ISO 7529:1989

Nickel alloys — Determination of chromium content — Potentiometric titration method with ammonium iron(II) sulfate

Applies to the determination of 1 % (m/m) to 25 % (m/m) chromium content in nickel alloys which do not contain insoluble chromium carbides, and which have a vanadium content of less than 0,2 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and sample preparation, procedure, expression of results, special cases and test report. Examples of composition of some nickel alloys are given in annex A.

Alliages de nickel — Dosage du chrome — Méthode par titrage potentiométrique avec le sulfate de fer(II) et d'ammonium

Nikljeve zlitine - Določanje kroma - Potenciometrična titrimetrijska metoda z amonij železovim(II) sulfatom

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 25-Oct-1989
• Withdrawal Date: 25-Oct-1989
• ICS: 77.120.40 - Nickel, chromium and their alloys
• Technical Committee: ISO/TC 155 - Nickel and nickel alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 155 - Nickel and nickel alloys
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-Oct-2017
• Ref Project: SIST ISO 7529:1997 - Nickel alloys -- Determination of chromium content -- Potentiometric titration method with ammonium iron(II) sulfate

Relations

• Revised: ISO 7529:2017 - Nickel alloys — Determination of chromium content — Potentiometric titration method with ammonium iron(II) sulfate
• Effective Date: 21-Nov-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
7529
First edition
1989-10-15
Determination of chromium
Nickel alloys -
Potentiometric titration method with
content -
ammonium iron(ll) sulfate
- Mthode par titrage po ten tiomt?trique
Alliages de nicke/ - Dosage du chrome
avec Ie sulfa te de fer(ll) et d’ammonium
Reference number
ISO 7529 : 1989 (E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO7529:1989 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7529 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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ISO 7529 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nickel alloys - Determination of chromium content -
Potentiometric titration method with ammonium iron(ll)
sulfate
Removal of excess peroxydisulfate by boiling, and reduction of
1 Scope
manganese(Vll) by hydrochloric acid.
This International Standard specifies a potentiometric titration
method for the determination of 1 % (mlm) to 25 % (mlm) Titration of chromium(Vl) with ammonium iron(ll) sulfate using
chromium content in nicke1 alloys which do not contain insolu- potentiometric end-point detection.
ble chromium carbides, and which have a vanadium content of
less than 0,2 % (mlm). Typical compositions of some nicke1
alloys are given in annex A.
4 Reagents
Vanadium, which may be present as an impurity in the alloy,
will give a positive bias interference. However, at a level of
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
0,2 % (mlm) this bias is equivalent to 0,068 % (mlm)
of recognized analytical grade and only distilled water or water
chromium, which is about half the reproducibility of the
of equivalent purity.
method. See clause 9.
Hydrochlorit acid, ,020 = 1,18 g/ml.
4.1
2 Normative references
4.2 Hydrochlorit acid, ~20 = 1,18 g/ml, diluted 1+3.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.3 Nitrit acid, ,920 = 1,41 g/ml.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
4.4 Sulfuric acid, ~2~ = 1,83 g/ml, diluted 1 + 1.
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International Stan- 4.5 Silver nitrate (AgNO& 15 g/l Solution.
dards.
4.6 Ammonium peroxydisulfate [(NH&S2081.
ISO 385-1 : 1984, Laboratoryglassware - Burettes - Part 7 :
General requiremen ts.
4.7 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
WARNING - This acid mixture is highly corrosive and
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volu-
unstable. Noxious chlorine gas is liberated on standing. lt
me tric flasks.
shall be prepared and used in a fume cupboard and shall
not be kept in a closed Container.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination
of repeatability and reproducibility for a Standard test method
Carefully mix 25 ml of nitric acid (e20 = 1,41 g/ml) and 75 ml of
b y in ter-labora tory tes ts.
hydrochloric acid (@20 = 1,18 g/ml). This mixture is not stable
and shall be prepared just before use.
3 Principle
4.8 Potassium dichromate, Standard Solution,
cW6 K2Cr207) = 0,100 mol/l.
Dissolution of a test Portion in a nitric/hydrochloric acid mix-
ture and evaporation to fumes of sulfuric acid.
Dissolve exactly 4,903 g of potassium dichromate (K2Cr207,
99,95 % minimum purity) previously dried at 105 OC for 1 h, in
Dissolution of the salts in water and Oxidation of chromium to
500 ml of water. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
chromium(Vl) with ammonium peroxydisulfate using silver
flask, dilute to the mark with water and mix.
nitrate as a catalyst.

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ISO 7529 : 1989 (E)
4.9 Ammonium iron( II) sulfate, Standard volumetric 5.2 Volumetric glassware
Solution, c[(NH4)2Fe(S04)2] = 0,l mol/l.
5.2.1 Burette, of capacity 50 ml, graduated in 0,l ml div-
4.9.1 Preparation
isions, complying with the requirements of ISO 385-1, class A.
Dissolve 40 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
5.2.2 One-mark pipettes, complying with the requirements
[(NH4)2Fe(S04)2.6H,01 in 400 ml of water. Add slowly, with
of ISO 648, class A.
constant stirring, 100 ml of sulfuric acid diluted 1 + 1. Cool,
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
One-mark volumetric flasks, complying with the re-
5.2.3
quirements of ISO 1042, class A.
4.9.2 Standardization
Add, using a burette, 40,O ml of the potassium dichromate
6 Sampling and Sample preparation
Solution (4.8) to 200 ml of water in a 400 ml tall-form beaker.
Add 10 ml of sulfuric acid diluted 1 + 1, 5 ml of the silver nitrate
Solution (4.5) and 5 ml of hydrochloric acid diluted 1 +3. Titrate
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
this Solution potentiometrically with the ammonium iron( II)
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
sulfate Solution as specified in 7.2.
dispute, by the relevant International Standard.
The actual concentration c of the ammonium iron(ll) sulfate
6.2 The laboratory Sample is normally in the form of millings
Solution, expressed in moles of Fe per litre, is given by the for-
or drillings and no further preparation of the Sample is
mula
necessary.
Vl
- x 0,l
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
V2
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
where
it shall be cleaned by washing with high-purity acetone and
dried in air.
VI is the volume, in millilitres, of potassium dichromate
Solution used for the titration (= 40,O ml);
V2 is the vol Urne, in millilitres, of ammonium iron( II)
for the titration.
sulfate Solution used
7 Procedure
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
7.1 Preparation of the test solution
5.1 Potentiometric titration apparatus
7.1.1 Weigh a test Portion containing between 20 mg and
80 mg of chromium according to table 1 and transfer to a
400 ml or 600 ml tall-form beaker.
5.1.1 lndicator electrode, of bright platinum, which shall be
kept in a clean, highly polished condition. lt shall be cleaned by
dipping in the nitric acid (4.3) or aqua regia and rinsed with
Table 1 - Mass of Sample to be taken
water Prior to use.
Expected chromium Weighing
Mass of Sample
content accuracy
51.2 Reference electrode, of silver/silver chloride, calomel
% bnlm!
g
9
or mercury(l) sulfate. The manufacturer’s instructions on the
care and maintenance of these electrodes shall be followed.
lt0 4 1,5 to 2,0 0,002
8 0,5 to l,o 0,001
4to
5
8to 15 0,3 to 0,5 0,000
5.1.3 Iitration assembly, consisting of a 400 ml beaker, two
0,000 2
25 to 30 0,2 to 0,3
50 ml burettes complying with the requirements of ISO 385-1,
class A, and a magnetic stirrer.
5.1.4 High-impedance electronie Voltmeter : Normally a 7.1.2 Add 20 ml of the nitric/hydrochloric acid mixture (4.7)
pH meter tan be used as a voltmeter. Commercial automatic and heat until the Sample is dissolved. If the alloy resists
titrators or potentiographs have an advantage over manual dissolution, add the hydrochloric acid (4.1) in 1 ml increments
Systems in that the titration curve is plotted and the end-point and continue heating to dissolve the Sample. For some alloys,
tan be evaluated by interpolation of the curve rather than by an acid mixture containing 30 ml of hydrochloric acid and 2 ml
calculation from the first or second derivative. See 10.1. of nitric acid is more effective.
2

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ISO7529 :1989 (E)
NOTE - If the laboratory Sample consists of large pieces, a 1 g test 7.3 Blank test
Portion may be taken for chromium levels higher than IO %(mlm). The
Solution should be transferred to a 100 ml one-mark volumetric flask
Carry out a blank test in parallel with the determination, by the
and a test Portion of 50 ml for 10 % (mlm) to 15 % (mlm) chromium
same procedure, using the same reagents as in the determi-
or 25 ml for 15 % (mlm) to 30 % (m/m) chromium taken, using a
nation.
pipette, and processed as in 7.1.3.
7.4 Number of determinations
7.1.3 Add 20 ml of the sulfuric acid diluted 1 + 1 (4.4) and
evaporate to fumes. Cool slightly, add 100 ml of hot water and
Carry out the determination at least in duplicate.
boil until the residue is dissolved.
7.1.4 Dilute the
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7529:1997
01-maj-1997
1LNOMHYH]OLWLQH'RORþDQMHNURPD3RWHQFLRPHWULþQDWLWULPHWULMVNDPHWRGD]
DPRQLMåHOH]RYLP,,VXOIDWRP
Nickel alloys -- Determination of chromium content -- Potentiometric titration method with
ammonium iron(II) sulfate
Alliages de nickel -- Dosage du chrome -- Méthode par titrage potentiométrique avec le
sulfate de fer(II) et d'ammonium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7529:1989
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7529:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7529:1997

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SIST ISO 7529:1997
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
7529
First edition
1989-10-15
Determination of chromium
Nickel alloys -
Potentiometric titration method with
content -
ammonium iron(ll) sulfate
- Mthode par titrage po ten tiomt?trique
Alliages de nicke/ - Dosage du chrome
avec Ie sulfa te de fer(ll) et d’ammonium
Reference number
ISO 7529 : 1989 (E)

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SIST ISO 7529:1997
ISO7529:1989 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7529 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
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All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
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Printed in Switzerland

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SIST ISO 7529:1997
ISO 7529 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nickel alloys - Determination of chromium content -
Potentiometric titration method with ammonium iron(ll)
sulfate
Removal of excess peroxydisulfate by boiling, and reduction of
1 Scope
manganese(Vll) by hydrochloric acid.
This International Standard specifies a potentiometric titration
method for the determination of 1 % (mlm) to 25 % (mlm) Titration of chromium(Vl) with ammonium iron(ll) sulfate using
chromium content in nicke1 alloys which do not contain insolu- potentiometric end-point detection.
ble chromium carbides, and which have a vanadium content of
less than 0,2 % (mlm). Typical compositions of some nicke1
alloys are given in annex A.
4 Reagents
Vanadium, which may be present as an impurity in the alloy,
will give a positive bias interference. However, at a level of
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
0,2 % (mlm) this bias is equivalent to 0,068 % (mlm)
of recognized analytical grade and only distilled water or water
chromium, which is about half the reproducibility of the
of equivalent purity.
method. See clause 9.
Hydrochlorit acid, ,020 = 1,18 g/ml.
4.1
2 Normative references
4.2 Hydrochlorit acid, ~20 = 1,18 g/ml, diluted 1+3.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.3 Nitrit acid, ,920 = 1,41 g/ml.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
4.4 Sulfuric acid, ~2~ = 1,83 g/ml, diluted 1 + 1.
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International Stan- 4.5 Silver nitrate (AgNO& 15 g/l Solution.
dards.
4.6 Ammonium peroxydisulfate [(NH&S2081.
ISO 385-1 : 1984, Laboratoryglassware - Burettes - Part 7 :
General requiremen ts.
4.7 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
WARNING - This acid mixture is highly corrosive and
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volu-
unstable. Noxious chlorine gas is liberated on standing. lt
me tric flasks.
shall be prepared and used in a fume cupboard and shall
not be kept in a closed Container.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination
of repeatability and reproducibility for a Standard test method
Carefully mix 25 ml of nitric acid (e20 = 1,41 g/ml) and 75 ml of
b y in ter-labora tory tes ts.
hydrochloric acid (@20 = 1,18 g/ml). This mixture is not stable
and shall be prepared just before use.
3 Principle
4.8 Potassium dichromate, Standard Solution,
cW6 K2Cr207) = 0,100 mol/l.
Dissolution of a test Portion in a nitric/hydrochloric acid mix-
ture and evaporation to fumes of sulfuric acid.
Dissolve exactly 4,903 g of potassium dichromate (K2Cr207,
99,95 % minimum purity) previously dried at 105 OC for 1 h, in
Dissolution of the salts in water and Oxidation of chromium to
500 ml of water. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
chromium(Vl) with ammonium peroxydisulfate using silver
flask, dilute to the mark with water and mix.
nitrate as a catalyst.

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SIST ISO 7529:1997
ISO 7529 : 1989 (E)
4.9 Ammonium iron( II) sulfate, Standard volumetric 5.2 Volumetric glassware
Solution, c[(NH4)2Fe(S04)2] = 0,l mol/l.
5.2.1 Burette, of capacity 50 ml, graduated in 0,l ml div-
4.9.1 Preparation
isions, complying with the requirements of ISO 385-1, class A.
Dissolve 40 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
5.2.2 One-mark pipettes, complying with the requirements
[(NH4)2Fe(S04)2.6H,01 in 400 ml of water. Add slowly, with
of ISO 648, class A.
constant stirring, 100 ml of sulfuric acid diluted 1 + 1. Cool,
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
One-mark volumetric flasks, complying with the re-
5.2.3
quirements of ISO 1042, class A.
4.9.2 Standardization
Add, using a burette, 40,O ml of the potassium dichromate
6 Sampling and Sample preparation
Solution (4.8) to 200 ml of water in a 400 ml tall-form beaker.
Add 10 ml of sulfuric acid diluted 1 + 1, 5 ml of the silver nitrate
Solution (4.5) and 5 ml of hydrochloric acid diluted 1 +3. Titrate
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
this Solution potentiometrically with the ammonium iron( II)
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
sulfate Solution as specified in 7.2.
dispute, by the relevant International Standard.
The actual concentration c of the ammonium iron(ll) sulfate
6.2 The laboratory Sample is normally in the form of millings
Solution, expressed in moles of Fe per litre, is given by the for-
or drillings and no further preparation of the Sample is
mula
necessary.
Vl
- x 0,l
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
V2
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
where
it shall be cleaned by washing with high-purity acetone and
dried in air.
VI is the volume, in millilitres, of potassium dichromate
Solution used for the titration (= 40,O ml);
V2 is the vol Urne, in millilitres, of ammonium iron( II)
for the titration.
sulfate Solution used
7 Procedure
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
7.1 Preparation of the test solution
5.1 Potentiometric titration apparatus
7.1.1 Weigh a test Portion containing between 20 mg and
80 mg of chromium according to table 1 and transfer to a
400 ml or 600 ml tall-form beaker.
5.1.1 lndicator electrode, of bright platinum, which shall be
kept in a clean, highly polished condition. lt shall be cleaned by
dipping in the nitric acid (4.3) or aqua regia and rinsed with
Table 1 - Mass of Sample to be taken
water Prior to use.
Expected chromium Weighing
Mass of Sample
content accuracy
51.2 Reference electrode, of silver/silver chloride, calomel
% bnlm!
g
9
or mercury(l) sulfate. The manufacturer’s instructions on the
care and maintenance of these electrodes shall be followed.
lt0 4 1,5 to 2,0 0,002
8 0,5 to l,o 0,001
4to
5
8to 15 0,3 to 0,5 0,000
5.1.3 Iitration assembly, consisting of a 400 ml beaker, two
0,000 2
25 to 30 0,2 to 0,3
50 ml burettes complying with the requirements of ISO 385-1,
class A, and a magnetic stirrer.
5.1.4 High-impedance electronie Voltmeter : Normally a 7.1.2 Add 20 ml of the nitric/hydrochloric acid mixture (4.7)
pH meter tan be used as a voltmeter. Commercial automatic and heat until the Sample is dissolved. If the alloy resists
titrators or potentiographs have an advantage over manual dissolution, add the hydrochloric acid (4.1) in 1 ml increments
Systems in that the titration curve is plotted and the end-point and continue heating to dissolve the Sample. For some alloys,
tan be evaluated by interpolation of the curve rather than by an acid mixture containing 30 ml of hydrochloric acid and 2 ml
calculation from the first or second derivative. See 10.1. of nitric acid is more effective.
2

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SIST ISO 7529:1997
ISO7529 :1989 (E)
NOTE - If the laboratory Sample consists of large pieces, a 1 g test 7.3 Blank test
Portion may be taken for chromium levels higher than IO %(mlm). The
Solution should be transferred to a 100 ml one-mark volumetric flask
Carry out
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
7529
Première édition
1989-10-15
Alliages de nickel - Dosage du chrome -
Méthode par titrage potentiométrique avec
le sulfate de fer(ll) et d’ammonium
-
content - Po ten tiome trie titra tion
Nickel allo ys Determination of chromium
ammonium ironi Il) sulfate
method with
Numéro de référence
ISO 7529 : 1989 (FI

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7529 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7529 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
à titre d’infor-
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7529 : 1989 (F)
Alliages de nickel - Dosage du chrome - Méthode par
titrage potentiométrique avec le sulfate de fer(U)
et d’ammonium
Elimination de l’excès de peroxydisulfate par ébullition, et
1 Domaine d’application
réduction du manganèse(Vll) par l’acide chlorhydrique.
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
titrage potentiométrique pour le dosage du chrome, à des
Dosage du chrome(W) avec le sulfate de fer(H) et d’ammonium
teneurs comprises entre 1 % (mlm) et 25 % (mlm), dans les
par la méthode potentiométrique de détermination du point
alliages de nickel qui ne contiennent pas de carbures de chrome
final.
insolubles, et dont la teneur en vanadium est inférieure à 0,2 %
(mlm). Des compositions types de certains alliages de nickel
sont indiquées dans l’annexe A.
4 Réactifs
Le vanadium qui peut être présent comme impureté dans l’alliage
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
donne un biais positif. Toutefois, à un niveau de 0,2 % (mlm),
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
ce biais est équivalent à 0,068 % (mlm) de chrome, ce qui est
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
environ la moitié du facteur de reproductibilité de la méthode.
Voir article 9.
4.1 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml.
2 Références normatives
4.2 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml dilué 1 + 3.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.3 Acide nitrique, ,920 = 1,41 g/ml.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre- 4.4 Acide sulfurique, ,020 = 1,83 g/ml dilué 1 + 1.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.5 Nitrate d’argent (AgNO$ solution à 15 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.6 Peroxydisulfate d’ammonium [(NH&S2081.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.7 Acide nitrique-acide chlorhydrique, mélange.
Partie 7 : Spécifications générales.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
AVERTISSEMENT - Ce mélange d’acides est très corro-
sif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
doit être préparé sous une hotte et ne doit pas être con-
trait.
servé dans des récipients fermés.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mélanger doucement 25 ml d’acide nitrique (~20 = 1,41 g/ml)
tion de la répé tabilité et de la reproductibilité d’une méthode
et 75 ml d’acide chlorhydrique (~20 = 1,18 g/ml). Ce mélange
d’essai normalisée par essais interlaboratoires.
n’est pas stable et doit être préparé juste avant l’emploi.
3 Principe
4.8 Dichromate de potassium, solution étalon,
cl 1 /6K2Cr207) = 0,100 mol/l.
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
nitrique-acide chlorhydrique et évaporation à fumées sulfuri-
Dissoudre exactement 4,903 g de dichromate de potassium
ques.
d
(K2Cr207, 99,95 % e pureté minimale) préalablement séché à
Mise en solution des sels dans l’eau et oxydation du chrome à la 105 OC pendant 1 h, dans 500 ml d’eau. Transvaser dans une
valence VI par le peroxydisulfate d’ammonium en utilisant le fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
nitrate d’argent comme catalyseur. homogénéiser.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7529 : 1989 (FI
4.9 Sulfate de fer(H) et d’ammonium, solution titrée,
5.2 Verrerie jaugée
c[(NH4)2Fe(S04)21 = 0,l mol/l.
5.2.1 Burette, d’une capacité de 50 ml, graduée en 0,l ml,
4.9.1 Prbparation conforme aux spécifications de I’ISO 385-1, classe A.
Dissoudre 40 g de sulfate de fer(ll) et d’ammonium hexahy-
5.2.2 Pipettes, à un trait, conformes aux spécifications de
draté [(NH4)2Fe(S04)2.6H201 dans 400 ml d’eau. Ajouter gra-
I’ISO 648, classe A.
duellement et en brassant continuellement, 100 ml d’acide sul-
furique dilué 1 + 1. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser. 5.2.3 Fioles jaugées, à un trait, conformes aux spécifications
de I’ISO 1042, classe A.
4.9.2 Étalonnage
À l’aide d’une burette, ajouter 40,O ml de la solution de dichro-
6 Échantillonnage et préparation des
mate de potassium (4.8) à 200 ml d’eau dans un bécher de
échantillons
400 ml de forme allongée. Ajouter 10 ml d’acide sulfurique
dilué 1 + 1, 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.5) et 5 ml
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
d’acide chlorhydrique dilué 1 + 3. Procéder au titrage potentio-
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
métrique de cette solution avec la solution de sulfate de fer(ll
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
et d’ammonium suivant 7.2.
internationale appropriée.
La concentration vraie c, de la solution de sulfate de fer(ll) et
d’ammonium, exprimée en moles de Fe par litre, est donnée par 6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
la formule sous la forme de copeaux de fraisage ou de percage, et aucune
préparation ultérieure n’est nécessaire.
6
- x 0,l
V2 6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
où
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
volu me, en millilitres, de solution
est le de dichromate
4
de potassi utilisé pour le titrage (= 40,o
um, ml);
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
V2 est le volume, en millilitres, de solution de sulfate de
ou des morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
utilisé pour le titrage.
fer(ll) et d’ammoniu
m,
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
seur à lames.
5 Appareillage
- --
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Dispositif pour titrage potentiométrique 7.1 Préparation de la solution d’essai
51.1 Electrode indicatrice, en platine brillant, dont la pro- 7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 20 mg et 80 mg
preté et le poli élevé doivent être constamment maintenus. Elle
de chrome suivant le tableau 1, et la transvaser dans un bécher
doit être nettoyée par immersion dans l’acide nitrique (4.3) ou de forme haute de 400 ml ou 600 ml de capacité.
dans l’eau régale et par rinçage à l’eau avant l’emploi.
Tableau 1
- Masse de l’échantillon à prélever
5.1.2 Electrode de rbfbrence, en argent-chlorure d’argent,
en calomel ou en sulfate de mercure(I). Observer les instruc-
Teneur présumée
Masse de Justesse du
en chrome l’échantillon pesage
tions du fabricant pour l’entretien de ces électrodes.
% hlm)
cl g
là 4
, 5.1.3 Ensemble de titrage, constitué d’un bécher de 400 ml, 1,5 à 2,0 0,002
4à 8 0,5 à l,o 0,001
de deux burettes de 50 ml conformes aux spécifications de
8à15
I’ISO 385-1, classe A, et d’un agitateur magnétique. 0,3 à 0,5 0,000 5
25 à 30 0,2 à 0,3 0,ooo 2
5.1.4 Voltm&tre dlectronique à impédance élevée : Nor-
malement, un pH mètre peut servir de voltmètre. Les titrimètres
automatiques commerciaux ou les potentiomètres à graphiques
7.1.2 Ajouter 20 ml du mélange d’acide nitrique-acide chlor-
sont plus avantageux que les systèmes manuels, puisque la hydrique (4.7) et chauffer jusqu’à la mise en solution de
courbe de titrage est tracée et que le point final peut être évalué l’échantillon. Si l’alliage résiste à la mise en solution, ajouter de
par interpolation de, la courbe, au lieu du calcul effectué à partir l’acide chlorhydrique (4.1) par incréments de 1 ml et continuer
de la Premiere ou de la deuxiéme valeur dérivée. Voir 10.1.
à chauffer pour dissoudre l’échantillon. Dans le cas de certains
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
IsO 7529 : 1989 (FI
alliages, un mélange acide composé de 30 ml d’acide chlorhy- point final. Déterminer le point final par interpolation ou à partir
drique et de 2 ml d’acide nitrique est plus efficace. de la courbe de titrage (voir 10.1).
NOTE - Si l’échantillon pour laboratoire est constitué de grosses
7.3 Essai à blanc
pièces, il est possible de prélever une prise d’essai de 1 g pour des
teneurs en chrome supérieures à 10 % (mlm). Transvaser la solution
Effectuer un essai à blanc, parallélement au dosage, en suivant
dans une fiole jaugée de 100 ml; prélever, avec une pipette, une prise
de 50 ml pour une teneur en chrome variant entre 10 % (mlm) et 15 % le même mode opératoire, et en utilisant les mêmes réactifs que
(mlm), ou une prise de 25 ml pour une teneur en chrome variant entre pour le dosage.
15 % (mlm) et 30 % (mlm) et procéder suivant 7.1.3.
7.4 Nombre de dosages
7.1.3 Ajouter 20 ml d’acide sulfurique dilu
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
7529
Première édition
1989-10-15
Alliages de nickel - Dosage du chrome -
Méthode par titrage potentiométrique avec
le sulfate de fer(ll) et d’ammonium
-
content - Po ten tiome trie titra tion
Nickel allo ys Determination of chromium
ammonium ironi Il) sulfate
method with
Numéro de référence
ISO 7529 : 1989 (FI

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ISO 7529 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7529 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
à titre d’infor-
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 7529 : 1989 (F)
Alliages de nickel - Dosage du chrome - Méthode par
titrage potentiométrique avec le sulfate de fer(U)
et d’ammonium
Elimination de l’excès de peroxydisulfate par ébullition, et
1 Domaine d’application
réduction du manganèse(Vll) par l’acide chlorhydrique.
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
titrage potentiométrique pour le dosage du chrome, à des
Dosage du chrome(W) avec le sulfate de fer(H) et d’ammonium
teneurs comprises entre 1 % (mlm) et 25 % (mlm), dans les
par la méthode potentiométrique de détermination du point
alliages de nickel qui ne contiennent pas de carbures de chrome
final.
insolubles, et dont la teneur en vanadium est inférieure à 0,2 %
(mlm). Des compositions types de certains alliages de nickel
sont indiquées dans l’annexe A.
4 Réactifs
Le vanadium qui peut être présent comme impureté dans l’alliage
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
donne un biais positif. Toutefois, à un niveau de 0,2 % (mlm),
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
ce biais est équivalent à 0,068 % (mlm) de chrome, ce qui est
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
environ la moitié du facteur de reproductibilité de la méthode.
Voir article 9.
4.1 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml.
2 Références normatives
4.2 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml dilué 1 + 3.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.3 Acide nitrique, ,920 = 1,41 g/ml.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre- 4.4 Acide sulfurique, ,020 = 1,83 g/ml dilué 1 + 1.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.5 Nitrate d’argent (AgNO$ solution à 15 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4.6 Peroxydisulfate d’ammonium [(NH&S2081.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.7 Acide nitrique-acide chlorhydrique, mélange.
Partie 7 : Spécifications générales.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
AVERTISSEMENT - Ce mélange d’acides est très corro-
sif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
doit être préparé sous une hotte et ne doit pas être con-
trait.
servé dans des récipients fermés.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mélanger doucement 25 ml d’acide nitrique (~20 = 1,41 g/ml)
tion de la répé tabilité et de la reproductibilité d’une méthode
et 75 ml d’acide chlorhydrique (~20 = 1,18 g/ml). Ce mélange
d’essai normalisée par essais interlaboratoires.
n’est pas stable et doit être préparé juste avant l’emploi.
3 Principe
4.8 Dichromate de potassium, solution étalon,
cl 1 /6K2Cr207) = 0,100 mol/l.
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
nitrique-acide chlorhydrique et évaporation à fumées sulfuri-
Dissoudre exactement 4,903 g de dichromate de potassium
ques.
d
(K2Cr207, 99,95 % e pureté minimale) préalablement séché à
Mise en solution des sels dans l’eau et oxydation du chrome à la 105 OC pendant 1 h, dans 500 ml d’eau. Transvaser dans une
valence VI par le peroxydisulfate d’ammonium en utilisant le fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
nitrate d’argent comme catalyseur. homogénéiser.
1

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ISO 7529 : 1989 (FI
4.9 Sulfate de fer(H) et d’ammonium, solution titrée,
5.2 Verrerie jaugée
c[(NH4)2Fe(S04)21 = 0,l mol/l.
5.2.1 Burette, d’une capacité de 50 ml, graduée en 0,l ml,
4.9.1 Prbparation conforme aux spécifications de I’ISO 385-1, classe A.
Dissoudre 40 g de sulfate de fer(ll) et d’ammonium hexahy-
5.2.2 Pipettes, à un trait, conformes aux spécifications de
draté [(NH4)2Fe(S04)2.6H201 dans 400 ml d’eau. Ajouter gra-
I’ISO 648, classe A.
duellement et en brassant continuellement, 100 ml d’acide sul-
furique dilué 1 + 1. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser. 5.2.3 Fioles jaugées, à un trait, conformes aux spécifications
de I’ISO 1042, classe A.
4.9.2 Étalonnage
À l’aide d’une burette, ajouter 40,O ml de la solution de dichro-
6 Échantillonnage et préparation des
mate de potassium (4.8) à 200 ml d’eau dans un bécher de
échantillons
400 ml de forme allongée. Ajouter 10 ml d’acide sulfurique
dilué 1 + 1, 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.5) et 5 ml
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
d’acide chlorhydrique dilué 1 + 3. Procéder au titrage potentio-
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
métrique de cette solution avec la solution de sulfate de fer(ll
deux parties ou, en cas de litige, suivant les règles de la Norme
et d’ammonium suivant 7.2.
internationale appropriée.
La concentration vraie c, de la solution de sulfate de fer(ll) et
d’ammonium, exprimée en moles de Fe par litre, est donnée par 6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
la formule sous la forme de copeaux de fraisage ou de percage, et aucune
préparation ultérieure n’est nécessaire.
6
- x 0,l
V2 6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a été
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
où
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
volu me, en millilitres, de solution
est le de dichromate
4
de potassi utilisé pour le titrage (= 40,o
um, ml);
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
V2 est le volume, en millilitres, de solution de sulfate de
ou des morceaux de granulométrie de tailles différentes, la prise
utilisé pour le titrage.
fer(ll) et d’ammoniu
m,
d’essai peut être obtenue par une méthode de division au divi-
seur à lames.
5 Appareillage
- --
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Dispositif pour titrage potentiométrique 7.1 Préparation de la solution d’essai
51.1 Electrode indicatrice, en platine brillant, dont la pro- 7.1.1 Peser une prise d’essai contenant entre 20 mg et 80 mg
preté et le poli élevé doivent être constamment maintenus. Elle
de chrome suivant le tableau 1, et la transvaser dans un bécher
doit être nettoyée par immersion dans l’acide nitrique (4.3) ou de forme haute de 400 ml ou 600 ml de capacité.
dans l’eau régale et par rinçage à l’eau avant l’emploi.
Tableau 1
- Masse de l’échantillon à prélever
5.1.2 Electrode de rbfbrence, en argent-chlorure d’argent,
en calomel ou en sulfate de mercure(I). Observer les instruc-
Teneur présumée
Masse de Justesse du
en chrome l’échantillon pesage
tions du fabricant pour l’entretien de ces électrodes.
% hlm)
cl g
là 4
, 5.1.3 Ensemble de titrage, constitué d’un bécher de 400 ml, 1,5 à 2,0 0,002
4à 8 0,5 à l,o 0,001
de deux burettes de 50 ml conformes aux spécifications de
8à15
I’ISO 385-1, classe A, et d’un agitateur magnétique. 0,3 à 0,5 0,000 5
25 à 30 0,2 à 0,3 0,ooo 2
5.1.4 Voltm&tre dlectronique à impédance élevée : Nor-
malement, un pH mètre peut servir de voltmètre. Les titrimètres
automatiques commerciaux ou les potentiomètres à graphiques
7.1.2 Ajouter 20 ml du mélange d’acide nitrique-acide chlor-
sont plus avantageux que les systèmes manuels, puisque la hydrique (4.7) et chauffer jusqu’à la mise en solution de
courbe de titrage est tracée et que le point final peut être évalué l’échantillon. Si l’alliage résiste à la mise en solution, ajouter de
par interpolation de, la courbe, au lieu du calcul effectué à partir l’acide chlorhydrique (4.1) par incréments de 1 ml et continuer
de la Premiere ou de la deuxiéme valeur dérivée. Voir 10.1.
à chauffer pour dissoudre l’échantillon. Dans le cas de certains
2

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IsO 7529 : 1989 (FI
alliages, un mélange acide composé de 30 ml d’acide chlorhy- point final. Déterminer le point final par interpolation ou à partir
drique et de 2 ml d’acide nitrique est plus efficace. de la courbe de titrage (voir 10.1).
NOTE - Si l’échantillon pour laboratoire est constitué de grosses
7.3 Essai à blanc
pièces, il est possible de prélever une prise d’essai de 1 g pour des
teneurs en chrome supérieures à 10 % (mlm). Transvaser la solution
Effectuer un essai à blanc, parallélement au dosage, en suivant
dans une fiole jaugée de 100 ml; prélever, avec une pipette, une prise
de 50 ml pour une teneur en chrome variant entre 10 % (mlm) et 15 % le même mode opératoire, et en utilisant les mêmes réactifs que
(mlm), ou une prise de 25 ml pour une teneur en chrome variant entre pour le dosage.
15 % (mlm) et 30 % (mlm) et procéder suivant 7.1.3.
7.4 Nombre de dosages
7.1.3 Ajouter 20 ml d’acide sulfurique dilu
...