ISO 22634-1:2017

Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as extraction solvent

ISO 22634-1:2017 specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in the total particulate matter of cigarette mainstream smoke using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) with methanol as extraction solvent. This method was validated using ISO 3308 smoking parameters and is technically compatible with other smoking regimes. An alternative method for the determination of B[a]P is specified in ISO 22634‑2 with a different clean-up using cyclohexane solvent and a reduced analytical run.

Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant principal de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1: Méthode utilisant du méthanol comme solvant d'extraction

ISO 22634-1:2017 spécifie une méthode de dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans la matière particulaire totale du courant principal de la fumée de cigarette par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM) en utilisant du méthanol comme solvant d'extraction. Cette méthode a été validée en utilisant les paramètres de fumage de l'ISO 3308, et elle est techniquement compatible avec d'autres régimes de fumage. Une méthode alternative pour le dosage du B[a]P est spécifiée dans l'ISO 22634‑2 avec une purification différente utilisant du cyclohexane comme solvant et un temps d'analyse réduit.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-2017
• Withdrawal Date: 30-Nov-2017
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 04-Dec-2019

Relations

• Revised: ISO 22634-1:2019 - Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as extraction solvent
• Effective Date: 30-Jun-2018
• Revises: ISO 22634:2008 - Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke — Method using gas chromatography/mass spectrometry
• Effective Date: 25-Mar-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22634-1
First edition
2017-11
Cigarettes — Determination
of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS —
Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1: Méthode utilisant
du méthanol comme solvant d'extraction
Reference number
ISO 22634-1:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 22634-1:2017(E)

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ISO 22634-1:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Reagents . 2
7 Standards . 3
7.1 General . 3
7.2 Primary B[a]P stock solution . 3
7.3 Secondary B[a]P stock solution . 3
7.4 B[a]P-d12 stock solution . 3
7.5 B[a]P-d12 spiking solution . 3
7.6 Working standard solutions . 3
7.7 Storage of standard solutions. 3
8 Preparation of sample . 3
8.1 Sampling . 3
8.2 Smoking . 4
8.3 Filter pads extraction . 4
8.4 Sample clean-up . 4
9 Determination . 5
9.1 GC/MS operating conditions . 5
9.2 Calibration . 5
9.3 Determination of B[a]P . 5
9.4 Calculation . 6
10 Repeatability and reproducibility . 6
11 Test report . 6
11.1 General . 6
11.2 Characteristic data about the cigarette . 7
11.3 Data about sampling . 7
11.4 Description of the test . 7
11.5 Test results. 8
Annex A (informative) Example of a chromatogram of a cigarette smoke extract .9
Bibliography .11
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ISO 22634-1:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This first edition of ISO 22634-1 cancels and replaces ISO 22634:2008, of which it constitutes a minor
revision.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the number of ISO 22634 has been changed to ISO 22634-1 as a new part 2 of ISO 22634 has been
elaborated;
— the titles of the two parts have been modified accordingly;
— the text has been editorially revised.
A list of all parts in the ISO 22634 series can be found on the ISO website.
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ISO 22634-1:2017(E)

Introduction
Between 1999 and 2003, a task force composed of Cooperation Centre for Scientific Research Relative
to Tobacco (CORESTA) members studied the existing methodologies for the determination of benzo[a]
pyrene (B[a]P) in the mainstream smoke of cigarettes. Several methods have been proposed for this
determination, which are mainly based on two types of analytical methodology: high performance liquid
chromatography (HPLC) with fluorescence detection and gas chromatography/mass spectrometry
(GC/MS). In both cases, it is necessary to purify the smoke condensate extract before performing the
chromatography in order to obtain a correct separation of the B[a]P peak.
The task force decided in the first instance to develop a method using HPLC with fluorescence detection.
However, after several collaborative experiments, it appeared that achieving a significant reduction
of the initially observed variability would be technically very difficult. The task force then decided
to investigate a GC/MS method as an alternative and was able to demonstrate, through collaborative
experiments, that a lower variability can be obtained with this methodology.
This document, produced through collaborative experiments involving many laboratories in many
countries, provides an optimized procedure for the determination of B[a]P in cigarette mainstream
smoke. The repeatability and reproducibility of this method have been assessed according to ISO
recommendations and are included.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviours:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this document;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
© ISO 2017 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22634-1:2017(E)
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using
methanol as extraction solvent
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in the total
particulate matter of cigarette mainstream smoke using gas chromatography/mass spectrometry
(GC/MS) with methanol as extraction solvent.
This method was validated using ISO 3308 smoking parameters and is technically compatible with
other smoking regimes.
An alternative method for the determination of B[a]P is specified in ISO 22634-2 with a different clean-
up using cyclohexane solvent and a reduced analytical run.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 3402, Tobacco and tobacco products — Atmosphere for conditioning and testing
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 8243, Cigarettes — Sampling
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Principle
— Sampling of the test cigarettes.
— Conditioning of the test cigarettes.
© IS
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22634-1
Première édition
2017-11
Cigarettes — Dosage du benzo[a]
pyrène dans le courant principal
de la fumée de cigarette par CG/
SM — Partie 1: Méthode utilisant du
méthanol comme solvant d'extraction
Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette
mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as
extraction solvent
Numéro de référence
ISO 22634-1:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 22634-1:2017(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 22634-1:2017(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 2
7 Étalons . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Solution mère primaire de B[a]P. 3
7.3 Solution mère secondaire de B[a]P . 3
7.4 Solution mère de B[a]P-d12 . 3
7.5 Solution de dopage de B[a]P-d12. 3
7.6 Solutions étalons de travail . 3
7.7 Stockage des solutions étalons . 3
8 Préparation de l’échantillon . 4
8.1 Échantillonnage . 4
8.2 Fumage . 4
8.3 Extraction des filtres . 4
8.4 Purification de l’échantillon. 4
9 Dosage . 5
9.1 Conditions de fonctionnement CG/SM . 5
9.2 Étalonnage . 5
9.3 Dosage du B[a]P . 6
9.4 Calcul . 6
10 Répétabilité et reproductibilité . 6
11 Rapport d’essai . 7
11.1 Généralités . 7
11.2 Données caractéristiques concernant la cigarette . 7
11.3 Données concernant l’échantillonnage . 7
11.4 Description de l’essai . 8
11.5 Résultats de l’essai . 8
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme d’un extrait de fumée de cigarette .9
Bibliographie .11
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ISO 22634-1:2017(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette première édition de l’ISO 22634-1 annule et remplace l’ISO 22634:2008, dont elle constitue une
révision mineure.
Les principales modifications apportées par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— le numéro de l’ISO 22634 a été modifié pour ISO 22634-1, après l’élaboration d’une nouvelle partie 2
de l’ISO 22634;
— les titres des deux parties ont été modifiés en conséquence;
— le texte a fait l’objet d’une révision rédactionnelle.
Une liste de toutes les parties de la série de normes ISO 22634 est disponible sur le site Internet de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 22634-1:2017(F)

Introduction
Entre 1999 et 2003, un groupe d’études composé de membres du Centre de Coopération pour les
Recherches Scientifiques Relatives au Tabac (CORESTA) a étudié les méthodologies existantes relatives
au dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans le courant principal de la fumée de cigarette. Plusieurs
méthodes de dosage ont été proposées, reposant principalement sur deux types de méthodes d’analyse:
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection par fluorescence et
la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM). Dans les deux
cas, il est nécessaire de purifier l’extrait de condensat de fumée avant de procéder à l’analyse par
chromatographie, pour obtenir une séparation correcte du pic de B[a]P.
Dans un premier temps, le groupe d’études a décidé d’élaborer une méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance avec détection par fluorescence. Cependant, plusieurs expériences
collectives ont montré qu’il serait techniquement très difficile d’obtenir une réduction sensible
de la variabilité initialement observée. Le groupe d’études a alors envisagé une autre méthode, la
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, et a pu démontrer par des
expériences collectives que cette méthode permettait de réduire la variabilité.
Le présent document, qui est le fruit d’expériences collectives impliquant de nombreux laboratoires
dans de nombreux pays, propose un mode opératoire optimisé pour le dosage du B[a]P dans le courant
principal de la fumée de cigarette. La répétabilité et la reproductibilité de cette méthode ont été
évaluées conformément aux recommandations de l’ISO et sont incluses dans le présent document.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans le présent document;
— l’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur
machines peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques;
— les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit, mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques et ce n’est pas
leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes ISO que de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
© ISO 2017 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 22634-1:2017(F)
Cigarettes — Dosage du benzo[a]pyrène dans le courant
principal de la fumée de cigarette par CG/SM — Partie 1:
Méthode utilisant du méthanol comme solvant d'extraction
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de produits
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Le
présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont liés à
son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des
pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage du benzo[a]pyrène (B[a]P) dans la matière
particulaire totale du courant principal de la fumée de cigarette par chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse (CG/SM) en utilisant du méthanol comme solvant d’extraction.
Cette méthode a été validée en utilisant les paramètres de fumage de l’ISO 3308, et elle est techniquement
compatible avec d’autres régimes de fumage.
Une méthode alternative pour le dosage du B[a]P est spécifiée dans l’ISO 22634-2 avec une purification
différente utilisant du cyclohexane comme solvant et un temps d’analyse réduit.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3308, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions normalisées
ISO 3402, Tabac et produits du tabac — Atmosphère de conditionnement et d’essai
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine
ISO 8243, Cigarettes — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/;
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1

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ISO 22634-1:2017(F)

4 Principe
— Échantillonnage des cigarettes pour essai.
— Conditionnement des cigarettes pour essai.
— Fumage des cigarettes pour essai conformément au mode opératoire de fumage spécifié dans
l’ISO 4387.
— Extraction au méthanol de la matière particulaire totale recueillie sur le filtre en fibre de verre.
— Dilution de l’extrait de méthanol avec de
...