ISO 4387:1991
(Main)Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine
Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine
Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre et exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
Cigarete - Določanje skupne in nikotina proste suhe snovi z uporabo rutinsko analiznega cigaretnega dimnega stroja
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 4387
Second edition
1991-10-15
- -
Cigarettes - Determination of total and
nicotine-free dry particulate matter using a
routine analytical Smoking machine
Cigarettes - Determination de la matiere particulaire totale et de la
mati&-e anhydre et exempte de nicotine au moyen d’une machine a
fumer analytique de routine
pp-_ -m--m
____ ~~~~_~.~-.-~_~~~~~ ____- pp_-.p
--__-p_p___- _____
Reference number
---- --- --
ISO 4387:1991(E)
- ---- ---- .__-._-__ .
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ISO 4387:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and tion-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Pcblication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4387 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 4387:1987), which has been technically revised as a result of ex-
tensive collaborative testing by members of CORESTA.
Subclauses 3.7 to 3.11 have been changed to harmonize with other
definitions in other International Standards developed by ISO/TC 126;
notably ISO 8243:1991, Cigarettes - Sampling.
Clause 4 has been modified to compris e the preparation of samples for
the determination of water and nicotine b y gas chromatography.
Subclauses 7.2.2 and 7.2.3 have been added to specify how measure-
ments shall be made for use in 7.2.1.
Subclause 7.6.2 has been changed to explain how the perforated disc
(now specified in ISO 3308:1991, 4.8) shall be assembled in the holder.
Subclause 7.9.1 describes the extraction procedures to provide samples
for the estimation of nicotine and water by gas chromatography.
Clause 9 gives details of repeatability (r) and reproducibility (fl).
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this pubiication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 * CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 4387:1991(E)
Introduction
Cigarettes are manufactured to close tolerantes using stritt quality
control procedures. However, all the constituents involved in the manu-
facture are derived from natura1 products (tobacco, cigarette paper-,
tipping, etc,) and this results in a final product which is intrinsically
variable. The complexity does not finish here because the cigarette is
converted during Smoking to cigarette smoke.
Cigarette smoke is a complex mixture consisting of many individual
Chemical constituents. These compounds exist as gases, vapours and
condensed aerosol particles. Additionally, various ageing processes,
together with diffusional and intersolubility effects, Start occurring im-
mediately after the formation of the smoke to complicate its composition
further.
The quantitative measurement of nicotine-free dry particulate matter
(NFDPM, sometimes referred to as ‘tar”) is, therefore, dependent on its
arbitrary definition.
From the time that scientists have attempted to determine a value for
NFDPM, many different methods have been used. However, experience
has shown some procedures to be more reliable and, with these factors
in mind, during 1988 and 1989, collaborative studies by Task Fortes
composed of members of the Cooperation Centre for Scientific Research
Relative to Tobacco (CORESTA) Smoke and Technology groups have
been made on the repeatability and reproducibility of the determination
of total and dry particulate matter from cigarettes.
The studies show that improvements in repeatability and reproducibility
result when some restrictions are placed upon the wide variety of
methods and practices permitted by existing Standard methods. Thus,
this International Standard, and the others which together form a com-
plete set for the sampling, conditioning and determination of nicotine,
water and particulate matter from cigarettes, have been produced after
much cooperation and collaborative experimentation by many labora-
tories in many countries.
CORESTA first published an International Standard for the machine
Smoking of cigarettes in 1968, and since that time many improvements
in equipment as well as in procedure have been suggested.
This International Standard incorporates these improvements and con-
sequently represents the state of the art on this subject and provides
one set of procedures accepted as reference methods.
This method is a machine method and allows cigarettes to be smoked
using a strictly controlled set of Parameters. Thus, it enables the NFDPM
and nicotine from cigarettes, when smoked by this procedure, to be
compared and ranked on the basis of machine yield.
. . .
Ill
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4387:1991 (E)
Cigarettes Determination of total and nicotine-free dry
particulate matter using a routine analytical Smoking machine
ISO 10315:1991, Cigarettes - Determination of
1 Scope
nicotine in smoke condensates - Gas-
chromatographic method.
This International Standard specifies methods for
the determination of total particulate matter and for
ISO 10362-1:1991, Cigarettes - Determination of wa-
the subsequent determination of nicotine-free dry
ter in smoke condensates - Part 1: Gas-
particulate matter present in the smoke from ciga-
chromatographic method.
rettes generated and collected using a routine ana-
lytical Smoking machine.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply.
2 Narrnative references
3.1 total particulate matter; crude smoke
condensate: That Portion of the mainstream smoke
The following Standards contain provisions which,
which is trapped in the smoke trap, expressed as
through reference in this text, constitute provisions
milligrams per cigarette (mg/cig.).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
3.2 dry particulate matter; dry smoke condensate:
dards are subject to revision, and Parties to
The total particulate matter after deduction of its
agreements based on this International Standard
water content, expressed as milligrams per ciga-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
rette (mg/cig.).
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
3.3 nicotine-free dry particulate matter; nicotine-
registers of currently valid International Standards.
free dry smoke condensate: The dry particulate
matter after deduction of its nicotine content, ex-
ISO 2971:1987, Cigareftes and filters - Determination
pressed as milligrams per cigarette (mg/cig.).
of nominal diameter - Pneumafit method.
3.4 Clearing puff: Any puff taken after the cigarette
ISO 3308: 19911), Routine analytical cigarette-Smoking
has been extinguished or removed from the ciga-
machine - Definitions and Standard conditions.
rette holder.
ISO 3402:1991, Tobacco and tobacco products - At-
mosphere for conditioning and testing. 3.5 Smoking process: The use of a Smoking ma-
chine to smoke cigarettes from lighting to final puff.
ISO 6488:1981, Tobacco - Determination of water
content (Reference method). 3.6 Smoking run: A specific Smoking process to
produce such smoke from a Sample of cigarettes as
ISO 6565:1983, Tobacco and tobacco products - is necessary for the determination of the smoke
Draw resistance of cigarettes and filter rods - Defi- components.
nitions, Standard conditions and general aspects.
3,7 laboratory Sample: The Sample intended for
ISO 8243:1991, Cigarettes - Sampling. laboratory inspection or testing and which is rep-
1) To be published.
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ISO 4387:1991 (E)
resentati ve of the gross Sample or the sub-period 5.6 Conditioning enclosure, carefully maintained
Sample. under the conditions specified in ISO 3402.
3.8 conditioning Sample: The cigarettes selected
5.7 Length-measuring device, suitable for measur-
from the test Sample for conditioning prior to tests
ing to the nearest 0,5 mm.
for particulate matter yield.
5.8 Apparatus for the determination of diameter, in
3.9 test Sample: Cigarettes for test taken at random
accordance with ISO 2971.
from the Iaboratory Sample and which are rep-
resentative of each of the increments making up the
5.9 Sealing device, end taps made from the Same
laboratory Sample.
non-hygroscopic and chemically inert material as
the filter holder.
3.10 test Portion: A group of cigarettes prepared for
a Single determination and which is a random sam-
5.10 Gloves, cotton or non-talc surgical.
ple from the test Sample or conditioned Sample as
appropriate.
6 Sampling
3.11 conditioned Sample: Condit ioned cigarettes
smoked for particul ate matter yield tests.
Provide a laboratory Sample (see 3.7) by a sampling
scheme such as one of those given in ISO 8243.
4 Principle
NOTE 2 This Sample will normally contain cigarettes
taken from different Parts of the population. Make up the
Sampling of the test cigarettes. Conditioning of the
test Sample required for the test by randomly selecting
test cigarettes. Smoking of the test cigarettes on an
cigarettes from the different Parts of the population rep-
automatic Smoking machine with simultaneous col-
resented in the laboratory Sample.
lection of total particulate matter in a glass fibre fil-
ter trap. Gravimetric determination of the mass of
7 Determination of total particulate matter
total particulate matter so collected. Extraction of
the total particulate matter from the trap for the de-
The following Symbols are used in 7.1 and 7.6:
termination of the water and nicotine contents by
gas chromatography.
N is the number of cigarettes of a given type to
be smoked, resulting from sampling at one
NOTE 1 In the countries that are not in a Position to use
Point in time or from a sub-period Sample;
the gas-chromatographic methods, reference should be
made to ISO 3400 for the determination of total nicotine
c is a multiplying factor, value greater than 1, to
alkaloids, and the determination of water in smoke
condensate should be performed by a Karl Fischer allow for loss due to darnage or selection pro-
method? In such cases values obtained for nicotine and
cedures between initial sampling and Smoking;
water in smoke condensate may be used with the addition
of a note made in the expression of the result.
?l is the number of replicate determinations of
total particulate matter;
5 Apparatus
is the number of cigarettes smoked into the
cj
Same trap;
Normal laboratory apparatus and in particular the
I’ is the total number of packets of cigarettes
following items:
available;
5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine,
is the total number of cigarettes available
Q
complying with the requirements of ISO 3308.
(laboratory Sample, see 3.7).
5.2 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml
7.1 Preparation of the cigarettes for Smoking
with a resolution of 0,l ml.
If N cigarettes of a given type are to be smoked,
5.3 Apparatus for the determination of puff duration Cx N cigarettes shall be prepared from Q for con-
and frequency. djtioning and butt marking.
NOTE 3 The multiplier c is usually at least 1,2 to pro-
5.4 Anafytical balance, with a resolution of 0,l mg.
vide extra cigarettes in case some are damaged. If
selection by mass or draw resistance (or any other par-
ameter) is necessary, C will have to be much larger (ex-
5.5 Draw resistance testing equipment.
2) ISO/TC 126 is at present examining a working draft for the Karl Fischer method of water determination.
2
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ISO 4387:1991 (E)
perience suggests 2 to 4) depending on the selection
7.2 Marking the butt length
process.
7.2.1 Standard butt length
The precision normally required generally demands
that 80 < N < 100. This number may be consider-
The Standard butt length to which cigarettes shall
ably augmented if the variability of the Sample is
be marked shall be the greatest of the following
high; on the contrary, in certain comparisons made
three lengths:
of homogeneous samples, this number may be re-
duced. lt tan also be reduced when N represents a
- 23 mm
sub-period Sample. N shall never be less than 40
when 20 cigarettes are smoked per trap, or less than
- length of filter + 8 mm
20 when 5 cigarettes are smoked per trap.
-
length of overwrap + 3 mm
NOTE 4 40 cigarettes are required to be smoked when
20 cigarettes are smoked per trap fhus providing a repli-
where the overwrap is defined as any wrapper ap-
cate analysis and data replication.
plied tc the mouth end of the cigarette and the
length of the filter is defined as the total length of the
The N cigarettes to be smoked will be tested in
cigarette minus the length of the tobacco Portion.
rt = N/q determinations if 4 cigarettes are smoked
into one trap. As far as possible these n determin-
NOTE 5 Butt length is defined in ISO 3308 as the length
ations should correspond to different test portions
of unburnt cigarette remaining at the moment when
of the test Sample. Selection of each test portion will
Smoking is stopped.
depend upon the form of the test Sample.
7.2.2 Measurement sf length of filter
7.1.1 Selection of test portions from a bulk of Q
The length of filter as defined in 7.2.1 shall be the
cigarettes
mean value of 20 cigarettes taken from the labora-
tory Sample measured to an accuracy of 0,5 mm.
If the test Sample is in the form of a Single bulk,
Express the mean of the 20 measurements to the
consisting of Q cigarettes, C x N cigarettes shall be
nearest 0,l mm.
selected at random so that every cigarette has an
equal probability of being selected.
7.2.3 Measurement of length of overwrap
7.1.2 Selection of test portions from P packets
The length of overwrap shall be the mean value of
20 overwraps taken from the laboratory Sample
If the test Sample consists of P packets, the selection
measured to an accuracy of 0,5 mm. Express the
procedure depends upon the number of cigarettes
mean to the nearest 0,l mm.
in each packet (Q/r) compared with 4.
7.2.4 The butt length to be marked on the cigarettes
If Q/r > C x q, select a test Portion by choosing a
before conditioning
Single packet at random, then randomly select
C x q cigarettes from that packet.
It is recommended that two thin lines be drawn us-
If Q/P< cx q, select the smallest number of packets ing a fine, soft-tipped marker. Draw the first line at
(1~) such that
9 mm to an accuracy of 0,5 mm from the mouth end
of the cigarettes (corresponding to the Standard
QXk
depth of insertion: ISO 3308:1991, 4.8) and the sec-
---> cxq
P
ond at the Standard butt length to an accuracy of
0,5 mm from the mouth end for the particular ciga-
and randomly choose an equal (or as near equal as
rette type.
possible) number of cigarettes from each packet to
form the test Portion of C x q ciqarettes.
.
Care should be taken to avoid damaging the ciga-
rettes during butt marking. Any cigarettes acci-
dentally torn or punctured during marking, or any
7.1.3 Duplicate test portions
found during marking to be defective, shall be dis-
carded and replaced with spare cigarettes.
Provided that the test Sample is sufficiently large
(2 2 Cx IV), a duplicate set of n test portions should
7.3 Selection of cigarettes
be reserved. In this event the parallel selection of a
test Portion and its duplicate would seem sensible.
In this case the two selection conditions of 7.1.2 If a selection by mass or draw resistance (or any
would need to be changed to Q/I’ > 2 Cx q and other Parameter) is necessary because of the nature
Q/I’< 2 C x q. of the Problem being studied, the selection shall not
3
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ISO 4387:1991 (E)
be considere d as a method of reducing the number taminati
on from the fingers by wearing gloves of a
of cigarettes to be s moked. m 1.
suitable ateria
Insert filter discs which have been conditioned in the
7.4 Conditioning
test atmosphere for at least 12 h into their holders,
and assemble, placing the rough side of the filter
Condition all the test portions in the conditioning at-
disc so that it will face the oncoming smoke. After
mosphere specified in ISO 3402 for a minimum of
assembly, examine the filter holders to ensure that
48 h and a maximum of IO d.
the discs have been properly fitted. If the smoke trap
is designed to contain the perforated disc (washer),
If for any reason test samples are to be kept longer
insert it and fit the sealing devices (end taps). If the
than 10 d, store them in original packaging or in
cigarette holder is designed to contain a perforated
airtight Containers just Iarge enough to contain the
disc, insert it into the cigarette holder before at-
Sample.
tathing the labyrinth Seals (see ISO 3308:1991, 4.8).
Weigh the assembled smoke traps to the nearest
The testing atmosphere in the laboratory where the
0,l mg. Due to absorption of water by smoke traps
Smoking is to be carried out shall also be in ac-
and solvent, determine a value for the Sample blank.
cordante with ISO 3402.
Prepare Sample blanks by treating additional smoke
Transfer the test portions to the Smoking location in traps (at least 2 per 100 cigarettes) in the Same
airtight Containers (just large enough to contain the manner as that used for smoke collection.
portions) unless the Smoking location and the con-
ditioning location are adjoining and have identical
7.6.3 Setting up the Smoking machine
atmospheres.
If necessary replace any protective filters on the
machine. Switch on and allow to warm up on auto-
7.5 Preliminary tests before Smoking
matic cycling for at least 20 min.
Determine the fol lowing data which may be required
With the machine warmed up, check that the puff
in the test report.
duration and puff frequency on each channel are in
accordance with the Standard conditions.
7.51 Total length of the cigarette.
7.6.3.1 Measurement of puff duration
7.5.2 Nominal diameter, determined in accordance
with ISO 2971.
A timer, working with reference to a crystal-
controlled oscillator, shall be used to measure the
7.5.3 Draw resistance of the cigarette, determined
period of time which elapses between the triggering
in accordance with ISO 6565.
operations which begin and end a puffing action of
the Smoking machine. The accuracy of the timing
7.5.4 Average mass of the conditioned cigarettes device shall be such as to ensure that a 1 y0 error
selected for the Smoking Operation (milligrams per in the puff duration tan be detected. The timer
cigarette). should be coupled directly to the triggering circuits.
NOTE 6 lt is not possible to specify the method of
7.5.5 Water content (m/m) of the conditioned ciga-
measurement beyond a Statement of principle because
rettes, determined in accordance with ISO 6488.
of the variety of types of suitable timers and Smoking
machines available.
7.6 Smoking and collection of particulate
matter 7.6.3.2 Checking of puff frequency
Measure the period of time which elapses between
7.6.1 Smoking plan
the triggering operations which begin successive
puffing actions of the Smoking machine, thus deter-
Choose a sm0 king plan; examples of Plans are
mining the puff frequency. The timer used shall be
given as an indi cation in annex A.
suitable for measuring to the nearest 0,l s and
The plan shall show the number of cigarettes to be should, preferably, be coupled directly to the trig-
smoked into each trap (q) and the number- in the test gering circuits.
Sample for conditioning (C x IV).
7.6.3.3 Measurement of puff volume
7.6.2 Preparation of smoke traps and cigarette
holders The displacement of the bubble in
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4387:1995
01-maj-1995
&LJDUHWH'RORþDQMHVNXSQHLQQLNRWLQDSURVWHVXKHVQRYL]XSRUDERUXWLQVNR
DQDOL]QHJDFLJDUHWQHJDGLPQHJDVWURMD
Cigarettes -- Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a
routine analytical smoking machine
Cigarettes -- Détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre et
exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4387:1991
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 4387:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4387:1995
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INTERNATIONAL
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mati&-e anhydre et exempte de nicotine au moyen d’une machine a
fumer analytique de routine
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federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and tion-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Pcblication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4387 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 4387:1987), which has been technically revised as a result of ex-
tensive collaborative testing by members of CORESTA.
Subclauses 3.7 to 3.11 have been changed to harmonize with other
definitions in other International Standards developed by ISO/TC 126;
notably ISO 8243:1991, Cigarettes - Sampling.
Clause 4 has been modified to compris e the preparation of samples for
the determination of water and nicotine b y gas chromatography.
Subclauses 7.2.2 and 7.2.3 have been added to specify how measure-
ments shall be made for use in 7.2.1.
Subclause 7.6.2 has been changed to explain how the perforated disc
(now specified in ISO 3308:1991, 4.8) shall be assembled in the holder.
Subclause 7.9.1 describes the extraction procedures to provide samples
for the estimation of nicotine and water by gas chromatography.
Clause 9 gives details of repeatability (r) and reproducibility (fl).
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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control procedures. However, all the constituents involved in the manu-
facture are derived from natura1 products (tobacco, cigarette paper-,
tipping, etc,) and this results in a final product which is intrinsically
variable. The complexity does not finish here because the cigarette is
converted during Smoking to cigarette smoke.
Cigarette smoke is a complex mixture consisting of many individual
Chemical constituents. These compounds exist as gases, vapours and
condensed aerosol particles. Additionally, various ageing processes,
together with diffusional and intersolubility effects, Start occurring im-
mediately after the formation of the smoke to complicate its composition
further.
The quantitative measurement of nicotine-free dry particulate matter
(NFDPM, sometimes referred to as ‘tar”) is, therefore, dependent on its
arbitrary definition.
From the time that scientists have attempted to determine a value for
NFDPM, many different methods have been used. However, experience
has shown some procedures to be more reliable and, with these factors
in mind, during 1988 and 1989, collaborative studies by Task Fortes
composed of members of the Cooperation Centre for Scientific Research
Relative to Tobacco (CORESTA) Smoke and Technology groups have
been made on the repeatability and reproducibility of the determination
of total and dry particulate matter from cigarettes.
The studies show that improvements in repeatability and reproducibility
result when some restrictions are placed upon the wide variety of
methods and practices permitted by existing Standard methods. Thus,
this International Standard, and the others which together form a com-
plete set for the sampling, conditioning and determination of nicotine,
water and particulate matter from cigarettes, have been produced after
much cooperation and collaborative experimentation by many labora-
tories in many countries.
CORESTA first published an International Standard for the machine
Smoking of cigarettes in 1968, and since that time many improvements
in equipment as well as in procedure have been suggested.
This International Standard incorporates these improvements and con-
sequently represents the state of the art on this subject and provides
one set of procedures accepted as reference methods.
This method is a machine method and allows cigarettes to be smoked
using a strictly controlled set of Parameters. Thus, it enables the NFDPM
and nicotine from cigarettes, when smoked by this procedure, to be
compared and ranked on the basis of machine yield.
. . .
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Cigarettes Determination of total and nicotine-free dry
particulate matter using a routine analytical Smoking machine
ISO 10315:1991, Cigarettes - Determination of
1 Scope
nicotine in smoke condensates - Gas-
chromatographic method.
This International Standard specifies methods for
the determination of total particulate matter and for
ISO 10362-1:1991, Cigarettes - Determination of wa-
the subsequent determination of nicotine-free dry
ter in smoke condensates - Part 1: Gas-
particulate matter present in the smoke from ciga-
chromatographic method.
rettes generated and collected using a routine ana-
lytical Smoking machine.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply.
2 Narrnative references
3.1 total particulate matter; crude smoke
condensate: That Portion of the mainstream smoke
The following Standards contain provisions which,
which is trapped in the smoke trap, expressed as
through reference in this text, constitute provisions
milligrams per cigarette (mg/cig.).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
3.2 dry particulate matter; dry smoke condensate:
dards are subject to revision, and Parties to
The total particulate matter after deduction of its
agreements based on this International Standard
water content, expressed as milligrams per ciga-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
rette (mg/cig.).
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
3.3 nicotine-free dry particulate matter; nicotine-
registers of currently valid International Standards.
free dry smoke condensate: The dry particulate
matter after deduction of its nicotine content, ex-
ISO 2971:1987, Cigareftes and filters - Determination
pressed as milligrams per cigarette (mg/cig.).
of nominal diameter - Pneumafit method.
3.4 Clearing puff: Any puff taken after the cigarette
ISO 3308: 19911), Routine analytical cigarette-Smoking
has been extinguished or removed from the ciga-
machine - Definitions and Standard conditions.
rette holder.
ISO 3402:1991, Tobacco and tobacco products - At-
mosphere for conditioning and testing. 3.5 Smoking process: The use of a Smoking ma-
chine to smoke cigarettes from lighting to final puff.
ISO 6488:1981, Tobacco - Determination of water
content (Reference method). 3.6 Smoking run: A specific Smoking process to
produce such smoke from a Sample of cigarettes as
ISO 6565:1983, Tobacco and tobacco products - is necessary for the determination of the smoke
Draw resistance of cigarettes and filter rods - Defi- components.
nitions, Standard conditions and general aspects.
3,7 laboratory Sample: The Sample intended for
ISO 8243:1991, Cigarettes - Sampling. laboratory inspection or testing and which is rep-
1) To be published.
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SIST ISO 4387:1995
ISO 4387:1991 (E)
resentati ve of the gross Sample or the sub-period 5.6 Conditioning enclosure, carefully maintained
Sample. under the conditions specified in ISO 3402.
3.8 conditioning Sample: The cigarettes selected
5.7 Length-measuring device, suitable for measur-
from the test Sample for conditioning prior to tests
ing to the nearest 0,5 mm.
for particulate matter yield.
5.8 Apparatus for the determination of diameter, in
3.9 test Sample: Cigarettes for test taken at random
accordance with ISO 2971.
from the Iaboratory Sample and which are rep-
resentative of each of the increments making up the
5.9 Sealing device, end taps made from the Same
laboratory Sample.
non-hygroscopic and chemically inert material as
the filter holder.
3.10 test Portion: A group of cigarettes prepared for
a Single determination and which is a random sam-
5.10 Gloves, cotton or non-talc surgical.
ple from the test Sample or conditioned Sample as
appropriate.
6 Sampling
3.11 conditioned Sample: Condit ioned cigarettes
smoked for particul ate matter yield tests.
Provide a laboratory Sample (see 3.7) by a sampling
scheme such as one of those given in ISO 8243.
4 Principle
NOTE 2 This Sample will normally contain cigarettes
taken from different Parts of the population. Make up the
Sampling of the test cigarettes. Conditioning of the
test Sample required for the test by randomly selecting
test cigarettes. Smoking of the test cigarettes on an
cigarettes from the different Parts of the population rep-
automatic Smoking machine with simultaneous col-
resented in the laboratory Sample.
lection of total particulate matter in a glass fibre fil-
ter trap. Gravimetric determination of the mass of
7 Determination of total particulate matter
total particulate matter so collected. Extraction of
the total particulate matter from the trap for the de-
The following Symbols are used in 7.1 and 7.6:
termination of the water and nicotine contents by
gas chromatography.
N is the number of cigarettes of a given type to
be smoked, resulting from sampling at one
NOTE 1 In the countries that are not in a Position to use
Point in time or from a sub-period Sample;
the gas-chromatographic methods, reference should be
made to ISO 3400 for the determination of total nicotine
c is a multiplying factor, value greater than 1, to
alkaloids, and the determination of water in smoke
condensate should be performed by a Karl Fischer allow for loss due to darnage or selection pro-
method? In such cases values obtained for nicotine and
cedures between initial sampling and Smoking;
water in smoke condensate may be used with the addition
of a note made in the expression of the result.
?l is the number of replicate determinations of
total particulate matter;
5 Apparatus
is the number of cigarettes smoked into the
cj
Same trap;
Normal laboratory apparatus and in particular the
I’ is the total number of packets of cigarettes
following items:
available;
5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine,
is the total number of cigarettes available
Q
complying with the requirements of ISO 3308.
(laboratory Sample, see 3.7).
5.2 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml
7.1 Preparation of the cigarettes for Smoking
with a resolution of 0,l ml.
If N cigarettes of a given type are to be smoked,
5.3 Apparatus for the determination of puff duration Cx N cigarettes shall be prepared from Q for con-
and frequency. djtioning and butt marking.
NOTE 3 The multiplier c is usually at least 1,2 to pro-
5.4 Anafytical balance, with a resolution of 0,l mg.
vide extra cigarettes in case some are damaged. If
selection by mass or draw resistance (or any other par-
ameter) is necessary, C will have to be much larger (ex-
5.5 Draw resistance testing equipment.
2) ISO/TC 126 is at present examining a working draft for the Karl Fischer method of water determination.
2
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SIST ISO 4387:1995
ISO 4387:1991 (E)
perience suggests 2 to 4) depending on the selection
7.2 Marking the butt length
process.
7.2.1 Standard butt length
The precision normally required generally demands
that 80 < N < 100. This number may be consider-
The Standard butt length to which cigarettes shall
ably augmented if the variability of the Sample is
be marked shall be the greatest of the following
high; on the contrary, in certain comparisons made
three lengths:
of homogeneous samples, this number may be re-
duced. lt tan also be reduced when N represents a
- 23 mm
sub-period Sample. N shall never be less than 40
when 20 cigarettes are smoked per trap, or less than
- length of filter + 8 mm
20 when 5 cigarettes are smoked per trap.
-
length of overwrap + 3 mm
NOTE 4 40 cigarettes are required to be smoked when
20 cigarettes are smoked per trap fhus providing a repli-
where the overwrap is defined as any wrapper ap-
cate analysis and data replication.
plied tc the mouth end of the cigarette and the
length of the filter is defined as the total length of the
The N cigarettes to be smoked will be tested in
cigarette minus the length of the tobacco Portion.
rt = N/q determinations if 4 cigarettes are smoked
into one trap. As far as possible these n determin-
NOTE 5 Butt length is defined in ISO 3308 as the length
ations should correspond to different test portions
of unburnt cigarette remaining at the moment when
of the test Sample. Selection of each test portion will
Smoking is stopped.
depend upon the form of the test Sample.
7.2.2 Measurement sf length of filter
7.1.1 Selection of test portions from a bulk of Q
The length of filter as defined in 7.2.1 shall be the
cigarettes
mean value of 20 cigarettes taken from the labora-
tory Sample measured to an accuracy of 0,5 mm.
If the test Sample is in the form of a Single bulk,
Express the mean of the 20 measurements to the
consisting of Q cigarettes, C x N cigarettes shall be
nearest 0,l mm.
selected at random so that every cigarette has an
equal probability of being selected.
7.2.3 Measurement of length of overwrap
7.1.2 Selection of test portions from P packets
The length of overwrap shall be the mean value of
20 overwraps taken from the laboratory Sample
If the test Sample consists of P packets, the selection
measured to an accuracy of 0,5 mm. Express the
procedure depends upon the number of cigarettes
mean to the nearest 0,l mm.
in each packet (Q/r) compared with 4.
7.2.4 The butt length to be marked on the cigarettes
If Q/r > C x q, select a test Portion by choosing a
before conditioning
Single packet at random, then randomly select
C x q cigarettes from that packet.
It is recommended that two thin lines be drawn us-
If Q/P< cx q, select the smallest number of packets ing a fine, soft-tipped marker. Draw the first line at
(1~) such that
9 mm to an accuracy of 0,5 mm from the mouth end
of the cigarettes (corresponding to the Standard
QXk
depth of insertion: ISO 3308:1991, 4.8) and the sec-
---> cxq
P
ond at the Standard butt length to an accuracy of
0,5 mm from the mouth end for the particular ciga-
and randomly choose an equal (or as near equal as
rette type.
possible) number of cigarettes from each packet to
form the test Portion of C x q ciqarettes.
.
Care should be taken to avoid damaging the ciga-
rettes during butt marking. Any cigarettes acci-
dentally torn or punctured during marking, or any
7.1.3 Duplicate test portions
found during marking to be defective, shall be dis-
carded and replaced with spare cigarettes.
Provided that the test Sample is sufficiently large
(2 2 Cx IV), a duplicate set of n test portions should
7.3 Selection of cigarettes
be reserved. In this event the parallel selection of a
test Portion and its duplicate would seem sensible.
In this case the two selection conditions of 7.1.2 If a selection by mass or draw resistance (or any
would need to be changed to Q/I’ > 2 Cx q and other Parameter) is necessary because of the nature
Q/I’< 2 C x q. of the Problem being studied, the selection shall not
3
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SIST ISO 4387:1995
ISO 4387:1991 (E)
be considere d as a method of reducing the number taminati
on from the fingers by wearing gloves of a
of cigarettes to be s moked. m 1.
suitable ateria
Insert filter discs which have been conditioned in the
7.4 Conditioning
test atmosphere for at least 12 h into their holders,
and assemble, placing the rough side of the filter
Condition all the test portions in the conditioning at-
disc so that it will face the oncoming smoke. After
mosphere specified in ISO 3402 for a minimum of
assembly, examine the filter holders to ensure that
48 h and a maximum of IO d.
the discs have been properly fitted. If the smoke trap
is designed to contain the perforated disc (washer),
If for any reason test samples are to be kept longer
insert it and fit the sealing devices (end taps). If the
than 10 d, store them in original packaging or in
cigarette holder is designed to contain a perforated
airtight Containers just Iarge enough to contain the
disc, insert it into the cigarette holder before at-
Sample.
tathing the labyrinth Seals (see ISO 3308:1991, 4.8).
Weigh the assembled smoke traps to the nearest
The testing atmosphere in the laboratory where the
0,l mg. Due to absorption of water by smoke traps
Smoking is to be carried out shall also be in ac-
and solvent, determine a value for the Sample blank.
cordante with ISO 3402.
Prepare Sample blanks by treating additional smoke
Transfer the test portions to the Smoking location in traps (at least 2 per 100 cigarettes) in the Same
airtight Containers (just large enough to contain the manner as that used for smoke collection.
portions) unless the Smoking location and the con-
ditioning location are adjoining and have identical
7.6.3 Setting up the Smoking machine
atmospheres.
If necessary replace any protective filters on the
machine. Switch on and allow to warm up on auto-
7.5 Preliminary tests before Smoking
matic cycling for at least 20 min.
Determine the fol lowing data which may be required
With the machine warmed up, check that the puff
in the test report.
duration and puff frequency on each channel are in
accordance with the Standard conditions.
7.51 Total length of the cigarette.
7.6.3.1 Measurement of puff duration
7.5.2 Nominal diameter, determined in accordance
with ISO 2971.
A timer, working with reference to a crystal-
controlled oscillator, shall be used to measure the
7.5.3 Draw resistance of the cigarette, determined
period of time which elapses between the triggering
in accordance with ISO 6565.
operations which begin and end a puffing action of
the Smoking machine. The accuracy of the timing
7.5.4 Average mass of the conditioned cigarettes device shall be such as to ensure that a 1 y0 error
selected for the Smoking Operation (milligrams per in the puff duration tan be detected. The timer
cigarette). should be coupled directly to the triggering circuits.
NOTE 6 lt is not possible to specify the method of
7.5.5 Water content (m/m) of the conditioned ciga-
measurement beyond a Statement of principle because
rettes, determined in accordance with ISO 6488.
of the variety of types of suitable timers and Smoking
machines available.
7.6 Smoking and collection of particulate
matter 7.6.3.2 Checking of puff frequency
Measure the period of time which elapses between
7.6.1 Smoking plan
the triggering operations which begi
...
IS0
NORME
I NTER NAT1 O NALE 4307
Deuxième édition
1991 -1 0-1 5
I
Cigarettes - Détermination de la matière
particulaire totale et de la matière anhydre et
exempte de nicotine au moyen d’une machine
à fumer analytique de routine
Cigarettes - Determination of total and nicotine-free dry particulate
matter using a routine analytical smoking machine
Numéro de référence
__- _____
IS0 4387: 1991 (F)
_- -~
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4387:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I‘ISO). L‘élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’IÇO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’1S0 participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 Oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4387 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 4387:1987), qui a été entièrement révisée sur le plan technique et
rédactionnel, à la suite des essais collectifs réalisés par les membres
du CORESTA.
Les définitions du 3.7 au 3.11 on été modifiées pour les harmoniser avec
d’autres définitions figurant dans les autres Normes internationales
émanant de I’ISO/TC 126, et en particulier 1’1S0 8243:1991, Cigarettes -
Échantillonnage.
L‘article 4 a été modifié pour inclure la préparation des échantillons en
vue de la détermination de la teneur en eau et en nicotine par chro-
matographie en phase gazeuse.
Les paragraphes 7.2.2 et 7.2.3 ont été ajoutés afin de préciser la facon
de procéder aux mesures pour utilisation en 7.2.1.
Le paragraphe 7.6.2 a été modifié pour expliquer la facon de procéder
à l’assemblage du disque perforé (maintenant prescrit dans
I’ISO 3308:1991, 4.8) avec le porte-cigarettes.
Le paragraphe 7.9.1 décrit les procédés d’extraction permettant de
fournir des échantillons pour la détermination de la nicotine et de l’eau
par chromatographie en phase gazeuse.
8 IS01991
Droits de reprodudion réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que œ soit et par aucun procedé, éledronique ou mécanique, y compris la
photocopie et les microfilms, sans raccord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postaie 56 CH-1211 Genève 20 Suisse
Version française tirée en 1992
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4387:1991(F)
L’article 9 donne des informations sur la répétabilité (Y) et la reproduc-
tibilité (R) de la méthode.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 438E1991 (F)
Introduction
Les cigarettes sont fabriquées en respectant des tolérances étroites et
des procédés rigoureux de contrôle de la qualité. Toutefois, étant donné
que tous les constituants du produit final dérivent de produits naturels
(tabac, papier à cigarette, manchette d‘assemblage, etc.), le produit fi-
nal est lui-même intrinsèquement variable. La complexité ne s’arrête
pas lorsque, à la suite du fumage, la cigarette est transformée en fumée.
La fumée de cigarettes est un mélange complexe d’une multitude de
constituants chimiques individualisés. Ces composés se présentent,
1
sous la forme de gaz, de vapeurs, et d’aérosol de particules conden-
sées. Cette composition est en outre rendue encore plus insaisissable
par des altérations chimiques, accompagnées d’effets de diffusion et
d’intersolubilité, qui tous prennent effet dès la formation de la fumée.
La détermination quantitative de la matière particulaire anhydre
exempte de nicotine (MPAEN, parfois appelé aussi goudrons>>) découle
I en dernière instance de sa définition, une définition nécessairement ar-
bit ra i re.
1
Depuis que les professionnels du tabac s’efforcent de déterminer une
valeur pour le MPAEN bien des méthodes différentes ont été utilisées.
Toutefois, certaines de ces méthodes se sont révélées plus fiables que
d’autres, et c’est en tenant compte de tous ces facteurs que durant les
années 1988 et 1989 des groupes de travail ad hoc composés de mem-
bres des Groupes <(Fumée,, et .Technologie>> du centre de Coopération
pour les Recherches Scientifiques Relatives au Tabac (CORESTA) ont
mené des études en commun portant sur la répétabilité et la reproduc-
tibilité des déterminations de la matiere particulaire totale et anhydre
de la fumée de cigarettes.
e
II ressort de ces études que des améliorations en répétabilité et repro-
ductibilité sont effectivement possibles si l‘on impose certaines restric-
tions dans le large éventail de méthodes et pratiques autorisées par les
méthodes normalisées courantes. Ainsi la présente Norme internatio-
nale, ainsi que d’autres méthodes, qui forment un ensemble complet
1
couvrant l’échantillonnage, le conditionnement et les déterminations de
I
la nicotine et de la matière particulaire dérivés de cigarettes ont été
élaborées grâce à la coopération d’un grand nombre de laboratoires
dans plusieurs pays et à leur participation à des essais en commun.
1
La première méthode normalisée CORESTA pour le fumage mécanique
de cigarettes remonte à 1968. Depuis, bien des améliorations ont été
proposées pour l’appareillage ainsi qu’en méthodologie.
La présente Norme internationale tient compte de ces améliorations et
représente donc le dernier état de la technique en la matière, donnant
un ensemble de procédés acceptés comme les méthodes de référence.
Comme indiqué précédemment, cette méthode est basée sur le fumage
sur machine dans un cadre de paramètres étroitement contrôlés. Elle
conduit à des résultats fiables en MPAEN et nicotine et permet de les
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4387:1991(F)
comparer et de les classer en fonction de leurs rendements obtenus par
fumage sur machine.
l
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 4387:1991(F)
Cigarettes - Détermination de la matière particulaire totale
et de la matière anhydre et exempte de nicotine au moyen
d’une machine à fumer analytique de routine
IS0 8243: 1991, Cigarettes - Échantillonnage.
1 Domaine d’application
a
-
IS0 10315:1991, Cigarettes - Dosage de la nicotine
La présente Norme internationale est appliquée à la
dans les condensats de fumée - Méthode par chro-
détermination de la matière particulaire totale et la
matographie en phase gazeirse.
détermination ultérieure de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine, présentes dans la
IS0 10362-1:1991, Cigarettes - Dosage de /‘eau dans
fumée de cigarettes produite et recueillie au moyen
les condensats de fumée - Partie 1: Méfhode par
d’une machine à fumer analytique de routine.
chromatographie en phase gazeuse.
3 Définitions
2 References normatives
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
3.1 condensat brut de fumée; matière particulaire
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
totale: Partie de la fumée du courant principal qui
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
est retenue dans le piège à fumée, exprimée en
Toute norme est sujette à révision et les parties
milligrammes par cigarette (mg/cig.).
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
3.2 condensat anhydre de fumée: matière
0 possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
particulaire anhydre: Condensat brut de fumée
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
après déduction de sa teneur en eau, exprimé en
CE1 et de 1’1S0 possèdent le registre des Normes
milligrammes par cigarette (mg/cig.).
internationales en vigueur à un moment donné.
3.3 condensat de fumée anhydre et exempt de ni-
IS0 2971:1987, cigarettes et filfres - Détermination
cotine; matière particulaire anhydre et exempte de
du diamètre nominal - Méthode pneumatique.
nicotine: Condensat anhydre de fumée après dé-
duction de sa teneur en nicotine, exprimé en milli-
IS0 3308:1991, Machine à fumer analytique de rou-
grammes par cigarette (mg/cig.).
tine pour cigarettes - Définitions et conditions nor-
malisées.
3.4 bouffée de balayage: Toute bouffée effectuée
après que la cigarette ait été éteinte ou retirée du
IS0 3402:1991, Tabac et produits du tabac - Afmos-
porte-cigarettes.
phére de conditionnement et d‘essai.
3.5 opération de fumage: Utilisation d’une machine
IS0 6488:1981, Tabac - Détermination de la feneur
à fumer pour fumer une cigarette par orifice d’aspi-
en eau (Méthode de référence}.
ration depuis l‘allumage jusqu’à la bouffée finale.
IS0 6565:1983, Tabac et produits du tabac - Résis-
tance au tirage des cigarettes et bâtonnets-filtres - 3.6 série de fumage: Séquence d’opérations spéci-
Définitions, conditions normalisées et considérations fiques de fumage en vue de produire, à partir d’un
générales. échantillon de cigarettes, la quantité de fumée né-
1
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 4387:1991(F)
5.2 Débitmètre à bulle de savon, portant une mar-
cessaire pour la détermination des composants de
la fumée. que à 35 ml avec une précision de 0,l ml.
3.7 échantillon pour laboratoire: khantillon destiné
5.3 Appareillage pour la détermination de la durée
à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais
des aspirations et de la fréquence des bouffées.
en laboratoire, II doit être représentatif de I‘échan-
tilton global ou de l’échantillon de sous-période.
5.4 Balance analytique, d’une précision de 0,l mg
3.8 échantillon à conditionner: Cigarettes sélec-
5.5 Équipement pour la mesure de la résistance au
tionnées A partir de l’échantillon pour laboratoire en
tirage.
vue du conditionnement préalable à la détermi-
nation du rendement en matière particulaire.
5.6 Enceinte de conditionnement, soigneusement
maintenue dans les conditions spécifiées dans
3.9 échantillon pour essai: Cigarettes à tester, pri-
1’1S0 3402.
ses au hasard dans l’échantillon pour laboratoire.
Cet échantillon doit être représentatif de chacun des
échantillons élémentaires constituant I’échantillon
5.7 Dispositif de mesure de longueur, permettant
pour laboratoire. d’effectuer des mesures à 0,5 mm près.
3.10 lot pour essai: Groupe de cigarettes prépa-
5.8 Appareillage pour la mesure du diamètre, en
rées pour une seule détermination et qui est consti- Q)
accord avec I’ISO 2971.
tué de façon aléatoire à partir de l’échantillon pour
essai ou de l’échantillon conditionné.
5.9 Capuchons hermétiques pour piège à fumée,
de même matériau non hygroscopique et chimi-
3.11 échantillon conditionné: Cigarettes condition-
quement inerte que le piège à fumée lui-même.
nées fumées pour la détermination du rendement
en matière particulaire.
5.10 Gants, en coton ou de type chirurgical sans
talc.
4 Principe
6 Échantillonnage
Gchantillonnage des cigarettes pour essai. Condi-
tionnement des cigarettes en essai. Fumage des ci-
Constituer un échantillon pour laboratoire (voir 3.7)
garettes en essai sur une machine à fumer
selon un plan d’échantillonnage tel que l’un de ceux
automatique et piégeage simultané de la matière
donnés dans 1’1S0 8243.
particulaire totale dans un piège en fibre de verre.
Détermination gravimétrique de la masse de ma-
NOTE 2 Cet échantillon devra normalement comporter
tière particulaire totale ainsi recueillie. Extraction de
un certain nombre de cigarettes extraites de différentes
la matière particulaire totale du piège en vue de la
parties de la population. Constituer l’échantillon pour es-
détermination des teneurs en eau et en nicotine par sai, destiné à cette détermination en sélectionnant au
hasard à partir des différentes parties de la population
chromatographie en phase gazeuse.
représentées dans l’échantillon pour laboratoire.
NOTE 1 Dans les pays qui ne peuvent pas appliquer les
méthodes d’analyse par chromatographie en phase ga-
7 Détermlnation du condensat brut de
zeuse, il sera fait référence à I’ISO 3400 pour la détermi-
nation des alcaloïdes totaux et à la méthode Karl
fumée
Fischer’) pour la détermination de la teneur en eau dans
les condensats de fumée. Dans ce cas, les valeurs obte-
Dans 7.1 et 7.6 ci-dessous, on utilise les symboles
nues pour la teneur en nicotine et en eau dans les con-
suivants:
densats de fumée peuvent être utilisées, mais en ajoutant
une note explicative à ce sujet lors de l’expression des
N est le nombre de cigarettes d’un type donné
résultats.
destinées à être fumées résultant de I’échan-
tillonnage à un moment donné ou de SOUS-
période;
5 Appareillage
C est un facteur multiplicatif, d’une valeur supé-
Appareillage courant de laboratoire et notamment
rieure à 1 pour prendre en compte les pertes
dues aux cigarettes endommagées, ou aux
procèdures de sélection entre I’échantillon-
5.1 Machine à fumer automatique normalisée,
nage initial et le fumage:
conforme aux spécifications de I’ISO 3308.
1) Le comité technique ISO/TC 126 étudie actuellement un projet de comité sur la détermination de la teneur en eau par
la méthode Karl Fischer.
2
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 4387:1991(F)
n est le nombre de répétitions de la détermi- quets, la procédure de sélection dépend du nombre
nation du condensat brut de fumée; de cigarettes par paquet (Q/P) comparé à q.
est le nombre de cigarettes fumées à travers Si Q/P 2 Cx q, constituer chaque lot pour essai en
9
un même piège; prélevant un paquet au hasard et en prélevant au
hasard C x q cigarettes de ce paquet.
P est le nombre total de paquets de cigarettes
disponibles; Si Q/P < C x q, sélectionner le plus petit nombre de
paquets (k) tel que
est le nombre total de cigarettes disponibles
Q
(échantillon pour laboratoire, voir 3.7). Qxk
> Cxq
P
7.1 Préparation des cigarettes pour le fumage
et prélever au hasard dans chaque paquet un nom-
bre égal (ou aussi voisin que possible) de cigaret-
En vue de fumer N cigarettes d‘un type donné, on
tes, de facon à constituer le lot pour essai de Cx q
devra, à partir des Q cigarettes disponibles, prépa-
Cigarettes.
rer C x N cigarettes pour conditionnement et mar-
quage du mégot.
7.1.3 Duplication des lots pour essai
NOTE 3 Le facteur multiplicatif C est en général égal
au moins à 1,2 pour permettre le cas échéant le rempla-
Si l’échantillon pour essai est de taille suffisante
cement de cigarettes endommagées. Si une sélection en
(> 2 Cx N), il peut être prudent de prévoir une
masse ou en résistance au tirage (ou en tout autre para-
deuxième série de n lots pour essai. Dans ce cas, il
mètre) est nécessaire, C devra être beaucoup plus grand
sera judicieux de constituer en parallèle le lot pour
(l’expérience suggère 2 à 4), en fonction du mode de sé-
essai et son homologue dupliqué. Dans ce cas, les
lection.
deux conditions de sélection de 7.1.2 devront être
transformées en Q/P > 2 (7 x q et Q/P < 2 C x q.
La précision habituellement requise nécessite gé-
néralement que 80 Q N Q 100. Ce nombre peut être
considérablement augmenté si la dispersion de
7.2 Marquage du mégot
l’échantillon est élevée; au contraire, dans certaines
comparaisons effectuées sur échantillons homogè-
nes, ce nombre peut être réduit. II peut également
7.2.1 Longueur de mégot normalisée
être réduit si N représente un échantillon de SOUS-
période. N ne doit jamais être inférieur à 40 lorsque
La longueur de mégot à laquelle les cigarettes doi-
20 cigarettes sont fumées par piège, ou inférieur à
vent être marquées, doit être la plus grande des
20 lorsque 5 cigarettes sont fumées par piège.
trois longueurs suivantes:
NOTE 4 II est nécessaire de fumer 40 cigarettes lorsque
- 23mm
20 cigarettes sont fumées par piège afin d’obtenir des
résultats en double permettant de déterminer une
- longueur de filtre + 8 mm
0 répétabilité.
- longueur de la manchette d’assemblage
Les N cigarettes destinées à être fumées donneront
+3mm
lieu à n= N/q déterminations, si l‘on fume q ciga-
rettes par piège. Dans la mesure du possible, ces n
où la manchette d’assemblage est définie comme
déterminations devront correspondre aux différents
une enveloppe en matériau quelconque entourant
lots pour essai de l’échantillon pour essai. La
l’extrémité bouche de la cigarette, et la longueur de
constitution de chaque lot pour essai dépendra de
filtre est définie comme la longueur totale de la ci-
la forme de l’échantillon pour essai.
garette, moins la longueur du boudin de tabac.
7.1.1 Sélection des lots pour essai à partir de Q NOTE5 La longueur du mégot est définie dans
l’lS0 3308, comme étant la longueur de la partie non
cigarettes en vrac
consumée de la cigarette subsistant à l’instant où le fu-
mage est arrêté.
Si l’échantillon pour essai se présente sous la forme
de Q cigarettes en vrac, on doit y prélever au hasard
Cx N cigarettes de telles manière que chaque ci-
7.2.2 Mesure de la longueur de filtre
garette ait une probabilité égale d’être retenue.
Mesurer la longueur des filtres, comme définie en
7.1.2 Sélection des lots pour essai a partir de P
7.2.1 à f 0,5 mm près, sur 20 cigarettes de l’échan-
tillon pour laboratoire. Calculer la moyenne arith-
paquets
métique des 20 mesures et l’exprimer à f 0,l mm
Si l’échantillon pour essai est constitué de P pa- près.
3
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IS0 43821 991 (F)
7.2.3 Mesure de la longueur de la manchette 7.5 Essais préliminaires avant le fumage
d’assemblage
Déterminer les données suivantes, qui peuvent être
Mesurer la longueur de la manchette d’assemblage exigées dans le rapport d’essai.
de 20 cigarettes de l’échantillon pour laboratoire à
f 0,5 mm près. Calculer la moyenne arithmétique
7.5.1 Longueur totale de la cigarette.
et l’exprimer à i- 0,l mm près.
7.5.2 Diamètre nominal déterminé selon 1‘1S0 2971.
7.2.4 La longueur de mégot devrait être indiquée
sur les cigarettes avant le conditionnement
7.5.3 Résistance au tirage de la cigarette détermi-
née selon 1’1S0 6565.
11 est recommandé de tracer deux lignes fines en
utilisant un stylo-feutre à pointe ultra-fine. Tracer la
7.5.4 Moyenne arithmétique de la masse des ciga-
première ligne à 9 mm f 0,5 mm près de I’extré-
rettes conditionnées destinées au fumage, en milli-
mité bouche de la cigarette (pour marquer la pro-
grammes par cigarette.
fondeur d‘insertion normalisée selon
I’ISO 3308:1991, en 4.8), et la seconde à la longueur
de mégot normalisée pour le type de cigarette sous
7.5.5 Teneur en eau (m/rn) des cigarettes condi-
essai, également à *0,5 mm près.
tionnées, selon I’ISO 6488.
0
II faut prendre soin de ne pas endommager les ci-
garettes pendant le marquage. Toutes les cigarettes
7.6 Fumage et piégeage du condensat
accidentellement déchirées ou percées pendant le
marquage, ou trouvées endommagées lors du mar-
7.6.1 Plan de fumage
quage doivent être rejetées et remplacées par des
cigarettes tenues en réserve.
Choisir un plan de fumage; des exemples sont don-
nés à titre indicatif dans l’annexe A à la présente
Norme internationale.
7.3 Sélection des cigarettes
La plan doit indiquer le nombre de cigarettes à fu-
mer par piège (4) et leur nombre dans l’échantillon
Si une sélection en masse ou en résistance au ti-
pour conditionnement (C x N).
rage (ou tout autre paramètre) est nécessaire
compte tenu de la nature du problème à étudier,
cette sélection ne doit pas être considérée comme
7.6.2 Préparation des pièges à fumée et des
une méthode destinée à réduire le nombre des ci-
porte-cigarettes
garettes à fumer.
Pour toutes les opération, l’opérateur doit éviter la
contamination par les doigts en portant des gants
e
d’un matériau approprié.
7.4 Conditionnement
Insérer dans leurs supports les disques filtrants
Tous les lots pour essai doivent être conditionnés
préalablement conditionnés dans l‘atmosphère
dans l’atmosphère de conditionnement prescrite
d’essai pendant au moins 12 h et réaliser I’assem-
dans I’ISO 3402 pendant 48 h au moins et 10 jours
blage en plaçant la face rugueuse des disques fil-
au plus.
trants tournée vers l’arrivée de la fumée. Après
l’assemblage, vérifier les porte-filtres afin de s’as-
Si pour une raison quelconque, des échantillons
surer que les disques ont été convenablement ajus-
pour essai doivent être gardés plus de 10 jours, les
tés. Si le piège à fumée est conçu pour contenir le
conserver dans leur emballage d’origine ou dans
disque perforé (washer), l’insérer et mettre en place
des récipients hermétiques à peine plus grands que
les capuchons hermétiques (end caps). Si le porte-
les échantillons.
cigarettes est conçu pour contenir un disque per-
foré, l’insérer dans le porte-cigarettes avant
L’atmosphère d’essai du laboratoire de fumage doit
d’attacher les joints-labyrinthe (voir I’ISO 3308:1991,
satisfaire aux conditions de I’ISO 3402.
4.8). Peser les pièges à fumée ainsi assemblé à
Le transfert des lots pour essai au laboratoire de 0,l mg près. En raison de l’absorption d’eau par les
fumage doit se faire dans des récipients herméti- pièges à fumée et solvant, déterminer une valeur
ques A l’air et à peine plus grands que le volume pour le blanc. Préparer des blancs en préparant des
des lots. Cette précaution est inutile si les locaux de pièges à fumée supplémentaires (au moins 2 pour
conditionnement et de fumage se touchent et ont 100 cigarettes) de la même façon que ceux utilisés
des atmosphères identiques. pour la récupération de la fumée.
4
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IS0 4387:1991 (F)
7.6.3 Réglage de la machine a fumer proximativement 1 kPa) au Porte-cigarettes du canal
à vérifier de la machine à fumer. Avant utilisation
pour une série de mesures, mouiller l’instrument
Au besoin, remplacer les filtres de protection pou-
deux fois avec le détergent et le laisser ensuite
vant équiper la machine. Mettre sous tension et
laisser chauffer en cycle automatique pendant s’égoutter pendant une période de temps comprise
20 min au moins. entre 30 s et 45 s.
Le débitmètre à bulle doit contenir une solution
Quand la machine est en régime, vérifier que la du-
aqueuse d’une concentration de 15 To d’un agent
rée de l‘aspiration et la fréquence des bouffées sur
de surface; le Teepol L@2) s’est avéré satisfaisant.
chaque canal sont conformes aux conditions nor-
malisées.
Adapter le ou les pièges à fumée préparés et les
porte-cigarettes sur la machine. Une cartouche en
Mesure de la durée de l’aspiration
7.6.3.1
matière plastique selon figure 1 sera utilisée pour
mesurer le volume de la bouffée. Le diamètre de la
Un dispositif de mesurage du temps étalonné par
cartouche doit correspondre à l’ouverture des
rapport à un oscillateur cristal doit être utilisé pour
joints-labyrinthe du porte-cigarettes. Relier la car-
mesurer la période de temps qui s’écoule entre les
touche à travers une résistance avec un débitmètre
déclenchements qui commencent et terminent une
à bulle de savon dont la surface intérieure du tube
action d’aspiration de la machine à fumer. La préci-
vient d’être humectée avec la solution d’agent de
sion du dispositif de mesurage doit cependant être
surface au-dessus de la marque de 35 ml. Mesurer
0 telle qu’une erreur de 1 % dans la durée de I’aspi-
le volume de la bouffée pour le porte-cigarettes
ration puisse être décelée. Le dispositif de mesu-
dans l’orifice d’aspiration 1 et l’ajuster à
rage du temps devra être directement couplé au
35 ml f 0,3 ml si nécessaire. Procéder de la même
circuit de déclenchement.
facon pour chaque orifice d’aspiration.
NOTE 6 II n’est pas possible de spécifier la méthode de
Répéter les déterminations, jusqu‘à l’obtention de
mesure autrement que par une indication de principe, en
la précision correcte. Si le nombre des détermi-
raison de la variété des types d’appareils convenables de
nations dépasse le nombre de trois, continuer les
mesurage du temps et des machines à fumer utilisables.
répétitions jusqu’à l’obtention de la précision cor-
recte, mais il sera alors nécessaire de remplacer le
7.6.3.2 Vérification de la fréquence des bouffées
disque filtrant avant le fumage, de repeser le piège
à fumer et de procéder à une nouvelle vérification
Mesurer la période de temps qui s’écoule entre les
du volume de la bouffée avec le nouveau disque fil-
déclenchements qui cammencent les actions d’as-
trant en place. Mesurer la température et l’humidité
piration successives de la machine à fumer ce qui
relative de l’air à proximité de la machine à fumer,
détermine la fréquence des bouffées. Le dispositif
et noter la pression atmosphérique. Vérifier les
de mesurage du temps utilisé doit être capable de
conditions ambiantes s’il y a crainte que le courant
mesurer le temps à 0,l s près et doit, de préférence
d’air puisse être trop fort.
être directement couplé au circuit de déclen-
chement.
7.6.4 Opération de fumage
7.6.3.3 Mesure du volume de la bouffée Insérer les cigarettes conditionnées dans les porte-
cigarettes, jusqu’à ce que l‘extrémité côté bouche
Le déplacement de la bulle dans un débitmètre à butte sur le disque perforé ajusté à l‘intérieur du fil-
bulle de savon donne une mesure directe du volume tre piège. Ceci correspond, en général, à la lon-
de la bouffée et permet aussi de vérifier les fuites gueur normalisée de 9 mm. Éviter les fuites ou
du système. Un dispositif adéquat est représenté déformations. Eliminer les cigarettes présentant des
défauts évidents ou endommagées pendant I’inser-
par une burette graduée à 35 ml avec une précision
de & 0,l ml et raccordée par l’intermédiaire d’une tion et les remplacer par les cigarettes condition-
nées de secours.
résistance étalon de 100 mm de colonne d’eau (ap-
2) Teepol L est l’appellation commerciale d’un produit distribué par Shell. Cette information a été donnée à l’intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi ex-
clusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mê-
mes résultats.
5
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IS0 43871991(F)
Dimensions en millimètres
*
A Olam&tre exterleur 5 mm,
6 mm, 7 mm ou 8 min, adapte -
ln
à la grandeur du labyrlnthe
1
I
Figure 1 - Raccord ii insérer dans le porte-cigarettes en vue de l’ajustement du volume de la bouffée
S’assurer du positionnement correct des cigarettes Si le type de fumage mécanique l’exige, de nou-
de maniére à obtenir l‘angle le plus petit possible velles cigarettes doivent être insérées immédia-
entre l’axe longitudinal de la cigarette et un plan
tement et l’opération de fumage doit être répétée
horizontal; il ne doit pas dépasser IOo si le centre
jusqu’à ce que le nombre de cigarettes, prédéter-
de l’extrémité bouche de la cigarette se trouve à un miné selon le plan de fumage, ait été fumé. Com-
niveau plus bas que l’autre extrémité et 5’ si le
mencer immédiatement la mesure du condensat
centre de l’extrémité bouche est plus haut que I’au- brut comme décrit en 7.7.
tre extrémité de la cigarette. Les axes des cigarettes
doivent coïncider avec les axes des porte-cigarettes.
7.7 Détermination du condensat brut
Ajuster la position de chaque cigarette de sorte que,
lorsque la partie en ignition atteint la marque du
Mettre des gants et retirer les pihges à fumée de la
mégot, le dispositif d‘arrêt de l’aspiration soit ac-
machine à fumer. Si nécessaire, retirer le porte-
tionné. Si l’on utilise la combustion de fils de coton
cigarettes du piège à fumée.
100 YO (40 deniers) pour arrêter l’aspiration à la
marque du mégot, le coton doit être mis en place
Fermer les deux orifices du piège avec les
de facon à ce qu’il touche juste les cigarettes à la
capuchons hermétiques (5.9).
marque du mégot, sans modifier le positionnement
des cigarettes,
NOTE 8 II est recommandé, en particulier lorsqu’on a
fumé des cigarettes sans filtre, d’effectuer cette dernière
Mettre les compteurs de bouffées à zéro et allumer
en maintenant incliné le piège à fumée, côté
opération
chacune des cigarettes au début de la première
cigarette vers le bas, pour empêcher toute contamination
bouffée correspondante. En cas d’allumage dé-
possible de celui-ci par des substances provenant du
faillant, on peut rallumer la cigarette au moyen d’un porte-cigarettes.
allumeur électrique portatif. Quand la marque du
mégot a été atteinte, la partie en ignition doit être Peser immédiatement les pièges à fumée à 0,l mg
enlevée de la cigarette: noter l’indication finale des près.
compteurs de bouffées. Après la fin de l’opération
Vérifier le dos de chaque disque filtrant pour s‘as-
de fumage, le mégot est maintenu en position pen-
surer qu‘il n’y a pas de taches brunes indiquant une
dant au moins 30 s pour permettre la déposition
surcharge ou un disque filtrant
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.