ISO 4619:1998
(Main)Driers for paints and varnishes
Driers for paints and varnishes
Siccatifs pour peintures et vernis
Sušilniki za barve in lake
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4619
Second edition
1998-03-15
Driers for paints and varnishes
Siccatifs pour peintures et vernis
A
Reference number
ISO 4619:1998(E)
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ISO 4619:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4619 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4619:1980),
of which it constitutes an editorial revision.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 4619:1998(E)
Driers for paints and varnishes
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and the corresponding test methods for driers for paints,
varnishes and related products. The requirements relate to driers in the solid or liquid form.
CAUTION — The procedures described in this International Standard are intended to be carried out by
qualified chemist or by other suitably trained and/or supervised personnel. The substances and procedures
used in this method may be injurious to health if adequate precautions are not taken. This International
Standard refers only to its technical suitability and does not absolve the user from statutory obligations
relating to health and safety.
Attention is particularly drawn to the health hazards of heavy metals which may be a constituent of driers
(e.g. cobalt, lead, cerium, zirconium, vanadium; see clauses 3, 4 and 8).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 150:1980, Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test.
ISO 842:1984, Raw materials for paints and varnishes — Sampling.
ISO 1523:1983, Paints and varnishes — Determination of flashpoint — Closed cup method.
ISO 2431:1993, Paints and varnishes — Determination of flow time by use of flow cups.
ISO 2592:1973, Petroleum products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method.
ISO 2811-1:1997, Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method.
ISO 3219:1993, Plastics — Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determination of
viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate.
ISO 3251:1993, Paints and varnishes — Determination of non-volatile matter of paints, varnishes and binders for
paints and varnishes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specifications and test methods.
ISO 4793:1980,
Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
1
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ISO 4619:1998(E)
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1 drier: A compound, usually a metallic soap, that is added to products drying by oxidation in order to accelerate
this process.
4 Descriptions
4.1 Solid driers
Solid driers are materials which may be manufactured in a hard, soft (highly viscous) or powder form.
4.2 Liquid driers
Liquid driers are materials which are supplied as solutions in organic solvents, usually white spirit.
NOTE — Emulsifiable driers are also available, but no requirements for this type are given in this International Standard.
All these types of drier, when dissolved in solvents (normally hydrocarbons), impart specific drying properties
depending on the metal used.
4.3 Metals used
The following metals are used: cobalt, manganese, lead, zinc, calcium, cerium (or other rare earths), iron,
zirconium, vanadium, barium, aluminium, strontium, etc.
NOTE — In this International Standard, methods for determination of metal content are given only for those metals which are
in common use.
4.4 Acids used
The following acids are used: fatty acids of linseed oils, tall-oil fatty acids, resinic acids, naphthenic acids,
2-ethylhexanoic acid, fatty iso-acids with 9 carbon atoms, other fatty acids with 9 to 11 carbon atoms, etc.
5 Requirements and test methods
5.1 Driers for paints shall comply with the requirement given in table 1.
5.2 Driers named according to the commercial name of the main acid used shall contain at least 90 % of this acid,
except for driers based on naphthenic acids, which shall contain at least 70 % of these acids, expressed as a
percentage of the total mass of acid present.
NOTE — If desired, the type and content of the acids may be determined by gas-chromatographic (GC) analysis, except in
the case of naphthenic acids.
6 Sampling
Take a representative sample of the drier to be tested, as described in ISO 842.
2
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ISO 4619:1998(E)
Table 1 — Requirements and test methods
Characteristic Requirement Test method
Solid driers Liquid driers
Appearance Clear and uniform; no Subclause 7.1 Subclause 8.1
suspended matter or
sediment
Consistency, if required To be agreed between —
the interested parties
Colour As agreed between the Subclause 7.2 Subclause 8.2
interested parties
Solubility (miscibility) in solvent, raw linseed oil No separation or Subclause 7.3 Subclause 8.3
and other drying media deposit
Stability of solution Clear solution; no Subclause 7.4 Subclause 8.4
clouding gelation or
sedimentation
of liquid driers [% (m/m)] max. 0,1 Subclause 7.5 Subclause 7.5
Suspended solid
matter
of solid driers
As agreed between the
interested parties
Viscosity, only for liquid driers — Subclause 8.5
Volatile matter at 105 °C Subclause 7.6 Subclause 7.6
Flashpoint ISO 2592 ISO 1523
Density To be agreed between ISO 2811-1
the interested parties
Acidity or basicity Subclause 7.7 Subclause 7.7
Drying characteristics To be agreed between the interested parties
1)
up to 10 % (m/m) – 0,2 % Clause 9 or 10
1)
above 10 % (m/m) – 0,3 %
to 20 % (m/m)
Metal content
1)
(range)
above 20 % (m/m) – 0,4 %
to 30 % (m/m)
1)
above 30 % (m/m) – 0,5 %
1) Tolerance (absolute value) on the metal content declared or agreed.
7 Methods of test for solid driers
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity in
accordance with ISO 3696.
7.1 Appearance and consistency
Examine the sample visually for uniformity. If the consistency is specified, a method for its determination shall be
agreed between the interested parties
7.2 Colour
Dissolve 1 part by mass of the drier in 1 part by mass of white spirit or other agreed solvent and compare the colour
against an agreed sample or colour standard.
3
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7.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw linseed oil or other drying media
Slowly heat, raising the temperature at a rate of 1 °C/min, 5 g of the drier and 20 g of an agreed solvent (or drying
medium) under reflux on a sand bath, with stirring, until a homogeneous solution is obtained.
Allow to cool to room temperature and examine the solution for clarity, clouding and any separation or deposit.
7.4 Stability of solution
Allow three portions of the solution obtained by the method specified in 7.3 to stand for 7 days in stoppered bottles,
one at each of the following temperatures:
a) 0 °C;
b) ambient temperature;
c) 50 °C.
After 1 day and again after 7 days, examine the solutions for clarity, clouding sedimentation or gelation.
The bottle used for the test at 50 °C shall be able to withstand the pressure generated.
7.5 Suspended solid matter
Weigh, to the nearest 0,1 g, 5 g of solid drier (or 10 g of liquid drier) into a glass flask and dissolve in (or dilute with)
100 g of white spirit or an agreed solvent. Stopper the flask allow to stand at ambient temperature for 3 days, then
filter off the sediment or suspended matter using a glass filter crucible of porosity P 16 (see ISO 4793). Wash the
residue on the filter with the solvent and dry it at 105 °C for 3 h. Cool to ambient temperature and weigh to the
nearest 1 mg.
Calculate the suspended solid matter, as a percentage by mass, using the formula
m
1
× 100
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the residue.
1
7.6 Volatile matter
Proceed according to ISO 3251, taking a flat-bottomed glass of aluminium dish and a test portion of (1 – 0,02) g.
Place the dish with the test portion in the air oven, maintained at (105 – 2) °C. Leave it in the oven at this
temperature for 3 h.
7.7 Acidity or basicity
7.7.1 Principle
A solution of the drier in toluene/propan-2-ol is passed through a strong acid cation exchanger and the total acid in
the eluate is determined. From the total acid determined, the acid combined with the metal is subtracted.
If a negative value for the acidity is obtained, the drier tested is a basic drier.
4
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ISO 4619:1998(E)
The method is suitable for driers containing barium, calcium, cobalt, lead or zinc as metals, but is not applicable to
driers containing cerium, iron, manganese or zirconium as metals.
In such cases, the method shall be agreed between the interested parties.
7.7.2 Reagents
7.7.2.1 Cation exchanger: a strong-acid, ring-sulfonated polystyrene resin (for example, Merck 1, Dowex 50,
1)
Amberlite IR 120) .
7.7.2.2 Propan-2-ol.
7.7.2.3 Toluene.
7.7.2.4 Hydrochloric acid, approximately 5 % (m/m) solution.
7.7.2.5 Potassium hydroxide, approximately 0,2 mol/l standard volumetric solution in 96 % (V/V) ethanol.
7.7.2.6 Phenolphthalein, 1 % (m/m) solution in 96 % (V/V) ethanol.
7.7.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
7.7.3.1 Suitable ion-exchange column, as shown in figure 1, for instance.
7.7.4 Preparation of the ion-exchange column
Fill the ion-exchange column (7.7.3) with a quantity of the swollen ion-exchange resin (7.7.2.1) so that the height of
resin in the column is about 170 mm. Pour 250 ml of the hydrochloric acid solution (7.7.2.4) gradually into the
exchange column in order to change the resin into the hydrogen form. Drain off slowly, at about 1 or 2 drops/s
(= 5 ml/min). When the acid has drained off completely, wash the resin successively with several 350 ml portions of
water. The final washings shall not be acid to litmus paper. Then displace the water in the exchange column
by 50 ml of the propan-2-ol (7.7.2.2) and finally displace the propan-2-ol with 50 ml of a mixture (1 + 1) of the
propan-2-ol and the toluene (7.7.2.3).
Do not use this column for more than about 50 milliequivalents of total metal.
7.7.5 Procedure
Weigh, to the nearest 1 mg, about 8 g of the drier to be tested into a 100 ml one-mark volumetric flask and dissolve
it in 50 ml of the toluene (7.7.2.3). Dilute to the mark with the propan-2-ol (7.7.2.2) and mix well. Pipette 25 ml of the
solution into the ion-exchange column (7.7.4) and adjust the rate of flow to 5 ml/min. Collect the eluate in a 500 ml
conical flask. When all the liquid has soaked through the resin, wash the exchange column with 150 ml of a mixture
(1 + 1) of the propan-2-ol and the toluene, and collect the washings in the 500 ml conical flask, allowing them to
drain of completely. Add a few drops of the phenolphthalein solution (7.7.2.6) to the eluate and titrate with the
potassium hydroxide solution (7.7.2.5) to the end-point.
___________
1) These are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of
this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
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Dimensions in millimetres
Key
1 Layer of glass wool
2 Ion-exchange resin
3 Sintered-glass disc
4 Capillary tubing ˘ 2
Figure 1 — Example of a suitable ion-exchange column (see 7.7.3.1)
7.7.6 Expression of results
The acidity or basicity, expressed in milligrams of potassium hydroxide (KOH) per gram, is given by the formula
41××VT0××cn
56,1 −
m A
where
V is the volume, in millilitres, of the potassium hydroxide solution (7.7.2.5) required for the titration;
T is the exact concentration of the potassium hydroxide solution (7.7.2.5), in moles of KOH per litre;
c is the metal content, as a percentage by mass, of the drier, as determined in clause 9;
n is the valency of the metal in the drier;
m is the mass, in grams, of the test portion;
A is the relative atomic mass of the metal in the drier.
6
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cn×
For mixed driers the factor shall be calculated, taking into account the composition of the mixed drier.
A
8 Methods of test for liquid driers
8.1 Appearance
Examine the sample visually for uniformity, clarity, suspended matter or sediment.
8.2 Colour
Compare the colour of the liquid drier against that of an agreed sample or colour standard.
8.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw linseed oil or other drying media
Prepare a mixture as follows:
Raw linseed oil, complying with ISO 150 (see the note): 16 parts by volume
Mineral solvents. e.g. white spirit with an aromatic content
of approximately 25 % (V/V) (see below): 4 parts by volume
The drier under test (at standard strength) (see below): 1 part by volume
NOTE — In the case of driers containing calcium, barium or rare earths, it is recommended that an air-drying alkyd resin
[non-volatile content at least 60 % (m/m)] be used instead of linseed oil.
Allow the mixture to stand at room temperature for 6 h and then examine it for clarity, noting any clouding,
separation or deposit.
The exact aromatic content of the solvent shall be agreed between the interested parties.
For the purpose of this test, the standard strength of the drier is defined, in % (m/m), as
6 Co 6 Ce (or other rare earths)
6Mn 6 Fe
24 Pb 6 Zr
8 Zn 12,5 Ba
4Ca
Dilute driers of higher concentration than those above with mineral solvent until the standard strength is obtained.
8.4 Stability of solution
Prepare three mixtures of 10 g of liquid driers and 10 g of mineral solvent (the exact aromatic content of which shall
be agreed between the interested parties), and allow to stand for 7 days in stoppered bottles, one at each of the
following temperatures:
a) 0 °C;
b) ambient temperature;
c) 50 °C.
After this period, examine the solutions for clarity, noting any clouding, sedimentation or gelation.
The bottle used for the test at 50 °C shall be able to withstand the pressure generated.
7
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8.5 Viscosity
A suitable method shall be agreed between the interested parties, for example by the procedure specified in
ISO 2431 (flow cup method), ISO 3219 (rotational viscometer working at known shear rate) or falling-ball methods.
9 Methods for determination of metal content of driers containing only one metal
NOTE — The methods are not selective for only one metal. In case of doubt, a qualitative test for the presence of other
metals may be carried out. Other methods, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS), may be used by agreement between
the interested parties.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as
defined in ISO 3696. All indicator solutions should preferably be freshly prepared but shall in no case be older than
2 weeks.
9.1 Cobalt (EDTA titrimetric method)
9.1.1 Reagents
9.1.1.1 Hydroxylammonium chloride (OHNH Cl).
3
9.1.1.2 Propan-2-ol.
9.1.1.3 Ethanol, 96 % (V/V) solution.
9.1.1.4 Hydrochloric acid, c(HCl) » 1 mol/l.
9.1.1.5 Hexamethylenetetramine, 40 % (m/m) aqueous solution.
9.1.1.6 EDTA, standard volumetric solution, 0,100 mol/l.
Dissolve 37,225 0 g of ethylene diaminetetraacetatic acid (EDTA) dihydrate, disodium salt, in water in a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix well.
Store the solution in a polyethylene bottle.
9.1.1.7 Zinc sulfate, approximately 0,05 mol/l standard volumetric solution.
a) Preparation
Dissolve 14,38 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnSO �7H O) in water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
4 2
dilute to the mark and mix.
b) Standardization
Pipette 20 ml of the zinc sulfate solution into a 250 ml conical flask. Dilute to about 100 ml with water and add
successively 10 ml of buffer solution (9.1.1.8) and 5 or 6 drops of Mordant black solution (9.1.1.9). Titrate with
EDTA solution (9.1.1.6) until the first change of the red colour to blue.
c) Calculation of concentration
The concentration T of the zinc sulfate solution, in moles of ZnSO per litre, is given by the equation
1 4
VT×
10
T =
1
20
where
V is the volume, in millilitres, of EDTA solution (9.1.1.6) required for the titration;
1
T is the concentration of the EDTA solution (9.1.1.6), in moles of EDTA per litre.
0
8
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ISO
ISO 4619:1998(E)
9.1.1.8 Buffer solution, pH 10.
Add 54 g of ammonium chloride and 350 g of ammonia solution (r approximately 0,91 g/ml) to water in a 1 000 ml
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix well.
Store the solution in a polyethylene bottle.
2)
9.1.1.9 Mordant black 11 , indicator solution.
Dissolve 0,5 g of Mordant black and 2,25 g of hydroxylammonium chloride (9.1.1.1) in 100 ml of ethanol (9.1.1.3).
9.1.1.10 Xylenol orange/potassium nitrate mixture, 1 + 100, for use as indicator.
9.1.2 Procedure
Weigh, to the nearest 1 mg, a test portion of the drier containing approximately 120 mg of cobalt into a 250 ml
conical flask. Add 25 ml of hydrochloric acid (9.1.1.4) and heat to boiling.
Dilute with 100 ml of propan-2-ol (9.1.1.2), add 15 ml of hexamethylenetetramine solution (9.1.1.5) and 0,
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4619:1998
01-junij-1998
Sušilniki za barve in lake
Driers for paints and varnishes
Siccatifs pour peintures et vernis
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4619:1998
ICS:
87.100 Oprema za nanašanje Paint coating equipment
premazov
SIST ISO 4619:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4619:1998
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SIST ISO 4619:1998
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Second edition
1998-03-15
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Siccatifs pour peintures et vernis
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federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
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on that committee. International organizations, governmental and non-
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collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
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Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
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Driers for paints and varnishes
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and the corresponding test methods for driers for paints,
varnishes and related products. The requirements relate to driers in the solid or liquid form.
CAUTION — The procedures described in this International Standard are intended to be carried out by
qualified chemist or by other suitably trained and/or supervised personnel. The substances and procedures
used in this method may be injurious to health if adequate precautions are not taken. This International
Standard refers only to its technical suitability and does not absolve the user from statutory obligations
relating to health and safety.
Attention is particularly drawn to the health hazards of heavy metals which may be a constituent of driers
(e.g. cobalt, lead, cerium, zirconium, vanadium; see clauses 3, 4 and 8).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 150:1980, Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test.
ISO 842:1984, Raw materials for paints and varnishes — Sampling.
ISO 1523:1983, Paints and varnishes — Determination of flashpoint — Closed cup method.
ISO 2431:1993, Paints and varnishes — Determination of flow time by use of flow cups.
ISO 2592:1973, Petroleum products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method.
ISO 2811-1:1997, Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method.
ISO 3219:1993, Plastics — Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determination of
viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate.
ISO 3251:1993, Paints and varnishes — Determination of non-volatile matter of paints, varnishes and binders for
paints and varnishes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specifications and test methods.
ISO 4793:1980,
Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
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ISO 4619:1998(E)
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1 drier: A compound, usually a metallic soap, that is added to products drying by oxidation in order to accelerate
this process.
4 Descriptions
4.1 Solid driers
Solid driers are materials which may be manufactured in a hard, soft (highly viscous) or powder form.
4.2 Liquid driers
Liquid driers are materials which are supplied as solutions in organic solvents, usually white spirit.
NOTE — Emulsifiable driers are also available, but no requirements for this type are given in this International Standard.
All these types of drier, when dissolved in solvents (normally hydrocarbons), impart specific drying properties
depending on the metal used.
4.3 Metals used
The following metals are used: cobalt, manganese, lead, zinc, calcium, cerium (or other rare earths), iron,
zirconium, vanadium, barium, aluminium, strontium, etc.
NOTE — In this International Standard, methods for determination of metal content are given only for those metals which are
in common use.
4.4 Acids used
The following acids are used: fatty acids of linseed oils, tall-oil fatty acids, resinic acids, naphthenic acids,
2-ethylhexanoic acid, fatty iso-acids with 9 carbon atoms, other fatty acids with 9 to 11 carbon atoms, etc.
5 Requirements and test methods
5.1 Driers for paints shall comply with the requirement given in table 1.
5.2 Driers named according to the commercial name of the main acid used shall contain at least 90 % of this acid,
except for driers based on naphthenic acids, which shall contain at least 70 % of these acids, expressed as a
percentage of the total mass of acid present.
NOTE — If desired, the type and content of the acids may be determined by gas-chromatographic (GC) analysis, except in
the case of naphthenic acids.
6 Sampling
Take a representative sample of the drier to be tested, as described in ISO 842.
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
Table 1 — Requirements and test methods
Characteristic Requirement Test method
Solid driers Liquid driers
Appearance Clear and uniform; no Subclause 7.1 Subclause 8.1
suspended matter or
sediment
Consistency, if required To be agreed between —
the interested parties
Colour As agreed between the Subclause 7.2 Subclause 8.2
interested parties
Solubility (miscibility) in solvent, raw linseed oil No separation or Subclause 7.3 Subclause 8.3
and other drying media deposit
Stability of solution Clear solution; no Subclause 7.4 Subclause 8.4
clouding gelation or
sedimentation
of liquid driers [% (m/m)] max. 0,1 Subclause 7.5 Subclause 7.5
Suspended solid
matter
of solid driers
As agreed between the
interested parties
Viscosity, only for liquid driers — Subclause 8.5
Volatile matter at 105 °C Subclause 7.6 Subclause 7.6
Flashpoint ISO 2592 ISO 1523
Density To be agreed between ISO 2811-1
the interested parties
Acidity or basicity Subclause 7.7 Subclause 7.7
Drying characteristics To be agreed between the interested parties
1)
up to 10 % (m/m) – 0,2 % Clause 9 or 10
1)
above 10 % (m/m) – 0,3 %
to 20 % (m/m)
Metal content
1)
(range)
above 20 % (m/m) – 0,4 %
to 30 % (m/m)
1)
above 30 % (m/m) – 0,5 %
1) Tolerance (absolute value) on the metal content declared or agreed.
7 Methods of test for solid driers
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity in
accordance with ISO 3696.
7.1 Appearance and consistency
Examine the sample visually for uniformity. If the consistency is specified, a method for its determination shall be
agreed between the interested parties
7.2 Colour
Dissolve 1 part by mass of the drier in 1 part by mass of white spirit or other agreed solvent and compare the colour
against an agreed sample or colour standard.
3
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
7.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw linseed oil or other drying media
Slowly heat, raising the temperature at a rate of 1 °C/min, 5 g of the drier and 20 g of an agreed solvent (or drying
medium) under reflux on a sand bath, with stirring, until a homogeneous solution is obtained.
Allow to cool to room temperature and examine the solution for clarity, clouding and any separation or deposit.
7.4 Stability of solution
Allow three portions of the solution obtained by the method specified in 7.3 to stand for 7 days in stoppered bottles,
one at each of the following temperatures:
a) 0 °C;
b) ambient temperature;
c) 50 °C.
After 1 day and again after 7 days, examine the solutions for clarity, clouding sedimentation or gelation.
The bottle used for the test at 50 °C shall be able to withstand the pressure generated.
7.5 Suspended solid matter
Weigh, to the nearest 0,1 g, 5 g of solid drier (or 10 g of liquid drier) into a glass flask and dissolve in (or dilute with)
100 g of white spirit or an agreed solvent. Stopper the flask allow to stand at ambient temperature for 3 days, then
filter off the sediment or suspended matter using a glass filter crucible of porosity P 16 (see ISO 4793). Wash the
residue on the filter with the solvent and dry it at 105 °C for 3 h. Cool to ambient temperature and weigh to the
nearest 1 mg.
Calculate the suspended solid matter, as a percentage by mass, using the formula
m
1
× 100
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the residue.
1
7.6 Volatile matter
Proceed according to ISO 3251, taking a flat-bottomed glass of aluminium dish and a test portion of (1 – 0,02) g.
Place the dish with the test portion in the air oven, maintained at (105 – 2) °C. Leave it in the oven at this
temperature for 3 h.
7.7 Acidity or basicity
7.7.1 Principle
A solution of the drier in toluene/propan-2-ol is passed through a strong acid cation exchanger and the total acid in
the eluate is determined. From the total acid determined, the acid combined with the metal is subtracted.
If a negative value for the acidity is obtained, the drier tested is a basic drier.
4
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
The method is suitable for driers containing barium, calcium, cobalt, lead or zinc as metals, but is not applicable to
driers containing cerium, iron, manganese or zirconium as metals.
In such cases, the method shall be agreed between the interested parties.
7.7.2 Reagents
7.7.2.1 Cation exchanger: a strong-acid, ring-sulfonated polystyrene resin (for example, Merck 1, Dowex 50,
1)
Amberlite IR 120) .
7.7.2.2 Propan-2-ol.
7.7.2.3 Toluene.
7.7.2.4 Hydrochloric acid, approximately 5 % (m/m) solution.
7.7.2.5 Potassium hydroxide, approximately 0,2 mol/l standard volumetric solution in 96 % (V/V) ethanol.
7.7.2.6 Phenolphthalein, 1 % (m/m) solution in 96 % (V/V) ethanol.
7.7.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
7.7.3.1 Suitable ion-exchange column, as shown in figure 1, for instance.
7.7.4 Preparation of the ion-exchange column
Fill the ion-exchange column (7.7.3) with a quantity of the swollen ion-exchange resin (7.7.2.1) so that the height of
resin in the column is about 170 mm. Pour 250 ml of the hydrochloric acid solution (7.7.2.4) gradually into the
exchange column in order to change the resin into the hydrogen form. Drain off slowly, at about 1 or 2 drops/s
(= 5 ml/min). When the acid has drained off completely, wash the resin successively with several 350 ml portions of
water. The final washings shall not be acid to litmus paper. Then displace the water in the exchange column
by 50 ml of the propan-2-ol (7.7.2.2) and finally displace the propan-2-ol with 50 ml of a mixture (1 + 1) of the
propan-2-ol and the toluene (7.7.2.3).
Do not use this column for more than about 50 milliequivalents of total metal.
7.7.5 Procedure
Weigh, to the nearest 1 mg, about 8 g of the drier to be tested into a 100 ml one-mark volumetric flask and dissolve
it in 50 ml of the toluene (7.7.2.3). Dilute to the mark with the propan-2-ol (7.7.2.2) and mix well. Pipette 25 ml of the
solution into the ion-exchange column (7.7.4) and adjust the rate of flow to 5 ml/min. Collect the eluate in a 500 ml
conical flask. When all the liquid has soaked through the resin, wash the exchange column with 150 ml of a mixture
(1 + 1) of the propan-2-ol and the toluene, and collect the washings in the 500 ml conical flask, allowing them to
drain of completely. Add a few drops of the phenolphthalein solution (7.7.2.6) to the eluate and titrate with the
potassium hydroxide solution (7.7.2.5) to the end-point.
___________
1) These are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of
this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
5
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 Layer of glass wool
2 Ion-exchange resin
3 Sintered-glass disc
4 Capillary tubing ˘ 2
Figure 1 — Example of a suitable ion-exchange column (see 7.7.3.1)
7.7.6 Expression of results
The acidity or basicity, expressed in milligrams of potassium hydroxide (KOH) per gram, is given by the formula
41××VT0××cn
56,1 −
m A
where
V is the volume, in millilitres, of the potassium hydroxide solution (7.7.2.5) required for the titration;
T is the exact concentration of the potassium hydroxide solution (7.7.2.5), in moles of KOH per litre;
c is the metal content, as a percentage by mass, of the drier, as determined in clause 9;
n is the valency of the metal in the drier;
m is the mass, in grams, of the test portion;
A is the relative atomic mass of the metal in the drier.
6
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
cn×
For mixed driers the factor shall be calculated, taking into account the composition of the mixed drier.
A
8 Methods of test for liquid driers
8.1 Appearance
Examine the sample visually for uniformity, clarity, suspended matter or sediment.
8.2 Colour
Compare the colour of the liquid drier against that of an agreed sample or colour standard.
8.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw linseed oil or other drying media
Prepare a mixture as follows:
Raw linseed oil, complying with ISO 150 (see the note): 16 parts by volume
Mineral solvents. e.g. white spirit with an aromatic content
of approximately 25 % (V/V) (see below): 4 parts by volume
The drier under test (at standard strength) (see below): 1 part by volume
NOTE — In the case of driers containing calcium, barium or rare earths, it is recommended that an air-drying alkyd resin
[non-volatile content at least 60 % (m/m)] be used instead of linseed oil.
Allow the mixture to stand at room temperature for 6 h and then examine it for clarity, noting any clouding,
separation or deposit.
The exact aromatic content of the solvent shall be agreed between the interested parties.
For the purpose of this test, the standard strength of the drier is defined, in % (m/m), as
6 Co 6 Ce (or other rare earths)
6Mn 6 Fe
24 Pb 6 Zr
8 Zn 12,5 Ba
4Ca
Dilute driers of higher concentration than those above with mineral solvent until the standard strength is obtained.
8.4 Stability of solution
Prepare three mixtures of 10 g of liquid driers and 10 g of mineral solvent (the exact aromatic content of which shall
be agreed between the interested parties), and allow to stand for 7 days in stoppered bottles, one at each of the
following temperatures:
a) 0 °C;
b) ambient temperature;
c) 50 °C.
After this period, examine the solutions for clarity, noting any clouding, sedimentation or gelation.
The bottle used for the test at 50 °C shall be able to withstand the pressure generated.
7
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
8.5 Viscosity
A suitable method shall be agreed between the interested parties, for example by the procedure specified in
ISO 2431 (flow cup method), ISO 3219 (rotational viscometer working at known shear rate) or falling-ball methods.
9 Methods for determination of metal content of driers containing only one metal
NOTE — The methods are not selective for only one metal. In case of doubt, a qualitative test for the presence of other
metals may be carried out. Other methods, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS), may be used by agreement between
the interested parties.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as
defined in ISO 3696. All indicator solutions should preferably be freshly prepared but shall in no case be older than
2 weeks.
9.1 Cobalt (EDTA titrimetric method)
9.1.1 Reagents
9.1.1.1 Hydroxylammonium chloride (OHNH Cl).
3
9.1.1.2 Propan-2-ol.
9.1.1.3 Ethanol, 96 % (V/V) solution.
9.1.1.4 Hydrochloric acid, c(HCl) » 1 mol/l.
9.1.1.5 Hexamethylenetetramine, 40 % (m/m) aqueous solution.
9.1.1.6 EDTA, standard volumetric solution, 0,100 mol/l.
Dissolve 37,225 0 g of ethylene diaminetetraacetatic acid (EDTA) dihydrate, disodium salt, in water in a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix well.
Store the solution in a polyethylene bottle.
9.1.1.7 Zinc sulfate, approximately 0,05 mol/l standard volumetric solution.
a) Preparation
Dissolve 14,38 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnSO �7H O) in water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
4 2
dilute to the mark and mix.
b) Standardization
Pipette 20 ml of the zinc sulfate solution into a 250 ml conical flask. Dilute to about 100 ml with water and add
successively 10 ml of buffer solution (9.1.1.8) and 5 or 6 drops of Mordant black solution (9.1.1.9). Titrate with
EDTA solution (9.1.1.6) until the first change of the red colour to blue.
c) Calculation of concentration
The concentration T of the zinc sulfate solution, in moles of ZnSO per litre, is given by the equation
1 4
VT×
10
T =
1
20
where
V is the volume, in millilitres, of EDTA solution (9.1.1.6) required for the titration;
1
T is the concentration of the EDTA solution (9.1.1.6), in moles of EDTA per litre.
0
8
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SIST ISO 4619:1998
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ISO
ISO 4619:1998(E)
9.1.1.8 Buffer solution, pH 10.
Add 54 g of ammonium chloride and 350 g of ammonia solution (r approximately 0,91 g/ml) to water in a 1 000 ml
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix well.
Store the solution in a polyethylene bottle.
2)
9.1.1.9 Mordant black 11 , indicator solution.
Dissolve 0,5 g of Mordant black and 2,25 g of hydroxylammonium chloride (9.1.1.1) in 100 ml
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4619
Deuxième édition
1998-03-15
Siccatifs pour peintures et vernis
Driers for paints and varnishes
A
Numéro de référence
ISO 4619:1998(F)
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ISO 4619:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4619 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4619:1980), dont elle constitue une révision rédactionnelle.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 4619:1998(F)
Siccatifs pour peintures et vernis
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fixe des prescriptions et les méthodes d'essai correspondantes des siccatifs pour
peintures, vernis et produits assimilés. Les prescriptions concernant les siccatifs sous forme solide ou liquide.
ATTENTION — Les modes opératoires décrits dans la présente Norme internationale sont destinés à être
effectués par des chimistes qualifiés ou par du personnel convenablement entraîné et/ou supervisé. Les
substances et modes opératoires utilisés dans les méthodes prescrites peuvent miner la santé si des
précautions adéquates ne sont pas prises. La présente Norme internationale a trait uniquement à son
adéquation technique et ne dispense nullement l'utilisateur des réglementations statutaires en ce qui
concerne la santé et la sécurité.
On attire particulièrement l'attention sur les dangers pour la santé que présentent les métaux lourds
susceptibles d'être un constituant des siccatifs (par exemple cobalt, plomb, cérium, zirconium, vanadium;
voir articles 3, 4 et 8).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 150:1980, Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures et vernis — Spécifications et méthodes
d'essai.
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.
ISO 1523:1983, Peintures et vernis — Détermination du point d'éclair — Méthode en vase clos.
ISO 2431:1993, Peintures et vernis — Détermination du temps d'écoulement au moyen de coupes d'écoulement.
ISO 2592:1973, Produits pétroliers — Détermination des points d'éclair et de feu — Méthode Cleveland en vase
ouvert.
ISO 2811-1:1997, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 1: Méthode du
pycnomètre.
ISO 3219:1993, Plastiques — Polymères/résines à l'état liquide, en émulsion ou en dispersion — Détermination de
la viscosité au moyen d'un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de cisaillement défini.
ISO 3251:1993, Peintures et vernis — Détermination de l'extrait sec des peintures, des vernis et des liants pour
peintures et vernis.
1
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ISO
ISO 4619:1998(F)
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité, classification et désignation.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1 siccatif: Composé, généralement un savon métallique, qui est ajouté aux produits séchant par oxydation pour
accélérer ce processus.
4 Descriptions
4.1 Siccatifs solides
Les siccatifs solides sont des produits qui peuvent être fabriqués sous forme dure, molle (haute viscosité) ou
pulvérulente.
4.2 Siccatifs liquides
Les siccatifs liquides sont des produits qui sont fournis en solution dans des solvants organiques, en général le
white spirit.
NOTE — Les siccatifs émulsionnables sont également disponibles, mais la présente Norme internationale ne fixe pas de
spécifications pour ce type de siccatif.
Tous ces types de siccatifs, souvent dissous dans les solvants (normalement hydrocarbures), donnent des
propriétés de séchage spécifiques dépendant du métal utilisé.
4.3 Métaux utilisés
Les métaux suivants sont utilisés: cobalt, manganèse, plomb, zinc, calcium, cérium (ou autres terres rares), fer,
zirconium, vanadium, baryum, aluminium, strontium, etc.
NOTE — Dans la présente Norme internationale ne sont données des méthodes de détermination de la teneur en métal que
pour ces métaux, lesquels sont généralement utilisés.
4.4 Acides utilisés
Les acides suivants sont utilisés: acides gras d'huile de lin, acides d'huile de tall, acides résiniques, acides
naphténiques, l'acide 2-éthylhexanoïque, acides gras «iso» avec 9 atomes de carbone, acides gras avec 9 à 11
atomes de carbone, etc.
5 Prescriptions et méthodes d'essai
5.1 Les siccatifs pour peintures doivent être conformes aux prescriptions indiquées dans le tableau 1.
5.2 Les siccatifs dénommés suivant le nom commercial du principal acide utilisé doivent contenir au moins 90 %
de cet acide, à l'exception des siccatifs basés sur les acides naphténiques qui doivent contenir au moins 70 % de
ces acides, exprimés en pourcentage de la masse total d'acide présent.
NOTE — Si nécessaire, le type et la teneur en acide peuvent être déterminés par analyse chromatographique en phase
gazeuse (GC), sauf dans le cas des acides naphténiques.
2
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ISO
ISO 4619:1998(F)
Tableau 1 — Prescriptions et méthodes d'essai
Caractéristique Prescription Méthodes d'essai
Siccatifs solides Siccatifs liquides
Clair et uniforme;
Aspect pas de matière Paragraphe 7.1 Paragraphe 8.1
en suspension ou
de sédiment
Doit faire l'objet d'un
Consistance, si requise accord entre les parties —
intéressées
Doit faire l'objet d'un
Couleur accord entre Paragraphe 7.2 Paragraphe 8.2
les parties intéressées
Solubilité (miscibilité) dans les solvants, l'huile Pas de séparation Paragraphe 7.3 Paragraphe 8.3
de lin et autres milieux siccativants ni de dépôt
Solution limpide; pas de
Stabilité de la solution trouble, de gélification ni Paragraphe 7.4 Paragraphe 8.4
de sédimentation
des siccatifs liquides [% (m/m)] max. 0,1 Paragraphe 7.5 Paragraphe 7.5
Matières solides
en suspension
des siccatifs solides
Viscosité, pour les siccatifs liquides uniquement — Paragraphe 8.5
Matières volatiles à 105 °C Paragraphe 7.6 Paragraphe 7.6
Point d'éclair ISO 2592 ISO 1523
Doit faire l'objet d'un
accord entre les parties
Doit faire l'objet d'un
intéressées
Masse volumique accord entre les parties ISO 2811-1
intéressées
Acidité ou basicité Paragraphe 7.7 Paragraphe 7.7
Doit faire l'objet d'un accord entre les parties
Caractéristiques de séchage
intéressées
1)
jusqu'à 10 % (m/m) – 0,2 %
au-dessus de 10 % (m/m)
1)
– 0,3 %
à 20 % (m/m)
Article 9 ou 10
Teneur
en métal
au-dessus de 20 % (m/m)
1)
– 0,4 %
à 30 % (m/m)
1)
au-dessus de 30 % (m/m) – 0,5 %
1) Tolérance (en valeur absolue) sur la teneur en métal déclarée ou agréée.
6 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du siccatif à essayer, selon l'ISO 842.
7 Méthodes d'essai pour siccatifs solides
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau d'au moins
qualité 3 conformément à l'ISO 3696.
7.1 Aspect et consistance
Examiner visuellement l'uniformité de l'échantillon. Si la consistance est prescrite, une méthode de détermination
doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
3
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7.2 Couleur
Dissoudre 1 partie en masse du siccatif dans 1 partie en masse de white spirit ou dans tout autre solvant ayant fait
l'objet d'un accord, et comparer la couleur avec celle d'un échantillon agréé ou avec un étalon de couleur de
référence.
7.3 Solubilité (miscibilité) dans les solvants, l'huile de lin brute ou autres milieux siccativants
Chauffer lentement à reflux, en élevant la température à une vitesse de 1 °C/min, 5 g du siccatif et 20 g d'un solvant
ayant fait l'objet d'un accord (ou du milieu siccativant) sur un bain de sable, en agitant jusqu'à ce qu'une solution
homogène soit obtenue.
Laisser refroidir la solution à la température ambiante, puis l'examiner vis-à-vis de la clarté, de la turbidité et de
toute séparation ou dépôt.
7.4 Stabilité de la solution
Laisser reposer trois prises d'essai de la solution obtenue selon la méthode prescrite en 7.3, durant 7 jours, dans
des flacons bouchés, aux températures suivantes:
a) une à 0 °C;
b) une à la température ambiante;
c) une à 50 °C.
Après 1 jour et de nouveau après 7 jours, examiner la clarté, le trouble, la sédimentation ou la gélification des
solutions.
Le flacon utilisé pour l'essai à 50 °C doit être capable de résister à la pression produite.
7.5 Matières solides en suspension
Peser, à 0,1 g près, 5 g de siccatif solide (ou 10 g de siccatif liquide) dans une fiole en verre et les dissoudre dans
(ou les diluer avec) le white spirit ou 100 g du solvant ayant fait l'objet d'un accord. Boucher la fiole et laisser
reposer à la température ambiante durant 3 jours, puis filtrer les matières sédimentées ou en suspension, en
utilisant un creuset filtrant à plaque en verre fritté de porosité P 16 (voir ISO 4793). Laver le résidu sur le filtre avec
le solvant et le sécher à 105 °C durant 3 h. Refroidir à la température ambiante et peser à 1 mg près.
Calculer les matières solides en suspension, en pourcentage en masse, au moyen de la formule
m
1
× 100
m
0
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
0
m est la masse, en grammes, du résidu.
1
7.6 Matières volatiles
Procéder comme décrit dans l'ISO 3251, en utilisant une capsule à fond plat, en verre ou en aluminium, et une prise
d'essai de (1 – 0,02) g. Placer la capsule avec la prise d'essai dans l'étuve à l'air maintenue à (105 – 2) °C. Les
laisser dans l'étuve à cette température durant 3 h.
4
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ISO 4619:1998(F)
7.7 Acidité ou basicité
7.7.1 Principe
Une solution du siccatif dans le toluène/propanol-2 est versée à travers un échangeur de cations fortement acide, et
l'acidité totale dans l'éluat est déterminée. L'acide combiné au métal est retranché de l'acidité totale déterminée.
Si le résultat obtenu pour l'acidité est une valeur négative, le siccatif essayé est un siccatif basique.
La méthode convient pour les siccatifs contenant du baryum, du calcium, du cobalt, du plomb ou du zinc comme
métal. Elle n'est pas applicable aux siccatifs contenant du cérium, du fer, du manganèse ou du zirconium comme
métal.
Dans de tels cas, la méthode doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
7.7.2 Réactifs
7.7.2.1 Échangeur de cations: anneau de résine de polystyrène à noyau sulfonique, fortement acide (par
1)
exemple Merck 1, Dowex 50, Amberlite IR 120) .
7.7.2.2 Propanol-2.
7.7.2.3 Toluène.
7.7.2.4 Acide chlorhydrique, solution à 5 % (m/m) environ.
7.7.2.5 Hydroxyde de potassium, solution titrée à 0,2 mol/l environ dans de l'éthanol à 96 % (V/V).
7.7.2.6 Phénolphtaléine, solution à 1 % (m/m) dans de l'éthanol à 96 % (V/V).
7.7.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.7.3.1 Colonne échangeuse d'ions convenable, telle que représentée à la figure 1 à titre d'exemple.
7.7.4 Préparation de la colonne échangeuse d'ions
Remplir la colonne échangeuse d'ions (7.7.3) avec une quantité de la résine échangeuse d'ions (7.7.2.1) saturée,
telle que la hauteur de résine dans la colonne soit de 170 mm environ. Verser, par petites fractions, 250 ml de la
solution d'acide chlorhydrique (7.7.2.4) dans la colonne échangeuse, de façon à transformer la résine dans la forme
hydrogène. Verser lentement à raison d'environ 1 ou 2 gouttes par seconde (» 5 ml/min). Lorsque tout l'acide a été
versé, laver la résine successivement avec plusieurs fractions de 350 ml d'eau. Le lavage final ne doit pas montrer
de réaction acide lorsqu'il est vérifié au papier de tournesol. Déplacer ensuite l'eau de la colonne échangeuse
avec 50 ml du propanol-2 (7.7.2.2), puis déplacer le propanol-2 avec 50 ml d'un mélange (1 + 1) formé avec du
propanol-2 et du toluène (7.7.2.3).
Ne pas utiliser cette colonne pour des quantités de métal total supérieure à 50 milliéquivalents.
___________
1) Il s'agit d'exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif
des produits ainsi désignés.
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ISO 4619:1998(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 Couche de laine de verre
2 Résine échangeuse d'ions
3 Disque en verre fritté
4 Tube capillaire ˘ 2
Figure 1 — Exemple de colonne échangeuse d'ions convenable (7.7.3.1)
7.7.5 Mode opératoire
Peser, à 1 mg près, environ 8 g du siccatif à essayer dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml et les dissoudre
dans 50 ml du toluène (7.7.2.3). Compléter au volume avec du propanol-2 (7.7.2.2) et homogénéiser. À l'aide d'une
pipette, verser 25 ml de la solution dans la colonne échangeuse d'ions (7.7.4) et régler la vitesse d'écoulement à
5 ml/min. Recueillir l'éluat dans une fiole conique de 500 ml. Lorsque tout le liquide s'est infiltré dans la résine, laver
la colonne échangeuse avec 150 ml du mélange (1 + 1) formé avec du propanol-2 et du toluène, et recueillir les
liquides de lavage dans la fiole conique de 500 ml, en les laissant s'écouler complètement. Ajouter quelques
gouttes de la solution de phénolphtaléine (7.7.2.6) à l'éluat et titrer avec la solution d'hydroxyde de potassium
(7.7.2.5) jusqu'au point final.
7.7.6 Expression des résultats
L'acidité ou l'alcalinité, exprimée en milligrammes d'hydroxyde de potassium (KOH) par gramme, est donnée par la
formule
41××VT0××cn
56,1 −
m A
6
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où
V est le volume, en millilitres, de la solution d'hydroxyde de potassium (7.7.2.5) nécessaire pour le titrage;
T est la concentration exacte de la solution d'hydroxyde de potassium (7.7.2.5), en moles de KOH par litre;
c est la teneur en métal, en pourcentage en masse, du siccatif, déterminée selon l'article 9;
n est la valence du métal dans le siccatif;
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
A est la masse atomique relative du métal dans le siccatif.
cn×
Pour les siccatifs mélangés, le facteur doit être calculé en tenant compte de la composition du siccatif mélangé.
A
8 Méthodes d'essai pour siccatifs liquides
8.1 Aspect
Examiner visuellement l'uniformité, la clarté, les matières en suspension ou sédimentées de l'échantillon.
8.2 Couleur
Comparer la couleur du siccatif avec celle d'un échantillon agréé ou avec un étalon de couleur de référence.
8.3 Solubilité (miscibilité) dans les solvants, l'huile de lin brute ou autres milieux siccativants
Préparer un mélange de la façon suivante:
Huile de lin brute, conforme à l'ISO 150 (voir la note): 16 parties en volume
Solvant d'origine minérale, par exemple white-spirit de
teneur en aromatiques 25 % (V/V) environ (voir ci-après): 4 parties en volume
Le siccatif à essayer (de teneur de référence) (voir ci-après): 1 partie en volume
NOTE — Dans le cas des siccatifs contenant du calcium, du baryum ou des terres rares, il est recommandé d'utiliser, à
la place de l'huile de lin, une résine alkyde séchant à l'air [de teneur en matières non volatiles au moins 60 % (m/m)].
Laisser reposer le mélange à la température ambiante durant 6 h, puis l'examiner vis-à-vis de la clarté, de la
turbidité et de toute séparation ou dépôt.
La teneur exacte en aromatiques du solvant doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
Pour cet essai, la teneur de référence, en % ( / ), du siccatif est définie par
m m
6 Co 6 Ce (ou autres terres rares)
6Mn 6 Fe
24 Pb 6 Zr
8 Zn 12,5 Ba
4Ca
Diluer les siccatifs de concentration supérieure à celles indiquées ci-dessus avec les solvants d'origine minérale
jusqu'à ce que la teneur de référence soit obtenue.
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ISO 4619:1998(F)
8.4 Stabilité de la solution
Préparer trois mélanges formés de 10 g de siccatif liquide et de 10 g de solvant d'origine minérale (dont la teneur
exacte en aromatiques doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées), et les laisser reposer durant 7
jours dans des flacons bouchés, aux températures suivantes:
a) un à 0 °C;
b) un à la température ambiante;
c) un à 50 °C.
Après cette période, examiner la clarté, le trouble, la sédimentation ou la gélification des solutions.
Le flacon utilisé pour l'essai à 50 °C doit être capable de résister à la pression produite.
8.5 Viscosité
Une méthode convenable doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées, par exemple conformément à
l'ISO 2431 (méthode de la coupe d'écoulement), l'ISO 3219 (viscosimètre rotatif à gradient de vitesse connu) ou
méthodes par chute de billes.
9 Méthodes de détermination des teneurs en métal pour siccatifs ne contenant
qu'un métal
NOTE — Les méthodes ne sont pas sélectives pour un seul métal. En cas de doute, un essai qualitatif de détection de la
présence d'autres métaux peut être effectué. D'autres méthodes, par exemple spectrométrie d'absorption atomique (AAS),
peuvent être utilisées par accord entre les parties intéressées.
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau d'au moins
qualité 3, conformément à l'ISO 3696. Toutes les solutions d'indicateurs doivent avoir été de préférence
fraîchement préparées, mais en aucun cas elles ne doivent dater de plus de 2 semaines.
9.1 Cobalt (méthode titrimétrique à l'EDTA)
9.1.1 Réactifs
9.1.1.1 Chlorure d'hydroxylammonium (OHNH Cl).
3
9.1.1.2 Propanol-2.
9.1.1.3 Éthanol, solution à 96 % (V/V).
9.1.1.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) » 1 mol/l.
9.1.1.5 Hexaméthylène tétramine, solution aqueuse à 40 % (m/m).
9.1.1.6 EDTA, solution titrée à 0,100 mol/l.
Dissoudre 37,225 0 g d'éthylène diamine tétraacétate disodique dihydraté (EDTA, sel disodique) dans de l'eau,
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
9.1.1.7 Sulfate de zinc, solution titrée à 0,05 mol/l environ.
a) Préparation
Dissoudre 14,38 g de sulfate de zinc heptahydraté (ZnSO ,7H O) dans de l'eau, dans une fiole jaugée à un
4 2
trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
8
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b) Étalonnage
Dans une fiole conique de 250 ml, introduire, à l'aide d'une pipette, 20 ml de la solution de sulfate de zinc à
étalonner. Diluer à 100 ml environ avec de l'eau, et ajouter successivement 10 ml de la solution tampon
(9.1.1.8) et 5 ou 6 gouttes de la solution de Mordant noir 11 (9.1.1.9). Titrer avec la solution d'EDTA (9.1.1.6)
jusqu'au premier virage de la couleur rouge au bleu.
c) Calcul de la concentration
La concentration, T , de la solution de sulfate de zinc, en moles de ZnSO par litre, est donnée par l'équation
1 4
VT×
10
T =
1
20
où
V est le volume, en millilitres, de la solution d'EDTA (9.1.1.6) nécessaire pour le titrage;
1
T est la concentration de la solution d'EDTA (9.1.1.6), en moles d'EDTA par litre.
0
9.1.1.8 Solution tampon, de pH 10.
Introduire 54 g de chlorure d'ammonium et 350 g de solution d'ammoniaque (r 0,91 g/ml environ) dans une fiole
jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon de polyéthylène.
2)
9.1.1.9 Mordant noir 11 , solution d'indicateur.
Dissoudre 0,5 g de Mordant noir 11 et 2,25 g du chlorure d'hydroxylammonium (9.1.1.1) dans 100 ml de l'éthanol
(9.1.1.3).
9.1.1.10 Xylénol-orange/nitrate de potassium, mélange (1 + 100), à utiliser comme indicateur.
9.1.2 Mode opératoi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.