ISO 4925:1978
(Main)Road vehicles — Non-petroleum base brake fluid
Road vehicles — Non-petroleum base brake fluid
Specifies the characteristics and the test methods for the non-petroleum base brake fluid used in the hydraulic brake systems. The brake fluid described is for use in brake systems equipped with seals, cups or double-lipped type gland seals made from natural rubber, styrene-butadiene rubber, and ethylene-propylene elastomer.
Véhicules routiers — Liquide de frein à base non pétrolière
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>YHAPO~HAR OPI-AHM3AlJMR I-IO CTAHLIAPTM3A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Road vehicles - Non-Petroleum base brake fluid
Whicules rou tiers - Liquide de frein ti base non p&roli&re
First edition - 1978-09-01
Corrected and reprinted -
UDC 629.113-592.2 : 665.767 Ref. No. ISO 4925-1978 (E)
Descriptors : road vehicles, braking Systems, hydraulic brakes, brake fluids, specifications, physical properties, physical tests, Chemical tests.
Price based on 22 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4925 was developed by Technical Committee
lSO/TC 22, ßoad vehicles, and was circulated to the member bodies in June 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Netherlands
Austral ia Germany
New Zealand
Austria Hungary
Poland
Belgium Iran
Sweden
Brazil Italy
Switzerland
Chile Japan
United Kingdom
Czechoslovakia Korea, Rep. of
Yugoslavia
France Mexico
pressed disapproval of the
The member bodies of the following countries ex
document on technical ound s :
3r
South Africa, Rep. of
U .S.A.
@ International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Page
CONTENTS
1
1 Scope .
.....................................
1
2 Field of application.
...........................................
1
3 References.
1
4 m/laterials .
.........................................
1
5 Requirements.
...........................
1
5.1 Equilibrium reflux boiling Point
..........................................
2
5.2 Viscosity.
2
pHvalue .
5.3
........................................
2
5.4 Fluid stability
..........................................
2
5.5 Corrosion
...................
2
5.6 Fluidity and appearance at low temperatures
........................................
2
5.7 Evaporation.
......................................
2
5.8 Water tolerante
.......................................
3
5.9 Compatibility.
.................................
3
5.10 Resistance to Oxidation
.....................................
3
5.11 Effect on rubber.
............................
3
5.12 Simulated Service Performance
..........................................
3
6 Test methods
...........................
3
6.1 Equilibrium reflux boiling Point
...........................................
6
6.2 Viscosity
6
6.3 pHvalue .
.......................................
7
6.4 Fluid stability
..........................................
7
6.5 Corrosion
................... 8
6.6 Fluidity and appearance at low temperatures
........................................
8
6.7 Evaporation.
......................................
8
6.8 Water tolerante
....................................... 8
6.9 Compatibility.
................................. 9
6.10 Resistance to Oxidation
..................................... 9
6.11 Effect on rubber.
............................ 10
6.12 Simulated Service Performance
. . .
Ill
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Annexes
A Isostyrene-butadiene rubber (SBR) brake cups for testing brake fluid
14
complying with ISO 4925 , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . .
5 ISO corrosion test Strips . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
C ISO natura1 rubber brake cups for testing brake fluid complying with
ISO4925., 19
D Hiding power Chart. . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
E Corrosion Strip assembly . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
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ISO 49251978 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Non-Petroleum base brake fluid
Road vehicles -
ASTM D 664, Test for neutralization number by poten-
‘1 SCOPE
tiome tric titra tion.
This International Standard lays down the characteristics
ASTM D 865, Test for rubber deterioration by heating in
and the test methods for the non-Petroleum base brake
a. test tube.
fluid used in the hydraulic brake Systems of road vehicles.
ASTM D 1120, Test for boiling Point o f engine anti-
freezes.
2 FIELD OF APPLICATION
ASTM D 1123, Test for water in engine coolant concen-
The brake fluid described is for use in road vehicle hy- trate by the iodine reagent method.
draulic brake Systems equipped with Seals, cups or double-
ASTM D 3182, Recommended practice for rubber -
lipped type gland Seals made from natura1 rubber (NR),
Materials, equipmen t and procedures for mixing s tandard
styrene-butadiene rubber (SBR) and ethylene-propylene
compounds and preparing Standard vulcanized sheets.
elastomer (EP); this brake fluid is not intended for use
under arctic conditions.
ASTM D 3185, Rubber - Evaluation of SBR (styrene-
bu tadiene copolymers) including mix tures with Oil.
ASTM E 298, Assay of organic Peroxides.
3 REFERENCES
NOTE - The ASTM references will be replaced by ISO references
I SO 37, Rubber, vulcanized - Determination o f tensile
when the latter become available.
s tress-s train properties.
ISO 48, Vulcanized rubbers - Determination of hardness
4 MATERIALS
(hardness between 30 and 85 I R H D).
The quality of the materials used shall be such that the
I SO/R 30 1, Zinc alloy ingo ts.
resulting product will conform to the requirements of this
International Standard and ensure uniformity of per-
lSO/R 812, Method of test for temperature limit of brittle-
formante. Colouring agents, if used, shall be such that the
ness for vulcanized rubbers.
resulting colour will not be red or green. On visual inspec-
ISO 815, Vulcanized rubbers - Determination of com-
tion, the fluid shall be clear and free of suspended matter,
Pression set under constant deflection at normal and high
dirt and Sediment.
tempera tures.
ISO 1250, Mineral solvents for paints - White spirits and
5 REQUIREMENTS
rela ted h ydrocarbon solven ts.
5.1 Equilibrium reflux boiling Point (ERBP)z)
I SO 1817, Vulcanized rubbers - Resistance to liquids -
Methods of fest.
5.1.1 Brake fluid when tested by the procedure specified
ISO 3104, Petroleum products - Transparent and opaque
in 6.1.1 shall have an equilibrium reflux boiling Point not
liquids - Determination o f kinema tic viscosity and calcu-
less than 205 “C. (See also 6.1.4 and 6.1.5.)
lation of dynamic viscosity.
5.1.2 Wet equilibrium re flux boiling poin t 1 )
ISO 4926, Road vehicles - Hydraulic brake Systems - Non-
Petroleum base re ference fluids.
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.1.6
ASTM D 91, Test for precipitation number of lubricating shall have a wet equilibrium reflux boiling Point not less
oils. than 140 “C.
1) Equilibrium reflux boiling Point will be replaced by vapour leck measurements as soon as a suitable test method becomes available.
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ISO 49254978 (E)
metal Strips. The fluid/water mixture shall not contain
5.2 Viscosity
more than 0,lO % Sediment by volume. The fluid/water
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.2
mixture shall have a pH of not less than 7,0 and not more
shall have the following kinematic viscosities :
than 11,5.
The rubber cups at the end of the test shall show no dis-
5.2.1 At -40 ‘C
integration, as evidenced by blisters or sloughing indicated
Not more than 1 500 mm*/s (1 500 cSt).
by carbon black Separation on the surface of the rubber
CUP. The hardness of the rubber cup shall not decrease by
5.2.2 At 100 “C more than 15 l RHD, the base diameter shall not increase
by more than 1,4 mm and volume increase shall not be
Not less than 1,5 mm*/s (1,5 cSt).
greater than 16 %.
5.3 pH value
5.6 Fluidity and appearance at low temperatures
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.3
5.6.1 At -40 “C
shall have a pH value not less than 7,0 and not more
than 11,5.
When brake fluid is tested by the procedure specified
in 6.6.1, the black contrast Iines on a hiding power Chart
5.4 Fluid stability
shall be clearly discernible when viewed through the fluid
in the Sample bottle. The fluid shall show no stratification
5.4.1 High-temperature stability
or Sedimentation and upon inversion of the Sample bottle,
the air bubble shall travel to the top of the fluid in not
When tested by the procedure specified in 6.4, the equi-
more than 10 s.
librium reflux boiling Point of the brake fluid shall not
Change by more than 3,0 “C plus 0,05 “C for each degree
5.6.2 At - 50 “C
that the boiling Point exceeds 225 “C.
When brake fluid is tested by the procedure specified
5.4.2 Chemical stability
in 6.6.2, the black contrast lines on a hiding power Chart
shall be clearly discernible when viewed through the fluid
When tested by the procedure specified in 6.4.2, the test
in the Sample bottle. The fluid shall show no stratification
fluid mixture shall show no Chemical reversion as evidenced
or Sedimentation and upon inversion of the Sample bottle,
by a decrease in recorded temperature of more than 2,0 “C.
the air bubble shall travel to the top of the fluid in not
more than 35 s.
5.5 Corrosion
5.7 Evaporation
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.5
shall not Cause corrosion exceeding the limits shown in the
When brake fluid is tested by the procedure specified
table. The metal Strips outside of the area where the Strips
in 6.7, loss by evaporation shall not exceed 80 % by mass.
are in contact shall be neither pitted nor roughened to an
Residue from the brake fluid after evaporation shall contain
extent discernible to the naked eye, but staining or dis-
no precipitate that remains gritty or abrasive when rubbed
coloration is permitted.
with the fingertip. Residue shall have a pour Point
below - 5 “C.
TABLE - Corrosion test strips and mass changes
5.8 Water tolerante
Maximum permissible mass
Test strips* Change
5.8.1 At -40 “C
mg/cm* of surface area
When brake fluid is tested by the procedure specified
Tinned iron
02
in 6.8.1, the black contrast lines on a hiding power Chart
Steel
02
shall be clearly discernible when viewed through the fluid
in the centrifuge tube. The fluid shall show no stratification
Aluminium
O,l
or Sedimentation. Upon inversion of the centrifuge tube,
Cast iron 02
the air bubble shall travel to the top of the fluid in not
Brass
09
more than 10 s.
w
Cwwr
Zinc 5.8.2 At 60 “C
09
When brake fluid is tested by the procedure specified
* See annex B.
in 6.8.2, the fluid shall show no stratification, and sedimen-
The fluid/water mixture at the end of the test shall show no tation shall not exceed 0,05 % by volume after centrifuging
when fluid is tested for qualification, or shall not exceed
jelling at 23 f 5 “C. No crystalline-type deposit shall form
0,15 % by volume for a commercial packaged fluid.
and adhere to either the glass jar Walls or the surface of the
2
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ISO 4925-1978 (E)
5.9 Compatibility 5.12 Simulated Service Performance
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.12
5.9.1 At - 40 “C
shall meet the following Performance requirements :
When brake fluid is tested by the procedure specified
in 6.9.1, the black contrast Iines on a hiding power Chart
shall be clearly discernible when viewed through the fluid in
the centrifuge tube. The fluid shall show no stratification or
Sedimentation.
5.12.2 The initial diameter of any cylinder or Piston shall
not Change by more than 0,13 mm during test.
5.9.2 At 60 “C
When brake fluid is tested by the procedure specified
5.12.3 Rubber cups shall not decrease in hardness by more
in 6.9.2, the fluid shall show no stratification, and sedimen- than 15 IHRD and shall not be in an unsatisfactory oper-
tation shall not exceed 0,05 % by volume after centrifuging. ating condition as evidenced by excessive amounts of
scoring, scuffing, blistering, cracking, chipping (heel
abrasion), or Change in shape from original appearance.
5.10 Resistance to Oxidation
5.12.4 The base diameter of the rubber cups shall not
Brake fluid when tested by the procedure specified in 6.10
increase by more than 0,9 mm.
shall not Cause the metal Strips outside the areas in contact
with the tinfoil to be pitted or roughened to an extent
discernible to the naked eye, but staining or discoloration 5.12.5 The average lip diameter interference set of all the
is permitted. No more than a trace of gum shall be deposited rubber cups in the test shall not be greater than 65 %.
on the test Strips outside of the areas in contact with the
tinfoil. The aluminium Strips shall not Change in mass by
5.12.6 During any period of 24 000 strokes the volume
more than 0,05 mg/cm* and the cast iron Strips shall not
loss of fluid shall be not more than 36 ml.
Change in mass by more than 0,3 mg/cm*.
5.12.7 The cylinder pistons shall not seize or function
improperly throughout the test.
5.11 Effect on rubber
5.12.8 During the last 100 strokes at the end of the test,
5.11 .l Styrene-butadiene rubber brake cups subjected to
the volume loss of fluid shall not be more than 36 ml.
brake fluid as specified in 6.11 .l shall show no increase in
hardness, shall not decrease in hardness by more than
5.12.9 The fluid at the end of the test shall not be in an
10 I RHD, and shall show no disintegration as evidenced
unsatisfactory operating condition as evidenced by sludging,
by blisters or sloughing indicated by carbon black separ-
jelling, or abrasive grittiness, and Sedimentation shall not
ation on the surface of the rubber CUP. The increase in the
exceed 1,5 % by volume after centrifuging.
diameter of the base of the cups shall not be less than
0,15 mm, or more than 1,4 mm. Volume increase shall
5.12.10 No more than a trace of gum shall be deposited
not be less than 1 % or greater than 16 %.
on brake cylinder Walls or other metal Parts during test.
The brake cylinders shall be free of deposits which are
5.11.2 Styrene-butadiene rubber brake cups subjected to
abrasive or which cannot be removed when rubbed with a
brake fluid as specified in 6.11.2 shall show no increase
cloth wetted with ethanol.
in hardness, shall not decrease in hardness by more than
15 I RHD and shall show no disintegration as evidenced by
blisters or sloughing indicated by carbon black Separation
on the surface of the rubber CUP. The increase in the
6 TEST METHODS
diameter of the base of the cups shall not be less than
0,15 mm, or more than 1,4 mm. Volume increase shall
6.1 Equilibrium reflux boiling Point (see figures 1 and 2)
not be less than 1 % or greater than 16 %.
6.1.1 Determine the equilibrium reflux boiling Point of
the fluid by ASTM D 1120, with the following exceptions
5.11.3 Natura1 rubber brake cups subjected to brake fluid
in the apparatus used :
as specified in 6.11.3 shall show no increase in hardness,
shall not decrease in hardness by more than 10 I RHD and
-
thermometer, 76 mm immersion, calibrated;
shall show no disintegration as evidenced by excessive
- heat Source : Use either a suitable variac-controlled
blisters, or sloughing indicated by carbon black Separation
heating mantle designed to fit the flask, or an electric
on the surface of the rubber CUP. The increase in the
heater with rheostat heat control. The heat Source shall
diameter of the base of the cups shall not be less than
0,15 mm, or more than 1,4 mm. Volume increase shall be capable of supplying the heat required to conform to
the specified heating and reflux rates.
not be less than 1 % or greater than 16 %.
3
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ISO 49254978 (E)
Dimensions in millimetres
I i
I
I 1
l 1
I 1
I ’
I I
Water inlet
I 1
I 1
I I
I I
I I
I I
1 I
1 I
I
19138
FIGURE 1 - Boiling Point test apparatus
19/38 Joint
Y-
Fire-polished
Bead, # ext. X
14
cj int. 8 to 9
60 + 2 Sphere
F IGU R E 2 - Detail of 100 ml short-neck flask
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ISO 4925-1978 (E)
6.1.2 Preparation of apparatus 6.1.5.1 REPEATABILITY (Single analyst)
Thoroughly clean and dry all glassware before use. Attach The Standard deviation of results (each the average of
the flask to the condenser. When using a heating mantle, duplicates), obtained by the same analyst on different days,
has been estimated to be 1,3 “C at 34 degrees of freedom.
place the mantle under the flask and support it with a
Two such values should be considered suspect (95 % confi-
suitable ring clamp and laboratory-type stand, holding the
whole assembly in place by a clamp. When using a rheostat- dence level) if they differ by more than 4 "C.
controlled heater, centre a Standard porcelain or hard
asbestos refractory, having a suitable diameter opening
6.1.5.2 REPRODUCIBILITY (multilaboratory)
(32 to 38 mm), over the heating element of the electric
The Standard deviation of results (each the average of
heater and mount the flask on the refractory so that direct
duplicates), obtained by analysts in different laboratories,
heat is applied to the flask only through the opening in the
has been estimated to be 3,5 “C at 15 degrees of freedom.
refractory.
Two such values should be considered suspect (95 % confi-
NOTE - Place the whole assembly in an area free from draughts or
dence level) if they differ by more than IO,5 “C.
other Causes of sudden temperature changes.
6.1.6 We t equilibrium reflux boiling poin t
6.1.3 Procedure
6.1.6.1 APPARATUS
When everything is in readiness, turn on the condenser
water and apply heat to the flask at such a rate that the
+ 2 min at a rate in excess of
fluid is refluxing in 10 - 6.1.6.1 .l Corrosion test jarsl ). Four corrosion test jars or
1 drop/s. The reflux rate shall not exceed 5 drops/s. Immedi- equivalent screw-top, straight-sided, round glass jars each
having a capacity of about 475 ml and approximate inner
ately adjust the heat input to obtain a specified equilibrium
dimensions o,f 100 mm height by 75 mm diameter, with
reflux rate of 1 to 2 drops/s over the next 5 st: 2 min period.
matthing lids having new, clean inserts providing water-
Maintain a timed and constant equilibrium reflux rate
vapour-proof Seals.
of 1 to 2 drops/s for an additional 2 min; record the average
value of four temperature readings taken at 30 s intervals
as the equilibrium reflux boiling Point.
6.1.6.1.2 Desiccator and cover. Four bowl-form glass
desiccators, 250 mm inside diameter, having matching
tubulated covers fitted with No. 8 rubber Stoppers (see
6.1.4 205 and 232 ‘C fluids
figure 3).
Report the boiling Point to the nearest degree Celsius.
Duplicate runs which agree within 1 “C are acceptable for
6.1.6.1.3 Desiccator plate. Four 230 mm diameter, per-
averaging (95 % confidence level).
forated porcelain desiccator plates, without feet, glazed on
one side.
6.1.4.1 REPEATABILITY (Single analyst)
6.1.6.2 Determine the wet ERBP of a brake fluid by
The Standard deviation of results (each the average of
running duplicate samples according to the following
duplicates), obtained by the same analyst on different
procedure (see figure 3).
days, has been estimated to be 0,4 “C at 72 degrees of free-
dom. Two such values should be considered suspect (95 %
A 100 ml Sample of the brake fluid is humidified under
confidence level) if they differ by more than 1,5 “C.
controlled conditions; 100 ml of compatibility fluid (see
ISO 4926) is used to establish the end Point for humidi-
fication. After humidification, the water content and ERBP
6.1.4.2 REPRODUCIBILITY (multilaboratory)
of the brake fluid are determined.
The Standard deviation of results (each the average of
duplicates), obtained by analysts in different laboratories, Lubricate the ground glass joint of the desiccator. Load
has been estimated to be 1,8 “C at 17 degrees of freedom. each desiccator with 450 + 25 g of ammonium sulphate and
Two such values should be considered suspect (95 % confi- add 125 i 10 ml of distilled water. The surface of the salt
dence level) if they differ by more than 5 “C. slurry shall lie within 45 + 7 mm of the top surface of the
desiccator plate. Place the desiccators in an area with
temperature controlled at 23 k 2 “C throughout the humidi-
6.1.5 288 “C fluid
fication procedure. Leave the desiccators with the slurry
Report the boiling Point to the nearest degree Celsius.
and allow to condition with the covers on and Stoppers in
Duplicate runs which agree within 3 “C are acceptable for place at least 12 h before use. Use a fresh Charge of salt
averaging (95 % confidence level). slurry for each test.
obtained from the
1) Suitable corrosion test jars and tinned steel lids may be Society of Automotive Engineers, Inc., 400 Commonwealth
Drive, Warrendale, Pa. 15096 U .S.A.
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4925-1978 (E)
6.1.6.3 Pour 1.00 rt: 1 ml of the brake fluid into a corrosion
6.2.2.1 REPEATABILITY (Single analyst)
test jar. Promptly place the jar into a desiccator. Prepare
The coefficient of Variation of results (each the average of
duplicate test samples, and two duplicate specimens of the
duplicates) obtained by the same analyst on different days
compatibility fluid. Adjust the water content of the com-
has been estimated to be 0,4 % at 47 degrees of freedom.
patibility fluid to 0,50 + 0,05 % by mass at the Start of the
Two such values should be considered suspect (95 % confi-
test. At intervals remove the rubber stopper in the top of
dence level) if they differ by more than 1,2 %.
each desiccator containing compatibility fluid. Using a
long-needled hypodermic Syringe, take a Sample of not
6.2.2.2 REPRODUCIBILITY (multilaboratory)
more than 2 ml from each jar and determine its water
content. Remove no more than 10 ml of fluid from each
The coefficient of Variation of results (each the average of
reference Sample during the humidification procedure.
duplicates) obtained by analysts in different laboratories
When the water content of the reference fluid reaches
has been estimated to be 1,O % at 15 degrees of freedom.
3,50 t 0,05 % b y mass (average of the duplicates), remove
Two such values should be considered suspect (95 % confi-
the two test fluid specimens from their desiccators and
dence level) if they differ by more than 3,0 %.
promptly cap each jar tightly. Determine their ERBP ’s
in accordance with 6.1 .l to 6.1.3. lf the two E RBP ’s
agree within 4 ‘C, average them to determine the wet
ERBP; otherwise, repeat and average the four individual
6.3 pH value
ERBP ’s as the wet ERBP of the brake fluid. Make all water
Mix the fluid with an equal volume of an 80 %/20 % (VA/)
content measurements according to ASTM D 1123-73.
ethanol/distilled water mixture neutralized to a pH of 7,0.
Determine the pH of the resulting Solution electrometrically
6.2 Viscosity
at 23 + 5 ‘C, using a pH meter equipped with a calibrated
full range (0 to 14) glass electrode and a calomel reference
6.2.1 Determine the kinematic viscosity of the fluid by
electrode, as specified in ASTM D 664.
ISO 3104.
Prior to its use, adjust the pH of the ethanol/water mixture
to 7,0 at 23 If: 5 “C using 0,l N sodium hydroxide Solution.
6.2.2 Report theviscosity to the nearest 1 mm2/s at -40 “C
If more than 4,0 ml of sodium hydroxide solution is required
and to the nearest 0,Ol mm2/s at + 100 “C. Duplicate runs
for neutralization, discard the mixture. All reagents used
which agree within 1,2 % relative are acceptable for aver-
should be of a recognized analytical grade.
aging (95 % confidence Ievel).
Dimensions in millimetres
FIGURE 3 - Humidification apparatus
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 49254978 (E)
6.4 Fluid stability Measure the base diameter of two Standard SBR cups,
described in annex A (figure 7), using an Optical comparator
6.4.1 High-temperature stability
or micrometer, to the nearest 0,02 mm along the centreline
of the ISO and rubber type identifications and at right
Heat a new Sample of the original test brake fluid to a
angles to this centreline. Take the measurements at least
temperature of 185 & 2 “C by the procedure specified
0,4 mm and not more than 2,4 mm above the bottom edge
in 6.1 and maintain at that temperature for 2 h. Then
and parallel to the base of the CUP. Discard any cup if the
determine the boiling Point of this brake fluid as specified
two measured diameters differ by more than 0,08 mm.
in 6.1. The differente between this observed boiling Point
Take the average of the measurements on each CUP. Deter-
and that previously determined in 6.1 shall be considered
mine the hardness of each cup thus supported by the
as the Change in boiling Point of the brake fluid.
procedure specified in ISO 48. If this International Stan-
dard cannot be used, another procedure may be selected,
6.4.2 Chemical stability
possibly using a rubber anvil (see figure 9a). Determine the
volume Change by the method given in 6.11.1
Mix 30 ml of brake fluid with 30 ml of compatibility fluid
(see ISO 4926).
Place one rubber CUP, with lip edge facing up, in each of
two straight-sided round glass jars having a capacity of
Determine the equilibrium reflux boiling Point of this
approximately 475 ml and inner dimensions of approxi-
fluid mixture by use of the test apparatus specified in 6.1,
mately 100 mm height and 75 mm diameter. Use only
applying heat to the flask at such a rate that the fluid is
tinned steel lids vented with a hole 0,8 + 0,l mm in
refluxing in 10 + 2 min at a rate in excess of 1 drop/s. The
diameter-.
reflux rate shall not exceed 5 drops/s. Record the maximum
fluid temperature observed during the first minute after the
Insert a metal Strip assembly inside each cup with the
fluid begins refluxing at a rate in excess of 1 drop/s. Over
pinned end in contact with the concavity of the cup and
the next 15 + 1 min, adjust and maintain the rate of reflux
the free end. extending upward in the jar. Mix 760 ml of
to 1 to 2 drops/s. Maintain a timed and constant equilibrium
brake fluid with 40 ml of distilled water.
reflux rate of 1 to 2 drops/s for an additional 2 min; record
the average value of four temperature readings taken at 30 s Add a sufficient amount of the mixture to cover the metal
intervals as the final equilibrium reflux boiling Point. Strip assembly in each jar to a depth of approximately
Chemical reversion is evidenced by the decrease in tempera- 10 mm above the tops of the Strips. Tighten the lids and
ture between the maximum fluid temperature recorded and place the jars in a gravity convection oven maintained
the final equilibrium reflux boiling Point. at 100 + 2 “C for 120 * 2 h. Allow the jars to cool at
23 * 5 “C for 60 to 90 min. Immediately following the
cooling period, remove the metal Strips from the jars
6.5 Corrosion
by use of forceps, removing loose adhering Sediment by
Prepare two sets of Strips from each of the metals listed in the
agitation of the metal Strip assembly in the fluid in the jar.
table in 5.5, each Strip having a surface area of 25 + 5 cm2
Examine the test Strips and test jars for adhering crystalline
(approximately 8 cm long, 1,3 cm wide, and not more
deposit, disassemble the metal Strips, remove adhering fluid
than 0,6 cm thick). Drill a hole between 4 and 5 mm in
by flushing with water and clean individual Strips by
diameter and about 6 mm from one end of each Strip. With
wiping with a cloth wetted with 95 % ethanol. Examine the
the exception of the tinned iron Strips, clean the Strips by
Strips for evidente of corrosion and pitting. Place the Strips
abrading them on all surfaces with 320 A Silicon carbide
in a desiccator containing a desiccant maintained at
Paper and ISO 1250 white spirit until all surface
23 + - 5 “C for at least 1 h. Determine the mass of each
scratches, cuts and pits are removed from the Strips, using
Strip to the nearest 0,l mg. Determine the differente in
a new piece of Silicon carbide Paper for each different
mass of each metal Strip and divide the differente by the
type of metal. With the exception of the tinned iron Strips,
total surface area of the metal Strip measured in Square
polish the Strips with 00 grade (very fine) steel wool, using
centimetres. Average the measured values of the duplicates.
a new piece of steel wool for each Strip. Wash the Strips,
In the event of a marginal pass on inspection, or of a
including the tinned iron, with 95 % ethanol, dry them
failure in only one of the duplicates, another set of dupli-
with a clean, lint-free cloth and place them in a desiccator
cate test samples shall be run. 90th repeat samples must
containing desiccant maintained at 23 + 5 “C for at least 1 h.
meet all the
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)I(L1YHAPOfiHAR OPrAHl’l3ALUlfl ll0 CTAHAAPTH3AL(WWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
Road vehicles - Non-petroleum base brake fluid
Première édition - 1978-09-01
Corrigée et réimprimée -
CDU 629.113-592.2 : 665.767
Réf. no : ISO 4925-1978 (F)
Descripteurs : véhicule routier, circuit de freinage, frein hydraulique, liquide pour frein, spécification, propriété physique, essai physique,
.
essai chimique.
Prix basé sur 22 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
.
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4925 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 22, Véhicules routiers, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Allemagne France Pays-Bas
Australie Hongrie Pologne
Autriche 1 Iran Royaume-Uni
Belgique Italie Suède
Brésil Japon Suisse
Chili Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Afrique du Sud, Rép. d’
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Page
SOMMAIRE
1
1 Objet .
1
...................................
2 Domaine d’application.
1
...........................................
3 Références.
1
............................................
4 Matériaux
2
........................................
5 Caractéristiques
2
..........
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
2
..........................................
5.2 Viscosité.
2
.......................................
5.3 Valeur du pH.
2
....................................
5.4 Stabilité du liquide
2
Corrosion .
5.5
....................... 2
5.6 Fluidité et aspect à basse température.
3
5.7 Évaporation. .
..................................... 3
5.8 Tolérance à l’eau.
....................................... 3
5.9 Compatibilité,
................................ 3
5.10 Résistance à l’oxydation.
3
................................
5.11 Action sur le caoutchouc
3
...........................
5.12 Comportement en service simulé
4
.......................................
6 Méthodes d’essai.
4
..........
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
7
..........................................
6.2 Viscosité,
7
.......................................
6.3 Valeur du pH.
7
....................................
6.4 Stabilité du liquide
7
..........................................
6.5 Corrosion
8
.......................
6.6 Fluidité et aspect à basse température.
8
6.7 Évaporation. .
9
.....................................
6.8 Tolérance à l’eau.
9
.......................................
6.9 Compatibilité.
9
................................
6.10 Résistance à l’oxydation.
10
................................
6.11 Action sur le caoutchouc
11
...........................
6.12 Comportement en service simulé
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4925-1978 (FI
Annexes
A Joints de frein ISO en styrène-butadiène (SBR) pour l’essai du liquide
de frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . , . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . 15
B Bandes ISO pour l’essai de corrosion . . . . . . . . . . . . . . , . . . . , . . . . . 19
C Joints de frein ISO en caoutchouc naturel pour l’essai du liquide de
frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 20
D Carte d’essai d’opacité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
E Ensemble des bandes pour essai de corrosion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
1 OBJET I SO 3 104, Produits pétroliers - Liquides opaques et trans-
parents - Détermination de la viscosité cinématique et
La présente Norme internationale fixe les caractéristiques
calcul de la viscosité dynamique.
et les méthodes d’essai d’un liquide de frein à base non
pétrolière utilisé dans les systèmes de freinage hydraulique
ISO 4926, Véhicules routiers - Freins hydrauliques -
des véhicules routiers.
Liquides de réference à base non pétrolière.
ASTM D 91, Test for precipitation number of lubricating
oils.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ASTM D 664, Test for neutralization number by poten-
tiome trie titra tion.
Le liquide de frein spécifié doit être utilisé dans les sys-
tèmes de freinage des véhicules routiers équipés de joints,
ASTM D 865, Test for rubber deterioration by heating in
coupelles ou joints-bagues à double lèvre, en caoutchouc
a test tube.
naturel (NR) ou en butadiène-styrène (SBR) ou en élas-
ASTM D 1120, Test for boiling point of engine anti-
tomère éthylène-propylène (EP); il ne peut pas être utilisé
freezes.
dans des conditions arctiques.
ASTM D 1123, Test for water in engine coolant concen-
trate b y the iodine reagen t method.
3 RÉFÉRENCES
ASTM D 3182, Recommended practice for rubber -
Ma terials, equipmen t and procedures for mixing standard
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé - Essai de traction-allonge-
compounds and preparing standard vulcanized sheets.
ment.
ASTM D 3185, Rubber - Evaluation of SBR (styrene-
I SO 48, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
butadiene copolymers) including mix turcs with oil.
dureté (Dureté comprise entre 30 et 85 D.I.D.C.).
ASTM E 298, Assay of organicperoxides.
I SO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références
lSO/R 812, Méthode d’essai pour la détermination de la
ISO dés que celles-ci seront disponibles.
température limite de non fragilité des caoutchoucs vulca-
n isés.
4 MATÉRIAUX
I SO 815, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
déformation rémanente après compression sous déform’a-
La qualité des matériaux utilisés doit être telle que le pro-
tion constan te aux tempéra turcs normale et élevée.
duit qui en résulte soit conforme aux exigences de la pré-
sente Norme internationale et qu’il présente des caractéris-
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
tiques uniformes. Les agents colorants éventuellement
White spirits et hydrocarbures analogues.
utilisés ne doivent pas donner de couleurs rouge ou verte.
Contrôlé à l’oeil nu, le liquide doit être limpide et exempt
ISO 1817, Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liqui-
des - Méthodes d’essai. de matières en suspension, de crasse et de sédiments.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 49251978 (F)
5 CARACTÉRISTIQUES
TABLEAU - Bandes pour essai de corrosion
et variations de masse
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point
Variation de masse max. admise
d’équilibre1 1
Bandes d’essai*
mg/cm* de surface
5.1.1 Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.1, le liquide
Fer étamé
02
de frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
Acier 02
au point d’équilibre d’au moins 205 “C (voir aussi 6.1.4
Aluminium
w
et 6.1.5).
Fonte 02
5.1.2 Température d’ébullition du liquide humidifié
Lai ton 0,4
sous reflux au point d’éguilibre1)
Cuivre
0,4
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.6, le liquide de Zinc
0,4
frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
* Voir annexe 9.
au point d’équilibre d’au moins 140 “C.
5.2 Viscosité À la fin de l’essai, le mélange de liquide et d’eau ne doit
présenter aucune trace de gélification à la température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.2, le liquide de frein
de 23 + 5 OC. Aucun dépôt de type cristallin ne doit se
doit avoir les viscosités cinématiques suivantes :
former et adhérer aux parois du flacon en verre ou à la sur-
face des bandes métalliques. Le mélange de liquide et d’eau
5.2.1 À -40 “C
ne doit pas contenir plus de 0,lO % de sédiments par
volume. II doit avoir une valeur de pH comprise entre 7,0
Au maximum 1 500 mm*/s (1 500 cSt).
minimum et Il,5 maximum.
5.2.2 À 100 “C À la fin de l’essai, les joints en caoutchouc ne doivent
présenter aucune marque de désagrégation, traduite par des
Au minimum, 1,5 mm*/s (1,5 est).
cloques ou des dépôts, résultant de la séparation du noir
de carbone à la surface du joint. La dureté des joints
5.3 Valeur du pH
ne doit pas diminuer de plus de 15 D.I.D.C., le diamètre
de leur base ne doit pas augmenter de plus de 1,4 mm et
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.3, le liquide doit
l’augmentation de volume ne doit pas être supérieure
avoir une valeur de pH d’au moins 7,0 et d’au plus 11,5.
à 16%.
5.4 Stabilité du liquide
5.6 Fluidité et aspect à basse température
5.4.1 Stabilité à haute température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4, le liquide ne doit
5.6.1 À -40 OC
pas avoir sa température d’ébullition à l’équilibre qui varie
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.1,
de plus de 3,0 “C plus 0,05 “C pour chaque degré excédant
les lignes de contraste noires d’un graphique d’opacité
la température de 225 “C à l’ébullition.
doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
5.4.2 Stabilité chimique
sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
d’air ne doit pas mettre plus de 10 s pour traverser le
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4.2, le mélange ne
liquide et atteindre sa surface.
doit présenter aucune dégradation chimique mise en évi-
dence par une diminution de plus de 2,0 “C de la tempéra-
ture enregistrée.
i
5.6.2 À - 50 “C
5.5 Corrosion
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.2,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.5, le liquide ne doit
les lignes de contraste noires de la carte d’essai d’opacité
pas provoquer une corrosion excédant les limites indiquées doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
au tableau. En dehors de leur surface directement en contact le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
avec le liquide, les bandes métalliques ne doivent présenter sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
aucune piqûre ou rugosité à I’œil nu; les taches et la décolo- d’air ne doit pas mettre plus de 35 s pour traverser le
ration sont toutefois admises.
liquide et atteindre sa surface.
1) Les mesures de température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre seront remplacées par des mesures de «Vapor lock» dès qu’une
méthode d’essai convenable sera disponible.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 49254978 (F)
.
5.7 Évaporation spécifiées en 6.11 .l ne doivent pas augmenter ni diminuer
en dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.7, la
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
perte de masse par évaporation ne doit pas excéder 80 %.
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
Après évaporation, le résidu de liquide ne doit contenir
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
aucun précipité graveleux OU abrasif au toucher. Le résidu
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
doit avoir un point d’écoulement en dessous de - 5 “C.
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
ni supérieure à 16 %.
5.8 Tolérance à l’eau
5.11.2 Les joints de frein en caoutchouc styrène butadiène
5.8.1 À -40 “C
en contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
fiées en 6.11.2 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.1,
dureté de plus de 15 D.I.D.C. et ne doivent présenter
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le tube de centrifugation contenant le liquide est
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
placé en écran devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
ne doit montrer ni stratification, ni sédimentation et, après
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
retournement du flacon, la bulle d’air ne doit pas mettre
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
plus de 10 s pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
ni supérieure à 16 %.
5.8.2 À 60 OC
5.11.3 Les joints de frein en caoutchouc naturel en
contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.2, le liquide ne
fiées en 6.11.3 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le liquide est soumis à un essai de certification,
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
de 0,15 % en volume lorsqu’il s’agit d’un liquide prélevé
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
d’un conditionnement commercialisé.
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
5.9 Compatibilité
ni supérieure à 16 %.
5.9.1 À -40 “c
5.12 Comportement en service simulé
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.1,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.12, le liquide doit
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
permettre de remplir les conditions suivantes :
lorsque le flacon contenant le liquide est placé en écran
devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide ne doit mon-
5.12.1 Les parties métalliques ne doivent présenter aucune
trer ni stratification, ni sédimentation.
marque de corrosion se traduisant par des piqûres visibles à
I’œil nu, mais les taches de décolorations sont admises.
5.9.2 À 60 “C
5.12.2 Le diamètre initial de tout cylindre ou piston ne
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.2, le liquide ne
doit pas varier de plus de 0,13 mm pendant la durée de
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
l’essai.
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume.
5.12.3 Les joints en caoutchouc ne doivent pas diminuer
5.10 Résistance à l’oxydation
de plus de 15 D.I.D.C. en dureté et ne doivent pas être
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.10, le liquide pour mis hors d’état de service par suite d’une quantité excessive
de rayures, cloques, fissures, piqûres (abrasion du talon),
freins ne doit provoquer ni piqûres, ni rugosités visibles à
I’œil nu sur les parties des bandes métalliques en dehors du ou d’une modification de forme par rapport à leur aspect
contact direct avec la feuille d’étain; les taches et décolora- initial.
tions sont toutefois admises. En dehors de ces zones de
contact avec la feuille d’étain également, seules des traces
5.12.4 Le diamètre de base des joints en caoutchouc ne
de gommes peuvent s’être déposées sur les bandes d’essai.
doit pas augmenter de plus de 0,9 mm.
La variation de masse ne doit pas dépasser 0,05 mg/cm*
pour les bandes en aluminium et 0,3 mg/cm* pour les
5.12.5 La moyenne des pertes d’interférence diamétrale
bandes en fonte.
des lèvres de tous les joints en caoutchouc essayés, ne doit
pas être supérieure à 65 %.
5.11 Action sur le caoutchouc
5.12.6 La perte de liquide, en volume, sur une période
5.11.1 Les joints de frein en caoutchouc styrène buta- quelconque de 24 000 aller-retour de piston, ne doit pas
diène en contact avec le liquide de frein dans les conditions être supérieure à 36 ml.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
5.12.7 Les pistons ne doivent ni gripper, ni fonctionner de
manière à obtenir un reflux régulier (à l’équilibre) de 1 à 2
façon inappropriée pendant toute la durée de l’essai.
gouttes par seconde dans un intervalle de 5 + 2 min. Main-
tenir ce reflux constant de 1 OU 2 gouttes par seconde
durant encore 2 min. Enregistrer la valeur moyenne de
5.12.8 La perte de liquide, en volume, sur la période
quatre relevés de température pris à 30 s d’intervalle. Cette
correspondant aux 100 derniers aller-retour de piston, ne
valeur représente la température d’ébullition sous reflux à
doit pas être supérieure à 36 ml.
l’équilibre.
5.12.9 À la fin de l’essai le liquide ne doit pas être rendu
inutilisable par la présence de boues, gels ou gravillons
Liquides à 205 et 232 “C
abrasifs, et la sédimentation, après centrifugation, ne doit 6.1.4
pas excéder 1,5 % en volume.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le plus
proche. Deux essais faits en double donnant des résultats
5.12.10 Seules des traces de gomme peuvent être déposées
correspondants à 1 “C près peuvent servir à établir la
sur les parois des cylindres de frein ou autres parties métalli-
moyenne (niveau de confiance de 95 %).
ques pendant l’essai. Les cylindres de frein doivent être
exempts de dépôts abrasifs ou qui ne peuvent pas être enle-
vés avec un chiffon imprégné d’éthanol.
6.1.4.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne des essais faits en double) obtenus par un même
analyste à des jours différents est estimé à 0,4 “C pour 72
6 MÉTHODES D’ESSAI
degrés de liberté. Deux valeurs devraient être considérées
comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si elles
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point
diffèrent de plus de 1,5 “C.
d’équilibre (voir figures 1 et 2)
6.1.1 Déterminer la température d’ébullition à l’équilibre
6.1.4.2 REPRODUCTIBILITÉ (interlaboratoire)
suivant les indications de la norme ASTM D 1120, avec les
exceptions suivantes dans l’appareillage utilisé :
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
-
analystes de laboratoires différents est estimé à 1,8 “C
thermomètre, plongeant 76 mm, étalonné;
pour 17 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
-
source de chaleur : Utiliser soit un manchon chauf-
elles diffèrent de plus de 5 “C.
fant réglable concu pour s’adapter au ballon d’essai ou
un chauffe-ballon électrique à rhéostat. La source de
chaleur doit pouvoir fournir les vitesses de chauffe et les
6.1.5 Liquide à 288 “C
reflux spécifiés.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le
6.1.2 Préparation de l’appareillage
plus proche. Deux essais faits en double donnant des
résultats correspondants à 3 “C près peuvent servir à établir
Nettoyer et sécher convenablement toute la verrerie avant
la moyenne (niveau de confiance de 95 %).
usage. Relier le ballon au condenseur. En cas d’utilisation
d’un manchon chauffant, placer le manchon sous le ballon
et le fixer à l’aide d’une pince sur un support spécial de
6.1.5.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
laboratoire. Maintenir le tout par une pince. En cas d’utili-
sation d’un chauffe-ballon à rhéostat, centrer un réfractaire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
normalisé en porcelaine ou en amiante dure à orifice de
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par un
diamètre convenable (32 à 36 mm) sur l’élément de chauffe
même analyste à des jours différents est estimé à 1,3 “C
du chauffe-ballon électrique et monter le ballon’ sur le
pour 34 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
réfractaire de sorte que la chaleur ne s’exerce sur le ballon
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
qu’à travers l’orifice du réfractaire.
elles diffèrent de plus de 4 “C.
NOTE - Placer l’ensemble dans un endroit non exposé aux courants
d’air ou à des variations brusques de température.
6.1.5.2 REPRODUCTIBILIT~ (interlaboratoire)
6.1.3 Mode opératoire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
Lorsque l’appareillage est prêt, assurer l’arrivée d’eau dans moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
le condenseur et régler l’allure de chauffe de telle manière analystes de laboratoire différents est estimé à 3,5 “C
que le fluide reflue à la vitesse d’au moins 1 goutte par pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
seconde au bout de 10 + 2 min. Le reflux ne doit pas dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
dépasser 5 gouttes par seconde. Régler alors le chauffage de elles diffèrent de plus de 10,5 “C.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 49254978 (F)
Dimensions en millimètres
mm
N
))w Sortie d’eau
4
I l
I
I 1
I 1
M- Chemise d’eau
‘1
I
I 1
Entrée d’eau
I ’
I 1
?
I I
\
I I
I I
In
! I
+i \
a
r:
I
Rodage
Granulés de carbure de silicium
Appareillage d’essai pour la détermination
FIGURE 1 -
de la temphature d’ébullition
Rodage 19138
\
l
4
b Sphère60k2 4
FIGURE 2 - D6tail du ballon de 100 ml à col court
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
6.1.6 Température d’ébullition du liquide humidifié au nium et ajouter 125 If: 10 ml d’eau distillée. La boue de sel
point d’équilibre sous reflux
obtenue doit arriver à 45 + 7 mm de la surface du disque de
porcelaine du dessiccateur. Placer les dessiccateurs dans un
endroit dont la température est maintenue à 23 * 2 “C
6.1.6.1 APPAREILLAGE D’ESSAI
pendant la procédure d’humidification. Laisser reposer les
dessiccateurs et la boue qu’ils contiennent durant au
6.1.6.1 .l Flacons pour essai de corrosion1 1. Quatre flacons
moins 12 h, couvercles et bouchons en place avant l’emploi.
pour essai de corrosion, cylindriques, en verre à bouchon
Utiliser une boue de sel vierge pour chaque renouvellement
vissé, d’une capacité d’environ 475 ml et d’environ 100 mm
d’essai.
de hauteur par 75 mm de diamètre (dimensions intérieures)
avec couvercles adaptés à garniture intérieure neuve et
6.1.6.3 Verser 100 -f: 1 ml de liquide de frein dans un fla-
propre assurant l’étanchéité à l’eau et à la vapeur.
con pour essai de corrosion. Placer immédiatement le flacon
dans un dessiccateur. Préparer un échantillon en double
6.1.6.1.2 Dessiccateurs et couvercles. Quatre récipients
pour l’essai et deux échantillons du liquide de compatibi-
cylindriques en verre à fond plat, de 250 mm de diamètre
lité. Régler la teneur en eau du liquide de compatibilité
intérieur, à couvercle à tubulures obturées par des bouchons
à 0,50 + 0,05 o/ o en masse au début de l’essai. Enlever à
en caoutchouc no 8 (voir figure 3).
intervalles donnés le bouchon de caoutchouc fermant
chaque dessiccateur contenant le liquide de compatibilité.
6.1.6.1.3 Plaques de porcelaine pour dessiccateurs. Quatre
À l’aide d’une longue seringue hypodermique, prélever un
plaques en porcelaine perforées de 230 mm de diamètre,
échantillon de 2 ml au maximum dans chaque flacon et
sans pieds, vernissées d’un côté.
déterminer sa teneur en eau. Pendant l’humidification, ne
pas enlever plus de 10 ml de liquide sur chaque échantillon
6.1.6.2 La température d’ébullition du liquide humidifié,
de référence. Lorsque la teneur en eau du liquide de réfé-
sous reflux, au point d’équilibre, se détermine par des
rence atteint 3,50 + 0,05 % en masse (moyenne des échan-
essais sur des échantillons en double selon la méthode
tillons en double), enlever les deux échantillons de liquide
suivante (voir figure 3) :
essayé de leur dessiccateur et refermer promptement cha-
que flacon de facon étanche. Déterminer la température
Humidifier un échantillon de 100 ml de liquide de frein
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre de la manière
sous des conditions contrôlées; 100 ml de liquide de compa-
indiquée en 6.1.1 à 6.1.3. Si deux valeurs de température
tibilité (voir ISO 4926) sont utilisés pour déterminer le
correspondent à 4 “C près, en faire la moyenne. Répéter le
point final de l’humidification. Après humidification, déter-
mode opératoire et faire la moyenne de quatre températu-
miner la teneur en eau et la température d’ébullition sous
res d’ébullition. Cette moyenne représente la température
reflux, à l’équilibre, du liquide de frein.
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre du liquide de
Lubrifier le joint en verre rodé des dessiccateurs. Introduire frein considéré. Effectuer tous les mesurages de teneur en
dans chaque dessiccateur 450 i 25 g de sulfate d’ammo- eau selon ASTM D 1123-73.
Dimensions en millimètres
@250+ ,;
-
I 1
Bouchon en caoutchouc no8
Dessiccateur en verre
avec couvercle à tubulures
s Joint rodé lubrifié
Flacon pour essai de corrosion
Plaque en porcelaine
FIGURE 3 - Appareillage d’humidification
1) Des flacons pour essais de corrosion et des couvercles en fer étamé peuvent être obtenus auprès de la «Society of Automotive Engineers
1 nc.)), 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa 15096 U.S.A.
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 49254978 (F)
6.2 Viscosité Déterminer la température d’ébullition SOUS reflux de ce
mélange à l’équilibre à l’aide de l’appareillage décrit en 6.1
en chauffant le ballon à une allure telle que le liquide
62.1 Déterminer la viscosité cinématique du liquide de la
reflue au taux de 1 goutte par seconde au moins au bout
manière indiquée dans I’ISO 3104.
de 10 k 2 min. Le reflux ne doit pas excéder 5 gouttes par
seconde. Noter la température maximale du liquide pendant
6.2.2 Noter la valeur de la viscosité arrondie au mm*/s
la première minute de reflux du liquide à plus de 1 goutte
(cSt) le plus proche à - 40 “C et au 0,Ol mm*/5 le plus
Durant les 15 + 1 min suivantes, régler le
par seconde.
proche à + 100 OC. Les essais en double dont les résultats
reflux et le maintenir à 1 ou 2 gouttes par seconde. Mainte-
correspondent à 1,2 % près peuvent servir pour établir la
nir ce débit constant durant encore 2 min. Enregistrer la
moyenne (niveau de confiance à 95 %).
valeur moyenne de quatre relevés de température à 30 s
d’intervalle; cette valeur représente la température d’ébulli-
6.2.2.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
tion sous reflux à l’équilibre final. Une dégradation chimi-
que est mise en évidence par la diminution de cette tempé-
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
rature par rapport à la température maximale initialement
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
enregistrée.
le même analyste à des jours différents est estimé à 0,4 %
pour 47 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
elles diffèrent de plus de 1,2 %.
6.5 Corrosion
Préparer deux séries de bandes dans chacun des métaux
6.2.2.2 REPRODUCTIBILITI! (interlaboratoire)
indiqués au tableau de 5.5. Ces bandes doivent avoir une
surface de 25 * 5 cm* (environ 8 cm de long, 1,3 cm de
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
large et au plus 0,6 cm d’épaisseur). Percer un trou de 4
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
à 5 mm de diamètre à environ 6 mm de l’une des extrémités
des analystes de laboratoires différents est estimé à 1,O %
de chaque bande. À l’exception des bandes en fer blanc,
pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
nettoyer les bandes sur toutes leurs faces en les passant au
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
papier au carbure de silicum 320 A imperméable à l’eau,
elles diffèrent de plus de 3,0 %.
puis au white spirit ISO 1250 pour enlever toutes traces
d’éraflures, coupures ou piqûres, en changeant de papier à
6.3 Valeur du pH
chaque bande. À l’exception des bandes en fer étamé, polir
Mélanger le liquide avec une quantité égale en volume d’un à la laine d’acier, qualité 00 en changeant de laine d’acier
mélange à 80 % d’éthanol et à 20 % d’eau distillée neutrali- pour chaque bande. Laver les bandes, y compris celles en
sée à un pH de 7,0. Déterminer le pH de la solution résul-
fer étamé dans une solution d’éthanol à 95 % et sécher à
tante par électromètre à 23 + 5 “C en utilisant un pH mètre l’aide d’un chiffon propre non pelucheux. Placer les bandes
équipé d’une électrode en verre graduée à pleine échelle dans un dessiccateur contenant un produit déshydratant
de 0 à 14 et une électrode de référence en calomel suivant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant au
les spécifications de la norme ASTM D 664. moins 1 h. Manipuler les bandes avec une pince propre pour
éviter d’y laisser des traces de doigts.
Avant l’usage, régler le pH du mélange eau-alcool de 7,0
à 23 + 5 “C à l’aide d’une solution de soude à 0,l N. Si la
Peser à 0,l mg près chaque bande et enfiler chaque ensem-
neutralisation exige plus de 4,0 ml de solution de soude
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)I(L1YHAPOfiHAR OPrAHl’l3ALUlfl ll0 CTAHAAPTH3AL(WWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
Road vehicles - Non-petroleum base brake fluid
Première édition - 1978-09-01
Corrigée et réimprimée -
CDU 629.113-592.2 : 665.767
Réf. no : ISO 4925-1978 (F)
Descripteurs : véhicule routier, circuit de freinage, frein hydraulique, liquide pour frein, spécification, propriété physique, essai physique,
.
essai chimique.
Prix basé sur 22 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
.
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4925 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 22, Véhicules routiers, et a été soumise aux comités membres en juin 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Allemagne France Pays-Bas
Australie Hongrie Pologne
Autriche 1 Iran Royaume-Uni
Belgique Italie Suède
Brésil Japon Suisse
Chili Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Afrique du Sud, Rép. d’
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Page
SOMMAIRE
1
1 Objet .
1
...................................
2 Domaine d’application.
1
...........................................
3 Références.
1
............................................
4 Matériaux
2
........................................
5 Caractéristiques
2
..........
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
2
..........................................
5.2 Viscosité.
2
.......................................
5.3 Valeur du pH.
2
....................................
5.4 Stabilité du liquide
2
Corrosion .
5.5
....................... 2
5.6 Fluidité et aspect à basse température.
3
5.7 Évaporation. .
..................................... 3
5.8 Tolérance à l’eau.
....................................... 3
5.9 Compatibilité,
................................ 3
5.10 Résistance à l’oxydation.
3
................................
5.11 Action sur le caoutchouc
3
...........................
5.12 Comportement en service simulé
4
.......................................
6 Méthodes d’essai.
4
..........
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre.
7
..........................................
6.2 Viscosité,
7
.......................................
6.3 Valeur du pH.
7
....................................
6.4 Stabilité du liquide
7
..........................................
6.5 Corrosion
8
.......................
6.6 Fluidité et aspect à basse température.
8
6.7 Évaporation. .
9
.....................................
6.8 Tolérance à l’eau.
9
.......................................
6.9 Compatibilité.
9
................................
6.10 Résistance à l’oxydation.
10
................................
6.11 Action sur le caoutchouc
11
...........................
6.12 Comportement en service simulé
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4925-1978 (FI
Annexes
A Joints de frein ISO en styrène-butadiène (SBR) pour l’essai du liquide
de frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . , . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . 15
B Bandes ISO pour l’essai de corrosion . . . . . . . . . . . . . . , . . . . , . . . . . 19
C Joints de frein ISO en caoutchouc naturel pour l’essai du liquide de
frein conforme à I’ISO 4925. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 20
D Carte d’essai d’opacité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
E Ensemble des bandes pour essai de corrosion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Véh icu les routiers - Liquide de frein à base non pétrolière
1 OBJET I SO 3 104, Produits pétroliers - Liquides opaques et trans-
parents - Détermination de la viscosité cinématique et
La présente Norme internationale fixe les caractéristiques
calcul de la viscosité dynamique.
et les méthodes d’essai d’un liquide de frein à base non
pétrolière utilisé dans les systèmes de freinage hydraulique
ISO 4926, Véhicules routiers - Freins hydrauliques -
des véhicules routiers.
Liquides de réference à base non pétrolière.
ASTM D 91, Test for precipitation number of lubricating
oils.
2 DOMAINE D’APPLICATION
ASTM D 664, Test for neutralization number by poten-
tiome trie titra tion.
Le liquide de frein spécifié doit être utilisé dans les sys-
tèmes de freinage des véhicules routiers équipés de joints,
ASTM D 865, Test for rubber deterioration by heating in
coupelles ou joints-bagues à double lèvre, en caoutchouc
a test tube.
naturel (NR) ou en butadiène-styrène (SBR) ou en élas-
ASTM D 1120, Test for boiling point of engine anti-
tomère éthylène-propylène (EP); il ne peut pas être utilisé
freezes.
dans des conditions arctiques.
ASTM D 1123, Test for water in engine coolant concen-
trate b y the iodine reagen t method.
3 RÉFÉRENCES
ASTM D 3182, Recommended practice for rubber -
Ma terials, equipmen t and procedures for mixing standard
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé - Essai de traction-allonge-
compounds and preparing standard vulcanized sheets.
ment.
ASTM D 3185, Rubber - Evaluation of SBR (styrene-
I SO 48, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
butadiene copolymers) including mix turcs with oil.
dureté (Dureté comprise entre 30 et 85 D.I.D.C.).
ASTM E 298, Assay of organicperoxides.
I SO/ R 30 1, Alliages de zinc en lingots.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références
lSO/R 812, Méthode d’essai pour la détermination de la
ISO dés que celles-ci seront disponibles.
température limite de non fragilité des caoutchoucs vulca-
n isés.
4 MATÉRIAUX
I SO 815, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
déformation rémanente après compression sous déform’a-
La qualité des matériaux utilisés doit être telle que le pro-
tion constan te aux tempéra turcs normale et élevée.
duit qui en résulte soit conforme aux exigences de la pré-
sente Norme internationale et qu’il présente des caractéris-
ISO 1250, Solvants d’origine minérale pour peintures -
tiques uniformes. Les agents colorants éventuellement
White spirits et hydrocarbures analogues.
utilisés ne doivent pas donner de couleurs rouge ou verte.
Contrôlé à l’oeil nu, le liquide doit être limpide et exempt
ISO 1817, Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liqui-
des - Méthodes d’essai. de matières en suspension, de crasse et de sédiments.
1
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ISO 49251978 (F)
5 CARACTÉRISTIQUES
TABLEAU - Bandes pour essai de corrosion
et variations de masse
5.1 Température d’ébullition sous reflux au point
Variation de masse max. admise
d’équilibre1 1
Bandes d’essai*
mg/cm* de surface
5.1.1 Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.1, le liquide
Fer étamé
02
de frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
Acier 02
au point d’équilibre d’au moins 205 “C (voir aussi 6.1.4
Aluminium
w
et 6.1.5).
Fonte 02
5.1.2 Température d’ébullition du liquide humidifié
Lai ton 0,4
sous reflux au point d’éguilibre1)
Cuivre
0,4
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.1.6, le liquide de Zinc
0,4
frein doit avoir une température d’ébullition sous reflux
* Voir annexe 9.
au point d’équilibre d’au moins 140 “C.
5.2 Viscosité À la fin de l’essai, le mélange de liquide et d’eau ne doit
présenter aucune trace de gélification à la température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.2, le liquide de frein
de 23 + 5 OC. Aucun dépôt de type cristallin ne doit se
doit avoir les viscosités cinématiques suivantes :
former et adhérer aux parois du flacon en verre ou à la sur-
face des bandes métalliques. Le mélange de liquide et d’eau
5.2.1 À -40 “C
ne doit pas contenir plus de 0,lO % de sédiments par
volume. II doit avoir une valeur de pH comprise entre 7,0
Au maximum 1 500 mm*/s (1 500 cSt).
minimum et Il,5 maximum.
5.2.2 À 100 “C À la fin de l’essai, les joints en caoutchouc ne doivent
présenter aucune marque de désagrégation, traduite par des
Au minimum, 1,5 mm*/s (1,5 est).
cloques ou des dépôts, résultant de la séparation du noir
de carbone à la surface du joint. La dureté des joints
5.3 Valeur du pH
ne doit pas diminuer de plus de 15 D.I.D.C., le diamètre
de leur base ne doit pas augmenter de plus de 1,4 mm et
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.3, le liquide doit
l’augmentation de volume ne doit pas être supérieure
avoir une valeur de pH d’au moins 7,0 et d’au plus 11,5.
à 16%.
5.4 Stabilité du liquide
5.6 Fluidité et aspect à basse température
5.4.1 Stabilité à haute température
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4, le liquide ne doit
5.6.1 À -40 OC
pas avoir sa température d’ébullition à l’équilibre qui varie
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.1,
de plus de 3,0 “C plus 0,05 “C pour chaque degré excédant
les lignes de contraste noires d’un graphique d’opacité
la température de 225 “C à l’ébullition.
doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
5.4.2 Stabilité chimique
sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
d’air ne doit pas mettre plus de 10 s pour traverser le
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.4.2, le mélange ne
liquide et atteindre sa surface.
doit présenter aucune dégradation chimique mise en évi-
dence par une diminution de plus de 2,0 “C de la tempéra-
ture enregistrée.
i
5.6.2 À - 50 “C
5.5 Corrosion
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.6.2,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.5, le liquide ne doit
les lignes de contraste noires de la carte d’essai d’opacité
pas provoquer une corrosion excédant les limites indiquées doivent être clairement visibles à travers le flacon contenant
au tableau. En dehors de leur surface directement en contact le liquide. Le liquide ne doit montrer ni stratification, ni
avec le liquide, les bandes métalliques ne doivent présenter sédimentation et, après retournement du flacon, la bulle
aucune piqûre ou rugosité à I’œil nu; les taches et la décolo- d’air ne doit pas mettre plus de 35 s pour traverser le
ration sont toutefois admises.
liquide et atteindre sa surface.
1) Les mesures de température d’ébullition sous reflux au point d’équilibre seront remplacées par des mesures de «Vapor lock» dès qu’une
méthode d’essai convenable sera disponible.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 49254978 (F)
.
5.7 Évaporation spécifiées en 6.11 .l ne doivent pas augmenter ni diminuer
en dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.7, la
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
perte de masse par évaporation ne doit pas excéder 80 %.
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
Après évaporation, le résidu de liquide ne doit contenir
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
aucun précipité graveleux OU abrasif au toucher. Le résidu
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
doit avoir un point d’écoulement en dessous de - 5 “C.
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
ni supérieure à 16 %.
5.8 Tolérance à l’eau
5.11.2 Les joints de frein en caoutchouc styrène butadiène
5.8.1 À -40 “C
en contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
fiées en 6.11.2 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.1,
dureté de plus de 15 D.I.D.C. et ne doivent présenter
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le tube de centrifugation contenant le liquide est
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
placé en écran devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
ne doit montrer ni stratification, ni sédimentation et, après
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
retournement du flacon, la bulle d’air ne doit pas mettre
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
plus de 10 s pour traverser le liquide et atteindre sa surface.
ni supérieure à 16 %.
5.8.2 À 60 OC
5.11.3 Les joints de frein en caoutchouc naturel en
contact avec le liquide de frein dans les conditions spéci-
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.8.2, le liquide ne
fiées en 6.11.3 ne doivent pas augmenter ni diminuer en
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
dureté de plus de 10 D.I.D.C. et ne doivent présenter
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume
aucune désagrégation traduite par des cloques ou des dépôts
lorsque le liquide est soumis à un essai de certification,
résultant de la séparation du noir de carbone à la surface du
de 0,15 % en volume lorsqu’il s’agit d’un liquide prélevé
joint. L’augmentation de diamètre de la base du joint ne
d’un conditionnement commercialisé.
doit être ni inférieure à 0,15 mm, ni supérieure à 1,4 mm;
l’augmentation de volume ne doit être ni inférieure à 1 %,
5.9 Compatibilité
ni supérieure à 16 %.
5.9.1 À -40 “c
5.12 Comportement en service simulé
Le liquide étant essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.1,
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.12, le liquide doit
les lignes de contraste noires doivent être clairement visibles
permettre de remplir les conditions suivantes :
lorsque le flacon contenant le liquide est placé en écran
devant une carte d’essai d’opacité. Le liquide ne doit mon-
5.12.1 Les parties métalliques ne doivent présenter aucune
trer ni stratification, ni sédimentation.
marque de corrosion se traduisant par des piqûres visibles à
I’œil nu, mais les taches de décolorations sont admises.
5.9.2 À 60 “C
5.12.2 Le diamètre initial de tout cylindre ou piston ne
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.9.2, le liquide ne
doit pas varier de plus de 0,13 mm pendant la durée de
doit présenter aucune stratification, et la sédimentation
l’essai.
après centrifugation ne doit pas excéder 0,05 % en volume.
5.12.3 Les joints en caoutchouc ne doivent pas diminuer
5.10 Résistance à l’oxydation
de plus de 15 D.I.D.C. en dureté et ne doivent pas être
Essayé selon la méthode spécifiée en 6.10, le liquide pour mis hors d’état de service par suite d’une quantité excessive
de rayures, cloques, fissures, piqûres (abrasion du talon),
freins ne doit provoquer ni piqûres, ni rugosités visibles à
I’œil nu sur les parties des bandes métalliques en dehors du ou d’une modification de forme par rapport à leur aspect
contact direct avec la feuille d’étain; les taches et décolora- initial.
tions sont toutefois admises. En dehors de ces zones de
contact avec la feuille d’étain également, seules des traces
5.12.4 Le diamètre de base des joints en caoutchouc ne
de gommes peuvent s’être déposées sur les bandes d’essai.
doit pas augmenter de plus de 0,9 mm.
La variation de masse ne doit pas dépasser 0,05 mg/cm*
pour les bandes en aluminium et 0,3 mg/cm* pour les
5.12.5 La moyenne des pertes d’interférence diamétrale
bandes en fonte.
des lèvres de tous les joints en caoutchouc essayés, ne doit
pas être supérieure à 65 %.
5.11 Action sur le caoutchouc
5.12.6 La perte de liquide, en volume, sur une période
5.11.1 Les joints de frein en caoutchouc styrène buta- quelconque de 24 000 aller-retour de piston, ne doit pas
diène en contact avec le liquide de frein dans les conditions être supérieure à 36 ml.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4925-1978 (F)
5.12.7 Les pistons ne doivent ni gripper, ni fonctionner de
manière à obtenir un reflux régulier (à l’équilibre) de 1 à 2
façon inappropriée pendant toute la durée de l’essai.
gouttes par seconde dans un intervalle de 5 + 2 min. Main-
tenir ce reflux constant de 1 OU 2 gouttes par seconde
durant encore 2 min. Enregistrer la valeur moyenne de
5.12.8 La perte de liquide, en volume, sur la période
quatre relevés de température pris à 30 s d’intervalle. Cette
correspondant aux 100 derniers aller-retour de piston, ne
valeur représente la température d’ébullition sous reflux à
doit pas être supérieure à 36 ml.
l’équilibre.
5.12.9 À la fin de l’essai le liquide ne doit pas être rendu
inutilisable par la présence de boues, gels ou gravillons
Liquides à 205 et 232 “C
abrasifs, et la sédimentation, après centrifugation, ne doit 6.1.4
pas excéder 1,5 % en volume.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le plus
proche. Deux essais faits en double donnant des résultats
5.12.10 Seules des traces de gomme peuvent être déposées
correspondants à 1 “C près peuvent servir à établir la
sur les parois des cylindres de frein ou autres parties métalli-
moyenne (niveau de confiance de 95 %).
ques pendant l’essai. Les cylindres de frein doivent être
exempts de dépôts abrasifs ou qui ne peuvent pas être enle-
vés avec un chiffon imprégné d’éthanol.
6.1.4.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne des essais faits en double) obtenus par un même
analyste à des jours différents est estimé à 0,4 “C pour 72
6 MÉTHODES D’ESSAI
degrés de liberté. Deux valeurs devraient être considérées
comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si elles
6.1 Température d’ébullition sous reflux au point
diffèrent de plus de 1,5 “C.
d’équilibre (voir figures 1 et 2)
6.1.1 Déterminer la température d’ébullition à l’équilibre
6.1.4.2 REPRODUCTIBILITÉ (interlaboratoire)
suivant les indications de la norme ASTM D 1120, avec les
exceptions suivantes dans l’appareillage utilisé :
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
-
analystes de laboratoires différents est estimé à 1,8 “C
thermomètre, plongeant 76 mm, étalonné;
pour 17 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
-
source de chaleur : Utiliser soit un manchon chauf-
elles diffèrent de plus de 5 “C.
fant réglable concu pour s’adapter au ballon d’essai ou
un chauffe-ballon électrique à rhéostat. La source de
chaleur doit pouvoir fournir les vitesses de chauffe et les
6.1.5 Liquide à 288 “C
reflux spécifiés.
Arrondir la température d’ébullition au degré Celsius le
6.1.2 Préparation de l’appareillage
plus proche. Deux essais faits en double donnant des
résultats correspondants à 3 “C près peuvent servir à établir
Nettoyer et sécher convenablement toute la verrerie avant
la moyenne (niveau de confiance de 95 %).
usage. Relier le ballon au condenseur. En cas d’utilisation
d’un manchon chauffant, placer le manchon sous le ballon
et le fixer à l’aide d’une pince sur un support spécial de
6.1.5.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
laboratoire. Maintenir le tout par une pince. En cas d’utili-
sation d’un chauffe-ballon à rhéostat, centrer un réfractaire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
normalisé en porcelaine ou en amiante dure à orifice de
moyenne de deux essais faits en double) obtenus par un
diamètre convenable (32 à 36 mm) sur l’élément de chauffe
même analyste à des jours différents est estimé à 1,3 “C
du chauffe-ballon électrique et monter le ballon’ sur le
pour 34 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
réfractaire de sorte que la chaleur ne s’exerce sur le ballon
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
qu’à travers l’orifice du réfractaire.
elles diffèrent de plus de 4 “C.
NOTE - Placer l’ensemble dans un endroit non exposé aux courants
d’air ou à des variations brusques de température.
6.1.5.2 REPRODUCTIBILIT~ (interlaboratoire)
6.1.3 Mode opératoire
L’écart-type des résultats (dont chacun correspond à la
Lorsque l’appareillage est prêt, assurer l’arrivée d’eau dans moyenne de deux essais faits en double) obtenus par des
le condenseur et régler l’allure de chauffe de telle manière analystes de laboratoire différents est estimé à 3,5 “C
que le fluide reflue à la vitesse d’au moins 1 goutte par pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
seconde au bout de 10 + 2 min. Le reflux ne doit pas dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
dépasser 5 gouttes par seconde. Régler alors le chauffage de elles diffèrent de plus de 10,5 “C.
4
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ISO 49254978 (F)
Dimensions en millimètres
mm
N
))w Sortie d’eau
4
I l
I
I 1
I 1
M- Chemise d’eau
‘1
I
I 1
Entrée d’eau
I ’
I 1
?
I I
\
I I
I I
In
! I
+i \
a
r:
I
Rodage
Granulés de carbure de silicium
Appareillage d’essai pour la détermination
FIGURE 1 -
de la temphature d’ébullition
Rodage 19138
\
l
4
b Sphère60k2 4
FIGURE 2 - D6tail du ballon de 100 ml à col court
5
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ISO 4925-1978 (F)
6.1.6 Température d’ébullition du liquide humidifié au nium et ajouter 125 If: 10 ml d’eau distillée. La boue de sel
point d’équilibre sous reflux
obtenue doit arriver à 45 + 7 mm de la surface du disque de
porcelaine du dessiccateur. Placer les dessiccateurs dans un
endroit dont la température est maintenue à 23 * 2 “C
6.1.6.1 APPAREILLAGE D’ESSAI
pendant la procédure d’humidification. Laisser reposer les
dessiccateurs et la boue qu’ils contiennent durant au
6.1.6.1 .l Flacons pour essai de corrosion1 1. Quatre flacons
moins 12 h, couvercles et bouchons en place avant l’emploi.
pour essai de corrosion, cylindriques, en verre à bouchon
Utiliser une boue de sel vierge pour chaque renouvellement
vissé, d’une capacité d’environ 475 ml et d’environ 100 mm
d’essai.
de hauteur par 75 mm de diamètre (dimensions intérieures)
avec couvercles adaptés à garniture intérieure neuve et
6.1.6.3 Verser 100 -f: 1 ml de liquide de frein dans un fla-
propre assurant l’étanchéité à l’eau et à la vapeur.
con pour essai de corrosion. Placer immédiatement le flacon
dans un dessiccateur. Préparer un échantillon en double
6.1.6.1.2 Dessiccateurs et couvercles. Quatre récipients
pour l’essai et deux échantillons du liquide de compatibi-
cylindriques en verre à fond plat, de 250 mm de diamètre
lité. Régler la teneur en eau du liquide de compatibilité
intérieur, à couvercle à tubulures obturées par des bouchons
à 0,50 + 0,05 o/ o en masse au début de l’essai. Enlever à
en caoutchouc no 8 (voir figure 3).
intervalles donnés le bouchon de caoutchouc fermant
chaque dessiccateur contenant le liquide de compatibilité.
6.1.6.1.3 Plaques de porcelaine pour dessiccateurs. Quatre
À l’aide d’une longue seringue hypodermique, prélever un
plaques en porcelaine perforées de 230 mm de diamètre,
échantillon de 2 ml au maximum dans chaque flacon et
sans pieds, vernissées d’un côté.
déterminer sa teneur en eau. Pendant l’humidification, ne
pas enlever plus de 10 ml de liquide sur chaque échantillon
6.1.6.2 La température d’ébullition du liquide humidifié,
de référence. Lorsque la teneur en eau du liquide de réfé-
sous reflux, au point d’équilibre, se détermine par des
rence atteint 3,50 + 0,05 % en masse (moyenne des échan-
essais sur des échantillons en double selon la méthode
tillons en double), enlever les deux échantillons de liquide
suivante (voir figure 3) :
essayé de leur dessiccateur et refermer promptement cha-
que flacon de facon étanche. Déterminer la température
Humidifier un échantillon de 100 ml de liquide de frein
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre de la manière
sous des conditions contrôlées; 100 ml de liquide de compa-
indiquée en 6.1.1 à 6.1.3. Si deux valeurs de température
tibilité (voir ISO 4926) sont utilisés pour déterminer le
correspondent à 4 “C près, en faire la moyenne. Répéter le
point final de l’humidification. Après humidification, déter-
mode opératoire et faire la moyenne de quatre températu-
miner la teneur en eau et la température d’ébullition sous
res d’ébullition. Cette moyenne représente la température
reflux, à l’équilibre, du liquide de frein.
d’ébullition sous reflux au point d’équilibre du liquide de
Lubrifier le joint en verre rodé des dessiccateurs. Introduire frein considéré. Effectuer tous les mesurages de teneur en
dans chaque dessiccateur 450 i 25 g de sulfate d’ammo- eau selon ASTM D 1123-73.
Dimensions en millimètres
@250+ ,;
-
I 1
Bouchon en caoutchouc no8
Dessiccateur en verre
avec couvercle à tubulures
s Joint rodé lubrifié
Flacon pour essai de corrosion
Plaque en porcelaine
FIGURE 3 - Appareillage d’humidification
1) Des flacons pour essais de corrosion et des couvercles en fer étamé peuvent être obtenus auprès de la «Society of Automotive Engineers
1 nc.)), 400 Commonwealth Drive, Warrendale, Pa 15096 U.S.A.
6
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ISO 49254978 (F)
6.2 Viscosité Déterminer la température d’ébullition SOUS reflux de ce
mélange à l’équilibre à l’aide de l’appareillage décrit en 6.1
en chauffant le ballon à une allure telle que le liquide
62.1 Déterminer la viscosité cinématique du liquide de la
reflue au taux de 1 goutte par seconde au moins au bout
manière indiquée dans I’ISO 3104.
de 10 k 2 min. Le reflux ne doit pas excéder 5 gouttes par
seconde. Noter la température maximale du liquide pendant
6.2.2 Noter la valeur de la viscosité arrondie au mm*/s
la première minute de reflux du liquide à plus de 1 goutte
(cSt) le plus proche à - 40 “C et au 0,Ol mm*/5 le plus
Durant les 15 + 1 min suivantes, régler le
par seconde.
proche à + 100 OC. Les essais en double dont les résultats
reflux et le maintenir à 1 ou 2 gouttes par seconde. Mainte-
correspondent à 1,2 % près peuvent servir pour établir la
nir ce débit constant durant encore 2 min. Enregistrer la
moyenne (niveau de confiance à 95 %).
valeur moyenne de quatre relevés de température à 30 s
d’intervalle; cette valeur représente la température d’ébulli-
6.2.2.1 RÉPÉTABILITÉ (intralaboratoire)
tion sous reflux à l’équilibre final. Une dégradation chimi-
que est mise en évidence par la diminution de cette tempé-
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
rature par rapport à la température maximale initialement
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
enregistrée.
le même analyste à des jours différents est estimé à 0,4 %
pour 47 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
elles diffèrent de plus de 1,2 %.
6.5 Corrosion
Préparer deux séries de bandes dans chacun des métaux
6.2.2.2 REPRODUCTIBILITI! (interlaboratoire)
indiqués au tableau de 5.5. Ces bandes doivent avoir une
surface de 25 * 5 cm* (environ 8 cm de long, 1,3 cm de
Le coefficient de variation des résultats (dont chacun corres-
large et au plus 0,6 cm d’épaisseur). Percer un trou de 4
pond à la moyenne des essais faits en double) obtenus par
à 5 mm de diamètre à environ 6 mm de l’une des extrémités
des analystes de laboratoires différents est estimé à 1,O %
de chaque bande. À l’exception des bandes en fer blanc,
pour 15 degrés de liberté. Deux valeurs devraient être consi-
nettoyer les bandes sur toutes leurs faces en les passant au
dérées comme suspectes (niveau de confiance de 95 %), si
papier au carbure de silicum 320 A imperméable à l’eau,
elles diffèrent de plus de 3,0 %.
puis au white spirit ISO 1250 pour enlever toutes traces
d’éraflures, coupures ou piqûres, en changeant de papier à
6.3 Valeur du pH
chaque bande. À l’exception des bandes en fer étamé, polir
Mélanger le liquide avec une quantité égale en volume d’un à la laine d’acier, qualité 00 en changeant de laine d’acier
mélange à 80 % d’éthanol et à 20 % d’eau distillée neutrali- pour chaque bande. Laver les bandes, y compris celles en
sée à un pH de 7,0. Déterminer le pH de la solution résul-
fer étamé dans une solution d’éthanol à 95 % et sécher à
tante par électromètre à 23 + 5 “C en utilisant un pH mètre l’aide d’un chiffon propre non pelucheux. Placer les bandes
équipé d’une électrode en verre graduée à pleine échelle dans un dessiccateur contenant un produit déshydratant
de 0 à 14 et une électrode de référence en calomel suivant maintenu à une température de 23 + 5 “C durant au
les spécifications de la norme ASTM D 664. moins 1 h. Manipuler les bandes avec une pince propre pour
éviter d’y laisser des traces de doigts.
Avant l’usage, régler le pH du mélange eau-alcool de 7,0
à 23 + 5 “C à l’aide d’une solution de soude à 0,l N. Si la
Peser à 0,l mg près chaque bande et enfiler chaque ensem-
neutralisation exige plus de 4,0 ml de solution de soude
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.