Cryolite (natural and artificial) — Determination of aluminium content — 8- Hydroxyquinoline gravimetric method

The method can be applied provided the Fe203 content does not exceed 0,15 . It can also be applied to products with molar ratio of NaF to AlF3 between approximately 3 and 1,7. The principle consists in dissolution of a test portion by acid fusion using potassium pyrosulphate and recovery by hydrochloric acid. Separation of the mixture by precipitation of aluminium, with ammonium benzoate , in an acetic reducing medium. Dissolution of the precipitate and reprecipitation as aluminium tri(quinolin-8-oxide) in an acetic buffer medium. Filtration, washing, drying of the precipitate at a temperature of 130 °C and weighing.

Cryolithe (naturelle et artificielle) — Dosage de l'aluminium — Méthode gravimétrique à l'hydroxy-8 quinoléine

General Information

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Publication Date
30-Nov-1972
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
15-Nov-2022
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ISO 2367:1972 - Cryolite (natural and artificial) -- Determination of aluminium content -- 8- Hydroxyquinoline gravimetric method
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ISO 2367:1972 - Cryolithe (naturelle et artificielle) -- Dosage de l'aluminium -- Méthode gravimétrique a l'hydroxy-8 quinoléine
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAX OPTAHM3ALWl II0 CTAHAAPTM3A~kC-i .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite (natural and artificial) - Determination of
aluminium content - 8-hydroxyquinoline
gravimetric method
First edition - 1972-12-15
UDC 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.21
Ref. No. IS0 2367-1972 (E)
Descriptors : metalliferous minerals, aluminium ores, cryolite, chemical analysis, gravimetric analysis, determination of content, aluminium.
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2367 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry.
It was approved in November 1971 by the Member Bodies of the following
countries :
Switzerland
Austria Israel
Thailand
Belgium Italy
Canada Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of New Zealand United Kingdom
France Portugal U.S.S.R.
Germany Romania Yugoslavia
Hungary South Africa, Rep. of
Ireland Spain
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds
India
Poland
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland

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IS0 23674972 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Cryolite (natural and artificial) - Determination of
- 8-hydroxyquinoline
aluminium content
gravimetric method
I SCOPE 5.5 Ammonia, p 0,97 g/ml approximately, 6,7 % (m/m)
solution.
This International Standard specifies a gravimetric method,
using 8-hydroxyquinoline, for the determination of
5.6 Reducing buffer solution.
aluminium content of natural and artificial cryolite.
Dissolve 50 g of hydroxylammonium chloride and 50 g of
ammonium chloride in a little water, add 50 ml of glacial
acetic acid, p approximately I,05 g/ml, dilute to 1 000 ml
2 FIELD OF APPLICATION
and mix.
The method can be applied to the determination of the
aluminium present in natural and artificial cryolite,
5.7 Ammonium benzoate, 100 g/l solution.
provided that the Fe,03 content does not exceed 0,15 %.
Dissolve 100 g of ammonium benzoate in tepid water, add
NOTE - The method can also be applied to both natural and
0,001 g of thymol and, after cooling, dilute to 1 000 ml and
artificial products with molar ratio of NaF to AIF between
mix.
approximately 3 and 1,7.
5.8 Ammonium benzoate, acetic acid wash solution.
3 REFERENCE
Dilute 100 ml of the ammonium benzoate solution (5.7)
with 900 ml of water, add 20 ml of glacial acetic acid, p
ISO/R 1619, Cryolite (natural and artificial) - Preparation
approximately I,05 g/ml, and mix.
and storage of test samples.
5.9 Hydrochloric acid, approximately p I,05 g/ml
approximately 10 % (m/m) solution.
4 PRINCIPLE
Solution of a test portion by acid fusion using potassium
5.10 Tartaric acid, 500 g/l solution.
pyrosulphate and recovery by hydrochloric acid. Separation
of interfering elements by precipitation of aluminium, with
5.11 Ammonia, p 0,90 g/ml approximately, 27,8 % (m/m)
ammonium benzoate, in an acetic reducing medium.
solution.
Dissolution of the precipitate and reprecipitation of
aluminium as aluminium tri(quinolin-8 oxide) in an acetic
5.12 Acetic acid, p I,01 g/ml (I,7 N approximately).
buffer medium. Filtration, washing, drying of the
precipitate at a temperature of 130 “C and weighing.
Dilute 100 ml of glacial acetic acid, p approximately
I,05 g/ml, with water, dilute to 1 000 ml and mix.
5 REAGENTS 5.13 8-hydroxyquinoline (quinolin-8-ol), 20 g/l acetic acid
solution.
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
in the test. Dissolve 20 g of 8-hydroxyquinoline (quinolin-8-01) in
80 ml of glacial acetic acid, p approximately I,05 g/ml,
dilute to 1 000 ml and mix.
5.1 Potassium pyrosulphate ( K,S207), finely ground.
Store the solution in a dark glass bottle.
5.2 Hydrated sodium sulphite (Na,S0,.7H,O).
5.14 Ammonium acetate, 600 g/l solution.
5.3 Sulphuric acid, p I,84 g/ml approximately, 96 %
(m/m) solution.
5.15 Bromophenol blue, 2 g/l ethanolic solution.
Dissolve 0,20 g of bromophenol blue in 95 % (V/V)
5.4 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml approximately, 38 %
ethanol, dilute to 100 ml with the same ethanol and mix.
(m/m) solution.
1

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IS0 2367-1972 (E)
to boiling point, while stirring, and simmer for 5 mi
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHM3ALWiR I-I0 CTAHAAPTM3ALJMW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe (naturelle et artificielle) - Dosage de l’aluminium -
Méthode gravimétrique à I’hydroxy-8 quinoléine
Première édition - 1972-12-15
Réf. No : ISO 2367-1972 (F)
CDU 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.21
: minerai métallifère, minerai d’aluminium, cryolite, analyse chimique, analyse gravimétrique, dosage, aluminium.
Descrip teu rs
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2367 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en novembre 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie
Irlande Suisse
Allemagne
Israël Thaïlande
Autriche
Italie Turquie
Belgique
Nouvel le-Zélande U.R.S.S.
Canada
Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Portugal
Espagne
France Roumanie
Membr es des pays suivants ont désa pprouvé le document pour des
Les CO mités
iques :
raisons techn
Inde
Pologne
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse

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ISO 23674972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe (naturelle et artificielle) - Dosage de l’aluminium -
Méthode gravimétrique à I’hydroxy-8 quinoléine
1 OBJET 5.5 Ammoniaque, p 0,97 g/ml, solution à 6,7 % (m/m)
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage gravimétrique de l’aluminium dans la cryolithe
5.6 Solution tampon réductrice.
naturel le et artif icielle à I’hydroxy-8 quinoléine.
Dissoudre dans un peu d’eau 50 g de chlorure
d’hydroxylammonium et 50 g de chlorure d’ammonium;
2 DOMAINE D’APPLICATION
ajouter 50 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
environ, compléter le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable au dosage de l’aluminium dans la
cryolithe naturelle et artificielle, à condition que la teneur
en FeZO ne dépasse pas 0,15 %. 5.7 Benzoate d’ammonium, solution à 100 g/l.
NOTE - La méthode est également applicable aux produtts naturels
Dissoudre 100 g de benzoate d’ammonium dans de l’eau
et artificiels à rapports molaires Na/AIF3 compris entre environ 3
tiède, ajouter 0,001 g de thymol et, après refroidissement,
et 1,7.
compléter le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
5.8 Benzoate d’ammonium, solution acétique de lavage.
3 RÉFÉRENCE
Diluer 100 ml de !a solution de benzoate d’ammonium
(naturelle et artificielle) -
ISO/R 1619, Cryolithe
(5.7) avec 900 ml d’eau, ajouter 20 ml d’acide acétique
Prépara tien et conserva tien des échantillons pour essai.
cristallisable, p 1,05 g/ml environ, et homogénéiser.
5.9 Acide chlorhydrique, p 1,05 g/ml environ, solution à
10,5 % (m/m) environ.
4 PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion acide au
5.10 Acide tartrique, solution à 500 g/l.
pyrosulfate de potassium et reprise l’acide
Par
chlorhydrique. Séparation des éléments gênants par
5.11 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution à 27,8 % (m/m)
précipitation de l’aluminium au moyen de benzoate
environ.
d’ammonium, en milieu acétique réducteur. Dissolution du
5.12 Acide acétique, p 1,Ol g/ml (1,7 N environ).
précipité et reprécipitation de l’aluminium à l’état de
tri(quinolinolate-8) d’aluminium en milieu tampon
Diluer 100 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
acétique. Filtration, lavage, séchage, du précipité à la
environ, avec de l’eau, compléter le volume à 1 000 ml et
température de 130 OC, et pesée.
homogénéiser.
5.13 Hydroxy-8 quinoléine (quinolinol-81, solution acé-
5 RÉACTIFS
tique à 20 g/l.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
Dissoudre 20 g d’hydroxy-8 quinoléine (quinolinol-8) dans
l’eau de pureté équivalente.
80 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ,
compléter le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
5.1 Pyrosulfate de potassium (K2S207), finement broyé
Conserver la solution dans une bouteille en verre sombre.
5.2 Sulfite de sodium heptahydraté (Na2SOa.7H,0).
5.14 Acétate d’ammonium, solution à 600 g/l.
5.3 Acide sulfurique p 1,84 g/ml, solution à 96 % (m/m)
5.15 Bleu de bromophénol, solution éthanolique à 2 g/l.
environ.
Dissoudre 0,20 g de bleu de bromophénol dans de I’éthanol
à 95 % (WV), et compléter le volume à 100 ml avec le
5.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution à 38 %
même éthanol et homogénéiser.
(m/m) environ.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23674972 (F)
Rouge neutre, solution éthanolique à 05 g/l. d’ammonium (5.7). Chauffer la solution à l’ébullition, en
5.16
agitant, et maintenir un
...

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NORME INTERNATIONALE @ 2367
'el&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATION *MEXnYHAPOllHAR OPrAHMJAUMR Il0 CTAHnAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe (naturelle et artificielle) - Dosage de l'aluminium -
Méthode gravimétrique à I'hydroxy-8 quinoléine
Première édition - 1972-12-15
U.
CDU 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.21 Réf. No : IS0 2367-1972 (F)
-
Derripteurs : minerai métallifère, minerai d'aluminium, cryolite, analyse chimique, analyse gravimétrique, dosage, aluminium.
Prix basé sur 3 pages
s

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Normes Internationales
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en I iaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2367 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en novembre 1971 par les Comités Membres des pays suivants
Afrique du Sud, Rép. d'
Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suisse
Autriche Israël Thaïlande
Belgique Italie Turquie
Canada Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Pays- Bas Yougoslavie
I
Espagne Portuga
Roumanie
France
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Inde
Pologne
O Organisation Internationale de Normalisation, 1972
Imprimé en Suisse

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IS0 2367-1972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe (naturelle et artificielle) - Dosage de l'aluminium -
Méthode gravimétrique a I'hydroxy-8 quinoléine
1 OBJET 5.5 Ammoniaque, p 0,97 g/ml, solution a 6.7 % (m/m)
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage gravimétrique de l'aluminium dans la cryolithe
5.6 Solution tampon réductrice.
naturelle et artificielle a I'hydroxy-8 quinoléine,
Dissoudre dans un peu d'eau 50 g de chlorure
d'hydroxylammonium et 50 g de chlorure d'ammonium;
2 DOMAINE D'APPLICATION
ajouter 50 ml d'acide acétique cristallisable, p 1 ,O5 g/ml
environ, compléter le volume a 1 O00 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable au dosage de l'aluminium dans la
cryolithe naturelle et artificielle, à condition que la teneur
en Fe,O, ne dépasse pas 0,15 %. 5.7 Benzoate d'ammonium, solution a 100 g/l.
NOTE - La methode est égaiement appliLable aux produits naturels
Dissoudre 100 g de benzoate d'ammonium dans de l'eau
et artificiels à rapports molaires Na/AIF3 compris entre enwron 3
tiède, ajouter 0,001 g de thymol et, après refroidissement,
et 1.7
compléter le volume à 1 O00 ml et homogénéiser.
5.8 Benzoate d'ammonium, solution acétique de lavage
3 RÉFÉRENCE
Diluer 100 ml de la solution de benzoate d'ammonium
ISO/R 161 9, Cryolithe (naturelle et artificielle) -
(5.7) avec 900 ml d'eau, ajouter 20 ml d'acide acétique
Préparation et conservation des échan tillons pour essai.
p 1 ,O5 g/ml environ, et homogénéiser.
cristallisable,
5.9 Acide chlorhydrique, p 1,05 g/ml environ, solution a
4 PRINCIPE 10,5 % (mh) environ.
Mise en solution d'une prise d'essai par fusion acide au
5.10 Acide tartrique, solution a 500 g/l.
pyrosulfate de potassium et reprise par l'acide
chlorhydrique. Séparation des Cléments gênants par
5.11 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution b 27,8 % (m/m)
précipitation de l'aluminium au moyen de benzoate
environ.
d'ammonium, en milieu acétique réducteur. Dissolution du
5.12 Acide acétique, p 1 ,O1 g/ml (1,7 N environ).
précipité et reprécipitation de l'aluminium a I'état de
tri(quinolinolate-8) d'aluminium en milieu tampon
Diluer 100 ml d'acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
acétique. Filtration, lavage, séchage, du précipité a la
environ, avec de l'eau, compléter le volume a 1 O00 ml et
temperature de 130 OC, et pesée.
homogénéiser.
5.13 Hydroxy-8 quinoléine (quinolinol-8), solution acé-
5 RÉACTIFS
tique à 20 g/l.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que de l'eau distillée ou de
Dissoudre 20 g d'hydroxy-8 quinoléine (quinolinol-8) dans
l'eau de pureté équivalente.
80 ml d'acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ,
compléter le volume 1 O00 ml et homogénéiser.
5.1 Pyrosulfate de potassium ( K2S207), finement broyé.
Conserver la solution dans une bouteille en verre sombre.
5.2 Sulfite de sodium heptahydraté (Na2S0,.7H20).
5.14 Acétate d'ammonium, solution a 600 g/I
5.3 Acide sulfurique p 1.84 g/ml, solution 5 96 % (mh)
5.15 Bleu de bromophénol, solution éthanolique a 2 g/l.
environ.
0.20 g de bleu de bromophénol dans de I'éthanol
Dissoudre
5.4 Acide chlorhydrique, p 1.19 q/ml, solution a 38 % à 95 % (V/V), et compléter le volume à 100 ml avec le
même ethanol et homogénéiser.
(m/m) environ.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
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à I'ébull
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