Water quality -- Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities -- Test method using liquid scintillation counting

ISO 13168:2015 describes a test method for the simultaneous measurement of tritium and carbon-14 in water samples by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water sample with a hydrophilic scintillation cocktail. This is considered a screening method because of the potential presence of interfering nuclides in the test sample. The method can be used for any type of environmental study or monitoring. ISO 13168:2015 is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging from 5 Bq/l to 106 Bq/l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). For higher activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a test sample within this range.

Qualité de l'eau -- Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 -- Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide

L'ISO 13168:2015 décrit une méthode d'essai applicable au mesurage simultané du tritium et du carbone 14 dans des échantillons d'eau par comptage des scintillations en milieu liquide d'une source obtenue en mélangeant l'échantillon d'eau avec un cocktail scintillant hydrophile. La méthode est considérée comme une méthode de dépistage en raison de la présence potentielle de nucléides interférents dans l'échantillon pour essai. Elle peut ętre utilisée pour n'importe quel type d'étude ou de surveillance environnementale. L'ISO 13168:2015est applicable ŕ tous les types d'eaux ayant une activité volumique de 5 Bq/l ŕ 106 Bq/l (limite supérieure des compteurs ŕ scintillations en milieu liquide pour le comptage direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l'échantillon peut ętre dilué pour obtenir une prise d'essai dans cet intervalle.

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Publication Date
28-Jun-2015
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
03-Sep-2020
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ISO 13168:2015 - Water quality -- Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO 13168:2015 - Qualité de l'eau -- Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 -- Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13168
First edition
2015-07-01
Corrected version
2016-09-01
Water quality — Simultaneous
determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using
liquid scintillation counting
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 13168:2015(E)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
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© ISO 2015, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 3

5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5.1.1 Water for the blank ........................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Calibration source solutions .................................................................................................................................. 4

5.1.3 Scintillation solution..................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Quenching agent............................................................................................................................................................... 4

5.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 5

5.2.1 Liquid scintillation counter .................................................................................................................................... 5

5.2.2 Counting vials ..................................................................................................................................................................... 5

6 Sampling and samples .................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 5

6.2 Sample storage ........................................................................................................................................................................................ 6

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 6

7.2 Preparation of the sources to be measured ................................................................................................................... 6

7.3 Counting procedure ............................................................................................................................................................................ 6

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

7.3.2 Control and calibration............................................................................................................................................... 6

7.3.3 Measurement conditions .......................................................................................................................................... 7

7.3.4 Interference control ...................................................................................................................................................... 8

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Activity concentration of tritium ............................................................................................................................................. 9

8.3 Activity concentration of carbon 14 ..................................................................................................................................... 9

8.4 Combined standard uncertainty for tritium ...............................................................................................................10

8.5 Combined standard uncertainty for carbon 14 .......................................................................................................11

8.6 Decision threshold for tritium ................................................................................................................................................11

8.7 Decision threshold for carbon 14 ........................................................................................................................................11

8.8 Detection limit for tritium ..........................................................................................................................................................12

8.9 Detection limit for carbon 14 ..................................................................................................................................................12

8.10 Confidence interval limits...........................................................................................................................................................12

8.11 Calculations using the activity per unit of mass ......................................................................................................13

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Example ..............................................................................................................................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT), see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html

The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC3

Radioactivity measurements.
This corrected version of ISO 13168:2015 incorporates the following correction:
—8.2, Formula (3): r has been replaced by r .
sT sC
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins:

— natural radionuclides, including potassium 40, tritium, carbon 14, and those originating from the

thorium and uranium decay series, in particular radium 226, radium 228, uranium 234, uranium

238, lead 210, can be found in water for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-

off by rain water) or can be released from technological processes involving naturally occurring

radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate fertilizer

production and use);

— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

curium), tritium, carbon 14, strontium 90 and gamma emitting radionuclides can also be found in

natural waters as a result of authorized routine releases into the environment in small quantities in

the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities. They are also released into the environment

following their use in unsealed form for medical and industrial applications. They are also found in

the water as a result of past fallout contamination resulting from the explosion in the atmosphere of

nuclear devices and accidents such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.

Drinking-water may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk

to human health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring

waters) with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by

taking measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river,

lake, sea, etc.) and drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the

World Health Organization [WHO] and may be required by some national authorities.

An international standard on a test method of simultaneous measurement of tritium and carbon

14 concentrations in water samples is justified for test laboratory carrying out these measurements,

required sometimes by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation

for radionuclide measurement in drinking water samples. Such standard is to be used as a screening

method, until the interference of other beta emitters in the test portion is considered negligible.

Tritium and carbon 14 natural activity concentration can vary according to local geological and climatic

characteristics, at a level below 5 Bq/l and below 0,1 Bq/l respectively. These radioactivity levels can

be locally enhanced by nuclear installation authorized discharges of low level radioactive effluent into

the environment. The guidance level for tritium and carbon 14 in drinking water as recommended by

[4]
WHO is 10 000 and 100 Bq/l respectively.

NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/day of drinking water for 1 year,

that results in an effective dose of 0,1 mSv/year for members of the Public, an effective dose that represents a

very low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.

This International Standard is one of a set of International Standards on test methods dealing with the

measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13168:2015(E)
Water quality — Simultaneous determination of tritium
and carbon 14 activities — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal

laboratory practice. This standard does not purport to address all of the safety issues, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International

Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This International Standard describes a test method for the simultaneous measurement of tritium and

carbon-14 in water samples by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water

sample with a hydrophilic scintillation cocktail.

This is considered a screening method because of the potential presence of interfering nuclides in the

test sample.
The method can be used for any type of environmental study or monitoring.

This International Standard is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging

from 5 Bq/l to 10 Bq/l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). For higher

activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a test sample within this range.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 9698, Water quality — Determination of tritium activity concentration — Liquid scintillation

counting method
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the

confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and

associated terms (VIM)
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
3 Symbols, definitions and units

For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10,

ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, and the following apply.
βmax Maximum energy for the beta emission, in keV
Volume of test sample, in litre
Mass of test sample, in kilogram
ρ Density of the sample, in kilogram per litre

Activity concentration, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14

c , c
AT AC
a Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram

A , A Activity of the calibration source, in becquerel, respectively for tritium and carbon 14

T C
Background counting time, in second
Sample counting time, in second
Calibration counting time, in second, respectively for tritium and carbon 14
tt,
sT sC
Mean background count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
0T 0C
Mean sample count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
gT gC
Calibration count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
sT sC

Calibration count rate, per second, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the

sC→T
tritium energy range
ε Detection efficiency for the quenching parameter q
ε Detection efficiency for the lowest value of the quenching parameter
Detection efficiency, respectively for tritium and carbon 14
ε ,ε
T C

Detection efficiency for carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range

CT→

Correcting factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range

Quench factor, respectively for tritium and carbon 14
ff,
qT qC

Quench factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range

qC→T

Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerel per litre, respective-

ly for tritium and carbon 14

U Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerel per litre

Decision threshold, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14

* *
c , c
AT AC
Detection limit, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14
# #
c , c
AT AC

Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per litre, respectively for tritium

cc,
and carbon 14
cc,
AT AT
cc,
AC AC
4 Principle

The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous

medium. Electrons emitted by the radionuclide transfer their energy to the scintillation medium.

2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13168:2015(E)

Molecules excited by this process return to their ground state by emitting photons that are detected by

photodetectors.

The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random

events) and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these

photons allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count

rate and detection efficiency.

In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the

test sample. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also

sometimes called “dead water”.

In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a water sample having

known tritium and carbon 14 activities under conditions that are identical to those used for the test

sample. This water shall be a mixture of certified radioactive sources or a dilution of this mixture

produced with the reference water.

The conditions to be met for the blank sample, the test sample and the calibration source are:

— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection equipment;
— value of quench indicating parameter included in calibration curve.

If particular conditions of chemical quenching affect the measurement results, it is recommended to

correct the counting data using a quench curve. It is important to choose the chemical quenching agent

according to the supposed type of quenching observed in the sample. It shall not be acid when carbon

14 is present as carbonated species in the standard solution. This method is not applicable to colour

quenched samples.
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank

The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching,

[5]

of radioactive impurities and with an activity concentration of tritium and carbon 14 negligible in

comparison with the activities to be measured.

For example, a water sample with a low tritium and carbon 14 activity concentration can be obtained

from (deep) subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled

temperature (ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium

and carbon 14 containing material .

It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts

from it for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air

and from tritium sources such as luminous watches and gas chromatographs) and carbon 14 (air CO )

or other radioactive species should be avoided.

Determine the tritium and carbon 14 activity concentration (t = 0), in Bq/l, of this water and note the

date (t = 0) of this determination.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13168:2015(E)

As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq/l, it is necessary to use a blank

water measured to ensure the “absence” of tritium and carbon 14. The tritium activity concentration

in the blank water can be determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from

the measurement of He by mass spectrometry. Preferably use blank water with a tritium activity

concentration of less than 0,5 Bq/l. The carbon 14 activity concentration in the blank water can be

determined by techniques such as the synthesis of benzene or by accelerator mass spectrometry.

When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium and carbon

14 activity concentrations should remain stable for years, although it is advisable to determine these

activity concentrations at predetermined intervals, e.g. every year.
5.1.2 Calibration source solutions

In order to avoid cross-contamination prepare, in a suitable location which is remote from the

area where the analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for

example, 100 ml) the requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution and of

a concentrated carbon 14 standard solution, so that the tritium and carbon 14 activity concentrations

generate sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution with blank

water and thorough mixing. Calculate the activity concentrations of the resulting calibration source

solution (t = 0). Note the date at which the standard solution was made up (t = 0).

The tritium activity concentration of the calibration source solution at the measurement time t of the

samples shall be corrected for radioactive decay.

When using a radiocarbon labelled organic molecule (e.g. glucose) in a standard solution, the absence of

biological effect has to be periodically verified.
5.1.3 Scintillation solution

The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and

[6]
according to the properties of the detection equipment.

It is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of

environmental water.

The characteristics of the scintillation cocktail shall ensure the mixture is homogeneous and stable at

the given mixing ratio and at the temperature of the counting system.

For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended to use

a scintillation cocktail leading to a gel type mixture.
It is recommended to

— store the scintillation solution in the dark and, particularly just before counting, avoid exposure to

direct sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence, and

— comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.

The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and,

depending on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent

Examples of chemical quenching agents: acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.

NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 13168:2015(E)
5.2 Equipment

Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the

expected/agreed data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty

attached to the measurement.

NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve

consistent data quality.
5.2.1 Liquid scintillation counter

Liquid scintillation counter preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant

temperature is recommended following the manufacturer’s instructions. The method specified in this

International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about

20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the described method shall be adapted

accordingly.
5.2.2 Counting vials

Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common

are glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium,

but have an inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained

in scintillation cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.

Other types of vials that exist are the following:

— glass vials with low level of K, exhibit a lower background than ‘normal’ glass vials;

— for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene vials

(PTFE) or polyethylene vials with an inner layer of PTFE on inside vial wall is strongly recommended.

Diffusion of organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials

are used for long counting times with very low-level activity to be measured.

Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, it is necessary to apply an efficient cleaning

procedure.

To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be

exposed to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before counting.

NOTE Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not

be used in combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the

polyethylene walls is also a serious drawback of polyethylene vials.
6 Sampling and samples
6.1 Sampling

Conditions of sampling shall be in accordance with ISO 5667-1. Samples shall not be acidified because of

the shifting of the equilibrium of carbonated species.

It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during the transport

or storage and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the

maximum, to minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.

When NaOH is added in the sample, the solution shall not contain carbonates, carbon 14 and tritium.

The volume added is neede
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 13168
ISO/TC 147/SC 3 Secretariat: AFNOR
Voting begins on Voting terminates on
2013-07-03 2013-10-03

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Water quality — Simultaneous determination of tritium and
carbon 14 activities — Test method using liquid scintillation
counting

Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode

par comptage des scintillations en milieu liquide
ICS 13.060.60; 13.280

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee

secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at

publication stage.

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du

secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE

REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT

INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO

WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH

THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
© International Organization for Standardization, 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 13168
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ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 13168
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1 Scope ...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ............................................................................................................................ 1

3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................ 2

4 Principle ................................................................................................................................................. 3

5 Reagents and equipment ...................................................................................................................... 4

5.1 Reagents ................................................................................................................................................ 4

5.1.1 Water for the blank ................................................................................................................................ 4

5.1.2 Calibration source solutions ................................................................................................................ 4

5.1.3 Scintillation solution ............................................................................................................................. 4

5.1.4 Quenching agent ................................................................................................................................... 5

5.2 Equipment .............................................................................................................................................. 5

5.2.1 Liquid scintillation counter .................................................................................................................. 5

5.2.2 Counting vials ........................................................................................................................................ 5

6 Sampling and samples .......................................................................................................................... 6

6.1 Sampling ................................................................................................................................................ 6

6.2 Sample storage ...................................................................................................................................... 6

7 Procedure ............................................................................................................................................... 6

7.1 Sample preparation ............................................................................................................................... 6

7.2 Preparation of the sources to be measured ....................................................................................... 6

7.3 Counting procedure .............................................................................................................................. 6

7.3.1 General ................................................................................................................................................... 6

7.3.2 Control and calibration ......................................................................................................................... 6

7.3.3 Measurement conditions ...................................................................................................................... 8

7.3.4 Interference control ............................................................................................................................... 8

8 Expression of results ............................................................................................................................ 8

8.1 General ................................................................................................................................................... 8

8.2 Activity concentration of tritium .......................................................................................................... 9

8.3 Activity concentration of carbon 14 .................................................................................................... 9

8.4 Combined standard uncertainty for tritium ........................................................................................ 9

8.5 Combined standard uncertainty for carbon 14 ................................................................................ 10

8.6 Decision threshold for tritium ............................................................................................................ 11

8.7 Decision threshold for carbon 14 ...................................................................................................... 11

8.8 Detection limit for tritium .................................................................................................................... 11

8.9 Detection limit for carbon 14 .............................................................................................................. 11

8.10 Confidence interval limits ................................................................................................................... 12

8.11 Calculations using the activity per unit of mass .............................................................................. 12

9 Test report ............................................................................................................................................ 13

Bibliography ...................................................................................................................................................... 14

© ISO 2013 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 13168
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

ISO 13168 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout the

environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain radionuclides of

natural, human-made, or both origins:

⎯ natural radionuclides, including potassium 40, and those originating from the thorium and uranium decay

series, in particular radium 226, radium 228, uranium 234, uranium 238, lead 210, can be found in water

for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use);

⎯ human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium, curium),

tritium, carbon 14, strontium 90 and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters as

a result of authorized routine releases into the environment in small quantities in the effluent discharged

from nuclear fuel cycle facilities. They are also released into the environment following their used in

unsealed form for medical and industrial applications. They are also found in the water as a result of past

fallout contamination resulting from the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents

such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.

Drinking-water may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human

health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring waters) with

respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by taking measures to

decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river, lake, sea, etc.) and

drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the World Health Organization

[WHO].

An international standard on a test method of simultaneous measurement of tritium and carbon

14 concentrations in water samples is justified for test laboratory carrying out these measurements, required

sometimes by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide

measurement in drinking water samples.

Tritium and carbon 14 natural activity concentration can vary according to local geological and climatic

characteristics, at a level below 5 Bq/L and below 0,1 Bq/L respectively. These radioactivity levels can be

locally enhanced by nuclear installation authorized discharges of low level radioactive effluent into the

environment. The guidance level for tritium and carbon 14 in drinking water as recommended by WHO is

10 000 and 100 Bq/L respectively [1].

NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 litres/day of drinking water for 1 year, that

results in an effective dose of 0,1 mSv/year for members of the Public, an effective dose that represents a very low level of

risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.

This standard is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement of the

activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2013 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 13168
Water quality — Simultaneous determination of tritium and
carbon 14 activities — Test method using liquid scintillation
counting

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard

be carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document applies to liquid scintillation counters and requires the preparation of a scintillation source

obtained by mixing the sample and a hydrophilic scintillation cocktail.

This document describes the conditions for measuring the activity of pure Beta emitters by liquid scintillation,

these conditions being adapted to the simultaneous measurement of tritium and carbon 14 present in water

samples taken from the environment.

This document is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging from 5 Bq.l to

6 -1

10 Bq.l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). It is possible to produce a dilution in

order to obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument.

This document is applicable to both raw and filtered waters according to EN 872.

The measurement range is related to the methodology being used: nature of test portion, preparation of the

scintillator - test portion mixture, measuring assembly.

Furthermore, the measurement range depends upon the activity levels of other interfering nuclides in the

sample.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,

the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programs and sampling

techniques.

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water

samples.

ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water

sampling and handling.
ISO 80000-10, Quantities and Units — Part 10: Atomic and Nuclear Physics.
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 13168

ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the

confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application.

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Guide to the expression of uncertainty in measurement.

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated

terms (VIM).

EN 872, Water quality — Determination of suspended solids — Method by filtration through glass fibre filters.

3 Symbols, definitions and units

For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10,

ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, and the following apply.
Maximum energy for the beta emission, in keV
max
V Volume of test sample, in litre
m Mass of test sample, in kilogram
Density of the sample, in kilogram per litre
c Activity concentration, in becquerel per litre
a Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram

A , A Activity of the calibration source, in becquerel, respectively for tritium and carbon 14

T C
t Background counting time, in second
t Sample counting time, in second
t Calibration counting time, in second
Mean background count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
0T 0C
Mean sample count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
gT gC
Calibration count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
sT sC

Calibration count rate, per second, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the

sC→T
tritium energy range
Detection efficiency for the quenching parameter q
ε Detection efficiency for the lowest value of the quenching parameter
Detection efficiency, respectively for tritium and carbon 14
ε , ε
T C

Detection efficiency for carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range

C→T
2 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168

Correcting factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy

range
Quench factor, respectively for tritium and carbon 14
f , f
qT qC

f Quench factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range

qT→C

u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerel per litre

Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerel per litre

Decision threshold, in becquerel per litre
Detection limit, in becquerel per litre
< >
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per litre
c , c
A A
4 Principle

The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.

Electrons emitted by the radionuclide transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by

this process return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.

The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)

and analyzed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons

allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and

detection efficiency.

In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test

sample. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes

called “dead water”.

In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a water having known tritium and

carbon 14 activities under conditions that are identical to those used for the sample. This water shall be a

mixture of certified radioactive sources or a dilution of this mixture produced with the reference water.

The conditions to be met for the blank sample, the test sample and the calibration source are:

⎯ same type of counting vial;
⎯ same filling geometry;
⎯ same ratio between test sample and scintillation cocktail;
⎯ temperature stability of the detection equipment;
⎯ value of quench indicating parameter included in calibration curve.

NOTE Quench correction: if particular conditions of chemical quenching affect the measurement results, it is

recommended to correct the result using a quench curve. It is important to choose the chemical quenching agent

according to the supposed type of quenching observed in the sample, but not acid if the carbon 14 in the standard solution

is of a carbonated species. This method is not applicable to colour quenched samples.

© ISO 2013 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 13168
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank

The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching, of

radioactive impurities [2] and with an activity concentration of tritium and carbon 14 negligible in comparison

with the activities to be measured.

For example, a water sample with a low tritium and carbon 14 activity concentration can be obtained from

(deep) subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled temperature

(ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium and carbon 14

containing material (Note 1). Determine the tritium and carbon 14 activity concentration (t = 0), in Bq/l, of this

water and note the date (t = 0) of this determination (see Note 2).

NOTE 1 It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts from it

for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium sources such

as luminous watches and gas chromatographs) and carbon 14 (air CO ) or other radioactive species should be avoided.

NOTE 2 As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq/l, it is necessary to use a blank water

measured to ensure the “absence” of tritium and carbon 14. The tritium activity concentration in the blank water can be

determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from the measurement of He by mass spectrometry.

Preferably use blank water with a tritium activity concentration of less than 0,5 Bq/l. The carbon 14 activity concentration in

the blank water can be determined by techniques such as the synthesis of benzene or by accelerated mass spectrometry.

When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium and carbon 14

activity concentrations remain stable for years, although it is advisable to determine these activity

concentrations at predetermined intervals, e.g. every year.
5.1.2 Calibration source solutions

In order to avoid cross-contamination prepare, in a suitable location which is remote from the area where the

analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for example, 100 ml) the

requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution and of a concentrated carbon 14

standard solution, so that the tritium and carbon 14 activity concentrations generate sufficient counts to reach

the required measurement uncertainty after dilution with blank water and thorough mixing. Calculate the

activity concentrations of the resulting calibration source solution (t = 0). Note the date at which the standard

solution was made up (t = 0).

The tritium activity concentration of the calibration source solution at the measurement time t of the samples

shall be corrected for radioactive decay.
5.1.3 Scintillation solution

The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analyzed and according

to the properties of the detection equipment [3].

It is recommended to use a good hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of usual

environmental water.

The characteristics of the scintillation cocktail shall allow the mixture to be homogeneous and stable.

For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended to use a

scintillation cocktail leading to a gel type mixture.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
It is recommended to:

⎯ store the scintillation solution in the dark and, particularly just before counting, avoid exposure to direct

sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence;

⎯ comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.

NOTE The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending

on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent

Examples of chemical quenching agents: acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.

NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
5.2 Equipment

Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/agreed

data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty attached to the

measurement.

NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve

consistent data quality.
5.2.1 Liquid scintillation counter

Liquid scintillation counter preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant temperature is

recommended following the manufacturer's instructions. The method specified in this International Standard

relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about 20 ml. When other vials are

used with appropriate counters, the described method shall be adapted accordingly.

5.2.2 Counting vials

Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are

glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an

inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation

cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.

Other types of vials exist:

⎯ glass vials with low level of K, exhibit a lower background than ‘normal’ glass vials;

⎯ for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene vials (PTFE) or

polyethylene vials with an inner layer of PTFE on inside vial wall is strongly recommended. Diffusion of

organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials are used for long

counting times with very low-level activity to be measured.

Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, it is necessary to apply an efficient cleaning

procedure.

NOTE 1 To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed

to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before counting.

NOTE 2 Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not be used in

combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the polyethylene walls is also

a serious drawback of polyethylene vials.
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ISO/DIS 13168
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling have to be conformed to ISO 5667-1.

Sample shall not be acidified because of the shifting of the equilibrium of carbonated species.

It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during the transport or storage

and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the maximum, to

minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.

NOTE For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere

during the sampling.
6.2 Sample storage

If required the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3. If the storage duration exceeds that

specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.
7 Procedure
7.1 Sample preparation

If the raw sample stems from water presenting low concentrations of suspended matter, the test is generally

carried out without separation. If the activity of the filtered or centrifuged sample is to be measured, it is

necessary to conduct the separation as soon as possible after collection (see ISO 5667-3).

7.2 Preparation of the sources to be measured

Known quantity of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.

After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenise the mixture.

The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the

scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended to perform the

measurement as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible, e.g. after

12 h.

NOTE In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations should

take place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition one should avoid direct

sunlight or fl
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13168
Première édition
2015-07-01
Version corrigée
2016-09-01
Qualité de l’eau — Détermination
simultanée des activités volumiques
du tritium et du carbone 14
— Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Simultaneous determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 13168:2015(F)
ISO 2015
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ISO 13168:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 13168:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Symboles, définitions et unités .............................................................................................................................................................. 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs et matériel ............................................................................................................................................................................................ 3

5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 4

5.1.1 Eau destinée au blanc .................................................................................................................................................. 4

5.1.2 Solutions sources d’étalonnage ........................................................................................................................... 4

5.1.3 Solution scintillante....................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .................................................................................................................... 5

5.2 Matériel ......................................................................................................................................................................................................... 5

5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide .............................................................................................. 5

5.2.2 Flacons de comptage .................................................................................................................................................... 5

6 Échantillonnage et échantillons ........................................................................................................................................................... 6

6.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Conservation des échantillons ......... .......................................................................................................................................... 6

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 6

7.2 Préparation des sources à mesurer ...................................................................................................................................... 6

7.3 Mode opératoire de comptage ................................................................................................................................................... 7

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7

7.3.2 Contrôle et étalonnage ................................................................................................................................................ 7

7.3.3 Conditions du mesurage ........................................................................................................................................... . 8

7.3.4 Contrôle des interférences ...................................................................................................................................... 8

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Activité volumique du tritium .................................................................................................................................................... 9

8.3 Activité volumique du carbone 14 ......................................................................................................................................10

8.4 Incertitude-type composée du tritium ............................................................................................................................10

8.5 Incertitude-type composée du carbone 14 .................................................................................................................11

8.6 Seuil de décision du tritium ......................................................................................................................................................11

8.7 Seuil de décision du carbone 14 ...........................................................................................................................................11

8.8 Limite de détection du tritium ...............................................................................................................................................12

8.9 Limite de détection du carbone 14 .....................................................................................................................................12

8.10 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................12

8.11 Calculs utilisant l’activité par unité de masse ...........................................................................................................13

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Exemple ...........................................................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 13168:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC

concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-

propos.html.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

La présente version corrigée de l’ISO 13168:2015 comprend la correction suivante.

— 8.2, Formule (3): r a été remplacé par r .
sT sC
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ISO 13168:2015(F)
Introduction

La radioactivité de plusieurs sources d’origine naturelle et anthropique est présente dans tout

l’environnement. Ainsi, les étendues d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de

mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou anthropique, ou les deux:

— les radionucléides naturels, notamment le potassium 40, le tritium, le carbone 14, et ceux issus de

la chaîne de désintégration du thorium et de l’uranium, en particulier le radium 226, le radium

228, l’uranium 234, l’uranium 238, le plomb 210, peuvent être présents dans l’eau pour des raisons

naturelles (par exemple, désorption du sol et ravinement par l’eau de pluie) ou peuvent être produits

par des processus technologiques impliquant des matériaux radioactifs naturels (par exemple,

extraction et traitement des sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphaté);

— les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium,

neptunium, curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs

de rayonnements gamma peuvent également être présents dans les eaux naturelles suite à leurs

rejets usuels autorisés dans l’environnement en petites quantités dans l’effluent rejeté par des

installations du cycle du combustible nucléaire. Ils sont également libérés dans l’environnement

suite à leur utilisation sous la forme non scellée dans les domaines médical et industriel. Ils sont

aussi présents dans l’eau suite à une contamination antérieure par des retombées radioactives

résultant de l’explosion dans l’atmosphère de dispositifs nucléaires et d’accidents tels que ceux

survenus à Tchernobyl et Fukushima.

L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles de présenter

un risque pour la santé humaine. Pour évaluer la qualité de l’eau potable (y compris les eaux minérales

et les eaux de source) en termes de teneur en radionucléides, et pour fournir des lignes directrices sur

la réduction des risques sanitaires par la prise de mesures visant à réduire les activités volumiques des

radionucléides, le taux de radioactivité des ressources en eau (eaux souterraines, eaux de rivière, eaux

de lac, eaux de mer, etc.) et de l’eau potable est contrôlé conformément aux recommandations de l’OMS

(Organisation Mondiale de la Santé).

Une Norme internationale portant sur une méthode de mesurage simultané des concentrations en

tritium et en carbone 14 dans des échantillons d’eau est justifiée pour le laboratoire d’essai effectuant

ces mesurages, parfois exigés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin

d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d’eau

potable. Ce type de norme doit être utilisé comme méthode de dépistage, jusqu’à ce que l’interférence

d’autres émetteurs bêta dans la prise d’essai soit considérée comme négligeable.

L’activité volumique naturelle du tritium et du carbone 14 peut varier en fonction des caractéristiques

géologiques et climatiques locales, à un niveau inférieur à 5 Bq/l et 0,1 Bq/l, respectivement. Ces

taux de radioactivité peuvent être localement plus élevés si des installations nucléaires rejettent des

effluents radioactifs de faible niveau dans l’environnement. Le niveau de référence du tritium et du

carbone 14 dans l’eau potable, conformément aux recommandations de l’OMS, est de 10 000 et 100 Bq/l,

[4]
respectivement.

NOTE Le niveau de référence est l’activité volumique avec un apport de 2 l/jour d’eau potable pendant 1 an,

qui produit une dose efficace de 0,1 mSv/an pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau

de risque qui ne semble pas avoir d’effets nocifs détectables sur la santé.

La présente Norme internationale fait partie d’une série de Normes internationales portant sur des

méthodes de mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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NORME INTERNATIONALE ISO 13168:2015(F)
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse

bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de traiter de tous

les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et

de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.

IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente Norme internationale

soient effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit une méthode d’essai applicable au mesurage simultané du

tritium et du carbone 14 dans des échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide

d’une source obtenue en mélangeant l’échantillon d’eau avec un cocktail scintillant hydrophile.

La méthode est considérée comme une méthode de dépistage en raison de la présence potentielle de

nucléides interférents dans l’échantillon pour essai.

Elle peut être utilisée pour n’importe quel type d’étude ou de surveillance environnementale.

La présente Norme internationale est applicable à tous les types d’eaux ayant une activité volumique de

5 Bq/l à 10 Bq/l (limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le comptage

direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l’échantillon peut être dilué pour obtenir une prise

d’essai dans cet intervalle.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la

manipulation des échantillons d’eau

ISO 9698, Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du tritium — Méthode par comptage

des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités

de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de

mesure (GUM:1995)
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 13168:2015(F)

ISO/IEC Guide 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)
3 Symboles, définitions et unités

Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations définis dans

l’ISO 80000-10, dans l’ISO/IEC Guide 98-3 et dans l’ISO/IEC Guide 99, ainsi que les définitions, symboles

et abréviations suivants s’appliquent.
βmax Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV
Volume de l’échantillon pour essai, en litres
Masse de l’échantillon pour essai, en kilogrammes
ρ Masse volumique de l’échantillon, en kilogrammes par litre

Activité volumique, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

c , c
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme

AT, AC Activité de la source d’étalonnage, en becquerels, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

Durée de comptage du bruit de fond, en secondes
Durée de comptage de l’échantillon, en secondes

Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes, pour le tritium et le carbone 14,

tt,
sT sC
respectivement

Taux de comptage moyen du bruit de fond, par seconde, pour le tritium et le carbone 14, res-

rr,
0T 0C
pectivement

Taux de comptage moyen de l’échantillon, par seconde, pour le tritium et le carbone 14, respec-

rr,
gT gC
tivement

Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,

rr,
sT sC
respectivement

Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le carbone 14 interférent

sC→T
dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium
εq Rendement de détection pour le paramètre d’affaiblissement lumineux q

ε Rendement de détection pour la valeur minimale du paramètre d’affaiblissement lumineux

Rendement de détection, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
ε ,ε

Rendement de détection du carbone 14 dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium

CT→

Facteur de correction du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie

du tritium

Facteur d’affaiblissement lumineux, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

ff,
qT qC

Facteur d’affaiblissement lumineux du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du

qC®T domaine d’énergie du tritium

Incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre, pour le tritium et le

carbone 14, respectivement

U Incertitude élargie, calculée par U = k ⋅ u(cA) où k = 1, 2,…, en becquerels par litre

2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13168:2015(F)

Seuil de décision, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

* *
c , c
AT AC

Limite de détection, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

# #
c , c

Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre, pour le

cc,
tritium et le carbone 14, respectivement
cc,
AT AT
cc,
AC AC
4 Principe

L’échantillon pour essai est mélangé avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir

un milieu homogène. Les électrons émis par les radionucléides transfèrent leur énergie au milieu

scintillant. Les molécules excitées par ce processus retrouvent leur état fondamental en émettant des

photons détectés par les photodétecteurs.

Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (pour éliminer les

événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et le logiciel d’analyse de données.

Le taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité de l’échantillon pour essai, après

correction du taux de comptage du bruit de fond, et le rendement de détection.

Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que

l’échantillon pour essai. Le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale,

parfois également appelée « eau morte ».

Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon d’eau ayant

des activités de tritium et de carbone 14 connues dans des conditions identiques à celles utilisées

pour l’échantillon pour essai. Cette eau doit être un mélange de sources radioactives certifiées ou une

dilution de ce mélange réalisée avec l’eau de référence.

Le blanc, l’échantillon pour essai et la source d’étalonnage doivent réunir les conditions suivantes:

— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— même rapport entre l’échantillon pour essai et le cocktail scintillant;
— stabilité de température de l’équipement de détection;

— valeur du paramètre d’affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d’étalonnage.

Si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux chimique affectent les résultats de mesure, il

est recommandé de corriger les données de comptage à l’aide d’une courbe d’affaiblissement lumineux.

Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique en fonction du type supposé

d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon. Il ne doit pas être acide si le carbone 14 présent

dans la solution étalon est de type carboné. Cette méthode ne s’applique pas aux échantillons affaiblis

par la couleur.
5 Réactifs et matériel
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
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ISO 13168:2015(F)
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau destinée au blanc

L’eau utilisée pour le blanc doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter

[5]

l’affaiblissement lumineux des impuretés radioactives et doit avoir une activité volumique de tritium

et de carbone 14 négligeable par rapport aux activités à mesurer.

Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité de tritium et de carbone 14 peut être prélevé

dans de l’eau souterraine (profonde) conservée dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement

scellé, à l’abri de la lumière et à une température contrôlée (ISO 5667-3). Cette eau témoin doit être

conservée à une certaine distance de tout matériau contenant du tritium et du carbone 14.

Il est conseillé de garder en réserve une quantité adéquate d’eau témoin et de préparer de petites

quantités de travail à partir de celle-ci, en vue d’une utilisation immédiate si nécessaire. Il convient

d’éviter toute contamination par le tritium (par exemple, provenant de la vapeur d’eau dans l’air ainsi

que de sources de tritium telles que les cadrans lumineux et les chromatographes en phase gazeuse) et

le carbone 14 (CO atmosphérique) ou d’autres espèces radioactives.

Déterminer l’activité volumique du tritium et du carbone 14 (t = 0), en Bq/l, de cette eau et noter la date

(t = 0) de cette détermination.

Lorsque l’activité devient non négligeable pour les activités proches de 1 Bq/l, il est nécessaire

d’utiliser une eau témoin mesurée de façon à garantir l’ «absence» de tritium et de carbone 14. L’activité

volumique du tritium dans l’eau témoin peut être déterminée par un enrichissement suivi d’un comptage

des scintillations en milieu liquide ou d’après le mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser

de préférence de l’eau témoin dont l’activité volumique du tritium est inférieure à 0,5 Bq/l. L’activité

volumique du carbone 14 dans l’eau témoin peut être déterminée par des techniques telles que la

synthèse du benzène ou par spectrométrie de masse accélérée.

Lorsque le volume d’eau témoin est suffisamment élevé, par exemple 10 l à 20 l, et placé dans des

flacons scellés, les activités volumiques du tritium et du carbone 14 devraient rester stables pendant

plusieurs années, même s’il est conseillé de déterminer ces activités volumiques à intervalles réguliers,

par exemple tous les ans.
5.1.2 Solutions sources d’étalonnage

Pour éviter toute contamination, préparer, dans un lieu approprié éloigné de la zone d’analyse, peser

et verser dans une fiole jaugée pesée (par exemple, 100 ml), la quantité requise d’une solution étalon

de tritium ([ H]H O) concentrée et d’une solution étalon de carbone 14 concentrée, pour que les

activités volumiques du tritium et du carbone 14 produisent des comptages suffisants pour atteindre

l’incertitude de mesure requise après dilution avec l’eau témoin et mélange complet. Calculer les

activités volumiques de la solution source d’étalonnage obtenue (t = 0). Noter la date de préparation de

la solution étalon (t = 0).

L’activité volumique du tritium de la solution source d’étalonnage à l’heure de mesure t des échantillons

doit être corrigée de la décroissance radioactive.

En cas d’utilisation d’une molécule organique marquée au carbone 14 (par exemple, glucose) dans une

solution étalon, l’absence d’effet biologique doit être vérifiée périodiquement.
5.1.3 Solution scintillante

Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des

[6]
propriétés de l’équipement de détection.

Il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile, notamment pour mesurer l’eau

environnementale.
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13168:2015(F)

Les caractéristiques du cocktail scintillant doivent permettre d’obtenir un mélange homogène et stable

au rapport de mélange donné et à la température du système de comptage.

Pour le mesurage direct d’eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé

d’utiliser un cocktail scintillant produisant un mélange de type gel.
Il est recommandé de:

— conserver la solution scintillante à l’abri de la lumière et, en particulier juste avant le comptage,

d’éviter toute exposition à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente afin d’empêcher

toute luminescence interférente, et

— respecter les conditions de conservation spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.

Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et échantillon pour essai) comme des déchets

chimiques et, selon la radioactivité, comme des déchets radioactifs.
5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux

Exemples d’agents d’affaiblissement lumineux chimique: acétone, composés organochlorés,

nitrométhane, etc.
NOTE Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Matériel

Utiliser un matériel de laboratoire, par exemple des pipettes et des balances, permettant d’atteindre les

objectifs de qualité des données attendus/convenus, ainsi que la quantification de l’incertitude associée

au mesurage.

NOTE Il est essentiel de contrôler la quantité du cocktail scintillant liquide utilisé dans la préparation des

sources pour obtenir une qualité de données constante.
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide

Le compteur à scintillations en milieu liquide est de préférence équipé d’une fonction de transfert

automatique des échantillons. Il est recomma
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 13168
ISO/TC 147/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2013-07-03 2013-10-03
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide

Water quality — Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities — Test method using

liquid scintillation counting
ICS: 13.060.60;13.280
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 13168:2013(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2013
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ISO/DIS 13168:2013(F)
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Ce document de l’ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d’auteur

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ISO/DIS 13168
Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1 Domaine d’application .......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ......................................................................................................................... 1

3 Symboles, définitions et unités ........................................................................................................... 2

4 Principe .................................................................................................................................................. 3

5 Réactifs et matériel ................................................................................................................................ 4

5.1 Réactifs ................................................................................................................................................... 4

5.1.1 Eau destinée au blanc ........................................................................................................................... 4

5.1.2 Solutions sources d’étalonnage .......................................................................................................... 5

5.1.3 Solution scintillante .............................................................................................................................. 5

5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux ....................................................................................................... 5

5.2 Matériel ................................................................................................................................................... 5

5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide ........................................................................................ 5

5.2.2 Flacons de comptage ............................................................................................................................ 6

6 Échantillonnage et échantillons .......................................................................................................... 6

6.1 Échantillonnage ..................................................................................................................................... 6

6.2 Conservation des échantillons ............................................................................................................ 6

7 Mode opératoire ..................................................................................................................................... 6

7.1 Préparation des échantillons ............................................................................................................... 6

7.2 Préparation des sources à mesurer .................................................................................................... 7

7.3 Mode opératoire de comptage ............................................................................................................. 7

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................. 7

7.3.2 Contrôle et étalonnage .......................................................................................................................... 7

7.3.3 Conditions du mesurage ...................................................................................................................... 8

7.3.4 Contrôle des interférences ................................................................................................................... 9

8 Expression des résultats ...................................................................................................................... 9

8.1 Généralités ............................................................................................................................................. 9

8.2 Activité volumique du tritium ............................................................................................................. 10

8.3 Activité volumique du carbone 14 ..................................................................................................... 10

8.4 Incertitude-type composée du tritium ............................................................................................... 10

8.5 Incertitude-type composée du carbone 14 ....................................................................................... 11

8.6 Seuil de décision du tritium ............................................................................................................... 12

8.7 Seuil de décision du carbone 14 ........................................................................................................ 12

8.8 Limite de détection du tritium ............................................................................................................ 12

8.9 Limite de détection du carbone 14 .................................................................................................... 12

8.10 Limites de l’intervalle de confiance ................................................................................................... 13

8.11 Calculs utilisant l’activité par unité de masse .................................................................................. 13

9 Rapport d’essai .................................................................................................................................... 14

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 15

© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 13168
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'ISO 13168 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 3,

Mesurages de la radioactivité.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 13168
Introduction

La radioactivité de plusieurs sources d'origine naturelle et anthropique est présente dans tout l'environnement.

Ainsi, les étendues d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de mer) peuvent contenir

des radionucléides d'origine naturelle ou anthropique, ou les deux :

 les radionucléides naturels, notamment le potassium 40, et ceux issus de la chaîne de désintégration du

thorium et de l'uranium, en particulier le radium 226, le radium 228, l'uranium 234, l'uranium 238, le

plomb 210, peuvent être présents dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol

et ravinement par l'eau de pluie) ou peuvent être produits par des processus technologiques impliquant

des matériaux radioactifs naturels (par exemple, extraction et traitement des sables minéraux ou

production et utilisation d'engrais phosphaté) ;

 les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium,

neptunium, curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs de

rayonnements gamma peuvent également être présents dans les eaux naturelles suite à leurs rejets

usuels autorisés dans l'environnement en petites quantités dans l’effluent rejeté par des installations du

cycle du combustible nucléaire. Ils sont également libérés dans l'environnement suite à leur utilisation

sous la forme non scellée dans les domaines médical et industriel. Ils sont aussi présents dans l'eau suite

à une contamination antérieure par des retombées radioactives résultant de l'explosion dans

l'atmosphère de dispositifs nucléaires et d'accidents tels que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.

L'eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles de présenter un

risque pour la santé humaine. Pour évaluer la qualité de l'eau potable (y compris les eaux minérales et les

eaux de source) en termes de teneur en radionucléides, et pour fournir des lignes directrices sur la réduction

des risques sanitaires par la prise de mesures visant à réduire les activités volumiques des radionucléides, le

taux de radioactivité des ressources en eau (eaux souterraines, eaux de rivière, eaux de lac, eaux de mer,

etc.) et de l'eau potable est contrôlé conformément aux recommandations de l'OMS (Organisation Mondiale

de la Santé).

Une Norme internationale portant sur une méthode de mesurage simultané des concentrations en tritium et

en carbone 14 dans des échantillons d'eau est justifiée pour le laboratoire d'essai effectuant ces mesurages,

parfois exigés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin d'obtenir une

accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.

L'activité volumique naturelle du tritium et du carbone 14 peut varier en fonction des caractéristiques

géologiques et climatiques locales, à un niveau inférieur à 5 Bq/l et 0,1 Bq/l, respectivement. Ces taux de

radioactivité peuvent être localement plus élevés si des installations nucléaires rejettent des effluents

radioactifs de faible niveau dans l'environnement. Le niveau de référence du tritium et du carbone 14 dans

l'eau potable, conformément aux recommandations de l'OMS, est de 10 000 et 100 Bq/l, respectivement [1].

NOTE Le niveau de référence est l'activité volumique avec un apport de 2 litres/jour d'eau potable pendant 1 an, qui

produit une dose efficace de 0,1 mSv/an pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau de risque

qui ne semble pas avoir d'effets nocifs détectables sur la santé.

La présente norme fait partie d'une série de Normes internationales portant sur des méthodes de mesurage

de l'activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 13168
Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de traiter de tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir

des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la conformité à la

réglementation nationale en vigueur.

IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente Norme internationale

soient effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application

Le présent document s'applique aux compteurs à scintillations en milieu liquide et requiert la préparation

d'une source scintillante obtenue en mélangeant l'échantillon et un cocktail scintillant hydrophile.

Le présent document décrit les conditions de mesurage de l'activité des émetteurs bêta purs par scintillation

en milieu liquide adaptées au mesurage simultané du tritium et du carbone 14 dans des échantillons d’eau de

l'environnement.
-1 6 -

Le présent document est applicable à tous les types d'eaux ayant une activité volumique de 5 Bq.l à 10 Bq.l

(limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le comptage direct). Il est possible de

réaliser une dilution pour obtenir une solution d’activité compatible avec l’instrument de mesure.

Le présent document est applicable aux eaux brutes et aux eaux filtrées selon l’EN 872.

Le domaine de mesure est lié à la méthodologie utilisée : nature de la prise d’essai, préparation du mélange

scintillant - prise d'essai, ensemble de mesure.

D’autre part, le domaine de mesure est lié aux niveaux d’activité des autres nucléides interférents présents

dans l’échantillon.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1 : Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage.

ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3 : Lignes directrices pour la conservation et la

manipulation des échantillons d'eau.

ISO 5667-14, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 14 : Lignes directrices pour le contrôle de la

qualité dans l’échantillonnage et la manutention des eaux environnementales.
© ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 13168
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10 : Physique atomique et nucléaire.

ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de

l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants -- Principes fondamentaux et

applications.

ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais.

Guide ISO/CEI 98-3:2008, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure.

Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM).

EN 872, Qualité de l’eau — Dosage des matières en suspension — Méthode par filtration sur filtre en fibres

de verre.
3 Symboles, définitions et unités

Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10,

dans le Guide ISO/CEI 98-3 et dans le Guide ISO/CEI 99, ainsi que les définitions, symboles et abréviations

suivants s'appliquent.
 Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV
max
V Volume de l’échantillon pour essai, en litres
Masse de l’échantillon pour essai, en kilogrammes
 Densité de l’échantillon, en kilogrammes par litre
c Activité volumique, en becquerels par litre
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme

A , A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels, pour le tritium et le carbone 14,

T C
respectivement
t Durée de comptage du bruit de fond, en secondes
Durée de comptage de l’échantillon, en secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes

r ,r Taux de comptage moyen du bruit de fond, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,

0T 0C
respectivement

Taux de comptage moyen de l’échantillon, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,

r ,r
gT gC
respectivement

r ,r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,

sT sC
respectivement

Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le carbone 14 interférent

sCT
dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium
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ISO/DIS 13168
 Rendement de détection du paramètre d’affaiblissement lumineux q

 Rendement de détection de la valeur minimale du paramètre d’affaiblissement lumineux

 ,  Rendement de détection, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
T C

Rendement de détection du carbone 14 dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du

CT
tritium

Facteur de correction du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie

du tritium

Facteur d’affaiblissement lumineux, pour le tritium et le carbone 14, respectivement

f , f
qT qC

f Facteur d’affaiblissement lumineux du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du

qTC
domaine d’énergie du tritium
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesure ; en becquerels par litre

U Incertitude élargie, calculée par U  k  u(c ) où k  1, 2,…, en becquerels par litre

Seuil de décision, en becquerels par litre
Limite de détection, en becquerels par litre
 

Limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, en becquerels par litre

c , c
A A
4 Principe

L’échantillon pour essai est mélangé avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un

milieu homogène. Les électrons émis par les radionucléides transfèrent leur énergie au milieu scintillant. Les

molécules excitées par ce processus retrouvent leur état fondamental en émettant des photons détectés par

les photodétecteurs.

Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (pour éliminer les

événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et le logiciel d’analyse de données. Le

taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité de l’échantillon pour essai, après correction

du taux de comptage du bruit de fond, et le rendement de détection.

Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que

l’échantillon pour essai. Le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale, parfois

également appelée « eau morte ».

Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer une eau ayant des activités de

tritium et de carbone 14 connues dans des conditions identiques à celles utilisées pour l’échantillon. Cette eau

doit être un mélange de sources radioactives certifiées ou une dilution de ce mélange réalisée avec l’eau de

référence.
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ISO/DIS 13168

Le blanc, l’échantillon pour essai et la source d’étalonnage doivent réunir les conditions suivantes :

 même type de flacon de comptage ;
 même géométrie de remplissage ;
 même rapport entre l’échantillon pour essai et le cocktail scintillant ;
 stabilité de température de l’équipement de détection ;

 valeur d’affaiblissement lumineux indiquant le paramètre inclus dans la courbe d’étalonnage.

NOTE Correction de l’affaiblissement lumineux : si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux chimique

affectent les résultats de mesure, il est recommandé de corriger le résultat à l’aide d’une courbe d’affaiblissement

lumineux. Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique en fonction du type supposé

d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon, mais il ne doit pas être acide si le carbone 14 présent dans la

solution étalon est de type carboné. Cette méthode ne s'applique pas aux échantillons affaiblis par la couleur.

5 Réactifs et matériel
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau destinée au blanc

L’eau utilisée pour le blanc doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter l’affaiblissement

lumineux des impuretés radioactives [2] et doit avoir une activité volumique de tritium et de carbone 14

négligeable par rapport aux activités à mesurer.

Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité de tritium et de carbone 14 peut être prélevé dans

de l’eau souterraine (profonde) conservée dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement scellé, à l’abri

de la lumière et à une température contrôlée (ISO 5667-3). Cette eau témoin doit être conservée à une

certaine distance de tout matériau contenant du tritium et du carbone 14 (NOTE 1). Déterminer l’activité

volumique de tritium et de carbone 14 (t = 0), en Bq/l, de cette eau et noter la date (t = 0) de cette

détermination (voir la NOTE 2).

NOTE 1 Il est conseillé de garder en réserve une quantité adéquate d’eau témoin et de préparer de petites quantités

de travail à partir de celle-ci, en vue d’une utilisation immédiate si nécessaire. Il convient d’éviter toute contamination par

le tritium (par exemple, provenant de la vapeur d’eau dans l’air ainsi que de sources de tritium telles que les cadrans

lumineux et les chromatographes en phase gazeuse) et le carbone 14 (CO atmosphérique) ou d’autres espèces

radioactives.

NOTE 2 Lorsque l’activité devient non négligeable pour les activités proches de 1 Bq/l, il est nécessaire d’utiliser une

eau témoin mesurée de façon à garantir l' « absence » de tritium et de carbone 14. L’activité volumique de tritium dans

l’eau témoin peut être déterminée par un enrichissement suivi d’un comptage des scintillations en milieu liquide ou d’après

le mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser de préférence de l’eau témoin dont l’activité volumique du tritium

est inférieure à 0,5 Bq/l. L’activité volumique du carbone 14 dans l'eau témoin peut être déterminée par des techniques

telles que la synthèse du benzène ou par spectrométrie de masse accélérée.

Lorsque le volume d’eau témoin est suffisamment élevé, par exemple 10 l à 20 l, et placé dans des flacons

scellés, les activités volumiques du tritium et de carbone 14 restent stables pendant plusieurs années, même

s’il est conseillé de déterminer ces activités volumiques à intervalles réguliers, par exemple tous les ans.

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5.1.2 Solutions sources d’étalonnage

Afin d’éviter toute contamination, préparer, dans un lieu approprié éloigné de la zone d’analyse, peser et

verser dans une fiole jaugée pesée (par exemple, 100 ml), la quantité requise d’une solution étalon de tritium

( HH O) concentrée et d’une solution étalon de carbone 14 concentrée, pour que les activités volumiques du

tritium et du carbone 14 produisent des comptages suffisants pour atteindre l’incertitude de mesure requise

après dilution avec l’eau témoin et mélange complet. Calculer les activités volumiques de la solution source

d’étalonnage obtenue (t  0). Noter la date de préparation de la solution étalon (t  0).L’activité volumique du

tritium de la solution source d’étalonnage à l’heure de mesure t des échantillons doit être corrigée de la

décroissance radioactive.
5.1.3 Solution scintillante

Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des propriétés

de l’équipement de détection [3].

Il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile, notamment pour mesurer l’eau

environnementale habituelle.

Les caractéristiques du cocktail scintillant doivent permettre d’obtenir un mélange homogène et stable.

Pour le mesurage direct d’eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé d’utiliser

un cocktail scintillant produisant un mélange de type gel.
Il est recommandé de :

 conserver la solution scintillante à l’abri de la lumière et, en particulier juste avant le comptage, d’éviter

toute exposition à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente afin d’empêcher toute

luminescence interférente ;

 respecter les conditions de conservation spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.

NOTE Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et échantillon pour essai) comme des déchets

chimiques et, selon la radioactivité, comme des déchets radioactifs.
5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux

Exemples d’agents d’affaiblissement lumineux chimique : acétone, composés organochlorés, nitrométhane,

etc.
NOTE Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Matériel

Utiliser un matériel de laboratoire, par exemple des pipettes et des balances, permettant d’atteindre les

objectifs de qualité des données attendus/convenus, ainsi que la quantification de l’incertitude associée au

mesurage.

NOTE Il est essentiel de contrôler la quantité du cocktail scintillant liquide utilisé dans la préparation source pour

obtenir une qualité de données constante.
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide

Le compteur à scintillations en milieu liquide est de préférence équipé d’une fonction de transfert automatique

des échantillons. Il est recommandé de l’utiliser à température constante, conformément aux instructions du

fabricant. La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale concerne les compteurs à scintillations

en milieu liquide couramment utilisés avec des flacons d’une capacité d’environ 20 ml. Lorsque d’autres

flacons sont utilisés avec des compteurs appropriés, la méthode décrite doit être adaptée en conséquence.

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5.2.2 Flacons de comptage

Il existe différents types de flacons de scintillation, fabriqués à base de divers matériaux. Les plus courants

sont les flacons en verre et les flacons en polyéthylène. Les flacons en verre permettent d’effectuer une

inspection visuelle du milieu scintillant mais ont un bruit de fond inhérent, en raison de la présence de K.

Cependant, certains solvants organiques contenus dans les cocktails scintillants se diffusent dans le

polyéthylène et accélèrent la dégradation du mélange.
Il existe d’autres types de flacons :

 les flacons en verre à faible teneur en K ont un bruit de fond moins élevé que les flacons en verre

‘normaux’ ;

 pour déterminer une très faible concentration en tritium, il est fortement recommandé d'utiliser des

flacons en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en polyéthylène dont la paroi intérieure est revêtue d’une

couche interne en PTFE. La diffusion des solvants organiques est ainsi plus lente dans le PTFE que dans

le polyéthylène. Ces flacons sont utilisés pour des durées de comptage prolongées, lorsque l’activité à

mesurer est très faible.

En général, les flacons sont à usage unique. Si le flacon est réutilisé, il est nécessaire de le nettoyer

correctement.

NOTE 1 Pour empêcher toute luminescence interférente, il convient de conserver les flacons de comptage à l'abri de la

lumière et de ne pas les exposer à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente, en particulier juste avant le

comptage.

NOTE 2 Les solutions scintillantes à base de toluène peuvent déformer physiquement le polyéthylène et il convient

donc de
...

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