ISO 18589-3:2015
(Main)Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Test method of gamma-emitting radionuclides using gamma-ray spectrometry
Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 3: Test method of gamma-emitting radionuclides using gamma-ray spectrometry
ISO 18589-3:2015 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method, applicable to large-volume samples (up to about 3 000 cm3), covers the determination in a single measurement of all the γ-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV. ISO 18589-3:2015 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity measurements as a majority of gamma-emitting radionuclides is characterized by gamma-ray emission between 40 keV and 2 MeV. The method can be implemented using a germanium or other type of detector with a resolution better than 5 keV. ISO 18589-3:2015 is addressed to people responsible for determining gamma-emitting radionuclides activity present in soils for the purpose of radiation protection.
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 3: Méthode d'essai des radionucléides émetteurs gamma par spectrométrie gamma
L'ISO 18589-3:2015 spécifie l'identification et le mesurage de l'activité d'un grand nombre de radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non destructive applicable à des échantillons de grand volume (jusqu'à 3 000 cm3) permet de déterminer, par un seul mesurage, tous les émetteurs γ présents dont l'énergie des photons est comprise entre 5 keV et 3 MeV. L'ISO 18589-3:2015 peut être utilisée par les laboratoires d'essai réalisant des mesures de radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides émetteurs gamma est caractérisée par des raies d'émission gamma entre 40 keV et 2 MeV. Cette méthode peut être mise en ?uvre en utilisant un germanium ou un autre type de détecteur d'une résolution supérieure à 5 keV. L'ISO 18589-3:2015 s'adresse aux personnes chargées de déterminer l'activité des radionucléides émetteurs gamma présents dans les sols dans un but de radioprotection.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18589-3
Second edition
2015-02-15
Corrected version
2015-12-01
Measurement of radioactivity in the
environment — Soil —
Part 3:
Test method of gamma-emitting
radionuclides using gamma-ray
spectrometry
Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Sol —
Partie 3: Méthode d’essai des radionucléides émetteurs gamma par
spectrométrie gamma
Reference number
ISO 18589-3:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 18589-3:2015(E)
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 2
5 Gamma-spectrometry equipment . 3
6 Sample container . 4
7 Procedure. 4
7.1 Packaging of samples for measuring purposes . 4
7.2 Laboratory background level . 5
7.3 Calibration . 5
7.3.1 Energy calibration . 5
7.3.2 Efficiency calibration. 5
7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides . 6
8 Expression of results . 6
8.1 Calculation of the activity per unit of mass . 6
8.1.1 General. 6
8.1.2 Decay corrections . 7
8.1.3 Self-absorption correction . 7
8.1.4 Summation effects or coincidence losses corrections . 8
8.2 Standard uncertainty . 8
8.3 Decision threshold . 9
8.4 Detection limit . 9
8.5 Confidence limits.10
8.6 Corrections for contributions from other radionuclides and background .10
8.6.1 General.10
8.6.2 Contribution from other radionuclides .10
8.6.3 Contribution from background .12
9 Test report .12
Annex A (informative) Calculation of the activity per unit mass from a gamma spectrum
using a linear background subtraction .14
Annex B (informative) Analysis of natural radionuclides in soil samples using
gamma spectrometry .16
Bibliography .22
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 18589-3:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18589-3:2007), which has been
technically revised.
ISO 18589 consists of the following parts, under the general title Measurement of radioactivity in the
environment — Soil:
— Part 1: General guidelines and definitions
— Part 2: Guidance for the selection of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
— Part 3: Test method of gamma-emitting radionuclides using gamma-ray spectrometry
— Part 4: Measurement of plutonium isotopes (plutonium 238 and plutonium 239 + 240) by alpha spectrometry
— Part 5: Measurement of strontium 90
— Part 6: Measurement of gross alpha and gross beta activities
— Part 7: In situ measurement of gamma-emitting radionuclides
This corrected version of ISO 18589-3:2015 incorporates a correction to Formula (4).
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 18589-3:2015(E)
Introduction
This part of ISO 18589 is published in several parts to be used jointly or separately according to needs.
ISO 18589-1 to ISO 18589-6, concerning the measurements of radioactivity in the soil, have been
prepared simultaneously. These parts are complementary and are addressed to those responsible for
determining the radioactivity present in soils. The first two parts are general in nature. ISO 18589-3
to ISO 18589-5 deal with radionuclide-specific measurements and ISO 18589-6 with non-specific
measurements of gross alpha or gross beta activities. ISO 18589-7 deals with the measurement of
gamma-emitting radionuclides using in situ spectrometry.
Additional parts can be added to ISO 18589 in the future if the standardization of the measurement of
other radionuclides becomes necessary.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18589-3:2015(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3:
Test method of gamma-emitting radionuclides using
gamma-ray spectrometry
1 Scope
This part of ISO 18589 specifies the identification and the measurement of the activity in soils of a large
number of gamma-emitting radionuclides using gamma spectrometry. This non-destructive method,
3
applicable to large-volume samples (up to about 3 000 cm ), covers the determination in a single
measurement of all the γ-emitters present for which the photon energy is between 5 keV and 3 MeV.
This part of ISO 18589 can be applied by test laboratories performing routine radioactivity
measurements as a majority of gamma-emitting radionuclides is characterized by gamma-ray emission
between 40 keV and 2 MeV.
The method can be implemented using a germanium or other type of detector with a resolution
better than 5 keV.
This part of ISO 18589 is addressed to people responsible for determining gamma-emitting radionuclides
activity present in soils for the purpose of radiation protection. It is suitable for the surveillance of the
environment and the inspection of a site and allows, in case of accidents, a quick evaluation of gamma
activity of soil samples. This might concern soils from gardens, farmland, urban or industrial sites that
can contain building materials rubble, as well as soil not affected by human activities.
When the radioactivity characterization of the unsieved material above 200 μm or 250 μm, made of
petrographic nature or of anthropogenic origin such as building materials rubble, is required, this
material can be crushed in order to obtain a homogeneous sample for testing as described in ISO 18589-2.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10703, Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by
high resolution gamma-ray spectrometry
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 1: General guidelines
and definitions
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection
of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
IEC 61452, Nuclear instrumentation — Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides —
Calibration and use of germanium spectrometer
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ISO 18589-3:2015(E)
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 10703, ISO 11074, ISO 18589-1
and ISO 80000-10 apply.
3.2 Symbols
m mass of the test portion, in kilograms
A activity of each radionuclide in the calibration source, at the calibration time, in becquerel
a, a activity, in becquerel per kilogram, per unit of mass of each radionuclide, without and with
c
corrections
t sample spectrum counting time, in seconds
g
t ambient background spectrum counting time, in seconds
0
t calibration spectrum counting time, in seconds
s
n , n , n number of counts in the net area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in the
N,E N0,E Ns,E
background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
n , n , n number of counts in the gross area of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in the
g,E g0,E gs,E
background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
n , n , n number of counts in the background of the peak, at energy, E, in the sample spectrum, in
b,E b0,E bs,E
the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
ε efficiency of the detector at energy, E, with the actual measurement geometry
E
P probability of the emission of gamma radiation with energy, E, for each radionuclide, per
E
decay
μ(E), μ (E) linear attenuation coefficient at photon energy, E, of the sample and calibration source,
1 2
respectively, per centimetre
μ (E) mass attenuation coefficient, in square centimetres per gram, at photon energy, E, of ele-
m,i
ment i
h height of the sample in the container, in centimetres
w mass fraction of element i (no unit)
i
ρ bulk density, in grams per cubic centimetre, of the sample
λ decay constant of each radionuclide, per second
u(a), u(a ) standard uncertainty, in becquerel per kilogram, associated with the measurement result,
c
with and without corrections, respectively
.
U expanded uncertainty, in becquerel per kilogram, calculated by U = k u (a) with k = 1, 2, …
decision threshold, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with
**
aa,
c
corrections, respectively
detection limit, in becquerel per kilogram, for each radionuclide, without and with correc-
##
aa,
c tions, respectively
lower and upper limits of the confidence interval, for each radionuclide, in becquerel per
aa,
kilogram
4 Principle
The activity of gamma-emitting radionuclides present in the soil samples is determined using gamma
spectrometry techniques based on the analysis of the energies and the peak areas of the full-energy
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ISO 18589-3:2015(E)
peaks of the gamma lines. These techniques allow the identification and the quantification of the
[1][2]
radionuclides.
The nature and geometry of the detectors as well as the samples call for appropriate energy and
[1][2]
efficiency calibrations. Both coincidence and random summation effects need to be considered,
particularly with container sitting directly on the detector and Marinelli type container, high activity
levels or with well-type detectors used to measure small-mass samples (see 8.1.4).
NOTE ISO 18589 deals exclusively with gamma spectrometry using semiconductor detectors.
5 Gamma-spectrometry equipment
Gamma-spectrometry equipment generally consists of
— a semiconductor detector with a cooling system (liquid nitrogen, cryogenic assembly, etc.),
— a shield, consisting of lead and/or other materials, against ambient radiation,
— appropriate electronics (high-voltage power supply; signal-amplification system; an analogue-to-
digital converter),
— a multi-channel amplitude analyser, and
— a computer to display the measurement spectra and to process the data.
The semiconductor detectors generally used are made of high-purity germanium crystals (HP Ge). The
type and geometry of these detectors determine their field of application. For example, when detecting
photons with an energy below 400 keV, the use of detectors with a thin crystal is recommended in
order to limit interference from high-energy photons. However, it is better to use a large-volume, P-type
coaxial detector to measure high-energy photons (above 200 keV) or an N-type coaxial detector to
detect both low- and high-energy radiation.
At the level of natural radioactivity, it is advantageous for the measurement to use an ultra-low-level
measuring instrument, i.e. a set-up arranged with a choice of materials for the detector and shielding
that guarantees a very low background level. This includes very low-noise electronic preamplifiers and
amplifiers. The shielding case should be large enough to allow sufficient distance from all walls and the
detector set up in the centre of the case, when 1-l samples are inserted. This allows the use of a room
with a very low specific activity of building materials and a very low radon concentration in the room
air to be chosen. It is optimal to erect the measuring instruments in the middle of the room with the
maximum distance available to the room walls. Forced ventilation of the measuring room can possibly
contribute to stabilizing the background level. On the other hand, forced ventilation can then cause
problems when the outside air drawn in contains excess radon as a result of a warming-up of the soil
(in particular, when the soil thaws in spring). It is always good practice to fill the inner part of the
shielding with nitrogen. For this, the gaseous nitrogen escaping from the Dewar vessel of the detector
arrangement can be passed permanently into the shielding.
The main characteristics that allow the estimation of a detector performance are as follows:
a) energy resolution (total width at half maximum of the full-energy peak), which enables the detector
to separate two neighbouring gamma peaks;
b) absolute efficiency, which specifies the percentage of photons detected in the full-energy peak
relative to the number of photons emitted;
c) peak-to-Compton ratio.
Depending on the required accuracy and the desired detection limit, it is generally necessary to use
60
high-quality detectors whose energy resolution is less than 2,2 keV (for the Co peak at 1 332 keV) and
137
with a peak/Compton ratio between 50 and 80 for Cs (see IEC 61452).
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ISO 18589-3:2015(E)
210 238 234
Some natural radionuclides, e.g. Pb and U through Th, can be measured only through gamma
lines in the energy range of 100 keV. In this case, the use of an N-type detector is recommended. Low-
energy, low-level detectors offered by manufacturers have been optimized for this purpose and can
129
additionally be used in other areas of environmental monitoring, e. g. for measurements of I and
241
Am in samples from the vicinity of nuclear facilities.
[5][6]
The computer, in combination with the available hardware and software, shall be carefully selected.
It is recommended that the results of the computer analysis of the spectrum be visually checked regularly.
Comparison with a certified reference material is recommended to check the performance of the
apparatus. Participation in proficiency and inter-laboratory tests and inter-comparison exercises can
[9][10]
also help to verify the performance of the apparatus and the status of the analysis.
6 Sample container
Measuring gamma radioactivity in soils requires sample containers that are suited to gamma
spectrometry with the following recommended characteristics:
— be made of materials with low absorption of gamma radiation;
— be made of transparent material to see the level of content;
— have volumes adapted to the shape of the detector for maximum efficiency;
— be watertight and not react with the sample constituents;
— have a wide-necked, airtight opening to facilitate filling;
— be unbreakable.
In order to verify easily that the content of the container conforms to the standard counting geometry,
a transparent container with a mark to check the filling can be selected.
7 Procedure
7.1 Packaging of samples for measuring purposes
The soil samples packaged for gamma spectrometry measurements are usually dried, crushed, and
homogenized in accordance with ISO 18589-2.
The procedure shall be carried out as follows.
a) Choose the container that is best suited to the volume of the sample so as to measure as much material
as possible. To decrease self-absorption effects, the height of the contents should be minimized.
b) Fill the container to the level of the volume mark. It is recommended to use a mechanical filling
device (for example, a vibrating table) to pack the sample to avoid any future losses in volume.
c) Note the sample mass. This information is useful when using the measurements to express the
result as specific activity and when carrying out self-absorption corrections.
d) Visually check the upper level of the sample and make sure that it is horizontal before measuring.
Where applicable, add more material to the sample until the mark has been reached and adjust the
noted sample mass accordingly.
e) Hermetically seal the container if volatile or natural radionuclides are being measured.
f) Clean the outside of the container to remove potential contamination due to the filling process.
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ISO 18589-3:2015(E)
If measurements are required quickly, the processing method described in ISO 18589-2 can be ignored.
This shall be mentioned in the test report and the results cannot be expressed in becquerels per
kilogram of dry soil.
When measuring Ra-226 through the short-lived decay products of Rn-222, the sealed container shall be
stored long enough (30 d) to allow radioactive equilibrium to be reached between Ra-226 and Rn-222.
7.2 Laboratory background level
As some radionuclides found in the soil (see Annex B) are the same as in building materials, the
detector and sample shall be adequately shielded against natural background radiation. Frequently, it
is sufficient to shield the detector in a 10 cm thick, low-background lead case wall. Reduction of radon
inside the shield is desirable. Further information is given in References [1]and [2].
The natural radionuclides and their decay products occur widely and with large concentration ranges
in floors, walls, ceilings, the air of the measuring rooms and in the materials of which detectors and
shielding are made.
There are isotopes of the decay chain of the rare gas radon, whose emanation from the materials
surrounding the measuring instruments depends on various physical parameters. Thus, large
fluctuations in the concentration of radon and of the decay products can occur in room air and in the air
of the detector shielding. This is a particular problem in basements of old buildings with defective floors.
The background of the measuring instruments shall be kept as low as possible and, in particular, as
stable as possible by appropriate measures. This includes vacuuming the shielding and removing
the dust by filtration. Frequent measurements of the background level permit the verification of its
stability. This is necessary because the peaks of the background spectrum shall be subtracted from
those of a sample spectrum.
7.3 Calibration
7.3.1 Energy calibration
Energy calibration is carried out using sources of a radionuclide with different emission lines (for
152
example Eu) or sources containing a mixture of several radionuclides. This calibration allows the
establishment of the relationship between the channel numbers of the analyser and the known energy of
[12][13]
the photons. Generally, this task is carried out with appropriate software, which uses the standard
spectra to automatically convert the channel scale of the multi-channel analyzer into a photon energy
scale and to record the useful information necessary for future analyses. By using the energy calibration
spectra, the full width at half the maximum of the full-energy peaks can be determined as a function of
the gamma energy. This information is usually required by the spectrometry analysis software.
Further information is given in IEC 61452, ISO 10703, and References [7] and [8].
7.3.2 Efficiency calibration
Efficiency calibration is carried out either through ab initio calculations of the detector efficiency using
transport theory and Monte Carlo techniques (not covered in ISO 18589) or by using a radionuclide
source having different emission lines or a mixed-radionuclide source. This calibration allows the
establishment of the detection efficiency of the detector as a function of the energy of the radiation.
When using a radionuclide source with different emission lines for calibration, summation effects or
coincidence losses should be taken into account.
The sample measurement shall be performed with the same measuring conditions as used for
calibrating the gamma spectrometry system. In particular, the settings of the electronics (gain and
high voltage), the measurement geometry, the position of the source in relation to the detector and the
sample and standard matrices shall be identical.
© ISO 2015 – All rights reserved 5
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ISO 18589-3:2015(E)
For this purpose, a calibration source should have the same physical and chemical properties as the
sample. It might, for instance, be produced by spiking an appropriate sample of soil.
With these conditions, the efficiency at energy E shall be calculated as given in Formula (1):
nt/
Ns,sE
ε = (1)
E
AP⋅
E
For a single peak at an energy E, the count, n , in the net-peak area of a γ-spectrum is calculated as
Ns,E
given in Formula (2):
nn=−n (2)
Ns,,EEgs bs,E
When the physical and chemical nature of the sample (chemical composition, bulk density) is different
from the conditions of the efficiency calibration, a correction for the self-absorption of gamma radiation
should be applied.
Further information is given in IEC 61452, ISO 10703, and References [7] and [8].
7.4 Measurements of and corrections for natural radionuclides
If activities of natural radionuclides in the soil are being measured, the areas of full-energy peaks
used for evaluating their activities shall be corrected for the background contribution of those same
radionuclides inside the detector shielding, taking into account potential differences of the duration of
the sample and background measurements.
Special advice to take into account during the measurement of natural radionuclides in soil and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18589-3
Deuxième édition
2015-02-15
Version corrigée
2015-12-01
Mesurage de la radioactivité dans
l’environnement — Sol —
Partie 3:
Méthode d’essai des radionucléides
émetteurs gamma par spectrométrie
gamma
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 3: Test method of gamma-emitting radionuclides using gamma-
ray spectrometry
Numéro de référence
ISO 18589-3:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 18589-3:2015(F)
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 18589-3:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 3
5 Équipement de spectrométrie gamma . 3
6 Conteneur d’échantillon . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage . 5
7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire . 5
7.3 Étalonnage . 6
7.3.1 Étalonnage en énergie . 6
7.3.2 Étalonnage en efficacité . 6
7.4 Mesurages des radionucléides naturels et correction des résultats des mesures . 6
8 Expression des résultats. 7
8.1 Calcul de l’activité massique . 7
8.1.1 Généralités . 7
8.1.2 Corrections de décroissance . 8
8.1.3 Correction de l’effet d’auto-absorption . 8
8.1.4 Corrections des effets de sommation ou des pertes par coïncidence . 8
8.2 Incertitude-type . 9
8.3 Seuil de décision .10
8.4 Limite de détection .10
8.5 Limites de l’intervalle de confiance .11
8.6 Corrections relatives aux contributions d’autres radionucléides et du bruit de fond .11
8.6.1 Généralités .11
8.6.2 Contribution des autres radionucléides .11
8.6.3 Contribution du bruit de fond .13
9 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Calcul de l’activité massique à partir d’un spectre de rayonnement
gamma par soustraction d’un bruit de fond linéaire . .15
Annexe B (informative) Analyse par spectrométrie gamma de radionucléides naturels
présents dans des échantillons de sols .17
Bibliographie .23
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 18589-3:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 18589-3:2007), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 18589 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Mesurage de la radioactivité
dans l’environnement — Sol:
— Partie 1: Lignes directrices générales et définitions
— Partie 2: Lignes directrices pour la sélection de la stratégie d’échantillonnage, l’échantillonnage et le
prétraitement des échantillons
— Partie 3: Méthode d’essai des radionucléides émetteurs gamma par spectrométrie gamma
— Partie 4: Mesurage des isotopes du plutonium (plutonium 238 et plutonium 239+240) par
spectrométrie alpha
— Partie 5: Mesurage du strontium 90
— Partie 6: Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
— Partie 7: Mesurage in situ des radionucléides émetteurs gamma
La présente version corrigée de l’ISO 18589-3:2015 inclut une correction à la Formule (4).
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18589-3:2015(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 18589 est publiée en plusieurs parties, à utiliser ensemble ou séparément
selon les besoins. L’ISO 18589-1 à l’ISO 18589-6, concernant le mesurage de la radioactivité dans le sol,
ont été élaborées en même temps. Elles sont complémentaires entre elles et s’adressent aux personnes
chargées de déterminer la radioactivité présente dans les sols. Les deux premières parties comportent
des informations d’ordre général. L’ISO 18589-3 à l’ISO 18589-5 traitent des mesurages spécifiques des
radionucléides et l’ISO 18589-6 traite des mesurages non spécifiques des activités alpha globale et bêta
globale. L’ISO 18589-7 traite du mesurage des radionucléides émetteurs gamma par spectrométrie in situ.
D’autres parties sont susceptibles d’être ajoutées ultérieurement à l’ISO 18589, s’il devient nécessaire
de normaliser les mesurages d’autres radionucléides.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18589-3:2015(F)
Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Sol —
Partie 3:
Méthode d’essai des radionucléides émetteurs gamma par
spectrométrie gamma
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 18589 spécifie l’identification et le mesurage de l’activité d’un grand nombre
de radionucléides émetteurs gamma, dans des sols, par spectrométrie gamma. Cette méthode non
3
destructive applicable à des échantillons de grand volume (jusqu’à 3 000 cm ) permet de déterminer,
par un seul mesurage, tous les émetteurs γ présents dont l’énergie des photons est comprise entre
5 keV et 3 MeV.
La présente partie de l’ISO 18589 peut être utilisée par les laboratoires d’essai réalisant des mesures de
radioactivité en routine, car la majorité des radionucléides émetteurs gamma est caractérisée par des
raies d’émission gamma entre 40 keV et 2 MeV.
Cette méthode peut être mise en œuvre en utilisant un germanium ou un autre type de détecteur d’une
résolution supérieure à 5 keV.
La présente partie de l’ISO 18589 s’adresse aux personnes chargées de déterminer l’activité des
radionucléides émetteurs gamma présents dans les sols dans un but de radioprotection. Elle est
parfaitement adaptée à la surveillance de l’environnement et à l’inspection d’un site et permet, en cas
d’accidents, une évaluation rapide du niveau de radioactivité gamma. Elle peut concerner les sols de
jardins ou des terres agricoles, les sols de sites urbains ou industriels pouvant contenir des débris de
matériaux de construction, ainsi que les sols qui n’ont pas été modifiés par des activités humaines.
Lorsque la caractérisation radiologique d’un matériau tamisé supérieur à 200 μm ou à 250 μm, de
nature pétrographique ou d’origine anthropogénique, tels que des débris de matériaux de construction,
est nécessaire, ce matériau peut être broyé afin d’obtenir un échantillon homogène pour les essais
décrits dans l’ISO 18589-2.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 10703, Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique des radionucléides — Méthode par
spectrométrie gamma à haute résolution
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
ISO 18589-1, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Sol — Partie 1: Lignes directrices
générales et définitions
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour
la sélection de la stratégie d’échantillonnage, l’échantillonnage et le prétraitement des échantillons
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ISO 18589-3:2015(F)
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
IEC 61452, Instrumentation nucléaire — Mesure des taux d’émission gamma de radionucléides —
Étalonnage et utilisation des spectromètres germanium
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 10703, ISO 11074,
l’ISO 18589-1 et l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants s’appliquent.
3.2 Symboles
m Masse de la prise d’essai, en kilogrammes
A activité de chaque radionucléide de la source d’étalonnage, à la date de l’étalonnage,
en becquerels
a, a activité massique de chaque radionucléide, sans et avec correction, en becquerels
c
par kilogramme
t temps de comptage du spectre de l’échantillon, en secondes
g
t temps de comptage du spectre du mouvement propre, en secondes
0
t temps de comptage du spectre d’étalonnage, en secondes
s
n , n , n nombre de coups dans l’aire nette du pic, à l’énergie E, respectivement dans le spectre
N,E N0,E Ns,E
de l’échantillon, le spectre du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
n , n , n nombre de coups dans l’aire brute du pic, à l’énergie E, respectivement dans le spectre
g,E g0,E gs,E
de l’échantillon, le spectre du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
n , n , n nombre de coups du fond continu sous le pic, à l’énergie E, respectivement dans le
b,E b0,E bs,E
spectre de l’échantillon, le spectre du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
ε efficacité du détecteur à l’énergie E, avec la géométrie de comptage utilisée
E
P probabilité d’émission d’un rayonnement gamma d’énergie E par désintégration,
E
pour chaque radionucléide
μ(E), μ (E) coefficient d’atténuation linéique, respectivement de l’échantillon et d’une source
1 2
d’étalonnage, par centimètre, pour une énergie photonique E
μ (E) coefficient d’atténuation massique de l’élément i, en centimètres carrés par gramme,
m,i
à l’énergie photonique E
h hauteur de l’échantillon dans le conteneur, en centimètres
w proportion massique de l’élément i (pas d’unité)
i
ρ masse volumique apparente de l’échantillon, en grammes par centimètre cube
λ constante de décroissance de chaque radionucléide, par seconde
u(a), u(a ) incertitude-type associée au résultat d’un mesurage, sans et avec correction, respec-
c
tivement, en becquerels par kilogramme
.
U incertitude élargie, calculée par U = k u (a) avec k = 1, 2, …, en becquerels par kilo-
gramme
** seuil de décision, pour chaque radionucléide, sans et avec correction, respectivement,
aa,
c
en becquerels par kilogramme
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## limite de détection, pour chaque radionucléide, sans et avec correction, respective-
aa,
c
ment, en becquerels par kilogramme
valeurs inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, pour chaque radionu-
aa,
cléide, en becquerels par kilogramme
4 Principe
L’activité des radionucléides émetteurs gamma présents dans les échantillons de sols est déterminée
par des techniques de spectrométrie gamma fondées sur l’analyse de l’énergie et des surfaces des pics
associées aux raies d’émissions gamma. Ces techniques permettent l’identification et la quantification
[1][2]
des radionucléides .
La nature et la géométrie des détecteurs et des échantillons nécessitent des étalonnages adéquats
[1][2]
en énergie et en efficacité . Les effets de coïncidence et de sommation doivent être pris en
considération, en particulier avec les conteneurs reposant directement sur le détecteur et les conteneurs
de type Marinelli, à des niveaux d’activité élevés, ou avec les détecteurs puits utilisés pour la mesure
d’échantillons de faible masse (voir 8.1.4).
NOTE L’ISO 18589 traite exclusivement de la spectrométrie gamma mettant en œuvre des détecteurs
semi-conducteurs.
5 Équipement de spectrométrie gamma
L’équipement de spectrométrie gamma se compose généralement des éléments suivants:
— un détecteur semi-conducteur disposant d’un système de refroidissement (azote liquide, ensemble
cryogénique, etc.),
— un blindage en plomb et/ou en d’autres matériaux pour assurer la protection contre le
rayonnement ambiant,
— une électronique adéquate (un bloc d’alimentation haute tension; un système d’amplification des
signaux; un convertisseur analogique-numérique),
— un analyseur d’amplitude multicanal, et
— un ordinateur personnel pour l’affichage des mesures spectrales et le traitement des données.
Les détecteurs semi-conducteurs généralement mis en œuvre sont constitués de cristaux de
germanium de pureté élevée (HP Ge). Le type et la géométrie de ces détecteurs déterminent leur champ
d’application. Lorsqu’il s’agit, par exemple, de détecter la présence de photons d’énergie inférieure
à 400 keV, il est recommandé d’utiliser des détecteurs ayant un cristal de faible épaisseur afin de limiter
les perturbations dues aux photons de haute énergie. Cependant, il vaut mieux utiliser des détecteurs
coaxiaux de type P, de grand volume pour mesurer les photons de haute énergie (supérieure à 200 keV)
ou de type N pour la détection simultanée des photons de faible et de haute énergie.
Pour des niveaux naturels de radioactivité, les sensibilités des mesurages sont améliorées par
l’utilisation d’instruments de mesure à bruit de fond ultra-bas, c’est-à-dire d’installations dans
lesquelles la disposition et le choix de tous les matériaux de fabrication du détecteur et du blindage
garantissent un très faible niveau de bruit de fond. Cet ensemble intègre des préamplificateurs et des
amplificateurs électroniques à très faible bruit. Il convient que l’enceinte de blindage ne soit pas trop
sous-dimensionnée, de manière à garder une distance suffisante entre les parois du blindage et le
détecteur installé au centre de l’enceinte de mesure, lorsque des échantillons d’un volume d’un litre
sont en place. Pour la mise en place des instruments de mesure, il convient de choisir un local dont les
matériaux de construction présentent une très faible activité spécifique et dans lequel la concentration
en radon de l’air est très faible. La meilleure solution consiste à installer les instruments de mesure au
centre du local et à prévoir une distance maximale par rapport aux murs. La ventilation forcée de la
chambre de mesure peut éventuellement contribuer à la stabilisation du bruit de fond de l’installation.
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Par ailleurs, une ventilation forcée peut causer certains problèmes, lorsque la teneur en radon de l’air
extérieur est trop élevée en raison d’un réchauffement du sol (lors du dégel du sol au printemps, tout
particulièrement). Il est toujours justifié de remplir l’intérieur de l’enceinte blindée avec de l’azote.
L’azote gazeux qui s’échappe du vase Dewar associé au détecteur peut être dirigé en permanence vers
l’enceinte blindée.
Les principaux paramètres caractéristiques qui permettent d’évaluer les performances des détecteurs
sont les suivants:
a) la résolution en énergie (largeur totale à mi-hauteur du pic d’énergie totale) qui permet au détecteur
d’effectuer une discrimination entre deux pics d’énergie gamma voisins;
b) l’efficacité absolue, qui détermine le pourcentage de photons comptés dans le pic d’énergie totale
par rapport au nombre de photons émis;
c) le rapport pic sur Compton.
Selon le degré d’exactitude du mesurage et la limite de détection souhaitée, il est généralement
nécessaire d’utiliser des détecteurs de haute qualité dont la résolution en énergie est inférieure
60
à 2,2 keV (pour un pic à 1 332 keV pour le Co) et un rapport énergie pic/Compton compris entre 50
137
et 80 pour le Cs (voir l’IEC 61452).
Certains radionucléides naturels ne peuvent être mesurés que par des raies d’émission gamma dans le
210 238 234
domaine des faibles énergies de 100 keV (par exemple, le Pb et l’ U, par l’intermédiaire du Th).
Dans ce cas, l’utilisation de détecteurs de type N est recommandée. Les détecteurs à bas bruit pour les
faibles énergies, proposés par les fabricants, ont été désormais optimisés à cet effet et peuvent être en
outre utilisés dans d’autres domaines de surveillance de l’environnement, par exemple, pour les mesurages
129 241
de I et de l’ Am dans les échantillons prélevés à proximité de certaines installations nucléaires.
L’ordinateur, ainsi que le matériel de traitement des données et les logiciels disponibles, doivent être
[5][6]
soigneusement choisis . Il est recommandé que les résultats du traitement informatique du spectre
fassent l’objet d’un contrôle visuel régulier.
Pour vérifier les caractéristiques de fonctionnement de l’appareillage, l’utilisation d’un matériau de
référence certifié est recommandée. La participation à des essais d’aptitude et interlaboratoires ainsi
que des exercices d’intercomparaisons permet de vérifier les performances de l’appareillage et la
[9][10]
justesse des analyses .
6 Conteneur d’échantillon
Le mesurage de la radioactivité gamma dans les sols nécessite la mise en œuvre de conteneurs
d’échantillons adaptés à la spectrométrie gamma selon les caractéristiques recommandées suivantes:
— matériaux à faible taux d’absorption des rayonnements gamma;
— matériaux transparents pour voir le niveau du contenu;
— volumes adaptés à la forme du détecteur pour garantir une efficacité maximale;
— matériaux étanches et inertes avec les constituants des échantillons;
— ouverture à goulot large pour faciliter le remplissage et étanche à l’air;
— résistance aux chocs.
Afin de pouvoir vérifier facilement que le contenu du conteneur est conforme à la configuration
géométrique du système de comptage étalonné, il est possible de choisir un conteneur transparent
disposant d’une marque permettant de vérifier le niveau de remplissage.
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7 Mode opératoire
7.1 Conditionnement des échantillons pour les besoins de mesurage
Les échantillons de sol conditionnés pour les besoins des mesurages par spectrométrie gamma sont
généralement séchés, broyés et homogénéisés conformément à l’ISO 18589-2.
Le mode opératoire suivant doit être utilisé.
a) Choisir le conteneur le mieux adapté au volume de l’échantillon de manière à pouvoir mesurer
autant de matière que possible. Afin de diminuer les effets d’auto-absorption, il convient de réduire
le contenu à une hauteur minimale.
b) Remplir le conteneur jusqu’au niveau de la marque correspondant au volume de remplissage. Il est
recommandé d’utiliser un dispositif de remplissage mécanique (par exemple une table vibrante)
pour le conditionnement de l’échantillon afin d’éviter toute réduction ultérieure de volume.
c) Noter la masse de l’échantillon. Cette information est utile lorsqu’il s’agit d’exprimer le résultat du
mesurage sous forme d’activité par unité de masse et d’effectuer des corrections pour compenser
l’effet d’auto-absorption.
d) Effectuer un contrôle visuel du niveau supérieur de l’échantillon et s’assurer qu’il est horizontal
avant de procéder au mesurage. Le cas échéant, ajouter davantage de matière à l’échantillon jusqu’à
atteindre la marque de remplissage, et corriger en conséquence la masse de l’échantillon relevée.
e) Fermer hermétiquement le conteneur lorsqu’il s’agit de mesurer des radionucléides volatils ou
naturels.
f) Nettoyer l’extérieur du conteneur afin d’éliminer toute contamination potentielle due à l’opération
de remplissage.
Si les mesurages doivent être réalisés rapidement, la méthode de traitement décrite dans l’ISO 18589-2
peut être ignorée. Cela doit être mentionné dans le rapport d’essai et les résultats ne peuvent être
exprimés en becquerels par kilogramme de sol sec.
Lors de l’estimation du Ra-226 à partir du mesurage des produits de désintégration de courte période
du Rn-222, le conteneur scellé doit être entreposé suffisamment longtemps (30 jours) afin de permettre
d’atteindre l’état d’équilibre radioactif entre le Ra-226 et le Rn-222.
7.2 Niveau du bruit de fond du laboratoire
Comme les radionucléides présents dans le sol (voir l’Annexe B) se retrouvent également dans les
constituants des matériaux de construction, le détecteur et l’échantillon doivent être suffisamment
protégés par un blindage contre le bruit de fond dû au rayonnement naturel. Souvent, il suffit de protéger
le détecteur par un blindage constitué d’une cuve en plomb ayant une paroi de 10 cm d’épaisseur et à
[1] [2]
bas bruit de fond. La réduction du radon à l’intérieur du blindage est souhaitable. Les Références et
fournissent des informations complémentaires.
Les radionucléides naturels et leurs produits de désintégration sont largement répandus, avec des
concentrations plus ou moins importantes, dans les planchers, les murs, les toitures et l’air des locaux
de mesure ainsi que dans les matériaux de fabrication des détecteurs et des blindages.
En raison de la présence d’isotopes dans la chaîne de désintégration du radon, gaz rare, dont l’émanation
à partir des matériaux adjacents aux instruments de mesure dépend de différents paramètres physiques,
de fortes variations de la concentration en radon et de celle de ses produits de désintégration peuvent
se produire dans l’air du local de mesure et dans l’air de l’enceinte blindée des détecteurs. Les planchers
des vieux bâtiments, tout particulièrement, soulèvent d’importants problèmes à cet égard.
Le bruit de fond des instruments de mesure doit être maintenu à un niveau aussi bas que possible et tout
particulièrement aussi stable que possible par des mesures adéquates. Cela passe par la suppression des
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poussières par filtration. Des mesurages fréquents du bruit de fond permettent de vérifier sa stabilité.
Cela est nécessaire puisque les surfaces des pics du spectre du bruit de fond doivent être déduites de
celles du spectre de l’échantillon.
7.3 Étalonnage
7.3.1 Étalonnage en énergie
L’étalonnage en énergie est réalisé en utilisant des sour
...
Questions, Comments and Discussion
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