Solid biofuels -- Sample preparation

ISO 14780:2017 defines methods for reducing combined samples (or increments) to laboratory samples and laboratory samples to sub-samples and general analysis samples and is applicable to solid biofuels. The methods defined in this document can be used for sample preparation, for example, when the samples are to be tested for calorific value, moisture content, ash content, bulk density, durability, particle size distribution, ash melting behaviour, chemical composition, and impurities.

Biocombustibles solides -- Préparation des échantillons

ISO 14780:2017 définit les méthodes permettant de réduire les échantillons composites (ou les prélčvements élémentaires) en échantillons pour laboratoire et les échantillons pour laboratoire en sous-échantillons et en échantillons pour analyse générale. Elle s'applique aux biocombustibles solides. Les méthodes définies dans le présent document peuvent ętre utilisées pour la préparation d'échantillons devant, par exemple, ętre soumis ŕ des essais portant sur le pouvoir calorifique, le taux d'humidité, la teneur en cendres, la masse volumique apparente, la durabilité, la distribution granulométrique, le comportement des cendres en fusion, la composition chimique et les impuretés.

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Apr-2017
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Feb-2017
Completion Date
25-Apr-2017
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 14780:2017 - Solid biofuels -- Sample preparation
English language
22 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 14780:2017 - Biocombustibles solides -- Préparation des échantillons
French language
24 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14780
First edition
2017-04
Solid biofuels — Sample preparation
Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
Reference number
ISO 14780:2017(E)
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principles of correct sample reduction ........................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Apparatus for sample division................................................................................................................................................... 2

6.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

6.1.2 Riffle boxes ............................................................................................................................................................................ 2

6.1.3 Rotary sample dividers .............................................................................................................................................. 3

6.1.4 Shovels and scoops ........................................................................................................................................................ 4

6.2 Apparatus for particle size-reduction ................................................................................................................................. 5

6.2.1 Coarse cutting mill or wood crusher .............................................................................................................. 5

6.2.2 Cutting mill ........................................................................................................................................................................... 5

6.2.3 Axe ................................................................................................................................................................................................ 6

6.2.4 Hand saw ................................................................................................................................................................................ 6

6.2.5 Sieves ......................................................................................................................................................................................... 6

6.2.6 Balance ..................................................................................................................................................................................... 6

7 Sample reduction — General principles ...................................................................................................................................... 6

8 Methods for sample division .................................................................................................................................................................... 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Riffling ............................................................................................................................................................................................................ 9

8.3 Strip mixing................................................................................................................................................................................................ 9

8.4 Long pile-alternate shovel method ........................................................................................................................................ 9

8.5 Rotary divider .......................................................................................................................................................................................10

8.6 Coning and quartering ...................................................................................................................................................................10

8.7 Mass reducing straw-like material (handful sampling)....................................................................................10

9 Method for reducing laboratory samples to sub-samples and general analysis samples.....11

9.1 Mixing ..........................................................................................................................................................................................................11

9.2 Initial sample division ...................................................................................................................................................................11

9.3 Pre-drying ................................................................................................................................................................................................11

9.4 Coarse cutting (particle size reduction to <31,5 mm) .......................................................................................12

9.5 Sample division of <31,5 mm material ............................................................................................................................12

9.6 Particle size reduction of <31,5 mm material to <1 mm ..................................................................................12

9.7 Sample division of <1 mm material ...................................................................................................................................13

9.8 Particle size reduction of <1 mm material to <0,25 mm ..................................................................................13

10 Storage and labelling.....................................................................................................................................................................................13

11 Performance characteristics .................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Precision in relation to division method .........................................................................................14

Annex B (informative) Scheme of sample preparation for samples from single delivery .........................19

Annex C (informative) Scheme of sample preparation for samples from continuous delivery ...........20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

© ISO 2017 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
Introduction

Biofuels are a major source of renewable energy. International standards are needed for production,

trade and use of solid biofuels. For sampling of solid biofuels, see ISO 18135.

This document can be used in regard to production, controlling and analysis of solid biofuels in general.

This document was developed with significant content from EN 14780:2011.
© ISO 2017 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14780:2017(E)
Solid biofuels — Sample preparation
1 Scope

This document defines methods for reducing combined samples (or increments) to laboratory samples

and laboratory samples to sub-samples and general analysis samples and is applicable to solid biofuels.

The methods defined in this document can be used for sample preparation, for example, when the

samples are to be tested for calorific value, moisture content, ash content, bulk density, durability,

particle size distribution, ash melting behaviour, chemical composition, and impurities.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth

ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 18134-1, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 1: Total

moisture — Reference method

ISO 18134-2, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 2: Total

moisture — Simplified procedure
ISO 18135, Solid Biofuels — Sampling
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
nominal top size

aperture size of the sieve through which at least 95 % by mass of the material passes

Note 1 to entry: For pellets (and other long materials), the diameter is used to determine the nominal top size.

Note 2 to entry: Includes additional information not found in ISO 16559.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
4 Symbols
M moisture loss, in percentage
m initial mass of the sample, g
sample,1
m mass of the sample after pre-drying, g
sample,2

W width and is at least 2,5 times the nominal top size of the material and should be wide

enough for normal oversized material particles to enter the sampling device
5 Principles of correct sample reduction

The main purpose of sample preparation is that a sample is reduced to one or more test portions

that are in general smaller than the original sample. The main principle for sample reduction is that

the composition of the sample as taken on site shall not be changed during each stage of the sample

preparation. Each sub-sample shall be representative of the original sample. To reach this goal, every

particle in the sample before sample division shall have an equal probability of being included in the

sub-sample following sample division. Two basic methods are used during the sample preparation.

These methods are:
— sample division;
— particle size-reduction of the sample.

CAUTION — Avoid loss of moisture and fine particles during milling and other operations.

Because of the risk of changes in the moisture content (loss of moisture), a sub-sample (moisture

analysis sample) shall be separated at the earliest possible stage of the sample preparation procedure.

As an alternative, a separate moisture analysis sample may be taken. The sample reduction shall be

carried out by a procedure that does not conflict with the requirements of ISO 18134-1 or ISO 18134-2.

For materials that have to be examined for moisture content, care should be taken to avoid any

significant heat build-up and risk of drying.
6 Apparatus
6.1 Apparatus for sample division
6.1.1 General

Sample division is the process of reducing the mass of the sample without reducing the size of the

particles. This subclause gives some suitable apparatus for this purpose. To determine the correct use

of each apparatus for different purposes, refer to Clause 8.

If the nominal top size of the sample is not known, a value of this parameter has to be assumed. After

the sample reduction, the assumed value should be compared to the actual value to assure that the

requirements of the apparatus for sample division and sample size used are met.
6.1.2 Riffle boxes

A riffle box should have an equal number of slots and at least six at each side (preferably more if

possible), with adjacent slots directing material into different sub-samples, and the width of the slots

shall be at least 2,5 times the nominal top size of the material to be riffled (see Figure 1).

2 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
Key
1 width
Figure 1 — Example of a riffle box
6.1.3 Rotary sample dividers

The inner dimensions of the equipment where the sample is fed shall be at least 2,5 times as wide as the

nominal top size of the material to be processed and should be large enough to handle normal oversized

material particles. The rotary sample divider shall have a feeder device adjusted, so that the number

of compartments multiplied by the number of rotations shall not be less than 120 while the sample is

being divided. See Figure 2 for an example of a rotating divider.
Key
1 feeder
2 funnel
3 rotating receivers
4 divided sample
Figure 2 — Example of a rotary sample divider
© ISO 2017 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
6.1.4 Shovels and scoops

A shovel or scoop are tools used for manual sample division. They shall have a flat bottom, with

edges raised high enough to prevent particles from rolling off, shall be at least 2,5 times as wide as

the nominal top size of the material to be processed, and should be large enough to handle normal

oversized material particles. See Figures 3 and 4 for examples of scoops and a shovel, respectively.

Key
1 width
2 height
Figure 3 — Example of scoops
4 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
Figure 4 — Example of a shovel
6.2 Apparatus for particle size-reduction

CAUTION — When analysing metals (major or minor elements), take care that there is no

contamination from the sample preparation or reduction equipment.
6.2.1 Coarse cutting mill or wood crusher

Coarse cutting mills can be used for cutting materials into lengths of about 10 mm to 30 mm (depending

on the biofuel and the analyses to be performed). Drying of the material during coarse cutting shall be

avoided by limiting heat production and air flow through the material. The equipment shall be designed

so that it does not lose dust or contaminate the material with pieces of metal, and shall be easy to clean.

NOTE To prevent moisture losses during particle size reduction, a cutting mill or crushing mill with as low a

cutting or crushing speed as possible is preferred.
6.2.2 Cutting mill

Cutting mills can be used for reducing the nominal top size of materials used as biofuels from

about 10 mm to 30 mm down to about 1 mm or less (depending on the biofuel and the analyses to

be performed). The mill shall be provided with screens of various aperture sizes covering this range,

including an appropriate sieve to control the nominal top size of the material produced. Other apparatus

may be used provided that they are designed so that they do not get blocked with the material that is

being processed. Avoid the use of cutting mills whose cutting faces contain significant quantities of an

element that is to be determined in the analysis.

NOTE Cross beater mills can be used without any excessive dusting, when fitted with dust filters (like a

filter sock) between the mill and the receiving container. They are suitable for final grinding of hard, wood type

materials after the pre-grinding with cutting type mills.
© ISO 2017 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
6.2.3 Axe

An axe is used for cutting wood logs or coarse material down to a maximum 30 mm thickness or suitable

size to be processed in a cutting mill provided with a 30 mm sieve.
6.2.4 Hand saw

A hand saw is used to saw off wood logs or coarse material down to a maximum 30 mm thickness or

suitable size to be processed in a cutting mill provided with a 30 mm sieve.

A chain saw may contaminate the sample by chain oil and should therefore not be used. A saw machine

should not be used for size reduction to avoid the risk of losing moisture in the sample as a result of heat

caused by friction.
6.2.5 Sieves

A wire-mesh sieve with an aperture size of 1 mm, in accordance with ISO 3310-1, is recommended to

check the nominal top size of general analysis samples. A wire-mesh sieve with an aperture size of

0,25 mm will be recommended if sub-samples with this nominal top size are required.

6.2.6 Balance

A balance is required that is capable of determining the mass of samples to an accuracy of 0,1 % of the

sample mass, and the mass of sub-samples to an accuracy of 0,1 % of the sub-sample mass.

7 Sample reduction — General principles

For every sample division stage to be carried out, it is important that a sufficient mass of material

is retained, otherwise the sub-samples produced or the test portions to be taken may not be

representative of the original sample. Due to various shape and size of different solid biofuels, different

methods for determination of minimum sample masses have to be applied. Table 2 gives a guideline for

minimum masses to be retained after each sample division stage, depending on the nominal top size of

the material.

Regarding pellets, the pellets diameter shall be considered the nominal top size and the opening of the

equipment shall be large enough for the longest pellets to pass through.

In addition to the minimum masses stated in Table 2, the mass after sample division shall be sufficiently

large for the actual test or tests to be performed. Table 1 gives a guideline for the selection of the method

to be applied to determinate the minimum sample mass to be retained after each sample division stage.

Supplementary requirements concerning the masses of the test portions are given in international

standards for test methods of solid biofuels.

Table 1 — Guideline to choose a method to determine the minimum masses to be retained

during sample division stages
1 2 3 4
Material Bulk material of Large pieces Straw-like material Irregular/mixed
less than or equal >100 mm material, with a low bulk den- materials, e.g.
to 100 mm nominal e.g. wood logs or sity (≤BD 200 kg/ hogfuels, logging
top size as defined in briquettes m ) and lengths residues, bark
ISO 16559 >31,5 mm

Method for determi- Calculate the mini- Number of pieces Minimum sample To be determined ac-

nation of minimum mum sample mass should be stated, e.g. mass should be de- cording to fuel type

sample mass according to Table 2 10 pieces randomly fined, e.g. 500 g
collected
6 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14780:2017(E)

Table 2 — Guideline for minimum masses to be retained during sample division stages,

applicable for material according to column 1 in Table 1
Nominal top size Minimum mass
mm g
100 15 000
63 4 000
45 1 500
31,5 500
16 350
8 250
3,15 100
1 30
0,25 10

According to particle size distribution, shape and density of particles, the calculation of minimum

sample mass should be adapted to the methods given here at the best in practical terms.

Figure 5 summarizes the range of steps that can be taken during sample reduction.

© ISO 2017 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
NOTE List of optional sub-sample extractions can not be exhaustive.

Figure 5 — Flow sheet for sample preparation and optional extraction of sub-samples

8 Methods for sample division
8.1 General

Combined samples may be divided into two or more laboratory samples and laboratory samples are

in general further divided in sub-samples (test portions). This clause describes the methods and

procedures for sample division. For every division step, the mass of retained material given in Table 2

shall be taken into account.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 14780:2017(E)
8.2 Riffling

This may be used for materials that can be passed through the riffle without bridging. It is not suitable

for straw, bark, or other materials containing elongated particles, or for wet and/or sticky materials.

Brittle materials should be handled with care to avoid the production of fine materials. Place the whole

of the combined sample into one of the containers of the riffle so that it is evenly distributed throughout

the container. Place the other two containers in position under the riffle. Pour the contents of the

first container down the centre line of the riffle. Pour the biofuel sufficiently slowly to avoid bridging

occurring. Do not move the container from side to side (this would cause the end slots to receive less

biofuel). Discard the biofuel that falls into one of the containers, chosen at random. Repeat the riffling

process until a sub-sample of the required mass is obtained. See Figure 1 for an example of a riffle box.

8.3 Strip mixing

This may be used for all materials and will be a convenient method when a combined sample is to be

divided into a small number of laboratory samples. Place the whole combined sample on a clean, hard

surface and homogenize it by mixing with a shovel, and form into a strip at least 20 times as long as it is

wide. Distribute the sample along the length of the strip as evenly as possible, working randomly from

end to end. Building up the strip with several layers will increase the quality of the division.

Obtain a laboratory sample by taking at least 20 increments from locations evenly spaced along the

length of the strip. Take each increment by inserting two plates vertically into the strip and removing

all the material from between the plates. The two plates should be inserted the same distance apart

each time so that each increment contains the same quantity of material. The distance between the

plates should be at least 2,5 times the nominal top size and at least the length of normal oversized

material particles. See Figure 6 for the principle of strip mixing.
Figure 6 — Strip mixing
Key
1 increment
2 sampling frame
3 end plates
8.4 Long pile-alternate shovel method

This sub-sampling method is recommended for the reduction of samples in excess of approximately

50 kg. Place the entire combined sample on a clean and even floor and mix it thoroughly by manually

moving the material to form a long pile. Carry out this process at least three times to ensure thorough

mixing. When forming new piles, deposit each shovelful on the end of the new pile. Divide the last pile

into two equal piles by using a shovel. Place alternate shovel loads to either side and form into two piles

with at least 10 shovel loads (increments) in each pile. One pile is randomly selected and the process

is repeated, using appropriately smaller increments as the piles are getting smaller. For straw-like

material, this method may require excessive manual work.
© ISO 2017 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 14780:2017(E)

For samples in excess of 500 kg, a mechanical shovel should be considered and used if appropriate.

8.5 Rotary divider

A rotary sample divider is a mechanical method that can be used to reduce the mass of a sample. This

method is recommended for dry free flowing material. The rotary sample divider shall have a feeder

device adjusted, so that the number of compartments multiplied by the number of rotations shall not be

less than 120 while the sample is being divided. See Figure 2 for an example of a rotary divider.

8.6 Coning and quartering

This method may be used for materials such as sawdust and woodchips that can be manually worked

with a shovel. It is suitable for producing sub-samples of these materials down to approximately 1 kg.

Place the whole combined sample on a clean, hard surface. Shovel the sample into a conical pile, placing

each shovelful on top of the preceding one in such a way that the biofuel runs down all sides of the

cone and is evenly distributed and different particle sizes become well mixed. Repeat this process three

times, forming a new conical pile each time. Flatten the third cone by inserting the shovel repeatedly

and vertically into the peak of the cone to form a flat heap that has a uniform thickness and diameter

and is no higher than the blade of the shovel. Quarter the flat heap along two diagonals at right angles

by inserting the shovel vertically into the heap (see Figure 7) (A sheet-metal cross may be used for this

operation if available). Discard one pair of opposite quarters. Repeat the coning and quartering process

until a sub-sample of the required size is obtained.

For materials and particles that tend to roll off the pile and cause segregation, this method should only

be used when methods described in 8.2 to 8.5 cannot be applied.
Key
1 discard
Figure 7 — Coning and quartering
8.7 Mass reducing straw-like material (handful sampling)

This method is suitable for small sample sizes of straw-like material. Place the whole sample in an air-

tight bag and homogenize it by inverting and kneading the bag several times. Take several handfuls and

put them alternately into two piles. Homogenize the material remaining in the bag again, then remove

several more handfuls and add them alternately to the two piles. Continue like this until the material in

the bag is all used. At least 20 handfuls shall be placed into each of the tw
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14780
Première édition
2017-04
Biocombustibles solides —
Préparation des échantillons
Solid biofuels — Sample preparation
Numéro de référence
ISO 14780:2017(F)
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principes d’une réduction d’échantillon correcte ............................................................................................................. 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6.1 Appareillage pour une division d’échantillon .............................................................................................................. 2

6.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 2

6.1.2 Diviseurs d’échantillon à riffles........................................................................................................................... 3

6.1.3 Diviseurs d’échantillon rotatifs ........................................................................................................................... 3

6.1.4 Pelles et pelles d’échantillonnage ..................................................................................................................... 4

6.2 Appareillage pour une réduction granulométrique ................................................................................................ 6

6.2.1 Broyeur à couteaux à broyage grossier ou broyeur à bois ........................................................... 6

6.2.2 Broyeur à couteaux ........................................................................................................................................................ 6

6.2.3 Hache ......................................................................................................................................................................................... 6

6.2.4 Scie à main ............................................................................................................................................................................. 6

6.2.5 Tamis .......................................................................................................................................................................................... 6

6.2.6 Balance ..................................................................................................................................................................................... 7

7 Réduction d’échantillon — Principes généraux .................................................................................................................. 7

8 Méthodes de division d’échantillon .................................................................................................................................................. 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Division par diviseur à riffles (fentes) .............................................................................................................................10

8.3 Homogénéisation et division sur bande.........................................................................................................................10

8.4 Méthode à la pelle avec alternance de piles hautes ..............................................................................................11

8.5 Diviseur rotatif .....................................................................................................................................................................................11

8.6 Conage et quartage ...........................................................................................................................................................................11

8.7 Réduction de masse de matériaux tels que la paille (échantillonnage par poignées) ...........12

9 Méthode de réduction d’échantillons pour laboratoire en sous-échantillons et en

échantillons pour analyse générale ...............................................................................................................................................12

9.1 Mélange ......................................................................................................................................................................................................12

9.2 Première division d’échantillon ............................................................................................................................................13

9.3 Pré-séchage .............................................................................................................................................................................................13

9.4 Coupe grossière (réduction granulométrique à < 31,5 mm) .......................................................................13

9.5 Division d’échantillon d’un matériau < 31,5 mm ...................................................................................................14

9.6 Réduction granulométrique d’un matériau < 31,5 mm à < 1 mm............................................................14

9.7 Division d’échantillon d’un matériau < 1 mm ...........................................................................................................15

9.8 Réduction granulométrique d’un matériau < 1 mm à < 0,25 mm............................................................15

10 Stockage et étiquetage .................................................................................................................................................................................15

11 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Fidélité concernant la méthode de division ..............................................................................16

Annexe B (informative) Schéma de la préparation de l’échantillon à partir d’une

livraison unique .................................................................................................................................................................................................21

Annexe C (informative) Schéma de la préparation de l’échantillon à partir d’une

livraison continue.............................................................................................................................................................................................22

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Introduction

Les biocombustibles constituent une source importante d’énergie renouvelable. Les normes

internationales sont nécessaires pour la production, les échanges et l’utilisation des biocombustibles

solides. Pour l’échantillonnage des biocombustibles solides, voir l’ISO 18135.

Le présent document peut être utilisé pour la production, le contrôle et l’analyse des biocombustibles

solides de manière générale.

Ce document a été élaboré en reprenant une grande partie du contenu de l’EN 14780:2011.

© ISO 2017 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14780:2017(F)
Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
1 Domaine d’application

Le présent document définit les méthodes permettant de réduire les échantillons composites (ou les

prélèvements élémentaires) en échantillons pour laboratoire et les échantillons pour laboratoire en

sous-échantillons et en échantillons pour analyse générale. Elle s’applique aux biocombustibles solides.

Les méthodes définies dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation d’échantillons

devant, par exemple, être soumis à des essais portant sur le pouvoir calorifique, le taux d’humidité,

la teneur en cendres, la masse volumique apparente, la durabilité, la distribution granulométrique, le

comportement des cendres en fusion, la composition chimique et les impuretés.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en

tissus métalliques
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 18134-1, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en humidité — Méthode par séchage à

l’étuve — Partie 1: Humidité totale — Méthode de référence

ISO 18134-2, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en humidité — Méthode par séchage à

l’étuve — Partie 2: Humidité totale — Méthode simplifiée
ISO 18135, Biocombustibles solides — Échantillonnage
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559, ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp

3.1
dimension nominale

taille de l’ouverture du tamis qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau

Note 1 à l’article: Pour les granulés (et autres matériaux longs), le diamètre est utilisé pour déterminer la

dimension nominale.

Note 2 à l’article: Comprend les informations complémentaires qui ne figurent pas dans l’ISO 16559.

© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
4 Symboles
M perte d’humidité, en pourcentage
m masse initiale de l’échantillon, en grammes
échantillon,1
m masse de l’échantillon à la suite du pré-séchage, en grammes
échantillon,2
W largeur qui est au moins égale à 2,5 fois la dimension nominale du matériau.
Il convient qu’elle soit suffisamment importante pour permettre aux particules
de matériau surdimensionnées normales de pénétrer à l’intérieur du dispositif
d’échantillonnage
5 Principes d’une réduction d’échantillon correcte

L’objectif premier de la préparation d’échantillon est de le réduire en une ou plusieurs prises d’essai qui

sont en général plus petites que l’échantillon d’origine. Le principe de base de la réduction d’échantillon

est que la composition de celui-ci tel que prélevé sur le site ne doit pas être altérée lors des étapes de

la préparation. Chaque sous-échantillon doit être représentatif de l’échantillon d’origine. Pour ce faire,

toutes les particules présentes dans l’échantillon avant la division de celui-ci doivent avoir la même

probabilité d’être incluses dans le sous-échantillon issu de la division d’échantillon. La préparation

d’échantillon se fait selon deux méthodes de base. Ces méthodes sont:
— la division d’échantillon;
— la réduction granulométrique de l’échantillon.

ATTENTION — Éviter les pertes d’humidité et de particules fines lors du broyage et des autres

opérations.

En raison du risque de modification du taux d’humidité (perte d’humidité), un sous-échantillon

(échantillon pour analyse d’humidité) doit être prélevé le plus tôt possible au cours du mode opératoire

de préparation. Sinon, un échantillon pour analyse d’humidité distinct peut être prélevé. La réduction

d’échantillon doit être effectuée selon un mode opératoire n’allant pas à l’encontre des exigences de

l’ISO 18134-1 ou de l’ISO 18134-2.

Pour des matériaux dont le taux d’humidité doit être déterminé, il est recommandé de prendre des

précautions afin d’éviter tout excès de chaleur entraînant un risque de séchage.
6 Appareillage
6.1 Appareillage pour une division d’échantillon
6.1.1 Généralités

La division d’échantillon est le procédé consistant à réduire la masse de l’échantillon sans réduire sa

granulométrie. Le présent paragraphe présente quelques-uns des appareils adaptés à cet effet. Pour

déterminer comment utiliser correctement les différents appareillages en fonction des objectifs visés,

se référer à l’Article 8.

Si la dimension nominale de l’échantillon n’est pas connue, la valeur de ce paramètre doit être présumée.

À l’issue de la réduction d’échantillon, il convient que la valeur présumée soit comparée à la valeur

réelle afin de s’assurer que les exigences de l’appareil en matière de division d’échantillon et de taille

d’échantillon sont satisfaites.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
6.1.2 Diviseurs d’échantillon à riffles

Il convient qu’un diviseur d’échantillon à riffles ait un nombre de fentes identique sur chaque côté et

supérieur ou égal à six (de préférence, plus si possible). Les fentes adjacentes dirigent le matériau vers

différents sous-échantillons, la largeur de ces fentes devant au moins être égale à 2,5 fois la dimension

nominale du matériau à diviser (voir Figure 1).
Légende
1 largeur
Figure 1 — Exemple de diviseur d’échantillon à riffles
6.1.3 Diviseurs d’échantillon rotatifs

Les dimensions intérieures correspondant à la largeur du dispositif d’alimentation en matériau doivent

au moins être égales à 2,5 fois la dimension nominale du matériau à diviser. Il convient qu’elles soient

suffisamment larges pour permettre de traiter les particules de matériau surdimensionnées normales.

Le diviseur d’échantillon rotatif doit être équipé d’un dispositif d’alimentation adapté permettant de

respecter l’exigence selon laquelle le produit du nombre de collecteurs par le nombre de rotations ne

doit pas être inférieur à 120 lors de la division de l’échantillon. Se référer à la Figure 2 qui représente un

exemple de diviseur d’échantillon rotatif.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Légende
1 alimentation
2 entonnoir
3 collecteurs rotatifs
4 échantillon divisé
Figure 2 — Exemple de diviseur d’échantillon rotatif
6.1.4 Pelles et pelles d’échantillonnage

Les pelles et pelles d’échantillonnage sont des outils utilisés pour la division manuelle des échantillons.

Elles doivent avoir un fond plat, des bords montant suffisamment hauts pour éviter que les particules

n’en tombent. Elles doivent au moins être 2,5 fois plus larges que la dimension nominale du matériau

à diviser. Il convient qu’elles soient suffisamment larges pour permettre de traiter les particules de

matériau surdimensionnées normales. Se référer aux Figures 3 et 4 illustrant respectivement des

exemples de pelle d’échantillonnage et de pelle.
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Légende
1 largeur
2 hauteur
Figure 3 — Exemple de pelle d’échantillonnage
Figure 4 — Exemple de pelle
© ISO 2017 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
6.2 Appareillage pour une réduction granulométrique

ATTENTION — Lors de l’analyse de métaux (éléments mineurs ou majeurs), s’assurer qu’aucune

contamination ne peut être causée par les équipements de préparation ou de réduction

d’échantillon.
6.2.1 Broyeur à couteaux à broyage grossier ou broyeur à bois

Les broyeurs à couteaux à broyage grossier peuvent être utilisés pour découper les matériaux en

segments d’environ 10 mm à 30 mm de longueur (selon le biocombustible et les analyses à effectuer).

Il faut éviter tout séchage du matériau lors du broyage grossier, en limitant l’échauffement du matériau

et les courants d’air. L’équipement doit être conçu pour ne relarguer dans le matériau ni poussières, ni

contaminants issus de pièces métalliques et doit être facile à nettoyer.

NOTE Pour éviter toutes pertes d’humidité lors de la réduction granulométrique, il est préférable de régler

le broyeur à couteaux ou le broyeur à pilon à sa vitesse de broyage la plus lente.

6.2.2 Broyeur à couteaux

Les broyeurs à couteaux peuvent être utilisés pour réduire à 1 mm ou moins la dimension nominale

des matériaux utilisés comme biocombustibles de dimension approximative comprise entre 10 mm

et 30 mm (selon le biocombustible et les analyses à effectuer). Le broyeur doit être équipé de tamis

de diverses ouvertures de maille couvrant cette fourchette, dont un tamis approprié au contrôle de la

dimension nominale du matériau produit. D’autres appareillages peuvent être utilisés dans la mesure

où ils sont conçus de manière à ne pas se boucher avec le matériau traité. Éviter d’utiliser des broyeurs

à couteaux dont les lames contiennent une quantité non négligeable d’un élément à déterminer lors de

l’analyse.

NOTE Il est possible d’utiliser des broyeurs à fléaux sans produire une trop grande quantité de poussières

s’ils sont équipés de filtres à poussières (comme une poche de filtre) placés entre le broyeur et le récipient

collecteur. Ils sont adaptés au broyage final de matériaux durs, comme le bois après un pré-broyage effectué par

un broyeur à couteaux.
6.2.3 Hache

Une hache est utilisée pour découper des tronçons de bois ou tout autre matériau grossier en vue

d’obtenir une épaisseur maximale de 30 mm ou une taille adaptée au traitement par un broyeur à

couteaux équipé d’un tamis de 30 mm.
6.2.4 Scie à main

Une scie à main est utilisée pour scier des tronçons de bois ou tout autre matériau grossier en vue

d’obtenir une épaisseur maximale de 30 mm ou une taille adaptée au traitement par un broyeur équipé

d’un tamis de 30 mm.

Une tronçonneuse peut contaminer l’échantillon à cause de l’huile de la chaîne, il convient donc de ne

pas en utiliser. Il convient de ne pas utiliser de machine à scier pour une réduction granulométrique

afin d’éviter toute perte d’humidité dans l’échantillon due à la chaleur produite par friction.

6.2.5 Tamis

Un tamis grillagé ayant une ouverture de maille de 1 mm selon l’ISO 3310-1 est recommandé pour

contrôler la dimension nominale des échantillons pour analyse générale. Si des sous-échantillons de

dimension nominale égale à 0,25 mm sont requis, il est recommandé d’utiliser un tamis grillagé ayant

une ouverture de maille de 0,25 mm.
6 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
6.2.6 Balance

Il est requis d’employer une balance pouvant déterminer la masse des échantillons ou des sous-

échantillons avec une exactitude de 0,1 %
7 Réduction d’échantillon — Principes généraux

Pour effectuer chacune des étapes de division de l’échantillon, il est important qu’une masse suffisante

du matériau soit réservée, puisque dans le cas contraire les sous-échantillons ou les prises d’essai

produits peuvent ne pas être représentatifs de l’échantillon d’origine. En raison des différentes formes

et tailles des biocombustibles solides, plusieurs méthodes de détermination des masses minimales

de l’échantillon doivent être appliquées. Le Tableau 2 donne une indication des masses minimales

à réserver à la suite de chacune des étapes de la division d’échantillon, en fonction de la dimension

nominale du matériau.

En ce qui concerne les granulés, le diamètre des granulés doit être considéré comme la dimension

nominale et l’ouverture de l’appareil doit être suffisamment large pour que les granulés les plus longs

puissent passer.

En plus des masses minimales indiquées dans le Tableau 2, la masse après division d’échantillon doit être

suffisamment importante pour que l’essai puisse être mis en pratique. Le Tableau 1 donne des indications

pour choisir la méthode à appliquer lors de la détermination de la masse minimale de l’échantillon

à réserver après chacune des étapes de la division d’échantillon. Des exigences supplémentaires

concernant les masses des prises d’essai sont indiquées dans les normes internationales relatives aux

méthodes d’essai des biocombustibles solides.
Tableau 1 — Choix d’une méthode pour déterminer les masses minimales à réserver
à la suite des étapes de division de l’échantillon
1 2 3 4

Matériau Matériaux en vrac Grands morceaux Matériaux tels Matériaux irréguliers/

dont la dimen- > 100 mm, par que la paille avec mixtes, par exemple:
sion nominale est exemple: tronçons une faible masse combustibles bois
inférieure ou égale de bois ou briquettes volumique broyé, rémanents
à 100 mm telle (≤BD 200 kg/m ) forestiers, écorce
que définie dans et des longueurs
l’ISO 16559 >31,5 mm

Méthode pour Calculer la masse Il est recommandé Il convient de définir À déterminer selon le

déterminer la masse minimale de l’échan- de préciser un la masse minimale type de combustible

minimale de tillon conformément nombre de mor- de l’échantillon, par
l’échantillon au Tableau 2 ceaux, par exemple: exemple: 500 g
10 morceaux col-
lectés de manière
aléatoire
© ISO 2017 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
Tableau 2 — Ligne directrice relative aux masses minimales à réserver
lors des étapes de division de l’échantillon, applicable pour les matériaux
indiqués à la colonne 1 du Tableau 1
Dimension nominale Masse minimale
mm g
100 15 000
63 4 000
45 1 500
31,5 500
16 350
8 250
3,15 100
1 30
0,25 10

En fonction de la distribution granulométrique, de la forme et de la densité des particules, il est

recommandé d’adapter au mieux le calcul de la masse minimale de l’échantillon aux méthodes

présentées dans ce document.

La Figure 5 présente un récapitulatif de l’éventail des étapes pouvant être effectuées lors d’une

réduction d’échantillon.
8 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 14780:2017(F)

NOTE La liste des extractions optionnelles de sous-échantillons ne peut pas être exhaustive.

Figure 5 — Organigramme de la préparation d’échantillon et de l’extraction optionnelle

de sous-échantillons
8 Méthodes de division d’échantillon
8.1 Généralités

Les échantillons composites peuvent être divisés en deux échantillons pour laboratoire ou plus et

les échantillons pour laboratoire sont généralement divisés en sous-échantillons (prises d’essai). Le

présent article décrit les méthodes et les modes opératoires de division d’échantillon. À chaque étape de

la division, la masse réservée indiquée dans le Tableau 2 doit être prise en compte.

© ISO 2017 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 14780:2017(F)
8.2 Division par diviseur à riffles (fentes)

Cette méthode peut être utilisée pour des matériaux pouvant s’engager entre les riffles sans pontage.

Elle ne convient pas pour la paille, l’écorce ou les autres matériaux contenant des particules allongées,

ni pour les matériaux humides ou collants. Il convient de manipuler les matériaux friables avec soin

afin d’éviter de former des matériaux fins. Placer l’intégralité de l’échantillon composite dans l’un des

trois récipients du diviseur de manière qu’il soit réparti de façon égale dans le récipient. Placer les

deux autres récipients en position de collecte sous le diviseur. Verser le contenu du premier récipient le

long de la ligne médiane du diviseur. Verser le biocombustible suffisamment lentement pour empêcher

qu’un phénomène de pontage ne se produise. Ne pas déplacer le récipient latéralement (les fentes

situées aux extrémités recevraient moins de biocombustible si pareil mouvement était appliqué). Jeter

le biocombustible tombé dans l’un des deux récipients, choisi au hasard. Répéter le processus jusqu’à

l’obtention d’un sous-échantillon de la masse requise. Se référer à la Figure 1 qui représente un exemple

de diviseur d’échantillon à riffles.
8.3 Homogénéisation et division sur bande

Cette méthode peut être utilisée pour tous les matériaux et se trouve être une méthode particulièrement

pratique dans le cas de la division d’un échantillon composite en un petit nombre d’échantillons

pour laboratoire. Placer l’intégralité de l’échantillon composite sur une surface dure et propre et

l’homogénéiser en le mélangeant avec une pelle d’échantillonnage, puis l’étaler de manière à former une

bande au moins 20 fois plus longue que large. Répartir l’échantillon aussi uniformément que possible

sur la longueur de la bande en procédant de manière aléatoire d’une extrémité à l’autre de la bande.

Répéter l’opération de nombreuses fois augmente la qualité de la division.
Chercher à obtenir un échantillon pour laboratoire en combinant au mo
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.