ISO 1716:2018

Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of combustion (calorific value)

This document specifies a method for the determination of the gross heat of combustion (QPCS) of products at constant volume in a bomb calorimeter. This method is intended to be applied to solid products. NOTE Liquids can be tested with similar equipment and using conditions described in ASTM D240[1], as described in IEC 61039[2] using ISO 1928[3] test equipment. Annex A specifies the calculation of the net heat of combustion, QPCI, when required. Information on the precision of the test method is given in Annex B.

Essais de réaction au feu de produits — Détermination du pouvoir calorifique supérieur (valeur calorifique)

Le présent document spécifié une méthode permettant de déterminer le pouvoir calorifique supérieur (QPCS) des produits, à un volume constant à l'intérieur d'une bombe calorimétrique. Cette méthode est destinée à être appliquée à des produits solides. NOTE Les liquides peuvent être soumis à l'essai en utilisant un équipement similaire et selon les conditions spécifiées dans l'ASTM D240,[1] comme décrit dans l'IEC 61039[2] en utilisant l'équipement d'essai de l'ISO 1928[3]. L'Annexe A spécifie le calcul du pouvoir calorifique inférieur, QPCI. L'Annexe B fournit des informations sur la fidélité de la méthode d'essai.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-May-2018
• ICS: 13.220.50 - Fire-resistance of building materials and elements
• ICS: 91.100.01 - Construction materials in general
• Technical Committee: ISO/TC 92/SC 1 - Fire initiation and growth
• Drafting Committee: ISO/TC 92/SC 1/WG 5 - Small and bench scale fire test methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Due Date: 10-Nov-2018
• Completion Date: 04-May-2018

Relations

• Consolidates: ISO 21415-2:2015 - Wheat and wheat flour — Gluten content — Part 2: Determination of wet gluten and gluten index by mechanical means
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 1716:2010 - Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of combustion (calorific value)
• Effective Date: 21-Nov-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1716
Fourth edition
2018-05
Reaction to fire tests for products —
Determination of the gross heat of
combustion (calorific value)
Essais de réaction au feu de produits — Détermination du pouvoir
calorifique supérieur (valeur calorifique)
Reference number
ISO 1716:2018(E)
ISO 2018
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ISO 1716:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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Published in Switzerland
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ISO 1716:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Test apparatus ......................................................................................................................................................................................................... 3

6 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 8

7 Test specimens........................................................................................................................................................................................................ 8

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

7.2 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 9

7.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

7.2.2 Loose-fill material ........................................................................................................................................................... 9

7.2.3 Liquid-applied products ............................................................................................................................................ 9

7.2.4 Thin film products .......................................................................................................................................................... 9

7.3 Determination of surface density ........................................................................................................................................... 9

7.4 Grinding .....................................................................................................................................................................................................10

7.5 Type of specimen ...............................................................................................................................................................................10

7.6 Conditioning ...........................................................................................................................................................................................10

7.7 Number of test specimens ..........................................................................................................................................................10

7.8 Determination of mass ..................................................................................................................................................................10

7.9 Crucible method ..................................................................................................................................................................................11

7.10 “Cigarette” method ...........................................................................................................................................................................11

8 Test procedure .....................................................................................................................................................................................................12

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................12

8.2 Calibration procedure ....................................................................................................................................................................12

8.2.1 Determination of the water equivalent .....................................................................................................12

8.2.2 Conditions for recalibration ................................................................................................................................12

8.3 Standard test procedure ..............................................................................................................................................................12

9 Expression of results .....................................................................................................................................................................................14

9.1 Corrections for manual apparatus ......................................................................................................................................14

9.2 Corrections for isothermal calorimeter (see Annex C) .....................................................................................14

9.3 Calculation of the gross heat of combustion of the specimen .....................................................................15

9.4 Calculation of the gross heat of combustion of the product .........................................................................16

9.4.1 General...................................................................................................................................................................................16

9.4.2 Homogeneous product ............................................................................................................................................17

9.4.3 Non-homogeneous product .................................................................................................................................17

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................18

11 Validity of test results ...................................................................................................................................................................................18

Annex A (normative) Calculation of net heat of combustion ...................................................................................................20

Annex B (informative) Precision of test method ...................................................................................................................................21

Annex C (informative) Calculation by graph of the corrective term, c, necessarybecause of

the cooling of the calorimeter .............................................................................................................................................................24

Annex D (informative) Example of determination of the gross heat ofcombustion of a non-

homogeneous product .................................................................................................................................................................................25

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................30

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 1716:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 1, Fire

initiation and growth.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1716:2010), which has been technically

revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1716:2018(E)
Reaction to fire tests for products — Determination of the
gross heat of combustion (calorific value)

WARNING — The attention of all persons concerned with managing and carrying out this test

is drawn to the fact that fire testing may be hazardous and that there is a possibility that toxic

and/or harmful gases may be evolved during the test. Operational hazards may also arise during

the testing of specimens, such as the possibility of an explosion, and during the disposal of test

residues.

WARNING — An assessment of all the potential hazards and risks to health should be made

and safety precautions should be identified and provided. Written safety instructions should

be issued. Appropriate training should be given to relevant personnel. Laboratory personnel

should ensure that they follow written instructions at all times.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the gross heat of combustion (Q ) of

PCS
products at constant volume in a bomb calorimeter.
This method is intended to be applied to solid products.
[1]

NOTE Liquids can be tested with similar equipment and using conditions described in ASTM D240 , as

[2] [3]
described in IEC 61039 using ISO 1928 test equipment.

Annex A specifies the calculation of the net heat of combustion, Q , when required.

PCI
Information on the precision of the test method is given in Annex B.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 554, Standard atmospheres for conditioning and/or testing — Specifications

EN 13238, Reaction to fire tests for building products — Conditioning procedures and general rules for

selection of substrates
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
product
material, element or component about which information is required
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ISO 1716:2018(E)
3.2
material
single basic substance or uniformly dispersed mixture of substances

EXAMPLE Stone, timber, concrete, mineral wool with a uniformly dispersed binder and polymers.

3.3
homogeneous product

product (3.1) consisting of a single material (3.2) having uniform density and composition throughout

the product (3.1)
3.4
non-homogeneous product

product (3.1) that does not satisfy the requirements of a homogeneous product (3.3) and which is

composed of more than one component, substantial or non-substantial

Note 1 to entry: If a non-homogeneous product cannot be easily separated into its component parts, the individual

components shall be provided separately by the sponsor.
3.5
non-substantial component

material (3.2) that does not constitute a significant part of a non-homogeneous product (3.4) and that

has a layer with a mass/unit area below 1,0 kg/m and a thickness below 1,0 mm

Note 1 to entry: If the non-substantial layers do not comply with the above requirements, together they shall be

considered to be substantial.

Note 2 to entry: Two or more non-substantial layers that are adjacent to each other (i.e. with no substantial

component(s) in between the layers) are regarded as one non-substantial component when they collectively

comply with the requirements for a layer being a non-substantial component.
3.6
substantial component

material (3.2) that constitutes a significant part of a non-homogeneous product (3.4) and that has a layer

with a mass/unit area more than or equal to 1,0 kg/m or a thickness more than or equal to 1,0 mm

Note 1 to entry: Two or more non-substantial layers that are adjacent to each other (i.e. with no substantial

component(s) in between the layers) are regarded as one substantial component when they collectively comply

with the requirements for a layer being a substantial component.
3.7
internal non-substantial component

non-substantial component (3.5) that is covered on both sides by at least one substantial component (3.6)

3.8
external non-substantial component

non-substantial component (3.5) that is not covered on one side by a substantial component (3.6)

3.9
heat of combustion
DEPRECATED: calorific value
thermal energy produced by combustion of unit mass of a given substance
Note 1 to entry: The heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.
[SOURCE: ISO 13943:2008, 4.174, modified — The Note 1 to entry was changed.]
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ISO 1716:2018(E)
3.10
gross heat of combustion
PCS

heat of combustion (3.9) of a substance when the combustion is complete and any produced water is

entirely condensed under specified conditions

Note 1 to entry: The gross heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.

Note 2 to entry: The acronym PCS is derived from the French term “pouvoir calorifique supérieur”.

3.11
net heat of combustion
PCI

heat of combustion (3.9) of a substance when the combustion is complete and any produced water is in

the vapour state under specified conditions

Note 1 to entry: The net heat of combustion may be calculated from the gross heat of combustion.

Note 2 to entry: The net heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.

Note 3 to entry: The acronym PCI is derived from the French term “pouvoir calorifique inférieur”.

3.12
latent heat of vaporization of water
heat which is required to change water from a liquid to a gas

Note 1 to entry: The latent heat of vaporization is expressed in megajoules per kilogram.

3.13
surface density
mass per unit area
Note 1 to entry: The surface density is expressed in kilograms per square metre.
4 Principle

In this test, a test specimen of specified mass is burned under standardized conditions, at constant

volume, in an atmosphere of oxygen, in a bomb calorimeter calibrated by combustion of certified

benzoic acid. The heat of combustion determined under these conditions is calculated on the basis of

the observed temperature rise, taking account of heat loss and the latent heat of vaporization of water.

This is a test method for determining an absolute value of the heat of combustion for a product and it

does not take into account any inherent variability of the product.
5 Test apparatus

The test apparatus (bomb calorimeter) shall be as illustrated in Figure 1, and as detailed in 5.1 to 5.4.

Additional equipment shall be in accordance with 5.5 to 5.10.

Equipment described in 5.1 to 5.4 could also be available as automatic or semi-automatic apparatuses.

Any deviation from these subclauses has to be evaluated by the user according to requirements of

subsequent subclauses.
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ISO 1716:2018(E)
Key
1 stirrer 7 calorimetric bomb
2 jacket lid 8 crucible
3 ignition leads 9 electrodes
4 temperature measuring device 10 firing wire
5 calorimetric vessel 11 crucible holder
6 jacket
Figure 1 — Test apparatus
5.1 Calorimetric bomb.
The calorimetric bomb shall be constructed with the following characteristics:
a) volume: (300 ± 50) ml;
b) mass not greater than 3,25 kg;
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ISO 1716:2018(E)
c) casing thickness at least 1/10 of the inner diameter of the body:

The lid is intended to receive the crucible and the electric firing device. The lid, including any seals,

shall be capable of withstanding an internal pressure of 21 MPa.

NOTE These conditions define a bomb in which 1 g of coal under an initial oxygen pressure no greater than

3 MPa (pressure gauge method) is able to withstand, with a sufficient coefficient of safety, the maximum amount

of pressure created under combustion, without a need for a calorimetric bomb of overlarge mass.

The inner surface of the bomb shall be resistant to attack by products of combustion and, even when

“fuels” rich in sulfur are used, it shall resist pitting and inter-crystalline corrosion by acids produced

during combustion.
5.2 Calorimeter.
5.2.1 Jacket.

The jacket shall consist of a double-walled container, which is thermally insulated together with an

insulated lid. The jacket is filled with water. The dimensions of the jacket shall be such that there is at

least 10 mm space around the calorimetric vessel. The calorimetric vessel shall be supported on an as

small as possible area of non-conducting material, preferably a 3-point support.

For an adiabatic calorimeter system, a heater and thermometer system shall be incorporated into the

vessel such that the water temperature in the jacket is maintained at the same temperature as the water

in the calorimetric vessel.

For an isothermal calorimeter system, the temperature of the water in the jacket shall be kept constant.

For an isothermal calorimeter, the necessary corrections shall be made (see 9.2).

5.2.2 Calorimetric vessel.

The calorimetric vessel shall consist of a polished metal container designed to accommodate the bomb.

The dimensions shall be such that the bomb can be immersed in water (see 8.3.8).
5.2.3 Stirrer.

The stirrer shall be driven by a constant-speed motor. To prevent the transfer of heat to and from the

calorimeter, the driving shaft of the stirrer shall have a thermally insulated section in a gasket between

the jacket lid and the jacket. A magnetic stirring device with a similar performance is an acceptable

alternative.
5.3 Temperature measuring device.

The temperature measuring device shall be capable of giving a resolution of 0,005 K. When using a

mercury thermometer, this shall have at least 0,01 K graduations with a device, e.g. a lens, for taking

readings to within 0,005 K. A mechanical vibrator shall also be used to gently tap the thermometer to

ensure that the mercury column does not stick.
5.4 Crucible.

The crucible shall be made of metal, such as platinum, nickel, stainless steel or silica, with a flat base,

25 mm in diameter (maximum dimension if it is truncated) and 14 mm to 19 mm high. The following

wall thickness is recommended:
— metal: 1,0 mm;
— silica: 1,5 mm.
NOTE Several shapes of crucible have proved satisfactory.
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ISO 1716:2018(E)
5.5 Timing device.

The timing device shall be capable of recording the time elapsed to the nearest second and accurate to

within 1 s in 1 h.
5.6 Electric power source.

The electric power source shall be designed with the voltage to the firing circuit not exceeding 20 V for

the firing.

NOTE An ammeter can be added to the circuit to indicate the breaking of the firing wire. A circuit breaker is

a useful addition to the supply circuit.
5.7 Pressure gauge and needle-valve.

A pressure gauge and a needle valve shall be attached to the oxygen-supply circuit to show the pressure

in the bomb while it is being filled; this pressure shall be indicated with a resolution of 0,1 MPa.

5.8 Balances.
Two balances shall be used with the following characteristics:
— one is an analytical balance with a resolution of 0,1 mg;
— the other is a balance with a resolution of 0,1 g.
5.9 Device for making the “cigarette”.

The device shall be designed as shown in Figure 2, and comprise a mould and a metallic mandrel (not

aluminium).
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ISO 1716:2018(E)
Dimensions in millimetres
b) Paper in position in the mould after the
a) Shaping the paper over the mandrel
mandrel has been removed, ready to be filled
c) Cigarette completed d) Cigarette placed in the crucible
Key
1 mandrel 3 firing wire 5 electrode 7 crucible
2 mould 4 paper 6 cigarette

NOTE 1 The paper is kept in place by gluing an overlap of the paper using the preglued cigarette-making paper.

NOTE 2 The two ends of the paper are twisted.

NOTE 3 The “cigarette” is put in the crucible and the firing wire is wrapped tightly around the line of the

electrodes.
Figure 2 — Method for preparing the “cigarette”
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ISO 1716:2018(E)
5.10 Device for making the pellet.
The device is suitable if prefabricated pellets are not available.
6 Reagents and materials

Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.

6.1 Distilled or demineralized water.
6.2 Pressurized oxygen.

The oxygen used shall be free from any other combustible product (purity ≥ 99,5 %).

WARNING — Oxygen prepared by electrolysis can contain a small percentage of hydrogen, which

makes it unsuitable for this use.
6.3 Powder or pellet of benzoic acid.

Benzoic acid whose gross heat of combustion is guaranteed is used as “reference standard for

calorimetry”.
6.4 Combustion aid.

Combustion aid is a combustible with a known heat of combustion, e.g. paraffin oil.

6.5 Cigarette-making paper.

The cigarette making paper shall be preglued and of minimum dimensions 55 mm × 50 mm with a

known heat of combustion.

NOTE A commercially available cigarette-making paper of 55 mm × 100 mm has been found suitable when

cut into two equal pieces.
6.6 Firing wire.

The firing wire shall be made of pure iron, 0,1 mm in diameter, e.g. piano wire. Other types of metal

wire (e.g. platinum, nickel or chromium) may be used, provided that they break under their own tension

when the switch is closed on the firing circuit and the exact heat of combustion for the wire is known.

When using a metal crucible (5.4), there shall be no contact between the firing wire and the crucible. It

is therefore advisable to wrap the metal wire with a cotton thread.

NOTE Some automatic or semi-automatic apparatuses are working with permanent firing wires in

combination with single use combustible crucibles. Reference has to be made to the instructions of the

manufacturer of such calorimeter systems.
6.7 Thread.
The thread shall be made of white cellulosic cotton (see 6.6).
7 Test specimens
7.1 General

In order to assess a product, each of its components shall be evaluated, taking into account the rules

for non-substantial components. If a non-homogeneous product cannot be easily separated into its

component parts, the individual components shall be provided separately by the sponsor of the test. A

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ISO 1716:2018(E)

product can be delaminated when it is possible to separate one component from another without any

part of the other component adhering to the component to be evaluated.

Some substantial components cannot be produced without facings. If the facings cannot be delaminated,

a section shall be cut from the central part of the core avoiding the facings and any adhesive or other

non-substantial component on its surface.

If two or more non-substantial layers are adjacent to each other, and when added together they comply

with the definition for a substantial component, then each individual layer shall be tested separately

and they shall be assessed together as substantial. The total calorific value of the adjacent layers,

which are considered substantial, shall be calculated by adding together the relative percentage of the

measured calorific value for each component (see Annex D).

If two or more non-substantial layers are adjacent to each other, and when added together they

comply with the definition for a non-substantial component, then each individual layer shall be tested

separately and they shall be assessed together as non-substantial (see Annex D).

WARNING — Any aluminium or other metallic component of a product shall not be tested in

the bomb calorimeter, with the risk of serious injury to the operator due to overheating and/or

overpressure causing the bomb calorimeter to explode.

If the product tested is made of non-separable multiple layers in which one layer comprises aluminium

or other metallic foils, recommendations of Reference [4] should be applied.
7.2 Sampling
7.2.1 General

From a representative amount of a homogeneous product, or a component of a non-homogeneous

product, compose a sample from at least five randomly selected parts taken from across the thickness.

A minimum mass of 50 g shall be taken from a homogeneous product and a substantial component of a

non-homogeneous product. A minimum mass of 10 g shall be taken for a non-substantial component of

a non-homogeneous product.
7.2.2 Loose-fill material
A sample shall be taken at random from the product of a minimum mass of 50 g.
7.2.3 Liquid-applied products

A sample of a minimum mass of 10 g of dried material shall be prepared. The sample may be prepared

by applying a thin layer of the liquid-applied product to a glass sheet and taking the sample for the test

by scrapping the dried product from the glass surface.

The material shall be cured or dried in accordance with the manufacturer's instructions. Care should

be taken when drying liquid-applied components due to the potential presence of solvents. The method

of curing shall be described in the test report.
7.2.4 Thin film products

The sample shall have a minimum mass of 10 g. The film shall be cut into small pieces for the test which

shall either be tested as a cigarette (7.10) or shall be tested in the crucible. For the crucible method, it

is recom
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1716
Quatrième édition
2018-05
Essais de réaction au feu de
produits — Détermination du
pouvoir calorifique supérieur (valeur
calorifique)
Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat
of combustion (calorific value)
Numéro de référence
ISO 1716:2018(F)
ISO 2018
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ISO 1716:2018(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

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ISO 1716:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage d’essai .......................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Bombe calorimétrique...................................................................................................................................................................... 4

5.2 Calorimètre ................................................................................................................................................................................................ 5

5.3 Dispositif de mesure de la température ............................................................................................................................ 5

5.4 Creuset ........................................................................................................................................................................................................... 5

5.5 Dispositif de chronométrage ....................................................................................................................................................... 6

5.6 Alimentation électrique .................................................................................................................................................................. 6

5.7 Manomètre et robinet à pointeau ........................................................................................................................................... 6

5.8 Balances ........................................................................................................................................................................................................ 6

5.9 Dispositif pour réaliser la «cigarette» ................................................................................................................................. 6

5.10 Dispositif pour réaliser la pastille .......................................................................................................................................... 8

6 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 8

6.1 Eau distillée ou déminéralisée .................................................................................................................................................. 8

6.2 Oxygène sous pression ..................................................................................................................................................................... 8

6.3 Poudre ou pastille d’acide benzoïque ......... ......................................................................................................................... 8

6.4 Aide à la combustion .......................................................................................................................................................................... 8

6.5 Papier à cigarette .................................................................................................................................................................................. 8

6.6 Fil de mise à feu ...................................................................................................................................................................................... 8

6.7 Fil de coton ................................................................................................................................................................................................. 8

7 Éprouvette(s) ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

7.2 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 9

7.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

7.2.2 Matériau en vrac .............................................................................................................................................................. 9

7.2.3 Produits liquides appliqués .................................................................................................................................... 9

7.2.4 Produits en couche mince .....................................................................................................................................10

7.3 Détermination de la masse surfacique ............................................................................................................................10

7.4 Broyage .......................................................................................................................................................................................................10

7.5 Type d’éprouvette..............................................................................................................................................................................10

7.6 Conditionnement ...............................................................................................................................................................................10

7.7 Nombre d’éprouvettes ...................................................................................................................................................................10

7.8 Détermination de la masse ........................................................................................................................................................11

7.9 Méthode au «creuset» ....................................................................................................................................................................11

7.10 Méthode à la «cigarette» ..............................................................................................................................................................12

8 Mode opératoire d’essai.............................................................................................................................................................................12

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................12

8.2 Mode opératoire d’étalonnage ...............................................................................................................................................12

8.2.1 Détermination de l’équivalent en eau .........................................................................................................12

8.2.2 Conditions pour le réétalonnage .....................................................................................................................13

8.3 Mode opératoire type .....................................................................................................................................................................13

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................14

9.1 Corrections pour l’appareillage manuel .........................................................................................................................14

9.2 Corrections pour un calorimètre isotherme (voir Annexe C) ......................................................................14

9.3 Calcul du pouvoir calorifique supérieur de l’éprouvette .................................................................................16

9.4 Calcul du pouvoir calorifique supérieur du produit ............................................................................................17

9.4.1 Généralités .........................................................................................................................................................................17

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ISO 1716:2018(F)

9.4.2 Produit homogène .......................................................................................................................................................18

9.4.3 Produit non homogène ............................................................................................................................................19

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................19

11 Validité des résultats d’essai .................................................................................................................................................................19

Annexe A (normative) Calcul du pouvoir calorifique inférieur .............................................................................................21

Annexe B (informative) Fidélité de la méthode d’essai..................................................................................................................22

Annexe C (informative) Calcul par abaque du terme correcteur, c, nécessaire du fait du

refroidissement du calorimètre ........................................................................................................................................................26

Annexe D (informative) Exemple de détermination du pouvoir calorifique supérieur pour

un produit non homogène .......................................................................................................................................................................27

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................32

iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 1716:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 1,

Amorçage et développement du feu.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1716:2010), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1716:2018(F)
Essais de réaction au feu de produits — Détermination du
pouvoir calorifique supérieur (valeur calorifique)

AVERTISSEMENT — L’attention de toutes les personnes chargées de gérer et d’effectuer le présent

essai est attirée sur le fait que les essais au feu peuvent être dangereux et que des gaz toxiques

et/ou nocifs peuvent se dégager pendant l’essai. Des dangers liés au fonctionnement peuvent

également apparaître au cours des essais sur les éprouvettes (par exemple, une explosion) et

lors de la mise au rebut des résidus de l’essai.

AVERTISSEMENT — Il convient d’évaluer tous les dangers et risques potentiels pour la santé

et d’identifier et de prendre les mesures de sécurité appropriées. Il convient de rédiger des

instructions de sécurité. Il convient que le personnel concerné reçoive une formation appropriée.

Il convient que le personnel de laboratoire veille à toujours respecter les consignes de sécurité.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifié une méthode permettant de déterminer le pouvoir calorifique supérieur

(Q ) des produits, à un volume constant à l’intérieur d’une bombe calorimétrique.

PCS
Cette méthode est destinée à être appliquée à des produits solides.

NOTE Les liquides peuvent être soumis à l’essai en utilisant un équipement similaire et selon les conditions

[1] [2] [3]

spécifiées dans l’ASTM D240, comme décrit dans l’IEC 61039 en utilisant l’équipement d’essai de l’ISO 1928 .

L’Annexe A spécifie le calcul du pouvoir calorifique inférieur, Q .
PCI
L’Annexe B fournit des informations sur la fidélité de la méthode d’essai.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 554, Atmosphères normales de conditionnement et/ou d'essai — Spécifications

EN 13238, Essais de réaction au feu des produits de construction — Modes opératoires de conditionnement

et règles générales de sélection des substrats
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

3.1
produit
matériau, élément ou composant sur lequel des informations sont requises
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ISO 1716:2018(F)
3.2
matériau
substance basique simple ou mélange uniformément dispersé de substances

EXEMPLE Pierre, bois, béton, laine minérale avec un liant uniformément dispersé, polymères.

3.3
produit homogène

produit (3.1) composé d’un seul matériau (3.2) de masse volumique et de composition uniformes dans

tout le produit (3.1)
3.4
produit non homogène

produit (3.1) ne satisfaisant pas les prescriptions d’un produit homogène (3.3). Il s’agit d’un produit

ayant plusieurs composants, substantiels ou non substantiels

Note 1 à l'article: Lorsqu’un produit non homogène ne peut pas être aisément séparé en ses composants, les

composants individuels doivent être fournis séparément par le demandeur.
3.5
composant non substantiel

matériau (3.2) ne constituant pas une part significative d’un produit non homogène (3.4) et dont une

couche présente un rapport masse/surface inférieur à 1,0 kg/m et une épaisseur inférieure à 1,0 mm

Note 1 à l'article: Si les couches non substantielles ne sont pas conformes aux exigences ci-dessus, elles doivent

ensemble être considérées comme étant substantielles.

Note 2 à l'article: Deux couches non substantielles ou plus adjacentes les unes aux autres (c’est-à-dire sans

composant(s) substantiel(s) entre les couches) sont considérées comme un composant non substantiel lorsqu’elles

obéissent ensemble aux exigences d’une couche correspondant à un composant non substantiel.

3.6
composant substantiel

matériau (3.2) constituant une part significative d’un produit non homogène (3.4) et dont une couche

présente un rapport masse/surface supérieur ou égal à 1,0 kg/m et une épaisseur supérieure ou égale

à 1,0 mm

Note 1 à l'article: Deux couches non substantielles ou plus adjacentes les unes aux autres (c’est-à-dire sans

composant(s) substantiel(s) entre les couches) sont considérées comme un composant substantiel lorsqu’elles

obéissent ensemble aux exigences d’une couche correspondant à un composant substantiel.

3.7
composant non substantiel intérieur

composant non substantiel (3.5) qui est couvert des deux côtés par au moins un composant substantiel (3.6)

3.8
composant non substantiel extérieur

composant non substantiel (3.5) qui n’est pas couvert d’un côté par un composant substantiel (3.6)

3.9
chaleur de combustion
DÉCONSEILLÉ: potentiel calorifique, pouvoir calorifique

énergie thermique dégagée par la combustion d’une unité de masse d’une substance donnée

Note 1 à l'article: La chaleur de combustion est exprimée en mégajoules par kilogramme.

[SOURCE: ISO 13943:2008, 4.174, modifiée — La Note 1 à l’article a été modifiée.]

2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 1716:2018(F)
3.10
pouvoir calorifique supérieur
PCS

chaleur de combustion (3.9) d’une substance lorsque la combustion est complète et que l’eau produite est

entièrement condensée dans des conditions spécifiées

Note 1 à l'article: Le pouvoir calorifique supérieur est exprimé en mégajoules par kilogramme.

Note 2 à l'article: L’acronyme PCS est issu du terme français «pouvoir calorifique supérieur».

3.11
pouvoir calorifique inférieur
PCI

chaleur de combustion (3.9) d’une substance lorsque la combustion est complète et que l’eau produite

reste à l’état de vapeur dans des conditions spécifiées

Note 1 à l'article: Le pouvoir calorifique inférieur peut être calculé à partir du pouvoir calorifique supérieur.

Note 2 à l'article: Le pouvoir calorifique inférieur est exprimé en mégajoules par kilogramme.

Note 3 à l'article: L’acronyme PCI est issu du terme français «pouvoir calorifique inférieur».

3.12
chaleur latente de vaporisation de l’eau
chaleur nécessaire pour faire passer l’eau de l’état liquide à l’état gazeux

Note 1 à l'article: La chaleur latente de vaporisation est exprimée en mégajoules par kilogramme.

3.13
masse surfacique
masse par unité de surface

Note 1 à l'article: La masse surfacique est exprimée en kilogrammes par mètre carré.

4 Principe

Dans cet essai, une éprouvette d’une masse spécifiée est brûlée dans des conditions normalisées,

à un volume constant, dans une atmosphère d’oxygène, à l’intérieur d’une bombe calorimétrique

étalonnée par la combustion d’un acide benzoïque certifié. La chaleur de combustion déterminée dans

ces conditions est calculée d’après l’élévation de température observée en tenant compte de la perte

calorifique et de la chaleur latente de vaporisation de l’eau.

Il s’agit d’une méthode d’essai pour déterminer la valeur absolue de la chaleur de combustion d’un

produit; cette méthode ne prend pas en compte une éventuelle variabilité inhérente au produit.

5 Appareillage d’essai

L’appareillage d’essai (bombe calorimétrique) doit être tel qu’illustré à la Figure 1 et détaillé de 5.1

à 5.4. Le matériel complémentaire doit être conforme aux paragraphes 5.5 à 5.10.

Le matériel décrit aux paragraphes 5.1 à 5.4 peut également être disponible sous forme d’appareils

automatiques ou semi-automatiques. Tout écart par rapport à ces paragraphes doit être évalué par

l’utilisateur conformément aux exigences des paragraphes suivants.
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ISO 1716:2018(F)
Légende
1 agitateur 7 bombe calorimétrique
2 couvercle de la jaquette 8 creuset
3 têtes d’allumage 9 électrodes
4 dispositif de mesure de la température 10 fil de mise à feu
5 vase calorimétrique 11 support de creuset
6 jaquette
Figure 1 — Appareillage d’essai
5.1 Bombe calorimétrique
La bombe calorimétrique doit être construite de la façon suivante:
a) volume: (300 ± 50) ml;
b) masse inférieure ou égale à 3,25 kg;
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ISO 1716:2018(F)
ème
c) épaisseur du boîtier au moins égale à 1/10 du diamètre interne du corps.

Le couvercle est prévu pour recevoir le creuset et le dispositif de mise à feu électrique. Le couvercle, y

compris toutes les garnitures, doit pouvoir supporter une pression interne de 21 MPa.

NOTE Cette condition définit une bombe contenant 1 g de charbon sous une pression d’oxygène initiale

inférieure ou égale à 3 MPa (méthode du manomètre) et capable de supporter, avec un coefficient de sécurité

suffisant, la pression maximale créée en combustion, sans nécessiter de bombe calorimétrique ayant une masse

excessivement importante.

La surface interne de la bombe doit être résistante aux attaques par les produits de combustion et,

même en cas d’utilisation de «combustibles» riches en soufre, elle doit résister aux piqûres et à la

corrosion intercristalline dues aux acides produits pendant la combustion.
5.2 Calorimètre
5.2.1 Jaquette

La jaquette doit être constituée par un récipient à double paroi isolé thermiquement et muni d’un

couvercle isolant. La jaquette est remplie d’eau. Ses dimensions doivent être telles qu’il existe un espace

d’au moins 10 mm tout autour du vase calorimétrique. Celui-ci doit être soutenu sur la plus petite

surface possible par un matériau non conducteur et, de préférence, par un support à 3 points.

Pour un système calorimétrique adiabatique, un ensemble appareil de chauffage et thermomètre doit

être incorporé dans le vase de façon à maintenir la température de l’eau dans la jaquette à la même

température que l’eau du vase calorimétrique.

Pour un système calorimétrique isotherme, la température de l’eau doit rester constante dans la

jaquette. Pour un calorimètre isotherme, les corrections nécessaires doivent être apportées (voir 9.2).

5.2.2 Vase calorimétrique

Le vase calorimétrique doit être constitué d’un récipient en métal poli conçu pour y mettre la bombe.

Ses dimensions doivent être telles que la bombe puisse être immergée dans l’eau (voir 8.3.8).

5.2.3 Agitateur

L’agitateur doit être entraîné par un moteur à vitesse constante. Afin d’éviter un transfert de chaleur en

provenance du calorimètre et vers celui-ci, l’axe de commande de l’agitateur doit comporter une partie

isolée thermiquement dans un joint d’étanchéité entre le couvercle de la jaquette et cette dernière. Un

dispositif agitateur magnétique ayant des performances équivalentes constitue une variante acceptable.

5.3 Dispositif de mesure de la température

L’appareil de mesure de la température doit avoir une précision de 0,005 K. En cas d’utilisation d’un

thermomètre au mercure, celui-ci doit être gradué au moins tous les 0,01 K et muni d’un dispositif (une

loupe par exemple) permettant de lire à 0,005 K près. Un vibreur mécanique doit également être utilisé

pour tapoter le thermomètre afin de s’assurer que la colonne de mercure ne colle pas.

5.4 Creuset

Le creuset doit être réalisé en métal, tel que platine, nickel, acier inoxydable, ou en silice, avec une base

plane de 25 mm de diamètre (dimension maximale si sa forme est tronquée) et une hauteur de 14 mm

à 19 mm. Les épaisseurs de parois suivantes sont recommandées:
— métal: 1,0 mm;
— silice: 1,5 mm.
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ISO 1716:2018(F)
NOTE Plusieurs formes de creuset se sont avérées satisfaisantes.
5.5 Dispositif de chronométrage

Le dispositif de chronométrage doit être capable d’enregistrer le temps écoulé à la seconde près et avoir

une précision au moins égale à 1 s sur 1 h.
5.6 Alimentation électrique

L’alimentation électrique doit être conçue pour délivrer au circuit de mise à feu une tension ne dépassant

pas 20 V pour la mise à feu.

NOTE Un ampèremètre peut être inséré dans le circuit afin d’indiquer la rupture du fil de mise à feu. Un

disjoncteur est un accessoire utile dans le circuit d’alimentation.
5.7 Manomètre et robinet à pointeau

Un manomètre et un robinet à pointeau doivent être fixés sur le circuit d’alimentation en oxygène pour

indiquer la pression dans la bombe pendant son remplissage; cette pression doit être indiquée avec une

précision de 0,1 MPa.
5.8 Balances

Deux balances doivent être utilisées et présenter les caractéristiques suivantes:

— une balance analytique avec une précision de 0,1 mg;
— une balance avec une précision de 0,1 g.
5.9 Dispositif pour réaliser la «cigarette»

Le dispositif doit être conçu comme illustré à la Figure 2 et comprendre un moule et un mandrin

métallique (pas en aluminium).
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ISO 1716:2018(F)
Dimensions en millimètres
b) Papier en place dans le moule après avoir
a) Mise en forme du papier sur le mandrin
enlevé le mandrin, prêt au remplissage
c) Cigarette terminée d) Cigarette placée dans le creuset
Légende
1 mandrin 3 fil de mise à feu 5 électrode 7 creuset
2 moule 4 papier 6 cigarette

NOTE 1 Le papier est maintenu en position par collage de la partie du papier à cigarette préencollée en

recouvrement.
NOTE 2 Les deux extrémités du papier sont torsadées.

NOTE 3 La «cigarette» est placée dans le creuset et le fil de mise à feu est enroulé autour des électrodes en le

serrant.
Figure 2 — Méthode de préparation de la «cigarette»
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ISO 1716:2018(F)
5.10 Dispositif pour réaliser la pastille
Le dispositif est adapté si des pastilles préfabriquées ne sont pas disponibles.
6 Réactifs et matériaux

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l’eau distillée ou de

l’eau de pureté
...