ISO 13678:2009

Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements

ISO 13678:2009 provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread compounds intended for use on ISO/API thread forms, as well as proprietary casing, tubing, line pipe and drill stem elements with rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory conditions. These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connection. It is recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. ISO 13678:2009 does not include requirements for environmental compliance.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage

L'ISO 13678:2009 fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les essais des graisses pour filetage à utiliser sur des formes de filetage ISO/API aussi bien que pour des spécialités de tubes de cuvelage, tubes de production, tubes de conduites et éléments de garnitures de forage à connexions rotatives à épaulement. Les essais décrits dans la présente Norme internationale sont utilisés pour évaluer les caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs caractéristiques physicochimiques dans des conditions de laboratoire. Ces méthodes d'essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d'une graisse lubrifiante de base et peuvent ne pas être applicables à certains produits utilisés pour la lubrification et/ou l'étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d'exploitation peuvent avoir des exigences environnementales pour ce type de produits. L'ISO 13678:2009 ne comprend pas d'exigences pour la mise en conformité environnementale.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 29-Apr-2009
• Withdrawal Date: 29-Apr-2009
• ICS: 75.180.10 - Exploratory, drilling and extraction equipment
• Technical Committee: ISO/TC 67/SC 5 - Casing, tubing and drill pipe
• Drafting Committee: ISO/TC 67/SC 5/WG 4 - Requirements, evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 26-Nov-2010
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 13678:2010 - Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements
• Effective Date: 26-Jul-2010
• Revises: ISO 13678:2000 - Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13678
Second edition
2009-05-15
Petroleum and natural gas industries —
Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing,
line pipe and drill stem elements
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des
graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de
forage
Reference number
©
ISO 2009
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Conformance.1
2.1 Dual citing of normative references.1
2.2 Units of measurement .1
3 Normative references .2
4 Terms and definitions .3
5 Thread compound characteristics.4
5.1 Product characteristics.4
5.2 Physical and chemical characteristics.5
6 Thread compound performance properties.9
6.1 Small-scale test.9
6.2 Frictional properties .9
6.3 Extreme surface-contact pressure (gall resistance) properties for casing, tubing and line
pipe.10
6.4 Fluid sealing properties for casing, tubing and line pipe.11
7 Quality assurance and control .11
8 Marking requirements .12
8.1 Marking .12
8.2 Labelling .12
Annex A (informative) API modified thread compound.13
Annex B (normative) Casing, tubing and line pipe reference standard formulation .17
Annex C (normative) Penetration test.19
Annex D (normative) Evaporation test.20
Annex E (normative) Oil separation test.21
Annex F (normative) Application/adherence test .22
Annex G (normative) Gas evolution test.23
Annex H (normative) Water leaching test.27
Annex I (informative) Frictional properties test .30
Annex J (informative) Extreme surface-contact pressure (galling) test for casing, tubing and line
pipe.40
Annex K (informative) Fluid sealing test for casing, tubing and line pipe .41
Annex L (informative) Corrosion inhibition tests.44
Annex M (informative) Compound high-temperature stability test.45
Bibliography .46

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 5, Casing, tubing and drill pipe.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13678:2000), which has been technically
revised.
It is the intent of ISO/TC 67 that the first and second editions of ISO 13678 both be applicable, at the option of
the purchaser, for a period of six months from the first day of the calendar quarter immediately following the
date of publication of this second edition, after which period the first edition will no longer be applicable.
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Introduction
[5]
This International Standard is based on API RP 5A3 , second edition, July 2003, with errata and inclusion of
1) [6]
all clauses of API RP 7A1 , first edition, November 1992, incorporated into Annex I.
This International Standard specifies requirements and gives recommendations for the manufacture, testing
and selection of thread compounds for use on casing, tubing, line pipe and drill stem elements based on the
current industry consensus of good engineering practice.
It is intended that the words casing and tubing apply to the service application, rather than to the diameter of
the pipe.
The performance requirements of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe, premium
connections and rotary shouldered connections include:
⎯ consistent frictional properties that allow both proper and uniform connection engagement;
⎯ adequate lubrication properties to resist galling or damage of connection contact surfaces during make-up
and breakout;
⎯ adequate sealing properties for thread-type seal connections and/or not inhibiting the sealing properties
of non-thread sealing connections (e.g. metal-to-metal seals, polytetrafluoroethylene (PTFE) seals, etc.)
depending upon service requirements;
⎯ physical and chemical stability both in service and in expected compound storage conditions;
⎯ properties that allow effective application to the connection contact surfaces in expected service
conditions and environment.
In addition, compounds for rotary shouldered connections provide:
⎯ lubrication of the connection members during make-up to achieve the proper axial bearing stress;
⎯ an effective seal between connection shoulders to prevent wash-out by drilling fluids;
⎯ more uniform distribution of circumferential bearing stress if shoulders are not parallel;
⎯ resistance to additional make-up down hole.
When evaluating the suitability of a thread compound, the user can define the service conditions and then
consider field trials and field service experience in addition to laboratory test results. Appropriate
supplementary tests can be utilized for specific applications which are not evaluated by the tests herein. The
user and manufacturer are encouraged to discuss service applications and limitations of the compound being
considered.
Representatives of users and/or other third party personnel are encouraged to monitor tests wherever
possible. Interpolation and extrapolation of test results to other products, even of similar chemical
composition, is not recommended.

1) Obsolete. Incorporated into this International Standard.
Testing in compliance with this International Standard does not in and of itself ensure adequate thread
compound/connection system performance in field service. The user has the responsibility of evaluating the
results obtained from the recommended procedures and test protocols and determining whether the thread
compound/connection system in question meets the anticipated requirements of that particular field service
application.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13678:2009(E)

Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing
of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and
drill stem elements
1 Scope
This International Standard provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread
compounds intended for use on ISO/API thread forms, as well as proprietary casing, tubing, line pipe and drill
stem elements with rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical
performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory
conditions.
These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease
and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is
recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. This International
Standard does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user
to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste
materials accordingly.
2 Conformance
2.1 Dual citing of normative references
In the interests of world-wide application of this International Standard, Technical Committee ISO/TC 67 has
decided, after detailed technical analysis, that certain of the normative documents listed in Clause 3 and
prepared by ISO/TC 67 or another ISO Technical Committee are interchangeable in the context of the
relevant requirement with the relevant document prepared by the American Petroleum Institute (API), the
American Society for Testing and Materials (ASTM) and the American National Standards Institute (ANSI).
These latter documents are cited in the running text following the ISO reference and preceded by “or”, for
example “ISO XXXX or API YYYY”. Application of an alternative normative document cited in this manner will
lead to technical results different from the use of the preceding ISO reference. However, both results are
acceptable and these documents are thus considered interchangeable in practice.
2.2 Units of measurement
In this International Standard, data are expressed in both the International System (SI) of units and the United
States Customary (USC) system of units. For a specific order item, it is intended that only one system of units
be used, without combining data expressed in the other system.
Products manufactured to specifications expressed in either of these unit systems shall be considered
equivalent and totally interchangeable. Consequently, compliance with the requirements of this International
Standard as expressed in one system provides compliance with requirements expressed in the other system.
For data expressed in the SI system, a comma is used as the decimal separator and a space as the
thousands separator. For data expressed in the USC system, a dot (on the line) is used as the decimal
separator and a space as the thousands separator. In the text, data in SI units are followed by data in USC
units in parentheses.
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2137, Petroleum products and lubricants — Determination of cone penetration of lubricating greases and
petrolatum
ISO 2176, Petroleum products — Lubricating grease — Determination of dropping point
ISO/TR 10400, Petroleum and natural gas industries — Equations and calculations for the properties of
casing, tubing, drill pipe and line pipe used as casing or tubing
ISO 10405, Petroleum and natural gas industries — Care and use of casing and tubing
ISO 13679, Petroleum and natural gas industries — Procedures for testing casing and tubing connections
ANSI/API BUL 5C3, Bulletin on formulas and calculations for casing, tubing, drill pipe, and line pipe properties
API RP 5C1, Recommended practice for care and use of casing and tubing
API RP 5C5, Recommended practice on procedures for testing casing and tubing connections
API RP 7G, Recommended practice for drill stem design and operating limits
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease over Wide Temperature Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
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4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
4.1
API connection
pipe assembly consisting of two external threaded connectors (pins) and a coupling with two internal threaded
connectors (box) or one pin and an integral box manufactured in accordance with ISO/API specifications
4.2
API modified thread compound
compound designated as “modified thread compound” in API BUL 5A2
[4] [5]
NOTE API BUL 5A2 is obsolete and has been replaced by API RP 5A3 .
4.3
box
connector with internal threads
4.4
CT and LP
casing, tubing and line pipe
production and delivery tubulars
4.5
drill stem elements
components of the drilling assembly from the swivel or top drive to the bit, composed of the kelly, drill string,
subs, drill collars and other down hole tools such as stabilizers and reamers, also commonly referred to as
rotary shouldered connections
4.6
pin
connector with external threads
4.7
premium connection
connection with or without metal-to-metal seal(s) that can provide greater clearance and/or higher
performance properties when compared to the API connections
4.8
proprietary connection
connection, without published specifications, made and marketed by companies with exclusive rights to
manufacture and/or sell
4.9
reference standard formulation
〈casing, tubing and line pipe (CT and LP)〉 thread compound formulated in accordance with the requirements
of Annex B, to include the limitations and tolerances in Tables B.1, B.2 and B.3
4.10
reference standard formulation
〈rotary shouldered connection〉 thread compound formulated in accordance with the requirements of I.4.2.3
NOTE The reference standard formulations are not intended for general field service.
4.11
rotary shouldered connection
RSC
connection used on drill stem elements, which has threads and sealing shoulders
4.12
seal
barrier resisting the passage of fluids, gases and liquids
4.13
storage compound
substance applied to threaded pipe connections for protection against corrosion, during shipment and/or
storage only, that is not used for connection make-up
4.14
thread compound
substance applied to threaded pipe connections prior to make-up for lubrication during assembly and
disassembly and for assistance in sealing internal and external pressures
NOTE Some thread compounds can also contain substances that provide storage compound properties.
4.15
thread compound/connection system
system consisting of the various critical threaded pipe connection components, including the specific
connection geometry and the individual connection materials and coatings combined with the thread
compound
4.16
tool joint
threaded connector used to join sections of drill pipe
5 Thread compound characteristics
5.1 Product characteristics
This International Standard outlines tests to characterize the performance of thread compounds under service
conditions, rather than specifying the formulation. Thus, the purchaser and the manufacturer should agree on
the product characteristics to be provided, such as:
Thickener type Rheological properties
Fluid type Compound/copper reaction
Appearance Extreme-pressure properties
Dropping point Fluid sealing properties
Mass density Frictional properties
Oil separation Corrosion inhibition
Flash point Brushing/Adherence
Water-absorption resistance Service applications
Gas evolution Storage and service life limitations
The thread compound manufacturer shall revise product bulletins when any modification in formulation is
implemented which would result in a change of any critical performance characteristics. All documentation
shall provide data which are representative of a typical production batch.
Test and inspection records generated under this International Standard shall be retained by the manufacturer
and shall be available to the purchaser for a minimum of three years after the date of manufacture.
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5.2 Physical and chemical characteristics
5.2.1 General
The physical and chemical characteristics of performance-based thread compounds are specified in Table 1.
These properties can vary widely and the formulation of many of the available compounds is proprietary.
Therefore, the user should consider the performance properties and recommendations given by the
compound manufacturers, in addition to the physical and chemical characteristics outlined in Table 1.
Table 1 — Thread compound physical and chemical characteristics tests
a b
Test method
Property Performance value
Dropping point, °C (°F) M ISO 2176 or ASTM D2265 138 (280) min. S
Evaporation, % volume fraction loss M See Annex D
3,75 max. S
24 h at 100 °C (212 °F)
Gas evolution, cm M See Annex G
120 h at 66 °C (151 °F)  20 max. S
Oil separation, % volume fraction M See Annex E
24 h at 100 °C (212 °F) (nickel gauze cone)  10,0 max. S
−1
M See Annex C
Penetration, mm × 10
Worked, 60 strokes at 25 °C (77 °F)
Production acceptability range (min. to max.)  ± 15 max. S
Worked, 60 strokes at −7 °C (19 °F)  Report typical R
Mass density, % variance M Manufacturer’s controls
From production mean value  ± 5,0 max. S
Water leaching, % mass fraction loss M See Annex H
5,0 max. S
2 h at 66 °C (151 °F)
Application and adherence M See Annex F S
Cold application  R
Applies at −7 °C (19 °F)
25 max. R
Adherence at 66 °C (151 °F), % mass fraction loss
Copper corrosion M ASTM D4048
Specified corrosion level  1B or better R
Corrosion inhibition, % area corrosion I See Annex L
R
500 h at 38 °C (100 °F) < 1,0
Compound stability, 12 months storage M Manufacturer’s controls
−1
Penetration change, mm × 10 See Annex C ± 30 max. R
Oil separation, % volume fraction See Annex E 10,0 max. R
Compound stability, field service I See Annex M
24 h at 138 °C (280 °F), % volume fraction loss  25,0 max. R
NOTE The values in this table are not intended to be consistent with Table A.3, which presents the original values and
requirements of API BUL 5A2 (obsolete, replaced by API RP 5A3). They have been revised to take into account the high-temperature
requirements of current field operating conditions and the mass density variations between different proprietary thread compound
formulations.
a
M mandatory
I informative
b
S specification
R recommendation
5.2.2 Dropping point
The dropping point test measures the tendency of grease to soften and flow when hot. Results of the dropping
point test may be used as an indication of the maximum temperature to which a grease can be exposed
without liquefaction or oil separation, for indication of the type of grease and for establishment of
manufacturing or quality control limits for this characteristic. Results are not considered as having any direct
bearing on service performance unless such correlation has been established.
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In the case of a thread compound, the dropping point is considered to be an indicator of the thermal stability of
the base grease and other lubricant additives. Poor thermal stability could adversely affect thread compound
performance in high-temperature field service. In order to meet present-day requirements for high temperature
service, the minimum dropping point temperature shall be 138 °C (280 °F), as measured in accordance with
ISO 2176 or ASTM D2265.
NOTE Extreme-temperature field-service conditions can require a higher performance limit.
5.2.3 Evaporation
The evaporation test indicates a thread compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures,
which is related to the base grease/oil or other additives. Due to the wide variation in mass density of thread
compounds currently in service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison;
therefore, evaporation loss shall be measured as a percentage volume fraction. The evaporative loss, when
evaluated in accordance with the test method in Annex D for a 24 h duration at a temperature of 100 °C
(212 °F), shall not exceed 3,75 % volume fraction.
5.2.4 Gas evolution
The gas evolution test indicates a thread compound’s chemical stability at elevated temperatures. When
evaluated in accordance with the test method in Annex G, the volume of gas evolution shall not exceed
20 cm .
5.2.5 Oil separation
The oil separation test indicates a compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures, which
is related to the base grease/oil. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in
service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison; therefore, oil separation
loss shall be measured as a percentage volume fraction. In order to meet current requirements for high-
temperature service, the maximum oil separation loss when evaluated in accordance with the test method in
Annex E shall be 10,0 % volume fraction.
5.2.6 Penetration
The penetration test measures the consistency, i.e. “thickness” or “stiffness” of a lubricating grease and
relates to the ease of application or “brushability” of a thread compound. The compound manufacturer shall
measure and record the penetration of each production batch of thread compound and report the mean value
for that specific compound. When evaluated in accordance with the test method in Annex C, the penetration
acceptability range (minimum to maximum) at 25 °C (77 °F) shall not be greater than 30 cone penetration
points. An acceptability range for penetrations is used because thread compounds with penetrations between
265 and 385 can be used for different applications. For information purposes, cold temperature penetration, at
−7 °C (19 °F), is reported as a typical value. Mass density affects the values obtained from this procedure.
Therefore, it is not a useful measurement for relative comparisons of materials with widely varying mass
densities.
[19]
NOTE Brookfield viscosity (ASTM D2196 ) is not substantially affected by material mass density and therefore can
provide a closer correlation to brushability than the cone penetration. The range below was determined using several
different supplier samples of API modified thread compound as well as proprietary thread compounds used currently with
casing, tubing and line pipe connections. It is appropriate that a specific spindle size, rotational frequency and test
temperature be utilized to develop viscosity data for comparison. The Brookfield viscosity range, as measured with a #7
Spindle, at 10 r/min and 25 °C, was 200 000 mPa⋅s to 400 000 mPa⋅s. A typical value for API modified thread compounds
could range from 200 000 mPa⋅s to 240 000 mPa⋅s.
The SI unit of viscosity is the pascal second (Pa·s). The pascal second is rarely used in scientific and
technical publications today. The most common unit of viscosity is the dyne second per square centimetre
(dyne·s/cm ), which is given the name poise (P) after the French physiologist Jean Louis Poiseuille (1799-
1869). Ten poise equal one pascal second (Pa·s) making the centipoise (cP) and millipascal second (mPa·s)
identical.
1 pascal second = 10 poise = 1 000 millipascal second
1 centipoise = 1 millipascal second
5.2.7 Mass density
The mass density test result of a thread compound depends on the type and quantity of the constituents
utilized in the formulation. The range of mass density between production batches for a particular thread
compound is an indication of the consistency of manufacture. The compound manufacturer shall measure and
record the mass density of each production batch of thread compound and report the mean value for that
specific compound. The mass density of a particular thread compound batch shall not vary more than 5,0 %
from the manufacturer's established mean value.
5.2.8 Water leaching
The water leaching test indicates the physical and chemical stability of compounds when exposed to water at
elevated temperatures. When evaluated in accordance with the test method in Annex H, the compound mass
loss shall not exceed 5,0 %.
5.2.9 Application and adherence properties
Thread compounds should be applied in a manner consistent with the compound manufacturer and thread
manufacturer’s recommendations and in sufficient quantity to provide effective lubrication and/or sealing
characteristics for threaded connections. The thread compound shall be brushable and capable of adherence
over a temperature range of −7 °C (19 °F) to 66 °C (151 °F) without either agglomerating or sliding off the
connector.
Laboratory tests for determining the thread compound application and adherence properties shall be
performed and recorded. The laboratory test methods described in Annex F are intended to provide a means
for comparing thread compound performance, but it is possible for them not to be representative of field
service.
5.2.10 Corrosion inhibition and protection properties
Thread compounds are often utilized to provide shipping and storage corrosion protection on threaded
connections, as well as lubrication and sealing properties. Certain field exposure conditions, particularly on
offshore platforms and in-service conditions such as sour gas environments, require corrosion protection and
inhibition. Therefore, the thread compounds with corrosion protection shall provide an effective barrier against
(and not contribute to) corrosive attack of connection threads and seals. The corrosion-inhibition properties of
thread compounds depend on application variables such as the following:
⎯ compound additive types and treatment levels;
⎯ type and condition of threading process fluids and residue remaining on thread surfaces;
⎯ compound application method and equipment utilized;
⎯ type of thread protector and application method (“knock-on” or “screw-on”);
⎯ specific user application procedures and environmental conditions;
⎯ compatibility with thread storage compound;
⎯ galvanic differences between compound components, environment and connector material.
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A laboratory test shall be performed and recorded to determine whether potentially corrosive components are
present in the thread compound. A copper corrosion test should be carried out in accordance with the
procedures in ASTM D4048 or equivalent. Although copper is not typically utilized (other than as a thread
surface plating) in production connections, it more readily reacts in the presence of reactive materials such as
sulfur and chlorine, which can also damage steel. Thread compounds should provide a level 1B or better by
this method. For RSCs, if thread compounds with metallic zinc are used, it is recommended that active sulfur
be limited to less than 0,3 %.
A laboratory test for determining the thread compound corrosion-inhibition properties should be performed and
recorded.
Thread compounds vary as to the existence and treatment level of corrosion inhibition. It is, therefore, the
purchaser's/user's responsibility to outline the necessary requirements with the compound manufacturer for
products being utilized for storage or corrosive field applications. The methods listed in Annex L are generally
accepted and utilized by lubricant test laboratories and users. They are intended to provide a means for the
relative comparison of thread compound properties.
5.2.11 Compound stability properties
Thread compound stability, both in storage and in service, is a property essential to adequate sealing
performance within an assembled connection. Instability in the form of excessive softening and separation can
result in the development of leak passages over time or with changes in temperature. Excessive hardening in
storage can adversely affect brushability and proper application of the compound onto the pipe thread
surfaces.
The compound manufacturer shall keep production batch samples and evaluate them periodically for storage
stability. Thread compound storage stability over a minimum of 12 months is adequate to resist softening or
hardening of more than 30 cone penetration points at 25 °C (77 °F), when evaluated in accordance with the
test method in Annex C. Stratification or oil separation should not be greater than 10,0 % volume fraction over
a minimum period of 12 months. The test described in Annex M should also be performed and is intended to
provide a means for the relative comparison of thread compound high-temperature stability.
Thread compound stability test results shall be available in a product bulletin.
6 Thread compound performance properties
6.1 Small-scale test
The small-scale (bench top) test described in I.4 compares the friction properties of a test compound to a
lead-based reference compound formulated for laboratory use. There is a possibility that small-scale tests
might not correlate directly with full-scale connection tests or be truly representative of field service. Annex I
[6]
[formerly API RP 7A1 (obsolete)] covers a small-scale test procedure that was developed and validated
utilizing the metal-based RSC compounds that were commonly used in field applications in the early 1990s.
Subsequent industry test programmes utilizing non-metallic RSC compounds have shown limited correlation
of small-scale test frictional properties with full-scale test results. Therefore, this test method has limited
usefulness for determining friction factors for non-metallic compounds for use on any type of connection.
6.2 Frictional properties
A thread compound acts as a lubricant during make-up and breakout and provides consistent and repeatable
frictional properties between the mating members of a threaded connection. For a given amount of connection
engagement (a specific number of engaged threads), the torque required varies in direct proportion to the
apparent coefficient of friction of the thread compound/connection system. The frictional properties of the
thread compound/connection system affect the following torque values:
⎯ the torque required to make up the connection;
⎯ the torque required to cause further make-up;
⎯ the torque required to break out the connection.
The frictional properties of a thread compound in a connection also depend on several factors external to the
compound. These external factors include connection geometry, machined surface finish, coating of the
contact surfaces, relative surface speed (make-up revolutions per minute) of the connection members during
make-up, compound film thickness and surface contact pressure. Each of these parameters should be taken
into account when designing a test to determine frictional properties and when using a compound in the field.
A laboratory test, such as described in Annex I, for determining the thread compound frictional properties
should be performed and recorded. The laboratory test methods described in Annex I are intended to provide
a means of comparing thread compounds with the specified reference standard formulations.
In the case of casing, tubing and line pipe, if different thread compounds are applied to opposite ends of a
coupling, frictional differences can occur between the mill end connection and the field end connection and
can result in excessive movement and engagement of the mill end prior to adequate engagement of the field
end. The field torque required for proper assembly of API-type connections should be determined in
accordance with the procedures described in ISO 10405 or as recommended by the connection manufacturer.
6.3 Extreme surface-contact pressure (gall resistance) properties for casing, tubing and
line pipe
A thread compound provides resistance to adhesive wear (metal galling) of the mating connection surfaces
subjected to extreme surface-contact pressure.
High surface-contact pressure in threaded connections can occur as a result of various factors during
manufacturing and in field service. Manufacturing factors include product variations, such as geometric
characteristics (thread length, pipe and coupling thicknesses) and process variations, such as machining
(thread taper, lead and flank angles), surface finishing and coating. Field service factors include handling
damage, contact-surface contamination, inadequate or inconsistent application of thread compound,
misalignment during assembly and improper torque application.
An important consideration is the greater tendency of some materials towards connection galling than others.
Galling tendency increases between two smooth metal surfaces with increasing similarities of composition,
similarities of relative hardness and decreasing actual hardness. For OCTG (Oil Country Tubular Goods), the
composition and hardness of each component of the mating pair is virtually the same. Consequently, OCTG
are relatively prone to galling. Therefore, a coating for one of the connection members, such as zinc
phosphate and manganese phosphate and API modified thread compound, has traditionally been utilized to
provide adequate galling resistance.
The increasing use of quench-hardened alloys and the significantly greater tendency of martensitic chromium
steels, duplex stainless steels and nickel-based alloys to galling requires that all possible care be applied to
every aspect of surface preparation: coating, thread compound selection and application, handling and
connection assembly to achieve connection galling resistance.
A laboratory test such as described in Annex J for determining the total thread compound/connection system
extreme surface-contact pressure properties (gall resistance) should be performed and the results recorded.
The laboratory test methods described in Annex J are intended to provide a means for comparing thread
compounds with the reference standard, described in Annex B.
For specific service applications, the total thread compound connection system should be evaluated for galling
resistance. This requires repeated assembly and disassembly tests on full-scale connections, preferably in the
vertical mode, to simulate rig assemblies, with minimum and maximum amounts of thread compound. Such
tests should be performed in accordance with the industry test methods referenced in Annex J.
Connections with inadequate surface preparation can not resist galling, regardless of handling or assembly
technique. Conversely, connections with adequate surface preparation can be galled with inadequate handling
or assembly technique. Each activity should be controlled to achieve repeatable extreme pressure properties.
10 © ISO 2009 – All rights reserved

The combination of proper surface preparation, connection coating and thread compound selection and
application should be established for each type of connection and material combination, based on their
tendency to gall, during both assembly and disassembly following service.
6.4 Fluid sealing properties for casing, tubing and line pipe
When used on thread-sealing connections, a thread compound provides fluid sealing for thread clearances,
such as the helical root-to-crest clearances in API 8-round threads and the helical stab flank clearance in API
buttress threads. Sealing is typically accomplished in a thread compound with solid particles that agglomerate
to plug the thread clearances to prevent the contained fluid from passing through the connection.
Connection sealing also requires that positive contact pressure be maintained along the thread interface in
order to ensure the geometric integrity of the helical sealing passages. Contact pressure requirements are
established for connection fluid pressure integrity and are given in ISO/TR 10400 or ANSI/API BUL 5C3.
A laboratory test for determining the thread-sealing properties of the thread compound should be performed
and the results recorded. The laboratory test methods described in Annex K are intended to provide a means
for comparing thread compounds with the CT and LP reference standard formulation, described in Annex B.
For specific service applications, the total thread compound/connection system should be evaluated for fluid-
sealing integrity on full-scale connections. While it is important for a thread compound to provide fluid sealing
for thread clearances on API connections, it is also important that the thread compounds do not inhibit the
sealing integrity of connections with metal-to-metal seals. The solid particles that agglomerate can prohibit the
designed mechanical seals (metal-to-metal) from efficiently contacting, resulting in a leakage path. Sealing
tests should therefore be conducted on the thread compound/connection system, of which the thread
compound is a part. Such tests should be in accordance with the procedures defined in K.3.
7 Quality assurance and control
This International Standard is based on the concept that the function of a thread compound used with
threaded connections for ISO/API casing, tubing, line pipe and drill stem elements can be defined by
performance properties that include, but are not limited to, friction, extreme surface-contact pressure, thread
sealing, adherence and corrosion inhibition, as described in Clauses 5 and 6.
These performance properties are complex and sometimes interrelated and therefore difficult to quantify.
Minor differences in product composition, manufacture or application can result in significant changes in
performance properties.
For these reasons, the manufacturer shall have a comprehensive system of quality assurance to ensure that
the represented properties are maintained throughout the range of variation of raw materials, manufacturing
processes and application environment. It is possible for the purchaser to request that the manufacturer
furnish a declaration of conformity, stating that the thread compound has been tested and evaluated in
accordance with this International Standard and meets or exceeds the specified requirements.
8 Marking requirements
8.1 Marking
A thread compound manufactured and tested in conformance with the requirements of this International
Standard shall be marked, on each container, with the manufacturer’s identification, traceability identification,
manufacture date, shelf-life ending date and one of the following statements:
⎯ “THIS THREAD
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13678
Deuxième édition
2009-05-15
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Évaluation et essais des graisses pour
filetage utilisées pour les tubes de
cuvelage, les tubes de production, les
tubes de conduites et les éléments de
garnitures de forage
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements

Numéro de référence
©
ISO 2009
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E-mail [e-mail]
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Conformité.1
2.1 Double citation des références normatives .1
2.2 Unités de mesure.1
3 Références normatives .2
4 Termes et définitions.2
5 Caractéristiques de la graisse pour filetage .4
5.1 Caractéristiques du produit.4
5.2 Caractéristiques physicochimiques .4
6 Caractéristiques de performance de la graisse pour filetage.9
6.1 Essai à échelle réduite .9
6.2 Caractéristiques de frottement.9
6.3 Propriétés d’extrême pression de contact de surface (résistance au grippage) pour les
tubes de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites .10
6.4 Caractéristiques d’étanchéité aux fluides pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production et les tubes de conduites.11
7 Assurance qualité et contrôle de la qualité .11
8 Exigences relatives au marquage.11
8.1 Marquage.11
8.2 Étiquetage.12
Annexe A (informative) Graisse pour filetage API modifié .13
Annexe B (normative) Formulation de l’étalon de référence pour tubes de cuvelage, tubes de
production et tubes de conduites.17
Annexe C (normative) Essai de pénétration.19
Annexe D (normative) Essai d’évaporation.20
Annexe E (normative) Essai de séparation d’huile.21
Annexe F (normative) Essai d’application/adhérence.23
Annexe G (normative) Essai de dégagement gazeux.24
Annexe H (normative) Essai de délavage à l'eau.28
Annexe I (informative) Essai relatif aux caractéristiques de frottement .31
Annexe J (informative) Essai d’extrême pression de contact de surface (grippage) pour les tubes
de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites .41
Annexe K (informative) Essai d’étanchéité aux fluides pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production et les tubes de conduites.42
Annexe L (informative) Essais d’inhibition de la corrosion.45
Annexe M (informative) Essai de stabilité à haute température d’une graisse .46
Bibliographie .47

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 5, Tubes de cuvelage, tubes
de production et tiges de forage.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13678:2000), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L’intention de l'ISO/TC 67 est que les première et deuxième éditions de l’ISO 13678 soient toutes deux
applicables, au choix de l’acheteur, pendant une période de six mois à compter du premier jour du trimestre
civil qui suit immédiatement la date de publication de cette deuxième édition, période au terme de laquelle la
première édition ne sera plus applicable.
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Introduction
[5]
La présente Norme internationale est basée sur l'API RP 5A3 , deuxième édition, juillet 2003, avec des
1) [6]
errata et l'inclusion de toutes les sections de l'API RP 7A1 , première édition, novembre 1992, incorporée
à l'Annexe I.
La présente Norme internationale spécifie les exigences et donne des recommandations pour la fabrication,
les essais et la sélection de graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage, basées sur le consensus actuel de
bonne pratique en ingénierie de l’industrie.
Il est entendu que les mots tubes de cuvelage et tubes de production s’appliquent à l’application de service
plutôt qu’au diamètre de la canalisation.
Les exigences de performance des graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites, les connexions de qualité supérieure et les connexions rotatives à
épaulement, comprennent
⎯ des propriétés de frottement cohérentes permettant une connexion du raccord à la fois uniforme et
correcte,
⎯ des propriétés de lubrification adéquates pour résister aux grippages ou aux dommages des surfaces de
contact des raccords pendant le vissage et le dévissage,
⎯ des propriétés d'étanchéité adéquates pour les raccords à joint de type filetage et/ou l'absence
d'inhibition des propriétés d'étanchéité des raccords par joint sans filetage [par exemple joints
métalliques, joints en polytétrafluoréthylène (PTFE), etc.] en fonction des exigences de service,
⎯ une stabilité physique et chimique à la fois pendant le fonctionnement et dans les conditions de stockage
prévues de la graisse,
⎯ des propriétés permettant une application effective sur les surfaces de contact du raccord dans les
conditions et l'environnement de fonctionnement prévus.
En outre, les graisses utilisées avec des connexions rotatives à épaulement
⎯ assurent une lubrification des pièces de connexion pendant le vissage de manière à atteindre une
contrainte de compression axiale d'assemblage appropriée,
⎯ forment un joint d'étanchéité efficace entre les épaulements des connexions afin d'empêcher le lessivage
par les fluides de forage,
⎯ assurent une répartition plus uniforme de la contrainte de compression circonférentielle d'assemblage
lorsque les épaulements ne sont pas parallèles,
⎯ offrent une résistance à un vissage supplémentaire en fond de trou.
Lors de l’évaluation de l’aptitude à l’emploi de la graisse pour filetage, l’utilisateur peut définir les conditions de
service et tenir compte ensuite des essais sur le chantier et de l’expérience de fonctionnement sur le terrain
en plus des résultats des essais de laboratoire. Des essais supplémentaires appropriés peuvent être utilisés

1) Norme obsolète, incorporée dans la présente Norme internationale.
pour des applications spécifiques qui ne sont pas évaluées par les essais indiqués dans la présente Norme
internationale. L'utilisateur et le fabricant sont encouragés à discuter des applications de service et des
limitations de la graisse considérée.
Les représentants des utilisateurs et/ou de tout autre tiers sont encouragés à surveiller les essais autant que
possible. Il n'est pas recommandé d'interpoler ou d'extrapoler les résultats des essais à d’autres produits,
même de composition chimique similaire.
L'utilisateur admet que le fait de réaliser des essais selon la présente Norme internationale ne garantit pas
forcément une performance adéquate de l’ensemble graisse pour filetage/système de connexion dans le
service sur le terrain. Il est de la responsabilité de l’utilisateur d’évaluer les résultats obtenus d’après les
modes opératoires et les protocoles d’essai recommandés et de déterminer si l’ensemble graisse pour
filetage/système de connexion en question répond aux exigences prévues pour cette application particulière
de service sur site.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13678:2009(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais
des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage,
les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments
de garnitures de forage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les
essais des graisses pour filetage à utiliser sur des formes de filetage ISO/API aussi bien que pour des
spécialités de tubes de cuvelage, tubes de production, tubes de conduites et éléments de garnitures de
forage à connexions rotatives à épaulement. Les essais décrits dans la présente Norme internationale sont
utilisés pour évaluer les caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs
caractéristiques physicochimiques dans des conditions de laboratoire.
Ces méthodes d’essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d’une
graisse lubrifiante de base et peuvent ne pas être applicables à certains produits utilisés pour la lubrification
et/ou l’étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d’exploitation peuvent avoir
des exigences environnementales pour ce type de produits. La présente Norme internationale ne comprend
pas d’exigences pour la mise en conformité environnementale. Il est de la responsabilité de l'utilisateur final
d’examiner ces exigences et de sélectionner, d'utiliser et de détruire les graisses pour filetage et les déchets
associés en fonction de celles-ci.
2 Conformité
2.1 Double citation des références normatives
Dans l’intérêt d’une application dans le monde entier de la présente Norme internationale, l’ISO/TC 67 a
décidé, après une analyse technique détaillée, que certains des documents normatifs répertoriés dans
l’Article 3 et préparés par l’ISO/TC 67 ou un autre comité technique de l’ISO sont interchangeables dans le
contexte de l’exigence concernée avec le document concerné préparé par l’American Petroleum Institute
(API), l’American Society for Testing and Materials (ASTM) ou l’American National Standards Institue (ANSI).
Ces derniers documents sont cités dans le texte courant qui suit la référence ISO et sont précédés par «ou»,
par exemple «ISO XXXX ou API YYYY». L'application d'un autre document normatif cité de cette manière
conduira à des résultats techniques différents de l'utilisation de la référence ISO qui précède. Cependant, les
deux résultats sont acceptables et ces documents sont donc considérés comme étant interchangeables dans
la pratique.
2.2 Unités de mesure
Dans la présente Norme internationale, les données sont exprimées à la fois selon le système international
(SI) d'unités et le système d'unités coutumières des États-Unis (USC). Pour un article de commande
spécifique, il est prévu qu'un seul système d'unités soit utilisé, sans combiner des données exprimées dans
l'autre système.
Les produits fabriqués conformément aux spécifications exprimées dans l'un ou l'autre de ces systèmes
d'unités doivent être considérés comme étant équivalents et totalement interchangeables. En conséquence, la
conformité aux exigences de la présente Norme internationale, telles qu'exprimées dans un premier système,
permet une conformité aux exigences exprimées dans l'autre système.
Pour les données exprimées en SI, une virgule est utilisée comme séparateur des décimales et un espace
comme séparateur des milliers. Pour les données exprimées dans le système USC, un point (sur la ligne) est
utilisé comme séparateur des décimales et un espace comme séparateur des milliers. Dans le texte, les
données en unités SI sont suivies des données en unités USC entre parenthèses.
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2137, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses
lubrifiantes et des pétrolatums
ISO 2176, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Détermination du point de goutte
ISO/TR 10400, Industries du pétrole et du gaz naturel — Équations et calculs relatifs aux propriétés des tubes
de cuvelage, des tubes de production, des tiges de forage et des tubes de conduites utilisés comme tubes de
cuvelage et tubes de production
ISO 10405 Industries du pétrole et du gaz naturel — Entretien et utilisation des tubes de cuvelage et de
production
ISO 13679, Industries du pétrole et du gaz naturel — Procédures de test des connexions pour tubes de
cuvelage et de production
ANSI/API BUL 5C3, Bulletin on formulas and calculations for casing, tubing, drill pipe, and line pipe properties
API RP 5C1, Recommended practice for care and use of casing and tubing
API RP 5C5, Recommended practice on procedures for testing casing and tubing connections
API RP 7G, Recommended practice for drill stem design and operating limits
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease over Wide Temperature Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
connexion API
assemblage de tubes constitué de deux connecteurs à filetage extérieur (extrémités à filetage mâle) et d'un
coupleur ayant deux connecteurs à filetage intérieur (extrémités à filetage femelle), ou d'une extrémité à
filetage mâle et d'une extrémité à filetage femelle intégrée, fabriqué conformément aux spécifications de
l'ISO/API
4.2
graisse pour filetage API modifié
graisse désignée en tant que «graisse pour filetage modifié» dans l’API BUL 5A2
[4] [5]
NOTE L'API BUL 5A2 est obsolète et a été remplacée par l'API RP 5A3 .
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

4.3
extrémité à filetage femelle
connecteur à filetages intérieurs
4.4
CT et LP
tubes de cuvelage, tubes de production et tubes de conduites
produits tubulaires de production et de livraison
4.5
éléments de garniture de forage
composants de l'ensemble de forage allant de l'entraînement de la tête d'injection ou entraînement supérieur
jusqu'au trépan, comprenant la tige d'entraînement, le train de tiges de forage, les raccords doubles femelles,
la masse-tige et autres outils de fond tels que stabilisateurs et aléseurs et sont aussi souvent désignés en tant
que connexions rotatives à épaulement
4.6
extrémité à filetage mâle
connecteur à filetages extérieurs
4.7
connexion de qualité supérieure
connexion avec ou sans joint(s) métallique(s) pouvant offrir un jeu plus important et/ou des caractéristiques de
performance plus élevées que les connexions API
4.8
connexion spéciale
connexion, sans spécifications publiée, fabriquée et commercialisée par des sociétés ayant l'exclusivité des
droits de fabrication et/ou de vente
4.9
formulation des étalons de référence
〈tubes de cuvelage, tubes de production et tubes de conduites (CT et LP)〉 graisse pour filetage formulée
conformément aux exigences de l'Annexe B, incluant les limites et tolérances spécifiées dans les
Tableaux B.1, B.2 et B.3
4.10
formulation des étalons de référence
〈connexions rotatives à épaulement〉 graisse pour filetage formulée conformément aux exigences de I.4.2.3
NOTE Les formulations des étalons de référence ne sont pas conçues pour une utilisation générale sur le terrain.
4.11
connexion rotative à épaulement
RSC
connexion utilisée sur les éléments de garniture de forage qui comporte des filetages et des épaulements
d'étanchéité
4.12
joint
barrière résistant au passage des fluides, gaz et liquides
4.13
graisse de stockage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés pour les protéger contre la corrosion pendant le
transport et/ou le stockage uniquement, ne devant pas être utilisée pour le vissage des raccords
4.14
graisse pour filetage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés avant le vissage pour assurer la lubrification pendant le
montage et le démontage et pour contribuer à leur étanchéité face aux pressions internes et externes
NOTE Certaines graisses pour filetage peuvent également contenir des substances qui présentent les propriétés
d'une graisse de stockage.
4.15
ensemble graisse pour filetage/système de connexion
système constitué des différents composants critiques d'un raccord de tubes filetés, y compris la géométrie
spécifique de la connexion et des matériaux de connexion individuels et revêtements combinés à la graisse
pour filetage
4.16
raccord de tige
connecteur fileté utilisé pour réunir des tronçons de tiges de forage
5 Caractéristiques de la graisse pour filetage
5.1 Caractéristiques du produit
La présente Norme internationale décrit des essais permettant de caractériser les performances des graisses
pour filetage dans des conditions d'utilisation, plutôt que de spécifier une formulation. Il convient donc que
l'acheteur et le fabricant s'accordent sur les caractéristiques du produit à fournir, telles que
Type d'épaississant Propriétés rhéologiques
Type de fluide Réaction graisse/cuivre
Aspect Propriétés extrême pression
Point de goutte Propriétés d'étanchéité aux fluides
Masse volumique Propriétés de frottement
Séparation d'huile Inhibition de la corrosion
Point d'éclair Brossage/Adhérence
Résistance à l'absorption d'eau Applications de service
Dégagement gazeux Limites de stockage et de durée de vie
Le fabricant de la graisse pour filetage doit réviser les fiches de produit en cas de modification de la
formulation susceptible de provoquer une variation des caractéristiques de performance critiques. Toute la
documentation doit fournir des informations représentatives d'un lot de production type.
Les enregistrements d'essai et d'inspection requis au titre de la présente Norme internationale doivent être
conservés par le fabricant et doivent être à la disposition de l'acheteur pendant au moins trois ans après la
date de fabrication.
5.2 Caractéristiques physicochimiques
5.2.1 Généralités
Les caractéristiques physicochimiques des graisses pour filetage basées sur les performances sont spécifiées
dans le Tableau 1. Ces caractéristiques peuvent varier largement et la formulation de bon nombre des
graisses disponibles est brevetée. L'utilisateur est donc encouragé à tenir compte des caractéristiques de
performance et des recommandations fournies par les fabricants de graisses, en plus des caractéristiques
physicochimiques présentées dans le Tableau 1.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés

Tableau 1 — Essais relatifs aux caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage
a b
Méthode d’essai
Caractéristique Valeur limite
Point de goutte, °C (°F) M ISO 2176 ou 138 (280) min. S
ASTM D2265
Évaporation, % de perte de fraction volumique M Voir Annexe D
24 h à 100 °C (212 °F)  3,75 max. S
M Voir Annexe G
Dégagement gazeux, cm
120 h à 66 °C (151 °F)  20 max. S
Séparation d'huile, % (fraction volumique) M Voir Annexe E
10,0 max. S
24 h à 100 °C (212 °F) (cône à tamis en nickel)
−1
M Voir Annexe C
Pénétration, mm × 10
Après malaxage, 60 coups à 25 °C (77 °F)
Limites d’acceptabilité (min. à max.)  S
± 15,0 max.
Indiquer la valeur type R
Après malaxage, 60 coups à −7 °C (19 °F)
Masse volumique, variation en % M Contrôles du fabricant
Par rapport à la valeur moyenne de production  S
± 5,0 max.
Délavage à l’eau, % de perte de fraction massique M Voir Annexe H
2 h à 66 °C (151 °F)  5,0 max. S
Application et adhérence M Voir Annexe F
Application à froid  S'applique à −7 °C [19 °F] R
Adhérence à 66 °C (151 °F),  25 max. R
% de perte de fraction massique
Corrosion du cuivre M ASTM D 4048
Niveau de corrosion spécifié  1B ou mieux R
Protection contre la corrosion, % de surface corrodée I Voir Annexe L
R
500 h à 38 °C (100 °F) < 1,0
Stabilité de la graisse, 12 mois de stockage M Contrôles du fabricant
−1
Voir Annexe C ± 30 max. R
Variation de pénétration, mm × 10
Séparation d’huile, % (fraction volumique) Voir Annexe E 10,0 max. R
Stabilité de la graisse, en service I Voir Annexe M
24 h à 138 °C (280 °F),  25,0 max. R
% de perte (fraction volumique)
NOTE Il n’est pas prévu que les valeurs de ce tableau soit cohérentes avec celles du Tableau A.3 qui présente les valeurs
originales et les exigences de l’API Bull 5A2 (désormais obsolète, remplacée par l’API RP 5A3). Elles ont été revues pour prendre en
compte les exigences de hautes températures des conditions opérationnelles actuelles de terrain et les variations de masse volumique
entre les différentes formulations brevetées des graisses pour filetage.
a
M = Obligatoire
I = Informatif
b
S = Spécification
R = Recommandation
5.2.2 Point de goutte
L'essai de point de goutte mesure la tendance de la graisse à se ramollir et à couler lorsqu'elle est chaude.
Les résultats de l'essai de point de goutte peuvent être utilisés en tant qu’indicateur de la température
maximale à laquelle une graisse peut être exposée sans liquéfaction ou séparation d’huile, pour l'indication du
type de graisse et pour l’établissement de limites de contrôle en fabrication ou de contrôle qualité pour cette
caractéristique. Il convient de ne pas considérer les résultats comme fondement direct de la performance en
service à moins qu’une telle corrélation n'ait été démontrée.
Dans le cas d'une graisse pour filetage, le point de goutte est considéré comme étant un indicateur de la
stabilité thermique de la graisse de base et des autres additifs lubrifiants. Une faible stabilité thermique
pourrait avoir un effet défavorable sur la performance de la graisse pour filetage en service réel à haute
température. Afin de répondre aux exigences actuelles du service à haute température, la valeur minimale du
point de goutte doit être de 138 °C (280 °F), mesurée selon l'ISO 2176 ou l'ASTM D2265.
NOTE Des conditions extrêmes de température en service réel peuvent exiger une limite de performance plus
élevée.
5.2.3 Évaporation
L'essai d'évaporation indique la stabilité physicochimique d'une graisse pour filetage à température élevée qui
est liée à l'huile/graisse de base ou à d'autres additifs. Du fait de la grande variation de masse volumique des
graisses pour filetage actuellement en service, la fraction massique en pourcentage ne fournit pas une base
fiable de comparaison; par conséquent, la perte par évaporation doit être mesurée en fraction volumique en
pourcentage. La perte par évaporation, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode d'essai indiquée
dans l’Annexe D pour une durée de 24 h à une température de 100 °C (212 °F), ne doit pas dépasser 3,75 %
en fraction volumique.
5.2.4 Dégagement gazeux
L'essai de dégagement gazeux indique la stabilité chimique d'une graisse pour filetage à température élevée.
Lorsqu'il est évalué conformément à la méthode d'essai décrite dans l'Annexe G, le volume de gaz dégagé ne
doit pas dépasser 20 cm .
5.2.5 Séparation d'huile
L'essai de séparation d'huile indique la stabilité physicochimique d'une graisse à température élevée qui est
liée à la graisse/huile de base. Du fait de la grande variation de masse volumique des graisses pour filetage
actuellement utilisées, la fraction massique en pourcentage ne fournit pas une base fiable de comparaison;
par conséquent, la perte par séparation d'huile doit être mesurée en fraction volumique en pourcentage. Afin
de répondre aux exigences actuelles concernant le fonctionnement à haute température, la perte maximale
par séparation d'huile, lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai décrite dans l'Annexe E, doit
être de 10,0 % en fraction volumique.
5.2.6 Pénétration
L'essai de pénétration mesure la consistance, c'est-à-dire l'«épaisseur» ou la «fermeté» d'une graisse
lubrifiante et se rapporte à la facilité d'application ou «brossabilité» d'une graisse pour filetage. Le fabricant
doit mesurer et enregistrer la pénétration de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur moyenne
pour cette graisse spécifique. Lors de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai décrite dans
l'Annexe C, la gamme d'acceptabilité de la pénétration (minimum à maximum) à 25 °C (77 °F) ne doit pas
dépasser 30 points de pénétrabilité au cône. Une gamme d’acceptabilité pour la pénétration est utilisée car
les graisses de filetage avec des pénétrations comprises entre 265 et 385 peuvent être utilisées pour
différentes applications. Pour information, il convient de consigner comme valeur type la pénétration à basse
température à −7 °C (19 °F). La masse volumique affectera les valeurs obtenues avec ce mode opératoire.
Ce n'est donc pas une mesure adéquate pour comparer des matériaux dont les masses volumiques sont très
différentes.
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[19]
NOTE La viscosité Brookfield (ASTM D2196 ) n'est pas sensiblement affectée par la masse volumique du
matériau et elle présente donc généralement une corrélation plus étroite avec la brossabilité que la pénétrabilité au cône.
La gamme ci-dessous a été déterminée en utilisant plusieurs échantillons de graisse pour filetage API modifié provenant
de fournisseurs différents ainsi que des graisses pour filetage spéciaux utilisés actuellement avec les raccords de tubes
de cuvelage, de tubes de production et de tubes de conduites. Il convient d'utiliser une dimension de mobile, une vitesse
de rotation et une température d'essai spécifiques pour développer des données de viscosité à des fins de comparaison.
La gamme de viscosité Brookfield, telle que mesurée avec un mobile n°7, à 10 r/min et à 25 °C, était de 200 000 mPa⋅s à
400 000 mPa⋅s. Une valeur type pour les graisses pour filetage API modifiées peut osciller entre 200 000 mPa⋅s et
240 000 mPa⋅s.
L'unité SI de viscosité est le pascal seconde (Pa·s). À l'heure actuelle, le pascal seconde est rarement utilisé
dans les publications scientifiques et techniques. L'unité de viscosité la plus courante est le dyne seconde par
centimètre carré (dyne·s/cm ), auquel le nom de poise (P) a été attribué en hommage au physiologiste
français Jean-Louis Poiseuille (1799-1869). Dix poises équivalent à un pascal seconde (Pa⋅s); par
conséquent, le centipoise [cP] équivaut au millipascal seconde (mPa⋅s).
1 pascal seconde = 10 poises = 1 000 millipascal seconde.
1 centipoise = 1 millipascal seconde.
5.2.7 Masse volumique
Le résultat de l’essai relatif à la masse volumique d'une graisse pour filetage dépend du type et de la quantité
des constituants utilisés dans sa formulation. La fourchette de masse volumique des lots de fabrication d’une
graisse pour filetage donné est une indication de la régularité de la fabrication. Le fabricant de graisses doit
mesurer et enregistrer la masse volumique de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur
moyenne pour cette graisse spécifique. La masse volumique d'un lot de graisse pour filetage particulier ne
doit pas varier de plus de 5,0 % par rapport à la valeur moyenne établie par le fabricant.
5.2.8 Délavage à l'eau
L’essai de délavage à l'eau indique la stabilité physicochimique des graisses lorsqu’elles sont exposées à
l'eau à des températures élevées. Lors de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai décrite dans
l’Annexe H, la perte de masse de la graisse ne doit pas dépasser 5,0 %.
5.2.9 Propriétés d'application et d'adhérence
Il convient d’appliquer les graisses pour filetage conformément aux recommandations du fabricant de graisses
et du fabricant de filetages et en quantité suffisante pour obtenir des caractéristiques de lubrification et/ou
d’étanchéité efficaces pour les raccords filetés. La graisse pour filetage doit être facile à appliquer à la brosse
et en mesure d’adhérer sur une plage de température allant de −7 °C (19 °F) à 66 °C (151 °F) sans
s’agglomérer ni glisser hors du connecteur.
Des essais en laboratoire permettant de déterminer les propriétés d'application et d'adhérence d'une graisse
pour filetage doivent être réalisés et enregistrés. Les méthodes d'essai en laboratoire décrites dans
l’Annexe F sont conçues pour permettre une comparaison des performances des graisses pour filetage, mais
peuvent ne pas être représentatives de l’exploitation sur le terrain.
5.2.10 Propriétés d'inhibition et de protection contre la corrosion
Les graisses pour filetage sont souvent utilisées pour fournir une protection contre la corrosion lors du
transport et du stockage des raccords filetés, ainsi que pour leurs propriétés de lubrification et d'étanchéité.
Certaines conditions d’exposition sur le terrain, particulièrement sur les plates-formes en mer, et certaines
conditions de service telles que des environnements gazeux acides, exigent une inhibition et une protection
contre la corrosion. Les graisses pour filetage assurant une protection contre la corrosion doivent constituer
une barrière efficace contre (et ne pas contribuer à) l'attaque corrosive des filets et des joints des connexions.
Les propriétés d'inhibition de la corrosion des graisses pour filetage dépendent des variables d'application,
telles que
⎯ types d'additifs de la graisse et niveaux de traitement,
⎯ type et état des fluides de traitement de filetage et résidus restant sur les surfaces des filets,
⎯ méthode d'application de la graisse et équipement utilisé,
⎯ type de protecteur de filetage et méthode d'application (protecteur «enfoncé» ou «vissé»),
⎯ modes opératoires d'application propres à l'utilisateur et conditions ambiantes,
⎯ compatibilité avec la graisse de stockage des filetages,
⎯ différences galvaniques entre les constituants de la graisse, l'environnement et le matériau du
connecteur.
Un essai en laboratoire doit être réalisé et enregistré pour déterminer s'il existe des constituants
potentiellement corrosifs dans la graisse pour filetage. Il convient de réaliser un essai de corrosion du cuivre
conformément aux modes opératoires décrits dans l'ASTM D4048 ou équivalent. Bien que le cuivre ne soit
généralement pas utilisé (autrement que comme traitement électrolytique de surface des filets) dans les
connexions de production, il réagit plus facilement en présence de matériaux réactifs tels que le soufre, le
chlore, etc., qui peuvent également endommager l'acier. Il convient que les graisses pour filetage assurent un
niveau 1B ou mieux par cette méthode. Il est recommandé, pour des connexions rotatives à épaulement, que
le pourcentage de soufre actif soit limité à moins de 0,3 % si l’on utilise des graisses pour filetage contenant
du zinc métallique.
Il convient de réaliser et d'enregistrer un essai en laboratoire pour déterminer les propriétés d'inhibition de la
corrosion de la graisse pour filetage.
L’existence et le niveau de traitement d'inhibition de la corrosion varient d’une graisse pour filetage à l’autre. Il
est donc de la responsabilité de l'acheteur/utilisateur de déterminer avec le fabricant de la graisse les
exigences nécessaires pour les produits utilisés pour le stockage ou des applications de terrain corrosives.
Les méthodes énumérées dans l’Annexe L sont généralement acceptées et utilisées par les laboratoires
d'essai de lubrifiants et les utilisateurs. Elles sont conçues pour permettre une comparaison des propriétés
des graisses pour filetage.
5.2.11 Caractéristiques de stabilité de la graisse
La stabilité de la graisse pour filetage, aussi bien lors du stockage qu’en service, est une caractéristique
essentielle pour obtenir des propriétés d'étanchéité adaptées dans une connexion assemblée. L'instabilité
sous forme d'un ramollissement excessif et d'une séparation peut se traduire par le développement de lignes
de fuite dans le temps ou du fait des changements de température. Un durcissement excessif au stockage
peut affecter sévèrement la brossabilité et l’application correcte de la graisse sur les surfaces filetées du tube.
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Le fabricant de la graisse doit conserver des échantillons témoins des lots fabriqués et évaluer
périodiquement la stabilité au stockage. Il convient que la stabilité au stockage de la graisse pour filetage soit
adéquate pour résister à un ramollissement ou à un durcissement de plus de 30 points de pénétrabilité au
cône à 25 °C (77 °F) pendant un stockage de 12 mois au minimum, lorsque la graisse est évaluée selon la
méthode d’essai décrite dans l’Annexe C. Il convient que la stratification ou la séparation d’huile ne soit pas
supérieure à 10,0 % en fraction volumique sur une période minimale de 12 mois. Il convient également de
réaliser l'essai décrit dans l'Annexe M, qui est conçu pour fournir un moyen de comparer la stabilité à haute
température des graisses pour filetage.
Les résultats de l'essai de stabilité de la graisse pour filetage doivent être présentés dans une fiche produit ou
un certificat de conformité.
6 Caractéristiques de performance de la graisse pour filetage
6.1 Essai à échelle réduite
L’essai à échelle réduite (en laboratoire) mentionné en I.4 compare les caractéristiques de frottement d’une
graisse d’essai à une graisse à base de plomb formulée pour un usage en laboratoire. Les essais à échelle
réduite peuvent ne pas avoir de corrélation directe avec les essais de raccordement en grandeur réelle ou ne
[6]
pas être véritablement représentatifs de l’exploitation sur le terrain. L’Annexe I (anciennement API RP 7A1 ,
obsolète) décrit un mode opératoire d’essai à échelle réduite qui a été mis au point et validé en utilisant les
graisses pour connexions rotatives à épaulement (RSC) à base de métal couramment employées dans les
applications sur le terrain au début des années 1990. Des programmes d’essais industriels ultérieurs utilisant
des graisses pour RSC non métalliques ont relevé une corrélation limitée des caractéristiques de frottement
obtenues lors de l’essai à échelle réduite avec les résultats de l’essai en grandeur réelle. Par conséquent,
cette méthode d’essai présente un intérêt limité pour déterminer le coefficient de frottement pour les graisses
non métalliques utilisées pour n’importe quel type de connexion.
6.2 Caractéristiques de frottement
Une graisse pour filetage sert de lubrifiant pendant le vissage et le dévissage et présente des caractéristiques
de frottement cohérentes et répétables entre les éléments conjugués d’un raccord fileté. Pour une longueur
en prise donnée du raccord (un nombre spécifique de filets en prise), le couple requis variera
proportionnellement au coefficient de frottement apparent de l’ensemble graisse pour filetage/système de
connexion. Les caractéristiques de frottement de l’ensemble graisse pour filetage/système de connexion ont
une incidence sur les valeurs de couple suivantes:
⎯ le couple requis pour visser la connexion;
⎯ le couple requis pour provoquer un vissage supplémentaire;
⎯ le couple requis pour dévisser la connexion.
Les caractéristiques de frottement d'une graisse pour filetage dans une connexion dépendent aussi de
plusieurs facteurs extérieurs à la graisse. Ces facteurs extérieurs comprennent la géométrie de la connexion,
la finition de la surface usinée, le revêtement des surfaces de contact, la vitesse relative en surface (tours par
minute de vissage) des pièces de la connexion pendant le vissage, l'épaisseur de la pellicule de graisse et la
pression de contact de surface. Il convient de tenir compte de chacun de ces paramètres lors de la conception
d'un essai visant à déterminer les caractéristiques de frottement et lors de l'utilisation de la graisse sur le
terrain.
Il convient de réaliser et d’enregistrer un essai en laboratoire, tel que décrit dans l’Annexe I, permettant de
déterminer les caractéristiques de frottement des graisses pour filetage. Les méthodes d'essai en laboratoire
décrites dans l’Annexe I sont conçues pour permettre une comparaison des graisses pour filetage avec les
formulations des étalons de référence spécifiés.
Dans le cas des tubes de cuvelage, des tubes de production et des tubes de conduites, si différentes graisses
pour filetage sont appliquées aux extrémités opposées d'un raccord, des différences de frottement peuvent
apparaître entre l’extrémité usinée et l’extrémité de terrain, provoquant un mouvement et une insertion
excessifs de l'extrémité usinée avant une insertion adéquate de l'extrémité de terrain. Il convient de
déterminer le couple de terrain requis pour un assemblage correct des connexions de type API conformément
aux modes opératoires décrits dans l'ISO 10405 ou comme recommandé par le fabricant des connexions.
6.3 Propriétés d’extrême pression de contact de surface (résistance au grippage) pour les
tubes de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites
Une graisse pour filetage offre une résistance à l'usure adhésive (grippage du métal) des surfaces de
raccordement lorsqu'elles sont soumises à une extrême pression de contact de surface.
Une pression de contact de surface élevée dans les raccords filetés peut être liée à différents facteurs lors de
la fabrication et pendant l’exploitation sur le terrain. Les facteurs liés à la fabrication comprennent des
variations du produit, telles que les variations géométriques (longueur de filet, épaisseur du tube et du
raccord) et les variations des procédés, tels que l'usinage (co
...