SIST ISO 7523:1997
(Main)Nickel -- Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents -- Electrothermal atomic absorption spectrometric method
Nickel -- Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents -- Electrothermal atomic absorption spectrometric method
Applies to the determination of the given elements of high purity, refined, wrought and cast nickel within the ranges specifies in table 1. This method is applicable to the indipendent determination of any one or more of the elements listed. Annex A gives an alternative method for preparation of nickel nitrate solution for electrothermal atomic analysis, and annex B contains a statistical report of interlaboratory tests.
Nickel -- Dosage de l'argent, de l'arsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de l'antimoine, du sélénium, de l'étain, du tellure et du thallium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique électrothermique
Nikelj - Določanje srebra, arzena, bizmuta, kadmija, svinca, antimona, selena, kositra, telurja in talija - Elektrotermična atomska absorpcijska spektrometrična metoda
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AL&lR l-IO CTAH,QAPTM3AL&lM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth,
Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and
thallium contents - Electrothermal atomic absorption
spectrometric method
Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du Cadmium, du plomb, de l’antimoine, du selenium, de l’etain, du tellure
et du thallium - M& thode par spectromt5 trie d ‘absorp tion a tomique electro thermique
First edition - 1985-12-15
Ref. No. ISO 7523-1985 (E)
UDC 669.24 : 543.7 : 546
Descriptors : nickel, Chemical analysis, determination of content, silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium,
thallium, electrothermal atomic absorption method.
Price based on 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7523 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1985
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7523-1985 (E)
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth,
Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and
Electrothermal atomic absorption
thallium contents -
spectrometric method
3 Principle
1 Scope and field of application
Dissolution of a test Portion in nitric acid and dilution of the
This International Standard specifies an electrothermal atomic
Solution to a known volume.
absorption spectrometric method for the determination of the
silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium,
Introduction of a known volume of the Solution into an elec-
tin, tellurium and thallium contents of high purity, refined,
trothermal atomizer of an atomic absorption spectrometer.
wrought and cast nicke1 within the ranges specified in table 1.
This method is applicable to the independent determination of
Measurement of the absorption of the resonance line energy
any one or more of the elements listed without including all
from the spectrum of each element and comparison with that
elements specified in the Standard solutions.
of calibration solutions of the same element in a matched nicke1
matrix using background correction.
Table 1 - Concentration ranges of elements
to be determined
4 Reagents
Concentration range”
Element
(pg/g)""
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
0,l to 10
Ag
of recognized analytical grade and only deionized water or
As 1 to 20
water of equivalent purity.
Bi 0,5 to 15
Cd 0,l to 2
0,l to 10
Pb
4.1 Nitrit acid, !p20 = 1,41 g/ml.
Sb 1 to 10
1 to 10
Se
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
Sn 1 to 5
0,2 to 10 cedure.
Te
Tl 0,5 to 10
It may be necessary to redistil the nitric acid if high blanks are
NOTE -
* For specific compositions, see ISO 6283.
obtained.
** 1 j.Jg/g = 1 g/t
4.2 Nitrit acid, ~20 = 1,41 glml, diluted 1 + 19.
For potential interferences and precautions, see clause 9.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
cedure.
2 References
4.3 Mixed analyte Standard solutions.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7: General
requiremen ts.
4.3.1 Analyte stock Standard solutions, corresponding to
1,000 g of Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Prepare separately for each metal of interest.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
4.3.1 .l Silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, selenium and
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
tellurium.
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 75234985 (EI
4.3.3 Mixe dard Solution corresponding
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,100 g of the high purity d analyte stan B,
to 0,l mg of Ag and Cd per litre.
[99,9 % (mlm), minimum] elements, transfer to a 100 ml
beaker and dissolve in 10 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Heat to
4.3.3.1 Pipette 10,O ml of each of the 1,000 g/l stock Standard
complete dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen,
cool and transfer to a one-mark 100 ml volumetric flask contain- solutions (4.3.1 .l) of silver and Cadmium into a 1 000 ml one-
mark volumetric flask containing 100 ml of nitric acid diluted
ing 10 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Make up to the mark with
water and mix. 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
Store in a glass bottle (5.6).
Store in a glass bottle.
4.3.3.2 Pipette 10,O ml of this Solution (4.3.3.1) into a 1 000 ml
4.3.1.2 Antimony
one-mark volumetric flask containing 100 ml of nitric acid
diluted 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
Weigh exactly 0,274 g of potassium antimonyl tartrate
This solutio In is not stable and should be prepared immediately
hemihydrate [K(SbO)C4HJ06’ l/2H20], transfer to a 100 ml
before use.
one-mark volumetric flask, dissolve in water and dilute to the
mark.
4.4 Nickel nitrate, stock Solution, containing 40 g of Ni per
Prepare this Solution freshly as mould forms in old solutions. litre.
The more dilute acidified solutions are stable.
4.4.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 4,00 g of high purity
(containing less than 5 g of Fe per tonne and less than 1 g of
4.3.1.3 Thallium
silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium,
tin, tellurium and thallium per tonne) nicke1 metal and transfer
Weigh exactly 0,112 g of thallium( Ill) Oxide (T1203), transfer to a
to a 400 ml beaker. Add 50 ml of water and 28 ml of nitric acid
100 ml beaker and dissolve in 10 ml hot nitric acid (4.1).
(4.1). Allow to stand .and do not stir until most of the metal is
Transfer to 100 ml one-mark volumetric f lask, make up to the
dissolved as the reaction is vigorous. Heat to complete dissolu-
mark with water and mix.
tion, boil gently to expel oxides of nitrogen and cool.
Store in a glass bottle.
4.4.2 Filter through a dense filter Paper which has been
prewashed with nitric acid diluted 1 + 1. Return the filtrate
through the filter Paper again to collect fine carbon particles
4.3.1.4 Tin
which tend to be present in the first filtrate. Collect the second
filtrate in a 100 ml one-mark volumetric flask, wash the filter
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,250 g of high purity [99,9 %
with water. Make up to the mark with water and mix. The sol-
(mlm), minimum] tin metal, transfer to a 100 ml plastic beaker
ution contains approximately 0,8 mol of free HNO, per litre
and dissolve in 7,5 ml of a mixture of equal Parts by volume of
[5 % (V/V)l.
48 % (mlm) hydrofluoric acid (e20 = 1,13 g/ml), nitric acid
(4.1) and water. Heat to complete dissolution, boil gently to ex- for the
NOTE - For details concerning an alternative method prepa ra-
tion and purification of the Solution, see annex A.
pel oxides of nitrogen, cool and transfer to a 250 ml plastic one-
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
mix.
5 Apparatus
Store in a plastic bottle.
Ordinary laboratory apparatus, and
4.3.2 Mixed analyte Standard Solution A, corresponding 5.1 Atomic absorption spectrometer electro-
to 1,0 mg of As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre.
thermal atomizer.
51.1 The instrument shall be equipped with a background
4.3.2.1 Pipette 10,O ml of each of the 1,000 g/l stock Standard
corrector and a high-speed recorder or computerized read out.
solutions (4.3.1.1) of As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl into a
1 000 ml one-mark volumetric flask containing 100 ml of nitric
5.1.2 The instrument should be capable of using Single
acid diluted 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
element hollow cathode or electrodeless discharge lamps
operated at currents recommended by the lamp and instrument
Store in a glass bottle (5.6).
manufacturer.
5.2 Burettes, of capacities 5 ml and 10 ml, graduated in divi-
4.3.2.2 Pipette 10,O ml of this Solution (4.3.2.1) into a 100 ml
sions of 0,Ol ml, in accordance with ISO 385/1, class A.
one-mark volumetric flask containing 10 ml of nitric acid diluted
1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
5.3 Pipettes, of capacities 10 and 25 ml, in accordance with
Store in a glass bottle (5.6). ISO 648, class A.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 75234985 (El
5.4 Volumetric flasks, of capacities 10; 100; 200; 250; and 7.3 Preparation of calibration solutions
1000 ml, in accordance with ISO 1042, class A.
7.3.1 Set A
5.5 Micropipettes, of capacities 5 to 25 ~1.
7.3.1.1 This set corresponds to 0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05;
0,07; 0,l; 0,15; 0,20; 0,25 and 0,30 mg of each of As, Bi, Pb,
5.6 Glass storage bottles.
Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre (see table 2) and is used for
analyte levels from 0,5 to 30,O g/t. All solutions contain a
The glass bottles used to store mixed analyte Standard sol-
matrix of 10 g of Ni per litre.
utions shall be thoroughly cleaned, soaked several days in nitric
acid (4.2), and rinsed thoroughly with water.
Table 2 - Set of calibration solutions A
Volume of mixed analyte
Analyte (As, Bi, Pb, Sb, Se,
Standard solution A
Sn, Te, TI) concentration
6 Sampling and samples
(4.3.2) (ml)
(mg/11
0 The zero member
0,05 0,005
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
w 0,010
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
0,02
02
dispute, by the relevant International Standard.
03 0,05
0,07
0,7
lt0
OJ
6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a
0,15
1,5
powder, granules, millings or drillings and no further prepara-
0,20
2,o
tion of the Sample is necessary.
0,25
2,5
3,O 0,30
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
7.3.1.2 Transfer 250 ml of nicke1 nitrate stock Solution (4.4)
it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry-
from a burette to each of 11, 10 ml one-mark volumetric flasks.
ing in air.
Add, using a burette, 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 0,7; l,O; 1,5; 2,0;
2,5; and 3,0 ml respectively of mixed analyte Standard sol-
ution A (4.3.2). Make up to the mark with nitric acid diluted
6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of
1 + 19 (4.2) and mix.
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
riff ling.
7.3.2 Set B
7 Procedure
7.3.2.1 This set corresponds to 0; 0,0005; 0,001; 0,002;
0,005; 0,010; 0,02 and 0,05 mg of each of Ag and Cd per litre
(see table 3) and is used for analyte levels from 0,Ol to 5,0 g/t.
7.1 Preparation of test solution
All solutions contain a matrix of 10 g of Ni per litre.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 0,9 to 1,l g of the laboratory
Sample and transfer to a clean unetched 100 ml beaker. Add
Table 3 - Set of calibration solutions B
30 ml of water and 12 ml of nitric acid (4.1) and allow to
Volume of mixed analyte
Analyte (Ag and Cd)
dissolve. Heat to complete dissolution, boil gently to expel
Standard Solution B
concentration
oxides of nitrogen, cool and transfer to a 100 ml one-mark
(4.3.3) (ml)
(mg/l)
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix.
0 The zero member
0,05 0,000 5
NOTE - The life of the graphite furnace tubes tan be extended by
0,001
OJ
using 5 ml of nitric acid rather than 12 ml.
02 0,002
0,005
0,5
LO 0,010
7.2 Blank test
0,02
zo
0,05
5,o
The zero members of the sets of calibration solutions (7.3)
serve as blank tests since the same batch of nitric acid is used
for dissolution of both the nicke1 reference and test portions.
7.3.2.2 Transfer 250 ml of nicke1 nitrate stock Solution (4.4)
If it is impossible to use the same batch of nitric acid, a second from a burette to each of eight 10 ml one-mark volumetric flasks.
blank test shall be prepared using the same high purity nicke1 Add, using a burette, 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 1,O; 2,0 and 5,0 ml
metal. This blank is then compared to the zero member and an respectively of mixed analyte standard solution B (4.3.3). Make
appropriate correction made, if significant. up to the mark with nitric acid diluted 1 + 19 (4.2) and mix.
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ISO 7523-1985 (EI
7.4.2 Plotting of calibration graphs
7.4 Calibration and determination
7.4.1 Spectrometric measurement
7.4.2.1 Calculate the average of three instrument readings for
each of the applicable calibration solutions.
The spectral lines specified in table 4 shall be used in
7.4.1.1
the analysis.
7.4.2.2 Plot’ the average instrument reading against concen-
tration of the analyte in the calibration Solution.
- Spectral lines
Table 4
1 Ag 1 As 1 Bill 1 Cd 1 Pb
1 Element
If high purity nicke1 used to prepare the calibration Solution is
1 328,l 1 193,7 1 223,l 1 228,8 1 283,3 contaminated by the metal being determined, then graphical or
1 Wavelength (nm)
computational methods shall be used to take this into account.
Element 1 Sb 1 Se 1 Sn 1 Te 1 TI
r
However, the nicke1 nitrate stock Solution tan be purified by a
Wavelength (nm) 217,6 196,O 286,3 214,3 276,8
solvent extraction procedure (
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7523:1997
01-maj-1997
1LNHOM'RORþDQMHVUHEUDDU]HQDEL]PXWDNDGPLMDVYLQFDDQWLPRQDVHOHQD
NRVLWUDWHOXUMDLQWDOLMD(OHNWURWHUPLþQDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQD
PHWRGD
Nickel -- Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium,
tin, tellurium and thallium contents -- Electrothermal atomic absorption spectrometric
method
Nickel -- Dosage de l'argent, de l'arsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de
l'antimoine, du sélénium, de l'étain, du tellure et du thallium -- Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique électrothermique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7523:1985
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7523:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7523:1997
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SIST ISO 7523:1997
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AL&lR l-IO CTAH,QAPTM3AL&lM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth,
Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and
thallium contents - Electrothermal atomic absorption
spectrometric method
Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du Cadmium, du plomb, de l’antimoine, du selenium, de l’etain, du tellure
et du thallium - M& thode par spectromt5 trie d ‘absorp tion a tomique electro thermique
First edition - 1985-12-15
Ref. No. ISO 7523-1985 (E)
UDC 669.24 : 543.7 : 546
Descriptors : nickel, Chemical analysis, determination of content, silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium,
thallium, electrothermal atomic absorption method.
Price based on 8 pages
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SIST ISO 7523:1997
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7523 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1985
0
Printed in Switzerland
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SIST ISO 7523:1997
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7523-1985 (E)
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth,
Cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and
Electrothermal atomic absorption
thallium contents -
spectrometric method
3 Principle
1 Scope and field of application
Dissolution of a test Portion in nitric acid and dilution of the
This International Standard specifies an electrothermal atomic
Solution to a known volume.
absorption spectrometric method for the determination of the
silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium,
Introduction of a known volume of the Solution into an elec-
tin, tellurium and thallium contents of high purity, refined,
trothermal atomizer of an atomic absorption spectrometer.
wrought and cast nicke1 within the ranges specified in table 1.
This method is applicable to the independent determination of
Measurement of the absorption of the resonance line energy
any one or more of the elements listed without including all
from the spectrum of each element and comparison with that
elements specified in the Standard solutions.
of calibration solutions of the same element in a matched nicke1
matrix using background correction.
Table 1 - Concentration ranges of elements
to be determined
4 Reagents
Concentration range”
Element
(pg/g)""
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
0,l to 10
Ag
of recognized analytical grade and only deionized water or
As 1 to 20
water of equivalent purity.
Bi 0,5 to 15
Cd 0,l to 2
0,l to 10
Pb
4.1 Nitrit acid, !p20 = 1,41 g/ml.
Sb 1 to 10
1 to 10
Se
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
Sn 1 to 5
0,2 to 10 cedure.
Te
Tl 0,5 to 10
It may be necessary to redistil the nitric acid if high blanks are
NOTE -
* For specific compositions, see ISO 6283.
obtained.
** 1 j.Jg/g = 1 g/t
4.2 Nitrit acid, ~20 = 1,41 glml, diluted 1 + 19.
For potential interferences and precautions, see clause 9.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
cedure.
2 References
4.3 Mixed analyte Standard solutions.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7: General
requiremen ts.
4.3.1 Analyte stock Standard solutions, corresponding to
1,000 g of Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Prepare separately for each metal of interest.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
4.3.1 .l Silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, selenium and
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
tellurium.
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
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SIST ISO 7523:1997
ISO 75234985 (EI
4.3.3 Mixe dard Solution corresponding
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,100 g of the high purity d analyte stan B,
to 0,l mg of Ag and Cd per litre.
[99,9 % (mlm), minimum] elements, transfer to a 100 ml
beaker and dissolve in 10 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Heat to
4.3.3.1 Pipette 10,O ml of each of the 1,000 g/l stock Standard
complete dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen,
cool and transfer to a one-mark 100 ml volumetric flask contain- solutions (4.3.1 .l) of silver and Cadmium into a 1 000 ml one-
mark volumetric flask containing 100 ml of nitric acid diluted
ing 10 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Make up to the mark with
water and mix. 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
Store in a glass bottle (5.6).
Store in a glass bottle.
4.3.3.2 Pipette 10,O ml of this Solution (4.3.3.1) into a 1 000 ml
4.3.1.2 Antimony
one-mark volumetric flask containing 100 ml of nitric acid
diluted 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
Weigh exactly 0,274 g of potassium antimonyl tartrate
This solutio In is not stable and should be prepared immediately
hemihydrate [K(SbO)C4HJ06’ l/2H20], transfer to a 100 ml
before use.
one-mark volumetric flask, dissolve in water and dilute to the
mark.
4.4 Nickel nitrate, stock Solution, containing 40 g of Ni per
Prepare this Solution freshly as mould forms in old solutions. litre.
The more dilute acidified solutions are stable.
4.4.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 4,00 g of high purity
(containing less than 5 g of Fe per tonne and less than 1 g of
4.3.1.3 Thallium
silver, arsenic, bismuth, Cadmium, lead, antimony, selenium,
tin, tellurium and thallium per tonne) nicke1 metal and transfer
Weigh exactly 0,112 g of thallium( Ill) Oxide (T1203), transfer to a
to a 400 ml beaker. Add 50 ml of water and 28 ml of nitric acid
100 ml beaker and dissolve in 10 ml hot nitric acid (4.1).
(4.1). Allow to stand .and do not stir until most of the metal is
Transfer to 100 ml one-mark volumetric f lask, make up to the
dissolved as the reaction is vigorous. Heat to complete dissolu-
mark with water and mix.
tion, boil gently to expel oxides of nitrogen and cool.
Store in a glass bottle.
4.4.2 Filter through a dense filter Paper which has been
prewashed with nitric acid diluted 1 + 1. Return the filtrate
through the filter Paper again to collect fine carbon particles
4.3.1.4 Tin
which tend to be present in the first filtrate. Collect the second
filtrate in a 100 ml one-mark volumetric flask, wash the filter
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,250 g of high purity [99,9 %
with water. Make up to the mark with water and mix. The sol-
(mlm), minimum] tin metal, transfer to a 100 ml plastic beaker
ution contains approximately 0,8 mol of free HNO, per litre
and dissolve in 7,5 ml of a mixture of equal Parts by volume of
[5 % (V/V)l.
48 % (mlm) hydrofluoric acid (e20 = 1,13 g/ml), nitric acid
(4.1) and water. Heat to complete dissolution, boil gently to ex- for the
NOTE - For details concerning an alternative method prepa ra-
tion and purification of the Solution, see annex A.
pel oxides of nitrogen, cool and transfer to a 250 ml plastic one-
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
mix.
5 Apparatus
Store in a plastic bottle.
Ordinary laboratory apparatus, and
4.3.2 Mixed analyte Standard Solution A, corresponding 5.1 Atomic absorption spectrometer electro-
to 1,0 mg of As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre.
thermal atomizer.
51.1 The instrument shall be equipped with a background
4.3.2.1 Pipette 10,O ml of each of the 1,000 g/l stock Standard
corrector and a high-speed recorder or computerized read out.
solutions (4.3.1.1) of As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te and Tl into a
1 000 ml one-mark volumetric flask containing 100 ml of nitric
5.1.2 The instrument should be capable of using Single
acid diluted 1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
element hollow cathode or electrodeless discharge lamps
operated at currents recommended by the lamp and instrument
Store in a glass bottle (5.6).
manufacturer.
5.2 Burettes, of capacities 5 ml and 10 ml, graduated in divi-
4.3.2.2 Pipette 10,O ml of this Solution (4.3.2.1) into a 100 ml
sions of 0,Ol ml, in accordance with ISO 385/1, class A.
one-mark volumetric flask containing 10 ml of nitric acid diluted
1 + 1. Make up to the mark with water and mix.
5.3 Pipettes, of capacities 10 and 25 ml, in accordance with
Store in a glass bottle (5.6). ISO 648, class A.
2
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SIST ISO 7523:1997
ISO 75234985 (El
5.4 Volumetric flasks, of capacities 10; 100; 200; 250; and 7.3 Preparation of calibration solutions
1000 ml, in accordance with ISO 1042, class A.
7.3.1 Set A
5.5 Micropipettes, of capacities 5 to 25 ~1.
7.3.1.1 This set corresponds to 0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05;
0,07; 0,l; 0,15; 0,20; 0,25 and 0,30 mg of each of As, Bi, Pb,
5.6 Glass storage bottles.
Sb, Se, Sn, Te and Tl per litre (see table 2) and is used for
analyte levels from 0,5 to 30,O g/t. All solutions contain a
The glass bottles used to store mixed analyte Standard sol-
matrix of 10 g of Ni per litre.
utions shall be thoroughly cleaned, soaked several days in nitric
acid (4.2), and rinsed thoroughly with water.
Table 2 - Set of calibration solutions A
Volume of mixed analyte
Analyte (As, Bi, Pb, Sb, Se,
Standard solution A
Sn, Te, TI) concentration
6 Sampling and samples
(4.3.2) (ml)
(mg/11
0 The zero member
0,05 0,005
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
w 0,010
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
0,02
02
dispute, by the relevant International Standard.
03 0,05
0,07
0,7
lt0
OJ
6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a
0,15
1,5
powder, granules, millings or drillings and no further prepara-
0,20
2,o
tion of the Sample is necessary.
0,25
2,5
3,O 0,30
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
7.3.1.2 Transfer 250 ml of nicke1 nitrate stock Solution (4.4)
it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry-
from a burette to each of 11, 10 ml one-mark volumetric flasks.
ing in air.
Add, using a burette, 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 0,7; l,O; 1,5; 2,0;
2,5; and 3,0 ml respectively of mixed analyte Standard sol-
ution A (4.3.2). Make up to the mark with nitric acid diluted
6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of
1 + 19 (4.2) and mix.
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
riff ling.
7.3.2 Set B
7 Procedure
7.3.2.1 This set corresponds to 0; 0,0005; 0,001; 0,002;
0,005; 0,010; 0,02 and 0,05 mg of each of Ag and Cd per litre
(see table 3) and is used for analyte levels from 0,Ol to 5,0 g/t.
7.1 Preparation of test solution
All solutions contain a matrix of 10 g of Ni per litre.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 0,9 to 1,l g of the laboratory
Sample and transfer to a clean unetched 100 ml beaker. Add
Table 3 - Set of calibration solutions B
30 ml of water and 12 ml of nitric acid (4.1) and allow to
Volume of mixed analyte
Analyte (Ag and Cd)
dissolve. Heat to complete dissolution, boil gently to expel
Standard Solution B
concentration
oxides of nitrogen, cool and transfer to a 100 ml one-mark
(4.3.3) (ml)
(mg/l)
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix.
0 The zero member
0,05 0,000 5
NOTE - The life of the graphite furnace tubes tan be extended by
0,001
OJ
using 5 ml of nitric acid rather than 12 ml.
02 0,002
0,005
0,5
LO 0,010
7.2 Blank test
0,02
zo
0,05
5,o
The zero members of the sets of calibration solutions (7.3)
serve as blank tests since the same batch of nitric acid is used
for dissolution of both the nicke1 reference and test portions.
7.3.2.2 Transfer 250 ml of nicke1 nitrate stock Solution (4.4)
If it is impossible to use the same batch of nitric acid, a second from a burette to each of eight 10 ml one-mark volumetric flasks.
blank test shall be prepared using the same high purity nicke1 Add, using a burette, 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 1,O; 2,0 and 5,0 ml
metal. This blank is then compared to the zero member and an respectively of mixed analyte standard solution B (4.3.3). Make
appropriate correction made, if significant. up to the mark with nitric acid diluted 1 + 19 (4.2) and mix.
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SIST ISO 7523:1997
ISO 7523-1985 (EI
7.4.2 Plotting of calibration graphs
7.4 Calibration and determination
7.4.1 Spectrometric measurement
7.4.2.1 Calculate the average of three instrument readings for
each of the applicable calibration solutions.
The spectral lines specified in table 4 shall be used in
7.4.1.1
the ana
...
Norme internationale
7523
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMElKfiYHAPOfiHAR OPrAHM3ALWlR Il0 CTAHllAPTl’l3ALlMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du
cadmium, du plomb, de l’antimoine, du sélénium, de
l’étain, du tellure et du thallium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique électrothermique
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents -
Electre thermal a tomic absorption spectrometric method
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 75234985 (F)
CDU 669.24 : 543.7 : 546
: nickel, analyse chimique, dosage, argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, sélénium, étain, tellure, thallium,
Descripteurs
méthode d’absorption atomique électrothermique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7523 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1985
0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 75234985 (FI
Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du
cadmium, du plomb, de l’antimoine, du sélénium, de
l’étain, du tellure et du thallium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique électrothermique
3 Principe
1 Objet et domaine d’application
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide nitrique et
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dilution de la solution à un volume connu.
dosage par spectrométrie d’absorption atomique électrothermi-
que de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du cadmium, du
Introduction d’un volume connu de la solution dans un atomiseur
plomb, de l’antimoine, du sélénium, de l’étain, du tellure et du
électrothermique d’un spectrométre d’absorption atomique.
thallium contenus aux teneurs indiquées dans le tableau 1, dans
le nickel trés pur, raffiné, de corroyage ou de fonderie. Cette
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance sur
méthode est applicable au dosage séparé d’un ou plusieurs des
le spectre de chaque élément et comparaison de celle-ci avec
éléments indiqués, sans qu’il soit besoin que les solutions éta-
l’absorption des solutions d’étalonnage du même élément dans
lons les contiennent tous.
une matrice de nickel appariée avec correction de fond.
Tableau 1 - Gammes de concentration
des éléments à doser 4 Réactifs
Gamme de concentration*
ÉMment
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
(pg/g)“”
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
0,l à 10
Ag
déionisée ou de l’eau de pureté équivalente.
As 1 à 20
Bi 0,5 à 15
Cd 0,l à 2 4.1 Acide nitrique, ,920 = 1,41 g/ml.
Pb 0,l à 10
Sb 1 à 10
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
Se 1 à 10
l’analyse.
Sn là5
Te
0,2 à 10
NOTE - II peut s’avérer nécessaire de redistiller l’acide nitrique si l’on
TI 0,5 à 10
obtient des valeurs élevées d’essai à blanc.
* Pour les compositions spécifiques, voir ISO 6283.
4.2 Acide nitrique, e20 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 19.
** 1 pglg = 1 glt
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
Pour les interférences potentielles, voir chapitre 9.
l’analyse.
4.3 Solutions étalons mixtes des éléments 6 doser.
2 Références
4.3.1 Solutions mères étalons des éléments à doser, cor-
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7:
respondant à 1,000 g de Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te et
Spécifications générales.
TI par litre.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
À préparer séparément pour chaque métal considéré.
I SO 1042, Verrerie de labora taire - Fioles jaugées à un trait.
4.3.1.1 Argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, sélénium
I SO 5725, Fidélité des /né thodes d’essai - Dé termina tion de la
et tellure
répé tabilité et de la reproductibilité par essais in terlabora toires.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7523-1985 (F)
4.3.3 Solution
Peser, à 0,000 1 g près, 0,100 g d’élément de haute pureté étalon mixte B des éléments à doser, cor-
[99,9 % (mlm) minimum], transvaser dans un bécher de 100 ml respondant à 0,l mg de Ag et Cd par litre.
et mettre en solution dans 10 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1.
Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir doucement
4.3.3.1 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de chacune des
pour chasser les oxydes d’azote, refroidir et transvaser dans
solutions mères étalons à 1000 g/l d’argent et de cadmium
une fiole jaugée à 100 ml contenant 10 ml d’acide nitrique dilué
(4.3.1 .l) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 100 ml
1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec l’eau et
homogénéiser.
Conserver dans un flacon en verre.
Conserver dans un flacon en verre (5.6).
4.3.1.2 Antimoine
4.3.3.2 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de cette solution
(4.3.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 100 ml
Peser exactement 0,274 g de tartrate de potassium antimoine
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de
hémihydraté [K(SbO)C,HJOG,l /2 H*O], transvaser dans une
l’eau et homogénéiser.
fiole jaugée de 100 ml, mettre en solution dans l’eau et diluer au
trait de jauge.
Cette solution n’est pas stable et doit être préparée immédiate-
ment avant l’emploi
Préparer cette solution extemporanément, des moisissures se
développant dans les solutions anciennes. Les solutions acidi-
fiées les plus diluées sont stables. 4.4 Nitrate de nickel, solution mère, contena nt 40 g de Ni
par litre.
4.3.1.3 Thallium
4.4.1 Peser, à 0 001 g près, 4,00 g de nickel très pur (conte-
nant moins de 5 g de Fe par tonne, et moins de 1 g d’argent,
Peser exactement 0,112 g d’oxyde de thallium(lll) (TlZ03),
d’arsenic, de bismuth, de cadmium, de plomb, d’antimoine, de
transvaser dans un bécher de 100 ml et mettre en solution dans
sélénium, d’étain, de tellure et de thallium par tonne), et trans-
10 ml d’acide nitrique chaud (4.1). Transvaser dans une fiole
verser dans un bécher de 400 ml. Ajouter 50 ml d’eau et 28 ml
jaugée de 100 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et homo-
d’acide nitrique (4.1). Laisser reposer et ne pas agiter avant la
généiser .
mise en solution de la quasi totalité du métal, car la réaction est
violente. Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir
Conserver dans un flacon en verre.
doucement pour chasser les oxydes d’azote et refroidir.
4.3.1.4 Étain
4.4.2 Filtrer sur un papier filtre dense lavé au préalable avec de
l’acide nitrique dilué 1 + 1. Refaire passer ce filtrat sur le filtre
Peser, à 0,001 g près, 0,250 g d’étain métallique de haute
pour recueillir les fines particules de carbone qui ont tendance à
pureté [99,9 % (mlm) minimum], transvaser dans un becher en
se trouver dans le premier filtrat. Recueillir le second filtrat dans
plastique de 100 ml et mettre en solution dans 7,5 ml d’un
une fiole jaugée de 100 ml, laver le filtre à l’eau, diluer au trait de
mélange à parties égales en volume, d’acide fluorhydrique à
jauge avec de l’eau et homogénéiser. La solution contient envi-
1,13 g/ml), d’acide nitrique (4.1) et d’eau.
48 % bTl/m) (@*(j =
ron 0,8 mol de HNO, libre par litre [5 % (vl V)I.
Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir doucement
pour chasser les oxydes d’azote, refroidir et transvaser dans
-
Pour les détails concernant une méthode alternative
NOTE de pré-
une fiole jaugée en plastique de 250 ml. Diluer au trait de jauge
paratio et de purification de cette solution, voir annexe A.
avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver dans un flacon en plastique.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.3.2 Solution étalon mixte A des éléments à doser, cor-
respondant à 1,O mg de chacun des éléments: As, Bi, Pb, Sb,
5.1 Spectromèt re d’absorptio n atomique et atomiseur
Se, Sn, Te et TI par litre.
électrothermique
4.3.2.1 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de chacune des
5.1 .l L’appareil doit être éq uipé d’un correcteur de fond
solutions mères étalons à 1,000 g/l de As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn,
d’un enregistreur rapide ou à lecture informatisée.
Te et TI (4.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant
100 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec
5.1.2 L’appareil doit pouvoir utiliser des lampes à cathode
de l’eau et homogénéiser.
creuse à un seul élément ou des lampes à décharge sans élec-
trode fonctionnant aux intensités de courant recommandées
Conserver dans un flacon en verre (5.6).
par le fabricant de lampes et d’appareils.
4.3.2.2 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de cette solution
5.2 Burettes, de capacités 5 et 10 ml, graduées en 0,Ol ml,
(4.3.2.1) dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 10 ml
conformes à I’ISO 385/1, classe A.
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
5.3 Pipettes, de capacités 10 et 25 ml, conformes à
Conserver dans un flacon en verre (5.6). I’ISO 648, classe A.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 75234985 (FI
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage
5.4 Fioles jaugées, de capacités 10; 100; 200; 250 et
1 000 ml, conformes à I’ISO 1042, classe A.
7.3.1 Gamme A
5.5 Micropipettes, de capacités 5 à 25 ~1.
7.3.1.1 Cette gamme correspond à 0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05;
5.6 Flacons de conservation en verre. 0,07; 0,l; 0,15; 0,20; 0,25 et 0,30 mg de chacun des éléments
suivants: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI par litre (voir
Les flacons en verre utilisés pour conserver les solutions étalons tableau 2) et est utilisée pour les teneurs en éléments à doser
comprises entre 0,5 et 30,O g/t. Toutes les solutions contien-
mixtes d’éléments à doser doivent être convenablement net-
toyés par trempage pendant plusieurs jours dans de l’acide nent une matrice de 10 g de Ni par litre.
nitrique dilué (4.2) et rincage soigneux à l’eau.
Tableau 2 - Gamme A de solutions d’étalonnage
Volume de solution étalon
Concentration de l’élément à
6 Échantillonnage et échantillons
mixte A des éléments à doser doser (As, Bi, Pb, Sb, Se,
(4.3.2) (ml)
Sn, Te, TII (mg/l)
Référence zéro
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour 0
0,05 0,005
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
0,010
OJ
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
0,02
02
internationale appropriée.
0,05
O,5
0,7 0,07
jr0 a1
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
0,15
1,5
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage ou
0,20
2s)
de percage, et aucune préparation ultérieure n’est nécessaire.
,
0,25
23
0,30
3,o
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
7.3.1.2 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune des
haute pureté suivi d’un séchage à l’air. 11 fioles jaugées de 10 ml, 250 ml de solution mére de nitrate
de nickel (4.4). Ajouter, à l’aide d’une autre burette, respective-
ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 0,7; 1,O; 1,5; 2,0; 2,5 et 3,0 ml de
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
solution étalon mixte A des éléments à doser (4.3.2). Diluer au
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
trait de jauge avec de l’acide nitrique dilué 1 + 19 (4.2) et homo-
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
généiser.
7.3.2 Gamme B
7 Mode opératoire
7.3.2.1 Cette gamme correspond à 0; 0,0005; 0,001; 0,002;
7.1 Préparation de la solution d’essai
0,005; 0,010; 0,02 et 0,05 mg de Ag et Cd par litre (voir
tableau 3) et est utilisée pour les teneurs en éléments à doser
Peser, à 0,Ol g près, 0,9 à 1,l g d’échantillon pour laboratoire et
comprises entre 0,Ol et 5,0 g/t. Toutes les solutions contien-
transvaser le tout dans un bécher de 100 ml, propre mais non
nent une matrice de 10 g de Ni par litre.
lavé à l’acide. Ajouter 30 ml d’eau et 12 ml d’acide nitrique (4.1)
et laisser dissoudre. Chauffer jusqu’à dissolution complète,
faire bouillir doucement pour chasser les oxydes d’azote, refroi-
Tableau 3 - Gamme B de solutions d’étalonnage
dir et transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au trait
de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
Volume de solution étalon
Concentration de l’élément
mixte B des éléments à doser à doser (Ag et Cd)
(4.3.3) (ml)
NOTE - La durée de vie des tubes de four en graphite peut être pro- (mgh)
longée si l’on utilise 5 ml d’acide nitrique concentré au lieu de 12 ml.
0 Référence zéro
0,05 0,000 5
0,001
OJ
7.2 Essai à blanc
0,002
02
0,005
O,5
Les solutions de référence zéro des gammes d’étalonnage (7.3)
0,010
1,o
0,02
servent de solutions d’essai à blanc, puisque le même échantil- zo
0,05
5,o
lon d’acide nitrique sert à mettre en solution tant l’échantillon
de nickel de référence que les prises d’essai.
7.3.2.2 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune des huit
S’il est impossible de se servir du même échantillon d’acide
fioles jaugées de 10 ml, 2,50 ml de solution mère de nitrate de
nitrique, une seconde solution d’essai à blanc doit être préparée
nickel (4.4). Ajouter, à l’aide d’une autre burette, respective-
à partir du même nickel très pur. Cette solution à blanc sera
ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 1 ,O; 2,0 et 5,0 ml de solution étalon
alors comparée à la solution de référence zéro, puis la correc-
mixte B des éléments à doser (4.3.3). Diluer au trait de jauge
tion appropriée sera faite si elle est significative.
avec de l’acide nitrique dilué 1 + 19 (4.2) et homogénéiser.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 75234985 (FI
7.4.1.10 Évaluer la teneur en élément à doser de chaque
7.4 Étalonnage et dosage
groupe de solutions d’essai suivant les normes applicables indi-
quées en 7.4.2.
7.4.1 Mesurages spectrométriques
7.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
7.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 4
doivent être utilisées pour l’analyse.
7.4.2.1 Calculer, pour chaque solution d’étalonnage, la
Tableau 4 - Raies spectrales
moyenne de trois indications de l’appareil.
1 Ag 1 As 1 Bill 1 Cd 1 Pb 1
Élément
I
Longueur
d’onde (nm) 1 328,l 1 193,7 1 223,l / 228,8 /
283,3 1
I
Élément
r Sb 1 Se 1 Sn 1 Te 1 TI 1
Longueur
Si le nickel très pur utilisé pour préparer la solution d’étalon-
214,3 1
...
Norme internationale
7523
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Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du
cadmium, du plomb, de l’antimoine, du sélénium, de
l’étain, du tellure et du thallium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique électrothermique
Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents -
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7523 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1985
0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 75234985 (FI
Nickel - Dosage de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du
cadmium, du plomb, de l’antimoine, du sélénium, de
l’étain, du tellure et du thallium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique électrothermique
3 Principe
1 Objet et domaine d’application
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide nitrique et
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dilution de la solution à un volume connu.
dosage par spectrométrie d’absorption atomique électrothermi-
que de l’argent, de l’arsenic, du bismuth, du cadmium, du
Introduction d’un volume connu de la solution dans un atomiseur
plomb, de l’antimoine, du sélénium, de l’étain, du tellure et du
électrothermique d’un spectrométre d’absorption atomique.
thallium contenus aux teneurs indiquées dans le tableau 1, dans
le nickel trés pur, raffiné, de corroyage ou de fonderie. Cette
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance sur
méthode est applicable au dosage séparé d’un ou plusieurs des
le spectre de chaque élément et comparaison de celle-ci avec
éléments indiqués, sans qu’il soit besoin que les solutions éta-
l’absorption des solutions d’étalonnage du même élément dans
lons les contiennent tous.
une matrice de nickel appariée avec correction de fond.
Tableau 1 - Gammes de concentration
des éléments à doser 4 Réactifs
Gamme de concentration*
ÉMment
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
(pg/g)“”
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
0,l à 10
Ag
déionisée ou de l’eau de pureté équivalente.
As 1 à 20
Bi 0,5 à 15
Cd 0,l à 2 4.1 Acide nitrique, ,920 = 1,41 g/ml.
Pb 0,l à 10
Sb 1 à 10
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
Se 1 à 10
l’analyse.
Sn là5
Te
0,2 à 10
NOTE - II peut s’avérer nécessaire de redistiller l’acide nitrique si l’on
TI 0,5 à 10
obtient des valeurs élevées d’essai à blanc.
* Pour les compositions spécifiques, voir ISO 6283.
4.2 Acide nitrique, e20 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 19.
** 1 pglg = 1 glt
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
Pour les interférences potentielles, voir chapitre 9.
l’analyse.
4.3 Solutions étalons mixtes des éléments 6 doser.
2 Références
4.3.1 Solutions mères étalons des éléments à doser, cor-
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7:
respondant à 1,000 g de Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te et
Spécifications générales.
TI par litre.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
À préparer séparément pour chaque métal considéré.
I SO 1042, Verrerie de labora taire - Fioles jaugées à un trait.
4.3.1.1 Argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, sélénium
I SO 5725, Fidélité des /né thodes d’essai - Dé termina tion de la
et tellure
répé tabilité et de la reproductibilité par essais in terlabora toires.
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ISO 7523-1985 (F)
4.3.3 Solution
Peser, à 0,000 1 g près, 0,100 g d’élément de haute pureté étalon mixte B des éléments à doser, cor-
[99,9 % (mlm) minimum], transvaser dans un bécher de 100 ml respondant à 0,l mg de Ag et Cd par litre.
et mettre en solution dans 10 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1.
Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir doucement
4.3.3.1 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de chacune des
pour chasser les oxydes d’azote, refroidir et transvaser dans
solutions mères étalons à 1000 g/l d’argent et de cadmium
une fiole jaugée à 100 ml contenant 10 ml d’acide nitrique dilué
(4.3.1 .l) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 100 ml
1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec l’eau et
homogénéiser.
Conserver dans un flacon en verre.
Conserver dans un flacon en verre (5.6).
4.3.1.2 Antimoine
4.3.3.2 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de cette solution
(4.3.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 100 ml
Peser exactement 0,274 g de tartrate de potassium antimoine
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de
hémihydraté [K(SbO)C,HJOG,l /2 H*O], transvaser dans une
l’eau et homogénéiser.
fiole jaugée de 100 ml, mettre en solution dans l’eau et diluer au
trait de jauge.
Cette solution n’est pas stable et doit être préparée immédiate-
ment avant l’emploi
Préparer cette solution extemporanément, des moisissures se
développant dans les solutions anciennes. Les solutions acidi-
fiées les plus diluées sont stables. 4.4 Nitrate de nickel, solution mère, contena nt 40 g de Ni
par litre.
4.3.1.3 Thallium
4.4.1 Peser, à 0 001 g près, 4,00 g de nickel très pur (conte-
nant moins de 5 g de Fe par tonne, et moins de 1 g d’argent,
Peser exactement 0,112 g d’oxyde de thallium(lll) (TlZ03),
d’arsenic, de bismuth, de cadmium, de plomb, d’antimoine, de
transvaser dans un bécher de 100 ml et mettre en solution dans
sélénium, d’étain, de tellure et de thallium par tonne), et trans-
10 ml d’acide nitrique chaud (4.1). Transvaser dans une fiole
verser dans un bécher de 400 ml. Ajouter 50 ml d’eau et 28 ml
jaugée de 100 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et homo-
d’acide nitrique (4.1). Laisser reposer et ne pas agiter avant la
généiser .
mise en solution de la quasi totalité du métal, car la réaction est
violente. Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir
Conserver dans un flacon en verre.
doucement pour chasser les oxydes d’azote et refroidir.
4.3.1.4 Étain
4.4.2 Filtrer sur un papier filtre dense lavé au préalable avec de
l’acide nitrique dilué 1 + 1. Refaire passer ce filtrat sur le filtre
Peser, à 0,001 g près, 0,250 g d’étain métallique de haute
pour recueillir les fines particules de carbone qui ont tendance à
pureté [99,9 % (mlm) minimum], transvaser dans un becher en
se trouver dans le premier filtrat. Recueillir le second filtrat dans
plastique de 100 ml et mettre en solution dans 7,5 ml d’un
une fiole jaugée de 100 ml, laver le filtre à l’eau, diluer au trait de
mélange à parties égales en volume, d’acide fluorhydrique à
jauge avec de l’eau et homogénéiser. La solution contient envi-
1,13 g/ml), d’acide nitrique (4.1) et d’eau.
48 % bTl/m) (@*(j =
ron 0,8 mol de HNO, libre par litre [5 % (vl V)I.
Chauffer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir doucement
pour chasser les oxydes d’azote, refroidir et transvaser dans
-
Pour les détails concernant une méthode alternative
NOTE de pré-
une fiole jaugée en plastique de 250 ml. Diluer au trait de jauge
paratio et de purification de cette solution, voir annexe A.
avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver dans un flacon en plastique.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.3.2 Solution étalon mixte A des éléments à doser, cor-
respondant à 1,O mg de chacun des éléments: As, Bi, Pb, Sb,
5.1 Spectromèt re d’absorptio n atomique et atomiseur
Se, Sn, Te et TI par litre.
électrothermique
4.3.2.1 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de chacune des
5.1 .l L’appareil doit être éq uipé d’un correcteur de fond
solutions mères étalons à 1,000 g/l de As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn,
d’un enregistreur rapide ou à lecture informatisée.
Te et TI (4.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant
100 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec
5.1.2 L’appareil doit pouvoir utiliser des lampes à cathode
de l’eau et homogénéiser.
creuse à un seul élément ou des lampes à décharge sans élec-
trode fonctionnant aux intensités de courant recommandées
Conserver dans un flacon en verre (5.6).
par le fabricant de lampes et d’appareils.
4.3.2.2 Verser, à l’aide d’une pipette, 10,O ml de cette solution
5.2 Burettes, de capacités 5 et 10 ml, graduées en 0,Ol ml,
(4.3.2.1) dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 10 ml
conformes à I’ISO 385/1, classe A.
d’acide nitrique dilué 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
5.3 Pipettes, de capacités 10 et 25 ml, conformes à
Conserver dans un flacon en verre (5.6). I’ISO 648, classe A.
2
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ISO 75234985 (FI
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage
5.4 Fioles jaugées, de capacités 10; 100; 200; 250 et
1 000 ml, conformes à I’ISO 1042, classe A.
7.3.1 Gamme A
5.5 Micropipettes, de capacités 5 à 25 ~1.
7.3.1.1 Cette gamme correspond à 0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05;
5.6 Flacons de conservation en verre. 0,07; 0,l; 0,15; 0,20; 0,25 et 0,30 mg de chacun des éléments
suivants: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI par litre (voir
Les flacons en verre utilisés pour conserver les solutions étalons tableau 2) et est utilisée pour les teneurs en éléments à doser
comprises entre 0,5 et 30,O g/t. Toutes les solutions contien-
mixtes d’éléments à doser doivent être convenablement net-
toyés par trempage pendant plusieurs jours dans de l’acide nent une matrice de 10 g de Ni par litre.
nitrique dilué (4.2) et rincage soigneux à l’eau.
Tableau 2 - Gamme A de solutions d’étalonnage
Volume de solution étalon
Concentration de l’élément à
6 Échantillonnage et échantillons
mixte A des éléments à doser doser (As, Bi, Pb, Sb, Se,
(4.3.2) (ml)
Sn, Te, TII (mg/l)
Référence zéro
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour 0
0,05 0,005
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
0,010
OJ
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
0,02
02
internationale appropriée.
0,05
O,5
0,7 0,07
jr0 a1
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
0,15
1,5
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage ou
0,20
2s)
de percage, et aucune préparation ultérieure n’est nécessaire.
,
0,25
23
0,30
3,o
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
7.3.1.2 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune des
haute pureté suivi d’un séchage à l’air. 11 fioles jaugées de 10 ml, 250 ml de solution mére de nitrate
de nickel (4.4). Ajouter, à l’aide d’une autre burette, respective-
ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 0,7; 1,O; 1,5; 2,0; 2,5 et 3,0 ml de
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
solution étalon mixte A des éléments à doser (4.3.2). Diluer au
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
trait de jauge avec de l’acide nitrique dilué 1 + 19 (4.2) et homo-
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
généiser.
7.3.2 Gamme B
7 Mode opératoire
7.3.2.1 Cette gamme correspond à 0; 0,0005; 0,001; 0,002;
7.1 Préparation de la solution d’essai
0,005; 0,010; 0,02 et 0,05 mg de Ag et Cd par litre (voir
tableau 3) et est utilisée pour les teneurs en éléments à doser
Peser, à 0,Ol g près, 0,9 à 1,l g d’échantillon pour laboratoire et
comprises entre 0,Ol et 5,0 g/t. Toutes les solutions contien-
transvaser le tout dans un bécher de 100 ml, propre mais non
nent une matrice de 10 g de Ni par litre.
lavé à l’acide. Ajouter 30 ml d’eau et 12 ml d’acide nitrique (4.1)
et laisser dissoudre. Chauffer jusqu’à dissolution complète,
faire bouillir doucement pour chasser les oxydes d’azote, refroi-
Tableau 3 - Gamme B de solutions d’étalonnage
dir et transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au trait
de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
Volume de solution étalon
Concentration de l’élément
mixte B des éléments à doser à doser (Ag et Cd)
(4.3.3) (ml)
NOTE - La durée de vie des tubes de four en graphite peut être pro- (mgh)
longée si l’on utilise 5 ml d’acide nitrique concentré au lieu de 12 ml.
0 Référence zéro
0,05 0,000 5
0,001
OJ
7.2 Essai à blanc
0,002
02
0,005
O,5
Les solutions de référence zéro des gammes d’étalonnage (7.3)
0,010
1,o
0,02
servent de solutions d’essai à blanc, puisque le même échantil- zo
0,05
5,o
lon d’acide nitrique sert à mettre en solution tant l’échantillon
de nickel de référence que les prises d’essai.
7.3.2.2 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune des huit
S’il est impossible de se servir du même échantillon d’acide
fioles jaugées de 10 ml, 2,50 ml de solution mère de nitrate de
nitrique, une seconde solution d’essai à blanc doit être préparée
nickel (4.4). Ajouter, à l’aide d’une autre burette, respective-
à partir du même nickel très pur. Cette solution à blanc sera
ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 1 ,O; 2,0 et 5,0 ml de solution étalon
alors comparée à la solution de référence zéro, puis la correc-
mixte B des éléments à doser (4.3.3). Diluer au trait de jauge
tion appropriée sera faite si elle est significative.
avec de l’acide nitrique dilué 1 + 19 (4.2) et homogénéiser.
3
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ISO 75234985 (FI
7.4.1.10 Évaluer la teneur en élément à doser de chaque
7.4 Étalonnage et dosage
groupe de solutions d’essai suivant les normes applicables indi-
quées en 7.4.2.
7.4.1 Mesurages spectrométriques
7.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
7.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 4
doivent être utilisées pour l’analyse.
7.4.2.1 Calculer, pour chaque solution d’étalonnage, la
Tableau 4 - Raies spectrales
moyenne de trois indications de l’appareil.
1 Ag 1 As 1 Bill 1 Cd 1 Pb 1
Élément
I
Longueur
d’onde (nm) 1 328,l 1 193,7 1 223,l / 228,8 /
283,3 1
I
Élément
r Sb 1 Se 1 Sn 1 Te 1 TI 1
Longueur
Si le nickel très pur utilisé pour préparer la solution d’étalon-
214,3 1
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.