ISO 22253:2019

Cigarettes — Determination of nicotine in total particulate matter from the mainstream smoke with an intense smoking regime — Gas-chromatographic method

This document specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine in total particulate matter from the mainstream smoke with an intense smoking regime.

Cigarettes — Dosage de la nicotine dans la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée avec un régime de fumage intense — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

Le présent document spécifie une méthode de dosage de la nicotine par chromatographie en phase gazeuse dans la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée avec un régime de fumage intense.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Mar-2019
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126/WG 10 - Intense smoking regime
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 10-Sep-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22253
First edition
2019-04
Cigarettes — Determination of
nicotine in total particulate matter
from the mainstream smoke with
an intense smoking regime — Gas-
chromatographic method
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans la matière particulaire totale
provenant du courant principal de fumée avec un régime de fumage
intense — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 2
7.1 Test portion . 2
7.2 Setting up the apparatus. 3
7.3 Calibration of the gas chromatograph . 3
7.4 Determination . 3
8 Expression of results . 3
9 Repeatability and reproducibility . 4
10 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions .4
10.1 General . 4
10.2 Alternative columns . 5
10.2.1 Packed columns . 5
10.2.2 Capillary columns . 5
10.3 Injection systems . 5
10.4 Alternative internal standards . 5
11 Test report . 5
Annex A (informative) Example of chromatogram . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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Introduction
Historically, a set of ISO standards have been developed to specify the requirements of analytical
cigarette smoking machines and their use for the quantitative determination of a number of cigarette
smoke constituents (such as total particulate matter, nicotine free dry particulate matter, water,
nicotine or benzo[a]pyrene) with a unique standard smoking regime. The description of this smoking
regime is provided in ISO 3308.
Later, requirements to provide smoke constituents data with an intense smoking regime, different from
the ISO 3308 standard smoking regime, originated from different countries and the Conferences of the
Parties to the Framework Convention on Tobacco Control, resulting in a need to specify the conditions
for the use of the intense smoking regime on analytical cigarette-smoking machines. The specifications
for the use of the intense smoking regime on analytical cigarette-smoking machines are provided in
ISO 20778.
Elaboration of this document took into account practical work conducted in the framework of a
collaborative study involving 35 laboratories (published as ISO/TR 19478-1 and ISO/TR 19478-2). It
provides specifications for the gas-chromatographic determination of nicotine in total particulate
matter from the mainstream smoke with an intense smoking regime.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour.
— It is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this document.
— Machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands.
— Smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22253:2019(E)
Cigarettes — Determination of nicotine in total particulate
matter from the mainstream smoke with an intense
smoking regime — Gas-chromatographic method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of any other restrictions prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine in total
particulate matter from the mainstream smoke with an intense smoking regime.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 20779, Cigarettes — Generation and collection of total particulate matter using a routine analytical
smoking machine with an intense smoking regime
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
The total particulate matter from the mainstream smoke obtained in accordance with ISO 20779 is
dissolved in a solvent containing an internal standard. The nicotine content of an aliquot of the smoke
extract is determined by gas chromatography, and the nicotine content in the total particulate matter
from the mainstream smoke is calculated.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
5.1 Carrier gas, helium (CAS: 7440-59-7) or nitrogen (CAS: 7727-37-9) or hydrogen (CAS: 1333-74-0)
of high purity.
5.2 Auxiliary gases, hydrogen (CAS: 1333-74-0) of high purity and air for the flame ionization detector.
5.3 Propan-2-ol (CAS: 67-63-0), with maximum water content of 1,0 mg/ml.
5.4 Internal standard, n-heptadecane (CAS: 629-78-7) or quinaldine (CAS: 91-63-4) of purity not less
than 99 %.
Carvone (CAS: 99-49-0), n-octadecane (CAS: 593-45-3), or other appropriate internal standards may be
used after assessment of their purity and determination that the internal standard does not co-elute
with other components in the smoke extract. The peak area of the internal standard in smoke extracts
should be monitored for consistency. In cases where inconsistencies are found, analysis of an extraction
of a smoke sample without the internal standard in the extraction solution should be performed to
confirm the absence of a peak in the smoke extract eluting at the same time as the internal standard
(see Clause 10).
5.5 Extraction solvent, propan-2-ol (5.3) containing an appropriate concentration of internal
standard (5.4); this is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml.
Solvent not stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to (22 ± 2) °C
before use.
5.6 Reference substance: nicotine (CAS: 54-11-5) of known purity not less than 98 %.
Store this between 0 °C and 4 °C and exclude light.
Nicotine salicylate (CAS: 29790-52-1) of known purity not less than 98 % may also be used.
The purity of the nicotine or nicotine salicylate may be verified in accordance with ISO 13276 or by any
other validated method.
5.7 Calibration solutions
Dissolve the nicotine (5.6) in the solvent (5.5) to produce a se
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22253
Première édition
2019-04
Cigarettes — Dosage de la nicotine
dans la matière particulaire totale
provenant du courant principal
de fumée avec un régime de
fumage intense — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Cigarettes — Determination of nicotine in total particulate matter
from the mainstream smoke with an intense smoking regime — Gas-
chromatographic method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Prise d’essai . 3
7.2 Mise en marche de l’appareillage . 3
7.3 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 3
7.4 Dosage . 4
8 Expression des résultats. 4
9 Répétabilité et reproductibilité . 4
10 Autres modes opératoires par chromatographie en phase gazeuse et précautions
d’analyse. 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Autres colonnes . 5
10.2.1 Colonnes remplies . 5
10.2.2 Colonnes capillaires . 5
10.3 Systèmes d’injection . 6
10.4 Autres étalons internes . 6
11 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme . 7
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
À l’origine, une série de normes ISO a été développée pour spécifier les exigences des machines à fumer
analytiques et leur utilisation pour le dosage quantitatif de différents constituants de la fumée de
cigarette (tels que la matière particulaire totale, la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine,
l’eau, la nicotine ou le benzo[a]pyrène) avec un seul régime de fumage standard. La description de ce
régime de fumage est fournie dans l’ISO 3308.
Plus tard, des exigences relatives à la fourniture de données sur les constituants de la fumée avec
un régime de fumage intense, différent du régime de fumage standard de l’ISO 3308, ont été établies
par différents pays et des Conférences des Parties à la Convention-cadre pour la lutte anti-tabac. Il
en a résulté la nécessité de spécifier les conditions d’utilisation du régime de fumage intense sur des
machines à fumer analytiques. Les spécifications d’utilisation du régime de fumage intense sur les
machines à fumer analytiques sont fournies dans l’ISO 20778.
L’élaboration du présent document a pris en compte les travaux pratiques accomplis dans le cadre d’un
essai interlaboratoires impliquant 35 laboratoires (publié en tant qu’ISO/TR 19478-1 et ISO/TR 19478-
2). Il fournit des spécifications pour le dosage de la nicotine par chromatographie en phase gazeuse
dans la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée avec un régime de fumage
intense.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs.
— Il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans le présent document.
— L’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risques selon les marques.
— Les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit, mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus ou des risques, et ce n’est pas
leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux normes ISO que de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 22253:2019(F)
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans la matière
particulaire totale provenant du courant principal de
fumée avec un régime de fumage intense — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits dangereux
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillage à caractère dangereux. Le présent
document n’est pas destiné à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques de
sécurité et de santé appropriées et de déterminer si d'autres restrictions doivent être appliquées
avant de les utiliser.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage de la nicotine par chromatographie en phase
gazeuse dans la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée avec un régime de
fumage intense.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 20779, Cigarettes — Génération et collecte de la matière particulaire totale au moyen d'une machine à
fumer analytique de routine avec un régime de fumage intense
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Dissolution de la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée obtenu
conformément à l’ISO 20779 dans un solvant contenant un étalon interne. Dosage de la nicotine d’une
partie aliquote de l’extrait de fumée par chromatographie en phase gazeuse et calcul de la teneur en
nicotine présente dans la matière particulaire totale provenant du courant principal de fumée.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Gaz vecteur, hélium (n° CAS: 7440-59-7), azote (n° CAS: 7727-37-9) ou hydrogène (n° CAS: 1333-
74-0) de grande pureté.
5.2 Gaz auxiliaires, hydrogène (n° CAS: 1333-74-0) de grande pureté et air pour le détecteur à
ionisation de flamme.
5.3 Propane-2-ol (n° CAS: 67-63-0), avec une teneur maxim
...