ISO/DIS 16703

Soil quality -- Determination of mineral oil content by gas chromatography

Qualité du sol -- Dosage des huiles minérales par chromatographie en phase gazeuse

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16703
ISO/TC 190/SC 3 Secretariat: DIN
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Soil quality — Determination of mineral oil content by gas
chromatography

Qualité du sol — Dosage des huiles minérales par chromatographie en phase gazeuse

ICS 13.080.10

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AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT

INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO WHICH

REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
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ISO/DIS 16703
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This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted

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ISO/DIS 16703
Contents

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................v

1 Scope...............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Definition.........................................................................................................................................................2

4 Interferences...................................................................................................................................................2

5 Principle ..........................................................................................................................................................2

6 Reagents .........................................................................................................................................................2

6.1 In general, all reagents shall be reagent grade and suitable for their specific purposes................................2

6.2 Acetone, (CH ) CO; ........................................................................................................................................2

3 2

6.3 Heptane, C H ;...............................................................................................................................................2

7 16

6.4 Florisil, particle size 150 µm to 250 µm (mesh 60 to 100), heated for at least 16 h at 140 °C and

stored in a desiccator over a molecular sieve..................................................................................................2

6.5 Anhydrous sodium sulfate (Na SO ), heated for at least 2 h at 550 °C.......................................................3

2 4

6.6 Test solution stearyl stearate (C H O ). ....................................................................................................3

36 72 2

6.7 Retention time window (RTW) standard solution, containing n-tetracontane and n-decane....................3

6.8 Mineral oil standard for calibration..............................................................................................................3

6.9 System performance standard solution ......................................................................................................3

7 Apparatus .......................................................................................................................................................4

8 Sampling, sample conservation and pretreatment ....................................................................................4

9 Procedure .......................................................................................................................................................4

9.1 Blank................................................................................................................................................................4

9.2 Extraction procedure.....................................................................................................................................4

9.3 Determination by gas chromatography.......................................................................................................5

9.3.1 Test of the performance of the gas chromatographic system..................................................................5

9.3.2 Test of repeatability .......................................................................................................................................5

9.3.3 Calibration ......................................................................................................................................................5

9.3.4 Validity check of the calibration function....................................................................................................5

9.3.5 Measurement..................................................................................................................................................6

9.3.6 Integration parameters ..................................................................................................................................6

9.3.7 Calculation......................................................................................................................................................6

9.4 Quality control................................................................................................................................................6

9.4.1 Suitability check of the clean-up procedure ...............................................................................................6

9.4.2 Recovery check using n-tetracontane.........................................................................................................7

9.4.3 Quality control samples ................................................................................................................................7

10 Accuracy (trueness and precision)..............................................................................................................7

11 Test report ......................................................................................................................................................7

Annex A (informative) Examples of gas chromatograms of mineral iol standard and soil samples...........................8

Annex B (informative) Determination of the boilding range of mineral oil from the gas chromatogram.........11

Annex C (informative) Determination of mineral Results of an interlaboratory trial content by GC-FID .........12

© ISO 2001 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 16703
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 16703 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee

SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

This second/third/... edition cancels and replaces the first/second/... edition (), [clause(s) / subclause(s) / table(s) /

figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16703
Soil quality — Determination of mineral oil content by gas
chromatography
1 Scope

This International Standard specifies a method for the quantitative determination of the mineral oil (hydrocarbon)

content in field moist soil samples by gas chromatography.

The method is applicable to mineral oil contents between 100 mg/kg and 1000 mg/kg soil expressed as dry matter.

NOTE If lower detection limits are required petroleum ether can be used as extraction solvent in combination with large

volume injection or concentration of the final extract.

With this method all hydrocarbons with a boiling range of 175°C to 525°C, n-alkanes between C H to C H ,

10 22 40 82

isoalkanes, cycloalkanes, alkyl benzenes, and alkyl naphthalenes and polycyclic aromatic compounds are

determined as mineral oil.

Gasolines containing compounds < C cannot be determined quantitatively with this method.

On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual n-alkanes listed

in annex B the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative information on the composition of

the contamination can be achieved.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 8466-1:1990, Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance

characteristics – Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.

ISO/DIS 10381-1, Soil quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.

ISO TR 11046, Soil quality - Determination of mineral oil content - Method by infrared spectrometry and gas

chromatographic method.

ISO 11464:1994, Soil quality - Pretreatment of samples for physico-chemical analyses.

ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric

method.

ISO/FDIS 14507, Soil quality - Pretreatment of samples for determination of organic contaminants.

ISO/FDIS 15009, Soil quality - Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic

hydrocarbons, naphthalene and halogenated hydrocarbons - Purge and trap method with thermal desorption.

© ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 16703

ISO/FDIS 9377/2-2000, Water quality - Determination of hydrocarbon index - Part 2: Method using solvent

extraction and gas chromatography.

prEN 14039:2000, Characterization of waste - Determination of hydrocarbon content in the range of C -C by gas

10 40
chromatography.
3 Definition

For the purposes of this International Standard, the following definition applies:

3.1
mineral oil:

The sum of compounds extractable with acetone/n-heptane (2+1) which do not adsorb on florisil and can be

chromatographed on an non-polar capillary column with retention times between those of n-decane (C H ) and n-

10 22
tetracontane (C H ).
40 82

NOTE Substances that comply with that definition are mainly long chain or branched aliphatic, alicyclic, polycyclic- or alkyl

substituted aromatic hydrocarbons.
4 Interferences

Non- and weak polar compounds (e.g. halogenated hydrocarbons) and high contents of polar compounds may

interfere with the determination.
5 Principle

A known amount of the homogenized soil sample is extracted by mechanical shaking or sonication with acetone/n-

heptane, then water is added and the organic layer is separated. Polar compounds are removed by adsorption on

florisil. An aliquot of the purified extract is analysed by capillary gas chromatography with flame ionization detection.

The total peak area between the range defining standards n-decane and n-tetracontane is measured and the content

of mineral oil in the sample is quantified against an external standard consisting of equal amounts of two different types

of mineral oil.

NOTE Instead of heptane, other non-polar solvent (e.g. petroleum ether, cyclohexane, n-hexane) can be used, however its

suitability for the extraction of mineral oil from soil has to be proven.
6 Reagents

6.1 In general, all reagents shall be reagent grade and suitable for their specific purposes.

6.2 Acetone, (CH ) CO;
3 2
6.3 Heptane, C H ;
7 16

6.4 Florisil, particle size 150 µm to 250 µm (mesh 60 to 100), heated for at least 16 h at 140 °C and stored in a

desiccator over a molecular sieve.
NOTE Commercially available cartridges are also applicable.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO/DIS 16703
6.5 Anhydrous sodium sulfate (Na SO ), heated for at least 2 h at 550 °C.
2 4
6.6 Test solution stearyl stearate (C H O ).
36 72 2
Dissolve about 100 mg of stearic acid stearyl ester in 100 ml n-heptane [6.3].

6.7 Retention time window (RTW) standard solution, containing n-tetracontane and n-decane.

Weigh exactly about 30 mg of n-tetracontane into an 1 l volumetric flask, dissolve completely in an appropriate volume

of n-heptane [6.3], add 30 µl of n-decane (about 21 mg), mix well, fill up to volume with n-heptane.

NOTE 1 n-tetracontane is only moderately soluble in n-heptane. Slight warm up and/or sonication accelerate the dissolution

process.

NOTE 2 This solution shall be used for all dilution steps of the mineral oil calibration standard (6.8).

NOTE 3 This solution is to be stored at room temperature.
6.8 Mineral oil standard for calibration

Dissolve equal amounts by weight of two different types of mineral oil in the internal standard solution [6.7] to give a

total hydrocarbon content of about 8 g/l and a C content of about 30 mg/l.

Preparation of the calibration solutions can be done by diluting an aliquot of this standard solution (6.8) with the internal

standard solution (6.7).

The first type should show discrete peaks (e.g. a diesel fuel) in the gas chromatogram as can be seen in annex A,

figure A.1 (left part of the chromatogram). The second type should have a boiling range higher than the first one and

should show a hump in the gas chromatogram, as can be seen in annex A, in figure A.1 (right part of the

chromatogram). An oil of this type is for example a lubricating oil without any additives.

NOTE Mineral oil Standards are available from
Fachgruppe I.2
Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung
Richard Willstätter- Str.11
D-12489 Berlin,Germany
6.9 System performance standard solution

A mixture of equal amounts by weight, of the n-alkanes with even carbon numbers from C to C , dissolved in n-

10 40
heptane [6.3], with a content of about 50 mg/l of each n-alkane.

NOTE 1 This solution is used to verify the suitability of the gas chromatographic system for the resolution of n-alkanes as

well as for the detector response.

NOTE 2 This solution is used to give information of the retention times of the n-alkanes to characterise the hydrocarbons in

the samples.

NOTE 3 Due to the possibility of recrystallisation of n- tetracontane, this solution is to be kept at room temperature.

Annex ZA
This Informati
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16703
ISO/TC 190/SC 3 Secrétariat: DIN
Début du vote Vote clos le
2001-10-25 2002-03-25

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Qualité du sol — Dosage des huiles minérales par
chromatographie en phase gazeuse
Soil quality — Determination of mineral oil content by gas chromatography
ICS 13.080.10

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CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT ÊTRE

CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.

OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COMMERCIALES,

AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS DU POINT

DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION NATIONALE.

© Organisation internationale de normalisation, 2001
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ISO/DIS 16703
Notice de droits d’auteur

Ce document de l’ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d’auteur de l’ISO.

Sauf autorisé par les lois en matière de droits d’auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne

peut être reproduite, enregistrée dans un système d’extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit

et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,

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Les contrevenants pourront être poursuivis.
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ISO/DIS 16703
Sommaire

Avant-propos ...................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application............................................................................................................................. 1

2 Références normatives ........................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................... 2

4 Interférences............................................................................................................................................ 2

5 Principe.................................................................................................................................................... 2

6 Réactifs.................................................................................................................................................... 2

7 Appareillage............................................................................................................................................. 4

8 Echantillonnage, conservation des échantillons et prétraitement........................................................ 4

9 Mode opératoire ...................................................................................................................................... 5

9.1 Dosage à blanc........................................................................................................................................ 5

9.2 Méthode d’extraction............................................................................................................................... 5

9.3 Dosage par chromatographie en phase gazeuse................................................................................... 5

9.4 Contrôle qualité....................................................................................................................................... 7

10 Exactitude (précision et fidélité)............................................................................................................. 7

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes en phase gazeuse pour des étalons d'huiles

minérales et des échantillons de sol...................................................................................................... 9

Annexe B (informative) Détermination du domaine d'ébullition des huiles minérales à partir du

chromatogramme en phase gazeuse ................................................................................................... 12

Annexe C (informative) Résultats d’un essai interlaboratoire effectué sur des huiles minérales dosées

par chromatographie en phase gazeuse et détection par ionisation de flamme................................ 13

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 16703
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente/du présent Norme internationale

peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 16703 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol,

sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 16703
Qualité du sol — Dosage des huiles minérales par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage quantitatif par chromatographie en phase

gazeuse des huiles minérales (hydrocarbures) contenues dans des échantillons de sol bruts prélevés in situ.

Cette méthode est applicable à des teneurs en huiles minérales comprises entre 100 mg/kg et 1 000 mg/kg de

matière sèche.

NOTE Si des limites de détection inférieures sont requises, il est possible d’utiliser comme solvant d’extraction de l’éther

de pétrole en combinaison avec de larges volumes d’injection ou de concentration de l’extrait final.

La présente méthode permet de doser comme huile minérale tous les hydrocarbures ayant un domaine d’ébullition

compris entre 175 °C et 525 °C, les n-alcanes entre C H et C H , les isoalcanes, les cycloalcanes, les

10 22 40 82
alkylbenzènes, les alkylnaphtalènes et les composés aromatiques polycycliques.

Elle ne permet pas de doser quantitativement des essences contenant des composés inférieurs à C .

Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d’ébullition des différents

alcanes indiqués à l’annexe A, il est possible de déterminer le domaine d’ébullition approximatif des huiles

minérales et de recueillir quelques informations qualitatives sur la composition des polluants.

2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau - Etalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des caractères

de performance - Partie 1 : Evaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage.

ISO/DIS 10381-1, Qualité du sol - Echantillonnage - Partie 1 : Lignes directrices pour l'établissement des

programmes d'échantillonnage.

ISO/TR 11046, Qualité du sol - Dosage des huiles minérales - Méthode par spectrométrie à l'infrarouge et méthode

par chromatographie en phase gazeuse.

ISO 11464 :1994, Qualité du sol - Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques.

ISO 11465 :1993, Qualité du sol - Détermination de la teneur en matière sèche et en eau pondérale - Méthode

gravimétrique.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 16703

ISO/FDIS 14507, Qualité du sol - Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants

organiques.

ISO/FIS 15009, Qualité du sol - Détermination par chromatographie en phase gazeuse des teneurs en

hydrocarbures aromatiques volatils, en naphthalène et en hydrocarbures halogénés volatils - Méthode par purge et

piégeage avec désorption thermique.

ISO/FDIS 9377-2 :2000, Qualité de l'eau - Détermination de l'indice hydrocarbure - Partie 2 : Méthode par

extraction au solvant et chromatographie en phase gazeuse.

prEN 14039 :2000, Caractérisation des déchets - Détermination de la teneur en hydrocarbures par

chromatographie en phase gazeuse dans la plage C - C .
10 40
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile minérale

ensemble des composés extractibles à l’acétone/n-heptane (2 + 1) qui ne s’adsorbent pas sur le florisil et peuvent

être analysés par chromatographie en phase gazeuse sur une colonne capillaire non polaire avec des temps de

rétention situés entre celui du n-décane (C H ) et celui du n-tétracontane (C H )

10 22 40 82

NOTE Les substances répondant à cette définition sont principalement des hydrocarbures aromatiques substitués

aliphatiques, alicycliques, polycycliques ou alkylés à longue chaîne ou ramifiés.

4 Interférences

Les composés non polaires ou faiblement polaires (par exemple les hydrocarbures halogénés) ou les fortes

concentrations de composés polaires peuvent interférer avec le dosage.
5 Principe

Une quantité connue d’un échantillon de sol homogénéisé est extraite par agitation mécanique ou traitement aux

ultrasons à l’aide d’acétone/n-heptane. Après addition d’eau, la phase organique est séparée. Les composés

polaires sont éliminés par adsorption sur du florisil. Une aliquote de l’extrait purifié est analysé par chromatographie

en phase gazeuse sur colonne capillaire puis détection par ionisation de flamme. L’aire totale des pics est mesurée

dans la plage séparant les étalons n/décane et n-tétracontane et la teneur en huiles minérales de l’échantillon est

quantifiée par rapport à un étalon externe composé, en quantités égales, de deux types différents d’huile minérale.

NOTE D’autres solvants non polaires (par exemple éther de pétrole, cyclohexane, n-hexane) peuvent être employés à la

place de l’heptane mais leur aptitude à l’emploi pour l’extraction des huiles minérales du sol doit être démontrée.

6 Réactifs

6.1 Tous les réactifs doivent en général être de qualité analytique reconnue et adaptés à leur objectif spécifique.

6.2 Acétone, (CH ) CO ;
3 2
6.3 Heptane, C H ;
7 16

6.4 Florisil, de granulométrie comprise entre 150 µm et 250 µm (maille 60 à 100), chauffé pendant au moins

16 h à 140 °C et conservé dans un dessiccateur sur un tamis moléculaire ;
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 16703
NOTE Les cartouches disponibles dans le commerce sont également utilisables.

6.5 Sulfate de sodium anhydre (Na SO ), ), chauffé pendant au moins 2 h à 550 °C ;

2 4
6.6 Solution d’essai de stéarate de stéaryle (C H 0 )
36 72 2

Mettre en solution 100 mg de stéarate de stéaryle dans 100 ml de n-heptane [6.3].

6.7 Solution étalon correspondant à la fenêtre de temps de rétention (RWT), contenant du n-tétracontane et

du n-décane ;

Peser exactement environ 30 mg de n-tétracontane dans une fiole jaugée de 1 l, dissoudre complètement dans un

volume approprié de n-heptane [6.3], ajouter 30 µl de n-décane (environ 21 mg) ; bien homogénéiser et compléter

au volume avec du n-heptane.

NOTE 1 Le n-tétracontane n’est que modérément soluble dans le n-heptane. Un léger chauffage et/ou un traitement aux

ultrasons accélère la mise en solution.

NOTE 2 La solution doit être utilisée à tous les stades de dilution de l’étalon d’huiles minérales (6.8).

NOTE 3 Cette solution doit être conservée à température ambiante.
6.8 Etalon d’huiles minérales

Mettre en solution des quantités égales en masse de deux différents types d’huile minérale dans la solution étalon

interne [6.7] pour obtenir une teneur en hydrocarbures totaux d’environ 8 g/l et une teneur en C d’environ

30 mg/l.

Les solutions d’étalonnage peuvent être préparées par dilution d’une aliquote de cette solution étalon (6.8) avec la

solution étalon interne (6.7).

Il convient que le premier type (par exemple un carburant diesel) donne des pics discrets sur le chromatogramme

en phase gazeuse comme le montre la Figure A.1 de l’annexe A (partie gauche du chromatogramme). Il convient

que le second type ait un domaine d’ébullition supérieur à celui du premier type et présente une bosse sur le

chromatogramme comme le montre la Figure A.1 de l’annexe A (partie droite du chromatogramme). Ce type d’huile

est par exemple une huile lubrifiante sans additif.
NOTE Des étalons d’huile minérale sont disponibles auprès de :
Fachgruppe I.2
Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung
Richard Willstätter-str. 11
D-12489 Berlin – Allemagne
6.9 Solution étalon de mesure de la performance du système

Mélange, en quantités égales en masse, de n-alcanes ayant un nombre de carbone pair compris entre C et C ,

10 40

dissous dans du n-heptane (6.3), chacun des n-alcanes étant présent à une teneur de 50 mg/l environ.

NOTE 1 Cette solution sert à vérifier l’aptitude à l’emploi du système de chromatographie en phase gazeuse pour la

résolution des n-alcanes ainsi que pour la réponse du détecteur.

NOTE 2 Cette solution est utilisée pour donner des informations sur les temps de rétention des n-alcanes afin de

caractériser les hydrocarbures dans les échantillons.

1) Cette information est donnée par souci de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne

saurait constituer un engagement de l’ISO à l’égard de ces produits.
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ISO/DIS 16703

NOTE 3 Compte tenu de la possibilité de recristallisation du n-tétracontane, cette solution doit être conservée à température

ambiante.
7 Appareillage

7.1 Verrerie courante de laboratoire, à nettoyer par calcination ou rinçage avec de l’acétone (6.2) puis à

sécher avant utilisation.

7.2 Dispositifs d’extraction : agitateur mécanique à mouvement horizontal donnant au moins 120 mouvements

d’agitation par minute, ou bain à ultrasons.

7.3 Centrifugeuse de laboratoire capable de produire une accélération d’au moins 1 500 g.

7.4 Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un système à injection non discriminatoire (de préférence

sur colonne ou à injection par vaporisation thermoprogrammable (PTV)), d’une colonne capillaire et d’un détecteur

à ionisation de flamme (FID).

NOTE L’utilisation d’un système à injection de grand volume peut améliorer considérablement la limite de détection.

7.5 Colonne capillaire en verre de silice fondue ayant l’une des phases stationnaires et les dimensions

suivantes :

Phase stationnaire non polaire, par exemple polydiméthylsiloxane immobilisée à 100 %, polydiméthyl

(95 %)-diphényl (5 %)siloxane, polymère de siloxane modifié, etc.
Longueur 10 m à 25 m
Diamètre interne 0,1 mm à 0,32 mm
Epaisseur de film 0,1 µm à 1,0 µm

La colonne doit donner une séparation avec un retour à la ligne de base pour les n-alcanes dans la solution étalon

de mesure de la performance du système (6.9).

NOTE Il convient de préférer les colonnes à stabilité thermique et faible relargage de phase.

7.6 Système de données capable d’intégrer l’aire totale du chromatogramme, de compenser le relargage de

phase de la colonne et de réintégrer l’aire après avoir défini une nouvelle ligne de base.

7.7 Tubes centrifuges en verre d’un volume d’environ 80 ml, à bouchon viss
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