ISO 13168:2015
(Main)Water quality -- Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities -- Test method using liquid scintillation counting
Water quality -- Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities -- Test method using liquid scintillation counting
ISO 13168:2015 describes a test method for the simultaneous measurement of tritium and carbon-14 in water samples by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water sample with a hydrophilic scintillation cocktail. This is considered a screening method because of the potential presence of interfering nuclides in the test sample. The method can be used for any type of environmental study or monitoring. ISO 13168:2015 is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging from 5 Bq/l to 106 Bq/l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). For higher activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a test sample within this range.
Qualité de l'eau -- Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 -- Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
L'ISO 13168:2015 décrit une méthode d'essai applicable au mesurage simultané du tritium et du carbone 14 dans des échantillons d'eau par comptage des scintillations en milieu liquide d'une source obtenue en mélangeant l'échantillon d'eau avec un cocktail scintillant hydrophile. La méthode est considérée comme une méthode de dépistage en raison de la présence potentielle de nucléides interférents dans l'échantillon pour essai. Elle peut ętre utilisée pour n'importe quel type d'étude ou de surveillance environnementale. L'ISO 13168:2015est applicable ŕ tous les types d'eaux ayant une activité volumique de 5 Bq/l ŕ 106 Bq/l (limite supérieure des compteurs ŕ scintillations en milieu liquide pour le comptage direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l'échantillon peut ętre dilué pour obtenir une prise d'essai dans cet intervalle.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13168
First edition
2015-07-01
Corrected version
2016-09-01
Water quality — Simultaneous
determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using
liquid scintillation counting
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 13168:2015(E)
ISO 2015
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ISO 13168:2015(E)
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
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ISO 13168:2015(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................................................................... 2
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2
5 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 3
5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3
5.1.1 Water for the blank ........................................................................................................................................................ 3
5.1.2 Calibration source solutions .................................................................................................................................. 4
5.1.3 Scintillation solution..................................................................................................................................................... 4
5.1.4 Quenching agent............................................................................................................................................................... 4
5.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 5
5.2.1 Liquid scintillation counter .................................................................................................................................... 5
5.2.2 Counting vials ..................................................................................................................................................................... 5
6 Sampling and samples .................................................................................................................................................................................... 5
6.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 5
6.2 Sample storage ........................................................................................................................................................................................ 6
7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6
7.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 6
7.2 Preparation of the sources to be measured ................................................................................................................... 6
7.3 Counting procedure ............................................................................................................................................................................ 6
7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 6
7.3.2 Control and calibration............................................................................................................................................... 6
7.3.3 Measurement conditions .......................................................................................................................................... 7
7.3.4 Interference control ...................................................................................................................................................... 8
8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8
8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8
8.2 Activity concentration of tritium ............................................................................................................................................. 9
8.3 Activity concentration of carbon 14 ..................................................................................................................................... 9
8.4 Combined standard uncertainty for tritium ...............................................................................................................10
8.5 Combined standard uncertainty for carbon 14 .......................................................................................................11
8.6 Decision threshold for tritium ................................................................................................................................................11
8.7 Decision threshold for carbon 14 ........................................................................................................................................11
8.8 Detection limit for tritium ..........................................................................................................................................................12
8.9 Detection limit for carbon 14 ..................................................................................................................................................12
8.10 Confidence interval limits...........................................................................................................................................................12
8.11 Calculations using the activity per unit of mass ......................................................................................................13
9 Test report ................................................................................................................................................................................................................13
Annex A (informative) Example ..............................................................................................................................................................................14
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16
© ISO 2015 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directivesAttention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patentsAny trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT), see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC3
Radioactivity measurements.This corrected version of ISO 13168:2015 incorporates the following correction:
—8.2, Formula (3): r has been replaced by r .
sT sC
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 13168:2015(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins:— natural radionuclides, including potassium 40, tritium, carbon 14, and those originating from the
thorium and uranium decay series, in particular radium 226, radium 228, uranium 234, uranium
238, lead 210, can be found in water for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-
off by rain water) or can be released from technological processes involving naturally occurring
radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate fertilizer
production and use);— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbon 14, strontium 90 and gamma emitting radionuclides can also be found in
natural waters as a result of authorized routine releases into the environment in small quantities in
the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities. They are also released into the environment
following their use in unsealed form for medical and industrial applications. They are also found in
the water as a result of past fallout contamination resulting from the explosion in the atmosphere of
nuclear devices and accidents such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.
Drinking-water may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk
to human health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring
waters) with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by
taking measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river,
lake, sea, etc.) and drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the
World Health Organization [WHO] and may be required by some national authorities.
An international standard on a test method of simultaneous measurement of tritium and carbon
14 concentrations in water samples is justified for test laboratory carrying out these measurements,
required sometimes by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation
for radionuclide measurement in drinking water samples. Such standard is to be used as a screening
method, until the interference of other beta emitters in the test portion is considered negligible.
Tritium and carbon 14 natural activity concentration can vary according to local geological and climatic
characteristics, at a level below 5 Bq/l and below 0,1 Bq/l respectively. These radioactivity levels can
be locally enhanced by nuclear installation authorized discharges of low level radioactive effluent into
the environment. The guidance level for tritium and carbon 14 in drinking water as recommended by
[4]WHO is 10 000 and 100 Bq/l respectively.
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/day of drinking water for 1 year,
that results in an effective dose of 0,1 mSv/year for members of the Public, an effective dose that represents a
very low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.
This International Standard is one of a set of International Standards on test methods dealing with the
measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13168:2015(E)
Water quality — Simultaneous determination of tritium
and carbon 14 activities — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal
laboratory practice. This standard does not purport to address all of the safety issues, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International
Standard be carried out by suitably trained staff.1 Scope
This International Standard describes a test method for the simultaneous measurement of tritium and
carbon-14 in water samples by liquid scintillation counting of a source obtained by mixing the water
sample with a hydrophilic scintillation cocktail.This is considered a screening method because of the potential presence of interfering nuclides in the
test sample.The method can be used for any type of environmental study or monitoring.
This International Standard is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging
from 5 Bq/l to 10 Bq/l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). For higher
activity concentrations, the sample can be diluted to obtain a test sample within this range.
2 Normative referencesThe following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniquesISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 9698, Water quality — Determination of tritium activity concentration — Liquid scintillation
counting methodISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and
associated terms (VIM)© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 13168:2015(E)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, and the following apply.βmax Maximum energy for the beta emission, in keV
Volume of test sample, in litre
Mass of test sample, in kilogram
ρ Density of the sample, in kilogram per litre
Activity concentration, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14
c , cAT AC
a Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram
A , A Activity of the calibration source, in becquerel, respectively for tritium and carbon 14
T CBackground counting time, in second
Sample counting time, in second
Calibration counting time, in second, respectively for tritium and carbon 14
tt,
sT sC
Mean background count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
0T 0C
Mean sample count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
gT gC
Calibration count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
rr,
sT sC
Calibration count rate, per second, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the
sC→Ttritium energy range
ε Detection efficiency for the quenching parameter q
ε Detection efficiency for the lowest value of the quenching parameter
Detection efficiency, respectively for tritium and carbon 14
ε ,ε
T C
Detection efficiency for carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range
CT→Correcting factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range
Quench factor, respectively for tritium and carbon 14ff,
qT qC
Quench factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range
qC→TStandard uncertainty associated with the measurement result, in becquerel per litre, respective-
ly for tritium and carbon 14U Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerel per litre
Decision threshold, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14
* *c , c
AT AC
Detection limit, in becquerel per litre, respectively for tritium and carbon 14
# #
c , c
AT AC
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per litre, respectively for tritium
cc,and carbon 14
cc,
AT AT
cc,
AC AC
4 Principle
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous
medium. Electrons emitted by the radionuclide transfer their energy to the scintillation medium.
2 © ISO 2015 – All rights reserved---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13168:2015(E)
Molecules excited by this process return to their ground state by emitting photons that are detected by
photodetectors.The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random
events) and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these
photons allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count
rate and detection efficiency.In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the
test sample. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also
sometimes called “dead water”.In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a water sample having
known tritium and carbon 14 activities under conditions that are identical to those used for the test
sample. This water shall be a mixture of certified radioactive sources or a dilution of this mixture
produced with the reference water.The conditions to be met for the blank sample, the test sample and the calibration source are:
— same type of counting vial;— same filling geometry;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection equipment;
— value of quench indicating parameter included in calibration curve.
If particular conditions of chemical quenching affect the measurement results, it is recommended to
correct the counting data using a quench curve. It is important to choose the chemical quenching agent
according to the supposed type of quenching observed in the sample. It shall not be acid when carbon
14 is present as carbonated species in the standard solution. This method is not applicable to colour
quenched samples.5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank
The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching,
[5]of radioactive impurities and with an activity concentration of tritium and carbon 14 negligible in
comparison with the activities to be measured.For example, a water sample with a low tritium and carbon 14 activity concentration can be obtained
from (deep) subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled
temperature (ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium
and carbon 14 containing material .It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts
from it for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air
and from tritium sources such as luminous watches and gas chromatographs) and carbon 14 (air CO )
or other radioactive species should be avoided.Determine the tritium and carbon 14 activity concentration (t = 0), in Bq/l, of this water and note the
date (t = 0) of this determination.© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 13168:2015(E)
As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq/l, it is necessary to use a blank
water measured to ensure the “absence” of tritium and carbon 14. The tritium activity concentration
in the blank water can be determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from
the measurement of He by mass spectrometry. Preferably use blank water with a tritium activity
concentration of less than 0,5 Bq/l. The carbon 14 activity concentration in the blank water can be
determined by techniques such as the synthesis of benzene or by accelerator mass spectrometry.
When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium and carbon
14 activity concentrations should remain stable for years, although it is advisable to determine these
activity concentrations at predetermined intervals, e.g. every year.5.1.2 Calibration source solutions
In order to avoid cross-contamination prepare, in a suitable location which is remote from the
area where the analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for
example, 100 ml) the requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution and of
a concentrated carbon 14 standard solution, so that the tritium and carbon 14 activity concentrations
generate sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution with blank
water and thorough mixing. Calculate the activity concentrations of the resulting calibration source
solution (t = 0). Note the date at which the standard solution was made up (t = 0).
The tritium activity concentration of the calibration source solution at the measurement time t of the
samples shall be corrected for radioactive decay.When using a radiocarbon labelled organic molecule (e.g. glucose) in a standard solution, the absence of
biological effect has to be periodically verified.5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and
[6]according to the properties of the detection equipment.
It is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of
environmental water.The characteristics of the scintillation cocktail shall ensure the mixture is homogeneous and stable at
the given mixing ratio and at the temperature of the counting system.For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended to use
a scintillation cocktail leading to a gel type mixture.It is recommended to
— store the scintillation solution in the dark and, particularly just before counting, avoid exposure to
direct sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence, and
— comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and,
depending on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.5.1.4 Quenching agent
Examples of chemical quenching agents: acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 13168:2015(E)
5.2 Equipment
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the
expected/agreed data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty
attached to the measurement.NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.5.2.1 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant
temperature is recommended following the manufacturer’s instructions. The method specified in this
International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about
20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the described method shall be adapted
accordingly.5.2.2 Counting vials
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common
are glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium,
but have an inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained
in scintillation cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.
Other types of vials that exist are the following:— glass vials with low level of K, exhibit a lower background than ‘normal’ glass vials;
— for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene vials
(PTFE) or polyethylene vials with an inner layer of PTFE on inside vial wall is strongly recommended.
Diffusion of organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials
are used for long counting times with very low-level activity to be measured.Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, it is necessary to apply an efficient cleaning
procedure.To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be
exposed to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before counting.
NOTE Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not
be used in combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the
polyethylene walls is also a serious drawback of polyethylene vials.6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling shall be in accordance with ISO 5667-1. Samples shall not be acidified because of
the shifting of the equilibrium of carbonated species.It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during the transport
or storage and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the
maximum, to minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.When NaOH is added in the sample, the solution shall not contain carbonates, carbon 14 and tritium.
The volume added is neede...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 13168
ISO/TC 147/SC 3 Secretariat: AFNOR
Voting begins on Voting terminates on
2013-07-03 2013-10-03
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality — Simultaneous determination of tritium andcarbon 14 activities — Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode
par comptage des scintillations en milieu liquideICS 13.060.60; 13.280
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.© International Organization for Standardization, 2013
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
Contents Page
Foreword ............................................................................................................................................................ iv
Introduction ......................................................................................................................................................... v
1 Scope ...................................................................................................................................................... 1
2 Normative references ............................................................................................................................ 1
3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................ 2
4 Principle ................................................................................................................................................. 3
5 Reagents and equipment ...................................................................................................................... 4
5.1 Reagents ................................................................................................................................................ 4
5.1.1 Water for the blank ................................................................................................................................ 4
5.1.2 Calibration source solutions ................................................................................................................ 4
5.1.3 Scintillation solution ............................................................................................................................. 4
5.1.4 Quenching agent ................................................................................................................................... 5
5.2 Equipment .............................................................................................................................................. 5
5.2.1 Liquid scintillation counter .................................................................................................................. 5
5.2.2 Counting vials ........................................................................................................................................ 5
6 Sampling and samples .......................................................................................................................... 6
6.1 Sampling ................................................................................................................................................ 6
6.2 Sample storage ...................................................................................................................................... 6
7 Procedure ............................................................................................................................................... 6
7.1 Sample preparation ............................................................................................................................... 6
7.2 Preparation of the sources to be measured ....................................................................................... 6
7.3 Counting procedure .............................................................................................................................. 6
7.3.1 General ................................................................................................................................................... 6
7.3.2 Control and calibration ......................................................................................................................... 6
7.3.3 Measurement conditions ...................................................................................................................... 8
7.3.4 Interference control ............................................................................................................................... 8
8 Expression of results ............................................................................................................................ 8
8.1 General ................................................................................................................................................... 8
8.2 Activity concentration of tritium .......................................................................................................... 9
8.3 Activity concentration of carbon 14 .................................................................................................... 9
8.4 Combined standard uncertainty for tritium ........................................................................................ 9
8.5 Combined standard uncertainty for carbon 14 ................................................................................ 10
8.6 Decision threshold for tritium ............................................................................................................ 11
8.7 Decision threshold for carbon 14 ...................................................................................................... 11
8.8 Detection limit for tritium .................................................................................................................... 11
8.9 Detection limit for carbon 14 .............................................................................................................. 11
8.10 Confidence interval limits ................................................................................................................... 12
8.11 Calculations using the activity per unit of mass .............................................................................. 12
9 Test report ............................................................................................................................................ 13
Bibliography ...................................................................................................................................................... 14
© ISO 2013 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 13168
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
ISO 13168 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.iv © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain radionuclides of
natural, human-made, or both origins:⎯ natural radionuclides, including potassium 40, and those originating from the thorium and uranium decay
series, in particular radium 226, radium 228, uranium 234, uranium 238, lead 210, can be found in water
for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use);⎯ human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium, curium),
tritium, carbon 14, strontium 90 and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters as
a result of authorized routine releases into the environment in small quantities in the effluent discharged
from nuclear fuel cycle facilities. They are also released into the environment following their used in
unsealed form for medical and industrial applications. They are also found in the water as a result of past
fallout contamination resulting from the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents
such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.Drinking-water may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human
health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring waters) with
respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by taking measures to
decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river, lake, sea, etc.) and
drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the World Health Organization
[WHO].An international standard on a test method of simultaneous measurement of tritium and carbon
14 concentrations in water samples is justified for test laboratory carrying out these measurements, required
sometimes by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.Tritium and carbon 14 natural activity concentration can vary according to local geological and climatic
characteristics, at a level below 5 Bq/L and below 0,1 Bq/L respectively. These radioactivity levels can be
locally enhanced by nuclear installation authorized discharges of low level radioactive effluent into the
environment. The guidance level for tritium and carbon 14 in drinking water as recommended by WHO is
10 000 and 100 Bq/L respectively [1].NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 litres/day of drinking water for 1 year, that
results in an effective dose of 0,1 mSv/year for members of the Public, an effective dose that represents a very low level of
risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.This standard is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement of the
activity concentration of radionuclides in water samples.© ISO 2013 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 13168
Water quality — Simultaneous determination of tritium and
carbon 14 activities — Test method using liquid scintillation
counting
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.1 Scope
This document applies to liquid scintillation counters and requires the preparation of a scintillation source
obtained by mixing the sample and a hydrophilic scintillation cocktail.This document describes the conditions for measuring the activity of pure Beta emitters by liquid scintillation,
these conditions being adapted to the simultaneous measurement of tritium and carbon 14 present in water
samples taken from the environment.This document is applicable to all types of waters having an activity concentration ranging from 5 Bq.l to
6 -110 Bq.l (upper limit of the liquid scintillation counters for direct counting). It is possible to produce a dilution in
order to obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument.
This document is applicable to both raw and filtered waters according to EN 872.The measurement range is related to the methodology being used: nature of test portion, preparation of the
scintillator - test portion mixture, measuring assembly.Furthermore, the measurement range depends upon the activity levels of other interfering nuclides in the
sample.2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programs and sampling
techniques.ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples.ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling.ISO 80000-10, Quantities and Units — Part 10: Atomic and Nuclear Physics.
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 13168
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Guide to the expression of uncertainty in measurement.ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM).EN 872, Water quality — Determination of suspended solids — Method by filtration through glass fibre filters.
3 Symbols, definitions and unitsFor the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, and the following apply.Maximum energy for the beta emission, in keV
max
V Volume of test sample, in litre
m Mass of test sample, in kilogram
Density of the sample, in kilogram per litre
c Activity concentration, in becquerel per litre
a Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram
A , A Activity of the calibration source, in becquerel, respectively for tritium and carbon 14
T Ct Background counting time, in second
t Sample counting time, in second
t Calibration counting time, in second
Mean background count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
0T 0C
Mean sample count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
gT gC
Calibration count rate, per second, respectively for tritium and carbon 14
r ,r
sT sC
Calibration count rate, per second, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the
sC→Ttritium energy range
Detection efficiency for the quenching parameter q
ε Detection efficiency for the lowest value of the quenching parameter
Detection efficiency, respectively for tritium and carbon 14
ε , ε
T C
Detection efficiency for carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range
C→T2 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
Correcting factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy
rangeQuench factor, respectively for tritium and carbon 14
f , f
qT qC
f Quench factor, for the interfering carbon 14 in the chosen window of the tritium energy range
qT→Cu(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerel per litre
Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerel per litre
Decision threshold, in becquerel per litreDetection limit, in becquerel per litre
< >
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per litre
c , c
A A
4 Principle
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by the radionuclide transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by
this process return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analyzed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons
allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and
detection efficiency.In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test
sample. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes
called “dead water”.In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a water having known tritium and
carbon 14 activities under conditions that are identical to those used for the sample. This water shall be a
mixture of certified radioactive sources or a dilution of this mixture produced with the reference water.
The conditions to be met for the blank sample, the test sample and the calibration source are:
⎯ same type of counting vial;⎯ same filling geometry;
⎯ same ratio between test sample and scintillation cocktail;
⎯ temperature stability of the detection equipment;
⎯ value of quench indicating parameter included in calibration curve.
NOTE Quench correction: if particular conditions of chemical quenching affect the measurement results, it is
recommended to correct the result using a quench curve. It is important to choose the chemical quenching agent
according to the supposed type of quenching observed in the sample, but not acid if the carbon 14 in the standard solution
is of a carbonated species. This method is not applicable to colour quenched samples.
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ISO/DIS 13168
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank
The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching, of
radioactive impurities [2] and with an activity concentration of tritium and carbon 14 negligible in comparison
with the activities to be measured.For example, a water sample with a low tritium and carbon 14 activity concentration can be obtained from
(deep) subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled temperature
(ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium and carbon 14
containing material (Note 1). Determine the tritium and carbon 14 activity concentration (t = 0), in Bq/l, of this
water and note the date (t = 0) of this determination (see Note 2).NOTE 1 It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts from it
for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium sources such
as luminous watches and gas chromatographs) and carbon 14 (air CO ) or other radioactive species should be avoided.
NOTE 2 As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq/l, it is necessary to use a blank water
measured to ensure the “absence” of tritium and carbon 14. The tritium activity concentration in the blank water can be
determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from the measurement of He by mass spectrometry.
Preferably use blank water with a tritium activity concentration of less than 0,5 Bq/l. The carbon 14 activity concentration in
the blank water can be determined by techniques such as the synthesis of benzene or by accelerated mass spectrometry.
When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium and carbon 14
activity concentrations remain stable for years, although it is advisable to determine these activity
concentrations at predetermined intervals, e.g. every year.5.1.2 Calibration source solutions
In order to avoid cross-contamination prepare, in a suitable location which is remote from the area where the
analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for example, 100 ml) the
requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution and of a concentrated carbon 14
standard solution, so that the tritium and carbon 14 activity concentrations generate sufficient counts to reach
the required measurement uncertainty after dilution with blank water and thorough mixing. Calculate the
activity concentrations of the resulting calibration source solution (t = 0). Note the date at which the standard
solution was made up (t = 0).The tritium activity concentration of the calibration source solution at the measurement time t of the samples
shall be corrected for radioactive decay.5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analyzed and according
to the properties of the detection equipment [3].It is recommended to use a good hydrophilic scintillation cocktail, especially for the measurement of usual
environmental water.The characteristics of the scintillation cocktail shall allow the mixture to be homogeneous and stable.
For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended to use a
scintillation cocktail leading to a gel type mixture.4 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13168
It is recommended to:
⎯ store the scintillation solution in the dark and, particularly just before counting, avoid exposure to direct
sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence;⎯ comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
NOTE The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.5.1.4 Quenching agent
Examples of chemical quenching agents: acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.5.2 Equipment
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/agreed
data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty attached to the
measurement.NOTE Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.5.2.1 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant temperature is
recommended following the manufacturer's instructions. The method specified in this International Standard
relates to the widely used liquid scintillation counters with vials that hold about 20 ml. When other vials are
used with appropriate counters, the described method shall be adapted accordingly.
5.2.2 Counting vialsDifferent types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are
glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an
inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the mixture.
Other types of vials exist:⎯ glass vials with low level of K, exhibit a lower background than ‘normal’ glass vials;
⎯ for the determination of very low tritium concentration, the use of polytetrafluoroethylene vials (PTFE) or
polyethylene vials with an inner layer of PTFE on inside vial wall is strongly recommended. Diffusion of
organic solvents is then slower through PTFE than through polyethylene. These vials are used for long
counting times with very low-level activity to be measured.Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, it is necessary to apply an efficient cleaning
procedure.NOTE 1 To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed
to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before counting.NOTE 2 Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not be used in
combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the polyethylene walls is also
a serious drawback of polyethylene vials.© ISO 2013 – All rights reserved 5
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ISO/DIS 13168
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling have to be conformed to ISO 5667-1.
Sample shall not be acidified because of the shifting of the equilibrium of carbonated species.
It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during the transport or storage
and in an undamaged container. It is recommended to use a glass flask and to fill it to the maximum, to
minimize tritium exchange with the atmospheric moisture.NOTE For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere
during the sampling.6.2 Sample storage
If required the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3. If the storage duration exceeds that
specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.7 Procedure
7.1 Sample preparation
If the raw sample stems from water presenting low concentrations of suspended matter, the test is generally
carried out without separation. If the activity of the filtered or centrifuged sample is to be measured, it is
necessary to conduct the separation as soon as possible after collection (see ISO 5667-3).
7.2 Preparation of the sources to be measuredKnown quantity of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.
After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenise the mixture.The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended to perform the
measurement as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible, e.g. after
12 h.NOTE In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations should
take place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition one should avoid direct
sunlight or fl...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13168
Première édition
2015-07-01
Version corrigée
2016-09-01
Qualité de l’eau — Détermination
simultanée des activités volumiques
du tritium et du carbone 14
— Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Simultaneous determination of tritium and carbon
14 activities — Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 13168:2015(F)
ISO 2015
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ISO 13168:2015(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Fax +41 22 749 09 47
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ISO 13168:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v
1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1
3 Symboles, définitions et unités .............................................................................................................................................................. 2
4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3
5 Réactifs et matériel ............................................................................................................................................................................................ 3
5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 4
5.1.1 Eau destinée au blanc .................................................................................................................................................. 4
5.1.2 Solutions sources d’étalonnage ........................................................................................................................... 4
5.1.3 Solution scintillante....................................................................................................................................................... 4
5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .................................................................................................................... 5
5.2 Matériel ......................................................................................................................................................................................................... 5
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide .............................................................................................. 5
5.2.2 Flacons de comptage .................................................................................................................................................... 5
6 Échantillonnage et échantillons ........................................................................................................................................................... 6
6.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 6
6.2 Conservation des échantillons ......... .......................................................................................................................................... 6
7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6
7.1 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 6
7.2 Préparation des sources à mesurer ...................................................................................................................................... 6
7.3 Mode opératoire de comptage ................................................................................................................................................... 7
7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7
7.3.2 Contrôle et étalonnage ................................................................................................................................................ 7
7.3.3 Conditions du mesurage ........................................................................................................................................... . 8
7.3.4 Contrôle des interférences ...................................................................................................................................... 8
8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9
8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9
8.2 Activité volumique du tritium .................................................................................................................................................... 9
8.3 Activité volumique du carbone 14 ......................................................................................................................................10
8.4 Incertitude-type composée du tritium ............................................................................................................................10
8.5 Incertitude-type composée du carbone 14 .................................................................................................................11
8.6 Seuil de décision du tritium ......................................................................................................................................................11
8.7 Seuil de décision du carbone 14 ...........................................................................................................................................11
8.8 Limite de détection du tritium ...............................................................................................................................................12
8.9 Limite de détection du carbone 14 .....................................................................................................................................12
8.10 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................12
8.11 Calculs utilisant l’activité par unité de masse ...........................................................................................................13
9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13
Annexe A (informative) Exemple ...........................................................................................................................................................................14
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16
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ISO 13168:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-
propos.html.Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.La présente version corrigée de l’ISO 13168:2015 comprend la correction suivante.
— 8.2, Formule (3): r a été remplacé par r .sT sC
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ISO 13168:2015(F)
Introduction
La radioactivité de plusieurs sources d’origine naturelle et anthropique est présente dans tout
l’environnement. Ainsi, les étendues d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de
mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou anthropique, ou les deux:
— les radionucléides naturels, notamment le potassium 40, le tritium, le carbone 14, et ceux issus de
la chaîne de désintégration du thorium et de l’uranium, en particulier le radium 226, le radium
228, l’uranium 234, l’uranium 238, le plomb 210, peuvent être présents dans l’eau pour des raisons
naturelles (par exemple, désorption du sol et ravinement par l’eau de pluie) ou peuvent être produits
par des processus technologiques impliquant des matériaux radioactifs naturels (par exemple,
extraction et traitement des sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphaté);
— les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium,
neptunium, curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs
de rayonnements gamma peuvent également être présents dans les eaux naturelles suite à leurs
rejets usuels autorisés dans l’environnement en petites quantités dans l’effluent rejeté par des
installations du cycle du combustible nucléaire. Ils sont également libérés dans l’environnement
suite à leur utilisation sous la forme non scellée dans les domaines médical et industriel. Ils sont
aussi présents dans l’eau suite à une contamination antérieure par des retombées radioactives
résultant de l’explosion dans l’atmosphère de dispositifs nucléaires et d’accidents tels que ceux
survenus à Tchernobyl et Fukushima.L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles de présenter
un risque pour la santé humaine. Pour évaluer la qualité de l’eau potable (y compris les eaux minérales
et les eaux de source) en termes de teneur en radionucléides, et pour fournir des lignes directrices sur
la réduction des risques sanitaires par la prise de mesures visant à réduire les activités volumiques des
radionucléides, le taux de radioactivité des ressources en eau (eaux souterraines, eaux de rivière, eaux
de lac, eaux de mer, etc.) et de l’eau potable est contrôlé conformément aux recommandations de l’OMS
(Organisation Mondiale de la Santé).Une Norme internationale portant sur une méthode de mesurage simultané des concentrations en
tritium et en carbone 14 dans des échantillons d’eau est justifiée pour le laboratoire d’essai effectuant
ces mesurages, parfois exigés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin
d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d’eau
potable. Ce type de norme doit être utilisé comme méthode de dépistage, jusqu’à ce que l’interférence
d’autres émetteurs bêta dans la prise d’essai soit considérée comme négligeable.L’activité volumique naturelle du tritium et du carbone 14 peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et climatiques locales, à un niveau inférieur à 5 Bq/l et 0,1 Bq/l, respectivement. Ces
taux de radioactivité peuvent être localement plus élevés si des installations nucléaires rejettent des
effluents radioactifs de faible niveau dans l’environnement. Le niveau de référence du tritium et du
carbone 14 dans l’eau potable, conformément aux recommandations de l’OMS, est de 10 000 et 100 Bq/l,
[4]respectivement.
NOTE Le niveau de référence est l’activité volumique avec un apport de 2 l/jour d’eau potable pendant 1 an,
qui produit une dose efficace de 0,1 mSv/an pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau
de risque qui ne semble pas avoir d’effets nocifs détectables sur la santé.La présente Norme internationale fait partie d’une série de Normes internationales portant sur des
méthodes de mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13168:2015(F)
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de traiter de tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et
de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente Norme internationale
soient effectués par un personnel convenablement formé.1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode d’essai applicable au mesurage simultané du
tritium et du carbone 14 dans des échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide
d’une source obtenue en mélangeant l’échantillon d’eau avec un cocktail scintillant hydrophile.
La méthode est considérée comme une méthode de dépistage en raison de la présence potentielle de
nucléides interférents dans l’échantillon pour essai.Elle peut être utilisée pour n’importe quel type d’étude ou de surveillance environnementale.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types d’eaux ayant une activité volumique de
5 Bq/l à 10 Bq/l (limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le comptage
direct). Pour des activités volumiques plus élevées, l’échantillon peut être dilué pour obtenir une prise
d’essai dans cet intervalle.2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnageISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d’eauISO 9698, Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du tritium — Méthode par comptage
des scintillations en milieu liquideISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applicationsISO/IEC Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 13168:2015(F)
ISO/IEC Guide 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations définis dans
l’ISO 80000-10, dans l’ISO/IEC Guide 98-3 et dans l’ISO/IEC Guide 99, ainsi que les définitions, symboles
et abréviations suivants s’appliquent.βmax Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV
Volume de l’échantillon pour essai, en litres
Masse de l’échantillon pour essai, en kilogrammes
ρ Masse volumique de l’échantillon, en kilogrammes par litre
Activité volumique, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
c , ca Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
AT, AC Activité de la source d’étalonnage, en becquerels, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
Durée de comptage du bruit de fond, en secondesDurée de comptage de l’échantillon, en secondes
Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes, pour le tritium et le carbone 14,
tt,sT sC
respectivement
Taux de comptage moyen du bruit de fond, par seconde, pour le tritium et le carbone 14, res-
rr,0T 0C
pectivement
Taux de comptage moyen de l’échantillon, par seconde, pour le tritium et le carbone 14, respec-
rr,gT gC
tivement
Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,
rr,sT sC
respectivement
Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le carbone 14 interférent
sC→Tdans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium
εq Rendement de détection pour le paramètre d’affaiblissement lumineux q
ε Rendement de détection pour la valeur minimale du paramètre d’affaiblissement lumineux
Rendement de détection, pour le tritium et le carbone 14, respectivementε ,ε
Rendement de détection du carbone 14 dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium
CT→Facteur de correction du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie
du tritiumFacteur d’affaiblissement lumineux, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
ff,qT qC
Facteur d’affaiblissement lumineux du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du
qC®T domaine d’énergie du tritiumIncertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre, pour le tritium et le
carbone 14, respectivementU Incertitude élargie, calculée par U = k ⋅ u(cA) où k = 1, 2,…, en becquerels par litre
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13168:2015(F)
Seuil de décision, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
* *c , c
AT AC
Limite de détection, en becquerels par litre, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
# #c , c
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre, pour le
cc,tritium et le carbone 14, respectivement
cc,
AT AT
cc,
AC AC
4 Principe
L’échantillon pour essai est mélangé avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir
un milieu homogène. Les électrons émis par les radionucléides transfèrent leur énergie au milieu
scintillant. Les molécules excitées par ce processus retrouvent leur état fondamental en émettant des
photons détectés par les photodétecteurs.Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (pour éliminer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et le logiciel d’analyse de données.
Le taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité de l’échantillon pour essai, après
correction du taux de comptage du bruit de fond, et le rendement de détection.Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que
l’échantillon pour essai. Le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale,
parfois également appelée « eau morte ».Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon d’eau ayant
des activités de tritium et de carbone 14 connues dans des conditions identiques à celles utilisées
pour l’échantillon pour essai. Cette eau doit être un mélange de sources radioactives certifiées ou une
dilution de ce mélange réalisée avec l’eau de référence.Le blanc, l’échantillon pour essai et la source d’étalonnage doivent réunir les conditions suivantes:
— même type de flacon de comptage;— même géométrie de remplissage;
— même rapport entre l’échantillon pour essai et le cocktail scintillant;
— stabilité de température de l’équipement de détection;
— valeur du paramètre d’affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d’étalonnage.
Si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux chimique affectent les résultats de mesure, il
est recommandé de corriger les données de comptage à l’aide d’une courbe d’affaiblissement lumineux.
Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique en fonction du type supposé
d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon. Il ne doit pas être acide si le carbone 14 présent
dans la solution étalon est de type carboné. Cette méthode ne s’applique pas aux échantillons affaiblis
par la couleur.5 Réactifs et matériel
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
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ISO 13168:2015(F)
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau destinée au blanc
L’eau utilisée pour le blanc doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter
[5]l’affaiblissement lumineux des impuretés radioactives et doit avoir une activité volumique de tritium
et de carbone 14 négligeable par rapport aux activités à mesurer.Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité de tritium et de carbone 14 peut être prélevé
dans de l’eau souterraine (profonde) conservée dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement
scellé, à l’abri de la lumière et à une température contrôlée (ISO 5667-3). Cette eau témoin doit être
conservée à une certaine distance de tout matériau contenant du tritium et du carbone 14.
Il est conseillé de garder en réserve une quantité adéquate d’eau témoin et de préparer de petites
quantités de travail à partir de celle-ci, en vue d’une utilisation immédiate si nécessaire. Il convient
d’éviter toute contamination par le tritium (par exemple, provenant de la vapeur d’eau dans l’air ainsi
que de sources de tritium telles que les cadrans lumineux et les chromatographes en phase gazeuse) et
le carbone 14 (CO atmosphérique) ou d’autres espèces radioactives.Déterminer l’activité volumique du tritium et du carbone 14 (t = 0), en Bq/l, de cette eau et noter la date
(t = 0) de cette détermination.Lorsque l’activité devient non négligeable pour les activités proches de 1 Bq/l, il est nécessaire
d’utiliser une eau témoin mesurée de façon à garantir l’ «absence» de tritium et de carbone 14. L’activité
volumique du tritium dans l’eau témoin peut être déterminée par un enrichissement suivi d’un comptage
des scintillations en milieu liquide ou d’après le mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser
de préférence de l’eau témoin dont l’activité volumique du tritium est inférieure à 0,5 Bq/l. L’activité
volumique du carbone 14 dans l’eau témoin peut être déterminée par des techniques telles que la
synthèse du benzène ou par spectrométrie de masse accélérée.Lorsque le volume d’eau témoin est suffisamment élevé, par exemple 10 l à 20 l, et placé dans des
flacons scellés, les activités volumiques du tritium et du carbone 14 devraient rester stables pendant
plusieurs années, même s’il est conseillé de déterminer ces activités volumiques à intervalles réguliers,
par exemple tous les ans.5.1.2 Solutions sources d’étalonnage
Pour éviter toute contamination, préparer, dans un lieu approprié éloigné de la zone d’analyse, peser
et verser dans une fiole jaugée pesée (par exemple, 100 ml), la quantité requise d’une solution étalon
de tritium ([ H]H O) concentrée et d’une solution étalon de carbone 14 concentrée, pour que les
activités volumiques du tritium et du carbone 14 produisent des comptages suffisants pour atteindre
l’incertitude de mesure requise après dilution avec l’eau témoin et mélange complet. Calculer les
activités volumiques de la solution source d’étalonnage obtenue (t = 0). Noter la date de préparation de
la solution étalon (t = 0).L’activité volumique du tritium de la solution source d’étalonnage à l’heure de mesure t des échantillons
doit être corrigée de la décroissance radioactive.En cas d’utilisation d’une molécule organique marquée au carbone 14 (par exemple, glucose) dans une
solution étalon, l’absence d’effet biologique doit être vérifiée périodiquement.5.1.3 Solution scintillante
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des
[6]propriétés de l’équipement de détection.
Il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile, notamment pour mesurer l’eau
environnementale.4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13168:2015(F)
Les caractéristiques du cocktail scintillant doivent permettre d’obtenir un mélange homogène et stable
au rapport de mélange donné et à la température du système de comptage.Pour le mesurage direct d’eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé
d’utiliser un cocktail scintillant produisant un mélange de type gel.Il est recommandé de:
— conserver la solution scintillante à l’abri de la lumière et, en particulier juste avant le comptage,
d’éviter toute exposition à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente afin d’empêcher
toute luminescence interférente, et— respecter les conditions de conservation spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.
Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et échantillon pour essai) comme des déchets
chimiques et, selon la radioactivité, comme des déchets radioactifs.5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux
Exemples d’agents d’affaiblissement lumineux chimique: acétone, composés organochlorés,
nitrométhane, etc.NOTE Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Matériel
Utiliser un matériel de laboratoire, par exemple des pipettes et des balances, permettant d’atteindre les
objectifs de qualité des données attendus/convenus, ainsi que la quantification de l’incertitude associée
au mesurage.NOTE Il est essentiel de contrôler la quantité du cocktail scintillant liquide utilisé dans la préparation des
sources pour obtenir une qualité de données constante.5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide
Le compteur à scintillations en milieu liquide est de préférence équipé d’une fonction de transfert
automatique des échantillons. Il est recomma...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 13168
ISO/TC 147/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2013-07-03 2013-10-03
Qualité de l’eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Water quality — Simultaneous determination of tritium and carbon 14 activities — Test method using
liquid scintillation countingICS: 13.060.60;13.280
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 13168:2013(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2013
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ISO/DIS 13168:2013(F)
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ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 13168
Sommaire Page
Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv
Introduction ......................................................................................................................................................... v
1 Domaine d’application .......................................................................................................................... 1
2 Références normatives ......................................................................................................................... 1
3 Symboles, définitions et unités ........................................................................................................... 2
4 Principe .................................................................................................................................................. 3
5 Réactifs et matériel ................................................................................................................................ 4
5.1 Réactifs ................................................................................................................................................... 4
5.1.1 Eau destinée au blanc ........................................................................................................................... 4
5.1.2 Solutions sources d’étalonnage .......................................................................................................... 5
5.1.3 Solution scintillante .............................................................................................................................. 5
5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux ....................................................................................................... 5
5.2 Matériel ................................................................................................................................................... 5
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide ........................................................................................ 5
5.2.2 Flacons de comptage ............................................................................................................................ 6
6 Échantillonnage et échantillons .......................................................................................................... 6
6.1 Échantillonnage ..................................................................................................................................... 6
6.2 Conservation des échantillons ............................................................................................................ 6
7 Mode opératoire ..................................................................................................................................... 6
7.1 Préparation des échantillons ............................................................................................................... 6
7.2 Préparation des sources à mesurer .................................................................................................... 7
7.3 Mode opératoire de comptage ............................................................................................................. 7
7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................. 7
7.3.2 Contrôle et étalonnage .......................................................................................................................... 7
7.3.3 Conditions du mesurage ...................................................................................................................... 8
7.3.4 Contrôle des interférences ................................................................................................................... 9
8 Expression des résultats ...................................................................................................................... 9
8.1 Généralités ............................................................................................................................................. 9
8.2 Activité volumique du tritium ............................................................................................................. 10
8.3 Activité volumique du carbone 14 ..................................................................................................... 10
8.4 Incertitude-type composée du tritium ............................................................................................... 10
8.5 Incertitude-type composée du carbone 14 ....................................................................................... 11
8.6 Seuil de décision du tritium ............................................................................................................... 12
8.7 Seuil de décision du carbone 14 ........................................................................................................ 12
8.8 Limite de détection du tritium ............................................................................................................ 12
8.9 Limite de détection du carbone 14 .................................................................................................... 12
8.10 Limites de l’intervalle de confiance ................................................................................................... 13
8.11 Calculs utilisant l’activité par unité de masse .................................................................................. 13
9 Rapport d’essai .................................................................................................................................... 14
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 15
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ISO/DIS 13168
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.L'ISO 13168 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 13168
Introduction
La radioactivité de plusieurs sources d'origine naturelle et anthropique est présente dans tout l'environnement.
Ainsi, les étendues d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de mer) peuvent contenir
des radionucléides d'origine naturelle ou anthropique, ou les deux : les radionucléides naturels, notamment le potassium 40, et ceux issus de la chaîne de désintégration du
thorium et de l'uranium, en particulier le radium 226, le radium 228, l'uranium 234, l'uranium 238, le
plomb 210, peuvent être présents dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol
et ravinement par l'eau de pluie) ou peuvent être produits par des processus technologiques impliquant
des matériaux radioactifs naturels (par exemple, extraction et traitement des sables minéraux ou
production et utilisation d'engrais phosphaté) ; les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium,
neptunium, curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs de
rayonnements gamma peuvent également être présents dans les eaux naturelles suite à leurs rejets
usuels autorisés dans l'environnement en petites quantités dans l’effluent rejeté par des installations du
cycle du combustible nucléaire. Ils sont également libérés dans l'environnement suite à leur utilisation
sous la forme non scellée dans les domaines médical et industriel. Ils sont aussi présents dans l'eau suite
à une contamination antérieure par des retombées radioactives résultant de l'explosion dans
l'atmosphère de dispositifs nucléaires et d'accidents tels que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.
L'eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles de présenter un
risque pour la santé humaine. Pour évaluer la qualité de l'eau potable (y compris les eaux minérales et les
eaux de source) en termes de teneur en radionucléides, et pour fournir des lignes directrices sur la réduction
des risques sanitaires par la prise de mesures visant à réduire les activités volumiques des radionucléides, le
taux de radioactivité des ressources en eau (eaux souterraines, eaux de rivière, eaux de lac, eaux de mer,
etc.) et de l'eau potable est contrôlé conformément aux recommandations de l'OMS (Organisation Mondiale
de la Santé).Une Norme internationale portant sur une méthode de mesurage simultané des concentrations en tritium et
en carbone 14 dans des échantillons d'eau est justifiée pour le laboratoire d'essai effectuant ces mesurages,
parfois exigés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin d'obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.
L'activité volumique naturelle du tritium et du carbone 14 peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et climatiques locales, à un niveau inférieur à 5 Bq/l et 0,1 Bq/l, respectivement. Ces taux de
radioactivité peuvent être localement plus élevés si des installations nucléaires rejettent des effluents
radioactifs de faible niveau dans l'environnement. Le niveau de référence du tritium et du carbone 14 dans
l'eau potable, conformément aux recommandations de l'OMS, est de 10 000 et 100 Bq/l, respectivement [1].
NOTE Le niveau de référence est l'activité volumique avec un apport de 2 litres/jour d'eau potable pendant 1 an, qui
produit une dose efficace de 0,1 mSv/an pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau de risque
qui ne semble pas avoir d'effets nocifs détectables sur la santé.La présente norme fait partie d'une série de Normes internationales portant sur des méthodes de mesurage
de l'activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.© ISO 2013 – Tous droits réservés v
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 13168
Qualité de l'eau — Détermination simultanée des activités
volumiques du tritium et du carbone 14 — Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de traiter de tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente Norme internationale
soient effectués par un personnel convenablement formé.1 Domaine d’application
Le présent document s'applique aux compteurs à scintillations en milieu liquide et requiert la préparation
d'une source scintillante obtenue en mélangeant l'échantillon et un cocktail scintillant hydrophile.
Le présent document décrit les conditions de mesurage de l'activité des émetteurs bêta purs par scintillation
en milieu liquide adaptées au mesurage simultané du tritium et du carbone 14 dans des échantillons d’eau de
l'environnement.-1 6 -
Le présent document est applicable à tous les types d'eaux ayant une activité volumique de 5 Bq.l à 10 Bq.l
(limite supérieure des compteurs à scintillations en milieu liquide pour le comptage direct). Il est possible de
réaliser une dilution pour obtenir une solution d’activité compatible avec l’instrument de mesure.
Le présent document est applicable aux eaux brutes et aux eaux filtrées selon l’EN 872.
Le domaine de mesure est lié à la méthodologie utilisée : nature de la prise d’essai, préparation du mélange
scintillant - prise d'essai, ensemble de mesure.D’autre part, le domaine de mesure est lié aux niveaux d’activité des autres nucléides interférents présents
dans l’échantillon.2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1 : Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage.ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3 : Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau.ISO 5667-14, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 14 : Lignes directrices pour le contrôle de la
qualité dans l’échantillonnage et la manutention des eaux environnementales.© ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 13168
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10 : Physique atomique et nucléaire.
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants -- Principes fondamentaux et
applications.ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais.
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure.Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM).EN 872, Qualité de l’eau — Dosage des matières en suspension — Méthode par filtration sur filtre en fibres
de verre.3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10,
dans le Guide ISO/CEI 98-3 et dans le Guide ISO/CEI 99, ainsi que les définitions, symboles et abréviations
suivants s'appliquent. Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV
max
V Volume de l’échantillon pour essai, en litres
Masse de l’échantillon pour essai, en kilogrammes
Densité de l’échantillon, en kilogrammes par litre
c Activité volumique, en becquerels par litre
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
A , A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels, pour le tritium et le carbone 14,
T Crespectivement
t Durée de comptage du bruit de fond, en secondes
Durée de comptage de l’échantillon, en secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
r ,r Taux de comptage moyen du bruit de fond, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,
0T 0Crespectivement
Taux de comptage moyen de l’échantillon, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,
r ,rgT gC
respectivement
r ,r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le tritium et le carbone 14,
sT sCrespectivement
Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, par seconde, pour le carbone 14 interférent
sCTdans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du tritium
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ISO/DIS 13168
Rendement de détection du paramètre d’affaiblissement lumineux q
Rendement de détection de la valeur minimale du paramètre d’affaiblissement lumineux
, Rendement de détection, pour le tritium et le carbone 14, respectivementT C
Rendement de détection du carbone 14 dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie du
CTtritium
Facteur de correction du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du domaine d’énergie
du tritiumFacteur d’affaiblissement lumineux, pour le tritium et le carbone 14, respectivement
f , fqT qC
f Facteur d’affaiblissement lumineux du carbone 14 interférent dans la fenêtre choisie du
qTCdomaine d’énergie du tritium
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesure ; en becquerels par litre
U Incertitude élargie, calculée par U k u(c ) où k 1, 2,…, en becquerels par litre
Seuil de décision, en becquerels par litreLimite de détection, en becquerels par litre
Limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, en becquerels par litre
c , cA A
4 Principe
L’échantillon pour essai est mélangé avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un
milieu homogène. Les électrons émis par les radionucléides transfèrent leur énergie au milieu scintillant. Les
molécules excitées par ce processus retrouvent leur état fondamental en émettant des photons détectés par
les photodétecteurs.Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (pour éliminer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et le logiciel d’analyse de données. Le
taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité de l’échantillon pour essai, après correction
du taux de comptage du bruit de fond, et le rendement de détection.Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que
l’échantillon pour essai. Le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale, parfois
également appelée « eau morte ».Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer une eau ayant des activités de
tritium et de carbone 14 connues dans des conditions identiques à celles utilisées pour l’échantillon. Cette eau
doit être un mélange de sources radioactives certifiées ou une dilution de ce mélange réalisée avec l’eau de
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Le blanc, l’échantillon pour essai et la source d’étalonnage doivent réunir les conditions suivantes :
même type de flacon de comptage ; même géométrie de remplissage ;
même rapport entre l’échantillon pour essai et le cocktail scintillant ;
stabilité de température de l’équipement de détection ;
valeur d’affaiblissement lumineux indiquant le paramètre inclus dans la courbe d’étalonnage.
NOTE Correction de l’affaiblissement lumineux : si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux chimique
affectent les résultats de mesure, il est recommandé de corriger le résultat à l’aide d’une courbe d’affaiblissement
lumineux. Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique en fonction du type supposé
d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon, mais il ne doit pas être acide si le carbone 14 présent dans la
solution étalon est de type carboné. Cette méthode ne s'applique pas aux échantillons affaiblis par la couleur.
5 Réactifs et matérielUtiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau destinée au blanc
L’eau utilisée pour le blanc doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter l’affaiblissement
lumineux des impuretés radioactives [2] et doit avoir une activité volumique de tritium et de carbone 14
négligeable par rapport aux activités à mesurer.Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité de tritium et de carbone 14 peut être prélevé dans
de l’eau souterraine (profonde) conservée dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement scellé, à l’abri
de la lumière et à une température contrôlée (ISO 5667-3). Cette eau témoin doit être conservée à une
certaine distance de tout matériau contenant du tritium et du carbone 14 (NOTE 1). Déterminer l’activité
volumique de tritium et de carbone 14 (t = 0), en Bq/l, de cette eau et noter la date (t = 0) de cette
détermination (voir la NOTE 2).NOTE 1 Il est conseillé de garder en réserve une quantité adéquate d’eau témoin et de préparer de petites quantités
de travail à partir de celle-ci, en vue d’une utilisation immédiate si nécessaire. Il convient d’éviter toute contamination par
le tritium (par exemple, provenant de la vapeur d’eau dans l’air ainsi que de sources de tritium telles que les cadrans
lumineux et les chromatographes en phase gazeuse) et le carbone 14 (CO atmosphérique) ou d’autres espèces
radioactives.NOTE 2 Lorsque l’activité devient non négligeable pour les activités proches de 1 Bq/l, il est nécessaire d’utiliser une
eau témoin mesurée de façon à garantir l' « absence » de tritium et de carbone 14. L’activité volumique de tritium dans
l’eau témoin peut être déterminée par un enrichissement suivi d’un comptage des scintillations en milieu liquide ou d’après
le mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser de préférence de l’eau témoin dont l’activité volumique du tritium
est inférieure à 0,5 Bq/l. L’activité volumique du carbone 14 dans l'eau témoin peut être déterminée par des techniques
telles que la synthèse du benzène ou par spectrométrie de masse accélérée.Lorsque le volume d’eau témoin est suffisamment élevé, par exemple 10 l à 20 l, et placé dans des flacons
scellés, les activités volumiques du tritium et de carbone 14 restent stables pendant plusieurs années, même
s’il est conseillé de déterminer ces activités volumiques à intervalles réguliers, par exemple tous les ans.
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5.1.2 Solutions sources d’étalonnage
Afin d’éviter toute contamination, préparer, dans un lieu approprié éloigné de la zone d’analyse, peser et
verser dans une fiole jaugée pesée (par exemple, 100 ml), la quantité requise d’une solution étalon de tritium
( HH O) concentrée et d’une solution étalon de carbone 14 concentrée, pour que les activités volumiques du
tritium et du carbone 14 produisent des comptages suffisants pour atteindre l’incertitude de mesure requise
après dilution avec l’eau témoin et mélange complet. Calculer les activités volumiques de la solution source
d’étalonnage obtenue (t 0). Noter la date de préparation de la solution étalon (t 0).L’activité volumique du
tritium de la solution source d’étalonnage à l’heure de mesure t des échantillons doit être corrigée de la
décroissance radioactive.5.1.3 Solution scintillante
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des propriétés
de l’équipement de détection [3].Il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile, notamment pour mesurer l’eau
environnementale habituelle.Les caractéristiques du cocktail scintillant doivent permettre d’obtenir un mélange homogène et stable.
Pour le mesurage direct d’eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé d’utiliser
un cocktail scintillant produisant un mélange de type gel.Il est recommandé de :
conserver la solution scintillante à l’abri de la lumière et, en particulier juste avant le comptage, d’éviter
toute exposition à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente afin d’empêcher toute
luminescence interférente ; respecter les conditions de conservation spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.
NOTE Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et échantillon pour essai) comme des déchets
chimiques et, selon la radioactivité, comme des déchets radioactifs.5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux
Exemples d’agents d’affaiblissement lumineux chimique : acétone, composés organochlorés, nitrométhane,
etc.NOTE Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Matériel
Utiliser un matériel de laboratoire, par exemple des pipettes et des balances, permettant d’atteindre les
objectifs de qualité des données attendus/convenus, ainsi que la quantification de l’incertitude associée au
mesurage.NOTE Il est essentiel de contrôler la quantité du cocktail scintillant liquide utilisé dans la préparation source pour
obtenir une qualité de données constante.5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide
Le compteur à scintillations en milieu liquide est de préférence équipé d’une fonction de transfert automatique
des échantillons. Il est recommandé de l’utiliser à température constante, conformément aux instructions du
fabricant. La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale concerne les compteurs à scintillations
en milieu liquide couramment utilisés avec des flacons d’une capacité d’environ 20 ml. Lorsque d’autres
flacons sont utilisés avec des compteurs appropriés, la méthode décrite doit être adaptée en conséquence.
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5.2.2 Flacons de comptage
Il existe différents types de flacons de scintillation, fabriqués à base de divers matériaux. Les plus courants
sont les flacons en verre et les flacons en polyéthylène. Les flacons en verre permettent d’effectuer une
inspection visuelle du milieu scintillant mais ont un bruit de fond inhérent, en raison de la présence de K.
Cependant, certains solvants organiques contenus dans les cocktails scintillants se diffusent dans le
polyéthylène et accélèrent la dégradation du mélange.Il existe d’autres types de flacons :
les flacons en verre à faible teneur en K ont un bruit de fond moins élevé que les flacons en verre
‘normaux’ ; pour déterminer une très faible concentration en tritium, il est fortement recommandé d'utiliser des
flacons en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en polyéthylène dont la paroi intérieure est revêtue d’une
couche interne en PTFE. La diffusion des solvants organiques est ainsi plus lente dans le PTFE que dans
le polyéthylène. Ces flacons sont utilisés pour des durées de comptage prolongées, lorsque l’activité à
mesurer est très faible.En général, les flacons sont à usage unique. Si le flacon est réutilisé, il est nécessaire de le nettoyer
correctement.NOTE 1 Pour empêcher toute luminescence interférente, il convient de conserver les flacons de comptage à l'abri de la
lumière et de ne pas les exposer à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente, en particulier juste avant le
comptage.NOTE 2 Les solutions scintillantes à base de toluène peuvent déformer physiquement le polyéthylène et il convient
donc de...
Questions, Comments and Discussion
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