SIST 1020:2024

Liquid Petroleum Products – Determination of mark indicator Solvent Yellow 124 in Gas Oil and kerosene

Tekoči naftni proizvodi – Ugotavljanje prisotnosti in določevanje markirnega indikatorja Solvent Yellow 124 v plinskem olju in kerozinu

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 29-Oct-2024
• Publication Date: 10-Nov-2024
• ICS: 75.160.20 - Liquid fuels
• Technical Committee: NAD - Petroleum products, lubricants and related products
• Current Stage: 7160 - Izvirni SIST - Izdaja (Local Project)
• Start Date: 30-Oct-2024
• Due Date: 04-Nov-2024
• Completion Date: 11-Nov-2024

Relations

• Replaces: SIST 1020:2022 - Liquid Petroleum Products – Determination of mark indicator content in Fuel Oil Extra Light and petroleum
• Effective Date: 01-Dec-2024

Standards Content (Sample)

SL O V EN S K I SIST 1020
S T ANDAR D
december 2024
Tekoči naftni proizvodi – Ugotavljanje prisotnosti in določevanje
markirnega indikatorja Solvent Yellow 124 v plinskem olju in kerozinu

Liquid Petroleum Products – Determination of mark indicator Solvent Yellow 124
in Gas Oil and kerosene
Referenčna oznaka
ICS 75.160.20 SIST 1020:2024 (sl)

Nadaljevanje na straneh od 2 do 11

© 2024-12. Standard je založil in izdal Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

SIST 1020 : 2024
UVOD
Slovenski standard SIST 1020 (sl), Tekoči naftni proizvodi – Ugotavljanje prisotnosti in določevanje
markirnega indikatorja Solvent Yellow 124 v plinskem olju in kerozinu, 2024, je izvirni standard in ima
status slovenskega nacionalnega standarda.

V tem standardu so navedene tri preskusne metode za ugotavljanje prisotnosti in določanje vsebnosti
markirnega indikatorja Solvent Yellow 124 v dizelskem gorivu, kurilnem olju EL (v plinskem olju) in
petroleju (v kerozinu) za ogrevanje. Od teh je metoda A kvalitativna, metodi B in C pa sta kvantitativni.
Metoda C je referenčna in identična referenčni metodi Skupnosti za določevanje evromarkerja
(Solvent Yellow 124) v plinskem olju in kerozinu, ILIADe 113:2019.

NACIONALNI PREDGOVOR
V Sloveniji sredstvo za davčno označevanje plinskega olja in kerozina predpisujeta Zakon o trošarinah
(ZTro-1) (Uradni list RS, št. 47/16 s spremembami) in Pravilnik o izvajanju Zakona o trošarinah (Uradni
list RS, št. 62/16 s spremembami). Plinsko olje, ki se uporablja kot gorivo za ogrevanje ali kot gorivo
za pogon kmetijske, gozdarske mehanizacije in vozil, prirejenih za prevoz čebeljih panjev, in kerozin,
ki se uporablja kot gorivo za ogrevanje, morata vsebovati sredstvo za označevanje, in sicer najmanj
12,5 miligrama na liter in ne več kot 18,75 miligrama na liter markirnega indikatorja ACCUTRACE™
PLUS na liter plinskega olja oziroma kerozina, kar ustreza ravni označevanja v višini najmanj 9,5
miligrama butoksibenzena na liter in največ 14,25 miligrama butoksibenzena na liter plinskega olja
oziroma kerozina. Plinsko olje in kerozin lahko vsebujeta tudi markirni indikator »C. I. Solvent Yellow
124« s kemijskim imenom IUPAC nomenklature N-etil-N-[2-(1-izobutoksietoksi)etil]-4-(fenilazo) anilin.

Za določanje markirnega indikatorja ACCUTRACE™ PLUS oziroma butoksibenzena se uporablja
metoda Skupine evropskih carinskih laboratorijev (CLEN), in sicer metoda ILIADe 606, Determination
of n-Butylphenyl Ether (BPE) in gas oil, kerosene and tax-privileged petroleum products by two-
dimensional gas chromatography with mass-selective detector (dostopno na spletni strani Evropske
komisije).
Slovenski standard SIST 1020:2024 je pripravil tehnični odbor SIST/TC NAD Naftni derivati.

Odločitev za izdajo tega standarda je 24. maja 2023 sprejel SIST/TC NAD Naftni derivati.

PREDHODNA IZDAJA
– SIST 1020:2022, Tekoči naftni proizvodi – Ugotavljanje prisotnosti in določevanje markirnega
indikatorja – evromarkerja v kurilnem olju EL (ekstra lahko) in petroleju

SPREMEMBE GLEDE NA PREDHODNO IZDAJO

V ta standard SIST 1020:2024 so glede na predhodno izdajo SIST 1020:2022 vključene naslednje
spremembe:
– Spremenjeni so NASLOV, UVOD in NACIONALNI PREDGOVOR
– Uvod in nacionalni predgovor nista sestavni del standarda.

SIST 1020 : 2024
VSEBINA Stran
1 Področje uporabe . 4
2 Zveza s standardi in drugimi viri . 4
3 Kratek opis preskusnih metod . 5
4 Vzorčenje . 5
5 Vizualna metoda – A . 5
6 Spektrofotometrijska metoda – B . 6
7 Metoda s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) – C . 9

SIST 1020 : 2024
Tekoči naftni proizvodi – ugotavljanje prisotnosti in določevanje markirnega
indikatorja Solvent Yellow 124 v plinskem olju in kerozinu

1 Področje uporabe
Standard SIST 1020 določa preskusne metode za ugotavljanje prisotnosti in določevanje markirnega
indikatorja Solvent Yellow 124 z imenom IUPAC N-etil-N-[2-(1-izobutoksietoksi)etil]-4-(fenilazo) anilin
(številka CAS: 34432-92-3) v kurilnem olju EL, dizelskem gorivu in v njunih mešanicah ter v petroleju
za ogrevanje v območju od 0,5 do 10,0 mg/l (metoda B) oziroma v območju 0,07 do 10 mg/l (metoda
C).
Za ugotavljanje prisotnosti Solvent Yellow 124 (kvalitativno) se uporablja vizualna metoda – A. Ta
metoda je primerna tudi za kontrolo na terenu.

Za določevanje Solvent Yellow 124 (kvantitativno) v kurilnem olju EL, dizelskem gorivu in mešanicah
obeh goriv ter v petroleju za ogrevanje se uporabljata spektrofotometrijska metoda – B in metoda s
tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) – C.

OPOZORILO: Pri preskušanju na podlagi tega standarda lahko naletimo na nevarne snovi, postopke
in opremo. Morebitne nevarnosti in ustrezni varnostni ukrepi v standardu niso posebej navedeni.
Uporabnik tega standarda je odgovoren, da pred preskušanjem zagotovi ustrezne varnostne ukrepe v
skladu z varnostnimi predpisi in upošteva morebitne zakonodajne omejitve.

2 Zveza s standardi in drugimi viri
2.1 Standardi
Ta standard vključuje določila iz drugih standardov, ki so navedeni na ustreznih mestih v besedilu, v
nadaljevanju pa so našteti. Uporablja se njihova najnovejša izdaja.

SIST EN ISO 648 Laboratorijska steklovina – Pipete z eno oznako volumna
Laboratory glassware – Single volume pipettes

SIST EN ISO 835 Laboratorijska steklovina – Graduirane pipete
Laboratory glassware – Graduated pipettes

SIST EN ISO 1042 Laboratorijska steklovina – Volumetrijske steklenice z eno oznako
Laboratory glassware – One-mark volumetric flasks

SIST EN ISO 3696 Voda za analitsko laboratorijsko uporabo – Specifikacija in preskusne metode
Water for analytical laboratory use – Specification and test methods

SIST EN ISO 3170 Naftne tekočine – Ročno vzorčenje
Petroleum liquids – Manual sampling

SIST EN ISO 3171 Naftne tekočine – Avtomatično vzorčenje iz cevovodov
Petroleum liquids – Automatic pipeline sampling

SIST EN ISO 4259-1 Nafta in sorodni proizvodi – Natančnost merilnih metod in rezultatov – 1. del:
Določanje natančnosti preskusnih metod
Petroleum and related products – Precision of measurement methods and
results – Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test

SIST EN ISO 4259-2 Nafta in sorodni proizvodi – Natančnost merilnih metod in rezultatov – 2. del:
Razlaga in uporaba podatkov o natančnosti preskusnih metod
SIST 1020 : 2024
Petroleum and related products – Precision of measurement methods and
results – Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to
methods of test
SIST EN ISO 4259-3 Nafta in sorodni proizvodi – Natančnost merilnih metod in rezultatov – 3. del:
Spremljanje in upravljanje podatkov o natančnosti pri preskusnih metodah
Petroleum and related products – Precision of measurement methods and
results – Part 3: Monitoring and verification of published precision data in
relation to methods of test
2.2 Drugi viri
Harmonizirana referenčna metoda Skupnosti za določanje evromarkerja (Solvent Yellow 124) v
plinskem olju in kerozinu, ILIADe 113:2019
Community reference method for the determination of the Euromarker (Solvent Yellow 124) in gas oils
and kerosene, ILIADe 113:2019
3 Kratek opis preskusnih metod
3.1 Vizualna metoda – A
Ustrezna količina vzorca se odmeri v epruveto z vodno raztopino klorovodikove kisline, dobro pretrese
in pusti, da se plasti ločita. Če je v vzorcu prisoten markirni indikator Solvent Yellow 124, se spodnja
plast obarva rdeče.
3.2 Spektrofotometrijska metoda – B

Mešanica vzorca in klorovodikove kisline se stresa v liju ločniku in pusti, da se plasti ločita. Intenziteta
obarvanja spodnje plasti se meri spektrofotometrijsko pri valovni dolžini 520 nm glede na referenčno
raztopino klorovodikove kisline. Koncentracija markirnega indikatorja v vzorcu se določi iz grafa ali
enačbe umeritvene premice, pripravljene na podlagi meritev standardnih raztopin Solvent Yellow 124.

3.3 Metoda s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) – C
Metoda se uporablja za določevanje markirnega indikatorja v koncentracijskem območju od meje
detekcije do 10 mg/l. Če je koncentracija analita višja od 10 mg/l, je treba vzorec redčiti z o-ksilenom.
Natančnost preskusne metode je opredeljena le za koncentracijsko območje od 0,12 do 10 mg/l.
V plinskem olju in petroleju za ogrevanje sta meja detekcije 0,02 mg/l in meja določljivosti 0,07 mg/l.
Vzorec se s pomočjo brizge filtrira skozi filter z velikostjo por 0,45 μm v viale. Analit se loči z normalno
fazno tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti in kvantitativno določi z metodo eksternega
standarda. Določevanje Solvent Yellow 124 poteka z UV/VIS-detektorjem pri valovni dolžini 450 nm;
dodatne informacije se lahko pridobijo z detektorjem z nizom diod pri 410 nm.
OPOMBA: Uporaba detektorja z nizom diod pri 410 nm potrdi ali izključi možnost prisotnih komponent (na primer biodizla),
ki lahko motijo meritev pri valovni dolžini 450 nm.
4 Vzorčenje
Vzorči se po postopku, opisanem v SIST EN ISO 3170 ali SIST EN ISO 3171.

5 Vizualna metoda – A
5.1 Reagenti in materiali
5.1.1 Klorovodikova kislina, HCl, 12,7 % (m/m)
5.2 Aparature in pribor
SIST 1020 : 2024
5.2.1 Epruvete, na primer: opremljene s pokrovčki na navoj, s prostornino okoli 30 ml, proizvedene
iz materiala, ki je odporen proti naftnim derivatom in kislinam (PP ali podobno), biti morajo
transparentne (prosojne-prozorne), graduirane, samostoječe, z notranjim premerom okoli 25 mm,
spodaj oblikovane v konus.
5.3 Postopek
V čisto epruveto se odmeri 2 oziroma 3 ml klorovodikove kisline (5.1.1), doda 10 oziroma 15 ml vzorca
in zapre. Vsebina epruvete se dobro pretrese in pusti 1 do 2 minuti, da se plasti ločita. Če se spodnja
plast v epruveti obarva rdeče, je v vzorcu prisoten markirni indikator Solvent Yellow 124; če pa se
spodnja plast v epruveti ne obarva rdeče, markirnega indikatorja Solvent Yellow 124 ni v vzorcu.
5.4 Podajanje rezultatov
Rezultat se poda opisno; markirni indikator Solvent Yellow 124 v vzorcu "je prisoten" ali "ni prisoten".

Upoštevati je treba, da nekateri dodatki plinskemu olju lahko dajo lažno pozitivno reakcijo. V primeru
dvomljivih rezultatov se opravi preskus po metodi s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC)-C.

6 Spektrofotometrijska metoda – B
6.1 Reagenti in materialil
Uporabljajo se reagenti s čistoto p.a. in voda za laboratorijsko uporabo, razred 3, po SIST EN ISO 3696.
6.1.1 Standardni markirni indikator: Solvent Yellow 124 z imenom IUPAC N-etil-N-[2-(1-
izobutoksietoksi)etil]-4-(fenilazo) anilin (številka CAS: 34432-92-3) z znano čistoto
6.1.2 Klorovodikova kislina, HCl, 12,7 % (m/m)
6.1.3 Toluen, CH3C6H5
H
6.1.4 N-heptan, C7 7
6.2 Aparature in pribor
Poleg običajnega laboratorijskega pribora se uporabljajo spodaj naštete aparature in pribor.

6.2.1 Spektrofotometer, primeren za merjenje absorpcije v območju od 360 nm do 650 nm
6.2.2 Kivete za spektrofotometer, 1 cm
6.2.3 Lij ločnik, 100 ml
6.2.4 Pipete z enojno oznako, SIST EN ISO 648, razred A
6.2.5 Merilne pipete, graduirane na 0,05 ml, SIST EN ISO 835
6.2.6 Merilne bučke, 100 ml, SIST EN ISO 1042, razred A
6.2.7 Filtrirni papir, naguban
6.2.8 Stresalnik
6.2.9 Centrifuga, centrifugirke
6.3 Postopek
6.3.1 Referenčna raztopina
Kot referenčna raztopina se uporablja klorovodikova kislina (6.1.2).
SIST 1020 : 2024
6.3.2 Priprava umeritvene premice
6.3.2.1 Osnovna standardna raztopina markirnega indikatorja
V 100-mililitrsko merilno bučko se natehta 250,0 mg Solvent Yellow 124 (6.1.1) in doda toluen do
oznake. Vsebina se dobro pretrese. S pipeto se 10,0 ml te raztopine odmeri v 250-mililitrsko merilno
bučko in dopolni s toluenom do oznake. Vsebina se dobro pretrese. En (1) ml te osnovne standardne
raztopine vsebuje 0,1 mg Solvent Yellow 124.

6.3.2.2 Priprava standardnih raztopin markirnega indikatorja
Količine osnovne standardne raztopine markirnega indikatorja (6.3.2.1), navedene v preglednici 1, se
s pipeto odmerijo v 100-mililitrske merilne bučke.

Preglednica 1: Odmerki osnovne standardne raztopine markirnega indikatorja

Osnovna standardna Nazivna koncentracija
raztopina (ml) markirnega indikatorja
(mg/l)
0,5 0,5
1,0 1,0
2,0 2,0
5,0 5,0
10,0 10,0
Raztopine v merilnih bučkah se dopolnijo z n-heptanom do oznake in pretresejo. V lij ločnik se odmeri
10 ml posamezne standardne raztopine, doda 10 ml klorovodikove kisline ter močno stresa 15 minut,
ročno ali s stresalnikom. Ko se plasti ločita, se spodnja plast iz lija ločnika spusti v centrifugirko, ta se
vstavi v centrifugo in centrifugira (približno 3 000 vrt/min) 5 minut. Iz centrifugirke se raztopina prenese
v kiveto.
6.3.2.3 Merjenje standardnih raztopin markirnega indikatorja
Ekstinkcija standardnih raztopin se meri s spektrofotometrom pri valovni dolžini 520 nm glede na
referenčno raztopino (6.3.1).
6.3.2.4 Graf in enačba umeritvene premice
Graf umeritvene premice je podan kot ekstinkcija glede na količino Solvent Yellow 124 v standardnih
raztopinah, izraženo v mg/l.
Koeficienti umeritvene premice so določeni po enačbi (1):

= k • C + n          (1)
E520 S
kjer so:
E ekstinkcije standardnih raztopin Solvent Yellow 124 pri 520 nm
k naklon umeritvene premice
CS koncentracija Solvent Yellow 124 v standardnih raztopinah, v mg/l
n sečišče premice z ordinato
6.3.3 Določanje koncentracije markirnega indikatorja v vzorcu
SIST 1020 : 2024
6.3.3.1 Priprava vzorca
V lij ločnik se odmeri 10 ml prefiltrirane
...