ISO 15592-3:2008

Fine-cut tobacco and smoking articles made from it - Methods of sampling, conditioning and analysis - Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter

ISO 15592-3:2008 specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made from fine-cut tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine. ISO 15592-3:2008 specifies the method for the classification of unknown wrappers by comparison of fine-cut smoking articles made using them with those made using a standard wrapper. ISO 15592-3:2008 specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using specified wrappers both with and without attached filters, and the method of determination of the yield of a fine-cut smoking article made using a loose filter and tobacco inserted into a wrapper.

Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine

L'ISO 15592-3:2008 spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler, produite et recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine. L'ISO 15592-3:2008 spécifie la méthode de classification d'enveloppes inconnues par comparaison des objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés à l'aide de ces enveloppes, avec ceux confectionnés à l'aide d'une enveloppe normalisée. L'ISO 15592-3:2008 spécifie la méthode de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d'enveloppes spécifiées, qui possèdent ou ne possèdent pas de filtre attaché et la méthode de détermination du rendement d'un objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné en introduisant un filtre non fixe et du tabac dans une enveloppe.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Dec-2008
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 01-Dec-2022
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 15592-3:2022 - Fine-cut tobacco and smoking articles made from it - Methods of sampling, conditioning and analysis - Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
• Effective Date: 30-Jun-2018
• Revises: ISO 15592-3:2003 - Fine-cut tobacco and smoking articles made from it - Methods of sampling, conditioning and analysis - Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15592-3
Second edition
2008-12-15
Fine-cut tobacco and smoking articles
made from it — Methods of sampling,
conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter
of smoking articles using a routine
analytical smoking machine, preparation
for the determination of water and
nicotine, and calculation of nicotine-free
dry particulate matter
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse —
Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au
moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour
le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine

Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Apparatus.4
6 Sampling.5
7 Wrappers used for making FCSAs .6
7.1 General .6
7.2 Manufacture of standard tubes from wrappers.6
7.3 Determination of standard tube mass.6
8 Making of the fine-cut laboratory smoking articles .6
8.1 General .6
8.2 Specification of the FCSAs to be made .6
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test .7
8.4 Special precautions.7
9 Determination of total particulate matter.8
9.1 Symbols.8
9.2 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking .8
9.3 Marking the insertion depth and butt length .8
9.4 Conditioning and testing conditions.9
9.5 Preliminary tests before smoking.9
9.6 Smoking and collection of particulate matter .10
9.7 Removal of smoke traps and FCSA holders.11
9.8 Calculation of total particulate matter.12
9.9 Treatment of total particulate matter for the determination of water and nicotine .12
10 Test report.13
10.1 General .13
10.2 Characteristic data about the fine-cut tobacco.13
10.3 Sampling.13
10.4 Description of test .14
10.5 Test results .14
10.6 Expression of test results.15
11 Precision.15
Annex A (informative) Summary of report of the CORESTA task force on roll-your-own (fine-cut)
tobacco.18
Annex B (normative) Wrapper specification .20
Annex C (normative) Classification of wrappers.21
Annex D (normative) Fine-cut tobacco stated to be used with specified wrappers .24
Annex E (normative) Effect of incorporation of loose filters .27
Bibliography.30

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15592-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15592-3:2003), which has been technically
revised.
ISO 15592 consists of the following parts, under the general title Fine-cut tobacco and smoking articles made
from it — Methods of sampling, conditioning and analysis:
⎯ Part 1: Sampling
⎯ Part 2: Atmosphere for conditioning and testing
⎯ Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking
machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry
particulate matter
iv © ISO 2008 – All rights reserved

Introduction
Smokers make smoking articles by enclosing fine-cut tobacco in a suitable wrapper (sometimes incorporating
a filter) either by hand or by using a rolling/tubing machine. The CORESTA work (see Annex A) and the
scientific literature have shown that the quantity of tobacco, the type of wrapper chosen and the size of the
articles made vary widely between consumers and between countries and even by the same consumer
throughout the day. A wide variation of wrappers is available throughout the world and in some countries pre-
made filter tubes are sold in combination with the tobacco.
When the article is smoked, the yield of tar and nicotine is determined by the construction of the article. This
part of ISO 15592 has been developed to specify how articles are made in the laboratory, how they are
smoked and how information relevant to a fine-cut tobacco sample can be given to the consumer. Fine-cut
smoking articles made by consumers may therefore differ from the fine-cut smoking articles made for the
purpose of testing described in this part of ISO 15592.
Four smoking articles are made using two masses of tobacco and two standard wrappers (see Annex B) with
different properties. When these articles are smoked using a routine analytical smoking machine, the resultant
data give a matrix of four points offering an indication of how the choice of wrapper and tobacco mass alter
the tar and nicotine yields from the tobacco sample. A comparison of yields by choice of the same parameters
of the matrix can provide a means of ranking brands.
It should be noted that because the use of fine-cut tobacco is so dependent on the way in which an individual
makes a smoking article, a comparison of the smoke yield of any one of the matrix points with the single result
from factory-manufactured cigarettes according to ISO 4387 is of limited value.
This part of ISO 15592 also gives further necessary procedures as follows.
If there is a need to classify a wrapper of unknown properties, this classification is made according to Annex C.
Fine-cut tobacco is sometimes sold with a statement that it may be used with a specified wrapper with or
without a filter. The appropriate measurements are made according to Annex D.
A loose filter is incorporated in some fine-cut smoking articles at the time of making. The effect of the filter is
determined according to Annex E.
ISO/TC 126/WG 7, which included experts both from the tobacco industry and from regulatory laboratories,
was responsible for the planning, conduct and analysis of the data from a collaborative study by
20 laboratories to determine the repeatability and reproducibility of the method specified in this part of
ISO 15592.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15592-3:2008(E)

Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods
of sampling, conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation for
the determination of water and nicotine, and calculation of
nicotine-free dry particulate matter
1 Scope
This part of ISO 15592 specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for
the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made
from fine-cut tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine.
It specifies the method for the classification of unknown wrappers by comparison of fine-cut smoking articles
made using them with those made using a standard wrapper.
It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using specified wrappers both with and
without attached filters, and the method of determination of the yield of a fine-cut smoking article made using a
loose filter and tobacco inserted into a wrapper.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3308:2000, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 4387:2000, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 6488, Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods —
Standard conditions and measurement
ISO 10315, Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates — Gas-chromatographic method
ISO 10362-1, Cigarettes — Determination of water in smoke condensates — Part 1: Gas-chromatographic
method
ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 1: Sampling
ISO 15592-2, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 2: Atmosphere for conditioning and testing
ISO 16055, Tobacco and tobacco products — Monitor test piece — Requirements and use
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fine-cut tobacco
FCT
tobacco produced to be used by consumers for making their own smoking articles
3.2
fine-cut smoking article
FCSA
article, suitable for smoking, produced by combining fine-cut tobacco with a wrapper
3.3
wrapper
material specially prepared and supplied in a form suitable for enclosing fine-cut tobacco so as to produce a
fine-cut smoking article
3.4
total particulate matter
TPM
that portion of the mainstream smoke which is retained in the smoke trap
3.5
dry particulate matter
DPM
total particulate matter after deduction of its water content
3.6
nicotine-free dry particulate matter
NFDPM
dry particulate matter after deduction of its nicotine content
3.7
clearing puff
any puff taken after the fine-cut smoking article has been extinguished or removed from its holder
3.8
smoking process
use of a smoking machine to smoke fine-cut smoking articles from lighting to final puff
3.9
smoking run
specific smoking process to produce such smoke from a sample of fine-cut smoking articles as is necessary
for the determination of the smoke components
3.10
laboratory sample
sample intended for laboratory inspection or testing and which is representative of the gross sample or the
sub-period sample
3.11
conditioned laboratory fine-cut tobacco sample
sub-sample of the fine-cut tobacco selected from the laboratory sample and conditioned prior to making
laboratory fine-cut smoking articles
2 © ISO 2008 – All rights reserved

3.12
laboratory smoking articles
fine-cut smoking articles made from the laboratory sample or test sample of fine-cut tobacco
3.13
test sample
fine-cut smoking articles for test taken at random from the laboratory fine-cut smoking articles and which are
representative of the laboratory fine-cut smoking articles
3.14
test portion
group of fine-cut smoking articles made from the test sample(s), or a sample of fine-cut tobacco, prepared for
a single determination and which is a random sample from the test sample or conditioned sample
3.15
conditioned sample
conditioned fine-cut smoking article for preliminary tests and for smoking in particulate matter determinations
3.16
butt length
length of unburned fine-cut smoking article remaining at the moment when the smoking is stopped
3.17
insertion depth
length from the butt end to which a fine-cut smoking article is inserted into the holder
3.18
filling value
filling capacity
filling power
measure of the volume occupied by a given mass of fine-cut tobacco when a given pressure is applied
3.19
firmness
property of a tobacco rod measured through its deformation when subjected to a given load
3.20
monitor test piece
cigarette taken from a batch produced under specially strict and controlled manufacturing conditions
NOTE The cigarettes of such a batch show the greatest possible homogeneity with regard to their physical, chemical
and smoke yield characteristics.
4 Principle
The fine-cut tobacco is sampled and conditioned prior to article manufacture. Using a laboratory making
device, four types of fine-cut smoking articles (FCSAs) are made, using two designs each with two different
wrapper types. The FCSAs are conditioned, then smoked by a routine analytical smoking machine, with
simultaneous collection of the total particulate matter in a glass fibre filter trap. If considered necessary, the
consistency of the laboratory smoking process and subsequent analytical procedures are checked by using
monitor test pieces specified in ISO 16055. The mass of total particulate matter so collected is determined
gravimetrically. The total particulate matter from the trap is extracted for the determination of the water and
nicotine contents by gas chromatography.
NOTE In countries that are not in a position to use gas-chromatographic methods, reference should be made to
ISO 3400 for the determination of total nicotine alkaloids, and the determination of water in smoke condensate should be
performed by the method described in ISO 10362-2. In such cases, values obtained for nicotine and water in smoke
condensate may be used with the addition of a note made in the expression of the result.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine, complying with the general requirements of ISO 3308,
except that the holder described in 4.8 of ISO 3308:2000 shall be replaced by a holder as described in 5.2.
5.2 Holder for FCSAs.
FCSAs shall be held by means of a latex sleeve holder. The holder shall be impermeable to smoke
components and to air. Either the holder or the smoke trap shall be equipped with a device to position a latex
sleeve to hold the FCSA. In front of the latex sleeve shall be a positioning ring with a central orifice slightly
larger than the diameter of the FCSA to be tested. The latex sleeve and up to the front edge of the positioning
ring shall cover 13 mm ± 0,5 mm from the butt end of the FCSA. The device shall enable a source of vacuum
to be applied, sufficient to enlarge the latex sleeve until it is in contact with the sleeve bobbin wall to facilitate
the easy placing of the FCSA within the sleeve. The vacuum shall be released once the FCSA is in position.
The dimensions of the components of the latex sleeve holder, suitable for use with FCSAs of 7,2 mm and
5,2 mm diameter, and a schematic illustration of a suitable assembly are given in Figure 1.
5.3 Device for making fine-cut smoking articles (FCSAs).
The device used to make FCSAs for laboratory testing shall be constructed so that it first compresses the
predetermined quantity of tobacco in a controlled manner and then fills a preformed wrapper tube with the
compressed tobacco portion. The device shall be suitable for the dimensions of the length and diameter of the
wrapper tube specified in 7.2.2 or 7.2.3.
NOTE Making devices, capable of producing FCSAs with an inner diameter of 5,2 mm and 7,2 mm, and with a length
of 70 mm, are commercially available. They are also available for use with the preformed filtered or non-filtered tubes
currently offered for sale.
5.4 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml to an accuracy of ± 0,2 ml with a resolution of 0,1 ml.
A calibrated electronic device may also be used to measure puff volume, provided that the calibration is
traceable to a primary measurement.
5.5 Apparatus for the determination of puff duration and frequency.
The accuracy shall be such as to ensure that a 1 % error in the puff duration can be detected. The timer
should be connected directly to the triggering circuits in the smoking machine.
NOTE It is not possible to specify the method of measurement beyond a statement of principle because of the variety
of types of suitable timers and smoking machines available.
5.6 Analytical balance, suitable for measuring to the nearest 0,1 mg.
NOTE The weighing of filter disc holders may be affected by static electricity, necessitating the use of an antistatic
device.
5.7 Conditioning enclosure, carefully maintained under the conditions specified in ISO 15592-2.
5.8 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.
5.9 Apparatus for the determination of diameter, suitable for measuring to the nearest 0,2 mm.
NOTE The tolerance is based on wrappers that have been slit and measured to the nearest 0,5 mm.
5.10 Smoke trap sealing device, with end caps made from a non-hygroscopic and chemically inert material.
5.11 Gloves, cotton or non-talc surgical gloves.
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Dimensions in millimetres
Key
1 bobbin
2 vacuum channel
3 latex sleeve
4 cap
5 positioning ring integrated into cap
6 vacuum channel
7 sealing washer
FCSA diameter
5,2 7,2
Bobbin
Internal diameter 7,0 9,0
Length 12,2 12,2
Latex sleeve before insertion in holder
Internal diameter 4,5 6,0
Length 19,0 19,0
Wall thickness 0,35 0,35
Figure 1 — FCSA holder
6 Sampling
A laboratory sample (see 3.10) of fine-cut tobacco shall be provided by a sampling scheme such as one of
those given in ISO 15592-1. This sample will normally contain tobacco taken randomly from the different parts
of the population under test.
7 Wrappers used for making FCSAs
7.1 General
At the time of preparation of this part of ISO 15592, a great proportion of available wrappers fell into two main
classes. These may be usefully designated as A and B. This part of ISO 15592 specifies a standard wrapper
of each class for use in order to determine the NFDPM of a sample of fine-cut tobacco (see Clause B.2).
7.2 Manufacture of standard tubes from wrappers
7.2.1 The laboratory device for making laboratory smoking articles (5.3) relies on the wrapper being
supplied in the form of a tube. For this reason the wrappers specified in this clause may need to be made into
tubes prior to use, but are available commercially. Experience has shown that it is necessary to use cylindrical
formers of diameters 5,0 mm and 7,0 mm as appropriate.
7.2.2 Standard wrappers from each of the two classes shall be prefabricated into tubes 70 mm long with an
internal diameter of 5,2 mm. The tube shall be made from a wrapper not exceeding 20,0 mm in width.
7.2.3 Further standard wrappers from each of the two classes shall be prefabricated into tubes 70 mm long
with an internal diameter of 7,2 mm. The tube shall be made from a wrapper not exceeding 26,0 mm in width.
7.3 Determination of standard tube mass
Weigh 10 tubes made in accordance with 7.2.2 and 7.2.3 and conditioned in accordance with ISO 15592-2.
Determine the average mass of the tube. This mass is required to determine the target average mass of the
finished fine-cut smoking article.
8 Making of the fine-cut laboratory smoking articles
8.1 General
Four types of FCSAs (see 3.12) shall be made from each laboratory sample (see 3.10) of fine-cut tobacco.
If the tobacco blend to be tested contains tobacco of high filling value, the masses of the tobacco shall be
adjusted appropriately.
NOTE At the time of preparation of this part of ISO 15592 there was no internationally agreed definition of filling value
or firmness of smoking articles (see 3.18 and 3.19). However, different types of apparatus for measuring each parameter
are commercially available and generally used in the tobacco industry.
It is possible to allow for differences in filling value to control the firmness of the smoking articles made from
the tobacco, for example if the volume occupied by a given mass of tobacco is normally A and a sample is
found that occupies A + B, then the mass should be multiplied by a factor A/(A + B). If the mass of tobacco is
adjusted, this shall be mentioned in the test report.
The laboratory fine-cut tobacco sample shall be conditioned in accordance with ISO 15592-2.
8.2 Specification of the FCSAs to be made
The four types of laboratory FCSAs shall be made as follows.
a) Article 1:
400 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper A
(see Clause B.2) and made into a tube specified in 7.2.2.
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b) Article 2:
400 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper B
(see Clause B.2) and made into a tube specified in 7.2.2.
c) Article 3:
750 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper A
(see Clause B.2) and made into a tube specified in 7.2.3.
d) Article 4:
750 mg of conditioned fine-cut tobacco shall be enclosed in a wrapper conforming to standard wrapper B
(see Clause B.2) and made into a tube specified in 7.2.3.
8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test
8.3.1 Use the making device (5.3) to prepare sufficient smoking articles required by the smoking plan and to
allow for rejection due to damage or unacceptable quality. The end of the FCSA attached to the making
device shall be identified for subsequent insertion in the article holder (see 9.3.3).
8.3.2 As the physical properties of FCSAs are very variable, it is necessary to select the samples for
smoking. Selection is done on the basis of mass, and shall be carried out as follows: The FCSAs shall be
weighed individually after manufacture and those whose mass differs from the target mass of the tobacco plus
wrapper mass by more than 20 mg shall be rejected. The making may be performed by taking an individual
weighed tobacco portion, making the article and then checking the weight, or a number of tobacco portions
may be weighed in the shortest possible time, articles made and then selected by weight.
8.3.3 The mean mass of the 22 FCSAs after reconditioning shall be within ± 10 mg of the target mass of the
tobacco plus wrapper mass (see 9.5).
8.3.4 If a selection by mass is necessary, the selection shall not be considered as a method of reducing the
number of articles to be smoked.
8.4 Special precautions
The tobacco used to make the FCSAs described in 8.2 is conditioned at (22 ± 2) °C and (75 ± 3) % RH in
accordance with ISO 15592-2. The laboratory conditions under which FCSAs are prepared are normally at a
different temperature and RH. Consequently, the tobacco moisture content may change during the making
process and so precautions shall be taken to minimize this. Tobacco shall be kept as close as possible to the
specified conditions until used for the making of FCSAs. This can be done in one of two ways:
1) only sufficient tobacco shall be removed from the conditioning chamber to make a limited number of
articles such that the tobacco is likely to remain in condition during the making process;
2) conditioned tobacco shall be placed in separate sealed containers such that the tobacco in one
container is likely to remain in condition during the making process.
NOTE It is not possible to specify the number of articles that can be made whilst keeping the tobacco in condition, as
this will depend on the experience of the operator. It will also depend on the conditions under which the articles are made.
As a guide, a period not exceeding one hour is recommended. The condition of the tobacco will in any case be determined
prior to smoking as there is a requirement to check the weight specified in 9.5.
In addition, it is necessary to ensure that the FCSAs do not change in weight whilst in the smoking room.
A smoke run using a linear smoking machine could take up to 2 h and during this time the weight of the
FCSAs could change if they are kept in unsealed containers. It is necessary to ensure that just sufficient
articles are kept in sealed containers until they are required to be loaded into the smoking machine. In the
case of the rotary machine, this will normally be twenty plus two spares, and in the case of the linear machine,
this will normally be five with the two spares kept separately.
9 Determination of total particulate matter
9.1 Symbols
The following symbols are used in 9.2 and 9.6:
N is the number of FCSAs of a given group to be smoked, resulting from sampling at one point in time or
from a sub-period sample;
C is a multiplying factor, value W 1, to allow for loss due to damage or selection procedures between initial
sampling and smoking;
n is the number of replicate determinations of total particulate matter;
q is the number of FCSAs smoked into the same trap;
Q is the total number of FCSAs (laboratory smoking articles, see 3.12).
9.2 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking
9.2.1 Number of samples
If N FCSAs of a given group are to be smoked, C × N FCSAs shall be prepared from Q FCSAs for conditioning
and butt and insertion depth marking.
NOTE The multiplier C is usually at least 1,3 to provide extra FCSAs in case some are damaged and for any optional
tests which may be required (see 9.5). If selection is necessary, C will have to be larger (perhaps 2,0 depending on the
selection process).
The precision normally required generally demands that 100 u N u 200. This number may be considerably
augmented if the variability of the sample is high. It may be reduced when N represents a sub-period sample.
N shall never be less than forty when twenty FCSAs are smoked per trap, or less than twenty when
five FCSAs are smoked per trap.
At least forty FCSAs are required to be smoked when twenty FCSAs are smoked per trap, thus providing
replicate analyses and data replication.
The N FCSAs to be smoked shall be tested in n = N/q determinations if q FCSAs are smoked into one trap. As
far as possible, these n determinations should correspond to different test portions of the test sample.
Selection of each test portion will depend upon the form of the test sample.
9.2.2 Selection of test portions from a bulk of Q FCSAs
For each group of smoking articles, the test sample is in the form of a single bulk, consisting of Q FCSAs.
Select at random C × N FCSAs so that every FCSA has an equal probability of being selected.
9.2.3 Duplicate test portions
Provided that the sample of laboratory smoking articles is sufficiently large (> 2 C × N), a duplicate set of n test
portions should be reserved. In this event, the parallel selection of a test portion and its duplicate is desirable.
9.3 Marking the insertion depth and butt length
9.3.1 Standard insertion depth
The standard insertion depth for FCSAs made as in 8.3.1 shall be 13 mm ± 0,5 mm.
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9.3.2 Standard butt length
The standard butt length for FCSAs made as in 8.3.1 shall be 27 mm.
9.3.3 Marking the insertion depth and butt length
The end of the tube that is attached to the making device shall be the one that is placed in the holder. Mark it
on the lap to facilitate marking of insertion depth and butt length.
The insertion depth and butt length shall be marked on the FCSAs before conditioning. It is recommended that
two thin lines be drawn using a fine, soft-tipped marker. Draw the first line at the insertion depth to an
accuracy of 0,5 mm from the butt end of the FCSAs, corresponding to the standard depth of insertion, and the
second at the standard butt length to an accuracy of 0,5 mm from the butt end for the particular FCSA group.
Care should be taken to avoid damaging the FCSAs during marking. Any FCSAs accidentally torn or
punctured during marking, or any found during marking to be defective, shall be discarded and replaced with
spare FCSAs from the test portion.
If FCSAs are to be smoked on a smoking machine on which the butt length in accordance with 9.3.2 can be
pre-set, it is not necessary to mark the butt lengths on the FCSAs themselves.
9.4 Conditioning and testing conditions
Condition all the article test portions in the conditioning atmosphere specified in ISO 15592-2 [temperature
(22 ± 2) °C and relative humidity (75 ± 3) %] for a minimum of 72 h and a maximum of 10 d.
If for any reason laboratory samples or laboratory smoking articles are to be kept longer than 10 d, store them
in the original packaging or in airtight containers just large enough to contain the sample.
The testing atmosphere in the laboratory where the smoking is to be carried out shall be in accordance with
ISO 15592-2 [temperature (22 ± 2) °C and relative humidity (60 ± 5) %].
Transfer the article test portions to the smoking location in airtight containers just large enough to contain the
portions (see 8.4).
9.5 Preliminary tests before smoking
A check of the average mass of the FCSAs from each test portion shall be made by weighing. Each average
mass shall differ from the combined mass of the wrapper and specified tobacco mass by no more than 10 mg.
IMPORTANT — It is important that the instructions given in 8.4 be observed, otherwise the average
mass is likely to exceed this specification.
Determine the following data, if it is required in the test report:
a) total length of the FCSA wrapper to the nearest 0,5 mm;
b) nominal diameter; FCSAs are soft and often irregular in shape, so tests for diameter which impose
pressure on the article or rely on pneumatic methods may give rise to inaccurate data and shall be
avoided; the diameter may be determined by measurement of slit wrapper tubes using a scale graduated
in millimetres;
c) draw resistance of an FCSA in accordance with ISO 6565, except that the holder specified in 5.2 shall be
used; it is essential to check that the holder is free of leakage; use the leakage tester supplied with the
smoking machine and test the holder according to the instructions given with the leakage tester;
d) average mass of the conditioned FCSAs selected for smoking (in milligrams per FCSA);
e) water content (as a mass fraction) of the tobacco in the conditioned FCSA, determined in accordance
with ISO 6488.
9.6 Smoking and collection of particulate matter
9.6.1 Smoking plan
Choose a smoking plan; examples of plans are given for information in Annex A of ISO 4387:2000.
The plan shall show the number of FCSAs to be smoked into each trap, q, and the number in the test sample
for conditioning sample (C × N).
9.6.2 Preparation of smoke traps and FCSA holders
For all operations, the operator shall prevent contamination from the fingers by wearing gloves (5.11) of a
suitable material.
Insert filter discs that have been conditioned in the test atmosphere (given in ISO 15592-2) for at least 12 h
into their holders, and assemble, placing the rough side of the filter disc so that it will face the oncoming
smoke. After assembly, examine the filter holders to ensure that the discs have been properly fitted. Fit the
sealing devices (end caps). Weigh the assembled smoke traps to the nearest 0,1 mg. Because of the
possibility of absorption of water by smoke traps and solvent, determine a value for the sample blank. Prepare
sample blanks by treating additional smoke traps (at least 2 per 100 FCSAs) in the same manner as that used
for smoke collection.
9.6.3 Setting up the smoking machine
9.6.3.1 General
A smoking machine complying with ISO 3308 shall be used except for the holder (5.2).
If necessary, replace any protective filters on the machine. Switch on the machine and allow it to warm up on
automatic cycling for at least 20 min.
With the machine warmed up, check that the puff duration and puff frequency on each channel are in
accordance with the standard conditions.
9.6.3.2 Measurement of puff duration
A timer (5.5) shall be used to measure the period of time which elapses between the triggering operations
which begin and end a puffing action of the smoking machine.
9.6.3.3 Checking of puff frequency
Measure the period of time which elapses between the triggering operations which begin successive puffing
actions of the smoking machine, thus determining the puff frequency.
9.6.3.4 Measurement of puff volume
The displacement of the bubble in a soap bubble flow meter (5.4) gives a direct measurement of puff volume
and also provides a check for leaks in the system. It shall be connected through a standard pressure drop
device of 1 kPa ± 5 % to the FCSA holder of the smoking machine channel under test. Before use on a series
of measurements, the instrument shall be wetted twice with detergent solution and then allowed to drain.
Make measurements until the values obtained are repeatable.
The bubble flow meter shall contain a mass fraction of 15 % aqueous solution of a surface active agent.
® 1)
NOTE Teepol L has been found to be satisfactory.

1) Teepol L is the trade name of a product supplied by Shell. This information is given for the convenience of users of
this part of ISO 15592 and does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if
they can be shown to lead to the same results.
10 © ISO 2008 – All rights reserved

Fit the prepared smoking trap or traps and FCSA holders on to the machine. Check the operation of the latex
sleeve on each FCSA holder by applying the vacuum source and ensuring that the sleeve opens completely.
Attach a plastic insert of an appropriate size for the FCSAs to be smoked to the tube from the soap bubble
flow meter indicator. Prepare the soap bubble flow meter by wetting the inside of the tube with the detergent
solution to above the top graduation mark. Connect the indicator to the FCSA holder in channel 1 and
determine the puff volume; adjust if necessary to (35 ± 0,3) ml. Repeat for all remaining channels in turn.
Repeat the determinations until this necessary precision of measurement is obtained. If the number of
replicates exceeds three, continue until the correct precision is obtained but replace the filter disc before
smoking, reweigh the smoke trap and recheck the puff volume with the new filter disc in place.
Measure the temperature and relative humidity of the air surrounding the smoking machine and note the
atmospheric pressure.
9.6.4 Procedure for smoking run
Insert the conditioned FCSAs from the test portion into the FCSA holders so that the insertion is at the
standard depth (see 9.3.1). Avoid deformation of the wrapper in order to minimize leaks. Any FCSAs found to
have obvious defects, or which have been damaged during insertion, shall be discarded and replaced with
spare, conditioned FCSAs.
Ensure that the FCSAs are positioned correctly so that the angle formed by the longitudinal axis of the FCSA
and the horizontal plane shall be as small as possible; the axis of FCSAs shall coincide with the axis of the
channels. Adjust the position of each FCSA so that when the burning coal reaches the butt mark, the puff
termination device is activated. If the burning through of 100 % cotton thread (48 ± 4) tex is used to terminate
smoking at the butt mark, the cotton shall just touch the FCSA at the butt mark, without modifying the FCSA
positioning.
Zero the puff counters and light each FCSA at the beginning of its first puff. A non-flame method of ignition
shall be used. Should it be necessary to re-light an FCSA, a hand-held electrical lighter may be used. When
each butt mark has been reached, remove the burning coal from the FCSA and note the final reading of the
puff counters. After the smoking process is complete, leave the FCSA butt in place for at least 30 s to enable
deposition of any residual smoke in the trap.
Avoid disturbance of the smoking by artificial removal of ash. Allow the ash to fall naturally into the ashtray.
Then, if required, a new FCSA shall be inserted and the smoking process repeated until the predetermined
number of FCSAs, in accordance with the smoking plan, has been smoked into the smoke trap. Immediately
begin the determination of total particulate matter as described in 9.7.
9.7 Removal of smoke traps and FCSA holders
Remove the smoke traps from the smoking machine [gloves (5.11) shall be worn]. Where necessary, remove
the FCSA holder from the smoke trap. Cover the front and back apertures of the trap with the sealing devices
(5.10).
It is recommended that the removal of the holder be conducted with the smoke trap held with its FCSA-facing
side downwards to avoid any possible contaminants from the FCSA holder reaching the filter disc.
Immediately after smoking, weigh the smoke traps to the nearest 0,1 mg. Check the back of each filter disc to
ensure that there are no brown stains indicating overloading or damage. Discard any disc showing such stains
or damage.
Glass fibre filter discs of 44 mm diameter are capable of retaining up to 150 mg of total particulate matter
(TPM) and discs of 92 mm diameter are capable of retaining 600 mg of TPM. If, during smoking, thi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15592-3
Deuxième édition
2008-12-15
Tabac à rouler et objets confectionnés à
partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et
d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale
des objets à fumer au moyen d'une
machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau et de
la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte de
nicotine
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of
sampling, conditioning and analysis —
Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation for the
determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry
particulate matter
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe.4
5 Appareillage .4
6 Échantillonnage.6
7 Enveloppes utilisées pour confectionner les OFTR .7
7.1 Généralités .7
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir d'enveloppes.7
7.3 Détermination de la masse du tube standard .7
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire.7
8.1 Généralités .7
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner .8
8.3 Préparation et sélection des OFTR pour essai .8
8.4 Précautions particulières.8
9 Dosage de la matière particulaire totale .9
9.1 Symboles.9
9.2 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler .9
9.3 Marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot .10
9.4 Conditions de conditionnement et d'essai .10
9.5 Essais préliminaires avant le fumage .11
9.6 Fumage et collecte de la matière particulaire .11
9.7 Retrait des pièges à fumée et des porte-objet pour OFTR.13
9.8 Calcul de la matière particulaire totale.14
9.9 Traitement de la matière particulaire totale pour le dosage de l'eau et de la nicotine .14
10 Rapport d'essai.15
10.1 Généralités .15
10.2 Données caractéristiques du tabac à rouler.15
10.3 Échantillonnage.15
10.4 Description de l'essai.16
10.5 Résultats d'essai .16
10.6 Expression des résultats d'essai.17
11 Fidélité .17
Annexe A (informative) Résumé du rapport du groupe d'étude CORESTA sur le tabac à rouler
(fine coupe) .20
Annexe B (normative) Spécifications relatives aux enveloppes .22
Annexe C (normative) Classification des enveloppes .23
Annexe D (normative) Tabac à rouler à utiliser avec des enveloppes spécifiées .26
Annexe E (normative) Influence de l'incorporation de filtres non fixes.29
Bibliographie.32

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15592-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15592-3:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 15592 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Tabac à rouler et objets
confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse:
⎯ Partie 1: Échantillonnage
⎯ Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d'essai
⎯ Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer
analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine
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Introduction
Les fumeurs confectionnent des objets à fumer en roulant du tabac à rouler dans une enveloppe appropriée
(comportant parfois un filtre), soit manuellement soit au moyen d'une machine à rouler ou d'une machine à
bourrer des tubes. Les travaux du CORESTA (voir Annexe A) et la littérature scientifique ont montré que la
quantité de tabac, le type d'enveloppe choisi et la taille des objets confectionnés varient sensiblement selon
les consommateurs et les pays, voire selon le même consommateur tout au long de la journée. Il existe une
grande variété d'enveloppes dans le monde et, dans certains pays, des tubes à filtre prêts à l'emploi sont
vendus avec le tabac.
Le rendement en goudron et nicotine obtenu lorsque l'objet est fumé est dépendant de sa construction. La
présente partie de l'ISO 15592 a été élaborée afin de spécifier comment les objets sont confectionnés en
laboratoire, comment ils sont fumés et comment des informations sur un lot de tabac à rouler peuvent être
fournies au consommateur. Les objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés par les
consommateurs sont différents des objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés dans le but de subir
les essais décrits dans la présente partie de l'ISO 15592.
Quatre objets à fumer sont confectionnés à partir de deux masses de tabac et de deux enveloppes
normalisées (voir Annexe B) ayant des propriétés différentes. Lorsque le fumage est effectué à l'aide d'une
machine à fumer analytique de routine, ces paramètres sont décrits par une matrice de quatre points
indiquant dans quelle mesure le choix de l'enveloppe et de la masse de tabac modifie les rendements en
goudron et nicotine déterminés à partir de l'échantillon de tabac. Une comparaison des rendements en
choisissant les mêmes paramètres de la matrice peut permettre de classer les marques.
Étant donné que l'utilisation de tabac à rouler dépend tellement de la manière dont un individu confectionne
un objet à fumer, il convient de noter qu'une comparaison du rendement en fumée de l'un quelconque des
points de la matrice avec le résultat unique de cigarettes fabriquées en usine, obtenu selon l'ISO 4387, est
d'une valeur limitée.
La présente partie de l'ISO 15592 donne également d'autres modes opératoires nécessaires, comme indiqué
ci-après.
S'il est nécessaire de classer une enveloppe dont les propriétés sont inconnues, cette classification se fait
conformément à l'Annexe C.
Le tabac à rouler est parfois vendu avec une mention indiquant qu'il peut être utilisé avec une enveloppe
spécifiée, comportant ou ne comportant pas de filtre attaché. Les mesurages appropriés sont alors effectués
conformément à l'Annexe D.
Un filtre non fixe est incorporé à certains objets à fumer à base de tabac à rouler au moment de la confection.
L'effet de ce filtre est déterminé conformément à l'Annexe E.
C'est l'ISO/TC 126/WG 7, comprenant des experts provenant de l'industrie du tabac et des laboratoires
réglementaires, qui était responsable de la planification et de la conduite d'une étude collective menée par
20 laboratoires pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité de la méthode spécifiée dans la présente
partie de l'ISO 15592, et de l'analyse des données provenant de cette étude.

NORME INTERNATIONALE ISO 15592-3:2008(F)

Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de
tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et
d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au
moyen d'une machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul
de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 15592 spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et
pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler, produite et recueillie au moyen d'une
machine à fumer analytique de routine.
Elle spécifie la méthode de classification d'enveloppes inconnues par comparaison des objets à fumer à base
de tabac à rouler confectionnés à l'aide de ces enveloppes, avec ceux confectionnés à l'aide d'une enveloppe
normalisée.
Elle spécifie la méthode de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d'enveloppes
spécifiées, qui possèdent ou ne possèdent pas de filtre attaché et la méthode de détermination du rendement
d'un objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné en introduisant un filtre non fixe et du tabac dans
une enveloppe.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3308:2000, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions
normalisées
ISO 4387:2000, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
ISO 6488, Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des
bâtonnets-filtres — Conditions normalisées et mesurage
ISO 10315, Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
ISO 10362-1, Cigarettes — Dosage de l'eau dans les condensats de fumée — Partie 1: Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 1: Échantillonnage
ISO 15592-2, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d'essai
ISO 16055, Tabac et produits du tabac — Éprouvette de contrôle — Exigences et utilisation
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
tabac à rouler
TR
tabac produit à l'intention des consommateurs qui confectionnent leurs propres objets à fumer
3.2
objet à fumer à base de tabac à rouler
OFTR
objet pouvant être fumé, confectionné en combinant du tabac à rouler et une enveloppe
3.3
enveloppe
matériau préparé spécialement et fourni sous une forme adéquate pour renfermer du tabac à rouler de
manière à confectionner un objet à fumer
3.4
matière particulaire totale
MPT
partie de la fumée du courant principal qui est retenue dans le piège à fumée
3.5
matière particulaire anhydre
MPA
matière particulaire totale après déduction de sa teneur en eau
3.6
matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
NFDPM
matière particulaire anhydre après déduction de sa teneur en nicotine
3.7
bouffée de balayage
toute bouffée tirée après avoir éteint l'objet à fumer à base de tabac à rouler ou l'avoir extrait du porte-objet
3.8
opération de fumage
utilisation d'une machine à fumer pour fumer un objet à fumer à base de tabac à rouler depuis l'allumage
jusqu'à la bouffée finale
3.9
série de fumages
ensemble spécifique d'opérations de fumage en vue de produire, à partir d'un échantillon d'objets à fumer à
base de tabac à rouler, la quantité de fumée nécessaire pour la détermination des composants de la fumée
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3.10
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire, et qui est représentatif de
l'échantillon global ou de l'échantillon de sous-période
3.11
échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire
sous-échantillon de tabac à rouler prélevé sur l'échantillon pour laboratoire et conditionné avant la confection
des objets à fumer à base de tabac à rouler de laboratoire
3.12
objets à fumer pour laboratoire
objet à fumer à base de tabac à rouler confectionné à partir de l'échantillon pour laboratoire ou à partir d'un
échantillon pour essai de tabac à rouler
3.13
échantillon pour essai
objets à fumer à base de tabac à rouler pour essai, pris au hasard parmi les objets à fumer pour laboratoire,
et qui sont représentatifs des objets à fumer pour laboratoire
3.14
prise d'essai
groupe d'objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés à partir d'échantillon(s) pour essai ou à partir
d'un échantillon de tabac à rouler, préparés pour une détermination unique et qui constitue un échantillon
aléatoire de l'échantillon pour essai ou de l'échantillon conditionné
3.15
échantillon conditionné
objets à fumer à base de tabac à rouler, conditionnés pour des essais préliminaires et pour le fumage lors des
dosages de la matière particulaire
3.16
longueur de mégot
longueur de la partie non consumée de l'objet à fumer à base de tabac à rouler subsistant à l'instant où le
fumage est arrêté
3.17
profondeur d'insertion
longueur, à partir de l'extrémité bouche, à laquelle un objet à fumer à base de tabac à rouler est enfoncé dans
le porte-objet
3.18
pouvoir de remplissage
capacité de remplissage
pouvoir gonflant
mesurage du volume occupé par une masse donnée de tabac à rouler lorsqu'une pression donnée est
appliquée
3.19
compacité
propriété d'un boudin de tabac mesuré par sa déformation lorsqu'il est soumis à une charge donnée
3.20
éprouvette de contrôle
cigarette prélevée dans un lot produit selon des conditions de fabrication particulièrement strictes et
maîtrisées
NOTE Les cigarettes d'un tel lot présentent la plus grande homogénéité possible au regard de leurs caractéristiques
physiques, chimiques et de rendement de fumée.
4 Principe
L'échantillonnage et le conditionnementdu du tabac à rouler sont réalisés avant la confection de l'objet.
L'utilisation d'un dispositif de confection de laboratoire permet de confectionner quatre types d'objets à fumer
à base de tabac à rouler (OFTR) à partir de deux modèles chacun avec deux types différents d'enveloppes.
Les OFTR sont conditionnées puis fumés par une machine à fumer analytique de routine, avec collecte
simultanée de la matière particulaire totale dans un filtre en fibre de verre. Le cas échéant, le contrôle de la
régularité de l'opération de fumage en laboratoire et des modes opératoires d'analyse qui en découlent, est
effectué en utilisant les éprouvettes de contrôle spécifiées dans l'ISO 16055. La détermination gravimétrique
de la masse de matière particulaire totale est ainsi recueillie. L'extraction de la matière particulaire totale du
piège, permet de déterminer les teneurs en eau et en nicotine par chromatographie en phase gazeuse.
NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure d'utiliser les méthodes de chromatographie en phase gazeuse, il
convient de se référer à l'ISO 3400 pour la détermination des alcaloïdes totaux, et il convient que la détermination de l'eau,
présente dans le condensat de fumée, soit effectuée selon la méthode décrite dans l'ISO 10362-2. Dans ces cas, les
valeurs obtenues pour la nicotine et l'eau présentes dans le condensat de fumée peuvent être utilisées, en ajoutant une
note dans l'expression du résultat.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, conforme aux exigences générales de
l'ISO 3308, à l'exception du porte-cigarette décrit en dans l'ISO 3308:2000, 4.8, qui doit être remplacé par le
porte-objet décrit en 5.2 ci-après.
5.2 Porte-objet pour OFTR.
Les OFTR doivent être maintenus par un porte-objet à gaine de latex formant une baudruche. Le porte-objet
doit être imperméable aux composants de la fumée et à l'air. Le porte-objet ou le piège à fumée doit être
équipé d'un dispositif permettant d'installer cette baudruche pour maintenir l'OFTR. Une bague de
positionnement doit être prévue devant la baudruche, avec un orifice central légèrement plus grand que le
diamètre de l'OFTR à soumettre à essai. La baudruche jusqu'au bord avant de la bague de positionnement
doit couvrir 13 mm ± 0,5 mm à partir de l'extrémité «bouche» d'un OFTR. Le dispositif doit permettre
d'appliquer une source de vide suffisante pour élargir la baudruche jusqu'à ce qu'elle soit en contact avec la
paroi de la bobine, afin de faciliter l'installation de l'OFTR dans la baudruche. Le vide doit être cassé une fois
que l'OFTR est en place.
La Figure 1 indique les dimensions des composants du porte-objet à baudruche, adapté pour utilisation avec
des OFTR de 7,2 mm et de 5,2 mm de diamètre, et illustre schématiquement un montage approprié.
5.3 Dispositif de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler (OFTR).
Le dispositif utilisé pour confectionner des OFTR pour essais en laboratoire doit être conçu pour comprimer
une quantité prédéterminée de tabac de manière contrôlée, puis remplir un tube enveloppe préformé avec la
portion de tabac comprimée. Le dispositif doit être adapté à la longueur et au diamètre du tube enveloppe
spécifié en 7.2.2 ou en 7.2.3.
NOTE Des dispositifs de confection permettant de produire des OFTR d'un diamètre intérieur de 5,2 mm et de
7,2 mm et d'une longueur de 70 mm sont en vente dans le commerce. Ils peuvent également être utilisés avec les tubes
préformés, munis de filtres ou non, en vente dans le commerce.
5.4 Débitmètre à bulle de savon, gradué à 35 ml avec une exactitude de ± 0,2 ml et une résolution
de 0,1 ml.
Un dispositif électronique étalonné peut également être utilisé pour mesurer le volume de la bouffée, à
condition que l'étalonnage soit traçable par rapport à un mesurage primaire.
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5.5 Appareillage pour la détermination de la durée de l'aspiration et de la fréquence des bouffées.
L'excatitude doit être suffisante pour permettre de détecter une erreur de 1 % de la durée de l'aspiration. Il
convient de connecter directement le chronomètre aux circuits de déclenchement de la machine à fumer.
NOTE Il n'est pas possible de spécifier la méthode de mesure au-delà d'une déclaration de principe, en raison de la
variété des types de chronomètres adéquats et des machines à fumer disponibles.
5.6 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
NOTE La pesée des porte-filtres peut être affectée par l'électricité statique, il peut, donc, être nécessaire d'utiliser un
dispositif antistatique.
5.7 Enceinte de conditionnement, soigneusement maintenue dans les conditions spécifiées dans
l'ISO 15592-2.
5.8 Dispositif de mesure de la longueur, permettant de mesurer à 0,5 mm près.
5.9 Appareil de détermination du diamètre, permettant de mesurer à 0,2 mm près.
NOTE La tolérance est basée sur des enveloppes qui ont été fendues et mesurées à 0,5 mm près.
5.10 Dispositif d'obturation du piège à fumée, avec embouts d'extrémité constitués d'un matériau non
hygroscopique et chimiquement inerte.
5.11 Gants, en coton ou gants chirurgicaux non talqués.
Dimensions en millimètres
Légende
1 bobine
2 canal d'aspiration
3 gaine de latex
4 bouchon
5 bague de positionnement intégrée au bouchon
6 canal d'aspiration
7 bague de fermeture
Diamètre de l'OFTR
5,2 7,2
Bobine
Diamètre intérieur 7,0 9,0
Longueur 12,2 12,2
Gaine de latex avant insertion dans le
porte-objet
Diamètre intérieur 4,5 6,0
Longueur 19,0 19,0
Épaisseur de paroi 0,35 0,35
Figure 1 — Porte-objet pour OFTR
6 Échantillonnage
Un échantillon pour laboratoire (3.10) de tabac à rouler, doit être prélevé en ayant recours à une méthode
d'échantillonnage choisie parmi celles indiquées dans l'ISO 15592-1. Cet échantillon contiendra normalement
du tabac prélevé de manière aléatoire des différentes parties de la population soumise à essai.
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7 Enveloppes utilisées pour confectionner les OFTR
7.1 Généralités
Au moment de l'élaboration de la présente partie de l'ISO 15592, une proportion importante des enveloppes
disponibles peut être divisée en deux classes principales, que l'on désignera par A et B. La présente partie de
l'ISO 15592 spécifie une enveloppe normalisée pour chacune d'entre elles afin de déterminer la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine d'un échantillon de tabac à rouler (voir B.2).
7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir d'enveloppes
7.2.1 Le dispositif de laboratoire pour confectionner les objets à fumer de laboratoire (voir 5.3) utilise une
enveloppe fournie sous la forme d'un tube. Pour cette raison, les enveloppes spécifiées dans le présent article
peuvent nécessiter d'être mises sous forme de tubes avant utilisation, lesquelles sont toutefois disponibles
dans le commerce. L'expérience a montré qu'il est nécessaire d'utiliser des gabarits cylindriques de diamètres
de 5,0 mm et de 7,0 mm selon le cas.
7.2.2 Des enveloppes normalisées de chacune des deux classes doivent être préformées en tubes
de 70 mm de longueur et de 5,2 mm de diamètre intérieur. Ces tubes doivent être confectionnés à partir d'une
enveloppe dont la largeur n'excède pas 20,0 mm.
7.2.3 D'autres enveloppes normalisées de chacune des deux classes doivent être préformées en tubes
de 70 mm de longueur et de 7,2 mm de diamètre intérieur. Ces tubes doivent être confectionnés à partir d'une
enveloppe dont la largeur n'excède pas 26,0 mm.
7.3 Détermination de la masse du tube standard
Peser 10 tubes confectionnés selon 7.2.2 et 7.2.3 et conditionnés conformément à l'ISO 15592-2. Déterminer
la masse moyenne du tube. Cette masse est nécessaire pour déterminer la masse cible moyenne de l'objet à
fumer à base de tabac à rouler fini.
8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire
8.1 Généralités
Quatre types d'objets à fumer pour laboratoire (3.12) doivent être confectionnés à partir de chaque échantillon
pour laboratoire (3.10) de tabac à rouler.
Si le mélange de tabac à soumettre à essai contient du tabac dont le pouvoir de remplissage est élevé, les
masses du tabac doivent être ajustées en conséquence.
NOTE Au moment de l'élaboration de la présente partie de l'ISO 15592, il n'existe pas de définition agréée sur le
plan international du pouvoir de remplissage (3.18) ou de la compacité (3.19) des objets à fumer. Cependant, différents
types d'appareils de mesure de chaque paramètre sont en vente dans le commerce et généralement utilisés dans
l'industrie du tabac.
Il est possible de tenir compte des différences de pouvoir de remplissage pour contrôler la compacité des
objets à fumer confectionnés à partir du tabac, par exemple, si le volume occupé par une masse donnée de
tabac est normalement A et si l'on trouve un échantillon qui occupe A + B, il convient de multiplier la masse
par un facteur A/(A + B). Si la masse de tabac est ajustée, cela doit être mentionné dans le rapport.
L'échantillon pour laboratoire de tabac à rouler doit être conditionné conformément à l'ISO 15592-2.
8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner
Les quatre types d'OFTR pour laboratoire doivent être confectionnés comme suit:
a) Article 1:
Introduire 400 mg de tabac à rouler conditionné dans une enveloppe conforme à l'enveloppe
normalisée A (voir B.2) et transformée en un tube tel que spécifié en 7.2.2.
b) Article 2:
Introduire 400 mg de tabac à rouler conditionné dans une enveloppe conforme à l'enveloppe
normalisée B (voir B.2) et transformée en un tube tel que spécifié en 7.2.2.
c) Article 3:
Introduire 750 mg de tabac à rouler conditionné dans une enveloppe conforme à l'enveloppe
normalisée A (voir B.2) et transformée en un tube tel que spécifié en 7.2.3.
d) Article 4:
Introduire 750 mg de tabac à rouler conditionné dans une enveloppe conforme à l'enveloppe
normalisée B (voir B.2) et transformée en un tube tel que spécifié en 7.2.3.
8.3 Préparation et sélection des OFTR pour essai
8.3.1 Utiliser le dispositif de confection (5.3) pour préparer un nombre suffisant d'objets à fumer, c'est-à-dire
que l'on doit disposer du nombre d'OFTR requis par le plan de fumage après élimination des objets
présentant des détériorations ou d'une qualité inacceptable. L'extrémité de l'OFTR fixé au dispositif de
confection doit être identifiée en vue d'une introduction ultérieure dans le porte-objet (voir 9.3.3).
8.3.2 Les propriétés physiques des OFTR étant très variables, il est nécessaire de sélectionner les
échantillons pour le fumage. La sélection est effectuée d'après la masse et doit être exécutée comme suit: les
OFTR doivent être pesés individuellement après confection et ceux dont la masse diffère de plus de 20 mg de
la masse cible comprenant tabac et enveloppe réunis doivent être éliminés. La confection peut être effectuée
soit en prenant une seule portion de tabac pesée, en confectionnant l'objet, puis en vérifiant le poids, soit en
pesant le plus rapidement possible le nombre de portions de tabac, en confectionnant les objets, puis en les
sélectionnant selon leur poids.
8.3.3 La masse moyenne des 22 OFTR après reconditionnement doit se situer à ± 10 mg de la masse cible
du tabac et de l'enveloppe réunis (voir 9.5).
8.3.4 Si une sélection par la masse est nécessaire, la sélection ne doit pas être considérée comme une
méthode de réduction du nombre d'objets à fumer.
8.4 Précautions particulières
Le tabac utilisé pour la fabrication des OFTR décrits en 8.2 est conditionné à (22 ± 2) °C et à une humidité
relative de (75 ± 3) % conformément à l'ISO 15592-2. Les conditions de laboratoire dans lesquelles les OFTR
sont préparés sont en règle générale à une température et à une humidité relative différentes. Par conséquent,
la teneur en humidité du tabac peut varier pendant la fabrication. Des précautions doivent donc être prises
pour réduire le plus possible cette variation. Les conditions de conservation du tabac doivent être les plus
proches possibles de celles spécifiées jusqu'à son utilisation pour la fabrication des OFTR. La conservation
peut se faire de deux manières:
1) seul le tabac nécessaire doit être retiré de l'enceinte de conditionnement pour fabriquer un nombre
limité d'objets de sorte que le tabac n'évolue pas pendant la fabrication;
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2) le tabac conditionné doit être placé dans des récipients étanches séparés de sorte que le tabac d'un
emballage n'évolue pas pendant la fabrication.
NOTE Il n'est pas possible de spécifier le nombre d'objets pouvant être fabriqués avant que le tabac n'évolue, cela
dépend essentiellement de l'expérience de l'opérateur. Cela dépend également des conditions dans lesquelles les objets
sont confectionnés. À titre indicatif, une période n'excédant pas une heure est recommandée. L'état du tabac sera dans
tous les cas déterminé avant le fumage étant donné qu'une vérification du poids doit être effectuée, comme spécifié en 9.5.
De plus, il est nécessaire de s'assurer que le poids des OFTR ne subit pas de variation lorsqu'ils sont dans la
salle de fumage. Le fumage, à l'aide d'une machine à fumer linéaire, peut prendre jusqu'à 2 h et, pendant ce
temps, le poids des OFTR peut varier si les récipients dans lesquels ils sont conservés ne sont pas étanches.
Il faut s'assurer que seule la quantité d'objets nécessaire est conservée dans des récipients étanches jusqu'à
leur introduction dans la machine à fumer. Dans le cas de la machine rotative, cette quantité est, en règle
générale, de vingt avec deux objets de rechange et, dans le cas de la machine linéaire, elle est de cinq avec
deux objets de rechange gardées séparément.
9 Dosage de la matière particulaire totale
9.1 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés en 9.2 et en 9.6:
N est le nombre d'OFTR d'un groupe donné à fumer, résultant d'un échantillonnage en un point dans le
temps ou à partir d'un échantillon de sous-période;
C est un facteur de multiplication, d'une valeur supérieure à 1, pour tenir compte des pertes dues à des
détériorations ou aux opérations de sélection entre l'échantillonnage initial et le fumage;
n est le nombre de dosages répétés de la matière particulaire totale;
q est le nombre d'OFTR fumés sur le même piège;
Q est le nombre total d'OFTR [objets à fumer pour laboratoire (3.12)].
9.2 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler
9.2.1 Nombre d'échantillons
Si N OFTR d'un groupe donné doivent être fumés, préparer C × N OFTR à partir des Q OFTR disponibles
pour le conditionnement et le marquage de la longueur du mégot et de la profondeur d'insertion.
NOTE Le multiplicateur C est généralement au moins égal à 1,3 pour que l'on dispose d'OFTR supplémentaires au
cas où certains seraient endommagés et pour pouvoir procéder à des essais facultatifs qui pourraient être requis (voir 9.5).
Si une sélection est nécessaire, C devra être plus important (peut-être 2,0 selon le processus de sélection).
L'exactitude normalement requise suppose généralement que 100 u  u 200. Ce nombre peut être
considérablement augmenté si la variabilité de l'échantillon est élevée. Il peut être réduit lorsque N représente
un échantillon de sous-période. N ne doit jamais être inférieur à quarante lorsque vingt OFTR sont fumés par
piège, ou inférieur à vingt lorsque cinq OFTR sont fumés par piège.
Il faut qu'au moins quarante OFTR soient fumés lorsque vingt OFTR sont fumés par piège, ce qui permet
d'effectuer des analyses en double et d'obtenir des données en double.
Les N OFTR à fumer doivent être soumis à essai pour donner n = N/q dosages si q OFTR sont fumés par
piège. Dans la mesure du possible, il convient que ces n dosages correspondent à différentes prises d'essai
de l'échantillon. La sélection de chaque prise d'essai dépendra de la forme de l'échantillon.
9.2.2 Sélection de prises d'essai à partir d'une masse de Q OFTR
Pour chaque groupe d'objets à fumer, l'échantillon est sous forme d'une masse unique constituée de Q OFTR.
Choisir au hasard C × N OFTR de sorte que chaque OFTR ait une probabilité égale d'être sélectionné.
9.2.3 Prises d'essai en double
Il convient de réserver une série en double de n prises d'essai, à condition que l'échantillon d'objets à fumer
pour laboratoire soit suffisant (> 2C × N). Dans ce cas, il est souhaitable d'effectuer en parallèle la sélection
d'une prise d'essai et de son double.
9.3 Marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot
9.3.1 Profondeur d'insertion normalisée
La profondeur d'insertion normalisée pour les OFTR confectionnés conformément à 8.3.1 doit être
de 13 mm ± 0,5 mm.
9.3.2 Longueur de mégot normalisée
La longueur de mégot normalisée pour les OFTR confectionnés conformément à 8.3.1 doit être de 27 mm.
9.3.3 Marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot
L'extrémité du tube qui est fixée au dispositif de confection doit être celle qui est placée dans le porte-objet.
Tracer un repère afin de faciliter le marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot.
Le marquage de la profondeur d'insertion et de la longueur du mégot doit être effectué sur les OFTR avant le
conditionnement. Il est recommandé de tracer deux lignes fines à l'aide d'un marqueur fin à bout tendre.
Tracer la première ligne à la profondeur d'insertion avec une exactitude de 0,5 mm par rapport à l'extrémité du
mégot de l'OFTR, correspondant à la profondeur d'insertion normalisée, et la deuxième à la longueur de
mégot normalisée, avec une exacitude de 0,5 mm par rapport à l'extrémité du mégot, pour le groupe
particulier d'OFTR.
Il convient de veiller à ne pas endommager les OFTR au cours du marquage. Si un OFTR a été
accidentellement déchiré ou crevé pendant le marquage, ou si l'on a constaté en effectuant le marquage qu'il
était défectueux, il doit être éliminé et remplacé par un OFTR de rechange provenant de la prise d'essai.
Si des OFTR sont destinés à être fumés sur une machine à fumer sur laquelle la longueur de mégot
selon 9.3.2 peut être préréglée, il n'est pas nécessaire de marquer les longueurs de mégot sur les OFTR eux-
mêmes.
9.4 Conditions de conditionnement et d'essai
Conditionner toutes les prises d'essai d'OFTR dans l'atmosphère de conditionnement spécifiée dans
l'ISO 15592-2 [température de (22 ± 2) °C et humidité relative de (75 ± 3) %] pendant au moins 72 h et au
plus 10 jours.
Si, pour une raison quelconque, les échantillons de laboratoire ou les objets à fumer de laboratoire doivent
être conservés plus de 10 jours, les conserver dans leur emballage d'origine ou dans des récipients étanches
à l'air, de taille juste suffisante pour contenir l'échantillon.
Les conditions d'essai dans le laboratoire où le fumage aura lieu doit être conforme à l'ISO 15592-2
[température de (22 ± 2) °C et humidité relative de (60 ± 5) %].
Transférer les prises d'essai de l'objet vers la zone de fumage dans des récipients étanches à l'air de taille
juste suffisante pour contenir les prises d'essai (voir 8.4).
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9.5 Essais préliminaires avant le fumage
Vérifier par pesée la masse moyenne des OFTR de chaque prise d'essai. Chaque masse moyenne ne doit
pas différer de plus de 10 mg de l'addition de la masse de l'enveloppe et de la masse spécifiée de tabac.
IMPORTANT — Il est important que les instructions données en 8.4 soient respectées, sinon la masse
moyenne risque de dépasser cette spécification.
Déterminer les paramètres suivants, si cela est requis dans le rapport d'essai:
a) la longueur totale de l'enveloppe d'OFTR à 0,5 mm près;
b) le diamètre nominal; les OFTR sont souples et souvent de forme irrégulière, par conséquent les
méthodes de mesure du diamètre qui nécessitent la mise sous pression de l'objet ou qui utilisent des
méthodes pneumatiques peuvent donner des données inexactes et doivent être évitées; le diamètre peut
être déterminé par mesurage des tubes enveloppes fendus et ouverts, à l'aide d'une échelle graduée en
millimètres;
c) la résistance au tirage d'un OFTR, déterminée conformément à l'ISO 6565, sauf qu'il faut utiliser le porte-
objet spécifié en 5.2; il est essentiel de vérifier que le porte-objet est exempt de toutes fuites; utiliser le
testeur de fuites fourni avec la machine à fumer et soumettre à essai le porte-objet selon les instructions
données avec le testeur de fuites;
d) la masse moyenne des OFTR conditionnés qui ont été sélectionnés pour le fumage (en milligrammes par
OFTR);
e) la teneur en eau (en fraction massique) du tabac dans l'OFTR conditionné, déterminée conformément à
l'ISO 6488.
9.6 Fumage et collecte de la matière particulaire
9.6.1 Plan de fumage
Choisir un plan de fumage; des exemples de plans sont donnés à titre indicatif dans l'ISO 4387:2000,
Annexe A.
Le plan doit indiquer le nombre d'OFTR à fumer sur chaque piège, q, et le nombre dans l'échantillon pour
essai, constituant l'échantillon à conditionner (C × N).
9.6.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-objet pour OFTR
Pour toute opération, l'opérateur doit éviter la contamination par les doigts en portant des gants (5.11) d'un
matériau approprié.
Introduire des disques filtres, qui ont été conditionnés dans l'atmosphère d'essai (indiquée dans
l'ISO 15592-2) pendant au moins 12 h, dans leur porte-objet, et les monter, en plaçant la face rugueuse du
disque filtre face à la fumée qui arrive. Après le montage, examiner les porte-objet pour vérifier que les
disques ont été correctement ajustés. Installer les dispositifs d'obturation (bouchons d'extrémité). Peser les
pièges à fumée montés à 0,1 mg près. En raison de la possibilité d'absorption d'eau par les pièges à fumée et
le solvant, une valeur pour l'échantillon à blanc doit être déterminée. Préparer des échantillons à blanc en
traitant des pièges à fumée supplémentaires (au moins deux pour 100 OFTR) de la même manière que pour
la collecte de fumée.
9.6.3 Montage de la machine à fumer
9.6.3.1 Généralités
Une machine à fumer conforme à l'ISO 3308 doit être utilisée, à l'exception du porte-objet. Utiliser le porte-
objet spécifié en 5.2.
Si nécessaire, remplacer les filtres protecteurs de la machine, s'ils existent. Mettre en marche et laisser
chauffer sur cycle automatique pendant au moins 20 min.
Une fois que la machine a chauffé, contrôler que la durée de l'aspiration et la fréquence des bouffées sur
chaque canal
...