SIST ISO 9686:2001
(Main)Direct reduced iron -- Determination of carbon and/or sulfur content -- High frequency combustion method with infrared measurement
Direct reduced iron -- Determination of carbon and/or sulfur content -- High frequency combustion method with infrared measurement
The method is based on combustion of the test portion in a refractory crucible in a flow of oxygen in the presence of an accelerator, conversion of the carbon present into carbon dioxide and the sulfur present into sulfur dioxide, and measurement of each gas by infrared absorption. Applies to carbon contents between 0,05 % and 2,5 % and/or sulfur contents between 0,001 % and 0,05 % in direct reduced iron.
Minerais de fer préréduits -- Dosage du carbone et/ou du soufre -- Méthode par combustion haute fréquence et mesurage par infrarouge
Neposredno reducirano železo - Določevanje ogljika in/ali žvepla - Metoda z visokofrekvenčnim zgorevanjem z infrardečo meritvijo
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-12-0 1
Direct reduced iron - Determination of carbon
and/or Sulfur content - High frequency
combustion method with infrared measurement
Minerais de fer prkkduits - Dosage du carbone et/ou du soufre -
Methode par combustion haute frequence et mesurage par infrarouge
Reference number
ISO 9686: 1992(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9686:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9686 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C, D, E and F are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~__
ISO 9686:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Direct reduced iron - Determination of carbon and/or Sulfur
content - High frequency combustion method with infrared
measurement
urement of each gas by infrared absorption, with
1 Scope
calibration using barium carbonate and potassium
sulfate.
This International Standard specifies a method for
the determination of the carbon and/or Sulfur con-
tent of direct reduced iron by infrared measurement
4 Reagents
after high frequency combustion.
During the analysis, use only reagents of recognized
This method is applicable to carbon contents be-
analytical grade and only distilled water or water of
tween 0,05 % (m/m) and 2,5 % (m/m) and/or Sulfur
equivalent purity.
contents between 0,001 % (m/m) and 0,05 % (m/m)
in direct reduced iron.
4.1 Oxygen, minimum purity 99,5 % (m/m).
2 Normative references
NOTE 1 The pressure in the furnace should be
controlled by a pressure regulator designed specially for
The following Standards contain provisions which,
the purpose and complying with the manufacturer’s
through reference in this text, constitute provisions
specifications.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4.2 Magnesium perchlorate, grain size 0,7 mm to
dards are subject to revision, and Parties to
1,2 mm.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
4.3 Accelerator, tungsten (granular form) with
plying the most recent editions of the Standards in-
known low contents of carbon [< 0,002 % (m/m)]
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
and Sulfur [< 0,000 5 % (m/m)].
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
4.4 Pure iron, or iron of known low carbon and
voiumetric flasks.
Sulfur contents as in 4.3.
ISO 7550:1985, Laboratory glassware - Disposable
4.5 Tin capsules, of capacity 0,3 ml, diameter
micropipettes.
5 mm, length 17 mm.
ISO 7764:1985, Iron ores - Preparation of predried
4.6 Barium carbonate (BaCO& fine powder.
test samples for Chemical analysis.
Dry at 105 “C for 3 h and cool in a desiccator.
3 Principle
4,7 Sulfur Standard solutions.
Combustion of the test Portion in a refractory
crucible in a flow of Oxygen in the presence of an
Dry potassium sulfate (K,SO,) at 105 ‘C for 1 h and
accelerator, the crucible being inserted in the com-
cool in a desiccator.
bustion tube of a high-frequency (HF) furnace.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, the amounts of pot-
Conversion of the carbon present into carbon diox-
assium sulfate specified in table 1.
ide and the Sulfur present into Sulfur dioxide. Meas-
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9686:1992(E)
6 Sampling and samples
Table 1 - Sulfur Standard solutions
Sulfur
6.1 Laboratory Sample
Mass of K,SO,
concentration
Sulfur Standard
solution
For analysis, use a laboratory Sample of minus
g
160 pm particle size.
NOTE 2 There is no International Standard for sampling
SS 1 0,2174
04
l
and Sample preparation of direct reduced iron, and the
SS2 0,4348
08
application of ISO 3081 Pl, ISO 3082 131 and ISO 3083 141,
0,6522
SS3 192
which cover the sampling and Sample preparation of iron
ores, is recommended for materials suitably stabilized
SS 4 0,8696
196
against Oxidation. For hot briquetted iron, ISO 377-2 ~1
SS5 2,174o
490
could be used.
Transfer to five 100 ml one-mark volumetric flasks,
6.2 Preparation of predried test samples
dissolve with 50 ml of water, dilute to volume and
mix.
Thoroughly mix the laboratoty Sample using non-
magnetic materials. Taking multiple increments with
a non-magnetic spatula, extract a test Sample in
4.8 Ascarite, used only for carbon determination.
such a manner that it is representative of the whole
contents of the Container.
5 Apparatus
Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C as specified in
ISO 7764. (This is the predriedtest Sample.)
Ordinary Ia boratory apparatus, including
micropipettes and one-mark volumetric flasks com-
7 Procedure
plying with the specifications of ISO 7550 and
ISO 1042 respectively, and
WARNING - The risks related to combustion analy-
sis are mainly hand burns in preligniting the ceramic
5.1 Commercial carbon/sulfur apparatus
crucibles, and in the subsequent combustion.
Normal precautlons for handling Oxygen cylinders
The apparatus required for HF combustion of the
should be taken. Oxygen from the combustion pro-
samples and the subsequent infrared absorption
cess should be removed effectively from the appar-
measurement of evolved carbon dioxide and/or sul-
atus and room, since a too high concentratlon of
fur dioxide may be obtained commercially from a
Oxygen in a confined space may present a fire haz-
number of manufacturers. Common features of such
ard. HF screening should be effective to avoid radi-
Systems are discussed in annex C.
ation hazards.
The manufacturers ’ instr ,uctions for the Operation of
all be followed.
thei r equipment sh 7.1 General operafing instructions
Purify the Oxygen supply using tubes packed with
5.2 Ceramic combustion crucibles, required for
ascarite (4.8) and magnesium perchlorate (4.2) and
containing the Sample and any additions which may
maintain a quiescent flow rate of about 0,5 I/min
be necessary for the subsequent combustion.
whilst on standby.
The crucibles shall be of precise dimensions for the
Maintain a glass wool filter between the furnace
System, and shall adapt to the supporting pedestal
chamber and the analyser and Change as necess-
post so that the Sample in the crucible will be pos-
ary. The furnace chamber, pedestal post and filter
itioned at the correct height within the induction coil
trap should be cleaned frequently to remove Oxide
when it is in the raised Position.
build-up.
These crucibles shall be pre-ignited in an Oxygen
The Oxygen flow rate may vary from one instrument
flow, in a furnace, for not less than 2 h at 1 350 “C
to another, but is usually about 2,0 I/min during the
(or at 1 100 “C if only Sulfur is to be determined), and
combustion period, according to the nature of the
then stored in a desiccator or closed Container be-
material. The temperature reached during the com-
fore use.
bustion Stage depends on the power of the HF gen-
erator, the geometry of the furnace chamber, the
For pre-ignition, a resistance furnace may be used.
induction coil and the type and quantity of Sample in
the crucible. This temperature may be in the Order
of 1 700 “C, or more.
5.3 Mlcropipette, of capacity 50 pl.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9686:1992(E)
7.4.1.2 Analysis for Sulfur only
When the mains supply is switched on after being
out of action for any length of time, allow the time
recommended by the equipment manufacturer for Using the micropipette (5.3), introduce 50 pl of each
the stabilization of each item of equipment. of the Sulfur Standard solutions (4.7) into seven tin
capsules in accordance with table 3.
After cleaning the furnace chamber, changing filters
or after the equipment has been inoperative for a
Table 3 - Sulfur calibration tests
period, stabilize the apparatus by burning several
samples, of similar type to the samples to be ana-
S
Sulfur Standard
lysed, Prior to setting up for analysis.
Crucible Tin capsule
salutions (4.7)
Oh (m/m)
Flush Oxygen to the apparatus and adjust the in-
1 1 Pure water (50 ~1) 0
strument controls to give Zero readings.
2 2 SS 1 0,005
3 3 SS2 0,010
4 4 SS3 0,015
7.2 Test Portion
5 5 SS4 0,020
6 6 SS 5 0,050
Weigh 0,400 g of the Sample to the nearest 0,001 g.
7 7 SS5 0,050
7.3 Blank test
Dry the capsules and their contents slowly at 80 “C
to 90 “C for 2 h, and cool in a desiccator.
Carry out a blank test using the Same procedure and
Using the outline given in annex A, prepare seven
the Same quantities of all reagents as for a deter-
crucibles containing the tin capsules specified in ta-
mination (7.5) i.e.
ble 3.
1,9 g of tungsten (4.3);
7.4.1.3 Analysis for carbon and Sulfur
1,3 g of pure iron (4.4);
Using the outline given in annex A, prepare seven
1 tin capsule (4.5).
crucibles containing tin capsules and the amounts
To achieve the best accuracy possible, perform at of barium carbonate (4.6) and Sulfur Standard sol-
least three blank burns. Use the mean thereof to utions (4.7) specified in table4.
make a Zero adjustment in accordance with the
manufacturer’s requirements.
Table 4 - Carbon and Sulfur calibration tests
c+s
Carbon (7.4.1.1) and Sulfur
Crucible
7.4 Calibration
(7.4.1.2) Standards
Oh (m/m)
1 Pure water (50 111)
o+o
7.4.1 Crucible preparation
2 CS 1 + SS 1 0,2 + 0,005
3 CS2 +ss2 0,5 + 0,010
7.4.1.1 Analysis for carbon only
4 CS3 +ss3 l,o + 0,015
5 cs4+ss4 2,0 + 0,020
6 CS 5 + SS 5 2,5 + 0,050
Using the outline given in annex A, weigh, to the
7 cs5+ss5 2,5 + 0,050
nearest 0,000 2 g, the amounts of barium carbonate
(4.6) specified in table 2 into six combustion
crucibles (5.2).
7.4.2 Combustion
Table 2 - Carbon calibration tests
With the calibration crucibles prepared as in
annex A, burn firstly crucible 7 containing the
maximum content of carbon and/or Sulfur, then
crucible 6 for a check. Adjust the readings to the
corresponding value(s).
0,013 1
CS 1
092
0,032 9
CS2
03
Burri the other crucibles and note the results to
CS3 0,065 7
190
check the linearity.
0,131 4
CS4 290
CS5 0,164 3
2,5
CS5 0,164 3 NOTE 3 For all measurements, the mass compensator
23
is set at 0,400 g.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9686:1992(E)
P is the perm issible
7.5 Determination tolerante between
Ia borato ries;
Prepare the tests in accordance with annex A and
is the within-laboratory
Standard devi-
*r
burn as in the calibration series, in accordance with
ation;
the manufacturer’s instructions.
is the between-laboratories Standard de-
vi
ation.
8 Expression of results
8.1 Calculation of carbon or Sulfur content
8.2.2 Acceptance of analytical values
The carbon and Sulfur contents are given directly by
The res
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9686:2001
01-junij-2001
1HSRVUHGQRUHGXFLUDQRåHOH]R'RORþHYDQMHRJOMLNDLQDOLåYHSOD0HWRGD]
YLVRNRIUHNYHQþQLP]JRUHYDQMHP]LQIUDUGHþRPHULWYLMR
Direct reduced iron -- Determination of carbon and/or sulfur content -- High frequency
combustion method with infrared measurement
Minerais de fer préréduits -- Dosage du carbone et/ou du soufre -- Méthode par
combustion haute fréquence et mesurage par infrarouge
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9686:1992
ICS:
77.040.30 Kemijska analiza kovin Chemical analysis of metals
77.080.10 Železo Irons
SIST ISO 9686:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9686:2001SIST ISO 9686:2001
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SIST ISO 9686:2001SIST ISO 9686:2001
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-12-0 1
Direct reduced iron - Determination of carbon
and/or Sulfur content - High frequency
combustion method with infrared measurement
Minerais de fer prkkduits - Dosage du carbone et/ou du soufre -
Methode par combustion haute frequence et mesurage par infrarouge
Reference number
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9686 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C, D, E and F are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
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INTERNATIONAL STANDARD
Direct reduced iron - Determination of carbon and/or Sulfur
content - High frequency combustion method with infrared
measurement
urement of each gas by infrared absorption, with
1 Scope
calibration using barium carbonate and potassium
sulfate.
This International Standard specifies a method for
the determination of the carbon and/or Sulfur con-
tent of direct reduced iron by infrared measurement
4 Reagents
after high frequency combustion.
During the analysis, use only reagents of recognized
This method is applicable to carbon contents be-
analytical grade and only distilled water or water of
tween 0,05 % (m/m) and 2,5 % (m/m) and/or Sulfur
equivalent purity.
contents between 0,001 % (m/m) and 0,05 % (m/m)
in direct reduced iron.
4.1 Oxygen, minimum purity 99,5 % (m/m).
2 Normative references
NOTE 1 The pressure in the furnace should be
controlled by a pressure regulator designed specially for
The following Standards contain provisions which,
the purpose and complying with the manufacturer’s
through reference in this text, constitute provisions
specifications.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4.2 Magnesium perchlorate, grain size 0,7 mm to
dards are subject to revision, and Parties to
1,2 mm.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
4.3 Accelerator, tungsten (granular form) with
plying the most recent editions of the Standards in-
known low contents of carbon [< 0,002 % (m/m)]
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
and Sulfur [< 0,000 5 % (m/m)].
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
4.4 Pure iron, or iron of known low carbon and
voiumetric flasks.
Sulfur contents as in 4.3.
ISO 7550:1985, Laboratory glassware - Disposable
4.5 Tin capsules, of capacity 0,3 ml, diameter
micropipettes.
5 mm, length 17 mm.
ISO 7764:1985, Iron ores - Preparation of predried
4.6 Barium carbonate (BaCO& fine powder.
test samples for Chemical analysis.
Dry at 105 “C for 3 h and cool in a desiccator.
3 Principle
4,7 Sulfur Standard solutions.
Combustion of the test Portion in a refractory
crucible in a flow of Oxygen in the presence of an
Dry potassium sulfate (K,SO,) at 105 ‘C for 1 h and
accelerator, the crucible being inserted in the com-
cool in a desiccator.
bustion tube of a high-frequency (HF) furnace.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, the amounts of pot-
Conversion of the carbon present into carbon diox-
assium sulfate specified in table 1.
ide and the Sulfur present into Sulfur dioxide. Meas-
---------------------- Page: 5 ----------------------
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ISO 9686:1992(E)
6 Sampling and samples
Table 1 - Sulfur Standard solutions
Sulfur
6.1 Laboratory Sample
Mass of K,SO,
concentration
Sulfur Standard
solution
For analysis, use a laboratory Sample of minus
g
160 pm particle size.
NOTE 2 There is no International Standard for sampling
SS 1 0,2174
04
l
and Sample preparation of direct reduced iron, and the
SS2 0,4348
08
application of ISO 3081 Pl, ISO 3082 131 and ISO 3083 141,
0,6522
SS3 192
which cover the sampling and Sample preparation of iron
ores, is recommended for materials suitably stabilized
SS 4 0,8696
196
against Oxidation. For hot briquetted iron, ISO 377-2 ~1
SS5 2,174o
490
could be used.
Transfer to five 100 ml one-mark volumetric flasks,
6.2 Preparation of predried test samples
dissolve with 50 ml of water, dilute to volume and
mix.
Thoroughly mix the laboratoty Sample using non-
magnetic materials. Taking multiple increments with
a non-magnetic spatula, extract a test Sample in
4.8 Ascarite, used only for carbon determination.
such a manner that it is representative of the whole
contents of the Container.
5 Apparatus
Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C as specified in
ISO 7764. (This is the predriedtest Sample.)
Ordinary Ia boratory apparatus, including
micropipettes and one-mark volumetric flasks com-
7 Procedure
plying with the specifications of ISO 7550 and
ISO 1042 respectively, and
WARNING - The risks related to combustion analy-
sis are mainly hand burns in preligniting the ceramic
5.1 Commercial carbon/sulfur apparatus
crucibles, and in the subsequent combustion.
Normal precautlons for handling Oxygen cylinders
The apparatus required for HF combustion of the
should be taken. Oxygen from the combustion pro-
samples and the subsequent infrared absorption
cess should be removed effectively from the appar-
measurement of evolved carbon dioxide and/or sul-
atus and room, since a too high concentratlon of
fur dioxide may be obtained commercially from a
Oxygen in a confined space may present a fire haz-
number of manufacturers. Common features of such
ard. HF screening should be effective to avoid radi-
Systems are discussed in annex C.
ation hazards.
The manufacturers ’ instr ,uctions for the Operation of
all be followed.
thei r equipment sh 7.1 General operafing instructions
Purify the Oxygen supply using tubes packed with
5.2 Ceramic combustion crucibles, required for
ascarite (4.8) and magnesium perchlorate (4.2) and
containing the Sample and any additions which may
maintain a quiescent flow rate of about 0,5 I/min
be necessary for the subsequent combustion.
whilst on standby.
The crucibles shall be of precise dimensions for the
Maintain a glass wool filter between the furnace
System, and shall adapt to the supporting pedestal
chamber and the analyser and Change as necess-
post so that the Sample in the crucible will be pos-
ary. The furnace chamber, pedestal post and filter
itioned at the correct height within the induction coil
trap should be cleaned frequently to remove Oxide
when it is in the raised Position.
build-up.
These crucibles shall be pre-ignited in an Oxygen
The Oxygen flow rate may vary from one instrument
flow, in a furnace, for not less than 2 h at 1 350 “C
to another, but is usually about 2,0 I/min during the
(or at 1 100 “C if only Sulfur is to be determined), and
combustion period, according to the nature of the
then stored in a desiccator or closed Container be-
material. The temperature reached during the com-
fore use.
bustion Stage depends on the power of the HF gen-
erator, the geometry of the furnace chamber, the
For pre-ignition, a resistance furnace may be used.
induction coil and the type and quantity of Sample in
the crucible. This temperature may be in the Order
of 1 700 “C, or more.
5.3 Mlcropipette, of capacity 50 pl.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 9686:2001SIST ISO 9686:2001
ISO 9686:1992(E)
7.4.1.2 Analysis for Sulfur only
When the mains supply is switched on after being
out of action for any length of time, allow the time
recommended by the equipment manufacturer for Using the micropipette (5.3), introduce 50 pl of each
the stabilization of each item of equipment. of the Sulfur Standard solutions (4.7) into seven tin
capsules in accordance with table 3.
After cleaning the furnace chamber, changing filters
or after the equipment has been inoperative for a
Table 3 - Sulfur calibration tests
period, stabilize the apparatus by burning several
samples, of similar type to the samples to be ana-
S
Sulfur Standard
lysed, Prior to setting up for analysis.
Crucible Tin capsule
salutions (4.7)
Oh (m/m)
Flush Oxygen to the apparatus and adjust the in-
1 1 Pure water (50 ~1) 0
strument controls to give Zero readings.
2 2 SS 1 0,005
3 3 SS2 0,010
4 4 SS3 0,015
7.2 Test Portion
5 5 SS4 0,020
6 6 SS 5 0,050
Weigh 0,400 g of the Sample to the nearest 0,001 g.
7 7 SS5 0,050
7.3 Blank test
Dry the capsules and their contents slowly at 80 “C
to 90 “C for 2 h, and cool in a desiccator.
Carry out a blank test using the Same procedure and
Using the outline given in annex A, prepare seven
the Same quantities of all reagents as for a deter-
crucibles containing the tin capsules specified in ta-
mination (7.5) i.e.
ble 3.
1,9 g of tungsten (4.3);
7.4.1.3 Analysis for carbon and Sulfur
1,3 g of pure iron (4.4);
Using the outline given in annex A, prepare seven
1 tin capsule (4.5).
crucibles containing tin capsules and the amounts
To achieve the best accuracy possible, perform at of barium carbonate (4.6) and Sulfur Standard sol-
least three blank burns. Use the mean thereof to utions (4.7) specified in table4.
make a Zero adjustment in accordance with the
manufacturer’s requirements.
Table 4 - Carbon and Sulfur calibration tests
c+s
Carbon (7.4.1.1) and Sulfur
Crucible
7.4 Calibration
(7.4.1.2) Standards
Oh (m/m)
1 Pure water (50 111)
o+o
7.4.1 Crucible preparation
2 CS 1 + SS 1 0,2 + 0,005
3 CS2 +ss2 0,5 + 0,010
7.4.1.1 Analysis for carbon only
4 CS3 +ss3 l,o + 0,015
5 cs4+ss4 2,0 + 0,020
6 CS 5 + SS 5 2,5 + 0,050
Using the outline given in annex A, weigh, to the
7 cs5+ss5 2,5 + 0,050
nearest 0,000 2 g, the amounts of barium carbonate
(4.6) specified in table 2 into six combustion
crucibles (5.2).
7.4.2 Combustion
Table 2 - Carbon calibration tests
With the calibration crucibles prepared as in
annex A, burn firstly crucible 7 containing the
maximum content of carbon and/or Sulfur, then
crucible 6 for a check. Adjust the readings to the
corresponding value(s).
0,013 1
CS 1
092
0,032 9
CS2
03
Burri the other crucibles and note the results to
CS3 0,065 7
190
check the linearity.
0,131 4
CS4 290
CS5 0,164 3
2,5
CS5 0,164 3 NOTE 3 For all measurements, the mass compensator
23
is set at 0,400 g.
---------------------
...
NORME
9686
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-01
Minerais de fer préréduits - Dosage du carbone
et/ou du soufre - Méthode par combustion
haute fréquence et mesurage par infrarouge
Direct reduced iron - Determina tio n of carbon andlor sulfur CO ntent -
High frequency combustion method with infrared measurement
Numéro de référence
ISO 9686: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9686:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9686 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. Les annexes C, D, E et F sont données uniquement à titre
d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
---
ISO 9686:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer préréduits - Dosage du carbone et/ou du
soufre - Méthode par combustion haute fréquence et
mesurage par infrarouge
d’un adjuvant, le creuset étant inséré dans le tube
1 Domaine d’application
de combustion d’un four à haute fréquence (HF).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Conversion du carbone présent en dioxyde de car-
thode de dosage du carbone et/ou du soufre par
bone et du soufre présent en dioxyde de soufre.
mesurage par infrarouge après combustion haute
Mesurage de chaque gaz par absorption dans I’in-
fréquence, dans les minerais de fer préréduits.
frarouge, avec un étalonnage mettant en œuvre du
carbonate de baryum et du sulfate de potassium.
Cette méthode est applicable a des concentrations
en carbone comprises entre 0,05 % (m/m) et
2,5 % (m/m) et/ou en soufre comprises entre
4 Réactifs
0,001 % (m/m) et 0,05 % (m/m) dans les minerais
de fer préréduits.
Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réac-
tifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau dis-
tillée ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Oxygène, de pureté minimale 99,5 % (m/m).
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
NOTE 1 La pression dans le four doit être contrôlée par
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
un régulateur de pression spécialement étudié dans ce
but et répondant aux spécifications du constructeur.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
4.2 Perchlorate de magnésium, granulométrie de
Norme internationale sont invitées à rechercher la
0,7 mm à 1,2 mm.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
4.3 Adjuvant de combustion, tungstène (forme gra-
internationales en vigueur à un moment donné.
nulaire) avec des teneurs connues en carbone
[< 0,002 % (m/m)] et en soufre [< 0,000 5
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
% (m/m)].
gées à un trait.
ISO 7550:1985, Verrerie de laboratoire -
4.4 Fer pur, ou fer à teneurs faibles connues en
Micropipettes à usage unique.
carbone et en soufre, comme spécifié en 4.3.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
4.5 Capsules d’étain, de capacité 0,3 ml, diamètre
échantillons préséchés pour analyse chimique.
5 mm, longueur 17 mm.
3 Principe
4.6 Carbonate de baryum (BaCO,), poudre fine.
Combustion de la prise d’essai dans un creuset ré- Sécher à 105 “C durant 3 h et refroidir sous dessic-
fractaire, dans un courant d’oxygène, en présence cateur.
1
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ISO 9686:1992(F)
4.7 Solutions étalons de soufre. tionné à la hauteur correcte dans la bobine d’in-
duction, lorsqu’il est en position haute.
Sécher du sulfate de potassium (K$O,) à 105 “C
durant 1 h et refroidir au dessiccateur. Les creusets doivent avoir été précalcinés dans un
courant d’oxygène, dans un four, durant pas moins
Peser, à 0,000 2 g près, les quantités de sulfate de
de 2 h à 1 350 “C (ou à ? 100 “C si seul le soufre doit
potassium spécifiées au tableau 1.
être déterminé), puis être conservés dans un des-
siccateur ou un récipient clos avant usage.
Pour la précalcination, un four à résistance peut être
Tableau 1 - Solutions étalons de soufre
utilisé.
Teneur en
Masse de K2S04
soufre
5.3 Micropipette, de capacité 50 pl.
Solution étalon
de soufre
wilml
g
SS 1 0,2174 094
6 Échantillonnage et échanti Ions
SS 2 0,4348 (48
SS 3 0,6522 132
6.1 Échantillon de laboratoire
SS 4 0,8696 116
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
SS 5 2,174o 40
toire de granulométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 2 II n’existe pas de Norme internationale pour
l’échantillonnage et la préparation des échantillons des
Transférer dans cinq fioles jaugées à un trait de
minerais de fer préréduits. L’application de I’ISO 3081, de
100 ml, dissoudre avec 50 ml d’eau, amener à vo-
I’ISO 3082 et de I’ISO 3083, qui couvrent l’échantillonnage
lume et homogénéiser.
et la préparation des échantillons de minerais de fer, est
recommandée pour les matériaux convenablement stabi-
48 . Ascarite, utilisée uniquement pour le dosage
lisés quant à leur oxydation.
du carbone.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
pour analyse
5 Appareillage
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
toire à l’aide de matériaux non magnétiques. En
Matériel courant de laboratoire, y compris des
prélevant des incréments multiples avec une
micropipettes et des fioles jaugées à un trait,
spatule non magnétique, extraire l’échantillon pour
conformes respectivement aux spécifications de
analyse de telle manière qu’il soit représentatif de
I’ISO 7550 et de I’ISO 1042, et
la totalité du contenu du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC,
5.1 Appareil commercial pour carbone/soufre
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
L’appareil nécessaire à la combustion HF des l’échantillon préséché pour analyse.)
échantillons et à la mesure subséquente par ab-
sorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone
et/ou du dioxyde de soufre en résultant peut être
acquis commercialement chez divers constructeurs.
7 Mode opératoire
Les caractéristiques communes de tels systèmes
sont examinées dans l’annexe C.
AVERTISSEMENT - Les risques liés à l’analyse par
combustion concernent surtout les brûlures aux
Les instructions des constructeurs pour l’emploi de
mains lors de la précalcination des creusets en cé-
leurs équipements doivent être respectées.
ramique et lors de la combustion subséquente. Des
précautions normales doivent être prises lors de la
5.2 Creusets de combustion en céramique, néces-
manipulation des bouteilles d’oxygène, L’oxygène
saires pour renfermer l’échantillon et toutes addi-
lors de l’opération de combustion doit être éliminé
tions éventuellement nécessaires pour la com-
efficacement de l’appareil et du local, car une trop
bustion subséquente.
forte concentration en oxygène dans un espace
confiné constitue un risque d’incendie. La protection
Les creusets doivent avoir des dimensions précises
contre les ondes haute fréquence doit être efficace
pour le système et doivent s’adapter au support
pour éviter tout risque de radiations.
pour que l’échantillon dans le creuset soit posi-
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ISO 9686:1992(F)
7.1 instructions générales de procédure 7.4 Étalonnage
Purifier l’oxygène utilisé à l’aide de tubes chargés
7.4.1 Préparation du creuset
d’ascarite (4.8) et de perchlorate de magnésium
(4.2) et maintenir un flux régulier de l’ordre de
7.4.1 .l Analyse du carbone uniquement
0,5 I/min lors des attentes.
Conserver un filtre en fibre de verre entre la cham- En mettant en œuvre les précisions données en an-
bre de combustion et l’analyseur et le renouveler nexe A, peser, à 0,000 2 g près, les quantités de
fréquemment. La chambre de combustion, le sup- carbonate de baryum (4.6) spécifiées au tableau 2
port de creuset et la trappe à poussières doivent dans six creusets de combustion (5.2).
être nettoyés fréquemment pour éviter toute accu-
mulation d’oxydes.
Tableau 2 - Étalonnage du carbone
Le débit d’oxygène peut varier d’un appareil à I’au-
Masse de BaCO,
C
tre, mais se situe en général vers 2,0 I/min lors de Étalon de
W)
Creuset
carbone
la période de combustion, en accord avec la nature
YO (mlm)
du matériau. La température atteinte durant la sé- g
quence de combustion dépend de la puissance HF
1 cs 1 0,013 1 092
du générateur, de la géométrie de la chambre du
2 cs 2 0,032 9 095
four, de la bobine d’induction ainsi que de la quan-
3 cs 3 0,065 7 190
tité et du type d’échantillon dans le creuset. Cette
4 cs 4 0,131 4 290
température peut être de l’ordre de 1 700 “C ou
5 cs 5 0,164 3 295
plus.
6 cs 5 0,164 3 295
Lorsque l’appareil est mis sous tension aprés avoir
été coupé pendant un certain temps, attendre le
7.4.1.2 Analyse du soufre uniquement
temps recommandé par le constructeur pour stabi-
liser les diverses parties de l’équipement.
En utilisant la micropipette (5.3) introduire 50 pl de
chacune des solutions étalons pour le soufre (4.7)
Après avoir nettoyé la chambre de combustion,
dans sept capsules en étain en accord avec le ta-
changer les filtres ou, si l’appareil n’a pas fonc-
bleau 3.
tionné pendant quelque temps, stabiliser l’appareil
en brûlant quelques échantillons d’un type sem-
blable à celui qui sera à analyser, avant d’entre-
Tableau 3 - Étalonnage du soufre
prendre des analyses.
S
Capsule
Solutions étalons
Creuset
Laisser s’écouler de l’oxygène au travers de I’ap-
d’étain de soufre (4.7)
% (m/m)
pareil et ajuster les contrôles instrumentaux pour
aboutir à des lectures nulles.
1 1 Eau pure (50 ~1 ) 0
2 2 SS 1 0,005
3 3 SS 2 0,010
4 4 SS 3 0,015
7.2 Prise d’essai
5 5 SS 4 0,020
6 6 SS 5 0,050
Peser 0,400 g d’échantillon, à 0,001 g près.
7 7 SS 5 0,050
7.3 Essai à blanc Sécher les capsules avec leurs contenus doucement
à 80 “C à 90 “C durant 2 h et les laisser refroidir
Effectuer un essai à blanc selon le même mode dans un dessiccateur.
opératoire en utilisant les mêmes quantités de tous
En mettant en œuvre les précisions données dans
les réactifs pour le dosage (7.5), soit
l’annexe A, préparer sept creusets contenant les
capsules d’étain indiquées au tableau 3.
1,9 g de tungstène (4.3);
1,3 g de fer pur (4.4);
7.4.1.3 Analyse du carbone et du soufre
1 capsule d’étain (4.5).
En mettant en œuvre les précisions données en an-
nexe A, préparer sept creusets contenant des cap-
Pour aboutir à la meilleure justesse possible, effec-
sules d’étain et les quantités de carbonate de
tuer au moins trois essais à blanc. Utiliser la
baryum (4.6) et de solutions étalons de soufre (4.7)
moyenne de ces essais pour ajuster le zéro en ac-
spécifiées dans le tableau 4.
cord avec les recommandations du constructeur.
3
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ISO 9686:1992(F)
. . .
P = 0,020 8 X + 0,024 4 (2)
Tableau 4 - Étalonnage du carbone et du soufre
or = 0,007 2 x+ 0,004 5 . . . (3)
c+s
Étalons de carbone (7.4.1 .l)
Creuset
OL = 0,005 7 x + 0,007 9 . . .
(4)
et de soufre (7.4.1.2)
% (m/m)
Soufre
1 Eau pure (50 ~II ) o+o
2 cs 1 + SS 1 0,2 + 0,005
r = 0,037 3 x + 0,000 9 . . .
(5)
3 cs 2 + SS 2 0,5 + 0,010
P=O,121 3 x+0,001 5 . . .
4 cs 3 + SS 3 1 ,o + 0,015
(6)
5 cs 4 + SS 4 2,0 + 0,020
a,=0,013 3 x+ 0,000 3 . . .
(7)
6 cs 5 + SS 5 2,5 + 0,050
7 cs 5 + SS 5 2,5 + 0,050
aL = 0,042 1 X + 0,000 5 . . .
(8)
où
7.4.2 Combustion
X est la teneur en carbone ou en soufre,
Avec les creusets d’étalonnage préparés comme
en pourcentage en masse, de I’échan-
décrit dans l’annexe A, brûler tout d’abord le creu-
tillon pour analyse préséché, calculée
set 7 contenant le maximum de carbone et/ou de
comme suit:
soufre, puis le creuset 6 pour contrôle. Ajuster les
lectures à la(aux) valeur(s) correspondante(s).
- pour les équations intralaboratoires
[(IL (3) (5) et V)I, par la moyenne
B
...
NORME
9686
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-01
Minerais de fer préréduits - Dosage du carbone
et/ou du soufre - Méthode par combustion
haute fréquence et mesurage par infrarouge
Direct reduced iron - Determina tio n of carbon andlor sulfur CO ntent -
High frequency combustion method with infrared measurement
Numéro de référence
ISO 9686: 1992(F)
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ISO 9686:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9686 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. Les annexes C, D, E et F sont données uniquement à titre
d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer préréduits - Dosage du carbone et/ou du
soufre - Méthode par combustion haute fréquence et
mesurage par infrarouge
d’un adjuvant, le creuset étant inséré dans le tube
1 Domaine d’application
de combustion d’un four à haute fréquence (HF).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Conversion du carbone présent en dioxyde de car-
thode de dosage du carbone et/ou du soufre par
bone et du soufre présent en dioxyde de soufre.
mesurage par infrarouge après combustion haute
Mesurage de chaque gaz par absorption dans I’in-
fréquence, dans les minerais de fer préréduits.
frarouge, avec un étalonnage mettant en œuvre du
carbonate de baryum et du sulfate de potassium.
Cette méthode est applicable a des concentrations
en carbone comprises entre 0,05 % (m/m) et
2,5 % (m/m) et/ou en soufre comprises entre
4 Réactifs
0,001 % (m/m) et 0,05 % (m/m) dans les minerais
de fer préréduits.
Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réac-
tifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau dis-
tillée ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Oxygène, de pureté minimale 99,5 % (m/m).
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
NOTE 1 La pression dans le four doit être contrôlée par
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
un régulateur de pression spécialement étudié dans ce
but et répondant aux spécifications du constructeur.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
4.2 Perchlorate de magnésium, granulométrie de
Norme internationale sont invitées à rechercher la
0,7 mm à 1,2 mm.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
4.3 Adjuvant de combustion, tungstène (forme gra-
internationales en vigueur à un moment donné.
nulaire) avec des teneurs connues en carbone
[< 0,002 % (m/m)] et en soufre [< 0,000 5
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
% (m/m)].
gées à un trait.
ISO 7550:1985, Verrerie de laboratoire -
4.4 Fer pur, ou fer à teneurs faibles connues en
Micropipettes à usage unique.
carbone et en soufre, comme spécifié en 4.3.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
4.5 Capsules d’étain, de capacité 0,3 ml, diamètre
échantillons préséchés pour analyse chimique.
5 mm, longueur 17 mm.
3 Principe
4.6 Carbonate de baryum (BaCO,), poudre fine.
Combustion de la prise d’essai dans un creuset ré- Sécher à 105 “C durant 3 h et refroidir sous dessic-
fractaire, dans un courant d’oxygène, en présence cateur.
1
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4.7 Solutions étalons de soufre. tionné à la hauteur correcte dans la bobine d’in-
duction, lorsqu’il est en position haute.
Sécher du sulfate de potassium (K$O,) à 105 “C
durant 1 h et refroidir au dessiccateur. Les creusets doivent avoir été précalcinés dans un
courant d’oxygène, dans un four, durant pas moins
Peser, à 0,000 2 g près, les quantités de sulfate de
de 2 h à 1 350 “C (ou à ? 100 “C si seul le soufre doit
potassium spécifiées au tableau 1.
être déterminé), puis être conservés dans un des-
siccateur ou un récipient clos avant usage.
Pour la précalcination, un four à résistance peut être
Tableau 1 - Solutions étalons de soufre
utilisé.
Teneur en
Masse de K2S04
soufre
5.3 Micropipette, de capacité 50 pl.
Solution étalon
de soufre
wilml
g
SS 1 0,2174 094
6 Échantillonnage et échanti Ions
SS 2 0,4348 (48
SS 3 0,6522 132
6.1 Échantillon de laboratoire
SS 4 0,8696 116
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
SS 5 2,174o 40
toire de granulométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 2 II n’existe pas de Norme internationale pour
l’échantillonnage et la préparation des échantillons des
Transférer dans cinq fioles jaugées à un trait de
minerais de fer préréduits. L’application de I’ISO 3081, de
100 ml, dissoudre avec 50 ml d’eau, amener à vo-
I’ISO 3082 et de I’ISO 3083, qui couvrent l’échantillonnage
lume et homogénéiser.
et la préparation des échantillons de minerais de fer, est
recommandée pour les matériaux convenablement stabi-
48 . Ascarite, utilisée uniquement pour le dosage
lisés quant à leur oxydation.
du carbone.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
pour analyse
5 Appareillage
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
toire à l’aide de matériaux non magnétiques. En
Matériel courant de laboratoire, y compris des
prélevant des incréments multiples avec une
micropipettes et des fioles jaugées à un trait,
spatule non magnétique, extraire l’échantillon pour
conformes respectivement aux spécifications de
analyse de telle manière qu’il soit représentatif de
I’ISO 7550 et de I’ISO 1042, et
la totalité du contenu du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC,
5.1 Appareil commercial pour carbone/soufre
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
L’appareil nécessaire à la combustion HF des l’échantillon préséché pour analyse.)
échantillons et à la mesure subséquente par ab-
sorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone
et/ou du dioxyde de soufre en résultant peut être
acquis commercialement chez divers constructeurs.
7 Mode opératoire
Les caractéristiques communes de tels systèmes
sont examinées dans l’annexe C.
AVERTISSEMENT - Les risques liés à l’analyse par
combustion concernent surtout les brûlures aux
Les instructions des constructeurs pour l’emploi de
mains lors de la précalcination des creusets en cé-
leurs équipements doivent être respectées.
ramique et lors de la combustion subséquente. Des
précautions normales doivent être prises lors de la
5.2 Creusets de combustion en céramique, néces-
manipulation des bouteilles d’oxygène, L’oxygène
saires pour renfermer l’échantillon et toutes addi-
lors de l’opération de combustion doit être éliminé
tions éventuellement nécessaires pour la com-
efficacement de l’appareil et du local, car une trop
bustion subséquente.
forte concentration en oxygène dans un espace
confiné constitue un risque d’incendie. La protection
Les creusets doivent avoir des dimensions précises
contre les ondes haute fréquence doit être efficace
pour le système et doivent s’adapter au support
pour éviter tout risque de radiations.
pour que l’échantillon dans le creuset soit posi-
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ISO 9686:1992(F)
7.1 instructions générales de procédure 7.4 Étalonnage
Purifier l’oxygène utilisé à l’aide de tubes chargés
7.4.1 Préparation du creuset
d’ascarite (4.8) et de perchlorate de magnésium
(4.2) et maintenir un flux régulier de l’ordre de
7.4.1 .l Analyse du carbone uniquement
0,5 I/min lors des attentes.
Conserver un filtre en fibre de verre entre la cham- En mettant en œuvre les précisions données en an-
bre de combustion et l’analyseur et le renouveler nexe A, peser, à 0,000 2 g près, les quantités de
fréquemment. La chambre de combustion, le sup- carbonate de baryum (4.6) spécifiées au tableau 2
port de creuset et la trappe à poussières doivent dans six creusets de combustion (5.2).
être nettoyés fréquemment pour éviter toute accu-
mulation d’oxydes.
Tableau 2 - Étalonnage du carbone
Le débit d’oxygène peut varier d’un appareil à I’au-
Masse de BaCO,
C
tre, mais se situe en général vers 2,0 I/min lors de Étalon de
W)
Creuset
carbone
la période de combustion, en accord avec la nature
YO (mlm)
du matériau. La température atteinte durant la sé- g
quence de combustion dépend de la puissance HF
1 cs 1 0,013 1 092
du générateur, de la géométrie de la chambre du
2 cs 2 0,032 9 095
four, de la bobine d’induction ainsi que de la quan-
3 cs 3 0,065 7 190
tité et du type d’échantillon dans le creuset. Cette
4 cs 4 0,131 4 290
température peut être de l’ordre de 1 700 “C ou
5 cs 5 0,164 3 295
plus.
6 cs 5 0,164 3 295
Lorsque l’appareil est mis sous tension aprés avoir
été coupé pendant un certain temps, attendre le
7.4.1.2 Analyse du soufre uniquement
temps recommandé par le constructeur pour stabi-
liser les diverses parties de l’équipement.
En utilisant la micropipette (5.3) introduire 50 pl de
chacune des solutions étalons pour le soufre (4.7)
Après avoir nettoyé la chambre de combustion,
dans sept capsules en étain en accord avec le ta-
changer les filtres ou, si l’appareil n’a pas fonc-
bleau 3.
tionné pendant quelque temps, stabiliser l’appareil
en brûlant quelques échantillons d’un type sem-
blable à celui qui sera à analyser, avant d’entre-
Tableau 3 - Étalonnage du soufre
prendre des analyses.
S
Capsule
Solutions étalons
Creuset
Laisser s’écouler de l’oxygène au travers de I’ap-
d’étain de soufre (4.7)
% (m/m)
pareil et ajuster les contrôles instrumentaux pour
aboutir à des lectures nulles.
1 1 Eau pure (50 ~1 ) 0
2 2 SS 1 0,005
3 3 SS 2 0,010
4 4 SS 3 0,015
7.2 Prise d’essai
5 5 SS 4 0,020
6 6 SS 5 0,050
Peser 0,400 g d’échantillon, à 0,001 g près.
7 7 SS 5 0,050
7.3 Essai à blanc Sécher les capsules avec leurs contenus doucement
à 80 “C à 90 “C durant 2 h et les laisser refroidir
Effectuer un essai à blanc selon le même mode dans un dessiccateur.
opératoire en utilisant les mêmes quantités de tous
En mettant en œuvre les précisions données dans
les réactifs pour le dosage (7.5), soit
l’annexe A, préparer sept creusets contenant les
capsules d’étain indiquées au tableau 3.
1,9 g de tungstène (4.3);
1,3 g de fer pur (4.4);
7.4.1.3 Analyse du carbone et du soufre
1 capsule d’étain (4.5).
En mettant en œuvre les précisions données en an-
nexe A, préparer sept creusets contenant des cap-
Pour aboutir à la meilleure justesse possible, effec-
sules d’étain et les quantités de carbonate de
tuer au moins trois essais à blanc. Utiliser la
baryum (4.6) et de solutions étalons de soufre (4.7)
moyenne de ces essais pour ajuster le zéro en ac-
spécifiées dans le tableau 4.
cord avec les recommandations du constructeur.
3
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ISO 9686:1992(F)
. . .
P = 0,020 8 X + 0,024 4 (2)
Tableau 4 - Étalonnage du carbone et du soufre
or = 0,007 2 x+ 0,004 5 . . . (3)
c+s
Étalons de carbone (7.4.1 .l)
Creuset
OL = 0,005 7 x + 0,007 9 . . .
(4)
et de soufre (7.4.1.2)
% (m/m)
Soufre
1 Eau pure (50 ~II ) o+o
2 cs 1 + SS 1 0,2 + 0,005
r = 0,037 3 x + 0,000 9 . . .
(5)
3 cs 2 + SS 2 0,5 + 0,010
P=O,121 3 x+0,001 5 . . .
4 cs 3 + SS 3 1 ,o + 0,015
(6)
5 cs 4 + SS 4 2,0 + 0,020
a,=0,013 3 x+ 0,000 3 . . .
(7)
6 cs 5 + SS 5 2,5 + 0,050
7 cs 5 + SS 5 2,5 + 0,050
aL = 0,042 1 X + 0,000 5 . . .
(8)
où
7.4.2 Combustion
X est la teneur en carbone ou en soufre,
Avec les creusets d’étalonnage préparés comme
en pourcentage en masse, de I’échan-
décrit dans l’annexe A, brûler tout d’abord le creu-
tillon pour analyse préséché, calculée
set 7 contenant le maximum de carbone et/ou de
comme suit:
soufre, puis le creuset 6 pour contrôle. Ajuster les
lectures à la(aux) valeur(s) correspondante(s).
- pour les équations intralaboratoires
[(IL (3) (5) et V)I, par la moyenne
B
...
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