ISO 14780:2017
(Main)Solid biofuels — Sample preparation
Solid biofuels — Sample preparation
ISO 14780:2017 defines methods for reducing combined samples (or increments) to laboratory samples and laboratory samples to sub-samples and general analysis samples and is applicable to solid biofuels. The methods defined in this document can be used for sample preparation, for example, when the samples are to be tested for calorific value, moisture content, ash content, bulk density, durability, particle size distribution, ash melting behaviour, chemical composition, and impurities.
Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 14780:2017 définit les méthodes permettant de réduire les échantillons composites (ou les prélèvements élémentaires) en échantillons pour laboratoire et les échantillons pour laboratoire en sous-échantillons et en échantillons pour analyse générale. Elle s'applique aux biocombustibles solides. Les méthodes définies dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation d'échantillons devant, par exemple, être soumis à des essais portant sur le pouvoir calorifique, le taux d'humidité, la teneur en cendres, la masse volumique apparente, la durabilité, la distribution granulométrique, le comportement des cendres en fusion, la composition chimique et les impuretés.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14780
First edition
2017-04
Solid biofuels — Sample preparation
Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
Reference number
ISO 14780:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 14780:2017(E)
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ISO 14780:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principles of correct sample reduction . 2
6 Apparatus . 2
6.1 Apparatus for sample division. 2
6.1.1 General. 2
6.1.2 Riffle boxes . 2
6.1.3 Rotary sample dividers . 3
6.1.4 Shovels and scoops . 4
6.2 Apparatus for particle size-reduction . 5
6.2.1 Coarse cutting mill or wood crusher . 5
6.2.2 Cutting mill . 5
6.2.3 Axe . 6
6.2.4 Hand saw . 6
6.2.5 Sieves . 6
6.2.6 Balance . 6
7 Sample reduction — General principles . 6
8 Methods for sample division . 8
8.1 General . 8
8.2 Riffling . 9
8.3 Strip mixing. 9
8.4 Long pile-alternate shovel method . 9
8.5 Rotary divider .10
8.6 Coning and quartering .10
8.7 Mass reducing straw-like material (handful sampling).10
9 Method for reducing laboratory samples to sub-samples and general analysis samples.11
9.1 Mixing .11
9.2 Initial sample division .11
9.3 Pre-drying .11
9.4 Coarse cutting (particle size reduction to <31,5 mm) .12
9.5 Sample division of <31,5 mm material .12
9.6 Particle size reduction of <31,5 mm material to <1 mm .12
9.7 Sample division of <1 mm material .13
9.8 Particle size reduction of <1 mm material to <0,25 mm .13
10 Storage and labelling.13
11 Performance characteristics .13
Annex A (informative) Precision in relation to division method .14
Annex B (informative) Scheme of sample preparation for samples from single delivery .19
Annex C (informative) Scheme of sample preparation for samples from continuous delivery .20
Bibliography .22
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ISO 14780:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
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ISO 14780:2017(E)
Introduction
Biofuels are a major source of renewable energy. International standards are needed for production,
trade and use of solid biofuels. For sampling of solid biofuels, see ISO 18135.
This document can be used in regard to production, controlling and analysis of solid biofuels in general.
This document was developed with significant content from EN 14780:2011.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14780:2017(E)
Solid biofuels — Sample preparation
1 Scope
This document defines methods for reducing combined samples (or increments) to laboratory samples
and laboratory samples to sub-samples and general analysis samples and is applicable to solid biofuels.
The methods defined in this document can be used for sample preparation, for example, when the
samples are to be tested for calorific value, moisture content, ash content, bulk density, durability,
particle size distribution, ash melting behaviour, chemical composition, and impurities.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
ISO 18134-1, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 1: Total
moisture — Reference method
ISO 18134-2, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 2: Total
moisture — Simplified procedure
ISO 18135, Solid Biofuels — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
nominal top size
aperture size of the sieve through which at least 95 % by mass of the material passes
Note 1 to entry: For pellets (and other long materials), the diameter is used to determine the nominal top size.
Note 2 to entry: Includes additional information not found in ISO 16559.
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4 Symbols
M moisture loss, in percentage
p
m initial mass of the sample, g
sample,1
m mass of the sample after pre-drying, g
sample,2
W width and is at least 2,5 times the nominal top size of the material and should be wide
enough for normal oversized material particles to enter the sampling device
5 Principles of correct sample reduction
The main purpose of sample preparation is that a sample is reduced to one or more test portions
that are in general smaller than the original sample. The main principle for sample reduction is that
the composition of the sample as taken on site shall not be changed during each stage of the sample
preparation. Each sub-sample shall be representative of the original sample. To reach this goal, every
particle in the sample before sample division shall have an equal probability of being included in the
sub-sample following sample division. Two basic methods are used during the sample preparation.
These methods are:
— sample division;
— particle size-reduction of the sample.
CAUTION — Avoid loss of moisture and fine particles during milling and other operations.
Because of the risk of changes in the moisture content (loss of moisture), a sub-sample (moisture
analysis sample) shall be separated at the earliest possible stage of the sample preparation procedure.
As an alternative, a separate moisture analysis sample may be taken. The sample reduction shall be
carried out by a procedure that does not conflict with the requirements of ISO 18134-1 or ISO 18134-2.
For materials that have to be examined for moisture content, care should be taken to avoid any
significant heat build-up and risk of drying.
6 Apparatus
6.1 Apparatus for sample division
6.1.1 General
Sample division is the process of reducing the mass of the sample without reducing the size of the
particles. This subclause gives some suitable apparatus for this purpose. To determine the correct use
of each apparatus for different purposes, refer to Clause 8.
If the nominal top size of the sample is not known, a value of this parameter has to be assumed. After
the sample reduction, the assumed value should be compared to the actual value to assure that the
requirements of the apparatus for sample division and sample size used are met.
6.1.2 Riffle boxes
A riffle box should have an equal number of slots and at least six at each side (preferably more if
possible), with adjacent slots directing material into different sub-samples, and the width of the slots
shall be at least 2,5 times the nominal top size of the material to be riffled (see Figure 1).
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ISO 14780:2017(E)
Key
1 width
Figure 1 — Example of a riffle box
6.1.3 Rotary sample dividers
The inner dimensions of the equipment where the sample is fed shall be at least 2,5 times as wide as the
nominal top size of the material to be processed and should be large enough to handle normal oversized
material particles. The rotary sample divider shall have a feeder device adjusted, so that the number
of compartments multiplied by the number of rotations shall not be less than 120 while the sample is
being divided. See Figure 2 for an example of a rotating divider.
Key
1 feeder
2 funnel
3 rotating receivers
4 divided sample
Figure 2 — Example of a rotary sample divider
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ISO 14780:2017(E)
6.1.4 Shovels and scoops
A shovel or scoop are tools used for manual sample division. They shall have a flat bottom, with
edges raised high enough to prevent particles from rolling off, shall be at least 2,5 times as wide as
the nominal top size of the material to be processed, and should be large enough to handle normal
oversized material particles. See Figures 3 and 4 for examples of scoops and a shovel, respectively.
Key
1 width
2 height
Figure 3 — Example of scoops
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ISO 14780:2017(E)
Figure 4 — Example of a shovel
6.2 Apparatus for particle size-reduction
CAUTION — When analysing metals (major or minor elements), take care that there is no
contamination from the sample preparation or reduction equipment.
6.2.1 Coarse cutting mill or wood crusher
Coarse cutting mills can be used for cutting materials into lengths of about 10 mm to 30 mm (depending
on the biofuel and the analyses to be performed). Drying of the material during coarse cutting shall be
avoided by limiting heat production and air flow through the material. The equipment shall be designed
so that it does not lose dust or contaminate the material with pieces of metal, and shall be easy to clean.
NOTE To prevent moisture losses during particle size reduction, a cutting mill or crushing mill with as low a
cutting or crushing speed as possible is preferred.
6.2.2 Cutting mill
Cutting mills can be used for reducing the nominal top size of materials used as biofuels from
about 10 mm to 30 mm down to about 1 mm or less (depending on the biofuel and the analyses to
be performed). The mill shall be provided with screens of various aperture sizes covering this range,
including an appropriate sieve to control the nominal top size of the material produced. Other apparatus
may be used provided that they are designed so that they do not get blocked with the material that is
being processed. Avoid the use of cutting mills whose cutting faces contain significant quantities of an
element that is to be determined in the analysis.
NOTE Cross beater mills can be used without any excessive dusting, when fitted with dust filters (like a
filter sock) between the mill and the receiving container. They are suitable for final grinding of hard, wood type
materials after the pre-grinding with cutting type mills.
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6.2.3 Axe
An axe is used for cutting wood logs or coarse material down to a maximum 30 mm thickness or suitable
size to be processed in a cutting mill provided with a 30 mm sieve.
6.2.4 Hand saw
A hand saw is used to saw off wood logs or coarse material down to a maximum 30 mm thickness or
suitable size to be processed in a cutting mill provided with a 30 mm sieve.
A chain saw may contaminate the sample by chain oil and should therefore not be used. A saw machine
should not be used for size reduction to avoid the risk of losing moisture in the sample as a result of heat
caused by friction.
6.2.5 Sieves
A wire-mesh sieve with an aperture size of 1 mm, in accordance with ISO 3310-1, is recommended to
check the nominal top size of general analysis samples. A wire-mesh sieve with an aperture size of
0,25 mm will be recommended if sub-samples with this nominal top size are required.
6.2.6 Balance
A balance is required that is capable of determining the mass of samples to an accuracy of 0,1 % of the
sample mass, and the mass of sub-samples to an accuracy of 0,1 % of the sub-sample mass.
7 Sample reduction — General principles
For every sample division stage to be carried out, it is important that a sufficient mass of material
is retained, otherwise the sub-samples produced or the test portions to be taken may not be
representative of the original sample. Due to various shape and size of different solid biofuels, different
methods for determination of minimum sample masses have to be applied. Table 2 gives a guideline for
minimum masses to be retained after each sample division stage, depending on the nominal top size of
the material.
Regarding pellets, the pellets diameter shall be considered the nominal top size and the opening of the
equipment shall be large enough for the longest pellets to pass through.
In addition to the minimum masses stated in Table 2, the mass after sample division shall be sufficiently
large for the actual test or tests to be performed. Table 1 gives a guideline for the selection of the method
to be applied to determinate the minimum sample mass to be retained after each sample division stage.
Supplementary requirements concerning the masses of the test portions are given in international
standards for test methods of solid biofuels.
Table 1 — Guideline to choose a method to determine the minimum masses to be retained
during sample division stages
1 2 3 4
Material Bulk material of Large pieces Straw-like material Irregular/mixed
less than or equal >100 mm material, with a low bulk den- materials, e.g.
to 100 mm nominal e.g. wood logs or sity (≤BD 200 kg/ hogfuels, logging
3
top size as defined in briquettes m ) and lengths residues, bark
ISO 16559 >31,5 mm
Method for determi- Calculate the mini- Number of pieces Minimum sample To be determined ac-
nation of minimum mum sample mass should be stated, e.g. mass should be de- cording to fuel type
sample mass according to Table 2 10 pieces randomly fined, e.g. 500 g
collected
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ISO 14780:2017(E)
Table 2 — Guideline for minimum masses to be retained during sample division stages,
applicable for material according to column 1 in Table 1
Nominal top size Minimum mass
mm g
100 15 000
63 4 000
45 1 500
31,5 500
16 350
8 250
3,15 100
1 30
0,25 10
According to particle size distribution, shape and density of particles, the calculation of minimum
sample mass should be adapted to the methods given here at the best in practical terms.
Figure 5 summarizes the range of steps that can be taken during sample reduction.
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ISO 14780:2017(E)
NOTE List of optional sub-sample extractions can not be exhaustive.
Figure 5 — Flow sheet for sample preparation and optional extraction of sub-samples
8 Methods for sample division
8.1 General
Combined samples may be divided into two or more laboratory samples and laboratory samples are
in general further divided in sub-samples (test portions). This clause describes the methods and
procedures for sample division. For every division step, the mass of retained material given in Table 2
shall be taken into account.
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ISO 14780:2017(E)
8.2 Riffling
This may be used for materials that can be passed through the riffle without bridging. It is not suitable
for straw, bark, or other materials containing elongated particles, or for wet and/or sticky materials.
Brittle materials should be handled with care to avoid the production of fine materials. Place the whole
of the combined sample into one of the containers of the riffle so that it is evenly distributed throughout
the container. Place the other two containers in position under the riffle. Pour the contents of the
first container down the centre line of the riffle. Pour the biofuel sufficiently slowly to avoid bridging
occurring. Do not move the container from side to side (this would cause the end slots to receive less
biofuel). Discard the biofuel that falls into one of the containers, chosen at random. Repeat the riffling
process until a sub-sample of the required mass is obtained. See Figure 1 for an example of a riffle box.
8.3 Strip mixing
This may be used for all materials and will be a convenient method when a combined sample is to be
divided into a small number of laboratory samples. Place the whole combined sample on a clean, hard
surface and homogenize it by mixing with a shovel, and form into a strip at least 20 times as long as it is
wide. Distribute the sample along the length of the strip as evenly as possible, working randomly from
end to end. Building up the strip with several layers will increase the quality of the division.
Obtain a laboratory sample by taking at least 20 increments from locations evenly spaced along the
length of the strip. Take each increment by inserting two plates vertically into the strip and removing
all the material from between the plates. The two plates should be inserted the same distance apart
each time so that each increment contains the same quantity of material. The distance between the
plates should be at least 2,5 times the nominal top size and at least the length of normal oversized
material particles. See Figure 6 for the principle of strip mixing.
Figure 6 — Strip mixing
Key
1 increment
2 sampling frame
3 end plates
8.4 Long pile-alternate shovel method
This sub-sampling method is recommended for the reduction of samples in excess of approximately
50 kg. Place the entire combined sample on a clean and even floor and mix it thoroughly by manually
moving the material to form a long pile. Carry out this process at least three times to ensure thorough
mixing. When forming new piles, deposit each shovelful on the end of the new pile. Divide the last pile
into two equal piles by using a shovel. Place alternate shovel loads to either side and form into two piles
with at least 10 shovel loads (increments) in each pile. One pile is randomly selected and the process
is repeated, using appropriately smaller increments as the piles are getting smaller. For straw-like
material, this method may require excessive manual work.
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ISO 14780:2017(E)
For samples in excess of 500 kg, a mechanical shovel should be considered and used if appropriate.
8.5 Rotary divider
A rotary sample divider is a mechanical method that can be used to reduce the mass of a sample. This
method is recommended for dry free flowing material. The rotary sample divider shall have a feeder
device adjusted, so that the number of compartments multiplied by the number of rotations shall not be
less than 120 while the sample is being divided. See Figure 2 for an example of a rotary divider.
8.6 Coning and quartering
This method may be used for materials such as sawdust and woodchips that can be manually worked
with a shovel. It is suitable for producing sub-samples of these materials down to approximately 1 kg.
Place the whole combined sample on a clean, hard surface. Shovel the sample into a conical pile, placing
each shovelful on top of the preceding one in such a way that the biofuel runs down all sides of the
cone and is evenly distributed and different particle sizes become well mixed. Repeat this process three
times, forming a new conical pile each time. Flatten the third cone by inserting the shovel repeatedly
and vertically into the peak of the cone to form a flat heap that has a uniform thickness and diameter
and is no higher than the blade of the shovel. Quarter the flat heap along two diagonals at right angles
by inserting the shovel vertically into the heap (see Figure 7) (A sheet-metal cross may be used for this
operation if available). Discard one pair of opposite quarters. Repeat the coning and quartering process
until a sub-sample of the required size is obtained.
For materials and particles that tend to roll off the pile and cause segregation, this method should only
be used when methods described in 8.2 to 8.5 cannot be applied.
Key
1 discard
Figure 7 — Coning and quartering
8.7 Mass reducing straw-like material (handful sampling)
This method is suitable for small sample sizes of straw-like material. Place the whole sample in an air-
tight bag and homogenize it by inverting and kneading the bag several times. Take several handfuls and
put them alternately into two piles. Homogenize the material remaining in the bag again, then remove
several more handfuls and add them alternately to the two piles. Continue like this until the material in
the bag is all used. At least 20 handfuls shall be placed into each of the tw
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14780
Première édition
2017-04
Biocombustibles solides —
Préparation des échantillons
Solid biofuels — Sample preparation
Numéro de référence
ISO 14780:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 14780:2017(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 14780:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Principes d’une réduction d’échantillon correcte . 2
6 Appareillage . 2
6.1 Appareillage pour une division d’échantillon . 2
6.1.1 Généralités . 2
6.1.2 Diviseurs d’échantillon à riffles. 3
6.1.3 Diviseurs d’échantillon rotatifs . 3
6.1.4 Pelles et pelles d’échantillonnage . 4
6.2 Appareillage pour une réduction granulométrique . 6
6.2.1 Broyeur à couteaux à broyage grossier ou broyeur à bois . 6
6.2.2 Broyeur à couteaux . 6
6.2.3 Hache . 6
6.2.4 Scie à main . 6
6.2.5 Tamis . 6
6.2.6 Balance . 7
7 Réduction d’échantillon — Principes généraux . 7
8 Méthodes de division d’échantillon . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Division par diviseur à riffles (fentes) .10
8.3 Homogénéisation et division sur bande.10
8.4 Méthode à la pelle avec alternance de piles hautes .11
8.5 Diviseur rotatif .11
8.6 Conage et quartage .11
8.7 Réduction de masse de matériaux tels que la paille (échantillonnage par poignées) .12
9 Méthode de réduction d’échantillons pour laboratoire en sous-échantillons et en
échantillons pour analyse générale .12
9.1 Mélange .12
9.2 Première division d’échantillon .13
9.3 Pré-séchage .13
9.4 Coupe grossière (réduction granulométrique à < 31,5 mm) .13
9.5 Division d’échantillon d’un matériau < 31,5 mm .14
9.6 Réduction granulométrique d’un matériau < 31,5 mm à < 1 mm.14
9.7 Division d’échantillon d’un matériau < 1 mm .15
9.8 Réduction granulométrique d’un matériau < 1 mm à < 0,25 mm.15
10 Stockage et étiquetage .15
11 Caractéristiques de performance .15
Annexe A (informative) Fidélité concernant la méthode de division .16
Annexe B (informative) Schéma de la préparation de l’échantillon à partir d’une
livraison unique .21
Annexe C (informative) Schéma de la préparation de l’échantillon à partir d’une
livraison continue.22
Bibliographie .24
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 14780:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 14780:2017(F)
Introduction
Les biocombustibles constituent une source importante d’énergie renouvelable. Les normes
internationales sont nécessaires pour la production, les échanges et l’utilisation des biocombustibles
solides. Pour l’échantillonnage des biocombustibles solides, voir l’ISO 18135.
Le présent document peut être utilisé pour la production, le contrôle et l’analyse des biocombustibles
solides de manière générale.
Ce document a été élaboré en reprenant une grande partie du contenu de l’EN 14780:2011.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14780:2017(F)
Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
1 Domaine d’application
Le présent document définit les méthodes permettant de réduire les échantillons composites (ou les
prélèvements élémentaires) en échantillons pour laboratoire et les échantillons pour laboratoire en
sous-échantillons et en échantillons pour analyse générale. Elle s’applique aux biocombustibles solides.
Les méthodes définies dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation d’échantillons
devant, par exemple, être soumis à des essais portant sur le pouvoir calorifique, le taux d’humidité,
la teneur en cendres, la masse volumique apparente, la durabilité, la distribution granulométrique, le
comportement des cendres en fusion, la composition chimique et les impuretés.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 18134-1, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en humidité — Méthode par séchage à
l’étuve — Partie 1: Humidité totale — Méthode de référence
ISO 18134-2, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en humidité — Méthode par séchage à
l’étuve — Partie 2: Humidité totale — Méthode simplifiée
ISO 18135, Biocombustibles solides — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559, ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
dimension nominale
taille de l’ouverture du tamis qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau
Note 1 à l’article: Pour les granulés (et autres matériaux longs), le diamètre est utilisé pour déterminer la
dimension nominale.
Note 2 à l’article: Comprend les informations complémentaires qui ne figurent pas dans l’ISO 16559.
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4 Symboles
M perte d’humidité, en pourcentage
p
m masse initiale de l’échantillon, en grammes
échantillon,1
m masse de l’échantillon à la suite du pré-séchage, en grammes
échantillon,2
W largeur qui est au moins égale à 2,5 fois la dimension nominale du matériau.
Il convient qu’elle soit suffisamment importante pour permettre aux particules
de matériau surdimensionnées normales de pénétrer à l’intérieur du dispositif
d’échantillonnage
5 Principes d’une réduction d’échantillon correcte
L’objectif premier de la préparation d’échantillon est de le réduire en une ou plusieurs prises d’essai qui
sont en général plus petites que l’échantillon d’origine. Le principe de base de la réduction d’échantillon
est que la composition de celui-ci tel que prélevé sur le site ne doit pas être altérée lors des étapes de
la préparation. Chaque sous-échantillon doit être représentatif de l’échantillon d’origine. Pour ce faire,
toutes les particules présentes dans l’échantillon avant la division de celui-ci doivent avoir la même
probabilité d’être incluses dans le sous-échantillon issu de la division d’échantillon. La préparation
d’échantillon se fait selon deux méthodes de base. Ces méthodes sont:
— la division d’échantillon;
— la réduction granulométrique de l’échantillon.
ATTENTION — Éviter les pertes d’humidité et de particules fines lors du broyage et des autres
opérations.
En raison du risque de modification du taux d’humidité (perte d’humidité), un sous-échantillon
(échantillon pour analyse d’humidité) doit être prélevé le plus tôt possible au cours du mode opératoire
de préparation. Sinon, un échantillon pour analyse d’humidité distinct peut être prélevé. La réduction
d’échantillon doit être effectuée selon un mode opératoire n’allant pas à l’encontre des exigences de
l’ISO 18134-1 ou de l’ISO 18134-2.
Pour des matériaux dont le taux d’humidité doit être déterminé, il est recommandé de prendre des
précautions afin d’éviter tout excès de chaleur entraînant un risque de séchage.
6 Appareillage
6.1 Appareillage pour une division d’échantillon
6.1.1 Généralités
La division d’échantillon est le procédé consistant à réduire la masse de l’échantillon sans réduire sa
granulométrie. Le présent paragraphe présente quelques-uns des appareils adaptés à cet effet. Pour
déterminer comment utiliser correctement les différents appareillages en fonction des objectifs visés,
se référer à l’Article 8.
Si la dimension nominale de l’échantillon n’est pas connue, la valeur de ce paramètre doit être présumée.
À l’issue de la réduction d’échantillon, il convient que la valeur présumée soit comparée à la valeur
réelle afin de s’assurer que les exigences de l’appareil en matière de division d’échantillon et de taille
d’échantillon sont satisfaites.
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6.1.2 Diviseurs d’échantillon à riffles
Il convient qu’un diviseur d’échantillon à riffles ait un nombre de fentes identique sur chaque côté et
supérieur ou égal à six (de préférence, plus si possible). Les fentes adjacentes dirigent le matériau vers
différents sous-échantillons, la largeur de ces fentes devant au moins être égale à 2,5 fois la dimension
nominale du matériau à diviser (voir Figure 1).
Légende
1 largeur
Figure 1 — Exemple de diviseur d’échantillon à riffles
6.1.3 Diviseurs d’échantillon rotatifs
Les dimensions intérieures correspondant à la largeur du dispositif d’alimentation en matériau doivent
au moins être égales à 2,5 fois la dimension nominale du matériau à diviser. Il convient qu’elles soient
suffisamment larges pour permettre de traiter les particules de matériau surdimensionnées normales.
Le diviseur d’échantillon rotatif doit être équipé d’un dispositif d’alimentation adapté permettant de
respecter l’exigence selon laquelle le produit du nombre de collecteurs par le nombre de rotations ne
doit pas être inférieur à 120 lors de la division de l’échantillon. Se référer à la Figure 2 qui représente un
exemple de diviseur d’échantillon rotatif.
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Légende
1 alimentation
2 entonnoir
3 collecteurs rotatifs
4 échantillon divisé
Figure 2 — Exemple de diviseur d’échantillon rotatif
6.1.4 Pelles et pelles d’échantillonnage
Les pelles et pelles d’échantillonnage sont des outils utilisés pour la division manuelle des échantillons.
Elles doivent avoir un fond plat, des bords montant suffisamment hauts pour éviter que les particules
n’en tombent. Elles doivent au moins être 2,5 fois plus larges que la dimension nominale du matériau
à diviser. Il convient qu’elles soient suffisamment larges pour permettre de traiter les particules de
matériau surdimensionnées normales. Se référer aux Figures 3 et 4 illustrant respectivement des
exemples de pelle d’échantillonnage et de pelle.
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Légende
1 largeur
2 hauteur
Figure 3 — Exemple de pelle d’échantillonnage
Figure 4 — Exemple de pelle
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6.2 Appareillage pour une réduction granulométrique
ATTENTION — Lors de l’analyse de métaux (éléments mineurs ou majeurs), s’assurer qu’aucune
contamination ne peut être causée par les équipements de préparation ou de réduction
d’échantillon.
6.2.1 Broyeur à couteaux à broyage grossier ou broyeur à bois
Les broyeurs à couteaux à broyage grossier peuvent être utilisés pour découper les matériaux en
segments d’environ 10 mm à 30 mm de longueur (selon le biocombustible et les analyses à effectuer).
Il faut éviter tout séchage du matériau lors du broyage grossier, en limitant l’échauffement du matériau
et les courants d’air. L’équipement doit être conçu pour ne relarguer dans le matériau ni poussières, ni
contaminants issus de pièces métalliques et doit être facile à nettoyer.
NOTE Pour éviter toutes pertes d’humidité lors de la réduction granulométrique, il est préférable de régler
le broyeur à couteaux ou le broyeur à pilon à sa vitesse de broyage la plus lente.
6.2.2 Broyeur à couteaux
Les broyeurs à couteaux peuvent être utilisés pour réduire à 1 mm ou moins la dimension nominale
des matériaux utilisés comme biocombustibles de dimension approximative comprise entre 10 mm
et 30 mm (selon le biocombustible et les analyses à effectuer). Le broyeur doit être équipé de tamis
de diverses ouvertures de maille couvrant cette fourchette, dont un tamis approprié au contrôle de la
dimension nominale du matériau produit. D’autres appareillages peuvent être utilisés dans la mesure
où ils sont conçus de manière à ne pas se boucher avec le matériau traité. Éviter d’utiliser des broyeurs
à couteaux dont les lames contiennent une quantité non négligeable d’un élément à déterminer lors de
l’analyse.
NOTE Il est possible d’utiliser des broyeurs à fléaux sans produire une trop grande quantité de poussières
s’ils sont équipés de filtres à poussières (comme une poche de filtre) placés entre le broyeur et le récipient
collecteur. Ils sont adaptés au broyage final de matériaux durs, comme le bois après un pré-broyage effectué par
un broyeur à couteaux.
6.2.3 Hache
Une hache est utilisée pour découper des tronçons de bois ou tout autre matériau grossier en vue
d’obtenir une épaisseur maximale de 30 mm ou une taille adaptée au traitement par un broyeur à
couteaux équipé d’un tamis de 30 mm.
6.2.4 Scie à main
Une scie à main est utilisée pour scier des tronçons de bois ou tout autre matériau grossier en vue
d’obtenir une épaisseur maximale de 30 mm ou une taille adaptée au traitement par un broyeur équipé
d’un tamis de 30 mm.
Une tronçonneuse peut contaminer l’échantillon à cause de l’huile de la chaîne, il convient donc de ne
pas en utiliser. Il convient de ne pas utiliser de machine à scier pour une réduction granulométrique
afin d’éviter toute perte d’humidité dans l’échantillon due à la chaleur produite par friction.
6.2.5 Tamis
Un tamis grillagé ayant une ouverture de maille de 1 mm selon l’ISO 3310-1 est recommandé pour
contrôler la dimension nominale des échantillons pour analyse générale. Si des sous-échantillons de
dimension nominale égale à 0,25 mm sont requis, il est recommandé d’utiliser un tamis grillagé ayant
une ouverture de maille de 0,25 mm.
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6.2.6 Balance
Il est requis d’employer une balance pouvant déterminer la masse des échantillons ou des sous-
échantillons avec une exactitude de 0,1 %
7 Réduction d’échantillon — Principes généraux
Pour effectuer chacune des étapes de division de l’échantillon, il est important qu’une masse suffisante
du matériau soit réservée, puisque dans le cas contraire les sous-échantillons ou les prises d’essai
produits peuvent ne pas être représentatifs de l’échantillon d’origine. En raison des différentes formes
et tailles des biocombustibles solides, plusieurs méthodes de détermination des masses minimales
de l’échantillon doivent être appliquées. Le Tableau 2 donne une indication des masses minimales
à réserver à la suite de chacune des étapes de la division d’échantillon, en fonction de la dimension
nominale du matériau.
En ce qui concerne les granulés, le diamètre des granulés doit être considéré comme la dimension
nominale et l’ouverture de l’appareil doit être suffisamment large pour que les granulés les plus longs
puissent passer.
En plus des masses minimales indiquées dans le Tableau 2, la masse après division d’échantillon doit être
suffisamment importante pour que l’essai puisse être mis en pratique. Le Tableau 1 donne des indications
pour choisir la méthode à appliquer lors de la détermination de la masse minimale de l’échantillon
à réserver après chacune des étapes de la division d’échantillon. Des exigences supplémentaires
concernant les masses des prises d’essai sont indiquées dans les normes internationales relatives aux
méthodes d’essai des biocombustibles solides.
Tableau 1 — Choix d’une méthode pour déterminer les masses minimales à réserver
à la suite des étapes de division de l’échantillon
1 2 3 4
Matériau Matériaux en vrac Grands morceaux Matériaux tels Matériaux irréguliers/
dont la dimen- > 100 mm, par que la paille avec mixtes, par exemple:
sion nominale est exemple: tronçons une faible masse combustibles bois
inférieure ou égale de bois ou briquettes volumique broyé, rémanents
3
à 100 mm telle (≤BD 200 kg/m ) forestiers, écorce
que définie dans et des longueurs
l’ISO 16559 >31,5 mm
Méthode pour Calculer la masse Il est recommandé Il convient de définir À déterminer selon le
déterminer la masse minimale de l’échan- de préciser un la masse minimale type de combustible
minimale de tillon conformément nombre de mor- de l’échantillon, par
l’échantillon au Tableau 2 ceaux, par exemple: exemple: 500 g
10 morceaux col-
lectés de manière
aléatoire
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Tableau 2 — Ligne directrice relative aux masses minimales à réserver
lors des étapes de division de l’échantillon, applicable pour les matériaux
indiqués à la colonne 1 du Tableau 1
Dimension nominale Masse minimale
mm g
100 15 000
63 4 000
45 1 500
31,5 500
16 350
8 250
3,15 100
1 30
0,25 10
En fonction de la distribution granulométrique, de la forme et de la densité des particules, il est
recommandé d’adapter au mieux le calcul de la masse minimale de l’échantillon aux méthodes
présentées dans ce document.
La Figure 5 présente un récapitulatif de l’éventail des étapes pouvant être effectuées lors d’une
réduction d’échantillon.
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NOTE La liste des extractions optionnelles de sous-échantillons ne peut pas être exhaustive.
Figure 5 — Organigramme de la préparation d’échantillon et de l’extraction optionnelle
de sous-échantillons
8 Méthodes de division d’échantillon
8.1 Généralités
Les échantillons composites peuvent être divisés en deux échantillons pour laboratoire ou plus et
les échantillons pour laboratoire sont généralement divisés en sous-échantillons (prises d’essai). Le
présent article décrit les méthodes et les modes opératoires de division d’échantillon. À chaque étape de
la division, la masse réservée indiquée dans le Tableau 2 doit être prise en compte.
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8.2 Division par diviseur à riffles (fentes)
Cette méthode peut être utilisée pour des matériaux pouvant s’engager entre les riffles sans pontage.
Elle ne convient pas pour la paille, l’écorce ou les autres matériaux contenant des particules allongées,
ni pour les matériaux humides ou collants. Il convient de manipuler les matériaux friables avec soin
afin d’éviter de former des matériaux fins. Placer l’intégralité de l’échantillon composite dans l’un des
trois récipients du diviseur de manière qu’il soit réparti de façon égale dans le récipient. Placer les
deux autres récipients en position de collecte sous le diviseur. Verser le contenu du premier récipient le
long de la ligne médiane du diviseur. Verser le biocombustible suffisamment lentement pour empêcher
qu’un phénomène de pontage ne se produise. Ne pas déplacer le récipient latéralement (les fentes
situées aux extrémités recevraient moins de biocombustible si pareil mouvement était appliqué). Jeter
le biocombustible tombé dans l’un des deux récipients, choisi au hasard. Répéter le processus jusqu’à
l’obtention d’un sous-échantillon de la masse requise. Se référer à la Figure 1 qui représente un exemple
de diviseur d’échantillon à riffles.
8.3 Homogénéisation et division sur bande
Cette méthode peut être utilisée pour tous les matériaux et se trouve être une méthode particulièrement
pratique dans le cas de la division d’un échantillon composite en un petit nombre d’échantillons
pour laboratoire. Placer l’intégralité de l’échantillon composite sur une surface dure et propre et
l’homogénéiser en le mélangeant avec une pelle d’échantillonnage, puis l’étaler de manière à former une
bande au moins 20 fois plus longue que large. Répartir l’échantillon aussi uniformément que possible
sur la longueur de la bande en procédant de manière aléatoire d’une extrémité à l’autre de la bande.
Répéter l’opération de nombreuses fois augmente la qualité de la division.
Chercher à obtenir un échantillon pour laboratoire en combinant au mo
...
Questions, Comments and Discussion
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