Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method

This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.

Cigarettes - Dosage de l'eau dans les condensats de fumée - Partie 2: Méthode de Karl Fischer

L'ISO 10362-2:2013 sp�cifie le dosage de l'eau dans les condensats de fum�e de cigarettes par la m�thode de Karl Fischer. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fum�e sont normalement effectu�s conform�ment � l'ISO 4387. N�anmoins, la m�thode est �galement applicable au dosage de l'eau dans les condensats de fum�e obtenus par un fumage non normalis�.

Cigarete - Določanje vode v dimnem kondenzatu - 2. del: Karl Fischerjeva metoda

Ta del standarda ISO 10362 določa uporabo Karl Fischerjeve metode za določevanje vode v kondenzatih cigaretnega dima. Kajenje cigaret in zbiranje glavnega toka dima se navadno izvajata v skladu s standardom ISO 4387. Vendar se ta metoda uporablja tudi za določevanje vode v dimnih kondenzatih, pridobljenih pri nestandardnem kajenju.

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Nov-2013
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
22-Nov-2013
Due Date
27-Jan-2014
Completion Date
29-Nov-2013

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ISO 10362-2:2013 - Cigarettes -- Determination of water in smoke condensates
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SIST ISO 10362-2:2014
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ISO 10362-2:2013 - Cigarettes -- Dosage de l'eau dans les condensats de fumée
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10362-2
Second edition
2013-10-01
Cigarettes — Determination of water
in smoke condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2: Méthode de Karl Fischer
Reference number
ISO 10362-2:2013(E)
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10362-2:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10362-2:2013(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 2

6.3 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Standardization of Karl Fischer reagent ........................................................................................................................... 3

6.5 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 7

© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10362-2:2013(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10362-2:1994), which has been

technically revised.

ISO 10362 consists of the following parts, under the general title Cigarettes — Determination of water in

smoke condensates:
— Part 1: Gas-chromatographic method
— Part 2: Karl Fischer method
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10362-2:2013(E)
Introduction
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:

— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine

smoking than those specified in this International Standard;

— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory

purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings

about differences in exposure and risk across brands;

— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard

assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or

risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in

exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
© ISO 2013 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10362-2:2013(E)
Cigarettes — Determination of water in smoke
condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
1 Scope

This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water

in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are

normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the

determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.

NOTE ISO 4387 specifies the use of gas chromatography for the determination of water in smoke condensate

solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, the

determination of water in smoke condensate can be performed by the method described in this part of ISO 10362

and an appropriate note made in the expression of the results.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions

ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine

analytical smoking machine
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle

Dissolution of the smoke condensate from the mainstream smoke in a solvent. Determination of the

water content of an aliquot of the solution by titration with standardized Karl Fischer reagent.

4 Reagents

Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water complying with grade 2 of

ISO 3696 or better.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, extraction solvent.
3 2

NOTE Propan-2-ol normally contains a small amount of water which is determined as a blank as outlined in

the procedure. It is not recommended that specially dried solvent (e.g. using a molecular sieve) should be used

since in this state it is extremely hygroscopic and further handling problems are introduced.

4.2 Karl Fischer reagent (KFR), which can be obtained commercially in two forms:

a) as a single reagent with an initial water equivalent of approximately 5 mg/ml; this value decreases

on storage;
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10362-2:2013(E)

b) as two separate reagents (Karl Fischer solution A: methanol, pyridine, sulfur dioxide; Karl Fischer

solution B: methanol, iodine) which, when mixed in equal volumes, give a reagent with a water equivalent

of approximately 3 mg/ml.

Reagents which do not contain pyridine are preferred if these are available. If these are not available,

take special care during handling. See also CAUTION concerning waste disposal in 6.4.1.

4.3 Methanol, CH OH, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
4.4 Silica gel, freshly activated.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and in particular the following items:

5.1 Karl Fischer apparatus, preferably of the automatic or semi-automatic type set up according to

the manufacturer’s instructions for direct titration.

5.2 Solvent dispenser. A suitable container type is a 5 l aspirator bottle with a silica gel moisture trap in

the neck and the bottom outlet connected to a 25 ml double-action automatic pipette or an electronically

operated pipette. The silica gel has a drying effect on the surface of the solvent causing the water content

to vary during use. To avoid this, stir the solvent continuously during use by mounting the dispenser on

an automatic stirrer.
5.3 Syr
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10362-2:2014
01-januar-2014
1DGRPHãþD
SIST ISO 10362-2:1995
&LJDUHWH'RORþDQMHYRGHYGLPQHPNRQGHQ]DWXGHO.DUO)LVFKHUMHYDPHWRGD

Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method

Cigarettes - Dosage de l'eau dans les condensats de fumée - Partie 2: Méthode de Karl

Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10362-2:2013
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 10362-2:2014 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 10362-2:2014
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10362-2
Second edition
2013-10-01
Cigarettes — Determination of water
in smoke condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2: Méthode de Karl Fischer
Reference number
ISO 10362-2:2013(E)
ISO 2013
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
ISO 10362-2:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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ii © ISO 2013 – All rights reserved
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SIST ISO 10362-2:2014
ISO 10362-2:2013(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 2

6.3 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Standardization of Karl Fischer reagent ........................................................................................................................... 3

6.5 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 7

© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
ISO 10362-2:2013(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10362-2:1994), which has been

technically revised.

ISO 10362 consists of the following parts, under the general title Cigarettes — Determination of water in

smoke condensates:
— Part 1: Gas-chromatographic method
— Part 2: Karl Fischer method
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
ISO 10362-2:2013(E)
Introduction
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:

— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine

smoking than those specified in this International Standard;

— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory

purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings

about differences in exposure and risk across brands;

— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard

assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or

risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in

exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
© ISO 2013 – All rights reserved v
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SIST ISO 10362-2:2014
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10362-2:2013(E)
Cigarettes — Determination of water in smoke
condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
1 Scope

This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water

in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are

normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the

determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.

NOTE ISO 4387 specifies the use of gas chromatography for the determination of water in smoke condensate

solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, the

determination of water in smoke condensate can be performed by the method described in this part of ISO 10362

and an appropriate note made in the expression of the results.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions

ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine

analytical smoking machine
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle

Dissolution of the smoke condensate from the mainstream smoke in a solvent. Determination of the

water content of an aliquot of the solution by titration with standardized Karl Fischer reagent.

4 Reagents

Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water complying with grade 2 of

ISO 3696 or better.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, extraction solvent.
3 2

NOTE Propan-2-ol normally contains a small amount of water which is determined as a blank as outlined in

the procedure. It is not recommended that specially dried solvent (e.g. using a molecular sieve) should be used

since in this state it is extremely hygroscopic and further handling problems are introduced.

4.2 Karl Fischer reagent (KFR), which can be obtained commercially in two forms:

a) as a single reagent with an initial water equivalent of approximately 5 mg/ml; this value decreases

on storage;
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 10362-2:2014
ISO 10362-2:2013(E)

b) as two separate reagents (Karl Fischer solution A: methanol, pyridine, sulfur dioxide; Karl Fischer

solution B: methanol, iodine) which, when mixed in equal volumes, give a reagent with a water equivalent

of approximately 3 mg/ml.

Reagents which do not contain pyridine are preferred if these are available. If these are not available,

take special care during handling. See also CAUTION concerning waste disposal in 6.4.1.

4.3 Methanol, CH OH, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
4.4 Silica gel, freshly activated.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and in particular the following items:

5.1 Karl Fischer apparatus, preferably of the automatic or semi-automatic type set up accord

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10362-2
Deuxième édition
2013-10-01
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les
condensats de fumée —
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
Cigarettes — Determination of water in smoke condensates —
Part 2: Karl Fischer method
Numéro de référence
ISO 10362-2:2013(F)
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10362-2:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10362-2:2013(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

6.2 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 2

6.3 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 3

6.4 Étalonnage du réactif de Karl Fischer ................................................................................................................................. 3

6.5 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

7 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 5

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 8

© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10362-2:2013(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.

org/directives.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,

www.iso.org/patents.

Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour

information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10362-2:1994), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

L’ISO 10362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cigarettes — Dosage de l’eau

dans les condensats de fumée:
— Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
— Partie 2: Méthode de Karl Fischer
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10362-2:2013(F)
Introduction

Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:

— il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente

intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans la présente Norme internationale;

— l’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins

de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur

machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques;

— les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent

être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit mais elles ne

constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques, et ce n’est pas

leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes ISO que de

communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent

à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10362-2:2013(F)
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 10362 spécifie le dosage de l’eau dans les condensats de fumée de cigarettes

par la méthode de Karl Fischer. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fumée sont

normalement effectués conformément à l’ISO 4387. Néanmoins, la méthode est également applicable au

dosage de l’eau dans les condensats de fumée obtenus par un fumage non normalisé.

NOTE L’ISO 4387 spécifie le dosage de l’eau dans les solutions de condensat de fumée par chromatographie

gazeuse (voir aussi l’ISO 10362-1). Dans les pays qui ne sont pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie

en phase gazeuse, le dosage de l’eau dans les condensats de fumée doit être effectué par la méthode décrite dans

la présente partie de l’ISO 10362 et une note appropriée doit être faite lors de l’expression des résultats.

2 Références normatives

Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 3308, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions normalisées

ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre

et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

3 Principe

Dissolution du condensat de fumée du courant principal de fumée dans un solvant. Détermination de la

teneur en eau d’une partie aliquote de cette solution par titration avec le réactif de Karl Fischer normalisé.

4 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée de qualité 2 selon

l’ISO 3696 ou de qualité supérieure.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, solvant d’extraction.
3 2

NOTE Le propan-2-ol contient normalement une petite quantité d’eau qui constitue le blanc évoqué dans la

procédure analytique. Il n’est pas recommandé d’utiliser un solvant spécialement déshydraté (par exemple sur

tamis moléculaire), car dans cet état, il est extrêmement hygroscopique et cela entraîne des problèmes au cours

des manipulations ultérieures.
4.2 Réactif de Karl Fischer, peut être obtenu dans le commerce sous deux formes:

a) un réactif unique ayant un équivalent en eau initial approximativement égal à 5 mg/ml. Cette teneur

diminue au cours du stockage;
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ISO 10362-2:2013(F)

b) deux réactifs séparés (solution Karl Fischer A: méthanol, pyridine, dioxyde de soufre; solution Karl

Fischer B: méthanol, iode) qui, mélangés en volumes égaux, donnent un réactif à équivalent en eau

approximativement égal à 3 mg/ml.

Des réactifs sans pyridine sont préférables s’ils sont disponibles. Dans le cas contraire, il faut prendre

un soin particulier dans les manipulations. Se reporter également à l’alinéa ATTENTION concernant

l’élimination des produits usés en 6.4.1.
4.3 Méthanol, CH OH, ayant une teneur en eau inférieure à 0,05 g/100 g.
4.4 Gel de silice, récemment activé.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, les appareils suivants:

5.1 Appareil Karl Fischer, de préférence de type automatique ou semi-automatique, et fonctionnant

selon les instructions du fabricant pour le titrage direct.

5.2 Distributeur de solvant. Utiliser un récipient à soutirage de 5 l, dont la base est munie d’une sortie

connectée à une pipette de 25 ml automatique à double action ou d’une pipette électronique, et le goulot

d’un piège à humidité contenant du gel de silice. Le gel de silice a un effet desséchant à la surface du solvant

ce qui entraîne une variation de la teneur en eau pendant l’utilisation. Pour éviter ce phénomène, le solvant

doit être agité en permanence pendant l’utilisation en plaçant le distributeur sur un agitateur automatique.

5.3 Seringue, d’une capacité de 20 µl.

5.4 Seringue, d’une capacité de 10 ml, munie d’une aiguille à large orifice, ou pipette, d’une capacité de

10 ml.
5.5 Four à
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