ISO 22303:2008
(Main)Tobacco — Determination of tobacco specific nitrosamines — Method using buffer extraction
Tobacco — Determination of tobacco specific nitrosamines — Method using buffer extraction
ISO 22303:2008 specifies the procedure for the determination of the tobacco specific nitrosamines (TSNAs): N-nitrosonornicotine (NNN), N-nitrosoanatabine (NAT), N-nitrosoanabasine (NAB) and 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (NNK) in ground leaf tobacco, manufactured tobacco and tobacco products. The determination is by means of gas chromatography.
Tabac — Dosage des nitrosamines spécifiques du tabac — Méthode d'extraction par solution tampon
L'ISO 22303:2008 spécifie le mode opératoire à suivre pour le dosage des nitrosamines spécifiques du tabac (TSNAs): N‑nitrosonornicotine (NNN), N‑nitrosoanatabine (NAT), N‑nitrosoanabasine (NAB) et 4‑(méthylnitrosamino)-1-(3‑pyridyl)-1‑butanone (NNK) par chromatographie en phase gazeuse dans le tabac en feuilles broyées, le tabac manufacturé et les produits du tabac manufacturés.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22303
First edition
2008-07-15
Tobacco — Determination of tobacco
specific nitrosamines — Method using
buffer extraction
Tabac — Dosage des nitrosamines spécifiques du tabac — Méthode
d'extraction par solution tampon
Reference number
©
ISO 2008
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Reagents. 1
6 Apparatus. 2
7 Preparation of extraction solution and standards . 3
7.1 Preparation of buffer extraction solution. 3
7.2 Preparation of internal standard . 3
7.3 Preparation of calibration standards. 3
7.4 Setting up of the gas chromatograph and detector . 4
7.5 Tobacco extraction and isolation of TSNAs . 5
7.6 Extract concentration. 5
8 Data analysis and calculation of results . 5
9 Repeatability and reproducibility. 6
10 Test report. 6
Annex A (informative) Typical chromatograms and calibration curves . 7
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22303 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
Introduction
During the development of this International Standard, inter-laboratory tests were carried out using two
different methods for the determination of tobacco specific nitrosamines; this method, using buffer extraction,
and the method using alkaline dichloromethane extraction (see References [2], [3]).
These studies show that no differences occur between the results obtained by the two different methods
(see Reference [4]). The method using alkaline dichloromethane extraction is described in Technical
Specification ISO/TS 22304 (see Reference [1]).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22303:2008(E)
Tobacco — Determination of tobacco specific nitrosamines —
Method using buffer extraction
1 Scope
This International Standard specifies the procedure for the determination of the tobacco specific nitrosamines
(TSNAs): N-nitrosonornicotine (NNN), N-nitrosoanatabine (NAT), N-nitrosoanabasine (NAB) and
4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (NNK) in ground leaf tobacco, manufactured tobacco and
tobacco products. The determination is by means of gas chromatography.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
tobacco specific nitrosamines
TSNAs
four nitrosamines found predominantly in tobacco: N-nitrosonornicotine (NNN), N-nitrosoanatabine (NAT),
N-nitrosoanabasine (NAB) and 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (NNK)
4 Principle
TSNAs are extracted from ground tobacco samples using a buffer solution. The aqueous portion of the buffer
is absorbed into diatomaceous earth. The TSNAs are then eluted from the diatomaceous earth with methylene
chloride and concentrated in a heated water bath using nitrogen. The TSNAs are separated and quantified by
gas chromatography with chemiluminescent detection. Quantification is performed by an internal standard
technique.
5 Reagents
Use only reagents of recognised analytical grade.
SAFETY PRECAUTIONS — Nitrosamines are suspected carcinogens; therefore, appropriate safety
precautions should be taken when preparing standards. Always wear laboratory gloves when
handling standard solutions and making dilutions.
1)
5.1 N-nitrosonornicotine, (NNN, CAS: 53759-22-1), w W 98 % (mass fraction).
5.2 N-nitrosoanatabine, (NAT, CAS: 71267-22-6), w W 98 %.
5.3 N-nitrosoanabasine, (NAB, CAS: 1133-64-8), w W 98 %.
5.4 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone, (NNK, CAS: 64091-91-4), w W 98 %.
5.5 N-nitrosodi-n-hexylamine, (NDHA, CAS: 6949-28-6) (internal standard), w W 98 %.
5.6 Citric acid, anhydrous (CAS: 77-92-9), w W 99,5 %.
5.7 Sodium hydrogen phosphate, (Na HPO ), anhydrous (CAS: 7558-79-4), w W 99 %.
2 4
5.8 L-ascorbic acid, (CAS: 50-81-7), w W 99 %.
5.9 Dichloromethane, (CAS: 75-09-02), w W 99,9 %.
5.10 Water, (CAS: 7732-18-5), complying with grade 2 of ISO 3696 or better.
5.11 Nitrogen, (CAS: 7727-37-9), for eluent evaporator, w W 99,995 %.
5.12 Helium, (CAS: 7440-59-7), for carrier gas, w W 99,995 %.
5.13 Oxygen, (CAS: 7782-44-7), for generating ozone in the detector, w W 99,6 %.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
6.1 Gas chromatograph (GC), with a chemiluminescence detector and autosampler (optional).
6.2 Eluent evaporator, for concentration of sample extract.
6.3 Ultrasonic bath, for sample extraction.
6.4 GC column, a fused silica capillary column of length 30 m and internal diameter 0,53 mm, coated with
a 3,0 µm film of 100 % dimethylpolysiloxane.
NOTE Other columns can be used provided that a satisfactory separation is achieved.
6.5 Flux calcined diatomaceous earth column, capacity 100 ml.
6.6 Chromatography data acquisition system, for measuring peak areas electronically.
6.7 One mark volumetric flasks, complying with class A of ISO 1042.
6.8 Disposable glass transfer pipettes, length 229 mm.
6.9 Glass tilting repeating dispensers, constant volume, 10 ml and 50 ml.
1) CAS: Chemical Abstract Service.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
6.10 Glass Erlenmeyer flasks, capacity 125 ml.
6.11 Glass graduated cylinder, capacity 250 ml.
6.12 Sample containers, borosilicate glass autosampler vials, capacity 2 ml, with PTFE-lined septum
screwcap closures.
6.13 Sampling tube, capacity 300 ml.
6.14 Refrigerating unit, for storing standards at −20 °C.
7 Preparation of extraction solution and standards
7.1 Preparation of buffer extraction solution
The amounts, for the preparation of 2 l of buffer, are (21,1 ± 0,1) g citric acid (5.6), (25,6 ± 0,1) g sodium
hydrogen phosphate (5.7) and (7,0 ± 0,1) g L-ascorbic acid (5.8). Distilled, deionized water is added to the
mark and the mixture is stirred until all solids are dissolved. Buffer should be prepared weekly and stored at
about 4 °C when not in use. The buffer extraction solution is clear and colourless with a pH value of (4,3 ± 0,2).
7.2 Preparation of internal standard
Prepare the internal standard by dissolving NDHA (5.5) in the dichloromethane (5.9) such that a sufficient
response will be attained in the chromatogram. For example, when the sample mass is 1 g and the final
−1
dilution is 2 ml, make the internal standard to a mass concentration of about 2,0 µg NDHA ml
−1
dichloromethane. This will yield a mass concentration of about 1,0 µg NDHA ml in the final dilution
(assuming complete recovery), sufficient for detection on the chromatographic system. Store the internal
standard at about −20 °C when not in use.
7.3 Preparation of calibration standards
Table 1 lists typical concentrations of standards to be used for the analysis of tobacco samples. At least four
levels of the TSNAs should be used for calibration. When not in use, store standard solutions at about −20 °C.
Table 1 — Approximate standard concentrations in
−1
dichloromethane (µg⋅ml )
Level NDHA NNN NAT NAB NNK
1 1,00 0,10 0,10 0,05 0,10
2 1,00 0,30 0,30 0,15 0,50
3 1,00 1,50 1,50 1,00 3,00
4 1,00 5,00 5,00 1,50 5,00
5 1,00 8,50 9,00 2,00 7,50
6 1,00 17,00 11,00 3,00 11,00
NOTE Based on 1 g sample, 2 ml final dilution.
7.4 Setting up of the gas chromatograph and detector
The GC (6.1) is set up for splitless injections and configured to operate with a chemiluminescence detector. A
split liner is used in the split/splitless injection port. (The liner showed no indication of contamination after
50 sample injections.) It is recommended that a length of uncoated capillary tubing be used to connect the end
of the analytical column to the detector to balance the flow or pull caused by the vacuum pump in the detector
with the flow exiting from the analytical column. A 150 cm by 0,25 mm internal diameter uncoated capillary
tubing for a 30 m by 0,53 mm internal diameter, and 3,0 µm film thickness analytical column should be
sufficient. Connections to the analytical column may be made with universal press-tight connectors. The
tubing is then inserted through the furnace and attached to the inlet of the detector.
Table 2 lists typical temperatures and ramp rates used to separate the TSNAs. Table 3 gives recommended
settings for the analysis. These conditions may be varied at the analyst's discretion to achieve better
resolution, to decrease runtime or to improve detection limit. Figure A.1 is a chromatogram of a standard
analysed under the conditions given in Tables 2 and 3.
Table 2 — GC oven programme
Column oven initial temperature (°C) 100
Column oven initial time (min) 1,00
−1
Column oven programme rate 1 (°C⋅min) 30
Column oven final temperature 1 (°C) 200
Column oven final time 1 (min) 0,00
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22303
Première édition
2008-07-15
Tabac — Dosage des nitrosamines
spécifiques du tabac — Méthode
d'extraction par solution tampon
Tobacco — Determination of tobacco specific nitrosamines — Method
using buffer extraction
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Réactifs. 2
6 Appareillage. 2
7 Préparation de la solution d'extraction et des étalons . 3
7.1 Préparation de la solution tampon d'extraction . 3
7.2 Préparation de l'étalon interne . 3
7.3 Préparation des étalons d'étalonnage. 3
7.4 Réglage du chromatographe en phase gazeuse et du détecteur . 4
7.5 Extraction du tabac et isolation des nitrosamines spécifiques du tabac. 5
7.6 Concentration de l'extrait. 5
8 Analyse des données et calcul des résultats . 6
9 Répétabilité et reproductibilité . 6
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes et de courbes d'étalonnage. 8
Bibliographie . 10
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22303 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
Introduction
Au cours de l'élaboration de la présente Norme internationale, des essais interlaboratoires ont été effectués à
l'aide de deux méthodes différentes de dosage des nitrosamines spécifiques du tabac: la présente méthode
par extraction par solution tampon et la méthode par extraction au chlorure de méthylène alcalin
(voir Références [2] et [3]).
Ces études montrent qu'il n'existe aucune différence entre les résultats obtenus avec ces deux méthodes
(voir Référence [4]). La méthode par extraction au chlorure de méthylène alcalin est décrite dans la
Spécification technique ISO/TS 22304, (voir Référence [1]).
NORME INTERNATIONALE ISO 22303:2008(F)
Tabac — Dosage des nitrosamines spécifiques du tabac —
Méthode d'extraction par solution tampon
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire à suivre pour le dosage des nitrosamines
spécifiques du tabac (TSNAs): N-nitrosonornicotine (NNN), N-nitrosoanatabine (NAT), N-nitrosoanabasine
(NAB) et 4-(méthylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (NNK) par chromatographie en phase gazeuse dans
le tabac en feuilles broyées, le tabac manufacturé et les produits du tabac manufacturés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
nitrosamines spécifiques du tabac
TSNAs
quatre nitrosamines sont prédominantes dans le tabac: la N-nitrosonornicotine (NNN), la N-nitrosoanatabine
(NAT), la N-nitrosoanabasine (NAB) et la 4-(méthylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (NNK)
4 Principe
Les nitrosamines spécifiques du tabac sont extraites d'échantillons de tabac broyé à l'aide d'une solution
tampon. La portion aqueuse de la solution tampon est absorbée sur de la terre de diatomées. Les
nitrosamines spécifiques du tabac sont ensuite éluées de la terre de diatomées à l'aide de chlorure de
méthylène et concentrées à l'aide d'azote dans un bain d'eau chauffé. Elles sont ensuite séparées et
quantifiées par chromatographie en phase gazeuse avec détection par chimiluminescence. La quantification
est réalisée par une technique d'étalonnage interne.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Les nitrosamines sont considérées être des substances
cancérigènes; il convient donc de prendre les précautions appropriées pour la préparation des
étalons. Toujours porter des gants de laboratoire pour manipuler les solutions titrées et pour effectuer
les dilutions.
1)
5.1 N-nitrosonornicotine, (NNN, CAS: 53759-22-1), w W 98 % (fraction massique).
5.2 N-nitrosoanatabine, (NAT, CAS: 71267-22-6), w W 98 %.
5.3 N-nitrosoanabasine, (NAB, CAS: 1133-64-8), w W 98 %.
5.4 4-(méthylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone, (NNK, CAS: 64091-91-4), w W 98 %.
5.5 N-nitrosodi-n-hexylamine, (NDHA, CAS: 6949-28-6) (étalon interne), w W 98 %.
5.6 Acide citrique, anhydre (CAS: 77-92-9), w W 99,5 %.
5.7 Phosphate d'hydrogène de sodium, (Na HPO ), anhydre (CAS: 7558-79-4), w W 99 %.
2 4
5.8 Acide L-ascorbique, (CAS: 50-81-7), w W 99 %.
5.9 Dichlorométhane, (CAS: 75-09-02), w W 99,9 %.
5.10 Eau, (CAS: 7732-18-5), au moins conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696.
5.11 Azote, (CAS: 7727-37-9), pour évaporateur d'éluant, w W 99,995 %.
5.12 Hélium, (CAS: 7440-59-7), pour gaz vecteur, w W 99,995 %.
5.13 Oxygène, (CAS: 7782-44-7), pour générer de l'ozone dans le détecteur, w W 99,6 %.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Chromatographe en phase gazeuse (CG), avec un détecteur à chimiluminescence et un passeur
d'échantillons (facultatif).
6.2 Évaporateur de solvant, pour concentrer l'extrait d'échantillon.
6.3 Bain à ultrasons, pour l'extraction de l'échantillon.
6.4 Colonne de CG, colonne capillaire en silice fondue d'une longueur de 30 m et d'un diamètre intérieur
de 0,53 mm, revêtue d'un film de 3,0 µm de diméthylpolysiloxane à 100 %.
NOTE D'autres colonnes peuvent être utilisées si elles permettent d'obtenir une séparation satisfaisante.
1) CAS: Chemical Abstract Service.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
6.5 Colonne de terre de diatomées calcinées, d'une capacité de 100 ml.
6.6 Système de collecte de données chromatographiques, permettant de mesurer les surfaces de pic
par des moyens électroniques.
6.7 Fioles jaugées à un trait, conformes à la classe A de l'ISO 1042.
6.8 Pipettes en verre jetables, d'une longueur de 229 mm.
6.9 Systèmes de distribution de solvant inclinés en verre, de volumes constants, 10 ml et 50 ml.
6.10 Erlenmeyers en verre, d'une capacité de 125 ml.
6.11 Éprouvette graduée en verre, d'une capacité de 250 ml.
6.12 Récipients à échantillons, flacons en verre borosilicaté pour passeur d'échantillons, d'une capacité de
2 ml, fermés par un septum revêtu de PTFE.
6.13 Tube pour prélèvement, d'une capacité de 300 ml.
6.14 Unité de réfrigération, pour stocker des étalons à −20 °C.
7 Préparation de la solution d'extraction et des étalons
7.1 Préparation de la solution tampon d'extraction
Les quantités nécessaires pour préparer 2 l de solution tampon sont (21,1 ± 0,1) g d'acide citrique (5.6),
(25,6 ± 0,1) g d'hydrogénophosphate de sodium (5.7) et (7,0 ± 0,1) g d'acide L-ascorbique (5.8). Le volume
est complété à l'aide d'eau distillée déionisée et le mélange est homogénéisé jusqu'à dissolution de tous les
solides. Il convient de préparer la solution tampon une fois par semaine et de la conserver à environ 4 °C
lorsqu'elle n'est pas utilisée. La solution tampon d'extraction est limpide et incolore avec un pH de (4,3 ± 0,2).
7.2 Préparation de l'étalon interne
Préparer l'étalon interne en dissolvant le NDHA (5.5) dans le dichlorométhane (5.9) de manière à obtenir une
réponse suffisante dans le chromatogramme. Par exemple, lorsque la masse de l'échantillon est de 1 g et que
la dilution finale est de 2 ml, préparer l'étalon interne à une concentration massique d'environ 2,0 µg de
NDHA par millilitre de dichlorométhane. On obtiendra ainsi une concentration massique d'environ 1,0 µg de
NDHA par millilitre dans la dilution finale (en supposant que la récupération est complète), permettant la
détection par le système de chromatographie. Conserver l'étalon interne à environ −20 °C lorsqu'il n'est pas
utilisé.
7.3 Préparation des étalons d'étalonnage
Le Tableau 1 indique les concentrations types des étalons à utiliser pour l'analyse d'échantillons de tabac. Il
convient d'utiliser pour l'étalonnage au moins quatre niveaux de nitrosamines spécifiques du tabac.
Lorsqu'elles ne sont pas utilisées, conserver les solutions titrées à environ −20 °C.
Tableau 1 — Concentrations approximatives de l'étalon dans le dichlorométhane (µg/ml)
Niveau NDHA NNN NAT NAB NNK
1 1,00 0,10 0,10 0,05 0,10
2 1,00 0,30 0,30 0,15 0,50
3 1,00 1,50 1,50 1,00 3,00
4 1,00 5,00 5,00 1,50 5,00
5 1,00 8,50 9,00 2,00 7,50
6 1,00 17,00 11,00 3,00 11,00
NOTE Pour une masse d'échantillon de 1 g et une dilution finale de 2 ml.
7.4 Réglage du chromatographe en phase gazeuse et du détecteur
Le chromatographe (6.1) est réglé pour des injections en mode «splitless» et configuré pour fonctionner avec
un d
...
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