Sulphur for industrial use — Determination of chloride content — Photometric method

Is applicable to products having chloride contents, expressed as chlorine, greater than 2 mg/kg. The principle of determination consists in extracting the chlorides by boilling a test portion in aqueous 2-propanol, followed by a quantitative displacement of the thiocyanate ions of mercury(II) thiocynate by the chloride ions contained in an aliquot portion of the extraction solution, and reaction of the thiocyanate ions with iron(III) nitrate to form iron(III) thiocyanate.

Soufre à usage industriel — Dosage des chlorures — Méthode photométrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Oct-1978
Withdrawal Date
31-Oct-1978
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
27-May-2002
Completion Date
27-May-2002
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RELATIONS

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ISO 5793:1978 - Sulphur for industrial use -- Determination of chloride content -- Photometric method
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ISO 5793:1978 - Soufre a usage industriel -- Dosage des chlorures -- Méthode photométrique
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ISO 5793:1978 - Soufre a usage industriel -- Dosage des chlorures -- Méthode photométrique
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Standards Content (sample)

~ ~-~ -
INTERNATIONAL STANDARD 5793

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPl-AHM3ALWfl ll0 CTAH~APTl43AlJ4M~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Sulphur for industrial use - Determination of chloride
content - Photometric method
Soufre 2 wage industriel - Dosage des chlorures - Methode photometrique
First edition - 1978-11-15
~~~
Ref. No. ISO 5793-1978 (E)
UDC 661.21 : 546.13 : 543.42
spectrophotometric analysis.
Descriptors : sulphur, Chemical analysis, determination of content, chlorides,
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

sf national Standards institutes (ISO member bodies). The work sf developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set

up has the right to be represented on that committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5793 was developed by Technical Committee
%ISO/TC 47, Cbemistry, and was circulated to the member bodies in June 1977.
BS has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Germany, F. R. Romania
5elgium Wungary South Africa, Rep. of
Brazil India Switzerland
Turkey
Bulgaria lsraei
United Kingdom
Chile I taly
U.S.S. R.
Czechoslovakia Kenya
Yugoslavia
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of
France Poiand
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1978 0
Printed in Seitzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5793-1978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sulphur for industrial use - Determination of chloride
content - Photometric method
4.3 !ron(lll) nitrate Solution corresponding to 8 g of Fe
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
per litre.
This International Standard specifies a photometric method
for the determination of the chloride content of sulphur for
Pour 80 ml of water into a 500 ml conical flask, and add
industrial use.
4,0 g of iron wire (99,5 % minimum purity). Cautiously add
80 ml of the nitric acid Solution (4.2). Heat the flask and
The method is applicable to products having chloride
contents in a ventilated fume cupboard, gently at first, and
contents, expressed as chlorine (Cl), greater than 2 mg/kg.
then bring to the boil. Continue boiling until the reaction
is complete and no more nitrous fumes are evolved.
Decolorize the solution by adding a few drops of hydrogen
2 PR INCIPLE
peroxide Solution (30 % mlm), boil again for a few minutes
and allow to cool. Transfer the Solution quantitatively to
Extraction of chlorides by boiling a test Portion in aqueous
a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
2-propanol.
mix.
Quantitative displacement of the thiocyanate (SCN-) ions
of mercury( II) thiocyanate by the chloride (Cl-) ions
4.4 Mercury(ll) thiocyanate, 0,5 g/l solution.
contained in an aliquot Portion of the extraction Solution.
Reaction of the SCN- ions with iron( Ill) nitrate to form
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,100 g of mercury( II)
iron( I II) thiocyanate (red).
thiocyanate [ Hg( SCN)J and dissolve it, with stirring, in
180 ml of water at 50 C.
Photometric measurement of the colour at a wavelength of
about 450 nm.
Filter the Solution into a 200 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution at the time of use.
3 REACTIONS
2Cl- + Hg(SCN), + HgCI, + 2SCN-
4.5 Sodium chloride, Standard Solution corresponding to
0,100 g of Cl per litre.
3SCN- + Fe(NO& -+ 3NO; + Fe(SCN),
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,165 g of sodium chloride,
previously dried at 500 “C for 1 h and cooled in a
4 REAGENTS
desiccator. Dissolve in water, transfer the Solution quantita-
tively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
Prepare and store the reagents in an atmosphere free from
the mark and mix.
chlorine and hydrochloric acid.
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Cl.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only doubly distilled water, or water
of equivalent purity.
4.6 Sodium chloride, Standard Solution corresponding to
10 mg of Cl per Iitre.
4.1 2-Propan01 (isopropanol).
Transfer 20,O ml of the Standard sodium chloride Solution
(4.5) to a 200 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix.
4.2 Nitrit acid, p approximately 1,40 g/ml, about 68 %
(mlm) Solution or approximately 14 N Solution, having a
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Cl.
chloride content, expressed as chlorine (Cl), not exceeding
Prepare this solution at the time of use.
0,5 mgkg.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5793-1978 (E)
absorbance (about 450 nm) or the Photometer (5.2),
5 APPARATU S
fitted with suitable filters, after having adjus
...

5793
NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEKWHAPOL1HAR OPrAHM3AUMR n0 CTAHAAPTH3ALWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Soufre à usage industriel - Dosage des chlorures - Méthode
photométrique

Sutphur for industrial use - De termination of chloride content - Pho tometric me thod

Première édition - 1978-l 1-15
Réf. no : ISO 5793-1978 (F)
CDU 661.21 : 546.13 : 543.42
méthode spectrophotométrique.
Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, chlorure,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5793 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Royaume-Uni
Allemagne, R. F. France
Suisse
Autriche Hongrie
Tchécoslovaquie
Belgique Inde
Israël Turquie
Brésil
Italie U.R.S.S.
Bulgarie
Kenya Yougoslavie
Chili
Pologne
Corée, Rép. de
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.

Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de

chimie pure et appliquée (IUPAC).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 57934978 F)
NORME INTERNATIONALE
Soufre à usage industriel - Dosage des chlorures - Méthode
photométrique
4.3 Nitrate de fer( Ill), solution correspondant à 8 g de Fe
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
par litre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Dans une fiole conique de 500 ml, introduire 80 ml d’eau
photométrique de dosage des chlorures dans le soufre à
puis 4,0 g de fil de fer pur (titre supérieur à 99,5 %).
usage industriel.
80 ml de la solution d’acide
Ajouter, avec précaution,
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
nitrique (4.2). Chauffer progressivement puis faire bouillir,
chlorures, exprimés en chlore (Cl), est supérieure à 2 mg/kg.
sous hotte ventilée, jusqu’à l’attaque complète et I’élimina-
tion des vapeurs nitreuses. Décolorer la solution en ajoutant
quelques gouttes de solution de peroxyde d’hydrogène à
2 PRINCIPE
30 % (m/m) et refaire bouillir durant quelques minutes.
Après refroidissement, transvaser quantitativement dans
Extraction des chlorures par traitement d’une prise d’essai,
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homo-
à l’ébullition, avec un mélange de propanol-2 et d’eau.
généiser.
Déplacement quantitatif des ions thiocyanate (SCN-) du
thiocyanate de mercure( II) par les ions chlorure (CI’)
4.4 Thiocyanate de mercure(H), solution à 0,5 g/l.
contenus dans une partie aliquote de la solution d’extrac-
Peser, à 0,001 g près, 0,100 g de thiocyanate de mercure( II)
tion. Réaction des ions SCN- ainsi déplacés avec du nitrate
[Hg(SCN),] et les dissoudre dans 180 ml d’eau à 50 “C en
de fer( Ill) pour former du thiocyanate de fer-( Ill), de
agitant.
coloration rouge.
Filtrer en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
Mesurage photométrique de la coloration à une longueur
200 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’onde aux environs de 450 nm.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 RÉACTIONS
4.5 Chlorure de sodium, solution étalon correspondant à
0,100 g de Cl par litre.
2CI- + Hg(SCN), -+ HgCI, + 2SCN-
Peser, à 0,001 g près, 0,165 g de chlorure de sodium préala-
3SCN’ + Fe(NO& + 3N0, + Fe(SCN),
blement séché durant 1 h à 500 “C puis refroidi en dessicca-
teur, et le dissoudre dans de l’eau. Transvaser quantitative-
ment la solution obtenue dans une fiole jaugée de 1 000 mi,
4 RÉACTIFS
compléter au volume et homogénéiser.
Préparer et conserver les réactifs dans une atmosphère
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Cl.
exempte de chlore et d’acide chlorhydrique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
4.6 Chlorure de sodium, solution étalon correspondant à
qualité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée ou de
10 mg de Cl par litre.
l’eau de pureté équivalente.
Prélever 200 ml de la solution étalon de chlorure de
sodium (4.5), les introduire dans une fiole jaugée de 200 ml,
4.1 Propanol-2 (isopropanol).
compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de CI.
(mlm) ou 14 N environ, dont la teneur en chlorures,
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
exprimés en chlore (Cl), n’est pas supérieure à 0,5 mg/kg.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5793-1978 (F)
5 APPAREILLAGE 6.2.2 Mesures pho tométriques

Matériel courant de laboratoire, soigneusement rincé une Effectuer les mesurages au moyen du spectrophotomètre

(5.1) réglé au max
...

5793
NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEKWHAPOL1HAR OPrAHM3AUMR n0 CTAHAAPTH3ALWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Soufre à usage industriel - Dosage des chlorures - Méthode
photométrique

Sutphur for industrial use - De termination of chloride content - Pho tometric me thod

Première édition - 1978-l 1-15
Réf. no : ISO 5793-1978 (F)
CDU 661.21 : 546.13 : 543.42
méthode spectrophotométrique.
Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, chlorure,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5793 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Royaume-Uni
Allemagne, R. F. France
Suisse
Autriche Hongrie
Tchécoslovaquie
Belgique Inde
Israël Turquie
Brésil
Italie U.R.S.S.
Bulgarie
Kenya Yougoslavie
Chili
Pologne
Corée, Rép. de
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.

Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de

chimie pure et appliquée (IUPAC).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 57934978 F)
NORME INTERNATIONALE
Soufre à usage industriel - Dosage des chlorures - Méthode
photométrique
4.3 Nitrate de fer( Ill), solution correspondant à 8 g de Fe
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
par litre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Dans une fiole conique de 500 ml, introduire 80 ml d’eau
photométrique de dosage des chlorures dans le soufre à
puis 4,0 g de fil de fer pur (titre supérieur à 99,5 %).
usage industriel.
80 ml de la solution d’acide
Ajouter, avec précaution,
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
nitrique (4.2). Chauffer progressivement puis faire bouillir,
chlorures, exprimés en chlore (Cl), est supérieure à 2 mg/kg.
sous hotte ventilée, jusqu’à l’attaque complète et I’élimina-
tion des vapeurs nitreuses. Décolorer la solution en ajoutant
quelques gouttes de solution de peroxyde d’hydrogène à
2 PRINCIPE
30 % (m/m) et refaire bouillir durant quelques minutes.
Après refroidissement, transvaser quantitativement dans
Extraction des chlorures par traitement d’une prise d’essai,
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homo-
à l’ébullition, avec un mélange de propanol-2 et d’eau.
généiser.
Déplacement quantitatif des ions thiocyanate (SCN-) du
thiocyanate de mercure( II) par les ions chlorure (CI’)
4.4 Thiocyanate de mercure(H), solution à 0,5 g/l.
contenus dans une partie aliquote de la solution d’extrac-
Peser, à 0,001 g près, 0,100 g de thiocyanate de mercure( II)
tion. Réaction des ions SCN- ainsi déplacés avec du nitrate
[Hg(SCN),] et les dissoudre dans 180 ml d’eau à 50 “C en
de fer( Ill) pour former du thiocyanate de fer-( Ill), de
agitant.
coloration rouge.
Filtrer en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
Mesurage photométrique de la coloration à une longueur
200 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’onde aux environs de 450 nm.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 RÉACTIONS
4.5 Chlorure de sodium, solution étalon correspondant à
0,100 g de Cl par litre.
2CI- + Hg(SCN), -+ HgCI, + 2SCN-
Peser, à 0,001 g près, 0,165 g de chlorure de sodium préala-
3SCN’ + Fe(NO& + 3N0, + Fe(SCN),
blement séché durant 1 h à 500 “C puis refroidi en dessicca-
teur, et le dissoudre dans de l’eau. Transvaser quantitative-
ment la solution obtenue dans une fiole jaugée de 1 000 mi,
4 RÉACTIFS
compléter au volume et homogénéiser.
Préparer et conserver les réactifs dans une atmosphère
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Cl.
exempte de chlore et d’acide chlorhydrique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
4.6 Chlorure de sodium, solution étalon correspondant à
qualité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée ou de
10 mg de Cl par litre.
l’eau de pureté équivalente.
Prélever 200 ml de la solution étalon de chlorure de
sodium (4.5), les introduire dans une fiole jaugée de 200 ml,
4.1 Propanol-2 (isopropanol).
compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de CI.
(mlm) ou 14 N environ, dont la teneur en chlorures,
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
exprimés en chlore (Cl), n’est pas supérieure à 0,5 mg/kg.
---------------------- Page: 3 ----------------------
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