ISO 16632:2003

Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Gas-chromatographic method

ISO 16632:2003 specifies a gas-chromatographic method for the determination of water content. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging at least from a mass fraction of 2 percent to 55 percent.

Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

L'ISO 16632:2003 spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détermination de la teneur en eau qui s'applique au tabac brut ainsi qu'au tabac provenant de produits finis. Cette méthode est applicable aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 % et 55 %.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 10-Jun-2003
• Withdrawal Date: 10-Jun-2003
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 13-May-2013

Relations

• Revised: ISO 16632:2013 - Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Gas-chromatographic method
• Effective Date: 12-Dec-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16632
First edition
2003-06-01

Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse




Reference number
ISO 16632:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 16632:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 16632:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16632 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
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ISO 16632:2003(E)
Introduction
During the development of this International Standard, interlaboratory tests were carried out using two
different principles for the determination of the water content of raw tobacco and tobacco taken from finished
products. These were
 this gas-chromatographic procedure, and
 the Karl Fischer procedure.
These studies show that no differences occur between the results obtained by the two different methods. The
Karl Fischer method is described in ISO 6488-1.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16632:2003(E)

Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water
content. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is
suitable for water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4874, Tobacco — Sampling of batches of raw material — General principles
ISO 8243, Cigarettes — Sampling
ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis – Part 1: Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
high-moisture tobacco
any tobacco sample containing volatile matter over 20 % as determined by drying at between 100 °C and
105 °C
4 Principle
The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined by methanolic extraction,
followed by capillary GC analysis with thermal conductivity detection, using isopropanol as internal standard.
The method is applicable to any type of tobacco sample provided that the particle size reduction is less than
4 mm.
NOTE If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.
Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
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ISO 16632:2003(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas: helium.
5.2 Methanol, with a maximum water content of 1,0 mg/ml.
This is hygroscopic so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette equipped with a
drying tube.
WARNING — Methanol is hazardous to human subjects and to the environment. Handle it with care.
5.3 Internal standard: isopropanol, of at least 99 % purity.
5.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696:1987, or better.
5.5 Extraction solvent: methanol (5.2) containing 2,0 ml of internal standard (5.3) per litre.
5.6 Desiccant: silica gel, freshly activated.
5.7 Calibration solutions
Prepare a series of at least four calibration solutions whose concentrations of added water cover the range
expected to be found in the test portion by adding weighed amounts of water (5.4) to the solvent (5.5). One of
these calibration solutions shall be the extraction solvent with no added water (solvent blank).
To prevent water being absorbed, the bulk solvent container shall be fitted with a water trap and all solutions
shall be kept sealed. The solvent shall be stirred continuously to ensure the homogeneity of the water
concentration in the solvent. The calibration solutions shall be made up using an extraction solvent from the
same batch used in 8.1. Transfer them to injection vials and cap immediately.
It is recommended that the calibration solutions be made up at least each week.
NOTE For example, calibration solutions may be prepared as follows. Create a stock standard solution by accurately
weighing (to the nearest 0,1 mg) 25,000 g of water into a dry 500 ml volumetric flask. Dilute the water with extraction
solution (5.5) to the 500 ml mark. Pipette 0 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml and 60 ml of the stock standard
water solution into each of eight dry 100 ml volumetric flasks. Dilute to volume with extraction solution (5.5). The standard
calibration solutions contain 0,0 mg, 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg, 15,0 mg, 20,0 mg, 25,0 mg, and 30,0 mg of water per
millilitre of extraction solution.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105 ± 5) °C for at
least 1 h after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a desiccator
over desiccant (5.6) until used.
6.1 Extraction vessels, dry serum bottles with crimp caps, or conical flasks with ground glass lids, of
capacity 125 ml.
It is especially important to have excellent seals to prevent water absorption from air exposure.
6.2 Shaker, preferably horizontal, but wrist-action acceptable.
6.3 Disposable syringes, of capacity 10 ml, equipped with 25 mm diameter membrane filters with 0,45 µm
pore size, or equivalent.
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ISO 16632:2003(E)
6.4 Volumetric flasks, of capacities 100 ml, 250 ml and 500 ml.
6.5 Gas chromatograph, equipped with a thermal conductivity detector and recorder or integrator.
6.6 Column, of internal diameter 0,53 mm, and preferably of length 25 m.
The column is preferably made of PLOT fused silica.
1)
NOTE PoraPLOT U , 20 µm film thickness, has been found to be satisfactory as the stationary phase (see also
Clause 11).
7 Sampling
Sample raw tobacco in accordance with ISO 4874 and cigarettes in accordance with ISO 8243. Sample fine-
cut tobacco in accordance with ISO 15592-1.
Each time a sample is collected and stored, it should be placed in an airtight container having a size just
sufficient to contain the sample.
If samples are stored at 4 °C, allow the closed container to equilibrate at room temperature before opening.
8 Procedure
8.1 Sample handling
Combine and mix enough retail units to constitute at least 100 g for each test subsample. If size reduction is
employed, the sample should be cut sufficiently small to pass through a 4 mm screen. The sample may be
frozen with liquid nitrogen before cutting if the absolute moisture level is of interest. Cut filler from cigarettes
need not be reduced further in size.
If high-moisture samples (see 3.1) cannot be analysed immediately, they should be stored below 4 °C for no
longer than 10 days.
8.2 Test portion
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 5,0 g of the sample (8.1) into the dry extraction vessel (6.1). A minimum of two
test portions shall be prepared and analysed for each test sample.
Pipette 100,0 ml of extraction solvent (5.5) into the extraction vessel and immediately seal the vessel. Place
the extraction vessel in the shaker (6.2) and shake for 3 h. Remove the extraction vessel from the shaker and
set it aside overnight. The test portion
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16632
Première édition
2003-06-01


Tabac et produits du tabac —
Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase
gazeuse
Tobacco and tobacco products — Determination of water content —
Gas-chromatographic method




Numéro de référence
ISO 16632:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 16632:2003(F)
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Version française parue en 2004
Publié en Suisse
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ISO 16632:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16632 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
© ISO 2003 – Tous droits réservés iii

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ISO 16632:2003(F)
Introduction
Au cours de l'élaboration de la présente Norme internationale, des essais interlaboratoires ont été réalisés
selon deux méthodes différentes de détermination de la teneur en eau du tabac brut et du tabac prélevé dans
des produits finis, à savoir:
 la présente méthode par chromatographie en phase gazeuse, et
 la méthode de Karl Fischer.
Ces études ont montré qu'il n'existe aucune différence entre les résultats obtenus selon ces deux méthodes.
La méthode de Karl Fischer est décrite dans l'ISO 6488-1.

iv © ISO 2003 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 16632:2003(F)

Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en
eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la
détermination de la teneur en eau qui s'applique au tabac brut ainsi qu'au tabac provenant de produits finis.
Cette méthode est applicable aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 % et 55 %.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4874, Tabac — Échantillonnage des lots de matières premières — Principes généraux
ISO 8243, Cigarettes — Échantillonnage
ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes
d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 1: Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
tabac à haute teneur en humidité
échantillon de tabac ayant une teneur en matières volatiles supérieure à 20 % telle que déterminée par
séchage à une température comprise entre 100 °C et 105 °C
4 Principe
Détermination de la teneur en eau d'un échantillon de tabac ou d'un produit du tabac par extraction au
méthanol suivie d'une analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) sur colonne capillaire avec
détection par conductivité thermique, en utilisant l'isopranol comme étalon interne. La méthode est applicable
à n'importe quel type d'échantillon de tabac, à condition que la taille des éléments constitutifs soit inférieure à
4 mm.
NOTE Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est effectuée, elle peut entraîner une diminution de la
teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles pertes d'humidité.
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1

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ISO 16632:2003(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique garantie.
5.1 Gaz vecteur: hélium.
5.2 Méthanol, ayant une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.
Le méthanol étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d'une pipette
d'alimentation automatique équipée d'un piège à eau.
AVERTISSEMENT — Le méthanol est dangereux pour l'homme et l'environnement. Il faut le manipuler
avec précaution.
5.3 Étalon interne: isopropanol ayant une pureté d'au moins 99 %.
5.4 Eau, conforme au moins à la qualité 2 de l'ISO 3696:1987.
5.5 Solvant d'extraction: méthanol (5.2) contenant 2,0 ml d'étalon interne (5.3) par litre.
5.6 Dessécheur: gel de silice, fraîchement activé.
5.7 Solutions d'étalonnage
Préparer une série d'au moins quatre solutions d'étalonnage dont les concentrations en eau ajoutée couvrent
la plage présumée présente dans la prise d'essai en ajoutant des quantités d'eau pesées (5.4) au solvant
d'extraction (5.5). L'une de ces solutions d'étalonnage doit être le solvant d'extraction sans eau ajoutée (blanc
de solvant).
Pour empêcher l'absorption de l'eau, le récipient primaire contenant le solvant d'extraction doit être doté d'un
piège à eau et toutes les solutions doivent être conservées en récipients hermétiquement fermés. Le solvant
doit être agité en continu afin de garantir l'homogénéité de sa concentration en eau. Les solutions
d'étalonnage doivent être préparées en utilisant un solvant d'extraction provenant du lot utilisé en 8.1. Les
transvaser dans les flacons pour injection et obturer immédiatement.
Il est recommandé de préparer les solutions d'étalonnage au moins chaque semaine.
NOTE À titre d'exemple, les solutions d'étalonnage peuvent être préparées de la manière suivante. Réaliser une
solution mère étalon en pesant de façon précise (à 0,1 mg près) 25,000 g d'eau dans une fiole jaugée sèche de 500 ml.
Diluer l'eau avec la solution d'extraction (5.5) jusqu'au repère de 500 ml. Introduire au moyen d'une pipette 0 ml, 5 ml,
10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml et 60 ml de la solution mère étalon d'eau dans chacune des huit fioles jaugées sèches
de 100 ml. Diluer jusqu'au volume avec la solution d'extraction (5.5). Les solutions d'étalonnage contiennent 0,0 mg,
2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg, 15,0 mg, 20,0 mg, 25,0 mg et 30,0 mg d'eau par millilitre de solution d'extraction.
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, les éléments suivants.
La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l'eau doit être chauffée à
(105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après évaporation de l'eau visible. La verrerie doit ensuite être refroidie et
stockée dans un dessiccateur au-dessus d'un dessécheur (5.6) jusqu'à utilisation.
6.1 Récipients d'extraction: flacons secs équipés de bouchons sertis ou fioles coniques à bouchon en
verre rodé, de 125 ml de capacité.
Il est particulièrement important que les fermetures soient bien hermétiques afin d'empêcher toute absorption
d'eau par exposition à l'air.
2 © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 16632:2003(F)
6.2 Agitateur, de préférence horizontal, mais un agitateur reproduisant l'agitation manuelle est admissible.
6.3 Seringues jetables, de 10 ml de capacité, dotées de membranes filtrantes de 25 mm de diamètre
ayant une grosseur de pore de 0,45 µm, ou l'équivalent.
6.4 Fioles jaugées, de 100 ml, 250 ml et 500 ml de capacité.
6.5 Chromatographe en phase gazeuse, doté d'un détecteur de conductivité thermique et d'un enregis-
treur ou intégrateur.
6.6 Colonne, d'un diamètre intérieur de 0,53 mm et, de préférence, une longueur de 25 m.
Il est préférable d'utiliser une colonne de type PLOT en silice fondue.
1)
NOTE PoraPLOT U , avec une épaisseur de film de 20 µm, a été trouvé satisfaisant comme phase stationnaire
(voir également Article 11).
7 Échantillonnage
Échantillonner le tabac brut conformément à l'ISO 4874 et les cigarettes conformément à l'ISO 8243.
Échantillonner le tabac à rouler conformément à l'ISO 15592-1.
Chaque fois qu'un échantillon est recueilli et stocké, il convient de le conserver dans un récipient étanche à
l'air, de taille juste suffisante pour le contenir.
Si les échantillons sont stockés à 4 °C, laisser le récipient fermé s'équilibrer à la température ambiante avant
de l'ouvrir.
8 Mode opératoire
8.1 Manipulation de l'échantillon
Combiner et mélanger suffisamment de prélèvements élémentaires pour constituer au moins 100 g pour
chaque sous-échantillon pour essai. Si une réduction de la taille des éléments constitutifs est pratiquée, il
convient de découper l'échantillon suffisamment pour qu'il passe à travers un tamis de 4 mm. L'échantillon
peut être congelé à l'azote liquide avant d'être découpé si le niveau d'humidité absolu est d'intérêt. Il n'est pas
nécessaire de réduire davantage la taille des intérieurs hachés de cigarettes.
Si les échantillons à forte teneur en humidité (voir 3.1) ne peuvent pas être analysés immédiatement, il
convient de les conserver à une température inférieure à 4 °C pendant une période ne dépassant pas 10 jours.
8.2 Prise d'essai
Peser, à 0,1 mg près, 5,0 g d'échantillon (8.1) dans le récipient d'extraction sec (6.1). Deux prises d'essai au
moins doivent être préparées et analysées pour chaque échantillon pour essai.
Introduire à la pipette 100,0 ml de solvant d'extraction (5.5) dans le récipient d'extraction et fermer
immédiatement le récipient de manière hermétique. Placer le récipient d'extraction sur l'agitateur (6.2) et
agiter durant 3 h. Retirer le récipient d'extraction de l'agitateur et le mettre de côté pour la
...