ISO 16000-6:2004
(Main)Indoor air — Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID
Indoor air — Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID
ISO 16000-6:2004 specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOCs) in indoor air and in air sampled for the determination of the emission of VOCs from building materials using test chambers and cells. The method is based on use of Tenax TA® sorbent with subsequent thermal desorption and gas chromatographic analysis. The method is applicable to the measurement of non-polar and slightly polar VOCs in a concentration range of sub-microgram per cubic metre to up to several milligrams per cubic metre. Using the principles described in this method, some very volatile compounds and semivolatile organic compounds can also be analysed.
Air intérieur — Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et enceintes d'essai par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID
L'ISO 16000-6:2004 décrit une méthode permettant de doser les composés organiques volatils (COV) dans l'air intérieur et dans l'air échantillonné afin de doser l'émission de COV provenant de matériaux de construction à l'aide d'enceintes et de cellules d'essai. La méthode repose sur l'utilisation de l'adsorbant Tenax TA® suivie d'une désorption thermique et d'une analyse par chromatographie en phase gazeuse. La méthode s'applique au mesurage de COV non polaires et légèrement polaires dans une gamme de concentration allant de quelques nanogrammes par mètre cube jusqu'à plusieurs milligrammes par mètre cube. À l'aide des principes décrits dans la présente méthode, certains composés très volatils (COTV) et semi-volatils (COSV) peuvent également être analysés.
Notranji zrak – 6. del: Določevanje hlapnih organskih spojin v notranjem zraku in zraku v preskusnih komorah z aktivnim vzorčenjem na Tenax TA sorbentu, termično desorpcijo in plinsko kromatografijo z MS/FID
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-6
First edition
2004-03-15
Indoor air —
Part 6:
Determination of volatile organic
compounds in indoor and test chamber
®
air by active sampling on Tenax TA
sorbent, thermal desorption and gas
chromatography using MS/FID
Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur
des locaux et enceintes d'essai par échantillonnage actif sur le sorbant
®
Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS/FID
Reference number
ISO 16000-6:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 16000-6:2004(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 16000-6:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Reagents and materials. 3
6 Apparatus. 4
7 Conditioning and storage of sorbent tubes . 6
7.1 Conditioning. 6
7.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling . 6
8 Calibration of pump . 6
9 Sampling. 6
9.1 Indoor air sampling. 6
9.2 Test chamber air sampling. 7
9.3 Sampling volumes. 7
9.4 Storage of loaded samples . 7
9.5 Field blanks. 7
10 Analysis. 8
10.1 General. 8
10.2 Thermal desorption. 8
10.3 Temperature programme. 8
10.4 Analysis of the samples . 9
11 Identification of single VOCs . 9
12 Concentration of analytes in the sampled air . 9
12.1 General. 9
12.2 Volatile organic compounds (VOCs). 9
12.3 Total volatile organic compounds (TVOCs) . 10
12.4 VVOC and SVOC compounds observed outside the TVOC range . 11
13 Performance characteristics. 11
14 Test report. 12
15 Quality control. 13
Annex A (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers . 14
Annex B (informative) Safe sampling volumes (SSV) for selected organic vapours sampled on
Tenax TA . 20
Annex C (informative) Storage recovery of solvents on Tenax TA® sorbent tubes . 22
Bibliography . 24
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ISO 16000-6:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16000-6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air.
ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air:
Part 1: General aspects of sampling strategy
Part 2: Sampling strategy for formaldehyde
Part 3: Determination of formaldeyhde and other carbonyl compounds — Active sampling method
Part 4: Determination of formaldehyde – Diffusive sampling method
Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on
®
Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID
The following parts are under preparation:
Part 5: Measurement strategy for volatile organic compounds (VOCs)
Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations
Part 8: Ventilation rate measurement
Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds — Emission test chamber method
Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds — Emission test cell method
Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds — Sampling, storage of samples
and preparation of test specimens
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ISO 16000-6:2004(E)
Introduction
ISO 16000-1 describes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants and the
important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or groups of
pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy of specific
pollutants or groups of pollutants are described in the subsequent parts of ISO 16000 (see Foreword).
ISO 16000-5, dealing with the sampling strategy for VOCs in indoor air, is in preparation. It is a link between
ISO 16000-1 and the analytical procedures described in this part of ISO 16000.
Furthermore, the two International Standards ISO 16017-1 on pumped sampling and ISO 16017-2 on diffusive
sampling focus on VOC measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-6:2004(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of volatile organic compounds in indoor and test
®
chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal
desorption and gas chromatography using MS/FID
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOCs) in indoor
air and in air sampled for the determination of the emission of VOCs from building materials using test
1)
chambers and cells. The method is based on use of Tenax TA sorbent with subsequent thermal desorption
[1]
and gas chromatographic analysis .
The method is applicable to the measurement of non-polar and slightly polar VOCs in a concentration range of
sub-microgram per cubic metre to up to several milligrams per cubic metre. Using the principles described in
this method, some very volatile compounds (VVOC) and semivolatile organic compounds (SVOC) can also be
analysed.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
2)
ISO 16000-1:— , Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
ISO 16017-1, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by
sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 1: Pumped sampling
ENV 13419-1:1999, Building products — Determination of the emission of volatile organic compounds —
Part 1: Emission test chamber method
ENV 13419-2:1999, Building products — Determination of the emission of volatile organic compounds —
Part 2: Emission test cell method
1) Tenax TA is the trade name of a product manufactured by Supelco, Inc. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2) To be published.
© ISO 2004 – All rights reserved 1
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ISO 16000-6:2004(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
organic compound whose boiling point is in the range from (240 °C to 260 °C) to (380 °C to 400 °C)
NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization.
NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before
they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be
[3] −2 −8
used for classification of organic chemicals . SVOCs have vapour pressures between 10 kPa and 10 kPa.
3.2
volatile organic compound
VOC
organic compound whose boiling point is in the range from (50 °C to 100 °C) to (240 °C to 260 °C)
NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization.
NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before
they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be
[3]
used for classification of organic chemicals . VOCs generally have saturation vapour pressures at 25 °C greater than
2
10 kPa.
3.3
very volatile organic compound
VVOC
organic compound whose boiling point is in the range from < 0 °C to (50 °C to 100 °C)
NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization.
NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before
they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be
[3] [3]
used for classification of organic chemicals . VVOCs typically have vapour pressures greater than 15 kPa .
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
the sum of volatile organic compounds, sampled on Tenax TA , which elute between and including n-hexane
and n-hexadecane, are detected with a flame ionization detector (TVOC-FID) or mass spectrometric detector
(TVOC-MS), and are quantified by converting the total area of the chromatogram in that analytical window to
toluene equivalents
NOTE While this part of ISO 16000 describes the determination of individual VOCs, it is common in practice to
generate a single concentration value to characterize the total amount of VOCs present in the air. This value is called the
TVOC value (see 12.2 and Clause 14). It should be emphasized that the TVOC value so obtained depends on the
sampling and analytical methods used, and therefore should be interpreted taking into account the full description of these
methods.
4 Principle
A measured volume of sample air is collected from room air or from an emission test chamber (see
ENV 13419-1) or an emission test cell (see ENV 13419-2) by drawing through one (or more) sorbent tube
containing Tenax TA sorbent. Volatile organic compounds are retained by the sorbent tube, and the
compounds are subsequently analysed in the laboratory. The collected VOCs are desorbed by heat and
transferred under inert carrier gas via cold trap/sorbent trap into a gas chromatograph equipped with a
2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 16000-6:2004(E)
capillary column or columns and a flame ionization detector and/or a mass spectrometric detector. The
principle is described in ISO 16017-1.
5 Reagents and materials
5.1 Volatile organic compounds for calibration, of chromatographic quality.
5.2 Dilution solvent, for preparing calibration blend solution for liquid spiking.
The solvent should be of chromatographic quality. It shall be free from compounds co-eluting with the
compound(s) of interest (5.1).
NOTE It is in most cases beneficial to use dilution solvent that is considerably more volatile than the VOCs to be
analysed. Methanol most commonly fulfills this criteria. Health and safety data for organic compounds is given in e.g.
International Chemical Safety Cards (ICSCS).
5.3 Tenax TA , particle size 0,18 mm to 0,25 mm (60 mesh to 80 mesh).
Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenylene oxide. Manufactured Tenax TA contains
quantities of impurities, which shall be removed before using it for VOC sampling. Perform cleaning by thermal
conditioning the Tenax TA under a flow of pure carrier gas. Select cleaning conditions so that no degradation
of the polymer occurs, e.g. at temperature of 330 °C for at least 18 h using a carrier gas flowrate of 100 ml/min
for packed sampling tubes. Pack precleaned Tenax TA into sampling tubes that are tightly sealed and store
in a closed, emission-free container. Check the success of the cleaning procedure by performing an analysis
of the cleaned sorbent.
5.4 Standard atmospheres.
Prepare standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest by a recognized
procedure. Methods described in ISO 6141 and the appropriate part of ISO 6145 are suitable. Prepare
3
standard atmospheres equivalent to 100 µg/m . If the procedure is not applied under conditions that allow the
establishment of full traceability of the generated concentrations to primary standards of mass and/or volume,
or if the chemical inertness of the generation system cannot be guaranteed, the concentrations shall be
confirmed using an independent procedure.
5.5 Standard sorbent tubes, loaded by spiking from standard atmospheres (5.4).
Prepare loaded sorbent tubes by passing an accurately known volume of the standard atmosphere through
the sorbent tube, e.g. by means of a pump. The volume of atmosphere sampled shall not exceed the
breakthrough volume of the analyte-sorbent combination. After loading, disconnect and seal the tube. Prepare
fresh standards with each batch of samples. For indoor air and test chamber air, load sorbent tubes with e.g.
3
100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m standard atmosphere selected.
5.6 Calibration blend solutions for liquid spiking.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions prepared in 5.6.1 to 5.6.5 shall be
determined. Fresh standard solutions shall be prepared accordingly or if evidence is noted of deterioration, e.g.
reactions between alcohols and ketones.
5.6.1 Solution containing approximately 10 mg/ml of each liquid component.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Accurately weigh approximately 1 g of
substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least volatile substance.
Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
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ISO 16000-6:2004(E)
5.6.2 Solution containing approximately 1 000 µg/ml of each liquid component.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.1. Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
5.6.3 Solution containing approximately 100 µg/ml of each liquid component.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.2. Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
5.6.4 Solution containing approximately 10 µg/ml of each liquid component.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.3. Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
5.6.5 Solution containing approximately 1 µg/ml of each liquid component.
Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.4. Make up to
100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix.
5.7 Standard sorbent tubes, loaded by spiking.
Standard sorbent tubes are prepared by injecting aliquots of standard solutions onto clean sorbent tubes as
follows. A sorbent tube is fitted to the injection unit of the gas chromatograph (GC) (6.10) through which inert
purge gas is passed at 100 ml/min, and a 1 µl to 5 µl aliquot of an appropriate standard solution is injected
through the septum. After 5 min, the tube is then disconnected and sealed. Prepare fresh standard tubes with
each batch of samples.
Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach to liquid
standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapor phase. Alternatively, liquid standards
may be introduced directly onto the sorbent bed using a syringe (6.3).
NOTE Calibration mixtures should be prepared in controlled environmental temperature conditions. Before use the
solutions are tempered accordingly.
5.8 Commercial, preloaded standard tubes.
Certified, preloaded commercial standard tubes are available. They can be used for establishing analytical
quality control and for routine calibration.
5.9 Inert carrier gas, e.g. He, Ar, N .
2
The purity of the carrier gas should permit the detection of an injection of 0,5 ng of toluene.
NOTE The quality of the carrier gas is of great importance, as contaminants possibly contained in the gases are
enriched in the cold trap together with the substances to be analysed.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
6.1 Sorbent tubes, of stainless steel or glass, containing at least 200 mg of Tenax TA sorbent (5.3),
with metal screw caps and polytetrafluoroethene (PTFE) ferrules.
Tubes with outside diameter of 6 mm, inside diameter of 5 mm, and of length 90 mm fulfil the requirement and
are used in many commercial thermal desorbers. Use deactivated glass wool or other suitable mechanism,
e.g. stainless steel frit, to retain the sorbent in the tube.
4 © ISO 2004 – All rights reserved
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Precleaned sorbent tubes containing Tenax TA are available commercially; or the sorbent tubes can be filled
in the laboratory as follows.
Weigh the appropriate amount of adsorbent, using no less than 200 mg of sorbent per tube to maintain the
sorption capacity. To pack the tube, insert a plug of deactivated glass wool or a stainless steel gauze into one
end of the tube. Transfer the adsorbent into the tube, assisted by suction if desired. Place an additional plug
or gauze after the sorbent to retain it in the tube.
NOTE A description of the determination of breakthrough volume is given in ISO 16017-1:2000, Annex B.
Breakthrough volumes are proportional to the dimensions of the sampling tube and quantity of sorbent. As an approximate
measure, doubling the bed-length while tube diameter is kept constant doubles the SSV (safe sampling volume).
6.2 Sorbent tube unions.
For sampling, two sorbent tubes may be connected in series using metal screw-cap couplings with PTFE
ferrules.
6.3 Precision syringes, readable to at least 0,1 µl.
6.4 Sampling pump.
The pump should fulfil the requirements of EN 1232 or ASTM D 3686.
6.5 Tubing.
PE (polyethene) or PTFE tubing of appropriate diameter is used to ensure a leak-proof fit to both pump and
sample tube. Sampling tubes shall not be used with plastic tubing upstream of the sorbent. Interferences from
the tubing can introduce contaminants.
6.6 Flow meter calibrator.
Bubble meter or other suitable device for gas flow calibration.
6.7 Gas chromatographic (GC) system, fitted with a flame ionization detector and/or mass spectrometric
detector capable of detecting an injection of at least 1 ng of toluene with a signal-to-noise ratio of at least
5 to 1.
6.8 Capillary column.
A suitable GC capillary column is selected for separation of analytes in the sample. Bonded 100 %
dimethylpolysiloxane columns of 30 m to 60 m, internal diameter 0,25 mm to 0,32 mm and phase thickness
0,25 µm to 0,33 µm are examples of columns proven to be suitable for indoor air and emission test chamber
air VOC analysis.
)
3
NOTE A dimethylpolysiloxane column, e.g. an HP-1 column, does not separate d-3-carene from 2-ethyl-1-hexanol
with certain oven programmes, nor does it separate m- and p-xylenes.
6.9 Thermal desorption apparatus, for the two-stage thermal desorption of the sorbent tubes and transfer
of desorbed vapours via an inert gas flow into a GC.
A typical apparatus contains a mechanism for holding the tubes to be desorbed whilst they are heated and
purged simultaneously with inert carrier gas. The desorption temperature and time are adjustable, as is the
carrier gas flowrate. The apparatus may also incorporate additional features, such as automatic sample-tube
loading, leak testing, and a cold trap or other suitable device to concentrate the desorbed sample. The
3) HP-1 is the trade name of a product manufactured by Agilent, Inc. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
© ISO 2004 – All rights reserved 5
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ISO 16000-6:2004(E)
desorbed sample, contained in the purge gas, is routed to the gas chromatograph and capillary column via a
heated transfer line.
6.10 Injection facility for preparing standards by liquid spiking (optional).
A conventional gas chromatographic injection unit may be used for preparing calibration standards. This can
be used in situ, or it can be mounted separately. The carrier gas line to the injector should be retained. The
back of the injection unit should be adapted if necessary to fit the sample tube. This can be done conveniently
by means of compression coupling with an O-ring seal.
7 Conditioning and storage of sorbent tubes
7.1 Conditioning
Prior to each sampling use, condition the precleaned sorbent tubes at 300 °C for 10 min under inert carrier
gas at a flowrate of 50 ml/min to 100 ml/min, to remove trace organic volatiles possibly trapped on the tube.
Analyse a representative number of conditioned tubes for blank value, using routine analytical parameters, to
ensure that the thermal desorption blank is sufficiently small. The sorbent tube blank level is acceptable if
artifact peaks are no greater than 10 % of the typical areas of the analytes of interest. If the blank is
unacceptable, recondition the tubes by repeating the conditioning procedure. If after repeated conditioning the
blank is still unacceptable, the tubes shall be refilled (see procedure in 6.1).
7.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling
Seal conditioned sorbent tubes with metal screw-cap fittings with PTFE ferrules and store in an emission-free
container at room temperature. Use conditioned sampling tubes within four weeks. Recondition tubes stored
for more than four weeks before sampling.
8 Calibration of pump
Calibrate the pump with the sorbent tube assembly in line, using an appropriate external calibrated meter.
9 Sampling
9.1 Indoor air sampling
Assemble the sampling line. If more than one tube is used in order to ensure that the breakthrough volume for
one tube and the analyte of interest is not exceeded, prepare a tube assembly by joining the tubes in series
with a union (6.2). Attach the pump to the sorbent tube or tube assembly with PE or PTFE tubing. Start the
pump and note and record the sampling flowrate or register reading, note starting time, temperature and, if
necessary for calculation, also barometric pressure. An appropriate sampling flowrate is in the range of
50 ml/min to 200 ml/min. At the end of the sampling period, note and record the flowrate or register reading,
turn the pump off, and note and record the time, temperature and, if necessary, barometric pressure.
Disconnect the sampling tube from the sampling line and seal both ends using screw-cap fittings with PTFE
ferrules.
If sampling flowrate is determined using an integrated flow-measuring device, e.g. a mass flow meter, connect
the sampling tube to the sampling line, start the pump, note and record the time and flowrate or register
reading. Note and record temperature and, if necessary, barometric pressure. An appropriate sampling
flowrat
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.HQWXAir intérieur -- Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et enceintes d'essai par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FIDIndoor air -- Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID13.040.20Kakovost okoljskega zrakaAmbient atmospheresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 16000-6:2004SIST ISO 16000-6:2004en01-junij-2004SIST ISO 16000-6:2004SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 16000-6:2004
Reference numberISO 16000-6:2004(E)© ISO 2004
INTERNATIONAL STANDARD ISO16000-6First edition2004-03-15Indoor air — Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA® sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et enceintes d'essai par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA®, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID
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SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) © ISO 2004 – All rights reserved iii Contents Page Foreword.iv Introduction.v 1 Scope.1 2 Normative references.1 3 Terms and definitions.2 4 Principle.2 5 Reagents and materials.3 6 Apparatus.4 7 Conditioning and storage of sorbent tubes.6 7.1 Conditioning.6 7.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling.6 8 Calibration of pump.6 9 Sampling.6 9.1 Indoor air sampling.6 9.2 Test chamber air sampling.7 9.3 Sampling volumes.7 9.4 Storage of loaded samples.7 9.5 Field blanks.7 10 Analysis.8 10.1 General.8 10.2 Thermal desorption.8 10.3 Temperature programme.8 10.4 Analysis of the samples.9 11 Identification of single VOCs.9 12 Concentration of analytes in the sampled air.9 12.1 General.9 12.2 Volatile organic compounds (VOCs).9 12.3 Total volatile organic compounds (TVOCs).10 12.4 VVOC and SVOC compounds observed outside the TVOC range.11 13 Performance characteristics.11 14 Test report.12 15 Quality control.13 Annex A (informative)
Examples of compounds detected in indoor air
and from building products in test chambers.14 Annex B (informative)
Safe sampling volumes (SSV) for selected organic vapours sampled on Tenax TA.20 Annex C (informative)
Storage recovery of solvents on Tenax TA® sorbent tubes.22 Bibliography.24
SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) iv © ISO 2004 – All rights reserved Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2. The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. ISO 16000-6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6, Indoor air. ISO 16000 consists of the following parts, under the general title Indoor air: =Part 1: General aspects of sampling strategy =Part 2: Sampling strategy for formaldehyde =Part 3: Determination of formaldeyhde and other carbonyl compounds — Active sampling method =Part 4: Determination of formaldehyde – Diffusive sampling method =Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA® sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID The following parts are under preparation: =Part 5: Measurement strategy for volatile organic compounds (VOCs) =Part 7: Sampling strategy for determination of airborne asbestos fibre concentrations =Part 8: Ventilation rate measurement =Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds — Emission test chamber method =Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds — Emission test cell method =Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) © ISO 2004 – All rights reserved v Introduction ISO 16000-1 describes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy of specific pollutants or groups of pollutants are described in the subsequent parts of ISO 16000 (see Foreword). ISO 16000-5, dealing with the sampling strategy for VOCs in indoor air, is in preparation. It is a link between ISO 16000-1 and the analytical procedures described in this part of ISO 16000. Furthermore, the two International Standards ISO 16017-1 on pumped sampling and ISO 16017-2 on diffusive sampling focus on VOC measurements.
SIST ISO 16000-6:2004
SIST ISO 16000-6:2004
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-6:2004(E) © ISO 2004 – All rights reserved 1 Indoor air — Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA® sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID 1 Scope This part of ISO 16000 specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOCs) in indoor air and in air sampled for the determination of the emission of VOCs from building materials using test chambers and cells. The method is based on use of Tenax TA1) sorbent with subsequent thermal desorption and gas chromatographic analysis[1].
The method is applicable to the measurement of non-polar and slightly polar VOCs in a concentration range of sub-microgram per cubic metre to up to several milligrams per cubic metre. Using the principles described in this method, some very volatile compounds (VVOC) and semivolatile organic compounds (SVOC) can also be analysed. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. ISO 16000-1:—2) , Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy ISO 16017-1, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 1: Pumped sampling ENV 13419-1:1999, Building products — Determination of the emission of volatile organic compounds — Part 1: Emission test chamber method ENV 13419-2:1999, Building products — Determination of the emission of volatile organic compounds — Part 2: Emission test cell method
1) Tenax TA is the trade name of a product manufactured by Supelco, Inc. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results. 2) To be published. SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) 2 © ISO 2004 – All rights reserved 3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. 3.1 semi-volatile organic compound SVOC organic compound whose boiling point is in the range from (240 °C to 260 °C) to (380 °C to 400 °C) NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization. NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be used for classification of organic chemicals[3]. SVOCs have vapour pressures between 10−2 kPa and 10−8 kPa. 3.2 volatile organic compound VOC
organic compound whose boiling point is in the range from (50 °C to 100 °C) to (240 °C to 260 °C) NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization. NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be used for classification of organic chemicals[3]. VOCs generally have saturation vapour pressures at 25 °C greater than 102 kPa. 3.3 very volatile organic compound VVOC
organic compound whose boiling point is in the range from < 0 °C to (50 °C to 100 °C) NOTE 1 This classification has been defined by the World Health Organization. NOTE 2 Boiling points of some compounds are difficult or impossible to determine because they decompose before they boil at atmospheric pressure. Vapour pressure is another criterion for classification of compound volatility that may be used for classification of organic chemicals[3]. VVOCs typically have vapour pressures greater than 15 kPa[3]. 3.4 total volatile organic compounds TVOC the sum of volatile organic compounds, sampled on Tenax TA, which elute between and including n-hexane and n-hexadecane, are detected with a flame ionization detector (TVOC-FID) or mass spectrometric detector (TVOC-MS), and are quantified by converting the total area of the chromatogram in that analytical window to toluene equivalents NOTE While this part of ISO 16000 describes the determination of individual VOCs, it is common in practice to generate a single concentration value to characterize the total amount of VOCs present in the air. This value is called the TVOC value (see 12.2 and Clause 14). It should be emphasized that the TVOC value so obtained depends on the sampling and analytical methods used, and therefore should be interpreted taking into account the full description of these methods. 4 Principle A measured volume of sample air is collected from room air or from an emission test chamber (see ENV 13419-1) or an emission test cell (see ENV 13419-2) by drawing through one (or more) sorbent tube containing Tenax TA sorbent. Volatile organic compounds are retained by the sorbent tube, and the compounds are subsequently analysed in the laboratory. The collected VOCs are desorbed by heat and transferred under inert carrier gas via cold trap/sorbent trap into a gas chromatograph equipped with a SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) © ISO 2004 – All rights reserved 3 capillary column or columns and a flame ionization detector and/or a mass spectrometric detector. The principle is described in ISO 16017-1. 5 Reagents and materials 5.1 Volatile organic compounds for calibration, of chromatographic quality. 5.2 Dilution solvent, for preparing calibration blend solution for liquid spiking. The solvent should be of chromatographic quality. It shall be free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (5.1). NOTE It is in most cases beneficial to use dilution solvent that is considerably more volatile than the VOCs to be analysed. Methanol most commonly fulfills this criteria. Health and safety data for organic compounds is given in e.g. International Chemical Safety Cards (ICSCS). 5.3 Tenax TA, particle size 0,18 mm to 0,25 mm (60 mesh to 80 mesh).
Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenylene oxide. Manufactured Tenax TA contains quantities of impurities, which shall be removed before using it for VOC sampling. Perform cleaning by thermal conditioning the Tenax TA under a flow of pure carrier gas. Select cleaning conditions so that no degradation of the polymer occurs, e.g. at temperature of 330 °C for at least 18 h using a carrier gas flowrate of 100 ml/min for packed sampling tubes. Pack precleaned Tenax TA into sampling tubes that are tightly sealed and store in a closed, emission-free container. Check the success of the cleaning procedure by performing an analysis of the cleaned sorbent. 5.4 Standard atmospheres. Prepare standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest by a recognized procedure. Methods described in ISO 6141 and the appropriate part of ISO 6145 are suitable. Prepare standard atmospheres equivalent to 100 µg/m3. If the procedure is not applied under conditions that allow the establishment of full traceability of the generated concentrations to primary standards of mass and/or volume, or if the chemical inertness of the generation system cannot be guaranteed, the concentrations shall be confirmed using an independent procedure. 5.5 Standard sorbent tubes, loaded by spiking from standard atmospheres (5.4). Prepare loaded sorbent tubes by passing an accurately known volume of the standard atmosphere through the sorbent tube, e.g. by means of a pump. The volume of atmosphere sampled shall not exceed the breakthrough volume of the analyte-sorbent combination. After loading, disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For indoor air and test chamber air, load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m3 standard atmosphere selected. 5.6 Calibration blend solutions for liquid spiking. The stability and safe storage times of calibration blend solutions prepared in 5.6.1 to 5.6.5 shall be determined. Fresh standard solutions shall be prepared accordingly or if evidence is noted of deterioration, e.g. reactions between alcohols and ketones.
5.6.1 Solution containing approximately 10 mg/ml of each liquid component. Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Accurately weigh approximately 1 g of substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least volatile substance. Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix. SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) 4 © ISO 2004 – All rights reserved 5.6.2 Solution containing approximately 1 000 µg/ml of each liquid component. Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.1. Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix. 5.6.3 Solution containing approximately 100 µg/ml of each liquid component. Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.2. Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix. 5.6.4 Solution containing approximately 10 µg/ml of each liquid component. Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.3. Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix. 5.6.5 Solution containing approximately 1 µg/ml of each liquid component. Introduce 50 ml of dilution solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 5.6.4. Make up to 100 ml with dilution solvent, stopper and shake to mix. 5.7 Standard sorbent tubes, loaded by spiking. Standard sorbent tubes are prepared by injecting aliquots of standard solutions onto clean sorbent tubes as follows. A sorbent tube is fitted to the injection unit of the gas chromatograph (GC) (6.10) through which inert purge gas is passed at 100 ml/min, and a 1 µl to 5 µl aliquot of an appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is then disconnected and sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples. Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapor phase. Alternatively, liquid standards may be introduced directly onto the sorbent bed using a syringe (6.3). NOTE Calibration mixtures should be prepared in controlled environmental temperature conditions. Before use the solutions are tempered accordingly. 5.8 Commercial, preloaded standard tubes. Certified, preloaded commercial standard tubes are available. They can be used for establishing analytical quality control and for routine calibration. 5.9 Inert carrier gas, e.g. He, Ar, N2. The purity of the carrier gas should permit the detection of an injection of 0,5 ng of toluene. NOTE
The quality of the carrier gas is of great importance, as contaminants possibly contained in the gases are enriched in the cold trap together with the substances to be analysed. 6 Apparatus Ordinary laboratory apparatus and the following. 6.1 Sorbent tubes, of stainless steel or glass, containing at least 200 mg of Tenax TA sorbent (5.3), with metal screw caps and polytetrafluoroethene (PTFE) ferrules. Tubes with outside diameter of 6 mm, inside diameter of 5 mm, and of length 90 mm fulfil the requirement and are used in many commercial thermal desorbers. Use deactivated glass wool or other suitable mechanism, e.g. stainless steel frit, to retain the sorbent in the tube. SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) © ISO 2004 – All rights reserved 5 Precleaned sorbent tubes containing Tenax TA are available commercially; or the sorbent tubes can be filled in the laboratory as follows.
Weigh the appropriate amount of adsorbent, using no less than 200 mg of sorbent per tube to maintain the sorption capacity. To pack the tube, insert a plug of deactivated glass wool or a stainless steel gauze into one end of the tube. Transfer the adsorbent into the tube, assisted by suction if desired. Place an additional plug or gauze after the sorbent to retain it in the tube. NOTE A description of the determination of breakthrough volume is given in ISO 16017-1:2000, Annex B. Breakthrough volumes are proportional to the dimensions of the sampling tube and quantity of sorbent. As an approximate measure, doubling the bed-length while tube diameter is kept constant doubles the SSV (safe sampling volume). 6.2 Sorbent tube unions. For sampling, two sorbent tubes may be connected in series using metal screw-cap couplings with PTFE ferrules. 6.3 Precision syringes, readable to at least 0,1 µl. 6.4 Sampling pump. The pump should fulfil the requirements of EN 1232 or ASTM D 3686. 6.5 Tubing. PE (polyethene) or PTFE tubing of appropriate diameter is used to ensure a leak-proof fit to both pump and sample tube. Sampling tubes shall not be used with plastic tubing upstream of the sorbent. Interferences from the tubing can introduce contaminants. 6.6 Flow meter calibrator. Bubble meter or other suitable device for gas flow calibration. 6.7 Gas chromatographic (GC) system, fitted with a flame ionization detector and/or mass spectrometric detector capable of detecting an injection of at least 1 ng of toluene with a signal-to-noise ratio of at least 5 to 1. 6.8 Capillary column. A suitable GC capillary column is selected for separation of analytes in the sample. Bonded 100 % dimethylpolysiloxane columns of 30 m to 60 m, internal diameter 0,25 mm to 0,32 mm and phase thickness 0,25 µm to 0,33 µm are examples of columns proven to be suitable for indoor air and emission test chamber air VOC analysis.
NOTE
A dimethylpolysiloxane column, e.g. an HP-13) column, does not separate d-3-carene from 2-ethyl-1-hexanol with certain oven programmes, nor does it separate m- and p-xylenes. 6.9 Thermal desorption apparatus, for the two-stage thermal desorption of the sorbent tubes and transfer of desorbed vapours via an inert gas flow into a GC. A typical apparatus contains a mechanism for holding the tubes to be desorbed whilst they are heated and purged simultaneously with inert carrier gas. The desorption temperature and time are adjustable, as is the carrier gas flowrate. The apparatus may also incorporate additional features, such as automatic sample-tube loading, leak testing, and a cold trap or other suitable device to concentrate the desorbed sample. The
3)
HP-1 is the trade name of a product manufactured by Agilent, Inc. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results. SIST ISO 16000-6:2004
ISO 16000-6:2004(E) 6 © ISO 2004 – All rights reserved desorbed sample, contained in the purge gas, is routed to the gas chromatograph and capillary column via a heated transfer line. 6.10 Injection facility for preparing standards by liquid spiking (optional). A conventional gas chromatographic injection unit may be used for preparing calibration standards. This can be used in situ, or it can be mounted separately. The carrier gas line to the injector should be retained. The back of the injection unit should be adapted if necessary to fit the sample tube. This can be done conveniently by means of compression coupling with an O-ring seal. 7 Conditioning and storage of sorbent tubes 7.1 Conditioning Prior to each sampling use, condition the precleaned sorbent tubes at 300 °C for 10 min under inert carrier gas at a flowrate of 50 ml/min to 100 ml/min, to remove trace organic volatiles possibly trapped on the tube. Analyse a representative number of conditioned tubes for blank value, using routine analytical parameters, to ensure that the thermal desorption blank is sufficiently small. The sorbent tube blank level is acceptable if artifact peaks are no greater than 10 % of the typical areas of the analytes of interest. If the blank is unacceptable, recondition the tubes by repeating the conditioning procedure. If after repeated conditioning the blank is still unacceptable, the tubes shall be refilled (see procedure in 6.1). 7.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling Seal conditioned sorbent tubes with metal screw-cap fittings with PTFE ferrules and store in an emission-free container at room temperature. Use conditioned sampling tubes within four weeks. Recondition tubes stored for more than four weeks before sampling. 8 Calibration of pump Calibrate the pump with the sorbent tube assembly in line, using an appropriate external calibrated meter. 9 Sampling 9.1 Indoor air sampling Assemble the sampling line. If more than one tube is used in order to ensure that the breakthrough volume for one tube and the analyte of interest is not exceeded, prepare a tube assembly by joining the tubes in series with a union (6.2). Attach the pump to the sorbent tube or tube assembly with PE or PTFE tubing. Start the pump and note and record the sampling flowrate or register reading, note starting time, temperature and, if necessary for calculation, also barometric pressure. An appropriate sampling flowrate is in the range of 50 ml/min to 200 ml/min. At the end of the sampling period, note and record the flowrate or register reading, turn the pump off, and note and record the time, temperature and, if necessary, barometric pressure. Disconnect the sampling tube from the sampling line and seal both ends using screw-cap fittings with PTFE ferrules. If sampling flowrate is determined using an integrated flow-measuring device, e.g. a mass flow meter, connect the sampling tube to the sampling line, start the pump, note and record the time and flowrate or register reading. Note and record temperature and, if necessary, barometric pressure. An appropriate sampling flowrate is in the range of 50 ml/min to 200 ml/min. At the end of the sampling period, note and record the flowrate or
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-6
Première édition
2004-03-15
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques
volatils dans l'air intérieur des locaux et
enceintes d'essai par échantillonnage
®
actif sur le sorbant Tenax TA ,
désorption thermique et chromatographie
en phase gazeuse utilisant MS/FID
Indoor air —
Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test
®
chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal
desorption and gas chromatography using MS/FID
Numéro de référence
ISO 16000-6:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 16000-6:2004(F)
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 16000-6:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Réactifs et produits. 3
6 Appareillage. 4
7 Conditionnement et stockage des tubes à adsorption . 6
7.1 Conditionnement. 6
7.2 Stockage de tubes à adsorption conditionnés avant échantillonnage . 6
8 Étalonnage de la pompe. 6
9 Échantillonnage. 6
9.1 Échantillonnage d'air intérieur . 6
9.2 Échantillonnage d'air en enceinte d'essai. 7
9.3 Volumes d'échantillonnage. 7
9.4 Conservation d'échantillons chargés . 7
9.5 Échantillons blancs. 7
10 Analyse. 8
10.1 Généralités. 8
10.2 Désorption thermique. 8
10.3 Programme de températures . 9
10.4 Analyse des échantillons . 9
11 Identification de COV individuels. 9
12 Concentration d'analytes dans l'air échantillonné .9
12.1 Généralités. 9
12.2 Composés organiques volatils (COV). 9
12.3 Composés organiques volatils totaux (COVT).10
12.4 Composés de COTV et de COSV observés en dehors de la gamme de COVT . 11
13 Caractéristiques de performance. 11
14 Rapport d'essai. 12
15 Maîtrise de la qualité. 13
Annexe A (informative) Exemples de composés détectés dans l'air intérieur et émanant des
produits de construction dans les enceintes d'essai . 14
Annexe B (informative) Volumes limites de prélèvement (VLP) pour les vapeurs organiques
®
sélectionnées échantillonnées sur l'adsorbant Tenax TA . 20
Annexe C (informative) Récupération de stockage des solvants sur des tubes à adsorption de
®
Tenax TA . 22
Bibliographie . 24
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 16000-6:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16000-6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 6, Air
intérieur.
L'ISO 16000 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air intérieur:
Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
Partie 2: Stratégie d'échantillonnage du formaldéhyde
Partie 3: Dosage du formaldéhyde et d'autres composés carbonylés — Méthode par échantillonnage actif
Partie 4: Dosage du formaldéhyde — Méthode par échantillonnage diffusif
Partie 6: Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur des locaux et enceintes d'essai par
®
échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse utilisant MS/FID
Les parties suivantes sont en cours d'élaboration:
Partie 5: Stratégie d'échantillonnage pour les composés organiques volatils (COV)
Partie 7: Stratégie d'échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d'amiante en
suspension dans l'air
Partie 8: Détermination des âges moyens locaux de l'air dans des bâtiments pour caractériser les
conditions de ventilation
Partie 9: Dosage de l'émission de composés organiques volatils — Méthode utilisant une enceinte pour
essais d'émission
Partie 10: Dosage de l'émission de composés organiques volatils — Méthode utilisant une cellule pour
essais d'émission
Partie 11: Dosage de l'émission de composés organiques volatils — Échantillonnage, conservation
d'échantillons et préparation d'échantillons pour essai
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 16000-6:2004(F)
Introduction
L'ISO 16000-1 décrit des exigences générales relatives au mesurage des polluants de l'air intérieur et les
conditions qu'il est important de respecter avant ou pendant l'échantillonnage de polluants isolés ou de
groupes de polluants. Les détails relatifs au dosage (échantillonnage et analyse) ainsi que la stratégie
d'échantillonnage des polluants ou des groupes spécifiques de polluants sont décrits dans les autres parties
de l'ISO 16000 (voir l'avant-propos).
L'ISO 16000-5, relatif à la stratégie d'échantillonnage des composés organiques volatils (COV) dans l'air
intérieur, est en cours d'élaboration. Elle constitue un lien entre l'ISO 16000-1 et les méthodes d'analyse
décrites dans la présente partie de l'ISO 16000.
Par ailleurs, les deux Normes internationales, l'ISO 16017-1 relative à l'échantillonnage par pompage et
l'ISO 16017-2 relative à l'échantillonnage par diffusion, traitent des mesurages des COV.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16000-6:2004(F)
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques volatils dans l'air intérieur
des locaux et enceintes d'essai par échantillonnage actif sur le
®
sorbant Tenax TA , désorption thermique et chromatographie
en phase gazeuse utilisant MS/FID
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16000 décrit une méthode permettant de doser les composés organiques volatils
(COV) dans l'air intérieur et dans l'air échantillonné afin de doser l'émission de COV provenant de matériaux
de construction à l'aide d'enceintes et de cellules d'essai. La méthode repose sur l'utilisation de
® 1)
l'adsorbant Tenax TA suivie d'une désorption thermique et d'une analyse par chromatographie en phase
[1]
gazeuse .
La méthode s'applique au mesurage de COV non polaires et légèrement polaires dans une gamme de
concentration allant de quelques nanogrammes par mètre cube jusqu'à plusieurs milligrammes par mètre
cube. À l'aide des principes décrits dans la présente méthode, certains composés très volatils (COTV) et
semi-volatils (COSV) peuvent également être analysés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
ISO 16017-1, Air intérieur, air ambiant et air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés
organiques volatils par tube à adsorption/désorption thermique/chromatographie en phase gazeuse sur
capillaire — Partie 1: Échantillonnage par pompage
2)
ENV 13419-1:1999 , Produits de construction — Détermination des émissions de composés organiques
volatils — Partie 1: Méthode de la chambre d'essai d'émission
3)
ENV 13419-2:1999 , Produits de construction — Détermination des émissions de composés organiques
volatils — Partie 2: Méthode de la cellule d'essai d'émission
1) Tenax TA est l'appellation commerciale d'un produit fabriqué par Supelco, Inc. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.
2) Norme ISO 16000-9 depuis la parution de la version anglaise.
3) Norme ISO 16000-10 depuis la parution de la version anglaise.
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
composés organiques semi-volatils
COSV
composé organique dont le point d'ébullition se situe entre (240 °C à 260 °C) et (380 °C à 400 °C)
[2]
NOTE 1 Cette classification a été définie par l'Organisation mondiale de la Santé .
NOTE 2 Les points d'ébullition de certains composés sont difficiles, voire impossibles à déterminer puisque leur
décomposition intervient avant l'ébullition à la pression atmosphérique. La tension de vapeur constitue un autre critère de
classification de la volatilité des composés pouvant servir dans le cadre de la classification de produits chimiques
[3] -2 -8
organiques . La tension de vapeur des COSV se situe entre 10 kPa et 10 kPa.
3.2
composés organiques volatils
COV
composé organique dont le point d'ébullition se situe entre (50 °C à 100 °C) et (240 °C à 260 °C)
[2]
NOTE 1 Cette classification a été définie par l'Organisation mondiale de la Santé .
NOTE 2 Les points d'ébullition de certains composés sont difficiles, voire impossibles à déterminer puisque leur
décomposition intervient avant l'ébullition à la pression atmosphérique. La tension de vapeur constitue un autre critère de
classification de la volatilité des composés pouvant servir dans le cadre de la classification de produits chimiques
[3] 2
organiques . La tension de vapeur des COV à saturation à 25 °C est supérieure à 10 kPa.
3.3
composés organiques très volatils
COTV
composé organique dont le point d'ébullition se situe entre < 0 °C et (50 °C à 100 °C)
[2]
NOTE 1 Cette classification a été définie par l'Organisation mondiale de la Santé .
NOTE 2 Les points d'ébullition de certains composés sont difficiles, voire impossibles à déterminer puisque leur
décomposition intervient avant l'ébullition à la pression atmosphérique. La tension de vapeur constitue un autre critère de
classification de la volatilité des composés pouvant servir dans le cadre de la classification de produits chimiques
[3] [3]
organiques . La tension de vapeur des COTV est, en général, supérieure à 15 kPa .
3.4
composés organiques volatils totaux
COVT
®
somme des composés organiques volatils, échantillonnés sur une cartouche de Tenax TA dont l'élution se
produit entre le n-hexane et le n-hexadécane inclus, qui est détectée par ionisation de flamme (COVT-DIF) ou
par spectrométrie de masse (COVT-SM) et quantifiée par la conversion de la surface totale du
chromatogramme dans cette fenêtre analytique en équivalents de toluène.
NOTE La présente partie de l'ISO 16000 décrivant la détermination de chaque COV, la pratique courante consiste à
générer une valeur de concentration unique, afin de caractériser la quantité totale de COV présents dans l'air. Cette valeur
est appelée la valeur COVT (voir en 12.2 et l'Article 14). Il convient d'insister sur le fait que la valeur COVT ainsi obtenue
dépend des méthodes d'échantillonnage et d'analyse utilisées et qu'il convient par conséquent de l'interpréter en tenant
compte de la description complète de ces méthodes.
4 Principe
Un volume mesuré d'échantillon d'air est recueilli dans une pièce ou dans une enceinte d'essai d'émission
2) 3)
(voir ENV 13419-1) ou une cellule d'essai d'émission (voir ENV 13419-2) à l'aide d'un (ou plusieurs)
®
tube(s) à adsorption contenant de l'adsorbant Tenax TA . Les composés organiques volatils sont conservés
dans le tube à adsorption et sont analysés par la suite en laboratoire. Les COV recueillis sont désorbés par la
chaleur et transférés par le gaz vecteur inerte via un piège froid/piège à sorbant dans un chromatographe en
phase gazeuse équipé d'une ou plusieurs colonne(s) capillaire(s) et d'un détecteur à ionisation de flamme
et/ou d'un détecteur à spectrométrie de masse. Ce principe est décrit dans l'ISO 16017-1.
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5 Réactifs et produits
5.1 Composés organiques volatils pour étalonnage, de qualité chromatographique.
5.2 Solvant de dilution, pour préparer la solution de mélange d'étalonnage pour dopage de liquide.
Il convient d'utiliser un solvant de qualité chromatographique. Il ne doit comporter aucun composé co-éluant
avec le(s) composé(s) à l'étude (5.1).
NOTE Dans la plupart des cas, il est avantageux d'utiliser un solvant de dilution considérablement plus volatil que le
COV à analyser. Le méthanol répond communément à ces critères. Les données sanitaires et de sécurité relatives aux
composés organiques figurent notamment dans les Fiches internationales de Sécurité chimique (ICSC).
®
5.3 Tenax TA , granulométrie de 0,18 mm à 0,25 mm (60 mailles à 80 mailles).
® ®
Le Tenax TA est un polymère poreux se fondant sur de l'oxyde de 2,6-diphénylène. Le Tenax TA fabriqué
contient de nombreuses impuretés qui doivent être éliminées avant son utilisation à des fins d'échantillonnage
®
de COV. Procéder au nettoyage du Tenax TA par conditionnement thermique, sous un flux de gaz vecteur
pur. Définir les conditions de nettoyage afin d'éviter toute dégradation du polymère, par exemple à une
température de 330 °C pendant au moins 18 h, en utilisant un flux de gaz vecteur à un débit de 100 ml/min
®
pour les tubes d'échantillonnage remplis. Remplir de Tenax TA préalablement nettoyé les tubes de
prélèvement hermétiquement scellés, puis les stocker dans un conteneur fermé, exempt d'émission. Analyser
le sorbant nettoyé afin de confirmer le succès du mode opératoire de nettoyage.
5.4 Atmosphères normalisées.
Préparer des atmosphères normalisées de concentrations connues en un (des) composé(s) à l'étude selon un
mode opératoire reconnu. Les méthodes décrites dans l'ISO 6141 et dans la partie appropriée de l'ISO 6145
3
conviennent. Préparer des atmosphères normalisées qui équivalent à 100 µg/m . Si le mode opératoire n'est
pas appliqué dans des conditions permettant la parfaite traçabilité des concentrations générées en étalons
primaires de masse et/ou de volume ou si l'inertie chimique du système de génération ne peut être garantie,
les concentrations doivent être confirmées à l'aide d'un mode opératoire indépendant.
5.5 Tubes à adsorption normalisés, chargés par dopage dans des atmosphères normalisées (5.4).
Préparer des tubes à adsorption chargés en transférant un volume précis d'atmosphère normalisée dans le
tube à adsorption, par exemple au moyen d'une pompe. Le volume d'échantillon d'atmosphère ne doit pas
dépasser le volume de perçage du mélange d'analyte et de sorbant. Après le chargement, détacher le tube,
puis le refermer. Préparer de nouveaux étalons à chaque lot d'échantillons. Dans le cadre des essais avec de
l'air intérieur et de l'air d'enceinte d'essai, charger les tubes à adsorption avec, par exemple, 100 ml, 200 ml,
3
400 ml, 1 l, 2 l, 4 l ou 10 l de l'atmosphère normalisée sélectionnée à 100 µg/m .
5.6 Solutions de mélange d'étalonnage pour dopage de liquide.
La stabilité et les durées de stockage en lieu sûr des solutions de mélange d'étalonnage préparées en 5.6.1 à
5.6.5 doivent être déterminées. De nouvelles solutions normalisées doivent être préparées en fonction du
mode opératoire ou dans le cas de dégradations, dues par exemple à des réactions entre alcools et cétones.
5.6.1 Solution contenant environ 10 mg/ml de chaque composant liquide.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Peser avec exactitude environ 1 g
d'une ou plusieurs substance(s) à l'étude dans une fiole jaugée de 100 ml, en commençant par la substance
la moins volatile. Compléter à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher et agiter pour homogénéiser.
5.6.2 Solution contenant environ 1 000 µg/ml de chaque composant liquide.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 5.6.1. Compléter à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher et agiter pour homogénéiser.
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5.6.3 Solution contenant environ 100 µg/ml de chaque composant liquide.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 5.6.2. Compléter à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher et agiter pour homogénéiser.
5.6.4 Solution contenant environ 10 µg/ml de chaque composant liquide.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 5.6.3. Compléter à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher et agiter pour homogénéiser.
5.6.5 Solution contenant environ 1 µg/ml de chaque composant liquide.
Introduire 50 ml de solvant de dilution dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution préparée
en 5.6.4. Compléter à 100 ml avec du solvant de dilution, boucher et agiter pour homogénéiser.
5.7 Tubes à adsorption normalisés, chargés par dopage.
Les tubes à adsorption normalisés sont préparés en injectant des aliquotes de solutions normalisées dans
des tubes à adsorption propres, comme expliqué ci-après. Un tube à adsorption est ajusté sur le dispositif
d'injection du chromatographe en phase gazeuse (CPG) (6.10) balayé par du gaz de purge inerte à un débit
de 100 ml/min et une aliquote de 1 µl à 5 µl d'une solution normalisée appropriée est injectée au travers du
septum. Au bout de 5 min, le tube est détaché, puis refermé. Préparer de nouveaux tubes normalisés à
chaque lot d'échantillons.
L'introduction d'étalons liquides dans des tubes à adsorption à l'aide d'un injecteur de chromatographe en
phase gazeuse est considérée comme constituant l'approche optimale en matière d'introduction d'étalons
liquides, car les composés atteignent la couche d'adsorbant en phase gazeuse. Une autre méthode consiste
à introduire des étalons liquides directement dans la couche d'adsorbant à l'aide d'une seringue (6.3).
Il convient de préparer les mélanges étalons dans des conditions de température ambiante contrôlée. Avant
utilisation, les solutions sont équilibrées à température.
5.8 Tubes normalisés préchargés disponibles dans le commerce.
Des tubes normalisés, préchargés et certifiés sont disponibles dans le commerce. Ils peuvent servir dans le
cadre du contrôle de la qualité analytique et de l'étalonnage de routine.
5.9 Gaz vecteur inerte, par exemple He, Ar, N .
2
Il convient que la pureté du gaz vecteur permette de détecter une injection de 0,5 ng de toluène.
NOTE La qualité du gaz vecteur est de première importance, car les éléments polluants susceptibles d'être contenus
dans les gaz sont enrichis dans le piège à froid avec les substances à analyser.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et les éléments suivants.
6.1 Tubes à adsorption, en acier inoxydable ou en verre, contenant au moins 200 mg d'adsorbant
®
Tenax TA (5.3), équipés de bouchons à vis en métal et ferrules en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Les tubes d'un diamètre externe de 6 mm, d'un diamètre interne de 5 mm et d'une longueur de 90 mm sont
en conformité avec les exigences et sont utilisés dans de nombreux désorbeurs thermiques disponibles dans
le commerce. Utiliser de la laine de verre désactivée ou un autre mécanisme adapté, par exemple un fritté en
acier inoxydable, pour retenir l'adsorbant dans le tube.
®
Des tubes à adsorption prénettoyés contenant du Tenax TA sont disponibles dans le commerce. Sinon, les
tubes à adsorption peuvent être remplis en laboratoire en procédant comme suit.
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Peser la quantité appropriée d'adsorbant, en utilisant au moins 200 mg d'adsorbant par tube afin de maintenir
la capacité d'adsorption. Pour remplir le tube, placer un bouchon de laine de verre désactivée ou une grille en
acier inoxydable sur l'une des extrémités du tube. Transférer l'adsorbant dans le tube, par aspiration si
nécessaire. Une fois l'adsorbant versé, placer un bouchon ou une grille supplémentaire afin de conserver
l'adsorbant dans le tube.
NOTE Une description de la détermination du volume de perçage est donnée dans l'ISO 16017-1:2000, Annexe B.
Les volumes de perçage sont proportionnels aux dimensions du tube de prélèvement et de la quantité d'adsorbant.
Comme ordre d'idée de mesure: doubler la longueur du lit, tandis que le diamètre du tube reste inchangé, double le VLP
(volume limite de prélèvement).
6.2 Raccords pour tubes à adsorption.
Pour l'échantillonnage, deux tubes à adsorption peuvent être reliés en série à l'aide de raccords filetés en
métal équipés de ferrules en PTFE.
6.3 Seringues de précision, d'une exactitude d'au moins 0,1 µl.
6.4 Pompe d'échantillonnage.
[17] [18]
Il convient que la pompe satisfasse aux exigences de l'EN 1232 ou de l'ASTM D 3686 .
6.5 Tubes.
L'utilisation de tubes en PE (polyéthylène) ou en PTFE de diamètre approprié permet de garantir l'absence de
fuite entre la pompe et le tube d'adsorption. Les tubes d'échantillonnage ne doivent pas être utilisés avec des
tuyaux en plastique en amont de l'adsorbant. Les tuyaux peuvent interférer en introduisant des contaminants.
6.6 Calibreur pour débitmètre.
Débitmètre à bulles ou autre dispositif adapté à l'étalonnage de flux gazeux.
6.7 Système de chromatographie en phase gazeuse (CPG), équipé d'un détecteur à ionisation de
flamme (DIF) et/ou d'un détecteur à spectrométrie de masse (DSM) capable de détecter une injection d'au
moins 1 ng de toluène avec un rapport signal sur bruit d'au moins 5 à 1.
6.8 Colonne capillaire.
Une colonne capillaire adaptée est sélectionnée pour la séparation des analytes de l'échantillon. Des
colonnes à phase 100 % diméthylpolysiloxane de 30 m à 60 m, avec un diamètre interne compris entre
0,25 mm et 0,32 mm et une épaisseur de phase de 0,25 µm à 0,33 µm, sont des exemples de colonnes qui
s'avèrent appropriées à l'analyse de COV dans l'air intérieur et dans l'air d'enceintes d'essai d'émission.
4)
NOTE Une colonne en diméthylpolysiloxane, par exemple une colonne HP-1 , ne sépare pas le d-3-carène du
2-éthyl-1-hexanol avec certains programmes de four, ni ne sépare le m- et le p-xylène.
6.9 Appareillage de désorption thermique, pour la désorption thermique en deux étapes des tubes
d'adsorption et le transfert de vapeurs désorbées via un flux de gaz inerte dans un CPG.
L'appareillage type comporte un mécanisme de support des tubes à désorber lors de leur chauffe et de leur
purge simultanées à l'aide de gaz vecteur inerte. La température et la durée de désorption, tout comme le
débit du gaz vecteur, sont réglables. L'appareillage peut également comporter des fonctionnalités
supplémentaires, telles que le chargement automatique d'un tube d'adsorption, les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.