ISO 20884:2004
(Main)Petroleum products — Determination of sulfur content of automotive fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Petroleum products — Determination of sulfur content of automotive fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
ISO 20884:2004 specifies a wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) test method for the determination of the sulfur content of liquid, homogeneous automotive fuels from 5 mg/kg to 500 mg/kg, which have a maximum oxygen content of 2,7 % (m/m). This product range covers diesel fuels containing up to 5 % (V/V) fatty acid methyl ester (FAME) and motor gasolines. Products with higher oxygen content show significant matrix effects, e.g. FAME used as biodiesel. Nevertheless, FAME may be analysed when the corresponding procedures are followed. Other products may be analysed with this test method. However, precision data for products other than those mentioned have not been established for ISO 20884:2004.
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des carburants pour automobiles — Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde
L'ISO 20884:2004 spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde (FXDLO) pour le dosage du soufre dans les carburants liquides homogènes pour automobiles entre 5 mg/kg et 500 mg/kg et dont la teneur en oxygène est au maximum de 2,7 % (m/m). Cette gamme de produits comprend les carburants diesels (gazoles) contenant jusqu'à 5 % (V/V) d'esters méthyliques d'acide gras (EMAG) et les essences automobiles. Les produits ayant une teneur en oxygène supérieure à cette valeur présentent des effets de matrice significatifs, par exemple les EMAG utilisés comme biocarburants diesel. Ces EMAG peuvent tout de même être analysés si les modes opératoires correspondants sont suivis. D'autres produits peuvent être analysés avec cette méthode d'essai. Cependant, il n'a pas été établi de données de fidélité pour des produits autres que ceux mentionnés dans l'ISO 20884:2004.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20884
First edition
2004-03-15
Petroleum products — Determination of
sulfur content of automotive fuels —
Wavelength-dispersive X-ray
fluorescence spectrometry
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des
carburants pour automobiles — Spectrométrie de fluorescence de
rayons X dispersive en longueur d'onde
Reference number
ISO 20884:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 20884:2004(E)
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ISO 20884:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 2
7 Calibration solutions . 2
8 Settings . 4
9 Calibration. 4
10 Procedure. 5
11 Expression of results. 5
12 Precision . 6
13 Test report. 6
Annex A (informative) Interferences and matrix effects. 7
Bibliography . 8
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ISO 20884:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20884 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20884:2004(E)
Petroleum products — Determination of sulfur content of
automotive fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence
spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) test method for
the determination of the sulfur content of liquid, homogeneous automotive fuels from 5 mg/kg to 500 mg/kg,
which have a maximum oxygen content of 2,7 % (m/m). This product range covers diesel fuels containing up
to 5 % (V/V) fatty acid methyl ester (FAME) and motor gasolines.
Products with higher oxygen content show significant matrix effects, e.g. FAME used as biodiesel.
Nevertheless, FAME may be analysed when the corresponding procedures are followed (see 4.3 and 7.1).
For further details due to matrix effects and interferences, see Annex A.
Other products may be analysed with this test method. However, precision data for products other than those
mentioned have not been established for this International Standard.
NOTE For the purposes of this International Standard, the terms “% (m/m)” and “% (V/V)” are used to represent the
mass fraction and the volume fraction of a material respectively.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Principle
The sample under analysis is exposed in a sample cell to the primary radiation of an X-ray tube. The count
rates of the S-Kα X-ray fluorescence and the count rate of the background radiation are measured. The sulfur
content of the sample is determined from a calibration curve defined for the relevant measuring range.
NOTE Whilst the Siegbahn X-ray line notation (S-Kα) is used in this International Standard, the corresponding IUPAC
X-ray line notation is S K-L .
2,3
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ISO 20884:2004(E)
4 Reagents
4.1 Dibutylsulfide, of nominal sulfur content 21,92 % (m/m), or dibutyldisulfide, of nominal sulfur content
35,95 % (m/m), used as a calibrating substance for sulfur.
Care should to be taken due to volatility (see Annex A).
4.2 White oil (paraffinum perliquidum), for use as a blank solution, of high purity grade, with a sulfur
content < 1 mg/kg. Check the blank solution prior to use with the spectrometer (5.1). A signal for sulfur shall
not be detectable.
4.3 Methyl oleate, for use as a blank solution when FAME is analysed, with a sulfur content < 1 mg/kg.
Check the blank solution prior to use with the spectrometer (5.1). A signal for sulfur shall not be detectable.
Other oxygen-containing and sulfur-free blank solutions, such as octanol, can also be used.
5 Apparatus
5.1 Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, with the capability for measuring the count
rates of the S-Kα X-ray fluorescence radiation and the background radiation. The minimum requirements for
the spectrometer are given in Table 1.
Table 1 — Spectrometer requirements
Component Requirement Recommendations
Anode Rhodium, scandium or chromium
a)
Voltage No less than 30 kV 30 kV
a)
Current No less than 50 mA 100 mA
Collimator Coarse
Analysing crystal Germanium, pentaerythrite or graphite Germanium
Optical path Helium
b)
Sample cup window Polyester film, sulfur-free, 4 µm maximum Polyester film 3,5 µm
Detector Proportional counter with pulse-height analyser
a
Lower-power systems may be used, provided that these have been validated to meet the precision requirements specified in
Clause 12.
b
Other sample window materials with the same or better transparency, purity and stability, can also be used.
5.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be taken by the procedures described in ISO 3170 or ISO 3171.
7 Calibration solutions
7.1 Blank solution
Use white oil (4.2) as a blank solution.
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ISO 20884:2004(E)
If FAME is under analysis, use a blank solution in accordance with 4.3 to minimize potential matrix effects
(see Annex A).
7.2 Stock solution
Weigh a quantity of the required calibrating substance (4.1) to the nearest 0,1 mg, and dilute with bl
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20884
Première édition
2004-03-15
Produits pétroliers — Détermination de la
teneur en soufre des carburants pour
automobiles — Spectrométrie de
fluorescence de rayons X dispersive en
longueur d'onde
Petroleum products — Determination of sulfur content of automotive
fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
ISO 20884:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 20884:2004(F)
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Publié en Suisse
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ISO 20884:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage. 2
6 Échantillonnage . 3
7 Solutions d'étalonnage. 3
8 Réglages . 4
9 Étalonnage. 4
10 Mode opératoire . 5
11 Expression des résultats. 6
12 Fidélité. 6
13 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Interférences et effets de matrice. 8
Bibliographie . 9
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ISO 20884:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20884 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20884:2004(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des
carburants pour automobiles — Spectrométrie de fluorescence
de rayons X dispersive en longueur d'onde
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en
longueur d'onde (FXDLO) pour le dosage du soufre dans les carburants liquides homogènes pour
automobiles entre 5 mg/kg et 500 mg/kg et dont la teneur en oxygène est au maximum de 2,7 % (m/m). Cette
gamme de produits comprend les carburants diesels (gazoles) contenant jusqu'à 5 % (V/V) d'esters
méthyliques d'acide gras (EMAG) et les essences automobiles.
Les produits ayant une teneur en oxygène supérieure à cette valeur présentent des effets de matrice
significatifs, par exemple les EMAG utilisés comme biocarburants diesel. Ces EMAG peuvent tout de même
être analysés si les modes opératoires correspondants sont suivis (voir 4.3 et 7.1). Pour plus de détails
concernant les effets de matrice et les interférences, voir l'Annexe A.
D'autres produits peuvent être analysés avec cette méthode d'essai. Cependant, il n'a pas été établi de
données de fidélité pour des produits autres que ceux mentionnés dans la présente Norme internationale.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale les expressions «% (m/m)» et «% (V/V)» sont utilisées
pour désigner respectivement la fraction massique et la fraction volumique d'un produit.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Principe
L'échantillon à analyser, placé dans une cellule de mesure, est exposé au rayonnement primaire d'un tube à
rayons X. On mesure le nombre de coups par seconde de la raie de fluorescence X Kα du soufre et le
nombre de coups par seconde du fond spectral. La teneur en soufre de l'échantillon est déterminée à partir
d'une courbe d'étalonnage établie pour la plage de mesure concernée.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
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ISO 20884:2004(F)
NOTE Alors que la notation Siegbahn de la raie de fluorescence X (S-Kα) est utilisée dans la présente Norme
internationale, la notation IUPAC correspondante de la raie de fluorescence X est S K-L .
2,3
4 Réactifs
4.1 Di-n-butyle sulfure, de teneur nominale en soufre de 21,92 % (m/m), ou du di-n-butyle disulfure, de
teneur nominale en soufre de 35,95 % (m/m), utilisés comme produits étalons soufrés.
Il convient d'observer les précautions nécessaires en raison de la volatilité de ces produits (voir l'Annexe A).
4.2 Huile blanche (huile de paraffine légère), utilisée comme solution d'essai à blanc, de haute pureté,
ayant une teneur en soufre inférieure à 1 mg/kg. Contrôler l'huile blanche avant usage avec le spectromètre
(5.1). Aucun signal dû au soufre ne doit être détecté.
4.3 Oléate de méthyle, utilisé comme solution d'essai à blanc dans les analyses d'EMAG, ayant une
teneur en soufre inférieure à 1 mg/kg. Contrôler ce produit avant usage avec le spectromètre (5.1). Aucun
signal dû au soufre ne doit être détecté. D'autres solutions d'essai à blanc contenant de l'oxygène et
exemptes de soufre, comme l'alcool octanoique, peuvent également être utilisées.
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersif en longueur d'onde, capable de mesurer le nombre de
coups par seconde de la raie de fluorescence X Kα du soufre et du fond spectral. Le spectromètre doit
répondre aux exigences minimales indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Exigences pour le spectromètre
Elément/paramètre du Exigences Recommandations
spectromètre
Anode Rhodium, scandium ou chrome
a)
Tension Au minimum de 30 kV 30 kV
a)
Intensité Au minimum de 50 mA 100 mA
Collimateur Large
Cristal analyseur Germanium, pentaérythrite, ou graphite Germanium
Trajet optique Sous hélium
Fenêtre de la cellule de Film en polyester, exempt de soufre, épaisseur Film en polyester d'épaiseur
b)
mesure maximale 4 µm 3,5 µm
Détecteur Compteur proportionnel avec analyseur d'amplitude
a)
On peut utiliser des systèmes de plus faible puissance, dans la mesure où ils répondent aux critères de fidélité spécifiés dans
l'Article 12.
b)
D'autres matériaux pour la fenêtre de la cellule de mesure, ayant la même ou une meilleure transparence, les mêmes pureté et
stabilité, peuvent également être utilisées.
5.2 Balance analytique, capable de peser à 0,1 mg près.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 20884:2004(F)
6 Échantillonnage
Sauf avis contraire dans les prescriptions d'usage, les échantillons doivent être prélevés selon l'ISO 3170 ou
l'ISO 3171.
7 Solutions d'étalonnage
7.1 Solution pour essai à blanc
Utiliser l'huile blanche (4.2) comme solution d'essai à blanc.
Pour l'analyse des EMAG, utiliser la solution d'essai à blanc spécifiée en 4.3 pour réduire les effets de matrice
potentiels (voir l'Annexe A).
7.2 Solution mère
Peser à 0,1 mg près une quantité du produit étalon requis (4.1), puis le diluer à température ambiante avec de
l'huile blanche (4.2) ou de l'oléate de méthyle (4.3), selo
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.