SIST EN ISO 3679:2015
(Main)Determination of flash no-flash and flash point - Rapid equilibrium closed cup method (ISO 3679:2015)
Determination of flash no-flash and flash point - Rapid equilibrium closed cup method (ISO 3679:2015)
This International Standard specifies procedures for flash point tests, within the temperature range of
–30 °C to 300 °C, for paints, including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes,
adhesives, solvents, petroleum, and related products. The procedures are used to determine whether a
product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash Procedure A) or the flash point
of a sample (Procedure B). When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), this International
Standard is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters (FAME).
Bestimmung des Flammpunktes - Schnelles Gleichgewichtsverfahren mit geschlossenem Tiegel (ISO 3679:2015)
Diese Internationale Norm legt Verfahren zur Prüfung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel für Beschichtungsstoffe, einschließlich wasserverdünnbare Beschichtungsstoffe, Bindemittel für Beschichtungs-stoffe, Klebstoffe, Lösemittel, Mineralölerzeugnisse und verwandte Produkte in einem Temperaturbereich von 30 °C bis 300 °C fest. Diese Verfahren dienen dazu, zu bestimmen, ob ein Produkt bei einer festgelegten Temperatur aufflammt (Flammpunkt-Verfahren A) bzw. wo der Flammpunkt eines Produkts liegt (Verfahren B). Wird der Detektor (siehe A.1.6) eingesetzt, so kann diese Internationale Norm auch für die Bestimmung der Flammpunkte von Fettsäuremethylestern (FAME) herangezogen werden.
Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas - Méthode rapide à l'équilibre en vase clos (ISO 3679:2015)
L'ISO 3679:2015 spécifie des procédures d'essai de point d'éclair, dans un domaine de température de -30 °C à 300 °C, pour les peintures (y compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les solvants, les produits pétroliers et produits connexes. Ces procédures permettent de déterminer si un produit générera ou non un éclair à une température spécifiée (Procédure A pour essai d'éclair passe/ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (Procédure B). Lorsqu'elle est utilisée conjointement avec un détecteur d'éclair, l'ISO 3679:2015 convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acides gras (EMAG).
Ugotavljanje pojava plamena in plamenišča - Hitra ravnotežna metoda v zaprti posodi (ISO 3679:2015)
Ta mednarodni standard določa postopke za preskuse plamenišča pri temperaturi med –30 °C in 300 °C za barve, vključno z barvami na vodni osnovi, lake, vezivna sredstva za barve in lake, lepila, topila, petrolej in povezane izdelke. Postopki se uporabljajo za ugotavljanje, ali bo izdelek zagorel pri določeni temperaturi (postopek A za ugotavljanje pojava plamena), ali za ugotavljanje plamenišča vzorca (postopek B). Kadar se ta mednarodni standard uporablja skupaj z detektorjem plamena (A.1.6), je primeren tudi za ugotavljanje plamenišča metilnih estrov maščobnih kislin (FAME).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 3679:2015
01-maj-2015
1DGRPHãþD
SIST EN ISO 3679:2004
SIST EN ISO 3680:2004
8JRWDYOMDQMHSRMDYDSODPHQDLQSODPHQLãþD+LWUDUDYQRWHåQDPHWRGDY]DSUWL
SRVRGL ,62
Determination of flash no-flash and flash point - Rapid equilibrium closed cup method
(ISO 3679:2015)
Bestimmung des Flammpunktes - Schnelles Gleichgewichtsverfahren mit
geschlossenem Tiegel (ISO 3679:2015)
Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas - Méthode rapide à l'équilibre en
vase clos (ISO 3679:2015)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 3679:2015
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST EN ISO 3679:2015 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST EN ISO 3679:2015
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SIST EN ISO 3679:2015
EUROPEAN STANDARD
EN ISO 3679
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM
March 2015
ICS 75.080; 87.040 Supersedes EN ISO 3679:2004, EN ISO 3680:2004
English Version
Determination of flash no-flash and flash point - Rapid
equilibrium closed cup method (ISO 3679:2015)
Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas et du Bestimmung des Flammpunktes mit dem Ja/Nein-Verfahren
point d'éclair - Méthode rapide à l'équilibre en vase clos - Nach dem schnellen Gleichgewichtsverfahren mit
(ISO 3679:2015) geschlossenem Tiegel (ISO 3679:2015)
This European Standard was approved by CEN on 14 January 2015.
CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this European
Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national
standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation
under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management Centre has the same
status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania,
Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and United
Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Brussels
© 2015 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 3679:2015 E
worldwide for CEN national Members.
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SIST EN ISO 3679:2015
EN ISO 3679:2015 (E)
Contents Page
Foreword .3
2
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SIST EN ISO 3679:2015
EN ISO 3679:2015 (E)
Foreword
This document (EN ISO 3679:2015) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 28 "Petroleum
products and related products of synthetic or biological origin" in collaboration Technical Committee
CEN/TC 19 “Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological
origin” the secretariat of which is held by NEN.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical
text or by endorsement, at the latest by September 2015, and conflicting national standards shall be
withdrawn at the latest by September 2015.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN ISO 3679:2004, EN ISO 3680:2004.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech
Republic, Denmark, Estonia, Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece,
Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal,
Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 3679:2015 has been approved by CEN as EN ISO 3679:2015 without any modification.
3
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SIST EN ISO 3679:2015
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3679
Fourth edition
2015-03-01
Determination of flash no-flash and
flash point — Rapid equilibrium
closed cup method
Détermination de l’éclair de type passe/ne passe pas et du point
d’éclair — Méthode rapide à l’équilibre en vase clos
Reference number
ISO 3679:2015(E)
©
ISO 2015
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 3679:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of apparatus . 3
7.1 General . 3
7.2 Location of apparatus . 3
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories . 3
7.4 Apparatus verification . 4
8 Sampling . 4
9 Sample handling . 5
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters . 5
9.1.1 Subsampling . 5
9.1.2 Samples liquid at ambient temperature . 5
9.1.3 Samples solid or semi-solid at ambient temperature . 5
9.1.4 Samples containing dissolved or free water that is not part of the product . 5
9.2 Paints, varnishes, and related materials . 5
10 Procedure. 5
10.1 General . 5
10.2 Procedure A — Flash no-flash test . 6
10.3 Procedure B — Flash point determination . 7
11 Calculation . 8
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 8
11.2 Correction of the detected flash point to standard atmospheric pressure . 8
12 Expression of results . 8
13 Precision . 9
13.1 General . 9
13.2 Repeatability, r .9
13.3 Reproducibility, R .9
14 Test report .10
Annex A (normative) Flash point apparatus .11
Annex B (informative) Verification of apparatus .16
Annex C (informative) The use of a cup insert.19
Annex D (normative) Sub-ambient testing for manual apparatus without integral test cup
cooling facilities .20
Annex E (normative) Temperature measuring device specifications .21
Bibliography .22
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, working
Group 9, in conjunction with Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Technical Committee
CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological
origin, and Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes.
This fourth edition cancels and replaces ISO 3679:2004 and ISO 3680:2004, which have been technically
revised. The main technical changes are:
— incorporation of ISO 3680 flash point technique into the flash/no flash technique as a separate
procedure due to the fact that many apparatus on the market combine both tests;
— title change;
— revision of temperature measuring device requirements;
— new precision covering both gas and electric ignition.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
Introduction
This International Standard is a closed cup equilibrium test method for the determination of the
flash/no-flash and flash point of paints, varnishes, binders for paints and varnishes, solvents, adhesives,
[1] [2]
petroleum, and related products. ISO 1516 and ISO 1523 are also closed cup equilibrium test
methods that are to be considered when selecting a method.
The apparatus specified in this International Standard enables a similar test result to be determined
using a more rapid procedure and a smaller test portion (2 ml or 4 ml) than that required in ISO 1516
and ISO 1523. In addition, the apparatus can be made portable to the extent of being suitable for on-site
testing in addition to its more normal use in laboratories.
[3]
Collaborative work has shown that results obtained by these methods are comparable. The
interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated hydrocarbons
[4]
should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results.
A limited study has indicated that some water borne paints can give an elevated flash point when an
electric ignitor is used with ISO 3679.
Flash point can be used in shipping, storage, handling, and safety regulations, as a classification property
to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
The flash point can indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material and flash point testing can be a preliminary step to other investigations into the
composition of unknown materials.
It is not appropriate for flash point determinations to be carried out on potentially unstable, decomposable,
or explosive materials, unless it has been previously established that heating the specified quantity
of such materials in contact with the metallic components of the flash point apparatus, within the
temperature range required for the method, does not induce decomposition, explosion or other adverse
effects.
The flash point is not a constant physical-chemical property of a material tested. It is a function of the
apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation
can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different
from that specified.
[5] [6]
ISO/TR 29662 (an adoption of CEN/TR 15138 ) gives useful advice in carrying out flash point tests
and interpreting results.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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SIST EN ISO 3679:2015
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SIST EN ISO 3679:2015
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3679:2015(E)
Determination of flash no-flash and flash point — Rapid
equilibrium closed cup method
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations,
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies procedures for flash point tests, within the temperature range of
–30 °C to 300 °C, for paints, including water-borne paints, varnishes, binders for paints and varnishes,
adhesives, solvents, petroleum, and related products. The procedures are used to determine whether a
product will or will not flash at a specified temperature (flash no-flash Procedure A) or the flash point
of a sample (Procedure B). When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), this International
Standard is also suitable to determine the flash point of fatty acid methyl esters (FAME).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
flash point
lowest temperature, as measured in the prescribed manner, of the test portion corrected to a barometric
pressure of 101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion
to ignite momentarily and the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified
conditions of test
3.2
flash no-flash
application of an ignition source at the specified temperature of the test portion, as measured in the
prescribed manner, adjusted to a barometric pressure of 101,3 kPa, to determine whether the vapours
of the test portion ignite momentarily and a flame propagate across the surface of the liquid under the
specified conditions of test
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
3.3
fatty acid methyl ester
FAME
fuel comprising mono-alkyl esters of long chain fatty acids derived from vegetable oil or animal fats,
designated B100 or biodiesel (100 %)
[7] [8]
Note 1 to entry: FAME is specified in specifications such as EN 14214 and ASTM D6751.
4 Principle
A test portion of specified volume is introduced into the test cup that is set and maintained at the
required test temperature. After a specific time, an ignition source is applied and a determination is
made (Procedure A) as to whether or not a flash occurred. In order to determine the actual flash point
of the sample, further tests, with fresh test portions at different test cup temperatures, are carried out
(Procedure B) until the flash point is determined.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent will depend upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Reference materials, series of certified reference materials (CRM) and/or secondary working
standards (SWS) as described in Annex B.
5.3 Gas for ignitor and pilot flame, not required if an electric ignitor is used.
Butane, propane, coal gas, or natural gas can be used.
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
6.2 Barometer, reading absolute pressure, accurate to ±0,5 kPa and with a resolution of 0,1 kPa.
Barometers pre-corrected to give sea level readings, such as those used at weather stations and airports,
shall not be used.
6.3 Heating bath or oven, for warming the sample, if required, and capable of controlling the
temperature to an accuracy of ±5 °C.
The oven shall be ventilated and constructed in such a way that it will not cause ignition of any flammable
vapours that can be produced when the sample is heated. It is recommended that the oven is of explosion-
protected design.
6.4 Cooling bath or freezer (optional), for cooling the samples, if required, and capable of cooling the
sample to 10 °C below the expected flash point, and controlling the temperature to an accuracy of ±5 °C.
The bath and oven shall be suitable for use with volatile and flammable materials.
6.5 Draught shield (optional), if required to minimize draughts, a shield fitted at the back and on two
sides of the instrument.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
6.6 Cup insert (optional), see Annex C.
For samples that are difficult to remove, a thin metal cup insert can be used but the precision has not
been determined.
6.7 Syringes
6.7.1 Syringe, capable of delivering 2,00 ml ± 0,05 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
To enable a 4 ml test portion to be used, this syringe may be used twice.
6.7.2 Syringe, capable of delivering 4,00 ml ± 0,10 ml and equipped with a nozzle suitable for the
required test temperature and apparatus.
7 Preparation of apparatus
7.1 General
7.1.1 Select the appropriate instrument for the expected flash point temperature. Follow the
manufacturer’s instructions for the correct set-up, verification (7.4) and operation of the apparatus,
especially the operation and setting of the ignition source.
7.1.2 The use of a cup insert (6.6) for potentially adherent materials is described in Annex C.
7.1.3 When testing FAME use a 2 ml ± 0,05 ml test portion and a 60 s ± 2 s test time, combined with an
electronic thermal flash detector (see A.1.6).
7.1.4 For sub-ambient test temperatures use Annex D, unless the apparatus has integral test cup cooling
facilities.
7.2 Location of apparatus
Support the apparatus (Annex A) on a level and steady surface in a draught-free position.
A draught shield (6.5) is recommended to be used when protection from draughts is not available.
When testing materials which can produce toxic vapours, the apparatus should be located in a fume
hood with an individual control of air flow, adjusted such that the vapours are withdrawn without
causing air currents around the test cup during the test.
7.3 Cleaning of the test cup assembly and accessories
Clean the test cup cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove traces of gum or
residue from the previous test. Wipe dry to remove all traces of solvent.
Follow the manufacturer’s instructions for the care and servicing of the instrument, especially regarding
electronic ignitors and flash detectors which can be fragile.
A stream of clean dry air, such as compressed air, may be used to remove the last traces of solvent used.
The filler orifice can be cleaned using a suitable cleaning device such as a small brush.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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SIST EN ISO 3679:2015
ISO 3679:2015(E)
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Verify and correct, if necessary, the reading of the temperature measuring device (see Annex E) at
least every 12 months, according to the manufacturer’s instructions.
7.4.2 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year, by using a certified reference
material (CRM) (5.2) according to Procedure B. The result obtained, after barometric pressure correction
(11.2) shall be equal to or less than R 2 from the certified value of the CRM, where R is the reproducibility
of the method for petroleum and related products (see 13.3).
It is recommended that more frequent verification checks are made using secondary working standards
(SWSs) (5.2).
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and the production of
SWSs, is described in Annex B.
7.4.3 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined
using the apparatus.
7.4.4 If the instrument fails the verification test, it is recommended that the operator should follow the
manufacturers’ instructions and check the following, and then repeat the verification check:
a) the cover makes a vapour tight seal with the test cup;
b) the shutter provides a light tight seal;
c) adequate heat transfer paste surrounds the temperature measuring device inserted in the test cup
block;
d) the correct operation of the ignition source;
e) the operation of the flash detector (A.1.6) (if fitted);
f) the correct reading of the temperature measuring device.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 1513,
ISO 15528, ISO 3170, or ISO 3171 or an equivalent National Standard.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly-sealed container made of material appropriate
to the liquid being sampled, and for safety purposes, ensure that the sample container is only filled to
between 85 % and 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build up. Avoid storage of
samples at tem
...
SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 3679:2014
01-april-2014
'RORþDQMHSRMDYDSODPHQDLQSODPHQLãþD+LWUDUDYQRWHåQDPHWRGDY]DSUWLSRVRGL
,62',6
Determination of flash no-flash and flash point - Rapid equilibrium closed cup method
(ISO/DIS 3679:2014)
Bestimmung des Flammpunktes - Schnelles Gleichgewichtsverfahren mit
geschlossenem Tiegel (ISO/DIS 3679:2014)
Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas - Méthode rapide à l'équilibre en
vase clos (ISO/DIS 3679:2014)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 3679
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
oSIST prEN ISO 3679:2014 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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oSIST prEN ISO 3679:2014
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oSIST prEN ISO 3679:2014
EUROPÄISCHE NORM
ENTWURF
prEN ISO 3679
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
Februar 2014
ICS 75.080; 87.040 Vorgesehen als Ersatz für EN ISO 3679:2004
Deutsche Fassung
Bestimmung des Flammpunktes - Schnelles
Gleichgewichtsverfahren mit geschlossenem Tiegel (ISO/DIS
3679:2014)
Determination of flash no-flash and flash point - Rapid Détermination de l'éclair de type passe/ne passe pas -
equilibrium closed cup method (ISO/DIS 3679:2014) Méthode rapide à l'équilibre en vase clos (ISO/DIS
3679:2014)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee
CEN/TC 19 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in
der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu
geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in
einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und
dem Management-Zentrum des CEN-CENELEC mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen
Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta,
den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der
Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen
und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brüssel
© 2014 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 3679:2014 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
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Inhalt
Seite
Vorwort .4
Einleitung .5
1 Anwendungsbereich .6
2 Normative Verweisungen .6
3 Begriffe .6
4 Kurzbeschreibung .7
5 Chemikalien und Materialien .7
6 Geräte .7
7 Aufstellen der Prüfeinrichtung .8
7.1 Allgemeines .8
7.2 Aufstellungsort der Prüfeinrichtung .8
7.3 Reinigen des Tiegelaufbaus einschließlich des Zubehörs .8
7.4 Verifizieren der Prüfeinrichtung .8
8 Probenahme .9
9 Probenhandhabung .9
9.1 Mineralölprodukte und Fettsäure-Methylester .9
9.1.1 Teilprobenahme .9
9.1.2 Proben, die bei Umgebungstemperatur flüssig sind .9
9.1.3 Proben, die fest oder pastenförmig sind . 10
9.1.4 Proben, die ungelöstes oder freies Wasser enthalten, das nicht Bestandteil des
Produktes ist . 10
9.2 Beschichtungsstoffe und ähnliche Produkte . 10
10 Durchführung . 10
10.1 Allgemeines . 10
10.2 Verfahren A — Flammpunkt Ja/Nein-Verfahren . 10
10.3 Verfahren B — Bestimmung des Flammpunktes . 11
11 Berechnung . 12
11.1 Umrechnung des Luftdrucks . 12
11.2 Korrektur des abgelesenen Flammpunktes auf Standardbedingungen . 13
12 Angabe der Ergebnisse . 13
13 Präzision . 13
13.1 Allgemeines . 13
13.2 Wiederholbarkeit, r . 13
13.3 Vergleichbarkeit, R. 14
14 Prüfbericht . 14
Anhang A (normativ) Flammpunktprüfeinrichtung . 15
A.1 Flammpunktgerät . 15
A.1.1 Flammpunkttiegel mit Zubehör . 15
A.1.2 Prüfflamme und Pilotflamme . 18
A.1.3 Zeitgeber . 18
A.1.4 Temperaturmessgerät . 18
A.1.5 Tiegelkühlung (optional) . 19
A.1.6 Detektor (optional) . 19
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A.1.7 Abschirmung für den elektrischen Zünder . 19
Anhang B (informativ) Verifizierung des Gerätes . 20
B.1 Allgemeines . 20
B.2 Referenzmaterialien . 20
B.3 Durchführung . 20
B.4 Auswertung der Ergebnisse . 21
Anhang C (informativ) Verwendung eines Tiegeleinsatzes . 23
C.1 Allgemeines . 23
C.2 Material des Tiegeleinsatzes . 23
C.3 Durchführung . 23
C.4 Verifizierung . 23
Anhang D (normativ) Prüfung mit manuellem Gerät bei Temperaturen unter Raumtemperatur
ohne integrierte Kühlvorrichtungen für Probenbehälter . 24
D.1 Vorbereitung des Gerätes. 24
D.2 Durchführung . 24
Anhang E (normativ) Anforderungen an Temperaturmessgeräte . 25
E.1 Digitales Thermometer . 25
E.2 Flüssigkeitsthermometer aus Glas . 25
Literaturhinweise . 26
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Vorwort
Dieses Dokument (prEN ISO 3679:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 28 „Petroleum products
and lubricants“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 19 „Gasförmige und flüssige Kraft-
und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mit mineralölstämmiger, synthetischer oder
biologischer Herkunft“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur parallelen Umfrage vorgelegt.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO/DIS 3679:2013 wurde vom CEN als prEN ISO 3679:2013 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.
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Einleitung
Diese Internationale Norm beschreibt ein Gleichgewichtsverfahren mit geschlossenem Tiegel für die Ja/Nein-
Bestimmung und Bestimmung des Flammpunktes von Beschichtungsstoffen, Bindemitteln für Farben und
Lacke, Lösemitteln, Klebstoffen, Mineralölerzeugnissen und verwandten Produkten. ISO 1516 [1] und
ISO 1523 [2] beschreiben ebenfalls Gleichwichtsverfahren mit geschlossenem Tiegel und sollten deshalb bei
der Auswahl eines Verfahrens berücksichtigt werden.
Die in dieser Internationalen Norm festgelegte Prüfeinrichtung ergibt ein mit ISO 1516 und ISO 1523
vergleichbares Ergebnis, wobei ein schnelleres Verfahren und eine kleinere Probemenge (2 ml oder 4 ml) als
nach ISO 1516 und ISO 1523 vorgeschrieben, benutzt wird. Außerdem kann diese Prüfeinrichtung neben
ihrem hauptsächlichen Einsatz in Laboratorien für den mobilen Einsatz für Vor-Ort-Flammpunktbestimmungen
umgerüstet werden.
Vergleichmessungen [3] haben gezeigt, dass die mit diesen beiden Normen erhaltenen Ergebnisse
vergleichbar sind. Die Flammpunktergebnisse von Lösemittelgemischen, die halogenierte Kohlenwasserstoffe
enthalten, müssen sehr vorsichtig und kritisch interpretiert werden, da solche Gemische anomale Ergebnisse
zeigen können [4].
Die Werte für den Flammpunkt finden Anwendung beim Transport, bei der Lagerung, bei der Handhabung
und in Sicherheitsvorschriften zur Definition der Klassifizierungen „entflammbarer“ und „brennbarer“
Materialien. Eine genaue Definition der einzelnen Klassen ist in den entsprechenden Vorschriften gegeben.
Ein Flammpunkt kann auf das Vorhandensein von leichtflüchtigen Materialien in einem nichtflüchtigen oder
nicht brennbaren Material hinweisen und eine Flammpunktprüfung kann ein vorbereitender Schritt für andere
Untersuchungen zur Zusammensetzung unbekannter Materialien sein.
Für die Bestimmung des Flammpunktes ist es nicht geeignet, diese an möglicherweise instabilen,
zersetzbaren oder explosiven Materialien durchzuführen, es sei denn, es wurde vorher bewiesen, dass eine
Erwärmung der festgelegten Menge eines solchen Materials, das mit den metallischen Komponenten des
Flammpunktmessgerätes, innerhalb des für dieses Verfahren erforderlichen Temperaturbereichs, nicht zu
Zersetzung, Explosion oder anderen Beeinträchtigungen führt.
Flammpunkte sind keine physikalisch-chemischen Stoffkonstanten des zu untersuchenden Stoffes. Sie
hängen ab von den Abmessungen der Prüfeinrichtung, den Bedingungen der benutzten Prüfeinrichtung und
der Durchführung. Deshalb gilt der Flammpunkt streng genommen nur mit Bezug auf die jeweilige Norm und
gültige Korrelationen zwischen den Ergebnissen der unterschiedlichen Flammpunktbestimmungsverfahren
oder mit anderen als den nach Norm vorgeschriebenen Prüfeinrichtungen können nicht belegt werden.
ISO/TR 29662 [5] (eine Übernahme des CEN/TR 15138 [6]) gibt Hinweise zur Durchführung von
Flammpunktprüfung und der Interpretation der Ergebnisse.
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WARNUNG — Bei der Anwendung dieser Internationalen Norm kann das Benutzen gefährlicher
Substanzen und Ausrüstungen, sowie das Durchführen gefährlicher Tätigkeiten erforderlich werden.
Diese Internationale Norm nimmt nicht für sich in Anspruch alle Sicherheitsprobleme, die bei ihrer
Anwendung auftreten können, aufzuzeigen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser
Internationalen Norm entsprechende Sicherheitsmaßnahmen und Vorkehrungen zum Schutz der
Gesundheit zu ergreifen.
1 Anwendungsbereich
Diese Internationale Norm legt Verfahren zur Prüfung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel für
Beschichtungsstoffe, einschließlich wasserverdünnbare Beschichtungsstoffe, Bindemittel für Beschichtungs-
stoffe, Klebstoffe, Lösemittel, Mineralölerzeugnisse und verwandte Produkte in einem Temperaturbereich von
−30 °C bis 300 °C fest. Diese Verfahren dienen dazu, zu bestimmen, ob ein Produkt bei einer festgelegten
Temperatur aufflammt (Flammpunkt-Verfahren A) bzw. wo der Flammpunkt eines Produkts liegt
(Verfahren B). Wird der Detektor (siehe A.1.6) eingesetzt, so kann diese Internationale Norm auch für die
Bestimmung der Flammpunkte von Fettsäuremethylestern (FAME) herangezogen werden.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die
Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments
(einschließlich aller Änderungen).
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of samples for testing
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
3.1
Flammpunkt
niedrigste Temperatur der Probe, gemessen nach dem in dieser Norm vorgeschriebenen Verfahren, korrigiert
auf einen Luftdruck von 101,3 kPa, bei der unter definierten Prüfbedingungen die Dampfphase der Probe
durch die Zündquelle augenblicklich entzündet wird und sich dadurch eine Flamme über die Oberfläche der
Probe ausbreitet
3.2
Flammpunkt Ja/Nein-Verfahren
Prüfung, um bei vorgegebener, auf 101,3 kPa korrigierter Temperatur der Probe, nach vorgeschriebenem
Verfahren, zu entscheiden, ob sich die Dämpfe der Probe nach Betätigen der Prüfflamme sofort entzünden,
und eine Flamme sich dann über die gesamte Oberfläche der Flüssigkeit ausbreitet
3.3
Fettsäure-Methylester
FAME
Kraftstoff, der langkettige Fettsäure-Monoalkylester aus pflanzlichen oder tierischen Fetten enthält und als
B100 oder Biodiesel gekennzeichnet ist
ANMERKUNG FAME wird in Anforderungsnormen wie EN 14214 [7] und ASTM D6751 [8] festgelegt.
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4 Kurzbeschreibung
Ein Probenteil mit vorgegebenem Volumen wird in den Tiegel gefüllt, der auf die erforderliche Temperatur der
Probe erwärmt worden ist. Nach einer festgelegten Zeit wird die Zündquelle in den Dampfraum abgesenkt und
bestimmt (Verfahren A), ob sich eine Entzündung ausbreitet oder nicht. Um den tatsächlichen Flammpunkt
der Probe zu bestimmen, werden weitere Prüfungen mit neuen Probenteilen bei unterschiedlichen
Temperaturen durchgeführt (Verfahren B), bis der Flammpunkt bestimmt ist.
5 Chemikalien und Materialien
5.1 Lösemittel, zur Entfernung von Probenreste aus dem Tiegel und vom Deckel.
ANMERKUNG Die Wahl des Lösemittels hängt von der zuvor untersuchten Probe und von der Löslichkeit der
Rückstände ab. Aromatische (benzolfreie) Lösemittel mit niedrigem Dampfdruck können verwendet werden, um Spuren
von Öl zu entfernen. Zum Entfernen gummiartiger Rückstände können Lösemittelgemische geeignet sein.
5.2 Referenzmaterialien
In Anhang B ist eine Reihe zertifizierter Referenzmaterialien (CRM, en: certified reference materials) und
sekundärer Referenzmaterialien (SWS, en: secondary working standards) beschrieben.
5.3 Gas für die Zündvorrichtung und Zündflamme
Es können Butan, Propan, Kohlegas oder Erdgas verwendet werden (bei einer elektrischen Zündvorrichtung
ist dies nicht erforderlich).
6 Geräte
6.1 Flammpunkt-Prüfgerät, wie in Anhang A beschrieben.
6.2 Barometer, das den absoluten Luftdruck auf ± 0,5 kPa mit einer Auflösung von 0,1 kPa anzeigt.
Aneroidbarometer, die zur Messung von Meereshöhen vorkorrigiert wurden, z. B. zur Verwendung in
Wetterstationen und auf Flughäfen, dürfen nicht verwendet werden.
6.3 Heizbad oder Wärmeschrank, zum Erwärmen der Proben, falls erforderlich, geeignet zur Regelung
der Temperatur auf ± 5 °C. Der Ofen muss belüftet und so konstruiert sein, dass keine entflammbaren
Dämpfe, die bei der Erwärmung der Probe entstehen können, entzündet werden.
ANMERKUNG Es wird empfohlen, einen explosionsgeschützten Wärmeschrank zu verwenden.
6.4 Kühlbad oder Gefrierschrank (optional), zur Kühlung der Proben, falls erforderlich, geeignet, die
Proben auf 10 °C unterhalb des erwarteten Flammpunktes zu kühlen und die Temperatur auf ± 5 °C zu
regeln. Bad und Ofen müssen zur Verwendung mit leichtflüchtigen oder entflammbaren Materialien geeignet
sein.
6.5 Zugschutz (optional), falls erforderlich, kann Zugluft reduziert werden, indem hinten und an den
beiden Seiten ein Zugschutz aufgestellt wird.
6.6 Tiegeleinsatz (optional), siehe Anhang C.
Für Proben, die sich nur schwer wieder entfernen lassen, kann ein dünner Metalleinsatz verwendet werden,
jedoch wurde hierfür keine Präzision ermittelt.
6.7 Spritzen
6.7.1 Spritze, geeignet, um 2,00 ml mit einer Fehlergrenze von ± 0,05 ml zu dosieren, und mit einer für die
geforderte Prüftemperatur und die Prüfeinrichtung passenden Kanüle ausgestattet. Es ist gestattet, diese
Spritze zwei Mal zu verwenden, um 4 ml Probe zu dosieren.
6.7.2 Spritze, geeignet, um 4,00 ml mit einer Fehlergrenze von ± 0,10 ml zu dosieren, und mit einer für die
geforderte Prüftemperatur und die Prüfeinrichtung passenden Kanüle ausgestattet.
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7 Aufstellen der Prüfeinrichtung
7.1 Allgemeines
Entsprechend des zu erwartenden Flammpunktes wird die geeignete Prüfeinrichtung ausgewählt. Den
Herstellerangaben bezüglich Aufbau, Verifizierung (7.4) und Betrieb der Prüfeinrichtung, insbesondere
bezüglich Betrieb und Aufbau der Zündquelle, ist zu folgen.
7.1.1 Die Anwendung eines Tiegeleinsatzes (6.6) für möglicherweise klebende Proben ist in Anhang C
beschrieben.
7.1.2 Bei der Prüfung von FAME ist eine 2-ml-Probe und ein Zeitraum von 60 s in Verbindung mit einem
elektronischen, thermischen Flammdetektor (siehe A.1.6) zu verwenden.
7.1.3 Bei Prüftemperaturen unter Raumtemperatur ist Anhang D anzuwenden, vorausgesetzt, die
Prüfeinrichtung verfügt über eine integrierte Kühlung der Prüfbehälter.
7.2 Aufstellungsort der Prüfeinrichtung
Die Flammpunktprüfeinrichtung (Anhang A) ist auf einer ebenen, stabilen Fläche in einem zugfreien Raum
aufzustellen.
Wenn Zugluft nicht verhindert werden kann, wird die Verwendung eines Zugschutzes (6.5) empfohlen.
Werden Proben vermessen, die giftige Dämpfe entwickeln können, sollte die Prüfeinrichtung in einem Abzug
mit regulierbarem Abluftvolumenstrom aufgestellt werden. Der Abluftvolumenstrom ist so einzustellen, dass
die Dämpfe abgeführt werden, ohne dass dabei über dem Tiegel Luftwirbel entstehen.
7.3 Reinigen des Tiegelaufbaus einschließlich des Zubehörs
Der Tiegel und der Deckel einschließlich seines Zubehörs sind mit einem geeigneten Lösemittel (5.1) zu
reinigen, um jegliche Reste oder gummiartige Rückstände aus vorherigen Bestimmungen zu entfernen. Sie
sind trocken zu wischen, um jegliche Lösemittelrückstände zu entfernen. Die Herstellerangaben bzgl. der
Wartung der Prüfeinrichtung sind, besonders im Hinblick auf die elektrische Zündvorrichtung und die
empfindlichen Flammendetektoren, zu beachten.
ANMERKUNG 1 Die letzten Reste des Lösemittels können mit Hilfe eines sauberen trockenen Luftstroms, z. B. Druckluft,
entfernt werden.
ANMERKUNG 2 Die Einfüllöffnung darf durch geeignetes Reinigungsgerät, z. B. eine kleine Bürste, gereinigt werden.
7.4 Verifizieren der Prüfeinrichtung
7.4.1 Die Anzeige des Temperaturmessgerätes (siehe Anhang E) ist mindestens jährlich nach den
Angaben des Herstellers zu verifizieren und, wenn erforderlich, zu korrigieren.
7.4.2 Das korrekte Funktionieren der Prüfeinrichtung muss mindestens einmal im Jahr verifiziert werden,
indem ein zertifiziertes Referenzmaterial (CRM) (5.2) entsprechend Verfahren B verwendet wird. Die
Abweichung des Ergebnisses vom zertifizerten Flammpunkt muss nach der Korrektur des Umgebungsdrucks
R
geringer als sein. R ist die Vergleichbarkeit dieses Verfahrens für Kraftstoffe und verwandte Produkte
2
(siehe 13.3).
Es wird empfohlen, die Prüfeinrichtung öfter mit sekundären Referenzmaterialien (SWS) (5.2) zu überprüfen.
Anhang D beschreibt eine empfehlenswerte Vorgehensweise um die Prüfeinrichtung mit Hilfe von CRM und
SWS zu verifizieren, sowie die Herstellung von SWS.
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7.4.2.1 Die Zahlenwerte, die während der Verifizierung erhalten werden, dürfen weder dazu benutzt
werden systematische Abweichungen zu bestimmen, noch dürfen sie dazu benutzt werden die anschließend
mit dieser Prüfeinrichtung zu bestimmenden Flammpunkte entsprechend zu korrigieren.
7.4.2.2 Liegen die Messergebnisse beim Verifizieren außerhalb der Bandbreite, empfiehlt es sich, den
Herstellerangaben zu folgen und Folgendes zu überprüfen:
a) das gasdichte Schließen des Deckels;
b) das lichtdichte Schließen des Schiebers;
c) die geeignete Wärmeleitpaste umschließt das in den Tiegelaufbau eingelassene Temperaturmessgerät;
d) die fehlerfreie Funktion der Zündquelle;
e) die Funktion des Flammendetektors (A.1.6) (falls vorhanden);
f) die korrekte Anzeige des Temperaturmessgerätes.
Anschließend ist die Verifizierung der Prüfeinrichtung zu wiederholen.
8 Probenahme
8.1 Wenn nicht anders gefordert, ist die Probenahme entsprechend ISO 1513, ISO 15528, ISO 3170,
ISO 3171 oder nach entsprechenden nationalen Normen durchzuführen.
8.2 Eine für die Bestimmung ausreichende Menge der Probe ist in einem dicht schließenden, für die Probe
geeigneten Behälter zu lagern. Aus Sicherheitsgründen ist darauf zu achten, dass der Behälter nur zu 85 %
bis 95 % gefüllt wird.
8.3 Die Lagerbedingungen müssen so gewählt sein, dass sowohl Verdampfungsverluste als auch der
Aufbau von Überdruck auf ein Mindestmaß reduziert sind. Überhöhte Lagertemperaturen sind zu vermeiden.
9 Probenhandhabung
9.1 Mineralölprodukte und Fettsäure-Methylester
9.1.1 Teilprobenahme
Die Probe, von der die für die Bestimmung notwendige Menge genommen wird, ist vor dem Öffnen auf eine
Temperatur von mindestens 10 °C unterhalb der zuerst gewählten Prüftemperatur zu kühlen. Wenn ein
Aliquot der Originalprobe bis zur Messung noch gelagert werden muss, wird der Behälter mindestens zu 85 %
bis 95 % gefüllt. Die entnommene Teilprobe ist vorsichtig zu durchmischen, um sie vollständig zu
homogenisieren. Dies muss so geschehen, dass so wenig wie möglich der leichtflüchtigen Bestandteile und
Niedrigsieder entweichen.
ANMERKUNG Das Ergebnis der Flammpunktbestimmung kann beeinflusst werden, wenn der Füllgrad der Behälter
unter 50 % fällt.
9.1.2 Proben, die bei Umgebungstemperatur flüssig sind
Sofern die Proben ausreichend flüssig sind, sind sie durch vorsichtiges Schütteln per Hand zu durchmischen,
damit so wenig wie möglich der flüchtigen Komponenten entweichen. Es ist sicherzustellen, dass die
Temperatur der Proben mindestens 10 °C unterhalb der gewählten Prüftemperatur liegt, bevor der für die
Bestimmung notwendige Probenteil entnommen wird. Bei leichtflüssigen Materialien, muss die Probe
vorsichtig geschüttelt werden. Sofern erforderlich, ist die Probe in ihrem Behälter auf eine Temperatur, bei der
sie durch leichtes Schütteln durchmischt werden kann, oder auf eine Temperatur, die 10 °C unterhalb der
gewählten Prüftemperatur liegt, zu erwärmen, je nachdem, welche der beiden Temperaturen niedriger ist.
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9.1.3 Proben, die fest oder pastenförmig sind
Wenn die Proben durch Erwärmen nach 9.1.2 nicht entsprechend flüssig gemacht werden können, um sie
durch die Einfüllöffnung in den Tiegel zu füllen, ist die notwendige Probenmenge mit einem Feststoffdosierer
oder Spatel bei geöffnetem Deckel einzubringen. Die Größe der Probenmenge kann das Massenäquivalent
des erforderlichen Volumens sein und die Probe sollte so gleichmäßig wie möglich auf dem Tiegelboden
verteilt werden.
9.1.4 Proben, die ungelöstes oder freies Wasser enthalten, das nicht Bestandteil des Produktes ist
Enthält die Probe keine flüchtigen Komponenten mit ni
...
Questions, Comments and Discussion
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