Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use — Methods of test — Part 3: Determination of neutral oils and pyridine bases

Specifies a volumetric method, after distillation, for determining of neutral oils, and a titrimetric method, after distillation, for determining of pyridine bases. The principle is based on distillation from an aqueous alkaline solution of a test portion. Measurement of the volume of neutral oils collected. Titration of the bases present in the aqueous distillate and in the oils with standard volumetric hydrochloric acid solution using methyl orange and xylene cyanol FF as indicator. An assembled distillation apparatus is shown in a figure.

Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 3: Dosages des huiles neutres et des bases pyridinées

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Mar-1977
Withdrawal Date
31-Mar-1977
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
Ref Project

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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Standard
ISO 1897-3:1977 - Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use -- Methods of test
English language
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ISO 1897-3:1977 - Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols a usage industriel -- Méthodes d'essai
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ISO 1897-3:1977 - Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols a usage industriel -- Méthodes d'essai
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 1897/ Ill
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJI OPI-AHW3AUMfi I-Io ~AHAAPTW3AWWi~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phenol, wzresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part Ill : Determination of neutral oils and pyridine bases
Phenol, o-crkol, m-crtkol, pcr&ol, acide cr&ylique et xyl4nols 4 wage industriel - Mthodes d’essai -
Partie /// : Dosages des huiles neutres et des bases pyridinees
First edition - 1977-04-15
Ref. No. ISO 1897/111-1977 (E)
UDC 661 : 547.562/563 : 543.8
T
Descriptors : phenols, Phenol, cresols, xylenol, Chemical analysis, determination of content, water, volumetric analysis, Karl Fischer
reagent.
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the werk.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process 0% being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, has reviewed ISO Recommendation R 1899-1971 and
found it technically suitable for transformation. Number 1899, however, has been
changed to 1897/1 Il. International Standard ISO 1897/1 I I therefore replaces ISO
Recommendation R 1899-1971, to which it is technically identica!.
of the
ISO Recommendation R 1899 had been approved by the member bodies
following countries :
Hungary Romania
Australia
Belgium India South Africa, Rep. of
Chile Israel Spain
Czechoslovakia I taly Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Japan Thailand
France Netherlands Turkey
Germany New Zealand United Kingdom
G reece Poland U.S.S. R.
No member body had expressed disapproval of the Recommendation.
The member body of the following country disapproved the transformation of the
Recommendation i nto an International Stand ard :
Netherlands
0 International Organization for Standardization, 1977 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1897/lll-1977 (E)
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part I II : Determination of neutral oils and pyridine bases
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus, and
This part of ISO 1897 specifies a volumetric method, after
distillation, for the determination of neutral oils, and a
titrimetric method, after distillation, for the determination
4.1 Distillation apparatus, as shown in figure 1 and includ-
in Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol,
of pyridine bases,
ing the following components :
cresylic acid and xylenols for industrial use.
4.1.1 Distillation flask (A), of borosilicate glass, capacity
This document should be read in conjunction with part I
1 000 ml.
(see the annex).
4.12 Splash head (B), as shown in figure 2.
2 PRINCIPLE
4.1.3 Bubbler tube (C), as shown in figure 3.
Distillation of the neutral oils and pyridine bases from an
aqueous alkaline Solution of a test Portion. Measurement
of the volume of neutral oils collected. Titration of the 4.1.4 Liebig condenser (D), of borosilicate glass, as shown
pyridine bases present in the aqueous distillate and in the in figure 4.
neutral oils with Standard volumetric hydrochloric acid
Solution using methyl orange and xylene cyanol FF as
4.1.5 Separating funnel receiver (E) : one of the two types
indicator.
shown in figure 5, according to whether the Sample is
expected to contain more than or less than 1 % (m/m) of
neutral Oil.
3 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
4.1.6 Safety Screen, placed between the apparatus and the
lytical grade, and only distilled water or water of equivalent
Operator.
purity.
3.1 Sodium chloride, 20 g/l Solution.
5 PROCEDURE
3.2 Sodium hydroxide, 270 g/l Solution.
5.1 Test Portion
Weigh into the flask (A), to the nearest 0,l g, 100 g of the
3.3 Hydrochlorit acid, approximately 0,l N Solution.
test Sample.
3.4 Hydrochlorit acid, 1 N Standard volumetric Solution.
5.2 Preparation of apparatus
3.5 Phenolphthalein, 5 g/l ethanolic Solution.
Before commencing the test, it is essential to ensure that
the receiver (E) and conical flask mentioned in 5.4 are
Dissolve 0,5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (WV)
scrupulously clean. Washing with detergent, followed by
ethanol, and make faintly pink by the addition of dilute
thorough rinsing first in tap water and then in distilled
sodium hydroxide Solution.
water, is usually adequate.
3.6 Methyl orange and xylene cyanol FF, aqueous
5.3 Distillation
ethanolic Solution.
Add to flask (A), containing the test Portion (5.1), 170 ml
of the sodium hydroxide Solution (
...

NORME INTERNATIONALE 18971 III
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPOflHAII OPI-AHM3ALUdR FIO CTAHLIAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie I Il : Dosages des huiles neutres et des bases pyridinées
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use - Methods of test -
Part /// : Deterrnination of neutral oils and pyridine bases
Première édition - 1977-04-I 5
CDU 661 : 547.562/563 : 543.8 Réf. no : ISO 1897/111-1977 (F)
Descripteurs : phénol, phénol, crésol, xylénol, analyse chimique, dosage, eau, méthode volumétrique, réactif de Karl Fischer.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique lSO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1899-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1899 a toutefois été
modifié en 1897/lll. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1899-I 971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1899 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie
Inde Royaume-Uni
Belgique Israël
Suisse
Chili
Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Thaïlande
Japon
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
France Pays-Bas U. R.S.S.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
recommandation en Norme internationale :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 1897/lll-1977 (F)
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie Ill : Dosages des huiles neutres et des bases pyridinées
4 APPAREILLAGE
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Matériel courant de laboratoire, et
La présente partie de I’ISO 1897 spécifie une méthode volu-
métrique, après distillation, de dosage des huiles neutres,
ainsi qu’une méthode titrimétrique, après distillation, de
4.1 Appareil de distillation, représenté à la figure 1, com-
dosage des bases pyridinées, dans le phénol, I’o-crésol, le
prenant les éléments suivants :
m-crésol, le p-crésol, l’acide crésylique et les xylénols à
usage industriel.
4.1.1 Ballon de distillation (A), en verre borosilicaté, de
capacité I 000 ml.
Le présent document devra être lu conjointement avec la
partie I (voir l’annexe).
4.1.2 Dévésiculeur (B), représenté à la figure 2.
4.1.3 Tube barboteur (C), représenté à la figure 3.
2 PRINCIPE
4.1.4 Réfrigérant de Liebig (D), en verre borosilicaté,
Distillation des huiles neutres et des bases pyridinées à
représenté à la figure 4.
partir d’une solution alcaline aqueuse d’une prise d’essai.
Mesurage du volume des huiles neutres recueillies. Titrage
4.1.5 Ampoule 2 décanter (E) : l’un des deux modèles
des bases pyridinées présentes dans le distillat aqueux et
représentés à la figure 5, suivant que l’échantillon est présu-
dans les huiles neutres par une solution titrée d’acide
mé contenir plus ou moins de 1 % (m/m) d’huiles neutres.
chlorhydrique, en présence de méthylorange additionné de
xylène cyanol FF comme indicateur.
4.1.6 &ran de protection, placé entre l’appareil et I’opé-
rateur.
3 RÉACTIFS
5 MODE OPÉRATOIRE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
5.1 Prise d’essai
pureté équivalente.
Dans le ballon (A), peser, à 0,l g près, 100 g environ de
l’échantillon pour essai.
3.1 Chlorure de sodium, solution à 20 g/l.
5.2 Préparation de l’appareillage
3.2 Hydroxyde de sodium, solution à 270 g/l.
Avant d’entreprendre l’essai, il est essentiel de s’assurer que
3.3 Acide chlorhydrique, solution 0,l N environ.
l’ampoule à décanter (E) et la fiole conique mentionnée en
5.4 soient absolument propres. Un lavage avec un détergent,
3.4 Acide chlorhydrique, solution titrée 1 N. suivi d’un rincage énergique à l’eau courante puis à l’eau
distillée, convient généralement.
3.5 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
5.3 Distillation
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol
à 95 % (V/V) et amener à coloration rose pâle par addition Dans le ballon (A) contenant la prise d’essai (5.1), ajouter
d’une solution diluée d’hydroxyde de sodium. 170 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (3.2) puis
100 ml d’eau, en utilisant la même éprouvette graduée, sans
nettoyage ni rincage intermédiaire, pour les deux opérations.
3.6 Méthylorange et xylène cyanol FF, solution éthano-
Homogénéiser soigneusement. Pour é
...

NORME INTERNATIONALE 18971 III
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPOflHAII OPI-AHM3ALUdR FIO CTAHLIAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie I Il : Dosages des huiles neutres et des bases pyridinées
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use - Methods of test -
Part /// : Deterrnination of neutral oils and pyridine bases
Première édition - 1977-04-I 5
CDU 661 : 547.562/563 : 543.8 Réf. no : ISO 1897/111-1977 (F)
Descripteurs : phénol, phénol, crésol, xylénol, analyse chimique, dosage, eau, méthode volumétrique, réactif de Karl Fischer.
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique lSO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1899-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1899 a toutefois été
modifié en 1897/lll. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1899-I 971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1899 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie
Inde Royaume-Uni
Belgique Israël
Suisse
Chili
Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Thaïlande
Japon
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
France Pays-Bas U. R.S.S.
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
recommandation en Norme internationale :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 1897/lll-1977 (F)
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie Ill : Dosages des huiles neutres et des bases pyridinées
4 APPAREILLAGE
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Matériel courant de laboratoire, et
La présente partie de I’ISO 1897 spécifie une méthode volu-
métrique, après distillation, de dosage des huiles neutres,
ainsi qu’une méthode titrimétrique, après distillation, de
4.1 Appareil de distillation, représenté à la figure 1, com-
dosage des bases pyridinées, dans le phénol, I’o-crésol, le
prenant les éléments suivants :
m-crésol, le p-crésol, l’acide crésylique et les xylénols à
usage industriel.
4.1.1 Ballon de distillation (A), en verre borosilicaté, de
capacité I 000 ml.
Le présent document devra être lu conjointement avec la
partie I (voir l’annexe).
4.1.2 Dévésiculeur (B), représenté à la figure 2.
4.1.3 Tube barboteur (C), représenté à la figure 3.
2 PRINCIPE
4.1.4 Réfrigérant de Liebig (D), en verre borosilicaté,
Distillation des huiles neutres et des bases pyridinées à
représenté à la figure 4.
partir d’une solution alcaline aqueuse d’une prise d’essai.
Mesurage du volume des huiles neutres recueillies. Titrage
4.1.5 Ampoule 2 décanter (E) : l’un des deux modèles
des bases pyridinées présentes dans le distillat aqueux et
représentés à la figure 5, suivant que l’échantillon est présu-
dans les huiles neutres par une solution titrée d’acide
mé contenir plus ou moins de 1 % (m/m) d’huiles neutres.
chlorhydrique, en présence de méthylorange additionné de
xylène cyanol FF comme indicateur.
4.1.6 &ran de protection, placé entre l’appareil et I’opé-
rateur.
3 RÉACTIFS
5 MODE OPÉRATOIRE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
5.1 Prise d’essai
pureté équivalente.
Dans le ballon (A), peser, à 0,l g près, 100 g environ de
l’échantillon pour essai.
3.1 Chlorure de sodium, solution à 20 g/l.
5.2 Préparation de l’appareillage
3.2 Hydroxyde de sodium, solution à 270 g/l.
Avant d’entreprendre l’essai, il est essentiel de s’assurer que
3.3 Acide chlorhydrique, solution 0,l N environ.
l’ampoule à décanter (E) et la fiole conique mentionnée en
5.4 soient absolument propres. Un lavage avec un détergent,
3.4 Acide chlorhydrique, solution titrée 1 N. suivi d’un rincage énergique à l’eau courante puis à l’eau
distillée, convient généralement.
3.5 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
5.3 Distillation
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol
à 95 % (V/V) et amener à coloration rose pâle par addition Dans le ballon (A) contenant la prise d’essai (5.1), ajouter
d’une solution diluée d’hydroxyde de sodium. 170 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (3.2) puis
100 ml d’eau, en utilisant la même éprouvette graduée, sans
nettoyage ni rincage intermédiaire, pour les deux opérations.
3.6 Méthylorange et xylène cyanol FF, solution éthano-
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