ISO 8401:2017
(Main)Metallic coatings — Review of methods of measurement of ductility
Metallic coatings — Review of methods of measurement of ductility
ISO 8401:2017 specifies general methods for measuring the ductility of metallic coatings of thickness below 200 μm prepared by electroplating, autocatalytic deposition or other processes. It is applicable to the following methods: - tests on unsupported foils (separated from the substrate); - tests of coatings on substrates. It does not apply to International Standards that include specific methods of testing for individual coatings. In these cases, the methods specified are used in preference to the methods described in this document and are agreed upon beforehand by the supplier and the purchaser.
Revêtements métalliques — Vue d'ensemble sur les méthodes de mesurage de la ductilité
ISO 8401:2017 spécifie des méthodes générales pour la mesure de la ductilité des revêtements métalliques d'épaisseur inférieure à 200 μm réalisés par dépôt électrolytique, dépôt autocatalytique ou d'autres procédés. Il s'applique aux méthodes suivantes: - essais sur des feuilles détachées de leur substrat; - essais de revêtements sur leurs substrats. Il ne s'applique pas aux Normes internationales comprenant des méthodes spécifiques d'essai pour des revêtements particuliers. Dans ces cas, les méthodes spécifiées sont utilisées de préférence aux méthodes décrites dans le présent document et sont convenues à l'avance entre le fournisseur et l'acheteur.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8401
Second edition
2017-02
Metallic coatings — Review of
methods of measurement of ductility
Revêtements métalliques — Vue d’ensemble sur les méthodes de
mesurage de la ductilité
Reference number
ISO 8401:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 8401:2017(E)
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ISO 8401:2017(E)
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Tests on unsupported foils . 3
5.1 General . 3
5.2 Tensile testing . 4
5.2.1 Principle . 4
5.2.2 Apparatus . 4
5.2.3 Preparation of test pieces. 4
5.2.4 Procedure . 6
5.2.5 Expression of results . 6
5.2.6 Notes on procedure . 6
5.3 Bending (micrometer bend test) . 7
5.3.1 General. 7
5.3.2 Apparatus . 7
5.3.3 Preparation of test pieces. 7
5.3.4 Procedure . 7
5.3.5 Expression of results . 8
5.4 Folding (vice-bend test) .10
5.4.1 General.10
5.4.2 Apparatus .10
5.4.3 Preparation of test pieces.10
5.4.4 Procedure .10
5.4.5 Results .10
5.5 Hydraulic bulging .11
5.5.1 General.11
5.5.2 Principle .11
5.5.3 Apparatus .11
5.5.4 Procedure .12
5.5.5 Expression of results .13
5.5.6 Notes on procedure .13
5.6 Mechanical bulging .13
5.6.1 General.13
5.6.2 Apparatus .14
5.6.3 Procedure .14
5.6.4 Expression of results .15
5.6.5 Special cases .15
6 Tests on coatings on substrates .17
6.1 General .17
6.2 Tensile testing .18
6.2.1 Apparatus .18
6.2.2 Preparation of test pieces.18
6.2.3 Procedure .18
[10] 19
6.3 Three-point bending .
6.3.1 Principle .19
6.3.2 Apparatus .19
6.3.3 Procedure .19
6.3.4 Expression of results .20
[11] 21
6.4 Four-point bending .
6.4.1 General.21
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ISO 8401:2017(E)
6.4.2 Expression of results .21
6.5 Cylindrical mandrel bending . .22
6.5.1 Principle .22
6.5.2 Apparatus .22
6.5.3 Preparation of test pieces.23
6.5.4 Procedure .23
6.5.5 Expression of results .23
6.5.6 Notes on procedure .23
6.6 Spiral mandrel bending .23
6.6.1 Principle .23
6.6.2 Apparatus .24
6.6.3 Procedure .24
6.6.4 Expression of results .24
6.7 Conical mandrel bending .25
6.7.1 Principle .25
6.7.2 Apparatus .25
6.7.3 Procedure .25
6.7.4 Expression of results .25
6.7.5 Special cases .26
6.8 Mechanical bulging .26
6.8.1 Apparatus .26
6.8.2 Preparation of test pieces.26
6.8.3 Procedure .26
6.8.4 Expression of results .26
7 Selection of test method .27
8 Test report .28
Annex A (informative) Methods of producing foils .29
Annex B (informative) Calculation of ductility when increasing the surface area of a
foil (bulging) .31
Annex C (informative) Calculation of ductility and tensile strength in the hydraulic bulge test .34
Annex D (informative) Calculation of ductility in the mechanical bulge test .37
Bibliography .38
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ISO 8401:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8401:1986), of which it constitutes a
minor revision. The following changes have been made:
— Formula (C.10) has been corrected;
— changes have been made in line with the 2016 edition of the ISO/IEC Directives, Part 2.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8401:2017(E)
Metallic coatings — Review of methods of measurement of
ductility
1 Scope
This document specifies general methods for measuring the ductility of metallic coatings of thickness
below 200 μm prepared by electroplating, autocatalytic deposition or other processes.
It is applicable to the following methods:
— tests on unsupported foils (separated from the substrate);
— tests of coatings on substrates.
It does not apply to International Standards that include specific methods of testing for individual
coatings. In these cases, the methods specified are used in preference to the methods described in this
document and are agreed upon beforehand by the supplier and the purchaser.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
ductility
ability of a metallic or other coating to undergo plastic or elastic deformation, or both, without fracture
or cracking
3.2
linear elongation
ratio of the elongation, Δl, to a definite initial length, l , of the test piece
0
Note 1 to entry: This is taken as a measure of ductility.
Note 2 to entry: Often, this ratio is expressed as a percentage.
Note 3 to entry: Normally, the test pieces are elongated [see Figure 1 a)]. With some bending tests, the outer layer
of the test piece, i.e. the plating, is elongated. In bulge tests, however, the surface of the foil is enlarged, requiring
calculation of linear elongation from the reduction in the thickness. Using the component of deformation
(stretching) in only one axis would give false information about the ductility of the material [see Figure 1 b)]. In
those cases, the thinning of the foil, as calculated from the increase in the surface area, is a better measure of the
ductility of the material (see Annex B).
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ISO 8401:2017(E)
xyzx=− ddxy − yz + dz
()()()
xyzx=+yz xyddzx−−zy yzdx
ddz y dx
=+
z y x
ddz y
>
z y
dl
dz
t
=
l z
t
a) Tensile test b) Cupping test
Figure 1 — Tensile and cupping tests
4 Principle
4.1 In the testing of unsupported foils separated from the substrate (see Figure 2), the foils may consist
of one or more metallic layers. Therefore, it is possible to measure the ductility of composites and to
determine the influence of individual layers on overall ductility. Methods of testing of unsupported foils
are described in Clause 5. Methods of producing foils for testing are discussed in Annex A.
4.2 In the testing of coatings on substrates (see Figure 3), it is especially important to determine the
exact point of crack initiation of the top layer. Attention is drawn to different methods of discerning this
point, by normal or corrected-to-normal vision or with a lens. See the guidance in the individual methods.
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ISO 8401:2017(E)
These methods can also be used to detect embrittlement of the substrate that may have resulted from the
coating process. Methods of testing of coatings on substrates are described in Clause 6.
Key
1 metal foil
2 substrate
Figure 2 — Foil, which can be separated from the substrate
Key
1 coating
2 substrate
Figure 3 — Coating on the substrate
4.3 Although ductility is a property of the material and independent of the dimensions of the test piece,
thickness of the coating may have an influence on the value of linear elongation (Δl/l ).
0
4.3.1 Very thin layers have different properties as the build-up of the initial layers will be influenced
by the properties of the substrate (epitaxy). High internal stresses may be incorporated into the initial
layers and these may affect ductility.
4.3.2 It is essential that the test piece has uniform thickness, as thinner spots will give rise to premature
cracking. Also, the current density is lower at thinner parts and higher at thicker parts of electroplated
test pieces; in this way, current density differences may result in different ductilities. The current density
applied should be maintained as uniform as possible over the test piece, and its value reported.
5 Tests on unsupported foils
5.1 General
These techniques involve measurement of a foil which has been separated from the substrate (see
Figure 2). In this case, the foil to be tested can also consist of several layers so as to allow measurement
of the influence of undercoats on the ductility of the foil sandwich. Examples are gold flash on
gold/copper alloys and chromium-plated nickel deposits. Methods of producing unsupported foils are
given in Annex A.
Five methods are described: tensile testing (5.2), bending (micrometer bend test) (5.3), folding (vice-
bend test) (5.4), hydraulic bulging (5.5) and mechanical bulging (5.6).
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ISO 8401:2017(E)
5.2 Tensile testing
5.2.1 Principle
Determination of the linear elongation of a foil, which is clamped into the jaws of a tensile testing
machine. In this type of stressing, the foil is lengthened, but both the width and the thickness of the foil
diminish.
5.2.2 Apparatus
This method may utilize conventional mechanical testing equipment, available commercially and
[1]
in many metallurgical laboratories . For some applications, tensile testing equipment adapted to
microscopic inspection during the test may be used.
5.2.3 Preparation of test pieces
Test pieces may be machined, chipped, punched or cut from the metallic foil or prepared by
photoprinting with the help of light-sensitive lacquers or light-sensitive foils which are pressed onto
a suitable substrate. After developing the pattern of the test piece, it is plated into the final form. A
similar method uses chemical or electrochemical milling of the desired shape from a foil on which has
been applied a suitable resist by silk screen printing or by applying a photosensitive resist. These last
methods are widely used in the printed circuit industry. The test pieces are usually rectangular in
shape (see Table 1 for recommended dimensions), but can be widened at both ends to avoid breaking in
the clamping jaws (see Figure 4).
[1]
Table 1 — Possible dimensions of tensile test pieces
Gauge length (mm) 200 50 25
Width (mm) 40 12,5 6,25
Some methods of preparing the test pieces may cause microcracking at the edges that results in
premature failure and erratic results. Test piece preparation involving photoprinting or electroforming
is preferred to avoid edge defects.
Test pieces plated into the final form may have thicker edges unless shielding and other techniques are
used to ensure uniform current distribution (see Figure 5).
Make equidistant marks on the surface of the test piece as illustrated in Figure 4 a). Determine the
distance between the marks before testing.
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a) Before testing b) After testing
ll+Δl =+ l
01 2
ll+− l
Δl
12 0
=
l l
0 0
Key
1 microcracks
Figure 4 — Tensile testing specimen before and after testing
Figure 5 — Plated test pieces with thicker edges
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ISO 8401:2017(E)
5.2.4 Procedure
Clamp the test piece between the jaws of the tensile test equipment and apply strain using a selected
cross-head speed. Determine the distance between the marks on the test pieces after testing [see
Figure 4 b)].
5.2.5 Expression of results
5.2.5.1 Calculation
The ductility, D, expressed as a percentage, is given by Formula (1):
ll+− l
12 0
D = ×100 (1)
l
0
where
is the distance between the marks before testing;
l
0
is the distance between the marks after testing.
ll+
12
5.2.5.2 Coefficient of variation
Mechanically prepared test pieces can have coefficients of variation, sD/ (where s is the standard
deviation and D the mean ductility), as high as 20 %.
By plating into the final form using shields to ensure uniform current distribution, test pieces can be
produced which have lower coefficients of variation.
5.2.6 Notes on procedure
5.2.6.1 Necking of the test piece [see Figure 4 b)] may require measurement of very small changes in
length and the use of a microscope that has a Vernier scale.
5.2.6.2 Mounting fragile thin test pieces into the jaws of a tensile testing machine may give rise to
prestressed test pieces which thereby diminish the real value of elongation.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 8401:2017(E)
5.2.6.3 Care shall be taken to avoid twisting of the test piece (see Figure 6).
Key
1 microcracks
Figure 6 — Twisted test piece
5.2.6.4 When these sources of error (5.2.6.1 to 5.2.6.3) cannot be eliminated, other methods of
measuring ductility should be used.
5.3 Bending (micrometer bend test)
5.3.1 General
[2]
This method is suitable only for the evaluation of metallic foils having low ductility . The values
obtained have no simple relation to values obtained by other methods. This method is useful for brittle
metals such as bright nickel.
5.3.2 Apparatus
5.3.2.1 Micrometer.
5.3.3 Preparation of test pieces
Cut strips of 0,5 cm × 7,5 cm from the foil under test. The foils are usually 25 µm to 40 μm thick.
The difficulties described in 5.2.3 and 5.2.6 apply likewise to this test. Measure the thickness of the
test piece at the point of bending, using an instrument or method which enables the thickness to be
determined with maximum 5 % uncertainty.
5.3.4 Procedure
Bend the test piece into a U-shape and place it between the jaws of the micrometer (5.3.2.1) so that as the
jaws are closed, the bend remains between the jaws. Close the micrometer jaws slowly until the foil cracks.
Record the micrometer reading and the thickness of the foil (see Figure 7).
Carry out the test at least in duplicate.
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ISO 8
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8401
Deuxième édition
2017-02
Revêtements métalliques — Vue
d’ensemble sur les méthodes de
mesurage de la ductilité
Metallic coatings — Review of methods of measurement of ductility
Numéro de référence
ISO 8401:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 8401:2017(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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www.iso.org
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ISO 8401:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Champ d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Essais sur feuilles détachées de leurs substrats . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Essai de traction . 4
5.2.1 Principe . 4
5.2.2 Appareillage . 4
5.2.3 Préparation des éprouvettes . 4
5.2.4 Mode opératoire . 6
5.2.5 Expression des résultats . 6
5.2.6 Notes sur le mode opératoire . 6
5.3 Essai de flexion au micromètre . 7
5.3.1 Généralités . 7
5.3.2 Appareillage . 7
5.3.3 Préparation des éprouvettes . 7
5.3.4 Mode opératoire . 7
5.3.5 Expression des résultats . 8
5.4 Pliage (essai de pliage à l’étau) .10
5.4.1 Généralités .10
5.4.2 Appareillage .10
5.4.3 Préparation des éprouvettes .10
5.4.4 Mode opératoire .10
5.4.5 Résultats .10
5.5 Essai de bombement hydraulique .11
5.5.1 Généralités .11
5.5.2 Principe .11
5.5.3 Appareillage .11
5.5.4 Mode opératoire .12
5.5.5 Expression des résultats .13
5.5.6 Notes sur le mode opératoire .13
5.6 Essai de bombement mécanique .13
5.6.1 Généralités .13
5.6.2 Appareillage .14
5.6.3 Mode opératoire .14
5.6.4 Expression des résultats .15
5.6.5 Cas particuliers . .15
6 Essais de revêtements sur leurs substrats .17
6.1 Généralités .17
6.2 Essai de traction .18
6.2.1 Appareillage .18
6.2.2 Préparation des éprouvettes .18
6.2.3 Mode opératoire .18
[10]
6.3 Essai de pliage trois points .19
6.3.1 Principe .19
6.3.2 Appareillage .19
6.3.3 Mode opératoire .19
6.3.4 Expression des résultats .20
[11]
6.4 Essai de pliage quatre points .21
6.4.1 Généralités .21
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 8401:2017(F)
6.4.2 Expression des résultats .22
6.5 Essai de pliage sur mandrin cylindrique .22
6.5.1 Principe .22
6.5.2 Appareillage .22
6.5.3 Préparation des éprouvettes .23
6.5.4 Mode opératoire .23
6.5.5 Expression des résultats .23
6.5.6 Notes sur le mode opératoire .24
6.6 Essai de pliage sur mandrin à rayon décroissant .24
6.6.1 Principe .24
6.6.2 Appareillage .24
6.6.3 Mode opératoire .24
6.6.4 Expression des résultats .25
6.7 Essai de pliage sur mandrin conique .25
6.7.1 Principe .25
6.7.2 Appareillage .26
6.7.3 Mode opératoire .26
6.7.4 Expression des résultats .26
6.7.5 Cas particuliers . .26
6.8 Essai de bombement mécanique .27
6.8.1 Appareillage .27
6.8.2 Préparation des éprouvettes .27
6.8.3 Mode opératoire .27
6.8.4 Expression des résultats .27
7 Choix de la méthode d’essai .27
8 Rapport d’essai .28
Annexe A (informative) Méthodes pour la production de feuilles .29
Annexe B (informative) Calcul de la ductilité après accroissement de l’aire
d’une feuille (bombement) .31
Annexe C (informative) Calcul de la ductilité et de la résistance à la traction dans l’essai
de bombement hydraulique .34
Annexe D (informative) Calcul de la ductilité dans l’essai de bombement mécanique .37
Bibliographie .38
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 8401:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le présent document a été élaboré par le comité technique l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 8401:1986) dont elle constitue une
révision mineure. Les changements suivants ont été apportés:
— la Formule (C.10) a été corrigée;
— des modifications ont été effectuées en accord avec l’édition 2016 des lignes directrices ISO/IEC,
Partie 2.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8401:2017(F)
Revêtements métalliques — Vue d’ensemble sur les
méthodes de mesurage de la ductilité
1 Champ d’application
Le présent document spécifie des méthodes générales pour la mesure de la ductilité des revêtements
métalliques d’épaisseur inférieure à 200 μm réalisés par dépôt électrolytique, dépôt autocatalytique ou
d’autres procédés.
Il s’applique aux méthodes suivantes:
— essais sur des feuilles détachées de leur substrat;
— essais de revêtements sur leurs substrats.
Il ne s’applique pas aux Normes internationales comprenant des méthodes spécifiques d’essai pour
des revêtements particuliers. Dans ces cas, les méthodes spécifiées sont utilisées de préférence aux
méthodes décrites dans le présent document et sont convenues à l’avance entre le fournisseur et
l’acheteur.
2 Références normatives
Le présent document ne contient pas de référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
ductilité
aptitude d’un revêtement métallique ou autre à subir une déformation plastique ou élastique ou les
deux sans fracture ni fissure
3.2
allongement linéaire
quotient de l’allongement, Δl, par une longueur initiale donnée, l , de l’éprouvette
0
Note 1 à l’article: L’allongement linéaire est considéré comme une mesure de la ductilité.
Note 2 à l’article: Ce quotient est souvent exprimé en pourcentage.
Note 3 à l’article: Normalement, l’essai provoque un allongement de l’éprouvette [voir Figure 1 a)]. Lors de
certains essais de pliage, c’est la couche extérieure de l’éprouvette, autrement dit le dépôt électrolytique, qui
s’allonge. Dans les essais de bombement, en revanche, la surface de la feuille s’élargit ce qui nécessite le calcul de
l’allongement linéaire en fonction de la diminution de l’épaisseur. Ne tenir compte que d’une seule composante
axiale de la déformation (étirement) donnerait des informations erronées quant à la ductilité du matériau [voir
Figure 1 b)]. L’amincissement de la feuille, calculé en fonction de l’augmentation de l’aire, est dans ce cas une
meilleure mesure de la ductilité du matériau (voir Annexe B).
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xyzx=− ddxy − yz + dz
()()()
xyzx=+yz xyddzx−−zy yzdx
ddz y dx
=+
z y x
ddz y
>
z y
dl
dz
t
=
l z
t
a) Essai de traction b) Essai d’emboutissage
Figure 1 — Essais de traction et d’emboutissage
4 Principe
4.1 Dans l’essai de feuilles détachées de leurs substrats (voir Figure 2), les feuilles peuvent être
composées d’une ou de plusieurs couches métalliques, ce qui permet de mesurer la ductilité des feuilles
composites et de déterminer l’influence des différentes couches sur la ductilité de l’ensemble. Les
méthodes d’essai des feuilles détachées de leurs substrats sont décrites à l’Article 5. Les méthodes de
production des feuilles destinées à l’essai sont présentées à l’Annexe A.
4.2 Pour les essais des revêtements sur substrat (voir Figure 3), il est particulièrement important
de déterminer le point exact d’amorçage de fissure de la couche supérieure. L’attention est attirée sur
différentes méthodes de détermination de ce point, que ce soit à l’œil nu (vision normale ou corrigée) ou
à l’aide d’une loupe. Voir les préconisations des différentes méthodes. Ces méthodes peuvent également
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servir à détecter une éventuelle fragilisation du substrat imputable au processus de revêtement. Les
méthodes d’essai des revêtements sur substrat sont décrites à l’Article 6.
Légende
1 feuille métallique
2 substrat
Figure 2 — Feuille détachable de son substrat
Légende
1 revêtement
2 substrat
Figure 3 — Revêtement sur substrat
4.3 Bien que la ductilité soit une propriété du matériau et indépendante des dimensions de l’éprouvette,
l’épaisseur du revêtement peut avoir une influence sur la valeur de l’allongement linéaire (Δl/l ).
0
4.3.1 Les couches très minces ont des propriétés différentes car la formation des couches initiales
est influencée par les propriétés du substrat (épitaxie). Des contraintes internes élevées peuvent être
intégrées dans les couches initiales et nuire ainsi à la ductilité.
4.3.2 Il est essentiel que l’éprouvette soit d’épaisseur uniforme car les zones plus minces engendrent
un risque de fissuration prématurée. De plus, la densité de courant est plus faible dans les parties moins
épaisses et plus grande dans les parties plus épaisses des éprouvettes à revêtement électrolytique: les
écarts de densité de courant peuvent ainsi entraîner des différences de ductilité. Il convient que la densité
de courant appliquée soit maintenue aussi uniforme que possible sur l’éprouvette et que sa valeur soit
consignée.
5 Essais sur feuilles détachées de leurs substrats
5.1 Généralités
Les techniques décrites ici portent sur le mesurage d’une feuille qui a été détachée de son substrat (voir
Figure 2). Dans ce cas, la feuille soumise à l’essai peut également se composer de plusieurs couches pour
permettre le mesurage de l’influence des sous-couches sur la ductilité de la feuille combinée, comme
une dorure sur alliage or/cuivre ou un dépôt de nickel chromé. Les méthodes de production des feuilles
détachées de leurs substrats sont présentées à l’Annexe A.
Cinq méthodes sont décrites: essai de traction (5.2), de flexion (essai de flexion au micromètre) (5.3), de
pliage (essai de pliage à l’étau) (5.4), de bombement hydraulique (5.5) et de bombement mécanique (5.6).
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5.2 Essai de traction
5.2.1 Principe
Détermination de l’allongement linéaire d’une feuille prise dans les mors d’une machine d’essai de
traction. Dans ce type de contrainte, la feuille est allongée mais la largeur et l’épaisseur de la feuille
diminuent toutes les deux.
5.2.2 Appareillage
Cette méthode peut avoir recours à des équipements d’essai mécanique conventionnels, disponibles dans
[1]
le commerce ainsi que dans de nombreux laboratoires métallurgiques . Pour certaines applications, il
est possible d’utiliser des équipements d’essai de traction adaptés à l’inspection microscopique pendant
l’essai.
5.2.3 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes peuvent être prélevées par usinage, cisaillage ou poinçonnage sur des feuilles
métalliques ou préparées par photoimpression à l’aide de laques ou de feuilles photosensibles pressées
sur un substrat adéquat. Après développement du motif, l’éprouvette acquiert sa forme définitive
par déposition électrolytique. Une méthode similaire consiste à usiner de manière chimique ou
électrochimique une éprouvette de la forme désirée dans une feuille sur laquelle a été appliquée un
dépôt résistant adéquat soit photosensible, soit obtenu par sérigraphie. Ces dernières méthodes sont
largement utilisées dans l’industrie des circuits imprimés. Les éprouvettes sont généralement de forme
rectangulaire (voir Tableau 1 pour les dimensions recommandées), mais peuvent être élargies à chaque
extrémité pour éviter qu’elles se brisent dans les mors de serrage (voir Figure 4).
[1]
Tableau 1 — Dimensions possibles des éprouvettes pour l’essai de traction
Longueur entre repères (mm) 200 50 25
Largeur (mm) 40 12,5 6,25
Certaines méthodes de préparation des éprouvettes peuvent générer, au niveau des rives, des
microfissurations qui entraînent des défaillances précoces et des résultats erratiques. Pour éviter
ces défauts au niveau des rives, il est préférable de préparer les éprouvettes par photoimpression ou
électroformage.
Les éprouvettes revêtues à leur forme définitive peuvent présenter des rives plus épaisses à moins que
des techniques de protection ou autres ne soient prévues pour garantir une répartition uniforme du
courant (voir Figure 5).
Tracer des repères équidistants sur la surface de l’éprouvette comme indiqué sur la Figure 4 a).
Déterminer la distance entre les repères avant l’essai.
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a) Avant l’essai b) Après l’essai
ll+Δl =+ l
01 2
ll+− l
Δl
12 0
=
l l
0 0
Légende
1 microfissurations
Figure 4 — Éprouvette pour essai de traction avant et après l’essai
Figure 5 — Éprouvettes revêtues avec rives plus épaisses
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5.2.4 Mode opératoire
Serrer l’éprouvette entre les mors de l’équipement d’essai de traction et solliciter à une vitesse de
traction déterminée. Déterminer la distance entre les repères sur les éprouvettes après l’essai [voir
Figure 4 b)].
5.2.5 Expression des résultats
5.2.5.1 Calcul
La ductilité D, exprimée en pourcentage, est donnée par la Formule (1):
ll+− l
12 0
D = ×100 (1)
l
0
où
est la distance entre les repères avant l’essai;
l
0
ll+ est la distance entre les repères après l’essai.
12
5.2.5.2 Coefficient de variation
Les éprouvettes préparées mécaniquement peuvent présenter des coefficients de variation sD/ (où s
est l’écart-type et D la ductilité moyenne) allant jusqu’à 20 %.
L’électrodéposition avec boucliers de protection pour garantir une répartition uniforme du courant
donne des éprouvettes avec des coefficients de variations plus faibles.
5.2.6 Notes sur le mode opératoire
5.2.6.1 L’étirement de l’éprouvette en goulot de bouteille [voir Figure 4 b)] peut nécessiter le mesurage
de très petites variations de longueur et l’emploi d’un microscope à vernier.
5.2.6.2 Le montage d’éprouvettes minces et fragiles entre les mors d’une machine d’essai de traction
peut induire dans ces éprouvettes des précontraintes qui diminuent la valeur réelle de l’allongement.
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5.2.6.3 Des précautions doivent être prises pour éviter de tordre l’éprouvette (voir Figure 6).
Légende
1 microfissurations
Figure 6 — Éprouvette en torsion
5.2.6.4
...
Questions, Comments and Discussion
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