ISO 15592-3:2003
(Main)Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
ISO 15592:2003 specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made from fine-cut tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine. It specifies the method for the classification of unknown wrappers by comparison of fine-cut smoking articles made using them with those made using a standard wrapper. It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using specified wrappers both with and without attached filters, and the method of determination of the yield of a fine-cut smoking article made using a loose filter and tobacco inserted into a wrapper.
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
L'ISO 15592-3:2003 spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler, produite et recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine. Elle spécifie la méthode de classification d'enveloppes inconnues par comparaison des objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés à l'aide de ces enveloppes, avec ceux confectionnés à l'aide d'une enveloppe normalisée. Elle spécifie la méthode de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d'enveloppes spécifiées, qui possèdent ou ne possèdent pas de filtre attaché et la méthode de détermination du rendement d'un objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné en introduisant un filtre non fixe et du tabac dans une enveloppe.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15592-3
First edition
2003-03-01
Fine-cut tobacco and smoking articles
made from it — Methods of sampling,
conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter
of smoking articles using a routine
analytical smoking machine, preparation
for the determination of water and
nicotine, and calculation of nicotine-free
dry particulate matter
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse —
Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au
moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour
le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine
Reference number
ISO 15592-3:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 15592-3:2003(E)
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ISO 15592-3:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms. 2
4 Principle. 3
5 Apparatus. 4
6 Sampling. 6
7 Wrappers used for making FCSAs. 6
7.1 General. 6
7.2 Manufacture of standard tubes from wrappers .6
8 Making of the fine-cut laboratory smoking articles. 6
8.1 General. 6
8.2 Specification of the FCSAs to be made . 6
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test . 7
9 Determination of total particulate matter. 7
9.1 Symbols. 7
9.2 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking . 7
9.3 Marking the insertion depth and butt length. 8
9.4 Conditioning and testing conditions . 8
9.5 Preliminary tests before smoking . 9
9.6 Smoking and collection of particulate matter. 9
9.7 Removal of smoke traps and FCSA holders . 11
9.8 Calculation of total particulate matter . 11
9.9 Treatment of total particulate matter for the determination of water and nicotine. 12
10 Test report. 12
10.1 General. 12
10.2 Characteristic data about the fine-cut tobacco. 13
10.3 Sampling. 13
10.4 Description of test. 13
10.5 Test results. 13
10.6 Expression of test results . 14
11 Precision. 14
Annex A (informative) Summary of Report of the CORESTA Task Force on roll-your-own (fine-cut)
tobacco. 17
Annex B (normative) Wrapper specification. 19
Annex C (normative) Classification of wrappers . 20
Annex D (normative) Fine-cut tobacco stated to be used with specified wrappers. 23
Annex E (normative) Effect of incorporation of loose filters . 26
Bibliography . 29
© ISO 2003 — All rights reserved iii
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ISO 15592-3:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15592-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
ISO 15592 consists of the following parts, under the general title Fine-cut tobacco and smoking articles made
from it — Methods of sampling, conditioning and analysis:
Part 1: Sampling
Part 2: Atmosphere for conditioning and testing
Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking
machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry
particulate matter
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ISO 15592-3:2003(E)
Introduction
Smokers make smoking articles by enclosing fine-cut tobacco in a suitable wrapper (sometimes incorporating
a filter) either by hand or by using a rolling/tubing machine. The CORESTA work (see Annex A) and the
scientific literature have shown that the quantity of tobacco, the type of wrapper chosen and the size of the
articles made vary widely between consumers and between countries.
When the article is smoked, the yield of tar and nicotine is determined by the construction of the article. This
part of ISO 15592 has been developed to specify how articles are made in the laboratory, how they are
smoked and how information relevant to a fine-cut tobacco sample can be given to the consumer.
Four smoking articles are made using two masses of tobacco and two standard wrappers (see Annex B) with
different properties. When these articles are smoked using a routine analytical smoking machine, the resultant
data give a matrix of four points offering an indication of how the choice of wrapper and tobacco mass alter
the tar and nicotine yields from the tobacco sample. A comparison of yields by choice of the same parameters
of the matrix can provide a means of ranking brands.
It should be noted that because the use of fine-cut tobacco is so dependent on the way in which an individual
makes a smoking article, a comparison of the smoke yield of any one of the matrix points with the single result
from factory-manufactured cigarettes according to ISO 4387 is of limited value.
This part of ISO 15592 also gives further necessary procedures as follows.
If there is a need to classify a wrapper of unknown properties, this classification is made according to Annex C.
Fine-cut tobacco is sometimes sold with a statement that it may be used with a specified wrapper with or
without a filter. The appropriate measurements are made according to Annex D.
A loose filter is incorporated in some fine-cut smoking articles at the time of making. The effect of the filter is
determined according to Annex E.
ISO/TC 126/WG 7, which included experts both from the tobacco industry and from regulatory laboratories,
was responsible for the planning, conduct and analysis of the data from a collaborative study by
20 laboratories to determine the repeatability and reproducibility of the method specified in this part of
ISO 15592.
© ISO 2003 — All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15592-3:2003(E)
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods
of sampling, conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation
for the determination of water and nicotine, and calculation
of nicotine-free dry particulate matter
1 Scope
This part of ISO 15592 specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for
the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made
from fine-cut tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine.
It specifies the method for the classification of unknown wrappers by comparison of fine-cut smoking articles
made using them with those made using a standard wrapper.
It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using specified wrappers both with and
without attached filters, and the method of determination of the yield of a fine-cut smoking article made using a
loose filter and tobacco inserted into a wrapper.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3308:2000, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 4387:2000, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
1)
ISO 6488:— , Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods —
Standard conditions and measurement
ISO 10315, Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates — Gas-chromatographic method
ISO 10362-1, Cigarettes — Determination of water in smoke condensates — Part 1: Gas-chromatographic
method
ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 1: Sampling
1) To be published. (Revision of ISO 6488-1:1997)
© ISO 2003 — All rights reserved 1
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ISO 15592-3:2003(E)
ISO 15592-2, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 2: Atmosphere for conditioning and testing
ISO 16055, Tobacco and tobacco products — Monitor test piece — Requirements and application
3 Terms, definitions and abbreviated terms
For the purpose of this document, the following terms, definitions and abbreviated terms apply.
3.1
fine-cut tobacco
FCT
tobacco produced to be used by consumers for making their own smoking articles
3.2
fine-cut smoking article
FCSA
article, suitable for smoking, produced by combining fine-cut tobacco with a wrapper
3.3
wrapper
material specially prepared and supplied in a form suitable for enclosing fine-cut tobacco so as to produce a
fine-cut smoking article
3.4
total particulate matter
TPM
that portion of the mainstream smoke which is retained in the smoke trap
3.5
dry particulate matter
DPM
total particulate matter after deduction of its water content
3.6
nicotine-free dry particulate matter
NFDPM
dry particulate matter after deduction of its nicotine content
3.7
clearing puff
any puff taken after the fine-cut smoking article has been extinguished or removed from its holder
3.8
smoking process
use of a smoking machine to smoke fine-cut smoking articles from lighting to final puff
3.9
smoking run
specific smoking process to produce such smoke from a sample of fine-cut smoking articles as is necessary
for the determination of the smoke components
3.10
laboratory sample
sample intended for laboratory inspection or testing and which is representative of the gross sample or the
sub-period sample
2 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO 15592-3:2003(E)
3.11
conditioned laboratory fine-cut tobacco sample
sub-sample of the fine-cut tobacco selected from the laboratory sample and conditioned prior to making
laboratory fine-cut smoking articles
3.12
laboratory smoking articles
fine-cut smoking articles made from the laboratory sample or test sample of fine-cut tobacco
3.13
test sample
fine-cut smoking articles for test taken at random from the laboratory fine-cut smoking articles and which are
representative of the laboratory fine-cut smoking articles
3.14
test portion
group of fine-cut smoking articles made from the test sample(s), or a sample of fine-cut tobacco, prepared for
a single determination and which is a random sample from the test sample or conditioned sample
3.15
conditioned sample
conditioned fine-cut smoking articles for preliminary tests and for smoking in particulate matter determinations
3.16
butt length
length of unburned fine-cut smoking article remaining at the moment when the smoking is stopped
3.17
insertion depth
length from the butt end to which a fine-cut smoking article is inserted into the holder
3.18
filling value
filling capacity
filling power
measure of the volume occupied by a given mass of fine-cut tobacco when a given pressure is applied
3.19
firmness
property of a tobacco rod measured through its deformation when subjected to a given load
3.20
monitor test piece
cigarette taken from a batch produced under specially strict and controlled manufacturing conditions
NOTE The cigarettes of such a batch show the greatest possible homogeneity with regard to their physical, chemical
and smoke yield characteristics.
4 Principle
The fine-cut tobacco is sampled and conditioned prior to article manufacture. Using a laboratory making
device, four types of fine-cut smoking articles (FCSAs) are made, using two designs each with two different
wrapper types. The FCSAs are conditioned, then smoked by a routine analytical smoking machine, with
simultaneous collection of the total particulate matter in a glass fibre filter trap. If considered necessary, the
consistency of the laboratory smoking process and subsequent analytical procedures are checked by using
monitor test pieces specified in ISO 16055. The mass of total particulate matter so collected is determined
gravimetrically. The total particulate matter from the trap is extracted for the determination of the water and
nicotine contents by gas chromatography.
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ISO 15592-3:2003(E)
NOTE In countries that are not in a position to use gas-chromatographic methods, reference should be made to
ISO 3400 for the determination of total nicotine alkaloids, and the determination of water in smoke condensate should be
performed by the method described in ISO 10362-2. In such cases, values obtained for nicotine and water in smoke
condensate may be used with the addition of a note made in the expression of the result.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine, complying with the general requirements of ISO 3308,
except that the holder described in 4.8 of ISO 3308:2000 shall be replaced by a holder as described in 5.2.
5.2 Holder for FCSAs
FCSAs shall be held by means of a latex sleeve holder. The holder shall be impermeable to smoke
components and to air. Either the holder or the smoke trap shall be equipped with a device to position a latex
sleeve to hold the FCSA. In front of the latex sleeve shall be a positioning ring with a central orifice slightly
larger than the diameter of the FCSA to be tested. The latex sleeve and up to the front edge of the positioning
ring shall cover 13 mm ± 0,5 mm from the butt end of the FCSA. The device shall enable a source of vacuum
to be applied, sufficient to enlarge the latex sleeve until it is in contact with the sleeve bobbin wall to facilitate
the easy placing of the FCSA within the sleeve. The vacuum shall be released once the FCSA is in position.
The dimensions of the components of the latex sleeve holder, suitable for use with FCSAs of 7,2 mm and
5,2 mm diameter, and a schematic illustration of a suitable assembly are given in Figure 1.
5.3 Device for making fine-cut smoking articles (FCSAs)
The device used to make FCSAs for laboratory testing shall be constructed so that it first compresses the
predetermined quantity of tobacco in a controlled manner and then fills a preformed wrapper tube with the
compressed tobacco portion. The device shall be suitable for the dimensions of the length and diameter of the
wrapper tube specified in 7.2.2 or 7.2.3.
NOTE Making devices, capable of producing FCSAs with an inner diameter of 5,2 mm and 7,2 mm, and with a length
of 70 mm, are commercially available. They are also available for use with the preformed filtered or non-filtered tubes
currently offered for sale.
5.4 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml to an accuracy of ± 0,2 ml with a resolution of 0,1 ml.
A calibrated electronic device may also be used to measure puff volume, provided that the calibration is
traceable to a primary measurement.
5.5 Apparatus for the determination of puff duration and frequency
The accuracy shall be such as to ensure that a 1 % error in the puff duration can be detected. The timer
should be connected directly to the triggering circuits in the smoking machine.
NOTE It is not possible to specify the method of measurement beyond a statement of principle because of the variety
of types of suitable timers and smoking machines available.
5.6 Analytical balance, suitable for measuring to the nearest 0,1 mg.
NOTE The weighing of filter disc holders may be affected by static electricity, necessitating the use of an antistatic
device.
5.7 Conditioning enclosure, carefully maintained under the conditions specified in ISO 15592-2.
5.8 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.
5.9 Apparatus for the determination of diameter, suitable for measuring to the nearest 0,2 mm.
NOTE The tolerance is based on wrappers which have been slit and measured to the nearest 0,5 mm.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO 15592-3:2003(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 bobbin
2 vacuum channel
3 latex sleeve
4 cap
5 positioning ring integrated into cap
6 vacuum channel
7 sealing washer
FCSA diameter
5,2 7,2
Bobbin
Internal diameter 7,0 9,0
Length 12,2 12,2
Latex sleeve before insertion in holder
Internal diameter 4,5 6,0
Length 19,0 19,0
Wall thickness 0,35 0,35
Figure 1 — FCSA holder
5.10 Smoke trap sealing device, with end caps made from a non-hygroscopic and chemically inert material.
5.11 Gloves, cotton or non-talc surgical gloves.
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ISO 15592-3:2003(E)
6 Sampling
A laboratory sample (see 3.10) of fine-cut tobacco shall be provided by a sampling scheme such as one of
those given in ISO 15592-1. This sample will normally contain tobacco taken randomly from the different parts
of the population under test.
7 Wrappers used for making FCSAs
7.1 General
At the time of preparation of this part of ISO 15592, a great proportion of available wrappers fall into two main
classes. These may be usefully designated as A and B. This part of ISO 15592 specifies a standard wrapper
of each class for use in order to determine the NFDPM of a sample of fine-cut tobacco (see B.2).
7.2 Manufacture of standard tubes from wrappers
7.2.1 The laboratory device for making laboratory smoking articles (see 5.3) relies on the wrapper being
supplied in the form of a tube. For this reason the wrappers specified in this clause may need to be made into
tubes prior to use, but are available commercially. Experience has shown that it is necessary to use cylindrical
formers of diameters 5,0 mm and 7,0 mm as appropriate.
7.2.2 Standard wrappers from each of the two classes shall be premade into tubes 70 mm long with an
internal diameter of 5,2 mm. The tube shall be made from a wrapper not exceeding 20,0 mm in width.
7.2.3 Further standard wrappers from each of the two classes shall be premade into tubes 70 mm long with
an internal diameter of 7,2 mm. The tube shall be made from a wrapper not exceeding 26,0 mm in width.
8 Making of the fine-cut laboratory smoking articles
8.1 General
Four types of FCSAs (see 3.12) shall be made from each laboratory sample (see 3.10) of fine-cut tobacco.
If the tobacco blend to be tested contains tobacco of high filling value, the masses of the tobacco shall be
adjusted appropriately.
NOTE At the time of preparation of this part of ISO 15592 there is no internationally agreed definition of filling value
or firmness of smoking articles (see 3.18 and 3.19). However, different types of apparatus for measuring each parameter
are commercially available and generally used in the tobacco industry.
It is possible to allow for differences in filling value to control the firmness of the smoking articles made from
the tobacco, for example if the volume occupied by a given mass of tobacco is normally A and a sample is
found that occupies A + B, then the mass should be multiplied by a factor A/(A + B). If the mass of tobacco is
adjusted, this shall be mentioned in the test report.
The laboratory fine-cut tobacco sample shall be conditioned in accordance with ISO 15592-2.
8.2 Specification of the FCSAs to be made
The four types of laboratory FCSAs shall be made as follows.
a) Article 1:
400 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper A
(see B.2) and made into a tube specified in 7.2.2.
6 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO 15592-3:2003(E)
b) Article 2:
400 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper B
(see B.2) and made into a tube specified in 7.2.2.
c) Article 3:
750 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper A
(see B.2) and made into a tube specified in 7.2.3.
d) Article 4:
750 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper B
(see B.2) and made into a tube specified in 7.2.3.
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test
8.3.1 Use the making device (5.3) to prepare sufficient smoking articles required by the smoking plan and to
allow for rejection due to damage or unacceptable quality. The end of the FCSA attached to the making
device shall be identified for subsequent insertion in the article holder (see 9.3.3).
8.3.2 As the physical properties of FCSAs are very variable, it may prove necessary to select the samples
for smoking. Selection is normally done on the basis of mass, and should be carried out as follows: The
FCSAs should be weighed individually immediately after manufacture and those whose mass differs from the
design mass by more than 20 mg should be rejected.
8.3.3 If a selection by mass is necessary, the selection shall not be considered as a method of reducing the
number of articles to be smoked.
9 Determination of total particulate matter
9.1 Symbols
The following symbols are used in 9.2 and 9.6:
N is the number of FCSAs of a given group to be smoked, resulting from sampling at one point in time
or from a sub-period sample;
C is a multiplying factor, value greater than 1, to allow for loss due to damage or selection procedures
between initial sampling and smoking;
n is the number of replicate determinations of total particulate matter;
q is the number of FCSAs smoked into the same trap;
Q is the total number of FCSAs (laboratory smoking articles, see 3.12).
9.2 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking
9.2.1 Number of samples
If N FCSAs of a given group are to be smoked, C × N FCSAs shall be prepared from Q FCSAs for conditioning
and butt and insertion depth marking.
NOTE The multiplier C is usually at least 1,3 to provide extra FCSAs in case some are damaged and for any optional
tests which may be required (see 9.5). If selection is necessary, C will have to be larger (perhaps 2,0 depending on the
selection process).
© ISO 2003 — All rights reserved 7
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ISO 15592-3:2003(E)
The precision normally required generally demands that 100 u u 200. This number may be considerably
augmented if the variability of the sample is high. It may be reduced when N represents a sub-period sample.
N shall never be less than 40 when 20 FCSAs are smoked per trap, or less than 20 when 5 FCSAs are
smoked per trap.
At least 40 FCSAs are requi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15592-3
Première édition
2003-03-01
Tabac à rouler et objets confectionnés
à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement
et d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale
des objets à fumer au moyen d'une
machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau
et de la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte
de nicotine
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of
sampling, conditioning and analysis —
Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation for the
determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry
particulate matter
Numéro de référence
ISO 15592-3:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 15592-3:2003(F)
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ISO 15592-3:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions et abréviations. 2
4 Principe. 4
5 Appareillage. 4
6 Échantillonnage. 6
7 Enveloppes utilisées pour confectionner les OFTR. 6
7.1 Généralités. 6
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir d’enveloppes . 6
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire . 7
8.1 Généralités. 7
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner . 7
8.3 Préparation et sélection des OFTR pour l’essai . 8
9 Détermination de la matière particulaire totale. 8
9.1 Symboles. 8
9.2 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler . 8
9.3 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot. 9
9.4 Conditions de conditionnement et d’essai. 9
9.5 Essais préliminaires avant le fumage . 10
9.6 Fumage et collecte de la matière particulaire . 10
9.7 Retrait des pièges à fumée et des porte-objet pour OFTR . 12
9.8 Calcul de la matière particulaire totale . 12
9.9 Traitement de la matière particulaire totale pour le dosage de l’eau et de la nicotine. 13
10 Rapport d'essai. 13
10.1 Généralités. 13
10.2 Données caractéristiques du tabac à rouler . 14
10.3 Échantillonnage. 14
10.4 Description de l’essai . 14
10.5 Résultats de l’essai. 15
10.6 Expression des résultats de l’essai . 15
11 Fidélité. 16
Annexe A (informative) Résumé du rapport du groupe d’étude CORESTA sur le tabac à rouler
(fine coupe). 19
Annexe B (normative) Spécifications relatives aux enveloppes. 21
Annexe C (normative) Classification des enveloppes. 22
Annexe D (normative) Tabac à rouler à utiliser avec des enveloppes spécifiées. 25
Annexe E (normative) Influence de l'incorporation de filtres non fixes . 28
Bibliographie . 31
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ISO 15592-3:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15592-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
L'ISO 15592 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Tabac à rouler et objets
confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse:
Partie 1: Échantillonnage
Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d’essai
Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer
analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine
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ISO 15592-3:2003(F)
Introduction
Les fumeurs confectionnent des objets à fumer en roulant du tabac à rouler dans une enveloppe appropriée
(comportant parfois un filtre), soit manuellement soit au moyen d’une machine à rouler ou d’une machine à
bourrer des tubes. Les travaux du CORESTA (voir Annexe A) et la littérature scientifique ont montré que la
quantité de tabac, le type d’enveloppe choisie et la taille des objets confectionnés varient sensiblement selon
les consommateurs et les pays.
Le rendement en goudron et nicotine obtenu lorsque l’objet est fumé est dépendant de sa construction. La
présente partie de l’ISO 15592 a été élaborée afin de spécifier comment les objets sont confectionnés en
laboratoire, comment ils sont fumés et comment des informations sur un lot de tabac à rouler peuvent être
fournies au consommateur.
Quatre objets à fumer sont confectionnés à partir de deux masses de tabac et de deux enveloppes
normalisées (voir Annexe B) ayant des propriétés différentes. Lorsque le fumage est effectué à l’aide d’une
machine à fumer analytique de routine, ces paramètres sont décrits par une matrice de quatre points
indiquant dans quelle mesure le choix de l’enveloppe et de la masse de tabac modifie les rendements en
goudron et nicotine déterminés à partir de l’échantillon de tabac. Une comparaison des rendements en
choisissant les mêmes paramètres de la matrice peut permettre de classer les marques.
Étant donné que l’utilisation de tabac à rouler dépend tellement de la manière dont un individu confectionne
un objet à fumer, il convient de noter qu’une comparaison du rendement en fumée de l’un quelconque des
points de la matrice avec le résultat unique de cigarettes fabriquées en usine, obtenu selon l’ISO 4387, est
d’une valeur limitée.
La présente partie de l’ISO 15592 donne également d’autres modes opératoires nécessaires, comme indiqué
ci-après.
S’il est nécessaire de classer une enveloppe dont les propriétés sont inconnues, cette classification se fait
conformément à l’Annexe C.
Le tabac à rouler est parfois vendu avec une mention indiquant qu’il peut être utilisé avec une enveloppe
spécifiée, comportant ou ne comportant pas de filtre attaché. Les mesurages appropriés sont alors effectués
conformément à l’Annexe D.
Un filtre non fixe est incorporé à certains objets à fumer à base de tabac à rouler au moment de la confection.
L’effet de ce filtre est déterminé conformément à l’Annexe E.
C’est l’ISO/TC 126/WG 7, comprenant des experts provenant de l’industrie du tabac et des laboratoires
réglementaires, qui était responsable de la planification et de la conduite d’une étude collective menée par
20 laboratoires pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité de la méthode spécifiée dans la présente
partie l’ISO 15592, et de l’analyse des données provenant de cette étude.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15592-3:2003(F)
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de
tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et
d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer
au moyen d'une machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul
de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 15592 spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et
pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
présente dans la fumée d’objets à fumer à base de tabac à rouler, produite et recueillie au moyen d’une
machine à fumer analytique de routine.
Elle spécifie la méthode de classification d’enveloppes inconnues par comparaison des objets à fumer à base
de tabac à rouler confectionnés à l’aide de ces enveloppes, avec ceux confectionnés à l’aide d’une enveloppe
normalisée.
Elle spécifie la méthode de confection d’objets à fumer à base de tabac à rouler à l’aide d’enveloppes
spécifiées, qui possèdent ou ne possèdent pas de filtre attaché et la méthode de détermination du rendement
d’un objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné en introduisant un filtre non fixe et du tabac dans
une enveloppe.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3308:2000, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions
normalisées
ISO 4387:2000, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
1)
ISO 6488:— , Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des
bâtonnets-filtres — Conditions normalisées et mesurage
1) À publier. (Révision de l’ISO 6488-1:1997)
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ISO 15592-3:2003(F)
ISO 10315, Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
ISO 10362-1, Cigarettes — Dosage de l'eau dans les condensats de fumée — Partie 1: Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 1: Échantillonnage
ISO 15592-2, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d'essai
ISO 16055, Tabac et produits du tabac — Éprouvette de contrôle — Exigences et utilisation
3 Termes, définitions et abréviations
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et abréviations suivants s'appliquent.
3.1
tabac à rouler
TR
tabac produit à l'intention des consommateurs qui confectionnent leurs propres objets à fumer
3.2
objet à fumer à base de tabac à rouler
OFTR
objet pouvant être fumé, confectionné en combinant du tabac à rouler et une enveloppe
3.3
enveloppe
matériau préparé spécialement et fourni sous une forme adéquate pour renfermer du tabac à rouler de
manière à confectionner un objet à fumer
3.4
matière particulaire totale
partie de la fumée du courant principal qui est retenue dans le piège à fumée
3.5
matière particulaire anhydre
matière particulaire totale après déduction de sa teneur en eau
3.6
matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
matière particulaire anhydre après déduction de sa teneur en nicotine
3.7
bouffée de balayage
toute bouffée tirée après avoir éteint l’objet à fumer à base de tabac à rouler ou l’avoir extrait du porte-objet
3.8
opération de fumage
utilisation d’une machine à fumer pour fumer un objet à fumer à base de tabac à rouler depuis l’allumage
jusqu’à la bouffée finale
3.9
série de fumages
ensemble spécifique d’opérations de fumage en vue de produire, à partir d’un échantillon d’objets à fumer à
base de tabac à rouler, la quantité de fumée nécessaire pour la détermination des composants de la fumée
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ISO 15592-3:2003(F)
3.10
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire, et qui est représentatif de
l’échantillon global ou de l’échantillon de sous-période
3.11
échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire
sous-échantillon de tabac à rouler prélevé sur l’échantillon pour laboratoire et conditionné avant la confection
des objets à fumer à base de tabac à rouler de laboratoire
3.12
objets à fumer pour laboratoire
objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné à partir de l’échantillon pour laboratoire ou à partir d’un
échantillon pour essai de tabac à rouler
3.13
échantillon pour essai
objets à fumer à base de tabac à rouler pour essai, pris au hasard parmi les objets à fumer pour laboratoire,
et qui sont représentatifs des objets à fumer pour laboratoire
3.14
prise d’essai
groupe d’objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés à partir d’échantillon(s) pour essai ou à partir
d’un échantillon de tabac à rouler, préparés pour une détermination unique et qui constitue un échantillon
aléatoire de l’échantillon pour essai ou de l’échantillon conditionné
3.15
échantillon conditionné
objets à fumer à base de tabac à rouler, conditionnés pour des essais préliminaires et pour le fumage lors des
dosages de la matière particulaire
3.16
longueur de mégot
longueur de la partie non consumée de l’objet à fumer à base de tabac à rouler subsistant à l’instant où le
fumage est arrêté
3.17
profondeur d’insertion
longueur, à partir de l’extrémité bouche, à laquelle un objet à fumer à base de tabac à rouler est enfoncé dans
le porte-objet
3.18
pouvoir de remplissage
mesure du volume occupé par une masse donnée de tabac à rouler lorsqu’une pression donnée est
appliquée
3.19
compacité
propriété d’un boudin de tabac mesuré par sa déformation lorsqu’il est soumis à une charge donnée
3.20
éprouvette de contrôle
cigarette prélevée dans un lot produit selon des conditions de fabrication particulièrement strictes et
maîtrisées
NOTE Les cigarettes d’un tel lot présentent la plus grande homogénéité possible au regard de leurs caractéristiques
physiques, chimiques et de rendement de fumée.
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4 Principe
Échantillonnage du tabac à rouler et conditionnement avant la confection de l’objet. Utilisation d’un dispositif
de confection de laboratoire pour confectionner quatre types d’OFTR à partir de deux modèles chacun avec
deux types différents d’enveloppes. Conditionnement des OFTR. Fumage des OFTR par une machine à
fumer analytique de routine, avec collecte simultanée de la matière particulaire totale dans un filtre en fibre de
verre. Le cas échéant, contrôle de la régularité de l’opération de fumage en laboratoire et des modes
opératoires d’analyse qui en découlent, en utilisant les éprouvettes de contrôle spécifiées dans l’ISO 16055.
Détermination gravimétrique de la masse de matière particulaire totale ainsi recueillie. Extraction de la matière
particulaire totale du piège, pour déterminer les teneurs en eau et en nicotine par chromatographie en phase
gazeuse.
NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure d’utiliser les méthodes de chromatographie en phase gazeuse, il
convient de se référer à l’ISO 3400 pour la détermination des alcaloïdes totaux, et il convient que la détermination de l’eau
dans le condensat de fumée soit effectuée selon la méthode décrite dans l’ISO 10362-2. Dans ces cas, les valeurs
obtenues pour la nicotine et l’eau dans le condensat de fumée peuvent être utilisées, avec ajout d’une note dans
l’expression du résultat.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, conforme aux exigences générales de
l’ISO 3308, à l’exception du porte-cigarette décrit en 4.8 de l’ISO 3308:2000 qui doit être remplacé par le
porte-objet décrit en 5.2 ci-après.
5.2 Porte-objet pour OFTR.
Les OFTR doivent être maintenus par un porte-objet à gaine de latex formant une baudruche. Le porte-objet
doit être imperméable aux composants de la fumée et à l’air. Le porte-objet ou le piège à fumée doit être
équipé d’un dispositif permettent d’installer cette baudruche pour maintenir l’OFTR. Une bague de
positionnement doit être prévue devant la baudruche, avec un orifice central légèrement plus grand que le
diamètre de l’OFTR à soumettre à l’essai. La baudruche jusqu’au bord avant de la bague de positionnement
doit couvrir 13 mm ± 0,5 mm à partir de l’extrémité «bouche» d’un OFTR. Le dispositif doit permettre
d’appliquer une source de vide suffisante pour élargir la baudruche jusqu’à ce qu’elle soit en contact avec la
paroi de la bobine, afin de faciliter l’installation de l’OFTR dans la baudruche. Le vide doit être cassé une fois
que l’OFTR est en place.
La Figure 1 indique les dimensions des composants du porte-objet à baudruche, adapté pour utilisation avec
des OFTR de 7,2 mm et 5,2 mm de diamètre, et illustre schématiquement un montage approprié.
4 © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 15592-3:2003(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 bobine
2 canal d’aspiration
3 gaine de latex
4 bouchon
5 bague de positionnement intégrée au bouchon
6 canal d’aspiration
7 bague de fermeture
Diamètre de l’OFTR
5,2 7,2
Bobine
Diamètre intérieur 7,0 9,0
Longueur 12,2 12,2
Gaine de latex avant insertion dans le porte-objet
Diamètre intérieur 4,5 6,0
Longueur 19,0 19,0
Épaisseur de paroi 0,35 0,35
Figure 1 — Porte-objet pour OFTR
5.3 Dispositif de confection d’objets à fumer à base de tabac à rouler (OFTR)
Le dispositif utilisé pour confectionner les OFTR pour essais en laboratoire doit premièrement comprimer une
quantité prédéterminée de tabac de manière contrôlée, puis remplir un tube enveloppe préformé avec la
portion de tabac comprimé. Le dispositif doit être adapté à la longueur et au diamètre du tube enveloppe
spécifié en 7.2.2 ou en 7.2.3.
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ISO 15592-3:2003(F)
NOTE Des dispositifs de confection permettant de produire des OFTR d’un diamètre intérieur de 5,2 mm et 7,2 mm
et d’une longueur de 70 mm sont en vente dans le commerce. Ils sont aussi disponibles pour utilisation avec les tubes
préformés, munis de filtres ou non, en vente dans le commerce.
5.4 Débitmètre à bulle de savon, gradué à 35 ml avec une précision de ±†† 0,2 ml et une résolution de
0,1 ml.
Un dispositif électronique étalonné peut également être utilisé pour mesurer le volume de la bouffée, à
condition que l’étalonnage soit traçable par rapport à un mesurage primaire.
5.5 Appareillage pour la détermination de la durée de l’aspiration et de la fréquence des bouffées
La précision doit être suffisante pour permettre de détecter une erreur de 1 % de la durée de l’aspiration. Il
convient de connecter directement le chronomètre aux circuits de déclenchement de la machine à fumer.
NOTE Il n’est pas possible de spécifier la méthode de mesurage au-delà d’une déclaration de principe, en raison de
la variété de types de chronomètres adéquats et de machines à fumer disponibles.
5.6 Balance analytique, permettant de mesurer à 0,1 mg près.
NOTE La pesée des porte-filtres peut être affectée par de l’électricité statique, et il peut être nécessaire d’utiliser un
dispositif antistatique.
5.7 Enceinte de conditionnement, soigneusement maintenue dans les conditions spécifiées dans
l’ISO 15592-2.
5.8 Dispositif de mesurage de la longueur, permettant de mesurer à 0,5 mm près.
5.9 Appareil de détermination du diamètre, permettant de mesurer à 0,2 mm près.
NOTE La tolérance est basée sur des enveloppes qui ont été fendues et mesurées à 0,5 mm près.
5.10 Dispositif d’obturation du piège à fumée, avec embouts d’extrémité constitués d’un matériau non
hygroscopique et chimiquement inerte.
5.11 Gants, en coton ou gants chirurgicaux non talqués.
6 Échantillonnage
Prélever un échantillon pour laboratoire (voir 3.10) de tabac à rouler, en ayant recours à une méthode
d’échantillonnage choisie parmi celles indiquées dans l’ISO 15592-1. Cet échantillon contiendra normalement
du tabac prélevé de manière aléatoire des différentes parties de la population soumise à l’essai.
7 Enveloppes utilisées pour confectionner les OFTR
7.1 Généralités
Au moment de l’élaboration de la présente partie de l’ISO 15592, une proportion importante des enveloppes
disponibles peut être divisée en deux classes principales, que l’on désignera par A et B. La présente partie de
l’ISO 15592 spécifie une enveloppe normalisée pour chacune d’entre elles afin de déterminer la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine d’un échantillon de tabac à rouler (voir B.2).
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir d’enveloppes
7.2.1 Le dispositif de laboratoire pour confectionner les objets à fumer de laboratoire (voir 5.3) utilise une
enveloppe fournie sous la forme d’un tube. Pour cette raison, les enveloppes spécifiées dans le présent article
6 © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 15592-3:2003(F)
peuvent nécessiter d’être mises sous forme de tubes avant utilisation, lesquelles sont toutefois disponibles
dans le commerce. L’expérience a montré qu’il est nécessaire d’utiliser des gabarits cylindriques de diamètres
de 5,0 mm et de 7,0 mm selon le cas.
7.2.2 Des enveloppes normalisées de chacune des deux classes doivent être préformées en tubes de
70 mm de longueur et de 5,2 mm de diamètre intérieur. Ces tubes doivent être confectionnés à partir d’une
enveloppe dont la largeur n’excède pas 20,0 mm.
7.2.3 D’autres enveloppes normalisées de chacune des deux classes doivent être préformées en tubes de
70 mm de longueur et de 7,2 mm de diamètre intérieur. Ces tubes doivent être confectionnés à partir d’une
enveloppe dont la largeur n’excède pas 26,0 mm.
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire
8.1 Généralités
Quatre types d’OFTR (voir 3.12) doivent être confectionnés à partir de chaque échantillon de tabac à rouler
pour laboratoire (voir 3.10).
Si le mélange de tabac à soumettre à l’essai contient du tabac dont le pouvoir de remplissage est élevé, les
masses du tabac doivent être ajustées en conséquence.
NOTE Au moment de l’élaboration de la présente partie de l’ISO 15592, il n’existe pas de définition agréée sur le
plan international du pouvoir de remplissage ou de la compacité des objets à fumer (voir 3.18 et 3.19). Cependant,
différents types d’appareils de mesure de chaque paramètre sont en vente dans le commerce et généralement utilisés
dans l’industrie du tabac.
Il est possible de tenir compte des différences de pouvoir de remplissage pour contrôler la compacité des
objets à fumer confectionnés à partir du tabac; par exemple si le volume occupé par une masse donnée de
tabac est normalement A et si l’on trouve un échantillon qui occupe A + B, il convient de multiplier la masse
par un facteur A/(A + B). Si la masse de tabac est ajustée, cela doit être mentionné dans le rapport.
L’échantillon de tabac à rouler pour laboratoire doit être conditionné conformément à l’ISO 15592-2.
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner
Les quatre types d’OFTR pour laboratoire doivent être confectionnés comme suit:
a) Article 1:
In
...
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