ISO/TS 11251:2010

Nanotechnologies — Characterization of volatile components in single-wall carbon nanotube samples using evolved gas analysis/gas chromatograph-mass spectrometry

ISO/TS 11251:2010 specifies a method for the characterization of volatile components in single-wall carbon nanotubes (SWCNTs) samples using evolved gas analysis/gas chromatograph mass spectrometry (EGA/GCMS).

Nanotechnologies — Caractérisation des composés volatils dans les nanotubes de carbone à simple paroi (SWCNT) utilisant l'analyse des gaz émis par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

L'ISO/TS 11251:2010 spécifie une méthode de caractérisation des composés volatils présents dans les nanotubes de carbone à simple paroi à l'aide de la méthode d'analyse des gaz émis par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 21-Nov-2010
• Withdrawal Date: 21-Nov-2010
• ICS: 07.030 - Physics. Chemistry
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 25-Sep-2019

Relations

• Revised: ISO/TS 11251:2019 - Nanotechnologies — Characterization of volatile components in single-wall carbon nanotube samples using evolved gas analysis/gas chromatograph-mass spectrometry
• Effective Date: 03-Feb-2018

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11251
First edition
2010-12-01

Nanotechnologies — Characterization of
volatile components in single-wall carbon
nanotube samples using evolved gas
analysis/gas chromatograph-mass
spectrometry
Nanotechnologies — Caractérisation des composants volatiles dans les
nanotubes de carbone à paroi simple (SWCNT) utilisant l'analyse des
gaz émis par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse




Reference number
ISO/TS 11251:2010(E)
©
ISO 2010

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ISO/TS 11251:2010(E)
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Published in Switzerland

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ISO/TS 11251:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .2
5 Apparatus.2
6 Sample preparation.3
7 Measurement procedures for EGA/MS and EGA/GCMS .3
7.1 General .3
7.2 Measurement procedure of EGA/MS.3
7.3 Measurement procedure of EGA/GCMS.4
8 Data analysis and interpretations of results .4
8.1 Qualitative analysis.4
8.2 Mass loss analysis .4
9 Precision and uncertainties .5
10 Test report.5
Annex A (informative) Case study.6
Bibliography.10

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ISO/TS 11251:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 11251 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11251:2010(E)

Nanotechnologies — Characterization of volatile components in
single-wall carbon nanotube samples using evolved gas
analysis/gas chromatograph-mass spectrometry
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for the characterization of volatile components in single-wall
carbon nanotubes (SWCNTs) samples using evolved gas analysis/gas chromatograph mass spectrometry
(EGA/GCMS).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/TS 27687, Nanotechnologies — Terminology and definitions for nano-objects — Nanoparticle, nanofibre
and nanoplate
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 27687 and the following apply.
3.1
evolved gas analysis
EGA
technique in which the nature and/or amount of volatile product(s) released by a substance subjected to a
controlled temperature program is(are) determined
NOTE The method of analysis should always be clearly stated (Reference [1] in the Bibliography).
3.2
evolved gas analysis/mass spectrometry
EGA/MS
technique using mass spectrometry to analyse gaseous components evolved from a sample as a function of
temperature
NOTE Although the gases evolved at any particular temperature are detected simultaneously, it might not be
possible to uniquely identify the different components using MS alone.
3.3
evolved gas analysis/gas chromatograph mass spectrometry
EGA/GCMS
technique combining a gas chromatograph and a mass spectrometer to identify the chemical composition of
gases evolved from a sample as a function of temperature
NOTE The evolved gases are passed through a gas chromatograph (GC) to separate each component so that it can
be identified in the MS unit.
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ISO/TS 11251:2010(E)
3.4
volatile compounds
compounds that are evolved from a sample at the temperature under consideration
4 Principle
EGA/MS and EGA/GCMS are used to characterize volatile impurities in samples of SWCNT. Volatile
compounds are identified by measuring the mass spectra of the gaseous component evolved from the heated
samples in a furnace or other suitable heating device, such as that used for programmed temperature
pyrolysis or thermogravimetric analysis. EGA/MS is used to determine the temperature range over which the
release of volatile components occurs. EGA/GCMS analysis is used to identify each component separately by
the use of a capillary column. Quantitative information can additionally be obtained by the sample mass loss in
thermogravimetric analysis (TGA) and the peak area in EGA/MS.
NOTE Some details of the technique are described in References [2] to [6] in the Bibliography. EGA/GCMS plays a
complementary role to TGA, which is mainly devoted to quantifying the mass of the volatile components.
5 Apparatus
Figure
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11251
Première édition
2010-12-01


Nanotechnologies — Caractérisation des
composés volatils dans les nanotubes de
carbone à simple paroi (SWCNT) utilisant
l'analyse des gaz émis par
chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse
Nanotechnologies — Characterization of volatile components in single-
wall carbon nanotube samples using evolved gas analysis/gas
chromatograph-mass spectrometry




Numéro de référence
ISO/TS 11251:2010(F)
©
ISO 2012

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ISO/TS 11251:2010(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Version française parue en 2012
Publié en Suisse

ii © ISO 2010 – Tous droits réservés

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ISO/TS 11251:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4  Principe . 2
5  Appareillage . 2
6  Préparation de l’échantillon . 3
7  Procédures de mesure pour analyse des gaz émis par spectrométrie de masse et pour
analyse des gaz émis par CG/SM . 3
7.1  Généralités . 3
7.2  Procédure de mesure pour analyse des gaz émis par spectrométrie de masse . 3
7.3  Procédure de mesure pour analyse des gaz émis par CG/SM . 4
8  Analyse des données et interprétation des résultats . 4
8.1  Analyse qualitative . 4
8.2  Analyse de la perte de masse . 5
9  Exactitude et incertitude . 5
10  Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Étude de cas . 6
Bibliographie . 11

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ISO/TS 11251:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 11251 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11251:2010(F)

Nanotechnologies — Caractérisation des composés volatils
dans les nanotubes de carbone à simple paroi (SWCNT)
utilisant l'analyse des gaz émis par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode de caractérisation des composés volatils présents
dans les nanotubes de carbone à simple paroi à l'aide de la méthode d'analyse des gaz émis par
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/TS 27687, Nanotechnologies — Terminologie et définitions relatives aux nano-objets — Nanoparticule,
nanofibre et nanofeuillet
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 27687 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
analyse des gaz émis
technique permettant de déterminer la nature et/ou la quantité de produits volatils émis par une substance qui
est soumise à un programme de températures contrôlées
NOTE Il convient que la méthode d'analyse soit toujours clairement indiquée (voir Référence [1] dans la
Bibliographie).
3.2
analyse des gaz émis par spectrométrie de masse
technique de spectrométrie de masse permettant d'analyser les composés gazeux émis par un échantillon en
fonction de la température
NOTE Bien que les gaz émis à une température particulière soient détectés simultanément, il peut être impossible
d'identifier individuellement les différents composés en utilisant uniquement la spectrométrie de masse.
3.3
analyse des gaz émis par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
analyse des gaz émis par CG/SM
technique impliquant l'utilisation conjointe d'un chromatographe en phase gazeuse et d'un spectromètre de
masse dans le but de déterminer la composition chimique des gaz émis par un échantillon en fonction de la
température
NOTE On fait passer les gaz émis dans un chromatographe en phase gazeuse pour en séparer tous les composés,
de sorte que ces derniers puissent être identifiés dans le bloc de spectrométrie de masse.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 11251:2010(F)
3.4
composé volatil
composé qui est émis par un échantillon à la température considérée
4 Principe
L'analyse des gaz émis par spectrométrie de masse et l'analyse des gaz émis par CG/SM sont utilisées pour
caractériser les impuretés volatiles présentes dans des échantillons de nanotubes de carbone à simple paroi.
Les composés volatils sont identifiés en mesurant le spectre de masse des composés gazeux émis par des
échantillons qui sont chauffés dans un four ou dans tout autre dispositif de chauffage approprié, tel que ceux
utilisés pour les pyrolyses ou pour les analyses thermogravimétriques à températures programmées.
L'analyse des gaz émis par spectrométrie de masse est utilisée pour déterminer la plage de températures à
partir de laquelle les émissions de composés volatils se produisent. L'analyse des gaz émis par CG/SM est
utilisée pour identifier chaque constituant individuellement à l'aide d'une colonne capillaire. Des informations
quantitatives peuvent également être obtenues à partir de la perte de masse de l'échantillon, déterminée au
moyen d'une analyse thermogravimétrique (AT) et à partir de la surface des pics de l'analyse des gaz émis
par spectrométrie de masse.
NOTE Les Références [2] à [6] dans la Bibliographie décrivent la technique plus en détail. L'analyse des gaz émis
par CG/SM et l'AT sont complémentaires, l'AT étant principalement destinée à déterminer la masse des composés
volatils.
5 Appareillage
La Figure 1 représente le schéma d'un appareillage d'analyse des gaz émis par spectrométrie de masse,
constitué d'un four, d'un bloc de chauffage dépourvu de colonne de séparation et d'un bloc de spectrométrie
de masse. Lors de l'analyse des gaz émis par spectrométrie de masse, le gaz émis dans le four est évacué
vers le bloc de spectrométrie de masse à travers un tube capillaire, sans être soumis à un processus de
séparation.
La Figure 2 représente le schéma d'un appareillage d'analyse des gaz émis par CG/SM, constitué d'un four,
d'un chromatographe en phase gazeuse muni d'une colonne de séparation et d'un bloc de spectrométrie de
masse. Lors de l'analyse des gaz émis par CG/SM, tous les composés émis par l'échantillon à l'intérieur du
four sont capturés par le piège refroidisseur, puis introduits dans le bloc de chromatographie en phase
gazeuse en chauffant ledit piège. Les composés sont alors séparés par la colonne dans le bloc de
chromatographie en phase gazeuse.

Légende
1 four
2 bloc de chauffage
3 bloc de spectrométrie de masse
Figure 1 — Schéma d'un appareil d'analyse des gaz émis par spectrométrie de masse
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés

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ISO/TS 11251:2010(F)

Légende
1 four
2 piège refroidisseur
3 colonne capillaire
4 bloc de chromatographie en phase gazeuse
5 bloc de spectrométrie de masse
Figure 2 — Schéma d'un appareil d'analyse des gaz émis par CG/SM
6 Préparation de l’échantillon
Aucune préparation de l'échantillon, telle que la dissolution ou la dispersion de l'échantillon, n'est requise.
Pour effectuer une analyse qualitative, l'échantillon doit être introduit tel quel dans l'appareil d'analyse des gaz
émis par spectrométrie de masse ou d'analyse des gaz émis par CG/SM. Les échantillons ne doivent pas être
séchés avant l'analyse afin d'éviter to
...