SIST ISO 4263:1996
(Main)Petroleum products -- Inhibited mineral oils -- Determination of oxidation characteristics
Petroleum products -- Inhibited mineral oils -- Determination of oxidation characteristics
Specifies a method for evaluating oxidation stability of inhibited steam-turbine oils in the presence of oxygen, water, and metallic copper and iron at an elevated temperature. The method is also used for testing other oils such as hydraulic oils and circulating oils having a relative density less than that of water and containing rust and oxidation inhibitors. This method is used for specification purposes and is considered of value in evaluating the oxidation stability of lubricants, especially those that are prone to water contamination.
Produits pétroliers -- Huiles minérales inhibées -- Détermination des caractéristiques d'oxydation
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'évaluation de la stabilité à l'oxydation des huiles inhibées pour turbines à vapeur, en présence d'oxygène, d'eau, de cuivre métallique et de fer à une température élevée. La méthode est également utilisée pour l'essai d'autres huiles, telles que les huiles hydrauliques et les huiles pour circulation, ayant une densité relative inférieure à celle de l'eau et contenant de la rouille et des inhibiteurs d'oxydation. La présente méthode est largement utilisée pour la détermination et le contrôle des spécifications et est reconnue comme méthode d'évaluation de la stabilité à l'oxydation des lubrifiants, en particulier de ceux qui sont sujets à la contamination par l'eau. Il est à noter, cependant, que la corrélation entre les résultats de cette méthode et la stabilité à l'oxydation d'un lubrifiant en service peut varier considérablement en fonction des conditions en service auxquelles est soumis le lubrifiant et d'un lubrifiant à un autre. Au cours de l'essai d'un lubrifiant, effectué selon la présente méthode, d'autres signes de détérioration, tels que la formation de boue ou la corrosion du serpentin du catalyseur, peuvent se produire alors qu'ils n'apparaissent pas dans les résultats de l'essai. L'utilisation d'autres critères pour l'évaluation des lubrifiants selon la présente méthode d'essai est à l'étude.
Naftni proizvodi - Inhibirana mineralna olja - Določanje oksidacijskih lastnosti
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPOjJHAR OPTAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3AlJ4M.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Petroleum products - Inhibited mineral oils -
Determination of Oxidation characteristics
Huiles minkales inhibhes - Determination des carac thris tiques d’ox yda tion
Produits p6 troliers -
First edition - 1986-11-01
Ref. No. ISO 42634986 (E)
UDC 665.765 : 621.165 : 543.872
z
-
Oxidation resistance, test equipment.
oiis, minerai oils, tests, Oxidation tests, determination,
Descriptors : petroleum products,
Price based on 15 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4263 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum produc ts and lubrican ts.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4263-1986 (E)
Petroleum products - Inhibited mineral oils -
Determination of Oxidation characteristics
1 Scope and field of application 4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
1.1 This International Standard specifies a method for evalu-
of recognized analytical grade, and only distilled water or water
ating the Oxidation stability of inhibited steam-turbine oils in the
of equivalent purity.
presence of Oxygen, water, and metallic topper and iron at an
elevated temperature. The method is also used for testing other
oils such as hydraulic oils and circulating oils having a relative
4.1 ketone, 99,5 % grade and conforming to the essential
density less than that of water and containing rust and oxi-
requirements given in annex A.
dation inhibitors.
4.2 Catalyst wires.
1.2 This method is widely used for specification purposes
and is considered of value in evaluating the Oxidation stability
4.2.1 Low-metalloid iron wire, 1,59 mm in diameter, soft
of lubricants, especially those that are prone to water con-
bright annealed and free from rust, of the composition given in
tamination. lt should be recognized, however, that correlation
annex B. Other equivalent wire may be used, provided that it is
between results of this method and the Oxidation stability of a
found satisfactory in comparative tests using this method.
lubricant in field Service may vary markedly with field Service
conditions and with various lubricants.
4.2.2 Electrolytic topper wire, 1,63 mm in diameter,
9990 % purity (when tested in accordance with ISO 1553).
1.3 In the course of testing a lubricant by this method, other
Soft topper wire of an equivalent grade may also be used.
signs of deterioration, such as sludge formation or catalyst coil
’ corrosion, may appear which are not reflected in the calculated
Oxidation lifetime. The application of alternative criteria for
4.3 Detergent, water soluble.
evaluation of lubricants using this test method is under in-
vestigation.
4.4 n-Heptane, knock test grade, conforming to the essen-
tial requirements given in annex C.
2 References
4.5 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 3.
ISO 1553, Unalloyed topper containing not less than 99,90 %
Determination o f topper con ten t - Electrolytic
of topper - Carefully add 1 volume of concentrated hydrochloric acid
method.
= 1,19 g/ml) to 3 volumes of water.
k20
ISO 3170, Petroleum products - Liquid hydrocarbons -
4.6 2-Propanol (lsopropyl alcohol), conforming to the
Manual sampling.
essential requirements given in annex D.
o f dis tilla tion
ISO 3405, Petroleum products - Determination
charac teris tics.
4.7 Oxygen, 99,5 % minimum purity, with pressure regu-
lation adequate to maintain a constant flow of gas through the
apparatus. The use of a two-Stage pressure regulator on tank
Oxygen is recommended.
3 Principle
.
A test portion is reacted with Oxygen in the presence of water
4.8 l,l,l-Trichloroethane.
and iron-topper catalyst at 95 OC. The test continues until the
measured total acid number of the oil is 2,0 mgKOH/g or
above. The number of test hours required for the oil to resch
4.9
2,0 mgKOH/g is the “Oxidation lifetime.” Chromic acid, or other suitable cleaning Solution.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-1986 (El
5.12 Sampling tube holder, for supporting the Syringe
5 Apparatus
sampling tube, made of methyl methacrylate resin, having the
dimensions shown in figure 4.
5.1 Oxidation cell, consisting of a test tube, condenser, and
Oxygen delivery tube, all of borosilicate glass, as shown in
figure 1. The test tube shall be marked, without the Oxygen l
5.13 Sampling tube spacer, for positioning the end of the
l
delivery tube in Position, with a line to indicate a volume of
sampling tube above the sampling tube holder, made of a
300 + 1 ml at 20 OC.
length of plastic tubing poly(vinyl chloride), polyethylene,
polypropylene, or polytetrafluoroethylene, having an inside
5.2 Heating bath, thermostatically controlled, capable of diameter of approximately 3 mm and 51 * 1 mm length.
maintaining the test Portion in the Oxidation cell at a
temperature of 95 + 0,2 OC, fitted with a suitable stirring
5.14 Flexible tubing, poly(vinyl chloride) approximately
device to provide a uniform temperature throughout the bath,
6,4 mm inside diameter with a 2,4 mm wall for delivery of
and large enough to hold the desired number of Oxidation cells
Oxygen to the Oxidation cell.
immersed in the heating bath to a depth of 390 + 10 mm and
in the heating liquid itself to a depth of 355 + 10 mm.
5.3 Flowmeter, with a capacity of at least 3 I/h, and an ac-
6 Preparation of apparatus
curacy of + 0,l Vh.
,
6.1 Cleaning the catalyst
5.4 Heating bath thermometer, conforming to the essen-
tial requirements given in annex E.
Immediately Prior to winding a catalyst coil, clean a
3,00 + 0,Ol m length of the iron wire (4.2.1) and an equal
5.5 Oxidation cell thermometer, having a range from 80 to
length of the topper wire (4.2.2) with wads of absorbent cotton
stem
100 OC, graduated in 0,l OC, total length of 250 mm,
wet with the n-heptane (4.4) and follow by abrasion with the
diameter from 6,0 to 7,0 mm, calibrated for 76 mm immersion.
abrasive cloth (5.8) until a fresh metal surface is exposed. Then
wipe with dry absorbent cotton until all loose particles of metal
NOTE - A thermometer STL/O,1/80/105 ISO 653 is suitable.
and abrasive have been removed. In subsequent operations,
handle the catalyst wires with clean cotton, rubber, or plastic
5.6 Thermometer bracket, for holding the Oxidation cell
gloves to prevent contact with the skin.
thermometer, of stainless steel, having the dimensions shown
in figure 2. The thermometer is held in the bracket by two
6.2 Preparation of the catalyst coil
fluoro-elastomer O-rings of approximately 5 mm inside
diameter. Alternatively, thin stainless steel wire may be used.
Twist the cleaned iron and topper wires together at one end for
three turns and wind them simultaneously alongside each other
5.7 Wire coiling mandrel, as shown in figure 3.
on the threaded mandrel (5.7) or equivalent. Using the mandrel
described, wind the iron wire (4.2.1) on the deeper thread,
configuration
NOTE - Any arrangement that leads to the coil
15 mm in diameter, and the topper wire on the 16 mm thread.
described in 6.2 is satisfactory.
The smaller diameter allows for the “springback” of the steel
wire after winding so as to produce a coil of a uniform inside
5.8 Abrasive cloth, Silicon carbide, IOO-grit with cloth
diameter of 16 mm. Use of a very soft annealed iron wire may
backing. 100-grit corresponds to grains retrieved from sieving
allow both wires to be wound on threads of the same diameter.
between sieves having openings of 180 and 150 Pm.
After removing the coil from the mandrel, twist the free ends of
the iron and topper wires together for three turns and bend the
5.9 Syringes, glass, with optional Luer-Lok locking connec-
twisted ends to conform to the shape of the spiral.
tors, 10 and 50 ml capacities for sampling, and water additions,
respectively.
The finished dimensions of the coil shall be:
-
5.10 Syringe sampling tube, stainless steel tubing,
Overall length, mm 225 + 5
2,ll mm in outside diameter, 1,60 mm in inside diameter,
-
610 + 2 mm long, with one end finished at 90° and the other
inside diameter, mm 16,2 zk 0,3
end fitted with optional Luer-Lok female connector. The op-
-
tional connector is preferably of elastomeric material such as
interturn spacing, mm 4,l + 0,l
poly(fluorovinyl chloride) to provide a good seal with the
Syringe.
The turns shall be evenly spaced. If necessary,
the coil may be
stretched to give the required length.
5.11 Stopper t), for optional Luer fitting of Syringe sampling
tube, made of polytetrafluoroethylene or poly(fluorovinyl Prior to storage, coil with a volatile
rinse solvent (n-heptane)
chloride).
and air dry.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 42634986 (El
6.3 Catalyst storage 8 Procedure
The catalyst coil may be stored in a dry, inert atmosphere Prior
8.1 Adjust the heating bath (5.2) to a temperature high
to use. A suitable procedure for catalyst storage is given in
enough to maintain the oil in the Oxidation test cell (5.1) at the
annex F. Before use, it should be inspected to ensure that no
required temperature of 95 * 0,2 OC.
corrosion products or contaminating materials are present. For
overnight storage (less than 24 h), the coil may be stored in
8.2 Poura sufficient amount of the laboratorysample (clausell)
n-heptane.
into the empty Oxidation test tube to fill it to the mark. Slide the
catalyst coil (4.2) over the inlet of the Oxygen delivery tube. If
NOTE - n-Heptane used for catalyst storage should be free of traces
of water and corrosive materials. Redistilled n-heptane conforming the wires are uneven at one end of the coil, Position the coil so
to 5,4 and stored in a tightly sealed bottle is suitable.
that this end is down. Place the Oxygen delivery tube with the
coil into the test tube. Place the condenser over the Oxygen
6.4 Cleaning the new glassware delivery tube and test tube. Place the Syringe sampling tube
holder (5.12) over the Oxygen delivery tube. Insert the Syringe
Wash new Oxygen delivery tubes, condensers, and test tubes
sampling tube (5.10) through the Syringe sampling tube spacer
with a hot detergent Solution and rinse thoroughly with tap (5.131, and into the Syringe sampling tube holder, as shown in
water. Clean the interior of the test tubes, exterior of the con- figure 5. Position the bottom end of the Syringe sampling tube
inside the catalyst coil. Insert a stopper (5.11) in the fitting end
densers, and both interior and exterior of the Oxygen delivery
of the Syringe sampling tube. Immerse the test tube in the
tubes with the cleaning Solution (4.9). Rinse thoroughly with
heating bath. Adjust the heating bath liquid level so that the
tap water until all cleaning Solution is removed. Rinse all Parts
tube is immersed in the liquid to a depth of 355 + 10 mm.
with water and allow to dry at room temperature or in an oven.
Connect the condenser to the cooling water. The temperature
The final water rinse may be followed by an isopropyl alcohol
of the outlet water shall not exceed 32 OC at any time during
(4.6) rinse or acetone (4.1) rinse, to hasten drying at room tem-
the test.
perature.
NOTE - As an alternative to using the Syringe sampling tube holder
6.5 Cleaning the used glassware
and sampling tube spacer, the sampling tube may be secured in pos-
ition by taping to the Oxygen delivery tube using a suitable adhesive
Immediately following termination of a test, drain the oil com-
tape. The Syringe sampling tube is taped to the Oxygen delivery tube at
pletely from the test tube. Rinse all the glassware with a
a distance of approximately 25 mm above the top of the condenser.
hydrocarbon solvent to remove traces of Oil, wash with a hot
The bottom of the Syringe sampling tube is positioned at 150 31 5 mm
detergent Solution using a long-handled brush, and rinse
from the bottom curved end of the Oxygen deliuery tube.
If deposits still adhere to the
throroughly with tap water.
glassware, a cleaning method that has been found useful is to
8.3 Connect the Oxygen delivery tube to the Oxygen supply
fill the test tubes with detergent Solution, insert the Oxygen
(4.7) (see WARNING) through the flowmeter using new
delivery tubes and condensers, and place the tubes in the bath
poly(vinyl chloride) flexible tubing (5.14) no more than 600 mm
(5.2) at test temperature. Several hours soaking in this manner
in length. Before using, rinse the interior of the new tubing with
often serves to loosen all adhering deposits except iron Oxide.
a volatile solvent (n-heptane) and blow dry with air. Adjust the
Subsequent rinsing with the hot hydrochloric acid Solution
rate of flow to 3 + 0,l I/h and continue flow for 30 min; then
(4.5) will serve to remove iron Oxide. After all deposits are
add 60 ml of water to the Oxidation cell. Add the water by
removed, rinse all glassware with the cleaning Solution (4.9).
raising the condenser.
Rinse thoroughly with tap water until all cleaning Solution is
removed. Rinse all Parts with water and allow to dry at room
Maintain the Oxygen flow rate at 3 + 0,l I/h by periodic
temperature or in an oven. The final water rinse may be fol-
monitoring.
lowed by an isopropyl alcohol (4.6) rinse or acetone (4.1) rinse,
to hasten drying at room temperature. Store glassware in a dry
WARNING - Since Oxygen vigorously accelerates com-
dust-free atmosphere until ready to use.
bustion, it is essential to use safe handling procedures.
6.6 Cleaning the used sampling tube
8.4 In Order to maintain the temperature of the oiI/water mix-
Immediately following termination of a test, drain the oil com-
ture (test Portion temperature) at 95 + 0,2 OC during the time
pletely from the sampling tube. Rinse the tube with a hydrocar-
the Oxygen is flowing it will be necessary to maintain the
bon solvent to remove traces of Oil. Follow this with a thorough
temperature of the heating bath at some higher value in Order
rinse using the 1 ,l,l-trichloroethane (4.8) to remove any
to offset the cooling effect of the gas flow. The temperature
tenacious organic residues. Rinse with hydrocarbon solv
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4263:1996
01-december-1996
1DIWQLSURL]YRGL,QKLELUDQDPLQHUDOQDROMD'RORþDQMHRNVLGDFLMVNLKODVWQRVWL
Petroleum products -- Inhibited mineral oils -- Determination of oxidation characteristics
Produits pétroliers -- Huiles minérales inhibées -- Détermination des caractéristiques
d'oxydation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4263:1986
ICS:
75.100 Maziva Lubricants, industrial oils and
related products
SIST ISO 4263:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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Determination of Oxidation characteristics
Huiles minkales inhibhes - Determination des carac thris tiques d’ox yda tion
Produits p6 troliers -
First edition - 1986-11-01
Ref. No. ISO 42634986 (E)
UDC 665.765 : 621.165 : 543.872
z
-
Oxidation resistance, test equipment.
oiis, minerai oils, tests, Oxidation tests, determination,
Descriptors : petroleum products,
Price based on 15 pages
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4263 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum produc ts and lubrican ts.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4263-1986 (E)
Petroleum products - Inhibited mineral oils -
Determination of Oxidation characteristics
1 Scope and field of application 4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
1.1 This International Standard specifies a method for evalu-
of recognized analytical grade, and only distilled water or water
ating the Oxidation stability of inhibited steam-turbine oils in the
of equivalent purity.
presence of Oxygen, water, and metallic topper and iron at an
elevated temperature. The method is also used for testing other
oils such as hydraulic oils and circulating oils having a relative
4.1 ketone, 99,5 % grade and conforming to the essential
density less than that of water and containing rust and oxi-
requirements given in annex A.
dation inhibitors.
4.2 Catalyst wires.
1.2 This method is widely used for specification purposes
and is considered of value in evaluating the Oxidation stability
4.2.1 Low-metalloid iron wire, 1,59 mm in diameter, soft
of lubricants, especially those that are prone to water con-
bright annealed and free from rust, of the composition given in
tamination. lt should be recognized, however, that correlation
annex B. Other equivalent wire may be used, provided that it is
between results of this method and the Oxidation stability of a
found satisfactory in comparative tests using this method.
lubricant in field Service may vary markedly with field Service
conditions and with various lubricants.
4.2.2 Electrolytic topper wire, 1,63 mm in diameter,
9990 % purity (when tested in accordance with ISO 1553).
1.3 In the course of testing a lubricant by this method, other
Soft topper wire of an equivalent grade may also be used.
signs of deterioration, such as sludge formation or catalyst coil
’ corrosion, may appear which are not reflected in the calculated
Oxidation lifetime. The application of alternative criteria for
4.3 Detergent, water soluble.
evaluation of lubricants using this test method is under in-
vestigation.
4.4 n-Heptane, knock test grade, conforming to the essen-
tial requirements given in annex C.
2 References
4.5 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 3.
ISO 1553, Unalloyed topper containing not less than 99,90 %
Determination o f topper con ten t - Electrolytic
of topper - Carefully add 1 volume of concentrated hydrochloric acid
method.
= 1,19 g/ml) to 3 volumes of water.
k20
ISO 3170, Petroleum products - Liquid hydrocarbons -
4.6 2-Propanol (lsopropyl alcohol), conforming to the
Manual sampling.
essential requirements given in annex D.
o f dis tilla tion
ISO 3405, Petroleum products - Determination
charac teris tics.
4.7 Oxygen, 99,5 % minimum purity, with pressure regu-
lation adequate to maintain a constant flow of gas through the
apparatus. The use of a two-Stage pressure regulator on tank
Oxygen is recommended.
3 Principle
.
A test portion is reacted with Oxygen in the presence of water
4.8 l,l,l-Trichloroethane.
and iron-topper catalyst at 95 OC. The test continues until the
measured total acid number of the oil is 2,0 mgKOH/g or
above. The number of test hours required for the oil to resch
4.9
2,0 mgKOH/g is the “Oxidation lifetime.” Chromic acid, or other suitable cleaning Solution.
1
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SIST ISO 4263:1996
ISO 4263-1986 (El
5.12 Sampling tube holder, for supporting the Syringe
5 Apparatus
sampling tube, made of methyl methacrylate resin, having the
dimensions shown in figure 4.
5.1 Oxidation cell, consisting of a test tube, condenser, and
Oxygen delivery tube, all of borosilicate glass, as shown in
figure 1. The test tube shall be marked, without the Oxygen l
5.13 Sampling tube spacer, for positioning the end of the
l
delivery tube in Position, with a line to indicate a volume of
sampling tube above the sampling tube holder, made of a
300 + 1 ml at 20 OC.
length of plastic tubing poly(vinyl chloride), polyethylene,
polypropylene, or polytetrafluoroethylene, having an inside
5.2 Heating bath, thermostatically controlled, capable of diameter of approximately 3 mm and 51 * 1 mm length.
maintaining the test Portion in the Oxidation cell at a
temperature of 95 + 0,2 OC, fitted with a suitable stirring
5.14 Flexible tubing, poly(vinyl chloride) approximately
device to provide a uniform temperature throughout the bath,
6,4 mm inside diameter with a 2,4 mm wall for delivery of
and large enough to hold the desired number of Oxidation cells
Oxygen to the Oxidation cell.
immersed in the heating bath to a depth of 390 + 10 mm and
in the heating liquid itself to a depth of 355 + 10 mm.
5.3 Flowmeter, with a capacity of at least 3 I/h, and an ac-
6 Preparation of apparatus
curacy of + 0,l Vh.
,
6.1 Cleaning the catalyst
5.4 Heating bath thermometer, conforming to the essen-
tial requirements given in annex E.
Immediately Prior to winding a catalyst coil, clean a
3,00 + 0,Ol m length of the iron wire (4.2.1) and an equal
5.5 Oxidation cell thermometer, having a range from 80 to
length of the topper wire (4.2.2) with wads of absorbent cotton
stem
100 OC, graduated in 0,l OC, total length of 250 mm,
wet with the n-heptane (4.4) and follow by abrasion with the
diameter from 6,0 to 7,0 mm, calibrated for 76 mm immersion.
abrasive cloth (5.8) until a fresh metal surface is exposed. Then
wipe with dry absorbent cotton until all loose particles of metal
NOTE - A thermometer STL/O,1/80/105 ISO 653 is suitable.
and abrasive have been removed. In subsequent operations,
handle the catalyst wires with clean cotton, rubber, or plastic
5.6 Thermometer bracket, for holding the Oxidation cell
gloves to prevent contact with the skin.
thermometer, of stainless steel, having the dimensions shown
in figure 2. The thermometer is held in the bracket by two
6.2 Preparation of the catalyst coil
fluoro-elastomer O-rings of approximately 5 mm inside
diameter. Alternatively, thin stainless steel wire may be used.
Twist the cleaned iron and topper wires together at one end for
three turns and wind them simultaneously alongside each other
5.7 Wire coiling mandrel, as shown in figure 3.
on the threaded mandrel (5.7) or equivalent. Using the mandrel
described, wind the iron wire (4.2.1) on the deeper thread,
configuration
NOTE - Any arrangement that leads to the coil
15 mm in diameter, and the topper wire on the 16 mm thread.
described in 6.2 is satisfactory.
The smaller diameter allows for the “springback” of the steel
wire after winding so as to produce a coil of a uniform inside
5.8 Abrasive cloth, Silicon carbide, IOO-grit with cloth
diameter of 16 mm. Use of a very soft annealed iron wire may
backing. 100-grit corresponds to grains retrieved from sieving
allow both wires to be wound on threads of the same diameter.
between sieves having openings of 180 and 150 Pm.
After removing the coil from the mandrel, twist the free ends of
the iron and topper wires together for three turns and bend the
5.9 Syringes, glass, with optional Luer-Lok locking connec-
twisted ends to conform to the shape of the spiral.
tors, 10 and 50 ml capacities for sampling, and water additions,
respectively.
The finished dimensions of the coil shall be:
-
5.10 Syringe sampling tube, stainless steel tubing,
Overall length, mm 225 + 5
2,ll mm in outside diameter, 1,60 mm in inside diameter,
-
610 + 2 mm long, with one end finished at 90° and the other
inside diameter, mm 16,2 zk 0,3
end fitted with optional Luer-Lok female connector. The op-
-
tional connector is preferably of elastomeric material such as
interturn spacing, mm 4,l + 0,l
poly(fluorovinyl chloride) to provide a good seal with the
Syringe.
The turns shall be evenly spaced. If necessary,
the coil may be
stretched to give the required length.
5.11 Stopper t), for optional Luer fitting of Syringe sampling
tube, made of polytetrafluoroethylene or poly(fluorovinyl Prior to storage, coil with a volatile
rinse solvent (n-heptane)
chloride).
and air dry.
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SIST ISO 4263:1996
ISO 42634986 (El
6.3 Catalyst storage 8 Procedure
The catalyst coil may be stored in a dry, inert atmosphere Prior
8.1 Adjust the heating bath (5.2) to a temperature high
to use. A suitable procedure for catalyst storage is given in
enough to maintain the oil in the Oxidation test cell (5.1) at the
annex F. Before use, it should be inspected to ensure that no
required temperature of 95 * 0,2 OC.
corrosion products or contaminating materials are present. For
overnight storage (less than 24 h), the coil may be stored in
8.2 Poura sufficient amount of the laboratorysample (clausell)
n-heptane.
into the empty Oxidation test tube to fill it to the mark. Slide the
catalyst coil (4.2) over the inlet of the Oxygen delivery tube. If
NOTE - n-Heptane used for catalyst storage should be free of traces
of water and corrosive materials. Redistilled n-heptane conforming the wires are uneven at one end of the coil, Position the coil so
to 5,4 and stored in a tightly sealed bottle is suitable.
that this end is down. Place the Oxygen delivery tube with the
coil into the test tube. Place the condenser over the Oxygen
6.4 Cleaning the new glassware delivery tube and test tube. Place the Syringe sampling tube
holder (5.12) over the Oxygen delivery tube. Insert the Syringe
Wash new Oxygen delivery tubes, condensers, and test tubes
sampling tube (5.10) through the Syringe sampling tube spacer
with a hot detergent Solution and rinse thoroughly with tap (5.131, and into the Syringe sampling tube holder, as shown in
water. Clean the interior of the test tubes, exterior of the con- figure 5. Position the bottom end of the Syringe sampling tube
inside the catalyst coil. Insert a stopper (5.11) in the fitting end
densers, and both interior and exterior of the Oxygen delivery
of the Syringe sampling tube. Immerse the test tube in the
tubes with the cleaning Solution (4.9). Rinse thoroughly with
heating bath. Adjust the heating bath liquid level so that the
tap water until all cleaning Solution is removed. Rinse all Parts
tube is immersed in the liquid to a depth of 355 + 10 mm.
with water and allow to dry at room temperature or in an oven.
Connect the condenser to the cooling water. The temperature
The final water rinse may be followed by an isopropyl alcohol
of the outlet water shall not exceed 32 OC at any time during
(4.6) rinse or acetone (4.1) rinse, to hasten drying at room tem-
the test.
perature.
NOTE - As an alternative to using the Syringe sampling tube holder
6.5 Cleaning the used glassware
and sampling tube spacer, the sampling tube may be secured in pos-
ition by taping to the Oxygen delivery tube using a suitable adhesive
Immediately following termination of a test, drain the oil com-
tape. The Syringe sampling tube is taped to the Oxygen delivery tube at
pletely from the test tube. Rinse all the glassware with a
a distance of approximately 25 mm above the top of the condenser.
hydrocarbon solvent to remove traces of Oil, wash with a hot
The bottom of the Syringe sampling tube is positioned at 150 31 5 mm
detergent Solution using a long-handled brush, and rinse
from the bottom curved end of the Oxygen deliuery tube.
If deposits still adhere to the
throroughly with tap water.
glassware, a cleaning method that has been found useful is to
8.3 Connect the Oxygen delivery tube to the Oxygen supply
fill the test tubes with detergent Solution, insert the Oxygen
(4.7) (see WARNING) through the flowmeter using new
delivery tubes and condensers, and place the tubes in the bath
poly(vinyl chloride) flexible tubing (5.14) no more than 600 mm
(5.2) at test temperature. Several hours soaking in this manner
in length. Before using, rinse the interior of the new tubing with
often serves to loosen all adhering deposits except iron Oxide.
a volatile solvent (n-heptane) and blow dry with air. Adjust the
Subsequent rinsing with the hot hydrochloric acid Solution
rate of flow to 3 + 0,l I/h and continue flow for 30 min; then
(4.5) will serve to remove iron Oxide. After all deposits are
add 60 ml of water to the Oxidation cell. Add the water by
removed, rinse all glassware with the cleaning Solution (4.9).
raising the condenser.
Rinse thoroughly with tap water until all cleaning Solution is
removed. Rinse all Parts with water and allow to dry at room
Maintain the Oxygen flow rate at 3 + 0,l I/h by periodic
temperature or in an oven. The final water rinse may be fol-
monitoring.
lowed by an isopropyl alcohol (4.6) rinse or acetone (4.1) rinse,
to hasten drying at room temperature. Store glassware in a dry
WARNING - Since Oxygen vigorously accelerates com-
dust-free atmosphere until ready to use.
bustion, it is essential to use safe handling procedures.
6.6 Cleaning the used sampling tube
8.4 In Order to maintain the temperature of the oiI/water mix-
Immediately following termination of a test, drain the oil com-
ture (test Portion temperature) at 95 + 0,2 OC during the time
pletely f
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME>K~YHAPOflHAR OPTAHM3AlJMR Il0 CTAH~APTM3ALWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Huiles minérales inhibées -
Produits pétroliers -
Détermination des caractéristiques d’oxydation
charac teris tics
De termina tion of oxida tion
Petroleum products - lnhibited minera1 oils -
Première Adition - 1986-W-01
Réf. no : ISO 4263-1986 (F)
CDU 665.765 : 621.165 : 543.872
produit pétrolier, huile, essai, détermination, oxydation, matériel d’essai.
Descripteurs :
Prix basé sur 15 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4263 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
Organisation internationale de normalisation, 1986
0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 42634986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Huiles minérales inhibées -
Produits pétroliers -
Détermination des caractéristiques d’oxydation
4 Réactifs et produits
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
1 .l La présente Norme internationale spécifie une méthode
d’évaluation de la stabilité à l’oxydation des huiles inhibées quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
pour turbines à vapeur, en présence d’oxygène, d’eau, de cui-
vre métallique et de fer à une température élevée. La méthode
est également utilisée pour l’essai d’autres huiles, telles que les
4.1 Acétone, de qualité 99’5 %, conforme aux spécifica-
huiles hydrauliques et les huiles pour circulation, ayant une
tions données dans l’annexe A.
densité relative inférieure à celle de l’eau et contenant de la
rouille et des inhibiteurs d’oxydation.
4.2 Fils des catalyseurs.
1.2 La présente méthode est largement utilisée pour la déter-
mination et le contrôle des spécifications et est reconnue
4.2.1 Fil d’acier, à basse teneur en métalloïdes, de 1’59 mm
comme méthode d’évaluation de la stabilité à l’oxydation des
de diamètre, légèrement recuit et exempt de rouille dont la
lubrifiants, en particulier de ceux qui sont sujets à la contamina-
composition est donnée dans l’annexe B. D’autres fils de qua-
tion par l’eau. II est à noter, cependant, que la corrélation entre
lité équivalente peuvent être utilisés pourvu que les résultats
lesrésultats de cette méthode et la stabilité à l’oxydation d’un
d’essais comparatifs obtenus en utilisant la présente méthode
lubrifiant en service peut varier considérablement en fonction
soient satisfaisants.
des conditions en service auxquelles est soumis le lubrifiant et
d’un lubrifiant à un autre.
4.2.2 Fil de cuivre électrolytique, de pureté 99’9 % (déter-
minée suivant I’ISO 1553) et de 1’63 mm de diamètre. On peut
1.3 Au cours de l’essai d’un lubrifiant, effectué selon la pré-
également utiliser un fil de cuivre doux de qualité équivalente.
sente méthode, d’autres signes de détérioration, tels que la for-
mation de boue ou la corrosion du serpentin du catalyseur,
peuvent se produire alors qu’ils n’apparaissent pas dans les
4.3 Détergent, soluble dans l’eau.
résultats de l’essai. L’utilisation d’autres critères pour I’évalua-
tion des lubrifiants selon la présente méthode d’essai est à
4.4 n-Heptane, pour essai de la valeur indétonante, con-
l’étude.
forme aux spécifications données dans l’annexe C.
2 Références 4.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3
ISO 1553, Cuivres non allif?s à teneur en cuivre supérieure ou
Ajouter avec soin 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
égale à 99’90 % - Dosage du cuivre - M&hode électrolytique.
= 1’19 g/ml) à 3 volumes d’eau.
(@ZO
ISO 3170, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
4.6 Propanol-2 (Alcool isopropylique), conforme aux spé-
Échantillonnage manuel.
cifications données dans l’annexe D.
des carat téris ti-
I S 0 3405, Produits pétroliers - Dé termina tion
ques de distillation.
4.7 Oxygène, de pureté minimale 99’5 %, avec un dispositif
de régulation de pression assurant un débit constant de gaz à
travers l’appareillage. L’emploi d’un régulateur à deux étages
installé sur une bouteille d’oxygéne comprimé est recom-
3 Principe
mandé.
Une prise d’essai est soumise à une oxydation accélérée par un
.
courant d’oxygène à 95 OC en présence d’eau et de cataly-
4.8 Trichloro-1 ,l,l éthane.
seurs: fer et cuivre. L’essai se poursuit jusqu’à ce que l’indice
d’acide total de I’huile soit égal ou supérieur à 2’0 mgKOH/g.
ou autre solution de nettoyage
Le temps nécessaire pour que I’huile atteigne les 2’0 mgKOH/g 4.9 Acide chromique,
appropriée.
constitue la (( période d’oxydation )).
---------------------- Page: 3 ----------------------
IsO 42634986 (FI
5 Appareillage 5.11 Bouchonl), en poly(tétrafluoréthylène) ou poly(fluo-
rochlorure de vinyle), utilisé pour fixer le raccord facultatif au
5.1 Cellule d’oxydation, composée d’un tube à essais, d’un
tube seringue.
réfrigérant et d’un tube d’arrivée d’oxygène, le tout en verre
borosilicaté comme indiqué sur la figure 1. Le tube à essais doit
5.12 Support de tube d’échantillonnage, en résine
comporter un trait repère indiquant un volume de 300 + 1 ml à
méthacrylate de méthyle, dont les dimensions sont indiquées
20 OC, lorsque le tube d’arrivée d’oxygéne n’est pas installé.
sur la figure 4.
5.2 Bain chauffant, capable de maintenir la prise d’essai
5.13 Entretoise, pour maintenir l’extrémité du tube d’échan-
dans la cellule d’oxydation à une température de 95 Ifi 0’2 OC,
tillonnage au-dessus de son support, constitué d’un morceau
équipé d’un dispositif d’agitation approprié pour assurer une
de tube en plastique: poly(chlorure de vinyle), polyéthylène,
température uniforme dans le bain, et suffisamment grand pour
polypropylène ou poly(tétrafluoréthylène), d’environ 3 mm de
contenir le nombre voulu de cellules d’oxydation immergées
diamètre intérieur et de 51 Z!I 1 mm de longueur.
dans le bain thermostatique à une profondeur de 390 + 10 mm
et dans le liquide lui-même à une profondeur de 355 + 10 mm.
5.14 Tube flexible, en poly(chlorure de vinyle), d’environ
6’4 mm de diamètre intérieur et de 2’4 mm d’épaisseur de
5.3 Débitmètre, permettant de mesurer un débit d’au moins
paroi, pour l’arrivée d’oxygène dans la cellule d’oxydation.
3 I/ h et avec une précision de + 0’1 I/ h.
5.4 Thermomètre pour le bain chauffant, conforme aux
principales spécifications données dans l’annexe E.
6 Préparation de l’appareillage
5.5 Thermomètre pour la cellule d’oxydation, intervalle
6.1 Nettoyage du catalyseur
de 80 à 100 OC, gradué tous les 0’1 OC, de 250 mm de longueur
totale, de 6’0 à 7’0 mm de diamètre de tige et étalonné pour
Juste avant d’effectuer le bobinage d’un fil catalyseur, nettoyer
une immersion de 76 mm.
3’00 + 0’01 m de fil d’acier (4.2.1) et une longueur égale de fil
de cuivre (4.2.2) à l’aide de tampons d’ouate imprégnés de
NOTE - Un thermométre STL/O, 1/80/105 ISO 653 convient.
n-heptane (4.41, puis frotter avec un papier abrasif (5.8) jusqu’à
découvrir une surface fraîche de métal. Essuyer alors avec un
5.6 Support de thermometre, en acier inoxydable, pour
tampon d’ouate sec jusqu’à ce que toutes les particules de
maintenir le thermométre de la cellule d’oxydation, ayant les
métal arrachées et d’abrasif soient enlevées. Dans les opéra-
dimensions indiquées sur la figure 2. Le thermométre est main-
tions qui suivent, manipuler les fils avec des tampons d’ouate
tenu dans le support à l’aide de deux anneaux en élastomère
secs, des gants de caoutchouc ou de plastique afin d’éviter tout
fluoré d’environ 5 mm de diamètre intérieur. En alternative, on
contact avec la peau.
peut utiliser un fil fin en acier inoxydable.
6.2 Préparation des fils
5.7 Mandrin de bo’binage des fils, comme représenté à la
figure 3.
Après qu’ils aient été nettoyés, tordre ensemble les fils d’acier
et de cuivre par une de leurs extrémités en faisant trois tours et
NOTE - Tout autre moyen permettant d’obtenir un bobinage tel que
décrit en 6.2 convient. les enrouler simultanément et côte à côte sur le mandrin fileté
(5.7) ou autre dispositif équivalent. Si on utilise le mandrin
décrit, enrouler le fil d’acier (4.2.1) sur le filetage le plus profond
5.8 Toile abrasive, carborundum, sur support de toile, taille
de 15 mm de diamètre, et le fil de cuivre sur le filetage de 16
des particules 100. La taille 100 correspond à des grains passant
mm de diamétre. Un diametre plus petit est réservé au fil d’acier
au tamis de 180 prn d’ouverture de maille et retenus sur tamis
pour permettre, après le phénoméne de N retrait )) d’obtenir un
de 150 prn d’ouverture de maille.
bobinage d’un diamétre uniforme de 16 mm. L’utilisation de fil
d’acier recuit trés doux peut permettre de procéder à I’enroule-
5.9 Seringues, en verre, munies éventuellement de raccords
ment sur un filetage de même diamètre. Apres avoir retiré le
a verrouillage type Luer-Lok, de capacités 10 et 50 ml pour, res-
bobinage du mandrin, tordre les extrémités libres des fils d’acier
pectivement, l’échantillonnage et les ajouts d’eau.
et de cuivre ensemble en faisant trois tours et plier les extrémi-
tés tordues afin de leur donner la forme d’une spirale.
5.10 Tube seringue d’échantillonnage, en acier inoxyda-
ble, de 2’11 mm de diamètre extérieur, de 1’60 mm de diamètre
Les dimensions du bobinage une fois terminé doivent être
intérieur et de 610 & 2 mm de longueur, dont l’une des extré-
mités est recourbée en formant un angle de 90° et l’autre fixée
- longueur totale: 225 + 5 mm
au raccord femelle facultatif du type Luer-Lok. Le raccord
facultatif est de préférence en élastomère tel que du poly(fluo-
- diamètre intérieur: 162 I!I 0’3 mm
rochlorure de vinyle), de maniére à assurer un joint parfaite-
-
ment étanche avec la seringue.
espace entre chaque spire : 4’1 k 0’1 mm
1) On peut se procurer des bouchons de ce type auprés des fournisseurs de cellules pour spectrométre à infrarouge.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 42634986 (FI
Les espaces entre chaque spire doivent être égaux. Si néces- 6.6 Nettoyage du tube seringue d
%chantillon nage
saire, le bobinage peut être étiré afin de lui donner la longueur
ayant servi
voulue.
Immédiatement après la fin de l’essai, retirer I’huile du tube
le bobinage avec un solvant volatil seringue d’échantillonnage. Le rincer avec un solvant hydrocar-
Avant le stockage, rincer
boné afin d’enlever toute trace d’huile. Rincer ensuite avec la
(n-heptane) et le sécher à l’air.
solution de trichloro-l,l,l éthane (4.8) afin d’enlever tout
résidu de type organique. Rincer avec le solvant hydrocarboné,
c’est-à-dire du n-heptane et sécher en courant d’air ou d’azote.
6.3 Stockage du catalyseur
Le bobinage peut être stocké, avant utilisation, dans une
atmosphére inerte et seche. Un mode de stockage des fils fait
7 Échantillonnage
l’objet de l’annexe F. Avant de procéder au stockage, il faudra
s’assurer de l’absence de tout produit corrosif ou pouvant con-
Les échantillons pourront être prélevés à partir de grands réser-
taminer. Pour un stockage d’une nuit (moins de 24 h), le bobi-
voirs de stockage, de bidons, de petits reservoirs ou même à
nage peut être conservé en atmosphére de n-heptane.
partir des appareils servant a la manipulation. Utiliser les appa-
reillages et les techniques appropriées decrits dans I’ISO 3170.
.
NOTE - Le n-heptane utilisé pour le stockage des fils doit être exempt
de toute trace d’eau et de matières corrosives. Du n-heptane, redistillé
selon 5.4 et stocké dans une bouteille hermétiquement étanche, satis-
fait aux exigences.
8 Mode opératoire
8.1 Régler le bain chauffant (5.2) à une température suffi-
64 . Nettoyage de la verrerie neuve
samment élevée pour maintenir I’huile dans la cellule d’oxyda-
tion (5.1) à la température requise de 95 & 0,2 OC.
Nettoyer les tubes d’arrivée d’oxygène, les réfrigérants et les
tubes à essais avec une solution détergente chaude, puis rincer
soigneusement avec de l’eau du robinet. Nettoyer l’intérieur
8.2 Verser une quantité suffisante d’echantillon pour labora-
des tubes a essais, l’extérieur des réfrigérants et les deux parois
toire (chapitre 7) dans la cellule d’oxydation pour atteindre le
internes et externes des tubes d’arrivée d’oxygène avec la solu-
trait repére. Glisser les enroulements de catalyseur (4.2) sur le
tion de nettoyage (4.9). Rincer soigneusement à l’eau du robi-
tube d’arrivee d’oxygène. Si les fils sont enroules irreguliére-
net jusqu’à ce que toute trace de solution de nettoyage ait dis-
ment à l’une des extrémités du bobinage, le placer de maniére à
paru. Rincer tout à l’eau du robinet et laisser sécher à la tempé-
ce que cette extrémité se trouve vers le bas. Placer le tube
rature ambiante ou dans une étuve. Le dernier rinçage à l’eau
d’arrivée d’oxygéne et l’enroulement dans le tube à essais. Pla-
peut être suivi d’un rinçage à l’alcool isopropylique (4.6) ou
cer le réfrigérant sur le tube d’arrivee d’oxygéne et le tube à
d’un rincage à l’acétone (4.1) pour accélérer le séchage a la
essais. Placer le support de tube d’échantillonnage (5.12)
température ambiante.
au-dessus du tube d’arrivée d’oxygene. Glisser le tube seringue
d’échantillonnage (5.10) a l’intérieur de l’entretoise (5.13) et
dans son support, comme indiqué sur la figure 5. Placer le fond
du tube seringue d’échantillonnage à l’intérieur du bobinage.
6.5 Nettoyage de la verrerie ayant déjà servi
Fermer par le bouchon (5.11) l’extrémité du tube seringue
d’échantillonnage à raccorder. Immerger le tube a essais dans
Immédiatement après la fin d’un essai, retirer I’huile du tube à
le bain chauffant. Régler le niveau de liquide du bain chauffant
essais. Rincer l’ensemble de la verrerie avec un solvant hydro-
de façon que le tube soit immergé sur une profondeur de
carbone jusqu’à ce que toute trace d’huile ait disparu, laver au
355 + 10 mm. Raccorder le réfrigérant au circuit d’eau de
goupillon avec une solution détergente chaude et rincer soi-
refroidissement. La température de sortie de l’eau ne doit pas
gneusement à l’eau du robinet. Si des dépôts adhérent toujours
dépasser 32 OC pendant toute la durée de l’essai.
à la verrerie, une bonne methode de nettoyage consiste à rem-
plir les tubes à essais avec une solution détergente, les raccor-
der aux tubes d’arrivee d’oxygéne et aux réfrigérants, et les NOTE - A la place du dispositif prévu ci-dessus, on peut maintenir en
place le tube seringue d’échantillonnage en le fixant au tube d’arrivée
mettre dans le bain (5.2) à la température d’essai. Un trempage
d’oxygène à l’aide d’un ruban adhésif approprié. Le tube seringue
de plusieurs heures dans ces conditions permet d’eliminer tous
d’échantillonnage est fixé au tube d’arrivee d’oxygène à environ 25 mm
les dépôts à l’exception de ceux d’oxyde de fer. Un rinçage sui-
au-dessus du sommet du réfrigérant. La partie inférieure du tube serin-
vant avec la solution d’acide chlorhydrique (4.5) chaude per-
gue d’échantillonnage est située à 150 f 5 mm de l’extrémité infé-
mettra alors d’éliminer l’oxyde de fer. Après que tous les dépôts
rieure recourbée du tube d’arrivée d’oxygène.
auront été éliminés, rincer la verrerie avec la solution de net-
toyage (4.9). Rincer soigneusement à l’eau du robinet jusqu’à
8.3 Relier le tube d’arrivée d’oxygéne à la source d’oxygéne
ce que toute trace de solution de nettoyage ait disparu. Rincer
tout à l’eau du robinet et laisser sécher à la température (4.7) (voir l’avertissement) en passant par le débitmètre à l’aide
d’un tube flexible neuf en poly(chlorure de vinyle) (5.14) d’une
ambiante ou dans une etuve. Le dernier rinçage a l’eau peut
être suivi d’un rinçage a l’alcool isopropylique (4.6) ou d’un rin- longueur maximale de 600 mm. Avant utilisation, rincer I’inté-
rieur de ce tube neuf avec un solvant volatil (n-heptane) et
çage à l’acétone (4.1) pour accélerer le séchage à la tempéra-
ture ambiante. Déposer la verreri
...
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Détermination des caractéristiques d’oxydation
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De termina tion of oxida tion
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Première Adition - 1986-W-01
Réf. no : ISO 4263-1986 (F)
CDU 665.765 : 621.165 : 543.872
produit pétrolier, huile, essai, détermination, oxydation, matériel d’essai.
Descripteurs :
Prix basé sur 15 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4263 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
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ISO 42634986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Huiles minérales inhibées -
Produits pétroliers -
Détermination des caractéristiques d’oxydation
4 Réactifs et produits
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
1 .l La présente Norme internationale spécifie une méthode
d’évaluation de la stabilité à l’oxydation des huiles inhibées quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
pour turbines à vapeur, en présence d’oxygène, d’eau, de cui-
vre métallique et de fer à une température élevée. La méthode
est également utilisée pour l’essai d’autres huiles, telles que les
4.1 Acétone, de qualité 99’5 %, conforme aux spécifica-
huiles hydrauliques et les huiles pour circulation, ayant une
tions données dans l’annexe A.
densité relative inférieure à celle de l’eau et contenant de la
rouille et des inhibiteurs d’oxydation.
4.2 Fils des catalyseurs.
1.2 La présente méthode est largement utilisée pour la déter-
mination et le contrôle des spécifications et est reconnue
4.2.1 Fil d’acier, à basse teneur en métalloïdes, de 1’59 mm
comme méthode d’évaluation de la stabilité à l’oxydation des
de diamètre, légèrement recuit et exempt de rouille dont la
lubrifiants, en particulier de ceux qui sont sujets à la contamina-
composition est donnée dans l’annexe B. D’autres fils de qua-
tion par l’eau. II est à noter, cependant, que la corrélation entre
lité équivalente peuvent être utilisés pourvu que les résultats
lesrésultats de cette méthode et la stabilité à l’oxydation d’un
d’essais comparatifs obtenus en utilisant la présente méthode
lubrifiant en service peut varier considérablement en fonction
soient satisfaisants.
des conditions en service auxquelles est soumis le lubrifiant et
d’un lubrifiant à un autre.
4.2.2 Fil de cuivre électrolytique, de pureté 99’9 % (déter-
minée suivant I’ISO 1553) et de 1’63 mm de diamètre. On peut
1.3 Au cours de l’essai d’un lubrifiant, effectué selon la pré-
également utiliser un fil de cuivre doux de qualité équivalente.
sente méthode, d’autres signes de détérioration, tels que la for-
mation de boue ou la corrosion du serpentin du catalyseur,
peuvent se produire alors qu’ils n’apparaissent pas dans les
4.3 Détergent, soluble dans l’eau.
résultats de l’essai. L’utilisation d’autres critères pour I’évalua-
tion des lubrifiants selon la présente méthode d’essai est à
4.4 n-Heptane, pour essai de la valeur indétonante, con-
l’étude.
forme aux spécifications données dans l’annexe C.
2 Références 4.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3
ISO 1553, Cuivres non allif?s à teneur en cuivre supérieure ou
Ajouter avec soin 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
égale à 99’90 % - Dosage du cuivre - M&hode électrolytique.
= 1’19 g/ml) à 3 volumes d’eau.
(@ZO
ISO 3170, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
4.6 Propanol-2 (Alcool isopropylique), conforme aux spé-
Échantillonnage manuel.
cifications données dans l’annexe D.
des carat téris ti-
I S 0 3405, Produits pétroliers - Dé termina tion
ques de distillation.
4.7 Oxygène, de pureté minimale 99’5 %, avec un dispositif
de régulation de pression assurant un débit constant de gaz à
travers l’appareillage. L’emploi d’un régulateur à deux étages
installé sur une bouteille d’oxygéne comprimé est recom-
3 Principe
mandé.
Une prise d’essai est soumise à une oxydation accélérée par un
.
courant d’oxygène à 95 OC en présence d’eau et de cataly-
4.8 Trichloro-1 ,l,l éthane.
seurs: fer et cuivre. L’essai se poursuit jusqu’à ce que l’indice
d’acide total de I’huile soit égal ou supérieur à 2’0 mgKOH/g.
ou autre solution de nettoyage
Le temps nécessaire pour que I’huile atteigne les 2’0 mgKOH/g 4.9 Acide chromique,
appropriée.
constitue la (( période d’oxydation )).
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IsO 42634986 (FI
5 Appareillage 5.11 Bouchonl), en poly(tétrafluoréthylène) ou poly(fluo-
rochlorure de vinyle), utilisé pour fixer le raccord facultatif au
5.1 Cellule d’oxydation, composée d’un tube à essais, d’un
tube seringue.
réfrigérant et d’un tube d’arrivée d’oxygène, le tout en verre
borosilicaté comme indiqué sur la figure 1. Le tube à essais doit
5.12 Support de tube d’échantillonnage, en résine
comporter un trait repère indiquant un volume de 300 + 1 ml à
méthacrylate de méthyle, dont les dimensions sont indiquées
20 OC, lorsque le tube d’arrivée d’oxygéne n’est pas installé.
sur la figure 4.
5.2 Bain chauffant, capable de maintenir la prise d’essai
5.13 Entretoise, pour maintenir l’extrémité du tube d’échan-
dans la cellule d’oxydation à une température de 95 Ifi 0’2 OC,
tillonnage au-dessus de son support, constitué d’un morceau
équipé d’un dispositif d’agitation approprié pour assurer une
de tube en plastique: poly(chlorure de vinyle), polyéthylène,
température uniforme dans le bain, et suffisamment grand pour
polypropylène ou poly(tétrafluoréthylène), d’environ 3 mm de
contenir le nombre voulu de cellules d’oxydation immergées
diamètre intérieur et de 51 Z!I 1 mm de longueur.
dans le bain thermostatique à une profondeur de 390 + 10 mm
et dans le liquide lui-même à une profondeur de 355 + 10 mm.
5.14 Tube flexible, en poly(chlorure de vinyle), d’environ
6’4 mm de diamètre intérieur et de 2’4 mm d’épaisseur de
5.3 Débitmètre, permettant de mesurer un débit d’au moins
paroi, pour l’arrivée d’oxygène dans la cellule d’oxydation.
3 I/ h et avec une précision de + 0’1 I/ h.
5.4 Thermomètre pour le bain chauffant, conforme aux
principales spécifications données dans l’annexe E.
6 Préparation de l’appareillage
5.5 Thermomètre pour la cellule d’oxydation, intervalle
6.1 Nettoyage du catalyseur
de 80 à 100 OC, gradué tous les 0’1 OC, de 250 mm de longueur
totale, de 6’0 à 7’0 mm de diamètre de tige et étalonné pour
Juste avant d’effectuer le bobinage d’un fil catalyseur, nettoyer
une immersion de 76 mm.
3’00 + 0’01 m de fil d’acier (4.2.1) et une longueur égale de fil
de cuivre (4.2.2) à l’aide de tampons d’ouate imprégnés de
NOTE - Un thermométre STL/O, 1/80/105 ISO 653 convient.
n-heptane (4.41, puis frotter avec un papier abrasif (5.8) jusqu’à
découvrir une surface fraîche de métal. Essuyer alors avec un
5.6 Support de thermometre, en acier inoxydable, pour
tampon d’ouate sec jusqu’à ce que toutes les particules de
maintenir le thermométre de la cellule d’oxydation, ayant les
métal arrachées et d’abrasif soient enlevées. Dans les opéra-
dimensions indiquées sur la figure 2. Le thermométre est main-
tions qui suivent, manipuler les fils avec des tampons d’ouate
tenu dans le support à l’aide de deux anneaux en élastomère
secs, des gants de caoutchouc ou de plastique afin d’éviter tout
fluoré d’environ 5 mm de diamètre intérieur. En alternative, on
contact avec la peau.
peut utiliser un fil fin en acier inoxydable.
6.2 Préparation des fils
5.7 Mandrin de bo’binage des fils, comme représenté à la
figure 3.
Après qu’ils aient été nettoyés, tordre ensemble les fils d’acier
et de cuivre par une de leurs extrémités en faisant trois tours et
NOTE - Tout autre moyen permettant d’obtenir un bobinage tel que
décrit en 6.2 convient. les enrouler simultanément et côte à côte sur le mandrin fileté
(5.7) ou autre dispositif équivalent. Si on utilise le mandrin
décrit, enrouler le fil d’acier (4.2.1) sur le filetage le plus profond
5.8 Toile abrasive, carborundum, sur support de toile, taille
de 15 mm de diamètre, et le fil de cuivre sur le filetage de 16
des particules 100. La taille 100 correspond à des grains passant
mm de diamétre. Un diametre plus petit est réservé au fil d’acier
au tamis de 180 prn d’ouverture de maille et retenus sur tamis
pour permettre, après le phénoméne de N retrait )) d’obtenir un
de 150 prn d’ouverture de maille.
bobinage d’un diamétre uniforme de 16 mm. L’utilisation de fil
d’acier recuit trés doux peut permettre de procéder à I’enroule-
5.9 Seringues, en verre, munies éventuellement de raccords
ment sur un filetage de même diamètre. Apres avoir retiré le
a verrouillage type Luer-Lok, de capacités 10 et 50 ml pour, res-
bobinage du mandrin, tordre les extrémités libres des fils d’acier
pectivement, l’échantillonnage et les ajouts d’eau.
et de cuivre ensemble en faisant trois tours et plier les extrémi-
tés tordues afin de leur donner la forme d’une spirale.
5.10 Tube seringue d’échantillonnage, en acier inoxyda-
ble, de 2’11 mm de diamètre extérieur, de 1’60 mm de diamètre
Les dimensions du bobinage une fois terminé doivent être
intérieur et de 610 & 2 mm de longueur, dont l’une des extré-
mités est recourbée en formant un angle de 90° et l’autre fixée
- longueur totale: 225 + 5 mm
au raccord femelle facultatif du type Luer-Lok. Le raccord
facultatif est de préférence en élastomère tel que du poly(fluo-
- diamètre intérieur: 162 I!I 0’3 mm
rochlorure de vinyle), de maniére à assurer un joint parfaite-
-
ment étanche avec la seringue.
espace entre chaque spire : 4’1 k 0’1 mm
1) On peut se procurer des bouchons de ce type auprés des fournisseurs de cellules pour spectrométre à infrarouge.
2
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Les espaces entre chaque spire doivent être égaux. Si néces- 6.6 Nettoyage du tube seringue d
%chantillon nage
saire, le bobinage peut être étiré afin de lui donner la longueur
ayant servi
voulue.
Immédiatement après la fin de l’essai, retirer I’huile du tube
le bobinage avec un solvant volatil seringue d’échantillonnage. Le rincer avec un solvant hydrocar-
Avant le stockage, rincer
boné afin d’enlever toute trace d’huile. Rincer ensuite avec la
(n-heptane) et le sécher à l’air.
solution de trichloro-l,l,l éthane (4.8) afin d’enlever tout
résidu de type organique. Rincer avec le solvant hydrocarboné,
c’est-à-dire du n-heptane et sécher en courant d’air ou d’azote.
6.3 Stockage du catalyseur
Le bobinage peut être stocké, avant utilisation, dans une
atmosphére inerte et seche. Un mode de stockage des fils fait
7 Échantillonnage
l’objet de l’annexe F. Avant de procéder au stockage, il faudra
s’assurer de l’absence de tout produit corrosif ou pouvant con-
Les échantillons pourront être prélevés à partir de grands réser-
taminer. Pour un stockage d’une nuit (moins de 24 h), le bobi-
voirs de stockage, de bidons, de petits reservoirs ou même à
nage peut être conservé en atmosphére de n-heptane.
partir des appareils servant a la manipulation. Utiliser les appa-
reillages et les techniques appropriées decrits dans I’ISO 3170.
.
NOTE - Le n-heptane utilisé pour le stockage des fils doit être exempt
de toute trace d’eau et de matières corrosives. Du n-heptane, redistillé
selon 5.4 et stocké dans une bouteille hermétiquement étanche, satis-
fait aux exigences.
8 Mode opératoire
8.1 Régler le bain chauffant (5.2) à une température suffi-
64 . Nettoyage de la verrerie neuve
samment élevée pour maintenir I’huile dans la cellule d’oxyda-
tion (5.1) à la température requise de 95 & 0,2 OC.
Nettoyer les tubes d’arrivée d’oxygène, les réfrigérants et les
tubes à essais avec une solution détergente chaude, puis rincer
soigneusement avec de l’eau du robinet. Nettoyer l’intérieur
8.2 Verser une quantité suffisante d’echantillon pour labora-
des tubes a essais, l’extérieur des réfrigérants et les deux parois
toire (chapitre 7) dans la cellule d’oxydation pour atteindre le
internes et externes des tubes d’arrivée d’oxygène avec la solu-
trait repére. Glisser les enroulements de catalyseur (4.2) sur le
tion de nettoyage (4.9). Rincer soigneusement à l’eau du robi-
tube d’arrivee d’oxygène. Si les fils sont enroules irreguliére-
net jusqu’à ce que toute trace de solution de nettoyage ait dis-
ment à l’une des extrémités du bobinage, le placer de maniére à
paru. Rincer tout à l’eau du robinet et laisser sécher à la tempé-
ce que cette extrémité se trouve vers le bas. Placer le tube
rature ambiante ou dans une étuve. Le dernier rinçage à l’eau
d’arrivée d’oxygéne et l’enroulement dans le tube à essais. Pla-
peut être suivi d’un rinçage à l’alcool isopropylique (4.6) ou
cer le réfrigérant sur le tube d’arrivee d’oxygéne et le tube à
d’un rincage à l’acétone (4.1) pour accélérer le séchage a la
essais. Placer le support de tube d’échantillonnage (5.12)
température ambiante.
au-dessus du tube d’arrivée d’oxygene. Glisser le tube seringue
d’échantillonnage (5.10) a l’intérieur de l’entretoise (5.13) et
dans son support, comme indiqué sur la figure 5. Placer le fond
du tube seringue d’échantillonnage à l’intérieur du bobinage.
6.5 Nettoyage de la verrerie ayant déjà servi
Fermer par le bouchon (5.11) l’extrémité du tube seringue
d’échantillonnage à raccorder. Immerger le tube a essais dans
Immédiatement après la fin d’un essai, retirer I’huile du tube à
le bain chauffant. Régler le niveau de liquide du bain chauffant
essais. Rincer l’ensemble de la verrerie avec un solvant hydro-
de façon que le tube soit immergé sur une profondeur de
carbone jusqu’à ce que toute trace d’huile ait disparu, laver au
355 + 10 mm. Raccorder le réfrigérant au circuit d’eau de
goupillon avec une solution détergente chaude et rincer soi-
refroidissement. La température de sortie de l’eau ne doit pas
gneusement à l’eau du robinet. Si des dépôts adhérent toujours
dépasser 32 OC pendant toute la durée de l’essai.
à la verrerie, une bonne methode de nettoyage consiste à rem-
plir les tubes à essais avec une solution détergente, les raccor-
der aux tubes d’arrivee d’oxygéne et aux réfrigérants, et les NOTE - A la place du dispositif prévu ci-dessus, on peut maintenir en
place le tube seringue d’échantillonnage en le fixant au tube d’arrivée
mettre dans le bain (5.2) à la température d’essai. Un trempage
d’oxygène à l’aide d’un ruban adhésif approprié. Le tube seringue
de plusieurs heures dans ces conditions permet d’eliminer tous
d’échantillonnage est fixé au tube d’arrivee d’oxygène à environ 25 mm
les dépôts à l’exception de ceux d’oxyde de fer. Un rinçage sui-
au-dessus du sommet du réfrigérant. La partie inférieure du tube serin-
vant avec la solution d’acide chlorhydrique (4.5) chaude per-
gue d’échantillonnage est située à 150 f 5 mm de l’extrémité infé-
mettra alors d’éliminer l’oxyde de fer. Après que tous les dépôts
rieure recourbée du tube d’arrivée d’oxygène.
auront été éliminés, rincer la verrerie avec la solution de net-
toyage (4.9). Rincer soigneusement à l’eau du robinet jusqu’à
8.3 Relier le tube d’arrivée d’oxygéne à la source d’oxygéne
ce que toute trace de solution de nettoyage ait disparu. Rincer
tout à l’eau du robinet et laisser sécher à la température (4.7) (voir l’avertissement) en passant par le débitmètre à l’aide
d’un tube flexible neuf en poly(chlorure de vinyle) (5.14) d’une
ambiante ou dans une etuve. Le dernier rinçage a l’eau peut
être suivi d’un rinçage a l’alcool isopropylique (4.6) ou d’un rin- longueur maximale de 600 mm. Avant utilisation, rincer I’inté-
rieur de ce tube neuf avec un solvant volatil (n-heptane) et
çage à l’acétone (4.1) pour accélerer le séchage à la tempéra-
ture ambiante. Déposer la verreri
...
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