SIST ISO 12141:2004
(Main)Stationary source emissions - Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at low concentrations - Manual gravimetric method
Stationary source emissions - Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at low concentrations - Manual gravimetric method
ISO 12141:2002 describes a reference method for the measurement of low dust content in ducted gaseous streams at concentrations below 50 mg/m3 under standard conditions. This method has been validated with special emphasis on the region around 5 mg/m3.
ISO 12141:2002 has been developed and validated for gaseous streams emitted by waste incinerators. More generally, it may be applied to emissions from other stationary sources, and to higher concentrations.
If the gases contain unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the sampling and filter treatment conditions.
Émissions de sources fixes - Détermination d'une faible concentration en masse de matières particulaires (poussières) - Méthode gravimétrique manuelle
L'ISO 12141-2002 décrit une méthode de référence pour le mesurage de concentrations de matières particulaires (poussières) dans des effluents gazeux inférieures à 50 mg/m3 dans les conditions normales, et plus particulièrement pour des concentrations voisines de 5 mg/m3.
L'ISO 12141-2002 a été élaborée et validée pour les écoulements gazeux émis par des incinérateurs d'ordures ménagères. De manière plus générale, elle peut être appliquée aux émissions provenant d'autres sources fixes, et à des concentrations supérieures.
Si les gaz contiennent des substances instables, réactives ou semi-volatiles, le mesurage dépendra des conditions d'échantillonnage et de traitement du filtre.
Emisije nepremičnih virov - Določevanje nizkih masnih koncentracij delcev (prahu) - Ročna gravimetrijska metoda
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12141
First edition
2002-11-01
Stationary source emissions —
Determination of mass concentration of
particulate matter (dust) at low
concentrations — Manual gravimetric
method
Émissions de sources fixes — Détermination d'une faible concentration en
masse de matières particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique
manuelle
Reference number
ISO 12141:2002(E)
© ISO 2002
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ISO 12141:2002(E)
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ii ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 4
5 Sampling plane and sampling points . 5
6 Apparatus and materials (see summary annex E) . 7
7 Calculation of nozzle diameter to obtain weighable quantities of dust . 13
8 Weighing procedure . 14
9 Sampling procedure . 16
10 Thermal behaviour of dusts . 18
11 Validation of results . 20
12 Calculations . 21
13 Performance characteristics of the method . 22
14 Test report . 23
Annexes
A Requirements related to the working platform . 25
B Determination of flow direction with Pitot tubes . 26
C Determination of positions of sampling points in circular and retangular ducts . 27
D Examples of suitable access ports for sampling equipment . 31
E Proven entry nozzle designs . 33
F Summary of apparatus requirements. 35
G Sampling volume, flowrate and duration. 36
H Examples of weighing bias . 37
I Precision data. 39
Bibliography. 40
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ISO 2002 – All rights reserved iii
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ISO 12141:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 12141 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 1, Stationary source emissions.
Annexes A, C, E and F form a normative part of this International Standard. Annexes B, D, G, H and I of this
International Standard are for information only.
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iv ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Introduction
This method was developed from close liaison and cooperation between ISO/TC146/SC1/WG11 and
CEN/TC264/WG5, resulting in the preparation of this International Standard and the European Standard
EN 13284-1. This International Standard is similar to EN 13284-1 with additional emphasis given on the use of high-
volume sampling techniques for the measurement of dust at low concentrations. It also gives procedures for
extending the range of measurement of ISO9096:1992 to lower concentrations. As in ISO9096:1992, a
representative, integrated sample is extracted from the flue gas and particulate matter entrained in the gas sample is
separated by a filter. The pre-weighed filter is subsequently dried and weighed. Any increase in the mass is attributed
to the collection of particulate matter on the filter.
To meet the specifications of this International Standard, the particulate sample must be weighed to a specified level
of accuracy. At low dust concentrations, this level of accuracy may be achieved by:
a) exercising extreme care in weighing, as per procedures of this standard,
b) extending the sampling time at conventional sampling rates, or
c) sampling at higher rates for conventional sampling times (high-volume sampling).
This International Standard in addition differs from ISO 9096:1992 by requiring the measurement of the mass of filter
blanks, specifying weighing procedures.
This method may be used for calibration of automated monitoring systems (AMSs) (see ISO 10155). If the waste gas
contains unstable, reactive or semivolatile substances, the measurement will depend on the filtration temperature,
and in-stack methods may be more applicable than out-stack methods for the calibration of automated monitoring
systems.
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ISO 2002 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12141:2002(E)
Stationary source emissions — Determination of mass
concentration of particulate matter (dust) at low concentrations —
Manual gravimetric method
1 Scope
This International Standard describes a reference method for the measurement of low dust content in ducted
3
gaseous streams at concentrations below 50 mg/m under standard conditions. This method has been validated with
3
special emphasis on the region around 5 mg/m .
This International Standard has been developed and validated for gaseous streams emitted by waste incinerators.
More generally, it may be applied to emissions from other stationary sources, and to higher concentrations.
If the gases contain unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the sampling
and filter treatment conditions.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3966:1977, Measurement of fluid flow in closed conduits — Velocity area method using Pitot static tubes
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
ISO 9096:1992, Stationary source emissions — Determination of concentration and mass flow rate of particulate
material in gas-carrying ducts — Manual gravimetric method
ISO 10780:1994, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
particulate matter
dust
particles, of any shape, structure or density, dispersed in the gas phase under the sampling conditions
NOTE In the method described, all the compounds that may be collected by filtration under specified conditions after sampling of
the gas to be analysed, and which remain upstream of the filter and on the filter after drying under specified conditions, are
considered to be dust (or particulate matter). However, for the purposes of some national standards, the definition of particulate
matter may extend to condensibles or reaction products collected under specified conditions (e.g. temperatures lower than the flue
gas temperature).
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ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO 12141:2002(E)
3.2
filtration temperature
temperature of the sampled gas immediately downstream of the filter
3.3
in-stack filtration
filtration in the duct with the filter in its filter holder placed immediately downstream of the sampling nozzle
3.4
out-stack filtration
filtration outside the duct with the filter in its heated filter holder placed downstream of the sampling nozzle and the
suction tube (sampling probe)
3.5
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle (v ) are the same
n
as that of the gas in the duct at the sampling points, v
s
See Figure 1.
NOTE The velocity ratio v /v expressed as a percentage characterizes the deviation from isokinetic sampling.
n s
Figure 1 — Isokinetic sampling in duct
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2 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
3.6
hydraulic diameter
d
h
characteristic dimension of a duct cross-section
4 × area of sampling plane
d = (1)
h
length of perimeter of sampling plane
3.7
sampling plane
plane normal to the centreline of the duct at the sampling position
See Figure 2.
3.8
sampling line
line in the sampling plane along which sampling points are located, bounded by the inner duct wall
See Figure 2.
Key
1 Sampling lines
2 Sampling plane
3 Access port
4Flow
5 Top of duct
Figure 2 — Illustration of definitions in relation to a circular duct
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ISO 2002 – All rights reserved 3
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ISO 12141:2002(E)
3.9
sampling point
the specific position on a sampling line at which a sample is extracted
3.10
standard conditions
gas pressure and temperature constants and conditions to which volumetric calculations are referred
NOTE For the purposes of this International Standard, standard conditions are 101,325 kPa rounded to 101,3 kPa; 273,15 K
rounded to 273 K; dry gas.
3.11
overall blank
test sample taken at the plant site in an identical manner to the normal samples in the series, except that no gas is
sampled during the test duration
NOTE The measured mass variation provides an estimation of the uncertainties. The overall blank value, divided by the average
sampling volume of the measurement series, provides an estimation of the detection limit (milligrams per cubic metre) of the
whole measurement process, as carried out by the operator. The overall blank includes possible deposits on the filter and on all
parts upstream.
3.12
weighing control
procedure for the detection/correction of apparent variations in mass due to possible changes between pre- and
post-sampling weighing conditions, by using parts, identical to those to be weighed for dust measurements,
pretreated and weighed under the same conditions of temperature and humidity (e.g. desiccator) as pre- and post-
sampling
NOTE The control parts are kept free from contamination.
3.13
measurement series
successive measurements carried out in the same sampling plane, and under the same process conditions
3.14
limit value
average limit value
dust concentration that is permitted by authorities for the plant process
NOTE For purposes other than regulatory uses, the measurement value is compared to a stated reference value.
3.15
high-volume sampling
sampling at rates higher than typical in ISO 9096 by using larger-diameter nozzles and higher flowrates to maintain
isokinetic sampling conditions
3 3
NOTE Nozzle diameters are typically 20 mm to 50 mm, with corresponding flowrates of 5 m /h to 50 m /h.
4Principle
A sample stream of the gas is extracted from the main gas stream at representative sampling points for a measured
period of time, with an isokinetically controlled flowrate and a measured volume. The dust entrained in the gas
sample is separated by a pre-weighed plane filter, which is then dried and re-weighed. Deposits upstream of the filter
in the sampling equipment are also recovered and weighed. The increase in mass of the filter and the deposited
mass upstream of the filter are attributed to dust collected from the sampled gas, which allows the dust concentration
to be calculated.
Two different configurations of the sampling equipment may be used (see 6.2.1) depending on the characteristics of
the gases to be sampled.
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4 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Valid measurements can be achieved only when:
a) the gas stream in the duct at the sampling location has a sufficiently steady velocity (see 5.2);
b) sampling is carried out without disturbance of the gas stream, under isokinetic conditions, using a sharp-edged
nozzle facing into the stream;
c) samples are taken at a preselected number of stated positions in the sampling plane, to allow for a non-uniform
distribution of dust in the duct or stack;
d) the sampling train is designed and operated to avoid condensation and chemical reactions, to minimize dust
deposits upstream of the filter, and to be leak-free;
e) dust deposits upstream of the filter are taken into account;
f) the overall blank value does not exceed 10 % of the daily limit set for the process;
NOTE High-volume sampling techniques or an extension of the sampling time may be employed to satisfy this requirement.
g) the sampling and weighing procedures are adapted to the expected dust quantities.
A measurement series is validated only when the quantity of dust collected during the sampling is at least 5 times a
corresponding positive difference in an overall blank. High-volume sampling techniques or an extension of the
sampling time may be employed to satisfy this requirement.
Any emission value determined in the test series that is less than the blank value is not valid. However, when
3
measured concentrations are below 5 mg/m , it may not be possible to fulfill this requirement. In such a case, the
sampling time shall be extended or a larger sample nozzle and high-volume sampling techniques employed to collect
sufficient particulate matter within the specified sampling period.
5 Sampling plane and sampling points
5.1 General
Sampling is only possible when a suitable location is available, with a sufficiently high and homogeneous gas velocity
at the sampling plane.
The sampling plane shall be easily reached from convenient access ports and a safe working platform (see annex A).
Sampling shall be carried out at a sufficient number of sampling points, located on the sampling plane.
5.2 Sampling plane
The sampling plane shall be situated in a length of straight duct (preferably vertical) with a constant shape and cross-
sectional area. Where possible, the sampling plane shall be as far downstream as possible and upstream from any
disturbance that could produce a change in the direction of flow (disturbances can be caused by e.g. bends, fans or
partially closed dampers).
Measurements at all the sampling points defined in 5.3 and annex C shall prove that the gas stream in the sampling
plane meets the following requirements:
◦
a) the angle of gas flow is less than 15 with regard to the duct axis (a recommended method for estimation is
indicated in annex B);
b) no local negative flow is present;
c) the gas velocity is at least the minimum for the flowrate-measuring method used (for Pitot tubes a differential
pressure larger than 5Pa);
d) the ratio of the highest to lowest local gas velocities is less than 3:1.
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ISO 2002 – All rights reserved 5
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ISO 12141:2002(E)
If the above requirements cannot be met, the sampling location is not in compliance with this International Standard
(see 11.2).
The above requirements are generally fulfilled in sections of duct with at least five hydraulic diameters of straight duct
length upstream of the sampling plane and two hydraulic diameters downstream (five hydraulic diameters from the
top of a stack). Therefore, it is strongly recommended that sampling locations be designed accordingly.
5.3 Minimum number and location of sampling points
The dimensions of the sampling plane dictate the minimum number of sampling points. This number increases as the
duct dimensions increase.
Tables1 and 2 give the minimum number of sampling points to be used for circular and rectangular ducts
respectively. The sampling points shall be located at the centres of equal areas in the sampling plane (in accordance
with annex C).
Sampling points shall not be located within 3% of the sampling-line length or 5cm, whichever is greater, from the
inner duct wall. This may arise when selecting more than the minimum numbers of sampling points presented in
Tables 1 and 2, for example in cases of unusual duct shape.
NOTE When the requirements for the sampling plane (see 5.2) cannot be met, it may be possible to improve representative
sampling by increasing the number of sampling points above those specified in Tables 1 and 2. See also 9.3 for sampling-point
premeasurement procedures.
Table 1 — Minimum number of sampling points for circular ducts
Range of sampling plane Range of duct diameters
Minimum number Minimum number of
areas (approx.)
of sampling lines sampling points per plane
2
m m
a
< 0,1 < 0,35 — 1
0,1 to 1,0 0,35 to 1,1 2 4
1,1 to 2,0 1,1 to 1,6 2 8
2
b
> 2,0 > 1,6 2 At least 12, and 4 per m
a
Using only one sampling point may give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
b
For large ducts, 20 sampling points is generally sufficient.
Table 2 — Minimum number of sampling points for rectangular ducts
Range of sampling plane areas
a
Minimum number of side divisions Minimum number of sampling points
2
m
b
< 0,1 — 1
0,1 to 1,0 2 4
1,1 to 2,0 3 9
2
c
> 2,0 >3mat least 12, and 4 per
a
Other side divisions may be necessary, for example if the longest duct side length is more than twice the length of the shortest side (see C.2).
b
Using only one sampling point may give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
c
For large ducts, 20 sampling points is generally sufficient.
5.4 Access ports and working platform
Ports shall be provided for access to the sampling points selected in accordance with 5.3 and annex C.
The port dimensions shall allow sufficient space for the insertion and withdrawal of sampling equipment. A minimum
diameter of 125 mm or a surface area of 100 mm× 250 mm is recommended, except for small ducts (less than
0,7 m diameter) for which the port size needs to be smaller.
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6 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Two examples of suitable access ports are given in annex D.
For safety and practical reasons, the working platform shall comply with the requirements of annex A.
6 Apparatus and materials (see summary annex E)
6.1 Gas velocity, temperature, pressure and gas composition measurement devices.
Velocity measurements should preferably be carried out using standard Pitot tubes, as described in annex A of
ISO 3966:1977. Alternatively, other measurement devices (S-type Pitot tube, etc.) may also be used, provided that
they are calibrated against standardized Pitot tubes (see ISO 10780).
The temperature and the pressure in the duct shall be measured in order to calculate the actual density of the gas
3
within ± 0,05 kg/m , also taking the gas composition into account.
When expressing dust concentrations on a dry basis, and/or where the concentrations are to be expressed in relation
to a reference oxygen concentration, humidity (moisture) and/or oxygen measurements shall be carried out in the
vicinity of the sampling plane.
6.2 Sampling equipment.
The sampling train principally consists of the entry nozzle, filtration device, suction tube, gas pump, system for
measurement of sampled gas volume at identified temperature and pressure, and system for controlling the sampling
conditions so that they are isokinetic.
6.2.1 Filtration device, either located in the duct (“in-stack” filtration) or placed outside the duct (“out-stack”
filtration).
a) “In-stack” filtration devices (Figure 3): the part of the tubing between the nozzle and the filter shall be very short,
thereby minimizing dust deposits upstream of the filter. Due to the dimensions of access ports available on ducts,
3 3
the filter diameter is then typically limited to 50 mm, with a sample flowrate of approximately 1 m /h to 3 m /h
(see annex G for further discussion of sample flowrates). Since the filtration temperature is generally identical to
that of the gas in the duct, filter clogging may occur if the stack gas contains water droplets.
A rigid, leak-free tube of sufficient length (support tube) is used downstream of the filter housing for mechanical
support of the nozzle and filter housing.
b) “Out-stack” filtration devices (Figure 4): the part of tubing between the nozzle and the filter (suction tube) shall be
of sufficient length to traverse the duct to the required sample points. The suction tube and the filter holder shall
be temperature-controlled, to ensure evaporation of any water droplets and avoid filtration difficulties related to
acid, high-dew-point gases (see also 9.4). For flat filters, diameters between 50 mm and 150 mm are generally
3 3
used, with associated flowrates of 1m /h to 10 m /h. Other filter sizes may be necessary for high-volume
sampling applications.
6.2.2 The sampling parts of the system, made of corrosion-resistant and, if necessary, heat-resistant material,
e.g. stainless steel, titanium, quartz or glass.
If further analysis of the collected dust is to be performed, materials in contact with the sample gas and the filter shall
be fit for the purpose, in order to avoid contamination.
The surfaces of parts upstream of the filter shall be smooth and well polished, and the number of joints shall be kept
to a minimum.
Any changes in bore diameter shall be smoothly tapered and not rigid or stepped.
The sampling equipment shall also be designed to facilitate the cleaning of internal parts upstream of the filter.
All parts of the equipment that will come in contact with the sample shall be protected from contamination during
transportation and storage.
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ISO 2002 – All rights reserved 7
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ISO 12141:2002(E)
Key
1 Entry nozzle
2 Filter holder
3Pitot tube
4 Temperature probe
5 Temperature measurement
6 Static pressure measurement
7 Differential pressure measurement
8 Support tube (in-stack device)
9 Cooling and drying system
10 Suction unit and gas-metering device
11 Shut-off valve
12 Adjustment valve
13 Pump
14 Flowmeter
15 Dry gas volumeter
16 Temperature measurement
17 Barometer
Figure 3 — Example of “in-stack” filter sampling system
6.2.3 Entry nozzle.
The sample gas stream to be analysed enters the sampling equipment via the nozzle. The nozzle is connected either
to the suction tube or to the filter holder.
In order to allow isokinetic sampling of gases flowing at a wide range of velocities (e.g. 3 m/s to 50 m/s) without
causing major change in the sampled gas flowrate, the sampling equipment shall include a set of nozzles of different
diameters.
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8 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Key
1 Entry nozzle
2 Filter holder
3 Pitot tube
4 Temperature probe
5 Temperature measurement
6 Static pressure measurement
7 Differential pressure measurement
8 Support tube (out-stack device)
9 Cooling and drying system
10 Suction unit and gas-metering device
11 Shut-off valve
12 Adjustment valve
13 Pump
14 Flowmeter
15 Dry gas volumeter
16 Temperature measurement
17 Barometer
Figure 4 — Example of “out-stack” sampling system
The entry nozzle shall be sharp in order not to disturb the main gas flow. Annex F details three proven designs. Other
designs are allowed, provided it is demonstrated that they give equivalent results.
Because it is necessary, for mechanical reasons, for the nozzle bevel to have sufficient thickness, this leads to
uncertainty in the effective sampling area. This uncertainty should be less than 10 % in order to fulfill isokinetic
sampling criteria. For this reason, it is recommended that nozzles of inside diameter exceeding 8mm be used.
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ISO 2002 – All rights reserved 9
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ISO 12141:2002(E)
In order to minimize disturbance of the gas flow near the nozzle tip, the following requirements shall also apply:
a) the nozzle shall have a constant internal diameter for a minimum length of one internal diameter, or at least
10 mm, from the nozzle tip, whichever is the greater;
◦
b) any change in bore diameter shall be tapered and of conical angle less than 30 ;
c) bends are allowed only after a minimum straight length of 30 mm; their radius shall be at least 1,5 times the
internal diameter;
d) any change in the external diameter of the sampling equipment parts located at less than 50 mm from the nozzle
◦
tip shall be tapered and of conical angle less than 30 ;
e) obstacles related to the sampling equipment are
1) prohibited upstream of the nozzle tip,
2) allowed beside and downstream of the nozzle tip when situated at more than 50 mm, or at least one times the
size of the obstacle, from the nozzle tip, whichever is the greater.
6.2.4 Suction tube (out-stack filtration systems)
The suction tube shall have a smooth and well-polished internal surface, and shall be designed to facilitate inspection
and mechanical cleaning. The tube shall be temperature-controlled to maintain constant the planned conditions for
the filtration of the gases (see also clause 9).
6.2.5 Filter holder
The filter holder is a casing in which the filter support and the filter are mounted. When the filter holder is placed “out-
stack”, it shall be temperature-controlled to maintain filtration condition
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 12141:2004
01-junij-2004
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY'RORþHYDQMHQL]NLKPDVQLKNRQFHQWUDFLMGHOFHY SUDKX
5RþQDJUDYLPHWULMVNDPHWRGD
Stationary source emissions - Determination of mass concentration of particulate matter
(dust) at low concentrations - Manual gravimetric method
Émissions de sources fixes - Détermination d'une faible concentration en masse de
matières particulaires (poussières) - Méthode gravimétrique manuelle
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 12141:2002
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
SIST ISO 12141:2004 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 12141:2004
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 12141:2004
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12141
First edition
2002-11-01
Stationary source emissions —
Determination of mass concentration of
particulate matter (dust) at low
concentrations — Manual gravimetric
method
Émissions de sources fixes — Détermination d'une faible concentration en
masse de matières particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique
manuelle
Reference number
ISO 12141:2002(E)
© ISO 2002
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SIST ISO 12141:2004
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 4
5 Sampling plane and sampling points . 5
6 Apparatus and materials (see summary annex E) . 7
7 Calculation of nozzle diameter to obtain weighable quantities of dust . 13
8 Weighing procedure . 14
9 Sampling procedure . 16
10 Thermal behaviour of dusts . 18
11 Validation of results . 20
12 Calculations . 21
13 Performance characteristics of the method . 22
14 Test report . 23
Annexes
A Requirements related to the working platform . 25
B Determination of flow direction with Pitot tubes . 26
C Determination of positions of sampling points in circular and retangular ducts . 27
D Examples of suitable access ports for sampling equipment . 31
E Proven entry nozzle designs . 33
F Summary of apparatus requirements. 35
G Sampling volume, flowrate and duration. 36
H Examples of weighing bias . 37
I Precision data. 39
Bibliography. 40
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ISO 12141:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 12141 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 1, Stationary source emissions.
Annexes A, C, E and F form a normative part of this International Standard. Annexes B, D, G, H and I of this
International Standard are for information only.
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ISO 12141:2002(E)
Introduction
This method was developed from close liaison and cooperation between ISO/TC146/SC1/WG11 and
CEN/TC264/WG5, resulting in the preparation of this International Standard and the European Standard
EN 13284-1. This International Standard is similar to EN 13284-1 with additional emphasis given on the use of high-
volume sampling techniques for the measurement of dust at low concentrations. It also gives procedures for
extending the range of measurement of ISO9096:1992 to lower concentrations. As in ISO9096:1992, a
representative, integrated sample is extracted from the flue gas and particulate matter entrained in the gas sample is
separated by a filter. The pre-weighed filter is subsequently dried and weighed. Any increase in the mass is attributed
to the collection of particulate matter on the filter.
To meet the specifications of this International Standard, the particulate sample must be weighed to a specified level
of accuracy. At low dust concentrations, this level of accuracy may be achieved by:
a) exercising extreme care in weighing, as per procedures of this standard,
b) extending the sampling time at conventional sampling rates, or
c) sampling at higher rates for conventional sampling times (high-volume sampling).
This International Standard in addition differs from ISO 9096:1992 by requiring the measurement of the mass of filter
blanks, specifying weighing procedures.
This method may be used for calibration of automated monitoring systems (AMSs) (see ISO 10155). If the waste gas
contains unstable, reactive or semivolatile substances, the measurement will depend on the filtration temperature,
and in-stack methods may be more applicable than out-stack methods for the calibration of automated monitoring
systems.
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SIST ISO 12141:2004
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SIST ISO 12141:2004
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12141:2002(E)
Stationary source emissions — Determination of mass
concentration of particulate matter (dust) at low concentrations —
Manual gravimetric method
1 Scope
This International Standard describes a reference method for the measurement of low dust content in ducted
3
gaseous streams at concentrations below 50 mg/m under standard conditions. This method has been validated with
3
special emphasis on the region around 5 mg/m .
This International Standard has been developed and validated for gaseous streams emitted by waste incinerators.
More generally, it may be applied to emissions from other stationary sources, and to higher concentrations.
If the gases contain unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the sampling
and filter treatment conditions.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3966:1977, Measurement of fluid flow in closed conduits — Velocity area method using Pitot static tubes
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
ISO 9096:1992, Stationary source emissions — Determination of concentration and mass flow rate of particulate
material in gas-carrying ducts — Manual gravimetric method
ISO 10780:1994, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
particulate matter
dust
particles, of any shape, structure or density, dispersed in the gas phase under the sampling conditions
NOTE In the method described, all the compounds that may be collected by filtration under specified conditions after sampling of
the gas to be analysed, and which remain upstream of the filter and on the filter after drying under specified conditions, are
considered to be dust (or particulate matter). However, for the purposes of some national standards, the definition of particulate
matter may extend to condensibles or reaction products collected under specified conditions (e.g. temperatures lower than the flue
gas temperature).
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ISO 12141:2002(E)
3.2
filtration temperature
temperature of the sampled gas immediately downstream of the filter
3.3
in-stack filtration
filtration in the duct with the filter in its filter holder placed immediately downstream of the sampling nozzle
3.4
out-stack filtration
filtration outside the duct with the filter in its heated filter holder placed downstream of the sampling nozzle and the
suction tube (sampling probe)
3.5
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle (v ) are the same
n
as that of the gas in the duct at the sampling points, v
s
See Figure 1.
NOTE The velocity ratio v /v expressed as a percentage characterizes the deviation from isokinetic sampling.
n s
Figure 1 — Isokinetic sampling in duct
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2 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
3.6
hydraulic diameter
d
h
characteristic dimension of a duct cross-section
4 × area of sampling plane
d = (1)
h
length of perimeter of sampling plane
3.7
sampling plane
plane normal to the centreline of the duct at the sampling position
See Figure 2.
3.8
sampling line
line in the sampling plane along which sampling points are located, bounded by the inner duct wall
See Figure 2.
Key
1 Sampling lines
2 Sampling plane
3 Access port
4Flow
5 Top of duct
Figure 2 — Illustration of definitions in relation to a circular duct
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ISO 2002 – All rights reserved 3
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ISO 12141:2002(E)
3.9
sampling point
the specific position on a sampling line at which a sample is extracted
3.10
standard conditions
gas pressure and temperature constants and conditions to which volumetric calculations are referred
NOTE For the purposes of this International Standard, standard conditions are 101,325 kPa rounded to 101,3 kPa; 273,15 K
rounded to 273 K; dry gas.
3.11
overall blank
test sample taken at the plant site in an identical manner to the normal samples in the series, except that no gas is
sampled during the test duration
NOTE The measured mass variation provides an estimation of the uncertainties. The overall blank value, divided by the average
sampling volume of the measurement series, provides an estimation of the detection limit (milligrams per cubic metre) of the
whole measurement process, as carried out by the operator. The overall blank includes possible deposits on the filter and on all
parts upstream.
3.12
weighing control
procedure for the detection/correction of apparent variations in mass due to possible changes between pre- and
post-sampling weighing conditions, by using parts, identical to those to be weighed for dust measurements,
pretreated and weighed under the same conditions of temperature and humidity (e.g. desiccator) as pre- and post-
sampling
NOTE The control parts are kept free from contamination.
3.13
measurement series
successive measurements carried out in the same sampling plane, and under the same process conditions
3.14
limit value
average limit value
dust concentration that is permitted by authorities for the plant process
NOTE For purposes other than regulatory uses, the measurement value is compared to a stated reference value.
3.15
high-volume sampling
sampling at rates higher than typical in ISO 9096 by using larger-diameter nozzles and higher flowrates to maintain
isokinetic sampling conditions
3 3
NOTE Nozzle diameters are typically 20 mm to 50 mm, with corresponding flowrates of 5 m /h to 50 m /h.
4Principle
A sample stream of the gas is extracted from the main gas stream at representative sampling points for a measured
period of time, with an isokinetically controlled flowrate and a measured volume. The dust entrained in the gas
sample is separated by a pre-weighed plane filter, which is then dried and re-weighed. Deposits upstream of the filter
in the sampling equipment are also recovered and weighed. The increase in mass of the filter and the deposited
mass upstream of the filter are attributed to dust collected from the sampled gas, which allows the dust concentration
to be calculated.
Two different configurations of the sampling equipment may be used (see 6.2.1) depending on the characteristics of
the gases to be sampled.
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4 ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 12141:2002(E)
Valid measurements can be achieved only when:
a) the gas stream in the duct at the sampling location has a sufficiently steady velocity (see 5.2);
b) sampling is carried out without disturbance of the gas stream, under isokinetic conditions, using a sharp-edged
nozzle facing into the stream;
c) samples are taken at a preselected number of stated positions in the sampling plane, to allow for a non-uniform
distribution of dust in the duct or stack;
d) the sampling train is designed and operated to avoid condensation and chemical reactions, to minimize dust
deposits upstream of the filter, and to be leak-free;
e) dust deposits upstream of the filter are taken into account;
f) the overall blank value does not exceed 10 % of the daily limit set for the process;
NOTE High-volume sampling techniques or an extension of the sampling time may be employed to satisfy this requirement.
g) the sampling and weighing procedures are adapted to the expected dust quantities.
A measurement series is validated only when the quantity of dust collected during the sampling is at least 5 times a
corresponding positive difference in an overall blank. High-volume sampling techniques or an extension of the
sampling time may be employed to satisfy this requirement.
Any emission value determined in the test series that is less than the blank value is not valid. However, when
3
measured concentrations are below 5 mg/m , it may not be possible to fulfill this requirement. In such a case, the
sampling time shall be extended or a larger sample nozzle and high-volume sampling techniques employed to collect
sufficient particulate matter within the specified sampling period.
5 Sampling plane and sampling points
5.1 General
Sampling is only possible when a suitable location is available, with a sufficiently high and homogeneous gas velocity
at the sampling plane.
The sampling plane shall be easily reached from convenient access ports and a safe working platform (see annex A).
Sampling shall be carried out at a sufficient number of sampling points, located on the sampling plane.
5.2 Sampling plane
The sampling plane shall be situated in a length of straight duct (preferably vertical) with a constant shape and cross-
sectional area. Where possible, the sampling plane shall be as far downstream as possible and upstream from any
disturbance that could produce a change in the direction of flow (disturbances can be caused by e.g. bends, fans or
partially closed dampers).
Measurements at all the sampling points defined in 5.3 and annex C shall prove that the gas stream in the sampling
plane meets the following requirements:
◦
a) the angle of gas flow is less than 15 with regard to the duct axis (a recommended method for estimation is
indicated in annex B);
b) no local negative flow is present;
c) the gas velocity is at least the minimum for the flowrate-measuring method used (for Pitot tubes a differential
pressure larger than 5Pa);
d) the ratio of the highest to lowest local gas velocities is less than 3:1.
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ISO 2002 – All rights reserved 5
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
If the above requirements cannot be met, the sampling location is not in compliance with this International Standard
(see 11.2).
The above requirements are generally fulfilled in sections of duct with at least five hydraulic diameters of straight duct
length upstream of the sampling plane and two hydraulic diameters downstream (five hydraulic diameters from the
top of a stack). Therefore, it is strongly recommended that sampling locations be designed accordingly.
5.3 Minimum number and location of sampling points
The dimensions of the sampling plane dictate the minimum number of sampling points. This number increases as the
duct dimensions increase.
Tables1 and 2 give the minimum number of sampling points to be used for circular and rectangular ducts
respectively. The sampling points shall be located at the centres of equal areas in the sampling plane (in accordance
with annex C).
Sampling points shall not be located within 3% of the sampling-line length or 5cm, whichever is greater, from the
inner duct wall. This may arise when selecting more than the minimum numbers of sampling points presented in
Tables 1 and 2, for example in cases of unusual duct shape.
NOTE When the requirements for the sampling plane (see 5.2) cannot be met, it may be possible to improve representative
sampling by increasing the number of sampling points above those specified in Tables 1 and 2. See also 9.3 for sampling-point
premeasurement procedures.
Table 1 — Minimum number of sampling points for circular ducts
Range of sampling plane Range of duct diameters
Minimum number Minimum number of
areas (approx.)
of sampling lines sampling points per plane
2
m m
a
< 0,1 < 0,35 — 1
0,1 to 1,0 0,35 to 1,1 2 4
1,1 to 2,0 1,1 to 1,6 2 8
2
b
> 2,0 > 1,6 2 At least 12, and 4 per m
a
Using only one sampling point may give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
b
For large ducts, 20 sampling points is generally sufficient.
Table 2 — Minimum number of sampling points for rectangular ducts
Range of sampling plane areas
a
Minimum number of side divisions Minimum number of sampling points
2
m
b
< 0,1 — 1
0,1 to 1,0 2 4
1,1 to 2,0 3 9
2
c
> 2,0 >3mat least 12, and 4 per
a
Other side divisions may be necessary, for example if the longest duct side length is more than twice the length of the shortest side (see C.2).
b
Using only one sampling point may give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
c
For large ducts, 20 sampling points is generally sufficient.
5.4 Access ports and working platform
Ports shall be provided for access to the sampling points selected in accordance with 5.3 and annex C.
The port dimensions shall allow sufficient space for the insertion and withdrawal of sampling equipment. A minimum
diameter of 125 mm or a surface area of 100 mm× 250 mm is recommended, except for small ducts (less than
0,7 m diameter) for which the port size needs to be smaller.
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6 ISO 2002 – All rights reserved
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
Two examples of suitable access ports are given in annex D.
For safety and practical reasons, the working platform shall comply with the requirements of annex A.
6 Apparatus and materials (see summary annex E)
6.1 Gas velocity, temperature, pressure and gas composition measurement devices.
Velocity measurements should preferably be carried out using standard Pitot tubes, as described in annex A of
ISO 3966:1977. Alternatively, other measurement devices (S-type Pitot tube, etc.) may also be used, provided that
they are calibrated against standardized Pitot tubes (see ISO 10780).
The temperature and the pressure in the duct shall be measured in order to calculate the actual density of the gas
3
within ± 0,05 kg/m , also taking the gas composition into account.
When expressing dust concentrations on a dry basis, and/or where the concentrations are to be expressed in relation
to a reference oxygen concentration, humidity (moisture) and/or oxygen measurements shall be carried out in the
vicinity of the sampling plane.
6.2 Sampling equipment.
The sampling train principally consists of the entry nozzle, filtration device, suction tube, gas pump, system for
measurement of sampled gas volume at identified temperature and pressure, and system for controlling the sampling
conditions so that they are isokinetic.
6.2.1 Filtration device, either located in the duct (“in-stack” filtration) or placed outside the duct (“out-stack”
filtration).
a) “In-stack” filtration devices (Figure 3): the part of the tubing between the nozzle and the filter shall be very short,
thereby minimizing dust deposits upstream of the filter. Due to the dimensions of access ports available on ducts,
3 3
the filter diameter is then typically limited to 50 mm, with a sample flowrate of approximately 1 m /h to 3 m /h
(see annex G for further discussion of sample flowrates). Since the filtration temperature is generally identical to
that of the gas in the duct, filter clogging may occur if the stack gas contains water droplets.
A rigid, leak-free tube of sufficient length (support tube) is used downstream of the filter housing for mechanical
support of the nozzle and filter housing.
b) “Out-stack” filtration devices (Figure 4): the part of tubing between the nozzle and the filter (suction tube) shall be
of sufficient length to traverse the duct to the required sample points. The suction tube and the filter holder shall
be temperature-controlled, to ensure evaporation of any water droplets and avoid filtration difficulties related to
acid, high-dew-point gases (see also 9.4). For flat filters, diameters between 50 mm and 150 mm are generally
3 3
used, with associated flowrates of 1m /h to 10 m /h. Other filter sizes may be necessary for high-volume
sampling applications.
6.2.2 The sampling parts of the system, made of corrosion-resistant and, if necessary, heat-resistant material,
e.g. stainless steel, titanium, quartz or glass.
If further analysis of the collected dust is to be performed, materials in contact with the sample gas and the filter shall
be fit for the purpose, in order to avoid contamination.
The surfaces of parts upstream of the filter shall be smooth and well polished, and the number of joints shall be kept
to a minimum.
Any changes in bore diameter shall be smoothly tapered and not rigid or stepped.
The sampling equipment shall also be designed to facilitate the cleaning of internal parts upstream of the filter.
All parts of the equipment that will come in contact with the sample shall be protected from contamination during
transportation and storage.
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
Key
1 Entry nozzle
2 Filter holder
3Pitot tube
4 Temperature probe
5 Temperature measurement
6 Static pressure measurement
7 Differential pressure measurement
8 Support tube (in-stack device)
9 Cooling and drying system
10 Suction unit and gas-metering device
11 Shut-off valve
12 Adjustment valve
13 Pump
14 Flowmeter
15 Dry gas volumeter
16 Temperature measurement
17 Barometer
Figure 3 — Example of “in-stack” filter sampling system
6.2.3 Entry nozzle.
The sample gas stream to be analysed enters the sampling equipment via the nozzle. The nozzle is connected either
to the suction tube or to the filter holder.
In order to allow isokinetic sampling of gases flowing at a wide range of velocities (e.g. 3 m/s to 50 m/s) without
causing major change in the sampled gas flowrate, the sampling equipment shall include a set of nozzles of different
diameters.
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8 ISO 2002 – All rights reserved
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
Key
1 Entry nozzle
2 Filter holder
3 Pitot tube
4 Temperature probe
5 Temperature measurement
6 Static pressure measurement
7 Differential pressure measurement
8 Support tube (out-stack device)
9 Cooling and drying system
10 Suction unit and gas-metering device
11 Shut-off valve
12 Adjustment valve
13 Pump
14 Flowmeter
15 Dry gas volumeter
16 Temperature measurement
17 Barometer
Figure 4 — Example of “out-stack” sampling system
The entry nozzle shall be sharp in order not to disturb the main gas flow. Annex F details three proven designs. Other
designs are allowed, provided it is demonstrated that they give equivalent results.
Because it is necessary, for mechanical reasons, for the nozzle bevel to have sufficient thickness, this leads to
uncertainty in the effective sampling area. This uncertainty should be less than 10 % in order to fulfill isokinetic
sampling criteria. For this reason, it is recommended that nozzles of inside diameter exceeding 8mm be used.
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ISO 2002 – All rights reserved 9
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SIST ISO 12141:2004
ISO 12141:2002(E)
In order to minimize disturbance of the gas flow near the nozzle tip, the following requirements shall also apply:
a) the nozzle shall have a constant internal diameter for a minimum length of one internal diameter, or at least
10 m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12141
Première édition
2002-11-01
Émissions de sources fixes —
Détermination d'une faible concentration en
masse de matières particulaires
(poussières) — Méthode gravimétrique
manuelle
Stationary source emissions — Determination of mass concentration of
particulate matter (dust) at low concentrations — Manual gravimetric
method
Numéro de référence
ISO 12141:2002(F)
© ISO 2002
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ISO 12141:2002(F)
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Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 4
5 Section de prélèvement et points de prélèvement . 5
6 Appareillage et matériaux (voir résumé à l’annexe F) . 7
7 Calcul du diamètre de la buse en vue d’obtenir une quantité de poussières mesurable par pesée . 13
8 Mode opératoire de pesée . 15
9 Procédure d'échantillonnage . 17
10 Comportement thermique des poussières . 20
11 Validation des résultats . 21
12 Calculs . 22
13 Caractéristiques de performance de la méthode . 23
14 Rapport d'essai . 24
Annexes
A Exigences relatives à la plate-forme de travail. 26
B Détermination de la direction d'écoulement à l'aide de tubes de Pitot. 27
C Détermination des positions des points de prélèvement dans des conduits de section circulaire
et rectangulaire . 28
D Modèles d'orifices d'accès appropriés pour l'équipement d'échantillonnage. 32
E Modèles éprouvés de buse d'entrée . 34
F Résumé des exigences relatives à l'appareillage. 36
G Volume, débit et durée d'échantillonnage . 37
H Exemples d'erreurs de pesée . 38
I Données de fidélité. 40
Bibliographie. 42
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ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 12141:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 12141 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité
SC 1, Émissions de sources fixes.
Les annexes A, C, E et F constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes B, D,
G, H et I sont données uniquement à titre d'information.
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ISO 12141:2002(F)
Introduction
L'élaboration de la présente méthode, qui est le fruit de l'étroite collaboration de l'ISO/TC 146/SC 1/WG 11 et du
CEN/TC 264/WG 5, a abouti à la préparation de la présente Norme internationale et de la Norme européenne
EN 13284-1. La présente Norme internationale est proche de l'EN 13284-1 et met l'accent sur l'utilisation de
techniques d'échantillonnage à grand débit pour le mesurage de poussières à de faibles concentrations. Elle établit
également des modes opératoires permettant d'étendre la gamme de mesurages de l'ISO 9096:1992 à des
concentrations plus faibles. Comme décrit dans l'ISO 9096:1992, un échantillon intégré représentatif est prélevé
dans l'effluent gazeux et les matières particulaires entraînées dans l'échantillon de gaz sont récupérées sur un filtre.
Le filtre prépesé est ensuite séché et pesé une nouvelle fois. Toute augmentation de la masse est attribuée au dépôt
de matières particulaires sur le filtre.
Pour satisfaire aux spécifications de la présente Norme internationale, l'échantillon de matières particulaires doit être
pesé à un niveau spécifié de précision. Aux faibles concentrations de poussières, ce niveau de précision peut être
obtenu
a) en effectuant la pesée avec la plus grande attention, conformément aux modes opératoires mentionnés dans la
présente Norme internationale;
b) en prolongeant la durée d'échantillonnage avec des débits d'échantillonnage conventionnels, ou
c) en effectuant l'échantillonnage à des débits plus élevés pendant des durées d'échantillonnage conventionnelles
(échantillonnage à grand débit).
La présente Norme internationale diffère de l'ISO 9096:1992 également par le fait qu’elle requiert le mesurage de la
masse des blancs de l'équipement avec spécification des méthodes de pesée.
La présente méthode peut être utilisée pour l'étalonnage de systèmes de contrôle automatiques (AMS) (voir
ISO 10155). Lorsque les effluents gazeux contiennent des substances instables, réactives ou semi-volatiles, le
mesurage dépendra de la température de filtration, et les méthodes de filtration «dans le conduit» peuvent se révéler
mieux adaptées à l'étalonnage des systèmes de contrôle automatiques que les méthodes de filtration «hors du
conduit».
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NORME INTERNATIONALE ISO 12141:2002(F)
Émissions de sources fixes — Détermination d'une faible
concentration en masse de matières particulaires (poussières) —
Méthode gravimétrique manuelle
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de référence pour le mesurage de concentrations de matières
3
particulaires (poussières) dans des effluents gazeux inférieures à 50 mg/m dans les conditions normales, et plus
3
particulièrement pour des concentrations voisines de 5 mg/m .
Elle a été élaborée et validée pour les écoulements gazeux émis par des incinérateurs d'ordures ménagères. De
manière plus générale, elle peut être appliquée aux émissions provenant d'autres sources fixes, et à des
concentrations supérieures.
Si les gaz contiennent des substances instables, réactives ou semi-volatiles, le mesurage dépendra des conditions
d'échantillonnage et de traitement du filtre.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3966:1977, Mesure du débit des fluides dans les conduites fermées — Méthode d'exploration du champ des
vitesses au moyen de tubes de Pitot doubles
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
particulaires dans des veines gazeuses — Méthode gravimétrique manuelle
ISO 10780:1994, Émissions de sources fixes — Mesurage de la vitesse et du débit-volume des courants gazeux
dans des conduites
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
matières particulaires
poussières
particules solides de forme, structure ou masse volumique quelconques, dispersées dans la phase gazeuse dans les
conditions d'échantillonnage
NOTE Dans la méthode décrite, tous les composés susceptibles d'être recueillis par filtration dans les conditions spécifiées
après échantillonnage du gaz à analyser, et qui demeurent en amont du filtre et sur le filtre après séchage dans les conditions
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spécifiées, sont considérés comme des poussières (matières particulaires). Toutefois, pour les besoins de certaines normes
nationales, la définition des matières particulaires peut englober les matières condensables ou les matériaux réactifs recueillis
dans des conditions spécifiées (par exemple températures inférieures à la température des effluents gazeux).
3.2
température de filtration
température du gaz échantillonné immédiatement en aval du filtre
3.3
filtration dans le conduit
filtration ayant lieu à l'intérieur du conduit, dans laquelle le filtre et son logement sont placés immédiatement en aval
de la buse d'échantillonnage
3.4
filtration hors du conduit
filtration ayant lieu hors du conduit, dans laquelle le filtre est inséré dans un logement chauffé placé en aval de la
buse d'échantillonnage et du tube d'aspiration (sonde d'échantillonnage)
3.5
échantillonnage isocinétique
échantillonnage effectué à un débit donné tel que la vitesse et le sens du gaz entrant dans la buse d'échantillonnage,
v , sont identiques à ceux du gaz dans le conduit aux points de prélèvement, v
n s
Voir Figure 1.
NOTE Le rapport de vitesse v /v , exprimé sous forme de pourcentage, caractérise l’écart par rapport à l’échantillonnage
n s
isocinétique.
Figure 1—Échantillonnage isocinétique dans le conduit
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3.6
diamètre hydraulique
d
h
dimension caractéristique d'une section transversale de conduit
4 × aire de la section de prel´ evement`
d = (1)
h
perim´ etre` de la section de prel´ evement`
3.7
section de prélèvement
section perpendiculaire à l'axe du conduit, à l'emplacement des prélèvements
Voir Figure 2.
3.8
ligne d’échantillonnage
ligne de la section de prélèvement le long de laquelle sont situés les points de prélèvement et limitée par la paroi
interne du conduit
Voir Figure 2.
Légende
1 Lignes d’échantillonnage
2 Section de prélèvement
3 Orifice de prélèvement
4 Direction d’écoulement
5 Sommet du conduit
Figure 2 — Représentation des définitions par rapport à une conduite de section circulaire
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ISO 12141:2002(F)
3.9
point de prélèvement
position spécifique sur une ligne d'échantillonnage au niveau de laquelle un échantillon est prélevé
3.10
conditions normales
conditions constantes de pression et de température des gaz prises comme référence pour les calculs
volumétriques
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, les conditions normales applicables sont les suivantes:
101,325 kPa arrondi à ;101,3 kPa 273,15 K arrondi à 273 K; gaz sec.
3.11
blanc de l'équipement
échantillon pour essai prélevé sur le site industriel de façon similaire aux échantillons normaux de la série, excepté
que le gaz n'est pas échantillonné pendant la durée de l'essai
NOTE La variation mesurée de masse fournit une estimation des incertitudes. La valeur du blanc de l'équipement, divisée par le
volume moyen de prélèvement de la série, fournit une estimation de la limite de détection (en milligrammes par mètre cube) du
processus de mesurage dans son ensemble tel qu'il est effectué par l'opérateur. Le blanc de l'équipement inclut les dépôts
possibles sur le filtre et sur les surfaces en amont du filtre.
3.12
témoin de pesée
procédure permettant de détecter/corriger les variations apparentes de masse dues à d'éventuels changements
intervenus entre les séries de pesée avant et après échantillonnage grâce à des éléments témoins identiques à ceux
devant être pesés pour mesurer le taux de poussières, et qui sont soumis à un traitement préalable et pesés dans
des conditions de température et d'humidité identiques (par exemple dessiccateur) avant et après prélèvement
NOTE Les éléments témoins sont exempts de toute contamination par la poussière.
3.13
série de mesurage
mesurages successifs réalisés sur la même section de prélèvement, et dans les mêmes conditions de
fonctionnement
3.14
valeur limite
valeur limite moyenne
concentration de poussières permise par les autorités dans le cadre du processus de l’usine
NOTE Dans le cas d'utilisations autres que réglementaires, la valeur est comparée à une valeur de référence donnée.
3.15
échantillonnage à grand débit
échantillonnage à des débits supérieurs aux débits types mentionnés dans l'ISO 9096, réalisé à l'aide de buses de
plus grand diamètre et à des débits plus élevés pour maintenir des conditions d'échantillonnage isocinétique
NOTE Les diamètres des buses sont généralement compris entre 20 mm et 50 mm, avec des débits correspondants compris
3 3
entre 5m /het 50 m /h.
4Principe
Un échantillon de courant gazeux est prélevé en différents points spécifiés du courant gazeux principal pendant une
durée définie, avec un débit isocinétique contrôlé et un volume mesuré. Les poussières entraînées dans l'échantillon
de gaz sont récupérées sur un filtre plat prépesé, qui est ensuite séché et soumis à une nouvelle pesée. Les dépôts
sur l'équipement d'échantillonnage, en amont du filtre, sont également récupérés et pesés. L'augmentation de la
masse du filtre et de la masse des dépôts en amont du filtre est attribuée aux matières particulaires du gaz
échantillonné, ce qui permet de calculer la concentration de poussières.
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ISO 12141:2002(F)
Deux configurations différentes d'équipement d'échantillonnage (voir 6.2.1) peuvent être utilisées en fonction des
caractéristiques des gaz à prélever.
Des mesurages valides peuvent être réalisés uniquement lorsque:
a) la vitesse du courant gazeux dans le conduit à l'emplacement du prélèvement est constante (voir 5.2);
b) l'échantillonnage est réalisé sans perturber le courant gazeux, dans des conditions isocinétiques, en utilisant une
buse dont la partie effilée est placée face à l'écoulement;
c) les échantillons sont prélevés en un nombre présélectionné de points définis dans la section de prélèvement,
afin de permettre une répartition non uniforme des poussières dans le conduit ou dans la cheminée;
d) l'équipement d'échantillonnage est conçu et utilisé pour éviter toute condensation ou réaction chimique, pour
réduire le dépôt de poussières en amont du filtre et pour être exempt de fuites;
e) les dépôts de poussière en amont du filtre sont pris en compte;
f) la valeur de blanc d'équipement ne dépasse pas 10 % de la limite quotidienne définie pour le processus;
NOTE Pour satisfaire à cette exigence, il est possible d'utiliser des techniques d'échantillonnage à grand débit ou de
prolonger la durée d'échantillonnage.
g) les procédures d’échantillonnage et de pesée sont adaptées aux quantités de poussière prévues.
Une série de mesurages n'est validée que lorsque la quantité de poussières recueillie au cours de l'échantillonnage
est au moins cinq fois équivalente à la différence positive correspondante du blanc de l'équipement. Des techniques
d'échantillonnage à grand débit ou le prolongement de la durée d'échantillonnage peuvent être utilisés pour satisfaire
à cette exigence.
Toute valeur d'émission déterminée dans la série d'essais et inférieure à la valeur du blanc n’est pas valable.
3
Toutefois, lorsque les concentrations mesurées sont inférieures à 5 mg/m , il peut se révéler impossible de satisfaire
à cette exigence. Dans ce cas, il faut prolonger la durée d'échantillonnage ou utiliser une buse plus grande ainsi que
les techniques d'échantillonnage à grand débit pour recueillir suffisamment de matières particulaires pendant la
période d'échantillonnage spécifiée.
5 Section de prélèvement et points de prélèvement
5.1 Généralités
L'échantillonnage n'est possible que lorsque l'on dispose d'un emplacement approprié, avec une vitesse du gaz
homogène suffisante au niveau de la section de prélèvement.
La section d'échantillonnage doit être facilement accessible depuis des orifices d'accès pratiques et une plate-forme
de travail sûre (voir annexe A).
L'échantillonnage doit être réalisé en un nombre suffisant de points de prélèvement situés sur la section de
prélèvement.
5.2 Section de prélèvement
La section de prélèvement doit être située dans une section du conduit (de préférence verticale) ayant une forme et
une aire de section constantes. Lorsque c'est possible, la section de prélèvement doit être aussi loin que possible en
aval ou en amont de toute perturbation pouvant modifier la direction de l'écoulement (les perturbations peuvent
provenir, par exemple, de coudes, de ventilateurs ou de tout équipement de réduction de la pollution).
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ISO 12141:2002(F)
Les mesurages réalisés à chaque point de prélèvement défini en 5.3 et à l’annexe C doivent démontrer que le
courant gazeux dans la section de prélèvement est conforme aux exigences suivantes:
◦
a) l'angle de l'écoulement des gaz est inférieur à 15 par rapport à l'axe du conduit (une méthode d'estimation
recommandée est indiquée dans l’annexe B);
b) il n'y a aucun écoulement négatif local;
c) la vitesse minimale peut être mesurée grâce à la méthode utilisée (pression différentielle supérieure à 5Papour
les tubes de Pitot);
d) le rapport entre la vitesse locale la plus élevée et la plus basse des gaz est inférieur à 3:1.
Si les exigences ci-dessus ne peuvent être satisfaites, l'emplacement d'échantillonnage n'est pas conforme à la
présente Norme internationale (voir 11.2).
Les exigences ci-dessus sont généralement satisfaites pour des sections de conduit à au moins cinq diamètres
hydrauliques en amont de la section de prélèvement et deux diamètres hydrauliques en aval (cinq diamètres
hydrauliques à partir du sommet du conduit). Par conséquent, il est fortement recommandé que les emplacements
d'échantillonnage soient conçus en suivant ces critères.
5.3 Nombre minimal et emplacement des points de prélèvement
Les dimensions de la section de prélèvement imposent le nombre minimal de points de prélèvement. Ce nombre
augmente parallèlement aux dimensions.
Les Tableaux 1 et 2 donnent le nombre minimal de points de prélèvement à utiliser respectivement pour les conduits
de section circulaire et rectangulaire. Les points de prélèvement doivent être situés au centre d'aires égales dans la
section de prélèvement (conformément à l’annexe C).
Les points de prélèvement ne doivent pas être situés à moins de 3% de la longueur de la ligne d'échantillonnage ou
à moins de 5cm de la paroi intérieure du conduit, selon la valeur la plus importante. Cette situation peut se présenter
lorsque l'on sélectionne un nombre supérieur au nombre minimal de points de prélèvement présentés dans les
Tableaux 1 et 2, par exemple pour des conduits de forme inhabituelle.
NOTE Lorsque les exigences relatives à la section de prélèvement (voir 5.2) ne peuvent être satisfaites, il peut être possible
d'améliorer l'échantillonnage représentatif en choisissant un nombre de points de prélèvement supérieur aux nombres spécifiés
dans les Tableaux 1 et 2. Voir également en 9.3 pour les méthodes de mesurage préalable des points de prélèvement.
Tableau 1 — Nombre minimal de points de prélèvement pour des conduits de section circulaire
Superficie de la section
Diamètres du conduit
Nombre minimal de Nombre minimal de points de
de prélèvement
lignes d'échantillonnage prélèvement par section
2
m m
a
< 0,1 < 0,35 — 1
0,1 à 1,0 0,35 à 1,1 2 4
1,1 à 2,0 1,1 à 1,6 2 8
2
b
> 2,0 > 1,6 2 au moins 12, et 4 par m
a
Le fait de n'utiliser qu'un seul point de prélèvement peut entraîner des erreurs plus importantes que celles spécifiées dans la présente
Norme internationale.
b
Pour les conduits de grande taille, 20 points de prélèvement sont en général suffisants.
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Tableau 2 — Nombre minimal de points de prélèvement pour des conduits de section rectangulaire
Superficie de la section de
Nombre minimal de divisions Nombre minimal de points de
prélèvement
a
latérales prélèvement par section
2
m
0,1 à 1,0 2 4
b
< 0,1 — 1
1,1 à 2,0 3 9
2
c
> 2,0 >3mau moins 12, et 4 par
a
D'autres divisions latérales peuvent être nécessaires, par exemple lorsque la longueur du plus grand côté du conduit est plus de deux fois
supérieure à la longueur du côté le plus petit (voir C.2).
b
Le fait de n'utiliser qu'un seul point de prélèvement peut entraîner des erreurs plus importantes que celles spécifiées dans la présente
Norme internationale.
c
Pour les conduits de grandes tailles, 20 points de prélèvement sont en général suffisants.
5.4 Orifices d'accès et plate-forme de travail
Il faut prévoir des orifices d'accès aux points de prélèvement sélectionnés conformément à 5.3 et à l'annexe C.
Les dimensions des orifices doivent offrir assez de place pour l'introduction et le retrait de l'équipement. Il est
recommandé de choisir un diamètre minimum de 125 mm ou une surface de 100 mm× 250 mm, sauf pour les
conduits de petite taille (d'un diamètre inférieur à 0,7 m), pour lesquels la taille des orifices doit être inférieure.
Deux exemples d'orifices d'accès appropriés figurent à l'annexe D.
Pour des raisons pratiques et de sécurité, la plate-forme de travail doit satisfaire aux exigences énoncées à
l'annexe A.
6 Appareillage et matériaux (voir résumé à l’annexe F)
6.1 Dispositifs de mesurage de la vitesse, de la température, de la pression et de la composition des gaz.
De préférence, il convient de réaliser les mesurages de la vitesse à l'aide de tubes de Pitot normalisés, décrits à
l'annexe A de l'ISO 3966:1977. D'autres dispositifs de mesurage (tube de Pitot de type S, etc.) peuvent également
être utilisés, à condition qu'ils soient étalonnés par rapport à des tubes de Pitot normalisés (voir ISO 10780).
La température et la pression dans le conduit doivent être mesurées afin de calculer la densité réelle du gaz à
3
± 0,05 kg/m , en tenant compte de la composition du gaz.
Lorsque la concentration de poussières s'exprime sur gaz secs, et/ou lorsque les concentrations doivent être
exprimées par rapport à une concentration d'oxygène, les mesurages d'humidité (taux d'humidité) et/ou d'oxygène
doivent être effectués à proximité de la section de prélèvement.
6.2 Appareillage d'échantillonnage.
L'appareillage d'échantillonnage se compose essentiellement de la buse d'entrée, du dispositif de filtration, du
système d'aspiration, de la pompe, du système de mesurage du volume de gaz à température et pression identifiées,
ainsi que du système de contrôle des conditions d'échantillonnage isocinétique.
6.2.1 Dispositif de filtration, situé soit dans le conduit (filtration dans le conduit), soit à l'extérieur du conduit
(filtration hors du conduit).
a) Dispositifs de filtration «dans le conduit» (Figure 3): la partie du tube située entre la buse et le filtre doit être très
courte, afin de réduire les dépôts de poussières en amont du filtre. En raison des dimensions des orifices d'accès
3
aux conduits, le diamètre du filtre est en général limité à 50 mm, avec un débit d'échantillonnage d'environ 1 m /h
3
à 3m /h (voir l'annexe G pour un traitement approfondi des débits d'échantillonnage). Dans la mesure où la
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température de filtration est généralement identique à celle du gaz dans le conduit, le filtre peut se colmater si le
gaz contient des gouttelettes d'eau.
Un tube rigide étanche (tube support) de longueur suffisante est utilisé en aval du logement du filtre, afin
d'assurer le support mécanique de la buse et du logement du filtre.
Légende
1 Buse d’entrée
2 Logement de filtre
3 Tube de Pitot
4 Sonde de température
5 Mesurage de température
6 Mesurage de la pression statique
7 Mesurage de la pression différentielle (vitesse dans le conduit)
8 Tube support (dispositif dans le conduit)
9Système de refroidissement et de séchage
10 Élément d'aspiration et appareil de mesure
11 Valve d’arrêt
12 Valve de réglage
13 Pompe
14 Débitmètre
15 Volumètre de gaz sec
16 Mesurage de température
17 Baromètre
Figure 3 — Exemple de système d'échantillonnage avec un filtre «dans le conduit»
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ISO 12141:2002(F)
b) Dispositifs de filtration «hors du conduit» (Figure 4): la partie du tube située entre la buse et le filtre (tube
d'aspiration) doit être suffisamment longue pour traverser le conduit jusqu’aux points de prélèvement requis. La
température du tube d'aspiration et du logement du filtre doit être maîtrisée pour permettre l'évaporation des
éventuelles gouttelettes d'eau et pour éviter les problèmes de filtration avec des gaz dont le point de rosée est
élevé (voir aussi 9
...
Questions, Comments and Discussion
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