CEN/TS 16621:2014
(Main)Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD)
Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD)
This Technical Specification specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (BaP) plus benz[a]anthracene (BaA), benzo[b]fluoranthene (BbF) and chrysene (CHR) in several food matrices. The method is based on size exclusion chromatography (SEC) cleanup, followed by quantification with high performance liquid chromatography (HPLC) with programmable fluorescence detection. This method has been in-house validated via the analysis of spiked samples of edible olive oil, fresh mussels, smoked fish, smoked meat products, processed cereal-based foods for young children, infant formulae, chocolate and food supplements (isoflavones) at levels ranging from 0,25 μg/kg to 1,00 μg/kg and from 4,95 μg/kg to 23,53 µg/kg, depending on the Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) or the matrix. This method complies with the performance characteristics specified for BaP, BaA, BbF and CHR in current legislation [3].
The method has been shown to be applicable to a variety of additional matrices as meat products, fresh fish, paprika, roasted coffee, bread, herbs, breakfast cereals, beer, sunflower oil, olives and fried tomato, with a limit of quantification below 0,5 µg/kg.
In addition, the method was tested in-house and shown to be applicable also for the quantification of the other 12 PAHs of the 15+1 EU priority PAHs set (benzo[c]fluorene (BcL), benzo[j]fluoranthene (BjF), benzo[k]fluoranthene (BkF), cyclopenta[cd]pyrene (CPP), dibenz[a,h]anthracene (DhA), dibenzo[a,e]pyrene (DeP), benzo[ghi]perylene (BgP), dibenzo[a,h]pyrene (DhP), dibenzo[a,i]pyrene (DiP), dibenzo[a,l]pyrene (DlP), indeno[1,2,3-cd]pyrene (IcP), 5-methylchrysene (5MC)) in all matrices listed above and at similar level ranges, except for CPP, where a UV detection had to be used with limits of quantification above 8 µg/kg.
For the determination of PAHs in edible fats and oils, two other standards are also available, EN ISO 22959 and EN ISO 15753 (see [1] and [2]).
Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren, Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in Lebensmitteln mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit Fluoreszenzdetektion (HPLC-FD)
Die vorliegende Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von Benzo[a]pyren (BaP) sowie Benz[a]anthracen (BaA), Benzo[b]fluoranthen (BbF) und Chrysen (CHR) in verschiedenen Lebensmittel¬matrices fest. Das Verfahren beruht auf der Reinigung mit Größenausschlusschromatographie (en: size exclusion chromatography, SEC) mit anschließender quantitativer Bestimmung mittels Hochleistungs-Flüssig-chromatographie (HPLC) mit programmierbarer Fluoreszenzdetektion. Dieses Verfahren wurde laborintern durch die Analyse aufgestockter Proben von Olivenspeiseöl, frischen Muscheln, geräuchertem Fisch, geräucherten Fleischerzeugnissen, verarbeiteten Lebensmitteln auf Getreidebasis (Getreidebeikost) für Kleinkinder, Säuglingsnahrung, Schokolade und Nahrungsergänzungsmitteln (Isoflavonen) bei Konzentrationen im Bereich von 0,25 μg/kg bis 1,00 μg/kg und von 4,95 μg/kg bis 23,53 μg/kg, in Abhängigkeit vom polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoff (PAK) oder von der Matrix, validiert. Dieses Verfahren entspricht den Leistungsmerkmalen, die in der aktuellen Verordnung [3] für BaP, BaA, BbF und CHR festgelegt sind.
Das Verfahren hat sich als anwendbar auf eine Vielzahl weiterer Matrices erwiesen, wie z. B. Fleisch-erzeugnisse, frischen Fisch, Paprika, Röstkaffee, Brot, Kräuter, Frühstückszerealien, Bier, Sonnenblumenöl, Oliven und gebratene Tomaten, bei einer Bestimmungsgrenze von weniger als 0,5 µg/kg.
Zusätzlich wurde das Verfahren laborintern geprüft und erwies sich auch für die quantitative Bestimmung der anderen 12 PAK der 15 1 von der EU als prioritär eingestuften PAK (Benzo[c]fluoren (BcL), Benzo[j]fluoranthen (BjF), Benzo[k]fluoranthen (BkF), Cyclopenta[cd]pyren (CPP), Dibenz[a,h]anthracen (DhA), Dibenzo[a,e]pyren (DeP), Benzo[ghi]perylen (BgP), Dibenzo[a,h]pyren (DhP), Dibenzo[a,i]pyren (DiP), Dibenzo[a,l]pyren (DlP), Indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5 Methylchrysen (5MC)) in allen vorstehend aufgeführten Matrices und bei ähnlichen Konzentrationsbereichen als anwendbar, mit Ausnahme von CPP, für das die UV Detektion verwendet werden musste mit Bestimmungsgrenzen von mehr als 8 µg/kg.
Zur Bestimmung von PAK in Speisefetten und ölen stehen auch zwei andere Normen zur Verfügung, EN ISO 22959 und EN ISO 15753 (siehe [1] und [2]).
Analyse des produits alimentaires - Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en phase liquide à haute performance avec détection de fluorescence (HPLC-FD)
La présente Spécification technique décrit une méthode de dosage du benzo[a]pyrène (BaP) ainsi que du
benzo[a]anthracène (BaA), du benzo[b]fluoranthène (BbF) et du chrysène (CHR) dans plusieurs matrices
d’aliments. La méthode repose sur la purification par chromatographie d’exclusion stérique (SEC), suivie de la
quantification par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection de
fluorescence programmable. Cette méthode a été validée en interne par le biais de l’analyse d’échantillons
dopés d’huile d’olive alimentaire, de moules fraîches, de poisson fumé, de produits à base de viande fumée,
de produits alimentaires à base de céréales pour jeunes enfants, de formules infantiles, de chocolat et de
compléments alimentaires (isoflavones) à des niveaux de 0,25 μg/kg à 1,00 μg/kg et de 4,95 μg/kg à
23,53 g/kg, en fonction de l’hydrocarbure aromatique polycyclique (HAP) ou de la matrice. Cette méthode est
en conformité avec les caractéristiques de performance spécifiées pour le BaP, le BaA, le BbF et le CHR
dans la législation en vigueur [3].
La méthode s’est avérée adaptée à un grand nombre d’autres matrices telles que les produits à base de
viande, le poisson frais, le paprika, le café torréfié, le pain, les herbes aromatiques, les céréales pour petitdéjeuner,
la bière, l’huile de tournesol, les olives et la tomate frite, avec une limite de quantification inférieure
à 0,5 μg/kg.
De plus, la méthode a été soumise à un essai en interne et s’est révélée appropriée à la quantification de
12 autres HAP sur les 15+1 HAP prioritaires de l’UE (benzo[c]fluorène (BcL), benzo[j]fluoranthène (BjF),
benzo[k]fluoranthène (BkF), cyclopenta[cd]pyrène (CPP), dibenzo[a,h]anthracène (DhA), dibenzo[a,e]pyrène
(DeP), benzo[ghi]pérylène (BgP), dibenzo[a,h]pyrène (DhP), dibenzo[a,i]pyrène (DiP), dibenzo[a,l]pyrène
(DlP), indéno[1,2,3-cd]pyrène (IcP), 5-méthylchrysène (5MC)) dans toutes les matrices indiquées ci-dessus et
à des niveaux similaires, hormis pour le CPP, où une détection UV a dû être utilisée avec des limites de
quantification supérieures à 8 μg/kg.
Pour doser les HAP dans les corps gras alimentaires, deux autres normes sont également disponibles,
l’EN ISO 22959 et l’EN ISO 15753 (Voir [1] et [2].
Analize živil - Določevanje benzo[a]pirena, benz[a]antracena, krizena in benzo[b]fluorantena v živilih s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti s fluorescentno detekcijo (HPLC-FD)
Standard CEN/TS 16621 navaja metodo za določevanje benzo[a]pirena (BaP), benz[a]antracena (BaA), benzo[b]fluorantena (BbF) in krizena (CHR) v različnih živilskih matricah. Metoda je osnovana na kromatografiji z ločevanjem po velikosti (SEC), ki ji sledi kvantifikacija s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) s programabilno fluorescentno detekcijo. Ta metoda je bila interno validirana prek analize primešanih vzorcev jedilnega olivnega olja, svežih klapavic, prekajene ribe, prekajenih mesnih izdelkov, procesirane hrane za otroke na osnovi žitaric, formul za dojenčke, čokolade in prehranskih nadomestil (izoflavonov) v količinah od 0,25 μg/kg do 1,00 μg/kg in od 4,95 μg/kg do 23,53 μg/kg, odvisno od policikličnega aromatskega ogljikovodika (PAH) ali matrice. Ta metoda je v skladu z lastnostmi, ki so določene za BaP, BaA, BbF in CHR v veljavni zakonodaji [3]. Ta metoda je ustrezna za številne druge matrice – mesne izdelke, sveže ribe, papriko, praženo kavo, kruh, zelišča, žitarice, pivo, sončnično olje in pečene paradižnike – z mejo kvantifikacije pod 0,5 μg/kg. Z internimi testi se je metoda izkazala kot ustrezna tudi za kvantifikacijo drugih 12 policikličnih aromatskih ogljikovodikov izmed 15 + 1 prednostnih policikličnih aromatskih ogljikovodikov, ki jih je določila EU (benzo[c]fluoren (BcL), benzo[j]fluoranten (BjF), benzo[k]fluoranten (BkF), ciklopenta[cd]piren (CPP), dibenz[a,h]antracen (DhA), dibenzo[a,e]piren (DeP), benzo[ghi]perilen (BgP), dibenzo[a,h]piren (DhP), dibenzo[a,i]piren (DiP), dibenzo[a,l]piren (DlP), indeno[1,2,3-cd]piren (IcP), 5-metilkrizen (5MC)) v vseh zgoraj navedenih matrikah v podobnih mejah, razen za CPP, kjer je bilo treba uporabiti zaznavanje UV z mejami kvantifikacije nad 8 μg/kg. Za določevanje policikličnih aromatičnih ogljikovodikov v jedilnih maščobah in oljih sta na voljo dva dodatna standarda – EN ISO 22959 in EN ISO 15753 (glej [1] in [2]).
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST-TS CEN/TS 16621:2014
01-julij-2014
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Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and
benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by high performance liquid chromatography with
fluorescence detection (HPLC-FD)
Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo(a)pyren, Benz(a)anthracen, Chrysen und
Benzo(b)fluoranthen in Lebensmitteln mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie
mit Fluoreszenzdetektion (HPLC-FD)
Analyse des produits alimentaires - Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène,
chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en
phase liquide à haute performance avec détection de fluorescence (HPLC-FD)
Ta slovenski standard je istoveten z: CEN/TS 16621:2014
ICS:
67.050 Splošne preskusne in General methods of tests and
analizne metode za živilske analysis for food products
proizvode
SIST-TS CEN/TS 16621:2014 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST-TS CEN/TS 16621:2014
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SIST-TS CEN/TS 16621:2014
TECHNICAL SPECIFICATION
CEN/TS 16621
SPÉCIFICATION TECHNIQUE
TECHNISCHE SPEZIFIKATION
April 2014
ICS 67.050
English Version
Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene,
benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in
foodstuffs by high performance liquid chromatography with
fluorescence detection (HPLC-FD)
Analyse des produits alimentaires - Dosage du Lebensmittelanalytik - Bestimmung von Benzo[a]pyren,
benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et Benz[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen in
benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par Lebensmitteln mittels Hochleistungs-
chromatographie en phase liquide à haute performance Flüssigkeitschromatographie mit Fluoreszenzdetektion
avec détection de fluorescence (HPLC-FD) (HPLC-FD)
This Technical Specification (CEN/TS) was approved by CEN on 21 October 2013 for provisional application.
The period of validity of this CEN/TS is limited initially to three years. After two years the members of CEN will be requested to submit their
comments, particularly on the question whether the CEN/TS can be converted into a European Standard.
CEN members are required to announce the existence of this CEN/TS in the same way as for an EN and to make the CEN/TS available
promptly at national level in an appropriate form. It is permissible to keep conflicting national standards in force (in parallel to the CEN/TS)
until the final decision about the possible conversion of the CEN/TS into an EN is reached.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania,
Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and United
Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Brussels
© 2014 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. CEN/TS 16621:2014 E
worldwide for CEN national Members.
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SIST-TS CEN/TS 16621:2014
CEN/TS 16621:2014 (E)
Contents Page
Foreword .3
1 Scope .4
2 Normative references .4
3 Principle .4
4 Reagents .4
5 Apparatus .7
6 Procedure .8
7 HPLC analysis .
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.