ISO 11047:1998
(Main)Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol — Dosage du cadmium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du plomb, du manganèse, du nickel et du zinc — Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et électrothermique
Kakovost tal - Določevanje kadmija, kroma, kobalta, bakra, svinca, mangana, niklja in cinka - Metoda plamenske in elektrotermične atomske absorpcijske spektrometrije
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11047
First edition
1998-05-01
Soil quality — Determination of cadmium,
chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia
extracts of soil — Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb,
manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau régale —
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
A
Reference number
ISO 11047:1998(E)
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ISO 11047:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry . 2
3.1 Principle . 2
3.2 Reagents. 3
3.3 Preparation of stock and standard solutions of individual
elements. 4
3.4 Apparatus. 6
3.5 Procedure . 6
3.6 Determination of test portion. 9
3.7 Calculation . 9
3.8 Precision . 10
3.9 Expression of results. 10
3.10 Test report. 10
4 Method B — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry . 10
4.1 Principle . 10
4.2 Reagents. 11
4.3 Stock and standard solutions. 11
4.4 Apparatus. 13
4.5 Procedure . 13
4.6 Calibration and determination . 15
4.7 Plotting the graph. 15
4.8 Calculation . 15
4.9 Expression of results. 16
4.10 Precision . 16
Test report.
4.11 16
Annex A Results of interlaboratory tests . 17
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11047 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11047:1998(E)
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of
soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
methods
WARNING — The procedures in this International Standard should be carried out by competent, trained
persons. Some of the techniques and reagents, including the use of equipment, are potentially very
dangerous. Users of this International Standard who are not thoroughly familiar with the potential dangers
and related safe practices should take professional advice BEFORE commencing any operation.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination, by atomic absorption spectrometry, of one or
more of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc, in aqua regia extracts of soil obtained
in accordance with ISO 11466. The choice of method for any element depends on the amount of that element
expected to be in a sample, and both methods might be needed to cover all the elements in one sample. The methods
are applicable when the extractable element content is above or below the amount given in table 1 (as milligrams per
kilogram, dry matter), as appropriate. The two methods are described separately as follows:
Method A – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry.
Method B – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry.
Many of the procedures and reagents are common to both methods, and to the different elements within each
method. Users are advised, however, to read the whole standard carefully before embarking on any of the
procedures.
Table 1 — Indicative limits of soil contents (mg/kg dry matter) for
elements extractable in aqua regia in accordance with ISO 11446
Element Method A Method B
(flame AAS) (electrothermal AAS)
Cadmium > 2 < 2
Chromium > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Copper > 5 < 5
Lead > 15 < 15
Manganese > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
1
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NOTE 1 Indicative limits given in table 1 are appropriate to the equipment and techniques avaiable at the time of publication
of this International Standard. Technical improvements may change this position in the future.
NOTE 2 This International Standard refers specifically to the use of atomic absorption spectrometry. Users of this
International Standard are advised to operate their laboratories to accepted quality control procedures. Certified Reference
Materials (CRM) should be used to establish the amounts of the relevant elements in in-house reference materials. The latter
can be used for routine quality control of the procedures given in this International Standard. Results should be established
with control charts, for each element, within the laboratory. No result should be accepted which falls outside an agreed limit.
Quality control procedures based on a widely accepted statistical technique should be used to establish such limit, to ensure
that these are stable and that no long-term drift is occurring. Certified Reference Materials should be used regularly to maintain
the integrity of the in-house reference materials and, thereby, the quality control system.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 11466: 1994, Soil quality — Extraction of trace elements soluble in aqua regia
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the concentration of the element in
an aqua regia extract of the sample, prepared in accordance with ISO 11466, using the instrumental conditions
given in table 2.
2
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Table 2 — General analytical conditions for flame atomic absorption spectrometry
Element Wavelength Flame type Lanthanum Main Background
chloride Interferences correction
(nm)
Cadmium 228,8 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Chromium 357,9 Reducing air/ Yes Fe, Al Halogen
acetylene or
No Ca, Mg
acetylene/N O
2
Cobalt 240,7 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Copper 324,8 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Lead 217,0 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Manganese 279,5 Oxidizing air/ Yes Fe, Si Deuterium
acetylene or
No
acetylene/N O
2
Nickel 232,0 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Zinc 213,9 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
NOTE The wavelengths given are the most sensitive. Interferences are generally lower if the nitrous oxide flame is used
for determination of chromium and manganese. Users should be aware that small changes in gas volume ratios can have
significant effects on the intensity of the analytical signal, and can also change the linearity of the instrument response. Also
difference in acid strength, which will vary slightly from digest to digest, can have a measurable effect on some elements with
some instruments especially if background correction is not used. Users should, therefore, familiarize themselves with these
aspects of their instrument's performance.
3.2
Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus, conforming to grade 2 of ISO 3696.
The water used for blank determinations and for preparing reagents and standard solutions shall have a
concentration of the element to be determined that is negligible compared with the lowest concentration of that
element in the sample solutions.
3.2.1 Hydrochloric acid, 37 %; r ~ 1,18 g/ml
The same batch of hydrochloric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.2 Nitric acid, 65 %; r ~ 1,42 g/ml
The same batch of nitric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.3 Nitric acid, diluted 1 + 3 (V/V)
Add 250 ml of nitric acid (3.2.2) to 500 ml of water in a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3
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3.2.4 Sulfuric acid, 98 %; r ~ 1,84 g/ml.
The same batch of sulfuric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.5 diluted 1 + 9 (V/V).
Sulfuric acid,
Add slowly with swirling or stirring (magnetic stirrer bar) 100 ml of sulfuric acid (3.2.4) to 700 ml of water in a
1000 ml volumetric flask, mix, cool and fill to the mark with water.
3.2.6 Lanthanum chloride solution, 37 g/l lanthanum.
Dissolve 100 g of lanthanum(III) chloride, LaCl .7H O, in 700 ml water. Then quantitatively transfer it to a 1000 ml
3 2
volumetric flask and fill to the mark with water.
3.2.7
Blank solution without lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water.
3.2.8 Blank solution with lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask. Add 100 ml lanthanum chloride solution (3.2.6) and fill to the mark with water.
3.2.9 Acetone
3.3
Preparation of stock and standard solutions of individual elements
The stock solutions of all the elements shall be replaced after a maximum of one year, but the standard solutions
shall be renewed monthly as a minimum. If stock solutions are prepared directly from metals, care needs to be
taken to ensure that the metal used is free of surface oxide layers. Stock solutions of metals are available
commercially, and may be used, but their use should be controlled by appropriate laboratory procedures which
meet accepted good laboratory practice. Records shall be kept of such control data.
3.3.1 Cadmium solutions
WARNING — Cadmium is highly toxic. Safety measures shall be taken to avoid ingestion.
3.3.1.1 Cadmium, stock solution corresponding to 1000 mg/l of cadmium.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cadmium metal (minimum purity 99,5 %) and dilute it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water. Boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.1.2 Cadmium, standard solution corresponding to 20 mg/l of cadmium.
Pipette 20,00 ml of the stock cadmium solution (3.3.1.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
3.3.2
Chromium solutions
3.3.2.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of chromium.
Chromium,
Dissolve 2,8290 g ± 0,0002 g of potassium dichromate, K Cr O , dried at 130 °C for 24 h, in a covered 400 ml glass
2 2 7
beaker with 40 ml of water. Add 5 ml of sulfuric acid (3.2.4), cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the
mark with water.
3.3.2.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of chromium.
Chromium,
Pipette 20,00 ml of the stock chromium solution (3.3.2.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
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3.3.3 Cobalt solutions
3.3.3.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of cobalt.
Cobalt,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cobalt metal (minimum purity 99,5 %) and dissove it in
a covered 250 ml glass beaker with 10 ml of nitric acid (3.2.3) and 10 ml of hydrochloric acid (3.2.1). Then add
100 ml of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with
water.
3.3.3.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of cobalt.
Cobalt,
Pipette 20,00 ml of the stock cobalt solution (3.3.3.1) into a 1000 ml volumetric flask, add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.4
Copper solutions
3.3.4.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of copper.
Copper,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of copper metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.4.2 Copper, standard solution corresponding to 20 mg/l of copper.
Pipette 20,00 ml of the stock copper solution (3.3.4.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.5 Lead solutions
3.3.5.1 Lead, stock solution corresponding to 1000 mg/l of lead.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of lead metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous fumes,
cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.5.2 Lead, standard solution corresponding to 20 mg/l of lead.
Pipette 20,00 ml of the stock lead solution (3.3.5.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.6 Manganese solutions
3.3.6.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of manganese.
Manganese,
Clean manganese metal by transferring several grams of electrolytic manganese (minimum purity 99,5 %) to a
250 ml glass beaker containing about 150 ml of dilute sulfuric acid (3.2.5). Stir and allow the manganese to settle for
several minutes. Decant, wash several times with water and finally with acetone (3.2.9). Decant the surplus
acetone, dry the metal for 2 min at 105 °C and cool in a desiccator.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of such cleaned manganese metal and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 20 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 20 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml
of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.6.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of manganese.
Manganese,
Pipette 20,00 ml of the stock manganese solution (3.3.6.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
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3.3.7 Nickel solutions
3.3.7.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of nickel.
Nickel,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of nickel metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in
a covered 250 ml glass beaker with 10 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 10 ml of nitric acid (3.2.3). Then add
100 ml of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with
water.
3.3.7.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of nickel.
Nickel,
Pipette 20,00 ml of the stock nickel solution (3.3.7.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.8
Zinc solutions
3.3.8.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of zinc.
Zinc,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of zinc metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous fumes,
cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.8.2 Zinc, standard solution corresponding to 20 mg/l of zinc.
Pipette 20,00 ml of the stock zinc solution (3.3.8.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.4
Apparatus
3.4.1 Ordinary laboratory apparatus
All glassware shall be cleaned carefully before trace element determinations, e.g. by immersion in warm 5 % (V/V)
aqueous nitric acid solution for a minimum of 6 h, followed by rinsing with water before use. The nitric acid shall be
replaced each week.
NOTE It is convenient to keep separate sets of glassware for the determinations given in this International Standard, in
order to reduce the possibility of within-laboratory contamination. Similarly, it may be convenient to carry out the acid cleaning
step overnight.
3.4.2 Atomic absorption spectrometer
This shall be equipped with: a hollow cathode lamp or an electrode-less discharge lamp appropriate to the element
of interest (operated at the current recommended for the lamp by the instrument manufacturer), a background
correction system, a burner suitable for an air/acetylene or nitrous oxide/acetylene flame (operated according the
manufacturer's instructions). Deuterium background correction is the minimum technical specification acceptable for
background correction for measurement wavelengths below 350 nm and a halogen lamp for measurement
wavelengths above 350 nm. Other systems (e.g. Zeeman polarization, Smith-Hieftje) are equally acceptable and, in
certain circumstances, can be superior.
WARNING — It is essential that the manufacturer's safety recommendations are strictly observed when
using these flames.
3.5 Procedure
3.5.1 Test portion
Use aqua regia extracts of soil in accordance with ISO 11466.
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ISO 11047:1998(E)
3.5.2 Blank test
Carry out a blank test at the same time as the extraction with aqua regia using cleaned quartz sand instead of the
soil sample and follow the same procedure, using the same quantities of all the reagents for the determination.
3.5.3
Preparation of the calibration solutions
Before each batch of determinations, prepare from the 20 mg/l element standard solution (see 3.3) at least five
calibration solutions covering the range of concentrations to be determined, as below. Fresh calibration solutions for
all these elements shall be prepared at least monthly.
3.5.3.1
Cadmium calibration solutions
Pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml, 10,00 ml of cadmium standard solution (3.3.1.2) into a series of
100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute to
the mark with water and mix well.
These solutions correspond to cadmium concentrations of 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l, 1,2 mg/l, 1,6 mg/l and
2,0 mg/l, respectively.
3.5.3.2
Chromium calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of chromium standard solution (3.3.2.2) into a
series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2).
Dilute to the mark with water and mix well.
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) before diluting to the
mark.
These solutions correspond to chromium concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.3 Cobalt calibration solution
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of cobalt standard solution (3.3.3.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to cobalt concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.4 Copper calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of copper standard solution (3.3.4.2) into a
series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2).
Dilute to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to copper concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.5 Lead calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of lead standard solution (3.3.5.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to lead concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
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3.5.3.6 Manganese calibration solutions
Pipette 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of manganese standard solution
(3.3.6.2) into a series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of
nitric acid (3.2.2). Dilute to the mark with water and mix well.
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) before diluting to the
mark.
These solutions correspond to manganese concentrations of 0,4 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and
8,0 mg/l, respectively.
3.5.3.7
Nickel calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of nickel standard solution (3.3.7.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to nickel concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.8
Zinc calibration solutions
Pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml, 10,00 ml portions of zinc standard solution (3.3.8.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to zinc concentrations of 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l, 1,2 mg/l, 1,6 mg/l and 2,0 mg/l,
respectively.
3.5.4 Calibration
Set up the atomic absorption spectrometer according to the manufacturer's instructions at the appropriate
wavelength using appropriate conditions (see table 2), and with the suitable background correction system in
operation. Aspirate a calibration solution (3.5.3) and optimize the aspiration conditions, burner height and flame
conditions. Adjust the response of the instrument to zero absorbance whilst aspirating water.
Aspirate the set of calibration solutions in ascending order and, as a zero member, the blank calibration solution
(3.2.7 or 3.2.8). After a delay of more than 10 s, read the absorbance of each solution at least twice and, if the
values fall with an accepted range, average the values. Care should be taken to ensure that, when using the more
concentrated standards, the absorbance is < 1, and preferably not more than 0,7.
NOTE 1 Nickel shows severe curvature above about 0,5 absorbance units even with a spectral bandwidth of 0,2 nm.
NOTE 2 The definition of an accepted range is outside the scope of this International Standard. However, users are
reminded of NOTE 2 in clause 1, concerning quality control procedures. Whatever the basis for the latter in the laboratory, it
should conform to well-established practices, such as those based on control charts, confidence limits, and the statistics of
normal and non-normal distributions.
3.5.5 Plotting calibration graphs
Plot a graph for each element with the concentrations of the calibration solutions [from which has been subtracted
the blank calibration reading for the solution (3.2.7 or 3.2.8)], in milligrams per litre, as abscissa, and the
corresponding absorbance values as ordinate.
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ISO 11047:1998(E)
3.6 Determination of test portion
3.6.1 General
Aspirate the blank test solution (3.5.2) and the test portion (3.5.1) separately into the flame, and measure the
absorbance for that element. Read the solutions at least twice and, if the values fall within an accepted range,
average the values (see NOTE 2 in 3.5.4). After each measurement, aspirate water and re-adjust the zero if
necessary. If the concentration of the element in the test portion exceeds the calibration range, dilute the test
solution with the blank solution (3.2.7 or 3.2.8) accordingly. Particular elements might need special precautions
(3.6.2).
If an unknown type of sample is to be handled, determine the concentration of each element by the standard
addition method. If the analytical results according to the standard addition method and the calibration curve are
equal, the calibration curve method can be applied.
NOTE The temperatures of all calibration and test solutions should be within 1 °C of each other at the time of atomic
absorption measurement.
3.6.2
Special factors
3.6.2.1
Chromium
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) to the blank, each
standard and sample flask.
NOTE The efficiency of the extraction of chromium from soils by aqua regia depends strongly on the nature of chromium
compounds present, and the analytical signal is strongly affected by matrix elements (see table 2) in the extract.
3.6.2.2
Manganese
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) to the blank, each
standard and sample flask.
3.6.2.3
Nickel
For wavelength λ = 232,0 nm, select a spectral bandwidth of 0,2 nm to separate the analytical line from adjacent
non-absorbing lines.
3.7 Calculation
By reference to the calibration graph obtained, determine the concentration of the element corresponding to the
absorbances of the test portion (3.5.1) and of the blank test solution (3.5.2). Calculate the content ( ) of the element
w
M in the sample using the following equation:
()rr −
10
w = ⋅⋅fV
(M)
w
where
w is the mass fraction of the element M in the sample, in milligrams per kilogram;
(M)
r is the concentration of the element, in milligrams per litre, corresponding to the absorbance of the test
1
portion (3.5.1);
r is the concentration of the element, in milligrams per litre, corresponding to the absorbance of the blank
0
test solution (3.5.2);
9
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ISO 11047:1998(E)
f is the dilution factor of the diluted test portion (3.5.1), if applicable;
V is the volume, in litres, of the test portion taken for the analysis; 0,1 litres in accordance with ISO 11466;
m is the mass of the sample, in kilograms, corrected
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11047:1999
01-marec-1999
.DNRYRVWWDO'RORþHYDQMHNDGPLMDNURPDNREDOWDEDNUDVYLQFDPDQJDQDQLNOMD
LQFLQND0HWRGDSODPHQVNHLQHOHNWURWHUPLþQHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Soil quality -- Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc -- Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol -- Dosage du cadmium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du plomb, du
manganèse, du nickel et du zinc -- Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme et électrothermique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11047:1998
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
SIST ISO 11047:1999 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11047
First edition
1998-05-01
Soil quality — Determination of cadmium,
chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia
extracts of soil — Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric methods
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb,
manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau régale —
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
A
Reference number
ISO 11047:1998(E)
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ISO 11047:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry . 2
3.1 Principle . 2
3.2 Reagents. 3
3.3 Preparation of stock and standard solutions of individual
elements. 4
3.4 Apparatus. 6
3.5 Procedure . 6
3.6 Determination of test portion. 9
3.7 Calculation . 9
3.8 Precision . 10
3.9 Expression of results. 10
3.10 Test report. 10
4 Method B — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry . 10
4.1 Principle . 10
4.2 Reagents. 11
4.3 Stock and standard solutions. 11
4.4 Apparatus. 13
4.5 Procedure . 13
4.6 Calibration and determination . 15
4.7 Plotting the graph. 15
4.8 Calculation . 15
4.9 Expression of results. 16
4.10 Precision . 16
Test report.
4.11 16
Annex A Results of interlaboratory tests . 17
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
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©
ISO ISO 11047:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11047 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annex A of this International Standard is for information only.
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©
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11047:1998(E)
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of
soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
methods
WARNING — The procedures in this International Standard should be carried out by competent, trained
persons. Some of the techniques and reagents, including the use of equipment, are potentially very
dangerous. Users of this International Standard who are not thoroughly familiar with the potential dangers
and related safe practices should take professional advice BEFORE commencing any operation.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination, by atomic absorption spectrometry, of one or
more of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc, in aqua regia extracts of soil obtained
in accordance with ISO 11466. The choice of method for any element depends on the amount of that element
expected to be in a sample, and both methods might be needed to cover all the elements in one sample. The methods
are applicable when the extractable element content is above or below the amount given in table 1 (as milligrams per
kilogram, dry matter), as appropriate. The two methods are described separately as follows:
Method A – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by flame atomic
absorption spectrometry.
Method B – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc by electrothermal
atomic absorption spectrometry.
Many of the procedures and reagents are common to both methods, and to the different elements within each
method. Users are advised, however, to read the whole standard carefully before embarking on any of the
procedures.
Table 1 — Indicative limits of soil contents (mg/kg dry matter) for
elements extractable in aqua regia in accordance with ISO 11446
Element Method A Method B
(flame AAS) (electrothermal AAS)
Cadmium > 2 < 2
Chromium > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Copper > 5 < 5
Lead > 15 < 15
Manganese > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
1
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ISO 11047:1998(E)
NOTE 1 Indicative limits given in table 1 are appropriate to the equipment and techniques avaiable at the time of publication
of this International Standard. Technical improvements may change this position in the future.
NOTE 2 This International Standard refers specifically to the use of atomic absorption spectrometry. Users of this
International Standard are advised to operate their laboratories to accepted quality control procedures. Certified Reference
Materials (CRM) should be used to establish the amounts of the relevant elements in in-house reference materials. The latter
can be used for routine quality control of the procedures given in this International Standard. Results should be established
with control charts, for each element, within the laboratory. No result should be accepted which falls outside an agreed limit.
Quality control procedures based on a widely accepted statistical technique should be used to establish such limit, to ensure
that these are stable and that no long-term drift is occurring. Certified Reference Materials should be used regularly to maintain
the integrity of the in-house reference materials and, thereby, the quality control system.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 11466: 1994, Soil quality — Extraction of trace elements soluble in aqua regia
3 Method A — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese,
nickel and zinc by flame atomic absorption spectrometry
3.1 Principle
The method is based on the atomic absorption spectrometric measurement of the concentration of the element in
an aqua regia extract of the sample, prepared in accordance with ISO 11466, using the instrumental conditions
given in table 2.
2
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ISO 11047:1998(E)
Table 2 — General analytical conditions for flame atomic absorption spectrometry
Element Wavelength Flame type Lanthanum Main Background
chloride Interferences correction
(nm)
Cadmium 228,8 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Chromium 357,9 Reducing air/ Yes Fe, Al Halogen
acetylene or
No Ca, Mg
acetylene/N O
2
Cobalt 240,7 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Copper 324,8 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Lead 217,0 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
Manganese 279,5 Oxidizing air/ Yes Fe, Si Deuterium
acetylene or
No
acetylene/N O
2
Nickel 232,0 Oxidizing air/ No Fe Deuterium
acetylene
Zinc 213,9 Oxidizing air/ No Deuterium
acetylene
NOTE The wavelengths given are the most sensitive. Interferences are generally lower if the nitrous oxide flame is used
for determination of chromium and manganese. Users should be aware that small changes in gas volume ratios can have
significant effects on the intensity of the analytical signal, and can also change the linearity of the instrument response. Also
difference in acid strength, which will vary slightly from digest to digest, can have a measurable effect on some elements with
some instruments especially if background correction is not used. Users should, therefore, familiarize themselves with these
aspects of their instrument's performance.
3.2
Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Use deionized water or water distilled from an all-glass
apparatus, conforming to grade 2 of ISO 3696.
The water used for blank determinations and for preparing reagents and standard solutions shall have a
concentration of the element to be determined that is negligible compared with the lowest concentration of that
element in the sample solutions.
3.2.1 Hydrochloric acid, 37 %; r ~ 1,18 g/ml
The same batch of hydrochloric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.2 Nitric acid, 65 %; r ~ 1,42 g/ml
The same batch of nitric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.3 Nitric acid, diluted 1 + 3 (V/V)
Add 250 ml of nitric acid (3.2.2) to 500 ml of water in a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3
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ISO 11047:1998(E)
3.2.4 Sulfuric acid, 98 %; r ~ 1,84 g/ml.
The same batch of sulfuric acid shall be used throughout the procedure.
3.2.5 diluted 1 + 9 (V/V).
Sulfuric acid,
Add slowly with swirling or stirring (magnetic stirrer bar) 100 ml of sulfuric acid (3.2.4) to 700 ml of water in a
1000 ml volumetric flask, mix, cool and fill to the mark with water.
3.2.6 Lanthanum chloride solution, 37 g/l lanthanum.
Dissolve 100 g of lanthanum(III) chloride, LaCl .7H O, in 700 ml water. Then quantitatively transfer it to a 1000 ml
3 2
volumetric flask and fill to the mark with water.
3.2.7
Blank solution without lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask and fill to the mark with water.
3.2.8 Blank solution with lanthanum – for calibration
Dilute 210 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 70 ml of nitric acid (3.2.2) with 500 ml water in a 1000 ml volumetric
flask. Add 100 ml lanthanum chloride solution (3.2.6) and fill to the mark with water.
3.2.9 Acetone
3.3
Preparation of stock and standard solutions of individual elements
The stock solutions of all the elements shall be replaced after a maximum of one year, but the standard solutions
shall be renewed monthly as a minimum. If stock solutions are prepared directly from metals, care needs to be
taken to ensure that the metal used is free of surface oxide layers. Stock solutions of metals are available
commercially, and may be used, but their use should be controlled by appropriate laboratory procedures which
meet accepted good laboratory practice. Records shall be kept of such control data.
3.3.1 Cadmium solutions
WARNING — Cadmium is highly toxic. Safety measures shall be taken to avoid ingestion.
3.3.1.1 Cadmium, stock solution corresponding to 1000 mg/l of cadmium.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cadmium metal (minimum purity 99,5 %) and dilute it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water. Boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.1.2 Cadmium, standard solution corresponding to 20 mg/l of cadmium.
Pipette 20,00 ml of the stock cadmium solution (3.3.1.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
3.3.2
Chromium solutions
3.3.2.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of chromium.
Chromium,
Dissolve 2,8290 g ± 0,0002 g of potassium dichromate, K Cr O , dried at 130 °C for 24 h, in a covered 400 ml glass
2 2 7
beaker with 40 ml of water. Add 5 ml of sulfuric acid (3.2.4), cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the
mark with water.
3.3.2.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of chromium.
Chromium,
Pipette 20,00 ml of the stock chromium solution (3.3.2.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
4
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ISO 11047:1998(E)
3.3.3 Cobalt solutions
3.3.3.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of cobalt.
Cobalt,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of cobalt metal (minimum purity 99,5 %) and dissove it in
a covered 250 ml glass beaker with 10 ml of nitric acid (3.2.3) and 10 ml of hydrochloric acid (3.2.1). Then add
100 ml of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with
water.
3.3.3.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of cobalt.
Cobalt,
Pipette 20,00 ml of the stock cobalt solution (3.3.3.1) into a 1000 ml volumetric flask, add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.4
Copper solutions
3.3.4.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of copper.
Copper,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of copper metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in
a covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous
fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.4.2 Copper, standard solution corresponding to 20 mg/l of copper.
Pipette 20,00 ml of the stock copper solution (3.3.4.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.5 Lead solutions
3.3.5.1 Lead, stock solution corresponding to 1000 mg/l of lead.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of lead metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous fumes,
cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.5.2 Lead, standard solution corresponding to 20 mg/l of lead.
Pipette 20,00 ml of the stock lead solution (3.3.5.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.6 Manganese solutions
3.3.6.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of manganese.
Manganese,
Clean manganese metal by transferring several grams of electrolytic manganese (minimum purity 99,5 %) to a
250 ml glass beaker containing about 150 ml of dilute sulfuric acid (3.2.5). Stir and allow the manganese to settle for
several minutes. Decant, wash several times with water and finally with acetone (3.2.9). Decant the surplus
acetone, dry the metal for 2 min at 105 °C and cool in a desiccator.
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of such cleaned manganese metal and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 20 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 20 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml
of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.6.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of manganese.
Manganese,
Pipette 20,00 ml of the stock manganese solution (3.3.6.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid
(3.2.3) and fill to the mark with water.
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ISO 11047:1998(E)
3.3.7 Nickel solutions
3.3.7.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of nickel.
Nickel,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of nickel metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in
a covered 250 ml glass beaker with 10 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 10 ml of nitric acid (3.2.3). Then add
100 ml of water, boil to expel nitrous fumes, cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with
water.
3.3.7.2 standard solution corresponding to 20 mg/l of nickel.
Nickel,
Pipette 20,00 ml of the stock nickel solution (3.3.7.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.3.8
Zinc solutions
3.3.8.1 stock solution corresponding to 1000 mg/l of zinc.
Zinc,
Weigh, to the nearest ±0,0002 g, approximately 1,0000 g of zinc metal (minimum purity 99,5 %) and dissolve it in a
covered 250 ml glass beaker with 40 ml of nitric acid (3.2.3). Then add 100 ml of water, boil to expel nitrous fumes,
cool, transfer to a 1000 ml volumetric flask and fill to the mark with water.
3.3.8.2 Zinc, standard solution corresponding to 20 mg/l of zinc.
Pipette 20,00 ml of the stock zinc solution (3.3.8.1) into a 1000 ml volumetric flask. Add 20 ml of nitric acid (3.2.3)
and fill to the mark with water.
3.4
Apparatus
3.4.1 Ordinary laboratory apparatus
All glassware shall be cleaned carefully before trace element determinations, e.g. by immersion in warm 5 % (V/V)
aqueous nitric acid solution for a minimum of 6 h, followed by rinsing with water before use. The nitric acid shall be
replaced each week.
NOTE It is convenient to keep separate sets of glassware for the determinations given in this International Standard, in
order to reduce the possibility of within-laboratory contamination. Similarly, it may be convenient to carry out the acid cleaning
step overnight.
3.4.2 Atomic absorption spectrometer
This shall be equipped with: a hollow cathode lamp or an electrode-less discharge lamp appropriate to the element
of interest (operated at the current recommended for the lamp by the instrument manufacturer), a background
correction system, a burner suitable for an air/acetylene or nitrous oxide/acetylene flame (operated according the
manufacturer's instructions). Deuterium background correction is the minimum technical specification acceptable for
background correction for measurement wavelengths below 350 nm and a halogen lamp for measurement
wavelengths above 350 nm. Other systems (e.g. Zeeman polarization, Smith-Hieftje) are equally acceptable and, in
certain circumstances, can be superior.
WARNING — It is essential that the manufacturer's safety recommendations are strictly observed when
using these flames.
3.5 Procedure
3.5.1 Test portion
Use aqua regia extracts of soil in accordance with ISO 11466.
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ISO 11047:1998(E)
3.5.2 Blank test
Carry out a blank test at the same time as the extraction with aqua regia using cleaned quartz sand instead of the
soil sample and follow the same procedure, using the same quantities of all the reagents for the determination.
3.5.3
Preparation of the calibration solutions
Before each batch of determinations, prepare from the 20 mg/l element standard solution (see 3.3) at least five
calibration solutions covering the range of concentrations to be determined, as below. Fresh calibration solutions for
all these elements shall be prepared at least monthly.
3.5.3.1
Cadmium calibration solutions
Pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml, 10,00 ml of cadmium standard solution (3.3.1.2) into a series of
100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute to
the mark with water and mix well.
These solutions correspond to cadmium concentrations of 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l, 1,2 mg/l, 1,6 mg/l and
2,0 mg/l, respectively.
3.5.3.2
Chromium calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of chromium standard solution (3.3.2.2) into a
series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2).
Dilute to the mark with water and mix well.
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) before diluting to the
mark.
These solutions correspond to chromium concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.3 Cobalt calibration solution
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of cobalt standard solution (3.3.3.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to cobalt concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.4 Copper calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of copper standard solution (3.3.4.2) into a
series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2).
Dilute to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to copper concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.5 Lead calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of lead standard solution (3.3.5.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to lead concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
7
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ISO 11047:1998(E)
3.5.3.6 Manganese calibration solutions
Pipette 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of manganese standard solution
(3.3.6.2) into a series of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of
nitric acid (3.2.2). Dilute to the mark with water and mix well.
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) before diluting to the
mark.
These solutions correspond to manganese concentrations of 0,4 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and
8,0 mg/l, respectively.
3.5.3.7
Nickel calibration solutions
Pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml and 40,00 ml portions of nickel standard solution (3.3.7.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to nickel concentrations of 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l and 8,0 mg/l,
respectively.
3.5.3.8
Zinc calibration solutions
Pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml, 10,00 ml portions of zinc standard solution (3.3.8.2) into a series
of 100 ml volumetric flasks. Add to each flask 21 ml of hydrochloric acid (3.2.1) and 7 ml of nitric acid (3.2.2). Dilute
to the mark with water and mix well.
These solutions correspond to zinc concentrations of 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l, 1,2 mg/l, 1,6 mg/l and 2,0 mg/l,
respectively.
3.5.4 Calibration
Set up the atomic absorption spectrometer according to the manufacturer's instructions at the appropriate
wavelength using appropriate conditions (see table 2), and with the suitable background correction system in
operation. Aspirate a calibration solution (3.5.3) and optimize the aspiration conditions, burner height and flame
conditions. Adjust the response of the instrument to zero absorbance whilst aspirating water.
Aspirate the set of calibration solutions in ascending order and, as a zero member, the blank calibration solution
(3.2.7 or 3.2.8). After a delay of more than 10 s, read the absorbance of each solution at least twice and, if the
values fall with an accepted range, average the values. Care should be taken to ensure that, when using the more
concentrated standards, the absorbance is < 1, and preferably not more than 0,7.
NOTE 1 Nickel shows severe curvature above about 0,5 absorbance units even with a spectral bandwidth of 0,2 nm.
NOTE 2 The definition of an accepted range is outside the scope of this International Standard. However, users are
reminded of NOTE 2 in clause 1, concerning quality control procedures. Whatever the basis for the latter in the laboratory, it
should conform to well-established practices, such as those based on control charts, confidence limits, and the statistics of
normal and non-normal distributions.
3.5.5 Plotting calibration graphs
Plot a graph for each element with the concentrations of the calibration solutions [from which has been subtracted
the blank calibration reading for the solution (3.2.7 or 3.2.8)], in milligrams per litre, as abscissa, and the
corresponding absorbance values as ordinate.
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ISO 11047:1998(E)
3.6 Determination of test portion
3.6.1 General
Aspirate the blank test solution (3.5.2) and the test portion (3.5.1) separately into the flame, and measure the
absorbance for that element. Read the solutions at least twice and, if the values fall within an accepted range,
average the values (see NOTE 2 in 3.5.4). After each measurement, aspirate water and re-adjust the zero if
necessary. If the concentration of the element in the test portion exceeds the calibration range, dilute the test
solution with the blank solution (3.2.7 or 3.2.8) accordingly. Particular elements might need special precautions
(3.6.2).
If an unknown type of sample is to be handled, determine the concentration of each element by the standard
addition method. If the analytical results according to the standard addition method and the calibration curve are
equal, the calibration curve method can be applied.
NOTE The temperatures of all calibration and test solutions should be within 1 °C of each other at the time of atomic
absorption measurement.
3.6.2
Special factors
3.6.2.1
Chromium
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) to the blank, each
standard and sample flask.
NOTE The efficiency of the extraction of chromium from soils by aqua regia depends strongly on the nature of chromium
compounds present, and the analytical signal is strongly affected by matrix elements (see table 2) in the extract.
3.6.2.2
Manganese
For measurement with an air/acetylene flame, add 10 ml of lanthanum chloride solution (3.2.6) to the blank, each
standard and sample flask.
3.6.2.3
Nickel
For wavelength λ = 232,0 nm, select a spectral bandwidth of 0,2 nm to separate the analytical line from adjacent
non-absorbing lines.
3.7 Calculation
By reference to the calibration graph obtained, determine
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11047
Première édition
1998-05-01
Qualité du sol — Dosage du cadmium,
chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse,
nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau
régale — Méthodes par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme et
atomisation électrothermique
Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead,
manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric methods
A
Numéro de référence
ISO 11047:1998(F)
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ISO 11047:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme . 2
3.1 Principe . 2
3.2 Réactifs . 3
3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons
d'éléments individuels . 4
3.4 Appareillage . 7
3.5 Mode opératoire. 7
3.6 Mesurage de la prise d'essai . 10
3.7 Calcul . 10
3.8 Fidélité. 11
3.9 Expression des résultats. 11
3.10 Rapport d'essai . 11
4 Méthode B — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique par électrothermie . 12
4.1 Principe . 12
4.2 Réactifs . 12
4.3 Solution mère et solution étalon. 13
4.4 Appareillage . 15
4.5 Mode opératoire. 15
4.6 Étalonnage et dosage . 18
4.7 Traçage de la courbe . 18
4.8 Calcul . 18
4.9 Expression des résultats. 19
4.10 Fidélité. 19
Rapport d'essai .
4.11 19
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 21
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11047:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11047 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 11047:1998(F)
Qualité du sol — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc dans les extraits de sol à l'eau
régale — Méthodes par spectrométrie
AVERTISSEMENT — Il convient que les modes opératoires prescrits dans la présente Norme internationale
soient appliqués par un personnel formé et compétent. Certaines techniques et certains réactifs, de même
que l'utilisation de l'équipement, peuvent s'avérer très dangereux. Il convient que les utilisateurs de la
présente Norme internationale qui ne sont pas tout-à-fait familiarisés avec les dangers potentiels et les
pratiques de sécurité à respecter sollicitent les conseils de professionnels avant de commencer
l'opération.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes de dosage, par spectrométrie d'absorption atomique, d'un
ou plusieurs des éléments suivants : cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc, dans un
extrait à l’eau régale obtenu conformément à l'ISO 11466. Le choix de la méthode pour chaque élément dépend de
la quantité de cet élément que l'on s'attend à trouver dans l'échantillon, et les deux méthodes peuvent être
nécessaires pour couvrir tous les éléments d'un échantillon. Les méthodes s'appliquent lorsque la teneur en
élément est soit supérieure, soit inférieure à la quantité indiquée au tableau 1 (en milligrammes par kilogramme de
matière sèche). Les deux méthodes sont traitées séparément, comme suit:
Méthode A – Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme.
Méthode B – Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec atomisation électrothermique.
Les modes opératoires et les réactifs sont souvent communs aux deux méthodes et aux différents éléments à
l'intérieur de chaque méthode. Cependant, il est conseillé aux utilisateurs de lire soigneusement la totalité de la
norme avant d'opter pour une méthode.
Tableau 1 — Limites indicatives de la teneur du sol (mg/kg de matière sèche) en éléments
extractibles par l'eau régale conformément à l'ISO 11466
Élément Méthode A Méthode B
(SAA avec flamme) (SAA avec atomisation
électrothermique)
Cadmium > 2 < 2
Chrome > 12 < 12
Cobalt > 12 < 12
Cuivre > 5 < 5
Plomb > 15 < 15
Manganèse > 2 < 2
Nickel > 12 < 12
Zinc > 2 < 2
1
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NOTE 1 Les limites indicatives données au tableau 1 correspondent aux équipements et techniques existant au moment de la
publication de la présente Norme internationale. Les progrès techniques peuvent faire évoluer ces données.
NOTE 2 La présente Norme internationale se réfère spécifiquement à l'utilisation de la spectrométrie d'absorption atomique. Il
est conseillé aux utilisateurs de la présente Norme internationale d'appliquer à leurs laboratoires les procédures reconnues de
maîtrise de la qualité. Il convient d'utiliser des matériaux de référence certifiés (MRC) pour établir les quantités d'éléments
considérés dans les échantillons de référence constitués localement. Ces derniers peuvent être utilisés pour assurer un
contrôle de la qualité en routine des modes opératoires indiqués dans la présente norme internationale. Il convient d'établir les
résultats conformément à des cartes de contrôle, pour chaque élément, au sein du laboratoire. Il convient de ne pas accepter
de résultat non compris dans les limites homologuées. Il est possible d'utiliser les procédures de contrôle de la qualité basées
sur une technique statistique largement acceptée afin d'établir ces limites, que celles-ci soient stables et qu'aucune dérive ne
se produise sur le long terme. Il convient d'utiliser régulièrement des matériaux de référence certifiés, afin de maintenir
l'intégrité des échantillons de référence constitués localement, et donc du système de contrôle de la qualité.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-1:1994,
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1 :
Principes généraux et définitions
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en
eau — Méthode gravimétrique
ISO 11466:1995, Qualité du sol — Extraction des éléments en traces solubles dans l'eau régale
3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel
et zinc par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
3.1 Principe
La méthode est fondée sur le mesurage par spectrométrie d'absorption atomique de la concentration de l'élément
dans un extrait à l'eau régale de l'échantillon, préparé conformément à l'ISO 11466, dans les conditions du
tableau 2.
2
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Tableau 2 — Conditions générales d'analyse
pour la spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
Élément Longueur d'onde Type de flamme Chlorure de Interférences Correction de
nm lanthane principales fond
Cadmium 228,8 Air oxydant /
acétylène
Non Fe Deutérium
Chrome 357,9 Air oxydant /
acétylène
Oui Fe, Al, Halogène
ou
acétylène/N O Non Ca, Mg
2
Cobalt 240,7 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Cuivre 324,8 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Plomb 217,0 Air oxydant /
acétylène
Non Deutérium
Manganèse 279,5 Air oxydant /
acétylène
Oui Fe, Si Deutérium
ou
acétylène/N O Non
2
Nickel 232,0 Air oxydant / Non Fe Deutérium
acétylène
Zinc 213,9 Air oxydant / Non Deutérium
acétylène
NOTE Les longueurs d'onde données sont les plus sensibles. Les interférences sont généralement moins importantes si l'on
utilise une flamme d'oxyde d'azote pour déterminer le cadmium et le manganèse. Il convient que les utilisateurs sachent que
des modifications, même légères, du rapport entre les gaz peuvent avoir des effets importants sur l'intensité du signal de
mesure, et sont également susceptibles de modifier la linéarité de la réponse des instruments. La différence d'acidité, qui varie
légèrement selon les extraits, peut également avoir un effet non négligeable sur quelques éléments avec certains instruments,
en particulier si aucune correction de fond n'est effectuée. Il convient donc que les utilisateurs se familiarisent avec ces
aspects des performances de leurs instruments.
3.2 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Utiliser de l'eau déminéralisée ou de l'eau qui a été
distillée dans un appareillage tout en verre, conforme à la classe 2 de l'ISO 3696. La concentration de cet élément
dans l'eau utilisée pour les dosages à blanc et pour la préparation des réactifs et la concentration en éléments des
solutions étalons doit être négligeable par rapport à la plus faible concentration à déterminer dans les extraits de
sol.
3
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3.2.1 Acide chlorhydrique, 37 %, r ~ 1,18 g/ml
Utiliser le même lot d'acide chlorhydrique pour toute la procédure d'analyse.
3.2.2 Acide nitrique, 65 %, r ~ 1,42 g/ml
Utiliser le même lot d'acide nitrique pour toute la procédure d'analyse.
3.2.3 Acide nitrique, dilué 1 + 3 (V/V)
Ajouter 250 ml d'acide nitrique (3.2.2) à 500 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère
avec de l'eau.
3.2.4 Acide sulfurique, 98 % r ~ 1,84 g/ml
Le même lot d'acide sulfurique doit être utilisé pour toute la procédure d'analyse.
3.2.5 Acide sulfurique, dilué 1 + 9 (V/V)
Ajouter doucement, tout en remuant ou agitant (à l’aide d’agitateur magnétique), 100 ml d'acide sulfurique (3.2.4) à
700 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Mélanger, laisser refroidir et compléter au trait repère avec de
l'eau.
3.2.6 Solution de chlorure de lanthane, 37 g/l de lanthane
Dissoudre 100 g de chlorure de lanthane (III), LaCl .7H O, dans 700 ml d'eau. Après dissolution, transférer la
3 2
totalité dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.7 Solution à blanc sans lanthane, pour étalonnage
Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, puis compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.8 Solution à blanc avec lanthane, pour étalonnage
Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml. Ajouter 100 ml de solution de lanthane (3.2.6) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.2.9 Acétone.
3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons d'éléments individuels
Les solutions mères de tous les éléments doivent être remplacées au bout d'un an au maximum, mais les solutions
étalons doivent être renouvelées une fois par mois au minimum. Si les solutions mères sont préparées directement
à partir des métaux, il faut s'assurer que le métal ne comporte aucune couche d'oxyde à la surface. Les solutions
mères des métaux sont disponibles dans le commerce et peuvent être utilisées. Cependant, il convient d'en
contrôler leur utilisation par des mesures de laboratoire appropriées conformes aux bonnes pratiques de
laboratoires couramment utilisées. Un enregistrement de ces données de contrôle doit être conservé.
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3.3.1 Solutions de cadmium
AVERTISSEMENT — Le cadmium est très toxique. Prendre les mesures nécessaires pour éviter tout risque
d'ingestion.
3.3.1.1 Cadmium, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cadmium
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de cadmium
métal (de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau,
porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.1.2 Cadmium, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cadmium
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cadmium (3.3.1.1) dans une fiole jaugée de
1 000 ml, ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.2 Solutions de chrome
3.3.2.1 Chrome, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de chrome
Dissoudre, dans un bécher en verre de 400 ml couvert, 2,8290 g ± 0,0002 g de bichromate de potassium K Cr O ,
2 2 7
séché à 130 °C pendant 24 h, avec 40 ml d'eau. Ajouter 5 ml d'acide sulfurique (2.2.4), laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.2.2 Chrome, solution étalon correspondant à 20 mg/l de chrome
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de chrome (2.3.2.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.3 Solutions de cobalt
3.3.3.1 Cobalt, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cobalt
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,0000 g ± 0,0002 g de cobalt métal (de
pureté minimale 99,5 %) avec 10 ml d'acide nitrique dilué 1 + 3 (3.2.3) et 10 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.3.2 Cobalt, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cobalt
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cobalt (3.3.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.4 Solutions de cuivre
3.3.4.1 Cuivre, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cuivre
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de cuivre métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de l'eau
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3.3.4.2 Cuivre, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cuivre
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cuivre (3.3.4.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
3.3.5 Solutions de plomb
3.3.5.1 Plomb, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de plomb
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de plomb métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.5.2 Plomb, solution étalon correspondant à 20 mg/l de plomb
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de plomb (3.3.5.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.6 Solutions de manganèse
3.3.6.1 Manganèse, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de manganèse
Nettoyer le manganèse métallique en transférant plusieurs grammes de manganèse électrolytique (de pureté
minimale 99,5 %) dans un bécher en verre de 250 ml contenant environ 150 ml d'acide sulfurique (3.2.5). Remuer
et laisser reposer le manganèse plusieurs minutes. Décanter, laver plusieurs fois à l'eau, puis pour finir avec de
l'acétone (3.2.9). Décanter le surplus d'acétone, sécher le métal pendant 2 min à 105 °C et le laisser refroidir dans
un dessiccateur. Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g
de manganèse métal ainsi lavé avec 20 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 20 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.6.2 Manganèse, solution étalon correspondant à 20 mg/l de manganèse
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de manganèse (3.3.6.1) dans une fiole jaugée de
1 000 ml, ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.7 Solutions de nickel
3.3.7.1 Nickel, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de nickel
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de nickel métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 10 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 10 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.3.7.2 Nickel, solution étalon correspondant à 20 mg/l de nickel
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de nickel (3.3.7.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique dilué 1 + 3 (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
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ISO 11047:1998(F)
3.3.8 Solutions de zinc
3.3.8.1 Zinc, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de zinc
Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,0000 g ± 0,0002 g de zinc métal (de
pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de.
3.3.8.2 Zinc, solution étalon correspondant à 1 000 mg/l de zinc
Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de zinc (3.3.8.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
3.4 Appareillage
3.4.1 Appareillage courant de laboratoire
Toute la verrerie doit être soigneusement nettoyée avant de déterminer les éléments en trace, par exemple en
l'immergeant dans une solution aqueuse chaude d'acide nitrique à 5 % (V/V) pendant au moins 6 h, puis en la
rinçant à l'eau avant utilisation. L'acide nitrique doit être remplacé toutes les semaines.
NOTE On trouve pratique d'avoir des jeux de verrerie distincts pour les dosages indiqués dans la présente Norme
internationale, afin de réduire les risques de contamination au sein du laboratoire. De même, il peut être pratique d'effectuer
l'étape de nettoyage à l'acide pendant la nuit.
3.4.2 Spectromètre d'absorption atomique
Il doit être équipé d'une lampe à cathode creuse ou d'une lampe à décharge sans électrode adaptée à l'élément
considéré, fonctionnant avec le courant recommandé pour la lampe par le fabricant de l'instrument, d'un système de
correction de bruit de fond et d'un brûleur pour flamme air/acétylène ou oxyde d'azote/acétylène, fonctionnant selon
les instructions du fabricant. La correction de bruit de fond par lampe au deutérium est la spécification technique
minimale admissible pour la correction de bruit de fond pour les longueurs d'onde inférieures à 350 nm et dans le
cas des lampes halogènes, pour les longueurs d'ondes supérieures à 350 mm. D'autres systèmes, comme la
correction par effet Zeeman ou le système Smith-Hieftje sont également admissibles, voire supérieurs dans
certaines circonstances.
AVERTISSEMENT — Lorsque l'on utilise ces flammes, il est essentiel de suivre scrupuleusement les
recommandations du fabricant en matière de sécurité.
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Prise d'essai
Utiliser des extraits à l’eau régale du sol conformément à l'ISO 11466.
3.5.2 Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc en même temps que l'extraction à l'eau régale en utilisant du sable de quartz nettoyé à la
place d'échantillons de sol et selon le même mode opératoire, en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs
pour le dosage.
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ISO
ISO 11047:1998(F)
3.5.3 Préparation des solutions d'étalonnage
Avant chaque lot de dosages, préparer, à partir de la solution étalon de l'élément à 20 mg/l (voir 3.3), au moins cinq
solutions d'étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser, comme ci-dessous. Des solutions
d'étalonnage fraîches, pour tous ces éléments, doivent être préparées chaque mois au minimum.
3.5.3.1 Solutions d'étalonnage pour le dosage du cadmium
Introduire à l'aide d'une pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml et 10,00 ml de solution étalon de
cadmium (3.3.1.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de cadmium de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l,
1,2 mg/l, 1,6 mg/l et 2,0 mg/l.
3.5.3.2 Solutions d'étalonnage pour le dosage du chrome
Introduire à l'aide d'une pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
chrome (3.3.2.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Pour le mesurage avec une flamme air/acétylène, ajouter 10 ml de solution de chlorure de lanthane (3.2.6) avant de
compléter jusqu'au trait de jauge.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de chrome de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l,
6,0 mg/l et 8,0 mg/l.
3.5.3.3 Solutions d'étalonnage pour le dosage du cobalt
Introduire à l'aide d'une pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
cobalt (3.3.3.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de cobalt de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l
et 8,0 mg/l.
3.5.3.4 Solutions d'étalonnage pour le dosage du cuivre
Introduire à l'aide d'une pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
cuivre (3.3.4.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de cuivre de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l
et 8,0 mg/l.
3.5.3.5 Solutions d'étalonnage pour le dosage du plomb
Introduire à l'aide d'une pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
plomb (3.3.5.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de plomb de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l
et 8,0 mg/l.
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3.5.3.6 Solutions d'étalonnage pour le dosage du manganèse
Introduire à l'aide d'une pipette 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
manganèse (3.3.6.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et bien
mélanger. Pour le mesurage avec une flamme air/acétylène, ajouter 10 ml de solution de chlorure de
lanthane (3.2.6) avant de compléter au trait repère.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de manganèse de 0,4 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l,
4,0 mg/l, 6,0 mg/l et 8,0 mg/l.
3.5.3.7 Solutions d'étalonnage pour le dosage du nickel
Introduire à l'aide d'une pipette 5,00 ml, 10,00 ml, 20,00 ml, 30,00 ml et 40,00 ml de solution étalon de
nickel (3.3.7.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de nickel de 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 4,0 mg/l, 6,0 mg/l
et 8,0 mg/l.
3.5.3.8 Solutions d'étalonnage pour le dosage du zinc
Introduire à l'aide d'une pipette 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml et 10,00 ml de solution étalon de
zinc (3.3.8.2) dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter dans chaque fiole 21 ml d'acide
chlorhydrique (3.2.1) et 7 ml d'acide nitrique (3.2.2), compléter au trait repère avec de l'eau et bien mélanger.
Ces solutions correspondent respectivement à des concentrations de zinc de 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,8 mg/l, 1,2 mg/l,
1,6 mg/l et 2,0 mg/l.
3.5.4 Étalonnage
Régler le spectromètre d'absorption atomique conformément aux instructions du fabricant, à la bonne longueur
d'onde, dans les conditions appropriées (voir tableau 2) et avec le système de correction du bruit de fond adéquat
en marche. Aspirer une solution d'étalonnage (3.5.2) et optimiser les conditions d'aspiration. Régler l'absorbance à
zéro avec de l'eau.
Aspirer la série de solutions d'étalonnage dans l'ordre croissant des concentrations, en prenant comme point zéro la
solution d'étalonnage à blanc (3.2.7 ou 3.2.8). Après un délai supérieur à 10 s, lire l'absorbance de chaque solution
au moins deux fois et, si les valeurs sont comprises dans une plage acceptable, faire la moyenne des valeurs. Il
convient de s'assurer que, lors de l'utilisation des norme les plus concentrées, l'absorbance est < 1 et de
préférence, inférieure ou égale à 0,7.
NOTE 1 Le nickel présente une courbure importante au-dessus de 0,5 unité d'absorbance même avec une largeur de bande
spectrale de 0,2 mm.
NOTE 2 La définition d'une gamme acceptable n'entre pas dans le domaine d'application de la présente Norme internationale.
Cependant, la NOTE 2 de l’article 1 concernant les procédures de maîtrise de la qualité est rappelée aux utilisateurs. Quelles
que soient les conditions d'application en laboratoire, il convient qu'elles s
...
Questions, Comments and Discussion
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