Petroleum products and bituminous materials - Determination of water - Distillation method

This International Standard specifies a method for determination of water up to 25 % in petroleum products,
bitumens, tars and products derived from these materials, excluding emulsions, by the distillation method. The
specific products considered during the development of this test method are listed in Table 3.
This International Standard may be used to determine water content in excess of 25 %. However, no precision data
has been determined at levels greater than 25 %. Volatile water-soluble material, if present, is measured as water.
NOTE 1 A knowledge of the water content of petroleum products is important in the refining, purchase, sale and transfer of
products.
NOTE 2 The amount of water determined by this method can be used to correct the volume involved in the custody transfer
of product.

Produits pétroliers et bitumineux - Dosage de l'eau - Méthode par distillation

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination par distillation de la teneur en eau
jusqu'ŕ 25 % dans les produits pétroliers, les bitumes, les goudrons et produits dérivés ŕ l'exception des émulsions.
Les produits spécifiques pris en considération dans le développement de cette méthode sont énumérés au
Tableau 3.
Elle peut ętre utilisée pour déterminer des teneurs en eau supérieures ŕ 25 %. Toutefois, aucune valeur de fidélité
n'a été établie pour des niveaux supérieurs ŕ 25 %. Les composés volatils solubles dans l'eau, s'ils sont présents,
sont comptés comme de l'eau.
NOTE 1 La connaissance de la teneur en eau des produits pétroliers est importante pour le raffinage, l'achat, la vente et le
transfert des produits.
NOTE 2 La quantité d'eau mesurée ŕ l'aide de la présente méthode doit ętre prise en compte pour déterminer le volume réel
de produit concerné par le transfert de propriété.

Naftni proizvodi in materiali na osnovi bitumna - Določevanje vode - Metoda destilacije

Ta mednarodni standard določa metodo za določevanje vode do 25 % v naftnih proizvodih, bitumnih, katranih in proizvodih iz teh materialov, brez emulzij, in sicer z metodo destilacije. Določeni proizvodi, obravnavami med razvijanjem te preskusne metode, so navedeni v tabeli 3. Ta mednarodni standard se lahko uporablja za določanje vsebnosti vode, večje od 25 %. Vendar pri ravneh, višjih od 25 %, ni bilo določenih nobenih natančnih podatkov. Hlapni v vodni topni material, če je prisoten, se šteje kot voda. OPOMBA 1 Poznavanje vsebnosti vode v naftnih izdelkih je pomembno pri rafinaciji, nakupu, prodaji in prenosu proizvodov.
OPOMBA 2 Količina določene vode s to metodo se lahko uporabi za popravilo prostornine, vključene v prenos skrbništva izdelka.

General Information

Status
Published
Publication Date
26-Oct-2014
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
23-Oct-2014
Due Date
28-Dec-2014
Completion Date
27-Oct-2014

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ISO 3733:1999 - Petroleum products and bituminous materials -- Determination of water -- Distillation method
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SIST ISO 3733:2014
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ISO 3733:1999 - Produits pétroliers et bitumineux -- Dosage de l'eau -- Méthode par distillation
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3733
Second edition
1999-09-15
Petroleum products and bituminous
materials — Determination of water —
Distillation method
Produits pétroliers et produits bitumineux — Dosage de l'eau — Méthode
par distillation
Reference number
ISO 3733:1999(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3733:1999(E)
Contents

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative references ..............................................................................................................................................1

3 Principle....................................................................................................................................................................1

4 Reagents...................................................................................................................................................................2

4.1 Aromatic solvent...................................................................................................................................................2

4.2 Petroleum distillate solvent. ................................................................................................................................2

4.3 Paraffinic solvents................................................................................................................................................2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................2

5.1 General...................................................................................................................................................................2

6 Verification and recovery test.................................................................................................................................6

6.1 General...................................................................................................................................................................6

6.2 Verification ............................................................................................................................................................6

6.3 Recovery test ........................................................................................................................................................6

7 Sampling (see annex A) ...........................................................................................................................................7

7.1 General...................................................................................................................................................................7

7.2 Laboratory sample................................................................................................................................................7

7.3 Preparation of the test samples ..........................................................................................................................7

8 Procedure .................................................................................................................................................................7

9 Calculation................................................................................................................................................................8

10 Expressions of results ..........................................................................................................................................9

11 Precision.................................................................................................................................................................9

11.1 Repeatability........................................................................................................................................................9

11.2 Reproducibility....................................................................................................................................................9

12 Test report ............................................................................................................................................................10

Annex A (normative) Sample handling ...................................................................................................................11

© ISO 1999

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
© ISO
ISO 3733:1999(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

ISO 3733 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, Subcommittee

SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3733:1976), of which it constitutes a technical

revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 3733:1999(E)
Petroleum products and bituminous materials —
Determination of water — Distillation method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitation prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for determination of water up to 25 % in petroleum products,

bitumens, tars and products derived from these materials, excluding emulsions, by the distillation method. The

specific products considered during the development of this test method are listed in Table 3.

This International Standard may be used to determine water content in excess of 25 %. However, no precision data

has been determined at levels greater than 25 %. Volatile water-soluble material, if present, is measured as water.

NOTE 1 A knowledge of the water content of petroleum products is important in the refining, purchase, sale and transfer of

products.

NOTE 2 The amount of water determined by this method can be used to correct the volume involved in the custody transfer

of product.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.

ISO 3405:— , Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure.

3 Principle

The test material is heated under reflux with a water-immiscible solvent, which co-distills with the water in the

sample. Condensed solvent and water are continuously separated in a trap, the water settling in the graduated

section of the trap and the solvent returning to the still.
To be published. (Revision of ISO 3405:1988)
---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 3733:1999(E)
4 Reagents

NOTE For the purposes of this International Standard, the expression “% (V/V)” is used to represent the volume fraction of

a material.

A solvent-carrier liquid appropriate to the materials being tested (see Table 3) shall be used.

4.1 Aromatic solvent
The following aromatic solvents, free of water (0,02 % maximum) are suitable:
a) industrial grade xylene (mixed xylenes);

b) a blend of 20 % (V/V) industrial grade toluene and 80 % (V/V) industrial grade xylene (mixed xylenes);

c) petroleum distillate, yielding not more than 5 % (V/V) distillates at 125 °C and not less than 20 % (V/V) at

160 °C when tested in accordance with ISO 3405 and with a density not lower than 855 kg/m at 15 °C.

4.2 Petroleum distillate solvent

A petroleum solvent, free of water, of which 5 % (V/V) boils between 90 °C and 100 °C, and 90 % (V/V) distils below

210 °C.
4.3 Paraffinic solvents
The following paraffinic solvents, free of water, are suitable:
a) light petroleum with a boiling range of 100 °C to 120 °C;
b) 2,2,4-trimethylpentane (iso-octane) of 95 % purity or better.
5 Apparatus
5.1 General

The apparatus comprises a glass or metal still, a heater, a reflux condenser, and a graduated glass trap. The still,

trap and condenser shall be connected by any suitable method that produces a leak-proof joint. Preferred

connections are ground joints for glass, and O-rings for metal to glass. Typical assemblies of the glassware are

shown in Figures 1 to 3 and the dimensions are given in Table 1. Any given testing apparatus will be deemed

suitable, if accurate results are obtained using the methods described in 6.2 and 6.3. However, a straight water-

cooled condenser with a length of 400 mm is recommended. The stills and traps shall be chosen to cover the range

of materials and water contents expected. If the amount of water collected is likely to exceed 25 ml, a 25 ml trap

fitted with a stopcock shall be used and the excess water shall be drained off into a graduated cylinder meeting the

requirements of 6.2 and 6.3.
---------------------- Page: 5 ----------------------
© ISO
ISO 3733:1999(E)
Key
1 Condenser
2 Receiver
3 Distillation vessel
Figure 1 — Typical assembly with glass still (Dean and Stark apparatus)
---------------------- Page: 6 ----------------------
© ISO
ISO 3733:1999(E)
Key
1 Water-cooled condenser
2 Metal still
3 Ring burner
Figure 2 — Typical assembly with metal still
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© ISO
ISO 3733:1999(E)
Dimensions in millimetres
NOTE 1 Dimensions than those shown other in Table 1 are for guidance only.
NOTE 2 25 ml traps may be fitted with a stopcock if required.
a Top finish:
beaded edge;
conical ground-glass joint, ISO 383/24/29 socket;
spherical ground-glass joint, ISO 641/35/20 cup.
b Bottom finish:
fire polished;
conical ground-glass joint, ISO 383/24/29 cone;
spherical ground-glass joint, ISO 641/35/20 ball.
Figure 3 — Details of typical traps
---------------------- Page: 8 ----------------------
© ISO
ISO 3733:1999(E)
Table 1 — Essential requirements of traps
Trap size, ml 2 5 10 25
Scale range, ml 0 to 2 0 to 5 0 to 1 .1 to 10 0 to 10 0 to 1 .1 to 25
Smallest scale division, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
Maximum scale error, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1
Bottom of graduated tube round round conical round conical

Length of graduated portion, mm 85 to 105 120 to 140 120 to 140 120 to 140 140 to 160

5.2 Still, comprising a glass or metal vessel with a short neck and a suitable joint for accommodating the reflux

tube of the trap. Vessels of nominal capacity 500 ml, 1 000 ml and 2 000 ml have proved satisfactory. The metal still

shall be fitted with a heat-resistant gasket of material other than asbestos.

5.3 Heater, a suitable electric heater may be used with the glass still. A heater combined with a magnetic stirrer

has proved to be effective to avoid bumping. A gas ring burner with ports on the inside circumference shall be used

with the metal still. The gas ring burner shall be of such dimensions that it can be moved up and down the vessel

when testing materials that are likely to foam or solidify in the still.
6 Verification and recovery test
6.1 General

Before initial use, verify the accuracy of the trap in accordance with 6.2. Before using the apparatus, carry out a

recovery test in accordance with 6.3.
6.2 Verification

Before initial use, verify the accuracy of the graduation marks on the trap by adding 0,05 ml increments of distilled

water from a 5 ml microburette or a precision micropipette readable to the nearest 0,01 ml. If there is a deviation of

more than 0,05 ml between the water added and water observed, reject the trap or recalibrate.

6.3 Recovery test

Before using the apparatus for a water determination, test the overall recovery of water in the entire apparatus by

introducing 250 ml to 1 000 ml of dry (0,02 % water maximum) xylene, according to the size of the vessel, to the

apparatus (500 ml to 2 000 ml vessel as specified in 5.2) and proceed as described in clause 8. When complete,

discard the contents of the trap, allow the contents of the still to cool and add the appropriate quantity of distilled

water from a burette directly to the distillation flask in accordance with Table 2, and proceed as described in

clause 8. The readings shall be judged accurate if the permissible limits given in Table 2 for graduated traps of

different sizes are not exceeded.
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© ISO
ISO 3733:1999(E)
Table 2 — Permissible limits for water recovery
Values in millilitres

Capacity of trap at 20 °C Volume of water added to flask at Permissible limits for recovered

20 °C water at 20 °C
2 1,00 1,0 – 0,025
5 1,00 1,0 – 0,025
5 4,50 4,5 – 0,025
10 1,0 1 – 0,1
10 5,0 5 – 0,25
25 12,0 12 – 0,25

A reading outside the permissible limits indicates malfunction due to vapour leaks, too rapid boiling, or ingress of

extraneous moisture. Eliminate these factors and repeat the recovery test.
7 Sampling (see annex A)
7.1 General

Sampling is defined as all steps required to obtain a representative sample of the contents of any pipe, tank or other

system and to place the sample in the laboratory test container.
7.2 Laboratory sample
Only representative samples obtained as speci
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3733:2014
01-december-2014
1DIWQLSURL]YRGLLQPDWHULDOLQDRVQRYLELWXPQD'RORþHYDQMHYRGH0HWRGD
GHVWLODFLMH

Petroleum products and bituminous materials - Determination of water - Distillation

method
Produits pétroliers et bitumineux - Dosage de l'eau - Méthode par distillation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3733:1999
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 3733:2014 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 3733:2014
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 3733:2014
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3733
Second edition
1999-09-15
Petroleum products and bituminous
materials — Determination of water —
Distillation method
Produits pétroliers et produits bitumineux — Dosage de l'eau — Méthode
par distillation
Reference number
ISO 3733:1999(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 3733:2014
ISO 3733:1999(E)
Contents

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative references ..............................................................................................................................................1

3 Principle....................................................................................................................................................................1

4 Reagents...................................................................................................................................................................2

4.1 Aromatic solvent...................................................................................................................................................2

4.2 Petroleum distillate solvent. ................................................................................................................................2

4.3 Paraffinic solvents................................................................................................................................................2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................2

5.1 General...................................................................................................................................................................2

6 Verification and recovery test.................................................................................................................................6

6.1 General...................................................................................................................................................................6

6.2 Verification ............................................................................................................................................................6

6.3 Recovery test ........................................................................................................................................................6

7 Sampling (see annex A) ...........................................................................................................................................7

7.1 General...................................................................................................................................................................7

7.2 Laboratory sample................................................................................................................................................7

7.3 Preparation of the test samples ..........................................................................................................................7

8 Procedure .................................................................................................................................................................7

9 Calculation................................................................................................................................................................8

10 Expressions of results ..........................................................................................................................................9

11 Precision.................................................................................................................................................................9

11.1 Repeatability........................................................................................................................................................9

11.2 Reproducibility....................................................................................................................................................9

12 Test report ............................................................................................................................................................10

Annex A (normative) Sample handling ...................................................................................................................11

© ISO 1999

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

ISO 3733 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, Subcommittee

SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3733:1976), of which it constitutes a technical

revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
iii
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---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 3733:2014
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 3733:1999(E)
Petroleum products and bituminous materials —
Determination of water — Distillation method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitation prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for determination of water up to 25 % in petroleum products,

bitumens, tars and products derived from these materials, excluding emulsions, by the distillation method. The

specific products considered during the development of this test method are listed in Table 3.

This International Standard may be used to determine water content in excess of 25 %. However, no precision data

has been determined at levels greater than 25 %. Volatile water-soluble material, if present, is measured as water.

NOTE 1 A knowledge of the water content of petroleum products is important in the refining, purchase, sale and transfer of

products.

NOTE 2 The amount of water determined by this method can be used to correct the volume involved in the custody transfer

of product.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.

ISO 3405:— , Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure.

3 Principle

The test material is heated under reflux with a water-immiscible solvent, which co-distills with the water in the

sample. Condensed solvent and water are continuously separated in a trap, the water settling in the graduated

section of the trap and the solvent returning to the still.
To be published. (Revision of ISO 3405:1988)
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 3733:2014
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4 Reagents

NOTE For the purposes of this International Standard, the expression “% (V/V)” is used to represent the volume fraction of

a material.

A solvent-carrier liquid appropriate to the materials being tested (see Table 3) shall be used.

4.1 Aromatic solvent
The following aromatic solvents, free of water (0,02 % maximum) are suitable:
a) industrial grade xylene (mixed xylenes);

b) a blend of 20 % (V/V) industrial grade toluene and 80 % (V/V) industrial grade xylene (mixed xylenes);

c) petroleum distillate, yielding not more than 5 % (V/V) distillates at 125 °C and not less than 20 % (V/V) at

160 °C when tested in accordance with ISO 3405 and with a density not lower than 855 kg/m at 15 °C.

4.2 Petroleum distillate solvent

A petroleum solvent, free of water, of which 5 % (V/V) boils between 90 °C and 100 °C, and 90 % (V/V) distils below

210 °C.
4.3 Paraffinic solvents
The following paraffinic solvents, free of water, are suitable:
a) light petroleum with a boiling range of 100 °C to 120 °C;
b) 2,2,4-trimethylpentane (iso-octane) of 95 % purity or better.
5 Apparatus
5.1 General

The apparatus comprises a glass or metal still, a heater, a reflux condenser, and a graduated glass trap. The still,

trap and condenser shall be connected by any suitable method that produces a leak-proof joint. Preferred

connections are ground joints for glass, and O-rings for metal to glass. Typical assemblies of the glassware are

shown in Figures 1 to 3 and the dimensions are given in Table 1. Any given testing apparatus will be deemed

suitable, if accurate results are obtained using the methods described in 6.2 and 6.3. However, a straight water-

cooled condenser with a length of 400 mm is recommended. The stills and traps shall be chosen to cover the range

of materials and water contents expected. If the amount of water collected is likely to exceed 25 ml, a 25 ml trap

fitted with a stopcock shall be used and the excess water shall be drained off into a graduated cylinder meeting the

requirements of 6.2 and 6.3.
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Key
1 Condenser
2 Receiver
3 Distillation vessel
Figure 1 — Typical assembly with glass still (Dean and Stark apparatus)
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Key
1 Water-cooled condenser
2 Metal still
3 Ring burner
Figure 2 — Typical assembly with metal still
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ISO 3733:1999(E)
Dimensions in millimetres
NOTE 1 Dimensions than those shown other in Table 1 are for guidance only.
NOTE 2 25 ml traps may be fitted with a stopcock if required.
a Top finish:
beaded edge;
conical ground-glass joint, ISO 383/24/29 socket;
spherical ground-glass joint, ISO 641/35/20 cup.
b Bottom finish:
fire polished;
conical ground-glass joint, ISO 383/24/29 cone;
spherical ground-glass joint, ISO 641/35/20 ball.
Figure 3 — Details of typical traps
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Table 1 — Essential requirements of traps
Trap size, ml 2 5 10 25
Scale range, ml 0 to 2 0 to 5 0 to 1 .1 to 10 0 to 10 0 to 1 .1 to 25
Smallest scale division, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
Maximum scale error, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1
Bottom of graduated tube round round conical round conical

Length of graduated portion, mm 85 to 105 120 to 140 120 to 140 120 to 140 140 to 160

5.2 Still, comprising a glass or metal vessel with a short neck and a suitable joint for accommodating the reflux

tube of the trap. Vessels of nominal capacity 500 ml, 1 000 ml and 2 000 ml have proved satisfactory. The metal still

shall be fitted with a heat-resistant gasket of material other than asbestos.

5.3 Heater, a suitable electric heater may be used with the glass still. A heater combined with a magnetic stirrer

has proved to be effective to avoid bumping. A gas ring burner with ports on the inside circumference shall be used

with the metal still. The gas ring burner shall be of such dimensions that it can be moved up and down the vessel

when testing materials that are likely to foam or solidify in the still.
6 Verification and recovery test
6.1 General

Before initial use, verify the accuracy of the trap in accordance with 6.2. Before using the apparatus, carry out a

recovery test in accordance with 6.3.
6.2 Verification

Before initial use, verify the accuracy of the graduation marks on the trap by adding 0,05 ml increments of distilled

water from a 5 ml microburette or a precision micropipette readable to the nearest 0,01 ml. If there is a deviation of

more than 0,05 ml between the water added and water observed, reject the trap or recalibrate.

6.3 Recovery test

Before using the apparatus for a water determination, test the overall recovery of water in the entire apparatus by

introducing 250 ml to 1 000 ml of dry (0,02 % water maximum) xylene, according to the size of the vessel, to the

apparatus (500 ml to 2 000 ml vessel as specified in 5.2) and proceed as described in clause 8. When complete,

discard the contents of the trap, allow the contents of the still to cool and add the appropriate quantity of distilled

water from a burette directly to the distillation flask in accordance with Table 2, and proceed as described in

clause 8. The readings shall be judged accurate if the permissible limits given in Table 2 for graduated traps of

different sizes are not exceeded.
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SIST ISO 3733:2014
© ISO
ISO 3733:1999(E)
Table 2 — Permissible limits for water recovery
Values in millilitres

Capacity of trap at 20 °C Volume of water added to flask at Permissible limits for recovered

20 °C water at 20 °C
2 1,00 1,0 – 0,025
5 1,00 1,0 – 0,025
5 4,50 4,5 – 0,025
10 1,0 1 – 0,1
10 5,0 5 – 0,25
25 1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3733
Deuxième édition
1999-09-15
Produits pétroliers et produits
bitumineux — Dosage de l'eau —
Méthode par distillation
Petroleum products and bituminous materials — Determination of water —
Distillation method
Numéro de référence
ISO 3733:1999(F)
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ISO 3733:1999(F)
Sommaire

1 Domaine d’application ............................................................................................................................................1

2 Références normatives ...........................................................................................................................................1

3 Principe.....................................................................................................................................................................2

4 Produits et réactifs ..................................................................................................................................................2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................2

6 Contrôle et essai de récupération..........................................................................................................................6

7 Échantillonnage (voir annexe A)..............................................................................................................................7

8 Mode opératoire.......................................................................................................................................................8

9 Calculs ......................................................................................................................................................................9

10 Expression des résultats ......................................................................................................................................9

11 Fidélité ....................................................................................................................................................................9

12 Rapport d'essai ....................................................................................................................................................10

Annexe A (normative) Traitement de l'échantillon ................................................................................................11

© ISO 1999

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 3733:1999(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 3733 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et

lubrifiants, sous-comité SC 6,Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des

divergences.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3733:1976), dont elle constitue une révision

technique.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.
iii
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3733:1999(F)
Produits pétroliers et produits bitumineux — Dosage de
l'eau — Méthode par distillation

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée

aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur

de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des

restrictions réglementaires avant l'utilisation.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination par distillation de la teneur en eau

jusqu'à 25 % dans les produits pétroliers, les bitumes, les goudrons et produits dérivés à l'exception des émulsions.

Les produits spécifiques pris en considération dans le développement de cette méthode sont énumérés au

Tableau 3.

Elle peut être utilisée pour déterminer des teneurs en eau supérieures à 25 %. Toutefois, aucune valeur de fidélité

n'a été établie pour des niveaux supérieurs à 25 %. Les composés volatils solubles dans l'eau, s'ils sont présents,

sont comptés comme de l'eau.

NOTE 1 La connaissance de la teneur en eau des produits pétroliers est importante pour le raffinage, l'achat, la vente et le

transfert des produits.

NOTE 2 La quantité d'eau mesurée à l'aide de la présente méthode doit être prise en compte pour déterminer le volume réel

de produit concerné par le transfert de propriété.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.

ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.

ISO 3405:— , Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à pression atmosphérique.

À publier. (Révision de l'ISO 3405:1988)
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ISO 3733:1999(F)
3 Principe

Le produit à analyser est chauffé sous reflux avec un solvant non miscible à l'eau qui codistille avec l'eau contenue

dans la prise d'essai. Le solvant condensé et l'eau sont séparés en continu dans un tube de recette, l'eau décantant

dans la partie graduée du tube de recette et le solvant retournant dans le ballon de distillation.

4 Réactifs

NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (V/V)» est utilisé pour représenter la fraction

volumique du produit.

Utiliser un solvant extracteur approprié au produit à tester (voir Tableau 3), à choisir parmi les suivants:

4.1 Solvant aromatique
Les solvants aromatiques suivants, exempts d'eau (0,02 % maximum) conviennent:
a) xylène de qualité industrielle (xylènes mélangés);

b) mélange de 20 % (V/V) de toluène de qualité industrielle et de 80 % (V/V) de xylène de qualité industrielle

(xylènes mélangés);

c) distillat de pétrole, dont le rendement de distillation déterminé conformément à l'ISO 3405 n'est pas supérieur à

5 % (V/V) à 125 °C et n'est pas inférieur à 20 % (V/V) à 160 °C, et dont la masse volumique n'est pas inférieure

à 855 kg/m à 15 °C.
4.2 Solvant pétrolier

Utiliser une coupe pétrolière, exempte d'eau, dont 5 % (V/V) distillent entre 90 °C et 100 °C et dont 90 % (V/V)

distillent en dessous de 210 °C.
4.3 Solvant paraffinique
Les solvants paraffiniques suivants, exempts d'eau, conviennent:
a) essence ayant un intervalle de distillation compris entre 100 °C et 120 °C;
b) 2,2,4-triméthylpentane (iso-octane) de pureté égale ou supérieure à 95 %.
5 Appareillage
5.1 Généralités

L'appareillage comprend un récipient de distillation en verre ou en métal, un élément chauffant, un réfrigérant à

reflux et un tube de recette en verre gradué. Le récipient de distillation, le tube de recette et le réfrigérant doivent

être reliés par n'importe quel moyen approprié pourvu que les joints soient étanches. Les joints rodés pour le verre

et les joints toriques pour les connections verre/métal sont préférables. Des montages classiques sont illustrés par

les Figures 1 à 3, et les dimensions sont données dans le Tableau 1. Tout appareillage sera considéré comme

convenable si des résultats justes sont obtenus en mettant en œuvre les méthodes décrites en 6.2 et 6.3.

Toutefois, un réfrigérant droit refroidi à l'eau, d'une longueur de 400 mm, est recommandé. Les récipients de

distillation et les tubes de recette doivent être choisis afin de couvrir la gamme des produits et des teneurs en eau

présumées. Si la quantité d'eau recueillie est susceptible de dépasser 25 ml, un tube de recette d'une capacité de

25 ml équipé d'un robinet doit être utilisé, l'excédent d'eau étant recueilli dans une éprouvette graduée, conforme

aux prescriptions en 6.2 et 6.3.
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ISO 3733:1999(F)
Légende
1 Réfrigérant
2 Tube de recette
3 Ballon de distillation

Figure 1 — Montage typique avec récipient de distillation en verre (appareil de Dean et Stark)

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ISO 3733:1999(F)
Légende
1 Réfrigérant refroidi à l'eau
2 Récipient de distillation en métal
3 Brûleur en forme de couronne
Figure 2 — Montage typique avec récipient de distillation en métal
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ISO 3733:1999(F)
Dimensions en millimètres

NOTE 1 Les dimensions autres que celles données dans le Tableau 1 ne sont qu'indicatives.

NOTE 2 Si nécessaire, les tubes de recette de 25 ml peuvent être équipés d'un robinet d'arrêt.

a Finition de la partie supérieure:
bord épaissi;
joint en verre à rodage conique femelle, ISO 383/24/29;
joint en verre à rodage sphérique femelle, ISO 641/35/20.
b Finition de la partie inférieure:
polie au feu;
joint en verre à rodage conique mâle, ISO 383/24/29;
joint en verre à rodage sphérique mâle, ISO 641/35/20.
Figure 3 — Détails de tubes de recette typiques
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ISO 3733:1999(F)
Tableau 1 — Caractéristiques essentielles des tubes de recette
Capacité du tube de recette, ml 2 5 10 25
Échelle graduée, ml 0 à 2 0 à 5 0 à 1 .1 à 10 0 à 10 0 à 1 .1 à 25
Plus petite division de l'échelle, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
Erreur maximale d'échelle, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1
Fond du tube gradué rond rond conique rond conique

Longueur de la partie graduée, mm 85 à 105 120 à 140 120 à 140 120 à 140 140 à 160

5.2 Récipient de distillation, comprenant un récipient en verre ou en métal présentant un col court et un joint

approprié permettant le raccordement du tube de recette.

Des récipients d'une capacité nominale de 500 ml, 1 000 ml et 2 000 ml ont été jugés satisfaisants. Le récipient de

distillation en métal doit être raccordé avec un joint résistant à la chaleur et constitué d'un matériau autre que

l'amiante.

5.3 Dispositif de chauffage électrique adéquat, à utiliser avec le récipient de distillation.

Un dispositif de chauffage combiné à un agitateur magnétique est efficace pour éviter les soubresauts lors de

l'ébullition. On doit utiliser avec le récipient de distillation en métal un brûleur à gaz en forme de couronne percé

d'orifices sur sa circonférence interne. Ce brûleur doit être de dimensions telles qu'il puisse être déplacé de haut en

bas du récipient pendant les essais sur des produits susceptibles de former de la mousse ou de se solidifier dans

l'appareil de distillation.
6 Contrôle et essai de récupération
6.1 Généralités

Avant l'utilisation initiale, vérifier la justesse du tube de recette conformément à 6.2. Avant l'utilisation de l'appareil,

un essai de récupération doit être réalisé conformément à 6.3.
6.2 Contrôle

Avant l'utilisation initiale, vérifier la justesse des marques de graduation sur le tube de recette, en procédant à des

ajouts de 0,05 ml d'eau distillée à l'aide d'une micro burette de 5 ml ou d'une micropipette de précision dont la

lecture peut se faire à 0,01 ml près. Si l'écart entre le volume d'eau ajouté et le volume d'eau mesuré est supérieur

à 0,05 ml, rejeter le tube de recette ou procéder à un nouveau contrôle.
6.3 Essai de récupération

Avant l'utilisation de l'appareil, vérifier la récupération globale de l'eau dans l'appareillage en introduisant de 250 ml

à 1 000 ml de xylène anhydre (0,02 % d'eau maximum) selon le volume de la verrerie, dans l'appareillage (verrerie

de 500 ml à 2 000 ml tel que spécifié en 5.2) et procéder comme décrit dans l'article 8. Cette opération terminée,

vider le contenu du tube de recette. Laisser le contenu du récipient de distillation refroidir, puis directement dans

celui-ci, ajouter à l'aide d'une burette une quantité d'eau distillée appropriée, conformément au Tableau 2, et

procéder comme décrit dans l'article 8. Les mesures doivent être considérées comme exactes si les limites

admissibles du Tableau 2, pour les différents tubes de recette, ne sont pas dépassées.

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ISO 3733:1999(F)
Tableau 2 — Limites admissibles pour l'essai de récupération
Valeurs en millilitres

Capacité du tube de recette à 20 °C Volume d'eau ajouté dans le récipient Limites admissibles pour l'eau

à 20 °C récupérée à 20 °C
2 1,00
1,0 ± 0,025
5 1,00
1,0 ± 0,025
5 4,50
4,5 ± 0,025
10 1,0
1 ± 0,1
10 5,0
5 ± 0,25
25 12,0
12 ± 0,25

Toute lecture au-delà des limites admissibles laisse supposer un mauvais fonctionnement dû à des fuites de

vapeur, à une ébullition trop rapide, ou à la prise d'humidité extérieure. Supprimer ces facteurs et répéter l'essai de

récupération.
7 Échantillonnage (voir annexe A)
7.1 Généralités

L'échantillonnage se définit comme étant l'ensemble des étapes nécessaires pour obtenir un échantillon

représentatif du contenu de tout oléoduc, réservoir ou autre système, et pour introduire l'échantillon dans le

récipient d'essai du laboratoire.
7.2 Échantillons pour laboratoire

Seuls les échantillons représentatifs obtenus selon les prescriptions de l'ISO 3170 et de l'ISO 3171 doivent être

utilisés dans la présente Norme internationale.

La taille de la prise d'essai doit être déterminée en fonction de la teneur en eau présumée de l'échantillon, de

manière à ce que la quantité d'eau recueillie ne dépasse pas la capacité du tube de recette, à moins que le tube de

recette ne soit équipé d'un robinet permettant un transfert de l'excès d'eau dans une éprouvette graduée.

7.3 Préparation des échantillons pour essai

Les procédures suivantes de traitement de l'échantillon doivent s'appliquer en complément de celles prescrites

dans l'ISO 3170 et l'ISO 3171.

7.3.1 Les échantillons solides suffisamment friables doivent être broyés et mélangés soigneusement. Une prise

d'essai représentative doit être prélevée à partir des échantillons broyés et mélangés.

7.3.2 Les échantillons liquides doivent être mélangés, après chauffage si nécessaire, dans leur récipient d'origine.

Les conditions de mélange, temps, puissance de mélange (vitesse) et hauteur au-dessus du fond du récipient

doivent être appropriées au produit soumis à l'essai et conformes à l'annexe A. Le volume et la teneur en eau de

l'échantillon ne doivent pas dépasser le seuil spécifié dans l'annexe A.

NOTE S'il y a un doute quelconque quant à l'homogénéité des échantillons mélangés préparés en 7.3.1 ou 7.3.2, il est

recommandé de faire les déterminations sur la quantité totale de l'échantillon, si son volume est com

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.