SIST ISO 17733:2018
Workplace air - Determination of mercury and inorganic mercury compounds - Method by cold-vapour atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
Workplace air - Determination of mercury and inorganic mercury compounds - Method by cold-vapour atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
This International Standard specifies a procedure for determination of the time-weighted average mass
concentration of mercury vapour and inorganic mercury compounds in workplace air. Mercury vapour
is collected on a solid sorbent using either a diffusive badge or a pumped sorbent tube. Particulate
inorganic mercury compounds, if present, are collected on a quartz fibre filter. Samples are analysed
using either cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) or cold vapour atomic fluorescence
spectrometry (CVAFS) after acid dissolution of the mercury collected.
This International Standard is applicable to the assessment of personal exposure to mercury vapour
and/or particulate inorganic mercury compounds in air for comparison with long-term or short-term
exposure limits for mercury and inorganic mercury compounds and for static (area) sampling.
The lower limit of the working range of the procedure is the quantification limit. This is determined
by the sampling and analysis methods selected by the user, but it is typically in the range 0,01 μg to
0,04 μg of mercury (see 13.1). The upper limit of the working range of the procedure is determined by
the capacity of the diffusive badge, sorbent tube or filter used for sample collection, but it is at least
30 μg of mercury (see 13.2). The concentration range of mercury in air for which this International
Standard is applicable is determined in part by the sampling method selected by the user, but it is also
dependent on the air sample volume.
The diffusive badge method is not applicable to measurements of mercury vapour when chlorine is
present in the atmosphere, e.g. in chloralkali works, but chlorine does not interfere with the pumped
sorbent tube method (see 13.12.1). Gaseous organomercury compounds could cause a positive
interference in the measurement of mercury vapour (see 13.12.2). Similarly, particulate organomercury
compounds and gaseous organomercury compounds adsorbed onto airborne particles could cause a
positive interference in the measurement of particulate inorganic mercury compounds (see 13.12.3).
Air des lieux de travail - Détermination du mercure et des composés inorganiques de mercure - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique ou spectrométrie de fluorescence atomique de la vapeur froide
ISO 17733:2015 sp�cifie une m�thode de d�termination de la concentration en masse moyenne pond�r�e en temps des vapeurs de mercure et des compos�s inorganiques particulaires de mercure dans l'air des lieux de travail. La vapeur de mercure est pr�lev�e sur un adsorbant solide � l'aide d'un badge � diffusion ou par pompage sur tube � adsorption. S'ils sont pr�sents, les compos�s inorganiques particulaires de mercure sont pr�lev�s � l'aide d'un filtre en fibres de quartz. Les �chantillons sont analys�s par spectrom�trie d'absorption atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAAS) ou par spectrom�trie de fluorescence atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAFS) apr�s dissolution du mercure pr�lev�.
La pr�sente Norme internationale s'applique � l'appr�ciation de l'exposition personnelle aux vapeurs de mercure et/ou aux compos�s inorganiques particulaires de mercure dans l'air, pour la comparaison avec les limites d'exposition � long terme ou � court terme pour le mercure et les compos�s inorganiques particulaires de mercure, ainsi que pour le pr�l�vement � point fixe.
La limite inf�rieure du domaine de travail de la m�thode est la limite de quantification. Elle est d�termin�e par les m�thodes de pr�l�vement et d'analyse choisies par l'utilisateur, mais elle est g�n�ralement comprise entre 0,01 �g et 0,04 �g de mercure (voir 13.1). La limite sup�rieure du domaine de travail de la m�thode est d�termin�e par la capacit� du badge � diffusion, du tube � adsorption ou du filtre utilis� pour le pr�l�vement d'�chantillon, mais elle est au minimum de 30 �g de mercure (voir 13.2). La gamme de concentrations de mercure dans l'air pour laquelle la pr�sente Norme internationale est applicable est d�termin�e en partie par la m�thode de pr�l�vement choisie par l'utilisateur, mais elle d�pend �galement du volume de l'�chantillon d'air.
La m�thode utilisant le badge � diffusion ne convient pas pour des mesurages de la vapeur de mercure lorsque l'atmosph�re d'essai contient du chlore, par exemple dans le cas d'ateliers traitant du chlore et de la soude. Toutefois, le chlore n'a pas d'incidence sur la m�thode de pompage sur tube � adsorption (voir 13.12.1). Les compos�s gazeux de mercure organique sont susceptibles de cr�er une interf�rence positive lors du mesurage de la vapeur de mercure (voir 13.12.2). D'une fa�on semblable, les compos�s organiques particulaires de mercure et les compos�s organiques gazeux de mercure adsorb�s sur les particules en suspension dans l'air sont susceptibles de cr�er une interf�rence positive lors du mesurage des compos�s inorganiques particulaires de mercure (voir 13.12.3).
Zrak na delovnem mestu - Določevanje živega srebra in anorganskih spojin živega srebra - Metoda atomske absorpcijske spektrometrije s hladnimi parami ali z atomsko fluorescenčno spektrometrijo
Ta mednarodni standard določa postopek za določanje časovno obtežene povprečne masne koncentracije hlapov živega srebra ter anorganskih spojin živega srebra v zraku na delovnem mestu. Hlapi živega srebra se zbirajo na trdnem sorbentu prek razpršitvene značke ali cevi z načrpanim sorbentom. Delci anorganskih spojin živega srebra, če so prisotni, se zbirajo na kremenovih filtrih. Vzorci se analizirajo z atomsko absorpcijsko spektrometrijo hladnih par (CVAAS) ali atomsko fluorescenčno spektrometrijo hladnih par (CVAFS) po kislinskem raztapljanju zbranega živega srebra.
Ta mednarodni standard se uporablja za oceno osebne izpostavljenosti hlapom živega srebra in/ali delcem anorganskih spojin živega srebra v zraku za primerjavo z mejnimi vrednostmi dolgotrajne ali kratkotrajne izpostavljenosti za živo srebro in anorganske spojine živega srebra ter za statično vzorčenje (območja).
Spodnja meja delovnega razpona postopka je mejna vrednost za kvantifikacijo. To določajo metode vzorčenja in analize, ki jih izbere uporabnik, vendar je običajno v razponu med 0,01 μg in 0,04 μg živega srebra (glej 13.1). Zgornja meja delovnega razpona postopka je določena z zmogljivostjo razpršitvene značke, cevi s sorbentom ali filtra, uporabljenega za zbiranje vzorca, vendar znaša najmanj 30 μg živega srebra (glej 13.2). Razpon koncentracije živega srebra v zraku, pri katerem se uporablja ta mednarodni standard, je delno določen z metodo vzorčenja, ki jo izbere uporabnik, vendar je odvisen tudi od prostornine vzorca zraka.
Metoda z razpršitveno značko se ne uporablja pri meritvah hlapov živega srebra, kjer je v atmosferi prisoten klor, npr. v kloralkalni industriji, vendar klor ne moti metode s cevjo, načrpano s sorbentom (glej 13.12.1). Plinske organske spojine z živim srebrom lahko povzročijo pozitivne motnje pri merjenju hlapov živega srebra (glej 13.12.2). Na podoben način lahko delci organskih spojih z živim srebrom in plinskih organskih spojih z živim srebrom, ki se absorbirajo na lebdeče delce, povzročijo pozitivne motnje pri merjenju delcev anorganskih spojin živega srebra (glej 13.12.3).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17733
Second edition
2015-12-15
Workplace air — Determination
of mercury and inorganic mercury
compounds — Method by cold-vapour
atomic absorption spectrometry or
atomic fluorescence spectrometry
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et des
composés inorganiques de mercure — Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique ou spectrométrie de fluorescence atomique
de la vapeur froide
Reference number
ISO 17733:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 17733:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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the requester.
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ISO 17733:2015(E)
Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
3.1 General definitions . 2
3.2 Particle size fraction definitions . 3
3.3 Sampling definitions . 3
3.4 Analytical definitions . 4
3.5 Statistical terms . 6
4 Principle . 7
5 Interferences . 7
6 Requirement . 8
7 Reagents . 8
8 Apparatus .10
8.1 Sampling equipment for diffusive sampling .10
8.2 Sampling equipment for pumped sampling .11
8.3 Laboratory apparatus .14
8.4 Analytical instrumentation.16
9 Occupational exposure assessment .21
9.1 General .21
9.2 Personal sampling .21
9.3 Static (area) sampling .21
9.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern .22
9.4.1 General.22
9.4.2 Screening measurements of variation of concentration in time and/or space .22
9.4.3 Screening measurements of time-weighted average concentration and
worst case measurements .22
9.4.4 Measurements near an emission source .22
9.4.5 Measurements for comparison with limit values and periodic measurements .22
10 Sampling .23
10.1 Selection of sampling method .23
10.1.1 Measurement of mercury vapour .23
10.1.2 Measurement of particulate inorganic mercury compounds .23
10.1.3 Measurement of mercury vapour and particulate inorganic
mercury compounds.23
10.2 Consideration of temperature and pressure effects .24
10.2.1 Effect of temperature and pressure on the uptake rate of diffusive badges .24
10.2.2 Effect of temperature and pressure on volumetric flow rate in the pumped
sampling method .24
10.2.3 Expression of results .24
10.3 Diffusive sampling .24
10.3.1 Selection and use of diffusive badges.24
10.3.2 Preparation for sampling .25
10.3.3 Sampling position .26
10.3.4 Sample collection .26
10.3.5 Transportation of samples .26
10.4 Pumped sampling .27
10.4.1 Preliminary considerations .27
10.4.2 Preparation for sampling .28
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 17733:2015(E)
10.4.3 Sampling position .29
10.4.4 Collection of samples .30
10.4.5 Transportation of samples .30
11 Analysis .31
11.1 General .31
11.2 Cleaning of glassware and plasticsware .31
11.3 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of diffusive badges .31
11.3.1 Preparation of blank and sample solutions .31
11.3.2 Preparation of calibration solutions .32
11.4 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of pumped samples .33
11.4.1 Preparation of blank and sample solutions .33
11.4.2 Preparation of calibration solutions .34
11.5 Instrumental analysis .35
11.5.1 Setting up the instrument .35
11.5.2 Introduction of solutions into the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.3 Conditioning the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.4 Check for contamination of the reagents and/or system .37
11.5.5 Calibration .37
11.5.6 Determination .38
11.6 Estimation of detection and quantification limits .39
11.6.1 Estimation of the instrumental detection limit .39
11.6.2 Estimation of the method detection limit and the quantification limit .39
11.7 Quality control .40
11.7.1 Reagent blanks and laboratory blanks .40
11.7.2 Quality control solutions.40
11.7.3 Certified reference materials (CRMs) .40
11.7.4 External quality assessment .40
11.8 Measurement uncertainty .40
12 Expression of results .41
12.1 Calculation of the volume of air samples .41
12.1.1 Diffusive sampling .41
12.1.2 Pumped sampling .41
12.2 Calculation of mercury in air concentrations .41
13 Method performance .42
13.1 General .42
13.2 Detection and quantification limits .42
13.2.1 Sampling with diffusive badges and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.2 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.3 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
fluorescence spectrometry .42
13.2.4 Sampling with inhalable samplers and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.3 Upper limits of the analytical range .43
13.4 Blank values .43
13.5 Bias and precision .43
13.5.1 Analytical bias .43
13.5.2 Analytical precision .43
13.5.3 Overall bias of sampling and analysis methods .44
13.5.4 Overall precision of sampling and analysis methods .44
13.6 Overall uncertainty of sampling and analysis methods .44
13.7 Effects on sampler performance .45
13.7.1 Effect of exposure concentration and time on sampler performance .45
13.7.2 Effect of atmospheric temperature, pressure and humidity on
sampler performance .45
13.7.3 Effect of air velocity on performance of diffusive badges .45
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17733:2015(E)
13.8 Sample uptake rate and sampling capacity of diffusive badges .46
13.9 Collection efficiency, breakthrough volume and sampling capacity of sorbent tubes .46
13.10 Storage stability .46
13.11 Mechanical strength .46
13.12 Interferences .46
14 Test report .47
14.1 Test record .47
14.2 Laboratory report .48
Annex A (informative) Guidance on selection of a sampling method for mercury vapour .49
Annex B (informative) Temperature and pressure corrections .50
Bibliography .52
© ISO 2015 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17733:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17733:2004), of which it constitutes a
minor revision. This edition corrects a typographical error in the title of 7.10.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17733:2015(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of mercury and
inorganic mercury compounds. Industrial hygienists and other public health professionals need to
determine the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure, and this is generally
achieved by making workplace air measurements. This International Standard presents a method
for making valid exposure measurements for mercury and inorganic mercury compounds in use
in industry. It will be of benefit to: agencies concerned with health and safety at work; industrial
hygienists and other public health professionals; analytical laboratories; industrial users of mercury
and inorganic mercury compounds and their workers, etc.
The procedure described in this International Standard is based upon a method published by the United
[1]
Kingdom Health and Safety Executive , which was developed after a thorough review of sampling and
[2]
analysis techniques available for determination of mercury and inorganic mercury compounds in air .
[3, 4]
This procedure has been fully validated and the resulting back-up data are freely available . Similar
methods have been published by the United States Occupational Safety and Health Administration
[5, 6] [7]
(OSHA) and the United States National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions
and the interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and
experienced people.
© ISO 2015 – All rights reserved vii
---------------------- Page: 7 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17733:2015(E)
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic
absorption spectrometry or atomic fluorescence
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for determination of the time-weighted average mass
concentration of mercury vapour and inorganic mercury compounds in workplace air. Mercury vapour
is collected on a solid sorbent using either a diffusive badge or a pumped sorbent tube. Particulate
inorganic mercury compounds, if present, are collected on a quartz fibre filter. Samples are analysed
using either cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) or cold vapour atomic fluorescence
spectrometry (CVAFS) after acid dissolution of the mercury collected.
This International Standard is applicable to the assessment of personal exposure to mercury vapour
and/or particulate inorganic mercury compounds in air for comparison with long-term or short-term
exposure limits for mercury and inorganic mercury compounds and for static (area) sampling.
The lower limit of the working range of the procedure is the quantification limit. This is determined
by the sampling and analysis methods selected by the user, but it is typically in the range 0,01 µg to
0,04 µg of mercury (see 13.1). The upper limit of the working range of the procedure is determined by
the capacity of the diffusive badge, sorbent tube or filter used for sample collection, but it is at least
30 µg of mercury (see 13.2). The concentration range of mercury in air for which this International
Standard is applicable is determined in part by the sampling method selected by the user, but it is also
dependent on the air sample volume.
The diffusive badge method is not applicable to measurements of mercury vapour when chlorine is
present in the atmosphere, e.g. in chloralkali works, but chlorine does not interfere with the pumped
sorbent tube method (see 13.12.1). Gaseous organomercury compounds could cause a positive
interference in the measurement of mercury vapour (see 13.12.2). Similarly, particulate organomercury
compounds and gaseous organomercury compounds adsorbed onto airborne particles could cause a
positive interference in the measurement of particulate inorganic mercury compounds (see 13.12.3).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 17733:2015(E)
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination
of measurement error
EN 13205:2002, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced
by any work activity, whether or not produced intentionally and whether or not placed on the market
Note 1 to entry: This definition is taken from the “Council Directive 98/24/EC of 7 April 1998 on the protection of
the health and safety of workers from the risks related to chemical agents at work”.
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.1.2
breathing zone
space around the worker’s face from where he or she takes his or her breath
3.1.3
breathing zone
hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human face,
centred on the midpoint of a line joining the ears, whose base is a plane through this line, the top of the
head and the larynx
Note 1 to entry: This definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[8]
[SOURCE: Adapted from EN 1540 ]
3.1.4
exposure
situation in which a chemical agent is present in ai
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 17733:2018
01-marec-2018
1DGRPHãþD
SIST ISO 17733:2005
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHåLYHJDVUHEUDLQDQRUJDQVNLKVSRMLQåLYHJD
VUHEUD0HWRGDDWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMHVKODGQLPLSDUDPLDOL]
DWRPVNRIOXRUHVFHQþQRVSHNWURPHWULMR
Workplace air - Determination of mercury and inorganic mercury compounds - Method by
cold-vapour atomic absorption spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
Air des lieux de travail - Détermination du mercure et des composés inorganiques de
mercure - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique ou spectrométrie de
fluorescence atomique de la vapeur froide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 17733:2015
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
SIST ISO 17733:2018 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 17733:2018
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SIST ISO 17733:2018
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17733
Second edition
2015-12-15
Workplace air — Determination
of mercury and inorganic mercury
compounds — Method by cold-vapour
atomic absorption spectrometry or
atomic fluorescence spectrometry
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et des
composés inorganiques de mercure — Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique ou spectrométrie de fluorescence atomique
de la vapeur froide
Reference number
ISO 17733:2015(E)
©
ISO 2015
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SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
3.1 General definitions . 2
3.2 Particle size fraction definitions . 3
3.3 Sampling definitions . 3
3.4 Analytical definitions . 4
3.5 Statistical terms . 6
4 Principle . 7
5 Interferences . 7
6 Requirement . 8
7 Reagents . 8
8 Apparatus .10
8.1 Sampling equipment for diffusive sampling .10
8.2 Sampling equipment for pumped sampling .11
8.3 Laboratory apparatus .14
8.4 Analytical instrumentation.16
9 Occupational exposure assessment .21
9.1 General .21
9.2 Personal sampling .21
9.3 Static (area) sampling .21
9.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern .22
9.4.1 General.22
9.4.2 Screening measurements of variation of concentration in time and/or space .22
9.4.3 Screening measurements of time-weighted average concentration and
worst case measurements .22
9.4.4 Measurements near an emission source .22
9.4.5 Measurements for comparison with limit values and periodic measurements .22
10 Sampling .23
10.1 Selection of sampling method .23
10.1.1 Measurement of mercury vapour .23
10.1.2 Measurement of particulate inorganic mercury compounds .23
10.1.3 Measurement of mercury vapour and particulate inorganic
mercury compounds.23
10.2 Consideration of temperature and pressure effects .24
10.2.1 Effect of temperature and pressure on the uptake rate of diffusive badges .24
10.2.2 Effect of temperature and pressure on volumetric flow rate in the pumped
sampling method .24
10.2.3 Expression of results .24
10.3 Diffusive sampling .24
10.3.1 Selection and use of diffusive badges.24
10.3.2 Preparation for sampling .25
10.3.3 Sampling position .26
10.3.4 Sample collection .26
10.3.5 Transportation of samples .26
10.4 Pumped sampling .27
10.4.1 Preliminary considerations .27
10.4.2 Preparation for sampling .28
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
10.4.3 Sampling position .29
10.4.4 Collection of samples .30
10.4.5 Transportation of samples .30
11 Analysis .31
11.1 General .31
11.2 Cleaning of glassware and plasticsware .31
11.3 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of diffusive badges .31
11.3.1 Preparation of blank and sample solutions .31
11.3.2 Preparation of calibration solutions .32
11.4 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of pumped samples .33
11.4.1 Preparation of blank and sample solutions .33
11.4.2 Preparation of calibration solutions .34
11.5 Instrumental analysis .35
11.5.1 Setting up the instrument .35
11.5.2 Introduction of solutions into the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.3 Conditioning the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.4 Check for contamination of the reagents and/or system .37
11.5.5 Calibration .37
11.5.6 Determination .38
11.6 Estimation of detection and quantification limits .39
11.6.1 Estimation of the instrumental detection limit .39
11.6.2 Estimation of the method detection limit and the quantification limit .39
11.7 Quality control .40
11.7.1 Reagent blanks and laboratory blanks .40
11.7.2 Quality control solutions.40
11.7.3 Certified reference materials (CRMs) .40
11.7.4 External quality assessment .40
11.8 Measurement uncertainty .40
12 Expression of results .41
12.1 Calculation of the volume of air samples .41
12.1.1 Diffusive sampling .41
12.1.2 Pumped sampling .41
12.2 Calculation of mercury in air concentrations .41
13 Method performance .42
13.1 General .42
13.2 Detection and quantification limits .42
13.2.1 Sampling with diffusive badges and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.2 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.3 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
fluorescence spectrometry .42
13.2.4 Sampling with inhalable samplers and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.3 Upper limits of the analytical range .43
13.4 Blank values .43
13.5 Bias and precision .43
13.5.1 Analytical bias .43
13.5.2 Analytical precision .43
13.5.3 Overall bias of sampling and analysis methods .44
13.5.4 Overall precision of sampling and analysis methods .44
13.6 Overall uncertainty of sampling and analysis methods .44
13.7 Effects on sampler performance .45
13.7.1 Effect of exposure concentration and time on sampler performance .45
13.7.2 Effect of atmospheric temperature, pressure and humidity on
sampler performance .45
13.7.3 Effect of air velocity on performance of diffusive badges .45
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
13.8 Sample uptake rate and sampling capacity of diffusive badges .46
13.9 Collection efficiency, breakthrough volume and sampling capacity of sorbent tubes .46
13.10 Storage stability .46
13.11 Mechanical strength .46
13.12 Interferences .46
14 Test report .47
14.1 Test record .47
14.2 Laboratory report .48
Annex A (informative) Guidance on selection of a sampling method for mercury vapour .49
Annex B (informative) Temperature and pressure corrections .50
Bibliography .52
© ISO 2015 – All rights reserved v
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SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17733:2004), of which it constitutes a
minor revision. This edition corrects a typographical error in the title of 7.10.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of mercury and
inorganic mercury compounds. Industrial hygienists and other public health professionals need to
determine the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure, and this is generally
achieved by making workplace air measurements. This International Standard presents a method
for making valid exposure measurements for mercury and inorganic mercury compounds in use
in industry. It will be of benefit to: agencies concerned with health and safety at work; industrial
hygienists and other public health professionals; analytical laboratories; industrial users of mercury
and inorganic mercury compounds and their workers, etc.
The procedure described in this International Standard is based upon a method published by the United
[1]
Kingdom Health and Safety Executive , which was developed after a thorough review of sampling and
[2]
analysis techniques available for determination of mercury and inorganic mercury compounds in air .
[3, 4]
This procedure has been fully validated and the resulting back-up data are freely available . Similar
methods have been published by the United States Occupational Safety and Health Administration
[5, 6] [7]
(OSHA) and the United States National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions
and the interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and
experienced people.
© ISO 2015 – All rights reserved vii
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SIST ISO 17733:2018
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SIST ISO 17733:2018
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17733:2015(E)
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic
absorption spectrometry or atomic fluorescence
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for determination of the time-weighted average mass
concentration of mercury vapour and inorganic mercury compounds in workplace air. Mercury vapour
is collected on a solid sorbent using either a diffusive badge or a pumped sorbent tube. Particulate
inorganic mercury compounds, if present, are collected on a quartz fibre filter. Samples are analysed
using either cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) or cold vapour atomic fluorescence
spectrometry (CVAFS) after acid dissolution of the mercury collected.
This International Standard is applicable to the assessment of personal exposure to mercury vapour
and/or particulate inorganic mercury compounds in air for comparison with long-term or short-term
exposure limits for mercury and inorganic mercury compounds and for static (area) sampling.
The lower limit of the working range of the procedure is the quantification limit. This is determined
by the sampling and analysis methods selected by the user, but it is typically in the range 0,01 µg to
0,04 µg of mercury (see 13.1). The upper limit of the working range of the procedure is determined by
the capacity of the diffusive badge, sorbent tube or filter used for sample collection, but it is at least
30 µg of mercury (see 13.2). The concentration range of mercury in air for which this International
Standard is applicable is determined in part by the sampling method selected by the user, but it is also
dependent on the air sample volume.
The diffusive badge method is not applicable to measurements of mercury vapour when chlorine is
present in the atmosphere, e.g. in chloralkali works, but chlorine does not interfere with the pumped
sorbent tube method (see 13.12.1). Gaseous organomercury compounds could cause a positive
interference in the measurement of mercury vapour (see 13.12.2). Similarly, particulate organomercury
compounds and gaseous organomercury compounds adsorbed onto airborne particles could cause a
positive interference in the measurement of particulate inorganic mercury compounds (see 13.12.3).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 17733:2018
ISO 17733:2015(E)
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17733
Deuxième édition
2015-12-15
Air des lieux de travail —
Détermination du mercure et des
composés inorganiques de mercure
— Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique ou
spectrométrie de fluorescence
atomique de la vapeur froide
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic absorption
spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
Numéro de référence
ISO 17733:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 17733:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17733:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules . 3
3.3 Définitions relatives au prélèvement . 4
3.4 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.5 Termes statistiques . 6
4 Principe . 7
5 Interférences . 8
6 Exigences . 8
7 Réactifs . 8
8 Appareillage .10
8.1 Dispositif de prélèvement par diffusion .10
8.2 Appareillage de prélèvement par pompage .12
8.3 Appareillage de laboratoire .15
8.4 Instrumentation utilisée pour l’analyse .16
9 Évaluation de l’exposition professionnelle .23
9.1 Généralités .23
9.2 Prélèvement individuel .23
9.3 Prélèvement à point fixe .23
9.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage .23
9.4.1 Généralités .23
9.4.2 Mesurages pour l’évaluation des variations de concentration dans le
temps et/ou dans l’espace .23
9.4.3 Mesurages pour l’évaluation de la concentration moyenne pondérée en
temps et mesurages dans le cas le plus défavorable .24
9.4.4 Mesurages près d’une source d’émission .24
9.4.5 Mesurages à des fins de comparaison avec des valeurs limites et
mesurages périodiques .24
10 Prélèvement .25
10.1 Choix de la méthode de prélèvement .25
10.1.1 Mesurage de la vapeur de mercure .25
10.1.2 Mesurage des composés inorganiques particulaires de mercure .25
10.1.3 Mesurage de la vapeur de mercure et des composés inorganiques
particulaires de mercure .25
10.2 Prise en compte des effets de la température et de la pression .25
10.2.1 Effets de la température et de la pression sur le débit de prélèvement des
badges à diffusion .25
10.2.2 Effet de la température et de la pression sur le débit volumétrique, dans
le cadre de la méthode de prélèvement utilisant le pompage sur tube
à adsorption .26
10.2.3 Expression des résultats .26
10.3 Prélèvement par diffusion .26
10.3.1 Choix et utilisation des badges à diffusion .26
10.3.2 Préparation du matériel de prélèvement .26
10.3.3 Point de prélèvement .27
10.3.4 Prélèvement des échantillons .28
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 17733:2015(F)
10.3.5 Transport des échantillons .28
10.4 Prélèvement par pompage .29
10.4.1 Considérations préalables .29
10.4.2 Préparation du matériel de prélèvement .31
10.4.3 Point de prélèvement .32
10.4.4 Prélèvement des échantillons .32
10.4.5 Transport des échantillons .33
11 Analyse .33
11.1 Généralités .33
11.2 Nettoyage de la verrerie .34
11.3 Préparation des solutions de blanc, d’échantillon et d’étalonnage en vue de
l’analyse des badges à diffusion .34
11.3.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .34
11.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage .35
11.4 Préparation des solutions de blanc, d’échantillons et d’étalonnage en vue de
l’analyse des échantillons prélevés par pompage .36
11.4.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .36
11.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage .38
11.5 Analyse instrumentale .39
11.5.1 Réglage des instruments .39
11.5.2 Introduction des solutions dans le système de génération de vapeur
froide de mercure .39
11.5.3 Conditionnement du système de génération de vapeur froide de mercure .40
11.5.4 Recherche d’une éventuelle contamination des réactifs et/ou du système .41
11.5.5 Étalonnage .41
11.5.6 Détermination .42
11.6 Estimation des limites de détection et de quantification .42
11.6.1 Estimation de la limite de détection instrumentale .42
11.6.2 Estimation de la limite de détection et de la limite de quantification de
la méthode .43
11.7 Contrôle qualité .43
11.7.1 Blancs de réactifs et blancs de laboratoire .43
11.7.2 Solutions de contrôle qualité .43
11.7.3 Matériaux de référence certifiés.44
11.7.4 Évaluation externe de la qualité .44
11.8 Incertitude de mesure .44
12 Expression des résultats.44
12.1 Calcul du volume d’air prélevé .44
12.1.1 Prélèvement par diffusion .44
12.1.2 Prélèvement par pompage .45
12.2 Calcul des concentrations de mercure dans l’air .45
13 Performances de la méthode .45
13.1 Généralités .45
13.2 Limites de détection et de quantification .46
13.2.1 Prélèvement à l’aide de badges à diffusion et analyse par spectrométrie
d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.2 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.3 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide .46
13.2.4 Prélèvement à l’aide de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
et analyse par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.3 Limites supérieures de la gamme d’analyse .46
13.4 Valeurs de blanc .47
13.5 Biais et fidélité .47
13.5.1 Biais analytique .47
13.5.2 Fidélité analytique .47
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17733:2015(F)
13.5.3 Biais global des méthodes de prélèvement et d’analyse .47
13.5.4 Fidélité globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.6 Incertitude globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.7 Effets sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.1 Incidence de la concentration et du temps sur les performances du
dispositif de prélèvement .49
13.7.2 Incidence de la température, de la pression et de l’humidité
atmosphériques sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.3 Incidence de la vitesse de l’air sur les performances des badges à diffusion .50
13.8 Débit de prélèvement et capacité de prélèvement des badges à diffusion .50
13.9 Efficacité de prélèvement, volume de claquage et capacité de prélèvement des
tubes à adsorption .50
13.10 Conservation .50
13.11 Résistance mécanique .50
13.12 Interférences .51
14 Rapport d’essai .51
14.1 Rapport d’essai .51
14.2 Rapport de laboratoire .53
Annexe A (informative) Préconisations concernant la sélection d’une méthode de
prélèvement de la vapeur de mercure .54
Annexe B (informative) Corrections de température et de pression .56
Bibliographie .58
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17733:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première (ISO 17733:2004), dont elle constitue une
révision mineure. Cette édition corrige une erreur typographique dans le titre du paragraphe 7.10.
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17733:2015(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l’inhalation du
mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure. Les hygiénistes industriels et autres
professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler
l’exposition des travailleurs, généralement par le biais de mesurages de l’air du lieu de travail. La
présente Norme internationale décrit une méthode permettant d’effectuer des mesurages d’exposition
valides pour le mercure et les composés inorganiques particulaires de mercure utilisés dans l’industrie.
Elle s’adresse aux utilisateurs suivants: les agences concernées par l’hygiène et la sécurité au travail;
les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique; les laboratoires d’analyse; les
industriels utilisateurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure et leurs
employés, etc.
La procédure décrite dans la présente Norme internationale est fondée sur une méthode publiée par le
[1]
United Kingdom Health and Safety Executive, qui a été mise au point après un examen approfondi des
techniques de prélèvement et d’analyse existantes pour la détermination du mercure et des composés
[2]
inorganiques particulaires de mercure dans l’air . Cette procédure a été validée dans son intégralité et
[3][4]
les données obtenues lors de cette validation sont librement consultables . Des méthodes similaires
[5][6]
ont été publiées aux États-Unis par l’Occupational Safety and Health Administration (OSHA) et le
[7]
National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées
de l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et
l’expérience appropriées.
© ISO 2015 – Tous droits réservés vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 17733:2015(F)
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et
des composés inorganiques de mercure — Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique ou spectrométrie de
fluorescence atomique de la vapeur froide
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
moyenne pondérée en temps des vapeurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de
mercure dans l’air des lieux de travail. La vapeur de mercure est prélevée sur un adsorbant solide à
l’aide d’un badge à diffusion ou par pompage sur tube à adsorption. S’ils sont présents, les composés
inorganiques particulaires de mercure sont prélevés à l’aide d’un filtre en fibres de quartz. Les
échantillons sont analysés par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide (sigle anglais:
CVAAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAFS) après
dissolution du mercure prélevé.
La présente Norme internationale s’applique à l’appréciation de l’exposition personnelle aux vapeurs
de mercure et/ou aux composés inorganiques particulaires de mercure dans l’air, pour la comparaison
avec les limites d’exposition à long terme ou à court terme pour le mercure et les composés inorganiques
particulaires de mercure, ainsi que pour le prélèvement à point fixe.
La limite inférieure du domaine de travail de la méthode est la limite de quantification. Elle est
déterminée par les méthodes de prélèvement et d’analyse choisies par l’utilisateur, mais elle est
généralement comprise entre 0,01 µg et 0,04 µg de mercure (voir 13.1). La limite supérieure du domaine
de travail de la méthode est déterminée par la capacité du badge à diffusion, du tube à adsorption ou du
filtre utilisé pour le prélèvement d’échantillon, mais elle est au minimum de 30 µg de mercure (voir 13.2).
La gamme de concentrations de mercure dans l’air pour laquelle la présente Norme internationale est
applicable est déterminée en partie par la méthode de prélèvement choisie par l’utilisateur, mais elle
dépend également du volume de l’échantillon d’air.
La méthode utilisant le badge à diffusion ne convient pas pour des mesurages de la vapeur de mercure
lorsque l’atmosphère d’essai contient du chlore, par exemple dans le cas d’ateliers traitant du chlore et
de la soude. Toutefois, le chlore n’a pas d’incidence sur la méthode de pompage sur tube à adsorption
(voir 13.12.1). Les composés gazeux de mercure organique sont susceptibles de créer une interférence
positive lors du mesurage de la vapeur de mercure (voir 13.12.2). D’une façon semblable, les composés
organiques particulaires de mercure et les composés organiques gazeux de mercure adsorbés sur les
particules en suspension dans l’air sont susceptibles de créer une interférence positive lors du mesurage
des composés inorganiques particulaires de mercure (voir 13.12.3).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipe
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17733
ISO/TC 146/SC 2
Air des lieux de travail —
Secrétariat: ANSI
Détermination du mercure et des
Début de vote:
2015-09-11 composés inorganiques de mercure
— Méthode par spectrométrie
Vote clos le:
2015-11-11
d’absorption atomique ou
spectrométrie de fluorescence
atomique de la vapeur froide
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic absorption
spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17733:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17733:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules . 3
3.3 Définitions relatives au prélèvement . 4
3.4 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.5 Termes statistiques . 6
4 Principe . 7
5 Interférences . 8
6 Exigences . 8
7 Réactifs . 8
8 Appareillage .10
8.1 Dispositif de prélèvement par diffusion .10
8.2 Appareillage de prélèvement par pompage .12
8.3 Appareillage de laboratoire .15
8.4 Instrumentation utilisée pour l’analyse .16
9 Évaluation de l’exposition professionnelle .23
9.1 Généralités .23
9.2 Prélèvement individuel .23
9.3 Prélèvement à point fixe .23
9.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage .23
9.4.1 Généralités .23
9.4.2 Mesurages pour l’évaluation des variations de concentration dans le
temps et/ou dans l’espace .23
9.4.3 Mesurages pour l’évaluation de la concentration moyenne pondérée en
temps et mesurages dans le cas le plus défavorable .24
9.4.4 Mesurages près d’une source d’émission .24
9.4.5 Mesurages à des fins de comparaison avec des valeurs limites et
mesurages périodiques .24
10 Prélèvement .25
10.1 Choix de la méthode de prélèvement .25
10.1.1 Mesurage de la vapeur de mercure .25
10.1.2 Mesurage des composés inorganiques particulaires de mercure .25
10.1.3 Mesurage de la vapeur de mercure et des composés inorganiques
particulaires de mercure .25
10.2 Prise en compte des effets de la température et de la pression .25
10.2.1 Effets de la température et de la pression sur le débit de prélèvement des
badges à diffusion .25
10.2.2 Effet de la température et de la pression sur le débit volumétrique, dans
le cadre de la méthode de prélèvement utilisant le pompage sur tube
à adsorption .26
10.2.3 Expression des résultats .26
10.3 Prélèvement par diffusion .26
10.3.1 Choix et utilisation des badges à diffusion .26
10.3.2 Préparation du matériel de prélèvement .26
10.3.3 Point de prélèvement .27
10.3.4 Prélèvement des échantillons .28
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
10.3.5 Transport des échantillons .28
10.4 Prélèvement par pompage .29
10.4.1 Considérations préalables .29
10.4.2 Préparation du matériel de prélèvement .31
10.4.3 Point de prélèvement .32
10.4.4 Prélèvement des échantillons .32
10.4.5 Transport des échantillons .33
11 Analyse .33
11.1 Généralités .33
11.2 Nettoyage de la verrerie .34
11.3 Préparation des solutions de blanc, d’échantillon et d’étalonnage en vue de
l’analyse des badges à diffusion .34
11.3.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .34
11.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage .35
11.4 Préparation des solutions de blanc, d’échantillons et d’étalonnage en vue de
l’analyse des échantillons prélevés par pompage .36
11.4.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .36
11.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage .38
11.5 Analyse instrumentale .39
11.5.1 Réglage des instruments .39
11.5.2 Introduction des solutions dans le système de génération de vapeur
froide de mercure .39
11.5.3 Conditionnement du système de génération de vapeur froide de mercure .40
11.5.4 Recherche d’une éventuelle contamination des réactifs et/ou du système .41
11.5.5 Étalonnage .41
11.5.6 Détermination .42
11.6 Estimation des limites de détection et de quantification .42
11.6.1 Estimation de la limite de détection instrumentale .42
11.6.2 Estimation de la limite de détection et de la limite de quantification de
la méthode .43
11.7 Contrôle qualité .43
11.7.1 Blancs de réactifs et blancs de laboratoire .43
11.7.2 Solutions de contrôle qualité .43
11.7.3 Matériaux de référence certifiés.44
11.7.4 Évaluation externe de la qualité .44
11.8 Incertitude de mesure .44
12 Expression des résultats.44
12.1 Calcul du volume d’air prélevé .44
12.1.1 Prélèvement par diffusion .44
12.1.2 Prélèvement par pompage .45
12.2 Calcul des concentrations de mercure dans l’air .45
13 Performances de la méthode .45
13.1 Généralités .45
13.2 Limites de détection et de quantification .46
13.2.1 Prélèvement à l’aide de badges à diffusion et analyse par spectrométrie
d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.2 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.3 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide .46
13.2.4 Prélèvement à l’aide de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
et analyse par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.3 Limites supérieures de la gamme d’analyse .46
13.4 Valeurs de blanc .47
13.5 Biais et fidélité .47
13.5.1 Biais analytique .47
13.5.2 Fidélité analytique .47
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
13.5.3 Biais global des méthodes de prélèvement et d’analyse .47
13.5.4 Fidélité globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.6 Incertitude globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.7 Effets sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.1 Incidence de la concentration et du temps sur les performances du
dispositif de prélèvement .49
13.7.2 Incidence de la température, de la pression et de l’humidité
atmosphériques sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.3 Incidence de la vitesse de l’air sur les performances des badges à diffusion .50
13.8 Débit de prélèvement et capacité de prélèvement des badges à diffusion .50
13.9 Efficacité de prélèvement, volume de claquage et capacité de prélèvement des
tubes à adsorption .50
13.10 Conservation .50
13.11 Résistance mécanique .50
13.12 Interférences .51
14 Rapport d’essai .51
14.1 Rapport d’essai .51
14.2 Rapport de laboratoire .53
Annexe A (informative) Préconisations concernant la sélection d’une méthode de
prélèvement de la vapeur de mercure .54
Annexe B (informative) Corrections de température et de pression .56
Bibliographie .58
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première (ISO 17733:2004), dont elle constitue une
révision mineure. Cette édition corrige une erreur typographique dans le titre du paragraphe 7.10.
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l’inhalation du
mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure. Les hygiénistes industriels et autres
professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler
l’exposition des travailleurs, généralement par le biais de mesurages de l’air du lieu de travail. La
présente Norme internationale décrit une méthode permettant d’effectuer des mesurages d’exposition
valides pour le mercure et les composés inorganiques particulaires de mercure utilisés dans l’industrie.
Elle s’adresse aux utilisateurs suivants: les agences concernées par l’hygiène et la sécurité au travail;
les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique; les laboratoires d’analyse; les
industriels utilisateurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure et leurs
employés, etc.
La procédure décrite dans la présente Norme internationale est fondée sur une méthode publiée par le
[1]
United Kingdom Health and Safety Executive, qui a été mise au point après un examen approfondi des
techniques de prélèvement et d’analyse existantes pour la détermination du mercure et des composés
[2]
inorganiques particulaires de mercure dans l’air . Cette procédure a été validée dans son intégralité et
[3][4]
les données obtenues lors de cette validation sont librement consultables . Des méthodes similaires
[5][6]
ont été publiées aux États-Unis par l’Occupational Safety and Health Administration (OSHA) et le
[7]
National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées
de l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et
l’expérience appropriées.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17733:2015(F)
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et
des composés inorganiques de mercure — Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique ou spectrométrie de
fluorescence atomique de la vapeur froide
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
moyenne pondérée en temps des vapeurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de
mercure dans l’air des lieux de travail. La vapeur de mercure est prélevée sur un adsorbant solide à
l’aide d’un badge à diffusion ou par pompage sur tube à adsorption. S’ils sont présents, les composés
inorganiques particulaires de mercure sont prélevés à l’aide d’un filtre en fibres de quartz. Les
échantillons sont analysés par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide (sigle anglais:
CVAAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAFS) après
dissolution du mercure prélevé.
La présente Norme internationale s’applique à l’appréciation de l’exposition personnelle aux vapeurs
de mercure et/ou aux composés inorganiques particulaires de mercure dans l’air, pour la comparaison
avec les limites d’exposition à long terme ou à court terme pour le mercure et les composés inorganiques
particulaires de mercure, ainsi que pour le prélèvement à point fixe.
La limite inférieure du domaine de travail de la méthode est la limite de quantification. Elle est
déterminée par les méthodes de prélèvement et d’analyse choisies par l’utilisateur, mais elle est
généralement comprise entre 0,01 µg et 0,04 µg de mercure (voir 13.1). La limite supérieure du domaine
de travail de la méthode est déterminée par la capacité du badge à diffusion, du tube à adsorption ou du
filtre utilisé pour le prélèvement d’échantillon, mais elle est au minimum de 30 µg de mercure (voir 13.2).
La gamme de concentrations de mercure dans l’air pour laquelle la présente Norme internationale est
applicable est déterminée en partie par la méthode de prélèvement choisie par l’utilisateur, mais elle
dépend également du volume de l’échantillon d’air.
La méthode utilisant le badge à diffusion ne convient pas pour des mesurages de la vapeur de mercure
lorsque l’atmosphère d’essai contient du chlore, par exemple dans le cas d’ateliers traitant du chlore et
de la soude. Toutefois, le chlore n’a pas d’incidence sur la méthode de pompage sur tube à adsorption
(voir 13.12.1). Les composés gazeux de mercure organique sont susceptibles de créer une interférence
positive lors du mesurage de la vapeur de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.