ISO 3679:2022
(Main)Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash point by small scale closed cup tester
Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash point by small scale closed cup tester
This document describes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and flash point. Rapid equilibrium procedures A and B are applicable to flash no-flash and flash point tests of paints, including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes, adhesives, solvents, petroleum products including aviation turbine, diesel and kerosene fuels, fatty acid methyl esters and related products over the temperature range –30 °C to 300 °C. The rapid equilibrium procedures are used to determine whether a product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash procedure A) or the flash point of a sample (procedure B). When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), this document is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters (FAME). The validity of the precision is given in Table 2. Non-equilibrium procedure C is applicable to petroleum products including aviation turbine, diesel and kerosine fuels, and related petroleum products, over the temperature range –20 °C to 300 °C. The non-equilibrium procedure is automated to determine the flash point. Precision has been determined over the range 40 °C to 135 °C. For specifications and regulations, procedures A or B are routinely used (see 10.1.1).
Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de type passe/ne passe pas et méthode du point d'éclair en vase clos à petite échelle
Le présent document décrit trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de l'éclair de type passe-ne passe pas et du point d'éclair. Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B sont applicables aux essais d'éclair de type passe-ne passe pas et de point d'éclair, dans un domaine de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les solvants, les produits pétroliers y compris les carburéacteurs, le carburant diésel, le kérosène, les esters méthyliques d'acides gras et produits connexes. Ces modes opératoires rapides à l’équilibre permettent de déterminer si un produit générera ou pas un éclair à une température spécifiée (mode opératoire A pour essai d'éclair de type passe-ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (mode opératoire B). Lorsqu'il est utilisé conjointement avec le détecteur d'éclair (A.1.6), le présent document convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acide gras (EMAG). La validité de la fidélité est donnée dans le Tableau 2. Le mode opératoire de non-équilibre C s'applique aux produits pétroliers, y compris les carburéacteurs, le carburant diesel, le kérosène, et les produits pétroliers connexes, dans la plage de température de −20 °C à 300 °C. Le mode opératoire de non-équilibre est automatisé pour déterminer le point d'éclair. La fidélité a été déterminée sur la plage de 40 °C à 135 °C. Pour les spécifications et les réglementations, les modes opératoires A ou B sont utilisés de manière routinière (voir 10.1.1).
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STANDARD 3679
Fifth edition
2022-11
Determination of flash point – Method
for flash no-flash and flash point by
small scale closed cup tester
Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de type passe/
ne passe pas et méthode du point d'éclair en vase clos à petite échelle
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Rapid equilibrium procedures A and B . 2
4.2 Non-equilibrium procedure C . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 3
7 Preparation of apparatus .4
7.1 General . 4
7.2 Location of apparatus . 4
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories . 4
7.4 Apparatus verification . 4
8 Sampling . 5
9 Sample handling .5
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters. 5
9.1.1 Subsampling . 5
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature . 5
9.1.3 Samples solid or semi-solid at ambient temperature . 6
9.1.4 Samples containing dissolved or free water that is not part of the product . 6
9.2 Paints, varnishes, and related materials . 6
10 Procedures . 6
10.1 General . 6
10.2 Procedure A — Flash no-flash test . 6
10.3 Procedure B — Flash point determination . 7
10.4 Procedure C — Flash point determination . 9
11 Calculation . 9
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 9
11.2 Correction of the detected flash point. 9
12 Expression of results .10
13 Precision .10
13.1 General . 10
13.2 Repeatability, r. 10
13.3 Reproducibility, R . 10
13.4 Relative bias between the procedures C and B . 11
14 Test report .11
Annex A (normative) Flash point apparatus .13
Annex B (normative) Verification of apparatus .18
Annex C (informative) The use of a cup insert .22
Annex D (normative) Sub-ambient procedures A and B for manual apparatus .23
Annex E (normative) Temperature measuring device specifications .24
Annex F (informative) Flash point values of chemicals .25
Bibliography .26
iii
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ISO 3679:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3679:2015), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— introduction, title and scope have been revised to present a more generic method description;
— terms and definitions in Clause 3 have been added;
— verification clause has been revised;
— new procedure C has been added;
— Clause 13 wording has been revised and precision for procedure C has been included;
— the apparatus description in Annex A has been revised;
— Annex B has been revised and changed to normative;
— the text has been editorially revised in line with the ISO/IEC Directives Part 2, 2021.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 3679:2022(E)
Introduction
This document includes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point. Rapid equilibrium procedures A and B enable the determination of the flash no-flash and
flash point, respectively. Non-equilibrium procedure C uses automated test cup temperature control for
flash point determination.
ISO 1516 and ISO 1523 are also closed cup equilibrium test methods that can be considered when
selecting a method.
The apparatus specified in this document enables a similar test result to be determined using more
rapid procedures, A or B, and a smaller test portion (2 ml or 4 ml), than those required in ISO 1516 or
ISO 1523. In addition, the apparatus in this document can be made portable so that it is suitable for
[16]
on-site testing, as well as its regular use in laboratories. Collaborative work has shown that results
[18]
obtained by these methods are comparable. Procedure C is based on test methods IP 534 and ASTM
[14]
D7236 .
The interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated
[17]
hydrocarbons should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results .
A limited study has indicated that some water borne paints can give an elevated flash point when an
electric ignitor is used with this document.
Flash point is used in shipping, storage, handling, and safety regulations, as a classification property
to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
The flash point indicates the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material. Flash point testing is often used as a preliminary step to other investigations into
the composition of unknown materials.
It is not appropriate for flash point determinations to be carried out on potentially unstable,
decomposable, or explosive materials. That is, unless it has been previously established that heating
the specified quantity of such materials in contact with the metallic components of the flash point
apparatus, within the temperature range required for the method, does not induce decomposition,
explosion or other adverse effects.
The flash point is not a constant physical-chemical property of a material tested. It is a function of the
apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation
can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different
from that specified.
ISO/TR 29662 also gives useful advice in carrying out flash point tests and interpreting results.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3679:2022(E)
Determination of flash point – Method for flash no-flash
and flash point by small scale closed cup tester
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to the application of the standard, and to determine the
applicability of any other restrictions for this purpose.
1 Scope
This document describes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point.
Rapid equilibrium procedures A and B are applicable to flash no-flash and flash point tests of paints,
including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes, adhesives, solvents,
petroleum products including aviation turbine, diesel and kerosene fuels, fatty acid methyl esters and
related products over the temperature range –30 °C to 300 °C. The rapid equilibrium procedures are
used to determine whether a product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash
procedure A) or the flash point of a sample (procedure B). When used in conjunction with the flash
detector (A.1.6), this document is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters
(FAME). The validity of the precision is given in Table 2.
Non-equilibrium procedure C is applicable to petroleum products including aviation turbine, diesel and
kerosine fuels, and related petroleum products, over the temperature range –20 °C to 300 °C. The non-
equilibrium procedure is automated to determine the flash point. Precision has been determined over
the range 40 °C to 135 °C.
For specifications and regulations, procedures A or B are routinely used (see 10.1.1).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO Guide 35, Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and
stability
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 17034, General requirements for the competence of reference material producers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
1
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ISO 3679:2022(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
equilibrium
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
at the same temperature at the time the ignition source is applied
Note 1 to entry: This condition cannot be fully achieved in practice, since the temperature can be uneven
throughout the test portion, and the test cover and shutter on the apparatus can be cooler or warmer.
EXAMPLE Procedures A and B in this document, ISO 1516 and ISO 1523.
3.2
fatty acid methyl ester
FAME
fuel comprising mono-alkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oil or animal fats,
designated B100 or biodiesel (100 %)
Note 1 to entry: FAME is specified in specifications such as EN 14214 and ASTM D6751.
3.3
flash no-flash
application of an ignition source at the specified temperature of the test portion, as measured in the
prescribed manner, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from 101,3 kPa, to
determine whether the vapour of the test portion ignites and the flame propagates across the surface of
the liquid under the specified conditions of test
3.4
flash point
lowest temperature of the test portion, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from
101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and
the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified conditions of test
3.5
non-equilibrium
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
not in temperature equilibrium at the time that the ignition source is applied
Note 1 to entry: This condition is primarily caused by the heating of the test portion at the constant prescribed
rate with the vapour temperature lagging behind the test portion temperature.
EXAMPLE Procedure C in this document, ISO 2719 and ISO 13736.
4 Principle
4.1 Rapid equilibrium procedures A and B
A 2 ml or 4 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required test
temperature. After a specific time, when the vapours and test portion are deemed to be in temperature
equilibrium, an ignition source is applied and a determination is made (procedure A) as to whether
or not a flash occurred. In order to determine the actual flash point of the sample, further tests, with
fresh test portions at different test cup temperatures, are carried out (procedure B) until the flash
point is determined. The temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from
101,3 kPa, using a formula.
2
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4.2 Non-equilibrium procedure C
A 2 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required start
temperature. The test cup is then heated at a ramp rate of 1,5 °C/min to 2,5 °C/ min and the ignition
source is applied at 1 °C temperature intervals until a flash point is detected. The detected flash point
temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from 101,3 kPa, using a
formula.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent depends upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Reference materials, for flash point, certified reference materials (CRM) and/or secondary
working standards (SWS), as described in Annex B.
5.3 Gas for ignitor and pilot flame, not required if an electric ignitor is used. Butane, propane, coal
gas, or natural gas may be used.
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
6.2 Barometer, absolute pressure reading, accurate to ±0,5 kPa. Barometers pre-corrected to give
sea level readings, such as those used at weather stations and airports, shall not be used.
6.3 Heating bath or oven (optional), for warming the sample, if required.
The bath and oven shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.4 Cooling bath or freezer (optional), for cooling the samples, if required, and capable of cooling
the sample to 10 °C below the expected flash point.
The bath and freezer shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.5 Draught shield (optional), if required to minimize draughts, a shield fitted at the back and on
two sides of the instrument.
6.6 Cup insert (optional), see Annex C.
For samples that are difficult to remove, a thin metal cup insert can be used but the precision has not
been determined.
6.7 Syringes
6.7.1 Syringe, capable of delivering 2,00 ml ± 0,05 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
To enable a 4 ml test portion to be used, this syringe can be used twice.
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6.7.2 Syringe, capable of delivering 4,00 ml ± 0,10 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
7 Preparation of apparatus
7.1 General
7.1.1 Select the appropriate instrument for the relevant procedure and the expected flash point
temperature. Follow the manufacturer’s instructions for the correct set-up, verification (see 7.4) and
operation of the apparatus, especially the operation and setting of the ignition source.
7.1.2 Procedure C is automated and requires automated temperature ramp control; sub-ambient
testing requires integrated cooling (see A.1.5).
7.1.3 The use of a cup insert (6.6) for potentially adherent materials is described in Annex C.
7.1.4 When testing FAME (procedures A and B), use a 2 ml ± 0,05 ml test portion and a 60 s ± 2 s test
time, combined with an electronic thermal flash detector (see A.1.6).
7.1.5 For sub-ambient test temperatures, use Annex D, unless the apparatus has integral test cup
cooling facilities.
7.2 Location of apparatus
Support the apparatus specified in Annex A on a level and steady surface in a draught-free position.
A draught shield (6.5) should be used when protection from draughts is not available.
WARNING — When testing materials which can produce toxic vapours, the apparatus should be
located in a fume hood with an individual control of air flow, adjusted such that the vapours are
withdrawn without causing air currents around the test cup during the test.
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories
Clean the test cup cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove traces of gum or
residue from the previous test. Wipe dry to remove all traces of solvent.
Follow the manufacturer’s instructions for the care and servicing of the instrument, especially
regarding electronic ignitors and flash detectors which can be fragile.
A stream of clean dry air, such as compressed air, can be used to remove the last traces of solvent used.
The filler orifice can be cleaned using a suitable cleaning device such as a small brush.
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Check the temperature measuring devices and barometer at least once a year to ensure that
they are in accordance with A.1.4, Annex E and 6.2, respectively.
7.4.2 Ensure the correct operation of ignition sources, in accordance with the manufacturer's
instructions and this test method.
7.4.3 Verify the accuracy of the apparatus at least once a year by testing a CRM (see 5.2 and Annex B).
It is recommended that more frequent verification checks are made using a reference material (see 5.2
and Annex B).
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7.4.4 The result of a single test obtained for a reference material shall be equal to or less than R /√2
from the certified value of the CRM or from the accepted reference value (ARV) of the SWS, where R is
the reproducibility of the test procedure.
NOTE These reference materials (RM) and in-house quality control samples can also be used to monitor
stability and establish statistical control limits, according to ISO 4259-4 or equivalent standard, if required.
7.4.5 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined
using the apparatus.
7.4.6 If the instrument fails the verification test, it is recommended that the operator follow the
manufacturer's instructions and check the following, and then repeat the verification check:
a) the cover makes a vapour tight seal with the test cup;
b) the shutter provides a light tight seal;
c) adequate heat transfer paste surrounds the temperature measuring device inserted in the test cup
block;
d) the ignition source operates correctly;
e) the flash detector (A.1.6) operates correctly (if fitted);
f) the temperature measuring device reads correctly.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 1513,
ISO 15528, ISO 3170, or ISO 3171 or an equivalent national standard.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly-sealed container made of material
appropriate to the liquid being sampled, and for safety purposes, ensure that the sample container is
only filled to between 85 % and 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build up. Avoid storage of
samples at temperatures in excess of 30 °C.
9 Sample handling
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters
9.1.1 Subsampling
Cool or adjust the temperature of the sample and its container to at least 10 °C below the first selected
test temperature before opening to remove the test portion. If an aliquot of the original sample must be
stored prior to testing, the container shall be filled to between 85 % and 95 % of its capacity. Gently mix
the subsample to ensure uniformity, so that the loss of volatile components and light ends is minimized.
NOTE Results of flash point tests can be affected if the sample volume falls below 50 % of the container’s
capacity.
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature
If sufficiently fluid, mix samples by gentle hand shaking prior to the removal of the test portion, taking
care to minimize the loss of volatile components. Ensure that the sample is at least 10 °C below the
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selected test temperature before opening to remove the test portion. For mobile materials, mix the
sample by
...
ISO/TC 28 Style Definition: Heading 1: English (United Kingdom),
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Style Definition: Heading 2: Font: Bold, English (United
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Kingdom), Line spacing: At least 12.5 pt, Keep lines together,
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Secrétariat : NEN
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Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de type passe/ne passe pas et
Left + Not at 47 pt + 57 pt + 68 pt
méthode du point d'éclair en vase clos à petite échelle
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Determination of flash point — Method for flash no-flash and flash point by small scale closed cup pt, Keep lines together, Tab stops: 56.9 pt, Left + 67.7 pt,
Left
tester
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Kingdom), Space Before: 10 pt, Line spacing: At least 11.5
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(United Kingdom)
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Formatted: Indent: Left: 14.2 pt, Right: 14.2 pt, Space
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ci-après ou au comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Formatted: Indent: Left: 14.2 pt, Right: 14.2 pt
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ISO 3679:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 3
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 3
5 Produits et réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Préparation de l'appareillage . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Localisation de l'appareillage . 5
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 5
7.4 Vérification de l'appareillage . 5
8 Échantillonnage . 6
9 Manipulation des échantillons . 6
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 6
9.1.1 Sous-échantillonnage . 6
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 6
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . 7
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit . 7
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 7
10 Modes opératoires . 7
10.1 Généralités . 7
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 7
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair . 9
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 10
11 Calculs . 11
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 11
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 11
12 Expression des résultats . 11
13 Fidélité . 11
13.1 Généralités . 11
13.2 Répétabilité, r . 12
13.3 Reproductibilité, R . 12
13.4 Biais relatif entre les modes opératoires C et B . 13
14 Rapport d'essai . 14
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair . 15
Annexe B (informative) Vérification de l'appareillage . 21
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai . 25
Annexe D (normative) Essais des modes opératoires A et B à températures pour
appareillage manuel sans dispositif intégré de refroidissement de la coupe d'essai . 26
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ISO 3679:2022(F)
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température . 27
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques . 29
Bibliographie . 30
Avant-propos . v
Introduction . vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 4
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 4
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Préparation de l'appareillage . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Localisation de l'appareillage . 6
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 6
7.4 Vérification de l'appareillage . 6
8 Échantillonnage . 7
9 Manipulation des échantillons . 7
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 7
9.1.1 Sous-échantillonnage . 7
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 7
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . 9
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit . 9
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 9
10 Modes opératoires . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 9
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair. 12
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 13
11 Calculs . 14
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 14
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 14
12 Expression des résultats. 14
13 Fidélité . 14
13.1 Généralités . 14
13.2 Répétabilité, r . 15
13.3 Reproductibilité, R . 15
13.4 Biais relatif entre le mode opératoire C et le mode opératoire B . 16
14 Rapport d'essai . 17
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair . 18
Annexe B (normative) Vérification de l'appareillage . 28
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai . 33
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ISO 3679:2022(F)
Annexe D (normative) Modes opératoires A et B à températures sub-ambiantes pour
appareillage manuel . 34
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température . 35
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques . 37
Bibliographie . 38
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ISO 3679:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives).
L'attention est appeléeattirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors
de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intentionl’intention des utilisateurs et ne sauraient
constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation Mondialemondiale du Commercecommerce (OMC) concernant
les Obstacles Techniquesobstacles techniques au Commercecommerce (OTC), voir www.iso.org/avant-
proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (l'ISO 3679:2015,), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principaux changements techniquesprincipales modifications sont les suivants suivantes:
— modification de l’introduction, du titre et du domaine d'application pour présenter une description
plus générique de la méthode ;
— révision de l’Article- 3 sur les termes et définitions ;
— révision de la clause de vérification ;
— ajout d’un nouveau mode opératoire C ;
— révision de la formulation de l’Article- 13 et ajout de précisions sur le mode opératoire C ;
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ISO 3679:2022(F)
— révision de la description de l'appareillage en Annexe A ;
— révision de l'Annexe B qui devient obligatoire normative;
— révision du texte sur le plan éditorial conformément aux directivesDirectives ISO/CEI, partie IEC,
Partie 2, 2021.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 3679:2022(F)
Introduction
Le présent document comprend trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de
l'éclair de type passe/ne passe pas et du point d'éclair. Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B
(voir 3.1) permettent respectivement de déterminer l'éclair de type passe-ne passe pas et le point
d'éclair. Le mode opératoire de non-équilibre C (voir 3.5) utilise un système automatisé de régulation de
la température des coupes d'essai pour la détermination du point d'éclair.
L'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont aussi des méthodes d'essai à l'équilibre en vase clos qu'il convient de
prendre en considération lors du choix d'une méthode.
L'appareillage spécifié dans le présent document permet de déterminer un résultat d'essai similaire en
utilisant des modes opératoires plus rapides, A ou B, et une prise d'essai plus petite (2 ml ou 4 ml) que
celle exigée par l'ISO 1516 ou l'ISO 1523, respectivement. De plus l'appareillage peut être rendu
transportable pour mener des essais sur site, en plus de son utilisation normale au laboratoire. Un travail
[16]
coopératif a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes sont comparables. Le mode
[18] [14]
opératoire C repose sur les méthodes d'essai IP 534 et l'ASTM D7236 .
Il convient d'interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants contenant des
[17]
hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants .
Une étude limitée a révélé que certaines peintures à support aqueux peuvent avoir un point d'éclair élevé
lorsqu'un allumeur électrique est utilisé avec l'ISO 3679le présent document.
Le point d'éclair est utilisé pour le transport, le stockage, la manutention et la réglementation de sécurité
comme caractéristique de classification pour définir les produits « inflammables » et « combustibles ».
Une définition précise des différentes classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Une valeur de point d'éclair indique la présence d'un ou de plusieurs matériaux (x) hautement volatil
(s)volatils dans un matériau relativement non volatil ou ininflammable, et l'essai de point d'éclair est
souvent utilisé comme une étape préliminaire à d'autres études sur la composition de matériaux
inconnus.
Il n'est pas approprié d'effectuer une détermination de point d'éclair sur des produits potentiellement
instables, décomposables ou explosifs, sauf s'il a préalablement été établi que le chauffage de la quantité
spécifiée de tels produits en contact avec les éléments métalliques de l'appareil de point d'éclair, dans la
plage de température requise par la méthode, n'induira pas de décomposition, d'explosion ou tout autre
effet néfaste.
Le point d'éclair ne constitue pas une propriété physico-chimique constante d'un produit soumis à l'essai.
Il est fonction de la conception de l'appareil, des conditions de son utilisation, et du mode opératoire mis
en œuvre. C'est pourquoi un point d'éclair ne peut être défini qu'en termes de méthode d'essai
normalisée, et il n'est pas possible d'établir une corrélation générale valide entre les résultats obtenus
par des méthodes d'essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont prescrits.
L'ISO/TR 29662 donne des conseils utiles concernant la réalisation des essais de point d'éclair et
l'interprétation des résultats.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3679:2022(F)
Formatted: French (Switzerland)
Détermination du point d'éclair — Méthode de l'éclairl’éclair de
Formatted: French (Switzerland)
type passe-/ne passe pas et méthode du point d'éclair en vase clos
Formatted: French (Switzerland)
à petite échelle
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de matériaux,
d'opérations et de matériels dangereux. Le présent document ne prétend pas aborder tous les problèmes
de sécurité associés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs du présent document de prendre les
mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé du personnel avant l'application de la
norme, et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction à cet effet.
1 Domaine d'application Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Le présent document décrit trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de l'éclair
de type passe-ne passe pas et du point d'éclair.
Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B sont applicables aux essais d'éclair de type passe-ne
passe pas et de point d'éclair, dans un domaine de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y
compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les
solvants, les produits pétroliers y compris les carburéacteurs, le carburant diésel, le kérosène, les esters
méthyliques d'acides gras et produits connexes. Ces modes opératoires rapides à l’équilibre permettent
de déterminer si un produit générera ou pas un éclair à une température spécifiée (mode opératoire A
pour essai d'éclair de type passe-ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (mode
opératoire B). Lorsqu'il est utilisé conjointement avec le détecteur d'éclair (A.1.6), le présent document
convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acide gras (EMAG). La
validité de la fidélité est donnée dans le Tableau 2.
Le mode opératoire de non-équilibre C s'applique aux produits pétroliers, y compris les carburéacteurs,
le carburant diesel, le kérosène, et les produits pétroliers connexes, dans la plage de température de -
−20 °C à 300 °C. Le mode opératoire de non-équilibre est automatisé pour déterminer le point d'éclair.
La fidélité a été déterminée sur la plage de 40 °C à 135 °C.
Pour les spécifications et les réglementations, les modes opératoires A ou B sont utilisés de manière
routinière (voir 10.1.1).
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO Guide 35, Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de
l’homogénéité et la stabilité
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
© ISO 2022 – Tous droits réservés
1
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ISO 3679:2022(F)
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 17034, Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquents’appliquent.
L'ISOL’ISO et l'IECl’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées
en normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adressel’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adressel’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electrope
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3679
Cinquième édition
2022-11
Détermination du point d'éclair —
Méthode de l’éclair de type passe/ne
passe pas et méthode du point d'éclair
en vase clos à petite échelle
Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash
point by small scale closed cup tester
Numéro de référence
ISO 3679:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 3679:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 3679:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 3
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 3
5 Produits et réactifs . 3
6 Appareillage . 3
7 Préparation de l'appareillage .4
7.1 Généralités . 4
7.2 Localisation de l'appareillage . 4
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 5
7.4 Vérification de l'appareillage . 5
8 Échantillonnage .5
9 Manipulation des échantillons . .6
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 6
9.1.1 Sous-échantillonnage . 6
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 6
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . . 6
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du
produit . 6
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 6
10 Modes opératoires . .7
10.1 Généralités . 7
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 7
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair . 8
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 9
11 Calculs .10
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 10
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 10
12 Expression des résultats .11
13 Fidélité .11
13.1 Généralités . 11
13.2 Répétabilité, r . 11
13.3 Reproductibilité, R . . 11
13.4 Biais relatif entre le mode opératoire C et le mode opératoire B .12
14 Rapport d'essai .13
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair .14
Annexe B (normative) Vérification de l'appareillage.19
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai .23
Annexe D (normative) Modes opératoires A et B à températures sub-ambiantes pour
appareillage manuel .24
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température .25
iii
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ISO 3679:2022(F)
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques .26
Bibliographie .27
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ISO 3679:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (l'ISO 3679:2015), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— modification de l’introduction, du titre et du domaine d'application pour présenter une description
plus générique de la méthode;
— révision de l’Article 3 sur les termes et définitions;
— révision de la clause de vérification;
— ajout d’un nouveau mode opératoire C;
— révision de la formulation de l’Article 13 et ajout de précisions sur le mode opératoire C;
— révision de la description de l'appareillage en Annexe A;
— révision de l'Annexe B qui devient normative;
— révision du texte sur le plan éditorial conformément aux Directives ISO/IEC, Partie 2, 2021.
v
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ISO 3679:2022(F)
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 3679:2022(F)
Introduction
Le présent document comprend trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de
l'éclair de type passe/ne passe pas et du point d'éclair. Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et
B permettent respectivement de déterminer l'éclair de type passe-ne passe pas et le point d'éclair. Le
mode opératoire de non-équilibre C utilise un système automatisé de régulation de la température des
coupes d'essai pour la détermination du point d'éclair.
L'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont aussi des méthodes d'essai à l'équilibre en vase clos qu'il convient de
prendre en considération lors du choix d'une méthode.
L'appareillage spécifié dans le présent document permet de déterminer un résultat d'essai similaire
en utilisant des modes opératoires plus rapides, A ou B, et une prise d'essai plus petite (2 ml ou 4 ml)
que celle exigée par l'ISO 1516 ou l'ISO 1523, respectivement. De plus l'appareillage peut être rendu
transportable pour mener des essais sur site, en plus de son utilisation normale au laboratoire. Un
[16]
travail coopératif a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes sont comparables. Le
[18] [14]
mode opératoire C repose sur les méthodes d'essai IP 534 et l'ASTM D7236 .
Il convient d'interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants contenant
[17]
des hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants .
Une étude limitée a révélé que certaines peintures à support aqueux peuvent avoir un point d'éclair
élevé lorsqu'un allumeur électrique est utilisé avec le présent document.
Le point d'éclair est utilisé pour le transport, le stockage, la manutention et la réglementation de sécurité
comme caractéristique de classification pour définir les produits «inflammables» et «combustibles».
Une définition précise des différentes classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Une valeur de point d'éclair indique la présence d'un ou de plusieurs matériaux hautement volatils dans
un matériau relativement non volatil ou ininflammable, et l'essai de point d'éclair est souvent utilisé
comme une étape préliminaire à d'autres études sur la composition de matériaux inconnus.
Il n'est pas approprié d'effectuer une détermination de point d'éclair sur des produits potentiellement
instables, décomposables ou explosifs, sauf s'il a préalablement été établi que le chauffage de la quantité
spécifiée de tels produits en contact avec les éléments métalliques de l'appareil de point d'éclair, dans la
plage de température requise par la méthode, n'induira pas de décomposition, d'explosion ou tout autre
effet néfaste.
Le point d'éclair ne constitue pas une propriété physico-chimique constante d'un produit soumis
à l'essai. Il est fonction de la conception de l'appareil, des conditions de son utilisation, et du mode
opératoire mis en œuvre. C'est pourquoi un point d'éclair ne peut être défini qu'en termes de méthode
d'essai normalisée, et il n'est pas possible d'établir une corrélation générale valide entre les résultats
obtenus par des méthodes d'essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont prescrits.
L'ISO/TR 29662 donne des conseils utiles concernant la réalisation des essais de point d'éclair et
l'interprétation des résultats.
vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 3679:2022(F)
Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de
type passe/ne passe pas et méthode du point d'éclair en
vase clos à petite échelle
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d'opérations et de matériels dangereux. Le présent document ne prétend pas aborder
tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs du présent
document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé
du personnel avant l'application de la norme, et de déterminer l'applicabilité de toute autre
restriction à cet effet.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de l'éclair
de type passe-ne passe pas et du point d'éclair.
Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B sont applicables aux essais d'éclair de type passe-ne
passe pas et de point d'éclair, dans un domaine de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y
compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les
solvants, les produits pétroliers y compris les carburéacteurs, le carburant diésel, le kérosène, les esters
méthyliques d'acides gras et produits connexes. Ces modes opératoires rapides à l’équilibre permettent
de déterminer si un produit générera ou pas un éclair à une température spécifiée (mode opératoire A
pour essai d'éclair de type passe-ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (mode
opératoire B). Lorsqu'il est utilisé conjointement avec le détecteur d'éclair (A.1.6), le présent document
convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acide gras (EMAG). La
validité de la fidélité est donnée dans le Tableau 2.
Le mode opératoire de non-équilibre C s'applique aux produits pétroliers, y compris les carburéacteurs,
le carburant diesel, le kérosène, et les produits pétroliers connexes, dans la plage de température de
−20 °C à 300 °C. Le mode opératoire de non-équilibre est automatisé pour déterminer le point d'éclair.
La fidélité a été déterminée sur la plage de 40 °C à 135 °C.
Pour les spécifications et les réglementations, les modes opératoires A ou B sont utilisés de manière
routinière (voir 10.1.1).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO Guide 35, Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de
l’homogénéité et la stabilité
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 17034, Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence
1
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ISO 3679:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai sont à la même température au moment où la source d'inflammation est
appliquée
Note 1 à l'article: Cette condition ne peut être entièrement obtenue dans la pratique, car la température peut ne
pas être uniforme dans toute la prise d'essai, et le couvercle d'essai et le volet coulissant de l'appareil peuvent
être plus chauds ou plus froids.
EXEMPLE Les modes opératoires A et B du présente document, l'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont des exemples de
méthodes d'essai à l'équilibre.
3.2
ester méthylique d'acide gras
EMAG
carburant composé d'esters mono-alkyl d'acides gras longue chaîne dérivés d'huiles végétales ou de
graisses animales, appelé B100 ou Biodiesel (100 %)
Note 1 à l'article: L'EMAG fait l'objet de spécifications telles que l'EN 14214 et l'ASTM D6751.
3.3
éclair de type passe-ne passe pas
présentation d'une source d'inflammation à la température spécifiée de la prise d'essai (mesurée de la
manière prescrite), ajustée pour tenir compte des variations de pression atmosphérique par rapport à
101,3 kPa, pour déterminer si la vapeur de la prise d'essai s'enflamme et si la flamme se propage à la
surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées
3.4
point d'éclair
température la plus basse de la prise d'essai, ajustée pour tenir compte des variations de pression
atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à laquelle la présentation d'une source d'inflammation
provoque l'inflammation des vapeurs émises par la prise d'essai avec propagation de la flamme sur
toute l'étendue de la surface du liquide, dans les conditions d'essai spécifiées
3.5
non-équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai ne sont pas en équilibre de température au moment où la source d'inflammation
est présentée
Note 1 à l'article: Cette condition est principalement causée par le chauffage de la prise d'essai à la vitesse
constante prescrite, la température de la vapeur étant en retard par rapport à la température de la prise d'essai.
Note 2 à l'article: Le mode opératoire C du présent document, l'ISO 2719 et l'ISO 13736 sont des exemples de
méthodes d'essai de non-équilibre.
2
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4 Principe
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B
Une prise d'essai de 2 ml ou de 4 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue
à la température d'essai requise. Après une période donnée, lorsque les vapeurs et la prise d'essai sont
considérées comme étant en équilibre de température, une source d'inflammation est présentée et l'on
détermine (mode opératoire A) s'il y a eu ou non apparition d'un éclair. Afin de déterminer le point
d'éclair de l'échantillon, de nouvelles tentatives sont effectuées à différentes températures de coupe
d'essai sur de nouvelles prises d'essai (mode opératoire B) jusqu'à détermination du point d'éclair.
La température est ajustée de façon à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par
rapport à 101,3 kPa, à l'aide d'une formule.
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C
Une prise d'essai de 2 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue à la
température de départ requise. La coupe d'essai est ensuite chauffée à une vitesse de rampe de 1,5 °C/
min à 2,5 °C/min et la source d'inflammation est présentée à des intervalles de température de 1 °C
jusqu'à ce qu'un point d'éclair soit détecté. La température du point d'éclair détecté est ajustée de façon
à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à l'aide d'une
formule.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, permettant d'éliminer toute trace de l'échantillon sur la coupe d'essai et le
couvercle.
Le choix du solvant dépend du produit précédemment testé et de la résistance du résidu. Des solvants
aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour retirer les traces de produits
huileux, et des solvants mixtes peuvent convenir pour enlever les dépôts à caractère gommeux.
5.2 Matériaux de référence, pour point d'éclair, matériaux de référence certifiés (MRC) et/ou une
série d'étalons de travail secondaires (ETS), selon la description donnée à l’Annexe B.
5.3 Gaz pour allumeur et veilleuse, non requis si un allumeur électrique est utilisé. Le butane, le
propane, le gaz de houille ou le gaz naturel peuvent être utilisés.
6 Appareillage
6.1 Appareillage de point d'éclair, comme spécifié à l’Annexe A.
6.2 Baromètre, à lecture de pression absolue, d'une précision de ±0,5 kPa. Ne pas utiliser de
baromètres précorrigés pour donner directement la pression régnant au niveau de la mer, tels que ceux
employés dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.3 Bain chauffant ou étuve (optionnel), pour réchauffer l'échantillon si nécessaire.
Le bain et l'étuve doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et inflammables.
6.4 Bain de refroidissement ou congélateur (optionnel), pour le refroidissement des échantillons,
si nécessaire, pouvant refroidir l'échantillon à 10 °C en dessous du point d'éclair présumé.
Le bain et le congélateur doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et
inflammables.
3
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6.5 Écran de protection contre les courants d'air (optionnel), pour minimiser les courants d'air, si
nécessaire. L'écran protège l'arrière et les deux côtés de l'appareil.
6.6 Insert de coupe d'essai (optionnel), voir l'Annexe C.
Pour les échantillons difficiles à enlever, on peut utiliser un insert de coupe d'essai en métal mince, mais
la précision n'a pas été déterminée.
6.7 Seringues
6.7.1 Seringue, permettant de délivrer 2,00 ml ± 0,05 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
Pour permettre l'utilisation d'une prise d'essai de 4 ml, cette seringue peut être utilisée deux fois.
6.7.2 Seringue, permettant de délivrer 4,00 ml ± 0,10 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Généralités
7.1.1 Choisir l'instrument approprié pour le mode opératoire pertinent et la température de point
d'éclair présumée. Suivre les instructions du fournisseur pour le réglage, la vérification (voir 7.4) et
l'utilisation de l'appareillage, particulièrement en ce qui concerne l'utilisation et le réglage de la source
d'inflammation.
7.1.2 Le mode opératoire C est automatisé et nécessite un contrôle automatisé de la rampe
de température; les essais à températures inférieures à la température ambiante nécessitent un
refroidissement intégré (voir A.1.5).
7.1.3 L'utilisation d'un insert de coupe d'essai (6.6) pour les matériaux potentiellement adhésifs est
décrite à l’Annexe C.
7.1.4 Lors des essais sur des EMAG (modes opératoires A et B), utiliser une prise d'essai de
2 ml ± 0,05 ml et un temps d'essai de 60 s ± 2 s, combinés avec un détecteur d'éclair thermique
électronique (voir A.1.6).
7.1.5 Pour les températures d'essai inférieures à la température ambiante, utiliser l'Annexe D, à
moins que l'appareillage ne soit doté d'un dispositif incorporé de refroidissement de la coupe d'essai.
7.2 Localisation de l'appareillage
Placer l'appareillage spécifié à l'Annexe A sur une surface horizontale et stable, dans un endroit exempt
de courants d'air.
Il est recommandé d'utiliser un écran de protection (6.5) lorsque l'endroit n'est pas exempt de courants
d'air.
AVERTISSEMENT — Si le produit soumis à essai risque d'émettre des vapeurs toxiques, il
convient que l'appareillage soit placé sous une hotte aspirante, dont l'aspiration est réglée de
sorte à éliminer les vapeurs sans provoquer de courants d'air autour de la coupe d'essai.
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7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires
Nettoyer la coupe d'essai le couvercle et les accessoires avec un solvant approprié (5.1) de façon à
éliminer toute trace de gomme ou de résidu provenant de l'essai précédent. Sécher en essuyant pour
éliminer toute trace de solvant.
Suivre les instructions du fabricant pour l'entretien et la maintenance de l'appareillage, particulièrement
pour ce qui est des allumeurs électroniques et des détecteurs d'éclair, qui peuvent être fragiles.
On peut utiliser un jet d'air propre et sec, par exemple de l'air comprimé, pour retirer les de
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3679
Fifth edition
Determination of flash point – Method
for flash no-flash and flash point by
small scale closed cup tester
Détermination du point d'éclair –Détermination de l'éclair de type
passe / ne passe pas et méthode du point d'éclair en vase clos à petite
échelle
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
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ISO 3679:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Rapid equilibrium procedures A and B . 2
4.2 Non-equilibrium procedure C . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 3
7 Preparation of apparatus .4
7.1 General . 4
7.2 Location of apparatus . 4
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories . 4
7.4 Apparatus verification . 4
8 Sampling . 5
9 Sample handling .5
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters. 5
9.1.1 Subsampling . 5
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature . 5
9.1.3 Samples solid or semi-solid at ambient temperature . 6
9.1.4 Samples containing dissolved or free water that is not part of the product . 6
9.2 Paints, varnishes, and related materials . 6
10 Procedures . 6
10.1 General . 6
10.2 Procedure A — Flash no-flash test . 6
10.3 Procedure B — Flash point determination . 7
10.4 Procedure C — Flash point determination . 9
11 Calculation . 9
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 9
11.2 Correction of the detected flash point. 9
12 Expression of results .10
13 Precision .10
13.1 General . 10
13.2 Repeatability, r. 10
13.3 Reproducibility, R . 10
13.4 Relative bias between the procedures C and B . 11
14 Test report .11
Annex A (normative) Flash point apparatus .13
Annex B (normative) Verification of apparatus .18
Annex C (informative) The use of a cup insert .21
Annex D (normative) Sub-ambient procedures A and B for manual apparatus .22
Annex E (normative) Temperature measuring device specifications .23
Annex F (informative) Flash point values of chemicals .24
Bibliography .25
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ISO 3679:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC
19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological origin,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3679:2015), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— introduction, title and scope have been revised to present a more generic method description;
— terms and definitions in Clause 3 have been added;
— verification clause has been revised;
— new procedure C has been added ;
— Clause 13 wording has been revised and precision for procedure C has been included;
— the apparatus description in Annex A has been revised;
— Annex B has been revised and changed to normative;
— the text has been editorially revised in line with the ISO/IEC Directives Part 2, 2021.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 3679:2022(E)
Introduction
This document includes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point. Rapid equilibrium procedures A and B enable the determination of the flash no-flash and
flash point, respectively. Non-equilibrium procedure C uses automated test cup temperature control for
flash point determination.
ISO 1516 and ISO 1523 are also closed cup equilibrium test methods that can be considered when
selecting a method.
The apparatus specified in this document enables a similar test result to be determined using more
rapid procedures, A or B, and a smaller test portion (2 ml or 4 ml), than those required in ISO 1516 or
ISO 1523. In addition, the apparatus in this document can be made portable so that it is suitable for
[16]
on-site testing, as well as its regular use in laboratories. Collaborative work has shown that results
[18]
obtained by these methods are comparable. Procedure C is based on test methods IP 534 and ASTM
[14]
D7236 .
The interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated
[17]
hydrocarbons should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results .
A limited study has indicated that some water borne paints can give an elevated flash point when an
electric ignitor is used with ISO 3679.
Flash point is used in shipping, storage, handling, and safety regulations, as a classification property
to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
The flash point indicates the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material. Flash point testing is often used as a preliminary step to other investigations into
the composition of unknown materials.
It is not appropriate for flash point determinations to be carried out on potentially unstable,
decomposable, or explosive materials. That is, unless it has been previously established that heating
the specified quantity of such materials in contact with the metallic components of the flash point
apparatus, within the temperature range required for the method, does not induce decomposition,
explosion or other adverse effects.
The flash point is not a constant physical-chemical property of a material tested. It is a function of the
apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation
can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different
from that specified.
ISO/TR 29662 also gives useful advice in carrying out flash point tests and interpreting results.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3679:2022(E)
Determination of flash point – Method for flash no-flash
and flash point by small scale closed cup tester
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to the application of the standard, and to determine the
applicability of any other restrictions for this purpose.
1 Scope
This document describes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point.
Rapid equilibrium procedures A and B are applicable to flash no-flash and flash point tests of paints,
including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes, adhesives, solvents,
petroleum products including aviation turbine, diesel and kerosene fuels, fatty acid methyl esters and
related products over the temperature range –30 °C to 300 °C. The rapid equilibrium procedures are
used to determine whether a product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash
procedure A) or the flash point of a sample (procedure B). When used in conjunction with the flash
detector (A.1.6), this document is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters
(FAME). The validity of the precision is given in Table 2.
Non-equilibrium procedure C is applicable to petroleum products including aviation turbine, diesel and
kerosine fuels, and related petroleum products, over the temperature range –20 °C to 300 °C. The non-
equilibrium procedure is automated to determine the flash point. Precision has been determined over
the range 40 °C to 135 °C.
For specifications and regulations, procedures A or B are routinely used (see 10.1.1).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO Guide 35, Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and
stability
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 17034, General requirements for the competence of reference material producers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 3679:2022(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
equilibrium
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
at the same temperature at the time the ignition source is applied
Note 1 to entry: This condition cannot be fully achieved in practice, since the temperature can be uneven
throughout the test portion, and the test cover and shutter on the apparatus can be cooler or warmer.
EXAMPLE Procedures A and B in this document, ISO 1516 and ISO 1523.
3.2
fatty acid methyl ester
FAME
fuel comprising mono-alkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oil or animal fats,
designated B100 or biodiesel (100 %)
[10] [13]
Note 1 to entry: FAME is specified in specifications such as EN 14214 and ASTM D6751 .
3.3
flash no-flash
application of an ignition source at the specified temperature of the test portion, as measured in the
prescribed manner, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from 101,3 kPa, to
determine whether the vapour of the test portion ignites and the flame propagates across the surface of
the liquid under the specified conditions of test
3.4
flash point
lowest temperature of the test portion, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from
101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and
the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified conditions of test
3.5
non-equilibrium
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
not in temperature equilibrium at the time that the ignition source is applied
Note 1 to entry: This condition is primarily caused by the heating of the test portion at the constant prescribed
rate with the vapour temperature lagging behind the test portion temperature.
EXAMPLE Procedure C in this document, ISO 2719 and ISO 13736.
4 Principle
4.1 Rapid equilibrium procedures A and B
A 2 ml or 4 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required test
temperature. After a specific time, when the vapours and test portion are deemed to be in temperature
equilibrium, an ignition source is applied and a determination is made (procedure A) as to whether
or not a flash occurred. In order to determine the actual flash point of the sample, further tests, with
fresh test portions at different test cup temperatures, are carried out (procedure B) until the flash
point is determined. The temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from
101,3 kPa, using a formula.
2
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ISO 3679:2022(E)
4.2 Non-equilibrium procedure C
A 2 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required start
temperature. The test cup is then heated at a ramp rate of 1,5 °C/min to 2,5 °C/ min and the ignition
source is applied at 1 °C temperature intervals until a flash point is detected. The detected flash point
temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from 101,3 kPa, using a
formula.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent depends upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Reference materials, for flash point, certified reference materials (CRM) and/or secondary
working standards (SWS), as described in Annex B.
5.3 Gas for ignitor and pilot flame, not required if an electric ignitor is used. Butane, propane, coal
gas, or natural gas may be used.
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
6.2 Barometer, absolute pressure reading, accurate to ±0,5 kPa. Barometers pre-corrected to give
sea level readings, such as those used at weather stations and airports, shall not be used.
6.3 Heating bath or oven (optional), for warming the sample, if required.
The bath and oven shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.4 Cooling bath or freezer (optional), for cooling the samples, if required, and capable of cooling
the sample to 10 °C below the expected flash point.
The bath and freezer shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.5 Draught shield (optional), if required to minimize draughts, a shield fitted at the back and on
two sides of the instrument.
6.6 Cup insert (optional), see Annex C.
For samples that are difficult to remove, a thin metal cup insert can be used but the precision has not
been determined.
6.7 Syringes
6.7.1 Syringe, capable of delivering 2,00 ml ± 0,05 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
To enable a 4 ml test portion to be used, this syringe can be used twice.
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ISO 3679:2022(E)
6.7.2 Syringe, capable of delivering 4,00 ml ± 0,10 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
7 Preparation of apparatus
7.1 General
7.1.1 Select the appropriate instrument for the relevant procedure and the expected flash point
temperature. Follow the manufacturer’s instructions for the correct set-up, verification (see 7.4) and
operation of the apparatus, especially the operation and setting of the ignition source.
7.1.2 Procedure C is automated and requires automated temperature ramp control; sub-ambient
testing requires integrated cooling (see A.1.5).
7.1.3 The use of a cup insert (6.6) for potentially adherent materials is described in Annex C.
7.1.4 When testing FAME (procedures A and B), use a 2 ml ± 0,05 ml test portion and a 60 s ± 2 s test
time, combined with an electronic thermal flash detector (see A.1.6).
7.1.5 For sub-ambient test temperatures, use Annex D, unless the apparatus has integral test cup
cooling facilities.
7.2 Location of apparatus
Support the apparatus specified in Annex A on a level and steady surface in a draught-free position.
A draught shield (6.5) should be used when protection from draughts is not available.
WARNING — When testing materials which can produce toxic vapours, the apparatus should be
located in a fume hood with an individual control of air flow, adjusted such that the vapours are
withdrawn without causing air currents around the test cup during the test.
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories
Clean the test cup cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove traces of gum or
residue from the previous test. Wipe dry to remove all traces of solvent.
Follow the manufacturer’s instructions for the care and servicing of the instrument, especially
regarding electronic ignitors and flash detectors which can be fragile.
A stream of clean dry air, such as compressed air, can be used to remove the last traces of solvent used.
The filler orifice can be cleaned using a suitable cleaning device such as a small brush.
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Check the temperature measuring devices and barometer at least once a year to ensure that
they are in accordance with A.1.4, Annex E and 6.2, respectively.
7.4.2 Ensure the correct operation of ignition sources, in accordance with the manufacturer's
instructions and this test method.
7.4.3 Verify the accuracy of the apparatus at least once a year by testing a CRM (see 5.2 and Annex B).
It is recommended that more frequent verification checks are made using a reference material (see 5.2
and Annex B).
4
PROOF/ÉPREUVE © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO 3679:2022(E)
7.4.4 The result of a single test obtained for a reference material shall be equal to or less than R /√2
from the certified value of the CRM or from the accepted reference value (ARV) of the SWS, where R is
the reproducibility of the test procedure.
NOTE These reference materials (RM) and in-house quality control samples can also be used to monitor
stability and establish statistical control limits, according to ISO 4259-4 or equivalent standard, if required.
7.4.5 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined
using the apparatus.
7.4.6 If the instrument fails the verification test, it is recommended that the operator follow the
manufacturer's instructions and check the following, and then repeat the verification check:
a) the cover makes a vapour tight seal with the test cup;
b) the shutter provides a light tight seal;
c) adequate heat transfer paste surrounds the temperature measuring device inserted in the test cup
block;
d) the ignition source operates correctly;
e) the flash detector (A.1.6) operates correctly (if fitted);
f) the temperature measuring device reads correctly.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 1513,
ISO 15528, ISO 3170, or ISO 3171 or an equivalent national standard.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly-sealed container made of material
appropriate to the liquid being sampled, and for safety purposes, ensure that the sample container is
only filled to between 85 % and 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build up. Avoid storage of
samples at temperatures in excess of 30 °C.
9 Sample handling
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters
9.1.1 Subsampling
Cool or adjust the temperature of the sample and its container to at least 10 °C below the first selected
test temperature before opening to remove the test portion. If an aliquot of the original sample must be
stored prior to testing, the container shall be filled to between 85 % and 95 % of its capacity. Gently mix
the subsample to ensure uniformity, so that the loss of volatile components and light ends is minimized.
NOTE Results of flash point tests can be affected if the sample volume falls below 50 % of the container’s
capacity.
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature
If sufficiently fluid, mix samples by gentle hand shaking prior to the removal of the test portion, taking
care to minimize the loss of volatile components. Ensure that the sample is at least 10 °C below the
5
© ISO 2022 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE
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ISO 3679:2022(E)
selected test temperature
...
ISO/TC 28 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First line: 0
pt, Tab stops: Not at 21.6 pt
Style Definition: Heading 2: Font: Bold, Tab stops: Not at
ISO/DIS 3679:2022(E)
18 pt
Style Definition: Heading 3: Font: Bold
2022-06-0308-31
Style Definition: Heading 4: Font: Bold
ISO/TC 28/WG 9
Style Definition: Heading 5: Font: Bold
Style Definition: Heading 6: Font: Bold
Secretariat: NEN
Style Definition: ANNEX
Style Definition: ANNEXN: Font: Bold
Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash point by small scale
closed cup tester Style Definition: ANNEXZ: Font: Bold
Style Definition: List Number
Détermination du point d'éclair — Méthode pour éclair-sans-éclair–Détermination de l'éclair de
Style Definition: na2
type passe / ne passe pas et méthode du point d'éclair par testeur de vasen vase clos à petite
Style Definition: na3
échelle
Style Definition: Bibliography1: Font: Indent: Left: 0 pt,
Hanging: 18 pt, No bullets or numbering, Tab stops: 18 pt,
List tab
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font: Bold
Style Definition: Unresolved Mention1
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Top: 39.7 pt
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Right
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ISO 3679:2022(E)
© ISO 2022 Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation,
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no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means,
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below or ISO’sISO's member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland. Formatted: Indent: Left: 14.2 pt, Right: 14.2 pt
Formatted: Left
Formatted: Left
ii © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/DIS 3679:2022(E)
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CONTENTS PAGE
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...
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...
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...
Content Page
Formatted
...
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...
Foreword . 6v
Field Code Changed
...
Introduction . 8vii
Formatted
...
Formatted
1 Scope . 11
...
Field Code Changed
...
2 Normative references . 11
Formatted
...
3 Terms and definitions . 2
Formatted
...
4 Principle . 3
Field Code Changed
...
4.1 Rapid equilibrium procedures A and B . 3
Formatted
...
4.2 Non-equilibrium procedure C . 3
Formatted
...
5 Reagents and materials . 33
Field Code Changed
...
6 Apparatus . 33 Formatted
...
Formatted
...
7 Preparation of apparatus . 4
Field Code Changed
7.1 General . 44
...
7.2 Location of apparatus . 44 Formatted
...
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories . 4
Formatted
...
7.4 Apparatus verification . 4
Field Code Changed
...
8 Sampling . 5
Formatted
...
Formatted
...
9 Sample handling . 6
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters . 6 Formatted
...
9.2 Paints, varnishes, and related materials . 66
Field Code Changed
...
Formatted
10 Procedures . 66 .
10.1 General . 66 Field Code Changed
...
10.2 Procedure A — Flash no-flash test . 7
Formatted
...
10.3 Procedure B — Flash point determination . 8
Formatted
...
10.4 Procedure C — Flash point determination . 99
Field Code Changed
...
11 Calculation . 1010
Formatted
...
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 1010
Formatted
...
11.2 Correction of the detected flash point. 10
Field Code Changed
...
12 Expression of results . 10
Formatted
...
13 Precision . 10 Formatted
...
13.1 General . 10
Field Code Changed
...
13.2 Repeatability, r . 11
Formatted
...
13.3 Reproducibility, R . 11
Formatted
...
13.4 Relative bias between the Procedureprocedures C and Procedure B . 12
Field Code Changed
...
14 Test report . 12
Formatted
...
Annex A (normative) Flash point apparatus . 1313
Formatted
...
Field Code Changed
A.1 Apparatus . 1313 .
Formatted
...
Annex B (normative) Verification of apparatus . 2222
Formatted
...
B.1 General . 2222
Field Code Changed
...
B.2 Reference materials . 2222
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
iv © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 3679:2022(E)
Formatted: Font: 11.5 pt
Formatted: Font: 11.5 pt
B.3 Procedure . 22
B.3 Procedure . 22
B.4 Evaluation of the test result . 2323
Field Code Changed
Annex C (informative) The use of a cup insert . 26
Formatted: English (United States)
C.1 General . 26
Formatted: English (United States)
C.2 Cup insert material . 26
Formatted: English (United States)
C.3 Procedure . 26
Field Code Changed
C.3 Procedure . 26 Formatted: English (United States)
Field Code Changed
C.4 Verification . 26
Formatted: English (United States)
Annex D (normative) Sub-ambient Proceduresprocedures A and B testing for manual
Formatted: English (United States)
apparatus without integral test cup cooling facilities . 27
Field Code Changed
D.1 Apparatus preparation . 27
Formatted: English (United States)
D.2 Procedure . 27
Formatted: English (United States)
Field Code Changed
Annex E (normative) Temperature measuring device specifications . 28
Formatted: English (United States)
E.1 Digital measuring devices . 28
Field Code Changed
E.2 Liquid-in-glass thermometers . 28
Formatted: English (United States)
Annex F (informative) Flash point values of chemicals . 30
Formatted: English (United States)
Field Code Changed
Bibliography. 3131
Formatted: English (United States)
Field Code Changed
Formatted: English (United States)
Formatted: Right
© ISO 2022 – All rights reserved v
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ISO 3679:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Formatted: English (United Kingdom)
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian text and numbers
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in
the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives). Formatted: English (United Kingdom)
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents). Formatted: English (United Kingdom)
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html. Formatted: English (United Kingdom)
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, in Formatted: English (United Kingdom)
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC
Formatted: Font: Not Italic, English (United Kingdom)
19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological origin,
Formatted: English (United Kingdom)
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Font: Not Italic, English (United Kingdom)
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3679:2015), which has been technically
Formatted: English (United Kingdom)
revised.
Formatted: Default Paragraph Font
The main changes are as follows:
— introduction, title and scope have been revised to present a more generic method description;
— terms and definitions in Clause 3 have been added; Formatted: cite_sec
Formatted: cite_sec
— verification clause has been revised;
— new procedure C has been added ;
Formatted: cite_sec
Formatted: cite_sec
— Revision of Clause 13 wording has been revised and inclusion of precision for Procedureprocedure
C has been included; Formatted: cite_app
Formatted: cite_app
— the apparatus description in Annex A has been revised;
Formatted: cite_app
Formatted: cite_app
— Annex B has been revised and changed to normative;
Formatted: Left
Formatted: Left
vi © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/DIS 3679:2022(E)
Formatted: Font: 11.5 pt
Formatted: Font: 11.5 pt
— the text has been editorially revised in line with the ISO/IEC Directives Part 2, 2021.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A Formatted: English (United Kingdom)
complete listing of these bodies can be found at
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian text and numbers
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Right
© ISO 2022 – All rights reserved vii
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ISO 3679:2022(E)
Introduction
This document includes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point. Rapid equilibrium procedures A and B enable the determination of the flash no-flash and
flash point, respectively. Non-equilibrium procedure C uses automated test cup temperature control for
flash point determination.
ISO 1516and1516 and ISO 1523are1523 are also closed cup equilibrium test methods that can be Formatted: Default Paragraph Font
considered when selecting a method.
Formatted: Default Paragraph Font
The apparatus specified in this document enables a similar test result to be determined using more
rapid procedures, A or B, and a smaller test portion (2 ml or 4 ml), than those required in ISO 1516 or
ISO 1523. In addition, the apparatus in this document can be made portable so that it is suitable for on-
[1816]
site testing, as well as its regular use in laboratories. Collaborative work has shown that results
[2018]
obtained by these methods are comparable. Procedure C is based on test methods IP 534 and ASTM
[1614]
D7236 .
The interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated
[1917]
hydrocarbons should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results .
A limited study has indicated that some water borne paints can give an elevated flash point when an
electric ignitor is used with ISO 3679.
Flash point is used in shipping, storage, handling, and safety regulations, as a classification property to
define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
The flash point indicates the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material. Flash point testing is often used as a preliminary step to other investigations into
the composition of unknown materials.
It is not appropriate for flash point determinations to be carried out on potentially unstable,
decomposable, or explosive materials. That is, unless it has been previously established that heating the
specified quantity of such materials in contact with the metallic components of the flash point
apparatus, within the temperature range required for the method, does not induce decomposition,
explosion or other adverse effects.
The flash point is not a constant physical-chemical property of a material tested. It is a function of the
apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation
can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different
from that specified.
ISO/TR 29662 also gives useful advice in carrying out flash point tests and interpreting results.
Formatted: Left
Formatted: Left
viii © ISO 2022 – All rights reserved
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3679:2022(E)
Formatted: Font: 11.5 pt
Formatted: Font: 11.5 pt
Formatted: Section start: New page
Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash
point by small scale closed cup tester
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment.
This document does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and health of
personnel prior to the application of the standard, and to determine the applicability of any other
restrictions for this purpose.
1 Scope
This document describes three procedures (A, B and C) covering determinations of flash no-flash and
flash point.
Rapid equilibrium procedures A and B are applicable to flash no-flash and flash point tests of paints,
including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes, adhesives, solvents,
petroleum products including aviation turbine, diesel and kerosene fuels, fatty acid methyl esters and
related products over the temperature range –30 °C to 300 °C. The rapid equilibrium procedures are
used to determine whether a product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash
procedure A) or the flash point of a sample (procedure B). When used in conjunction with the flash
detector (A.1.6), this document is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters
(FAME). The validity of the precision is given in Table 2.
Non-equilibrium procedure C is applicable to petroleum products including aviation turbine, diesel and
kerosine fuels, and related petroleum products, over the temperature range –20 °C to 300 °C. The non-
equilibrium procedure is automated to determine the flash point. Precision has been determined over
the range 40 °C to 135 °C.
For specifications and regulations, procedures A or B are routinely used (see 10.1.1).
2 Normative references
The following documents, are referred to in wholethe text in such a way that some or in part, are
normatively referenced inall of their content constitutes requirements of this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO Guide 35, Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and
Formatted: Default Paragraph Font
stability
Formatted: RefNorm, Tab stops: 19.85 pt, Left + 39.7 pt,
Left + 59.55 pt, Left + 79.4 pt, Left + 99.25 pt, Left +
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samplesISOsamples
119.05 pt, Left + 138.9 pt, Left + 158.75 pt, Left + 178.6
pt, Left + 198.45 pt, Left
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
Formatted: Font: 10 pt, French (Switzerland)
Formatted: Left, Space Before: 18 pt, After: 0 pt, Line
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
spacing: Exactly 12 pt
Formatted: Font: 10 pt, French (Switzerland)
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
Formatted: French (Switzerland)
ISO 17034, General requirements for the competence of reference material producers
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: Space Before: 18 pt, After: 0 pt, Line spacing:
Exactly 12 pt
© ISO 2022 – All rights reserved 1
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ISO 3679:2022(E)
43 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian text and numbers
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
Formatted: English (United Kingdom)
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: Font: Cambria, 11 pt, English (United Kingdom)
Formatted: No underline, Font color: Auto, English (United
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
Kingdom)
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian text,
3.1
Don't adjust space between Asian text and numbers, Tab
stops: 19.85 pt, Left + 39.7 pt, Left + 59.55 pt, Left + 79.4
equilibrium
pt, Left + 99.25 pt, Left + 119.05 pt, Left + 138.9 pt, Left +
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
158.75 pt, Left + 178.6 pt, Left + 198.45 pt, Left
at the same temperature at the time the ignition source is applied
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Default Paragraph Font, English (United
Note 1 to entry: This condition may notcannot be fully achieved in practice, since the temperature can be uneven
Kingdom)
throughout the test portion, and the test cover and shutter on the apparatus can be cooler or warmer.
Formatted: No underline, Font color: Auto, English (United
Kingdom)
EXAMPLE Procedures A and B in this document, ISO 1516 and ISO 1523.
Formatted: English (United Kingdom)
3.2
Formatted: Default Paragraph Font, English (United
Kingdom)
fatty acid methyl ester
FAME
Formatted: Example
fuel comprising mono-alkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oil or animal fats,
designated B100 or biodiesel (100 %)
[1210] [1513]
Note 1 to entry: FAME is specified in specifications such as EN 14214 and ASTM D6751 .
3.3
flash no-flash
application of an ignition source at the specified temperature of the test portion, as measured in the
prescribed manner, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from 101,3 kPa, to
determine whether the vapour of the test portion ignites and the flame propagates across the surface of
the liquid under the specified conditions of test
3.4
flash point
lowest temperature of the test portion, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from
101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and
the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified conditions of test
3.5
non-equilibrium
condition in flash point test methods where the vapour above the test portion and the test portion are
not in temperature equilibrium at the time that the ignition source is applied
Note 1 to entry: This condition is primarily caused by the heating of the test portion at the constant prescribed
rate with the vapour temperature lagging behind the test portion temperature.
EXAMPLE Procedure C in this document, ISO 2719 and ISO 13736. Formatted: Example
© ISO 2022 – All rights reserved
2
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ISO 3679:2022(E)
Formatted: Right
54 Principle
5.14.1 Rapid equilibrium procedures A and B
A 2 ml or 4 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required test
temperature. After a specific time, when the vapours and test portion are deemed to be in temperature
equilibrium, an ignition source is applied and a determination is made (Procedureprocedure A) as to
whether or not a flash occurred. In order to determine the actual flash point of the sample, further tests,
with fresh test portions at different test cup temperatures, are carried out (Procedureprocedure B) until
the flash point is determined. The temperature is adjusted to account for variation in atmospheric
pressure from 101,3 kPa, using a formula.
5.24.2 Non-equilibrium procedure C
A 2 ml test portion is introduced into the test cup that is set and maintained at the required start
temperature. The test cup is then heated at a ramp rate of 1,5 °C/min to 2,5 °C/ min and the ignition
source is applied at 1 °C temperature intervals until a flash point is detected. The detected flash point
temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from 101,3 kPa, using a
formula.
65 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent depends upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Reference materials, for flash point, certified reference materials (CRM) and/or secondary
working standards (SWS), as described in Annex B.
5.3 Gas for ignitor and pilot flame, not required if an electric ignitor is used. Butane, propane, coal
gas, or natural gas may be used.
76 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
6.2 Barometer, absolute pressure reading, accurate to ±0,5 kPa. Barometers pre-corre
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.