ISO 3679:2015
(Main)Determination of flash no-flash and flash point — Rapid equilibrium closed cup method
Determination of flash no-flash and flash point — Rapid equilibrium closed cup method
ISO 3679:2015 specifies procedures for flash point tests, within the temperature range of -30 °C to 300 °C, for paints, including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes, adhesives, solvents, petroleum, and related products. The procedures are used to determine whether a product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash Procedure A) or the flash point of a sample (Procedure B). When used in conjunction with a flash detector, ISO 3679:2015 is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters (FAME).
Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas et du point d'éclair — Méthode rapide à l'équilibre en vase clos
L'ISO 3679:2015 spécifie des procédures d'essai de point d'éclair, dans un domaine de température de -30 °C à 300 °C, pour les peintures (y compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les solvants, les produits pétroliers et produits connexes. Ces procédures permettent de déterminer si un produit générera ou non un éclair à une température spécifiée (Procédure A pour essai d'éclair passe/ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (Procédure B). Lorsqu'elle est utilisée conjointement avec un détecteur d'éclair, l'ISO 3679:2015 convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acides gras (EMAG).
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Relations
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3679
Fourth edition
2015-03-01
Determination of flash no-flash and
flash point — Rapid equilibrium
closed cup method
Détermination de l’éclair de type passe/ne passe pas et du point
d’éclair — Méthode rapide à l’équilibre en vase clos
Reference number
ISO 3679:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 3679:2015(E)
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ISO 3679:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of apparatus . 3
7.1 General . 3
7.2 Location of apparatus . 3
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories . 3
7.4 Apparatus verification . 4
8 Sampling . 4
9 Sample handling . 5
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters . 5
9.1.1 Subsampling . 5
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature . 5
9.1.3 Samples solid or semi-solid at ambient temperature . 5
9.1.4 Samples containing dissolved or free water that is not part of the product . 5
9.2 Paints, varnishes, and related materials . 5
10 Procedure. 5
10.1 General . 5
10.2 Procedure A — Flash no-flash test . 6
10.3 Procedure B — Flash point determination . 7
11 Calculation . 8
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 8
11.2 Correction of the detected flash point to standard atmospheric pressure . 8
12 Expression of results . 8
13 Precision . 9
13.1 General . 9
13.2 Repeatability, r .9
13.3 Reproducibility, R .9
14 Test report .10
Annex A (normative) Flash point apparatus .11
Annex B (informative) Verification of apparatus .16
Annex C (informative) The use of a cup insert.19
Annex D (normative) Sub-ambient testing for manual apparatus without integral test cup
cooling facilities .20
Annex E (normative) Temperature measuring device specifications .21
Bibliography .22
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ISO 3679:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, working
Group 9, in conjunction with Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Technical Committee
CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological
origin, and Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes.
This fourth edition cancels and replaces ISO 3679:2004 and ISO 3680:2004, which have been technically
revised. The main technical changes are:
— incorporation of ISO 3680 flash point technique into the flash/no flash technique as a separate
procedure due to the fact that many apparatus on the market combine both tests;
— title change;
— revision of temperature measuring device requirements;
— new precision covering both gas and electric ignition.
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ISO 3679:2015(E)
Introduction
This International Standard is a closed cup equilibrium test method for the determination of the
flash/no-flash and flash point of paints, varnishes, binders for paints and varnishes, solvents, adhesives,
[1] [2]
petroleum, and related products. ISO 1516 and ISO 1523 are also closed cup equilibrium test
methods that are to be considered when selecting a method.
The apparatus specified in this International Standard enables a similar test result to be determined
using a more rapid procedure and a smaller test portion (2 ml or 4 ml) than that required in ISO 1516
and ISO 1523. In addition, the apparatus can be made portable to the extent of being suitable for on-site
testing in addition to its more normal use in laboratories.
[3]
Collaborative work has shown that results obtained by these methods are comparable. The
interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated hydrocarbons
[4]
should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results.
A limited study has indicated that some water borne paints can give an elevated flash point when an
electric ignitor is used with ISO 3679.
Flash point can be used in shipping, storage, handling, and safety regulations, as a classification property
to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
The flash point can indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material and flash point testing can be a preliminary step to other investigations into the
composition of unknown materials.
It is not appropriate for flash point determinations to be carried out on potentially unstable, decomposable,
or explosive materials, unless it has been previously established that heating the specified quantity
of such materials in contact with the metallic components of the flash point apparatus, within the
temperature range required for the method, does not induce decomposition, explosion or other adverse
effects.
The flash point is not a constant physical-chemical property of a material tested. It is a function of the
apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation
can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different
from that specified.
[5] [6]
ISO/TR 29662 (an adoption of CEN/TR 15138 ) gives useful advice in carrying out flash point tests
and interpreting results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3679:2015(E)
Determination of flash no-flash and flash point — Rapid
equilibrium closed cup method
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations,
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies procedures for flash point tests, within the temperature range of
–30 °C to 300 °C, for paints, including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes,
adhesives, solvents, petroleum, and related products. The procedures are used to determine whether a
product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash Procedure A) or the flash point
of a sample (Procedure B). When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), this International
Standard is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters (FAME).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
flash point
lowest temperature, as measured in the prescribed manner, of the test portion corrected to a barometric
pressure of 101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion
to ignite momentarily and the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified
conditions of test
3.2
flash no-flash
application of an ignition source at the specified temperature of the test portion, as measured in the
prescribed manner, adjusted to a barometric pressure of 101,3 kPa, to determine whether the vapours
of the test portion ignite momentarily and a flame propagate across the surface of the liquid under the
specified conditions of test
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ISO 3679:2015(E)
3.3
fatty acid methyl ester
FAME
fuel comprising mono-alkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oil or animal fats,
designated B100 or biodiesel (100 %)
[7] [8]
Note 1 to entry: FAME is specified in specifications such as EN 14214 and ASTM D6751.
4 Principle
A test portion of specified volume is introduced into the test cup that is set and maintained at the
required test temperature. After a specific time, an ignition source is applied and a determination is
made (Procedure A) as to whether or not a flash occurred. In order to determine the actual flash point
of the sample, further tests, with fresh test portions at different test cup temperatures, are carried out
(Procedure B) until the flash point is determined.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent will depend upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Reference materials, series of certified reference materials (CRM) and/or secondary working
standards (SWS) as described in Annex B.
5.3 Gas for ignitor and pilot flame, not required if an electric ignitor is used.
Butane, propane, coal gas, or natural gas can be used.
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
6.2 Barometer, reading absolute pressure, accurate to ±0,5 kPa and with a resolution of 0,1 kPa.
Barometers pre-corrected to give sea level readings, such as those used at weather stations and airports,
shall not be used.
6.3 Heating bath or oven, for warming the sample, if required, and capable of controlling the
temperature to an accuracy of ±5 °C.
The oven shall be ventilated and constructed in such a way that it will not cause ignition of any flammable
vapours that can be produced when the sample is heated. It is recommended that the oven is of explosion-
protected design.
6.4 Cooling bath or freezer (optional), for cooling the samples, if required, and capable of cooling the
sample to 10 °C below the expected flash point, and controlling the temperature to an accuracy of ±5 °C.
The bath and oven shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.5 Draught shield (optional), if required to minimize draughts, a shield fitted at the back and on two
sides of the instrument.
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ISO 3679:2015(E)
6.6 Cup insert (optional), see Annex C.
For samples that are difficult to remove, a thin metal cup insert can be used but the precision has not
been determined.
6.7 Syringes
6.7.1 Syringe, capable of delivering 2,00 ml ± 0,05 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
To enable a 4 ml test portion to be used, this syringe may be used twice.
6.7.2 Syringe, capable of delivering 4,00 ml ± 0,10 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
7 Preparation of apparatus
7.1 General
7.1.1 Select the appropriate instrument for the expected flash point temperature. Follow the
manufacturer’s instructions for the correct set-up, verification (7.4) and operation of the apparatus,
especially the operation and setting of the ignition source.
7.1.2 The use of a cup insert (6.6) for potentially adherent materials is described in Annex C.
7.1.3 When testing FAME use a 2 ml ± 0,05 ml test portion and a 60 s ± 2 s test time, combined with an
electronic thermal flash detector (see A.1.6).
7.1.4 For sub-ambient test temperatures use Annex D, unless the apparatus has integral test cup cooling
facilities.
7.2 Location of apparatus
Support the apparatus (Annex A) on a level and steady surface in a draught-free position.
A draught shield (6.5) is recommended to be used when protection from draughts is not available.
When testing materials which can produce toxic vapours, the apparatus should be located in a fume
hood with an individual control of air flow, adjusted such that the vapours are withdrawn without
causing air currents around the test cup during the test.
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories
Clean the test cup cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove traces of gum or
residue from the previous test. Wipe dry to remove all traces of solvent.
Follow the manufacturer’s instructions for the care and servicing of the instrument, especially regarding
electronic ignitors and flash detectors which can be fragile.
A stream of clean dry air, such as compressed air, may be used to remove the last traces of solvent used.
The filler orifice can be cleaned using a suitable cleaning device such as a small brush.
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ISO 3679:2015(E)
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Verify and correct, if necessary, the reading of the temperature measuring device (see Annex E) at
least every 12 months, according to the manufacturer’s instructions.
7.4.2 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year, by using a certified reference
material (CRM) (5.2) according to Procedure B. The result obtained, after barometric pressure correction
(11.2) shall be equal to or less than R 2 from the certified value of the CRM, where R is the reproducibility
of the method for petroleum and related products (see 13.3).
It is recommended that more frequent verification checks are made using secondary working standards
(SWSs) (5.2).
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and the production of
SWSs, is described in Annex B.
7.4.3 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined
using the apparatus.
7.4.4 If the instrument fails the verification test, it is recommended that the operator should follow the
manufacturers’ instructions and check the following, and then repeat the verification check:
a) the cover makes a vapour tight seal with the test cup;
b) the shutter provides a light tight seal;
c) adequate heat transfer paste surrounds the temperature measuring device inserted in the test cup
block;
d) the correct operation of the ignition source;
e) the operation of the flash detector (A.1.6) (if fitted);
f) the correct reading of the temperature measuring device.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 1513,
ISO 15528, ISO 3170, or ISO 3171 or an equivalent National Standard.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly-sealed container made of material appropriate
to the liquid being sampled, and for safety purposes, ensure that the sample container is only filled to
between 85 % and 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build up. Avoid storage of
samples at temperatures in excess of 30 °C.
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ISO 3679:2015(E)
9 Sample handling
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters
9.1.1 Subsampling
Cool or adjust the temperature of the sample and its container to at least 10 °C below the first selected
test temperature before opening to remove the test portion. If an aliquot of the original sample is to
be stored prior to testing fill the container to between 85 % and 95 % of its capacity. Gently mix the
subsample to ensure uniformity, so that the loss of volatile components and light ends is minimized.
NOTE Results of flash point tests can be affected if the sample volume falls below 50 % of the container’s
capacity.
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature
If sufficiently fluid, mix samples by gentle hand shaking prior to the removal of the test portion, taking
care to minimize the loss of volatile components. Ensure that the sample is at least 10 °C below the
selected test temperature before opening to remove the test portion. For mobile materials, mix the
sample by gentle shaking. If necessary, heat the sample in its container to a temperature such that the
sample can be mixed by gentle shaking or to at least 10 °C below the selected test temperature, whichever
is lower. Ensure that high pressures do not develop in the container.
9.1.3 Samples solid or semi-solid at ambient temperature
If the material under test cannot be made sufficiently fluid to be introduced into the test cup through the
orifice by heating in accordance with 9.1.2, transfer the test portion with a solids dispenser or spatula
into the test cup while the cover is open. The test portion size can be the mass equivalent of the required
volume and the test portion should be spread over the bottom of the test cup as evenly as possible.
9.1.4 Samples containing dissolved or free water that is not part of the product
If the sample does not contain volatile, low flash point components, the water may be decanted or the
sample dehydrated with calcium chloride.
9.2 Paints, varnishes, and related materials
Prepare the samples in accordance with the procedures described in ISO 1513.
10 Procedure
10.1 General
10.1.1 Follow the manufacturer’s instructions for setting the test temperature.
10.1.2 When testing fatty acid methyl esters (FAME), a flash detector (A.1.6) shall be used.
10.1.3 Use a new test portion of the sample for each test. Do not apply the ignition source to the test
portion more than once. After each test, turn off the pilot and test flames (if used) using the gas control
valves, and when the test cup temperature falls to a safe level, remove the test portion and clean the
instrument.
10.1.4 Do not confuse the true flash point with the bluish halo that sometimes surrounds the test flame
at applications preceding that which causes the actual flash.
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NOTE The optional flash detector (A.1.6) is not affected by the halo, and does not require the operator to
closely observe the flash point test.
10.1.5 Record the absolute barometric pressure using a barometer (6.2) in the vicinity of the apparatus
at the time of the test.
NOTE It is not considered necessary to correct the barometric pressure reading to 0 °C, although some
barometers are designed to make this correction automatically.
10.1.6 Ensure that the test flame size or setting of an electric ignitor is set correctly, as an incorrect
setting can significantly affect the test result.
10.2 Procedure A — Flash no-flash test
10.2.1 Inspect the test cup and cover for cleanliness and correct operation, especially with regard to
tightness of the cover “O” ring (A.1.1.3), the action of the shutter, the size or intensity of the ignition
source, and the position of the ignition source (A.1.2). Clean if necessary (7.3). Put the cover in place and
close securely.
10.2.2 Correct the required test temperature for the flash no-flash test according to the absolute
barometric pressure as shown in Formula (1). Allow for any known thermometer correction, and then
round to the nearest 0,5 °C.
tt =− 02,,5 101 3−p (1)
()
ts
where
t is the actual test temperature, in degrees Celsius;
t
t is the specification or uncorrected target test temperature, in degrees Celsius;
s
p is the absolute barometric pressure, in kilopascals;
0,25 is a constant with dimensions degrees Celsius per kilopascal;
101,3 is the standard pressure, in kilopascals.
10.2.3 Follow the manufacturer’s instructions to set the test temperature and the test time, and select
the test portion volume and test time in accordance with Table 1.
Table 1 — Test Conditions
Sample Test temperatures Test portion volume Test time
All except FAME ≤100 °C 2 ml 60 s
All except FAME >100 °C 4 ml 120 s
FAME ≤300 °C 2 ml 60 s
10.2.4 When the test cup is at the test temperature, fill the appropriate syringe (6.7) with the sample to
be tested. Transfer the syringe to the filling orifice, taking care not to lose any sample. Discharge the test
portion into the test cup by fully depressing the syringe plunger. Remove the syringe.
10.2.5 Start the test timer. Light the pilot light and adjust the test flame (if used) to conform to the 4 mm
gauge.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3679
Quatrième édition
2015-03-01
Détermination de l’éclair de type
passe/ne passe pas et du point
d’éclair — Méthode rapide à
l’équilibre en vase clos
Determination of flash no-flash and flash point — Rapid equilibrium
closed cup method
Numéro de référence
ISO 3679:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 3679:2015(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 3679:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’appareillage . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Localisation de l’appareillage . 3
7.3 Nettoyage de l’assemblage de coupe d’essai et des accessoires . . 3
7.4 Vérification de l’appareillage . 4
8 Échantillonnage . 4
9 Manipulation des échantillons . 5
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d’acides gras . 5
9.1.1 Sous-échantillonnage . 5
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 5
9.1.3 Échantillons solides ou semi-solides à température ambiante . 5
9.1.4 Échantillons contenant de l’eau dissoute ou libre ne faisant pas partie
du produit . 5
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 5
10 Mode opératoire. 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Procédure A — Essai d’éclair de type passe/ne passe pas . 6
10.3 Procédure B — Détermination du point d’éclair . 7
11 Calculs . 8
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 8
11.2 Correction du point d’éclair détecté pour le ramener à la pression
atmosphérique normale . 8
12 Expression des résultats. 9
13 Fidélité . 9
13.1 Généralités . 9
13.2 Répétabilité, r .9
13.3 Reproductibilité, R .9
14 Rapport d’essai .10
Annexe A (normative) Appareillage de point d’éclair .11
Annexe B (informative) Vérification de l’appareillage .16
Annexe C (informative) Utilisation d’un insert de coupe d’essai .19
Annexe D (normative) Essais à températures inférieures à la température ambiante pour
appareillage manuel sans dispositif incorporé de refroidissement de la coupe d’essai .20
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température .21
Bibliographie .22
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ISO 3679:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
L’ISO 3679 a été élaborée par le comité technique responsable de ce document ISO/TC 28, Produits
pétroliers et lubrifiants, (GT 9), conjointement avec le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, le
comité technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d’origine pétrolière, synthétique et biologique, et le comité technique CEN/TC 139, Peintures et vernis.
Cette quatrième édition annule et remplace l’ISO 3679:2004 et l’ISO 3680:2004, qui ont fait l’objet d’une
révision technique. Les principaux changements techniques sont les suivants:
— incorporation de la technique de point d’éclair de l’ISO 3680 dans la technique de détermination
d’éclair de type passe/ne passe pas comme procédure séparée due au fait que de nombreux appareils
sur le marché combinent les deux essais;
— changement de titre;
— révision des exigences concernant les dispositifs de mesure de température;
— nouvelle fidélité couvrant à la fois l’allumage au gaz et électrique.
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ISO 3679:2015(F)
Introduction
La présente Norme internationale est une méthode d’essai à l’équilibre en vase clos pour la détermination
de l’éclair de type passe/ne passe pas et du point d’éclair des peintures, vernis, liants pour peintures et
[1] [2]
vernis, solvants, adhésifs, produits pétroliers et produits connexes. L’ISO 1516 et l’ISO 1523 sont
aussi des méthodes d’essai à l’équilibre en vase clos qui sont à prendre en considération lors du choix
d’une méthode.
L’appareillage spécifié dans la présente Norme internationale permet d’obtenir un résultat semblable
en utilisant un mode opératoire plus rapide et avec une prise d’essai plus petite (2 ml ou 4 ml) que dans
l’ISO 1516 et l’ISO 1523. De plus l’appareillage peut être rendu transportable pour mener des essais sur
site, en plus de son utilisation normale au laboratoire.
[3]
Un travail coopératif a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes sont comparables. Il
convient d’interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants contenant des
[4]
hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants.
Une étude limitée a montré que des peintures à l’eau peuvent avoir un point d’éclair élevé quand un
allumeur électrique est utilisé pour l’application de l’ISO 3679.
Le point d’éclair peut être utilisé dans les réglementations d’expédition, de stockage, de manutention
et de sécurité, en tant que propriété de classification pour définir les produits « inflammables » et
« combustibles ». Une définition précise des classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Le point d’éclair peut indiquer la présence d’un ou plusieurs produit(s) hautement volatil(s) dans
un produit relativement non volatil ou ininflammable; l’essai de point d’éclair peut être une étape
préliminaire à d’autres études sur la composition de matériaux inconnus.
Il n’est pas souhaitable que les déterminations de point d’éclair soient réalisées sur des produits
potentiellement instables, décomposables ou explosifs, à moins qu’il n’ait été préalablement établi que
le fait de chauffer la quantité spécifiée de ces produits en contact avec les éléments métalliques de
l’appareillage de point d’éclair, dans le domaine de température requis par la méthode, ne provoque pas
de décomposition, d’explosion ou autres effets néfastes.
Le point d’éclair ne constitue pas une propriété physico-chimique constante d’un produit soumis à
essai. Il est fonction de la conception de l’appareillage, des conditions de son utilisation, et du mode
opératoire mis en œuvre. C’est pourquoi un point d’éclair ne peut être défini qu’en terme de méthode
d’essai normalisée, et il n’est pas possible d’établir une corrélation générale valide entre les résultats
obtenus par des méthodes d’essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont spécifiés.
[5] [6]
L’ISO/TR 29662 (une adoption du CEN/TR 15138 ) donne des conseils utiles concernant la réalisation
des essais de point d’éclair et l’interprétation des résultats.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3679:2015(F)
Détermination de l’éclair de type passe/ne passe pas et du
point d’éclair — Méthode rapide à l’équilibre en vase clos
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l’intervention
de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il
est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des procédures d’essai de point d’éclair, dans un domaine
de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y compris les peintures à support aqueux), les
vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les solvants, les produits pétroliers et produits
connexes. Ces procédures permettent de déterminer si un produit générera ou non un éclair à une
température spécifiée (Procédure A pour essai d’éclair passe/ne passe pas) ou de déterminer le point
d’éclair d’un échantillon (Procédure B). Lorsqu’elle est utilisée conjointement avec le détecteur d’éclair
(A.1.6), la présente Norme internationale convient aussi pour la détermination du point d’éclair des
esters méthyliques d’acides gras (EMAG).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d’essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
point d’éclair
température la plus basse (mesurée de la manière prescrite) d’une prise d’essai, ramenée à une
pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle la présentation d’une source d’inflammation entraîne
l’inflammation des vapeurs de la prise d’essai après un court délai, la flamme se propageant à la surface
du liquide en opérant dans les conditions prescrites de l’essai
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3.2
éclair passe/ne passe pas
présentation d’une source d’inflammation à la température spécifiée de la prise d’essai (mesurée de la
manière prescrite), ramenée à une pression barométrique de 101,3 kPa, pour déterminer si les vapeurs
de la prise d’essai s’enflamment après un court délai, la flamme se propageant à la surface du liquide en
opérant dans les conditions prescrites de l’essai
3.3
ester méthylique d’acide gras
EMAG
carburant composé d’esters mono-alkyl d’acides gras à longue chaîne, dérivés d’huiles végétales ou de
graisses animales, appelé B100 ou biodiesel (100 %)
[7] [8]
Note 1 à l’article: L’EMAG fait l’objet de spécifications telles que l’EN 14214 et l’ASTM D6751 .
4 Principe
Une prise d’essai, de volume imposé, est introduite dans une coupe d’essai qui est réglée et maintenue à
la température d’essai requise. Après une période donnée, une source d’inflammation est présentée et
l’on détermine (Procédure A) s’il y a eu ou non apparition d’un éclair. Afin de déterminer le point d’éclair
de l’échantillon, de nouvelles tentatives sont effectuées à différentes températures de la coupe d’essai
sur de nouvelles prises d’essai (Procédure B) jusqu’à détermination du point d’éclair.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, permettant d’éliminer toute trace de l’échantillon sur la coupe d’essai et
le couvercle.
Le choix du solvant dépend du produit précédemment soumis à essai et de la résistance du résidu. Des
solvants aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour retirer les traces de
produits huileux, et des solvants mixtes peuvent convenir pour enlever les dépôts à caractère gommeux.
5.2 Produits de référence
Une série de produits de référence certifiés (CRM) et/ou une série d’étalons de travail secondaires (ETS),
selon la description donnée en Annexe B.
5.3 Gaz pour allumeur et veilleuse, non requis si un allumeur électrique est employé
Le butane, le propane, le gaz de houille ou le gaz naturel peuvent être utilisés.
6 Appareillage
6.1 Appareillage de point d’éclair, comme spécifié en Annexe A.
6.2 Baromètre, à lecture de pression absolue, d’une précision de ± 0,5 kPa et ayant une résolution de
0,1 kPa. Les baromètres précorrigés pour ramener la pression au niveau de la mer, tels que ceux qui sont
utilisés dans les stations météorologiques ou dans les aéroports, ne doivent pas être utilisés.
6.3 Bain chauffant ou étuve, pour le chauffage de l’échantillon, si besoin est, et pouvant réguler
la température à ± 5 °C près. L’étuve doit être ventilée et construite de manière à ne pas provoquer
l’inflammation de toute vapeur inflammable pouvant être produite lorsque l’échantillon est chauffé.
Il est recommandé d’utiliser une étuve antidéflagrante.
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6.4 Bain de refroidissement ou congélateur (optionnel), pour le refroidissement des échantillons,
si besoin est, pouvant refroidir l’échantillon à 10 °C en dessous du point d’éclair présumé, et pouvant
réguler la température avec une précision de ± 5 °C.
Le bain et l’étuve doivent être adaptés à une utilisation avec des produits volatils et inflammables.
6.5 Écran de protection contre les courants d’air (optionnel), pour minimiser les courants d’air, si
nécessaire. L’écran protège l’arrière et les deux côtés de l’appareil.
6.6 Insert de coupe d’essai (optionnel), voir Annexe C.
Pour les échantillons difficiles à enlever, on peut utiliser un insert de coupe d’essai en métal mince, mais
la précision n’a pas été déterminée.
6.7 Seringues
6.7.1 Seringue, permettant de délivrer (2,00 ± 0,05) ml et équipée d’une buse adaptée à la température
d’essai et à l’appareillage requis. Cette seringue peut être utilisée à deux reprises pour pouvoir utiliser
une prise d’essai de 4 ml.
6.7.2 Seringue, permettant de délivrer (4,00 ± 0,10) ml et équipée d’une buse adaptée à la température
d’essai et à l’appareillage requis.
7 Préparation de l’appareillage
7.1 Généralités
7.1.1 Choisir l’appareil approprié, en fonction de la température de point d’éclair présumée. Suivre
les instructions du fournisseur pour le réglage, la vérification (7.4) et l’utilisation de l’appareillage,
particulièrement en ce qui concerne l’utilisation et le réglage de la source d’inflammation.
7.1.2 L’utilisation d’un insert de coupe d’essai (6.6) pour les produits potentiellement adhésifs est
décrite en Annexe C.
7.1.3 Lors des essais sur des EMAG, utiliser une prise d’essai de (2 ± 0,05) ml et un temps d’essai de
(60 ± 2) s, avec un détecteur d’éclair thermique électronique (voir A.1.6).
7.1.4 Pour les températures d’essai inférieures à la température ambiante, appliquer l’Annexe D, à
moins que l’appareillage ne soit doté d’un dispositif incorporé de refroidissement de la coupe d’essai.
7.2 Localisation de l’appareillage
Placer l’appareillage (Annexe A) sur une surface horizontale et stable, dans un endroit exempt de
courants d’air.
Il est recommandé d’utiliser un écran de protection (6.5) lorsque l’endroit n’est pas exempt de courants d’air.
Si le produit soumis à essai risque d’émettre des vapeurs toxiques, il convient que l’appareillage soit placé
sous une hotte aspirante, dont l’aspiration est réglée de sorte à éliminer les vapeurs sans provoquer de
courants d’air autour de la coupe d’essai.
7.3 Nettoyage de l’assemblage de coupe d’essai et des accessoires
Nettoyer la coupe d’essai, le couvercle et les accessoires avec un solvant approprié (5.1) de façon à
éliminer toute trace de gomme ou de résidu provenant de l’essai précédent. Sécher en essuyant pour
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éliminer toute trace de solvant. Suivre les instructions du fabricant pour l’entretien et la maintenance
de l’appareillage, particulièrement pour ce qui est des allumeurs électroniques et des détecteurs d’éclair
qui peuvent être fragiles.
On peut utiliser un jet d’air propre et sec, par exemple de l’air comprimé, pour retirer les dernières
traces de solvant.
L’orifice de remplissage peut être nettoyé à l’aide d’un dispositif de nettoyage approprié, comme une
petite brosse.
7.4 Vérification de l’appareillage
7.4.1 Vérifier, et corriger si nécessaire, le relevé du dispositif de mesure de température (voir Annexe E)
au moins une fois tous les 12 mois, conformément aux instructions du fabricant.
7.4.2 Vérifier le bon fonctionnement de l’appareillage au moins une fois par an à l’aide d’un produit de
référence certifié (CRM) (5.2) suivant la Procédure B. Le résultat obtenu, après correction de la pression
barométrique (11.2), doit être compris dans l’intervalle: valeur certifiée du CRM R 2 , où R est la
reproductibilité de la méthode pour les produits pétroliers et produits connexes (voir 13.3).
Il est recommandé d’effectuer des contrôles plus fréquents en utilisant des étalons de travail
secondaires (ETS) (5.2).
L’Annexe B propose une procédure recommandée pour la vérification des appareils avec des CRM et des
ETS, et pour la production d’ETS.
7.4.3 Les valeurs numériques obtenues au cours des contrôles ne doivent pas être reprises pour les
études de biais, ni être utilisées pour des corrections des points d’éclair déterminés par la suite.
7.4.4 Si, lors d’un contrôle, l’appareil s’avérait être défectueux, il est recommandé que l’opérateur suive
les instructions du fabricant et vérifie les points suivants, avant de reprendre la vérification:
a) le couvercle forme avec la coupe d’essai un joint étanche aux vapeurs;
b) le volet coulissant est étanche à la lumière;
c) le dispositif de mesure de température inséré dans le bloc de coupe d’essai plonge dans une substance
permettant un bon transfert de chaleur;
d) le bon fonctionnement de la source d’inflammation;
e) le fonctionnement du détecteur d’éclair (A.1.6) (si celui-ci est utilisé);
f) le relevé correct du dispositif de mesure de température.
8 Échantillonnage
8.1 Sauf spécification contraire, l’échantillonnage doit être fait conformément à l’ISO 1513, l’ISO 15528,
l’ISO 3170 ou l’ISO 3171, ou une norme nationale équivalente.
8.2 Placer un volume suffisant d’échantillon dans un récipient soigneusement fermé fait d’un produit
compatible avec le liquide échantillonné. S’assurer, pour des raisons de sécurité, que le récipient n’est
rempli qu’entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Conserver les échantillons de façon à minimiser la perte de vapeurs et l’augmentation de la pression.
Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30 °C.
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9 Manipulation des échantillons
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d’acides gras
9.1.1 Sous-échantillonnage
Avant d’ouvrir le récipient pour prélever la prise d’essai, le refroidir, ou ajuster sa température à au
moins 10 °C en dessous de la première température choisie pour l’essai. S’il faut stocker une partie
aliquote de l’échantillon avant de la soumettre à essai, remplir le récipient entre 85 % et 95 % de sa
capacité. Assurer l’homogénéité du sous-échantillon en l’agitant doucement, de sorte que les pertes de
composés volatils et de fractions légères soient minimisées.
NOTE Les résultats des essais de point d’éclair peuvent être erronés si le volume de l’échantillon tombe en
dessous de 50 % de la capacité du récipient.
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante
Si les échantillons sont suffisamment fluides, les mélanger par agitation manuelle légère avant de
prélever la prise d’essai, en veillant à réduire le plus possible les pertes de composés volatils. Avant
d’ouvrir le récipient pour prélever la prise d’essai, s’assurer que l’échantillon est à au moins 10 °C en
dessous de la température choisie pour l’essai. Pour les produits mobiles, mélanger les échantillons par
agitation légère. Si nécessaire, chauffer l’échantillon dans son récipient jusqu’à une température telle
que l’échantillon puisse être mélangé par agitation légère, ou jusqu’à au moins 10 °C en dessous de la
température choisie pour l’essai, la température la plus basse étant retenue. S’assurer de l’absence de
hautes pressions dans le récipient.
9.1.3 Échantillons solides ou semi-solides à température ambiante
Si, en le chauffant selon 9.1.2, le produit soumis à essai ne peut pas être rendu suffisamment fluide pour
être introduit dans la coupe d’essai par l’orifice de remplissage, introduire la prise d’essai dans la coupe
pendant que le couvercle est ouvert, à l’aide du système d’introduction des solides ou d’une spatule. La
taille de la prise d’essai peut être l’équivalent massique du volume requis; il convient que la prise d’essai
soit étalée sur le fond de la coupe d’essai aussi régulièrement que possible.
9.1.4 Échantillons contenant de l’eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit
Si l’échantillon ne contient pas d’éléments volatils à point d’éclair bas, l’eau peut être décantée ou
l’échantillon déshydraté au chlorure de calcium.
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés
Préparer les échantillons conformément à l’ISO 1513.
10 Mode opératoire
10.1 Généralités
10.1.1 Suivre les instructions du fabricant pour régler la température d’essai.
10.1.2 Lorsque l’essai porte sur des esters méthyliques d’acides gras (EMAG), il faut utiliser un détecteur
d’éclair (A.1.6).
10.1.3 Utiliser une nouvelle prise d’essai pour chaque essai. Ne pas présenter la source d’infl
...
Questions, Comments and Discussion
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