ISO 22634-1:2019

Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as extraction solvent

This document specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in the total particulate matter (TPM) of cigarette mainstream smoke using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) with methanol as extraction solvent. This method is specified using ISO 3308 smoking parameters. An alternative method for the determination of B[a]P is specified in ISO 22634-2 with a different clean-up using cyclohexane solvent and a shorter total analytical time.

Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant principal de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1: Méthode utilisant du méthanol comme solvant d'extraction

Le présent document spécifie une méthode de dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans la matière particulaire totale (MPT) du courant principal de la fumée de cigarette par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM) en utilisant du méthanol comme solvant d'extraction. Cette méthode est spécifiée en utilisant les paramètres de fumage de l'ISO 3308. Une méthode alternative pour le dosage du B[a]P est spécifiée dans l'ISO 22634-2 avec une purification différente utilisant du cyclohexane comme solvant et un temps total d'analyse plus court.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-Dec-2019
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Oct-2024
• Completion Date: 15-Oct-2024

Relations

• Revises: ISO 22634-1:2017 - Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as extraction solvent
• Effective Date: 30-Jun-2018

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22634-1
Second edition
2019-12
Cigarettes — Determination
of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS —
Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1: Méthode utilisant du
méthanol comme solvant d'extraction
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Reagents . 2
7 Standards . 3
7.1 General . 3
7.2 Primary B[a]P stock solution . 3
7.3 Secondary B[a]P stock solution . 3
7.4 B[a]P-d12 stock solution . 3
7.5 B[a]P-d12 spiking solution . 3
7.6 Working standard solutions . 3
7.7 Storage of standard solutions. 3
8 Preparation of sample . 3
8.1 Sampling . 3
8.2 Smoking . 4
8.3 Glass-fibre filter pad extraction . 4
8.4 Sample clean-up . 4
9 Determination . 5
9.1 GC/MS operating conditions . 5
9.2 Calibration . 5
9.3 Determination of B[a]P . 6
9.4 Calculation . 6
10 Repeatability and reproducibility . 6
11 Test report . 7
11.1 General . 7
11.2 Characteristic data about the cigarette . 7
11.3 Data about sampling . 7
11.4 Description of the test . 8
11.5 Test results. 8
Annex A (informative) Example of a chromatogram of a cigarette smoke extract .9
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22634-1:2017), which has been
technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— repeatability (r) and reproducibility (R) for B[a]P (ng/cigarette) have been revised;
— reagents have been modified by adding helium;
— storage of standard solutions has been modified;
— shaker and filtration apparatus has been added;
— Bibliography has been extended.
A list of all parts in the ISO 22634 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

Introduction
Between 1999 and 2003, a task force composed of Cooperation Centre for Scientific Research Relative
to Tobacco (CORESTA) members studied the existing methodologies for the determination of benzo[a]
pyrene (B[a]P) in the mainstream smoke of cigarettes. Several methods have been proposed for this
determination, which are mainly based on two types of analytical methodology: high performance liquid
chromatography (HPLC) with fluorescence detection and gas chromatography/mass spectrometry
(GC/MS). In both cases, it is necessary to purify the total particulate matter (TPM) extract before
performing the chromatography in order to obtain a correct separation of the B[a]P peak.
The task force decided, in the first instance, to develop a method using HPLC with fluorescence
detection. However, after several collaborative experiments, it appeared that achieving a significant
reduction of the initially observed variability would be technically very difficult. The task force
then decided to investigate a GC/MS method as an alternative and was able to demonstrate, through
collaborative experiments, that a lower variability can be obtained with this methodology.
This document, produced through collaborative experiments involving many laboratories in many
countries, provides a procedure for the determination of B[a]P in cigarette mainstream smoke. The
repeatability and reproducibility of this method have been assessed according to ISO recommendations
and are included.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviours:
— It is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this document.
— Machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands.
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22634-1:2019(E)
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using
methanol as extraction solvent
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in the total particulate
matter (TPM) of cigarette mainstream smoke using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
with methanol as extraction solvent.
This method is specified using ISO 3308 smoking parameters. An alternative method for the
determination of B[a]P is specified in ISO 22634-2 with a different clean-up using cyclohexane solvent
and a shorter total analytical time.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way tha
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22634-1
Second edition
2019-12
Cigarettes — Determination
of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS —
Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1: Méthode utilisant du
méthanol comme solvant d'extraction
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Reagents . 2
7 Standards . 3
7.1 General . 3
7.2 Primary B[a]P stock solution . 3
7.3 Secondary B[a]P stock solution . 3
7.4 B[a]P-d12 stock solution . 3
7.5 B[a]P-d12 spiking solution . 3
7.6 Working standard solutions . 3
7.7 Storage of standard solutions. 3
8 Preparation of sample . 3
8.1 Sampling . 3
8.2 Smoking . 4
8.3 Glass-fibre filter pad extraction . 4
8.4 Sample clean-up . 4
9 Determination . 5
9.1 GC/MS operating conditions . 5
9.2 Calibration . 5
9.3 Determination of B[a]P . 6
9.4 Calculation . 6
10 Repeatability and reproducibility . 6
11 Test report . 7
11.1 General . 7
11.2 Characteristic data about the cigarette . 7
11.3 Data about sampling . 7
11.4 Description of the test . 8
11.5 Test results. 8
Annex A (informative) Example of a chromatogram of a cigarette smoke extract .9
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
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This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22634-1:2017), which has been
technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— repeatability (r) and reproducibility (R) for B[a]P (ng/cigarette) have been revised;
— reagents have been modified by adding helium;
— storage of standard solutions has been modified;
— shaker and filtration apparatus has been added;
— Bibliography has been extended.
A list of all parts in the ISO 22634 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

Introduction
Between 1999 and 2003, a task force composed of Cooperation Centre for Scientific Research Relative
to Tobacco (CORESTA) members studied the existing methodologies for the determination of benzo[a]
pyrene (B[a]P) in the mainstream smoke of cigarettes. Several methods have been proposed for this
determination, which are mainly based on two types of analytical methodology: high performance liquid
chromatography (HPLC) with fluorescence detection and gas chromatography/mass spectrometry
(GC/MS). In both cases, it is necessary to purify the total particulate matter (TPM) extract before
performing the chromatography in order to obtain a correct separation of the B[a]P peak.
The task force decided, in the first instance, to develop a method using HPLC with fluorescence
detection. However, after several collaborative experiments, it appeared that achieving a significant
reduction of the initially observed variability would be technically very difficult. The task force
then decided to investigate a GC/MS method as an alternative and was able to demonstrate, through
collaborative experiments, that a lower variability can be obtained with this methodology.
This document, produced through collaborative experiments involving many laboratories in many
countries, provides a procedure for the determination of B[a]P in cigarette mainstream smoke. The
repeatability and reproducibility of this method have been assessed according to ISO recommendations
and are included.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviours:
— It is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this document.
— Machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands.
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22634-1:2019(E)
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using
methanol as extraction solvent
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in the total particulate
matter (TPM) of cigarette mainstream smoke using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
with methanol as extraction solvent.
This method is specified using ISO 3308 smoking parameters. An alternative method for the
determination of B[a]P is specified in ISO 22634-2 with a different clean-up using cyclohexane solvent
and a shorter total analytical time.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way tha
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NORME ISO
INTERNATIONALE 22634-1
Deuxième édition
2019-12
Cigarettes — Dosage du benzo[a]
pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/
SM — Partie 1: Méthode utilisant du
méthanol comme solvant d'extraction
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 3
7 Étalons . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Solution mère primaire de B[a]P. 3
7.3 Solution mère secondaire de B[a]P . 3
7.4 Solution mère de B[a]P-d12 . 3
7.5 Solution de dopage de B[a]P-d12. 3
7.6 Solutions étalons de travail . 4
7.7 Stockage des solutions étalons . 4
8 Préparation de l’échantillon . 4
8.1 Échantillonnage . 4
8.2 Fumage . 4
8.3 Extraction sur filtre en fibre de verre . 4
8.4 Purification de l’échantillon. 5
9 Dosage . 5
9.1 Conditions de fonctionnement CG/SM . 5
9.2 Étalonnage . 6
9.3 Dosage du B[a]P . 6
9.4 Calcul . 6
10 Répétabilité et reproductibilité . 7
11 Rapport d’essai . 7
11.1 Généralités . 7
11.2 Données caractéristiques concernant la cigarette . 8
11.3 Données concernant l’échantillonnage . 8
11.4 Description de l’essai . 8
11.5 Résultats de l’essai . 9
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme d’un extrait de fumée de cigarette .10
Bibliographie .12
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22634-1:2017), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la répétabilité (r) et la reproductibilité (R) pour le B[a]P (ng/cigarette) ont été révisées;
— les réactifs ont été modifiés avec ajout d’hélium;
— le stockage des solutions étalons a été modifié;
— l’agitateur et l’appareillage de filtration ont été ajoutés;
— la Bibliographie a été étendue.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22634 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
Entre 1999 et 2003, un groupe d’études composé de membres du Centre de Coopération pour les
Recherches Scientifiques Relatives au Tabac (CORESTA) a étudié les méthodologies existantes relatives
au dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans le courant principal de la fumée de cigarette. Plusieurs
méthodes de dosage ont été proposées, reposant principalement sur deux types de méthodes d’analyse:
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection par fluorescence et la
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM). Dans les deux cas, il
est nécessaire de purifier l’extrait de matière particulaire totale (MPT) avant de procéder à l’analyse
par chromatographie, pour obtenir une séparation correcte du pic de B[a]P.
Dans un premier temps, le groupe d’étude a décidé d’élaborer une méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance avec détection par fluorescence. Cependant, plusieurs expériences
collectives ont montré qu’il serait techniquement très difficile d’obtenir une réduction sensible
de la variabilité initialement observée. Le groupe d’études a alors envisagé une autre méthode, la
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, et a pu démontrer par des
expériences collectives que cette méthode permettait de réduire la variabilité.
Le présent document, qui est le fruit d’expériences collectives impliquant de nombreux laboratoires
dans de nombreux pays, propose un mode opératoire pour le dosage du B[a]P dans le courant principal
de la fumée de cigarette. La répétabilité et la reproductibilité de cette méthode ont été évaluées
conformément aux recommandations de l’ISO et sont incluses dans le présent document.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— Il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans le présent document.
— L’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats des mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques.
— Les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit, mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques et ce n’est pas
leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes ISO que de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 22634-1:2019(F)
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant
principal de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1:
M
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22634-1
Deuxième édition
2019-12
Cigarettes — Dosage du benzo[a]
pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/
SM — Partie 1: Méthode utilisant du
méthanol comme solvant d'extraction
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 3
7 Étalons . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Solution mère primaire de B[a]P. 3
7.3 Solution mère secondaire de B[a]P . 3
7.4 Solution mère de B[a]P-d12 . 3
7.5 Solution de dopage de B[a]P-d12. 3
7.6 Solutions étalons de travail . 4
7.7 Stockage des solutions étalons . 4
8 Préparation de l’échantillon . 4
8.1 Échantillonnage . 4
8.2 Fumage . 4
8.3 Extraction sur filtre en fibre de verre . 4
8.4 Purification de l’échantillon. 5
9 Dosage . 5
9.1 Conditions de fonctionnement CG/SM . 5
9.2 Étalonnage . 6
9.3 Dosage du B[a]P . 6
9.4 Calcul . 6
10 Répétabilité et reproductibilité . 7
11 Rapport d’essai . 7
11.1 Généralités . 7
11.2 Données caractéristiques concernant la cigarette . 8
11.3 Données concernant l’échantillonnage . 8
11.4 Description de l’essai . 8
11.5 Résultats de l’essai . 9
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme d’un extrait de fumée de cigarette .10
Bibliographie .12
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22634-1:2017), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la répétabilité (r) et la reproductibilité (R) pour le B[a]P (ng/cigarette) ont été révisées;
— les réactifs ont été modifiés avec ajout d’hélium;
— le stockage des solutions étalons a été modifié;
— l’agitateur et l’appareillage de filtration ont été ajoutés;
— la Bibliographie a été étendue.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22634 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
Entre 1999 et 2003, un groupe d’études composé de membres du Centre de Coopération pour les
Recherches Scientifiques Relatives au Tabac (CORESTA) a étudié les méthodologies existantes relatives
au dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans le courant principal de la fumée de cigarette. Plusieurs
méthodes de dosage ont été proposées, reposant principalement sur deux types de méthodes d’analyse:
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection par fluorescence et la
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM). Dans les deux cas, il
est nécessaire de purifier l’extrait de matière particulaire totale (MPT) avant de procéder à l’analyse
par chromatographie, pour obtenir une séparation correcte du pic de B[a]P.
Dans un premier temps, le groupe d’étude a décidé d’élaborer une méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance avec détection par fluorescence. Cependant, plusieurs expériences
collectives ont montré qu’il serait techniquement très difficile d’obtenir une réduction sensible
de la variabilité initialement observée. Le groupe d’études a alors envisagé une autre méthode, la
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, et a pu démontrer par des
expériences collectives que cette méthode permettait de réduire la variabilité.
Le présent document, qui est le fruit d’expériences collectives impliquant de nombreux laboratoires
dans de nombreux pays, propose un mode opératoire pour le dosage du B[a]P dans le courant principal
de la fumée de cigarette. La répétabilité et la reproductibilité de cette méthode ont été évaluées
conformément aux recommandations de l’ISO et sont incluses dans le présent document.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— Il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans le présent document.
— L’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats des mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques.
— Les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit, mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques et ce n’est pas
leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes ISO que de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 22634-1:2019(F)
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant
principal de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1:
M
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