IEC 60544-5:2003

Electrical insulating materials - Determination of the effects of ionizing radiation - Part 5: Procedures for assessment of ageing in service

Covers ageing assessment methods which can be applied to components based on polymeric materials (for example, cable insulation and jackets, elastomeric seals, polymeric coatings, gaiters) which are used in environments where they are exposed to radiation. The object of this part of IEC 60544 is to provide guidelines on the assessment of ageing in service. The approaches discussed cover ageing assessment programmes based on condition monitoring (CM), the use of equipment deposits in severe environments and sampling of real-time aged components.

Matériaux isolants - Détermination des effets des rayonnements ionisants - Partie 5: Procédures pour l'estimation du vieillissement en service

Couvre les méthodes d'évaluation du vieillissement pouvant être appliquées aux composants à base de matériaux polymères (par exemple, des gaines et isolations de câble, des joints en élastomère, des revêtements polymères, des gaines) qui sont utilisés dans des environnements où ils sont exposés aux rayonnements. L'objet de la présente partie de la CEI 60544 est de fournir des lignes directrices sur l'évaluation du vieillissement en service. Les approches examinées couvrent les programmes d'évaluation de vieillissement fondés sur le contrôle des conditions (CM), l'utilisation de dépôt d'équipements dans des environnements sévères et l'échantillonnage de composants vieillis en temps réel.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Feb-2003
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• ICS: 29.035.01 - Insulating materials in general
• Technical Committee: TC 112 - Evaluation and qualification of electrical insulating materials and systems
• Drafting Committee: WG 2 - TC 112/WG 2
• Current Stage: DELPUB - Deleted Publication
• Start Date: 14-Dec-2011
• Completion Date: 26-Oct-2025

Relations

• Revised: IEC 60544-5:2011 - Electrical insulating materials - Determination of the effects of ionizing radiation - Part 5: Procedures for assessment of ageing in service
• Effective Date: 05-Sep-2023

Standards Content (Sample)

NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
60544-5
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2003-02
Matériaux isolants –
Détermination des effets des
rayonnements ionisants –
Partie 5:
Procédures pour l'estimation
du vieillissement en service
Electrical insulating materials –
Determination of the effects of
ionizing radiation –
Part 5:
Procedures for assessment
of ageing in service
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 60544-5:2003
Numérotation des publications Publication numbering
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NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
60544-5
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2003-02
Matériaux isolants –
Détermination des effets des
rayonnements ionisants –
Partie 5:
Procédures pour l'estimation
du vieillissement en service
Electrical insulating materials –
Determination of the effects of
ionizing radiation –
Part 5:
Procedures for assessment
of ageing in service
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V
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– 2 – 60544-5  CEI:2003
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS . 6
INTRODUCTION .10
1 Domaine d’application et objet .12
2 Références normatives .12
3 Abréviations.12
4 Contexte .14
4.1 Oxydation limitée par diffusion (DLO) .14
4.2 Effets de débit de dose (DRE) .16
4.3 Vieillissement accéléré .16
4.4 Approches pour l'évaluation du vieillissement .18
5 Techniques de contrôle des conditions .18
5.1 Introduction .18
5.2 Etablissement des courbes de corrélation pour les méthodes CM.20
5.3 «Indenter» .22
5.4 Temps d'induction de l'oxydation (OIT) .24
5.5 Température d'induction à l'oxydation (OITP) .28
5.6 Analyse thermogravimétrique (TGA) .30
5.7 Mesures de la densité.34
6 Dépôt d'équipements .38
6.1 Prescription d'un dépôt .40
6.2 Installation d'un dépôt d'équipement .40
6.3 Essais des échantillons provenant du dépôt .42
6.4 Détermination des intervalles d'échantillonnage.42
6.5 Equipements vieillis en temps réel et expérience de fonctionnement .44
Bibliographie .62
Figure 1 – Développement des données de vieillissement sur des modifications
d'allongement à la rupture et indicateur de condition (par exemple,
module «indenter») – Courbe .48
Figure 2 – Courbe de corrélation dérivée des données de la Figure 1 – Courbe .50
Figure 3 – Courbe de corrélation pour module «indenter» par rapport à l'allongement
à la rupture pour un matériau de gaine de câble CSPE [7] .50
Figure 4 – Force type – Courbe de déplacement à partir des mesures «indenter»,
présentant la définition du module «indenter» .52
Figure 5 – Forme type de thermogramme d'un essai OIT, présentant une ligne de base
et une détermination d’oxydation commençante (méthode B) – Courbe.52
Figure 6 – Forme de thermogramme d'un essai OIT sans ligne de base bien définie –
Courbe.54
Figure 7 – Forme de thermogramme d'un essai OIT avec débuts multiples – Courbe. .54
Figure 8 – Forme de thermogramme à partir d'un essai type OITP sur un matériau
semi-cristallin (par exemple, XLPE) – Courbe .56
Figure 9 – Forme du tracé de données d'essai d'un essai type TGA – Courbe.56
Figure 10 – Exemple de courbe de corrélation pour données TGA par rapport
à l'allongement à la rupture, pour un matériau de gaine en PVC [7].58

60544-5  IEC:2003 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD . 7
INTRODUCTION .11
1 Scope and object .13
2 Normative references.13
3 Abbreviations.13
4 Background .15
4.1 Diffusion limited oxidation (DLO) .15
4.2 Dose rate effects (DRE).17
4.3 Accelerated ageing.17
4.4 Approaches to ageing assessment.19
5 Condition monitoring techniques .19
5.1 Introduction .19
5.2 Establishment of correlation curves for CM methods.21
5.3 Indenter .23
5.4 Oxidation induction time (OIT) .25
5.5 Oxidation induction temperature (OITP).29
5.6 Thermogravimetric analysis (TGA).31
5.7 Density measurements .35
6 Equipment deposit .39
6.1 Requirements of a deposit .41
6.2 Installation of an equipment deposit.41
6.3 Testing of samples from the deposit .43
6.4 Determination of sampling intervals .43
6.5 Real-time aged equipment and operating experience.45
Bibliography.63
Figure 1 – Development of ageing data on changes in tensile elongation and
a condition indicator (for example, indenter modulus) – Schematic.49
Figure 2 – Correlation curve derived from data in Figure 1 – Schematic .51
Figure 3 – Correlation curve for indenter modulus against tensile elongation for
a CSPE cable jacket material [7] .51
Figure 4 – Typical force – Displacement curve from indenter measurements, showing
definition of indenter modulus .53
Figure 5 – Typical shape of thermogram from an OIT test, showing baseline and onset
determination (method B) – Schematic.53
Figure 6 – Shape of thermogram from an OIT test with no well-defined baseline –
Schematic .55
Figure 7 – Shape of thermogram from an OIT test with multiple onsets – Schematic. .55
Figure 8 – Shape of thermogram from a typical OITP test on a semi-crystalline material
(for example, XLPE) – Schematic.57
Figure 9 – Shape of test data plot from a typical TGA test – Schematic.57
Figure 10 – Example of correlation curve for TGA data against tensile elongation,
for a PVC sheath material [7] .59

– 4 – 60544-5  CEI:2003
Figure 11 – Effet de température inverse pendant le vieillissement sous rayonnement
du matériau d'isolation de câble XLPE pendant le vieillissement sous rayonnement
à température élevée [20] .58
Figure 12 – Détermination des temps d'attente pour une consignation de câble –
Courbe [21] .60
Tableau 1 – Valeurs de paramètres d'essai recommandées pour mesures «indenter».46
Tableau 2 – Températures d'essai recommandées pour mesures OIT .46

60544-5  IEC:2003 – 5 –
Figure 11 – Reverse temperature effect during radiation ageing of XLPE cable
insulation material during radiation ageing at elevated temperature [20].59
Figure 12 – Determination of lead times for a cable deposit – Schematic [21] .61
Table 1 – Recommended test parameter values for indenter measurements .47
Table 2 – Recommended test temperatures for OIT measurements.47

– 6 – 60544-5  CEI:2003
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
____________
MATÉRIAUX ISOLANTS –
DÉTERMINATION DES EFFETS DES RAYONNEMENTS IONISANTS –
Partie 5: Procédures pour l'estimation du vieillissement en service
AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Electrotechnique Internationale) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes
internationales. Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national
intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent également aux travaux. La CEI collabore étroitement
avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les
deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux intéressés
sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, spécifications techniques, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les
Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d’approbation et sa responsabilité
n’est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l’une de ses normes.
6) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
:
La Norme internationale CEI 60544-5 a été établie par le sous-comité 15E Méthodes d’essai,
du comité d'études 15 de la CEI: Matériaux isolants.
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
15E/210/FDIS 15E/214/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La CEI 60544 comprend les parties suivantes, regroupées sous le titre général Matériaux
isolants électriques – Détermination des effets des rayonnements ionisants:
Partie 1: Interaction des rayonnements et dosimétrie
Partie 2: Méthodes d'irradiation et d'essai
Partie 3: (maintenant intégrée dans la Partie 2)
Partie 4: Système de classification pour l'utilisation dans un environnement sous rayonnement
Partie 5: Procédures pour l'estimation du vieillissement en service

60544-5  IEC:2003 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
____________
ELECTRICAL INSULATING MATERIALS –
DETERMINATION OF THE EFFECTS OF IONIZING RADIATION –
Part 5: Procedures for assessment of ageing in service
FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their preparation is
entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may
participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising
with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the form
of standards, technical specifications, technical reports or guides and they are accepted by the National
Committees in that sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject
of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 60544-5 has been prepared by subcommittee 15E: Methods of
test, of IEC technical committee 15: Insulating materials.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
15E/210/FDIS 15E/214/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.
IEC 60544 consists of the following parts, under the general title Electrical insulating
materials – Determination of the effects of ionizing radiation:
Part 1: Radiation interaction and dosimetry
Part 2: Procedures for irradiation and test
Part 3: (now incorporated into Part 2)
Part 4: Classification system for service in radiation environments
Part 5: Procedures for assessment of ageing in service

– 8 – 60544-5  CEI:2003
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant 2008.
A cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
60544-5  IEC:2003 – 9 –
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged until
2008. At this date, the publication will be
• reconfirmed;
• withdrawn;
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 10 – 60544-5  CEI:2003
INTRODUCTION
Les matériaux organiques représentent une proportion significative des isolations utilisées
dans des systèmes électriques. Ces matériaux sont sensibles aux effets d'irradiation et la
réponse varie beaucoup entre différents types. Par conséquent, il importe d'être en mesure
d'évaluer le degré de dégradation de ces matériaux isolants pendant leur durée de vie en
service. La présente partie de la CEI 60544 fournit des procédures recommandées pour le
contrôle du vieillissement des matériaux isolants en service.
Il existe un certain nombre d'approches pour l'évaluation du vieillissement de composants à
base de polymère exposés aux environnements sous rayonnement [1], [2] . Elles sont
fondées sur une meilleure compréhension des facteurs affectant la dégradation liée au
vieillissement qui s'est développée au cours de ces 15 dernières années. Dans une instal-
lation nucléaire, des programmes de qualification sont en règle générale utilisés pour la
sélection des composants, y compris ceux à base de matériaux polymères. Ces procédures
de qualification initiales, telles que IEEE-323 [3], ont été rédigées avant que l'on ait bien
cerné la notion de vieillissement. La plupart des méthodes examinées dans ce document
sont, de ce fait, utilisées pour aborder les limites du processus initial de qualification.
La présente partie est la cinquième d'une série traitant de l'effet du rayonnement ionisant sur
les matériaux isolants.
La Partie 1 (Interaction des rayonnements) constitue une introduction traitant très largement
des problèmes liés à l'évaluation des effets de rayonnement. Elle fournit également un guide
pour la terminologie de la dosimétrie, plusieurs méthodes de détermination de l'exposition et
de dose absorbée, et des méthodes de calcul de dose absorbée dans tout matériau
spécifique à partir de la méthode de dosimétrie appliquée.
La Partie 2 (Méthodes d'irradiation et d'essai) décrit des méthodes pour le maintien de sept
différents types de conditions d'exposition pendant l'irradiation. Elle spécifie également les
contrôles qui doivent être maintenus sur ces conditions de telle manière que lorsque les
résultats d'essai sont présentés dans un rapport, des comparaisons fiables de performance
de matériaux puissent être établies. Elle définit également certaines conditions importantes
d'irradiation et des méthodes d'essai à utiliser en vue de déterminations de changement de
propriétés et des critères correspondants de point limite.
La Partie 3 a été incorporée dans la Partie 2.
La Partie 4 (Système de classification pour l'utilisation dans un environnement sous
rayonnement) fournit un système de classification recommandé pour établir des catégories de
tenue au rayonnement des matériaux d'isolation.
___________
Les chiffres entre crochets se réfèrent à la bibliographie.

60544-5  IEC:2003 – 11 –
INTRODUCTION
Organic materials provide a significant proportion of insulations used in electrical systems.
These materials are sensitive to the effects of irradiation and the response varies widely
between different types. It is therefore important to be able to assess the degree of
degradation of these insulating materials during their service lifetimes. This part of IEC 60544
provides recommended procedures for monitoring ageing of insulating materials in service.
There are a number of approaches to the assessment of ageing of polymer-based components
exposed to radiation environments [1], [2] . These are based on better understanding of the
factors affecting ageing degradation which has been developed over the last 15 years. In a
nuclear power plant, qualification programmes are normally used for selection of components,
including those based on polymeric materials. These initial qualification procedures, such as
IEEE-323 [3], were written before ageing was well understood. Most of the methods discussed
in this document are therefore used to address the limitations of the initial qualification
process.
This part is the fifth in a series dealing with the effect of ionizing radiation on insulating
materials.
Part 1 (Radiation interaction) constitutes an introduction dealing very broadly with the
problems involved in evaluating radiation effects. It also gives a guide to dosimetry
terminology, several methods of determining exposure and absorbed dose, and methods of
calculating absorbed dose in any specific material from the dosimetry method applied.
Part 2 (Procedures for irradiation and test) describes procedures for maintaining seven
different types of exposure conditions during irradiation. It also specifies the controls that
shall be maintained over these conditions so that when test results are reported, reliable
comparisons of material performance can be made. It also defines certain important
irradiation conditions and test procedures to be used for property change determinations and
corresponding end-point criteria.
Part 3 has been incorporated into Part 2.
Part 4 (Classification system for service in radiation environments) provides a recommended
classification system for categorizing the radiation endurance of insulation materials.
___________
Figures in square brackets refer to the bibliography.

– 12 – 60544-5  CEI:2003
MATÉRIAUX ISOLANTS –
DÉTERMINATION DES EFFETS DES RAYONNEMENTS IONISANTS –
Partie 5: Procédures pour l'estimation du vieillissement en service
1 Domaine d’application et objet
La présente partie de la CEI 60544 couvre les méthodes d'évaluation du vieillissement
pouvant être appliquées aux composants à base de matériaux polymères (par exemple, des
gaines et isolations de câble, des joints en élastomère, des revêtements polymères, des
gaines) qui sont utilisés dans des environnements où ils sont exposés aux rayonnements.
L’objet de la présente partie de la CEI 60544 est de fournir des lignes directrices sur
l'évaluation du vieillissement en service. Les approches examinées couvrent les programmes
d'évaluation de vieillissement fondés sur le contrôle des conditions (CM), l'utilisation de dépôt
d'équipements dans des environnements sévères et l'échantillonnage de composants vieillis
en temps réel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
CEI 60544-1:1994, Matériaux isolants – Détermination des effets des rayonnements isolants –
Partie 1: Interaction des rayonnements et dosimétrie
CEI 60544-2:1991, Matériaux isolants – Détermination des effets des rayonnements isolants –
Partie 2: Méthodes d'irradiation et d'essais
CEI/TR2 61244-1:1993, Détermination du vieillissement à long terme sous rayonnement dans
les polymères – Techniques pour contrôler l'oxydation limitée par diffusion
CEI/TR2 61244-2:1996, Détermination du vieillissement à long terme sous rayonnement dans
les polymères – Partie 2: Méthodes pour prédire le vieillissement à faible débit de dose
CEI/TR2 61244-3:1998, Vieillissement à long terme sous rayonnements dans les polymères –
Partie 3: Procédés pour le contrôle en service des matériaux des câbles basse tension
3 Abréviations
BR Caoutchouc butyl
BWR Réacteur à eau bouillante
CM Contrôle des conditions
CSPE Polyéthylène chlorosulfoné
DLO Oxydation limitée par diffusion
DRE Effets de débit de dose
DSC Calorimètre différentiel à balayage
EPR Caoutchouc à base d'éthylène-propylène
EPDM Copolymère à base d'éthylène-propylène

60544-5  IEC:2003 – 13 –
ELECTRICAL INSULATING MATERIALS –
DETERMINATION OF THE EFFECTS OF IONIZING RADIATION –
Part 5: Procedures for assessment of ageing in service
1 Scope and object
This part of IEC 60544 covers ageing assessment methods which can be applied to
components based on polymeric materials (for example, cable insulation and jackets,
elastomeric seals, polymeric coatings, gaiters) which are used in environments where they
are exposed to radiation.
The object of this part of IEC 60544 is to provide guidelines on the assessment of ageing in
service. The approaches discussed cover ageing assessment programmes based on condition
monitoring (CM), the use of equipment deposits in severe environments and sampling of real-
time aged components.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.
For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60544-1:1994, Electrical insulating materials – Determination of the effects of ionizing
radiation – Part 1: Radiation interaction and dissymmetry
IEC 60544-2:1991, Electrical insulating materials – Determination of the effects of ionizing
radiation – Part 2: Procedures for irradiation and test
IEC/TR2 61244-1:1993, Determination of long-term ageing in polymers – Part 1: Techniques
for monitoring diffusion-limited oxidation
IEC/TR2 61244-2:1996, Determination of long-term ageing in polymers – Part 2: Procedures
for predicting ageing at low dose rates
IEC/TR2 61244-3:1998, Long-term radiation ageing in polymers – Part 3: Procedures for in-
service monitoring of low-voltage cable materials
3 Abbreviations
BR Butyl rubber
BWR Boiling water reactor
CM Condition monitoring
CSPE Chlorosulphonated polyethylene
DLO Diffusion limited oxidation
DRE Dose-rate effect
DSC Differential scanning calorimeter
EPR Ethylene propylene rubber
EPDM Ethylene propylene diene copolymer

– 14 – 60544-5  CEI:2003
ETFE Copolymère à base d'éthylène-tétrafluoro éthylène
EVA Copolymère à base d'éthylène-acétate de vinyle
IM Module «indenter»
LOCA Accident de perte de réfrigérant
NR Caoutchouc nitrile
OIT Temps d'induction à l'oxydation
OITP Température d'induction à l'oxydation
PE Polyéthylène
PEEK Polyéther éther cétone
PPO Poly-oxy-phénylène
PVC Polychlorure de vinyle
PWR Réacteurs à eau sous pression
SIR Caoutchouc silicone
TGA Analyse thermogravimétrique
XLPE Polyéthylène réticulé
XLPO Polyoléfine réticulée
4 Contexte
Il existe un certain nombre de méthodes alternatives proposées pour l'évaluation du vieillis-
sement et décrites dans des paragraphes respectifs. Chacune de ces méthodes possède ses
propres avantages et limites. La sélection de la méthode appropriée dépend des exigences
des utilisateurs individuels.
Il existe un certain nombre de facteurs qu'il est nécessaire de prendre en considération lors
de l'évaluation du vieillissement des composants polymères dans un environnement sous
rayonnement. Dans les paragraphes suivants, certains de ces facteurs sont brièvement
examinés et il est fait référence à des informations plus détaillées. Pour accélérer les
conditions de vieillissement sous rayonnement, l'approche normale est d'augmenter le débit
de dose de rayonnement, souvent combiné à une augmentation de la température. Les deux
conséquences potentielles les plus importantes provenant de telles augmentations
concernent l'oxydation limitée par diffusion (DLO), qui est décrite en 4.1, et les effets de débit
de dose chimique (DRE), qui sont décrits en 4.2. Les conséquences de ces facteurs sur
l'utilisation et l'interprétation des techniques CM sont également examinées. Des programmes
de vieillissement accéléré brièvement examinés en 4.3 et 4.4 introduisent les approches
disponibles pour l'évaluation du vieillissement en service.
4.1 Oxydation limitée par diffusion (DLO)
Lorsque des polymères sont exposés à un environnement contenant de l'oxygène (par
exemple, de l'air), une certaine quantité d'oxygène se dissout dans le matériau. En l'absence
de réactions consommant de l'oxygène (oxydation), la quantité d'oxygène dissout est
proportionnelle à la pression partielle d'oxygène à la surface du polymère (bien connu par la
loi de Henry). Le vieillissement conduit à des réactions d'oxydation dans le polymère, dont la
vitesse augmente significativement alors que le débit de dose et la température du
vieillissement sont augmentés. Si la vitesse de consommation d'oxygène dissout dans le
polymère est plus rapide que la vitesse à laquelle l’oxygène peut être réapprovisionné par
diffusion provenant de l'air ambiant atmosphérique, la concentration d'oxygène dissout dans
les régions intérieures diminue avec le temps (la concentration en oxygène à la surface
échantillon demeure à sa valeur d'équilibre). La diminution de la concentration en oxygène
interne peut conduire à une oxydation réduite ou négligeable, qui est désignée sous le nom
d'oxydation limitée par diffusion.

60544-5  IEC:2003 – 15 –
ETFE Ethylene tetrafluoroethylene copolymer
EVA Ethylene vinyl acetate copolymer
IM Indenter modulus
LOCA Loss of coolant accident
NBR Nitrile rubber
OIT Oxidation induction time
OIT/OITP Oxidation induction temperature
PE Polyethylene
PEEK Polyether ether ketone
PPO Polyphenylene oxide
PVC Polyvinyl chloride
PWR Pressurized water reactor
SIR Silicone rubber
TGA Thermo-gravimetric analysis
XLPE Cross-linked polyethylene
XLPO Cross-linked polyolefin
4 Background
There are a number of alternative methods offered for ageing assessment as described in
their respective subclauses. Each of these methods has its own advantages and limitations.
Selection of the appropriate method will be dependent on the requirements of the individual
users.
There are a number of factors that need to be considered when assessing ageing of polymeric
components in radiation environments. In the following subclauses, some of these factors are
briefly discussed and reference made to more detailed information. To accelerate radiation-
ageing environments, the normal approach is to increase the radiation dose rate, often
combined with an increase in temperature. The two most important potential complications
arising from such increases involve diffusion limited oxidation (DLO), which is described
in 4.1, and chemical dose-rate effects (DRE), which are described in 4.2. The implications of
these factors on the use and interpretation of CM techniques are also discussed. Accelerated
ageing programmes briefly discussed in 4.3 and 4.4 introduce the approaches available for
ageing assessment in-service.
4.1 Diffusion limited oxidation (DLO)
When polymers are exposed to an oxygen-containing environment (for example, air), a certain
amount of oxygen will be dissolved in the material. In the absence of oxygen-consuming
reactions (oxidation), the amount of dissolved oxygen will be proportional to the oxygen
partial pressure surrounding the polymer (well known from Henry’s law). Ageing will lead to
oxidation reactions in the polymer, whose rate will increase significantly as the dose rate and
temperature of ageing are increased. If the rate of consumption of dissolved oxygen in the
polymer is faster than the rate at which oxygen can be replenished by diffusion from the
surrounding air atmosphere, the concentration of dissolved oxygen in the interior regions will
decrease with time (the oxygen concentration at the sample surface will remain at its
equilibrium value). The reduction in internal oxygen concentration can lead to reduced or
negligable oxidation, which is referred to as diffusion limited oxidation.

– 16 – 60544-5  CEI:2003
L'importance de cet effet dépend de l'épaisseur de l’échantillon (les échantillons plus minces
donnant des effets DLO plus petits) et du rapport de la vitesse de consommation en oxygène
au coefficient P de perméabilité à l'oxygène, qui est égal au produit de la diffusion d'oxygène
et des paramètres de solubilité. Les conditions de vieillissement accéléré sous rayonnement
concernent des augmentations de débits de dose, ce qui augmente le débit de consommation
d'oxygène. Si la température demeure constante alors que le débit de dose est augmenté, le
coefficient de perméabilité à l'oxygène est inchangé. Ceci signifie que les effets DLO
deviennent plus importants lorsqu’on augmente le débit de dose. Ces effets sont décrits de
façon plus approfondie dans la CEI 61244-1.
Il est nécessaire de prendre en considération les effets de l'oxydation limitée par diffusion lors
de l'exécution des essais de contrôle des conditions. Ce n'est pas un problème pour de
nombreuses techniques CM qui mesurent les propriétés à la température ambiante, telles que
celles fondées sur les mesures de densité et de module. D'autre part, plusieurs techniques
CM telles que le temps d'induction à l'oxydation (OIT) et l’analyse thermogravimétrique (TGA)
utilisent des températures plutôt élevées au cours des mesures. Pour ces techniques, il est
tout à fait possible de voir des effets DLO présents pendant la mesure du paramètre de CM.
La DLO doit également être abordée en développant les courbes de corrélation pour les
méthodes de contrôle des conditions, pour s'assurer que des données représentatives sont
obtenues tant pour le vieillissement sous rayonnement que pour le vieillissement thermique.
4.2 Effets de débit de dose (DRE)
Les effets du débit de dose de rayonnement et des méthodes pour traiter ces effets sont
décrits dans la CEI 61244-2. Généralement, les DRE sont séparés en deux types. Le premier
type, qui est usuellement observé dans des expériences de vieillissement accéléré par
rayonnement, est dû aux effets de DLO décrits ci-dessus. Ces effets fondés sur la DLO
représentent un DRE physique, dépendant de la géométrie. Le second type concerne le DRE
chimique. De tels DRE à base chimique sont bien moins communs. On trouve un cas
documenté de DRE chimique dans les matériaux en polyéthylène basse densité et PVC,
causé par la lente rupture de l'espèce intermédiaire hydropéroxyde provenant de la réaction
d'oxydation [4].
4.3 Vieillissement accéléré
Des programmes de vieillissement accéléré en laboratoire utilisent parfois des facteurs
d'accélération bien inférieurs à ceux que l'on utilise normalement dans la qualification
d'équipement. Cela peut éviter certains problèmes associés à l'oxydation limitée par diffusion
et aux effets de débit de dose. Le vieillissement obtenu peut alors être une meilleure
simulation du vieillissement à long terme qui a lieu dans des conditions de service. Les
données obtenues dans les essais de vieillissement accéléré peuvent être utilisées avec des
modèles prédictifs qui permettent d’évaluer le comportement des matériaux dans les
conditions de service.
Les programmes de vieillissement accéléré exigent en règle générale une matrice de données
d'essai, à produire sur une gamme de conditions environnementales, comme le décrit la
CEI 61244-2. Au minimum, des données sont nécessaires pour au moins trois différents
débits de dose à la température de fonctionnement normal, mais des données supplé-
mentaires sur le vieillissement thermique et le vieillissement sous rayonnement à température
élevée permet de faire un meilleur usage des méthodes de modélisation prédictive
disponibles. Les débits de dose et les températures utilisés pour le vieillissement accéléré
doivent être sélectionnés en utilisant les principes décrits dans la CEI 60544-2 pour assurer
une oxydation homogène. Pour chaque condition environnementale utilisée, il est nécessaire
d'obtenir des données d'essai à différentes périodes de vieillissement, dont la plus longue
doit être suffisante pour obtenir une dégradation significative. La réalisation d'un programme
d'essai type pourrait prendre jusqu'à 18 mois, en fonction de la tenue au rayonnement des
matériaux en essai.
60544-5  IEC:2003 – 17 –
The importance of this effect is dependent on the sample thickness (thinner samples giving
smaller DLO effects) and the ratio of the oxygen consumption rate to the oxygen permeability
coefficient P, which equals the product of the oxygen diffusion and solubility parameters.
Accelerated radiation environments involve increases in dose rates, which increase the
oxygen consumption rate. If the temperature remains constant as the dose rate is increased,
the oxygen permeability coefficient will be unchanged. This means that DLO effects will
become more important as the dose rate is raised. These effects are described in more detail
in IEC 61244-1.
The effects of diffusion limited oxidation also need to be considered when car
...