ISO 54321:2020
(Main)Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of aqua regia soluble fractions of elements
Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of aqua regia soluble fractions of elements
This document specifies two methods for digestion of soil, treated biowaste, sludge and waste by the use of an aqua regia digestion. Digestion with aqua regia will not necessarily accomplish total decomposition of the sample. The extracted analyte concentrations may not necessarily reflect the total content in the sample but represent the aqua regia soluble metals under the condition of this test procedure. It is generally agreed that for environmental analysis purposes, the results are fit for the intended purpose to protect the environment. This document is applicable for the following elements: Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), boron (B), cadmium (Cd), calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), nickel (Ni), phosphorus (P), potassium (K), selenium (Se), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), thallium (Tl), tin (Sn), titanium (Ti), vanadium (V), and zinc (Zn). This document can also be applied for the digestion of other elements, provided the user has verified the applicability.
Sols, biodéchets traités, boues et déchets — Digestion des éléments solubles dans l’eau régale
Le présent document spécifie deux méthodes de digestion de sols, de biodéchets traités, de boues et de déchets en utilisant une digestion à l'eau régale. La digestion à l'eau régale n'aboutit pas nécessairement à une décomposition totale de l'échantillon. Les concentrations des analytes extraits peuvent ne pas nécessairement refléter les teneurs totales dans l'échantillon, mais représentent les métaux solubles dans l'eau régale dans les conditions du présent mode opératoire d'essai. Il est généralement admis qu'aux fins d'analyses environnementales, les résultats sont adaptés à la finalité prévue, à savoir la protection de l'environnement. Le présent document est applicable aux éléments suivants: aluminium (Al), antimoine (Sb), arsenic (As), baryum (Ba), béryllium (Be), bore (B), cadmium (Cd), calcium (Ca), chrome (Cr), cobalt (Co), cuivre (Cu), fer (Fe), plomb (Pb), magnésium (Mg), manganèse (Mn), mercure (Hg), molybdène (Mo), nickel (Ni), phosphore (P), potassium (K), sélénium (Se), argent (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), soufre (S), tellure (Te), thallium (Tl), étain (Sn), titane (Ti), vanadium (V) et zinc (Zn). Le présent document peut également être appliqué à la digestion d'autres éléments, à condition que l'utilisateur en ait vérifié l'applicabilité.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 54321
First edition
2020-08
Soil, treated biowaste, sludge and
waste — Digestion of aqua regia
soluble fractions of elements
Sols, biodéchets traités, boues et déchets — Digestion des éléments
solubles dans l’eau régale
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences and sources of errors . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 3
7.1 General . 3
7.2 Method A — Apparatus for thermal heating under atmospheric conditions . 3
7.2.1 Method A1 — Thermal heating under reflux conditions . 3
7.2.2 Method A2 — Thermal heating with a heating block with containers . 4
7.3 Method B — Microwave digestion with temperature control, closed vessels . 4
8 Procedure. 5
8.1 General . 5
8.2 Blank test . 5
8.3 Method A — thermal heating under atmospheric conditions . 5
8.3.1 Method A1 — Thermal heating under reflux conditions . 5
8.3.2 Method A2 — Thermal heating with a heating block with containers . 6
8.4 Method B — Microwave digestion with temperature control, closed vessels . 7
9 Test report . 7
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data for soil, biowaste and sludge
samples . 9
Annex B (informative) Repeatability and reproducibility data for waste samples .10
Bibliography .37
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee
SC 3, Chemical and physical characterization, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 444, Environmental characterization of solid
matrices, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Introduction
Regarding the comparability of the procedure described in this document with those of the other
standards mentioned above the next remarks can be made:
— This document describes the digestion of solid samples with aqua regia.
— Differences in the procedures of the different standards are small. An important difference between
the reflux procedures as described in ISO 11466 and EN 13657 and EN 16174 concerns the waiting
time after addition of the acid to the sample, before the digestion starts. ISO 11466 specifies a
waiting time of 16 h, both European standards state that the digestion can start after the first strong
reactions have ceased. In validation work it was proven that the difference between 2 h and 16 h of
waiting was negligible, therefore this document follows the approach of EN 13657 and EN 16174.
— The heating block procedure was added to the reflux and microwave digestion procedures. The
procedure was adopted from the Dutch standard NEN 6961, which specifies a boiling time of 2 h to
4 h. This document specifies a boiling time of 2 h.
The methods specified in this document are providing multi-element aqua regia digestion techniques
for soil, treated biowaste, sludge and waste prior to analysis. It is known that the digestion of
environmental samples with aqua regia will not necessarily lead to complete element recoveries, and
that the extract from a test sample may not reflect the total concentrations of the target analytes.
However, for most environmental applications the result obtained based upon digestion methods
specified in this document are considered to be fit for the intended purpose.
This document is validated for several types of matrices as indicated in Table 1.
Table 1 — Matrices for which this document is validated
Matrix Materials used in the validation test
Municipal sludge
Industrial sludge
Sludge Sludge from electronic industry
Ink waste sludge
Sewage sludge
Compost
Biowaste (Meth-
od A)
Composted sludge
Agricultural soil
Soil
Sludge amended soils
City waste incineration fly ash (“oxidised” matrix)
City waste incineration bottom ash (“silicate” matrix)
Ink waste sludge (organic matrix)
Waste
Electronic industry sludge (“metallic” matrix)
BCR 146R (sewage sludge)
BCR 176 (city waste incineration ash)
WARNING — Persons using this document should be familiar with usual laboratory practice.
Some of the reagents used in this document are highly corrosive and very toxic. Safety
precautions are absolutely necessary, not only due to the strong corrosive reagents, but also to
the high temperature and high pressure.
The use of laboratory-grade microwave equipment with isolated and corrosion resistant safety
devices is required. Domestic (kitchen) type microwave ovens shall not be used, as corrosion
by acid vapours may compromise the function of the safety devices and prevent the microwave
magnetron from shutting off when the door is open, which could result in operator exposure to
hazardous levels of microwave energy.
All procedures should be performed in a fume hood or in closed force-ventilated equipment. By
the use of strong oxidising reagents, the formation of explosive organic intermediates is possible,
especially when dealing with samples with a high organic content. Do not open pressurized
vessels before they have cooled down. Avoid contact with the chemicals and the gaseous reaction
products.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 54321:2020(E)
Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of
aqua regia soluble fractions of elements
1 Scope
This document specifies two methods for digestion of soil, treated biowaste, sludge and waste by the
use of an aqua regia digestion.
Digestion with aqua regia will not necessarily accomplish total decomposition of the sample. The
extracted analyte concentrations may not necessarily reflect the total content in the sample but
represent the aqua regia soluble metals under the condition of this test procedure. It is generally agreed
that for environmental analysis purposes, the results are fit for the intended purpose to protect the
environment.
This document is applicable for the following elements:
Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), boron (B), cadmium (Cd),
calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), magnesium (Mg),
manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), nickel (Ni), phosphorus (P), potassium (K),
selenium (Se), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), thallium (Tl), tin (Sn),
titanium (Ti), vanadium (V), and zinc (Zn).
This document can also be applied for the digestion of other elements, provided the user has verified
the applicability.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
aqua regia
digestion (3.2) solution obtained by mixing 1 volume of nitric acid (mass fraction of 65 % to 70 %) and
3 volumes of hydrochloric acid (mass fraction of 35 % to 37 %)
Note 1 to entry: These mass percentages agree with the concentrations of 6.2 and 6.3.
3.2
digestion
mineralization of the organic matter of a sample and dissolution of its mineral part, more or less
completely, when reacting with a reagent mixture
3.3
dry residue
dry matter expressed as a percentage by mass after drying at 105 °C ± 5 °C to the constancy of weight
3.4
laboratory sample
sample (3.5) intended for laboratory inspection of testing
[SOURCE: ISO 11074:2015, 4.3.7]
3.5
sample
portion of material selected from a larger quantity of material
[SOURCE: ISO 11074:2015, 4.1.17]
3.6
test portion
analytical portion
quantity of materi
...
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STANDARD 54321
First edition
2020-08
Soil, treated biowaste, sludge and
waste — Digestion of aqua regia
soluble fractions of elements
Sols, biodéchets traités, boues et déchets — Digestion des éléments
solubles dans l’eau régale
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences and sources of errors . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 3
7.1 General . 3
7.2 Method A — Apparatus for thermal heating under atmospheric conditions . 3
7.2.1 Method A1 — Thermal heating under reflux conditions . 3
7.2.2 Method A2 — Thermal heating with a heating block with containers . 4
7.3 Method B — Microwave digestion with temperature control, closed vessels . 4
8 Procedure. 5
8.1 General . 5
8.2 Blank test . 5
8.3 Method A — thermal heating under atmospheric conditions . 5
8.3.1 Method A1 — Thermal heating under reflux conditions . 5
8.3.2 Method A2 — Thermal heating with a heating block with containers . 6
8.4 Method B — Microwave digestion with temperature control, closed vessels . 7
9 Test report . 7
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data for soil, biowaste and sludge
samples . 9
Annex B (informative) Repeatability and reproducibility data for waste samples .10
Bibliography .37
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee
SC 3, Chemical and physical characterization, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 444, Environmental characterization of solid
matrices, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Introduction
Regarding the comparability of the procedure described in this document with those of the other
standards mentioned above the next remarks can be made:
— This document describes the digestion of solid samples with aqua regia.
— Differences in the procedures of the different standards are small. An important difference between
the reflux procedures as described in ISO 11466 and EN 13657 and EN 16174 concerns the waiting
time after addition of the acid to the sample, before the digestion starts. ISO 11466 specifies a
waiting time of 16 h, both European standards state that the digestion can start after the first strong
reactions have ceased. In validation work it was proven that the difference between 2 h and 16 h of
waiting was negligible, therefore this document follows the approach of EN 13657 and EN 16174.
— The heating block procedure was added to the reflux and microwave digestion procedures. The
procedure was adopted from the Dutch standard NEN 6961, which specifies a boiling time of 2 h to
4 h. This document specifies a boiling time of 2 h.
The methods specified in this document are providing multi-element aqua regia digestion techniques
for soil, treated biowaste, sludge and waste prior to analysis. It is known that the digestion of
environmental samples with aqua regia will not necessarily lead to complete element recoveries, and
that the extract from a test sample may not reflect the total concentrations of the target analytes.
However, for most environmental applications the result obtained based upon digestion methods
specified in this document are considered to be fit for the intended purpose.
This document is validated for several types of matrices as indicated in Table 1.
Table 1 — Matrices for which this document is validated
Matrix Materials used in the validation test
Municipal sludge
Industrial sludge
Sludge Sludge from electronic industry
Ink waste sludge
Sewage sludge
Compost
Biowaste (Meth-
od A)
Composted sludge
Agricultural soil
Soil
Sludge amended soils
City waste incineration fly ash (“oxidised” matrix)
City waste incineration bottom ash (“silicate” matrix)
Ink waste sludge (organic matrix)
Waste
Electronic industry sludge (“metallic” matrix)
BCR 146R (sewage sludge)
BCR 176 (city waste incineration ash)
WARNING — Persons using this document should be familiar with usual laboratory practice.
Some of the reagents used in this document are highly corrosive and very toxic. Safety
precautions are absolutely necessary, not only due to the strong corrosive reagents, but also to
the high temperature and high pressure.
The use of laboratory-grade microwave equipment with isolated and corrosion resistant safety
devices is required. Domestic (kitchen) type microwave ovens shall not be used, as corrosion
by acid vapours may compromise the function of the safety devices and prevent the microwave
magnetron from shutting off when the door is open, which could result in operator exposure to
hazardous levels of microwave energy.
All procedures should be performed in a fume hood or in closed force-ventilated equipment. By
the use of strong oxidising reagents, the formation of explosive organic intermediates is possible,
especially when dealing with samples with a high organic content. Do not open pressurized
vessels before they have cooled down. Avoid contact with the chemicals and the gaseous reaction
products.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 54321:2020(E)
Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of
aqua regia soluble fractions of elements
1 Scope
This document specifies two methods for digestion of soil, treated biowaste, sludge and waste by the
use of an aqua regia digestion.
Digestion with aqua regia will not necessarily accomplish total decomposition of the sample. The
extracted analyte concentrations may not necessarily reflect the total content in the sample but
represent the aqua regia soluble metals under the condition of this test procedure. It is generally agreed
that for environmental analysis purposes, the results are fit for the intended purpose to protect the
environment.
This document is applicable for the following elements:
Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), boron (B), cadmium (Cd),
calcium (Ca), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), magnesium (Mg),
manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), nickel (Ni), phosphorus (P), potassium (K),
selenium (Se), silver (Ag), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), thallium (Tl), tin (Sn),
titanium (Ti), vanadium (V), and zinc (Zn).
This document can also be applied for the digestion of other elements, provided the user has verified
the applicability.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
aqua regia
digestion (3.2) solution obtained by mixing 1 volume of nitric acid (mass fraction of 65 % to 70 %) and
3 volumes of hydrochloric acid (mass fraction of 35 % to 37 %)
Note 1 to entry: These mass percentages agree with the concentrations of 6.2 and 6.3.
3.2
digestion
mineralization of the organic matter of a sample and dissolution of its mineral part, more or less
completely, when reacting with a reagent mixture
3.3
dry residue
dry matter expressed as a percentage by mass after drying at 105 °C ± 5 °C to the constancy of weight
3.4
laboratory sample
sample (3.5) intended for laboratory inspection of testing
[SOURCE: ISO 11074:2015, 4.3.7]
3.5
sample
portion of material selected from a larger quantity of material
[SOURCE: ISO 11074:2015, 4.1.17]
3.6
test portion
analytical portion
quantity of materi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 54321
Première édition
2020-08
Sols, biodéchets traités, boues et
déchets — Digestion des éléments
solubles dans l’eau régale
Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of aqua regia
soluble fractions of elements
Numéro de référence
©
ISO 2020
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© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences et sources d’erreur . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Méthode A — Appareillage de chauffage thermique en conditions atmosphériques . 3
7.2.1 Méthode A1 — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 3
7.2.2 Méthode A2 — Chauffage thermique, à l’aide d’un bloc chauffant avec des
récipients . 4
7.3 Méthode B — Digestion par micro-ondes, avec régulation de la température, dans
des récipients fermés . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Essai à blanc . 6
8.3 Méthode A — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 6
8.3.1 Méthode A1 — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 6
8.3.2 Méthode A2 — Chauffage thermique, à l’aide d’un bloc chauffant avec des
récipients . 7
8.4 Méthode B — Digestion par micro-ondes, avec régulation de la température, dans
des récipients fermés . 7
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité relatives aux
échantillons de sol, de biodéchet et de boue . 9
Annexe B (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité relatives aux
échantillons de déchets .10
Bibliographie .38
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Méthodes d'essai pour la caractérisation environnementale des matrices solides, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Introduction
En ce qui concerne la comparabilité du mode opératoire décrit dans le présent document avec ceux des
autres normes mentionnées ci-dessus, les remarques suivantes peuvent être faites:
— le présent document décrit la digestion d’échantillons solides par de l’eau régale;
— les différences entre les modes opératoires des différentes normes sont minimes. Une différence
importante entre les modes opératoires de reflux décrits dans l’ISO 11466, l’EN 13657 et l’EN 16174
porte sur le temps d’attente après l’ajout de l’acide à l’échantillon, avant le début de la digestion.
L’ISO 11466 spécifie un temps d’attente de 16 h; les deux Normes européennes indiquent que la
digestion peut commencer après la fin des premières réactions fortes. Il a été prouvé, lors de travaux
de validation, que la différence entre 2 h et 16 d’attente était négligeable, c’est pourquoi le présent
document suit l’approche de l’EN 13657 et de l’EN 16174;
— le mode opératoire avec bloc chauffant a été ajouté aux modes opératoires de digestion par micro-
ondes et à reflux. Le mode opératoire a été tiré de la norme néerlandaise NEN 6961 qui spécifie un
temps d’ébullition de 2 h à 4 h. Le présent document spécifie un temps d’ébullition de 2 h.
Les méthodes spécifiées dans le présent document fournissent des techniques de digestion à l’eau
régale de plusieurs éléments contenus dans les sols, les biodéchets traités, les boues et les déchets avant
l’analyse. Il est connu que la digestion à l’eau régale d’échantillons prélevés dans l’environnement ne
conduit pas nécessairement à une décomposition complète des éléments et que l’extrait obtenu à partir
d’un échantillon pour essai peut ne pas refléter les concentrations totales des analytes cibles. Cependant,
pour la plupart des applications environnementales, les résultats obtenus par les méthodes de digestion
spécifiées dans le présent document sont considérés comme pertinents pour la finalité prévue.
Le présent document est validé pour plusieurs types de matrices, comme indiqué dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est validé
Matrice Matériaux utilisés dans l’essai de validation
Boues urbaines
Boues industrielles
Boues Boues produites par l’industrie électronique
Boues d’encres usagées
Boues de curage
Composte
B io dé c h e t s
(méthode A)
Boues compostées
Sols agricoles
Sol
Sols amendés par des boues
Cendres volantes d’incinération des déchets urbains (matrice «oxydée»)
Mâchefers d’incinération des déchets urbains (matrice «silicatée»)
Boues résiduaires d’encre (matrice «organique»)
Déchet
Boues d’industrie électronique (matrice «métallique»)
BCR 146R (boues de curage)
BCR 176 (cendres d’incinération des déchets urbains)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Certains des réactifs utilisés dans le présent document sont
fortement corrosifs et très toxiques. Il est absolument nécessaire de prendre des mesures de
sécurité, non seulement en raison des réactifs fortement corrosifs, mais aussi de la température
et de la pression élevées.
Un matériel à micro-ondes de laboratoire muni de dispositifs de sécurité isolés et résistants
à la corrosion est requis. Les fours à micro-ondes à usage domestique (cuisine) ne doivent pas
être utilisés, car la corrosion par les vapeurs acides peut compromettre le fonctionnement des
dispositifs de sécurité et empêcher l’arrêt du magnétron à l’ouverture de la porte, ce qui pourrait
entraîner une exposition de l’opérateur à des niveaux dangereux d’énergie de micro-ondes.
Il convient que toutes les étapes des modes opératoires soient réalisées sous une hotte
ventilée ou dans un équipement fermé à ventilation forcée. Du fait de l’utilisation de réactifs
fortement oxydants, la formation de produits organiques intermédiaires explosifs est possible,
en particulier lors du traitement d’échantillons à forte teneur en matières organiques. Ne pas
ouvrir les récipients sous pression avant qu’ils n’aient refroidi. Éviter tout contact avec les
produits chimiques et les produits de réaction gazeux.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 54321:2020(F)
Sols, biodéchets traités, boues et déchets — Digestion des
éléments solubles dans l’eau régale
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux méthodes de digestion de sols, de biodéchets traités, de boues et de
déchets en utilisant une digestion à l’eau régale.
La digestion à l’eau régale n’aboutit pas nécessairement à une décomposition totale de l’échantillon. Les
concentrations des analytes extraits peuvent ne pas nécessairement refléter les teneurs totales dans
l’échantillon, mais représentent les métaux solubles dans l’eau régale dans les conditions du présent
mode opératoire d’essai. Il est généralement admis qu’aux fins d’analyses environnementales, les
résultats sont adap
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 54321
Première édition
2020-08
Sols, biodéchets traités, boues et
déchets — Digestion des éléments
solubles dans l’eau régale
Soil, treated biowaste, sludge and waste — Digestion of aqua regia
soluble fractions of elements
Numéro de référence
©
ISO 2020
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© ISO 2020
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E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences et sources d’erreur . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Méthode A — Appareillage de chauffage thermique en conditions atmosphériques . 3
7.2.1 Méthode A1 — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 3
7.2.2 Méthode A2 — Chauffage thermique, à l’aide d’un bloc chauffant avec des
récipients . 4
7.3 Méthode B — Digestion par micro-ondes, avec régulation de la température, dans
des récipients fermés . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Essai à blanc . 6
8.3 Méthode A — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 6
8.3.1 Méthode A1 — Chauffage thermique en conditions atmosphériques . 6
8.3.2 Méthode A2 — Chauffage thermique, à l’aide d’un bloc chauffant avec des
récipients . 7
8.4 Méthode B — Digestion par micro-ondes, avec régulation de la température, dans
des récipients fermés . 7
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité relatives aux
échantillons de sol, de biodéchet et de boue . 9
Annexe B (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité relatives aux
échantillons de déchets .10
Bibliographie .38
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Méthodes d'essai pour la caractérisation environnementale des matrices solides, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
En ce qui concerne la comparabilité du mode opératoire décrit dans le présent document avec ceux des
autres normes mentionnées ci-dessus, les remarques suivantes peuvent être faites:
— le présent document décrit la digestion d’échantillons solides par de l’eau régale;
— les différences entre les modes opératoires des différentes normes sont minimes. Une différence
importante entre les modes opératoires de reflux décrits dans l’ISO 11466, l’EN 13657 et l’EN 16174
porte sur le temps d’attente après l’ajout de l’acide à l’échantillon, avant le début de la digestion.
L’ISO 11466 spécifie un temps d’attente de 16 h; les deux Normes européennes indiquent que la
digestion peut commencer après la fin des premières réactions fortes. Il a été prouvé, lors de travaux
de validation, que la différence entre 2 h et 16 d’attente était négligeable, c’est pourquoi le présent
document suit l’approche de l’EN 13657 et de l’EN 16174;
— le mode opératoire avec bloc chauffant a été ajouté aux modes opératoires de digestion par micro-
ondes et à reflux. Le mode opératoire a été tiré de la norme néerlandaise NEN 6961 qui spécifie un
temps d’ébullition de 2 h à 4 h. Le présent document spécifie un temps d’ébullition de 2 h.
Les méthodes spécifiées dans le présent document fournissent des techniques de digestion à l’eau
régale de plusieurs éléments contenus dans les sols, les biodéchets traités, les boues et les déchets avant
l’analyse. Il est connu que la digestion à l’eau régale d’échantillons prélevés dans l’environnement ne
conduit pas nécessairement à une décomposition complète des éléments et que l’extrait obtenu à partir
d’un échantillon pour essai peut ne pas refléter les concentrations totales des analytes cibles. Cependant,
pour la plupart des applications environnementales, les résultats obtenus par les méthodes de digestion
spécifiées dans le présent document sont considérés comme pertinents pour la finalité prévue.
Le présent document est validé pour plusieurs types de matrices, comme indiqué dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est validé
Matrice Matériaux utilisés dans l’essai de validation
Boues urbaines
Boues industrielles
Boues Boues produites par l’industrie électronique
Boues d’encres usagées
Boues de curage
Composte
B io dé c h e t s
(méthode A)
Boues compostées
Sols agricoles
Sol
Sols amendés par des boues
Cendres volantes d’incinération des déchets urbains (matrice «oxydée»)
Mâchefers d’incinération des déchets urbains (matrice «silicatée»)
Boues résiduaires d’encre (matrice «organique»)
Déchet
Boues d’industrie électronique (matrice «métallique»)
BCR 146R (boues de curage)
BCR 176 (cendres d’incinération des déchets urbains)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Certains des réactifs utilisés dans le présent document sont
fortement corrosifs et très toxiques. Il est absolument nécessaire de prendre des mesures de
sécurité, non seulement en raison des réactifs fortement corrosifs, mais aussi de la température
et de la pression élevées.
Un matériel à micro-ondes de laboratoire muni de dispositifs de sécurité isolés et résistants
à la corrosion est requis. Les fours à micro-ondes à usage domestique (cuisine) ne doivent pas
être utilisés, car la corrosion par les vapeurs acides peut compromettre le fonctionnement des
dispositifs de sécurité et empêcher l’arrêt du magnétron à l’ouverture de la porte, ce qui pourrait
entraîner une exposition de l’opérateur à des niveaux dangereux d’énergie de micro-ondes.
Il convient que toutes les étapes des modes opératoires soient réalisées sous une hotte
ventilée ou dans un équipement fermé à ventilation forcée. Du fait de l’utilisation de réactifs
fortement oxydants, la formation de produits organiques intermédiaires explosifs est possible,
en particulier lors du traitement d’échantillons à forte teneur en matières organiques. Ne pas
ouvrir les récipients sous pression avant qu’ils n’aient refroidi. Éviter tout contact avec les
produits chimiques et les produits de réaction gazeux.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 54321:2020(F)
Sols, biodéchets traités, boues et déchets — Digestion des
éléments solubles dans l’eau régale
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux méthodes de digestion de sols, de biodéchets traités, de boues et de
déchets en utilisant une digestion à l’eau régale.
La digestion à l’eau régale n’aboutit pas nécessairement à une décomposition totale de l’échantillon. Les
concentrations des analytes extraits peuvent ne pas nécessairement refléter les teneurs totales dans
l’échantillon, mais représentent les métaux solubles dans l’eau régale dans les conditions du présent
mode opératoire d’essai. Il est généralement admis qu’aux fins d’analyses environnementales, les
résultats sont adap
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.