SIST ISO 10362-2:2014
Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method
Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method
ISO 10362-2:2013 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.
Cigarettes - Dosage de l'eau dans les condensats de fumée - Partie 2: Méthode de Karl Fischer
L'ISO 10362-2:2013 spécifie le dosage de l'eau dans les condensats de fumée de cigarettes par la méthode de Karl Fischer. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fumée sont normalement effectués conformément à l'ISO 4387. Néanmoins, la méthode est également applicable au dosage de l'eau dans les condensats de fumée obtenus par un fumage non normalisé.
Cigarete - Določanje vode v dimnem kondenzatu - 2. del: Karl Fischerjeva metoda
Ta del standarda ISO 10362 določa uporabo Karl Fischerjeve metode za določevanje vode v kondenzatih cigaretnega dima. Kajenje cigaret in zbiranje glavnega toka dima se navadno izvajata v skladu s standardom ISO 4387. Vendar se ta metoda uporablja tudi za določevanje vode v dimnih kondenzatih, pridobljenih pri nestandardnem kajenju.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-januar-2014
1DGRPHãþD
SIST ISO 10362-2:1995
&LJDUHWH'RORþDQMHYRGHYGLPQHPNRQGHQ]DWXGHO .DUO)LVFKHUMHYDPHWRGD
Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method
Cigarettes - Dosage de l'eau dans les condensats de fumée - Partie 2: Méthode de Karl
Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10362-2:2013
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10362-2
Second edition
2013-10-01
Cigarettes — Determination of water
in smoke condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2: Méthode de Karl Fischer
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 2
6.1 General . 2
6.2 Test portion . 2
6.3 Blank test . 3
6.4 Standardization of Karl Fischer reagent . 3
6.5 Determination . 4
7 Expression of results . 4
8 Test report . 5
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10362-2:1994), which has been
technically revised.
ISO 10362 consists of the following parts, under the general title Cigarettes — Determination of water in
smoke condensates:
— Part 1: Gas-chromatographic method
— Part 2: Karl Fischer method
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this International Standard;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10362-2:2013(E)
Cigarettes — Determination of water in smoke
condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
1 Scope
This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water
in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the
determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE ISO 4387 specifies the use of gas chromatography for the determination of water in smoke condensate
solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, the
determination of water in smoke condensate can be performed by the method described in this part of ISO 10362
and an appropriate note made in the expression of the results.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
Dissolution of the smoke condensate from the mainstream smoke in a solvent. Determination of the
water content of an aliquot of the solution by titration with standardized Karl Fischer reagent.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water complying with grade 2 of
ISO 3696 or better.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, extraction solvent.
3 2
NOTE Propan-2-ol normally contains a small amount of water which is determined as a blank as outlined in
the procedure. It is not recommended that specially dried solvent (e.g. using a molecular sieve) should be used
since in this state it is extremely hygroscopic and further handling problems are introduced.
4.2 Karl Fischer reagent (KFR), which can be obtained commercially in two forms:
a) as a single reagent with an initial water equivalent of approximately 5 mg/ml; this value decreases
on storage;
b) as two separate reagents (Karl Fischer solution A: methanol, pyridine, sulfur dioxide; Karl Fischer
solution B: methanol, iodine) which, when mixed in equal volumes, give a reagent with a water equivalent
of approximately 3 mg/ml.
Reagents which do not contain pyridine are preferred if these are available. If these are not available,
take special care during handling. See also CAUTION concerning waste disposal in 6.4.1.
4.3 Methanol, CH OH, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
4.4 Silica gel, freshly activated.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and in particular the following items:
5.1 Karl Fischer apparatus, preferably of the automatic or semi-automatic type set up according to
the manufacturer’s instructions for direct titration.
5.2 Solvent dispenser. A suitable container type is a 5 l aspirator bottle with a silica gel moisture trap in
the neck and the bottom outlet connected to a 25 ml double-action automatic pipette or an electronically
operated pipette. The silica gel has a drying effect on the surface of the solvent causing the water content
to vary during use. To avoid this, stir the solvent continuously during use by mounting the dispenser on
an automatic stirrer.
5.3 Syringe, of capacity 20 µl.
5.4 Syringe, of capacity 10 ml, fitted with a wide bore needle, or pipette of capacity 10 ml.
5.5 Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105 ± 5) °C.
5.6 Flask shaker, horizontal-action type.
6 Procedure
6.1 General
Care shall be taken during all operations to avoid contamination from atmospheric moisture.
All glassware used in the preparation of the test portion and in the water determination shall be heated
at (105 ± 5) °C for at least 1 h after visible water has evaporated, and cooled and stored in a desiccator
over silica gel until used.
6.2 Test portion
The following procedure shall be used when cigarettes are smoked in accordance with ISO 4387. When
non-standard smoking or collection of smoke condensate has been used, the procedure described below
shall be modified accordingly to give a suitable smoke condensate solution. In this event, a note of the
alternative procedure shall be included with the test results.
Collect the cigarette smoke condensate in accordance with ISO 4387 on a routine analytical cigarette
smoking machine complying with the requirements of ISO 3308.
Wearing gloves, remove the sealing devices from the smoke trap, open it and remove the filter disc with
forceps. Place the folded disc in a dry conical flask (maximum 150 ml for 44 mm discs; maximum 250 ml
for 92 mm discs).
2 © ISO 2013 – All rights reserved
Wipe the inner surface of the filter-holder front with two separate quarters of an unused conditioned
filter disc and add these to the flask.
Run an appropriate quantity of extraction solvent (4.1) into the flask. The folded disc shall be covered
with solvent. In the case of a 44 mm glass fibre filter trap, 25 ml is necessary. In the case of a 92 mm glass
fibre filter trap, 50 ml is necessary.
Stopper the flask immediately and shake gently on an electric flask shaker (5.6) for at least 20 min,
ensuring that the disc does not disintegrate. This provides the smoke condensate solution.
6.3 Blank test
Due to the absorption of water by smoke traps and solvent, determine a value for the sample blank.
Prepare sample blanks by treating additional smoke traps (at least 2 per 100 cigarettes smoked) in the
same manner as that used for smoke collection. Place them near the smoking machine during smoking,
and extract and
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10362-2
Second edition
2013-10-01
Cigarettes — Determination of water
in smoke condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2: Méthode de Karl Fischer
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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the requester.
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 2
6.1 General . 2
6.2 Test portion . 2
6.3 Blank test . 3
6.4 Standardization of Karl Fischer reagent . 3
6.5 Determination . 4
7 Expression of results . 4
8 Test report . 5
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10362-2:1994), which has been
technically revised.
ISO 10362 consists of the following parts, under the general title Cigarettes — Determination of water in
smoke condensates:
— Part 1: Gas-chromatographic method
— Part 2: Karl Fischer method
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this International Standard;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10362-2:2013(E)
Cigarettes — Determination of water in smoke
condensates —
Part 2:
Karl Fischer method
1 Scope
This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl Fischer method for the determination of water
in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the
determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE ISO 4387 specifies the use of gas chromatography for the determination of water in smoke condensate
solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, the
determination of water in smoke condensate can be performed by the method described in this part of ISO 10362
and an appropriate note made in the expression of the results.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
Dissolution of the smoke condensate from the mainstream smoke in a solvent. Determination of the
water content of an aliquot of the solution by titration with standardized Karl Fischer reagent.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water complying with grade 2 of
ISO 3696 or better.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, extraction solvent.
3 2
NOTE Propan-2-ol normally contains a small amount of water which is determined as a blank as outlined in
the procedure. It is not recommended that specially dried solvent (e.g. using a molecular sieve) should be used
since in this state it is extremely hygroscopic and further handling problems are introduced.
4.2 Karl Fischer reagent (KFR), which can be obtained commercially in two forms:
a) as a single reagent with an initial water equivalent of approximately 5 mg/ml; this value decreases
on storage;
b) as two separate reagents (Karl Fischer solution A: methanol, pyridine, sulfur dioxide; Karl Fischer
solution B: methanol, iodine) which, when mixed in equal volumes, give a reagent with a water equivalent
of approximately 3 mg/ml.
Reagents which do not contain pyridine are preferred if these are available. If these are not available,
take special care during handling. See also CAUTION concerning waste disposal in 6.4.1.
4.3 Methanol, CH OH, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
4.4 Silica gel, freshly activated.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and in particular the following items:
5.1 Karl Fischer apparatus, preferably of the automatic or semi-automatic type set up according to
the manufacturer’s instructions for direct titration.
5.2 Solvent dispenser. A suitable container type is a 5 l aspirator bottle with a silica gel moisture trap in
the neck and the bottom outlet connected to a 25 ml double-action automatic pipette or an electronically
operated pipette. The silica gel has a drying effect on the surface of the solvent causing the water content
to vary during use. To avoid this, stir the solvent continuously during use by mounting the dispenser on
an automatic stirrer.
5.3 Syringe, of capacity 20 µl.
5.4 Syringe, of capacity 10 ml, fitted with a wide bore needle, or pipette of capacity 10 ml.
5.5 Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105 ± 5) °C.
5.6 Flask shaker, horizontal-action type.
6 Procedure
6.1 General
Care shall be taken during all operations to avoid contamination from atmospheric moisture.
All glassware used in the preparation of the test portion and in the water determination shall be heated
at (105 ± 5) °C for at least 1 h after visible water has evaporated, and cooled and stored in a desiccator
over silica gel until used.
6.2 Test portion
The following procedure shall be used when cigarettes are smoked in accordance with ISO 4387. When
non-standard smoking or collection of smoke condensate has been used, the procedure described below
shall be modified accordingly to give a suitable smoke condensate solution. In this event, a note of the
alternative procedure shall be included with the test results.
Collect the cigarette smoke condensate in accordance with ISO 4387 on a routine analytical cigarette
smoking machine complying with the requirements of ISO 3308.
Wearing gloves, remove the sealing devices from the smoke trap, open it and remove the filter disc with
forceps. Place the folded disc in a dry conical flask (maximum 150 ml for 44 mm discs; maximum 250 ml
for 92 mm discs).
2 © ISO 2013 – All rights reserved
Wipe the inner surface of the filter-holder front with two separate quarters of an unused conditioned
filter disc and add these to the flask.
Run an appropriate quantity of extraction solvent (4.1) into the flask. The folded disc shall be covered
with solvent. In the case of a 44 mm glass fibre filter trap, 25 ml is necessary. In the case of a 92 mm glass
fibre filter trap, 50 ml is necessary.
Stopper the flask immediately and shake gently on an electric flask shaker (5.6) for at least 20 min,
ensuring that the disc does not disintegrate. This provides the smoke condensate solution.
6.3 Blank test
Due to the absorption of water by smoke traps and solvent, determine a value for the sample blank.
Prepare sample blanks by treating additional smoke traps (at least 2 per 100 cigarettes smoked) in the
same manner as that used for smoke collection. Place them near the smoking machine during smoking,
and extract and analyse them together with the smoke samples.
6.4 Standardization of Karl Fischer reagent
6.4.1 Standardization procedure
Add sufficient methanol (4.3) to the Karl Fischer titration vessel (5.1) to immerse the tips of the
electrodes. Titrate any residual solution (see note) in the titration vessel to its end-point by addition of
Karl Fischer reagent (KFR).
Using the 20 µl syringe (5.3), add 20 µl (V ) of water to the titration vessel. To ensure that the syringe
W
does not contain air bubbles, fill it to above the 20 µl mark, invert it and tap the air bubbles to the top. Then
depress the plunger to the 20 µl mark and remove excess water quickly from the needle tip with a tissue.
As an alternative, fill the syringe with 20 µl of water and weigh the syringe. After dosage, weigh the
syringe again and note the exact mass of water.
Transfer the volume (V ) of water to the titration vessel taking care to inject the water directly into the
W
solution, not allowing any to fall on to the neck or walls of the vessel. Where the vessel can b
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10362-2
Deuxième édition
2013-10-01
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les
condensats de fumée —
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
Cigarettes — Determination of water in smoke condensates —
Part 2: Karl Fischer method
Numéro de référence
©
ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire. 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Prise d’essai . 2
6.3 Essai à blanc . 3
6.4 Étalonnage du réactif de Karl Fischer . 3
6.5 Détermination . 4
7 Expression des résultats. 5
8 Rapport d’essai . 5
Bibliographie . 8
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10362-2:1994), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 10362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cigarettes — Dosage de l’eau
dans les condensats de fumée:
— Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
— Partie 2: Méthode de Karl Fischer
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans la présente Norme internationale;
— l’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques;
— les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques, et ce n’est pas
leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes ISO que de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 10362-2:2013(F)
Cigarettes — Dosage de l’eau dans les condensats de fumée —
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 10362 spécifie le dosage de l’eau dans les condensats de fumée de cigarettes
par la méthode de Karl Fischer. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fumée sont
normalement effectués conformément à l’ISO 4387. Néanmoins, la méthode est également applicable au
dosage de l’eau dans les condensats de fumée obtenus par un fumage non normalisé.
NOTE L’ISO 4387 spécifie le dosage de l’eau dans les solutions de condensat de fumée par chromatographie
gazeuse (voir aussi l’ISO 10362-1). Dans les pays qui ne sont pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie
en phase gazeuse, le dosage de l’eau dans les condensats de fumée doit être effectué par la méthode décrite dans
la présente partie de l’ISO 10362 et une note appropriée doit être faite lors de l’expression des résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3308, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions normalisées
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Principe
Dissolution du condensat de fumée du courant principal de fumée dans un solvant. Détermination de la
teneur en eau d’une partie aliquote de cette solution par titration avec le réactif de Karl Fischer normalisé.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée de qualité 2 selon
l’ISO 3696 ou de qualité supérieure.
4.1 Propan-2-ol, (CH ) CHOH, solvant d’extraction.
3 2
NOTE Le propan-2-ol contient normalement une petite quantité d’eau qui constitue le blanc évoqué dans la
procédure analytique. Il n’est pas recommandé d’utiliser un solvant spécialement déshydraté (par exemple sur
tamis moléculaire), car dans cet état, il est extrêmement hygroscopique et cela entraîne des problèmes au cours
des manipulations ultérieures.
4.2 Réactif de Karl Fischer, peut être obtenu dans le commerce sous deux formes:
a) un réactif unique ayant un équivalent en eau initial approximativement égal à 5 mg/ml. Cette teneur
diminue au cours du stockage;
b) deux réactifs séparés (solution Karl Fischer A: méthanol, pyridine, dioxyde de soufre; solution Karl
Fischer B: méthanol, iode) qui, mélangés en volumes égaux, donnent un réactif à équivalent en eau
approximativement égal à 3 mg/ml.
Des réactifs sans pyridine sont préférables s’ils sont disponibles. Dans le cas contraire, il faut prendre
un soin particulier dans les manipulations. Se reporter également à l’alinéa ATTENTION concernant
l’élimination des produits usés en 6.4.1.
4.3 Méthanol, CH OH, ayant une teneur en eau inférieure à 0,05 g/100 g.
4.4 Gel de silice, récemment activé.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, les appareils suivants:
5.1 Appareil Karl Fischer, de préférence de type automatique ou semi-automatique, et fonctionnant
selon les instructions du fabricant pour le titrage direct.
5.2 Distributeur de solvant. Utiliser un récipient à soutirage de 5 l, dont la base est munie d’une sortie
connectée à une pipette de 25 ml automatique à double action ou d’une pipette électronique, et le goulot
d’un piège à humidité contenant du gel de silice. Le gel de silice a un effet desséchant à la surface du solvant
ce qui entraîne une variation de la teneur en eau pendant l’utilisation. Pour éviter ce phénomène, le solvant
doit être agité en permanence pendant l’utilisation en plaçant le distributeur sur un agitateur automatique.
5.3 Seringue, d’une capacité de 20 µl.
5.4 Seringue, d’une capacité de 10 ml, munie d’une aiguille à large orifice, ou pipette, d’une capacité de
10 ml.
5.5 Four à air chaud, capable de maintenir une température de (105 ± 5) °C.
5.6 Agitateur à fioles, à mouvement horizontal.
6 Mode opératoire
6.1 Généralités
Pendant toutes les manipulations, prendre soin d’éviter des contaminations par l’humidité atmosphérique.
Tout le matériel en verre utilisé dans la préparation des échantillons comme dans le dosage de l’eau,
doit être chauffé à (105 ± 5) C pendant au moins 1 h après évaporation de l’eau visible, puis refroidi et
conservé jusqu’à utilisation dans un dessiccateur, en présence de gel de silice.
6.2 Prise d’essai
La procédure ci-après doit être suivie quand les cigarettes sont fumées conformément à l’ISO 4387. Quand
le fumage ou la collecte du condensat de fumée n’est pas réalisé selon cette norme, le mode opératoire
ci-dessous doit être modifié de manière à donner une solution appropriée de condensat de fumée. Dans
ce cas, une note décrivant ce procédé alternatif doit être ajoutée aux résultats des essais.
Recueillir les condensats de fumée de cigarette selon l’ISO 4387 sur une machine à fumer analytique de
routine conforme aux exigences de l’ISO 3308.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
En portant des gants, retirer les supports des filtres de piégeage de la fumée de la machine, les ouvrir et en
sortir le disque filtrant avec des pinces. Placer le filtre plié dans une fiole conique sèche (volume maximum
de 150 ml pour un filtre de 44 mm de diamètre, et de 250 ml pour un filtre de 92 mm de diamètre).
Essuyer la partie intérieure de l’avant du support avec deux quarts séparés de filtre vierge conditionné,
et les ajouter dans la fiole.
Introduire un volume approprié de solvant d’extraction (4.1) dans la fiole. Le filtre doit être recouvert
par le solvant. Un volume de 25 ml est nécessaire pour un filtre en fibre de verre de 44 mm. Dans le cas
d’un filtre en fibre de verre de 92 mm, il faut un volume de 50 ml.
Boucher la fiole immédiatement et agiter doucement sur un agitateur à fioles électrique (5.6) pendant
au moins 20 min, en s’assurant que le filtre ne se désagrège pas. On obtient
...
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