ISO 7106:1985

Liquefied anhydrous ammonia for industrial use — Determination of oil content — Gravimetric and infra-red spectrometric methods

A test portion is evaporated at ambient temperature and the oil contained in the residue is extracted with carbon tetrachloride. The oil contained in the residue is determined either gravimetrically by evaporation of the organic solvent and weighing of the residue or by spectrometric measurement of the absorbance of the organic phase at a wavelength of approximately 3.42 m. The gravimetric method is applicable to products having an oil content equal to or greater than 10 mg/kg. The infra-red spectrometric method, being more sensitive, is applicable to products having an oil content greater than 1 mg/kg.

Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel — Dosage de l'huile — Méthode gravimétrique et méthode spectrométrique dans l'infrarouge

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 19-Jun-1985
• ICS: 71.060.99 - Other inorganic chemicals
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2024
• Completion Date: 15-Jul-2024

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIK,QYHAPOAHAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
Determination of oil content - Gravimetric and infra-red
spectrometric methods
Ammoniac anhydre liqu&f% a usage industriel - Dosage de l’huie - Methode gravimetrique et methode spectromktrique dans
l’in frarouge
First edition - 1985-06-15
UDC 661.51 : 543.21 : 543.42 : 543.74 Ref. No. ISO 7106-1985 (E)
Descriptors : industrial products, Chemical compounds, liquid ammonia, Chemical analysis, determination of content, oils, test equipment,
gravimetric analysis, spectrophotometric analysis.
Price based on 5 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7106 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
ISO 7106-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
Determination of oil content - Gravimetric and infra-red
spectrometric methods
WARNING - Liquefied anhydrous ammonia is a highly corrosive, toxic substance, which boils at -33,3 OC at Standard
atmospheric pressure. lts action on the skin is strongly corrosive, producing severe and painful burns. Contact with the
eyes tan Cause permanent blindness.
Its vapour is strongly irritant to the mucous membrane and eyes, and produces a suffocating effect on the respiratory
tract.
In concentrations of 16 to 25 % (V/ VI, gaseous anhydrous ammonia forms explosive mixtures with air.
Personne1 responsible for handling the product shall be fully informed as to its dangerous Character and the precautions
to be taken.
Operators shall wear thick rubber gloves, a rubber apron and full face and head protection, and shall be provided with a
protective gas-mask fitted with a filter for ammonia.
The operations described shall be carried out only in a weil-ventilated fume-cupboard.
For further information, see the appropriate sections of ISO 3165.
1 Scope and field of application tetrachloride, of the oil contained in the residue and deter-
mination of the oil content by method 3.1 or 3.2.
This International Standard specifies two methods for the
determination of the oil content non volatile at about 105 OC, of
3.1 Gravimetric method
liquefied anhydrous ammonia for industrial use, namely:
-
a gravimetric method ;
Evaporation of the organic solvent and weighing of the residue.
-
an infra-red spectrometric method.
3.2 Infra-red spectrometric method
The gravimetric method is applicable to products having an oil
content equal to or greater than 10 mg/kg.
Spectrometric measurement of the absorbance of the organic
Phase at a wavelength of approximately 3,42 Pm, that is, the
The infra-red spectrometric method, being more sensitive, is
most intense absorption band corresponding to the asymmetric
applicable to products having an oil content greater than
Vibration of the CH radicals.
1 mg/kg.
2 References
4 Reagents and materials
ISO 3165, Sampling of Chemical products for industrial use -
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
Safety in sampling.
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
ISO 7103, Liquefied anhydrous ammonia for industrial use -
Sampling - Taking a laboratory Sample.
4.1 Carbon tetrachloride, giving no absorbance at a
wavelength of approximately 3,42 Pm.
3 Principle
Evaporation at ambient temperature of a test Portion of Carbon tetrachloride is toxic. Avoid
WARNING -
liquefied anhydrous ammonia, extraction, using carbon breathing vapour. Avoid contact with skin and eyes.

ISO 7106-1985 (El
6 Sampling
4.2 Hydrochlorit acid (Q approximately IJ9 g/ml), ap-
proximately 4 % tmlm) solution.
Use the procedure specified in ISO 7103.
4.3 Sulfuric acid (Q approximately 1,84 g/ml), approxi-
mately 10 % (mlm) Solution.
7 Procedure
4.4 Freezing mixture, consisting of a mixture of solid car-
- Carry out all op ns in a wel 1-ventilated
WAF? NING
bon dioxide and technical grade methanol in such proportions
fume cupb loard.
as to be capable of reaching a temperature between -35 and
-40 OC. 7.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,l g, the assembly comprising the two
NOTE - As an alternative to methanol, technical grade acetone
mw
be med. conical flasks (A and BI, each containing approximately 500 ml
of the sulfuric acid Solution (4.3) and several drops of the
methyl red Solution (4.61, together with the connecting tubes
4.5 Paraffin Oil, Standard Solution in carbon tetrachloride,
shown in the figure, starting at Point 5.
corresponding to 0,500 g of oil per litre.
Immerse the stoppered test tube (5.1 .l) in the Dewar vessel
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,050 g of Paraffin oil of
(5.1.2), three-quarters filled with the freezing mixture (4.4), and
spectrometric grade (n-hexadecane is suitable), place in a bea-
connect it to the conical flasks.
ker of suitable capacity (100 ml is suitable) and dissolve in
approximately 50 ml of the carbon tetrachloride (4.1). Transfer
Adjust stopcock 3 so as to isolate the test tube and to connect
the Solution quantitatively to a 100 ml one-mark volumetric
arms 1 and 2 to the atmosphere.
flask, dilute to the mark with the same carbon tetrachloride and
mix.
Connect arm 1 to the cylinder containing the laboratory sam-
ple, using rubber tubing. Carefully open the valve of the
1 ml of this Standard Solution contains 0,50 mg of Oil.
cylinder and allow the ammonia to escape slowly into the at-
mosphere, until arms 1 and 2 are well cooled and the ammonia
4.6 Methyl red, 1 g/l Solution in 95 % (V/ VI ethanol.
emerges in the form of droplets.
Immediately adjust stopcock 3 so as to isolate arm 2, at the
5 Apparatus same time connecting arm 1 with the test tube and leaving
arm 6 open by means of stopcock 4.
Ordinary laboratory apparatus and
Quickly adjust stopcock 4 so as to connect the two conical
flasks to the rest of the apparatus, taking care to isolate arm 6.
Apparatus for taking the test Portion.
5.1
The liquid anhydrous ammonia in thus collected in the test
tube, while any ammonia gas is absorbed by the sulfuric acid
is shown in the figure and
A typical example of this apparatus
solution (4.3) contained in the two conical flasks.
consists of the following items :
As soon as the liquefied ammonia in the test tube reaches the
5.1.1 Glass test tube, of total capacity 250 ml, having a
200 ml mark, adjust stopcock 4 so as to connect the test tube
200 ml reference mark, fitted with a 24/29 ground glass stopper
to the atmosphere and to isolate the two conical flasks.
to an arm with a three-way stopcock (3) and a side arm for con-
necting it in series to two conical flasks (A and B), each
...

--
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR ll0 CTAHJJAPTl’l3ALWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel - Dosage
- Méthode gravimétrique et méthode
de I’huile
spectrométrique dans l’infrarouge
Gravimetric and in fra-red spec trometric
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of oil content -
methods
Première édition - 1985-06-15
CDU 661.51 : 543.21 : 543.42 : 543.74 Réf. no : ISO 7106-1985 (F)
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, ammoniac liquéfié, analyse chimique, dosage, huile, matériel d’essai, méthode
gravimétrique, méthode spectrophotométrique.
v) Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7106 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
imprimé en Suisse
ISO 7106-1985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel - Dosage
- Méthode gravimétrique et méthode
de I’huile
spectrométrique dans l’infrarouge
AVERTISSEMENT - L’ammoniac anhydre liquéfié est un produit extr&mement caustique et toxique, dont la température
d’ebullition est de -33,3 OC à la pression atmosphérique normale. Son action sur la peau est fortement corrosive, provo-
quant des brûlures graves et douloureuses. Le contact avec les yeux peut conduire à la cécité.
Ses vapeurs provoquent de fortes irritations des muqueuses et des yeux et une action etouffante sur les voies respi-
ratoires.
Aux concentration comprises entre 16 et 25 % W/ v), l’ammoniac anhydre à l’état gazeux forme avec l’air des mélanges
explosifs.
Le personnel chargé de la manipulation du produit doit être informe de son caractère dangereux et donc des précautions
à prendre. *
Les operateurs doivent porter des gants épais et un tablier en caoutchouc, ainsi qu’une protection complète du visage et
de la tête, et ils doivent disposer d’un masque de protection des voies respiratoires équipé d’une cartouche pour
l’ammoniac.
Les opérations decrites doivent être exécutées uniquement sous une hotte bien ventilée.
. Pour de plus amples informations, voir les chapitres appropriés de I’ISO 3165.
carbone de I’huile contenue dans le résidu et dosage de I’huile
1 Objet et domaine d’application
par la méthode 3.1 ou 3.2.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour
le dosage de I’huile non volatile à 105 OC environ dans I’ammo- 3.1 M&hode gravimétrique
niac anhydre liquéfié à usage industriel, à savoir:
Évaporation du solvant organique et pesée du résidu.
-
méthode gravimétrique;
-
méthode spectrométrique dans l’infrarouge.
3.2 Méthode spectrométrique dans l’infrarouge
La méthode gravimétrique est applicable aux produits dont la
Mesurage spectrométrique de I’absorbance de la phase organi-
teneur en huile est égale ou supérieure à 10 mg/kg.
que à une longueur d’onde aux environs de 3,42 pm, soit à la
bande d’absorption la plus intense correspondant à la vibration
La méthode spectrométrique dans l’infrarouge, plus sensible,
asymétrique des radicaux CH.
est applicable aux produits dont la teneur en huile est supé-
rieure à 1 mg/kg.
4 ,Réactifs et produits
2 Références
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
ISO 3165, ichan tiflonnage de produits chimiques à usage
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
industriel - Sécurit4 dans l’échantillonnage.
4.1 Tetrachlorure de carbone, ne donnant aucune absor-
ISO 7103, Ammoniac anhydre liquéfi6 à usage industriel -
bance a 3,42 prn.
Échantillonnage - Prélèvement d’un échantillon pour labora-
toire.
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone est
toxique. Éviter d’en respirer les vapeurs. Éviter le contact
avec la peau et les yeux.
3 Principe
4.2 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solution à
Évaporation à la température ambiante d’une prise d’essai
d’ammoniac anhydre liquéfié, extraction par le tétrachlorure de 4 % (mlm) environ.
ISO 71064985 (F)
4.3 Acide sulfurique (Q 194 g/ml environ), solution à 5.4 Spectromètre, pour mesurage dans le domaine infra-
10 % (mlm) environ. rouge (IR), muni de cuves en quartz de 1 cm d’épaisseur capa-
bles d’être couvertes.
4.4 Mélange réfrigérant, constitué par du dioxyde de car-
bone solide et du méthanol de qualité technique, en proportion
6 Échantillonnage
telle qu’elle permette d’atteindre une température comprise
entre -35 et -40°C.
Suivre les modalités spécifiées dans I’ISO 7103.
À la place du méthanol, on peut utiliser de l’acétone de qua-
NOTE -
lité technique.
7 Mode opératoire
4.5 Huile à base paraffinique, solution étalon dans du
AVERTISSEMENT - Effectuer toutes les opérations sous
tétrachlorure de carbone, correspondant à 0,500 g d’huile par
une hotte bien ventilée.
litre.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,050 g d’huile à base paraffinique de
qualité spectrométrique (par exemple n-hexadécane), l’intro-
Peser, à 0,l g près, l’ensemble formé par les deux fioles coni-
duire dans un bécher de capacité convenable (par exemple
ques (A et B), contenant chacune 500 ml environ de la solution
100 ml) et la dissoudre dans 50 ml environ du tétrachlorure de
d’acide sulfurique (4.3) et quelques gouttes de la solution de
carbone (4.1). Transvaser quantitativement la solution dans
rouge de méthyle (4.6), munies de leurs tubes de connexion, à
une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec le même
partir du point 5 indiqué sur la figure.
tétrachlorure de carbone et homogénéiser.
Immerger l’éprouvette (5.1 .l) munie de son bouchon dans le
1 ml de cette solution étalon contient 0,50 mg d’huile.
vase de Dewar (5.1.2) rempli aux trois quarts du mélange réfri-
gérant (4.4) et la relier aux fioles coniques.
4.6 Rouge de méthyle, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
Manoeuvrer le robinet 3 de manière à isoler l’éprouvette et met-
95 % WV).
tre en communication avec l’atmosphère les deux branches 1
et 2.
5 Appareillage Relier la branche 1 au cylindre contenant l’échantillon pour
laboratoire à l’aide d’un tuyau en caoutchouc. Ouvrir, avec pré-
Matériel courant de laboratoire, et caution, la vanne du cylindre et laisser se dégager lentement
l’ammoniac dans l’atmosphère, jusqu’à ce que les branches 1 et
2 soient bien refroidies et jusqu’au moment où l’ammoniac
5.1 Appareillage pour le prélèvement de la prise d’essai.
commence à sortir sous forme de gouttes.
Un appareil type est représenté à la figure et est constitué par
À ce moment, manoeuvrer le robinet 3 de manière à isoler la
les éléments suivants.
branche 2, en mettant en même temps en communication la
branche 1 avec l’éprouvette et en laissant ouverte, au moyen
51.1 Éprouvette en verre, de capacité totale 250 ml envi- branche 6.
du robinet 4, la
ron, ayant un trait repère à 200 ml, munie d’un bouchon en
verre rodé 24/29 portant une branche avec un robinet à trois Presqu’en même temps, manoeuvrer le robinet 4 de maniére à
voies (3) et une branche latérale permettant de la relier en série relier les deux fioles coniques à l’ensemble de l’appareillage, en
à deux fioles coniques (A et B) de capacité 1 000 ml chacune. ayant soin d’isoler la branche 6. L’ammoniac anhydre liquéfié
est ains
...

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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR ll0 CTAHJJAPTl’l3ALWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel - Dosage
- Méthode gravimétrique et méthode
de I’huile
spectrométrique dans l’infrarouge
Gravimetric and in fra-red spec trometric
Liquefied anhydrous ammonia for industrial use - Determination of oil content -
methods
Première édition - 1985-06-15
CDU 661.51 : 543.21 : 543.42 : 543.74 Réf. no : ISO 7106-1985 (F)
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, ammoniac liquéfié, analyse chimique, dosage, huile, matériel d’essai, méthode
gravimétrique, méthode spectrophotométrique.
v) Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7106 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
imprimé en Suisse
ISO 7106-1985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Ammoniac anhydre liquéfié à usage industriel - Dosage
- Méthode gravimétrique et méthode
de I’huile
spectrométrique dans l’infrarouge
AVERTISSEMENT - L’ammoniac anhydre liquéfié est un produit extr&mement caustique et toxique, dont la température
d’ebullition est de -33,3 OC à la pression atmosphérique normale. Son action sur la peau est fortement corrosive, provo-
quant des brûlures graves et douloureuses. Le contact avec les yeux peut conduire à la cécité.
Ses vapeurs provoquent de fortes irritations des muqueuses et des yeux et une action etouffante sur les voies respi-
ratoires.
Aux concentration comprises entre 16 et 25 % W/ v), l’ammoniac anhydre à l’état gazeux forme avec l’air des mélanges
explosifs.
Le personnel chargé de la manipulation du produit doit être informe de son caractère dangereux et donc des précautions
à prendre. *
Les operateurs doivent porter des gants épais et un tablier en caoutchouc, ainsi qu’une protection complète du visage et
de la tête, et ils doivent disposer d’un masque de protection des voies respiratoires équipé d’une cartouche pour
l’ammoniac.
Les opérations decrites doivent être exécutées uniquement sous une hotte bien ventilée.
. Pour de plus amples informations, voir les chapitres appropriés de I’ISO 3165.
carbone de I’huile contenue dans le résidu et dosage de I’huile
1 Objet et domaine d’application
par la méthode 3.1 ou 3.2.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour
le dosage de I’huile non volatile à 105 OC environ dans I’ammo- 3.1 M&hode gravimétrique
niac anhydre liquéfié à usage industriel, à savoir:
Évaporation du solvant organique et pesée du résidu.
-
méthode gravimétrique;
-
méthode spectrométrique dans l’infrarouge.
3.2 Méthode spectrométrique dans l’infrarouge
La méthode gravimétrique est applicable aux produits dont la
Mesurage spectrométrique de I’absorbance de la phase organi-
teneur en huile est égale ou supérieure à 10 mg/kg.
que à une longueur d’onde aux environs de 3,42 pm, soit à la
bande d’absorption la plus intense correspondant à la vibration
La méthode spectrométrique dans l’infrarouge, plus sensible,
asymétrique des radicaux CH.
est applicable aux produits dont la teneur en huile est supé-
rieure à 1 mg/kg.
4 ,Réactifs et produits
2 Références
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
ISO 3165, ichan tiflonnage de produits chimiques à usage
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
industriel - Sécurit4 dans l’échantillonnage.
4.1 Tetrachlorure de carbone, ne donnant aucune absor-
ISO 7103, Ammoniac anhydre liquéfi6 à usage industriel -
bance a 3,42 prn.
Échantillonnage - Prélèvement d’un échantillon pour labora-
toire.
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone est
toxique. Éviter d’en respirer les vapeurs. Éviter le contact
avec la peau et les yeux.
3 Principe
4.2 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solution à
Évaporation à la température ambiante d’une prise d’essai
d’ammoniac anhydre liquéfié, extraction par le tétrachlorure de 4 % (mlm) environ.
ISO 71064985 (F)
4.3 Acide sulfurique (Q 194 g/ml environ), solution à 5.4 Spectromètre, pour mesurage dans le domaine infra-
10 % (mlm) environ. rouge (IR), muni de cuves en quartz de 1 cm d’épaisseur capa-
bles d’être couvertes.
4.4 Mélange réfrigérant, constitué par du dioxyde de car-
bone solide et du méthanol de qualité technique, en proportion
6 Échantillonnage
telle qu’elle permette d’atteindre une température comprise
entre -35 et -40°C.
Suivre les modalités spécifiées dans I’ISO 7103.
À la place du méthanol, on peut utiliser de l’acétone de qua-
NOTE -
lité technique.
7 Mode opératoire
4.5 Huile à base paraffinique, solution étalon dans du
AVERTISSEMENT - Effectuer toutes les opérations sous
tétrachlorure de carbone, correspondant à 0,500 g d’huile par
une hotte bien ventilée.
litre.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 1 g près, 0,050 g d’huile à base paraffinique de
qualité spectrométrique (par exemple n-hexadécane), l’intro-
Peser, à 0,l g près, l’ensemble formé par les deux fioles coni-
duire dans un bécher de capacité convenable (par exemple
ques (A et B), contenant chacune 500 ml environ de la solution
100 ml) et la dissoudre dans 50 ml environ du tétrachlorure de
d’acide sulfurique (4.3) et quelques gouttes de la solution de
carbone (4.1). Transvaser quantitativement la solution dans
rouge de méthyle (4.6), munies de leurs tubes de connexion, à
une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec le même
partir du point 5 indiqué sur la figure.
tétrachlorure de carbone et homogénéiser.
Immerger l’éprouvette (5.1 .l) munie de son bouchon dans le
1 ml de cette solution étalon contient 0,50 mg d’huile.
vase de Dewar (5.1.2) rempli aux trois quarts du mélange réfri-
gérant (4.4) et la relier aux fioles coniques.
4.6 Rouge de méthyle, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
Manoeuvrer le robinet 3 de manière à isoler l’éprouvette et met-
95 % WV).
tre en communication avec l’atmosphère les deux branches 1
et 2.
5 Appareillage Relier la branche 1 au cylindre contenant l’échantillon pour
laboratoire à l’aide d’un tuyau en caoutchouc. Ouvrir, avec pré-
Matériel courant de laboratoire, et caution, la vanne du cylindre et laisser se dégager lentement
l’ammoniac dans l’atmosphère, jusqu’à ce que les branches 1 et
2 soient bien refroidies et jusqu’au moment où l’ammoniac
5.1 Appareillage pour le prélèvement de la prise d’essai.
commence à sortir sous forme de gouttes.
Un appareil type est représenté à la figure et est constitué par
À ce moment, manoeuvrer le robinet 3 de manière à isoler la
les éléments suivants.
branche 2, en mettant en même temps en communication la
branche 1 avec l’éprouvette et en laissant ouverte, au moyen
51.1 Éprouvette en verre, de capacité totale 250 ml envi- branche 6.
du robinet 4, la
ron, ayant un trait repère à 200 ml, munie d’un bouchon en
verre rodé 24/29 portant une branche avec un robinet à trois Presqu’en même temps, manoeuvrer le robinet 4 de maniére à
voies (3) et une branche latérale permettant de la relier en série relier les deux fioles coniques à l’ensemble de l’appareillage, en
à deux fioles coniques (A et B) de capacité 1 000 ml chacune. ayant soin d’isoler la branche 6. L’ammoniac anhydre liquéfié
est ains
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