ISO 13160:2012
(Main)Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting
ISO 13160:2012 specifies the test methods and their associated principles for the measurement of the activity of 90Sr in equilibrium with 90Y, and 89Sr, pure beta-emitting radionuclides, in water samples. Different chemical separation methods are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of which is determined using a proportional counter (PC) or liquid scintillation counter (LSC). The selection of the test method depends on the origin of the contamination, the characteristics of the water to be analysed, the required accuracy of test results and the available resources of the laboratories. These test methods are used for water monitoring following, past or present, accidental or routine, liquid or gaseous discharges. It also covers the monitoring of contamination caused by global fallout. When fallout occurs immediately following a nuclear accident, the contribution of 89Sr to the total amount of strontium activity is not negligible. ISO 13160:2012 provides the test methods to determine the activity concentration of 90Sr in presence of 89Sr.
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage proportionnel
L'ISO 13160:2012 spécifie les méthodes d'essai et leurs principes associés de mesurage de l'activité du strontium 90Sr en équilibre avec 90Y, et du strontium 89Sr, qui sont des radionucléides émetteurs bêta purs, dans des échantillons d'eau. Différentes méthodes de séparation chimique sont présentées afin de produire des sources de strontium et d'yttrium dont les activités sont déterminées au moyen d'un compteur proportionnel (CP) ou d'un compteur à scintillations en milieu liquide (CSL). Le choix de la méthode d'essai dépend de l'origine de la contamination, des caractéristiques de l'eau à analyser, de l'exactitude requise des résultats d'essai et des ressources dont disposent les laboratoires. Ces méthodes servent au contrôle de l'eau suite à des rejets liquides ou gazeux, qu'ils soient passés ou présents, accidentels ou de routine. Ces méthodes couvrent également le contrôle de la contamination due aux retombées mondiales. Dans le cas de retombées récentes se produisant immédiatement après un accident nucléaire, la contribution du 89Sr au total de l'activité du strontium n'est pas négligeable. L'ISO 13160:2012 fournit les méthodes d'essai permettant de déterminer l'activité volumique du 90Sr en présence de 89Sr.
Kakovost vode - Stroncij Sr-90 in Sr-89 - Preskusne metode s štetjem s tekočinskim scintilatorjem ali proporcionalnim štetjem
Ta mednarodni standard določa preskusne metode in z njimi povezana načela za merjenje aktivnosti stroncija Sr-90 v ravnovesju z itrijem Y-90 in stroncijem Sr-89, čistimi beta oddajnimi radionuklidami, v vzorcih vode. Predstavljene so različne metode kemičnega ločevanja za izdelavo virov stroncija in itrija, pri čemer se njihova aktivnost določi s proporcionalnim štetjem (PC) ali štetjem s tekočinskim scintilatorjem (LSC). Izbira preskusne metode je odvisna od izvora onesnaženosti, značilnosti vode, za katero se izvaja analiza, zahtevane natančnosti rezultatov preskusa in virov, ki so na voljo v laboratorijih. Te preskusne metode se uporabljajo za spremljanje stanja vode v preteklosti ali sedanjosti, naključno ali rutinsko in za tekoče ali plinaste izpuste. Zajemajo tudi spremljanje onesnaženja, ki je posledica globalnega usedanja. Ko pride do usedanja neposredno po jedrski nesreči, prispevek stroncija Sr-89 k skupni količini aktivnosti stroncija ni zanemarljiv. Ta mednarodni standard določa preskusne metode za določanje koncentracije aktivnosti stroncija Sr-90 ob prisotnosti stroncija Sr-89.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13160:2013
01-september-2013
.DNRYRVWYRGH6WURQFLM6U LQ6U 3UHVNXVQHPHWRGHVãWHWMHPV
WHNRþLQVNLPVFLQWLODWRUMHPDOLSURSRUFLRQDOQLPãWHWMHP
Water quality - Strontium 90 and strontium 89 - Test methods using liquid scintillation
counting or proportional counting
Qualité de l'eau - Strontium 90 et strontium 89 - Méthodes d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide ou par comptage proportionnel
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13160:2012
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 13160:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 13160:2013
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SIST ISO 13160:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13160
First edition
2012-07-15
Water quality — Strontium 90 and strontium
89 — Test methods using liquid scintillation
counting or proportional counting
Qualité de l’eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d’essai
par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage
proportionnel
Reference number
ISO 13160:2012(E)
©
ISO 2012
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SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, and units . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Chemical separation . 2
4.3 Detection . 3
5 Chemical reagents and equipment . 3
6 Procedure . 3
6.1 Test sample preparation . 3
6.2 Chemical separation . 3
6.3 Preparation of the source for test . 5
6.4 Measurement . 6
7 Expression of results . 8
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y . 8
90 90
7.2 Determination of Sr by ingrowth of Y . 9
90 89 90 90
7.3 Determination of Sr in presence of Sr when Sr is in equilibrium with Y . 11
7.4 Confidence limits .14
8 Quality control .14
9 Test report .15
89 90
Annex A (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and proportional counting .16
89 90
Annex B (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and liquid scintillation counting 20
90 90
Annex C (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction and liquid scintillation counting.24
90
Annex D (informative) Determination of Sr after ionic exchange separation by proportional counting 26
90
Annex E (informative) Determination of Sr after separation on a crown ether specific resin and liquid
scintillation counting .29
90 90
Annex F (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction by proportional counting .31
Annex G (informative) Correction factor for purity control using proportional counting .35
Bibliography .38
© ISO 2012 – All rights reserved iii
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SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13160 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
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SIST ISO 13160:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13160:2012(E)
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods
using liquid scintillation counting or proportional counting
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This International Standard specifies the test methods and their associated principles for the measurement
90 90 89
of the activity of Sr in equilibrium with Y, and Sr, pure beta-emitting radionuclides, in water samples.
Different chemical separation methods are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of
which is determined using a proportional counter (PC) or liquid scintillation counter (LSC). The selection of the
test method depends on the origin of the contamination, the characteristics of the water to be analysed, the
required accuracy of test results and the available resources of the laboratories.
These test methods are used for water monitoring following, past or present, accidental or routine, liquid or
gaseous discharges. It also covers the monitoring of contamination caused by global fallout.
89
When fallout occurs immediately following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total amount of
strontium activity is not negligible. This International Standard provides the test methods to determine the
90 89
activity concentration of Sr in presence of Sr.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Symbols, definitions, and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols, and abbreviated terms defined in ISO 11929 and
ISO 80000-10 and the following apply.
A calibration source activity of radionuclide i, at the time of calibration Bq
i
-1
c activity concentration of radionuclide i Bq l
A,i
-1
*
decision threshold of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
#
detection limit of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
lower and upper limits of the confidence interval of radionuclide i Bq l
c c
A,i A,i
,
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SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
R chemical yield of the extraction of radionuclide i 1
c,i
-1
r background count rate s
0
-1
r background count rate for measurement j s
0j
-1
r gross count rate s
g
-1
r gross count rate for measurement j s
gj
-1
r net count rate for measurement j s
j
-1
r calibration source count rate s
s
90 90
t time elapsed between separation of Sr/ Y (t = 0) and counting s
t background counting time s
0
t , t start and finish time respectively of the measurement, referred to t = 0 s
d f
t sample counting time s
g
t start time of the measurement j, referred to t = 0 s
j
t calibration source counting time s
s
-1
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of the test sample l
ε counting efficiency for radionuclide i 1
i
λ decay constant of radionuclide i 1
i
4 Principle
4.1 General
90 90 89
Sr, Y and Sr are pure beta-emitter radionuclides. Their beta-emission energies and half-lives are
given in Table 1.
90 90 89
Table 1 — Half-lives, maximum energies, and average energies of Sr, Y, and Sr
90 90 89
Parameter Sr Y Sr
Maximum energy 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Average energy 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Half-life 28,79 a 2,67 d 50,5 d
90 90
Sr can be directly measured or estimated through the measurement of its daughter product Y. All the
test methods are based on a chemical separation step followed by beta-counting of the element using PC or
LSC. See Table 2.
4.2 Chemical separation
Strontium is isolated from the water using precipitation, ion chromatography or specific chromatographic
separation using crown ether resin. Yttrium can be isolated by precipitation or liquid–liquid extraction.
The separation step should maximize the extraction of the pure element. The method chosen shall be selective
with a high chemical yield. When thorium, lead or bismuth radioisotopes are present at high activity levels,
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 13160:2012(E)
90 90 89
they may interfere with Sr, Y or Sr emission during the detection step. Other matrix constituents such as
alkaline earth metals and in particular calcium for strontium, or transuranic and lanthanide elements for yttrium,
reduce the chemical yield of the extraction.
The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable strontium or yttrium, or a
85
radioactive tracer such as Sr. Techniques like atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled
plasma–atomic emission spectroscopy (ICP–AES) or inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP–
85
MS) to measure the carrier, and gamma-spectrometry to measure Sr, are recommended. A carrier can
also be measured by gravimetric methods, but the presence of inactive elements, essentially alkaline earth
elements, in the leaching solutions can lead to an overestimation of the radiochemical separation yields,
particularly for the measurement of strontium.
When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample must be
known to avoid the overestimation of the radiochemical separation yield.
4.3 Detection
The use of LSC, which provides spectra and permits the detection of interference from unwanted radionuclides,
is recommended in preference to PC, which does not distinguish between emissions from different beta-
emitters. When PC is used, it is recommended that the purity of the precipitate be checked by following the
90 89
change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even though this method is time consuming.
Six test methods are presented in Annexes A, B, C, D, E, and F.
5 Chemical reagents and equipment
The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified in
Annexes A, B, C, D, E, and F.
During the analyses, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and laboratory
[1]
water such as distilled or demineralized water or water of equivalent purity as specified in ISO 3696.
6 Procedure
6.1 Test sample preparation
Strontium is determined from the water test sample.
If filtration is required, add the tracer or carrier after this step of the procedure and allow sufficient time to attain
chemical equilibrium before starting the test sample preparation.
If stable strontium is added as carrier, the original concentration shall be determined in the test sample in this
step of the procedure before the addition of the carrier.
6.2 Chemical separation
6.2.1 General
89 90
There are several routine analyses of Sr and Sr involved in the separation and purification of strontium:
precipitation, liquid–liquid extraction or chromatographic techniques (ion exchange or chromatographic
extraction). Annexes A, B, C, D, E, and F describe a test method for each of these techniques.
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Table 2 — Determination procedures for strontium depending on its origin
Origin Old contamination Fresh contamination
90 90
Sr+ Y
90 90
Radionuclide Sr+ Y
89
Sr
a
Y
Element Sr Sr
b b
Method Chromatography Precipitation Extraction Precipitation Chromatography Precipitation
90 90 90 89
Product Sr Y Sr+ Sr
85 85
Carrier or
Sr or stable Sr Stable Y Sr or stable Sr
c
Tracer
Equilibrium
90 90
Yes
Sr+ Y
No No Yes No
20 d
(recommended)
Number One One Two or more
90
Sr
90
Sr
90
90
Y
Emissions Y
90
Y
89
Sr
PC or LSC PC or LSC PC or LSC
Equipment
(total) (total or Cherenkov) (total)
90
Sr
90 90 90
Sr Sr+ Y
Calibration
90 90 90
90
Sr+ Y Y
Y
sources
90 89
Y Sr
89
Sr
90 90
a Y separation is performed following the Sr – Y equilibrium in the test sample.
b Liquid chromatography or specific chromatography using crown ether resin.
85
c Carrier or tracer element measurements can be taken using gamma-spectrometry for Sr (tracer), by gravimetry, atomic absorption
spectrometry (AAS), inductively coupled plasma (ICP) or mass spectrometry (MS) for Sr and Y (tracer and/or carrier).
6.2.2 Precipitation techniques
The precipitation technique is suitable for the separation of all mineral elements, including strontium, in water
samples with high mineral salt contents. This technique is very efficient, but not selective for strontium. The use
of large quantities of nitric acid and the need to wait for the yttrium to reach equilibrium limit its use.
The addition of nitric acid leads to a strontium precipitate with other interfering elements. Successive dissolution–
precipitation cycles concentrate strontium in the precipitate, while yttrium and other elements remain in the
supernatant fraction. The most usual procedures lead to a SrCO precipitate.
3
90 90
For the test method with Sr and Y at equilibrium, either the global contribution of yttrium and strontium is
directly measured in the precipitate or the yttrium activity is measured after a last separation from the strontium.
In this latter case, the chemical yield is estimated by the addition of an yttrium carrier to the source before the
yttrium separation. The final product is an yttrium precipitate, usually in the form of an oxalate.
89 90 90 90 90
In the absence of Sr, Sr is measured by counting the beta-emission of Y or of Y and Sr in equilibrium.
4 © ISO 2012 – All rights reserved
Measurement(s) Separation
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ISO 13160:2012(E)
89
When Sr in the water test sample cannot be neglected, the direct measurement method of strontium at two
different times shall be chosen.
89 90
Two precipitation methods are described: Annex A employs PC for Sr and Sr; Annex B employs LSC for
89 90
Sr and Sr.
6.2.3 Liquid–liquid extraction technique
90
This technique is based on the extraction using an organic solvent of Y at equilibrium with its radioactive
90
parent Sr. The chemical separation is fast and requires few technical resources. A provisional result may be
achieved after 3 d (approximately one yttrium decay period). However, total selectivity of the extraction is not
always possible. In the presence of high levels of natural radioactivity, interference may occur, making it difficult
to determine very low levels of strontium activity.
This test method is suitable for all samples with low activity of beta-emitting radionuclide.
90
Y is extracted from the water test sample fraction using an organic solvent, and then after re-extraction,
recovered in the form of an yttrium precipitate. Test methods are presented in Annexes C and F.
90
After the source preparation, the Y is measured by PC (Annex F) or by measuring the Cherenkov radiation
90
from the Y with LSC (Annex C).
90
The absence of other interfering beta-emitters is verified during the decay of Y by measuring the decrease in
90
count rate of the Y and once the decay is complete, comparing it with the background level activity.
6.2.4 Chromatographic technique
6.2.4.1 Ion exchange resin
This technique is based on Sr(II) exchange on a cationic resin and is used for separation and purification of strontium
in large volume samples. A method is presented in Annex D in which the measurement is carried out with a PC.
6.2.4.2 Crown ether resin
This technique is based on the selective chromatographic separation of strontium using a specific crown ether
resin. The chemical separation is fast and suitable for inspection and monitoring of the environment. A method
is presented in Annex E in which the measurement is carried out by LSC.
6.3 Preparation of the source for test
6.3.1 Source preparation for liquid scintillation counter
LSC measures directly the photons produced by the scintillations in the liquid as a result of the excitation
caused by the beta-emissions from the source.
A strontium or yttrium precipitate is dissolved and mixed with the liquid scintillator. When the strontium or
yttrium is in solution, it is mixed directly with the liquid scintillator. The volume depends on the equipment (vial
size) and the specific scintillator used.
90 89 90 90 90
The calibration source shall be prepared from a known activity of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y) with the
same geometry and chemical composition as the source to be measured.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with a clean test sample (or water).
6.3.2 Source preparation for proportional counter
The PC measures directly the beta-emission from the source prepared from a thin layer deposit to minimize
the self-absorption effects.
© ISO 2012 – All rights reserved 5
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SIST ISO 13160:2013
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The strontium or yttrium precipitate is deposited on a filter by filtration or on a stainless steel planchet by
direct evaporation.
The filter or planchet size diameter should be similar to the detector size (see Annex A or D).
90 89 90 90 90
The calibration source shall be prepared from a known amount of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y) with the
same geometry and chemical composition as the source to be measured.
6.4 Measurement
6.4.1 General
The same equipment conditions should be used for the sample, the background and the calibration source
measurements.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with laboratory water. Measure the
background using a blank source prepared for the method chosen.
The counting time used depends on the sample and background count rates and also on the detection limit and
decision threshold required.
6.4.2 Liquid scintillation counter
The scintillation phenomenon results from interactions of ionizing radiations with solvents and compounds
having fluorescent properties (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail.
The scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
[6]
to the properties of the detection equipment (see ISO 18589-5 ). It is recommended that a hydrophilic
scintillation cocktail be used, especially for the measurement of natural water.
The characteristics of the scintillation cocktail shall allow the mixture to be homogeneous and stable.
It is recommended that the scintillation cocktail be stored in the dark and, particularly just before use, exposure
to direct sunlight or fluorescent light avoided in order to prevent interfering luminescence and to comply with
the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
The measurement can be affected by chemiluminescence phenomena or quench due to chemical entities and
to the presence of other radionuclides than yttrium. It is then necessary to take into account the characteristics
of the water sample.
90 90
When assessing the Sr activity by its measurement with Y in equilibrium, two cases arise:
89 90 90
— the presence of Sr can be neglected, the relevant contribution of Y in equilibrium with Sr can be
assessed using LSC;
89
— the presence of Sr cannot be neglected, it is necessary to measure the strontium at two different times,
89
to estimate the Sr activity through its decay.
90 90 90
When assessing Sr activity by Y measurement, if the presence of small amounts of Sr cannot be
90 90
excluded, then it is preferable to measure the Cherenkov radiation from the Y, as it is negligible for Sr.
6.4.3 Proportional counter
A PC measures directly the beta-radiation, without energy discrimination, from the source usually prepared as
a thin layer deposit.
6 © ISO 2012 – All rights reserved
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SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
The use of double window (alpha and beta) in this type of counter allows the presence of alpha-emitter
contaminants in the source to be checked. If other short radioactive half-life beta-emitters are present, they
can be detected by performing successive measurements of the source at given times.
6.4.4 Efficiency calculation
The procedure to calibrate the counters is as follows:
4
— select t to collect at least 10 counts;
s
90 90
— determine the beta-count rate of the calibration source ( Sr in equilibrium with Y);
— calculate the counting efficiency of the counter by dividing the count rate measured by the activity of the
calibration source:
rr−
s0
ε =
i
A
i
6.4.5 Determination of the chemical yield
The chemical yield of the strontium, R , is calculated from strontium carrier or tracer by one of the
c,Sr
following procedures:
a) chemical yield calculated as the ratio of the mass of the collected strontium to the mass of the strontium
added as a carrier at the start of the procedure:
m
c,p
R = (1)
c,Sr
m
c,Sr
where
m is the mass of the strontium collected, determined by an appropriate method (AA, ICP–AES or
c,p
ICP–MS);
m is the mass of the strontium carrier added;
c,Sr
85
b) chemical yield calculated as the ratio of the activity of the Sr collected, measured by gamma- spectrometry,
85
over the theoretical activity of the equivalent Sr added as a tracer at the start of the procedure.
A
85
Sr,M
R = (2)
c,Sr
A
85
Sr,T
where
85 85
is the activity of Sr measured by gamma-spectrometry taking into account the Sr decay
A
85
Sr,M
from the start of procedure;
85
A is the theoretical activity of Sr added at the start of the procedure.
85
Sr,T
The chemical yield of the yttrium, R , is calculated from the yttrium carrier by a procedure similar to that
c,Y
presented for the chemical yield of the strontium.
© ISO 2012 – All rights reserved 7
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SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
7 Expression of results
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y
7.1.1 Calculation of the activity concentration
90
The activity per unit mass in source samples where the Y has been completely separated from the parent
90 90
radionuclide Sr cannot be reassessed until the daughter nuclide Y has grown back in and is in equilibrium
90 90
with the parent nuclide Sr. This occurs 20 d after t = 0, where t = 0 is the time at which all the Y had been
removed from the sample.
90 90
The result of the measurement gives the gross number of counts from the Sr plus Y. Dividing the gross
counts by the counting time gives the gross count rate, r .
g
89
To apply this method, neglect the Sr contained in the test sample.
The gross count rate should be corrected by background count rate, r , which is obtained from the measurement
0
of a blank source.
90 90
The activity concentration of Sr plus Y, c , is calculated using Formula (3):
A,Sr +Y
rr−
g 0
c = (3)
A,Sr+Y
VR ε
c,Sr Sr+Y
90
and, the activity concentration of Sr, is
rr−
c
A,Sr+Y g0
c == =−rr w (4)
90 () 90
g0
A, Sr Sr
22×VR ε
c,Sr Sr+Y
with
1
w =
90
Sr
2×VR ε
c,Sr Sr+Y
7.1.2 Standard uncertainty
[7]
According to ISO/IEC Guide 98-3, the standard uncertainty of c is calculated by:
90
A, Sr
r
r
g
22 2 2 2 2 0 2 2
uc = wu ru+ rc+ uw = w + +cu w (5)
()
90 () 90 90
( ) g0 rel () rel ()
90 90 90090
A, Sr Sr Sr
Sr A, Sr Sr A, Sr
t t
g 0
where the uncertainties of the sample and background counting times are neglected and the relative standard
uncertainty of w is calculated using Formula (6):
2 2 2 2
uw =uR +uV +u ε (6)
() () ()
()90
rel rel c,Sr rel relSrY+
Sr
where the relative standard uncertainty of ε is calculated using Formula (7):
Sr + Y
r r
2
2 2 2 2
s 0
uu()ε =−()rr +uA() =+ ()rr− +uA() (7)
rel Sr++Yrel s0 rel Sr Y s 00rel Sr+Y
t t
s 0
in which
u (A ) includes all the uncertainties related to the calibration source, i.e. in the standard solution and
rel Sr + Y
the preparation of the calibration source;
u (R ) is the uncertainty related to the chemical yield, and depends on its method of evaluation.
rel c,Sr
8 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 14 ----------------------
SIST ISO 13160:2013
ISO 13160:2012(E)
For the calculation of the characteristic limits according to ISO 11929, uc , i.e the standard uncertainty
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13160
First edition
2012-07-15
Water quality — Strontium 90 and strontium
89 — Test methods using liquid scintillation
counting or proportional counting
Qualité de l’eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d’essai
par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage
proportionnel
Reference number
ISO 13160:2012(E)
©
ISO 2012
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ISO 13160:2012(E)
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 13160:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, and units . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Chemical separation . 2
4.3 Detection . 3
5 Chemical reagents and equipment . 3
6 Procedure . 3
6.1 Test sample preparation . 3
6.2 Chemical separation . 3
6.3 Preparation of the source for test . 5
6.4 Measurement . 6
7 Expression of results . 8
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y . 8
90 90
7.2 Determination of Sr by ingrowth of Y . 9
90 89 90 90
7.3 Determination of Sr in presence of Sr when Sr is in equilibrium with Y . 11
7.4 Confidence limits .14
8 Quality control .14
9 Test report .15
89 90
Annex A (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and proportional counting .16
89 90
Annex B (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and liquid scintillation counting 20
90 90
Annex C (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction and liquid scintillation counting.24
90
Annex D (informative) Determination of Sr after ionic exchange separation by proportional counting 26
90
Annex E (informative) Determination of Sr after separation on a crown ether specific resin and liquid
scintillation counting .29
90 90
Annex F (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction by proportional counting .31
Annex G (informative) Correction factor for purity control using proportional counting .35
Bibliography .38
© ISO 2012 – All rights reserved iii
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ISO 13160:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13160 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13160:2012(E)
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods
using liquid scintillation counting or proportional counting
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This International Standard specifies the test methods and their associated principles for the measurement
90 90 89
of the activity of Sr in equilibrium with Y, and Sr, pure beta-emitting radionuclides, in water samples.
Different chemical separation methods are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of
which is determined using a proportional counter (PC) or liquid scintillation counter (LSC). The selection of the
test method depends on the origin of the contamination, the characteristics of the water to be analysed, the
required accuracy of test results and the available resources of the laboratories.
These test methods are used for water monitoring following, past or present, accidental or routine, liquid or
gaseous discharges. It also covers the monitoring of contamination caused by global fallout.
89
When fallout occurs immediately following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total amount of
strontium activity is not negligible. This International Standard provides the test methods to determine the
90 89
activity concentration of Sr in presence of Sr.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Symbols, definitions, and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols, and abbreviated terms defined in ISO 11929 and
ISO 80000-10 and the following apply.
A calibration source activity of radionuclide i, at the time of calibration Bq
i
-1
c activity concentration of radionuclide i Bq l
A,i
-1
*
decision threshold of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
#
detection limit of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
lower and upper limits of the confidence interval of radionuclide i Bq l
c c
A,i A,i
,
© ISO 2012 – All rights reserved 1
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ISO 13160:2012(E)
R chemical yield of the extraction of radionuclide i 1
c,i
-1
r background count rate s
0
-1
r background count rate for measurement j s
0j
-1
r gross count rate s
g
-1
r gross count rate for measurement j s
gj
-1
r net count rate for measurement j s
j
-1
r calibration source count rate s
s
90 90
t time elapsed between separation of Sr/ Y (t = 0) and counting s
t background counting time s
0
t , t start and finish time respectively of the measurement, referred to t = 0 s
d f
t sample counting time s
g
t start time of the measurement j, referred to t = 0 s
j
t calibration source counting time s
s
-1
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of the test sample l
ε counting efficiency for radionuclide i 1
i
λ decay constant of radionuclide i 1
i
4 Principle
4.1 General
90 90 89
Sr, Y and Sr are pure beta-emitter radionuclides. Their beta-emission energies and half-lives are
given in Table 1.
90 90 89
Table 1 — Half-lives, maximum energies, and average energies of Sr, Y, and Sr
90 90 89
Parameter Sr Y Sr
Maximum energy 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Average energy 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Half-life 28,79 a 2,67 d 50,5 d
90 90
Sr can be directly measured or estimated through the measurement of its daughter product Y. All the
test methods are based on a chemical separation step followed by beta-counting of the element using PC or
LSC. See Table 2.
4.2 Chemical separation
Strontium is isolated from the water using precipitation, ion chromatography or specific chromatographic
separation using crown ether resin. Yttrium can be isolated by precipitation or liquid–liquid extraction.
The separation step should maximize the extraction of the pure element. The method chosen shall be selective
with a high chemical yield. When thorium, lead or bismuth radioisotopes are present at high activity levels,
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 13160:2012(E)
90 90 89
they may interfere with Sr, Y or Sr emission during the detection step. Other matrix constituents such as
alkaline earth metals and in particular calcium for strontium, or transuranic and lanthanide elements for yttrium,
reduce the chemical yield of the extraction.
The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable strontium or yttrium, or a
85
radioactive tracer such as Sr. Techniques like atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled
plasma–atomic emission spectroscopy (ICP–AES) or inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP–
85
MS) to measure the carrier, and gamma-spectrometry to measure Sr, are recommended. A carrier can
also be measured by gravimetric methods, but the presence of inactive elements, essentially alkaline earth
elements, in the leaching solutions can lead to an overestimation of the radiochemical separation yields,
particularly for the measurement of strontium.
When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample must be
known to avoid the overestimation of the radiochemical separation yield.
4.3 Detection
The use of LSC, which provides spectra and permits the detection of interference from unwanted radionuclides,
is recommended in preference to PC, which does not distinguish between emissions from different beta-
emitters. When PC is used, it is recommended that the purity of the precipitate be checked by following the
90 89
change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even though this method is time consuming.
Six test methods are presented in Annexes A, B, C, D, E, and F.
5 Chemical reagents and equipment
The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified in
Annexes A, B, C, D, E, and F.
During the analyses, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and laboratory
[1]
water such as distilled or demineralized water or water of equivalent purity as specified in ISO 3696.
6 Procedure
6.1 Test sample preparation
Strontium is determined from the water test sample.
If filtration is required, add the tracer or carrier after this step of the procedure and allow sufficient time to attain
chemical equilibrium before starting the test sample preparation.
If stable strontium is added as carrier, the original concentration shall be determined in the test sample in this
step of the procedure before the addition of the carrier.
6.2 Chemical separation
6.2.1 General
89 90
There are several routine analyses of Sr and Sr involved in the separation and purification of strontium:
precipitation, liquid–liquid extraction or chromatographic techniques (ion exchange or chromatographic
extraction). Annexes A, B, C, D, E, and F describe a test method for each of these techniques.
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ISO 13160:2012(E)
Table 2 — Determination procedures for strontium depending on its origin
Origin Old contamination Fresh contamination
90 90
Sr+ Y
90 90
Radionuclide Sr+ Y
89
Sr
a
Y
Element Sr Sr
b b
Method Chromatography Precipitation Extraction Precipitation Chromatography Precipitation
90 90 90 89
Product Sr Y Sr+ Sr
85 85
Carrier or
Sr or stable Sr Stable Y Sr or stable Sr
c
Tracer
Equilibrium
90 90
Yes
Sr+ Y
No No Yes No
20 d
(recommended)
Number One One Two or more
90
Sr
90
Sr
90
90
Y
Emissions Y
90
Y
89
Sr
PC or LSC PC or LSC PC or LSC
Equipment
(total) (total or Cherenkov) (total)
90
Sr
90 90 90
Sr Sr+ Y
Calibration
90 90 90
90
Sr+ Y Y
Y
sources
90 89
Y Sr
89
Sr
90 90
a Y separation is performed following the Sr – Y equilibrium in the test sample.
b Liquid chromatography or specific chromatography using crown ether resin.
85
c Carrier or tracer element measurements can be taken using gamma-spectrometry for Sr (tracer), by gravimetry, atomic absorption
spectrometry (AAS), inductively coupled plasma (ICP) or mass spectrometry (MS) for Sr and Y (tracer and/or carrier).
6.2.2 Precipitation techniques
The precipitation technique is suitable for the separation of all mineral elements, including strontium, in water
samples with high mineral salt contents. This technique is very efficient, but not selective for strontium. The use
of large quantities of nitric acid and the need to wait for the yttrium to reach equilibrium limit its use.
The addition of nitric acid leads to a strontium precipitate with other interfering elements. Successive dissolution–
precipitation cycles concentrate strontium in the precipitate, while yttrium and other elements remain in the
supernatant fraction. The most usual procedures lead to a SrCO precipitate.
3
90 90
For the test method with Sr and Y at equilibrium, either the global contribution of yttrium and strontium is
directly measured in the precipitate or the yttrium activity is measured after a last separation from the strontium.
In this latter case, the chemical yield is estimated by the addition of an yttrium carrier to the source before the
yttrium separation. The final product is an yttrium precipitate, usually in the form of an oxalate.
89 90 90 90 90
In the absence of Sr, Sr is measured by counting the beta-emission of Y or of Y and Sr in equilibrium.
4 © ISO 2012 – All rights reserved
Measurement(s) Separation
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ISO 13160:2012(E)
89
When Sr in the water test sample cannot be neglected, the direct measurement method of strontium at two
different times shall be chosen.
89 90
Two precipitation methods are described: Annex A employs PC for Sr and Sr; Annex B employs LSC for
89 90
Sr and Sr.
6.2.3 Liquid–liquid extraction technique
90
This technique is based on the extraction using an organic solvent of Y at equilibrium with its radioactive
90
parent Sr. The chemical separation is fast and requires few technical resources. A provisional result may be
achieved after 3 d (approximately one yttrium decay period). However, total selectivity of the extraction is not
always possible. In the presence of high levels of natural radioactivity, interference may occur, making it difficult
to determine very low levels of strontium activity.
This test method is suitable for all samples with low activity of beta-emitting radionuclide.
90
Y is extracted from the water test sample fraction using an organic solvent, and then after re-extraction,
recovered in the form of an yttrium precipitate. Test methods are presented in Annexes C and F.
90
After the source preparation, the Y is measured by PC (Annex F) or by measuring the Cherenkov radiation
90
from the Y with LSC (Annex C).
90
The absence of other interfering beta-emitters is verified during the decay of Y by measuring the decrease in
90
count rate of the Y and once the decay is complete, comparing it with the background level activity.
6.2.4 Chromatographic technique
6.2.4.1 Ion exchange resin
This technique is based on Sr(II) exchange on a cationic resin and is used for separation and purification of strontium
in large volume samples. A method is presented in Annex D in which the measurement is carried out with a PC.
6.2.4.2 Crown ether resin
This technique is based on the selective chromatographic separation of strontium using a specific crown ether
resin. The chemical separation is fast and suitable for inspection and monitoring of the environment. A method
is presented in Annex E in which the measurement is carried out by LSC.
6.3 Preparation of the source for test
6.3.1 Source preparation for liquid scintillation counter
LSC measures directly the photons produced by the scintillations in the liquid as a result of the excitation
caused by the beta-emissions from the source.
A strontium or yttrium precipitate is dissolved and mixed with the liquid scintillator. When the strontium or
yttrium is in solution, it is mixed directly with the liquid scintillator. The volume depends on the equipment (vial
size) and the specific scintillator used.
90 89 90 90 90
The calibration source shall be prepared from a known activity of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y) with the
same geometry and chemical composition as the source to be measured.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with a clean test sample (or water).
6.3.2 Source preparation for proportional counter
The PC measures directly the beta-emission from the source prepared from a thin layer deposit to minimize
the self-absorption effects.
© ISO 2012 – All rights reserved 5
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ISO 13160:2012(E)
The strontium or yttrium precipitate is deposited on a filter by filtration or on a stainless steel planchet by
direct evaporation.
The filter or planchet size diameter should be similar to the detector size (see Annex A or D).
90 89 90 90 90
The calibration source shall be prepared from a known amount of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y) with the
same geometry and chemical composition as the source to be measured.
6.4 Measurement
6.4.1 General
The same equipment conditions should be used for the sample, the background and the calibration source
measurements.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with laboratory water. Measure the
background using a blank source prepared for the method chosen.
The counting time used depends on the sample and background count rates and also on the detection limit and
decision threshold required.
6.4.2 Liquid scintillation counter
The scintillation phenomenon results from interactions of ionizing radiations with solvents and compounds
having fluorescent properties (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail.
The scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
[6]
to the properties of the detection equipment (see ISO 18589-5 ). It is recommended that a hydrophilic
scintillation cocktail be used, especially for the measurement of natural water.
The characteristics of the scintillation cocktail shall allow the mixture to be homogeneous and stable.
It is recommended that the scintillation cocktail be stored in the dark and, particularly just before use, exposure
to direct sunlight or fluorescent light avoided in order to prevent interfering luminescence and to comply with
the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
The measurement can be affected by chemiluminescence phenomena or quench due to chemical entities and
to the presence of other radionuclides than yttrium. It is then necessary to take into account the characteristics
of the water sample.
90 90
When assessing the Sr activity by its measurement with Y in equilibrium, two cases arise:
89 90 90
— the presence of Sr can be neglected, the relevant contribution of Y in equilibrium with Sr can be
assessed using LSC;
89
— the presence of Sr cannot be neglected, it is necessary to measure the strontium at two different times,
89
to estimate the Sr activity through its decay.
90 90 90
When assessing Sr activity by Y measurement, if the presence of small amounts of Sr cannot be
90 90
excluded, then it is preferable to measure the Cherenkov radiation from the Y, as it is negligible for Sr.
6.4.3 Proportional counter
A PC measures directly the beta-radiation, without energy discrimination, from the source usually prepared as
a thin layer deposit.
6 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 13160:2012(E)
The use of double window (alpha and beta) in this type of counter allows the presence of alpha-emitter
contaminants in the source to be checked. If other short radioactive half-life beta-emitters are present, they
can be detected by performing successive measurements of the source at given times.
6.4.4 Efficiency calculation
The procedure to calibrate the counters is as follows:
4
— select t to collect at least 10 counts;
s
90 90
— determine the beta-count rate of the calibration source ( Sr in equilibrium with Y);
— calculate the counting efficiency of the counter by dividing the count rate measured by the activity of the
calibration source:
rr−
s0
ε =
i
A
i
6.4.5 Determination of the chemical yield
The chemical yield of the strontium, R , is calculated from strontium carrier or tracer by one of the
c,Sr
following procedures:
a) chemical yield calculated as the ratio of the mass of the collected strontium to the mass of the strontium
added as a carrier at the start of the procedure:
m
c,p
R = (1)
c,Sr
m
c,Sr
where
m is the mass of the strontium collected, determined by an appropriate method (AA, ICP–AES or
c,p
ICP–MS);
m is the mass of the strontium carrier added;
c,Sr
85
b) chemical yield calculated as the ratio of the activity of the Sr collected, measured by gamma- spectrometry,
85
over the theoretical activity of the equivalent Sr added as a tracer at the start of the procedure.
A
85
Sr,M
R = (2)
c,Sr
A
85
Sr,T
where
85 85
is the activity of Sr measured by gamma-spectrometry taking into account the Sr decay
A
85
Sr,M
from the start of procedure;
85
A is the theoretical activity of Sr added at the start of the procedure.
85
Sr,T
The chemical yield of the yttrium, R , is calculated from the yttrium carrier by a procedure similar to that
c,Y
presented for the chemical yield of the strontium.
© ISO 2012 – All rights reserved 7
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ISO 13160:2012(E)
7 Expression of results
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y
7.1.1 Calculation of the activity concentration
90
The activity per unit mass in source samples where the Y has been completely separated from the parent
90 90
radionuclide Sr cannot be reassessed until the daughter nuclide Y has grown back in and is in equilibrium
90 90
with the parent nuclide Sr. This occurs 20 d after t = 0, where t = 0 is the time at which all the Y had been
removed from the sample.
90 90
The result of the measurement gives the gross number of counts from the Sr plus Y. Dividing the gross
counts by the counting time gives the gross count rate, r .
g
89
To apply this method, neglect the Sr contained in the test sample.
The gross count rate should be corrected by background count rate, r , which is obtained from the measurement
0
of a blank source.
90 90
The activity concentration of Sr plus Y, c , is calculated using Formula (3):
A,Sr +Y
rr−
g 0
c = (3)
A,Sr+Y
VR ε
c,Sr Sr+Y
90
and, the activity concentration of Sr, is
rr−
c
A,Sr+Y g0
c == =−rr w (4)
90 () 90
g0
A, Sr Sr
22×VR ε
c,Sr Sr+Y
with
1
w =
90
Sr
2×VR ε
c,Sr Sr+Y
7.1.2 Standard uncertainty
[7]
According to ISO/IEC Guide 98-3, the standard uncertainty of c is calculated by:
90
A, Sr
r
r
g
22 2 2 2 2 0 2 2
uc = wu ru+ rc+ uw = w + +cu w (5)
()
90 () 90 90
( ) g0 rel () rel ()
90 90 90090
A, Sr Sr Sr
Sr A, Sr Sr A, Sr
t t
g 0
where the uncertainties of the sample and background counting times are neglected and the relative standard
uncertainty of w is calculated using Formula (6):
2 2 2 2
uw =uR +uV +u ε (6)
() () ()
()90
rel rel c,Sr rel relSrY+
Sr
where the relative standard uncertainty of ε is calculated using Formula (7):
Sr + Y
r r
2
2 2 2 2
s 0
uu()ε =−()rr +uA() =+ ()rr− +uA() (7)
rel Sr++Yrel s0 rel Sr Y s 00rel Sr+Y
t t
s 0
in which
u (A ) includes all the uncertainties related to the calibration source, i.e. in the standard solution and
rel Sr + Y
the preparation of the calibration source;
u (R ) is the uncertainty related to the chemical yield, and depends on its method of evaluation.
rel c,Sr
8 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 13160:2012(E)
For the calculation of the characteristic limits according to ISO 11929, uc , i.e the standard uncertainty
90 )
(
A, Sr
of c as a function of its true value, is required, calculated by Formula (8):
90
A, Sr
c
90
r
2 A, Sr 22
0
uc =+w rt + ++cu w (8)
90 ()90
( ) 90 0 g 90 rel
A, Sr Sr
Sr A, Sr
w t
90 0
Sr
7.1.3 Decision threshold
*
In accordance with ISO 11929, for c = 0 , the decision threshold, c , is obtained from
90 90
A, Sr A, Sr
Formula (8). This yields:
r r
* 00
ck==uk()0 w + (9)
90 90
11−−αα
A, Sr Sr
t t
g 0
α = 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1 - α
7.1.4 Detection limit
#
In accordance with ISO 11929, the detection limit, c , is calculated by
90
A, Sr
# * #
cc=+ ku c
90
1−β
90 90
A, Sr
A, Sr A, Sr
#
(10)
cc
90
r
A, Sr
* 2 0 # 2
=+ck w + rt + +cu ww
90 90
1−β 0 g rel()
90 90
A, Sr Sr
Sr
w t A, Sr
90
0
Sr
β = 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1 - β
#
The detection limit can be calculated by solving Formula (10) for c or, more simply, by iteration with a
90
A, Sr
# *
starting approximations cc= 2 .
90
90
A, Sr
A, Sr
When taking α = β, then k = k = k and the solution of Formula (10) is given by Formula (11):
1 - α 1 - β
∗ 2
2ck+ wt/
90 90
() g
A, Sr Sr
#
c = (11)
90
2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13160
Première édition
2012-07-15
Qualité de l’eau — Strontium 90 et
strontium 89 — Méthodes d’essai par
comptage des scintillations en milieu
liquide ou par comptage proportionnel
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using
liquid scintillation counting or proportional counting
Numéro de référence
ISO 13160:2012(F)
©
ISO 2012
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 13160:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles, définitions et unités . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Séparation chimique . 3
4.3 Détection . 3
5 Réactifs chimiques et appareillage . 3
6 Mode opératoire . 3
6.1 Préparation de la prise d’essai . 3
6.2 Séparation chimique . 4
6.3 Préparation de la source pour essai . 5
6.4 Mesurage . 6
7 Expression des résultats . 8
90 90
7.1 Détermination de Sr en équilibre avec Y . 8
90 90
7.2 Détermination de Sr par croissance du Y . 9
90 89 90 90
7.3 Détermination de Sr en présence de Sr lorsque le Sr et le Y sont en équilibre . 11
7.4 Limites de l’intervalle de confiance .14
8 Contrôle de la qualité .14
9 Rapport d’essai .14
89 90
Annexe A (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptage proportionnel .16
89 90
Annexe B (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptage des scintillations en
milieu liquide .20
90 90
Annexe C (informative) Détermination de Sr à partir de son produit de filiation Y en équilibre, par
extraction organique et comptage des scintillations en milieu liquide .24
90
Annexe D (informative) Détermination de Sr après séparation par échange d’ions, par
comptage proportionnel .27
90
Annexe E (informative) Détermination de Sr après séparation sur une résine spécifique de type «éther
couronne» et comptage des scintillations en milieu liquide .30
90 90
Annexe F (informative) Détermination de Sr à partir de son produit de filiation Y en équilibre, par
extraction organique et comptage proportionnel .32
Annexe G (informative) Facteur de correction relatif au contrôle de la pureté en utilisant le
comptage proportionnel .36
Bibliographie .39
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
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ISO 13160:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13160 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 13160:2012(F)
Qualité de l’eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes
d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par
comptage proportionnel
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai et leurs principes associés de mesurage de
90 90 89
l’activité du strontium Sr en équilibre avec Y, et du strontium Sr, qui sont des radionucléides émetteurs
bêta purs, dans des échantillons d’eau. Différentes méthodes de séparation chimique sont présentées afin de
produire des sources de strontium et d’yttrium dont les activités sont déterminées au moyen d’un compteur
proportionnel (CP) ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide (CSL). Le choix de la méthode d’essai
dépend de l’origine de la contamination, des caractéristiques de l’eau à analyser, de l’exactitude requise des
résultats d’essai et des ressources dont disposent les laboratoires.
Ces méthodes servent au contrôle de l’eau suite à des rejets liquides ou gazeux, qu’ils soient passés ou
présents, accidentels ou de routine. Ces méthodes couvrent également le contrôle de la contamination due
aux retombées mondiales.
Dans le cas de retombées récentes se produisant immédiatement après un accident nucléaire, la contribution
89
du Sr au total de l’activité du strontium n’est pas négligeable. La présente Norme internationale fournit les
90 89
méthodes d’essai permettant de déterminer l’activité volumique du Sr en présence de Sr.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et termes abrégés définis dans l’ISO 11929 et
l’ISO 80000-10, ainsi que les suivants s’appliquent.
A activité de la source d’étalonnage du radionucléide i, à la date de l’étalonnage Bq
i
-1
c activité volumique du radionucléide i Bq l
A,i
*
-1
c seuil de décision du radionucléide i Bq l
A,i
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1
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ISO 13160:2012(F)
#
-1
c limite de détection du radionucléide i Bq l
A,i
-1
c c
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance du radionucléide i Bq l
A,i A,i
,
R rendement chimique de l’extraction du radionucléide i 1
c,i
-1
r taux de comptage du bruit de fond s
0
-1
r taux de comptage du bruit de fond, pour la mesure j s
0j
-1
r taux de comptage brut s
g
-1
r taux de comptage brut, pour la mesure j s
gj
-1
r
taux de comptage net, pour la mesure j s
j
-1
r taux de comptage de la source d’étalonnage s
s
90 90
t
temps écoulé entre la séparation de Sr/ Y (t = 0) et le comptage s
t durée de comptage du bruit de fond s
0
t , t temps, respectivement de début et de fin du mesurage, avec t = 0 comme référence s
d f
t durée de comptage de la prise d’essai s
g
t
heure du début de la mesure j, avec t = 0 comme référence s
j
t durée de comptage de la source d’étalonnage s
s
-1
U
incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure Bq l
A
V volume de la prise d’essai l
ε rendement de comptage pour le radionucléide i 1
i
λ constante de décroissance du radionucléide i 1
i
4 Principe
4.1 Généralités
90 90 89
Sr, Y et Sr sont des radionucléides émetteurs bêta purs. Leurs énergies d’émission bêta et leurs périodes
sont indiquées dans le Tableau 1.
90 90 89
Tableau 1 — Périodes, énergies maximales et énergies moyennes de Sr, Y et Sr
90 90 89
Paramètre Sr Y Sr
Énergie maximale 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Énergie moyenne 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Période 28,79 ans 2,67 jours 50,5 jours
90 90
Le Sr peut être mesuré directement ou estimé par la mesure de son produit de filiation, le Y. Toutes les
méthodes d’essai sont basées sur une étape de séparation chimique suivie du comptage bêta de l’élément au
moyen d’un compteur proportionnel ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide. Voir Tableau 2.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 13160:2012(F)
4.2 Séparation chimique
Le strontium est extrait de l’eau par précipitation, par chromatographie ionique ou par séparation
chromatographique spécifique au moyen d’une résine de type éther couronne. L’yttrium peut être isolé par
précipitation ou par extraction liquide-liquide.
Il convient que l’étape de séparation maximise l’extraction de l’élément pur. La méthode choisie doit être
sélective avec un rendement chimique élevé. Lorsque des radio-isotopes de thorium, de plomb ou de bismuth
90 90 89
sont présents à des niveaux d’activité élevés, ils peuvent interférer avec l’émission de Sr ou Y ou Sr au
cours de l’étape de détection. D’autres constituants de la matrice, tels que les métaux alcalino-terreux et plus
particulièrement le calcium pour le strontium, ou les éléments transuraniens et les lanthanides pour l’yttrium,
réduisent le rendement chimique de l’extraction.
Le rendement de la séparation radiochimique est calculé en utilisant un élément entraîneur tel que les éléments
85
strontium ou yttrium stables, ou un élément traceur radioactif tel que le Sr. Des techniques telles que la
spectrométrie d’absorption atomique (AAS), la spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage
inductif (ICP-AES) ou la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) utilisées pour
85
mesurer l’élément entraîneur, et la spectrométrie gamma utilisée pour mesurer le Sr, sont recommandées. Des
méthodes gravimétriques permettent également de mesurer l’élément entraîneur, mais la présence d’éléments
inactifs, essentiellement des éléments alcalino-terreux, dans les solutions de lixiviation peut conduire à une
surestimation des rendements de séparation radiochimique, notamment pour le mesurage de strontium.
Lorsque du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, la concentration initiale de strontium dans
la prise d’essai doit être connue pour éviter toute surestimation du rendement de la séparation chimique.
4.3 Détection
L’utilisation d’un compteur à scintillations en milieu liquide, qui permet de visualiser des spectres et de détecter
toute interférence des radionucléides non désirés, est préférable à celle d’un compteur proportionnel, qui
ne fait pas la différence entre les émissions de différents émetteurs bêta. En cas d’utilisation d’un compteur
proportionnel, il est recommandé de vérifier la pureté du précipité en suivant l’évolution sur une période
90 89
appropriée de l’activité de Y ou de Sr, même si cette méthode est pénalisante du point de vue du temps.
Six méthodes d’essai sont présentées dans les Annexes A, B, C, D, E et F.
5 Réactifs chimiques et appareillage
Les réactifs chimiques et l’appareillage nécessaires pour chaque méthode d’essai du strontium sont spécifiés
dans les Annexes A, B, C, D, E et F.
Lors des analyses, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau de laboratoire telle que l’eau déminéralisée ou distillée ou de l’eau de pureté équivalente comme
[1]
spécifié dans l’ISO 3696 .
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de la prise d’essai
Le strontium est déterminé à partir de l’échantillon d’eau pour essai.
Si une filtration est requise, ajouter l’élément traceur ou l’élément entraîneur après cette étape du mode
opératoire et laisser s’écouler un temps suffisant pour atteindre un équilibre chimique avant de passer à l’étape
de préparation de l’échantillon d’eau pour essai.
Si du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, la concentration initiale doit être déterminée dans
la prise d’essai au cours de cette étape du mode opératoire avant d’ajouter l’élément entraîneur.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 3
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ISO 13160:2012(F)
6.2 Séparation chimique
6.2.1 Généralités
89 90
Certaines analyses de routine du Sr et du Sr nécessitent la séparation et la purification du strontium
par précipitation, extraction liquide-liquide ou par des techniques chromatographiques (échange d’ions ou
extraction par chromatographie). Les Annexes A, B, C, D, E et F décrivent une méthode d’essai pour chacune
de ces techniques.
Tableau 2 — Procédures de détermination du strontium selon son origine
Origine Contamination ancienne Contamination récente
90 90
Sr+ Y
90 90
Radionucléide Sr+ Y
89
Sr
a
Élément Sr Y Sr
b b
Méthode Chromatographie Précipitation Extraction Précipitation Chromatographie Précipitation
90
90 90 89
Produit Sr
Y Sr+ Sr
Élement
85 85
entraîneur ou Sr ou Sr stable Y stable Sr ou Sr stable
c
traceur
Équilibre
90 90
oui
Sr + Y Non Non Oui Non
(recommandé)
20 jours
Nombre Un Un Deux ou plus
90 90
Sr Sr
90 90
Émissions Y Y
90 89
Y Sr
PC ou LSC PC ou LSC PC ou LSC
Appareillage
(total) (total ou Cherenkov) (total)
90
90
Sr
90 90 Sr
Sr + Y
Sources
90 90 90 90
Sr+ Y Y Y
d’étalonnage
89
90
89
Sr
Y Sr
90 90
a La séparation de l’yttrium est effectuée après équilibre Sr+ Y dans la prise d’essai.
b Chromatographie en phase liquide ou chromatographie spécifique avec la résine de type éther couronne.
85
c Les mesurages de l’élément entraîneur ou de l’élément traceur peuvent être effectués par spectrométrie gamma pour le Sr (traceur),
par gravimétri e, spectrométrie d’absorption atomique (AAS), spectrométrie avec plasma à couplage inductif (ICP) ou spectrométrie de
masse (MS) pour le strontium et l’yttrium (traceur et/ou entraîneur).
6.2.2 Techniques de précipitation
La technique de précipitation permet de séparer tous les éléments minéraux, y compris le strontium, dans les
échantillons d’eau dont les teneurs en sels minéraux sont élevées. Cette technique est très efficace mais n’est
pas sélective pour le strontium. L’utilisation de grandes quantités d’acide nitrique et la nécessité d’attendre que
l’yttrium parvienne à l’équilibre limitent l’emploi de cette technique.
L’ajout d’acide nitrique entraîne un précipité de strontium avec les autres éléments interférents. Des cycles
successifs de dissolution-précipitation concentrent le strontium dans le précipité tandis que l’yttrium et les
autres éléments demeurent dans la fraction de liquide surnageant. Les modes opératoires les plus courants
produisent un précipité de SrCO .
3
90 90
Dans le cas de la méthode d’essai basée sur l’équilibre du Sr et du Y, soit la contribution totale de l’yttrium
et du strontium est mesurée directement dans le précipité soit l’activité de l’yttrium est mesurée après une
dernière séparation du strontium. Dans ce dernier cas, le rendement chimique est évalué par l’ajout à la source
d’un élément entraîneur d’yttrium, avant d’effectuer la séparation de l’yttrium. Le produit final obtenu est un
précipité d’yttrium, qui se présente habituellement sous la forme d’un oxalate.
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Mesurage(s)
Séparation
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ISO 13160:2012(F)
89 90 90 90 90
En l’absence de Sr, la mesure du Sr s’effectue par comptage de l’émission bêta de Y ou de Y et Sr
à l’équilibre.
89
Lorsque le Sr présent dans l’échantillon d’eau pour essai ne peut être négligé, la méthode qui consiste à
mesurer directement le strontium à deux instants différents doit être retenue.
89 90
Deux méthodes de précipitation sont décrites: l’Annexe A utilise le comptage proportionnel pour Sr et Sr;
89 90
l’Annexe B utilise le comptage des scintillations en milieu liquide pour Sr et Sr.
6.2.3 Technique d’extraction liquide-liquide
90
Cette technique est basée sur l’extraction par solvant organique de Y à l’équilibre avec son parent radioactif, à
90
savoir le Sr. La séparation chimique est rapide et ne nécessite que peu de ressources techniques. Un résultat
provisoire peut être obtenu après trois jours (correspondant approximativement à une période de décroissance
de l’yttrium). Toutefois, une sélectivité totale de l’extraction n’est pas toujours possible. En présence de niveaux
élevés de radioactivité naturelle, des interférences peuvent se produire, rendant ainsi difficile la détermination
du strontium à des niveaux d’activité très faibles.
Cette méthode d’essai convient pour tous les échantillons avec des radionucléides émetteurs bêta ayant des
faibles niveaux d’activité.
90
Le Y est extrait de l’échantillon d’eau pour essai par un solvant organique puis, après nouvelle extraction,
récupéré sous la forme d’un précipité d’yttrium. Deux méthodes d’essai sont présentées dans les Annexes C et F.
90
Une fois la source préparée, le Y est mesuré par comptage proportionnel (Annexe F) ou par mesure des
90
rayonnements Cherenkov émis par le Y par comptage des scintillations en milieu liquide (Annexe C).
90
L’absence d’autres émetteurs bêta interférents est vérifiée au cours de la décroissance du Y en mesurant la
90
diminution du taux de comptage du Y et, une fois la décroissance achevée, en le comparant avec le niveau
d’activité du bruit de fond.
6.2.4 Technique par chromatographie
6.2.4.1 Résine échangeuse d’ions
Cette technique est basée sur l’échange de Sr(II) sur une résine cationique et est utilisée pour la séparation et
la purification du strontium dans des échantillons de grand volume. L’Annexe D présente une méthode d’essai
dans laquelle le mesurage est effectué au moyen d’un compteur proportionnel.
6.2.4.2 Résine éther couronne
Cette technique est basée sur la séparation chromatographique sélective du strontium au moyen d’une résine
spécifique à «éther couronne». La séparation chimique est rapide et adaptée à l’inspection et au contrôle
de l’environnement. L’Annexe E présente une méthode d’essai dans laquelle le mesurage est effectué par
comptage des scintillations en milieu liquide.
6.3 Préparation de la source pour essai
6.3.1 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide
Le compteur à scintillations en milieu liquide mesure directement les photons produits par les scintillations se
produisant dans le liquide, suite à l’excitation due aux émissions bêta de la source.
Un précipité de strontium ou d’yttrium est dissous et mélangé au liquide scintillant. Lorsque le strontium ou
l’yttrium est en solution, il est mélangé directement au liquide scintillant. Le volume dépend du matériel (taille
du flacon) et du scintillateur spécifique utilisés.
90 89 90 90
La source d’étalonnage doit être préparée à partir d’une activité connue d’élément traceur ( Sr, Sr, Sr + Y
90
ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source à mesurer.
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ISO 13160:2012(F)
Il convient de préparer la source de blanc suivant la méthode choisie en commençant par un échantillon pour
essai propre (ou de l’eau).
6.3.2 Préparation de la source pour le compteur proportionnel
Le compteur proportionnel mesure directement l’émission bêta de la source préparée à partir d’une couche
mince déposée, de manière à réduire au minimum les effets d’auto-absorption.
Le précipité de strontium ou d’yttrium est déposé sur un filtre par filtration ou sur une coupelle en acier
inoxydable par évaporation directe.
Il convient que le diamètre du filtre ou de la coupelle et la dimension du détecteur soient similaires. (Voir
l’Annexe A ou D.)
90 89
La source d’étalonnage doit être préparée à partir d’une quantité connue d’élément traceur ( Sr, Sr,
90 90 90
Sr + Y ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source à mesurer.
6.4 Mesurage
6.4.1 Généralités
Les mêmes conditions en termes d’équipement doivent être retenues pour les mesurages de l’échantillon, du
bruit de fond et de la source d’étalonnage.
Il convient de préparer la source de blanc suivant la méthode choisie en commençant par de l’eau de laboratoire.
Mesurer le bruit de fond au moyen d’une source de blanc préparée pour la méthode d’essai choisie.
La durée de comptage utilisée dépend des taux de comptage de l’échantillon et du bruit de fond, ainsi que de
la limite de détection et du seuil de décision requis.
6.4.2 Compteur à scintillations en milieu liquide
Le phénomène de scintillation est le résultat des interactions de rayonnements ionisants avec des solvants et
des composés dotés de propriétés de fluorescence (scintillateurs). Le cocktail scintillant est formé à la fois de
solvants et de scintillateurs. Le mélange scintillant est obtenu en ajoutant le cocktail scintillant à la prise d’essai
de manière à obtenir un mélange homogène.
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des propriétés de
[6]
l’équipement de détection (voir l’ISO 18589-5 ). Il est conseillé d’utiliser un cocktail de scintillation hydrophile,
en particulier pour le mesurage de l’eau naturelle.
Les caractéristiques du cocktail de scintillation doivent permettre au mélange d’être stable et homogène.
Il est recommandé de stocker le cocktail de scintillation à l’abri de la lumière et d’éviter l’exposition directe au
soleil ou à la lumière fluorescente, et ce plus particulièrement avant usage, afin d’éviter toute luminescence
interférente et pour se conformer aux conditions de stockage indiquées par le fournisseur du cocktail scintillant.
Il convient de traiter les mélanges (cocktail scintillant et échantillon pour essai) comme des déchets chimiques
et, selon le degré de radioactivité, comme des déchets radioactifs.
Le mesurage peut être affecté par les phénomènes de chimiluminescence ou d’affaiblissement lumineux dus
à des entités chimiques et à la présence de radionucléides autres que l’yttrium. Il est donc nécessaire de tenir
compte des caractéristiques de l’échantillon d’eau.
90 90
Lors de l’évaluation de l’activité du Sr par sa mesure avec le Y en équilibre, deux cas se présentent:
89 90 90
— la présence du Sr peut être négligée, la contribution correspondante du Y en équilibre avec le Sr
peut être évaluée avec le compteur à scintillations en milieu liquide;
89
— la présence du Sr ne peut pas être négligée, il est nécessaire de mesurer le strontium à deux moments
89
différents pour estimer l’activité du Sr par sa décroissance.
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ISO 13160:2012(F)
90 90 90
Lors de l’évaluation de l’activité du Sr par le mesurage du Y, si la présence de faibles quantités de Sr
90
ne peut pas être exclue, il est alors préférable de mesurer le rayonnement Cherenkov émis par le Y, dans la
90
mesure où il est négligeable pour le Sr.
6.4.3 Compteur proportionnel
Un compteur proportionnel mesure directement, sans différenciation de l’énergie, le rayonnement bêta émis
par la source habituellement préparée sous forme d’un dépôt en couche mince.
L’utilisation d’une double fenêtre (alpha et bêta) dans ce type de compteur permet de vérifier la présence
de contaminants émetteurs alpha dans la source à contrôler. Si d’autres émetteurs bêta de courte période
radioactive sont présents, ils peuvent être détectés en effectuant des mesurages successifs de la source à
des moments donnés.
6.4.4 Calcul du rendement
Le mode opératoire d’étalonnage des compteurs est le suivant:
4
— choisir t pour recueillir au moins 10 coups;
s
90 90
— déterminer le taux de comptage bêta de la source d’étalonnage ( Sr en équilibre avec Y);
— calculer le rendement de comptage du compteur en divisant le taux de comptage mesuré par l’activité de
la source d’étalonnage:
rr−
s0
ε =
i
A
i
6.4.5 Détermination du rendement chimique
Le rendement chimique du strontium, R , est calculé à partir de l’élément entraîneur ou traceur de strontium
c,Sr
par l’un des modes opératoires suivants:
a) rendement chimique calculé comme le rapport de la masse du strontium recueilli sur la masse du strontium
ajouté comme élément entraîneur au début du mode opératoire:
m
c,p
R = (1)
c,Sr
m
c,Sr
où
m est la masse du strontium recueilli; déterminé par une méthode d’essai appropriée (AA, ICP-
c,p
AES ou ICP-MS);
m est la masse d’élément entraîneur de strontium ajouté;
c,Sr
85
b) rendement chimique calculé comme le rapport de l’activité du Sr recueilli, mesuré par spectrométrie gamma,
85
sur l’activité théorique du Sr équivalent ajouté comme élément traceur au début du mode opératoire.
A
85
Sr,M
R = (2)
c,Sr
A
85
Sr,T
où
85
est l’activité du Sr mesurée par spectrométrie gamma; en prenant en compte la décroissance
A
85
Sr,M
85
du Sr depuis le début du mode opératoire;
85
est l’activité théorique du Sr ajouté au début du mode opératoire.
A
85
Sr,T
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ISO 13160:2012(F)
Le rendement chimique de l’yttrium, R , est calculé à partir de l’élément entraîneur d’yttrium p
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