ISO 1716:2010
(Main)Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of combustion (calorific value)
Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of combustion (calorific value)
ISO 1716:2010 specifies a method for the determination of the gross heat of combustion of products at constant volume in a bomb calorimeter.
Essais de réaction au feu de produits — Détermination du pouvoir calorifique supérieur (valeur calorifique)
L'ISO 1716:2010 prescrit une méthode permettant de déterminer le pouvoir calorifique supérieur (QPCS) des produits de construction, à un volume constant à l'intérieur d'une bombe calorimétrique.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1716
Третье издание
2010-06-15
Изделия строительные. Реакция на
испытания на огнестойкость.
Определение теплоты сгорания
Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of
combustion (calorific value)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
ISO 1716:2010(R)
©
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЁН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Основные принципы .3
5 Аппаратура для испытаний.3
5.1 Общие положения .3
5.2 Калориметрическая бомба, конструкция которой имеет следующие характеристики.3
5.3 Калориметр.4
6 Реактивы и материалы.5
7 Испытательные образцы.6
7.1 Общие положения .6
7.2 Отбор образцов .6
7.3 Определение поверхностной плотности.7
7.4 Измельчение.7
7.5 Тип образцов .7
7.6 Кондиционирование .7
7.7 Число испытательных образцов .7
7.8 Определение массы.7
7.9 Метод тигля.8
7.10 Метод “сигареты”.8
8 Методика испытаний .9
8.1 Общие положения .9
8.2 Методика калибровки .9
8.3 Стандартная методика испытаний.9
9 Выражение результатов .11
9.1 Поправки в случае ручной аппаратуры.11
9.2 Поправки для изотермического калориметра (см. Приложение C).11
9.3 Расчёт полной теплотворной способности горения образца .11
9.4 Расчёт полной теплотворной способности горения продукта .12
10 Протокол испытания.14
11 Достоверность результатов испытаний.15
Приложение A (нормативное) Расчёт низшей теплотворной способности горения.20
Приложение B (информативное) Точность метода испытаний .21
Приложение C (информативное) Расчёт графическим методом корректирующего члена, c,
необходимого ввиду охлаждения калориметра .24
Приложение D (информативное) Пример определения полной теплотворной способности
горения негомогенного продукта .25
Библиография.28
© ISO 2010 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 1716 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 92, Пожарная безопасность, Подкомитетом
SC 1, Возникновение и развитие огня.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 1716:2002), которое было
пересмотрено в техническом отношении.
iv © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 1716:2010(R)
Изделия строительные. Реакция на испытания на
огнестойкость. Определение теплоты сгорания
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Внимание всех лиц, имеющих отношение к организации и выполнению
этих испытаний, должно быть привлечено к тому факту, что пожарные испытания могут быть
опасными, и что существует возможность выделения во время испытаний токсичных и/или
вредных газов. Связанные с работами риски могут также возникать во время испытаний
образцов, создающих возможность взрыва, а также при удалении оставшихся после испытаний
веществ.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Необходимо выполнить оценку всех потенциальных опасностей и
рисков для здоровья и определить и реализовать меры по обеспечению безопасности. Должны
быть выпущены письменные инструкции. Участвующий в этих работах персонал должен быть
соответствующим образом обучен и тренирован. Следует гарантировать, что лабораторный
персонал всегда работает согласно оформленным в письменном виде инструкциям.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения полной теплотворной
способности горения (Q ) продуктов в постоянном объёме калориметрической бомбы.
PCS
В Приложении A описан расчёт низшей теплотворной способности горения (Q ), когда это требуется.
PCI
Информация о точности метода испытаний приведена в Приложении B.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения в настоящем документе. В случае
датированных ссылок применяются только цитированные издания. При недатированных ссылках
используется последнее издание ссылочного документа (включая все изменения).
ISO 554, Атмосферы стандартные для кондиционирования и (или) испытаний. Технические
требования
ISO 13943, Пожарная безопасность. Словарь
EN 13238, Материалы строительные. Испытания на огнестойкость. Методы приведения к
требуемым техническим условиям и общие правила выбора опорных плит
3 Термины и определения
Для целей настоящего документа применяются приведённые в ISO 13943 термины и определения, а
также указанные ниже.
3.1
продукт
product
материал, элемент или компонента, относительно которых требуется информация
© ISO 2010 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
3.2
материал
material
одна основная субстанция или однородно диспергированная смесь субстанций
ПРИМЕР Металл, камень, деревянный брус, бетон, минеральная вата с равномерно диспергированной
связкой и полимерами.
3.3
однородный продукт
homogeneous product
продукт, состоящий из одного материала, имеющего равномерную плотность и состав во всём
продукте
3.4
неоднородный продукт
non-homogeneous product
продукт, не удовлетворяющий требованиям однородного продукта, и состоящий более чем из одной
компоненты, прочной и/или непрочной
3.5
существенная компонента
substantial component
материал, составляющий значительную часть неоднородного продукта, и имеющий отношение
2
масса/единица площади W 1,0 кг/м или толщину W 1,0 мм
3.6
несущественная компонента
non-substantial component
материал, не составляющий значительную часть неоднородного продукта, и образующий слой с
2
параметрами масса/единица площади < 1,0 кг/м ,имеющий толщину < 1,0 мм
3.7
внутренняя несущественная компонента
internal non-substantial component
несущественная компонента, закрытая с обеих сторон по крайней мере одной существенной
компонентой
3.8
внешняя несущественная компонента
external non-substantial component
несущественная компонента, не закрытая с одной стороны существенной компонентой
3.9
теплота горения
heat of combustion
теплотворная способность (без затрат энергии на выпаривание воды)
тепловая энергия, выделяющаяся при горении единицы массы данного вещества
ПРИМЕЧАНИЕ Теплота сгорания выражается в мегаджоулях на килограмм.
[ISO 13943:2008]
2 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
3.10
полная теплотворная способность
gross heat of combustion
Q
PCS
теплота горения вещества при полном сгорании и полной конденсации при специальных условиях
воды, образующейся при горении
ПРИМЕЧАНИЕ Полная теплотворная способность выражается в мегаджоулях на килограмм.
3.11
рабочая теплота сгорания
net heat of combustion
Q
PCI
теплота горения вещества когда сгорание полное и вся образующаяся вода находится в виде пара при
специальных условиях
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Рабочая теплота сгорания может быть рассчитана по полной теплотворной способности.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Рабочая теплота сгорания . выражается в мегаджоулях на килограмм.
3.12
скрытая теплота испарения воды
latent heat of vaporization of water
q
теплота, требующаяся для превращения воды из жидкого состояния в парообразное
ПРИМЕЧАНИЕ Скрытая теплота испарения выражается в мегаджоулях на килограмм.
3.13
поверхностная плотность
surface density
масса на единицу площади
ПРИМЕЧАНИЕ Поверхностная плотность выражается в килограммах на квадратный метр.
4 Основные принципы
При этих испытаниях испытательный образец установленной массы сжигают при стандартных
условиях, в постоянном объёме, в атмосфере кислорода, в калориметрической бомбе, калиброванной
методом сжигания сертифицированной бензойной кислоты. Теплота горения, определяемая при таких
условиях, рассчитывается по данным повышения температуры, с учётом тепловых потерь и
латентного тепла испарения воды.
Данная процедура представляет собой метод испытаний по определению абсолютной величины
теплоты горения для некоторого продукта и не учитывает свойственную продукту изменчивость.
5 Аппаратура для испытаний
5.1 Общие положения
Аппаратура для испытаний (калориметрическая бомба) должна соответствовать схеме на Рисунке 1, и
более детальным данным в 5.2 - 5.5. Дополнительное оборудование должно соответствовать 5.6 - 5.11.
5.2 Калориметрическая бомба, конструкция которой имеет следующие характеристики
Конструкция калориметрической бомбы должна соответствовать следующим условиям:
© ISO 2010 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
a) объём: (300 ± 50) мл;
b) масса не больше 3,25 кг;
c) толщина стенок не менее 1/10 внутреннего диаметра корпуса.
Крышка предназначена для установки тигля и электрического зажигающего устройства. Крышка,
включая любые уплотнения, должна выдерживать внутреннее давление 21 МПа.
ПРИМЕЧАНИЕ Эти условия определяют бомбу, которая может выдержать при 1 г угля при начальном
давлении кислорода не больше 3 МПа (манометрический метод), при достаточном коэффициенте безопасности,
максимальную величину давления при горении, без необходимости использования калориметрической бомбы
увеличенной массы.
Внутренняя поверхность бомбы должна быть стойкой к воздействию продуктов горения, и даже когда
используется “горючее” с повышенным содержанием серы, она не должна поддаваться питтинговой и
межкристаллитной коррозии под действием кислоты, образующейся при горении.
5.3 Калориметр
5.3.1 Кожух, состоящий из контейнера с двойными стенками, имеющего тепловую изоляцию
совместно с теплоизолированной крышкой. Кожух заполняется водой. Размеры кожуха должны быть
такими, чтобы существовало пространство не менее 10 мм вокруг калориметрического сосуда.
Калориметрический сосуд должен стоять на опорах возможно меньшей площади, изготовленных из не
проводящего тепло материала, предпочтительно в трёх точках.
В случае адиабатической калориметрической системы нагреватель и система термометра должны
быть включены в сосуд таким образом, чтобы температура воды в кожухе поддерживалась такой же,
как в воде калориметрического сосуда.
В случае изотермической калориметрической системы температура воды в кожухе должна
поддерживаться постоянной. При использовании изотермической калориметрической системы
необходимо внести поправки (см. 9.2).
5.3.2 Калориметрический сосуд, состоящий из полированного металлического контейнера,
конструкция которого позволяет поместить бомбу. Размеры этого сосуда должны быть такими, чтобы
бомба могла быть погружена в воду (см. 8.3.7).
5.3.3 Мешалка, приводимая в действие имеющим постоянную скорость мотором. Для
предотвращения передачи тепла на калориметр и обратно приводной вал мешалки должен иметь
теплоизоляционную секцию в уплотнении между крышкой кожуха и кожухом. Магнитная мешалка с
аналогичными характеристиками может служить приемлемой альтернативой.
5.4 Прибор для измерения температуры, позволяющий производить измерения с точностью
0,005 K.
При использовании ртутного термометра он должен иметь градуировку не более 0,01 и устройство
для считывания показаний с точностью 0,005 K, например оптическое. Следует также использовать
механический вибратор для мягкого постукивания термометра в целях исключения залипания ртутного
столбика.
5.5 Тигель, изготовленный из металла, например платины, никеля, нержавеющей стали или кварца,
с плоским основанием, диаметром 25 мм (максимальный размер, если он обрезан), и высотой от 14 мм
до 19 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Рекомендуется указанная ниже толщина стенок:
⎯ металл: 1,0 мм;
4 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
⎯ кварц: 1,5 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Некоторые формы тигля показали удовлетворительные результаты.
5.6 Прибор для регистрации времени, позволяющий регистрировать время в секундах с точностью
до 1 с в 1 ч.
5.7 Источник электроэнергии, создающий напряжение в цепи зажигания не превышающее 20 В. В
цепь необходимо добавить амперметр, для индикации разрыва поджигающей проволоки. Полезно
добавить в цепь зажигания прерыватель цепи.
5.8 Манометр для измерения давления и игольчатый клапан, добавляются в цепь подачи
кислорода для регистрации давления в бомбе во время её заполнения; это давление должно быть
показано с точностью 0,1 МПа.
5.9 Двое весов, имеющих следующие характеристики:
⎯ одни весы - аналитические с точностью 0,1 мг;
⎯ другие весы имеют точность 0,1 г.
5.10 Устройство для изготовления “сигареты”, как показано на Рисунке 2.
Процедура для изготовления “сигареты” соответствует показанной на Рисунке 2 и включает оправку и
металлический сердечник (не алюминиевый).
5.11 Устройство для изготовления таблетки
Если предварительно изготовленные таблетки отсутствуют должно быть использовано подходящее
устройство для их изготовления.
6 Реактивы и материалы
6.1 Дистиллированная или деминерализованная вода.
6.2 Кислород под давлением, очищенный от любых других горючих веществ (чистота W 99,5 %).
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Приготовленный методом электролиза кислород может содержать
водород в небольших долях процента, что делает его неподходящим для данного применения.
6.3 Порошок или таблетки бензойной кислоты, “стандартный образец для калориметрии”, полная
теплота сгорания которой гарантированно известна.
6.4 Вспомогательное средство при горении, имеющее известную теплоту горения, например
парафиновое масло.
6.5 Сигаретная бумага, проклеенная,имеющая минимальные размеры 55 мм × 50 мм и известную
теплоту горения.
ПРИМЕЧАНИЕ Коммерчески доступная бумага для изготовления сигарет с размерами 55 мм × 100 мм была
найдена подходящей после разрезания её на две равные части.
6.6 Поджигающая проволока из чистого железа, диаметром 0,1 мм, например струнная проволока.
Могут быть использованы и другие виды металлической проволоки (например из платины, никеля или
хрома), при условии, что они разрушаются под действием собственного натяжения, когда
переключатель замкнут в цепи зажигания и известно точное значение теплоты сгорания проволоки.
При использовании металлического тигля (5.5), не должно быть контакта между зажигающей
© ISO 2010 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
проволокой и тиглем. В связи с этим рекомендуется заворачивать металлическую проволоку
хлопковой нитью.
6.7 Нить, изготовленная из белого целлюлозного хлопка (см. 6.6).
7 Испытательные образцы
7.1 Общие положения
В целях оценки продукта должна быть произведена оценка каждой его компоненты, с учётом правил
для несущественных компонент. Если неоднородный продукт не может быть разделён на отдельные
слои, его компоненты следует предоставить отдельно. Продукт может быть разделён на слои, если
возможно отделить одну компоненту от другой при условии, что никакая часть другой, чем отделяемая
компонента, не прилипла к подлежащей оценке компоненте.
Если два или более несущественных слоя прилегают друг к другу, и когда при сложении эти два слоя
соответствуют определению существенной компоненты, тогда каждый отдельный слой должен быть
испытан отдельно и они должны быть оценены совместно как существенный слой. Полная
теплотворная способность прилегающих слоёв, которые рассматриваются как существенные, должна
рассчитываться путём сложения относительного процентного содержания измеренных значений
теплотворной способности для каждой компоненты (см. Приложение D).
Если два или более несущественных слоя прилегают друг к другу, и если при их сложении они
соответствуют определению несущественной компоненты, то каждый отдельный слой должен быть
испытан отдельно и они должны быть оценены совместно как несущественные. (см. Приложение D)
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Любая алюминиевая или другая металлическая компонента продукта не
должна подвергаться испытаниям в калориметрической бомбе, ввиду риска нанесения
серьёзного повреждения оператору вследствие возникновения перегрева и/или слишком
высокого давления, которые могут привести к взрыву калириметрической бомбы.
7.2 Отбор образцов
7.2.1 Общие положения
Из репрезентативного количества однородного продукта, или компоненты неоднородного продукта
составляют образец из не менее пяти случайным образом выбранных частей, отобранных по сечению.
Минимальная масса 50 г должна быть взята из однородного продукта и существенной компоненты
неоднородного продукта. Минимальная масса 10 г должна быть взята и несущественной компоненты
неоднородного продукта.
7.2.2 Материал свободного наполнения
Образец должен отбираться случайным образом из продукта с минимальной массой 50 г.
7.2.3 Содержащие жидкость продукты
Должен быть подготовлен образец с минимальной массой 10 г сухого материала.
Материал должен быть отверждён или просушен в соответствии с инструкциями изготовителя.
Необходимо соблюдать осторожность при использовании после просушивания содержащих жидкости
компонент ввиду потенциальной возможности наличия остатков растворителя. Метод отверждения
должен быть описан в отчёте по испытаниям.
6 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
7.3 Определение поверхностной плотности
Когда это требуется, поверхностная плотность каждой компоненты продукта должна быть определена
с точностью ±0,5 % на минимальной площади 250 мм × 250 мм.
В случае содержащих жидкость продуктов должна быть определена сухая масса.
7.4 Измельчение
Определённые в 7.2 образцы необходимо постепенно уменьшить для создания образцов для
окончательных испытаний. Измельчение следует выполнять таким способом, при котором не
происходит тепловое разложение. Измельчают образец и уменьшают его методом поперечного
деления, перемалывая в мелкий порошок в процессе измельчения.
Если образец нельзя перемалывать, уменьшают его любым подходящим методом до малых гранул
или кусков, и затем обрабатывают до получения порошка.
В том случае, когда однородный материал при перемалывании чётко разделяется на две компоненты
различной плотности, так что образец продукта массой 0,5 г, отобранный из размолотого порошка, не
является репрезентативным для первичного продукта в отношении пропорций содержащегося
материала, уменьшают образец подходящим методом, например распиливая его на тонкие диски или
разрезая его ножом на мелкие куски. Если такая подготовка невозможна, испытания следует
проводить на отдельных ингредиентах, используемых при изготовлении продукта. Индивидуальные
значения PCS этих ингредиентов следует использовать совместно с массовой пропорцией
ингредиентов в конечном продукте для расчёта общего значения PCS продукта.
7.5 Тип образцов
Если путём перемалывания можно получить мелкий порошок (см. 7.4), испытательные образцы
следует подготавливать методом тигля (см. 7.9). Если методом перемалывания нельзя получить
мелкий порошок и/или полное сгорание не может быть достигнуто методом тигля, испытания должны
проводиться с применением либо метода “сигареты” (см. 7.10), либо метода тигля с использованием
вспомогательного горения, например парафинового масла.
7.6 Кондиционирование
Порошкообразные образцы, бензойная кислота и бумага для изготовления сигарет должны быть
кондиционированы перед испытаниями согласно EN 13238 или ISO 554.
7.7 Число испытательных образцов
Должны быть проведены испытания трёх испытательных образцов в соответствии с методикой 8.3.
Если требования достоверности результатов испытаний не выполняются (см. Раздел 11), должны быть
проведены испытания двух дополнительных испытательных образцов. По требованию какой-либо
системы классификации могут быть проведены испытания более чем трёх образцов.
7.8 Определение массы
Взвешивают, с точностью 0,1 мг, следующие элементы:
⎯ 0,5 г материала;
⎯ 0,5 г бензойной кислоты;
⎯ вспомогательное средство для горения;
© ISO 2010 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
⎯ зажигательную проволоку, хлопковые нитки и бумагу для изготовления сигарет, если это
необходимо.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 В случае некоторых продуктов, имеющих высокую теплоту горения, вспомогательные средства
для горения и/или бензойная кислота могут быть исключены.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 В случае некоторых материалов, имеющих низкую теплоту горения, может быть необходимым
повышение полной теплоты горения образца в целях достижения его полного сгорания путём изменения
отношения массы материала и массы бензойной кислоты от 1,1 до 1,2, или путём добавления вспомогательных
средств для горения, например парафинового масла, и/или уменьшения количества или удаления бензойной
кислоты.
7.9 Метод тигля
Данная методика может быть выполнена согласно описанию ниже (см. Рисунок 3).
a) Помещают предварительно взвешенную смесь образца и бензойной кислоты в тигель.
b) Подсоединяют предварительно взвешенный провод зажигания к двум электродам.
c) Изгибают петлю провода зажигания до соприкосновения с порошком в тигле.
ПРИМЕЧАНИЕ Некоторые виды автоматической аппаратуры снабжены фиксированным проводом зажигания.
При использовании таких видов аппаратуры опускают петлю предварительно взвешенной хлопковой нити до
соприкосновения с порошком в тигле.
7.10 Метод “сигареты”
Данная методика выполняется согласно описанию ниже (см. Рисунок 2).
a) Помещают предварительно взвешенный провод зажигания вниз по центру оправки.
b) Оборачивают предварительно взвешенную бумагу для изготовления сигареты вокруг оправки и
склеивают вместе две перекрывающиеся кромки. Никакой дополнительный клей использовать не
следует, поскольку бумага для изготовления сигареты предварительно смазана клеем. На каждом
конце должна быть оставлена свободная бумага для обёртывания её вокруг проволоки зажигания.
c) Закрутите бумагу вокруг проволоки зажигания на нижнем конце оправки и вставьте всю сборку в
форму. Проволока для зажигания должна проходить через дно формы.
ПРИМЕЧАНИЕ Зазор 0,5 мм между оправкой и формой позволяет легко выполнить сборку.
d) Удаляют оправку.
e) Помещают предварительно взвешенную смесь образца и бензойной кислоты в сигаретную бумагу.
f) Удаляют заполненную “сигарету” из формы и скручивают концы бумаги для запечатывания
“сигареты”.
g) Взвешивают “сигарету”, чтобы убедиться, что полная масса не отличается от массы составляющих
больше чем на 10 мг.
h) Помещают “сигарету” в тигель.
i) Подсоединяют зажигательную проволоку к двум электродам.
8 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1716:2010(R)
8 Методика испытания
8.1 Общие положения
Рекомендуется выполнять испытания в помещении, в котором температура поддерживается
стабильной в пределах ±2 K. Калибровка аппаратуры и последующие испытания должны выполняться
при аналогичных условиях по температуре и давлению. При использовании аппаратуры с ручным
управлением разница между температурой в помещении и температурой воды в сосуде не должна
изменяться более чем на ±2 K.
8.2 Методика калибровки
8.2.1 Определение водяног
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1716
Third edition
2010-06-15
Reaction to fire tests for products —
Determination of the gross heat of
combustion (calorific value)
Essais de réaction au feu de produits — Détermination du pouvoir
calorifique supérieur (valeur calorifique)
Reference number
ISO 1716:2010(E)
©
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.3
5 Test apparatus .3
5.1 General .3
5.2 Calorimetric bomb, constructed with the following characteristics .3
5.3 Calorimeter.3
6 Reagents and materials .4
7 Test specimens.5
7.1 General .5
7.2 Sampling.5
7.3 Determination of surface density .6
7.4 Grinding.6
7.5 Type of specimen .6
7.6 Conditioning .6
7.7 Number of test specimens.6
7.8 Determination of mass.6
7.9 Crucible method .7
7.10 “Cigarette” method .7
8 Test procedure.8
8.1 General .8
8.2 Calibration procedure .8
8.3 Standard test procedure.8
9 Expression of results.9
9.1 Corrections for manual apparatus.9
9.2 Corrections for isothermal calorimeter (see Annex C).10
9.3 Calculation of the gross heat of combustion of the specimen.10
9.4 Calculation of the gross heat of combustion of the product.11
10 Test report.12
11 Validity of test results .13
Annex A (normative) Calculation of net heat of combustion.18
Annex B (informative) Precision of test method.19
Annex C (informative) Calculation by graph of the corrective term, c, necessary because of the
cooling of the calorimeter.22
Annex D (informative) Example of determination of the gross heat of combustion of a non-
homogeneous product.23
Bibliography.26
© ISO 2010 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1716 was prepared by Technical Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 1, Fire initiation
and growth.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1716:2002), which has been technically
revised.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1716:2010(E)
Reaction to fire tests for products — Determination of the gross
heat of combustion (calorific value)
WARNING — The attention of all persons concerned with managing and carrying out this test is drawn
to the fact that fire testing may be hazardous and that there is a possibility that toxic and/or harmful
gases may be evolved during the test. Operational hazards may also arise during the testing of
specimens, such as the possibility of an explosion, and during the disposal of test residues.
WARNING — An assessment of all the potential hazards and risks to health should be made and
safety precautions should be identified and provided. Written safety instructions should be issued.
Appropriate training should be given to relevant personnel. Laboratory personnel should ensure that
they follow written instructions at all times.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the gross heat of combustion (Q ) of
PCS
products at constant volume in a bomb calorimeter.
Annex A describes the calculation of the net heat of combustion (Q ) when required.
PCI
Information on the precision of the test method is given in Annex B.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 554, Standard atmospheres for conditioning and/or testing — Specifications
ISO 13943, Fire safety — Vocabulary
EN 13238, Reaction to fire tests for building products — Conditioning procedures and general rules for
selection of substrates
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13943, and the following apply.
3.1
product
material, element or component about which information is required
3.2
material
single basic substance or uniformly dispersed mixture of substances
EXAMPLE Metal, stone, timber, concrete, mineral wool with a uniformly dispersed binder and polymers.
© ISO 2010 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
3.3
homogeneous product
product consisting of a single material having uniform density and composition throughout the product
3.4
non-homogeneous product
product that does not satisfy the requirements of a homogeneous product and which is composed of more
than one component, substantial and/or non-substantial
3.5
substantial component
material that constitutes a significant part of a non-homogeneous product, and that has a mass/unit area
2
W 1,0 kg/m or a thickness W 1,0 mm
3.6
non-substantial component
material that does not constitute a significant part of a non-homogeneous product and that has a layer with a
2
mass/unit area < 1,0 kg/m and a thickness < 1,0 mm
3.7
internal non-substantial component
non-substantial component that is covered on both sides by at least one substantial component
3.8
external non-substantial component
non-substantial component that is not covered on one side by a substantial component
3.9
heat of combustion
calorific value (deprecated)
thermal energy produced by combustion of unit mass of a given substance
NOTE The heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.
[ISO 13943:2008]
3.10
gross heat of combustion
Q
PCS
heat of combustion of a substance when the combustion is complete and any produced water is entirely
condensed under specified conditions
NOTE The gross heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.
3.11
net heat of combustion
Q
PCI
heat of combustion of a substance when the combustion is complete and any produced water is in the vapour
state under specified conditions
NOTE 1 The net heat of combustion may be calculated from the gross heat of combustion.
NOTE 2 The net heat of combustion is expressed in megajoules per kilogram.
3.12
latent heat of vaporization of water
q
heat which is required to change water from a liquid to a gas
NOTE The latent heat of vaporization is expressed in megajoules per kilogram.
2 © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
3.13
surface density
mass per unit area
NOTE The surface density is expressed in kilograms per square metre.
4 Principle
In this test, a test specimen of specified mass is burned under standardized conditions, at constant volume, in
an atmosphere of oxygen, in a bomb calorimeter calibrated by combustion of certified benzoic acid. The heat
of combustion determined under these conditions is calculated on the basis of the observed temperature rise,
taking account of heat loss and the latent heat of vaporization of water.
This is a test method for determining an absolute value of the heat of combustion for a product and it does not
take into account any inherent variability of the product.
5 Test apparatus
5.1 General
The test apparatus (bomb calorimeter) shall be as illustrated in Figure 1, and as detailed in 5.2 to 5.5.
Additional equipment shall be in accordance with 5.6 to 5.11.
5.2 Calorimetric bomb, constructed with the following characteristics
The calorimetric bomb shall be constructed as follows:
a) volume: (300 ± 50) ml;
b) mass not greater than 3,25 kg;
c) casing thickness at least 1/10 of the inner diameter of the body.
The lid is intended to receive the crucible and the electric firing device. The lid, including any seals, shall be
capable of withstanding an internal pressure of 21 MPa.
NOTE These conditions define a bomb in which 1 g of coal under an initial oxygen pressure no greater than 3 MPa
(pressure gauge method) is able to withstand, with a sufficient coefficient of safety, the maximum amount of pressure
created under combustion, without a need for a calorimetric bomb of overlarge mass.
The inner surface of the bomb shall be resistant to attack by products of combustion and, even when “fuels”
rich in sulfur are used, it shall resist pitting and inter-crystalline corrosion by acids produced during combustion.
5.3 Calorimeter
5.3.1 Jacket, consisting of a double-walled container, which is thermally insulated together with an
insulated lid. The jacket is filled with water. The dimensions of the jacket shall be such that there is at least
10 mm space around the calorimetric vessel. The calorimetric vessel shall be supported on an as small as
possible area of non-conducting material, preferably a 3-point support.
For an adiabatic calorimeter system, a heater and thermometer system shall be incorporated into the vessel
such that the water temperature in the jacket is maintained at the same temperature as the water in the
calorimetric vessel.
For an isothermal calorimeter system, the temperature of the water in the jacket shall be kept constant. For an
isothermal calorimeter, the necessary corrections shall be made (see 9.2).
© ISO 2010 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
5.3.2 Calorimetric vessel, consisting of a polished metal container designed to accommodate the bomb.
The dimensions shall be such that the bomb can be immersed in water (see 8.3.7).
5.3.3 Stirrer, driven by a constant-speed motor. To prevent the transfer of heat to and from the calorimeter,
the driving shaft of the stirrer shall have a thermally insulated section in a gasket between the jacket lid and
the jacket. A magnetic stirring device with a similar performance is an acceptable alternative.
5.4 Temperature measuring device, capable of giving a resolution of 0,005 K.
When using a mercury thermometer, this shall have at least 0,01 K graduations with a device, e.g. a lens, for
taking readings to within 0,005 K. A mechanical vibrator shall also be used to gently tap the thermometer to
ensure that the mercury column does not stick.
5.5 Crucible, made of metal, such as platinum, nickel, stainless steel or silica, with a flat base, 25 mm in
diameter (maximum dimension if it is truncated) and 14 mm to 19 mm high.
NOTE 1 The following wall thickness is recommended:
⎯ metal: 1,0 mm;
⎯ silica: 1,5 mm.
NOTE 2 Several shapes of crucible have proved satisfactory.
5.6 Timing device, capable of recording the time elapsed to the nearest second and accurate to within 1 s
in 1 h.
5.7 Electric power source, with the voltage to the firing circuit not exceeding 20 V for the firing. An
ammeter shall be added to the circuit to indicate the breaking of the firing wire. A circuit breaker is a useful
addition to the supply circuit.
5.8 Pressure gauge and needle-valve, attached to the oxygen-supply circuit to show the pressure in the
bomb while it is being filled; this pressure shall be indicated with a resolution of 0,1 MPa.
5.9 Two balances, with the following characteristics:
⎯ one is an analytical balance with an accuracy of 0,1 mg;
⎯ the other is a balance with an accuracy of 0,1 g.
5.10 Device for making the “cigarette”, as shown in Figure 2.
The procedure for making the “cigarette” is as shown in Figure 2 and comprises a mould and a metallic
mandrel (not aluminium).
5.11 Device for making the pellet.
If prefabricated pellets are not available, a suitable device for making the pellet shall be used.
6 Reagents and materials
6.1 Distilled or demineralized water.
6.2 Pressurized oxygen, free from any other combustible product (purity W 99,5 %).
WARNING — Oxygen prepared by electrolysis can contain a small percentage of hydrogen, which
makes it unsuitable for this use.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
6.3 Powder or pellet of benzoic acid, “reference standard for calorimetry”, whose gross heat of
combustion is guaranteed.
6.4 Combustion aid, with a known heat of combustion, e.g. paraffin oil.
6.5 Cigarette-making paper, which is preglued and of minimum dimensions 55 mm × 50 mm with a known
heat of combustion.
NOTE A commercially available cigarette-making paper of 55 mm × 100 mm has been found suitable when cut into
two equal pieces.
6.6 Firing wire made of pure iron, 0,1 mm in diameter, e.g. piano wire. Other types of metal wire (e.g.
platinum, nickel or chromium) may be used, provided that they break under their own tension when the switch
is closed on the firing circuit and the exact heat of combustion for the wire is known. When using a metal
crucible (5.5), there shall be no contact between the firing wire and the crucible. It is therefore advisable to
wrap the metal wire with a cotton thread.
6.7 Thread, made of white cellulosic cotton (see 6.6).
7 Test specimens
7.1 General
In order to assess a product, each of its components shall be evaluated, taking into account the rules for
non-substantial components. If a non-homogeneous product cannot be delaminated, its components shall be
provided separately. A product can be delaminated when it is possible to separate one component from
another without any part of the other component adhering to the component to be evaluated.
If two or more non-substantial layers are adjacent to each other, and when added together they comply with
the definition for a substantial component, then each individual layer shall be tested separately and they shall
be assessed together as substantial. The total calorific value of the adjacent layers, which are considered
substantial, shall be calculated by adding together the relative percentage of the measured calorific value for
each component (see Annex D).
If two or more non-substantial layers are adjacent to each other, and when added together they comply with
the definition for a non-substantial component, then each individual layer shall be tested separately and they
shall be assessed together as non-substantial. (see Annex D)
WARNING — Any aluminium or other metallic component of a product shall not be tested in the bomb
calorimeter, with the risk of serious injury to the operator due to overheating and/or overpressure
causing the bomb calorimeter to explode.
7.2 Sampling
7.2.1 General
From a representative amount of a homogeneous product, or a component of a non-homogeneous product,
compose a sample from at least five randomly selected parts taken from across the thickness. A minimum
mass of 50 g shall be taken from a homogeneous product and a substantial component of a
non-homogeneous product. A minimum mass of 10 g shall be taken for a non-substantial component of a
non-homogeneous product.
7.2.2 Loose-fill material
A sample shall be taken at random from the product of a minimum mass of 50 g.
© ISO 2010 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
7.2.3 Liquid-applied products
A sample of a minimum mass of 10 g of dried material shall be prepared.
The material shall be cured or dried in accordance with the manufacturer's instructions. Care should be taken
when drying liquid-applied components due to the potential presence of solvents. The method of curing shall
be described in the test report
7.3 Determination of surface density
Where required, the surface density of each component of a product shall be determined to an accuracy of
±0,5 % from a minimum area of 250 mm × 250 mm.
For liquid-applied products, the dried mass shall be determined.
7.4 Grinding
The samples defined in 7.2 shall be reduced gradually to provide the final test sample. Grinding shall be
carried out in such a way that no thermal decomposition takes place. Grind the sample and reduce it with a
method of cross-reduction, grinding to a finer powder as reduction proceeds.
If the sample cannot be ground, reduce it by any appropriate method into small granules or pieces and treat
the specimens obtained as a powder.
In the case of homogeneous material which, when ground, clearly separates into components of different
density, so that a 0,5 g sample of the product, when taken from the ground powder, is not representative of
the original product with respect to the proportion of the materials present, reduce the sample by any
appropriate method, e.g. by sawing the sample into thin discs or by cutting it with a knife into small pieces. If
this preparation is not possible, testing shall be conducted on the individual ingredients used in the
manufacture of that product. The individual PCS values for these ingredients shall be used together with the
proportion by mass of the ingredients in the final product to calculate the overall PCS value for the product.
7.5 Type of specimen
If a fine powder can be obtained by grinding (see 7.4), the test specimen shall be prepared using the crucible
method (see 7.9). If a fine powder cannot be obtained by grinding and/or a complete combustion cannot be
obtained when using the crucible method, the test shall be conducted by using either the “cigarette” method
(see 7.10) or the crucible method utilizing a combustion aid, e.g. paraffin oil.
7.6 Conditioning
The powdered specimen, the benzoic acid and the cigarette-making paper shall be conditioned before testing
in accordance with EN 13238 or ISO 554.
7.7 Number of test specimens
Three test specimens shall be tested following the procedure in 8.3. Two additional test specimens shall be
tested if the requirements for validity of test results are not met (see Clause 11). More than three specimens
may be tested as required for any classification system.
7.8 Determination of mass
Weigh, to the nearest 0,1 mg, the following elements:
⎯ 0,5 g of material;
⎯ 0,5 g of benzoic acid;
6 © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
⎯ combustion aid;
⎯ firing wire, cotton thread and cigarette-making paper, if necessary.
NOTE 1 For some products with a high heat of combustion, the combustion aid and/or benzoic acid can be reduced or
excluded.
NOTE 2 For some materials with a low heat of combustion, it can be necessary to increase the gross heat of
combustion of the specimen in order to obtain complete combustion by changing the mass ratio between the material and
the benzoic acid from 1:1 to 1:2, or by adding a combustion aid, e.g. paraffin oil, and/or the benzoic acid can be reduced
or excluded.
7.9 Crucible method
The procedure shall be carried out as follows (see Figure 3).
a) Insert the previously weighed mixture of specimen and benzoic acid into the crucible.
b) Connect the previously weighed firing wire to the two electrodes.
c) Loop down the firing wire to touch the powder in the crucible.
NOTE Some automatic apparatus is supplied with a fixed firing wire. For these items of apparatus, loop down a
previously weighed cotton thread to touch the powder in the crucible.
7.10 “Cigarette” method
The procedure shall be carried out as follows (see Figure 2).
a) Place a previously weighed firing wire down the centre of the mandrel.
b) Wrap the previously weighed cigarette-making paper around the mandrel and glue the two overlapping
edges together. No additional glue shall be used since the cigarette-making paper is preglued. Sufficient
paper shall be left free at each end to allow this to be twisted around the firing wire.
c) Twist the paper around the firing wire at the lower end of the mandrel and insert the whole assembly into
the mould. The firing wire shall project through the bottom of the mould.
NOTE A clearance of 0,5 mm between the mandrel and the mould allows for easy positioning of the assembly.
d) Remove the mandrel.
e) Insert the previously weighed mixture of specimen and benzoic acid into the cigarette-making paper.
f) Remove the filled “cigarette” from the mould and twist together the ends of the paper to seal the
“cigarette”.
g) Weigh the “cigarette” to ensure that the total mass does not vary from the masses of the constituents by
more than 10 mg.
h) Put the “cigarette” into the crucible.
i) Connect the firing wire to the two electrodes.
© ISO 2010 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1716:2010(E)
8 Test procedure
8.1 General
It is recommended that the test be conducted in a room where the temperature remains stable, within ±2 K.
Calibration of the apparatus and subsequent testing should be conducted under similar conditions of
temperature and pressure. For manual apparatus, the difference between the room temperature and the
vessel water temperature shall not vary by more than ±2 K.
8.2 Calibration procedure
8.2.1 Determination of the water equivalent
The water equivalent E, expressed in megajoules per kelvin, of the calorimeter, the bomb and their
accessories shall be determined by making at least five determinations of the gross heat of combustion of
pellets of 0,4 g to 1,0 g of certified benzoic acid.
The calibration procedure shall be carried out as follows.
a) Compress the previously weighed powder of benzoic acid, using a pellet-making machine, to make a
pellet or take a prefabricated pellet. Prefabricated certified pellets of benzoic acid may be used as an
alternative to benzoic acid powder. The certified value provided shall be used in any calculation of the
gross heat of combustion.
b) Weigh the pellet to the nearest 0,1 mg.
c) Put the pellet into the crucible.
d) Connect the firing wire to the two electrodes.
e) Loop down the previously weighed firing wire to touch the pellet.
The test shall be carried out as specified in 8.3. The water equivalent E, expressed in megajoules per kelvin,
shall be the average of the five determinations. Each individual result shall not deviate by more than 0,5 %
from the water equivalent E.
8.2.2 Conditions for recalibration
The procedure given in 8.2.1 shall be carried out at regular intervals, not greater than two months with
continuous use of the apparatus, or when any significant part of the system is changed.
8.3 Standard test procedure
WARNING — Aluminium or other metallic components of a product shall not be tested in the bomb
calorimeter at the risk of serious injury to the operator due to overheating and/or overpressure
causing the bomb calorimeter to explode.
Switch on the apparatus at least 1 h before testing.
8.3.1 Place the specimen in the crucible.
8.3.2 Place the crucible in the holder.
8.3.3 Attach the firing wire and loop it to touch the specimen.
8.3.4 Ch
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1716
Troisième édition
2010-06-15
Essais de réaction au feu de produits —
Détermination du pouvoir calorifique
supérieur (valeur calorifique)
Reaction to fire tests for products — Determination of the gross heat of
combustion (calorific value)
Numéro de référence
ISO 1716:2010(F)
©
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2010
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2012
Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Appareillage d'essai . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Bombe calorimétrique, construite avec les caractéristiques suivantes . 3
5.3 Calorimètre . 4
6 Réactifs et matériaux . 5
7 Éprouvettes . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Échantillonnage . 6
7.3 Détermination de la masse surfacique . 6
7.4 Broyage . 6
7.5 Type d'éprouvette . 7
7.6 Conditionnement . 7
7.7 Nombre d'éprouvettes . 7
7.8 Détermination de la masse . 7
7.9 Méthode au « creuset » . 7
7.10 Méthode à la « cigarette » . 8
8 Mode opératoire . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Mode opératoire d'étalonnage . 8
8.3 Mode opératoire type . 9
9 Expression des résultats . 10
9.1 Corrections pour l'appareillage manuel . 10
9.2 Corrections pour un calorimètre isotherme (voir Annexe C) . 11
9.3 Calcul du pouvoir calorifique supérieur de l'éprouvette . 11
9.4 Calcul du pouvoir calorifique supérieur du produit . 12
10 Rapport d'essai . 14
11 Validité des résultats d’essai . 15
Annexe A (normative) Calcul du pouvoir calorifique inférieur . 20
Annexe B (informative) Fidélité de la méthode d'essai . 21
Annexe C (informative) Calcul par abaque du terme correcteur, c, nécessaire du fait du
refroidissement du calorimètre . 24
Annexe D (informative) Exemple de détermination du pouvoir calorifique supérieur pour un
produit non-homogène . 25
Bibliographie . 28
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1716 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 1, Amorçage
et développement du feu.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1716:2002) qui a fait a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1716:2010(F)
Essais de réaction au feu de produits — Détermination du
pouvoir calorifique supérieur (valeur calorifique)
AVERTISSEMENT — L'attention de toutes les personnes chargées de gérer et d'effectuer le présent
essai est attirée sur le fait que les essais au feu peuvent être dangereux et que des gaz toxiques et/ou
nocifs peuvent se dégager pendant l'essai. Des dangers liés au fonctionnement peuvent également
apparaître au cours des essais sur les éprouvettes (par exemple, une explosion) et lors de la mise au
rebut des résidus de l'essai.
AVERTISSEMENT — Il convient d'évaluer tous les dangers et risques potentiels pour la santé, et
d'identifier et de prendre les mesures de sécurité appropriées. Il convient de rédiger des instructions
de sécurité. Il convient que le personnel concerné reçoive une formation appropriée. Il convient que le
personnel de laboratoire veille à toujours respecter les consignes de sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode permettant de déterminer le pouvoir calorifique
supérieur (Q ) des produits de construction, à un volume constant à l'intérieur d'une bombe calorimétrique.
PCS
L'Annexe A décrit le calcul du pouvoir calorifique inférieur (Q ).
PCI
L'Annexe B fournit des informations sur la fidélité de la méthode d'essai.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 554, Atmosphères normales de conditionnement et/ou d'essai — Spécifications
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
EN 13238, Essais de réaction au feu des produits de construction — Modes opératoires du conditionnement
et règles générales de sélection des substrats
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13943 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
produit
matériau, élément ou composant sur lequel des informations sont requises
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
3.2
matériau
substance basique simple ou mélange uniformément dispersé de substances
EXEMPLE métal, pierre, bois, béton, laine minérale avec un liant uniformément dispersé, polymères.
3.3
produit homogène
produit composé d'un seul matériau de masse volumique et de composition uniformes dans tout le produit
3.4
produit non-homogène
produit ne satisfaisant pas les prescriptions d'un produit homogène. Il s'agit d'un produit ayant plusieurs
composants, substantiels et/ou non-substantiels
3.5
composant substantiel
matériau constituant une part significative d'un produit non-homogène et présentant un rapport
2
masse/surface 1,0 kg/m ou une épaisseur 1,0 mm
3.6
composant non-substantiel
matériau ne constituant pas une part significative d'un produit non-homogène et dont une couche présente un
2
rapport masse/surface 1,0 kg/m et une épaisseur 1,0 mm
3.7
composant non-substantiel intérieur
composant non-substantiel qui est couvert des deux côtés par au moins un composant substantiel
3.8
composant non-substantiel extérieur
composant non-substantiel qui n'est pas couvert d'un côté par un composant substantiel
3.9
chaleur de combustion
potentiel calorifique (déconseillé)
énergie thermique dégagée par la combustion d'une unité de masse d'une substance donnée
NOTE La chaleur de combustion est exprimée en mégajoules par kilogramme.
[ISO 13943:2008]
3.10
pouvoir calorifique supérieur
Q
PCS
chaleur de combustion d'une substance lorsque la combustion est complète et que l'eau produite est
entièrement condensée dans des conditions spécifiées
NOTE Le pouvoir calorifique supérieur est exprimé en mégajoules par kilogramme.
3.11
pouvoir calorifique inférieur
Q
PCI
chaleur de combustion d'une substance lorsque la combustion est complète et que l'eau produite reste à l'état
de vapeur dans des conditions spécifiées
NOTE 1 Le pouvoir calorifique inférieur peut être calculé à partir du pouvoir calorifique supérieur.
NOTE 2 Le pouvoir calorifique inférieur est exprimé en mégajoules par kilogramme.
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
3.12
chaleur latente de vaporisation de l'eau
q
chaleur nécessaire pour faire passer l'eau de l'état liquide à l'état gazeux
NOTE La chaleur latente de vaporisation est exprimée en mégajoules par kilogramme.
3.13
masse surfacique
masse par unité de surface
NOTE La masse surfacique est exprimée en kilogrammes par mètre carré.
4 Principe
Dans cet essai, une éprouvette d'une masse spécifiée est brûlée dans des conditions normalisées, à un
volume constant, dans une atmosphère d'oxygène, à l'intérieur d'une bombe calorimétrique étalonnée par la
combustion d'un acide benzoïque certifié. La chaleur de combustion déterminée dans ces conditions est
calculée d’après l'élévation de température observée en tenant compte de la perte calorifique et de la chaleur
latente de vaporisation de l'eau.
Il s'agit d'une méthode d'essai pour déterminer la valeur absolue de la chaleur de combustion d'un produit;
cette méthode ne prend pas en compte une éventuelle variabilité inhérente au produit.
5 Appareillage d'essai
5.1 Généralités
L'appareillage d'essai (bombe calorimétrique) doit être tel qu'illustré à la Figure 1 et détaillé de 5.2 à 5.5. Le
matériel complémentaire doit être conforme aux paragraphes 5.6 à 5.11.
5.2 Bombe calorimétrique, construite avec les caractéristiques suivantes
La bombe calorimétrique doit être construite de la façon suivante:
a) volume : (300 50) ml;
b) masse inférieure ou égale à 3,25 kg;
c) épaisseur du boîtier au moins égale à 1/10ème du diamètre interne du corps.
Le couvercle est prévu pour recevoir le creuset et le dispositif de mise à feu électrique. Le couvercle, y
compris toutes les garnitures, doit pouvoir supporter une pression interne de 21 MPa.
NOTE Cette condition définit une bombe contenant 1 g de charbon sous une pression d'oxygène initiale inférieure ou
égale à 3 MPa (méthode du manomètre) et capable de supporter, avec un coefficient de sécurité suffisant, la pression
maximale créée en combustion, sans nécessiter de bombe calorimétrique ayant une masse excessivement importante.
La surface interne de la bombe doit être résistante aux attaques par les produits de combustion et, même en
cas d'utilisation de « combustibles » riches en soufre, elle doit résister aux piqûres et à la corrosion
intercristalline dues aux acides produits pendant la combustion.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
5.3 Calorimètre
5.3.1 Jaquette, constituée par un récipient à double paroi isolé thermiquement et muni d'un couvercle
isolant. La jaquette est remplie d'eau. Ses dimensions doivent être telles qu'il existe un espace d'au moins
10 mm tout autour du vase calorimétrique. Celui-ci doit être soutenu sur la plus petite surface possible par un
matériau non conducteur et, de préférence, par un support à 3 points.
Pour un système calorimétrique adiabatique, un ensemble appareil de chauffage et thermomètre doit être
incorporé dans le vase de façon à maintenir la température de l'eau dans la jaquette à la même température
que l'eau du vase calorimétrique.
Pour un système calorimétrique isotherme, il faut garder la température de l'eau constante dans la jaquette.
Pour un calorimètre isotherme, les corrections nécessaires doivent être apportées (voir 9.2).
5.3.2 Vase calorimétrique, constitué d’un récipient en métal poli conçu pour y mettre la bombe. Ses
dimensions doivent être telles que la bombe pourra être immergée dans l'eau (voir 8.3.7).
5.3.3 Agitateur, entraîné par moteur à vitesse constante. Afin d'éviter un transfert de chaleur en
provenance du calorimètre et vers celui-ci, l'axe de commande de l'agitateur doit comporter une partie isolée
thermiquement dans un joint d'étanchéité entre le couvercle de la jaquette et cette dernière. Un dispositif
mélangeur magnétique ayant des performances équivalentes constitue une variante acceptable.
5.4 Appareil de mesure de la température, ayant une précision de 0,005 K.
En cas d'utilisation d'un thermomètre au mercure, celui-doit être gradué au moins tous les 0,01 K et muni d’un
dispositif (une loupe par exemple) permettant de lire à 0,005 K. Un vibreur mécanique doit également être
utilisé pour tapoter le thermomètre afin de s'assurer que la colonne de mercure ne colle pas.
5.5 Creuset, réalisé en métal, tel que platine, nickel, acier inoxydable, ou en silice, avec une base plane
de 25 mm de diamètre (dimension maximale si sa forme est tronquée) et une hauteur de 14 mm à 19 mm.
NOTE 1 Les épaisseurs de parois suivantes sont recommandées:
métal: 1,0 mm;
silice: 1,5 mm.
NOTE 2 Plusieurs formes de creusets se sont avérées satisfaisantes.
5.6 Dispositif de chronométrage, capable d'enregistrer le temps écoulé à la seconde près et ayant une
précision au moins égale à 1 s sur 1 h.
5.7 Alimentation électrique, délivrant au circuit de mise à feu une tension ne dépassant pas 20 V pour la
mise à feu. Insérer un ampèremètre dans le circuit afin d'indiquer la rupture du fil de mise à feu. Un
disjoncteur est un accessoire utile dans le circuit d'alimentation.
5.8 Manomètre et robinet à pointeau, fixés sur le circuit d'alimentation en oxygène pour indiquer la
pression dans la bombe pendant son remplissage; cette pression doit être indiquée avec une résolution de
0,1 MPa.
5.9 Deux balances, présentant les caractéristiques suivantes:
une balance analytique avec une précision de 0,1 mg;
une balance avec une précision de 0,1 g.
4 © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
5.10 Dispositif pour réaliser la « cigarette », tel qu'illustré à la Figure 2.
Le mode opératoire permettant de réaliser la «cigarette» est tel qu'illustré à la Figure 2 et le dispositif
comprend un moule et un mandrin métallique (pas en aluminium).
5.11 Dispositif pour réaliser la pastille.
Si des pastilles préfabriquées ne sont pas disponibles, utiliser un dispositif approprié pour réaliser la pastille.
6 Réactifs et matériaux
6.1 Eau distillée ou déminéralisée.
6.2 Oxygène sous pression, exempt de tout autre produit combustible (pureté 99,5 %).
AVERTISSEMENT — De l'oxygène obtenu par électrolyse est susceptible de contenir un petit
pourcentage d'hydrogène, ce qui le rend inapte à cet usage.
6.3 Poudre ou pastille d'acide benzoïque, «étalon de calorimétrie» dont le pouvoir calorifique supérieur
est certifié.
6.4 Aide à la combustion, ayant une chaleur de combustion connue, par exemple, de l'huile de paraffine.
6.5 Papier à cigarette, préencollé et ayant des dimensions d'au moins 55 mm 50 mm avec une chaleur
de combustion connue.
NOTE Un papier à cigarette commercial de dimensions 55 mm 100 mm s'est avéré approprié lorsqu'il est découpé
en deux portions égales.
6.6 Fil de mise à feu réalisé en fer pur, d'un diamètre de 0,1 mm (fil de clavecin par exemple). Il est
permis d'utiliser un autre type de fil métallique (par exemple, en platine, en nickel ou en chrome) à condition
qu'il se casse sous sa propre tension lorsque l'interrupteur est fermé dans le circuit de mise à feu et que la
chaleur de combustion exacte du fil soit connue. En cas d'utilisation d'un creuset métallique (5.5), il ne doit y
avoir aucun contact entre le fil de mise à feu et le creuset. Par conséquent, il est conseillé d'embobiner le fil
métallique dans un fil de coton.
6.7 Fil de coton, en coton cellulosique blanc (voir 6.6).
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Pour évaluer un produit, il est nécessaire d'évaluer chacun de ses composants en tenant compte des règles
relatives aux composants non-substantiels. Si un produit non-homogène ne peut pas être délaminé, ses
composants doivent être fournis séparément. Un produit peut être délaminé lorsqu'il est possible de séparer
un composant d'un autre sans qu'une partie de ce dernier n'adhère au composant à évaluer.
Si deux couches non-substantielles ou plus sont adjacentes les unes aux autres et obéissent ensemble aux
exigences d'une couche correspondant à un composant substantiel, elles doivent être soumises à l'essai
séparément et évaluées ensemble comme un composant substantiel. Le pouvoir calorifique total des couches
adjacentes considérées comme substantielles doit être calculé en faisant la somme des pourcentages relatifs
des pouvoirs calorifiques mesurés pour chaque composant (voir Annexe D).
© ISO 2010 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
Si deux couches non-substantielles ou plus sont adjacentes les unes aux autres et obéissent ensemble aux
exigences d'une couche correspondant à un composant non-substantiel, elles doivent être soumises à l'essai
séparément et évaluées ensemble comme un composant non-substantiel (voir Annexe D).
AVERTISSEMENT — Aucun composant en aluminium ou autre métal d'un produit ne doit être soumis
à l'essai dans la bombe calorimétrique, car cela risque de causer de graves blessures à l'opérateur
suite à un phénomène de surchauffe et/ou à une surpression entraînant l'explosion de la bombe
calorimétrique.
7.2 Échantillonnage
7.2.1 Généralités
A partir d'une quantité représentative d'un produit homogène ou d'un composant d'un produit non-homogène,
composer un échantillon à partir d'au moins cinq parties prélevées au hasard dans l'épaisseur du produit.
Prélever au moins 50 g pour un produit homogène et un composant substantiel d'un produit non-homogène et
prélever au moins 10 g pour un composant non-substantiel d'un produit non-homogène.
7.2.2 Matériau en vrac
Prélever au hasard un échantillon d'au moins 50 g dans le produit.
7.2.3 Produits liquides appliqués
Préparer un échantillon d'au moins 10 g d'extrait sec.
Le matériau doit être polymérisé ou séché conformément aux instructions du fabricant. Il convient de prendre
des précautions lors du séchage de produits liquides appliqués en raison de la présence éventuelle de
solvants. La méthode de séchage doit être décrite dans le rapport d'essai.
7.3 Détermination de la masse surfacique
Le cas échéant, la masse surfacique de chaque composant d'un produit doit être déterminée à une précision
de 0,5 % à partir d'une surface d'au moins 250 mm 250 mm.
Pour les produits liquides appliqués, la masse d'extrait sec doit être déterminée.
7.4 Broyage
Les échantillons définis en 7.2 doivent être réduits progressivement jusqu'à produire l'éprouvette finale. Le
broyage doit être réalisé de telle manière qu'il ne se produit aucune décomposition thermique. Broyer
l'échantillon et le réduire par la méthode de la réduction en croix en augmentant la finesse de la poudre par
broyage au fur et à mesure que la réduction progresse.
Si l'échantillon ne peut pas être broyé, le réduire au moyen d'une autre méthode appropriée en petits granulés
ou morceaux et traiter les éprouvettes obtenues comme une poudre.
Dans le cas d’un matériau homogène qui, lorsqu'il est broyé, se sépare nettement en composants de masse
volumique différente, de sorte qu'un échantillon de 0,5 g de produit prélevé dans la poudre ne soit pas
représentatif du produit initial en ce qui concerne la proportion des matériaux présents, réduire l'échantillon
par une méthode appropriée, par exemple en sciant l'échantillon en disques minces ou en le découpant en
petits morceaux à l'aide d'un couteau. Si cette préparation n'est pas possible, les essais doivent être effectués
sur les ingrédients individuels utilisés pour la fabrication du produit concerné. Les valeurs individuelles du
pouvoir calorifique supérieur (PCS) pour ces ingrédients doivent être utilisées avec la proportion pondérale
des ingrédients dans le produit final pour calculer la valeur totale du pouvoir calorifique supérieur pour le
produit.
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
7.5 Type d'éprouvette
Si une poudre fine peut être obtenue par broyage (voir 7.4), l'éprouvette doit être préparée à l'aide de la
méthode «au creuset» (voir 7.9). Si une poudre fine ne peut pas être obtenue par broyage et/ou si une
combustion complète ne peut pas être obtenue en utilisant la méthode «au creuset», l'essai doit être réalisé
soit par la méthode «à la cigarette» (voir 7.10) soit par la méthode «au creuset» en utilisant une aide à la
combustion, par exemple de l'huile de paraffine.
7.6 Conditionnement
L'échantillon réduit en poudre, l'acide benzoïque et le papier à cigarette doivent être conditionnés avant l'essai
conformément à l'EN 13238 ou à l'ISO 554.
7.7 Nombre d'éprouvettes
Soumettre à l'essai trois éprouvettes conformément au mode opératoire indiqué en 8.3. Deux éprouvettes
supplémentaires doivent être soumises à l'essai si les prescriptions de validité des résultats d'essai ne sont
pas satisfaites (voir Article 11). Il est permis de soumettre à l'essai plus de trois éprouvettes lorsqu'un système
de classification le requiert.
7.8 Détermination de la masse
Peser les éléments suivants à 0,1 mg près:
0,5 g de matériau;
0,5 g d'acide benzoïque;
l'aide à la combustion;
le fil de mise à feu, le fil de coton et le papier à cigarette si nécessaire.
NOTE 1 Pour certains produits ayant une chaleur de combustion élevée, l'aide à la combustion et/ou l'acide benzoïque
peuvent être diminués ou exclus.
NOTE 2 Afin d'obtenir une combustion complète pour certains matériaux ayant une faible chaleur de combustion, il
peut être nécessaire d'augmenter le pouvoir calorifique supérieur des éprouvettes en faisant passer le rapport massique
entre le matériau et l'acide benzoïque de 1/1 à 1/2, ou en ajoutant une aide à la combustion, par exemple de l'huile de
paraffine, et/ou en réduisant ou en excluant l'acide benzoïque.
7.9 Méthode au « creuset »
Le mode opératoire doit être mis en œuvre comme suit (voir la Figure 3):
a) Placer le mélange préalablement pesé de l'échantillon et de l'acide benzoïque dans le creuset.
b) Brancher le fil de mise à feu préalablement pesé sur les deux électrodes.
c) Former une boucle avec le fil de mise à feu afin qu'il touche la poudre se trouvant dans le creuset.
NOTE Certains appareils automatiques sont munis d'un fil de mise à feu fixe. Pour ces appareils, former une boucle
avec un fil de coton préalablement pesé afin qu'il touche la poudre se trouvant dans le creuset.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1716:2010(F)
7.10 Méthode à la « cigarette »
Le mode opératoire doit être mis en œuvre comme suit (voir la Figure 2):
a) Placer un fil de mise à feu préalablement pesé au centre du mandrin.
b) Enrouler le papier à cigarette préalablement pesé autour du mandrin et coller les deux bords se
chevauchant. N'utiliser aucune colle supplémentaire car le papier à cigarette est préencollé. Laisser, à
chaque extrémité, une longueur libre de papier suffisante pour pouvoir la torsader autour du fil de mise à
feu.
c) Entortiller le papier autour du fil de mise à feu au niveau de l'extrémité inférieure du mandrin et introduire
le tout dans le moule. Le fil de mise à feu doit dépasser de la partie inférieure du moule.
NOTE Un jeu de 0,5 mm entre le mandrin et le moule facilite le positionnement de l'ensemble.
d) Enlever le mandrin.
e) Placer le mélange préalablement pesé de l'échantillon et de l'acide benzoïque dans le papier à cigarette.
f) Retirer du moule la «cigarette» remplie et la sceller en torsadant les extrémités du papier.
g) Peser la «cigarette» afin de s'assurer que la masse totale ne s'écarte pas de plus de 10 mg de la masse
des constituants.
h) Placer la «cigarette» dans le creuset.
i) Brancher le fil de mise à feu sur les deux électrodes.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Il est recommandé de réaliser l'essai dans une pièce où la température reste stable à 2 K près. Il convient
que l'étalonnage de l'appareil et les essais soient effectués dans des conditions similaires de température et
de pression. Pour l'appareillage manuel, la différence entre la température de la pièce et celle de l'eau du
vase ne doit pas être supérieure à 2 K.
8.2 Mode opératoire d'étalonnage
8.2.1 Détermination de l'équivalent en eau
L'équivalent en eau, E, exprimé en mégajoules par kelvin, du calorimètre, de la bombe et de leurs accessoires
doit être déterminé en réalisant au moins cinq mesures du pouvoir calorifique supérieur de pastilles de 0,4 g
à 1,0 g d'acide benzoïque certifié.
Le mode opératoire d'étalonnage doit être mis en œuvre comme suit :
a) Comprimer l'acide benzoïque en poudre préalablement pesé, à l'aide d'une presse à pastille, pour former
une pastille, ou bien utiliser une pastille préfa
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.