ISO 21079-3:2008

Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia, and silica — Refractories containing 5 percent to 45 percent of ZrO2 (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP -AES)

ISO 21079-3:2008 specifies flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES) methods for the analysis of AZS (alumina, zirconia, and silica) refractory products (containing 5 % to 45 % of ZrO2) and raw materials. ISO 21079-3:2008 is not applicable to MgO-based refractories. ISO 21079-3:2008 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.

Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

L'ISO 21079-3:2008 spécifie des méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) pour l'analyse des matières premières et produits réfractaires AZS (alumine, zircone et silice), contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (zircone). L'ISO 21079-3:2008 n'est pas applicable aux matériaux réfractaires à base de MgO. L'ISO 20179:2008 fournit des méthodes alternatives à la méthode d'analyse par fluorescence de rayons X, spécifiée dans l'ISO 12677.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Mar-2008
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33/WG 17 - Chemical analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 29-Jun-2022

Relations

• Consolidates: ISO 12756:1998 - Drawing and writing instruments — Ball point pens and roller ball pens — Vocabulary
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21079-3
First edition
2008-04-15

Chemical analysis of refractories
containing alumina, zirconia, and silica —
Refractories containing 5 % to 45 %
of ZrO (alternative to the X-ray
2
fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS)
and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de
la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à
45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par fluorescence de
2
rayons X) —
Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES)




Reference number
ISO 21079-3:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 21079-3:2008(E)
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Published in Switzerland

ii © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21079-3:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Instrumental methods using ICP-AES. 1
3.1 Determination of residual silica in solution by ICP-AES . 1
3.2 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
calcium oxide, magnesium oxide, chromium(III) oxide and hafnium oxide using stock
solutions (S1), (S’1) or (S’’1) by ICP-AES. 3
3.3 Determination of calcium oxide, magnesium oxide, sodium oxide and potassium oxide
using stock solutions (S4) by ICP-AES . 7
4 Instrumental methods using Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). 8
4.1 Determination of calcium oxide, magnesium oxide, sodium oxide and potassium oxide
using stock solutions (S3) by FAAS . 8
4.2 Determination of chromium(III) oxide by FAAS spectrometry. 10
5 Calculation and expression of test results .12
6 Test report . 12
Bibliography . 13

© ISO 2008 – All rights reserved iii

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ISO 21079-3:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21079-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21079 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of refractories containing
alumina, zirconia, and silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray
2
fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)

iv © ISO 2008 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21079-3:2008(E)

Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia,
and silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO
2
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and
inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES)
1 Scope
This part of ISO 21079 specifies flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled
plasma emission spectrometry (ICP-AES) methods for the analysis of AZS (alumina, zirconia, and silica)
refractory products (containing 5 % to 45 % of ZrO ) and raw materials.
2
This part of ISO 21079 is not applicable to MgO-based refractories.
This part of ISO 21079 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 21079-1:2008, Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories
containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents
2
and dissolution
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma (ICP) methods
3 Instrumental methods using ICP-AES
3.1 Determination of residual silica in solution by ICP-AES
3.1.1 Principle
The residual silica remaining in solution in solutions (S1) or (S’1) is determined using ICP-AES.
3.1.2 Reagents
3.1.2.1 General
Prepare the reagents given in 3.1.2.2 to 3.1.2.4. and those specified in ISO 26845, as necessary.
© ISO 2008 – All rights reserved 1

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ISO 21079-3:2008(E)
3.1.2.2 Diluted silicon(IV) oxide standard solution, SiO 0,08 mg/ml.
2
Transfer 20 ml of the silicon(IV) oxide standard solution (SiO 1 mg/ml) into a 250 ml volumetric flask, and
2
dilute to the mark with water.
3.1.2.3 Matrix solution 1 or 1’.
Carry out the procedure given in 9.2.2.3 or 9.2.3.3 of ISO 21079-1:2008 without the sample, but omit heating
the fusion mixture or anhydrous sodium carbonate. Designate the solution equivalent to stock solution (S1) or
(S’1) as matrix solution 1 or 1’ as applicable.
3.1.2.4 Series 2 solution for calibration.
Transfer appropriate aliquot portions of diluted silicon(IV) oxide standard solution (0,08 mg/ml) precisely into
several 100 ml volumetric flasks, in accordance with the composition of the samples. Add 10 ml each of matrix
solution 1 or 1’ and dilute to the mark with water.
Table 1 shows a typical example of the preparation of solutions. An appropriate series of solutions for
calibration should be prepared, depending on the compositions of the samples and the types and capabilities
of instrument used.
Table 1 — Example of series 2 solution for calibration
Matrix solution Diluted silicon(IV) oxide Concentration
Solution
1 or 1’ standard solution of solution
No.
ml ml SiO mg/100 ml

2
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0

3.1.3 Procedure
Determine the silicon(IV) oxide remaining in solution (S1) or (S’1) (see Annex A of ISO 21079-1:2008) as
follows.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) or (S’1) to a 100 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
Designate this solution for the determination of dissolved silicon(IV) oxide as diluted stock solution (S1d) or
(S’1d).
Spray a portion of diluted stock solution (S1d or S’1d) into the argon plasma flame of the inductively coupled
plasma atomic emission (ICP-AE) spectrometer, and measure the emission intensity at an appropriate
wavelength, for example, 251,611 nm.
3.1.4 Blank test
Carry out the procedure in 3.1.3 with blank solution (B1) or (B’1) (see Annex A of ISO 21079-1:2008).
Designate the equivalent diluted blank solution to diluted stock solution (S1d) or (S'1d) as diluted blank
solution (B1d or B'1d).
2 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21079-3:2008(E)
3.1.5 Plotting the calibration graph
Using the series 2 solution for calibration, carry out the emission procedure described in 3.1.3. Plot the
relation between the emission intensity and mass of oxide, prepare the calibration graph by adjusting the
curve so that it passes through the point of origin.
A new calibration should be carried out using the range of calibration and blank solutions for each set of
determinations.
3.1.6 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w(SiO ), expressed as a percentage, using Equation (1) with
2
the amount of silicon(IV) oxide derived from the values obtained from 3.1.3 and 3.1.4 and the calibration
prepared as described in 3.1.5.
500
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w SiO=×100 (1)
()
2
m
where
m is the mass of the test portion obtained in accordance with 9.2.2.2 or 9.2.3.2 of ISO 21079-1:2008, in
grams;
m is the mass obtained in accordance with 9.2.2.3 or 9.2.3.3 of ISO 21079-1:2008, in grams;
1
m is the mass obtained in accordance with 9.2.2.4 or 9.2.3.4 of ISO 21079-1:2008, in grams;
2
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted stock solution (S1d or S’1d) as described in 3.1.3, in grams;
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted blank solution (B1d or B’1d) as described in 3.1.4, in grams.
b
3.2 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
calcium oxide, magnesium oxide, chromium(III) oxide and hafnium oxide using stock
solutions (S1), (S’1) or (S’’1) by ICP-AES
3.2.1 Principle
The emission intensity of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide, calcium oxide,
magnesium oxide, chromium(III) oxide and hafnium oxide are measured by the ICP-AE spectrometer for stock
solutions (S1), (S’1) or (S’’1). The ICP-AES method is applicable to the components in (S1), (S’1) or (S’’1) as
given in Table 2.

© ISO 2008 – All rights reserved 3

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ISO 21079-3:2008(E)
Table 2 — Application range
Range
Component
% by mass
SiO 0,1 to 10
2
Al O 1 to 10
2 3
Fe O 0,01 to 2
2 3
TiO 0,01 to 5
2
CaO 0,01 to 2
MgO 0,01 to 2
Cr O 0,01 to 3
2 3
HfO 0,01 to 2
2
NOTE 1 When solutions (S1) or (S’1) are used, the SiO is residual silica. When solution
2
(S’’1) is used, the SiO is all of the silicon(IV) oxide.
2
NOTE 2 This method cannot be applied to silicon(IV) oxide and aluminium oxide contents of
more than 10 % by mass.

3.2.2 Reagents
3.2.2.1 General
Prepare the reagents given in 3.2.2.2 to 3.2.2.7 and those specified in ISO 26845, as necessary.
3.2.2.2 Scandium standard solution, Sc 1,0 mg/ml.
Dry about 0,2 g of scandium oxide at 110 °C ± 5 °C for 60 min, cool in a desiccator. Weigh 0,153 4 g of this,
transfer to a 100 ml beaker, gradually add 10 ml of hydrochloric acid (1+1) to dissolve, and dilute precisely to
1 l in a volumetric flask with water.
A suitable commercial standard solution may be used.
3.2.2.3 Yttrium standard solution, Y 1,0 mg/ml.
Dry about 0,2 g of yttrium oxide at 110 °C ± 5 °C for 60 min, cool in a desiccator. Weigh 0,127 0 g of this,

transfer to a 100 ml beaker. Dissolve by gradually adding 10 ml of hydrochloric acid (1+1) to dissolve, and
dilute precisely to 1 l in a volumetric flask with water.
A suitable commercial standard solution may be used.
3.2.2.4 Internal standard solution.
Transfer 10 ml of yttrium or scandium standard solution into a volumetric 100 ml flask, and dilute to the mark
with water. Prepare this solution immediately prior to use.
3.2.2.5 Mixed standard solution 2, SiO 0,1 mg/ml, Al O 0,10 mg/ml, Fe O 0,02 mg/ml,
2 2 3 2 3
CaO 0,02 mg/ml, MgO 0,2 mg/ml, HfO 0,02 mg/ml, Cr O 0,03 mg/ml and TiO 0,05 mg/ml.
2 2 3 2
Transfer 50 ml each of the silicon(IV) oxide and the aluminium oxide, 10 ml each of the iron(III) oxide, the
calcium oxide, the magnesium oxide and the hafnium oxide, 15 ml of the chromium(III) oxide, and 25 ml of the
titanium(IV) oxide standard solutions into a 500 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
4 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 21079-3:2008(E)
3.2.2.6 Matrix solution 1, 1’ or 1’’.
Carry out the procedure given in 9.2.2.3, 9.2.3.3 or 9.2.4.3 of ISO 21079-1:2008 without the sample, but omit
hea
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21079-3
Première édition
2008-04-15


Analyse chimique des matériaux
réfractaires contenant de l'alumine, de la
zircone et de la silice — Matériaux
réfractaires contenant de 5 % à 45 % de
ZrO (méthode alternative à la méthode
2
par fluorescence de rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme (FAAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES)
Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia, and
silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the
2
X-ray fluorescence method) —
Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and
inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP -AES)




Numéro de référence
ISO 21079-3:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 21079-3:2008(F)
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 21079-3:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Méthodes instrumentales par ICP-AES . 1
3.1 Dosage de la silice résiduelle en solution par ICP-AES . 1
3.2 Dosage, par ICP-AES, de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde
de fer(III), de l'oxyde de titane(IV), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium,
de l'oxyde de chrome(III) et de l'oxyde de hafnium en utilisant les solutions mères (S1),
(S′1) ou (S″1) . 3
3.3 Dosage par ICP-AES de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde
de sodium et de l'oxyde de potassium à l'aide des solutions mères (S4). 7
4 Méthodes instrumentales utilisant la spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (FAAS). 8
4.1 Dosage, par spectrométrie FAA, de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium,
de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium en utilisant les solutions mères (S3) . 8
4.2 Dosage de l'oxyde de chrome(III) par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (FAAS). 10
5 Expression des résultats d'essai . 12
6 Rapport d'essai . 12
Bibliographie . 13

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21079-3:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21079-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21079 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des
matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant
de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
2
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
⎯ Partie 2: Méthodes d’analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 21079-3:2008(F)

Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de
l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires
contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la
2
méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21079 spécifie des méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) pour
l'analyse des matières premières et des produits réfractaires AZS (alumine, zircone et silice), contenant de
5 % à 45 % de ZrO (zircone).
2
La présente partie de l'ISO 21079 n'est pas applicable aux matériaux réfractaires à base de MgO.
NOTE L'ISO 20179 fournit des méthodes alternatives à la méthode d'analyse par fluorescence de rayons X,
spécifiée dans l'ISO 12677.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 21079-1:2008, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la
silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par
2
fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Méthodes instrumentales par ICP-AES
3.1 Dosage de la silice résiduelle en solution par ICP-AES
3.1.1 Principe
La teneur en silice résiduelle dans les solutions (S1) ou (S′1) est déterminée par ICP-AES.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21079-3:2008(F)
3.1.2 Réactifs
3.1.2.1 Généralités
Préparer les réactifs indiqués de 3.1.2.2 à 3.1.2.4 et ceux spécifiés dans l'ISO 26845, si nécessaire.
3.1.2.2 Solution étalon diluée d'oxyde de silicium(IV), SiO 0,08 mg/ml.
2
Transvaser 20 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO , 1 mg/ml) dans une fiole jaugée de
2
250 ml et compléter au volume avec de l'eau.
3.1.2.3 Solution matricielle 1 ou 1′.
Suivre le mode opératoire indiqué en 9.2.2.3 ou en 9.2.3.3 de l'ISO 21079-1:2008 sans l'échantillon, mais
omettre le chauffage du mélange ou le carbonate de sodium anhydre. La solution équivalant à la solution
mère (S1) ou (S′1) est désignée solution matricielle 1 ou 1′, selon le cas.
3.1.2.4 Série 2 de solutions d'étalonnage.
Transvaser avec précision des parties aliquotes convenables de la solution étalon diluée d'oxyde de
silicium(IV) (0,08 mg/ml) dans plusieurs fioles jaugées de 100 ml, en fonction de la composition des
échantillons. Dans chaque fiole, ajouter 10 ml de solution matricielle 1 ou 1′ et compléter au volume avec de
l'eau.
Le Tableau 1 illustre un exemple type de préparation des solutions. Il convient de préparer une série
appropriée de solutions d'étalonnage en fonction des compositions des échantillons ainsi que du type et des
capacités de l'appareillage utilisé.
Tableau 1 — Exemple de série 2 de solutions d'étalonnage
Concentration de la
Solution matricielle Solution étalon diluée
solution
Solution
1 ou 1′ d'oxyde de silicium(IV)
SiO
2
N°
ml ml mg/100 ml
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0

3.1.3 Mode opératoire
Doser l'oxyde de silicium(IV) restant dans la solution mère (S1) ou (S′1) (voir l'Annexe A de
l'ISO 21079-1:2008) comme suit.
Transvaser 10 ml de la solution mère (S1) ou (S′1) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume
avec de l'eau. Cette solution utilisée pour doser l'oxyde de silicium(IV) dissous est désignée solution mère
diluée (S1d) ou (S1′d).
Nébuliser une prise de la solution mère diluée (S1d ou S1′d) dans le plasma d'argon du spectromètre
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AE) et mesurer l'intensité d'émission à la
longueur d'onde de 251,611 nm, par exemple.
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ISO 21079-3:2008(F)
3.1.4 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 3.1.3 avec la solution témoin (B1) ou (B′1) (voir l'Annexe A de
l'ISO 21079-1:2008). La solution témoin diluée équivalant à la solution mère diluée (S1d) ou (S1′d) est
désignée solution témoin diluée (B1d ou B1′d).
3.1.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
En utilisant la série 2 de solutions d'étalonnage, suivre le mode opératoire d'émission décrit en 3.1.3. Tracer la
courbe de relation entre l'intensité d'émission et la masse d'oxyde. Préparer la courbe d'étalonnage en
l'ajustant de manière qu'elle passe par l'origine.
Il convient d'effectuer un nouvel étalonnage en utilisant les solutions d'étalonnage et les solutions témoins
pour chaque série de dosages.
3.1.6 Calcul
Calculer la teneur en oxyde de silicium(IV), w , en fraction massique, exprimée en pourcentage, à partir de
SiO
2
la quantité d'oxyde de silicium(IV) mesurée en 3.1.3 et en 3.1.4, et de l'étalonnage réalisé en 3.1.5, à l'aide de
l'Équation (1):
500
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
où
m est la masse de la prise d'essai obtenue conformément à 9.2.2.2 ou à 9.2.3.2 de l'ISO 21079-1:2008,
en grammes;
m est la masse obtenue conformément à 9.2.2.3 ou à 9.2.3.3 de l'ISO 21079-1:2008, en grammes;
1
m est la masse obtenue conformément à 9.2.2.4 ou à 9.2.3.4 de l'ISO 21079-1:2008, en grammes;
2
m est la masse d'oxyde de silicium(IV) dans la solution mère diluée (S1d ou S1′d) décrite en 3.1.3, en
s
grammes;
m est la masse d'oxyde de silicium(IV) dans la solution témoin diluée (B1d ou B1′d) décrite en 3.1.4, en
b
grammes.
3.2 Dosage, par ICP-AES, de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde
de fer(III), de l'oxyde de titane(IV), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium,
de l'oxyde de chrome(III) et de l'oxyde de hafnium en utilisant les solutions mères (S1), (S′1)
ou (S″1)
3.2.1 Principe
L'intensité d'émission de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de l'oxyde de
titane(IV), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de chrome(III) et de l'oxyde de hafnium
est mesurée au moyen du spectromètre ICP-AE pour les solutions mères (S1), (S′1) ou (S″1).
Cette méthode s'applique aux plages de détermination des composés dans les solutions (S1), (S′1) ou (S″1)
indiquées dans le Tableau 2.
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ISO 21079-3:2008(F)
Tableau 2 — Plages de détermination
Plage
Composé
fraction massique en %
SiO
0,1 à 10
2
Al O
1 à 10
2 3
Fe O
0,01 à 2
2 3
TiO
0,01 à 5
2
CaO 0,01 à 2
MgO 0,01 à 2
Cr O
0,01 à 3
2 3
HfO
0,01 à 2
2
NOTE 1 Si l'on utilise les solutions (S1) ou (S′1), le SiO2 est sous forme
de silice résiduelle. Si l'on utilise la solution mère (S″1), le SiO2 est la quantité
totale d'oxyde de silicium(IV).
NOTE 2 La présente méthode ne peut être appliquée aux teneurs en
oxyde de silicium(IV) et en oxyde d'aluminium supérieures à 10 % en fraction
massique.

3.2.2 Réactifs
3.2.2.1 Généralités
Préparer les réactifs indiqués de 3.2.2.2 à 3.1.2.7 et ceux spécifiés dans l'ISO 26845, si nécessaire.
3.2.2.2 Solution étalon de scandium, Sc 1,0 mg/ml.
Sécher environ 0,2 g d'oxyde de scandium à (110 ± 5) °C pendant 60 min et refroidir dans un dessiccateur.
En peser 0,153 4 g, transférer dans un bécher de 100 ml, ajouter progressivement 10 ml d'acide
chlorhydrique (1 + 1) pour dissoudre, puis compléter à exactement 1 l avec de l'eau, dans une fiole jaugée.
Il est possible d'utiliser une solution étalon disponible dans le commerce.
3.2.2.3 Solution étalon d'yttrium, Y 1,0 mg/ml.
Sécher environ 0,2 g d'oxyde d'yttrium à (110 ± 5) °C pendant 60 min et refroidir dans un dessiccateur. En
peser 0,127 0 g et transférer dans un bécher de 100 ml. Dissoudre en ajoutant progressivement 10 ml d'acide
chlorhydrique (1 + 1), puis compléter à exactement 1 l avec de l'eau, dans une fiole jaugée.
Il est possible d'utiliser une solution étalon disponible dans le commerce.
3.2.2.4 Solution étalon interne.
Transvaser 10 ml de la solution étalon d'yttrium ou de scandium dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
au volume avec de l'eau. Préparer cette solution juste avant l'emploi.
3.2.2.5 Solution étalon mixte 2 de SiO 0,1 mg/ml, Al O 0,10 mg/ml, Fe O 0,02 mg/ml,
2 2 3 2 3
TiO 0,05 mg/ml, CaO 0,02 mg/ml, MgO 0,2 mg/l, Cr O 0,03 mg/ml, HfO 0,02 mg/ml.
2 2 3 2
Dans une fiole jaugée de 500 ml, transvaser 50 ml des deux solutions étalons suivantes: oxyde de silicium(IV)
et oxyde d'aluminium, 10 ml des solutions étalons suivantes: oxyde de fer(III), oxyde de calcium, oxyde de
magnésium et oxyde de hafnium, 15 ml de la solution étalon d'oxyde de chrome(III) et 25 ml de la solution
étalon d'oxyde de titane(IV), puis compléter au volume avec de l'eau.
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