ISO 5438:1993

Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced-molybdosilicate spectrometric method

The method specified is based on decomposition of a test portion by fusion with sodium carbonate and subsequent acidification with hydrochloric acid in the presence of boric acid to complex fluoride, formation of the molybdosilicic acid complex and selective reduction to the blue molybdosilicic acid complex with addition of tartaric acid to prevent interference from phosphate, spectrometric measurement of the absorbance of the coloured complex at the wavelength of maximum absorption (about 795 nm). Applies to products having silica contents, expressed as SiO2, in the range 0,05 % (m/m) to 4,0 % (m/m).

Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage de la silice — Méthode spectrométrique au molybdosilicate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 17-Mar-1993
• Withdrawal Date: 17-Mar-1993
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Relations

• Revises: ISO 5438:1985 - Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
5438
Second edition
1993-04-01
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of silica content -
Reduced-molybdosilicate spectrometric
method
Spaths fluor pour Ia fabrication de I ’acide fluorhydrique et spaths fluor
utilisables dans I ’industrie ceramique - Dosage de Ia silice - Methode
spectrome trique au molybdosilica te reduit
Reference number
ISO 5438:1993(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5438:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 5438 was prepared by Technical Committee
lSO/rC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 5438:1985), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
~
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5438:1993(E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of silica content -
Reduced-molybdosilicate spectrometric method
Spectrometric measurement of the coloured complex
1 Scope
at the wavelength of maximum absorption (about
795 nm).
This International Standard specifies a reduced
molybdosilicate spectrometric method for the deter-
mination of the silica content of acid-grade and
4 Reagents
ceramic-grade fluorspar.
During the analysis, use only reagents of recognized
The method is applicable to products having silica
analytical grade and only distilled water or water of
expressed as SI0 l 2, in the range
contents,
equivalent purity. All the reagents shall have vety low
0,05 % (dm) to 4,0 % (dm).
silica contents.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
2 Normative references
4.2 Boric acid, 40 g/l solution.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Hydrochlorit acid Solution, c(HCI) x 7 mol/l.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
4.4 Sulfuric acid Solution, c(0,5H,SO,) N 7 mol/l.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.5 Sulfuric acid Solution, c(0,5H,SO,) a 18 mol/l.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
4.6 Molybdate Solution, equivalent to 55 g of Mo
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
per litre, prepared by one of the following methods:
rently valid International Standards.
a) Dissolve 28 g of sodium molybdate dihydrate
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
(Na,Mo0,.2H,O) in 150 ml of water and dilute to
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
200 ml.
inal sizes of openings.
or
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
prepara tion.
molybdate
b) Dissolve 2og of ammonium
tetrahydrate [(NH&Mo,O~~.~H~O] in 150 ml of
water and dilute to 200 ml.
3 Principle
Store the Solution in a bottle (5.3) and discard if a
precipitate appears in the Solution.
Decomposition of a test portion by fusion with sodium
carbonate and subsequent acidification with hydro-
chloric acid in the presence of boric acid to complex 4.7 Tartaric acid, 100 g/l Solution.
fluoride. Formation of the molybdosilicic acid and
selective reduction to the blue molybdosilicic acid
4.8 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
complex with addition of tartaric acid to prevent in-
Prepare this Solution on the day of use.
terference from Phosphate.

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ISO 5438:1993(E)
4.9 Silicate, Standard Solution, corresponding to 5.3 Bottles, of material free from silica.
500 mg of Si02 per litre.
5.4 Volumetric flasks, of material free from silica.
Weigh, to the nearest 0,000 2 gl into a platinum
crucible (5.1), either
5.5 Stirring rod, of material free from silica, flat-
tened at one end.
0,250 g of silica (SiO,), obtained by heating pure
silicic acid (H,SiO,) at 1 000 “C to constant mass,
5.6 Spectrometer, with a radiation selector for
(i.e. until the results of two consecutive weighings
continuous Variation, fitted with cells of thickness
do not differ by more than 0,001 g)l
2 cm, or
or
5.7 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
0,250 g of pure quartz, finely ground and pre- continuous Variation, fitted with the same cells and
viously heated for 1 h at 1 000 “C and allowed to with filters allowing a maximum transmission of about
cool in a desiccator. 795 nm.
Add 2,5 g of the sodium carbonate (4.1) to the If such filters are not available, operate at about
crucible. Mix well with the stirring rod (5.5) and care- 680 nm with cells of thickness 4 cm.
fully fuse the mixture. Add warm water directly to the
crucible, heat gently until the contents are completely
5.8 pH meter, fitted with a glass measuring
dissolved and transfer quantitatively to a beaker (5.2)
electrode and a calomel electrode, sensitivity 0,05 pH
of suitable capacity.
unit.
Cool, dilute the Solution to about 400 ml, transfer
5.9 Electric oven, capable of being maintained at a
quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask
temperature of 105 “C + 2 “C.
(5.4) dilute to the mark and mix. Transfer the Solution
immediately to a bottle (5.3).
0% material free from silica,
5.10 Pestle a nd mortar,
1 ml of this Standard Solution contains 500 kg of ngsten carb ide.
e.g. a luminium Oxide or tu
.
SI0
2*
6 Test Sample
4.10 Silicate, Standard Solution, corresponding to
100 mg of SiO, per litre.
Prepare the test Sample in accordance with the pro-
cedure given in ISO 8868:1989, subclause 9.3.
Place 100 ml of the Standard silicate Solution (4.9) in
a 500 ml one-mark volumetric flask (5.4), dilute to the
7 Procedure
mark with water and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 100 lg of
7.1 Test Portion and preparation of the test
.
SI0
2.
solution
Prepare this Solution just before use.
Grind several grams of the test Sample (clause 6) us-
ing the pestle and mortar (5.10) until it Passes a
4.11 Diluting solution.
63 Pm mesh sieve (see ISO 565).
In a 600 ml beaker (5.2), dissolve 4 g of sodium
Dry the ground material for 2 h in the oven (5.9),
carbonate with approximately 300 ml of water, add
maintained at 105 “C & 2 “C, allow to cool in a
20 ml of boric acid Solution (4.2), adjust to approxi-
desiccator and weigh, to the nearest 0,000 2 g, about
mately pH 2 with hydrochloric acid (4.3) using indi-
0,2 g of this Sample into a platinum crucible (5.1). Add
cator Paper and dilute to 500 ml with water. Store the
4 g of the sodium carbonate (4.1).
Solution in a bottle (5.3).
Mix the contents of the crucible using the stirring rod
(5.5). Cover the crucible with its lid and heat with a
5 Apparatus
gas burner, gently at first, then to dull red. After hav-
ing attained a clear melt, maintain at red heat for
Ordinary laboratory apparatus and
5 min
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 5438
Deuxième Édition
1993-04-01
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage de la
silice - Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
silica
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determina tion of
content - Reduced-molybdosilica te spectrome trie me thod
Numéro de référence
ISO 5438:1993(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5438:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 5438 a éte elaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5438:1985), dont elle constitue une mise à jour.
sente Norme internationale est donnee uniquement
L’annexe A de la pré
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans I ‘accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
II

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NORME INTERNATIONALE ISO 5438:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage de la silice - Méthode ’
spectrométrique au molybdosilicate réduit
tive en bleu du complexe de l’acide molybdosilicique
1 Domaine d’application
avec addition d’acide tartrique pour eliminer I’interfé-
rente du phosphate.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au molybdosilicate réduit pour
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
le dosage de la silice dans les spaths utilisables dans
plexe colore à une longueur d’onde correspondant au
l’industrie céramique.
maximum d’absorption (aux environs de 795 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en silice, exprimée en SiO,, est comprise entre
4 Réactifs
0,05 % (dm) et 4,0 % (dm)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente. Tous les reactifs doi-
vent avoir une teneur en silice très faible.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente 41 . Carbonate de sodium anhydre.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées etaient en vigueur. Toute
42 . Acide borique, solution à 40 g/l.
norme est sujette à revision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
43 . Acide chlorhydrique, C(H~I) R 7 mol/l.
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
44 . Acide sulfurique, c(O,SH,SO,) B 7 mol/l.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donne. 45 . Acide sulfurique, c(0,5H,SO,) N 18 mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
46 Molybdate, solution contenant 55 g de Mo par
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
Ii&e préparée de l’une des façons suivantes:
I
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
Dissoudre 28 g de molybdate de sodium dihydraté
a)
(Na,Mo0,,2H,O) dans 150 ml d’eau et diluer à
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
200 ml. Conserver la solution dans un flacon (5.3)
préparation des échantillons.
et rejeter la solution si un précipité apparaît.
Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium
b)
3 Principe
tétrahydraté [(NH,),Mo,02,,4H,0] dans 150 ml
d’eau et diluer a 200 ml. Conserver la solution
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
dans un flacon (5.3) et rejeter la solution si un
line avec du carbonate de sodium, suivie d’une acidi-
précipité apparaît.
fication avec de l’acide chlorhydrique en présence
d’acide borique pour complexer les fluorures. For-
mation de l’acide molybdosilicique et reduction sélec- 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

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ISO 5438:1993(F)
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
5 Appareillage
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Materiel courant de laboratoire, et
5.1 Creusets en platine, de diamètre 40 mm envi-
4.9 Silicate, solution étalon correspondant a
ron et de profondeur 30 mm environ, munis de cou-
500 mg de SiO, par litre.
vercles en platine.
Dans un creuset en platine (5.1), peser, à 0,2 mg prés,
5.2 Bkhers, en matiére exempte de silice, de ca-
soit
pacité respective 100 ml, 250 ml, 600 ml et
1 000 ml.
0,250 g de silice (SiO,) provenant de l’acide
silicique pur (H,SiO,) calcine à 1 000 “C jusqu’à
masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux
53 . Flacons, en matière exempte de silice.
pesées consecutives ne différent pas de plus de
1 mg),
5.4 Fioles jaugees, en matière exempte de silice.
soit
5.5 Agitateur, avec un méplat à une extrémité, en
matiere exempte de silice.
0,250 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calcine durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
en dessiccateur.
5.6 Spectromètre à selecteur de radiations à va-
riation discontinue, équipé de cuves de 2 cm d’épais-
Ajouter, dans le creuset, 2,5 g du carbonate de so-
seur, ou
dium (4.1). Bien mélanger à l’aide de l’agitateur (5.5)
et faire fondre soigneusement. Ajouter, directement
5.7 Spectromètre à selecteur de radiations à va-
dans le creuset, de l’eau chaude, chauffer modére-
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
ment jusqu’à complète dissolution, et transvaser
filtres permettant une transmission maximale à une
quantitativement dans un bécher (5.2) de capacité
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
convenable.
Si de tels filtres ne sont pas disponibles, opérer à
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la
680 nm environ avec des cuves de 4 cm d’épaisseur.
transvaser ensuite quantitativement dans une fiole
jaugée de 500 ml (5.4), compléter au volume et
5.8 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage
homogénéiser. Transvaser immédiatement la solution
en verre et d’une électrode au calomel, sensibilite
dans un flacon (5.3).
0,05 unite de pH.
1 ml de cette solution étalon contient 500 pg de
.
SI0
2*
5.9 Étuve électrique, réglable à 105 “C rt: 2 OC.
5.10 Mortier et pilon, en matière exempte de silice,
4.10 Silicate, solution étalon correspondant à
par exemple oxyde d’aluminium ou carbure de tung-
100 mg de SiO, par litre. stène.
Transvaser 100 ml de la solution Atalon de silicate
6 Échantillon pour essai
(4.9) dans une fiole jaugée de 500 ml (5.4), compléter
au volume et homogénéiser.
Préparer l’echantillon pour essai conformement au
1 ml de cette solution étalon contient 100 Fg de mode opératoire prescrit dans NS0 8868:1989, para-
.
SI0 graphe 9.3.
2*
Préparer cette solution peu de temps avant emploi.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai et préparation de la
4.11 Solution de dilution.
solution d’essai
Introduire, dans un becher de 600 ml (5.2) 4 g du
Broyer, a l’aide du mortier et du pilon (5.10) quelques
carbonate de sodium (4.1) et les dissoudre dans
300 ml environ d’eau. Ajouter 20 ml de la solution grammes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
d’acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2 environ avec passage au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir
l’acide chlorhydrique (4.3) en contrôlant avec un pa- ISO 565). Secher le produit tamise durant 2 h dans
pier indicateur. Diluer à 500 ml avec de l’eau. I’etuve (5.9) réglée à 105 “C + 2 “C, laisser refroidir
Conserver la solution dans un flacon (5.3). dans un dessiccateur et peser, à 0,2 mg près, 0,2 g
2

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ISO 5438: 1993(F)
environ de cet échantillon dans un creuset en platine
(5.1).
Tableau 1 - Gamme des solutions d’étalonnage
Masse de silice
Ajouter 4 g du carbonate de sodium (4.1) et m
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 5438
Deuxième Édition
1993-04-01
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage de la
silice - Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
silica
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determina tion of
content - Reduced-molybdosilica te spectrome trie me thod
Numéro de référence
ISO 5438:1993(F)

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ISO 5438:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crée a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 5438 a éte elaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5438:1985), dont elle constitue une mise à jour.
sente Norme internationale est donnee uniquement
L’annexe A de la pré
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans I ‘accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
II

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NORME INTERNATIONALE ISO 5438:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage de la silice - Méthode ’
spectrométrique au molybdosilicate réduit
tive en bleu du complexe de l’acide molybdosilicique
1 Domaine d’application
avec addition d’acide tartrique pour eliminer I’interfé-
rente du phosphate.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au molybdosilicate réduit pour
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
le dosage de la silice dans les spaths utilisables dans
plexe colore à une longueur d’onde correspondant au
l’industrie céramique.
maximum d’absorption (aux environs de 795 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en silice, exprimée en SiO,, est comprise entre
4 Réactifs
0,05 % (dm) et 4,0 % (dm)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente. Tous les reactifs doi-
vent avoir une teneur en silice très faible.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente 41 . Carbonate de sodium anhydre.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées etaient en vigueur. Toute
42 . Acide borique, solution à 40 g/l.
norme est sujette à revision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
43 . Acide chlorhydrique, C(H~I) R 7 mol/l.
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
44 . Acide sulfurique, c(O,SH,SO,) B 7 mol/l.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donne. 45 . Acide sulfurique, c(0,5H,SO,) N 18 mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
46 Molybdate, solution contenant 55 g de Mo par
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
Ii&e préparée de l’une des façons suivantes:
I
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
Dissoudre 28 g de molybdate de sodium dihydraté
a)
(Na,Mo0,,2H,O) dans 150 ml d’eau et diluer à
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
200 ml. Conserver la solution dans un flacon (5.3)
préparation des échantillons.
et rejeter la solution si un précipité apparaît.
Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium
b)
3 Principe
tétrahydraté [(NH,),Mo,02,,4H,0] dans 150 ml
d’eau et diluer a 200 ml. Conserver la solution
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
dans un flacon (5.3) et rejeter la solution si un
line avec du carbonate de sodium, suivie d’une acidi-
précipité apparaît.
fication avec de l’acide chlorhydrique en présence
d’acide borique pour complexer les fluorures. For-
mation de l’acide molybdosilicique et reduction sélec- 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

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ISO 5438:1993(F)
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
5 Appareillage
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Materiel courant de laboratoire, et
5.1 Creusets en platine, de diamètre 40 mm envi-
4.9 Silicate, solution étalon correspondant a
ron et de profondeur 30 mm environ, munis de cou-
500 mg de SiO, par litre.
vercles en platine.
Dans un creuset en platine (5.1), peser, à 0,2 mg prés,
5.2 Bkhers, en matiére exempte de silice, de ca-
soit
pacité respective 100 ml, 250 ml, 600 ml et
1 000 ml.
0,250 g de silice (SiO,) provenant de l’acide
silicique pur (H,SiO,) calcine à 1 000 “C jusqu’à
masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux
53 . Flacons, en matière exempte de silice.
pesées consecutives ne différent pas de plus de
1 mg),
5.4 Fioles jaugees, en matière exempte de silice.
soit
5.5 Agitateur, avec un méplat à une extrémité, en
matiere exempte de silice.
0,250 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calcine durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
en dessiccateur.
5.6 Spectromètre à selecteur de radiations à va-
riation discontinue, équipé de cuves de 2 cm d’épais-
Ajouter, dans le creuset, 2,5 g du carbonate de so-
seur, ou
dium (4.1). Bien mélanger à l’aide de l’agitateur (5.5)
et faire fondre soigneusement. Ajouter, directement
5.7 Spectromètre à selecteur de radiations à va-
dans le creuset, de l’eau chaude, chauffer modére-
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
ment jusqu’à complète dissolution, et transvaser
filtres permettant une transmission maximale à une
quantitativement dans un bécher (5.2) de capacité
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
convenable.
Si de tels filtres ne sont pas disponibles, opérer à
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la
680 nm environ avec des cuves de 4 cm d’épaisseur.
transvaser ensuite quantitativement dans une fiole
jaugée de 500 ml (5.4), compléter au volume et
5.8 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage
homogénéiser. Transvaser immédiatement la solution
en verre et d’une électrode au calomel, sensibilite
dans un flacon (5.3).
0,05 unite de pH.
1 ml de cette solution étalon contient 500 pg de
.
SI0
2*
5.9 Étuve électrique, réglable à 105 “C rt: 2 OC.
5.10 Mortier et pilon, en matière exempte de silice,
4.10 Silicate, solution étalon correspondant à
par exemple oxyde d’aluminium ou carbure de tung-
100 mg de SiO, par litre. stène.
Transvaser 100 ml de la solution Atalon de silicate
6 Échantillon pour essai
(4.9) dans une fiole jaugée de 500 ml (5.4), compléter
au volume et homogénéiser.
Préparer l’echantillon pour essai conformement au
1 ml de cette solution étalon contient 100 Fg de mode opératoire prescrit dans NS0 8868:1989, para-
.
SI0 graphe 9.3.
2*
Préparer cette solution peu de temps avant emploi.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai et préparation de la
4.11 Solution de dilution.
solution d’essai
Introduire, dans un becher de 600 ml (5.2) 4 g du
Broyer, a l’aide du mortier et du pilon (5.10) quelques
carbonate de sodium (4.1) et les dissoudre dans
300 ml environ d’eau. Ajouter 20 ml de la solution grammes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
d’acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2 environ avec passage au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir
l’acide chlorhydrique (4.3) en contrôlant avec un pa- ISO 565). Secher le produit tamise durant 2 h dans
pier indicateur. Diluer à 500 ml avec de l’eau. I’etuve (5.9) réglée à 105 “C + 2 “C, laisser refroidir
Conserver la solution dans un flacon (5.3). dans un dessiccateur et peser, à 0,2 mg près, 0,2 g
2

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ISO 5438: 1993(F)
environ de cet échantillon dans un creuset en platine
(5.1).
Tableau 1 - Gamme des solutions d’étalonnage
Masse de silice
Ajouter 4 g du carbonate de sodium (4.1) et m
...