Water quality -- Gross alpha and gross beta activity -- Test method using thin source deposit

This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides. Gross alpha and gross beta activity measurement is not intended to give an absolute determination of the activity concentration of all alpha and beta emitting radionuclides in a test sample, but is a screening analysis to ensure particular reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha and gross beta index. Gross alpha and gross beta analysis is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations. Maximum beta energies of approximately 0,1 MeV or higher are well measured. It is possible that low energy beta emitters can not detected (e.g. 3H, 55Fe, 241Pu) or can only be partially detected (e.g. 14C, 35S, 63Ni, 210Pb, 228Ra). The method covers non-volatile radionuclides, since some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation. The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of dissolved material in the water). The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because the results can be obtained in less than 1 h. Detection limits reached for gross alpha and gross beta are less than 10 Bq/l and 20 Bq/l respectively. The evaporation of 10 ml sample is carried out in 20 min followed by 10 min counting with window-proportional counters. It is the laboratory's responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau -- Activités alpha globale et bêta globale -- Méthode d'essai par dépôt d'une source fine

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination des activités volumiques alpha globale et bęta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bęta. Le mesurage des activités alpha globale et bęta globale n'est pas destiné ŕ déterminer de façon absolue l'activité volumique de tous les radionucléides émetteurs alpha et bęta dans un échantillon pour essai, mais ŕ s'assurer, par dépistage, que les niveaux de référence particuliers des émetteurs spécifiques alpha et bęta n'ont pas été dépassés. Ce type de détermination est également connu en tant qu'indice alpha et bęta global. On ne s'attend pas ŕ ce que l'analyse alpha et bęta globale soit aussi précise que l'analyse de radionucléides spécifiques aprčs séparations radiochimiques. Des énergies bęta maximales sont correctement mesurées ŕ partir d'environ 0,1 MeV ou plus. Les émetteurs bęta de faible énergie peuvent ne pas ętre détectés (par exemple 3H, 55Fe, 241Pu) ou peuvent ętre seulement partiellement détectés (par exemple 14C, 35S, 63Ni, 210Pb, 228Ra). La méthode couvre les radionucléides non volatils, car certains radionucléides gazeux ou volatils (par exemple le radon et l'iode radioactif) peuvent ętre perdus au cours de la préparation de la source. La méthode d'essai est applicable ŕ des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d'eaux usées domestiques et industrielles aprčs échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de matičres dissoutes dans l'eau). La méthode décrite dans le présent document est applicable dans le cas d'une situation d'urgence car les résultats peuvent ętre obtenus en moins d'1 h. Les limites de détection atteintes pour l'activité alpha globale et l'activité bęta globale sont inférieures ŕ 10 Bq/L et 20 Bq/L, respectivement. L'évaporation d'un échantillon de 10 mL s'effectue en 20 min et est suivie d'un comptage de 10 min ŕ l'aide de compteurs proportionnels ŕ fenętre. Il incombe au laboratoire de s'assurer de l'aptitude ŕ l'emploi de cette méthode d'essai pour les échantillons d'eau soumis ŕ essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Feb-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
16-Jan-2019
Completion Date
19-Feb-2019
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ISO 10704:2019 - Water quality -- Gross alpha and gross beta activity -- Test method using thin source deposit
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
Second edition
2019-02
Water quality — Gross alpha and gross
beta activity — Test method using thin
source deposit
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode
d'essai par dépôt d'une source fine
Reference number
ISO 10704:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 10704:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Chemical reagents and equipment .................................................................................................................................................... 3

5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

5.1.2 Standard solutions ......................................................................................................................................................... 3

5.1.3 Wetting or surfactant agents ................................................................................................................................. 4

5.1.4 Volatile organic solvents ........................................................................................................................................... . 4

5.1.5 Water .......................................................................................................................................................................................... 4

5.1.6 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation ................................. 4

5.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 4

5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation ....................................................................................... 4

5.2.2 General equipment ........................................................................................................................................... .............. 4

5.2.3 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation ............................... 5

5.2.4 Measurement equipment ......................................................................................................................................... 5

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 5

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Preliminary ................................................................................................................................................................................................ 5

7.2 Source preparation .............................................................................................................................................................................. 5

7.2.1 Preparation of planchet ............................................................................................................................................. 5

7.2.2 Evaporation .......................................................................................................................................................................... 6

7.2.3 Co-precipitation ................................................................................................................................................................ 6

7.3 Counting stage ......................................................................................................................................................................................... 7

7.4 Background and blank determination ................................................................................................................................ 7

7.5 Preparation of counting standard for calibration ..................................................................................................... 7

7.6 Preparation of calibration source for self-absorption determination .................................................... 8

7.6.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

7.6.2 Spiking one of two test portions ........................................................................................................................ 8

7.6.3 Self-absorption curve ........................................................................................................................................... ........ 8

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Alpha activity concentration ....................................................................................................................................................... 9

8.3 Beta activity concentration .......................................................................................................................................................... 9

8.4 Standard uncertainty of the alpha activity concentration ..............................................................................10

8.5 Standard uncertainty of the beta activity concentration .................................................................................10

8.6 Decision threshold ............................................................................................................................................................................12

8.6.1 Decision threshold of the alpha activity concentration...............................................................12

8.6.2 Decision threshold of the beta activity concentration .................................................................12

8.7 Detection limit ......................................................................................................................................................................................12

8.7.1 Detection limit of the alpha activity concentration ........................................................................12

8.7.2 Detection limit of the beta activity concentration ...........................................................................13

8.8 Confidence limits................................................................................................................................................................................13

9 Control of interferences .............................................................................................................................................................................13

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................13

9.2 Relative humidity ...............................................................................................................................................................................14

9.3 Geometry of the deposit ...............................................................................................................................................................14

9.4 Crosstalk ....................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10704:2019(E)

9.5 Gamma emitters ..................................................................................................................................................................................15

9.6 Low beta energy..................................................................................................................................................................................15

9.7 Chlorides ...................................................................................................................................................................................................15

9.8 Organic matter .....................................................................................................................................................................................15

9.9 Contamination ......................................................................................................................................................................................15

9.10 Losses of activity ................................................................................................................................................................................15

9.11 Contribution of the natural radionuclides ...................................................................................................................15

9.12 Losses of activity ................................................................................................................................................................................16

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................16

Annex A (informative) Numerical applications ......................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10704:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10704:2009), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Introduction: an introduction has been added;

— Clause 1: the scope has been modified to specify applicability to emergency situations and

applicability of waste water as a test sample; information about the exclusion of low energy beta

emitters has also been added;
— Clause 4: the filtration has been specified to be carried out at 0,45 µ;
137
— 5.1.2.2: Cs has been introduced as a standard that can be used;
— 5.2.4: the recommended thickness has been increased to up to 400 µg/cm ;

— 7.6.3.1: in order to evaluate self-absorption phenomena, spiking method has been recommended to

mimic the nature of the salt;
— Clause 8:

— a new Formula (9) has been introduced to obtain the beta activity concentration when systematic

correction is not required;
— the subsequent Formulae have been renumbered;
— Clause 9: several limitations and interferences have been given;
— 9.1: the natural radionuclides contributions have been given.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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ISO 10704:2019(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water

can thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667-20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

guidelines for guidance level in drinking water is 0,5 Bq/l for gross alpha activity and 1 Bq/l for gross

beta activity.

NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[3]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[5][6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 10704:2019(E)

The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

An International Standard on a test method of gross alpha and gross beta activity concentrations in

water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes

by national authorities, as laboratories might have to obtain a specific accreditation for radionuclide

measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2019 – All rights reserved vii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2019(E)
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test
method using thin source deposit

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity

concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides. Gross alpha and gross beta activity

measurement is not intended to give an absolute determination of the activity concentration of all

alpha and beta emitting radionuclides in a test sample, but is a screening analysis to ensure particular

reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded. This type of determination

is also known as gross alpha and gross beta index. Gross alpha and gross beta analysis is not expected

to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations.

Maximum beta energies of approximately 0,1 MeV or higher are well measured. It is possible that low

3 55 241 14

energy beta emitters can not detected (e.g. H, Fe, Pu) or can only be partially detected (e.g. C,

35 63 210 228
S, Ni, Pb, Ra).

The method covers non-volatile radionuclides, since some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon

and radioiodine) can be lost during the source preparation.

The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well

as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample

handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of

dissolved material in the water).

The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because

the results can be obtained in less than 1 h. Detection limits reached for gross alpha and gross beta are

less than 10 Bq/l and 20 Bq/l respectively. The evaporation of 10 ml sample is carried out in 20 min

followed by 10 min counting with window-proportional counters.

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water

samples tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the

confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10704:2019(E)
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions and symbols

For the purposes of this document, the terms, definitions and symbols given in ISO 80000-10 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
A activity of the calibration source Bq

A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq

c activity concentration Bq l
c decision threshold Bq l
detection limit Bq l
c,c lower and upper limits of the confidence interval Bq l
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
m mass of the planchet mg
m mass of the planchet and the deposit mg
m mass of the planchet and the filter mg
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β

r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s

aα aβ
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
t sample counting time s
t calibration counting time s
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 10704:2019(E)
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
4 Principle

The gross alpha and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and

beta-particle detector or counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting

standards. In order to obtain a thin and homogeneous deposit directly on a planchet, the sample can

be progressively evaporated to dryness at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for the

gross alpha determination, radionuclides can be concentrated via a co-precipitation, the filtered co-

[8]
precipitate deposited on the planchet being measured .

When suspended matter is present, filtration through 0,45 µm filter media is required and the gross

alpha and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.

IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations

of the sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referenced to

specific alpha and beta emitters that constitute the standard calibration sources.

5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents
5.1.1 General

All reagents shall be of recognized analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta

activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.2 Standard solutions
5.1.2.1 Alpha standard.

The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to

be present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and

man-made alpha emitters.

Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are

241 239 239 241

Am solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall

241

be taken into account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When

241
Am is used, take into account the interferences of its x and γ emission.

NOTE A uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage,

in that its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date

which are independent of the calibration procedures of a particular organization. However, a uranium compound

of known isotopic composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from

uranium isotopes are less than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard

tends to give a high result for transuranic elements.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 10704:2019(E)
5.1.2.2 Beta stan
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10704
Deuxième édition
2019-02
Qualité de l'eau — Activités alpha
globale et bêta globale — Méthode
d'essai par dépôt d'une source fine
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method
using thin source deposit
Numéro de référence
ISO 10704:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10704:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs et équipement .................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Solutions étalons .............................................................................................................................................................. 3

5.1.3 Agents mouillants ou tensioactifs ..................................................................................................................... 4

5.1.4 Solvants organiques volatils .................................................................................................................................. 4

5.1.5 Eau .................. ......................................................................................................................... ..................................................... 4

5.1.6 Réactifs spécifiques pour la coprécipitation de radionucléides émetteurs alpha ... 4

5.2 Équipement ................................................................................................................................................................................................ 4

5.2.1 Équipement de laboratoire pour l'évaporation directe.................................................................. 4

5.2.2 Équipement général ...................................................................................................................................................... 5

5.2.3 Équipement spécial pour la coprécipitation des radionucléides émetteurs alpha 5

5.2.4 Équipement de mesurage ........................................................................................................................................ 5

6 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 5

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Préliminaire ............................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Préparation de la source ................................................................................................................................................................. 6

7.2.1 Préparation de la coupelle ....................................................................................................................................... 6

7.2.2 Évaporation .......................................................................................................................................................................... 6

7.2.3 Coprécipitation .................................................................................................................................................................. 7

7.3 Étape de comptage .............................................................................................................................................................................. 7

7.4 Détermination du bruit de fond et du blanc .................................................................................................................. 8

7.5 Préparation de la source d'étalonnage ............................................................................................................................... 8

7.6 Préparation de la source étalon pour la détermination de l'auto-absorption ................................. 8

7.6.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

7.6.2 Dopage d'une des deux prises d'essai ........................................................................................................... 8

7.6.3 Courbe d’auto-absorption ........................................................................................................................................ 9

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Activité volumique alpha ................................................................................................................................................................ 9

8.3 Activité volumique bêta ................................................................................................................................................................10

8.4 Incertitude type de l'activité volumique alpha.........................................................................................................10

8.5 Incertitude type de l'activité volumique bêta ...........................................................................................................11

8.6 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................12

8.6.1 Seuil de décision de l'activité volumique alpha..................................................................................12

8.6.2 Seuil de décision de l'activité volumique bêta ....................................................................................12

8.7 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................13

8.7.1 Limite de détection de l'activité volumique alpha ...........................................................................13

8.7.2 Limite de détection de l'activité volumique bêta ..............................................................................13

8.8 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................14

9 Contrôle des interférences ......................................................................................................................................................................14

9.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................14

9.2 Humidité relative ...............................................................................................................................................................................14

9.3 Géométrie du dépôt .........................................................................................................................................................................15

9.4 Interférence ............................................................................................................................................................................................15

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ISO 10704:2019(F)

9.5 Émetteurs gamma .............................................................................................................................................................................15

9.6 Énergie bêta faible ............................................................................................................................................................................15

9.7 Chlorures ...................................................................................................................................................................................................16

9.8 Matières organiques ........................................................................................................................................................................16

9.9 Contamination ......................................................................................................................................................................................16

9.10 Pertes d'activité ...................................................................................................................................................................................16

9.11 Contribution des radionucléides naturels ....................................................................................................................16

9.12 Pertes d'activité ...................................................................................................................................................................................17

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................17

Annexe A (informative) Applications numériques .............................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

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ISO 10704:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de

l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les

obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10704:2009), qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— Introduction: ajout d’une introduction;

— Article 1: modification du domaine d’application de façon à spécifier l’applicabilité aux situations

d’urgence et l’applicabilité des eaux usées comme échantillon pour essai; ajout d’informations sur

l’exclusion des émetteurs bêta de faible énergie;
— Article 4: spécification de réalisation de la filtration à 0,45 µ;
137
— 5.1.2.2: introduction du Cs comme étalon utilisable;
— 5.2.4: augmentation de l’épaisseur recommandée jusqu’à 400 µg/cm ;

— 7.6.3.1: pour évaluer le phénomène d’auto-absorption, la méthode de dopage est recommandée pour

reproduire la nature du sel;
— Article 8:

— introduction d’une nouvelle Formule (9) pour obtenir l'activité volumique bêta lorsque la

correction systématique n’est pas requise;
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ISO 10704:2019(F)
— renumérotation des Formules suivantes;
— Article 9: spécification de plusieurs limites et interférences;
— 9.1: spécification des contributions des radionucléides naturels.
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ISO 10704:2019(F)
Introduction

La radioactivité, provenant de diverses sources naturelles et anthropiques, est présente partout dans

l’environnement. Les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de mer)

peuvent donc contenir des radionucléides d'origine naturelle et/ou engendrés par l’Homme:

— les radionucléides naturels, y compris le potassium 40, le tritium, le carbone 14 et ceux provenant des

chaînes de désintégration du thorium et de l'uranium, en particulier le radium 226, le radium 228,

l'uranium 234, l'uranium 238, le polonium et le plomb 210, peuvent être retrouvés dans l'eau pour

des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux pluviales) ou

peuvent être rejetés par des procédés technologiques impliquant des matières radioactives existant

à l'état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables minéraux, ou production et

utilisation d'engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,

curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs gamma peuvent

également être retrouvés dans les eaux naturelles. En raison de rejets réguliers autorisés, de faibles

quantités de ces radionucléides sont rejetées dans l'environnement par les installations du cycle du

combustible nucléaire. Certains de ces radionucléides, employés dans des applications médicales et

industrielles, sont également rejetés dans l'environnement après usage. Il est également possible de

retrouver des radionucléides anthropiques dans les eaux suite à une contamination passée, due aux

retombées de l'explosion d'engins nucléaires dans l'atmosphère et d'accidents nucléaires tels que

ceux qui se sont produits à Tchernobyl et Fukushima.

L'activité volumique d'un radionucléide dans les masses d'eau peut varier selon les caractéristiques

géologiques locales et les conditions climatiques; elle peut localement et temporairement être accrue

suite aux rejets par des installations nucléaires dans des situations d'exposition prévues, existantes

[1]

et d'urgence. L'eau potable peut alors contenir des radionucléides à des niveaux d'activité volumique

pouvant représenter un risque pour la santé humaine.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont généralement contrôlés avant d'être

[2]

rejetés dans l'environnement et les masses d'eau. La radioactivité des eaux potables est contrôlée,

[3]

comme le recommande l'Organisation mondiale de la santé (OMS). Cela permet de mener des actions

appropriées pour s’assurer de l'absence d'effets nocifs sur la santé publique. Conformément à ces

recommandations internationales, les limites de concentration en radionucléides autorisées pour les

effluents liquides rejetés dans l'environnement et les limites recommandées de radionucléides pour

les masses d'eau et les eaux potables sont généralement spécifiées par des réglementations nationales

applicables dans des situations d'exposition prévues, existantes et d'urgence. Le respect de ces limites

peut être déterminé à l'aide de résultats de mesure assortis de leurs incertitudes respectives, comme

[4]
exigé par l'ISO/IEC Guide 98-3 et l'ISO 5667-20 .

Selon la situation d'exposition, les limites autorisées et recommandées, qui aboutiraient à des actions

visant à réduire le risque pour la santé, diffèrent. Par exemple, au cours d'une situation prévue ou

existante, les niveaux de référence dans l'eau potable recommandés par l'OMS sont, pour l'activité alpha

globale, de 0,5 Bq/L et, pour l'activité bêta globale, de 1 Bq/L.

NOTE La limite recommandée pour les membres du public est l’activité volumique correspondant à une

consommation de 2 L d’eau potable par jour pendant une année, donnant une dose efficace de 0,1 mSv/an, ce qui

[3]

représente un très faible niveau de risque d’engendrer des effets nocifs pour la santé détectables .

Les méthodes d'essai doivent donc être adaptées de sorte que leurs limites caractéristiques, leur seuil

de décision, leur limite de détection et les incertitudes associées garantissent que les résultats d'essai

de l'activité volumique des radionucléides permettent de vérifier que celle-ci est inférieure aux limites

recommandées requises par l'autorité nationale pour les situations prévues/existantes ou une situation

[5][6][7]
d'urgence .

Généralement, les méthodes d'essai peuvent être adaptées pour mesurer l'activité volumique d'un ou

de plusieurs radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant

rejet dans l'environnement. Les résultats d'essai permettront à l’exploitant de l'installation industrielle

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ISO 10704:2019(F)

de se conformer aux réglementations nationales en vérifiant, avant rejet, que les activités volumiques

d'éléments radioactifs dans les eaux usées/effluents liquides sont inférieures aux limites autorisées.

La ou les méthodes d'essai décrites dans la présente norme peuvent être utilisées au cours de situations

d'exposition prévues, existantes ou d'urgence, aussi bien pour les eaux usées que pour les effluents

liquides avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l'incertitude globale, la limite de

détection et le seuil de décision.

La ou les méthodes d'essai peuvent être utilisées pour des échantillons d'eau après échantillonnage

approprié, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai (voir la partie ad hoc

de l'ISO 5667).

Une Norme internationale sur une méthode d’essai des activités volumiques alpha globale et bêta globale

dans des échantillons d’eau est justifiée pour les laboratoires d’essais procédant à ces mesurages,

parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation d’obtenir

une accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.

La présente Norme internationale fait partie d'une série de Normes internationales sur les méthodes

d'essai relatives au mesurage de l'activité volumique des radionucléides dans les échantillons d'eau.

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NORME INTERNATIONALE ISO 10704:2019(F)
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale —
Méthode d'essai par dépôt d'une source fine

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés conformément au présent document

soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination des activités volumiques alpha

globale et bêta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta. Le mesurage des activités

alpha globale et bêta globale n'est pas destiné à déterminer de façon absolue l'activité volumique de

tous les radionucléides émetteurs alpha et bêta dans un échantillon pour essai, mais à s'assurer, par

dépistage, que les niveaux de référence particuliers des émetteurs spécifiques alpha et bêta n'ont pas

été dépassés. Ce type de détermination est également connu en tant qu’indice alpha et bêta global. On

ne s’attend pas à ce que l'analyse alpha et bêta globale soit aussi précise que l'analyse de radionucléides

spécifiques après séparations radiochimiques.

Des énergies bêta maximales sont correctement mesurées à partir d’environ 0,1 MeV ou plus. Les

3 55 241

émetteurs bêta de faible énergie peuvent ne pas être détectés (par exemple H, Fe, Pu) ou peuvent

14 35 63 210 228
être seulement partiellement détectés (par exemple C, S, Ni, Pb, Ra).

La méthode couvre les radionucléides non volatils, car certains radionucléides gazeux ou volatils (par

exemple le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus au cours de la préparation de la source.

La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau

de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d’eaux usées

domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et

préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de

matières dissoutes dans l'eau).

La méthode décrite dans le présent document est applicable dans le cas d'une situation d'urgence car

les résultats peuvent être obtenus en moins d'1 h. Les limites de détection atteintes pour l’activité alpha

globale et l’activité bêta globale sont inférieures à 10 Bq/L et 20 Bq/L, respectivement. L’évaporation

d’un échantillon de 10 mL s'effectue en 20 min et est suivie d’un comptage de 10 min à l’aide de

compteurs proportionnels à fenêtre.

Il incombe au laboratoire de s'assurer de l'aptitude à l'emploi de cette méthode d'essai pour les

échantillons d'eau soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de telle sorte qu’une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d'échantillonnage
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ISO 10704:2019(F)

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités

de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)
3 Termes, définitions et symboles

Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et symboles donnés dans l'ISO 80000-10,

ainsi que les suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
A activité de la source d'étalonnage Bq
A activité de l'échantillon a, préparé en vue d’estimer l'auto-absorption Bq
c activité volumique Bq L
c seuil de décision Bq L
limite de détection Bq L
c,c limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance Bq L

f , f facteur d'auto-absorption de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —

aα aβ
m masse du dépôt mg
m masse de la coupelle mg
m masse de la coupelle et du dépôt mg
m masse de la coupelle et du filtre mg
m masse de la coupelle, du filtre et du dépôt mg
pfd
r , r taux de comptage du bruit de fond dans les voies α et β, respectivement s
0α 0β

r , r taux de comptage de l'échantillon a dopé dans les voies α et β, respectivement s

aα aβ

r , r taux de comptage global de l’échantillon dans les voies α et β, respectivement s

gα gβ
r , r taux de comptage de l’étalon dans les voies α et β, respectivement s
sα sβ
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 10704:2019(F)
t temps de comptage du bruit de fond s
t temps de comptage de l’échantillon s
t temps de comptage de l’étalon s
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(c ) avec k = 1, 2,… Bq L
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure Bq L
V volume de l'échantillon pour essai L
ε , ε rendement de comptage pour les voies α et β, respectivement —
α β

ε , ε rendement de comptage de l'échantillon pour les voies α et β, respectivement —

aα aβ
χ interférence alpha dans la voie bêta —
4 Principe

Les activités alpha globale et bêta globale du dépôt sont mesurées par comptage dans un détecteur

de particules alpha et bêta ou un système de comptage préalablement étalonné par rapport à des

étalons émetteurs alpha et bêta. Afin d'obtenir un dépôt mince et homogène direc
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.