SIST ISO 3987:2011
Petroleum products - Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives
Petroleum products - Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives
This International Standard describes a procedure for the determination of the mass percentage of sulfated ash from unused lubricating oils containing additives and from additive concentrates used in compounding. These additives usually contain one or more of the following metals: barium, calcium, magnesium, zinc, potassium, sodium and tin. The elements sulfur, phosphorus and chlorine can also be present in combined form. Application of this procedure to sulfated ash levels below 0,02 % (m/m) is restricted to oils containing ashless additives. The lower limit of applicability of the procedure is 0,005 % (m/m) sulfated ash.
Produits pétroliers - Détermination des cendres sulfatées dans les huiles lubrifiantes et dans les additifs
L'ISO 3987:2010 sp�cifi� une m�thode de d�termination des cendres sulfat�es dans les huiles lubrifiantes neuves contenant des additifs et dans les additifs eux-m�mes. Ces additifs contiennent habituellement un ou plusieurs des m�taux suivants: baryum, calcium, magn�sium, zinc, potassium, sodium ou �tain. Les �l�ments soufre, phosphore ou chlore peuvent �galement �tre pr�sents sous forme combin�e.
L�application de cette m�thode aux taux de cendres sulfat�es inf�rieurs � 0,02 % (m/m) est limit�e aux huiles contenant des additifs sans cendres. La limite inf�rieure d'applicabilit� de la m�thode est 0,005 % (m/m) de cendres sulfat�es.
Naftni proizvodi - Določevanje sulfatnega pepela v mazalnih oljih in aditivih
Ta mednarodni standard opisuje postopek za določevanje masnega odstotka sulfatnega pepela iz neuporabljenih mazalnih olj, ki vsebujejo aditive, in iz koncentratov aditivov, ki se uporabljajo pri mešanju. Ti aditivi običajno vsebujejo eno ali več od naslednjih kovin: barij, kalcij, magnezij, cink, kalij, natrij in kositer. Elementi žveplo, fosfor in klor so tudi lahko prisotni v kombinirani obliki. Uporaba tega postopka za ravni sulfatnega pepela pod 0,02 % (m/m) je omejena na olja, ki vsebujejo aditive brez pepela. Spodnja meja uporabnosti tega postopka je 0,005 % (m/m) sulfatnega pepela.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-november-2011
1DGRPHãþD
SIST ISO 3987:1996
1DIWQLSURL]YRGL'RORþHYDQMHVXOIDWQHJDSHSHODYPD]DOQLKROMLKLQDGLWLYLK
Petroleum products - Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives
Produits pétroliers - Détermination des cendres sulfatées dans les huiles lubrifiantes et
dans les additifs
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3987:2010
ICS:
75.100 Maziva Lubricants, industrial oils and
related products
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3987
Third edition
2010-11-15
Petroleum products — Determination of
sulfated ash in lubricating oils and
additives
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées dans les
huiles lubrifiantes et dans les additifs
Reference number
©
ISO 2010
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3987 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3987:1994), which has been technically
revised.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3987:2010(E)
Petroleum products — Determination of sulfated ash in
lubricating oils and additives
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard describes a procedure for the determination of the mass percentage of sulfated
ash from unused lubricating oils containing additives and from additive concentrates used in compounding.
These additives usually contain one or more of the following metals: barium, calcium, magnesium, zinc,
potassium, sodium and tin. The elements sulfur, phosphorus and chlorine can also be present in combined
form.
Application of this procedure to sulfated ash levels below 0,02 % (m/m) is restricted to oils containing ashless
additives. The lower limit of applicability of the procedure is 0,005 % (m/m) sulfated ash.
NOTE 1 For the purposes of this International Standard, the terms % (m/m) and % (V/V) are used to represent the
mass fraction and volume fraction of a material, respectively.
This International Standard is not intended for the analysis of used engine oils containing lead, nor is it
[1]
recommended for the analysis of non-additive lubricating oils, for which ISO 6245 is suitable.
NOTE 2 There is evidence that magnesium does not react in the same manner as alkali metals in this procedure. If
magnesium additives are present, it is advisable to interpret the data with caution.
NOTE 3 There is evidence that samples containing molybdenum can give low results, since molybdenum compounds
are not fully recovered at the temperature of ashing.
The sulfated ash may be used to indicate the concentration of known metal-containing additives in new
lubricating oils. When phosphorus is absent, barium, calcium, magnesium, sodium and potassium are
converted to their sulfates, and tin (IV) and zinc to their oxides.
NOTE 4 Since zinc sulfate slowly decomposes to its oxide at the ignition temperature specified in the procedure,
samples containing zinc may give variable results unless the zinc sulfate is completely converted to the oxide.
Sulfur and chlorine do not interfere, but when phosphorus is present with metals, it remains partially or wholly
in the sulfated ash as metal phosphates.
[2] [3]
NOTE 5 Fatty acid methyl esters (FAME) conforming to EN 14213 and EN 14214 , when tested using this
International Standard, were shown to meet its precision.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sulfated ash
residue remaining after the lubricating oil sample has been carbonized, and the residue subsequently treated
with sulfuric acid and heated to constant mass
4 Principle
The sample of unused lubricating oil is ignited and burned until only ash and carbon remain. After cooling, the
residue is treated with sulfuric acid and heated at 775 °C until oxidation of carbon is complete. The ash is then
cooled, retreated with sulfuric acid, and heated at 775 °C to constant mass. The mass percentage of sulfated
ash obtained is then calculated.
5 Reagents
For the analysis described in this International Standard, use only reagents of recognized analytical reagent
grade and water complying with the requirements of grade 3 of ISO 3696:1987.
5.1 Low-ash mineral oil, white oil having a sulfated ash content (determined as follows) lower than the
limit capable of being determined by this International Standard.
Determine the sulfated ash of the oil by the procedure given in Clause 8, but using 100 g of white oil, weighed
to the nearest 0,5 g, in a 120 ml to 150 ml platinum dish. Deduct the sulfuric acid blank as described in 8.11.
5.2 Sulfuric acid (H SO ), concentrated, 98 % minimum purity.
2 4
CAUTION — Sulfuric acid is highly corrosive,
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3987
Third edition
2010-11-15
Petroleum products — Determination of
sulfated ash in lubricating oils and
additives
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées dans les
huiles lubrifiantes et dans les additifs
Reference number
©
ISO 2010
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3987 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3987:1994), which has been technically
revised.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3987:2010(E)
Petroleum products — Determination of sulfated ash in
lubricating oils and additives
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard describes a procedure for the determination of the mass percentage of sulfated
ash from unused lubricating oils containing additives and from additive concentrates used in compounding.
These additives usually contain one or more of the following metals: barium, calcium, magnesium, zinc,
potassium, sodium and tin. The elements sulfur, phosphorus and chlorine can also be present in combined
form.
Application of this procedure to sulfated ash levels below 0,02 % (m/m) is restricted to oils containing ashless
additives. The lower limit of applicability of the procedure is 0,005 % (m/m) sulfated ash.
NOTE 1 For the purposes of this International Standard, the terms % (m/m) and % (V/V) are used to represent the
mass fraction and volume fraction of a material, respectively.
This International Standard is not intended for the analysis of used engine oils containing lead, nor is it
[1]
recommended for the analysis of non-additive lubricating oils, for which ISO 6245 is suitable.
NOTE 2 There is evidence that magnesium does not react in the same manner as alkali metals in this procedure. If
magnesium additives are present, it is advisable to interpret the data with caution.
NOTE 3 There is evidence that samples containing molybdenum can give low results, since molybdenum compounds
are not fully recovered at the temperature of ashing.
The sulfated ash may be used to indicate the concentration of known metal-containing additives in new
lubricating oils. When phosphorus is absent, barium, calcium, magnesium, sodium and potassium are
converted to their sulfates, and tin (IV) and zinc to their oxides.
NOTE 4 Since zinc sulfate slowly decomposes to its oxide at the ignition temperature specified in the procedure,
samples containing zinc may give variable results unless the zinc sulfate is completely converted to the oxide.
Sulfur and chlorine do not interfere, but when phosphorus is present with metals, it remains partially or wholly
in the sulfated ash as metal phosphates.
[2] [3]
NOTE 5 Fatty acid methyl esters (FAME) conforming to EN 14213 and EN 14214 , when tested using this
International Standard, were shown to meet its precision.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sulfated ash
residue remaining after the lubricating oil sample has been carbonized, and the residue subsequently treated
with sulfuric acid and heated to constant mass
4 Principle
The sample of unused lubricating oil is ignited and burned until only ash and carbon remain. After cooling, the
residue is treated with sulfuric acid and heated at 775 °C until oxidation of carbon is complete. The ash is then
cooled, retreated with sulfuric acid, and heated at 775 °C to constant mass. The mass percentage of sulfated
ash obtained is then calculated.
5 Reagents
For the analysis described in this International Standard, use only reagents of recognized analytical reagent
grade and water complying with the requirements of grade 3 of ISO 3696:1987.
5.1 Low-ash mineral oil, white oil having a sulfated ash content (determined as follows) lower than the
limit capable of being determined by this International Standard.
Determine the sulfated ash of the oil by the procedure given in Clause 8, but using 100 g of white oil, weighed
to the nearest 0,5 g, in a 120 ml to 150 ml platinum dish. Deduct the sulfuric acid blank as described in 8.11.
5.2 Sulfuric acid (H SO ), concentrated, 98 % minimum purity.
2 4
CAUTION — Sulfuric acid is highly corrosive, a strong oxidizer, and has a high heat of hydration.
Protective clothing, including gloves and face mask, should be worn during operations involving this
acid.
5.3 Sulfuric acid (1 + 1), prepared by slowly adding one volume of the concentrated acid (5.2) to one
volume of water.
CAUTION — Mixing sulfuric acid into water generates considerable heat. When necessary, cool the
solution before adding more acid. Do not allow the solution to boil. Never add the water to the acid.
5.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3987
Troisième édition
2010-11-15
Produits pétroliers — Détermination
des cendres sulfatées dans les huiles
lubrifiantes et additifs
Petroleum products — Determination of sulfated ash in lubricating
oils and additives
Numéro de référence
©
ISO 2010
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2010, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillons et échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
9 Calculs . 5
10 Expression des résultats. 5
11 Fidélité . 5
11.1 Répétabilité, r .5
11.2 Reproductibilité, R .6
12 Rapport d’essai . 6
Bibliographie . 7
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
L’ISO 3987 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes d’origine
synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième (ISO 3987:1994), qui a fait l’objet d’une révision
technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3987:2010(F)
Produits pétroliers — Détermination des cendres sulfatées
dans les huiles lubrifiantes et additifs
AVERTISSEMENT — L´utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention
de produits, d’opérations et d´équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d´établir des règles de sécurité
et d’hygiène appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifié une méthode de détermination des cendres sulfatées
dans les huiles lubrifiantes neuves contenant des additifs et dans les additifs eux-mêmes. Ces additifs
contiennent habituellement un ou plusieurs des métaux suivants: baryum, calcium, magnésium, zinc,
potassium, sodium ou étain. Les éléments soufre, phosphore ou chlore peuvent également être présents
sous forme combinée.
L´application de cette méthode aux taux de cendres sulfatées inférieurs à 0,02 % (m/m) est limitée aux
huiles contenant des additifs sans cendres. La limite inférieure d’applicabilité de la méthode est 0,005 %
(m/m) de cendres sulfatées.
NOTE 1 Pour les besoins de la présente Norme internationale, les expressions «% (m/m)» et «% (V/V)»
représentent respectivement les fractions massiques et volumiques.
Cette méthode n’est pas recommandée pour l’analyse des huiles moteurs usées, contenant du plomb.
Elle n’est pas non plus recommandée pour l’analyse des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas
[1]
d’additifs pour laquelle l´ISO 6245 est recommandée.
NOTE 2 Il est évident que le magnésium ne réagira pas de la même façon que d’autres métaux alcalins dans
cette méthode. Si des additifs contenant du magnésium sont présents, il est conseillé d’interpréter les résultats
avec précaution.
NOTE 3 II est évident que les échantillons contenant du molybdène peuvent donner des mauvais résultats
puisque ces composés ne sont pas complètement récupérés à la température de l’essai.
Lorsque les métaux présents dans les additifs sont connus, les cendres sulfatées peuvent être utilisées
comme une indication de la concentration de ces additifs dans les huiles lubrifiantes neuves. En l’absence
de phosphore, le baryum, le calcium, le magnésium, le sodium et le potassium sont transformés en
sulfates correspondants et l´étain (IV) et le zinc sont transformés en oxydes.
NOTE 4 Comme le sulfate de zinc se décompose lentement en oxyde, à la température d’inflammation indiquée
dans cette méthode, les prises d’essai contenant du zinc peuvent donner des résultats variables, à moins que le
sulfate de zinc ne soit entièrement transformé en oxyde.
Le soufre et le chlore n’interfèrent pas, mais quand le phosphore est présent, avec les métaux, il subsiste
partiellement ou entièrement dans les cendres sulfatées à l´état de phosphates métalliques.
NOTE 5 Les essais suivant cette méthode sur les esters méthyliques d’acides gras (EMAG) conformes à
[2]
l’EN 14214 ont prouvé que les valeurs de fidélité de cette Norme internationale étaient respectées avec ces
produits.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, la définition suivante s’applique.
3.1
cendres sulfatées
résidu restant après que l´échantillon ait été carbonisé puis traité par l’acide sulfurique et incinéré
jusqu´à masse constante.
4 Principe
Une prise d’essai est enflammée et brûlée jusqu´à ce qu’il ne reste plus que des cendres et du carbone.
Après refroidissement, le résidu est traité avec de l’acide sulfurique et chauffé à 775 °C jusqu´à oxydation
complète du carbone. Les cendres sont alors refroidies, retraitées à l’acide sulfurique et chauffées à
nouveau à 775 °C jusqu´à masse constante. Le pourcentage en masse des cendres sulfatées obtenues est
ensuite calculé.
5 Réactifs
Pour la méthode d’analyse décrite dans la présente Norme internationale, utiliser uniquement des
réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau respectant les exigences de grade 3 de l´ISO 3696:1987.
5.1 Huile minérale à faible teneur en cendre, huile blanche dont le taux de cendres sulfatées
(déterminé par la suite) est inférieur à la limite pouvant être atteinte par la présente méthode.
Déterminer le taux en cendres sulfatées de l’huile en procédant selon le mode opératoire décrit à
l’Article 8, mais en utilisant 100 g d’huile blanche pesée à 0,5 g près dans une capsule en platine de
120 ml à 150 ml. Effectuer l’essai à blanc comme décrit en 8.11.
5.2 Acide sulfurique (H SO ), concentré, de pureté 98 % minimum.
2 4
ATTENTION — L´acide sulfurique est fortement corrosif, est un oxydant puissant et a une chaleur
d’hydratation élevée. Des vêtements protecteurs, y compris des gants et un masque, devront
être portés lors de manipulations de cet acide.
5.3 Acide sulfurique (1 + 1), préparé en ajoutant lentement un volume d’acide sulfurique concentré
(5.2) à un volume d’eau.
ATTENTION — Ajouter en mélangeant l’acide sulfurique à de l’eau provoque un dégagement de
chaleur considérable. Si cela s’avère nécessaire, refroidir la solution avant d’ajouter plus d’acide.
Ne pas laisser la solution se mettre à bouillir. Ne jamais ajouter de l’eau à l’acide.
5.4 Propan-2-ol, de pureté 99 % minimum.
ATTENTION — Inflammable, peut être explosif s’il est évaporé à sec.
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
5.5 Toluène, de pureté 99 % minimum.
ATTENTION — Le toluène est inflammable et toxique.
6 Appareillage
6.1 Capsule d´évaporation ou creuset, en porcelaine, en silice fondue ou en platine, de capacité
50 ml à 100 ml. Pour les échantillons donnant un taux de cendres sulfatées inférieur à 0,2 % (m/m),
il est recommandé d’utiliser une capsule d´évaporation ou un creuset en platine de capacité 120 ml à
150 ml. Ne pas utiliser de récipient en platine si l´échantillon contient des éléments tels que le phosphore
réagissant avec le platine.
6.2 Four à moufle électrique, en mesure de maintenir une température de 775 °C ± 25 °C et, de
préférence, muni d’ouvertures à l’avant et à l’arrière de manière à assurer un renouvellement lent et
naturel de l’air à l’intérieur de l’appareil.
6.3 Balance, en mesure de peser à 0,1 mg près.
6.4 Récipient de refroidissement, ne devant pas contenir d’agent déshydratant.
6.5 Papier filtre, 0,01 % (m/m) maximum de cendres.
7 Échantillons et échantillonnage
Les échantillons doivent être prélevés conformément aux instructions spécifiées dans l´ISO 3170,
l´ISO 3171 ou une norme nationale équivalente. L´échantillon doit être soigneusement agité avant
d’effectuer la prise d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Choisir une capsule ou un creuset (6.1) de dimension appropriée, d’après la quantité de
l´échantillon nécessaire à l’essai (voir 8.3).
8.2 Chauffer dans le
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3987
Третье издание
2010-11-15
Нефтепродукты. Определение
сульфатированной золы в смазочных
маслах и присадках
Petroleum products – Determination of sulphated ash in lubricating oils
and additives
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2010
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2010 – Все права сохраняются
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 3987 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 28, Нефтепродукты и смазочные
материалы.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 3987:1994) после технического
пересмотра.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3987:2010(R)
Нефтепродукты. Определение сульфатированной золы в
смазочных маслах и присадках
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ— Применение настоящего международного стандарта может повлечь
использование опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий международный
стандарт не ставит целью решить все проблемы безопасности, связанные с его
использованием. Пользователь данного международного стандарта сам несет ответственность
за разработку соответствующей техники безопасности и правил охраны здоровья, а также за
определение применимости регламентных ограничений до применения стандарта.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт описывает метод определения процента по массе
сульфатированной золы в неиспользованных смазочных маслах, содержащих присадки, и в
концентратах присадок, применяемых при компаундировании. Такие присадки обычно содержат один
или несколько из следующих металлов: барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово.
Элементы сера, фосфор и хлор могут также присутствовать в связанной форме.
Применение данного метода к уровням содержания сульфатированной золы ниже 0,02 % по массе
ограничивается маслами, содержащими беззольные присадки. Нижний предел применимости метода
составляет 0,005 % по массе сульфатированной золы.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Применительно к данному международному стандарту термин % по массе и % по объему
используются для представления массовой доли и объемной доли материала, соответственно.
Настоящий международный стандарт не предназначен для анализа используемых моторных масел,
содержащих свинец, а также не рекомендуется для анализа смазочных масел без присадок, который
[1]
можно выполнить по ISO 6245 .
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Подтверждено, что магний в данном методе не вступает в реакцию подобно щелочным
металлам. Если присутствуют магниевые присадки, рекомендуется интерпретировать полученные данные с
осторожностью.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Имеется доказательство, что пробы, содержащие молибден, могут давать низкие результаты,
поскольку соединения молибдена не полностью восстанавливаются при температуре озоления.
Сульфатированную золу можно использовать для индикации концентрации присадок, содержащих
известные металлы в новых смазочных маслах. В отсутствии фосфора барий, кальций, магний, натрий
и калий переходят в сульфаты, а олово (IV) и цинк в оксиды.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Поскольку сульфат цинка медленно разлагается до оксида при температуре прокаливания,
установленной для данного метода, пробы, содержащие цинк, могут давать изменчивые результаты, если только
сульфат цинка полностью не превратится в оксид.
Сера и хлор не мешают определению, тогда как в случае присутствия фосфора и металлов, он
остается частично или полностью в сульфатированной золе в форме фосфатов этих металлов.
[2]
ПРИМЕЧАНИЕ 5 Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME), соответствующие EN 14213 и
[3]
EN 14214 , при испытании по данному международному стандарту соответствуют требуемой прецизионности.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 3170, Нефтепродукты жидкие. Отбор проб вручную
ISO 3171, Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода
ISO 3696:1987, Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания
3 Термины и определения
Применительно к данному документу используются следующие термины и определения.
3.1
зола сульфатированная
сульфатный зольный остаток
sulfated ash
остаток после карбонизации пробы смазочного масла, последовательно обработанный серной
кислотой и прокаленный до постоянной массы
4 Сущность метода
Пробу неиспользованного смазочного масла поджигают и сжигают, пока не останется только зола и
углерод. После охлаждения остаток обрабатывают серной кислотой и нагревают до температуры
775 °C до завершения окисления углерода. Затем золу охлаждают, снова обрабатывают серной
кислотой и нагревают при 775 °C до постоянной массы. Затем рассчитывают процент полученной
сульфатированной золы по массе.
5 Реактивы
Для анализа, описанного в настоящем международном стандарте, используют реактивы только
признанной аналитической чистоты и воду, соответствующую требованиям класса 3 ISO 3696:1987.
5.1 Малозольное минеральное масло, вазелиновое (белое) масло, содержащее
сульфатированной золы (определенной как изложено ниже) меньше, чем предел, позволяющий
выполнить определение ее методом, описанном в данном международном стандарте.
Определяют сульфатированную золу в масле по методике, приведенной в Разделе 8, используя 100 г
вазелинового масла, взвешенного с точностью до 0,5 г, в платиновой чаш
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.