Solid recovered fuels -- Methods for the determination of biomass content

This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered fuels: the 14C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.

Combustibles solides de récupération -- Méthode de détermination de la teneur en biomasse

Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en 14C, de dissolution sélective et de tri manuel.

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Publication Date
04-Jan-2021
Current Stage
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Start Date
22-Oct-2020
Completion Date
21-Oct-2020
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ISO 21644:2021 - Solid recovered fuels -- Methods for the determination of biomass content
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ISO 21644:2021 - Combustibles solides de récupération -- Méthode de détermination de la teneur en biomasse
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21644
First edition
2021-01
Corrected version
2021-03
Solid recovered fuels — Methods for
the determination of biomass content
Combustibles solides de récupération — Méthode de détermination de
la teneur en biomasse
Reference number
ISO 21644:2021(E)
ISO 2021
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ISO 21644:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21644:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviations ....................................................................................................................................................................... 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Determination of biomass content .................................................................................................................................................... 4

6.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

6.3 Applicable methods ............................................................................................................................................................................ 4

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Determination of the biomass content based on the C method ................................7

Annex B (normative) Determination of biomass content using the selective dissolution

method (SDM) ......................................................................................................................................................................................................25

Annex C (normative) Determination of biomass content using the manual sorting method

(M ) ............................................................................................................................................................................................................................34

sort

Annex D (informative) Limitations of the determination methods ..................................................................................39

Annex E (informative) Performance data .....................................................................................................................................................42

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................45

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21644:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels.

This corrected version of ISO 21644:2021 incorporates the following corrections:
−1 −1
— Correction of "4 ml l " to "4 mol·l " in Annex A.
— Editorial corrections made to several symbols.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)
Introduction

The biomass content of solid recovered fuels is relevant for the evaluation of the impact of energy

production on greenhouse gas emission. Instrumental methods, wet chemical and manual procedures

are available for the calculation of the renewable energy fraction. Instrumental methods are based on

the determination of C content while manual procedures are based on separation of different fractions

by visual inspection. The wet chemical procedure differentiate biomass from non-biomass materials as

function of the acid dissolution behaviour.
The fraction of biomass is expressed:
— by mass;
— by energy content (gross or net calorific value);
— by carbon content.

This document is primarily intended for laboratories, producers, suppliers and purchasers of solid

recovered fuels, but is also useful for the authorities and inspection organizations.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21644:2021(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
biomass content
1 Scope

This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered

fuels: the C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 21637:2020, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 21645 , Solid recovered fuels — Methods for sampling
ISO 21646 , Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
ISO 21654 , Solid recovered fuels — Determination of calorific value
ISO 21656 , Solid recovered fuels — Determination of ash content

ISO 21663, Solid recovered fuels — Methods for the determination of total carbon (C), hydrogen (H),

nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637:2020 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ash content on dry basis

mass of inorganic residue remaining after ignition of a fuel under specified conditions, expressed as

mass fraction in percent of the dry matter in the fuel, also includes removed ash contributors

Note 1 to entry: This is typically expressed as a percentage of the mass of dry matter in the fuel source.

Note 2 to entry: Depending on the combustion efficiency the ash may contain combustibles.

Note 3 to entry: If a complete combustion is realized, ash contains only inorganic, non-combustible components.

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21645.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
3) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21654.
4) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21656.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 21644:2021(E)
3.2
biogenic

produced in natural processes by living organisms but not fossilized or derived from fossil resources

3.3
biomass

material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modified — Notes 1 and 2 to entry have been removed.]

3.4
calorific value

quantity of heat produced by the complete combustion, at a constant pressure equal to 1 013,25 mbar,

of a unit volume or mass of gas, the constituents of the combustible mixture being taken at reference

conditions and the products of combustion being brought back to the same conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modified — Second paragraph (the list) has been removed.]
3.5
gross calorific value

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be condensed

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
isotope abundance
fraction of atoms of a particular isotope of an element
3.7
laboratory sample
part of the sample (3.13) sent to or received by the laboratory

Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding, or

by combinations of these operations, the result is the test sample. When no preparation of the laboratory sample

is required, the laboratory sample is the test sample. A test portion is removed from the test sample for the

performance of the test or for analysis.

Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the

initial sample from the point of view of the laboratory.

Note 3 to entry: Several laboratory samples may be prepared and sent to different laboratories or to the same

laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single

laboratory sample and is documented as a single sample.
3.8
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
3.9
net calorific value at constant volume

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be in the vapour state

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
nominal minimum particle size

aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered fuels

through which no more than 5 % by mass of the material passes
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)
3.11
nominal top size

smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered

fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
percentage modern Carbon
pmC
carbon mass fraction from biogenic origin

Note 1 to entry: The internationally accepted radiocarbon dating reference value is 95 percent of the activity, in

AD 1950, of this NBS oxalic acid SRM4990B.
Note 2 to entry: In 2015, the value of 100 % biogenic carbon was set at 102 pmC.
Note 3 to entry: The biogenic origin is expressed in percentage.
3.13
sample

quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modified — Notes 1–3 to entry have been removed.]
3.14
sample preparation

actions taken to obtain representative laboratory samples (3.7) or test portions from the original sample

(3.13) as received
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symbols and abbreviations

For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.

C symbol for element carbon
D diameter (mm)
C carbon isotope with an atomic mass of 14 u
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
M manual sorting method
sort
RSD relative standard deviation
SDM selective dissolution method
SRF solid recovered fuel
TC total carbon content
u atomic mass unit
w mass fraction expressed as a percentage by mass
w content expressed as a percentage of the energy content
cal
w content expressed as a percentage of the total carbon content
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ISO 21644:2021(E)

The different references used in this document are indicated by the following indices:

— for air dried (dried at room temperature 20°C to 25 °C for 24 h)
(ad)
— for as received
(ar)
— for dry
(d)
— for dry and ash free, where appropriate.
(daf)

EXAMPLE w means the fraction of energy content in the non-biomass fraction by calorific value, on

cal,NB()d
dry basis.
5 Principle

The determination of the biomass content is based on selective dissolution, manual sorting or C

measurement of biomass in solid recovered fuel. The choice for the method to be used is described

in Clause 6. The biomass content gives an estimation of the content of the biogenic fraction in solid

recovered fuel.
6 Determination of biomass content
6.1 Sampling

Sampling, transport, storage of the solid recovered fuel and sample preparation in the field shall be

conducted according to ISO 21645 and ISO 21646.
6.2 Sample preparation

Preparation of the test sample for the C or SDM shall be conducted according to ISO 21646. For the

M , no sample preparation is performed.
sort

Since SRF is considered as a heterogeneous material, the minimum sample amount to be used for each

test shall be:

— C method: a quantity between 0,4 g and 2 g of the material with a nominal top size of 1 mm or

less, depending on the device used for combustion (bomb, combustion tube furnace or elemental

analyser) or the quantity indicated by the constructor in the case of the use of a laboratory scale

combustion apparatus;

— selective dissolution method (SDM): at least 5 g of the material with a nominal top size of 1 mm or less;

— manual sorting method (M ): at least as big as the minimum sample size according to ISO 21645

sort
(as received), as calculated in ISO 21646.
6.3 Applicable methods
For the determination of biomass content three methods are available:

1) the instrumental C method shall be according to Annex A. This method is based on the

14 14

determination of the ratio of C to the total carbon content; the C is proportional to the biomass

content of the SRF. This method is suitable for samples of all types of fuel and shall be according to

Annex A. A value of 10 % biogenic carbon can be considered as the lower range of application of C

method by liquid scintillation counter (LSC);

2) the selective dissolution method (SDM) shall be according to Annex B. The determination of the

biomass content by the SDM is based on the property of biomass that it can be dissolved in a

sulphuric acid / hydrogen peroxide mixture. This method has limitations that makes it less suitable

4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)

if the content of natural and/or synthetic rubber in the SRF is more than 10 %, or if the sum of the

content of hard coal, coke, brown coal, lignite, degradable plastics of fossil origin, non-degradable

plastic of biogenic origin, oil or fat present as a constituent of biomass, wool, viscose, nylon,

polyurethane or other polymers containing molecular amino groups and silicon rubber exceeds

5 %. Additional information about these limitations is found in Annex D. The selective dissolution

method (SDM) is applicable for the biomass percentage content between 10 % and 90 %;

3) the manual sorting method (M ) shall be according to Annex C. The determination of the biomass

sort

content by the manual sorting method is based on the visual examination of fractions and their

separation on the basis of their nature and origin. The method is suitable for samples with a particle

size >10 mm.
For the limitations of the three methods see Annex D.
7 Expression of results

Depending on the use of the results, three different dimensions are used to express the biomass content:

a) biomass in percent by mass w ;
b) biomass in percent by calorific value w ;
B,cal
c) biomass in percent by carbon content w .
B,TC
The expression of results by C method shall be according to Annex A.
The expression of results by SDS method shall be according to Annex B.
The expression of results by M method shall be according to Annex C.
sort
8 Performance characteristics

External data for the calculation of the expanded uncertainty of measurements are presented in

Annex E where results of round robin and validation studies are summarized. These values should be

used in combination with individual laboratory performance characteristics and a desired coverage

factor to get the overall uncertainty.
Practical examples of use of the data from Annex E:
EXAMPLE 1

A laboratory wants to determine the expanded uncertainty of measurement of SDM method (% by mass).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,5 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.2) give a RSD value of 3,43 % (at 67,79 % level).

2 2
u = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
c,rel
U = 2 × u = 8,48 %
rel c,rel

where u is the combined uncertainty of measurement and U is the expanded uncertainty of measurement

c,rel rel
using a coverage factor of 2 (~95 % confidence interval).
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO 21644:2021(E)
EXAMPLE 2
A laboratory measures the biomass content by C method – LSC B (% by TC).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,4 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.6) give a RSD value of 2,5 % (at 55,5 % level).

2 2
u = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
c,rel
U = 2 × u = 7,0 %
rel c,rel

where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U is the expanded uncertainty of measurement

rel
using a coverage factor of 2 (~ 95 % confidence interval).
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) identification of the laboratory performing the test;
b) date of the test;
c) identification of product (sample) tested;
d) sample preparation (e.g. method of size reduction, drying, subdivision);
e) storage conditions;

f) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end);

g) a reference to this document (ISO 21644:2021) and the method used;

h) in case of C-method, the results of the test including the basis on which they are expressed and

application of the isotope correction;

i) the biomass content expressed as a percentage by mass, calorific value and/or carbon content,

rounded to the nearest 0,1 %;
j) any operation not included in this document, or regarded as optional;
k) any unusual features noted during the test procedure.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)
Annex A
(normative)
Determination of the biomass content based on the C method
A.1 General

The two proposed methods for C measurement, Proportional Scintillation Method (PSM) or

Accelerated Mass Spectrometry (AMS), require specialised personnel and instrumentation. However,

the preparation step for instrumental analysis can be completed as normal routine laboratory activity.

For the collection from the sample of the C fraction, generally accepted methods for the conversion of

the carbon present in the sample to CO are described.
A.2 Principle

The methods for the determination of the biomass content specified in this annex are based on the

determination of the C content. The amount of biomass carbon in solid recovered fuel is proportional

to this C content.

The carbon present in the sample is converted to CO by combustion. The combustion is carried out

in a way to comply with the requirements of the subsequent measurement of the C content. This

measurement is carried out according to one of the two following methods, Proportional Scintillation

Method (PSM) or Accelerated Mass Spectrometry (AMS). These methods are considered equivalent,

giving the same results within the scope of this document. The results are expressed as the percentage

biomass carbon of the total carbon content. The fraction of biomass content by mass and the fraction of

biomass by energy content are calculated from the carbon content of biomass, using the carbon content

of biomass and the energy content of the biomass fraction that is present in the sample.

A.3 Limitations
For the limitation of this method see Annex D.
A.4 Symbols
For the purposes of this annex, the following symbols apply.
C symbol for element carbon
C carbon isotope with an atomic mass of 14
AMS Accelerator Mass Spectrometry
β beta particle, electron emitted during radioactive decay
Bq Bequerel, disintegrations per second
d on dry base
DPM disintegrations per minute
CPM counts per minute
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ISO 21644:2021(E)
C coefficient of variation
GM Geiger Müller
LCV Low calorific value
LLD Lower Limit of Detection
m mass expressed as a percentage by mass
M moisture expressed as a percentage by mass
MOP 3-Methoxy 1-propyl amine
NCV Net Calorific Value
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
REF reference value of 100 % biogenic carbon
pmC percentage modern Carbon
PSM Proportional Scintillation-counter Method
X fraction expressed as a percentage by mass
RSD Relative Standard Deviation
SRF Solid recovered fuel
TC Total carbon content
A.5 Reagents and materials
CO absorber for LSC (methoxypropylamine or equivalent).
Universal LSC cocktail for aqueous and non-aqueous sample.
−1 −1

2 mol·l to 4 mol·l KOH or NaOH absorption liquid (standard glass bottles with plastic screw caps that

are resistant to alkaline solutions shall be used).

For the preparation of a carbonate free adsorption liquid, preparation using freshly opened KOH or

NaOH pellet containers is sufficient. Dissolve the KOH (NaOH) pellets in a small amount of water (the

heat produced during the dissolution process will enhance the dissolution process). When NaOH is

used, small amounts of precipitation are an indication of the presence of Na CO . By decanting the clear

2 3

phase, the almost carbonate free solution shall be diluted to the desired volume. As the dissolution

of KOH or NaOH is an exothermic process, extra care should be taken as boiling of the concentrated

solution during dilution can occur.

For high precision measurements the following procedure shall be used to produce a 0,7 l carbonate

free KOH (NaOH) 4 mol·l solution.

— 670 ml demineralised water (water from a system producing ultrapure water for laboratory use);

— 156,8 g KOH pellets (112 g NaOH);

— 30 ml saturated Ba(OH) solution. [2,4 g Ba(OH) ÷ 2,6 g Ba(OH) in 30 ml demineralised water];

2 2 2

— dissolve the KOH (NaOH) pellets in the demineralised water (use magnetic stirrer);

8 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 21644:2021(E)

— heat the solution and the saturated Ba(OH) solution to 80 °C, and mix the two solutions. Cool down

the solution to −8 °C, stop the stirring and leave the solution overnight at −8 °C. After filtration the

solution is ready for use. Keep stored in a well-sealed container.
A.6 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to CO for
C determination by PSM
A.6.1 General

Three procedures are allowed for the conversion of the sample to a form that can be used for the

determination of the C content:
1) combustion in a calorimetric bomb,
2) combustion in a tube furnace,
3) combustion in a laboratory scale combustion apparatus.
NOTE The method mentioned under 3) is not validated.

Other apparatus may be used which provide a complete combustion in the reported experimental

conditions. As an example, the combustion may be performed by using elemental analyser. The CO

formed is then absorbed in a suitable solution, which depends on the combustion method and the

selected method for the subsequent C measurement. Two absorption solutions are available: in

case substantial chemical or optical quenching is foreseen (high NO values, formation of coloured

substances) collection of the CO shall be done in the NaOH solution. The use of pure oxygen or a mix of

oxygen and argon during combustion will reduce the formation of nitrous oxides to an acceptable level.

A.6.2 Combustion of the sample in a calorimetric bomb
A.6.2.1 Procedure

For the combustion according to the determination of the calorific value of the sample, ISO 21654 shall

be used. The test sample is a general analysis sample passing through a sieve with 1 mm aperture and

prepared according to ISO 21646. The test sample mass of less than 1 g is pressed in the form of a

pellet by using a suitable pressing device (manual or pneumatic). For SRF materials with high content

of plastic or rubber showing higher LCV values, the test sample mass should be reduced to a mass in

the range from 0,4 g to 0,8 g to be suitable for safe bomb operation. For materials difficult to combust

(e.g. material with high ash content >30 % on dry basis) it is recommended to use a combustion aid.

The appropriate mass of the test sample to be combusted depends on the total carbon content in order

to have similar amount of absorbed CO in the scintillation cocktail for subsequent C measurement to

reduce the measurement bias due to different quenching conditions: for this purpose, the total carbon

content of the sample shall be determined before the combustion step.

After combustion, the combustion gases are collected in a suitable mixture. Alternatively, the gases

are collected in a gas bag as described in A.6.2.2. For the determination of the C content the CO

shall be collected in cooled (<10 °C) absorbing solution or a cooled mixture of absorbing solution and

scintillation liquid.

As the bomb volume is released to atmospheric pressure, there will be a residual amount leftover in the

bomb that is directly related to the pressure in the bomb after the combustion (with a residual pressure

of 2,5 MPa 4 % of the combustion gas will be left after release to atmospheric pressure).

To overcome this issue:

a) perform the calibration and the analysis taking account of this residual amoun

...

INTERNATIONAL ISO
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Solid recovered fuels — Methods for
the determination of biomass content
Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de
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Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviations ....................................................................................................................................................................... 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Determination of biomass content .................................................................................................................................................... 4

6.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

6.3 Applicable methods ............................................................................................................................................................................ 4

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Determination of the biomass content based on the C method ................................7

Annex B (normative) Determination of biomass content using the selective dissolution

method (SDM) ......................................................................................................................................................................................................25

Annex C (normative) Determination of biomass content using the manual sorting method

(Msort) .........................................................................................................................................................................................................................34

Annex D (informative) Limitations of the determination methods ..................................................................................39

Annex E (informative) Performance data .....................................................................................................................................................42

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................45

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 21644:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 21644:2021(E)
Introduction

The biomass content of solid recovered fuels is relevant for the evaluation of the impact of energy

production on greenhouse gas emission. Instrumental methods, wet chemical and manual procedures

are available for the calculation of the renewable energy fraction. Instrumental methods are based on

the determination of C content while manual procedures are based on separation of different fractions

by visual inspection. The wet chemical procedure differentiate biomass from non-biomass materials as

function of the acid dissolution behaviour.
The fraction of biomass is expressed:
— by mass;
— by energy content (gross or net calorific value);
— by carbon content.

This document is primarily intended for laboratories, producers, suppliers and purchasers of solid

recovered fuels, but is also useful for the authorities and inspection organizations.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21644:2021(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
biomass content
1 Scope

This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered

fuels: the C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 21637:2020, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 21645 , Solid recovered fuels — Methods for sampling
ISO 21646 , Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
ISO 21654 , Solid recovered fuels — Determination of calorific value
ISO 21656 , Solid recovered fuels — Determination of ash content

ISO 21663, Solid recovered fuels — Methods for the determination of total carbon (C), hydrogen (H),

nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637:2020 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ash content on dry basis

mass of inorganic residue remaining after ignition of a fuel under specified conditions, expressed as

mass fraction in percent of the dry matter in the fuel, also includes removed ash contributors

Note 1 to entry: This is typically expressed as a percentage of the mass of dry matter in the fuel source.

Note 2 to entry: Depending on the combustion efficiency the ash may contain combustibles.

Note 3 to entry: If a complete combustion is realized, ash contains only inorganic, non-combustible components.

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21645.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
3) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21654.
4) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21656.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 21644:2021(E)
3.2
biogenic

produced in natural processes by living organisms but not fossilized or derived from fossil resources

3.3
biomass

material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modified — Notes 1 and 2 to entry have been removed.]

3.4
calorific value

quantity of heat produced by the complete combustion, at a constant pressure equal to 1 013,25 mbar,

of a unit volume or mass of gas, the constituents of the combustible mixture being taken at reference

conditions and the products of combustion being brought back to the same conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modified — Second paragraph (the list) has been removed.]
3.5
gross calorific value

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be condensed

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
isotope abundance
fraction of atoms of a particular isotope of an element
3.7
laboratory sample
part of the sample (3.13) sent to or received by the laboratory

Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding, or

by combinations of these operations, the result is the test sample. When no preparation of the laboratory sample

is required, the laboratory sample is the test sample. A test portion is removed from the test sample for the

performance of the test or for analysis.

Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the

initial sample from the point of view of the laboratory.

Note 3 to entry: Several laboratory samples may be prepared and sent to different laboratories or to the same

laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single

laboratory sample and is documented as a single sample.
3.8
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
3.9
net calorific value at constant volume

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be in the vapour state

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
nominal minimum particle size

aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered fuels

through which no more than 5 % by mass of the material passes
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ISO 21644:2021(E)
3.11
nominal top size

smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered

fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
percentage modern Carbon
pmC
carbon mass fraction from biogenic origin

Note 1 to entry: The internationally accepted radiocarbon dating reference value is 95 percent of the activity, in

AD 1950, of this NBS oxalic acid SRM4990B.
Note 2 to entry: In 2015, the value of 100 % biogenic carbon was set at 102 pmC.
Note 3 to entry: The biogenic origin is expressed in percentage.
3.13
sample

quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modified — Notes 1–3 to entry have been removed.]
3.14
sample preparation

actions taken to obtain representative laboratory samples (3.7) or test portions from the original sample

(3.13) as received
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symbols and abbreviations

For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.

C symbol for element carbon
D diameter (mm)
C carbon isotope with an atomic mass of 14 u
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
Msort manual sorting method
RSD relative standard deviation
SDM selective dissolution method
SRF solid recovered fuel
TC total carbon content
u atomic mass unit
w mass fraction expressed as a percentage by mass
w content expressed as a percentage of the energy content
cal
w content expressed as a percentage of the total carbon content
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ISO 21644:2021(E)

The different references used in this document are indicated by the following indices:

— for air dried (dried at room temperature 20–25 °C for 24 hours)
(ad)
— for as received
(ar)
— for dry
(d)
— for dry and ash free, where appropriate.
(daf)

EXAMPLE w means the fraction of energy content in the non-biomass fraction by calorific value, on

cal,NB()d
dry basis.
5 Principle

The determination of the biomass content is based on selective dissolution, manual sorting or C

measurement of biomass in solid recovered fuel. The choice for the method to be used is described

in Clause 6. The biomass content gives an estimation of the content of the biogenic fraction in solid

recovered fuel.
6 Determination of biomass content
6.1 Sampling

Sampling, transport, storage of the solid recovered fuel and sample preparation in the field shall be

conducted according to ISO 21645 and ISO 21646.
6.2 Sample preparation

Preparation of the test sample for the C or SDM shall be conducted according to ISO 21646. For the

Msort, no sample preparation is performed.

Since SRF is considered as a heterogeneous material, the minimum sample amount to be used for each

test shall be:

— C method: a quantity between 0,4 and 2 g of the material with a nominal top size of 1 mm or

less, depending on the device used for combustion (bomb, combustion tube furnace or elemental

analyser) or the quantity indicated by the constructor in the case of the use of a laboratory scale

combustion apparatus;

— selective dissolution method (SDM): at least 5 g of the material with a nominal top size of 1 mm or less;

— manual sorting method (Msort): at least as big as the minimum sample size according to ISO 21645

(as received), as calculated in ISO 21646.
6.3 Applicable methods
For the determination of biomass content three methods are available:

1) the instrumental C method shall be according to Annex A. This method is based on the

14 14

determination of the ratio of C to the total carbon content; the C is proportional to the biomass

content of the SRF. This method is suitable for samples of all types of fuel and shall be according to

Annex A. A value of 10 % biogenic carbon can be considered as the lower range of application of C

method by liquid scintillation counter (LSC);

2) the selective dissolution method (SDM) shall be according to Annex B. The determination of the

biomass content by the SDM is based on the property of biomass that it can be dissolved in a

sulphuric acid / hydrogen peroxide mixture. This method has limitations that makes it less suitable

4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)

if the content of natural and/or synthetic rubber in the SRF is more than 10 %, or if the sum of the

content of hard coal, coke, brown coal, lignite, degradable plastics of fossil origin, non-degradable

plastic of biogenic origin, oil or fat present as a constituent of biomass, wool, viscose, nylon,

polyurethane or other polymers containing molecular amino groups and silicon rubber exceeds

5 %. Additional information about these limitations is found in Annex D. The selective dissolution

method (SDM) is applicable for the biomass percentage content between 10 % and 90 %;

3) the manual sorting method (Msort) shall be according to Annex C. The determination of the

biomass content by the manual sorting method is based on the visual examination of fractions and

their separation on the basis of their nature and origin. The method is suitable for samples with a

particle size >10 mm.
For the limitations of the three methods see Annex D.
7 Expression of results

Depending on the use of the results, three different dimensions are used to express the biomass content:

a) biomass in percent by mass w ;
b) biomass in percent by calorific value w ;
B,cal
c) biomass in percent by carbon content w .
B,TC
The expression of results by C method shall be according to Annex A.
The expression of results by SDS method shall be according to Annex B.
The expression of results by Msort method shall be according to Annex C.
8 Performance characteristics

External data for the calculation of the expanded uncertainty of measurements are presented in

Annex E where results of round robin and validation studies are summarized. These values should be

used in combination with individual laboratory performance characteristics and a desired coverage

factor to get the overall uncertainty.
Practical examples of use of the data from Annex E:
EXAMPLE 1

A laboratory wants to determine the expanded uncertainty of measurement of SDM method (% by mass).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,5 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.2) give a RSD value of 3,43 % (at 67,79 % level).

2 2
u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %

where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement

using a coverage factor of 2 (~95 % confidence interval).
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO 21644:2021(E)
EXAMPLE 2
A laboratory measures the biomass content by C method – LSC B (% by TC).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,4 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.6) give a RSD value of 2,5 % (at 55,5 % level).

2 2
u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %

where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement

using a coverage factor of 2 (~ 95 % confidence interval).
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) identification of the laboratory performing the test;
b) date of the test;
c) identification of product (sample) tested;
d) sample preparation (e.g. method of size reduction, drying, subdivision);
e) storage conditions;

f) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end);

g) a reference to this document (ISO 21644:2020) and the method used;

h) in case of C-method, the results of the test including the basis on which they are expressed and

application of the isotope correction;

i) the biomass content expressed as a percentage by mass, calorific value and/or carbon content,

rounded to the nearest 0,1 %;
j) any operation not included in this document, or regarded as optional;
k) any unusual features noted during the test procedure.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 21644:2021(E)
Annex A
(normative)
Determination of the biomass content based on the C method
A.1 General

The two proposed methods for C measurement, Proportional Scintillation Method (PSM) or

Accelerated Mass Spectrometry (AMS), require specialised personnel and instrumentation. However,

the preparation step for instrumental analysis can be completed as normal routine laboratory activity.

For the collection from the sample of the C fraction, generally accepted methods for the conversion of

the carbon present in the sample to CO are described.
A.2 Principle

The methods for the determination of the biomass content specified in this annex are based on the

determination of the C content. The amount of biomass carbon in solid recovered fuel is proportional

to this C content.

The carbon present in the sample is converted to CO by combustion. The combustion is carried out

in a way to comply with the requirements of the subsequent measurement of the C content. This

measurement is carried out according to one of the two following methods, Proportional Scintillation

Method (PSM) or Accelerated Mass Spectrometry (AMS). These methods are considered equivalent,

giving the same results within the scope of this document. The results are expressed as the percentage

biomass carbon of the total carbon content. The fraction of biomass content by mass and the fraction of

biomass by energy content are calculated from the carbon content of biomass, using the carbon content

of biomass and the energy content of the biomass fraction that is present in the sample.

A.3 Limitations
For the limitation of this method see Annex D.
A.4 Symbols
For the purposes of this annex, the following symbols apply.
C symbol for element carbon
C carbon isotope with an atomic mass of 14
AMS Accelerator Mass Spectrometry
β beta particle, electron emitted during radioactive decay
Bq Bequerel, disintegrations per second
d on dry base
DPM disintegrations per minute
CPM counts per minute
© ISO 2021 – All rights reserved 7
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ISO 21644:2021(E)
CV coefficient of variation
GM Geiger Müller
LCV Low calorific value
LLD Lower Limit of Detection
m mass expressed as a percentage by mass
M moisture expressed as a percentage by mass
MOP 3-Methoxy 1-propyl amine
NCV Net Calorific Value
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
REF reference value of 100 % biogenic carbon
pmC percentage modern Carbon
PSM Proportional Scintillation-counter Method
X fraction expressed as a percentage by mass
RSD Relative Standard Deviation
SRF Solid recovered fuel
TC Total carbon content
A.5 Reagents and materials
CO absorber for LSC (methoxypropylamine or equivalent).
Universal LSC cocktail for aqueous and non-aqueous sample.

2 to 4 mol l KOH or NaOH absorption liquid (standard glass bottles with plastic screw caps that are

resistant to alkaline solutions shall be used).

For the preparation of a carbonate free adsorption liquid, preparation using freshly opened KOH or

NaOH pellet containers is sufficient. Dissolve the KOH (NaOH) pellets in a small amount of water (the

heat produced during the dissolution process will enhance the dissolution process). When NaOH is

used, small amounts of precipitation are an indication of the presence of Na CO . By decanting the clear

2 3

phase, the almost carbonate free solution shall be diluted to the desired volume. As the dissolution

of KOH or NaOH is an exothermic process, extra care should be taken as boiling of the concentrated

solution during dilution can occur.

For high precision measurements the following procedure shall be used to produce a 0,7 l carbonate

free KOH (NaOH) 4 mol l solution.

— 670 ml demineralised water (water from a system producing ultrapure water for laboratory use);

— 156,8 g KOH pellets (112 g NaOH);

— 30 ml saturated Ba(OH) solution. [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) in 30 ml demineralised water];

2 2

— dissolve the KOH (NaOH) pellets in the demineralised water (use magnetic stirrer);

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ISO 21644:2021(E)

— heat the solution and the saturated Ba(OH) solution to 80 °C, and mix the two solutions. Cool down

the solution to −8 °C, stop the stirring and leave the solution overnight at −8 °C. After filtration the

solution is ready for use. Keep stored in a well-sealed container.
A.6 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to CO for
C determination by PSM
A.6.1 General

Three procedures are allowed for the conversion of the sample to a form that can be used for the

determination of the C content:
1) combustion in a calorimetric bomb,
2) combustion in a tube furnace,
3) combustion in a laboratory scale combustion apparatus.
NOTE The method mentioned under 3) is not validated.

Other apparatus may be used which provide a complete combustion in the reported experimental

conditions. As an example, the combustion may be performed by using elemental analyser. The CO

formed is then absorbed in a suitable solution, which depends on the combustion method and the

selected method for the subsequent C measurement. Two absorption solutions are available: in

case substantial chemical or optical quenching is foreseen (high NO values, formation of coloured

substances) collection of the CO shall be done in the NaOH solution. The use of pure oxygen or a mix of

oxygen and argon during combustion will reduce the formation of nitrous oxides to an acceptable level.

A.6.2 Combustion of the sample in a calorimetric bomb
A.6.2.1 Procedure

For the combustion according to the determination of the calorific value of the sample, ISO 21654 shall

be used. The test sample is a general analysis sample passing through a sieve with 1 mm aperture and

prepared according to ISO 21646. The test sample mass of less than 1 g is pressed in the form of a

pellet by using a suitable pressing device (manual or pneumatic). For SRF materials with high content

of plastic or rubber showing higher LCV values, the test sample mass should be reduced to a mass in

the range from 0,4 to 0,8 g to be suitable for safe bomb operation. For materials difficult to combust

(e.g. material with high ash content >30 % on dry basis) it is recommended to use a combustion aid.

The appropriate mass of the test sample to be combusted depends on the total carbon content in order

to have similar amount of absorbed CO in the scintillation cocktail for subsequent C measurement to

reduce the measurement bias due to different quenching conditions: for this purpose, the total carbon

content of the sample shall be determined before the combustion step.

After combustion, the combustion gases are collected in a suitable mixture. Alternatively, the gases

are collected in a gas bag as described in A.6.2.2. For the determination of the C content the CO

shall be collected in cooled (<10 °C) absorbing solution or a cooled mixture of absorbing solution and

scintillation liquid.

As the bomb volume is released to atmospheric pressure, there will be a residual amount leftover in the

bomb that is directly related to the pressure in the bomb after the combustion (with a residual pressure

of 2,5 MPa 4 % of the combustion gas will be left after release to atmospheric pressure).

To overcome this issue:

a) perform the calibration and the analysis taking account of this residual amount by using the

pressure correction factor,
b) use the vacuum pump to remove the residue gases;
© ISO 2021 – All rights reserved 9
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ISO 21644:2021(E)
c) flush the bomb with Argon or (CO -free) N
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21644
Première édition
2021-01
Version corrigée
2021-03
Combustibles solides de
récupération — Méthode de
détermination de la teneur en
biomasse
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
content
Numéro de référence
ISO 21644:2021(F)
ISO 2021
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ISO 21644:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Détermination de la teneur en biomasse ................................................................................................................................... 4

6.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Préparation d'échantillon .............................................................................................................................................................. 4

6.3 Méthodes applicables ........................................................................................................................................................................ 5

7 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

8 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 5

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C...........7

Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par

dissolution sélective (SDM) ....................................................................................................................................................................26

Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri

manuel (M ) ......................................................................................................................................................................................................35

sort

Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination ..........................................................................40

Annexe E (informative) Données de performance ..............................................................................................................................44

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................47

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 21644:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération.

La présente version corrigée de l'ISO 21644:2021 inclut les corrections suivantes:

−1 −1
— Correction de «4 ml l » à «4 mol·l » à l'Annexe A.
— Corrections éditoriales sur plusieurs symboles.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
Introduction

La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour

l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes

instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels

sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont

basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur

la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide

différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en

dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.

Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux

acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les

organismes d'inspection.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 21644:2021(F)
Combustibles solides de récupération — Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les

combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de

tri manuel.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons

ISO 21654, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique

ISO 21656, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres

ISO 21663, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C),

en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:2020ainsi que les

suivants, s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.

3.1
teneur en cendres sur sec

masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions

spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le

combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés

Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue

dans le combustible.
1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21645.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21656.
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ISO 21644:2021(F)

Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.

Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non

combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
3.2
biogénique

produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir

de ressources fossiles
3.3
biomasse

matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/

ou fossilisées

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]

3.4
pouvoir calorifique

quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à

1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible

étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces

mêmes conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]

3.5
pouvoir calorifique supérieur

pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier

Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par

subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.

Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue

l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou

une analyse.

Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais

du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires

différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble

des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant

qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant

pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale

taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles

solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau

3.11
dimension nominale

plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des

combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique

Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de

95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.

Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.

Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon

quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]

3.14
préparation d'échantillon

actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs

de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
M méthode de tri manuel
sort
RSD écart-type relatif
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ISO 21644:2021(F)
SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone

Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:

— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20 °C à 25 °C pendant 24 h)

(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)

EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir

cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe

La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un

mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à

utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction

biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage

L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de

l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645 et l'ISO 21646.

6.2 Préparation d'échantillon

La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée

conformément à l'ISO 21646. Pour la M , aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.

sort

Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale

d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:

— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 g à 2 g pour une dimension nominale

inférieure ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à

tubes ou analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation

d'un appareillage de combustion de laboratoire;

— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale

maximale inférieure ou égale à 1 mm;

— méthode de tri manuel (M ): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément

sort
à l'ISO 21645 (à réception), selon les calculs de l'ISO 21646.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:

1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la

14 14

détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la

teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être

conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le

bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);

2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur

en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute

dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui

la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est

supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques

dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse

présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres

polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse

5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La

méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de

10 % à 90 %.

3) la méthode de tri manuel (M ) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur

sort

en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur

séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons

dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats

En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la

teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC

L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.

L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.

L'expression des résultats de la méthode M doit être en conformité avec l'Annexe C.

sort
8 Caractéristiques de performance

Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E

où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs

soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un

facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1

Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).

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ISO 21644:2021(F)

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de

3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
u = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
c,rel
U = 2 × u = 8,48 %
rel c,rel

où u est l'incertitude combinée de mesure et U est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

c,rel rel
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2

Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de

2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
u = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
c,rel
U = 2 × u = 7,0 %
rel c,rel

où u est l'incertitude combinée de mesure et U est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

c,rel rel
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;

d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);

e) les conditions de stockage;

f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);

g) la référence au présent document (ISO 21644:2021) et la méthode utilisée;

h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont

exprimés et l'application de la correction isotopique;

i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur

en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
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ISO 21644:2021(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
A.1 Généralités

Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),

ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements

spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant

qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de

C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon

sont décrites.
A.2 Principe

Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées

sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible

solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.

Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de

manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée

conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle

(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme

équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.

Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale

en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu

énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en

carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.

A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
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ISO 21644:2021(F)
DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
C coefficient de variation
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.
−1 −1

Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 mol·l à 4 mol·l (des flacons en verre standard avec bouchons

à vis en plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).

Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des

récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les

pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de

dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités

de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque

2 3

exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du

NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une

ébullition de la solution concentrée au cours de la dilution peut se produire.

Pour effectuer des mesures de grande précision, le mode opératoire suivant doit être utilisé pour

produire une solution de 0,7 l de KOH (NaOH) 4 mol·l exempte de carbonate:

— 670 ml d'eau déminéralisée (eau provenant d'un système produisant de l'eau ultra-pure pour les

laboratoires);
— 156,8 g de pastilles de KOH (112 g de NaOH);
8 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)

— 30 ml de solution saturée de Ba(OH) . [2,4°g Ba(OH) °÷°2,6°g Ba(OH) dans 30 ml d'eau déminéralisée];

2 2 2

— dissoudre les pastilles de KOH (NaOH) dans l'eau déminéralisée (utiliser un agitateur magnétique);

— chauffer la solution et la solution de Ba(OH) saturée jusqu'à 80 °C, et mélanger les deux solutions.

Faire refroidir la solution jusqu'à −8 °C, cesser d'agiter et laisser reposer la solution pendant la nuit à

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21644
Première édition
2021-01
Combustibles solides de récupération
– Méthode de détermination de la
teneur en biomasse
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
content
Numéro de référence
ISO 21644:2021(F)
ISO 2021
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ISO 21644:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 21644:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Détermination de la teneur en biomasse ................................................................................................................................... 4

6.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Préparation d'échantillon .............................................................................................................................................................. 4

6.3 Méthodes applicables ........................................................................................................................................................................ 5

7 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

8 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 5

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C...........7

Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par

dissolution sélective (SDM) ....................................................................................................................................................................26

Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri

manuel (Msort) ...................................................................................................................................................................................................35

Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination ..........................................................................40

Annexe E (informative) Données de performance ..............................................................................................................................44

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................47

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 21644:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21644:2021(F)
Introduction

La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour

l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes

instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels

sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont

basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur

la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide

différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en

dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.

Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux

acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les

organismes d'inspection.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21644:2021(F)
Combustibles solides de récupération – Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les

combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de

tri manuel.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons

ISO 21654, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique

ISO 21656, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres

ISO 21663, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C),

en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:2020ainsi que les

suivants, s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.

3.1
teneur en cendres sur sec

masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions

spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le

combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés

Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue

dans le combustible.
1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21645.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21656.
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ISO 21644:2021(F)

Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.

Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non

combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
3.2
biogénique

produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir

de ressources fossiles
3.3
biomasse

matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/

ou fossilisées

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]

3.4
pouvoir calorifique

quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à

1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible

étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces

mêmes conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]

3.5
pouvoir calorifique supérieur

pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier

Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par

subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.

Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue

l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou

une analyse.

Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais

du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires

différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble

des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant

qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant

pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale

taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles

solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau

3.11
dimension nominale

plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des

combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique

Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de

95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.

Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.

Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon

quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée

[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]

3.14
préparation d'échantillon

actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs

de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
Msort méthode de tri manuel
RSD écart-type relatif
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ISO 21644:2021(F)
SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone

Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:

— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20–25 °C pendant 24 heures)

(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)

EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir

cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe

La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un

mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à

utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction

biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage

L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de

l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645 et l'ISO 21646.

6.2 Préparation d'échantillon

La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée

conformément à l'ISO 21646. Pour la Msort, aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.

Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale

d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:

— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 à 2 g pour une dimension nominale inférieure

ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à tubes ou

analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation d'un

appareillage de combustion de laboratoire;

— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale

maximale inférieure ou égale à 1 mm;

— méthode de tri manuel (Msort): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément

à l'ISO 21645 (à réception), selon les calculs de l'ISO 21646.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21644:2021(F)
6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:

1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la

14 14

détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la

teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être

conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le

bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);

2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur

en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute

dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui

la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est

supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques

dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse

présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres

polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse

5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La

méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de

10 à 90 %.

3) la méthode de tri manuel (Msort) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur

en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur

séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons

dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats

En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la

teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC

L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.

L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.

L'expression des résultats de la méthode Msort doit être en conformité avec l'Annexe C.

8 Caractéristiques de performance

Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E

où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs

soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un

facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1

Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).

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ISO 21644:2021(F)

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de

3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %

où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2

Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de

2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %

où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;

d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);

e) les conditions de stockage;

f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);

g) la référence au présent document (ISO 21644:2020) et la méthode utilisée;

h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont

exprimés et l'application de la correction isotopique;

i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur

en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
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ISO 21644:2021(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
A.1 Généralités

Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),

ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements

spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant

qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de

C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon

sont décrites.
A.2 Principe

Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées

sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible

solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.

Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de

manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée

conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle

(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme

équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.

Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale

en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu

énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en

carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.

A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
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ISO 21644:2021(F)
DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
CV coefficient de variation
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.

Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 à 4 mol l (des flacons en verre standard avec bouchons à vis en

plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).

Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des

récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les

pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de

dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités

de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque

2 3

exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du

NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une

ébullition de la solution concentrée au cours de la dilution peut se produire.

Pour effectuer des mesures de grande précision, le mode opératoire suivant doit être utilisé pour

produire une solution de 0,7 l de KOH (NaOH) 4 mol l exempte de carbonate:

— 670 ml d'eau déminéralisée (eau provenant d'un système produisant de l'eau ultra-pure pour les

laboratoires);
— 156,8 g de pastilles de KOH (112 g de NaOH);
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ISO 21644:2021(F)

— 30 ml de solution saturée de Ba(OH) . [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) dans 30 ml d'eau déminéralisée];

2 2

— dissoudre les pastilles de KOH (NaOH) dans l'eau déminéralisée (utiliser un agitateur magnétique);

— chauffer la solution et la solution de Ba(OH) saturée jusqu'à 80 °C, et mélanger les deux solutions.

Faire refroidir la solution jusqu'à −8 °C, cesser d'agiter et laisser reposer la solution pendant la nuit à

−8 °C. Après filtration, la solution est prête à être utilisée. La conserver dans un récipient bien scellé.

A.6 Préparation pour la conversion du carbone présent dans l'échantillon en CO
pour la détermination du C par PSM
A.6.1 Généralités
Trois modes o
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21644
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Methods for
Secretariat: SFS
the determination of biomass content
Voting begins on:
2020­08­26
Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de
la teneur en biomasse
Voting terminates on:
2020­10­21
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21644:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviations ....................................................................................................................................................................... 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Determination of biomass content .................................................................................................................................................... 4

6.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

6.3 Applicable methods ............................................................................................................................................................................ 4

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Determination of the biomass content based on the C method ................................7

Annex B (normative) Determination of biomass content using the selective dissolution

method (SDM) ......................................................................................................................................................................................................28

Annex C (normative) Determination of biomass content using the manual sorting method

(Msort) .........................................................................................................................................................................................................................37

Annex D (informative) Limitations of the determination methods ..................................................................................42

Annex E (informative) Performance data .....................................................................................................................................................45

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................48

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)
Introduction

The biomass content of solid recovered fuels is relevant for the evaluation of the impact of energy

production on greenhouse gas emission. Instrumental methods, wet chemical and manual procedures

are available for the calculation of the renewable energy fraction. Instrumental methods are based on

the determination of C content while manual procedures are based on separation of different fractions

by visual inspection. The wet chemical procedure differentiate biomass from non-biomass materials as

function of the acid dissolution behaviour.
The fraction of biomass is expressed:
— by mass;
— by energy content (gross or net calorific value);
— by carbon content.

This document is primarily intended for laboratories, producers, suppliers and purchasers of solid

recovered fuels, but is also useful for the authorities and inspection organizations.

© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21644:2020(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
biomass content
1 Scope

This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered

fuels: the C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 21637:— , Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions
ISO 21645:— , Solid recovered fuels — Methods for sampling
ISO 21654:— , Solid recovered fuels — Determination of calorific value
ISO 21656:— , Solid recovered fuels — Determination of ash content

ISO 21663:— , Solid recovered fuels — Methods for the determination of total carbon (C), hydrogen (H),

nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method

EN 15443, Solid recovered fuels. Methods for the preparation of the laboratory sample

CEN/TS 15414­1, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —

Part 1: Determination of total moisture by a reference method
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637:— and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ash content on dry basis

mass of inorganic residue remaining after ignition of a fuel under specified conditions, expressed as

mass fraction in percent of the dry matter in the fuel, also includes removed ash contributors

Note 1 to entry: This is typically expressed as a percentage of the mass of dry matter in the fuel source.

1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21637.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21645.
3) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21654.
4) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21656.
5) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21663.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

Note 2 to entry: Depending on the combustion efficiency the ash may contain combustibles.

Note 3 to entry: If a complete combustion is realized, ash contains only inorganic, non-combustible components.

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.3]
3.2
biogenic

produced in natural processes by living organisms but not fossilized or derived from fossil resources

3.3
biomass

material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modified — Notes 1 and 2 to entry have been removed.]

3.4
calorific value

quantity of heat produced by the complete combustion, at a constant pressure equal to 1 013,25 mbar,

of a unit volume or mass of gas, the constituents of the combustible mixture being taken at reference

conditions and the products of combustion being brought back to the same conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modified — Second paragraph (the list) has been removed.]
3.5
gross calorific value

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be condensed

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.34]
3.6
isotope abundance
fraction of atoms of a particular isotope of an element
3.7
laboratory sample
part of the sample (3.13) sent to or received by the laboratory

Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding, or

by combinations of these operations, the result is the test sample. When no preparation of the laboratory sample

is required, the laboratory sample is the test sample. A test portion is removed from the test sample for the

performance of the test or for analysis.

Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the

initial sample from the point of view of the laboratory.

Note 3 to entry: Several laboratory samples may be prepared and sent to different laboratories or to the same

laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single

laboratory sample and is documented as a single sample.
3.8
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.9
net calorific value at constant volume

calorific value where the water produced by combustion is assumed to be in the vapour state

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.47]
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
3.10
nominal minimum particle size

aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered fuels

through which no more than 5 % by mass of the material passes
3.11
nominal top size

smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered

fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.12
percentage modern Carbon
pmC
carbon mass fraction from biogenic origin

Note 1 to entry: The internationally accepted radiocarbon dating reference value is 95 percent of the activity, in

AD 1950, of this NBS oxalic acid SRM4990B.
Note 2 to entry: In 2015, the value of 100 % biogenic carbon was set at 102 pmC.
Note 3 to entry: The biogenic origin is expressed in percentage.
3.13
sample

quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modified — Notes 1–3 to entry have been removed.]
3.14
sample preparation

actions taken to obtain representative laboratory samples (3.7) or test portions from the original sample

(3.13) as received
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.66]
4 Symbols and abbreviations

For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.

C symbol for element carbon
D diameter (mm)
C carbon isotope with an atomic mass of 14 u
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
Msort manual sorting method
RSD relative standard deviation
SDM selective dissolution method
SRF solid recovered fuel
TC total carbon content
u atomic mass unit
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
w mass fraction expressed as a percentage by mass
w content expressed as a percentage of the energy content
cal
w content expressed as a percentage of the total carbon content

The different references used in this document are indicated by the following indices:

— for air dried (dried at room temperature 20–25 °C for 24 hours)
(ad)
— for as received
(ar)
— for dry
(d)
— for dry and ash free, where appropriate.
(daf)

EXAMPLE w means the fraction of energy content in the non-biomass fraction by calorific value, on

cal,NB()d
dry basis.
5 Principle

The determination of the biomass content is based on selective dissolution, manual sorting or C

measurement of biomass in solid recovered fuel. The choice for the method to be used is described

in Clause 6. The biomass content gives an estimation of the content of the biogenic fraction in solid

recovered fuel.
6 Determination of biomass content
6.1 Sampling

Sampling, transport, storage of the solid recovered fuel and sample preparation in the field shall be

conducted according to ISO 21645:— and EN 15443.
6.2 Sample preparation

Preparation of the test sample for the C or SDM shall be conducted according to EN 15443. For the

Msort, no sample preparation is performed.

Since SRF is considered as a heterogeneous material, the minimum sample amount to be used for each

test shall be:

— C method: a quantity between 0,4 and 2 g of the material with a nominal top size of 1 mm or

less, depending on the device used for combustion (bomb, combustion tube furnace or elemental

analyser) or the quantity indicated by the constructor in the case of the use of a laboratory scale

combustion apparatus;

— selective dissolution method (SDM): at least 5 g of the material with a nominal top size of 1 mm or less;

— manual sorting method (Msort): at least as big as the minimum sample size according to ISO 21645:—

(as received), as calculated in EN 15443.
6.3 Applicable methods
For the determination of biomass content three methods are available:

1) the instrumental C method shall be according to Annex A. This method is based on the

14 14

determination of the ratio of C to the total carbon content; the C is proportional to the biomass

content of the SRF. This method is suitable for samples of all types of fuel and shall be according to

4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

Annex A. A value of 10 % biogenic carbon can be considered as the lower range of application of C

method by liquid scintillation counter (LSC);

2) the selective dissolution method (SDM) shall be according to Annex B. The determination of the

biomass content by the SDM is based on the property of biomass that it can be dissolved in a

sulphuric acid / hydrogen peroxide mixture. This method has limitations that makes it less suitable

if the content of natural and/or synthetic rubber in the SRF is more than 10 %, or if the sum of the

content of hard coal, coke, brown coal, lignite, degradable plastics of fossil origin, non­degradable

plastic of biogenic origin, oil or fat present as a constituent of biomass, wool, viscose, nylon,

polyurethane or other polymers containing molecular amino groups and silicon rubber exceeds

5 %. Additional information about these limitations is found in Annex D. The selective dissolution

method (SDM) is applicable for the biomass percentage content between 10 % and 90 %;

3) the manual sorting method (Msort) shall be according to Annex C. The determination of the

biomass content by the manual sorting method is based on the visual examination of fractions and

their separation on the basis of their nature and origin. The method is suitable for samples with a

particle size >10 mm.
For the limitations of the three methods see Annex D.
7 Expression of results

Depending on the use of the results, three different dimensions are used to express the biomass content:

a) biomass in percent by mass w ;
b) biomass in percent by calorific value w ;
B,cal
c) biomass in percent by carbon content w .
B,TC
The expression of results by C method shall be according to Annex A.
The expression of results by SDS method shall be according to Annex B.
The expression of results by Msort method shall be according to Annex C.
8 Performance characteristics

External data for the calculation of the expanded uncertainty of measurements are presented in

Annex E where results of round robin and validation studies are summarized. These values should be

used in combination with individual laboratory performance characteristics and a desired coverage

factor to get the overall uncertainty.
Practical examples of use of the data from Annex E:
EXAMPLE 1

A laboratory wants to determine the expanded uncertainty of measurement of SDM method (% by mass).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,5 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.2) give a RSD value of 3,43 % (at 67,79 % level).

2 2
u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %

where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement

using a coverage factor of 2 (~95 % confidence interval).
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
EXAMPLE 2
A laboratory measures the biomass content by C method – LSC B (% by TC).

The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control

charts was determined to be 2,4 % (RSD).
[3]

The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.6) give a RSD value of 2,5 % (at 55,5 % level).

2 2
u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %

where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement

using a coverage factor of 2 (~ 95 % confidence interval).
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) identification of the laboratory performing the test;
b) date of the test;
c) identification of product (sample) tested;
d) sample preparation (e.g. method of size reduction, drying, subdivision);
e) storage conditions;

f) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end);

g) a reference to this document (ISO 21644:—) and the method used;

h) in case of C-method, the results of the test including the basis on which they are expressed and

application of the isotope correction;

i) the biomass content expressed as a percentage by mass, calorific value and/or carbon content,

rounded to the nearest 0,1 %;
j) any operation not included in this document, or regarded as optional;
k) any unusual features noted during the test procedure.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
Annex A
(normative)
Determination of the biomass content based on the C method
A.1 General

The two proposed methods for C measurement, Proportional Scintillation Method (PSM) or

Accelerated Mass Spectrometry (AMS), require specialised personnel and instrumentation. However,

the preparation step for instrumental analysis can be completed as normal routine laboratory activity.

For the collection from the sample of the C fraction, generally accepted methods for the conversion of

the carbon present in the sample to CO are described.
A.2 Principle

The methods for the determination of the biomass content specified in this annex are based on the

determination of the C content. The amount of biomass carbon in solid recovered fuel is proportional

to this C content.

The carbon present in the sample is converted to CO by combustion. The combustion is carried out

in a way to comply with the requirements of the subsequent measurement of the C content. This

measurement is carried out according to one of the two following methods, Proportional Scintillation

Method (PSM) or Accelerated Mass Spectrometry (AMS). These methods are considered equivalent,

giving the same results within the scope of this document. The results are expressed as the percentage

biomass carbon of the total carbon content. The fraction of biomass content by mass and the fraction of

biomass by energy content are calculated from the carbon content of biomass, using the carbon content

of biomass and the energy content of the biomass fraction that is present in the sample.

A.3 Limitations
For the limitation of this method see Annex D.
A.4 Symbols
For the purposes of this annex, the following symbols apply.
C symbol for element carbon
C carbon isotope with an atomic mass of 14
AMS Accelerator Mass Spectrometry
β beta particle, electron emitted during radioactive decay
Bq Bequerel, disintegrations per second
d on dry base
DPM disintegrations per minute
CPM counts per minute
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ISO/FDIS 21644:2020(E)
CV coefficient of variation
GM Geiger Müller
LCV Low calorific value
LLD Lower Limit of Detection
m mass expressed as a percentage by mass
M moisture expressed as a percentage by mass
MOP 3-Methoxy 1-propyl amine
NCV Net Calorific Value
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
REF reference value of 100 % biogenic carbon
pmC percentage modern Carbon
PSM Proportional Scintillation­counter Method
X fraction expressed as a percentage by mass
RSD Relative Standard Deviation
SRF Solid recovered fuel
TC Total carbon content
A.5 Reagents and materials
CO absorber for LSC (methoxypropylamine or equivalent).
Universal LSC cocktail for aqueous and non-aqueous sample.

2 to 4 mol l KOH or NaOH absorption liquid (standard glass bottles with plastic screw caps that are

resistant to alkaline solutions shall be used).

For the preparation of a carbonate free adsorption liquid, preparation using freshly opened KOH or

NaOH pellet containers is sufficient. Dissolve the KOH (NaOH) pellets in a small amount of water (the

heat produced during the dissolution process will enhance the dissolution process). When NaOH is

used, small amounts of precipitation are an indication of the presence of Na CO . By decanting the clear

2 3

phase, the almost carbonate free solution shall be diluted to the desired volume. As the dissolution

of KOH or NaOH is an exothermic process, extra care should be taken as boiling of the concentrated

solution during dilution can occur.

For high precision measurements the following procedure shall be used to produce a 0,7 l carbonate

free KOH (NaOH) 4 mol l solution.

— 670 ml demineralised water (water from a system producing ultrapure water for laboratory use);

— 156,8 g KOH pellets (112 g NaOH);

— 30 ml saturated Ba(OH) solution. [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) in 30 ml demineralised water];

2 2

— dissolve the KOH (NaOH) pellets in the demineralised water (use magnetic stirrer);

8 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

— heat the solution and the saturated Ba(OH) solution to 80 °C, and mix the two solutions. Cool down

the solution to −8 °C, stop the stirring and leave the solution overnight at −8 °C. After filtration the

solution is ready for use. Keep stored in a well-sealed container.
A.6 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to CO for
C determination by PSM
A.6.1 General

Three procedures are allowed for the conversion of the sample to a form that can be used for the

determination of the C content:
1) combustion in a calorimetric bomb,
2) combustion in a tube furnace,
3) combustion in a laboratory scale combustion apparatus.
NOTE The method mentioned under 3) is not validated.

Other apparatus may be used which provide a complete combustion in the reported experimental

conditions. As an example, the combustion may be performed by using elemental analyser. The CO

formed is then absorbed in a suitable solution, which depends on the combustion method and the

selected method for the subsequent C measurement. Two absorption solutions are available: in

case substantial chemical or optical quenching is foreseen (high NO values, formation of coloured

substances) collection of the CO shall be done in the NaOH solution. The use of pure oxygen or a mix of

oxygen and argon during combustion will reduce the formation of nitrous oxides to an acceptable level.

A.6.2 Combustion of the sample in a calorimetric bomb
A.6.2.1 Procedure

For the combustion according to the determination of the calorific value of the sample, ISO 21654:—

shall be used. The test sample is a general analysis sample passing through a sieve with 1 mm aperture

and prepared according to EN 15443. The test sample mass of less than 1 g is pressed in the form of a

pellet by using a suitable pressing device (manual or pneumatic). For SRF materials with high content

of plastic or rubber showing higher LCV values, the test sample mass should be reduced to a mass in

the range from 0,4 to 0,8 g to be suitable for safe bomb operation. For materials difficult to combust

(e.g. material with high ash content >30 % on dry basis) it is recommended to use a combustion aid.

The appropriate mass of the test sample to be combusted depends on the total carbon content in order

to have similar amount of absorbed CO in the scintillation cocktail for subsequent C measurement to

reduce the measurement bias due to different quenching conditions: for this purpose, the total carbon

content of the sample shall be determined before the combustion step.

After combustion, the combustion gases are collected in a suitable mixture. Alter

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21644
ISO/TC 300
Combustibles solides de récupération
Secrétariat: SFS
– Méthode de détermination de la
Début de vote:
2020-08-26 teneur en biomasse
Vote clos le:
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
2020-10-21
content
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21644:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 21644:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Détermination de la teneur en biomasse ................................................................................................................................... 4

6.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Préparation d'échantillon .............................................................................................................................................................. 4

6.3 Méthodes applicables ........................................................................................................................................................................ 5

7 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

8 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 6

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C...........8

Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par

dissolution sélective (SDM) ....................................................................................................................................................................30

Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri

manuel (Msort) ...................................................................................................................................................................................................39

Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination ..........................................................................44

Annexe E (informative) Données de performance ..............................................................................................................................48

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................51

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 21644:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(F)
Introduction

La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour

l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes

instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels

sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont

basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur

la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide

différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en

dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.

Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux

acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les

organismes d'inspection.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21644:2020(F)
Combustibles solides de récupération – Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les

combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de

tri manuel.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 21637:—, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21645:—, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage

ISO 21654:—, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique

ISO 21656:—, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres

ISO 21663:—, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en

carbone (C), en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale

EN 15443, Combustibles solides de récupération. Méthodes de préparation des échantillons de laboratoire

CEN/TS 15414-1, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de

séchage à l’étuve — Partie 1: Détermination de l’humidité totale par une méthode de référence

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:— ainsi que les

suivants, s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.

1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21637.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21645.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21656.
5) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21663.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 21644:2020(F)
3.1
teneur en cendres sur sec

masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions

spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le

combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés

Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue

dans le combustible.

Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.

Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non

combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.3]
3.2
biogénique

produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir

de ressources fossiles
3.3
biomasse

matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/

ou fossilisées

[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]

3.4
pouvoir calorifique

quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à

1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible

étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces

mêmes conditions

[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]

3.5
pouvoir calorifique supérieur

pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier

Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par

subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.

Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue

l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou

une analyse.

Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais

du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires

différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble

des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant

qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant

pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale

taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles

solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau

3.11
dimension nominale

plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des

combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique

Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de

95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.

Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.

Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon

quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]

3.14
préparation d'échantillon

actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs

de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
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ISO/FDIS 21644:2020(F)
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
Msort méthode de tri manuel
RSD écart-type relatif
SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone

Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:

— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20–25 °C pendant 24 heures)

(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)

EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir

cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe

La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un

mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à

utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction

biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage

L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de

l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645:— et l'EN 15443.

6.2 Préparation d'échantillon

La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée

conformément à l'EN 15443. Pour la Msort, aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.

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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale

d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:

— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 à 2 g pour une dimension nominale inférieure

ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à tubes ou

analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation d'un

appareillage de combustion de laboratoire;

— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale

maximale inférieure ou égale à 1 mm;

— méthode de tri manuel (Msort): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément

à l'ISO 21645:— (à réception), selon les calculs de l'EN 15443.
6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:

1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la

14 14

détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la

teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être

conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le

bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);

2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur

en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute

dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui

la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est

supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques

dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse

présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres

polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse

5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La

méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de

10 à 90 %.

3) la méthode de tri manuel (Msort) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur

en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur

séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons

dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats

En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la

teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC

L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.

L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.

L'expression des résultats de la méthode Msort doit être en conformité avec l'Annexe C.

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ISO/FDIS 21644:2020(F)
8 Caractéristiques de performance

Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E

où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs

soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un

facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1

Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de

3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %

où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2

Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de

contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]

Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de

2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %

où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de

couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;

d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);

e) les conditions de stockage;

f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);

g) la référence au présent document (ISO 21644:—) et la méthode utilisée;

h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont

exprimés et l'application de la correction isotopique;
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i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur

en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
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ISO/FDIS 21644:2020(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
A.1 Généralités

Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),

ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements

spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant

qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de

C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon

sont décrites.
A.2 Principe

Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées

sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible

solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.

Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de

manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée

conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle

(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme

équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.

Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale

en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu

énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en

carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.

A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
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DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
CV coefficient de variation
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.

Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 à 4 mol l (des flacons en verre standard avec bouchons à vis en

plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).

Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des

récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les

pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de

dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités

de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque

2 3

exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du

NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une

ébullition de la solution concentrée
...

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