ISO 5438:1985
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage de la silice — Méthode spectrométrique au molybdosilicate réduit
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
Norme internationale @ 5438
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEHAYHAPOflHAR OPrAHH3AL(MR no CTAHnAPTH3AUHH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Spaths fluor pour la fabrication de l‘acide fluorhydrique et
‘.c,
spaths fluor utilisables dans l’industrie céramique -
Dosage de la silice - Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of silica content - Reduced molybdosilicate spectrometric method
Première édition - 1985-06-15
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CDU 553.634.12 : 543.42 : 546.284-31
LL Réf. no : IS0 5438-1985 (FI
1
% c
Descripteurs : minéral, spath-fluor, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
O
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
I'ISO, participent également aux travaux.
mentales, en liaison avec
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 5438 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse
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N O R M E I N TE R NAT1 O NA LE IS0 5438-1985 (FI
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et
spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique -
Dosage de la silice - Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
4 Réactifs
1 Objet et domaine d'application
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage de la silice lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente. Tous les réactifs doivent avoir une teneur
dans les spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique
et dans les spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique. en silice très faible.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en silice,
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
exprimée en SO2, est comprise entre 0,05 et 4.0 % (rn/rn).
4.2 Acide borique, solution à 40 g/l.
2 Références
4.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 7 mol/l.
IS0 565, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles perfo-
rées et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
= 7 mol/l.
4.4 Acide sulfurique, solution, c(l/2 H2SO4)
ouvertures.
IS0 4282, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydri-
4.5 Acide sulfurique, solution, d1/2 H2SO4) = 18 mol/l.
que - Détermination de la perte de masse à io5 OC.
Mo par litre.
4.6 Molybdate, solution équivalant à 55 g de
3 Principe
Dissoudre 28 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na2Mo04, 2H20) dans 150 ml d'eau et diluer à 200 ml
Mise en solution d'une prise d'essai par fusion avec du carbo-
nate de sodium, suivie d'une acidification avec de l'acide
ou
chlorhydrique en présence d'acide borique pour complexer les
fluorures. Formation de l'acide molybdosilicique et réduction
Dissoudre 20 g de molybdate d'ammonium
sélective en bleu du complexe de l'acide molybdosilicique avec
[(NH4)6M07024, 4H201 dans 150 ml d'eau et diluer à 200 ml.
addition d'acide tartrique pour éliminer l'interférence du
phosphore.
Conserver la solution dans un flacon (5.3) et rejeter la solution
si un précipité apparaît.
Mesurage spectrométrique du complexe coloré à une longueur
d'onde correspondant au maximum d'absorption (aux environs
de 795 nm). 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
1
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IS0 5438-1985 (FI
5.4 Fioles jaugées, en matière exempte de silice
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Préparer cette solution le jour de l'emploi.
5.5 Agitateur, en matière exempte de silice.
Silicate, solution étalon correspondant à 500 mg de SiO2
4.9
5.6 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
par litre.
continue, équipé de cuves de 2 cm d'épaisseur, ou
Dans un creuset en platine (5.1 1, peser, à 0,000 2 g près, soit :
5.7 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
0,250 g de silice (Sioz) provenant de l'acide silicique pur
discontinue, équipé des mêmes cuves et de filtres permettant
(H2Si03) calciné à 1 O00 OC jusqu'à masse constante (c'est-
une transmission maximale aux environs de 795 nm.
à-dire jusqu'à ce que deux pesées consécutives ne diffèrent
pas de plus de 0,001 g),
Si de tels filtres ne sont pas disponibles, opérer à 680 nm envi-
soit :
ron avec des cuves de 4 cm d'épaisseur.
0,250 g de quartz pur, finement broyé et préalablement cal-
ciné durant l h à l O00 OC et refroidi en dessiccateur.
5.8 pH-mètre, muni d'une électrode de mesurage en verre et
d'une électrode de référence au calomel, sensibilité 0,05 unité
Ajouter, dans le creuset, 2,5 g de carbonate de sodium (4.1).
de pH.
Bien mélanger à l'aide de l'agitateur (5.5) et faire fondre soi-
gneusement. Ajouter, directement dans le creuset, de l'eau
Étuve électrique, réglable à 105 f 1 OC
5.9
chaude, chauffer modérément jusqu'à complète dissolution, et
transvaser quantitativement dans un bécher (5.2) de capacité
convenable.
5.10
Mortier et pilon, en matière exempte de silice, par
exemple oxyde d'alyminium ou carbure de tungstène.
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la transvaser
ensuite quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml (5.4),
compléter au volume et homogénéiser. Transvaser immédiate-
ment la solution dans un flacon (5.3).
6 Échantillon pour essai
1 ml de cette solution étalon contient 500,O pg de Sioz.
Le résidu provenant de la détermination de la perte de masse à
105 OC (voir IS0 4282) doit être utilisé comme échantillon pour
Silicate, solution étalon correspondant à 100 mg de
4.10
essai.
Si02 par litre.
Placer 100 ml de la solution étalon de silicate (4.9) dans une
fiole jaugée de 500 ml (5.41, compléter au volume et homogé-
7 Mode opératoire
néiser.
7.1 Prise d'essai et préparation de la solution
1 ml de cette solution étalon contient 100,O pg de SiO2.
d'essai
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
Broyer quelques grammes d'échantillon pour essai (chapitre 6)
à l'aide du mortier et du pilon (5.10) jusqu'à passage au tamis
4.11 Solution de dilution.
d'ouverture de maille 63 pm (voir IS0 565).
Introduire, dans un bécher de 600 ml (5.21, 4 g de carbonate de
Sécher le produit broyé durant 2 h dans l'étuve (5.9) réglée à
(4.1) et les dissoudre dans 300 ml environ d'eau. Ajou-
sodium
105 k 1 OC, laisser refroidir en dessiccateur et peser, dans un
ter 20 ml de la solution d'acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2
creuset en platine (5.11, à 0,002 g près, 0.2 g environ de cet
environ avec la solution d'acide chlorhydrique (4.3) en contrô-
échantillon. Ajouter 4,O g de carbonate de sodium (4.1).
lant avec un papier indicateur. Diluer à 500 ml avec de l'eau.
Conserver la solution dans un flacon (5.3).
Mélanger le contenu du creuset à l'aide de l'agitateur (5.5) et
chauffer avec un bec à gaz, d'abord doucement et ensuite au
rouge. Après avoir obtenu une fusion claire, maintenir au rouge
5 Appareillage
durant 5 à 10 min. S'assurer que toute la prise d'essai est bien
en contact avec le carbonate de sodium en fusion en impri-
Matériel courant de laboratoire, et
mant, de temps en temps, un mouvement de rotation au con-
tenu du creuset.
Creusets en platine, de diamètre 40 mm environ et de
5.1
profondeur 30 mm environ, munis de couvercles en plati
...
Questions, Comments and Discussion
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