ISO 13168:2023

Water quality - Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities - Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a method for the simultaneous measurement of 3H and 14C in water samples by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water sample with a hydrophilic scintillation cocktail. The method presented in this document is considered a screening method because of the potential presence of interfering radionuclides in the test sample. However, if the sample is known to be free of interfering radionuclides then 3H and 14C can be measured quantitatively. The method can be used for any type of environmental study or monitoring. This method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater having an activity concentration ranging from 5 Bq∙l-1 to 106 Bq∙l-1 (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). For higher activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a test sample within this range.

Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document expose une méthode d’essai applicable au mesurage simultané de 3H et de 14C dans des échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide d’une source obtenue en mélangeant l’échantillon d’eau avec un cocktail scintillant hydrophile. La méthode décrite dans le présent document est dite de «dépistage», en raison de la présence potentielle de radionucléides interférents dans l’échantillon pour essai. S’il est admis que l’échantillon ne contient pas ces interférents, 3H et 14C peuvent être mesurés quantitativement. Cette méthode peut être utilisée pour n’importe quel type d’étude de l’environnement ou de suivi environnemental. Elle est également applicable aux mesures des échantillons pour essai d’eau de distribution et/ou potable, d’eau de pluie, d’eau de surface et souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles dont l’activité volumique est comprise entre 5 Bq∙l−1 et 106 Bq∙l−1 (limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le comptage direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l’échantillon pour essai peut être dilué afin d’obtenir une prise d’essai comprise dans cet intervalle.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 26-Nov-2023
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 13.280 - Radiation protection
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 27-Nov-2023
• Due Date: 26-Oct-2023
• Completion Date: 27-Nov-2023

Relations

• Revises: ISO 13168:2015 - Water quality - Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities - Test method using liquid scintillation counting
• Effective Date: 06-Jun-2022

Overview

ISO 13168:2023 - "Water quality - Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities - Test method using liquid scintillation counting" defines a standardized laboratory method for measuring both tritium (3H) and carbon‑14 (14C) in water. The technique mixes a water sample with a hydrophilic scintillation cocktail and performs liquid scintillation counting (LSC) on the resulting source. ISO 13168:2023 is intended mainly as a screening method because other radionuclides can interfere; when samples are known to be free of interferences, the method provides quantitative results. The procedure applies to a wide range of waters with activity concentrations typically from 5 Bq·L⁻¹ to 10⁶ Bq·L⁻¹ (higher activities can be diluted).

Key Topics

• Principle: simultaneous detection of 3H and 14C by LSC after sample/cocktail mixing.
• Scope of applicability: supply/drinking water, rainwater, surface/ground water, marine water, cooling and industrial water, domestic and industrial wastewater.
• Sampling & storage: guidance consistent with ISO 5667 series for representative sampling and preservation.
• Reagents & equipment: hydrophilic scintillation cocktails, calibration sources, quenching agents, and LSC instruments.
• Procedure elements: sample preparation, vial preparation, counting protocol, calibration and control, measurement conditions.
• Quality metrics: instructions for interference control, decision thresholds, detection limits, combined standard uncertainty, and result expression.
• Reporting: required information for test reports and an example calculation (Annex A).
• Safety & competence: emphasizes trained personnel and standard laboratory safety practices.

Applications

ISO 13168:2023 is used by organizations involved in radiological and water quality monitoring:

• Environmental and public‑health laboratories performing routine monitoring of drinking water and environmental waters.
• Regulatory bodies assessing compliance with national or WHO guidance levels for 3H and 14C.
• Nuclear and industrial facilities monitoring effluents and cooling waters.
• Research institutions conducting environmental studies involving radionuclide transport or fate.
• Emergency response teams requiring rapid screening for tritium and carbon‑14 following incidents (with possible method adjustments for sensitivity).

Practical advantages include standardized sample handling, established calibration and uncertainty treatment (aligned with GUM/ISO 98‑3), and flexibility to adjust sample volume and counting time to meet detection requirements.

Related standards

• ISO 19361 - LSC method for beta emitters
• ISO/IEC Guide 98‑3 (GUM) - Uncertainty of measurement
• ISO 5667 series - Water sampling guidance
• ISO/IEC 17025 - Laboratory competence

Keywords: ISO 13168:2023, tritium, carbon‑14, liquid scintillation counting, water quality, radioactivity measurement, screening method, environmental monitoring, drinking water testing.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13168
Second edition
2023-11
Water quality — Simultaneous
determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using
liquid scintillation counting
Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités volumiques
du tritium et du carbone 14 — Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
© ISO 2023
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling and storage . 4
5.1 Sampling . 4
5.2 Sample storage . 5
6 Reagents and equipment . 5
6.1 Reagents . 5
6.1.1 Water for blank sample . 5
6.1.2 Calibration source solutions . 5
6.1.3 Scintillation solution . 6
6.1.4 Quenching agent . 6
6.2 Equipment . 6
7 Procedure .6
7.1 Sample preparation . 6
7.2 Preparation of the counting vial . 6
7.3 Counting procedure . 7
7.4 Control and calibration . 7
7.5 Measurement conditions . 8
7.6 Interference control . 8
8 Expression of results . 9
8.1 General . 9
8.2 Activity concentration of tritium . 9
8.3 Activity concentration of carbon 14 . 10
8.4 Combined standard uncertainty for tritium . 10
8.5 Combined standard uncertainty for carbon 14 . 11
8.6 Decision threshold for tritium . 11
8.7 Decision threshold for carbon 14 .12
8.8 Detection limit for tritium. 12
8.9 Detection limit for carbon 14 . .12
8.10 Limits of the coverage intervals . 13
8.10.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval .13
8.10.2 Limits of the shortest coverage interval .13
8.11 Calculations using the activity per unit of mass . 14
9 Test report .14
Annex A (informative) Example .16
Bibliography .18
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13168:2015), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Introduction developed;
— Normative references updated;
— Bibliography updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin:
3 14 40
— naturally occurring radionuclides, including H, C, K and those originating from the thorium
210 210 222 226 228 227 232 231 234
and uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U,
and U can be found in water bodies due to either natural processes (e.g., desorption from the
soil, runoff by rain water) or released from technological processes involving naturally occurring
radioactive materials (e.g. mining, mineral processing, oil, gas and production, water treatment and
the production and the use of phosphate fertilisers);
55 59 63 90 99
— anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (Np, Pu,
60 137
Am, and Cm)and some gamma emitting radionuclides such as Co and Cs can also be found in
natural waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear
facilities to the environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present
[1]
in liquid effluents are usually controlled before being discharged to the environment and water
bodies. Anthropogenic radionuclides used in medical and industrial applications can be released
to the environment after use. Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to the
contamination from fallout resulting above-ground nuclear detonations and accidents such as those
that occurred at the Chornobyl and Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[2][3]
nuclear facilities during planned, existing, and emergency exposure situations . Some drinking
water sources can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a human
health risk. The World Health Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in
[4]
drinking waters and to take proper actions when needed to minimize the health risk.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking
waters, water bodies, and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary
for planned, existing, and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or
-1[4] 3 -1 14
existing situation, the WHO guidance level is 10 000 Bq∙l for H and 100 Bq∙l for C in drinking
water, see NOTE 1 and 2. Compliance with these limits is assessed by measuring radioactivity in water
samples and by comparing the results obtained with their associated uncertainties as specified by
[5]
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20 .
NOTE 1 If the value is not specified in Annex 6 of Reference [4], the value has been calculated using the formula
provided in Reference [4] and the dose coefficient data from References [6] and [7].
-1
NOTE 2 The guidance level calculated in Reference [4] is the activity concentration with an intake of 2 l∙d
-1
of drinking water for one year, results in an effective dose of 0,1 mSv∙a to members of the public. This is an
effective dose that represents a very low level of risk to human health and which is not expected to give rise to
[4]
any detectable adverse health effects .
3 14
This document contains method to support laboratories which need to determine H and C in water
samples.
The method described in this document can be used for various types of waters (see Clause 1). Minor
modifications such as sample volume and counting time can be made if needed to ensure that the
characteristic limit, decision threshold, detection limit, and uncertainties are below the required limits.
This can be done for several reasons such as emergency situations, lower national guidance limits, and
operational requirements.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13168:2023(E)
Water quality — Simultaneous determination of tritium
and carbon 14 activities — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by
suitably trained staff.
1 Scope
3 14
This document specifies a method for the simultaneous measurement of H and C in water samples
by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water sample with a hydrophilic
scintillation cocktail.
The method presented in this document is considered a screening method because of the potential
presence of interfering radionuclides in the test sample. However, if the sample is known to be free of
3 14
interfering radionuclides then H and C can be measured quantitatively.
The method can be used for any type of environmental study or monitoring.
This method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground
water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater
-1 6 -1
having an activity concentration ranging from 5 Bq∙l to 10 Bq∙l (upper limit of the liquid scintillation
counters for direct counting). For higher activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a
test sample within this range.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and
associated terms (VIM)
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 98-3:2008,
ISO/IEC Guide 99:2007, ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols and abbreviations given in ISO/IEC Guide 99:2007,
ISO/IEC Guide 98-3:2008, ISO 80000-10 and the following shall apply.
Symbol Description Unit
V
Sample volume l
m
Sample mass kg
−1
ρ
Density of the sample kg∙l
−1
Activity concentration for H
c Bq∙l
AT
−1
c Activity concentration for C Bq∙l
AC
−1
a
Activity per unit of mass Bq∙kg
A Activity of the calibration source, in becquerel, for H Bq
T
A Activity of the calibration source, in becquerel, for C Bq
C
t Measurement time s
t Background counting time s
Sample counting time
t
s
g
Calibration counting time for H
t s
sT
Calibration counting time, for C
t s
sC
3 −1
Mean background count rate for H
r s
0T
−1
Mean background count rate for C
r s
0C
−1
Mean sample count rate for H
r
s
gT
−1
Mean sample count rate for C
r
s
gC
3 −1
Calibration count rate for H
r s
sT
−1
Calibration count rate for C
r s
sC
14 3 -1
Calibration count rate for C in the H window
r s
sC→T
ε
Counting efficiency for the lowest value of the quenching parameter —
Q Quenching parameter —
Quench factor
f
—
q
ε Counting efficiency in the unquenched vial —
ε Counting efficiency for the quenching parameter, Q —
Q
Detection efficiency for H
ε —
T
ε Detection efficiency for C —
C
14 3
Detection efficiency for C in the chosen window of the H energy range
ε —
CT→
14 3
χ
Correcting factor, for the interfering C in the chosen window of the H energy range —
Symbol Description Unit
Quench factor for H
f
—
qT
Quench factor for C
f
—
qC
14 3
Quench factor, for the interfering C in the chosen window of the H energy range
f
—
qC→T
−1
Standard uncertainty associated with the measurement result for H
uc() Bq∙l
AT
14 −1
Standard uncertainty associated with the measurement result for C
uc() Bq∙l
AC
u Relative standard uncertainty —
rel
−1
 Possible or assumed true quantity values of the measurand
c Bq∙l
A
Standard uncertainty of the estimator c as a function of an assumed true value c of
A A
−1
uc  Bq∙l
()
A
the measurand
α Probability of a false positive decision —
β Probability of a false negative decision —
β Maximum energy for the beta emission keV
max
1 − γ Probability for the coverage interval of the measurand —
Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities p
k —
p
(for instance p = 1 − α, 1 − β or 1 − γ/2)
Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities q
k —
q
(for instance q = 1 − α, 1 − β or 1 − γ/2)
Decay constant of the isotope (ex: λ is the decay constant of Po)
λ —
Po
* −1
Decision threshold for H
Bq∙l
c
AT
* Decision threshold for C −1
Bq∙l
c
AC
# −1
Detection limit for H
Bq∙l
c
AT
# Detection limit for C −1
Bq∙l
c
AC
 −1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval for H
Bq∙l
c
AT
 Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval for H −1
Bq∙l
c
AT
 −1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval for C
Bq∙l
c
AC
 Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval for C −1
Bq∙l
c
AC
 
γ/2 —
Probability of the measurand being smaller than c or larger than c
A A
Φ Distribution function of the standardized normal distribution —
ω Distribution function of the standardized normal distribution of c /uc —
()
A A
<
Lower limit of the shortest coverage interval for H −1
Bq∙l
c
AT
> −1
Upper limit of the shortest coverage interval for H
Bq∙l
c
AT
<
Lower limit of the shortest coverage interval for C −1
Bq∙l
c
AC
> −1
Upper limit of the shortest coverage interval for C
Bq∙l
c
AC
−1
U Expanded uncertainty, calculated by Uk=⋅uc() with k = 1, 2,… Bq∙l
A
4 Principle
3 14
The method is for the measurement of H and C in water samples by direct liquid scintillation
counting. The general principles for the measurement of beta emitters by liquid scintillation counting
are described in ISO 19361.
This direct determination is applicable to the analysis of water samples that can produce a homogeneous
mixture between the test portion and a suitable scintillation cocktail.
The direct LSC method does not apply to waters containing micelles or large organic molecules (e.g. lipids,
fulvic acid, humic acid) that do not form homogeneous mixtures with scintillation cocktails. In these
cases, there is a risk that the beta radiation could be attenuated. This reduces the counting efficiency
of the system and hence the results can be underestimated. For these samples, the determination of
3 14 3
H and C requires additional chemical processing (such as distillation for H measurement, chemical
oxidation or combustion for C measurement).
3 14
A prerequisite for the direct determination of H and C in a water sample is the absence of, or a
negligible contribution from, other beta-emitting radionuclides, such as Sr and some Ra isotopes
decay progeny. When the radionuclide content of the sample is unknown, the method specified in this
document only provides a C equivalent activity for the sample.
In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the
test sample. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available,
sometimes called “dead water”.
In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a water sample having
3 14
known H and C activities under conditions that are identical to those used for the test sample. This
water shall be a mixture of certified radioactive sources or a dilution of this mixture produced with the
reference water.
The conditions to be met for the blank sample, the test sample and the calibration source are:
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection equipment;
— value of the quench indicating parameter lies on the calibration curve.
Where chemical quenching can affect the measurement results, it is necessary to correct the counting
data using a quench curve (see 7.4).
5 Sampling and storage
5.1 Sampling
Sampling, handling and storage of the water shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3
and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in References [8] to [15]. It is
important that the laboratory receives a sample that is truly representative and has not been damaged
nor modified during either transportation or storage. It is recommended to use a glass container for
3 14
sampling and to fill up the container to its maximum to minimize H and C exchange with atmospheric
moisture and CO .
2− −
The samples shall not be acidified to avoid the destruction of the carbonic equilibrium (CO , HCO ,
3 3
H CO ), as specified in ISO 5667-3. Basification of the sample is recommended, for example between
2 3
pH 8 and pH 9. If NaOH is used to adjust the pH of the sample, the NaOH solution shall not contain
14 3
carbonates, C and H. The volume added is needed to correct for dilution.
For low level activity measurements, it is important to minimize any contact between sample and
atmosphere during the sampling.
5.2 Sample storage
If required, the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3. If the storage duration exceeds
that specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass containers.
6 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Reagents
6.1.1 Water for blank sample
The water used for the blank sample shall be:
[16]
— as free as possible of chemical impurities to avoid quenching of radioactive impurities
3 14
— with an activity concentration of H and C negligible in comparison with the activities to be
measured.
3 14
For example, a water sample with a low H and C activity concentration can be obtained from (deep)
subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled temperature
3 14
(see ISO 5667-3). This blank wate
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13168
Deuxième édition
2023-11
Qualité de l'eau — Détermination
simultanée des activités volumiques
du tritium et du carbone 14
— Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Simultaneous determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 2
4 Principe. 4
5 Échantillonnage et conservation des échantillons . 5
5.1 Échantillonnage . 5
5.2 Conservation des échantillons . 5
6 Réactifs et équipement . 5
6.1 Réactifs . 5
6.1.1 Eau destinée au blanc . 5
6.1.2 Solutions sources d’étalonnage . 6
6.1.3 Solution scintillante . 6
6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux . 6
6.2 Matériel . 6
7 Mode opératoire . 7
7.1 Préparation de l’échantillon . 7
7.2 Préparation du flacon de comptage . 7
7.3 Mode opératoire de comptage . 7
7.4 Contrôle et étalonnage . 7
7.5 Conditions du mesurage . . . 8
7.6 Contrôle des interférences . 9
8 Expression des résultats . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Activité volumique du tritium . 10
8.3 Activité volumique du carbone 14 . 10
8.4 Incertitude-type composée du tritium . 11
8.5 Incertitude-type composée du carbone 14 .12
8.6 Seuil de décision du tritium .12
8.7 Seuil de décision du carbone 14 .12
8.8 Limite de détection du tritium .13
8.9 Limite de détection du carbone 14 . 13
8.10 Limites des intervalles élargis .13
8.10.1 Limites de l’intervalle élargi à symétrie probabiliste .13
8.10.2 Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court . 14
8.11 Calculs utilisant l’activité par unité de masse . 14
9 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Exemple .16
Bibliographie .18
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et
à l’applicabilité de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 13168:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications apportées à l’édition précédente sont les suivantes:
— développement de l’introduction;
— mise à jour des Références normatives;
— mise à jour de la Bibliographie.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple
les eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine
naturelle ou anthropique:
3 14 40
— les radionucléides naturels, y compris H, C, K et ceux provenant des chaînes de désintégration
210 210 222 226 228 227 232 231 234
du thorium et de l’uranium, notamment Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U
ou U peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par exemple, la désorption
par le sol ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être libérés par des procédés
technologiques mettant en œuvre des matières radioactives existant à l’état naturel (par exemple,
l’extraction minière, le traitement de sables minéraux, la production de carburant, de gaz ou de
charbon, le traitement des eaux et la production et l’utilisation d’engrais phosphatés);
55 59 63 90 99
— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, mais aussi
des éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium, curium) et certains radionucléides
60 137
émetteurs gamma tels que Co et Cs peuvent également être présents dans les eaux naturelles.
De petites quantités de radionucléides sont rejetées dans l’environnement par les installations du
cycle du combustible lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides dans les effluents
[1]
liquides font généralement l’objet de contrôles avant d’être rejetés dans l’environnement et les
masses d’eau. Des radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles,
sont également libérés dans l’environnement après usage. Les radionucléides d’origine anthropiques
sont aussi présents dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs
rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires,
tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[2][3]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable est alors susceptible de contenir
des radionucléides à des valeurs d’activité volumique qui peuvent présenter un risque sanitaire.
L’Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande une surveillance régulière de la radioactivité
[4]
des eaux potables et la mise en place d’actions adéquates si besoin est afin de limiter le plus possible
le risque pour la santé humaine.
Les législations nationales spécifient généralement les limites autorisées d’activité volumique dans les
eaux potables, les masses d’eau et les effluents liquides rejetés dans l’environnement. Ces limites sont
susceptibles de varier dans le cas de situations d’exposition planifiée, existante ou d’urgence. À titre
d’exemple, pendant une situation planifiée ou existante, la valeur de référence de l’OMS pour l’activité
-1[4] 3 −1 14
volumique dans l’eau potable est de 10 000 Bq∙l pour H et de 100 Bq∙l pour C, voir NOTE 1 et 2.
La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure d’échantillons d’eau et des
[5]
incertitudes qui y sont associées, tel que précisé par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20 .
NOTE 1 Si cette valeur n’est pas précisée dans l’Annexe 6 de la Référence [4], elle est calculée à l’aide de
l’équation donnée dans la Référence [4] et du coefficient de dose des Références [6] et [7].
NOTE 2 La limite indicative calculée par la Référence [4] correspond à l’activité volumique pour une
−1 −1
consommation de 2 l∙j d’eau potable pendant un an à une dose effective de 0,1 mSv∙a pour un individu moyen.
Cette dose effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables et
[4]
détectables pour la santé .
La méthode détaillée dans le présent document a pour objectif de répondre aux besoins des laboratoires
3 14
déterminant H et C dans des échantillons d'eau.
La méthode décrite dans le présent document est applicable à divers types d’eaux (voir l’Article 1). Il est
possible d’apporter des modifications mineures, par exemple au volume d’un échantillon ou à la durée
de comptage, afin de s’assurer que la limite caractéristique, le seuil de décision, la limite de détection
et les incertitudes sont inférieures aux limites requises. Ces modifications peuvent être effectuées
dans le cadre d’une situation d’urgence, de limites indicatives nationales inférieures et d’obligations
opérationnelles, etc.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 13168:2023(F)
Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
déterminer si toute autre restriction est applicable.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
3 14
Le présent document expose une méthode d’essai applicable au mesurage simultané de H et de C
dans des échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide d’une source obtenue en
mélangeant l’échantillon d’eau avec un cocktail scintillant hydrophile.
La méthode décrite dans le présent document est dite de «dépistage», en raison de la présence
potentielle de radionucléides interférents dans l’échantillon pour essai. S’il est admis que l’échantillon
3 14
ne contient pas ces interférents, H et C peuvent être mesurés quantitativement.
Cette méthode peut être utilisée pour n’importe quel type d’étude de l’environnement ou de suivi
environnemental.
Elle est également applicable aux mesures des échantillons pour essai d’eau de distribution et/ou
potable, d’eau de pluie, d’eau de surface et souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement,
d’eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles dont l’activité volumique est comprise
−1 6 −1
entre 5 Bq∙l et 10 Bq∙l (limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le
comptage direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l’échantillon pour essai peut être dilué
afin d’obtenir une prise d’essai comprise dans cet intervalle.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
me s ur e (GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta
— Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions du Guide ISO/IEC 98-3:2008,
du Guide ISO/IEC 99:2007 et de l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations du Guide ISO/IEC 98-3:2008,
du Guide ISO/IEC 99:2007 et de l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants s’appliquent.
Symbole Description Unité
V Volume d’échantillon l
m
Masse de l’échantillon kg
−1
ρ
Masse volumique de l’échantillon kg∙l
−1
c Activité volumique pour le H Bq∙l
AT
14 −1
Activité volumique pour le C
c Bq∙l
AC
−1
a
Activité par unité de masse Bq∙kg
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerel, pour le H Bq
T
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerel, pour le C Bq
C
t Durée de mesure s
t Durée de comptage du bruit de fond s
t Durée de comptage de l’échantillon
s
g
Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage pour le H
t s
sT
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage pour le C s
sC
−1
Taux de comptage moyen du bruit de fond pour le H
r s
0T
−1
r Taux de comptage moyen du bruit de fond pour le C s
0C
−1
Taux de comptage moyen de l’échantillon pour le H
r
s
gT
−1
r Taux de comptage moyen de l’échantillon pour le C
s
gC
−1
Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage pour le H
r s
sT
−1
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage pour le C s
sC
14 3
−1
Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage pour le C dans la fenêtre du H
r s
sC→T
Efficacité de comptage déterminée avec la valeur minimale du paramètre d’affaiblisse-
ε
—
ment lumineux
Q Paramètre d’affaiblissement lumineux —
Symbole Description Unité
Facteur d’affaiblissement lumineux
f
—
q
Efficacité de comptage déterminée pour l’échantillon d’étalonnage en l’absence d’agent
ε —
d’affaiblissement lumineux
ε Efficacité de comptage pour le paramètre d’affaiblissement lumineux Q —
Q
Rendement de détection pour le H
ε —
T
ε Rendement de détection le C —
C
14 3
Rendement de détection du C dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du H
ε —
CT→
Facteur de correction du C interférent dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du
χ
—
H
Facteur d’affaiblissement lumineux pour le H
f
—
qT
Facteur d’affaiblissement lumineux pour le C
f
—
qC
Facteur d’affaiblissement lumineux du C interférent dans la fenêtre choisie du
f
—
qC→T
domaine d’énergie du H
−1
Incertitude-type associée au résultat de mesure pour le H
uc() Bq∙l
AT
−1
uc Incertitude-type associée au résultat de mesure pour le C Bq∙l
()
AC
u Incertitude-type relative —
rel
−1
 Valeurs vraies possibles ou présumées du mesurande
c Bq∙l
A
Incertitude-type de l’estimateur c en fonction d’une valeur vraie supposée c du
A A
−1
 
uc() Bq∙l
A
mesurande
α Probabilité de faux positif —
β Probabilité de faux négatif —
β Énergie maximale pour l’émission bêta keV
max
1 − γ Probabilité associée à l’intervalle élargi du mesurande —
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités p
k —
p
(par exemple, p = 1 − α, 1 − β ou 1 − γ/2)
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités q
k —
q
(par exemple, q = 1 − α, 1 − β ou 1 − γ/2)
Constante de désintégration de l’isotope (par exemple: λ est la constante de
Po
λ —
désintégration de Po)
*
Seuil de décision pour le H −1
Bq∙l
c
AT
* −1
Seuil de décision pour le C
Bq∙l
c
AC
#
Limite de détection pour le H −1
Bq∙l
c
AT
# −1
Limite de détection pour le C
Bq∙l
c
AC

Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique pour le H −1
Bq∙l
c
AT
 −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique pour le H
Bq∙l
c
AT

Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique pour le C −1
Bq∙l
c
AC
 −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique pour le C
Bq∙l
c
AC
 
γ/2 —
Probabilité que le mesurande soit inférieur à c ou supérieur à c
A A
Φ
Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
ω Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite de c /uc() —
A A
< −1
Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court pour le H
Bq∙l
c
AT
> −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court pour le H
Bq∙l
c
AT
Symbole Description Unité
< Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court pour le C −1
Bq∙l
c
AC
> −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court pour le C
Bq∙l
c
AC
−1
U Incertitude élargie, calculée par Uk=⋅uc() avec k = 1, 2, etc. Bq∙l
A
4 Principe
Cette méthode s’applique à la mesure du tritium et du carbone 14 dans des échantillons d’eau
par comptage direct des scintillations en milieu liquide. Les principes généraux de la mesure des
radionucléides émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide sont décrits dans la
norme ISO 19361.
Cette détermination directe est applicable à l’analyse d’échantillons d’eau dont la prise d’essai peut
former un mélange homogène avec un cocktail scintillant approprié.
La méthode de comptage direct des scintillations en milieu liquide ne s’applique pas aux eaux contenant
des micelles ou de grosses molécules organiques (par exemple des lipides, de l’acide fulvique ou de l’acide
humique) qui ne forment pas des mélanges homogènes avec des cocktails scintillants. Le comptage
de telles eaux présenterait un risque d’atténuation des rayonnements bêta, réduisant l’efficacité de
comptage du système et entraînant donc potentiellement une sous-estimation des résultats. Pour ces
3 14
échantillons, la détermination de H et de C requiert un traitement chimique supplémentaire (comme
la distillation dans le cas du mesurage de H, ou bien l’oxydation chimique ou la combustion, pour le
mesurage de C).
3 14
Une condition préalable à la détermination directe de H et de C dans un échantillon d’eau est
l’absence, ou une contribution négligeable, d’autres radionucléides émetteurs de rayonnements bêta,
tels que le Sr et certains descendants des isotopes du radium. Lorsque la teneur en radionucléides
de l’échantillon est inconnue, la méthode spécifiée dans le présent document ne fournit qu’une activité
équivalente en carbone 14 pour l’échantillon.
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que
l’échantillon pour essai. Le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale,
parfois appelée «eau morte».
Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon d’eau dont les
3 14
activités de H et de C sont connues dans des conditions identiques à celles utilisées pour l’échantillon
pour essai. Cette eau doit être un mélange de sources radioactives certifiées ou une dilution de ce
mélange réalisée avec l’eau de référence.
Les conditions à respecter pour le blanc, l’échantillon pour essai et la source d’étalonnage sont les
suivantes:
— utilisation du même type de flacon de comptage;
— utilisation de la même géométrie de remplissage;
— utilisation du même rapport entre l’échantillon pour essai et le cocktail scintillant;
— stabilité de température de l’équipement de détection;
— valeur du paramètre d’affaiblissement lumineux qui appartient à la courbe d’étalonnage.
Lorsqu’un affaiblissement lumineux chimique peut affecter les résultats de mesure, il est nécessaire de
corriger les données de comptage à l’aide d’une courbe d’affaiblissement lumineux (voir 7.4).
5 Échantillonnage et conservation des échantillons
5.1 Échantillonnage
L’échantillonnage, la manipulation et la conservation de l’eau doivent être effectués en suivant les
préconisations de l’ISO 5667-1, l’ISO 5667-3 et l’ISO 5667-10 et des recommandations sont fournies pour
les différents types d’eau dans les Références [8] à [15]. Il est important que le laboratoire reçoive un
échantillon réellement représentatif, qui n’ait pas été altéré ou modifié lors de son transport ou de sa
conservation. Pour l’échantillonnage, il est recommandé d’utiliser un conteneur en verre et de le remplir
3 14
complètement afin de limiter au maximum les échanges de H et de C avec l’humidité et le CO de l’air.
Comme préconisé dans l’ISO 5667-3, les échantillons ne doivent pas être acidifiés, afin d’éviter la
2− −
destruction de l’équilibre carbonique (CO , HCO , H CO ). La basification de l’échantillon est
3 3 2 3
recommandée, par exemple entre pH 8 et 9. Si du NaOH est ajouté afin d’ajuster le pH de l’échantillon, la
14 3
solution de NaOH ne doit contenir ni carbonates, ni C, ni H. Il est nécessaire de connaître le volume
ajouté pour corriger la dilution.
Pour mesurer une très faible activité, il est important de réduire le plus possible tout contact entre
l’échantillon et l’atmosphère pendant l’échantillonnage.
5.2 Conservation des échantillons
Si nécessaire, l’échantillon doit être conservé conformément à l’ISO 5667-3. Si la durée de conservation
dépasse celle indiquée dans l’ISO 5667-3, il est conseillé de conserver les échantillons dans des récipients
en verre.
6 Réactifs et équipement
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Réactifs
6.1.1 Eau destinée au blanc
L’eau utilisée pour le blanc doit:
— contenir le moins d’impuretés chimiques possible afin d’éviter l’affaiblissement lumineux dû à des
[16]
impuretés radioactives ;
3 14
— et avoir une activité volumique de H et de C négligeable par rapport aux activités à mesurer.
3 14
Par exemple, il est possible d’obtenir un échantillon d’eau ayant une faible activité de H et de C
en
...