ISO 10271:2011
(Main)Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
ISO 10271:2011 provides test methods and procedures to determine the corrosion behaviour of metallic materials used in the oral cavity. It is intended that the test methods and procedures in ISO 10271:2011 be referred to in the individual International Standards specifying such metallic materials. ISO 10271:2011 is not applicable to instruments and dental amalgam and appliances for orthodontics.
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion des matériaux métalliques
L'ISO 10271:2011 spécifie des méthodes et des protocoles d'essai permettant de déterminer le comportement à la corrosion des produits métalliques utilisés dans la cavité buccale. L'ISO 10271:2011 ne s'applique pas aux instruments, aux amalgames dentaires ni aux applications d'orthodontie.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10271
Second edition
2011-08-01
Dentistry — Corrosion test methods for
metallic materials
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion des
matériaux métalliques
Reference number
ISO 10271:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 10271:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10271:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Test methods .3
4.1 Static immersion test .3
4.2 Electrochemical test.6
4.3 Sulfide tarnish test (cyclic immersion) .12
4.4 Sulfide tarnish test (static immersion).14
4.5 Static immersion test with periodic analysis.16
Annex A (informative) Corrosion test method development.20
Bibliography.26
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ISO 10271:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10271 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 2, Prosthodontic
materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10271:2001), which has been technically
revised, in particular by the inclusion of two additional test methods. It also incorporates Technical
Corrigendum ISO 10271:2001/Cor.1:2005.
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ISO 10271:2011(E)
Introduction
This International Standard was developed from the original Technical Report (ISO/TR 10271) as a result of
worldwide demand for standard test methods to determine acceptability of metallic materials for oral
restorations in relation to corrosion.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included in this
International Standard, but it is recommended that reference be made to ISO 10993-1 and ISO 7405 for
assessing possible biological or toxicological hazards.
The testing of the corrosion behavior of metallic materials in dentistry is complicated by the diversity of the
materials themselves, their applications and the environment to which they are exposed. Variation occurs
between devices and within the same device during the exposure time. The type of corrosion behavior or
effect can also vary with exposure time. Accordingly, it is not possible to specify a single test capable of
covering all situations, nor is it a practical proposition to define a test for each situation. This International
Standard, therefore, gives detailed procedures for test methods that have been found to be of merit as
evidenced by considerable use.
This second edition differs from the first edition by the addition of two new test methods. To supplement the
existing static immersion test, a static immersion test with periodic analysis has been added. A major reason
for the addition of this test is that the rate of corrosion of most dental metallic materials varies over time. Thus,
the aim of this supplementary test is to provide information on this variation in the corrosion of a dental
metallic material. A classification scheme to interpret the rate of corrosion of a tested material with time (i.e.
steady, decreasing, increasing) was not included as part of the static immersion test with periodic analysis. It
is intended to monitor the use of the test through appropriate working groups of ISO/TC 106 to ascertain
whether a classification scheme is needed in a future revision of this International Standard.
To supplement the sulfide tarnish test (cyclic immersion), a sulfide tarnish test (static immersion) has also
been added to this second edition of ISO 10271. This test has been used successfully for many years to
evaluate the corrosion of silver alloys.
In addition, an informative annex (Annex A) is provided that sets out a procedure for each element of the test
system such that a consistent approach can be taken for the development of further test methods. Equally, it
is recognized that any element can represent only the current recommendation, but changes in the future are
unlikely to change the framework.
It is not the purpose of this International Standard to propose corrosion test methods for specific applications
or to set limits as precise as those in the standard relating to the type of product and its application.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10271:2011(E)
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
1 Scope
This International Standard provides test methods and procedures to determine the corrosion behavior of
metallic materials used in the oral cavity. It is intended that the test methods and procedures in this
International Standard be referred to in the individual International Standards specifying such metallic
materials.
This International Standard is not applicable to instruments and dental amalgam and appliances for
orthodontics.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7183, Compressed-air dryers — Specifications and testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
3.1
breakdown potential
E
p
least noble potential at which pitting or crevice corrosion, or both, initiates and propagates
3.2
corrosion
physicochemical interaction between a metallic material and its environment that results in a partial or total
destruction of the material or in a change of its properties
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3.3
corrosion potential
E
corr
open-circuit potential measured under either service conditions, or laboratory conditions that closely
approximate service conditions
3.4
corrosion product
substance formed as a result of corrosion
3.5
crevice corrosion
corrosion associated with and taking place in or near a narrow aperture or crevice
3.6
current density
value of electric current per unit surface area flowing through a conductor
3.7
dynamic immersion test
test in which the sample is exposed to a corrosive solution under conditions of relative motion between
sample and solution
3.8
electrode potential
potential difference between the sample and a reference electrode
3.9
electrolyte
solution or liquid that conducts an electrical current by means of ions
3.10
open-circuit potential
E
ocp
potential of an electrode measured with respect to a reference electrode or another electrode when no current
flows
3.11
pitting corrosion
localized corrosion which results in pits
3.12
potentiodynamic test
test in which the electrode potential is varied at a preprogrammed rate and the relationship between current
density and electrode potential is recorded
3.13
potentiostatic test
test in which the electrode potential is maintained constant
3.14
sample
totality of material for one type being tested, the group of all such specimens
3.15
set
subgroup of the specimens of a sample
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3.16
specimen
individual single example of an object for testing
3.17
static immersion test
test in which the sample is exposed to a corrosive solution under conditions of effectively no relative motion
between sample and solution
3.18
stress corrosion
corrosion resulting from the combined action of static tensile stress and an electrolyte
3.19
synthetic saliva
test medium that simulates the chemistry of natural saliva
3.20
tarnish
surface discoloration due to the chemical reaction between a metallic material and its environment
3.21
zero-current potential
potential at which cathodic and anodic currents are equal
4 Test methods
4.1 Static immersion test
4.1.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate ISO standard is required.
4.1.2 Application
This is an accelerated test that is intended to provide quantitative data on the metallic ion released from
metallic materials under in vitro conditions relevant to those expected in the oral cavity.
4.1.3 Reagents
4.1.3.1 Lactic acid (C H O ), 90 %, analytical grade.
3 6 3
4.1.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.1.3.3 Water, complying with grade 2 of ISO 3696.
4.1.3.4 Ethanol or methanol (C H OH or CH OH), analytical grade.
2 5 3
4.1.3.5 Compressed air, oil- and water-free, complying with ISO 7183.
4.1.4 Apparatus
4.1.4.1 Containers, of borosilicate glass, complying with ISO 3585 and with dimensions of approximately
16 mm inner diameter by 160 mm in height.
4.1.4.2 pH meter, with a sensitivity of at least ±0,05 pH units.
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4.1.4.3 Chemical analysis instrumentation, capable of measuring ion concentration in µg/ml (e.g. ICP
and AAS).
4.1.4.4 Micrometer gauge, accurate to 0,01 mm.
4.1.4.5 Silicon carbide paper, complying with ISO 6344-1.
4.1.4.6 Volumetric flasks, of borosilicate glass, 1 000 ml, class A, complying with ISO 1042.
4.1.5 Solution preparation
Prepare an aqueous solution comprising 0,1 mol/l lactic acid and 0,1 mol/l sodium chloride immediately before
use. For example, dissolve (10,0 ± 0,1) g 90 % C H O (4.1.3.1) and (5,85 ± 0,005) g NaCl (4.1.3.2) in
3 6 3
approximately 300 ml of water (4.1.3.3). Transfer into a 1 000 ml volumetric flask (4.1.4.6) and fill to mark. The
pH shall be 2,3 ± 0,1. If not, the solution shall be discarded and reagents checked.
4.1.6 Samples
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Cast
Specimens shall be cast in accordance with the manufacturer's recommendations.
4.1.6.1.2 Prefabricated
Prefabricated parts/devices shall be used in the as-received condition.
4.1.6.1.3 Other
Specimens prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, etc., shall be tested in the as-
manufactured condition after suitable cleaning.
4.1.6.2 Sampling
The number of specimens shall be sufficient to provide at least two parallel sets. (The number of specimens in
a set may vary.)
4.1.6.3 Sample surface area
2
The total surface area of the sample shall be at least 10 cm after preparation.
4.1.6.4 Preparation
4.1.6.4.1 Cast samples
Remove any sprues, runners or other projections from surface. Blast surfaces with 125 µm pure alumina to
remove investment.
If recommended, heat-treat according to the manufacturer's instructions.
In the case of metal-ceramic materials, heat-treat for 10 min at the highest firing temperature recommended
by the metallic material manufacturer and bench cool.
Remove at least 0,1 mm, measured using a measuring instrument [e.g. micrometer gauge (4.1.4.4)], from
each surface using standard metallographic procedures unless specimens are being tested in the as-received
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condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material. Finish with P1200 wet silicon carbide paper
(4.1.4.5). If the described procedure is not applicable, treat the surfaces according to the manufacturer's
instructions for clinical use.
Determine each sample surface area to the nearest 1 %.
Clean surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4). Rinse with water (4.1.3.3). Dry with
oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
If a specimen contains any porosity visible on the surfaces being exposed to the solution, the specimen shall
be rejected and replaced with a new one.
4.1.6.4.2 Machined, sintered, eroded or electroformed samples
Heat-treat the specimens if recommended.
Remove at least 0,1 mm, measured using a measuring instrument [e.g. micrometer gauge (4.1.4.4)], from
each surface using standard metallographic procedures unless specimens are being tested in the as-received
condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material. Finish with P1200 wet silicon carbide
paper (4.1.4.5).
2
Determine each sample surface area to within ±0,1 cm .
Clean surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4).
Rinse with water (4.1.3.3). Dry with oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
4.1.6.4.3 Prefabricated parts/devices
Treat the surfaces according to the manufacturer's instructions for clinical use.
2
Determine each sample surface area to within ±0,1 cm .
Clean the surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4).
Rinse with water (4.1.3.3). Dry with oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
4.1.7 Test procedure
Parallel specimen sets shall be treated in identical fashion. If a set consists of one specimen, it shall be placed
in a container (4.1.4.1) such that it does not touch the container surface except in a minimum support line or
point. If a set consists of two or more specimens, they may be placed in the same or a number of separate
containers, but if more than one is placed in a container they shall not touch.
Record the pH of the solution. Add the solution to each container sufficient to produce a ratio of 1 ml of
2
solution per 1 cm of sample surface area. The specimens shall be covered completely by the solution.
Record the volume of solution to an accuracy of 0,1 ml. Close the container to prevent evaporation of the
solution. Maintain at (37 ± 1) °C for 7 d ± 1 h. Remove the specimens and record the pH of the residual
solution.
Use an additional container (4.1.4.1) to hold a reference solution to be maintained in parallel with the solutions
containing the specimens. The reference solution shall be used to establish the impurity level for each
element of interest in the solution. Add approximately the same volume of solution as used for the solutions
containing the specimens and record the volume to an accuracy of 0,1 ml. Close the container to prevent
evaporation of the solution and maintain at (37 ± 1 ) °C for the same time period as the solutions containing
the specimens.
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4.1.8 Elemental analysis
Use chemical analysis instrumentation (4.1.4.3) of adequate sensitivity. Analyze the solution qualitatively and
quantitatively. Emphasis shall be on those elements indicated in 4.1.1, but if impurities are found in a
concentration greater than 0,1 %, they shall also be reported. For each element of interest, subtract the value
obtained for the element in the reference solution from the value obtained in the test solution. The elements
boron, carbon, and nitrogen shall be disregarded.
4.1.9 Test report
The test report shall contain the following information.
a) Report the method of analysis and detection limits of all the analyzed elements.
b) Report and justify any deviations from preparation of specimens (see 4.1.6.4) or test procedure
(see 4.1.7).
c) Report the number of specimens making up a set and the number of sets tested (see 4.1.6.2).
d) From the elemental analysis of the corrosion solution (see 4.1.8), calculate and report the ion release for
2
each element of each set (see 4.1.6.2) separately in µg/cm /7 d. The elements indicated in 4.1.1 shall be
reported as well as any others found. From this information, sum the ion release values for all the
elements of each set to obtain the total metal ion release for the dental material. Average the results by
dividing by the number of sets tested and report as the average total ion release for the dental material in
2
µg/cm /7 d.
e) Report undissolved corrosion product like precipitates and discoloration of the specimen surface.
4.2 Electrochemical test
4.2.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate material standard is required.
4.2.2 Application
This test is intended to assess the corrosion susceptibility of metallic materials used in the oral cavity using
potentiodynamic polarization.
4.2.3 Reagents
4.2.3.1 Lactic acid (C H O ), 90 %, chemically pure.
3 6 3
4.2.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.2.3.3 Sodium hydroxide (NaOH), analytical grade.
4.2.3.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696.
4.2.3.5 Argon or nitrogen gas, with a minimum purity of 99,99 %.
4.2.3.6 Ethanol or methanol (C H OH or CH OH), analytical grade.
2 5 3
4.2.3.7 Acetone (C H O), analytical grade.
3 6
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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4.2.4 Apparatus
4.2.4.1 Test cell, temperature-controlled, of borosilicate glass, complying with ISO 3585 [a double-walled
cell is unnecessary if the test is carried out at (23 ± 2) °C].
–9 –1
4.2.4.2 Scanning potentiostat, potential range ±1 600 mV, current output range 10 A to 10 A.
11
4.2.4.3 Potential measuring instrument, with input impedance > 10 W and sensitivity/accuracy able to
detect a change of 1 mV over a potential change of ±1 600 mV.
4.2.4.4 Current-measuring instrument, capable of measuring a current to within 1 % of the absolute
–9 –1
value over a current range between 10 A and 10 A.
4.2.4.5 Working electrode (specimen holder).
4.2.4.6 Counter electrode(s), composed of high-purity vitreous carbon or platinum.
4.2.4.7 Reference electrode, either saturated calomel electrode (SCE) or Ag/AgCl electrode [saturated
silver chloride electrode (SSE)].
4.2.4.8 pH meter, with a sensitivity of ±0,05 pH units.
4.2.4.9 Silicon carbide paper, complying with ISO 6344-1.
4.2.4.10 Diamond paste,1 µm.
4.2.4.11 Micrometer gauge, accurate to 0,01 mm.
4.2.4.12 Light microscope, minimum magnification of ¥50.
4.2.5 Solution preparation
Dissolve 9,0 g NaCl (4.2.3.2) in approximately 950 ml water (4.2.3.4). Adjust to pH 7,4 ± 0,1 using 1 %
C H O (4.2.3.1) or 4 % NaOH (4.2.3.3). Dilute with water to 1 000 ml.
3 6 3
4.2.6 Samples
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Cast
Specimens shall be cast in accordance with the manufacturer's recommendations.
4.2.6.1.2 Prefabricated
Prefabricated parts/devices shall be used in the as-received condition.
4.2.6.1.3 Other
Specimens prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, etc., shall be tested in the
as-manufactured condition after suitable cleaning.
4.2.6.2 Sampling
At least four specimens shall be tested.
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4.2.6.3 Sample surface area
2
The surface area of each specimen shall be not less than 0,1 cm after preparation.
4.2.6.4 Preparation
Remove any sprues, runners or other projections from surface. Blast surfaces with 125 µm pure alumina to
remove investment.
If recommended, heat-treat according to the manufacturer's instructions.
In the case of metal-ceramic materials, heat-treat for 10 min at the highest firing temperature recommended
by the metallic material manufacturer and bench cool.
Specimens shall be prepared with one flat surface exposed. A suitable contact shall be provided for
connection to the electrochemical apparatus.
The working electrode shall be prepared in a way that ensures the absence of crevices. The recommended
procedure is that of embedding in epoxy resin that does not exhibit loss of electrical insulation during
immersion. Instead of embedding, a specimen holder (4.2.4.5) may be used if the absence of crevices is
confirmed by specimen examination after the test.
Remove at least 0,1 mm, measured using a measuring instrument [e.g. micrometer gauge (4.2.4.11)], from
each free surface using standard metallographic procedures unless specimens are being tested in the as-
received condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material. Finish with P1200 wet silicon carbide
paper (4.2.4.9) and end with 1 µm diamond paste (4.2.4.10). If the described procedure is not applicable, treat
the surfaces according to the manufacturer's instructions for clinical use.
Examine with a light microscope at ¥50 (4.2.4.12) for cracks or crevices at the specimen/resin interface.
Replace the specimen if any cracks or crevices are found.
2
Determine the area exposed to solution of each specimen to within 0,01 cm .
Manually clean surface with acetone (4.2.3.7). Clean surfaces ultrasonically in the following sequence: alcohol
(4.2.3.6) and water (4.2.3.4) for 2 min each. Store in water (4.2.3.4) until transferred to test cell.
4.2.7 Test procedure
4.2.7.1 Test set-up
An example of an electrochemical measuring circuit is shown in Figure 1.
An example of an electrolytic cell is shown in Figure 2.
Fill test cell with electrolyte.
Test at room temperature (23 ± 2) °C. If there is a phase transition between room temperature and 37 °C, then
a test temperature of (37 ± 1) °C shall be used.
Place counter electrode(s) in the test cell followed by the reference electrode. Then place the working
electrode in the test cell without immersion. Activate the magnetic stirrer. Bubble oxygen-free nitrogen or
3
argon at a rate of about 100 cm /min through the electrolyte for at least 30 min. Immerse the working
electrode in the electrolyte. Adjust the reference electrode. Adjust gas flow-rate to give a slight bubbling. Begin
measurement procedure.
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Key
1 potentiostat
2 counter electrode
3 reference electrode
4 working electrode
a
Current measurement.
b
Potential measurement.
Figure 1 — Schematic diagram of measuring circuit
Key
1 thermometer 5 reference electrode [saturated calomel electrode (SCE)] 9 magnetic agitator (motor)
2 counter electrode 6 saturated solution of KCl 10 double-walled vessel
3 working electrode 7 Luggin capillary 11 electrolyte
4 electrolytic bridge 8 magnetic stirrer (PTFE-coated) 12 bubbler (using nitrogen)
a
Gas outlet.
b
Water inlet.
c
Water outlet.
Figure 2 — Schematic diagram of electrolytic cell
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4.2.7.2 Open-circuit potential measurement
Record the open-circuit potential versus time curve for 2 h. Determine the open-circuit potential (E ) in mV
ocp
(SCE) after immersion for 2 h ± 6 min. An example of a potential versus time curve is shown in Figure 3.
4.2.7.3 Potential measurements (anodic polarization)
Start the potentiodynamic scan 5 min after finishing the open-circuit potential measurement at E minus
ocp
150 mV.
The potentiodynamic sweep rate should be 1 mV/s up to a current density threshold two decades greater than
the current density recorded at breakdown or a potential of + 1 500 mV (SCE) [or breakdown potential
(E ) + 300 mV]. Record the curve of potential versus logarithm of current density. A reverse scan back to the
p
original potential may be used to obtain information on pitting corrosion. An example of a potential versus log
current density curve is shown in Figure 4.
Key
X time, in hours
Y potential, E , in millivolts (SCE)
ocp
Figure 3 — Open-circuit potential versus time
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ISO 10271:2011(E)
Key
X potential, in millivolts (SCE)
Y log current, expressed in amperes per square centimetre
SCE saturated calomel electrode
E open-circuit potential, expressed in millivolts (SCE)
ocp
E − 150 mv potential at the open-circuit potential minus 150 mV, expressed in millivolts (SCE)
ocp
E zero-current potential, expressed in millivolts (SCE)
z
E first active peak potential, expressed in millivolts (SCE)
c1
E potential at the open-circuit potential plus 300 mV, expressed in millivolts (SCE)
300
E second active peak potential, expressed in millivolts (SCE)
c2
E breakdown potential, expressed in millivolts (SCE)
p
I current density, expressed in amperes per square centimetre that corresponds to E
c1 c1
I current density, expressed in amperes per square centimetre that corresponds to E
300 300
I current density, expressed in amperes per square centimetre that corresponds to E
c2 c2
Figure 4 — Log current density versus potential
4.2.8 Test report
The test report shall contain the following information:
a) identity of the test metallic material;
b) details of heat treatment, if applicable;
c) test temperature (23 ± 2) °C; if 37 °C is used, the reason for this choice;
d) description of any deviations from preparation of specimens or test procedure;
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ISO 10271:2011(E)
e) open-circuit potential (E ), expressed in millivolts (SCE);
ocp
f) potential versus log current density curve or potential versus current density curve;
g) zero-current potential, E , expressed in millivolts (SCE);
z
h) breakdown potential, E , expressed in millivolts (SCE), with the corresponding current density, I ,
p p
expressed in amperes per square centimetre;
i) active peak potentials, E , expressed in millivolts (SCE) between E and E with the corresponding
c z p
current density, I , expressed in amperes per square centimetre;
c
j) current density, I , expressed in amperes per square centimetre at potential of (E + 300) mV (SCE);
300 z
k) description of any significant changes of the electrolyte or the metallic material surface.
If a reference electrode other than a saturated calomel electrode (SCE) is used, the reported potential values
shall be converted to millivolts (SCE).
4.3 Sulfide tarnish test (cyclic immersion)
4.3.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate ISO material standard is
required.
4.3.2 Application
This test method is suitable for dental metallic materials that are susceptible to sulfide tarnish, such as those
containing silver.
4.3.3 R
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10271
Deuxième édition
2011-08-01
Médecine bucco-dentaire — Méthodes
d'essai de corrosion des matériaux
métalliques
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
Numéro de référence
ISO 10271:2011(F)
©
ISO 2011
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Méthodes d'essai.3
4.1 Essai d'immersion statique .3
4.2 Essai électrochimique.6
4.3 Essai de ternissement dû au sulfure (immersion cyclique).13
4.4 Essai de ternissement dû au sulfure (immersion statique) .15
4.5 Essai d'immersion statique avec analyses périodiques .17
Annexe A (informative) Élaboration des méthodes d'essai de corrosion.22
Bibliographie.29
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 10271:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10271 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-comité SC 2,
Produits pour prothèses dentaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10271:2001), qui a fait l'objet d'une
révision technique, en particulier par l'ajout de deux nouvelles méthodes d'essai. Elle incorpore également
l'ISO 10271:2001/Cor.1:2005.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2011(F)
Introduction
La présente Norme internationale a été élaborée à partir du Rapport technique initial (ISO/TR 10271) pour
répondre à la demande mondiale de méthodes d'essai normalisées ayant pour objet de déterminer, par
rapport à la corrosion, l'acceptabilité des produits métalliques pour restaurations buccales.
Les exigences qualitative et quantitative spécifiques destinées à garantir l'absence de risques biologiques
potentiels ne sont pas incluses dans la présente Norme internationale, mais il est recommandé, lors de
l'évaluation des risques biologiques potentiels, de se reporter à l'ISO 10993-1 et à l'ISO 7405.
L'essai de comportement à la corrosion des produits métalliques dentaires est compliqué par la diversité des
produits, de leurs applications et de l'environnement auquel ils sont exposés. Des variations peuvent être
observées entre plusieurs dispositifs ainsi qu'à l'intérieur d'un même dispositif, pendant la durée de
l'exposition. Le type de comportement à la corrosion ou d'effet de la corrosion peut aussi varier avec la durée
de l'exposition. Il n'est donc pas envisageable de spécifier un essai unique couvrant toutes les situations, ni
pratique de définir un essai pour chaque type de situation. Par conséquent, la présente Norme internationale
présente des protocoles détaillés de méthodes d'essai dont le mérite a été démontré par une utilisation
intensive.
Afin de compléter l'essai d'immersion statique existant, un essai d'immersion statique avec analyses
périodiques a été ajouté. Le principal motif de l'ajout de cet essai est que le taux de corrosion de la plupart
des matériaux métalliques dentaires varie dans le temps. Ainsi, l'objectif de cet essai supplémentaire est de
fournir des informations relatives à cette variation de corrosion d'un matériau métallique dentaire. Un principe
de classification destiné à interpréter le taux de corrosion d'un matériau soumis à essai en fonction du temps
(c'est-à-dire tendance de corrosion stationnaire, décroissante ou croissante) n'était pas inclus dans l'essai
d'immersion statique avec analyses périodiques. Il est prévu que les groupes de travail appropriés
appartenant au comité technique ISO/TC 106 contrôlent l'utilisation de l'essai afin d'évaluer s'il sera
nécessaire de prévoir un schéma de classification lors une révision ultérieure de la présente Norme
internationale.
Afin de compléter l'essai de ternissement dû au sulfure (immersion cyclique), un essai de ternissement dû au
sulfure (immersion statique) a également été ajouté à cette deuxième édition de l'ISO 10271. Cet essai a été
utilisé avec succès pendant plusieurs années afin d'évaluer la corrosion d'alliages à base d'argent.
Elle présente également dans une annexe informative (Annexe A) un protocole pour chaque élément du
système d'essai de manière à permettre une approche cohérente en vue de l'élaboration d'autres méthodes
d'essai. De même, il est reconnu qu'un élément quelconque ne peut représenter que la présente
recommandation, mais qu'il est peu probable que les changements futurs aient un impact sur le cadre
général.
La présente Norme internationale n'a pas pour objet de proposer des méthodes d'essai de corrosion pour des
applications spécifiques, ni de fixer des limites aussi précises que celles indiquées dans la norme relative au
type du produit et à son application.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10271:2011(F)
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion des
matériaux métalliques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes et des protocoles d'essai permettant de déterminer
le comportement à la corrosion des produits métalliques utilisés dans la cavité buccale. Il est prévu que les
méthodes et les protocoles d'essai de la présente Norme internationale soient évoqués dans les normes
internationales individuelles spécifiant ces matériaux métalliques.
La présente Norme internationale ne s'applique pas aux instruments, aux amalgames dentaires ni aux
applications d'orthodontie.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 7183, Sécheurs à air comprimé — Spécifications et essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1942 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
potentiel de piqûration
E
p
potentiel le moins noble auquel une corrosion par piqûres et/ou crevasses s'amorce et se propage
3.2
corrosion
interaction physico-chimique entre un matériau métallique et son environnement, qui engendre une
destruction partielle ou totale du matériau, ou une modification de ses propriétés
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3.3
potentiel de corrosion
E
corr
potentiel du circuit ouvert mesuré, soit dans des conditions de service, soit dans des conditions de laboratoire
proches des conditions de service
3.4
produit de corrosion
substance résultant de la corrosion
3.5
corrosion par crevasse
corrosion associée à une ouverture étroite ou à une crevasse, et se produisant à l'intérieur ou au voisinage de
celle-ci
3.6
densité de courant
valeur du courant électrique par unité de surface transporté par un conducteur
3.7
essai d'immersion dynamique
essai consistant à exposer l'échantillon à une solution corrosive dans des conditions de mouvement relatif
entre l'échantillon et la solution
3.8
potentiel d'électrode
différence de potentiel entre l'échantillon et une électrode de référence
3.9
électrolyte
solution ou liquide qui conduit un courant électrique par l'intermédiaire d'ions
3.10
potentiel du circuit ouvert
E
ocp
potentiel d'une électrode mesuré par rapport à une électrode de référence ou à une autre électrode en
l'absence de courant
3.11
corrosion par piqûres
corrosion localisée qui provoque des piqûres
3.12
essai potentiodynamique
essai consistant à faire varier le potentiel d'électrode à un taux préprogrammé et à enregistrer la relation entre
densité de courant et potentiel d'électrode
3.13
essai potentiostatique
essai dans lequel le potentiel d'électrode est maintenu constant
3.14
échantillon
totalité du matériau pour un type soumis à essai ou groupe constitué de toutes les éprouvettes
3.15
ensemble
sous-groupe d'éprouvettes d'un échantillon
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2011(F)
3.16
éprouvette
exemple individuel unique d'un objet pour essai
3.17
essai d'immersion statique
essai consistant à exposer l'échantillon à une solution corrosive dans des conditions effectivement sans
mouvement relatif entre l'échantillon et la solution
3.18
corrosion sous tension
corrosion résultant de l'action combinée d'un effort de traction statique et d'un électrolyte
3.19
salive artificielle
milieu d'essai simulant la chimie de la salive naturelle
3.20
ternissement
décoloration de la surface due à la réaction chimique entre un matériau métallique et son environnement
3.21
potentiel à courant nul
potentiel auquel les courants d'anode et de cathode sont égaux
4 Méthodes d'essai
4.1 Essai d'immersion statique
4.1.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la Norme internationale de matériaux
correspondante est exigée.
4.1.2 Application
Cet essai accéléré est destiné à fournir des données quantitatives relatives à l'ion métallique relargué par les
matériaux métalliques dans des conditions in vitro pertinentes par rapport à celles attendues dans la cavité
buccale.
4.1.3 Réactifs
4.1.3.1 Acide lactique (C H O ), 90 %, de qualité analytique.
3 6 3
4.1.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.1.3.3 Eau, conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696.
4.1.3.4 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.1.3.5 Air comprimé exempt d'huile et d'eau, conforme à l'ISO 7183.
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4.1.4 Appareillage
4.1.4.1 Récipients en verre borosilicaté, conformes à l'ISO 3585 et dont les dimensions sont d'environ
16 mm pour le diamètre intérieur par 160 mm de hauteur.
4.1.4.2 pH-mètre, avec une sensibilité d'au moins ±0,05 unités de pH.
4.1.4.3 Instrumentation pour analyse chimique, pouvant mesurer la concentration en ions en µg/ml
(par exemple ICP et AAS).
4.1.4.4 Micromètre, d'une exactitude de 0,01 mm.
4.1.4.5 Papier au carbure de silicium, conforme à l'ISO 6344-1.
4.1.4.6 Fioles jaugées en verre borosilicaté, d'un volume de 1 000 ml, de classe A, conformément à
l'ISO 1042.
4.1.5 Préparation de la solution
Préparer une solution aqueuse comprenant 0,1 mol/l d'acide lactique et 0,1 mol/l de chlorure de sodium juste
avant utilisation. Par exemple, mettre en solution (10,0 ± 0,1) g de C H O à 90 % (4.1.3.1) et (5,85 ± 0,005) g
3 6 3
de NaCl (4.1.3.2) dans environ 300 ml d'eau (4.1.3.3). Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml (4.1.4.6)
et compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau. Le pH doit être de 2,3 ± 0,1. Si ce n'est pas le cas, jeter la
solution et contrôler les réactifs.
4.1.6 Échantillons
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Coulés
Couler les éprouvettes suivant les recommandations du fabricant.
4.1.6.1.2 Préfabriqués
Les pièces/dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l'état dans lequel ils sont reçus.
4.1.6.1.3 Autres
Les éprouvettes préparées par d'autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion, etc., doivent être
soumises aux essais telles qu'après fabrication et une fois convenablement nettoyées.
4.1.6.2 Échantillonnage
Le nombre d'éprouvettes doit être suffisant pour constituer au moins deux jeux parallèles. (Le nombre
d'éprouvettes dans un jeu peut varier.)
4.1.6.3 Surface de l'échantillon
2
La surface totale de l'échantillon doit être au moins égale à 10 cm après préparation.
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ISO 10271:2011(F)
4.1.6.4 Préparation
4.1.6.4.1 Échantillons coulés
Éliminer de la surface toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Sabler les surfaces avec de
l'alumine pure ayant une granulométrie de 125 µm afin d'enlever le revêtement.
Si un traitement thermique est recommandé, l'effectuer conformément aux instructions du fabricant.
Dans le cas de matériaux métallo-céramiques, effectuer un traitement thermique pendant 10 min à la plus
haute température de cuisson recommandée par le fabricant de matériaux métallo-céramiques et refroidir sur
banc d'essai.
Enlever au moins 0,1 mm, mesuré au moyen d'un instrument de mesure [par exemple un micromètre (4.1.4.4)],
de chaque surface, en appliquant les procédures métallographiques normalisées, à moins que les
éprouvettes ne soient soumises à essai dans l'état dans lequel elles sont reçues. Changer le papier abrasif
pour chaque matériau métallique. Finir avec du papier au carbure de silicium humide P1200 (4.1.4.5). Si le
mode opératoire décrit n'est pas applicable, traiter les surfaces conformément aux instructions du fabricant
délivrées en vue d'une utilisation clinique.
Déterminer la surface de chaque échantillon à 1 % près.
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l'éthanol ou du méthanol (4.1.3.4). Rincer à
l'eau (4.1.3.3). Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau (4.1.3.5).
Si une éprouvette présente toute porosité visible sur les surfaces devant être exposées à la solution,
l'éprouvette doit être exclue et remplacée par une autre.
4.1.6.4.2 Échantillons usinés, frittés, érodés ou électroformés
Traiter thermiquement les éprouvettes, si recommandé.
Enlever au moins 0,1 mm, mesuré au moyen d'un instrument de mesure [par exemple un micromètre
(4.1.4.4)], de chaque surface, en appliquant les procédures métallographiques normalisées, à moins que les
éprouvettes ne soient soumises à essai dans l'état dans lequel elles sont reçues. Changer le papier abrasif
pour chaque matériau métallique. Finir avec du papier au carbure de silicium humide P1200 (4.1.4.5).
2
Déterminer la surface de chaque échantillon à ±0,1 cm près.
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l'éthanol ou du méthanol (4.1.3.4).
Rincer à l'eau (4.1.3.3). Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau (4.1.3.5).
4.1.6.4.3 Pièces/dispositifs préfabriqués
Traiter les surfaces conformément aux instructions du fabricant délivrées en vue d'une utilisation clinique.
2
Déterminer la surface de chaque échantillon à ±0,1 cm près.
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l'éthanol ou du méthanol (4.1.3.4).
Rincer à l'eau (4.1.3.3). Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau (4.1.3.5).
4.1.7 Mode opératoire d'essai
Des jeux d'éprouvette parallèles doivent être traités de manière identique. Si un jeu est composé d'une seule
éprouvette, elle doit être placée dans un récipient (4.1.4.1) de façon telle qu'elle ne touche pas la surface du
récipient sauf sur une ligne ou un point d'appui minimal. Si un jeu est composé de deux éprouvettes ou plus,
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ISO 10271:2011(F)
elles peuvent être placées dans le même récipient ou dans plusieurs récipients distincts. Mais si plusieurs
éprouvettes sont placées dans un même récipient, elles ne doivent pas se toucher.
Enregistrer le pH de la solution. Ajouter dans chaque récipient une quantité suffisante de solution pour obtenir
2
un rapport de 1 ml de solution par 1 cm de surface d'échantillon. La solution doit totalement recouvrir les
éprouvettes. Enregistrer le volume de la solution avec une exactitude de 0,1 ml. Fermer le récipient pour
empêcher l'évaporation de la solution. Maintenir à (37 ± 1) °C pendant 7 d ± 1 h. Retirer les éprouvettes et
enregistrer le pH de la solution résiduelle.
Utiliser un récipient supplémentaire (4.1.4.1) pour y placer une solution de référence devant être maintenue à
la même température et dans les mêmes conditions que les solutions contenant les éprouvettes. La solution
de référence doit être utilisée afin d'établir la teneur dans la solution préparée de chaque impureté d'intérêt.
Ajouter environ le même volume de la solution que celui utilisé pour les solutions contenant les éprouvettes et
enregistrer le volume avec une exactitude de 0,1 ml. Fermer le récipient afin d'empêcher l'évaporation de la
solution et maintenir la solution à une température de (37 ± 1) °C pendant la même période de temps que les
solutions contenant les éprouvettes.
4.1.8 Analyse élémentaire
Utiliser une instrumentation pour analyse chimique (4.1.4.3) de sensibilité appropriée. Procéder à une analyse
qualitative et quantitative de la solution. La priorité doit être donnée aux éléments évoqués conformément à
4.1.1, mais si les teneurs en impuretés sont supérieures à 0,1 %, elles doivent également être consignées.
Pour chaque élément d'intérêt, soustraire la valeur obtenue pour l'élément dosé dans la solution de référence
de la valeur obtenue pour la solution d'essai. Le bore, le carbone ou l'azote ne doivent pas être pris en
compte.
4.1.9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) la méthode d'analyse et les limites de détection de tous les éléments analysés;
b) le signalement de tout écart par rapport à la préparation des éprouvettes (voir 4.1.6.4) ou par rapport au
mode opératoire d'essai (voir 4.1.7), et la justification d'un tel écart;
c) le nombre d'éprouvettes composant un ensemble et le nombre d'ensembles soumis à essai (voir 4.1.6.2);
d) les teneurs en ions libérés de chaque élément de chaque ensemble (voir 4.1.6.2) calculées à partir des
résultats de l'analyse élémentaire de la solution de corrosion (voir 4.1.8) et exprimées séparément en
2
µg/cm /7 d. Chaque élément évoqué conformément à 4.1.1 doit être noté ainsi que tout autre élément
trouvé. Calculer, à partir de ces informations, la somme des teneurs en ions libérés de tous les éléments
de chaque ensemble afin d'obtenir la teneur totale en ions libérés pour le matériau dentaire, ainsi que la
moyenne des résultats sur le nombre d'ensembles soumis à essai qui constitue la teneur totale moyenne
2
en ions libérés pour le matériau dentaire en µg/cm /7 d;
e) la présence ou l'absence de produit de corrosion non dissous, comme des précipités, et de décoloration
de la surface de l'éprouvette.
4.2 Essai électrochimique
4.2.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la norme de matériaux correspondante
est exigée.
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4.2.2 Application
Cet essai est destiné à évaluer la sensibilité à la corrosion des matériaux métalliques utilisés dans la cavité
buccale à l'aide de la polarisation potentiodynamique.
4.2.3 Réactifs
4.2.3.1 Acide lactique (C H O ), à 90 %, pur chimiquement.
3 6 3
4.2.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.2.3.3 Hydroxyde de sodium (NaOH), de qualité analytique.
4.2.3.4 Eau, conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696.
4.2.3.5 Argon ou azote gazeux, d'une pureté minimale de 99,99 %.
4.2.3.6 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.2.3.7 Acétone (C H O), de qualité analytique.
3 6
4.2.4 Appareillage
4.2.4.1 Cellule d'essai thermostatée en verre borosilicaté, conforme à l'ISO 3585 [une cellule à
double paroi n'est pas nécessaire si l'essai est réalisé à (23 ± 2) °C].
–9
4.2.4.2 Potentiostat à balayage, plage de potentiel ±1 600 mV, plage de courant de sortie de 10 A
–1
à 10 A.
11
4.2.4.3 Instrument de mesure du potentiel, ayant une impédance d'entrée >10 Ω et une
sensibilité/exactitude de mesure permettant de détecter une variation de 1 mV sur une variation de potentiel
de ±1 600 mV.
4.2.4.4 Instrument de mesure du courant, permettant de mesurer un courant, à 1 % près de la valeur
–9 –1
absolue, dans une plage d'intensité de courant de 10 A à 10 A.
4.2.4.5 Électrode de travail (porte-éprouvette).
4.2.4.6 Contre-électrode(s), constituée(s) de platine ou de carbone vitreux de haute pureté.
4.2.4.7 Électrode de référence, soit une électrode saturée au calomel (ESC), soit une électrode
Ag/AgCI (électrode saturée au chlorure d'argent).
4.2.4.8 pH-mètre, avec une sensibilité d'au moins ±0,05 unités de pH.
4.2.4.9 Papier au carbure de silicium, conforme à l'ISO 6344-1.
4.2.4.10 Pâte diamantée, à 1 µm.
4.2.4.11 Micromètre, d'une exactitude de 0,01 mm.
4.2.4.12 Microscope optique, avec un grossissement minimal de ¥50.
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ISO 10271:2011(F)
4.2.5 Préparation de la solution
Dissoudre 9,0 g de NaCl (4.2.3.2) dans environ 950 ml d'eau (4.2.3.4). Ajuster le pH à 7,4 ± 0,1 avec 1 % de
C H O (4.2.3.1) ou 4 % de NaOH (4.2.3.3). Diluer avec de l'eau à 1 000 ml.
3 6 3
4.2.6 Échantillons
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Coulés
Couler les éprouvettes suivant les recommandations du fabricant.
4.2.6.1.2 Préfabriqués
Les pièces/dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l'état dans lequel ils sont reçus.
4.2.6.1.3 Autres
Les éprouvettes préparées par d'autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion, etc., doivent être
soumises à essai telles qu'après fabrication et une fois convenablement nettoyées.
4.2.6.2 Échantillonnage
Au moins quatre éprouvettes doivent être soumises à essai.
4.2.6.3 Surface de l'échantillon
2
La surface de chaque éprouvette ne doit pas être inférieure à 0,1 cm après la préparation.
4.2.6.4 Préparation
Éliminer de la surface toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Sabler les surfaces avec de
l'alumine pure ayant une granulométrie de 125 µm afin d'enlever le revêtement.
Si un traitement thermique est recommandé, l'effectuer conformément aux instructions du fabricant.
Dans le cas de matériaux métallo-céramiques, effectuer un traitement thermique pendant 10 min, à la plus
haute température de cuisson recommandée par le fabricant de matériaux métallo-céramiques et refroidir sur
banc d'essai.
Les éprouvettes doivent être préparées avec une surface plane exposée. Un contact adéquat doit être prévu
pour le branchement à l'appareillage électrochimique.
L'électrode de travail doit être préparée de manière à prévenir l'apparition de crevasses. Le mode opératoire
recommandé est celui de l'enrobage dans de la résine époxy qui ne provoque pas de perte d'isolation
électrique durant l'immersion. Au lieu de l'enrobage, il est possible d'utiliser un porte-éprouvette (4.2.4.5) si
l'absence de crevasses est confirmée par l'examen des éprouvettes après l'essai.
Enlever au moins 0,1 mm, mesuré au moyen d'un instrument de mesure [par exemple un micromètre
(4.2.4.11)], de chaque surface libre, en appliquant les procédures métallographiques normalisées, à moins
que les éprouvettes ne soient soumises à essai dans l'état dans lequel elles sont reçues. Changer le papier
abrasif pour chaque matériau métallique. Finir avec du papier au carbure de silicium humide P1200 (4.2.4.9),
puis avec de la pâte diamantée à 1 µm (4.2.4.10). Si le mode opératoire décrit ne s'applique pas, traiter les
surfaces conformément aux instructions du fabricant délivrées en vue d'une utilisation clinique.
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2011(F)
Rechercher à l'aide d'un microscope optique ¥50 (4.2.4.12) la présence éventuelle de fissures ou de
crevasses à l'interface éprouvette/résine. Si l'on constate la présence de fissures ou de crevasses, remplacer
l'éprouvette.
2
Déterminer la surface exposée à la solution de chaque éprouvette à 0,01 cm près.
Nettoyer la surface à la main avec de l'acétone (4.2.3.7). Nettoyer les surfaces aux ultrasons dans l'ordre
suivant: alcool (4.2.3.6) et eau (4.2.3.4), chacune pendant 2 min. Conserver dans de l'eau (4.2.3.4) jusqu'au
transfert dans la cellule d'essai.
4.2.6 Mode opératoire d'essai
4.2.6.1 Préparation de l'essai
Un exemple de circuit de mesure électrochimique est représenté à la Figure 1.
Un exemple de cellule électrolytique est représenté à la Figure 2.
Légende
1 potentiostat
2 contre-électrode
3 électrode de référence
4 électrode de travail
a
Mesurage du courant.
b
Mesurage du potentiel.
Figure 1 — Schéma du circuit de mesure
© ISO 2011 – Tous droits réservés 9
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ISO 10271:2011(F)
Légende
1 thermomètre 7 capillaire de Luggin
2 contre-électrode 8 barreau magnétique à revêtement de PTFE
3 électrode de travail 9 agitateur magnétique (moteur)
4 pont électrolytique 10 récipient à double paroi
5 électrode de référence [électrode saturée au calomel (ESC)] 11 électrolyte
6 solution de KCl saturée 12 bulleur (utilisant de l'azote)
a
Sortie du gaz.
b
Arrivée d'eau.
c
Sortie d'eau.
Figure 2 — Schéma de la cellule électrolytique
Remplir la cellule d'essai avec de l'électrolyte.
Effectuer l'essai à température ambiante (23 ± 2) °C. S'il existe une transition de phase entre la température
ambiante et 37 °C, l'essai doit être effectué à une température de (37 ± 1) °C.
Placer la (les) contre-électrode(s) dans la cellule d'essai, puis l'électrode de référence. Placer ensuite
l'électrode de travail dans la cellule d'essai sans immersion. Activer l'agitateur magnétique. Faire buller de
3
/min dans l'électrolyte pendant au moins
l'argon ou de l'azote exempt d'oxygène à un débit d'environ 100 cm
30 min. Immerger l'électrode de travail dans l'électrolyte. Ajuster l'électrode de référence. Régler le débit de
gaz sur un faible bullage. Démarrer le mode opératoire de mesure.
4.2.7.2 Mesurage du potentiel du circuit ouvert
Enregistrer la courbe du potentiel du circuit ouvert en fonction du temps pendant 2 h. Déterminer le potentiel
du circuit ouvert, E , en mV (ESC) après immersion d'une durée de 120 min ± 6 min. La Figure 3 représente
ocp
un exemple de courbe du potentiel en fonction du temps.
10 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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